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K 7385

:2002 (ISO 1158:1998)

(1)

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC) /  財団法人日本規

格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会

の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 1158:1998,Plastics―Vinyl chloride

homopolymers and copolymers

―Determination of chlorine content を基礎として用いた。

このファイルは、MS-Word Version2000 で作成されています。


K 7385

:2002 (ISO 1158:1998)

(2)

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目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  原理

1

3.

  試薬

1

3.1

  硝酸銀標準液

1

3.2

  硝酸溶液

1

3.3

  濃硝酸

1

3.4

  過酸化ナトリウム

1

3.5

  でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール

1

3.6

  酸素ガス

2

3.7

  硝酸ナトリウム

2

3.8

  水酸化カリウム溶液

2

3.9

  過酸化水素溶液

2

4.

  装置

2

4.1

  乾燥機

2

4.2

  はかり

2

4.3

  (Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置

2

4.4

  燃焼ボンベ

2

4.5

  ふた付きニッケルるつぼ

2

4.6

  安全オーブン

2

4.7

  ビーカ

2

4.8

  丸底又は平底フラスコ

2

4.9

  ろ紙

2

4.10

  ビーカ

2

5.

  試料

2

6.

  操作

2

6.1

  法(燃焼ボンベ法)

2

6.2

  法(燃焼フラスコ法)

3

7.

  結果の表示

4

8.

  精度

4

9.

  試験報告書

4

解  説

7


著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

日本工業規格

JIS

 K

7385

:2002

(ISO 1158

:1998

)

プラスチック―

塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―

塩素含有量の求め方

Plastics

―Vinyl chloride homopolymers and copolymers―

Determination of chlorine content

序文  この規格は,1998 年に第 3 版として発行された ISO 1158,Plastics―Vinyl chloride homopolymers and

copolymers

―Determination of chlorine content を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作

成した日本工業規格である。

1.

適用範囲  この規格は,可塑剤又は添加剤を含まない塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の塩

素含有量を測定する 2 種類の方法について規定する。

−  A 法(燃焼ボンベ法)

−  B 法(燃焼フラスコ法)

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 1158

:1998   Plastics― Vinyl chloride homopolymers and copolymers― Determination of

chlorine content (IDT)

警告−これらの方法がもつ危険から測定者を保護するため,あらゆる措置,特にこの規格で記述してい

る措置が取られなければならない。

2.

原理  試料を過酸化ナトリウム(A 法)又は酸素ガス(B 法)で酸化し,生じる塩化物を電位差滴定

又は容量滴定する。

3.

試薬  分析には,試薬特級品及び蒸留水又は同等の純度の水を使用する。

3.1

硝酸銀標準液  c (AgNO

3

) = 0.1 mo1/l

又は 0.05 mo1/l

3.2

硝酸溶液  c (HNO

3

) = 2 mo1/l

(A 法用)

3.3

濃硝酸

3.4

過酸化ナトリウム  粒状のもの

3.5

でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール  助燃剤として


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(B 法用)

3.6

酸素ガス   

3.7

硝酸ナトリウム   

3.8

水酸化カリウム溶液  100 g/l

3.9

過酸化水素溶液  300 g/l

4.

装置

4.1

乾燥機  50±2  ℃又は 75±2  ℃に調整できるもの。

4.2

はかり  A 法は 0.1 mg,B 法は 0.01 mg まで正確に量れるもの。

4.3

(Volhard)

滴定用又は電位差滴定用装置  採用する方法(A 法又は B 法)に適した容量と精度とをも

つビュレット付きのもの。

(A 法用) 

4.4

燃焼ボンベ  [例えば,パー(Par)ボンベ又は同じ結果を与える他のボンベ]

ガス又は電気燃焼式のもの。適したガス燃焼式ボンベの例を,

図 に示す。

4.5

ふた付きニッケルるつぼ  ボンベ(ガス燃焼式)に装着できるもの。適切な寸法は,直径 25 mm,

高さ 40 mm である。

4.6

安全オーブン

4.7

ビーカ  容量 600 ml

(B 法用)

4.8

丸底又は平底フラスコ  容量 500∼1 000 ml で,酸素燃焼用栓付き(図 参照)のもの。直径 1.0 mm,

長さ 120 mm の白金線をテーパ状にらせん状巻きにして栓に取り付ける。らせん部分は,直径 15 mm,長

さ 15 mm が適切である。安全のため,フラスコを金網で囲むことを推奨する。

4.9

ろ紙  約 3 cm×3.5 cm でハロゲン及び灰分のないもの。

4.10

ビーカ  容量 250 ml

5.

試料  試料は,粉状又は粒状でなければならない。必要ならば 1∼3 mm に切断する。また,試料は 75

±2  ℃で 2 時間,又は 50±2  ℃で 16 時間乾燥しなければならない。

6.

操作   

6.1

A

法(燃焼ボンベ法)   

6.1.1

最初に,7∼7.5

g の過酸化ナトリウム(3.4)を,ガス燃焼式ボンベの場合はニッケルるつぼ(4.5

に,電気燃焼式ボンベの場合はボンベの溶融カップに入れ,次いで 0.16∼0.17

g のでんぷん又はしょ糖と

よく混合した約 0.25

g(0.1 mg まで正確に質量を量る。)の試料を加え,更に 7∼7.5 g の過酸化ナトリウム

を重ねて入れる。過酸化ナトリウムの充てんは,オペレータ保護用遮へい物越しに行われなければならな

い。全部をよく振り混ぜ,るつぼにふたをしてボンベ内に挿入し,ボンベをしっかりと閉める。電気燃焼

式ボンベを使用する場合には,ボンベを組み上げ,放電回路につなぐより小さなるつぼと試料も使用でき

る。

6.1.2

ボンベに着火する。

ガス燃焼式ボンベを使用する場合には,ボンベを専用の加熱炉(4.6)内に置く。オーブン内の空ボンベ

を用いて,火炎の頂部がボンベ底部から数ミリメートル(mm)にあるように,あらかじめ炎を調節してお


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く。それから空ボンベを取り去る。試験ボンベを 300  ∼400  ℃で約 10 分間加熱する。着火は,通常 50  ∼

60

℃で始まる。これは燃焼音及びボンベの底が赤くなっていくことから分かる。

6.1.3

ボンベを冷却する。

ガス燃焼式の場合には,栓を開き,るつぼを取り出して,注意しながら蒸留水 100 ml を入れた 600 ml

ビーカ(4.7)にこれを入れ,直ちにビーカを時計皿でふたをする。反応が終了したとき,ボンベ及び栓の

内側を洗浄し,洗浄液をビーカ(4.7)に集める。

電気燃焼式の場合には,冷却後ボンベを取り外し,栓を開き,るつぼを取り出して,蒸留水 100 ml を入

れたビーカにこれを入れる。同じビーカに溶融カップを入れて直ちに時計皿でふたをする。

警告−ボンベを水中で冷却する場合,水がボンベと栓との接触部に達しないように注意する。

6.1.4

ビーカ及び内容物を煮沸し,冷却する。るつぼ,ふた又は溶融カップ及び栓を水で洗浄し,ビーカ

から取り除く。洗浄液はビーカに集める。

6.1.5

一定速度でかくはんしながら濃硝酸(3.3)20 ml をゆっくり加え,更に混合液が中性になるまで硝

酸(3.2)を加える。これに更に 2 ml の硝酸溶液(3.2)を加える。

備考  中和の指示薬には,メチルオレンジが適切である。

6.1.6

ビーカ内溶液を水で 200 ml にまで希釈し,硝酸銀溶液(3.1)を用いて,電位差滴定法又は(Volhard

法)によって滴定する。

6.1.7

試料に使用したのと同量の過酸化ナトリウム(3.4)及び助燃剤(3.5)を燃焼させ,6.1.46.1.6 

規定する操作を繰り返して,空試験を実施する。

6.1.8

反応の完了に疑問がある場合には,爆発のおそれがあるボンベ内容物を規定の操作に従って水に溶

解してはならない。内容物が急激に爆発するおそれがあるからである。ボンベ内容物を乾燥した砂の上に

広げ,次いで安全な距離から水を噴霧し,その後,大量の水で洗浄する。

6.2

B

法(燃焼フラスコ法)

6.2.1

試料約 25∼35 mg を 0.01 m

g まで正確に量り,図 3 a) に示す形に切ってあらかじめ折り目を付け

たろ紙の上に移す。

図 3 b)  ,図 3 c) 及び図 3 d) に従ってろ紙を折り,白金線らせん(図 2)の中に,尾

部が外に出るように取り付ける。

6.2.2

フラスコ(4.6)に水約 20 ml,水酸化カリウム溶液(3.8)1 ml 及び過酸化水素水(3.9)0.15 ml を

入れる。ガラス管で酸素(3.6)を 250∼350 ml/min で 5 分間通し,空気を置換する。

6.2.3

ろ紙の尾部にガス炎で火を付け,白金線及び燃焼ろ紙付きの栓を素早くフラスコに入れる。

6.2.4

燃焼中,内部液が栓の底部を覆うことによってガスがもれないよう,フラスコを倒立させておく。

燃焼が完了したら,フラスコを元に戻し,冷流水下でゆっくり振りながら冷却して,生じた塩化水素を急

速,かつ,完全に吸収させる。

6.2.5 30

分後,フラスコの栓を取り,内容液をすべて 250 ml ビーカ(4.10)に移し,ビーカを洗浄して

洗浄液を合わせる。最終容積が約 60 ml になるようにする。硝酸ナトリウム(3.7)1 g 及び硝酸溶液(3.2

2.5 ml

を加えて,5  分間煮沸する。冷却後,塩素含有量を硝酸銀溶液(3.1)で電位差滴定法又は(Volhard

法)によって滴定する。

6.2.6

6.2.1

6.2.4 に規定した操作に従い,測定に使用したのと同量のすべての試薬を用いた空試験を行

う。


4

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7.

結果の表示

7.1

乾燥試料の塩素含有量は,質量百分率で表し,次の式で求める。

用いた硝酸銀標準液の濃度によって

m

V

V

)

(

0.1

3.5453

2

1

×

×

又は

m

V

V

)

(

0.05

3.5453

2

1

×

×

ここに, V

1

:測定に使用した硝酸銀標準液(3.1)の容量  ml

V

2

:空試験に使用した硝酸銀標準液(3.1)の容量  ml

m

:試料の質量

g

7.2

結果は,差が 0.2  %を超えない 2 個の測定値の算術平均値で示す。

8.

精度  実験室にまたがる測定結果が入手できていないために,この試験法の精度は不明である。改正

版では,実験室にまたがる測定結果が入手でき,精度の記述がなされる予定である。

9.

試験報告書  試験報告書には,次の事項を記載する。

a

)

この規格の名称及び番号

b

)

試験材料を特定できる詳細情報

c

)

使用した試験方法(A法又はB法)

d

)  4.5

と 6.1.1 に規定したことと異なる場合のるつぼの寸法と試料の質量

e

)

試料の塩素百分率

f

)

試験実施年月日


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おおよその寸法

単位  mm

  1  燃焼ボンベ,ガス燃焼式(法用)

  2  栓に白金線を取り付けた

酸素燃焼用フラスコ(法用)


6

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単位  mm

  3  試料を入れるろ紙の折り目

日本工業標準調査会標準部会  化学製品技術専門委員会

構成表

氏名

所属

(委員会長)    宮  入  裕  夫

東京医科歯科大学生体材料工学研究所

(委員)

大  久  泰  照

昭和シェル石油株式会社中央研究所

堀      友  繁

財団法人バイオインダストリー協会

奥  山  通  夫

社団法人日本ゴム協会

笠  野  英  秋

拓殖大学工学部機械システム工学科

加  茂      徹

独立行政法人産業技術総合研究所

木  原  幸  弘

社団法人日本化学工業協会

桐  村  勝  也

社団法人日本塗料工業会

髙  野  忠  夫

財団法人化学技術戦略推進機構

高  橋  信  弘

東京農工大学農学部

西  川  輝  彦

石油連盟

西  本  右  子

神奈川大学理学部

古  川  哲  夫

財団法人日本消費者協会

槇          宏

日本プラスチック工業連盟