K 5601-5-1:2006
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本塗料工業会(JPMA)/財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11890-2:2000,Paints and varnishes
−Determination of volatile organic compound (VOC) content−Part 2:Gas-chromatographic methodを基礎として
用いた。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
JIS K 5601-5-1には,次に示す附属書がある。
附属書A(規定)必要な補足情報
附属書B(参考)ガスクロマトグラフ条件例
附属書C(参考)ガスクロマトグラフ試験の精度
附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表
K 5601-5-1:2006
(2)
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 定義 ······························································································································ 2
4. 原理 ······························································································································ 2
5. 装置 ······························································································································ 2
5.1 ガスクロマトグラフ ······································································································· 2
5.2 サンプル導入部 ············································································································· 2
5.3 カラム槽 ······················································································································ 3
5.4 検出器 ························································································································· 3
5.5 キャピラリーカラム ······································································································· 3
5.6 定性分析に供する装置 ···································································································· 3
5.7 注入シリンジ ················································································································ 4
5.8 チャート式記録計 ·········································································································· 4
5.9 インテグレータ ············································································································· 4
5.10 サンプル容器 ··············································································································· 4
5.11 ガスフィルタ ··············································································································· 4
5.12 ガス ··························································································································· 4
6. 試薬 ······························································································································ 4
6.1 内標準 ························································································································· 4
6.2 校正用化合物 ················································································································ 4
6.3 希釈溶媒 ······················································································································ 4
7. サンプリング ·················································································································· 4
8. 操作 ······························································································································ 4
8.1 密度 ···························································································································· 4
8.2 含水量 ························································································································· 4
8.3 ガスクロマトグラフ条件 ································································································· 5
8.4 製品の定性分析 ············································································································· 5
8.5 校正 ···························································································································· 5
8.6 サンプル調製 ················································································································ 5
8.7 化合物含有量の定量測定 ································································································· 5
9. 計算 ······························································································································ 6
9.1 方法1 ·························································································································· 6
9.2 方法2 ·························································································································· 6
9.3 方法3 ·························································································································· 6
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(3)
9.4 方法4 ·························································································································· 7
10. 結果の表示 ··················································································································· 7
11. 試験報告 ······················································································································ 7
附属書A(規定)必要な補足情報 ···························································································· 9
附属書B(参考)ガスクロマトグラフ条件例············································································· 10
附属書C(参考)ガスクロマトグラフ試験の精度 ······································································ 12
附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ·································································· 13
日本産業規格 JIS
K 5601-5-1:2006
塗料成分試験方法−
第5部:塗料中の揮発性有機化合物(VOC)の測定
−第1節:ガスクロマトグラフ法
Testing methods for paint components-Part 5:Determination of volatile
organic compound (VOC) content in paints-Section 1:Gas-chromatographic
method
序文 この規格は,2000年に第1版として発行されたISO 11890-2,Paints and varnishes−Determination of
volatile organic compound (VOC) content−Part 2:Gas-chromatographic methodを翻訳し,技術的内容を一部変
更して作成した日本産業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧
表をその説明を付けて,附属書1(参考)に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通しているものとする。この規格は,その利用に関
連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自
の責任において,安全で健康な作業の確保及び関連する全ての法律を遵守しなければならない。
1. 適用範囲 この規格は,塗料,ワニス及びそれらの原料の揮発性有機化合物(以下,VOCという。)
含有量の測定方法について規定する。この規格では,予想されるVOC含有量が質量で0.1 %を超え,約
15 %未満の場合に用いる。
備考1. この方法は,揮発性物質が水又は有機性であることを想定している。しかしながら,他の揮
発性無機化合物も存在し得るので,他の適切な方法で定量し,計算式に用いてもよい。
2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 11890-2:2000,Paints and varnishes−Determination of volatile organic compound (VOC)
content−Part 2:Gas-chromatographic method (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発行年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
2
K 5601-5-1:2006
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
備考 ISO 760:1978,Determination of water−Karl Fischer method (General method)からの引用事項は,この
規格の該当事項と同等である。
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 5500 塗料用語
備考 ISO 4618-1:1998,Paints and varnishes−Terms and definitions for coating materials−Part 1:
General termsからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部:通則−第1節:サンプリング
備考 ISO 15528:2000,Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes−Samplingからの
引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
JIS K 5600-1-3 塗料一般試験方法−第1部:通則−第3節:試験用試料の検分及び調整
備考 ISO 1513:1992,Paints and varnishes−Examination and preparation of samples for testingからの引
用事項は,この規格の該当事項と同等である。
JIS K 5600-2-4 塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第4節:密度
備考 ISO 2811-1〜-4:1997,Paints and varnishes−Determination of density−Part 1: Pyknometer method,
Paints and varnishes−Determination of density−Part 2: Immersed body (plummet) method,Paints
and varnishes−Determination of density−Part 3: Oscillation method及びPaints and varnishes−
Determination of density−Part 4: Pressure cup methodからの引用事項は,この規格の該当事項
と同等である。
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 5500及びJIS K 0114によるほか,次による。
3.1
対象外化合物(exempt compound) 大気中で光化学反応に関与しない有機化合物。
参考 ASTM D 3960:1998に規定された大気中で光化学活性な化合物を除く化合物。
3.2
既調合状態(ready for use) 指定された方法での塗装ができるように,製造業者の仕様に従って正
規の比率で混合し,必要によって正規のシンナーを使って希釈した製品の状態。
4. 原理 サンプルを調製後,VOC類をガスクロマトグラフ法によって分離する。化合物が特定された後,
内標準を用いてピーク面積から個々のVOCを定量する。使用する装備によっては,水分含有量もこの方
法で測定できる。この結果に基づき,サンプルのVOC含有量を算出する。
備考 サンプルの種類によって,コールド注入方式を選択することができる。
5. 装置
5.1
ガスクロマトグラフ 装置は,スプリット方式でキャピラリーカラムを用いる。装置は,製造業者
の指示に従って設定し,使用しなければならない。試料に接するすべての装備部品は,試料に対して耐性
があり,化学変化させない材質(例,ガラス)のものでなければならない。
5.2
サンプル導入部
5.2.1
通則 5.2.2及び5.2.3に規定した2種のうち,いずれかを用いる。
3
K 5601-5-1:2006
5.2.2
ホット導入部方式 通常は,この方式が推奨される。スプリット注入部は温度可変であり,注入温
度は,1 ℃の精度で設定できるものとする。スプリット比は,調整及び監視可能でなければならない。ス
プリット注入器は,不揮発性成分を捕そく(捉)するためのシラン処理ガラスウールをもち,樹脂及び顔
料の残さ(渣)による誤差(すなわち,化合物の吸着)をなくすため,必要に応じて洗浄,新規ガラスウ
ールの装着又は取替えが可能なものであること。吸着が起こるとピークのテーリングが発生し,特に低揮
発性成分において顕著である。
参考 この方式は,JIS K 0114に規定する方式のうち,スプリット注入法のことである。
5.2.3
コールド導入部方式 コールド導入部方式(温度プログラム気化法)は,40〜300 ℃までの加熱プ
ログラムを備え,ガラスのような不活性材料でできたサンプルスプリッタを備えている。サンプルスプリ
ッタは,シラン処理ガラスウールを備え,5.2.2のとおり保守維持される。スプリット比は,調整及び監視
ができるものとする。
参考 この方式は,JIS K 0114に規定するコールド導入部方式のうち,温度プログラム気化法のこと
である。
5.2.4
サンプル導入方式の選択 ホット導入方式及びコールド導入方式の選択は,試験する製品のタイプ
による。測定を妨害する物質を高温で放出する製品には,コールド導入方式を用いる必要がある。分裂又
は分解反応の知見は,サンプル導入温度をいろいろ変えることで,クロマトグラムの変化(例えば,異常
ピークの生成又はピークサイズの増減)を調べることによって得られる。ホット導入方式は,揮発性の構
成成分,化合物,バインダー及び添加剤の分解生成物のすべてが対象となる。製品の構成成分と分解生成
物とが同一となる場合には,コールド導入方式を用いれば,分解成分の溶離が後で起こるので,プログラ
ム昇温の結果として分離できる。
備考 試験方法の精度は,導入方式,特にホット導入方式を自動注入器と組み合わせることで向上す
る。自動注入器を用いるときは,製造業者の指示に従う。
5.3
カラム槽 カラム槽は,40〜300 ℃の間で等温的に,かつ,プログラム化した温度制御のもとに加
熱でき,炉温は1 ℃以内で設定できるものとする。温度プログラムの最終温度は,カラムの使用可能温度
を超えてはならない(5.5参照)。
5.4
検出器 次の3種の検出器のいずれも使用できる。
5.4.1
水素炎イオン化検出器 (FID) 水素炎イオン化検出器は,温度300 ℃まで使用できるものとする。
凝縮を避けるため,検出器温度は,最高カラム槽温度より少なくとも10 ℃高いものであること。検出器
へのガス供給,注入容量,スプリット比及びゲイン設定は,算出に用いるシグナル(ピーク面積)が,物
質の量と比例するよう最適化する。
5.4.2
質量分析計 質量分析計の概要は,JIS K 0114による。
5.4.3
フーリエ変換赤外線分光光度計(FT−IR分光光度計) フーリエ変換赤外線分光光度計の概要は,
JIS K 0117による。
5.5
キャピラリーカラム キャピラリーカラムは,化学的に安定な材質のもので,揮発物を分離するの
に十分な長さで最大内径0.32 mmであり,ポリジメチルシロキサン又はポリエチレングリコールで適切な
膜厚で被覆され,良好なピーク分離をすると分かっているものとする。固定相及びカラム長は,特定のも
のの分離に適するよう選択する(附属書Bの例参照)。
備考 カラムの長さ及び径は,受渡当事者間の合意のもとに別途取り決めることができる。
5.6
定性分析に供する装置 試料中の未知の有機化合物を同定する必要がある場合に必要とする装置。
ガスクロマトグラフ装置に質量分析計又はFT-IR分光光度計を接続する。操作は製造業者の指示に従う。
4
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5.7
注入シリンジ 注入シリンジは,ガスクロマトグラフに注入されるサンプルの少なくとも二倍の容
量をもつもの。
5.8
チャート式記録計 ガスクロマトグラムをプロットするには,補償型チャート式記録計が適してい
る。
5.9
インテグレータ ピーク面積をはかるには,電子式データ処理方式(積分機又はコンピュータ)を
用いる。校正及び分析に用いるファクタは,同一とする。
5.10 サンプル容器 化学的に不活性な材料(例,ガラス)でできた容器とし,適切な隔膜キャップ(例,
ポリテトラフルオロエチレンで被覆されたゴム製)でシールできる容器を用いる。
5.11 ガスフィルタ ガス中の残留不純物を吸着するため,ガスクロマトグラフ接続管中にフィルタを装
着する(5.12参照)。
5.12 ガス
5.12.1 キャリヤーガス キャリヤーガスは,酸素を含まない乾燥したヘリウム,窒素又は水素で,容量で
少なくとも99.996 %純度のもの。
5.12.2 燃料ガス及び助燃ガス 燃料ガス及び助燃ガスは,容量で少なくとも99.999 %純度の水素及び空
気であり,有機化合物を含まないもの。
5.12.3 付加ガス 付加ガスは,キャリヤーガスと同品質の窒素又はヘリウムとする。
6. 試薬
6.1
内標準 内標準は,サンプル中に存在せず,クロマトグラム中で他の成分と完全に分離する化合物
を選定する。さらに,サンプル中の成分と反応せず,所要の温度範囲で安定であり,純度既知のもの。2-
メチル-1-プロパノール(イソブタノール),ジエチレングリコールジメチルエーテルなどの化合物が適切
である。
6.2
校正用化合物 校正に用いる化合物は,その純度が少なくとも99 %(質量)又は純度既知のもの。
6.3
希釈溶媒 サンプル希釈に適した有機溶媒を用いる。その純度は,少なくとも99 %(質量)又は純
度既知であり,例えば,クロマトグラムでピークの重なりを生じるような測定を妨害する物質を一切含有
しないもの。不純物の存在及び妨害ピークの可能性を見るため,希釈溶媒単独での試験を行う。特に微量
分析時には,常に実施する。
参考 メタノール,テトラヒドロフランなどの溶媒が適切である。
7. サンプリング 試験に供する製品(又は多層塗装系の場合は,それぞれの製品)の代表サンプルを,
JIS K 5600-1-2の規定によって採取する。各サンプルを“既調合”状態の試験用最終サンプルに調製して,
JIS K 5600-1-3の規定によって検分及び調整を行う。
8. 操作
8.1
密度 VOC含有量の計算に密度が必要なときは(9.2〜9.4参照),サンプルのタイプによって最善の
精度を得るため,JIS K 5600-2-4に規定するいずれかを用いてサンプルの密度を測定する。密度は,23 ℃
で測定する。
8.2
含水量 JIS K 0068によって,サンプルに含まれる化合物からの妨害がないように試薬を選び,含
水量を質量%として測定する。化合物が未知の場合は,それらを定性的に測定する(8.4参照)。
参考1. 妨害を起こしそうな典型的な化合物は,ケトン類及びアルデヒド類である。試薬製造業者は,
5
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正しい試薬選定の手引き用文書を通常発行している。
2. 試験する製品の特性がよく分かり,含水していないことが分かっているときは,含水量の測
定は不要で,ゼロと想定してもよい。
8.3
ガスクロマトグラフ条件 ガスクロマトグラフ条件は,次による。
a) ガスクロマトグラフの使用条件は,分析する製品に依存し,その都度,既知の校正用混合物を用いて
最適化しなければならない。ホット導入部及びコールド導入部の各方式の条件例については,附属書
Bを参照する。
b) 注入量及びスプリット比は,カラムの容量を超えず,検知器の直線性が保たれる範囲内に調節する。
非対称ピークは,ガスクロマトグラフシステムへの過負荷を示す。
8.4
製品の定性分析 製品中の有機化合物が未知の場合,定性分析を行う。ガスクロマトグラフを質量
分析計又はFT-IR分光光度計と組み合わせ(5.6),クロマトグラフのプログラムを8.3と同じ条件に設定す
る。
8.5
校正
8.5.1
化合物が同定できる場合 適正な化合物が市販品で得られるなら,ファクタは次の手法を用いて決
める。
a) サンプル容器(5.10)中に,8.4で同定した化合物のそれぞれの市販品を0.1 mgまでの精度ではかり
とる。その量は,試験する製品中に含まれる量と同程度とする。同様の量の内標準(6.1)を,そのサ
ンプル容器にはかりとり,混合物を希釈溶媒(6.3)で希釈して,それを試験サンプルに用いるのと同
じ条件で注入する。
b) 装置パラメータを8.3に指示したように最適化する。
c) 校正用混合物の適量を,ガスクロマトグラフに再び注入する。それぞれの化合物についてのファクタ
を,式(1)を用いて算出する。
Aci
m
Ais
mci
ri
×
=
×
is
······························································· (1)
ここに,
ri: 化合物iのファクタ
mis: 校正用混合物中の内標準の質量(mg)
mci: 校正用混合物中の化合物iの質量(mg)
Ais: 内標準のピーク面積
Aci: 化合物iのピーク面積
8.5.2
化合物が同定できない場合 同定できないピークが認められた場合又は適正な化合物が市販品で
手に入らない場合には,ファクタは1.0を想定する。
8.6
サンプル調製 1〜3 gの間のサンプルと,それに含まれるVOCと同量程度の内標準とを,0.1 mgの
精度でサンプル容器にはかりとる。試験サンプルを適切な量の希釈溶媒で希釈し,容器を密封して内容物
を均質化する。
備考 容量法で同程度の精度が確保できる場合には,計量は容量で行うことができる。
参考 顔料入り,その他扱い難いサンプルは,遠心分離で処理してもよい。
8.7
化合物含有量の定量測定 化合物含有量の定量測定は,次による。
a) 装置パラメータを,校正時に最適化した条件に設定する。
6
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b) 試験サンプル0.1〜1 μlをガスクロマトグラフに注入し,クロマトグラムを記録する。それぞれの化合
物のピーク面積を測定し,塗料中にあるそれぞれの化合物の質量を,式(2)を用いて算出する。
A
m
m
Aci
ri
mi
is
s
is
×
×
×
=
·································································· (2)
ここに,
mi: 試験サンプル1g中の化合物iの質量(g)
ri: 化合物iのファクタ[8.5.1 c)参照]
Aci: 化合物iのピーク面積
Ais: 内標準のピーク面積
mis: 試験サンプル中の内標準の質量(g)(8.6参照)
ms: 試験サンプルの質量(g)(8.6参照)
参考 ナフサなどのある種の溶媒は,一連のピークとして溶出する。ほとんどの記録積分計では,こ
の区間で同時溶出する他の化合物がないものとして,全面積を合計して一つのピークとして扱
う。
9. 計算 次に規定する方法によって,VOC含有量は式(3)〜式(6)を用いて計算する。特定の方法が規定
されていないときは,方法1によってVOC含有量を計算する。方法1は,密度の測定(VOC含有量に
密度の測定誤差が影響する可能性がある)を含まないので精度がよいため,望ましい計算方法である。
9.1
方法1 既調合製品の質量%表示でのVOC含有量は,式(3)を用いて算出する。
100
∑1
×
=
=
=
n
i
i
mi
VOC
································································· (3)
ここに,
VOC: 既調合製品の質量%表示でのVOC含有量
mi: 試験サンプル1 g中の化合物iの質量(g)[8.7 b)
参照]
9.2
方法2 既調合製品のリットル当たりグラム数表示でのVOC含有量は,式(4)を用いて算出する。
000
1
s
∑1
×
×
=
=
=
ρ
n
i
i
mi
VOC
························································ (4)
ここに,
VOC: 既調合製品のリットル当たりグラム数表示での
VOC含有量
mi: 試験サンプル1 g中の化合物iの質量(g)[8.7 b)
参照]
ρs: 23 ℃での試験サンプルの密度(8.1参照)
1 000: 変換ファクタ
9.3
方法3 既調合製品のリットル当たりグラム数表示での水分を除外した場合のVOC含有量は,式(5)
を用いて算出する。
7
K 5601-5-1:2006
000
1
s
w
-
s
1
∑
1
lw
×
×
×
=
=
=
ρ
ρ
ρ
w
m
n
i
i
mi
VOC
··································· (5)
ここに,
VOClw: 既調合製品のリットル当たりグラム数表示での水
分を除外した場合のVOC含有量
mi: 試験サンプル1g中の化合物iの質量(g)[8.7 b)
参照]
mw: 試験サンプル1 g中の水分の質量(g)(8.2参照)
ρs: 23 ℃での試験サンプル密度(8.1参照)
ρw: 23 ℃での水分の密度(=0.997 537 g/ml)
1 000: 変換ファクタ
9.4
方法4 既調合製品のリットル当たりグラム数表示での水分及び対象外化合物抜きVOC含有量(国
の規制がある場合に適用)は,式(6)を用いて算出する。
000
1
s
∑1
ec
ec
s
w
w
s
1
∑1
lwe
×
×
=
=
×
×
=
=
=
ρ
ρ
ρ
ρ
ρ
n
i
i
i
m
i
m
n
i
i
mi
VOC
−
−
·········· (6)
ここに,
VOClwe: 既調合製品のリットル当たりグラム数表示での
水分及び対象外化合物抜きVOC含有量
mi: 試験サンプル1 g中の化合物iの質量(g)[8.7 b)
参照]
mw: 試験サンプル1 g中の水分の質量(g)(8.2参照)
meci: 試験サンプル1 g中の対象外化合物iの質量(g)
ρs: 23 ℃での試験サンプルの密度(8.1参照)
ρw: 23 ℃での水分の密度(=0.997 537 g/ml)
ρeci: 対象外化合物iの密度
1 000: 変換ファクタ
10. 結果の表示 サンプリング及び調整を含む操作を2回繰返す。二つの結果(繰返し)の差が,附属書
C(参考)附属書表1の変動の繰返し性係数に表示された値より大きい場合は,操作を繰り返す。有効な
二つの結果(反復)の平均値を計算する。質量で1 %を超える値の場合は0.1 %まで,1 %以下の値につ
いては0.01 %までの精度で報告する。
11. 試験報告 試験報告には,次の事項を記載する。ただし,受渡当事者間の協定によって,記載する事
項を選択することができる。
a) この規格(JIS K 5601-5-1)
b) 試験した製品を確認するのに必要なすべての事項(製造業者,商品名,ロット又はバッチナンバなど)
c) 附属書Aに規定する補足情報
d) c)で引用した情報を提供する国際標準,国家標準,製品規格又はその他の引用事項
e) 9.に示す試験結果及び採用した計算方法(9.1,9.2,9.3又は9.4)
8
K 5601-5-1:2006
f)
規定された試験方法と異なる事項
g) 試験年月日
関連規格 ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part
1:General principles and definitions
ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part
2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
measurement method
ISO 11890-1:2000 Determination of volatile organic compound (VOC) content−Part 1:Difference
method
ASTM D 3960:1998 Practice for Determining Volatile Organic Compound (VOC) Content of Paint
and Related Coatings
9
K 5601-5-1:2006
附属書A(規定) 必要な補足情報
1. 適用範囲 この附属書に規定する補足情報は,試験報告(本体11.参照)に記載する事項のほかに,試
験を適切に実行するために必要となる補足事項について規定する。
2. 必要な補足情報 必要な情報については,受渡当事者間の協定によることが望ましく,国際規格,国
家規格又はその他製品に関する情報から,全体的又は部分的に引用してもよい。
a) 測定する有機化合物(本体8.参照)
b) 採用する試験条件(本体8.参照)
c) a)の有機化合物中,対象外化合物
10
K 5601-5-1:2006
附属書B(参考) ガスクロマトグラフ条件例
この附属書に記載する条件例は,測定を適切に実施するための一つの具体例であり,必ずしもこの条件
にはこだわらず,受渡当事者間で最適な条件を協定によって取り決めてもよい。
この附属書は,本体及び附属書に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
1. 水希釈性製品のホット導入部方式
試料導入部温度
250 ℃
スプリット比
1:40
注入量
0.5 μl,自動注入
カラム槽温度プログラム
初期温度:70 ℃
等温保持時間:3分
昇温速度:10 ℃/分
最終温度:200 ℃
等温保持時間:15分
検出器温度
260 ℃
キャリヤーガス
ヘリウム
ガス圧:100 kPa
カラム
長さ:25 m
内径:0.2 mm
ポリエチレングリコール被覆 膜厚0.2 μm
2. 水希釈性製品のコールド導入部方式
試料導入部温度
40 ℃
スプリット比
1:20
注入量
0.5 μl
コールド導入システム温度プログラム
昇温速度:5 ℃/秒
第1保持温度:100 ℃
保持時間:10秒
昇温速度:5 ℃/秒
第2保持温度:260 ℃
保持時間:240秒
カラム槽温度プログラム
初期温度:50 ℃
等温保持時間:4分
昇温速度:8 ℃/分
最終温度:240 ℃
等温保持時間:10分
検出器温度
280 ℃
キャリヤーガス
水素
11
K 5601-5-1:2006
ガス圧:150 kPa
カラム
長さ:50 m
内径:0.32 mm
ポリジメチルシロキサン被覆 膜厚1.0 μm
3. 非含水性製品のホット導入部方式
試料導入部温度
250 ℃
スプリット比
1:100
注入量
0.5 μl,自動注入
カラム槽温度プログラム
初期温度:40 ℃
昇温速度:3 ℃/分
最終温度:175 ℃
等温保持時間:15分
検出器温度
260 ℃
キャリヤーガス
ヘリウム
ガス圧:170 kPa
カラム
長さ:50 m
内径:0.2 mm
ポリジメチルシロキサン被覆 膜厚0.25 μm
4. 非含水性製品のコールド導入部方式
試料導入部温度
40 ℃
スプリット比
1:100
注入量
0.5 μl
昇温速度:5 ℃/秒
第1保持温度:100℃
保持時間:10秒
昇温速度:5 ℃/秒
第2保持温度:250 ℃
保持時間:200秒
カラム槽温度プログラム
初期温度:40 ℃
昇温速度:3 ℃/分
最終温度:175 ℃
等温保持時間:10分
検出器温度
260 ℃
キャリヤーガス
ヘリウム
ガス圧:170 kPa
カラム
長さ:50 m
内径:0.32 mm
ポリジメチルシロキサン被覆 膜厚0.25 μm
12
K 5601-5-1:2006
附属書C(参考) ガスクロマトグラフ試験の精度
この附属書は,本体に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
1. 通則 試験方法の精度は,ISO 5725-1及びISO 5725-2に従い4種の異なる材料を5〜7か所の試験機
関で試験した。一部の結果は,この規格の適用範囲に入らないため[附属書表1の注(1)参照]精度計算時
に対象外とした。それらのVOC含有量は,質量で15 %を超えていたが,それらはISO 11890-1の精度と
比較するために試験したものである。
2. 繰返し許容差r 繰返し許容差rは,同一の材料について,同一の作業者によって,一つの試験機関
で,短期間内に,標準化された試験方法を用いて行われた繰返し実験において,単独試験結果間の絶対値
差と繰返しの平均値との比として見込まれる値である。この試験方法を用いて得られた5回の繰返し測定
において,変動の繰返し係数は,1 %と8 %との間にある。
3. 再現許容差R 再現許容差Rは,同一の材料について,異なる試験機関の作業者達によって,標準化
された試験方法を用いて行われた再現実験において,二つの試験結果間の絶対値差と平均値との比として
見込まれる値である。この試験方法の再現性は,変動の再現性係数として表したとき2 %と11 %との間
にある。
附属書表 1 試験機関間試験の結果
変数
分散形塗料
カチオン電着塗料
水性塗料
2液ワニス(1)
試験機関数
5
7
5
6
繰返し測定数
5
5
5
5
質量%での平均値
0.36
11.68
11.83
43.36
再現性標準偏差
0.04
0.24
1.22
4.73
変動の再現性係数
10.4
2.0
10.3
10.9
繰返し性標準偏差
0.01
0.17
0.88
0.64
変動の繰返し性係数
2.6
1.5
7.4
1.5
注(1) 平均値が質量で15 %を超えるため精度に組み込まない。
13
K 5601-5-1:2006
附属書1(参考) JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 5601-5-1:2005 塗料成分試験方法−第5部:塗料中の揮発性有機化合物(VOC)
の測定−第1節:ガスクロマトグラフ法
ISO 11890-2:2000,塗料及びワニス−揮発性有機化合物(VOC)の定量−
第2部:ガスクロマトグラフ法
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際規格番号 (Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
1.適用範囲
塗料,ワニス及びそ
れらの原料の揮発
性有機化合物
(VOC)の含有量を
規定する。この規格
では,予想される
VOC
含有量が
0.1 %を超え,約
15 %未満の場合に
用いる。
ISO 11890-2
1
JISに同じ
IDT
−
−
2.引用規格
JIS K 0068
JIS K 0114
JIS K 0117
JIS K 5500
JIS K 5600-1-2
JIS K 5600-1-3
JIS K 5600-2-4
2
ISO 760
−
−
ISO 4618-1
ISO 15528
ISO 1513
ISO 2811-1〜-4
ISO 5725-1
ISO 5725-2
ISO 11890-1
ASTM D 3960
IDT
MOD/追加
MOD/追加
IDT
IDT
IDT
IDT
MOD/削除
MOD/削除
MOD/削除
MOD/削除
−
用語の日本語表現
用語の日本語表現
−
−
−
−
JISでは関連規格とした。
JISでは関連規格とした。
JISでは関連規格とした。
JISでは関連規格とした。
−
JIS K 0114の整合化を待つ。
JIS K 0117の整合化を待つ。
−
−
−
−
参考の附属書で用いられてるた
め,関連規格とした。
14
K 5601-5-1:2006
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際規格番
号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
3.定義
JIS K 5500
塗料用語
JIS K 0114
ガスクロマトグラフ
用語
ISO 11890-2
3
VOC,VOC contentの
定義を具体的に記述。
−
MOD/削除
MOD/追加
ISO 4618に整合してい
るJIS K 5500を引用し
た。
用語の日本語表現
改正時に提案する。
JIS K 0114の整合化を待つ。
4.原理
ガスクロマトグラフ
法によってVOCを測
定する方法。
4
JISに同じ
IDT
−
−
−
−
5
必要な補足事項
MOD/削除
附属書Aと重複する。
改正時に提案する。
5.装置
5.1 〜5.4.1
装置の説明及び試料
導入方法の説明。
6.1
〜6.4
JISに同じ
IDT
−
−
5.4.2
5.4.3
質量分析計
フーリエ変換赤外線
分光光度計
JISに同じ
MOD/追加
機器のJISを追加した。
JISでは,使用者の利便を図るた
め,機器を明確にした。
技術的差異はない。
5.5キャピ
ラリーカラ
ム
カラムは化学的に安
定な材質のもの。
6.5
カラムはガラス製又
は石英ガラス製とす
る。
MOD/変更
ステンレス製などが実用
化されている。
改正時に提案する。
5.6 〜5.12
分析装置及びガスに
ついて規定。
6.6〜
6.12
JISに同じ
IDT
−
−
6.試薬
試薬について規定。
7
JISに同じ
IDT
−
−
7.サンプリ
ング
JIS K 5600-1-2を引
用。
8
JISに同じ
IDT
−
JIS K 5600-1-2はISO 15528と整
合している。
8.操作
8.1〜8.5
試料の密度,含水量及
びガスクロマトグラ
フ操作条件について
規定。
9
9.1〜
9.5
JISに同じ
IDT
−
−
15
K 5601-5-1:2006
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際規格番
号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
8.6サンプ
ル調製
備考 容量法で同程度
の精度が確保できる
場合には,計量は容量
で行うことができる。
ISO 11890-2
9.6
−
MOD/追加
実用上マイクロシリンジ
による方法が利便性が高
い。
改正時に提案する。
8.7化合物
含有量の定
量測定
定量計算式の説明。
9.7
JISに同じ
IDT
−
−
9.計算
計算式の提示。
10
JISに同じ
IDT
−
−
10.結果の表
示
結果の表示について
規定。
11
JISに同じ
IDT
−
−
11.試験報告 報告に記述する項目
を規定。
13
すべての項目の記述
を指定。
MOD/追加
記述する項目は受渡当事
者の合意によって選択可
とする。
−
附属書A
(規定)
必要な補足情報
Anne
x A
項目はJISに同じ。
MOD/追加
適用範囲を追加。
−
附属書B
(参考)
ガスクロマトグラフ
の操作条件例。
Anne
x B
項目はJISに同じ。
MOD/変更
注入量,昇温速度など国
内で実施可能な範囲を記
述。
−
附属書C
(参考)
試験の精度。
12
精度について規定。
MOD/削除
精度の検証に参加してい
ないため規定とせず,附
属書(参考)とした。
次回のクロスチェック時に日本
も参加する。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
16
K 5601-5-1:2006
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― IDT………………技術的差異がない。
― MOD/削除………国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
― MOD/追加………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更………国際規格にない規定項目又は規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD……………国際規格を修正している。