K 7385
：2002 (ISO 1158：1998)
（1）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき，塩ビ工業・環境協会(VEC) / 財団法人日本規
格協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会
の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
制定に当たっては，日本工業規格と国際規格との対比，国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために，ISO 1158：1998，Plastics―Vinyl chloride
homopolymers and copolymers
―Determination of chlorine content を基礎として用いた。
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（2）
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目 次
ページ
序文
1
1.
適用範囲
1
2.
原理
1
3.
試薬
1
3.1
硝酸銀標準液
1
3.2
硝酸溶液
1
3.3
濃硝酸
1
3.4
過酸化ナトリウム
1
3.5
でんぷん，しょ糖又はエチレングリコール
1
3.6
酸素ガス
2
3.7
硝酸ナトリウム
2
3.8
水酸化カリウム溶液
2
3.9
過酸化水素溶液
2
4.
装置
2
4.1
乾燥機
2
4.2
はかり
2
4.3
(Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置
2
4.4
燃焼ボンベ
2
4.5
ふた付きニッケルるつぼ
2
4.6
安全オーブン
2
4.7
ビーカ
2
4.8
丸底又は平底フラスコ
2
4.9
ろ紙
2
4.10
ビーカ
2
5.
試料
2
6.
操作
2
6.1
A 法（燃焼ボンベ法）
2
6.2
B 法（燃焼フラスコ法）
3
7.
結果の表示
4
8.
精度
4
9.
試験報告書
4
解 説
7
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日本工業規格
JIS
K
7385
：2002
(ISO 1158
：1998
)
プラスチック―
塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―
塩素含有量の求め方
Plastics
―Vinyl chloride homopolymers and copolymers―
Determination of chlorine content
序文 この規格は，1998 年に第 3 版として発行された ISO 1158，Plastics―Vinyl chloride homopolymers and
copolymers
―Determination of chlorine content を翻訳し，技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作
成した日本工業規格である。
1.
適用範囲 この規格は，可塑剤又は添加剤を含まない塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の塩
素含有量を測定する 2 種類の方法について規定する。
− A 法（燃焼ボンベ法）
− B 法（燃焼フラスコ法）
備考 この規格の対応国際規格を，次に示す。
なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21 に基づき，IDT（一致している）
，MOD
（修正している）
，NEQ（同等でない）とする。
ISO 1158
：1998 Plastics― Vinyl chloride homopolymers and copolymers― Determination of
chlorine content (IDT)
警告−これらの方法がもつ危険から測定者を保護するため，あらゆる措置，特にこの規格で記述してい
る措置が取られなければならない。
2.
原理 試料を過酸化ナトリウム（A 法）又は酸素ガス（B 法）で酸化し，生じる塩化物を電位差滴定
又は容量滴定する。
3.
試薬 分析には，試薬特級品及び蒸留水又は同等の純度の水を使用する。
3.1
硝酸銀標準液 c (AgNO
3
) = 0.1 mo1/l
又は 0.05 mo1/l
3.2
硝酸溶液 c (HNO
3
) = 2 mo1/l
（A 法用）
3.3
濃硝酸
3.4
過酸化ナトリウム 粒状のもの
3.5
でんぷん，しょ糖又はエチレングリコール 助燃剤として
2
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（B 法用）
3.6
酸素ガス
3.7
硝酸ナトリウム
3.8
水酸化カリウム溶液 100 g/l
3.9
過酸化水素溶液 300 g/l
4.
装置
4.1
乾燥機 50±2 ℃又は 75±2 ℃に調整できるもの。
4.2
はかり A 法は 0.1 mg，B 法は 0.01 mg まで正確に量れるもの。
4.3
(Volhard)
滴定用又は電位差滴定用装置 採用する方法（A 法又は B 法）に適した容量と精度とをも
つビュレット付きのもの。
（A 法用）
4.4
燃焼ボンベ ［例えば，パー（Par）ボンベ又は同じ結果を与える他のボンベ］
ガス又は電気燃焼式のもの。適したガス燃焼式ボンベの例を，
図 1 に示す。
4.5
ふた付きニッケルるつぼ ボンベ（ガス燃焼式）に装着できるもの。適切な寸法は，直径 25 mm，
高さ 40 mm である。
4.6
安全オーブン
4.7
ビーカ 容量 600 ml
（B 法用）
4.8
丸底又は平底フラスコ 容量 500∼1 000 ml で，酸素燃焼用栓付き（図 2 参照）のもの。直径 1.0 mm，
長さ 120 mm の白金線をテーパ状にらせん状巻きにして栓に取り付ける。らせん部分は，直径 15 mm，長
さ 15 mm が適切である。安全のため，フラスコを金網で囲むことを推奨する。
4.9
ろ紙 約 3 cm×3.5 cm でハロゲン及び灰分のないもの。
4.10
ビーカ 容量 250 ml
5.
試料 試料は，粉状又は粒状でなければならない。必要ならば 1∼3 mm に切断する。また，試料は 75
±2 ℃で 2 時間，又は 50±2 ℃で 16 時間乾燥しなければならない。
6.
操作
6.1
A
法（燃焼ボンベ法）
6.1.1
最初に，7∼7.5
g の過酸化ナトリウム（3.4）を，ガス燃焼式ボンベの場合はニッケルるつぼ（4.5）
に，電気燃焼式ボンベの場合はボンベの溶融カップに入れ，次いで 0.16∼0.17
g のでんぷん又はしょ糖と
よく混合した約 0.25
g（0.1 mg まで正確に質量を量る。）の試料を加え，更に 7∼7.5 g の過酸化ナトリウム
を重ねて入れる。過酸化ナトリウムの充てんは，オペレータ保護用遮へい物越しに行われなければならな
い。全部をよく振り混ぜ，るつぼにふたをしてボンベ内に挿入し，ボンベをしっかりと閉める。電気燃焼
式ボンベを使用する場合には，ボンベを組み上げ，放電回路につなぐより小さなるつぼと試料も使用でき
る。
6.1.2
ボンベに着火する。
ガス燃焼式ボンベを使用する場合には，ボンベを専用の加熱炉（4.6）内に置く。オーブン内の空ボンベ
を用いて，火炎の頂部がボンベ底部から数ミリメートル（mm）にあるように，あらかじめ炎を調節してお
3
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く。それから空ボンベを取り去る。試験ボンベを 300 ∼400 ℃で約 10 分間加熱する。着火は，通常 50 ∼
60
℃で始まる。これは燃焼音及びボンベの底が赤くなっていくことから分かる。
6.1.3
ボンベを冷却する。
ガス燃焼式の場合には，栓を開き，るつぼを取り出して，注意しながら蒸留水 100 ml を入れた 600 ml
ビーカ（4.7）にこれを入れ，直ちにビーカを時計皿でふたをする。反応が終了したとき，ボンベ及び栓の
内側を洗浄し，洗浄液をビーカ（4.7）に集める。
電気燃焼式の場合には，冷却後ボンベを取り外し，栓を開き，るつぼを取り出して，蒸留水 100 ml を入
れたビーカにこれを入れる。同じビーカに溶融カップを入れて直ちに時計皿でふたをする。
警告−ボンベを水中で冷却する場合，水がボンベと栓との接触部に達しないように注意する。
6.1.4
ビーカ及び内容物を煮沸し，冷却する。るつぼ，ふた又は溶融カップ及び栓を水で洗浄し，ビーカ
から取り除く。洗浄液はビーカに集める。
6.1.5
一定速度でかくはんしながら濃硝酸（3.3）20 ml をゆっくり加え，更に混合液が中性になるまで硝
酸（3.2）を加える。これに更に 2 ml の硝酸溶液（3.2）を加える。
備考 中和の指示薬には，メチルオレンジが適切である。
6.1.6
ビーカ内溶液を水で 200 ml にまで希釈し，硝酸銀溶液（3.1）を用いて，電位差滴定法又は（Volhard
法）によって滴定する。
6.1.7
試料に使用したのと同量の過酸化ナトリウム（3.4）及び助燃剤（3.5）を燃焼させ，6.1.4∼6.1.6 に
規定する操作を繰り返して，空試験を実施する。
6.1.8
反応の完了に疑問がある場合には，爆発のおそれがあるボンベ内容物を規定の操作に従って水に溶
解してはならない。内容物が急激に爆発するおそれがあるからである。ボンベ内容物を乾燥した砂の上に
広げ，次いで安全な距離から水を噴霧し，その後，大量の水で洗浄する。
6.2
B
法（燃焼フラスコ法）
6.2.1
試料約 25∼35 mg を 0.01 m
g まで正確に量り，図 3 a) に示す形に切ってあらかじめ折り目を付け
たろ紙の上に移す。
図 3 b) ，図 3 c) 及び図 3 d) に従ってろ紙を折り，白金線らせん（図 2）の中に，尾
部が外に出るように取り付ける。
6.2.2
フラスコ（4.6）に水約 20 ml，水酸化カリウム溶液（3.8）1 ml 及び過酸化水素水（3.9）0.15 ml を
入れる。ガラス管で酸素（3.6）を 250∼350 ml/min で 5 分間通し，空気を置換する。
6.2.3
ろ紙の尾部にガス炎で火を付け，白金線及び燃焼ろ紙付きの栓を素早くフラスコに入れる。
6.2.4
燃焼中，内部液が栓の底部を覆うことによってガスがもれないよう，フラスコを倒立させておく。
燃焼が完了したら，フラスコを元に戻し，冷流水下でゆっくり振りながら冷却して，生じた塩化水素を急
速，かつ，完全に吸収させる。
6.2.5 30
分後，フラスコの栓を取り，内容液をすべて 250 ml ビーカ（4.10）に移し，ビーカを洗浄して
洗浄液を合わせる。最終容積が約 60 ml になるようにする。硝酸ナトリウム（3.7）1 g 及び硝酸溶液（3.2）
2.5 ml
を加えて，5 分間煮沸する。冷却後，塩素含有量を硝酸銀溶液（3.1）で電位差滴定法又は（Volhard
法）によって滴定する。
6.2.6
6.2.1
∼6.2.4 に規定した操作に従い，測定に使用したのと同量のすべての試薬を用いた空試験を行
う。
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7.
結果の表示
7.1
乾燥試料の塩素含有量は，質量百分率で表し，次の式で求める。
用いた硝酸銀標準液の濃度によって
m
V
V
)
(
0.1
3.5453
2
1
−
×
×
又は
m
V
V
)
(
0.05
3.5453
2
1
−
×
×
ここに， V
1
：測定に使用した硝酸銀標準液（3.1）の容量 ml
V
2
：空試験に使用した硝酸銀標準液（3.1）の容量 ml
m
：試料の質量
g
7.2
結果は，差が 0.2 ％を超えない 2 個の測定値の算術平均値で示す。
8.
精度 実験室にまたがる測定結果が入手できていないために，この試験法の精度は不明である。改正
版では，実験室にまたがる測定結果が入手でき，精度の記述がなされる予定である。
9.
試験報告書 試験報告書には，次の事項を記載する。
a
)
この規格の名称及び番号
b
)
試験材料を特定できる詳細情報
c
)
使用した試験方法（Ａ法又はＢ法）
d
) 4.5
と 6.1.1 に規定したことと異なる場合のるつぼの寸法と試料の質量
e
)
試料の塩素百分率
f
)
試験実施年月日
5
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おおよその寸法
単位 mm
図 1 燃焼ボンベ，ガス燃焼式（A 法用）
図 2 栓に白金線を取り付けた
酸素燃焼用フラスコ（B 法用）
6
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単位 mm
図 3 試料を入れるろ紙の折り目
日本工業標準調査会標準部会 化学製品技術専門委員会
構成表
氏名
所属
（委員会長） 宮 入 裕 夫
東京医科歯科大学生体材料工学研究所
（委員）
大 久 泰 照
昭和シェル石油株式会社中央研究所
堀 友 繁
財団法人バイオインダストリー協会
奥 山 通 夫
社団法人日本ゴム協会
笠 野 英 秋
拓殖大学工学部機械システム工学科
加 茂 徹
独立行政法人産業技術総合研究所
木 原 幸 弘
社団法人日本化学工業協会
桐 村 勝 也
社団法人日本塗料工業会
髙 野 忠 夫
財団法人化学技術戦略推進機構
高 橋 信 弘
東京農工大学農学部
西 川 輝 彦
石油連盟
西 本 右 子
神奈川大学理学部
古 川 哲 夫
財団法人日本消費者協会
槇 宏
日本プラスチック工業連盟