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K 7385

:2002 (ISO 1158:1998)

(1)

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC) /  財団法人日本規

格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会

の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 1158:1998,Plastics―Vinyl chloride

homopolymers and copolymers

―Determination of chlorine content を基礎として用いた。

このファイルは、MS-Word Version2000 で作成されています。


K 7385

:2002 (ISO 1158:1998)

(2)

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目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  原理

1

3.

  試薬

1

3.1

  硝酸銀標準液

1

3.2

  硝酸溶液

1

3.3

  濃硝酸

1

3.4

  過酸化ナトリウム

1

3.5

  でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール

1

3.6

  酸素ガス

2

3.7

  硝酸ナトリウム

2

3.8

  水酸化カリウム溶液

2

3.9

  過酸化水素溶液

2

4.

  装置

2

4.1

  乾燥機

2

4.2

  はかり

2

4.3

  (Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置

2

4.4

  燃焼ボンベ

2

4.5

  ふた付きニッケルるつぼ

2

4.6

  安全オーブン

2

4.7

  ビーカ

2

4.8

  丸底又は平底フラスコ

2

4.9

  ろ紙

2

4.10

  ビーカ

2

5.

  試料

2

6.

  操作

2

6.1

  法(燃焼ボンベ法)

2

6.2

  法(燃焼フラスコ法)

3

7.

  結果の表示

4

8.

  精度

4

9.

  試験報告書

4

解  説

7


著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。

日本工業規格

JIS

 K

7385

:2002

(ISO 1158

:1998

)

プラスチック―

塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―

塩素含有量の求め方

Plastics

―Vinyl chloride homopolymers and copolymers―

Determination of chlorine content

序文  この規格は,1998 年に第 3 版として発行された ISO 1158,Plastics―Vinyl chloride homopolymers and

copolymers

―Determination of chlorine content を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作

成した日本工業規格である。

1.

適用範囲  この規格は,可塑剤又は添加剤を含まない塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の塩

素含有量を測定する 2 種類の方法について規定する。

−  A 法(燃焼ボンベ法)

−  B 法(燃焼フラスコ法)

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 1158

:1998   Plastics― Vinyl chloride homopolymers and copolymers― Determination of

chlorine content (IDT)

警告−これらの方法がもつ危険から測定者を保護するため,あらゆる措置,特にこの規格で記述してい

る措置が取られなければならない。

2.

原理  試料を過酸化ナトリウム(A 法)又は酸素ガス(B 法)で酸化し,生じる塩化物を電位差滴定

又は容量滴定する。

3.

試薬  分析には,試薬特級品及び蒸留水又は同等の純度の水を使用する。

3.1

硝酸銀標準液  c (AgNO

3

) = 0.1 mo1/l

又は 0.05 mo1/l

3.2

硝酸溶液  c (HNO

3

) = 2 mo1/l

(A 法用)

3.3

濃硝酸 

3.4

過酸化ナトリウム  粒状のもの

3.5

でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール  助燃剤として


2

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(B 法用)

3.6

酸素ガス   

3.7

硝酸ナトリウム   

3.8

水酸化カリウム溶液  100 g/l

3.9

過酸化水素溶液  300 g/l

4.

装置 

4.1

乾燥機  50±2  ℃又は 75±2  ℃に調整できるもの。

4.2

はかり  A 法は 0.1 mg,B 法は 0.01 mg まで正確に量れるもの。

4.3

(Volhard)

滴定用又は電位差滴定用装置  採用する方法(A 法又は B 法)に適した容量と精度とをも

つビュレット付きのもの。

(A 法用) 

4.4

燃焼ボンベ  [例えば,パー(Par)ボンベ又は同じ結果を与える他のボンベ]

ガス又は電気燃焼式のもの。適したガス燃焼式ボンベの例を,

図 に示す。

4.5

ふた付きニッケルるつぼ  ボンベ(ガス燃焼式)に装着できるもの。適切な寸法は,直径 25 mm,

高さ 40 mm である。

4.6

安全オーブン 

4.7

ビーカ  容量 600 ml

(B 法用)

4.8

丸底又は平底フラスコ  容量 500〜1 000 ml で,酸素燃焼用栓付き(図 参照)のもの。直径 1.0 mm,

長さ 120 mm の白金線をテーパ状にらせん状巻きにして栓に取り付ける。らせん部分は,直径 15 mm,長

さ 15 mm が適切である。安全のため,フラスコを金網で囲むことを推奨する。

4.9

ろ紙  約 3 cm×3.5 cm でハロゲン及び灰分のないもの。

4.10

ビーカ  容量 250 ml

5.

試料  試料は,粉状又は粒状でなければならない。必要ならば 1〜3 mm に切断する。また,試料は 75

±2  ℃で 2 時間,又は 50±2  ℃で 16 時間乾燥しなければならない。

6.

操作   

6.1

A

法(燃焼ボンベ法)   

6.1.1

最初に,7〜7.5

g の過酸化ナトリウム(3.4)を,ガス燃焼式ボンベの場合はニッケルるつぼ(4.5

に,電気燃焼式ボンベの場合はボンベの溶融カップに入れ,次いで 0.16〜0.17

g のでんぷん又はしょ糖と

よく混合した約 0.25

g(0.1 mg まで正確に質量を量る。)の試料を加え,更に 7〜7.5 g の過酸化ナトリウム

を重ねて入れる。過酸化ナトリウムの充てんは,オペレータ保護用遮へい物越しに行われなければならな

い。全部をよく振り混ぜ,るつぼにふたをしてボンベ内に挿入し,ボンベをしっかりと閉める。電気燃焼

式ボンベを使用する場合には,ボンベを組み上げ,放電回路につなぐより小さなるつぼと試料も使用でき

る。

6.1.2

ボンベに着火する。

ガス燃焼式ボンベを使用する場合には,ボンベを専用の加熱炉(4.6)内に置く。オーブン内の空ボンベ

を用いて,火炎の頂部がボンベ底部から数ミリメートル(mm)にあるように,あらかじめ炎を調節してお


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く。それから空ボンベを取り去る。試験ボンベを 300  〜400  ℃で約 10 分間加熱する。着火は,通常 50  〜

60

℃で始まる。これは燃焼音及びボンベの底が赤くなっていくことから分かる。

6.1.3

ボンベを冷却する。

ガス燃焼式の場合には,栓を開き,るつぼを取り出して,注意しながら蒸留水 100 ml を入れた 600 ml

ビーカ(4.7)にこれを入れ,直ちにビーカを時計皿でふたをする。反応が終了したとき,ボンベ及び栓の

内側を洗浄し,洗浄液をビーカ(4.7)に集める。

電気燃焼式の場合には,冷却後ボンベを取り外し,栓を開き,るつぼを取り出して,蒸留水 100 ml を入

れたビーカにこれを入れる。同じビーカに溶融カップを入れて直ちに時計皿でふたをする。

警告−ボンベを水中で冷却する場合,水がボンベと栓との接触部に達しないように注意する。

6.1.4

ビーカ及び内容物を煮沸し,冷却する。るつぼ,ふた又は溶融カップ及び栓を水で洗浄し,ビーカ

から取り除く。洗浄液はビーカに集める。

6.1.5

一定速度でかくはんしながら濃硝酸(3.3)20 ml をゆっくり加え,更に混合液が中性になるまで硝

酸(3.2)を加える。これに更に 2 ml の硝酸溶液(3.2)を加える。

備考  中和の指示薬には,メチルオレンジが適切である。

6.1.6

ビーカ内溶液を水で 200 ml にまで希釈し,硝酸銀溶液(3.1)を用いて,電位差滴定法又は(Volhard

法)によって滴定する。

6.1.7

試料に使用したのと同量の過酸化ナトリウム(3.4)及び助燃剤(3.5)を燃焼させ,6.1.46.1.6 

規定する操作を繰り返して,空試験を実施する。

6.1.8

反応の完了に疑問がある場合には,爆発のおそれがあるボンベ内容物を規定の操作に従って水に溶

解してはならない。内容物が急激に爆発するおそれがあるからである。ボンベ内容物を乾燥した砂の上に

広げ,次いで安全な距離から水を噴霧し,その後,大量の水で洗浄する。

6.2

B

法(燃焼フラスコ法) 

6.2.1

試料約 25〜35 mg を 0.01 m

g まで正確に量り,図 3 a) に示す形に切ってあらかじめ折り目を付け

たろ紙の上に移す。

図 3 b)  ,図 3 c) 及び図 3 d) に従ってろ紙を折り,白金線らせん(図 2)の中に,尾

部が外に出るように取り付ける。

6.2.2

フラスコ(4.6)に水約 20 ml,水酸化カリウム溶液(3.8)1 ml 及び過酸化水素水(3.9)0.15 ml を

入れる。ガラス管で酸素(3.6)を 250〜350 ml/min で 5 分間通し,空気を置換する。

6.2.3

ろ紙の尾部にガス炎で火を付け,白金線及び燃焼ろ紙付きの栓を素早くフラスコに入れる。

6.2.4

燃焼中,内部液が栓の底部を覆うことによってガスがもれないよう,フラスコを倒立させておく。

燃焼が完了したら,フラスコを元に戻し,冷流水下でゆっくり振りながら冷却して,生じた塩化水素を急

速,かつ,完全に吸収させる。

6.2.5 30

分後,フラスコの栓を取り,内容液をすべて 250 ml ビーカ(4.10)に移し,ビーカを洗浄して

洗浄液を合わせる。最終容積が約 60 ml になるようにする。硝酸ナトリウム(3.7)1 g 及び硝酸溶液(3.2

2.5 ml

を加えて,5  分間煮沸する。冷却後,塩素含有量を硝酸銀溶液(3.1)で電位差滴定法又は(Volhard

法)によって滴定する。

6.2.6

6.2.1

6.2.4 に規定した操作に従い,測定に使用したのと同量のすべての試薬を用いた空試験を行

う。


4

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7.

結果の表示 

7.1

乾燥試料の塩素含有量は,質量百分率で表し,次の式で求める。

用いた硝酸銀標準液の濃度によって

m

V

V

)

(

0.1

3.5453

2

1

×

×

又は

m

V

V

)

(

0.05

3.5453

2

1

×

×

ここに, V

1

:測定に使用した硝酸銀標準液(3.1)の容量  ml

V

2

:空試験に使用した硝酸銀標準液(3.1)の容量  ml

m

:試料の質量 

g

7.2

結果は,差が 0.2  %を超えない 2 個の測定値の算術平均値で示す。

8.

精度  実験室にまたがる測定結果が入手できていないために,この試験法の精度は不明である。改正

版では,実験室にまたがる測定結果が入手でき,精度の記述がなされる予定である。

9.

試験報告書  試験報告書には,次の事項を記載する。

a

)

この規格の名称及び番号

b

)

試験材料を特定できる詳細情報

c

)

使用した試験方法(A法又はB法)

d

)  4.5

と 6.1.1 に規定したことと異なる場合のるつぼの寸法と試料の質量

e

)

試料の塩素百分率

f

)

試験実施年月日


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おおよその寸法

単位  mm

  1  燃焼ボンベ,ガス燃焼式(法用)

  2  栓に白金線を取り付けた 

酸素燃焼用フラスコ(法用)


6

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単位  mm

  3  試料を入れるろ紙の折り目

日本工業標準調査会標準部会  化学製品技術専門委員会

構成表

氏名

所属

(委員会長)    宮  入  裕  夫   

東京医科歯科大学生体材料工学研究所

(委員)

大  久  泰  照

昭和シェル石油株式会社中央研究所

堀      友  繁

財団法人バイオインダストリー協会

奥  山  通  夫

社団法人日本ゴム協会

笠  野  英  秋

拓殖大学工学部機械システム工学科

加  茂      徹

独立行政法人産業技術総合研究所

木  原  幸  弘

社団法人日本化学工業協会

桐  村  勝  也

社団法人日本塗料工業会

髙  野  忠  夫

財団法人化学技術戦略推進機構

高  橋  信  弘

東京農工大学農学部

西  川  輝  彦

石油連盟

西  本  右  子

神奈川大学理学部

古  川  哲  夫

財団法人日本消費者協会

槇          宏

日本プラスチック工業連盟