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K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

今回の制定は,国際規格に整合させるために,ISO 1628-2 : 1998 を基礎として用いた。

JIS K 7367 (ISO 1628)

は,一般名称を“プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘

度の求め方”として,次の各部によって構成する。

第 1 部  一般的条件

第 2 部  塩化ビニル樹脂

第 3 部  ポリエチレン及びポリプロピレン

第 4 部  ポリカーボネート成型材料

第 5 部  熱可塑性ポリエステル (TP) ホモポリマー及びコポリマー

第 6 部  ポリメチルメタクリレート


日本工業規格

JIS

 K

7367-2

: 1999

 (I

1628-2

: 1998

)

プラスチック−毛細管形粘度計を

用いたポリマー希釈溶液の

粘度の求め方−

第 2 部:塩化ビニル樹脂

Plastics

−Determination of the viscosity of polymers in

dilute solution using capillary viscometers

Part 2 : Poly (vinyl chloride) resins

序文  この規格は,1998 年に第 2 版として発行された ISO 1628-2 : 1998, Plastics−Determination of the

viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers

−Part2 : Poly (vinyl chloride) resins を翻訳し,

技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,塩化ビニル樹脂の還元粘度(粘度数ともいう。)及び 値を求めるための条

件について規定する。

この規格は,塩化ビニルホモポリマー,及び塩化ビニルと 1 種又は複数のモノマーとのコポリマー若し

くはターポリマーなど,塩化ビニルを主成分とする粉末状樹脂に適用できる。これらの樹脂は,少量の非

重合物質(例えば,乳化剤,懸濁剤,残存開始剤など)及び重合工程で添加される他の物質を含んでいて

もよい。しかし,ISO 1269 に従って求めた揮発分が 0.5%±0.1%を超える樹脂については,この規格を適

用することができない。さらに,シクロヘキサノンに完全に溶解しない樹脂にも適用できない。

特定の樹脂の還元粘度及び 値は,その樹脂の分子量に関係するが,この関係は溶液濃度及び他のモノ

マー成分の種類によって変化する。したがって,同一の還元粘度又は 値をもつホモポリマー及びコポリ

マーが,同一の分子量であるとはいえない。

塩化ビニル樹脂の特定の試料について求めた還元粘度及び 値は,測定時の溶液濃度によって異なった

影響を受ける。したがって,この規格に定める手順に従う場合,溶液濃度が同一であるときだけ,還元粘

度及び 値が比較可能である。

塩化ビニル樹脂には,極限粘度数は適用されない。

この規格に規定した実験手順は,塩化ビニル樹脂組成物の化学分析で分離されたポリマー成分を特性づ

けるために適用することもできる。しかし,このような試験環境下で求めた還元粘度及び 値は,分離し

たポリマー成分中に不純物が含まれるため,組成物の成形に使用した樹脂の実際の値を示さないことがあ

る。


2

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。記載された発効年(又は発行年)の版だけがこの規格の規定を構成するものであって,その後の改正

版・追補には適用しない。

ISO 1042 : 1998, Laboratory glassware

−One-mark volumetric flasks.

ISO 1269 : 1980, Plastics

−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of volatile

matter (including water).

ISO 1628-1 : 1998, Plastics

−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary

viscometers

−Part 1 : General principles.

ISO 3105: 1994, Glass capillary kinematic viscometers

−Specifications and operating instructions.

参考  JIS Z 8402-2 : 1998,  測定方法及び測定結果の正確さ(真度及び精度)−第 2 部:標準測定方法

の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法

備考  ISO 5725-2 : 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part 2 :

Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard

measurement method

が,この規格と一致している。

3.

定義  この規格で用いる用語は,ISO 1628-1 : 1998 の 3.,特に 3.3.3(還元粘度)及び 3.3.6値)で

定義する。

4.

原理  試料を溶媒に溶解する。還元粘度及び 値は,毛細管形粘度計での溶媒及び溶液の流下時間か

ら計算して求める。

5.

試薬

5.1

シクロヘキサノン  溶媒として用いるシクロヘキサノンは,25℃における粘度/密度比(動粘度)

が 2.06×10

-6

m

2

s

1

∼2.33×10

6

m

2

s

1

 (2.06

×mm

2

s

1

∼2.33×mm

2

s

1

)

の範囲であり,沸点が 155℃のもので

なければならない。溶媒はすりガラスの栓をした褐色のビンに入れ,暗所に保管する。使用前に動粘度を

確認する。

6.

装置  ポリマー希釈溶液の粘度測定装置は,ISO 1628-1 : 1998 の 5.に示されている。さらに,この規

格に規定された手順について,次に掲げる個別の事項が要求される。

6.1

粘度計  ISO 1628-1 : 1998 の 5.1 に示された粘度計のうち,モデル 1C,すなわち ISO 3105 : 1994 の

表 B.4 の毛細管直径 0.77mm±2%のものを,標準粘度計として使用しなければならない。

ISO 1628-1

に示された他の粘度計は,還元粘度及び K 値の測定範囲で,標準粘度計との相関関係が成り

立つ場合にはこれを使用することができ,試験結果を回帰式によって補正する。

6.2

目盛付きフラスコ(全量フラスコ)  ISO 1042 に規定されたクラス A で,容積 50ml のもの。

注  ISO 1042 の規定に従って温度 20℃で校正したフラスコを用いることによって,系統的誤差が生じ

るが,無視できる。

6.3

フィルタ付き漏斗  中程度の多孔質(孔径が 40

µm∼50µm)の円盤状焼結ガラスフィルタ付きのも

の,又はろ紙付きのガラス製漏斗。

6.4

機械的かくはん機  フラスコ(6.2 参照)及びその内容物を温度 80℃から 85℃に保持するための加

熱装置を備えたもの。


3

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

回転式混合機又はシェーカーを 80℃から 85℃のオーブン中に設置してもよい。

6.5

分析用はかり  0.1mg のけたまではかることができるもの。

6.6

温度調節器付き浴槽  25.0℃±0.5℃に 0.1℃間隔で設定できるものであり,設定温度に対して±

0.05

℃の安定性を維持できるもの。

6.7

温度測定装置  0.05℃の感度のもの。

6.8

時間測定装置  0.1s の感度のもの。

7.

試料  試料は,特性を求めようとする樹脂を代表するものでなければならず,少なくとも 2 個の試験

用試料を作成するために十分な量でなければならない。

8.

試験回数  新たに採取した試料を用い,試験手順の最初から 2 回の試験を実施する。

9.

手順

9.1

溶液の調製  ポリマーを溶媒に溶解する際の一般的要求事項は,ISO 1628-1 : 1998 の 6.に記載され

ている。

次の手順に従って,温度 25℃±1℃で濃度 5g/l±0.1g/の溶液を調製する。

樹脂 0.250g±0.005g を 0.2mg の単位までひょう量し,その全量を 50ml フラスコ(6.2 参照)に入れる。

凝集物又は塊状物の生成を防止するためにフラスコを手で振りながら,約 40ml のシクロヘキサノン(5.1

参照)を加える。かくはん機(6.4 参照)を用い,80℃から 85℃で 1 時間かくはんしながら溶解する。完

全に溶解したかどうかを,目視によって観察する。ゼラチン状粒子が観察されたときには,新たな試料樹

脂を用いてこの手順をやり直す。

25

℃±1℃まで冷却し,

同じ温度のシクロヘキサノンで 50ml フラスコの標線まで希釈する。

溶液を振り,

完全に混合する。

実際の濃度を±0.1%の正確さまで求める。

上記の手順に従い,質量 0.250g±0.005g の試料を採取し,50ml の溶液に調製したときには,

表 の溶液

の溶媒に対する流下時間比(いわゆる粘度比)から,還元粘度及び 値を読み取ることができる。

得られる還元粘度及び 値の値が,上記の溶解手順に従ったときの値と同等である場合には,例えば既

知容積の溶媒を既知質量の試験試料に加える方法など,他の溶液調製法を採用してもよい。これら他の溶

液調製法では,試験に要する溶媒及び試料量が多くなり,また,溶解操作中の蒸発による溶媒の減量分の

補正が必要になる。

K

値が 85 より大きい樹脂では,溶液の溶媒に対する流下時間比が,ISO 1628-1 : 1998 の 6.2 に規定した

要求範囲の最大値 2.0 を超える。塩化ビニル樹脂についての試験手順の一貫性を確保するために,これは

無視することにし,一般に入手可能な樹脂は,すべて同一の試料質量で試験を行う。

9.2

流下時間の求め方  この手順は,ISO 1628-1 : 1998 の 8.に記載されている。

温度調節器(6.6 参照)は,温度測定装置(6.7 参照)で測定した実際の温度が 25℃±0.5℃の範囲でなけ

ればならず,設定温度に対して±0.05℃の範囲で安定でなければならない。

粘度計(6.1 参照)に溶媒及び溶液を入れるときには,フィルタ付き漏斗又はろ紙付きのガラス製漏斗(6.3

参照)を使用し,ろ過する。

粘度計の洗浄には特に注意が必要であり,

ISO 1628-1 : 1998

附属書 の手順に従わなければならない。

与えられた粘度計でのシクロヘキサノン標準溶媒の流下時間は,0.2s 以内で一定でなければならない。溶


4

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

液の流下時間については,連続する 2 回の測定値の差が 0.25%以下になるまで試験を繰り返す。最初の流

下時間の測定値は,常に除外する。

備考  これはマニュアル法の手順である。溶液及び溶媒を粘度計に注入し,それぞれの流下時間を自

動的に測定するシステム化された装置を使用することもできる。自動化された手順が上記操作

の順序及び管理幅に従っているならば,このような自動装置の使用は,この規格の範囲内に含

まれる。

10.

結果の表示

10.1

還元粘度  ISO 1628-1 : 1998 の 9.の規定に従い,それぞれの試料について次の式を用いて還元粘度 I

(ml/g)

を計算する。

c

t

t

t

I

0

0

ここに,

t

:  溶液の流下時間 (s)

t

0

:  溶媒の流下時間 (s)

c

:  溶液濃度 (g/ml)

サンプルの還元粘度 は,2 回の試験の平均値を求めその結果を整数位に丸める。2 回の試験の各 の値

が平均値から±0.4%以上外れた場合には試験結果を無効とし,新たな試料を用いて試験をやり直さなけれ

ばならない。

溶液濃度が 5g/l±0.005g/であるならば,還元粘度 は,

表 の粘度比(流下時間比)との関係から読み

取ることができ,簡便である。なお,

表 の還元粘度 は,単位: (m

3

/kg)

×10

3

,すなわち ml/g であり,

小数第 1 位に丸めて示した。

10.2  K

値  ISO 1628-1 : 1998 の 9.の規定に従い,それぞれの試験試料について次の式を用いて 値を算

出する。

000

1

300

150

log

5

.

1

)

log

5

.

1

/

2

(

1

1

log

5

.

1

×

+

+

+

+

c

c

K

r

r

r

η

η

η

ここに,

0

0

t

t

r

η

η

η

溶液の溶媒に対する粘度比(流下時間比)

t

溶液の流下時間 (s)

t

0

溶媒の流下時間 (s)

c

溶液濃度 (g/ml)

サンプルの 値は,2 回の試験で得られた個々の 値の平均値として求め,その結果を小数第 1 位まで

求める。2 回の 値が平均値から±0.4%以上外れた場合は試験結果を無効とし,新たな試料を用いて試験

をやり直さなければならない。

溶液濃度が 5g/l±0.005g/であるならば,値は

表 の粘度比(流下時間比)との関係から読み取ること

ができ,簡便である。なお,

表 の 値は小数第 2 位に丸めて示した。

11.

精度  3 種類の樹脂について,11 の試験機関で 4 日の異なる試験実施日に行った試験は,併行精度 s

r

(同一試験機関内での精度)

,及び再現精度 s

R

(異なる試験機関の間での精度)について,次の結果を示

している。


5

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

K

約 50

約 70

約 90

s

r

 0.132

0.115

0.120

s

R

0.420

0.291

0.495

還元粘度

約 61

約 124

約 227

s

r

 0.313

0.458

0.742

s

R

0.984

1.202

3.042

参考  ここに示された併行精度及び再現精度は,JIS Z 8402-2 : 1998 (ISO 5725-2)  の併行精度及び再現

精度に相当する。

12.

試験報告  試験報告には,次の事項を記載しなければならない。

a)

JIS

規格番号

b)

試験材料を特定できる事項

c)

試料樹脂の還元粘度及び/又は 

d)

使用した粘度計がこの規格に規定した標準粘度計と異なる場合には,その相違点

e)

試験実施日

表 1  粘度比 (VR) から還元粘度  (I)  及び   (K)  への換算表

還元粘度の単位

: (m

3

/kg)

×10

3

,すなわち ml/g

溶液中の樹脂濃度

: 5g/l

VR

I

K VR  I

K VR  I

K

1,195  39,0 39,74 1,237

47,4

44,02

1,279

55,8

47,87

1,196  39,2 39,85 1,238

47,6

44,12

1,280

56,0

47,95

1,197  39,4 39,95 1,239

47,8

44,22

1,281

56,2

48,04

1,198  39,6 40,06 1,240

48,0

44,31

1,282

56,4

48,13

1,199  39,8 40,17 1,241

48,2

44,41

1,283

56,6

48,21

1,200  40,0 40,27 1,242

48,4

44,50

1,284

56,8

48,30

1,201  40,2 40,38 1,243

48,6

44,60

1,285

57,0

48,38

1,202  40,4 40,49 1,244

48,8

44,69

1,286

57,2

48,47

1,203  40,6 40,59 1,245

49,0

44,79

1,287

57,4

48,55

1,204  40,8 40,70 1,246

49,2

44,88

1,288

57,6

48,64

1,205  41,0 40,80 1,247

49,4

44,98

1,289

57,8

48,72

1,206  41,2 40,91 1,248

49,6

45,07

1,290

58,0

48,81

1,207  41,4 41,01 1,249

49,8

45,16

1,291

58,2

48,89

1,208  41,6 41,12 1,250

50,0

45,26

1,292

58,4

48,98

1,209  41,8 41,22 1,251

50,2

45,35

1,293

58,6

49,06

1,210  42,0 41,33 1,252

50,4

45,44

1,294

58,8

49,15

1,211  42,2 41,43 1,253

50,6

45,53

1,295

59,0

49,23

1,212  42,4 41,53 1,254

50,8

45,63

1,296

59,2

49,32

1,213  42,6 41,64 1,255

51,0

45,72

1,297

59,4

49,40

1,214  42,8 41,74 1,256

51,2

45,81

1,298

59,6

49,48

1,215  43,0 41,84 1,257

51,4

45,90

1,299

59,8

49,57

1,216  43,2 41,94 1,258

51,6

45,99

1,300

60,0

49,65

1,217  43,4 42,05 1,259

51,8

46,09

1,301

60,2

49,73

1,218  43,6 42,15 1,260

52,0

46,18

1,302

60,4

49,81

1,219  43,8 42,25 1,261

52,2

46,27

1,303

60,6

49,90


6

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

1,220  44,0 42,35 1,262

52,4

46,36

1,304

60,8

49,98

1,221  44,2 42,45 1,263

52,6

46,45

1,305

61,0

50,06

1,222  44,4 42,55 1,264

52,8

46,54

1,306

61,2

50,14

1,223  44,6 42,65 1,265

53,0

46,63

1,307

61,4

50,23

1,224  44,8 42,75 1,266

53,2

46,72

1,308

61,6

50,31

1,225  45,0 42,85 1,267

53,4

46,81

1,309

61,8

50,39

1,226  45,2 42,95 1,268

53,6

46,90

1,310

62,0

50,47

1,227  45,4 43,05 1,269

53,8

46,99

1,311

62,2

50,55

1,228  45,6 43,15 1,270

54,0

47,07

1,312

62,4

50,63

1,229  45,8 43,25 1,271

54,2

47,16

1,313

62,6

50,71

1,230  46,0 43,34 1,272

54,4

47,25

1,314

62,8

50,79

1,231  46,2 43,44 1,273

54,6

47,34

1,315

63,0

50,87

1,232  46,4 43,54 1,274

54,8

47,43

1,316

63,2

50,95

1,233  46,6 43,64 1,275

55,0

47,52

1,317

63,4

51,03

1,234  46,8 43,73 1,276

55,2

47,60

1,318

63,6

51,11

1,235  47,0 43,83 1,277

55,4

47,69

1,319

63,8

51,19

1,236  47,2 43,93 1,278

55,6

47,78

1,320

64,0

51,27

1,321  64,2 51,35 1,371

74,2

55,14

1,421

84,2

58,59

1,322  64,4 51,43 1,372

74,4

55,21

1,422

84,4

58,65

1,323  34,6 51,51 1,373

74,6

55,28

1,423

84,6

58,72

1,324  34,8 51,59 1,374

74,8

55.35

1,424

84,8

58,79

1,325  65,0 51,67 1,375

75,0

55,42

1,425

85,0

58,85

1,326  65,2 51,75 1,376

75,2

55,49

1,426

85,2

58,92

1,327  65,4 51,83 1,377

75,4

55,57

1,427

85,4

58,98

1,328  65,6 51,91 1,378

75,6

55,64

1,428

85,6

59,05

1,329  65,8 51,98 1,379

75,8

55,71

1,429

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99,83

2,399 279,8 97,37 2,449

289,8

98,63

2,499

299,8

99,85

2,400 280,0 97,40 2,450

290,0

98,66

2,500

300,0

99,88

2,401 280,2 97,42 2,451

290,2

98,68

2,501

300,2

99,90

2,402 280,4 97,45 2,452

290,4

98,70

2,502

300,4

99,92

2,403 280,6 97,47 2,453

290,6

98,73

2,503

300,6

99,95

2,404 280,8 97,50 2,454

290,8

98,75

2,504

300,8

99,97

2,405 281,0 97,52 2,455

291,0

98,78

2,505

301,0

100,00

2,406 281,2 97,55 2,456

291,2

98,80

2,506

301,2

100,02

2,407 281,4 97,58 2,457

291,4

98,83

2,507

301,4

100,04

2,408 281,6 97,60 2,458

291,6

98,85

2,508

301,6

100,07

2,409 281,8 97,63 2,459

291,8

98,88

2,509

301,8

100,09

2,410 282,0 97,65 2,460

292,0

98,90

2,510

302,0

100,12

2,411 282,2 97,68 2,461

292,2

98,93

2,412 282,4 97,70 2,462

292,4

98,95

2,413 282,6 97,73 2,463

292,6

98,98

2,414 282,8 97,75 2,464

292,8

99,00

2,415 283,0 97,78 2,465

293,0

99,03

2,416 283,2 97,80 2,466

293,2

99,05

2,417 283,4 97,83 2,467

293,4

99,07

2,418 283,6 97,85 2,468

293,6

99,10

2,419 283,8 97,88 2,469

293,8

99,12


14

K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)

2,420 284,0 97,90 2,470

294,0

99,15

平成 9 年度 JIS 原案作成委員会 TC61/SC9-6 委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

植  村      勝

工学院大学

(委員)

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院材料規格課

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会技術部国際整合化規格室

塚  野      隆

財団法人高分子素材センター

鹿  島      武

日本ビニル工業会

小松原  恒  雄

硬質塩化ビニール板協会

石  井      恒

住友ベークライト株式会社フィルムシート営業本部

堀  田  文  夫

塩化ビニル管・継手協会技術部

石  井  靖  道

新第一塩ビ株式会社技術本部技術第 1 部

上  野  賢  二

鐘淵化学工業株式会社化成事業部

野  村  洋  和

信越化学工業株式会社塩ビ技術研究所

益  子  誠  一

大洋塩ビ株式会社管理部

佐  伯      浩

徳山積水工業株式会社東京事務所

木  村  知  弘

三菱化学株式会社樹脂カンパニー塩ビ事業部技術グループ

中  村  栄  男

塩化ビニル工業協会技術部

長  縄  肇  志

塩化ビニル工業協会技術部

(事務局)

濱  島  俊  行

日本プラスチック工業連盟

備考 1.

◎印は本委員会及び分科会委員

2.

○印は分科会委員