K 5600-2-4:2014
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 原理······························································································································· 2
5 温度······························································································································· 2
6 装置······························································································································· 2
7 サンプリング ··················································································································· 3
8 手順······························································································································· 3
8.1 一般事項 ······················································································································ 3
8.2 測定 ···························································································································· 3
9 計算······························································································································· 3
10 精度 ····························································································································· 4
10.1 繰返し精度(γ) ··········································································································· 4
10.2 再現精度(R) ············································································································· 4
11 試験報告 ······················································································································· 4
附属書A(参考)ピクノメータの補正方法の例 ·········································································· 5
附属書B(参考)温度変化の影響 ···························································································· 7
附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 8
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(2)
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
塗料工業会(JPMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格で
ある。
これによって,JIS K 5600-2-4:1999は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
JIS K 5600-2の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 5600-2-1 第2部:塗料の性状・安定性−第1節:色数(目視法)
JIS K 5600-2-2 第2部:塗料の性状・安定性−第2節:粘度
JIS K 5600-2-3 第2部:塗料の性状・安定性−第3節:粘度(コーン・プレート粘度計法)
JIS K 5600-2-4 第2部:塗料の性状・安定性−第4節:密度(ピクノメータ法)
JIS K 5600-2-5 第2部:塗料の性状・安定性−第5節:分散度
JIS K 5600-2-6 第2部:塗料の性状・安定性−第6節:ポットライフ
JIS K 5600-2-7 第2部:塗料の性状・安定性−第7節:貯蔵安定性
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日本工業規格 JIS
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塗料一般試験方法−
第2部:塗料の性状・安定性−
第4節:密度(ピクノメータ法)
Testing methods for paints-Part 2: Characteristics and stability of paints-
Section 4: Density (Pyknometer method)
序文
この規格は,2011年に第2版として発行されたISO 2811-1を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。この規格の附属書Aは,前版では規格の構成に不可欠のものであったが,今回の改正
では附属書Bとともに,参考となった。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,パテ製品のような高粘度の試料を除く,塗料,ワニス及びその関連製品の密度を,ピクノ
メータを用いて測定する方法について規定する。
注記1 パテ製品のような高粘度の試料は,ISO 3507に規定する,ハーバードピクノメータを用いて
測定する。
注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 2811-1:2011,Paints and varnishes−Determination of density−Part 1: Pyknometer method
(MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
JIS K 5500 塗料用語
JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部:通則−第2節:サンプリング
注記 対応国際規格:ISO 15528,Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes−Sampling
(IDT)
JIS K 5600-1-3 塗料一般試験方法−第1部:通則−第3節:試験用試料の検分及び調整
2
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注記 対応国際規格:ISO 1513,Paints and varnishes−Examination and preparation of samples for testing
(IDT)
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 5500によるほか,次による。
3.1
密度,ρ(density)
密度とは,物質の質量を容量で除した値をいい,g/cm3で表す。
4
原理
試験する製品をピクノメータに満たす。ピクノメータ中の製品の質量を既知のピクノメータの容量で除
した値を計算し,密度とする。
5
温度
密度に対する温度の影響は,その特性上,非常に重要であり,製品のタイプによって異なる。
国際間の整合のために,試験温度を標準化することが不可欠であり,この規格では,23.0±0.5 ℃に規定
する。受渡当事者間で協定した温度,例えば,20.0±0.5 ℃で密度を測定することもできる。
注記 受渡当事者間で協定した温度で測定する場合,規定標準密度への換算は,B.2の式によるとよ
い。試験する試料及びピクノメータを標準温度又は受渡当事者間で協定した温度に保ち,その
温度変化が試験中0.5 ℃を超えないことを確認することが望ましい。
6
装置
通常の試験装置及びガラス器具は,次による。
6.1
ピクノメータ
6.1.1
金属製ピクノメータ 50 cm3又は100 cm3の容量のもので,断面は丸く,円筒状で表面が滑らかな
耐食性金属からなり,中央に小孔のあいた隙間のない蓋をもつもの。蓋の内側は凹型のへこみとなってい
る(図1参照)。
6.1.2
ガラス製ピクノメータ ゲーリュサック形で,10 cm3から100 cm3の間の容量のもの(図2参照)。
6.2
分析用はかり 1 mgの精度をもつはかりを用いる。
6.3
温度計 温度計は,0.2 ℃の精度をもち,目盛は0.2又はそれ以上の精度のものを用いる。
JIS B 7410の動粘度測定用が望ましい。
6.4
恒温室 はかり,ピクノメータ及び試料を収容可能で,標準温度又は受渡当事者間で協定した温度
(箇条5参照)に,それらを維持することができる恒温室又は同じ機能をもつウォーターバス。
3
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図1−金属製ピクノメータ
図2−ゲーリュサック ピクノメータ
7
サンプリング
試験用製品の代表試料をJIS K 5600-1-2に従って取り出し,JIS K 5600-1-3に従い,試料の検分を行う。
8
手順
8.1
一般事項
新しい試料で1回の測定を実施する。ピクノメータは,必要に応じて,再補正しなければならない。再
補正の手順例を附属書Aに示す。
8.2
測定
a) 恒温室(6.4参照)で作業する場合は,ピクノメータ(6.1参照),試料及びはかり(6.2参照)を規定
温度又は受渡当事者間で協定した温度に保持した恒温室に置く。
恒温室ではなくウォーターバス(6.4参照)中で作業する場合は,ピクノメータと試料とを,規定温
度又は受渡当事者間で協定した温度に保持したウォーターバスで温度を定常状態にする。
b) 温度計(6.3参照)を用いて試料の温度(tT)を測る。測定中を通して恒温室又はウォーターバスの温
度が規定の限度内に保たれていることを確認する。
c) ピクノメータの質量(m1)をはかり,50〜100 cm3の容量のものに対しては10 mgの桁まで,また,
50 cm3未満の容量のものに対しては1 mgの桁まで記録する。
d) 次に,試料をピクノメータに充塡する。このとき,気泡が入らないように注意する。ピクノメータの
蓋又はストッパーをしっかりと閉め,ピクノメータの外にあふ(溢)れた液を溶剤に浸した吸収材で
拭き取り,更に綿布で拭き取る。
e) 試料を充塡したピクノメータの質量(m2)を空のピクノメータの質量(m1)と同じ桁まで記録する。
注記 ガラス製ピクノメータの,すり合わせ面に付いた液,又は金属製ピクノメータの,蓋と本体
の間の接合部に液が付いている場合は,はかりの読みが高めになる原因となる。また,接合
部はしっかりと締め,気泡が入らないようにする。
9
計算
試験温度(tT)における製品の密度(ρ)は,次の式によって計算する。
4
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t
1
2
V
m
m−
=
ρ
············································································· (1)
ここに,
m1: 空のピクノメータの質量(g)
m2: 温度(tT)における製品を詰めたピクノメータの質量(g)
Vt: 附属書Bによって求めた温度(tT)におけるピクノメータの容
量(cm3)
注記1 サンプルの充塡によって押し出される,ピクノメータ内の空気の密度(0.001 2 g/cm3)は,
この方法の精度に関し無視できる。
注記2 試験温度が標準温度でない場合,密度はB.2の式で計算してもよい。
10 精度
10.1 繰返し精度(γ)
同一のオペレータによって,短い時間間隔で,同一試料について,規定の操作条件で同一装置を用いて
得た二つの試験結果の絶対誤差は,確率95 %で次のようになる。
溶剤の場合:0.001 g/cm3未満
塗料の場合:0.005 g/cm3未満
10.2 再現精度(R)
異なる試験機関で,異なるオペレータによって,同一の試料について測定された二つの結果(それぞれ
2回の測定の平均値)間の絶対誤差は,確率95 %で次のようになる。
溶剤の場合:0.002 g/cm3未満
塗料の場合:0.007 g/cm3未満
11 試験報告
試験報告には,少なくとも次の事項を含んでいなければならない。
a) この規格の番号
b) 試験した製品の種類及びその詳細
c) 使用したピクノメータのタイプ
d) 試験温度
e) 50 cm3未満の容量に対しては,0.001 g/cm3の桁まで,50〜100 cm3の容量に対しては,0.01 g/cm3の桁
まで丸めた密度の値(g/cm3)
f)
規定手順から逸脱した場合は,その内容
g) 試験年月日
5
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附属書A
(参考)
ピクノメータの補正方法の例
A.1 方法
ピクノメータの内側及び外側を,揮発性溶剤を用いて注意深く清掃した後,完全に乾燥する。ピクノメ
ータ上に指紋が付かないようにする。指紋は,はかり量誤差の原因となる。
はかりの近くにピクノメータを置き,室温で30分間保持した後,質量(m1)を測定する。
蒸留水又は脱イオンした水(JIS K 0557のA2レベル)でピクノメータを満たす。この水はあらかじめ
沸騰して脱気しておき,密度を試験する温度より1 ℃以内に低く保持しておく。ピクノメータは蓋又はス
トッパーでしっかり密閉する。ピクノメータ内に気泡が生じないよう注意する。ピクノメータをウォータ
ーバス又は恒温室に静置して,試験温度になるまで保持する。あふれた水は吸収性の布又は紙で拭き取る。
ウォーターバスから取り出したピクノメータは,外側を完全に乾かす。ピクノメータを暖めてはならない。
水がそれ以上あふれないことを確認し,直ちに,そのピクノメータの質量(m3)を測定する。
素手でピクノメータを持つことは,指紋がつくことのほかに,温度を上昇させ,さらなるオーバーフロ
ーの原因となるので,綿布及び/又は挟み具を使うとよい。
開口部分のオリフィスの水の蒸発による減量を最小にするため,水を満たしたピクノメータは,素早く
計量する。
ピクノメータの容量は温度によって変化するため,製品の密度を決める温度と同じ温度で,ピクノメー
タは補正しなければならない。さらに,附属書Bに示した補正をすることが望ましい。
A.2 ピクノメータの容量の補正
温度(tT)におけるピクノメータの容量Vt(cm3)を次の式によって計算する。
−
×
−
−
=
G
A
A
W
1
3
t
1ρρ
ρ
ρ
m
m
V
···························································· (A.1)
85
999
.0
2
001
.0
W
1
3
t
×
−
−
=ρ
m
m
V
······················································· (A.2)
ここに,
m1: 空のピクノメータの質量(g)
m3: 試験温度(tT)における蒸留水を満たしたピクノメータの質量
(g)
ρW: 試験温度(tT)での純水の密度(g/cm3)(表A.1参照)
ρA: 空気の密度(0.001 2 g/ cm3)
ρG: 使用した分銅の密度(鉄の場合はρG=8 g/cm3)
6
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表A.1−脱気した純水の密度
温度
tT
℃
密度
ρW
g/cm3
温度
tT
℃
密度
ρW
g/cm3
温度
tT
℃
密度
ρW
g/cm3
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
0.999 7
0.999 6
0.999 5
0.999 4
0.999 2
0.999 1
0.998 9
0.998 8
0.998 6
0.998 4
22
22.1
22.2
22.3
22.4
22.5
22.5
22.7
22.8
22.9
0.997 8
0.997 8
0.997 7
0.997 7
0.997 7
0.997 7
0.997 6
0.997 6
0.997 6
0.997 6
25
25.1
25.2
25.3
25.4
25.5
25.6
25.7
25.8
25.9
0.997 0
0.997 0
0.997 0
0.997 0
0.996 9
0.996 9
0.996 9
0.996 9
0.996 8
0.996 8
20
20.1
20.2
20.3
20.4
20.5
20.6
20.7
20.8
20.9
0.998 2
0.998 2
0.998 2
0.998 1
0.998 1
0.998 1
0.998 1
0.998 1
0.998 0
0.998 0
23
23.1
23.2
23.3
23.4
23.5
23.6
23.7
23.8
23.9
0.997 5
0.997 5
0.997 5
0.997 5
0.997 4
0.997 4
0.997 4
0.997 4
0.997 3
0.997 3
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
0.996 8
0.996 5
0.996 2
0.995 9
0.995 7
0.995 3
0.995 0
0.994 7
0.994 4
0.994 0
21
21.1
21.2
21.3
21.4
21.5
21.6
21.7
21.8
21.9
0.998 0
0.998 0
0.998 0
0.997 9
0.997 9
0.997 9
0.997 9
0.997 8
0.997 8
0.997 8
24
24.2
24.2
24.3
24.4
24.5
24.6
24.7
24.8
24.9
0.997 3
0.997 3
0.997 2
0.997 2
0.997 2
0.997 2
0.997 1
0.997 1
0.997 1
0.997 1
36
37
38
39
40
0.993 7
0.993 3
0.993 0
0.992 6
0.992 2
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附属書B
(参考)
温度変化の影響
B.1
ピクノメータの熱膨張係数
ある温度でのピクノメータの容量が既知の場合,その温度より試験温度(tT)が5 ℃以上異なっている
ならば,密度はピクノメータの容量変化を補正して求めることが望ましい。試験温度におけるピクノメー
タの容量Vtをcm3単位で,有効数字5桁まで式(B.1)を使って計算する。
(
)
[
]
C
T
P
C
t
1
t
t
V
V
−
+
×
=
γ
····························································· (B.1)
ここに,
VC: 補正温度tCにおけるピクノメータの容量(cm3)
γP: ピクノメータの材質による熱膨張係数(℃−1)(表B.1参照)
tT: 試験温度(℃)
tC: 補正温度(℃)
表B.1−ピクノメータの材質による熱膨張係数γP
材質
γP
℃−1
ほうけい酸ガラス
10×10−6
ソーダガラス
25×10−6
オーステナイトステンレス
48×10−6
銅亜鉛合金[真ちゅう(鍮)] 54×10−6
CuZn37(Ms63)
アルミニウム
69×10−6
B.2
他の温度での測定からの規準温度での密度の補正
もし検査対象製品の密度(ρG:g/cm3)が規準温度と異なった温度で測定されるならば,式(B.2)を使って
計算する。
[
]
[
])
(
1
)
(
1
T
C
m
t
T
C
m
t
C
t
t
t
t
−
−
=
−
+
=
γ
ρ
γ
ρ
ρ
········································ (B.2)
ここに,
ρt: 試験温度で製品の密度(g/cm3)
γm: 検査対象製品の熱膨張係数
水系のペイント(2×10−4 ℃−1)
溶剤系ペイント(7×10−4 ℃−1)
tC: 規準温度(℃)
tT: 試験温度(℃)
参考文献 JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
ISO 3507,Laboratory glassware−Pyknometers
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附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 5600-2-4:2014 塗料一般試験方法−第2部:塗料の性状・安定性−第4節:
密度(ピクノメータ法)
ISO 2811-1:2011 Paints and varnishes−Determination of density−Part 1: Pyknometer
method
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
3 用語及び
定義
JIS K 5500 塗料用語
3
追加
主な用語及び定義は,JIS K 5500に
よることとした。
6 装置
6.3 温度計
6.3
−
追加
具体的な温度計を説明
国内で入手可能な機種を明記。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 2811-1:2011,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
5
6
0
0
-2
-4
:
2
0
1
4
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。