K 5101-11-1:2004
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本無機薬品協会(JICIA)/財団法人日本規
格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 787-10:1993,General methods of test
for pigments and extenders―Part 10:Determination of density―Pyknometer methodを基礎として用いた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
JIS K 5101-11-1には,次に示す附属書がある。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 5101の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 5101-1-1 第1部:分散性評価のための分散方法―第1節:通則
JIS K 5101-1-2 第1部:分散性評価のための分散方法―第2節:ペイントコンディショナ形振とう機
JIS K 5101-1-3 第1部:分散性評価のための分散方法―第3節:高速インペラミル
JIS K 5101-1-4 第1部:分散性評価のための分散方法―第4節:ビーズミル
JIS K 5101-1-5 第1部:分散性評価のための分散方法―第5節:フーバーマラー
JIS K 5101-1-6 第1部:分散性評価のための分散方法―第6節:3本ロールミル
JIS K 5101-2-1 第2部:色の比較―第1節:目視法
JIS K 5101-2-2 第2部:色の比較―第2節:測色計法
JIS K 5101-3-1 第3部:着色力―第1節:有色顔料の相対着色力及び淡色の測定(目視比較法)
JIS K 5101-3-2 第3部:着色力―第2節:白色顔料の相対着色力(目視比較法)
JIS K 5101-3-3 第3部:着色力―第3節:有色顔料の相対着色力及び白色顔料の相対散乱能の測定(光
度計法)
JIS K 5101-3-4 第3部:着色力―第4節:着色剤の相対着色力及び残留色差の測定(重み付きK/S値
法)
JIS K 5101-4 第4部:隠ぺい力―隠ぺい率試験紙法
JIS K 5101-5-1 第5部:分散性の評価方法―第1節:有色顔料の着色力の変化による評価
JIS K 5101-5-2 第5部:分散性の評価方法―第2節:分散度の変化による評価
JIS K 5101-5-3 第5部:分散性の評価方法―第3節:光沢の変化による評価
JIS K 5101-6-1 第6部:流動性―第1節:スプレッドメータ法
JIS K 5101-6-2 第6部:流動性―第2節:回転粘度計法
JIS K 5101-7 第7部:耐ブリード性
JIS K 5101-8 第8部:耐薬品性
JIS K 5101-9 第9部:耐光性
K 5101-11-1:2004
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 5101-10 第10部:焼付塗装用バインダーによる熱安定性
JIS K 5101-11-1 第11部:密度―第1節:ピクノメータ法
JIS K 5101-11-2 第11部:密度―第2節:遠心脱気法
JIS K 5101-12-1 第12部:見掛け密度又は見掛け比容―第1節:静置法
JIS K 5101-12-2 第12部:見掛け密度又は見掛け比容―第2節:タンプ法
JIS K 5101-13-1 第13部:吸油量―第1節:精製あまに油法
JIS K 5101-13-2 第13部:吸油量―第2節:煮あまに油法
JIS K 5101-14-1 第14部:ふるい残分―第1節:湿式法(手動法)
JIS K 5101-14-2 第14部:ふるい残分―第2節:湿式法(メカニカルフラッシング法)
JIS K 5101-15-1 第15部:加熱減量―第1節:105 ℃揮発性物質
JIS K 5101-15-2 第15部:加熱減量―第2節:強熱残分
JIS K 5101-16-1 第16部:水溶分―第1節:煮沸抽出法
JIS K 5101-16-2 第16部:水溶分―第2節:常温抽出法
JIS K 5101-17-1 第17部:pH値―第1節:煮沸抽出法
JIS K 5101-17-2 第17部:pH値―第2節:常温抽出法
JIS K 5101-18 第18部:電気抵抗率
K 5101-11-1:2004
(3)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 予備事項 ························································································································ 2
3.1 密度既知の置換液体 ······································································································· 2
3.2 測定温度 ······················································································································ 2
4. サンプリング ·················································································································· 2
5. A法 ······························································································································ 2
5.1 装置及び器具 ················································································································ 2
5.2 測定 ···························································································································· 4
6. B法 ······························································································································ 5
6.1 装置及び器具 ················································································································ 5
6.2 測定 ···························································································································· 6
7. 結果の表し方 ·················································································································· 7
8. 試験報告書 ····················································································································· 7
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ····································································· 8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 5101-11-1:2004
顔料試験方法−
第11部:密度−第1節:ピクノメータ法
Test methods for pigments―
Part 11:Density―Section 1:Pyknometer method
序文 この規格は,1993年に第1版として発行されたISO 787-10,General methods of test for pigments and
extenders―Part 10:Determination of density―Pyknometer methodを翻訳し,技術的内容を変更して作成した
日本工業規格である。
なお,この規格で側線及び点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。
1. 適用範囲 この規格は,顔料及び体質顔料の密度をピクノメータを用いて測定する試験方法について
規定する。
備考1. この試験方法をある顔料に適用するとき,その顔料の個別規格にこの規格を引用する。当該
顔料の特別な性質によってこの試験方法を修正した場合はその詳細を示す。この規格で規定
している試験方法が適用できない特殊な顔料の場合は,密度を測定するために別の方法を規
定してもよい。
2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 787-10:1993,General methods of test for pigments and extenders―Part 10:Determination of
density―Pyknometer method (MOD)
参考 JIS K 5101-11-2(顔料試験方法−第11部:密度−第2節:遠心脱気法)は,密度を包含された
空気の脱気に遠心分離機を用いて測定する方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 2203 灯油
JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法―第1部:通則―第2節:サンプリング
備考 ISO 15528:2000,Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes―Samplingが,こ
の規格と一致している。
参考 この規格の原国際規格であるISO 787-10ではISO 842を引用しているが,ISO 842はISO
2
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15528:2000に統合され廃止されているため,ISO 15528:2000と一致しているJIS K 5600-1-2
を引用した。
ISO 565:1990 Test sieves―Metal wire cloth,Perforated metal plate and electroformed sheet―Nominal sizes
of openings
3. 予備事項
3.1
密度既知の置換液体 密度既知の置換液体は,次による。
a) 試験試料が不溶で,しかも湿潤性がよく真空中で蒸発率が低い液体を選択する。
備考1. 灯油JIS K 2203に規定する1号又は,沸点が170 ℃以上の高沸点の脂肪族炭化水素系溶剤が
適している。
2. 有機液体のほかに湿潤剤を添加した水も適している。
b) カーボンブラックを試験する場合には,カーボンブラックに特に湿潤性のよい液体を選択するように
注意する。
3.2
測定温度 試験室で簡便に測定を行う場合には,測定温度を室温より5 ℃以上高くする。
参考 測定時の温度は,用いる置換液体の密度にかなり影響するが,試験する試料の密度にはほとん
ど影響しない。
4. サンプリング 試験する製品からJIS K 5600-1-2に従って,代表サンプルを採取する。
5. A法
5.1
装置及び器具
5.1.1
ピクノメータ 容量が25 ml又は50 mlで,すり合わせ栓及びキャップを備えたガラス製の瓶又は
適切な種類のピクノメータ。一例として,ゲーリュサック形ピクノメータ及びワードン形ピクノメータを
図1及び図2に示す。
3
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
図 1 ゲーリュサック形ピクノメータ
4
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
単位 mm
図 2 ワードン形ピクノメータ
5.1.2
真空装置 5.1.2.1及び5.1.2.2に記載の装置からなるもの。
備考 適切なデザインのほかの真空装置を使用してもよい。その場合には5.2.3に記載の手順の修正が
必要になる場合もある。
5.1.2.1
真空デシケーター 二つの孔をもつ栓が付いたもので,三方コックの付いたガラス管が栓の孔を
通ってデシケーターと真空ポンプ(5.1.2.2)とを接続し,もう一つの孔には滴下漏斗の脚が通るように付
いた装置からなるもの。
5.1.2.2
真空ポンプ 2.0 kPa以下に減圧できる真空ポンプ又はほかの装置。
5.1.3
ウォーターバス 温度25〜30 ℃(又はこの範囲外で受渡当事者間で協定した温度)で±0.1 ℃以
内で温度調節可能なもの。
5.1.4
ふるい ISO 565に規定する目開き500 µmのもの。
参考 JIS Z 8801-1の付表2(ふるい網の目開き及び線径)を参照。
5.1.5
化学はかり 精度1 mg以内のもの。
5.2
測定 測定は,繰り返し2回行う。
5.2.1
ピクノメータの容量 ピクノメータの容量は,次による。
a) ピクノメータ(5.1.1),栓及びキャップを洗浄して乾燥する。
ピクノメータを置換液体(3.1)で満たし,5.2.3.3に従ってウォーターバス(5.1.3)の温度にしてか
ら栓をし,余分の液体をふき取り,キャップを付けてピクノメータをふいて乾かす。ピクノメータ及
びキャップを化学はかり(5.1.5)のケースに移し,15分間放置してから1 mgの精度でひょう量する。
5
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
備考 あらかじめ測定して置換液体の密度が既知の場合は,置換液体で満たしたピクノメータのひょ
う量は必要がない。
b) 最後に,ピクノメータ,栓及びキャップを空にし,洗浄及び乾燥した後,蒸留水を満たす。a)の手順
を繰り返す。
備考 ピクノメータを満たす水の量が既に数回測定してあれば,ピクノメータを使用する度にこの測
定を繰り返す必要はない。
5.2.2
試験試料の調製 試験試料をよく混合し,その中から十分な量(5.2.3 a)を取り,ふるい(5.1.4)に
通す。それを105±2 ℃で2時間,加熱乾燥後デシケーターに入れて室温まで放冷する。
上記条件で乾燥した場合,分解する試料については分解しない温度及び時間を選定する。
5.2.3
手順 手順は,次による。
a) ピクノメータ,栓及びキャップを洗浄し,乾燥した後,1 mgの精度でひょう量する。
乾いた漏斗を用いてピクノメータに1/2以上入れないように適量の乾燥品を入れる(密度によるが
25 mlのピクノメータを用いたときは1〜10 g,50 mlのピクノメータを用いたときは2〜20 gとする。)。
その後,ピクノメータに栓及びキャップをして再度ひょう量する。
b) 試験試料の入っているピクノメータを真空デシケーター(5.1.2.1)に入れ,滴下漏斗の脚がピクノメ
ータの中に入るように設置する。
滴下漏斗の栓,デシケーター及び真空ポンプ(5.1.2.2)を接続している三方コックを閉じ,ポンプ
を始動してから徐々にポンプに接続している三方コックを開く。滴下漏斗に置換液体(3.1)を満たし,
次にデシケーター内の圧力が2.0 kPa以下になってから15分後に三方コックを閉じ,漏斗の栓を徐々
に開いて液体の表面が試料表面の15 mm上になるまで置換液体を徐々に加える。漏斗の栓を閉じ,吸
引によって損失がないよう注意しながら三方コックを再びポンプの方へ開く。
ピクノメータを減圧下(2.0 kPa以下)のデシケーター中に4時間,又は液体中に気泡が見えなくな
るまで放置する。時々デシケーターを軽くたたいて包含されている空気を除去する。さらに,ポンプ
を止め,徐々に三方コックを開いて大気圧に戻るまでデシケーターに空気を入れる。
c) ピクノメータをデシケーターから取り出し,置換液体で完全に満たし決められた測定温度±0.1 ℃
(3.2)に保持したウォーターバス(5.1.3)に入れる。ピクノメータを水浴中で最低30分保持してピ
クノメータが水浴の温度に達するようにする。次に,液体がちょうど毛細管を満たすように注意して
栓をする。栓の外側の余分な液体をふき取る。ピクノメータを水浴から取り出し,キャップを付けて
注意してピクノメータをふいて乾かす。ピクノメータ及びキャップを化学はかり(5.1.5)のケースに
移し,15分間放置してから精度1 mgでひょう量する。
d) 繰り返し測定した結果の差が0.03 g/cm3以上の場合は,測定を繰り返す。
6. B法
6.1
装置及び器具 通常の試験室の器具,ガラス器具及び次のものを用いる。
a) 5.1で規定した器具,ただし,真空デシケーター(5.1.2.1)を除く。
b) 真空装置 図3に示すように滴下漏斗の脚がシールされたガラス管。シールは,漏斗の操作と適用す
る減圧状態とに十分に耐えられる強度をもつもの。ガラス管は,ピクノメータの首と同じ内径にする。
滴下漏斗の脚は,ピクノメータに接続するガラス管の部分より約10 mm長くする。滴下漏斗の脚がピ
クノメータの首の中にわずかに入るようにゴム管に接続し,次いでピクノメータの首とガラス管の壁
との間に約4 mmのすき間があり,ピクノメータを振れるようにしたもの。
6
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
図 3 真空装置
6.2
測定 測定は,繰り返し2回行う。
6.2.1
ピクノメータの容量 5.2.1に従ってピクノメータの容量を決める。
6.2.2
試料の調製 5.2.2に従って試料を調製する。
6.2.3
手順 手順は,次による。
6.2.3.1
5.2.3 a)の操作を行う。
a) ピクノメータを真空装置(6.1.2)に取り付け,真空ポンプを始動し,空気入口の栓を徐々に閉じ,圧
力を2 kPa以下まで減圧させる。15分間その状態を保持し,次に,あらかじめ置換液体を満たした滴
下漏斗のコックを注意して開く。液体の表面が試料の表面から約15 mm上になるまで置換液体を徐々
に加える。漏斗のコックを閉め,湿潤した試料から気泡が抜けて,なくなるまで減圧状態を保持する。
包含されている空気を除去するために注意してピクノメータを振る。
b) 空気入口のコックを徐々に開き,ピクノメータに空気を入れて大気圧に戻す。ピクノメータを取り外
し,置換液体で完全に満たし,決められた測定温度±0.1 ℃(3.2)に保持したウォーターバス(5.1.3)
に入れる。ピクノメータを水浴中で最低30分保持し,ピクノメータが水浴の温度に達するようにする。
次に,液体がちょうど毛細管を満たすように注意して栓をする。栓の外側の余分な液体をふき取る。
ピクノメータを水浴から取り出し,キャップを付けて,注意してピクノメータをふいて乾かす。ピク
ノメータ及びキャップを化学はかり(5.1.5)のケースに移し,15分間放置してから1 mgまでひょう
量する。
c) 繰り返し測定した結果の差が0.03 g/cm3以上の場合は,測定を繰り返す。
7
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7. 結果の表し方 A法及びB法とも置換液体の測定温度における密度ρ1(g/cm3)を,次の式(1)で算
出する。
0
1
5
1
4
1
ρ
−
−
=
ρ
×
m
m
m
m
····································································· (1)
試験試料の密度ρm(g/cm3)を,次の式(2)で算出する。
)
(
)
(
)
(
2
3
1
4
1
2
1
m
m
m
m
m
m
m
−
−
−
−
ρ
=
ρ
························································· (2)
ここに, ρ0: 測定温度の水の密度(g/cm3)(表1参照)
m1: ピクノメータ,栓及びキャップの質量(g)
m2: ピクノメータ,栓,キャップ及び試料の質量(g)
m3: ピクノメータ,栓,キャップ,試料及び置換液体の質量(g)
m4: ピクノメータ,栓,キャップ及び置換液体の質量(g)
m5: ピクノメータ,栓,キャップ及び蒸留水の質量(g)
2度の有効な結果(繰返しの結果)の平均値を計算し,測定温度における試料の密度を小数点以下2け
たまで求める。
表 1 各温度における水の密度
水の温度
℃
水の密度
ρ0(g/cm3)
15
0.999 1
20
0.998 2
25
0.997 0
30
0.995 6
8. 試験報告書 試験報告書には,少なくとも次の事項を記載する。
a) 試験した顔料の種類及びその詳細
b) 試験方法:A法又はB法いずれかの引用
c) 7.の試験結果
d) 使用した置換液体の内容(3.1)及び測定温度(3.2)
e) この規格で規定する試験手順との相違点
f)
試験年月日
関連規格 JIS Z 8801-1 試験用ふるい―第1部:金属製網ふるい
8
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 5101-11-1:2004 顔料試験方法―第11部:
密度―第1節:ピクノメータ法
ISO 787-10:1993 顔料及び体質顔料の一般試験方法
第10部:密度の測定−ピクノメータ法
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)国際規
格番号
(Ⅲ)国際規格の
規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的
差異の項目ごとの評価及びそ
の内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線及び側
線
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策
項目番号 内容
項目番号 内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内
容
1.適用範
囲
ISO 787-10
1
IDT
―
2.引用規
格
2
MOD/追加
JIS K 2203を追
加
3.予備事
項
3
MOD/変更
1) 置換液体に
灯油を追加
2) 備考を削除
1) 旧JIS K 5101では灯油を規定
しており,置換液体として,特に
適していることから追加した。
ISOへ提案する。
2) ISOでは,カーボンブラックと
湿潤性のよい液体として,備考で
四塩化炭素を挙げているが,これ
は特定化学物質として国内で生産
されていないため,削除した。
4.サンプ
リング
4
IDT
―
5.A法
5
MOD/追加
ピクノメータに
ワードン形ピク
ノメータを追加
原理は同じで入手容易なワードン
形ピクノメータを追加した。ISO
へ提案する。
6.B法
6
IDT
―
7.結果の
表し方
7
IDT
―
8.試験報
告
8
IDT
―
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― IDT …………………技術的差異がない。
― MOD/削除 ………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
― MOD/追加 ………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更 ………… 国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD ……………… 国際規格を修正している。
9
K 5101-11-1:2004
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。