K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
(1)
まえがき
この規格は，工業標準化法に基づいて，日本工業標準調査会の審議を経て，通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
今回の制定は，国際規格に整合させるために，ISO 1628-2 : 1998 を基礎として用いた。
JIS K 7367 (ISO 1628)
は，一般名称を プラスチック−毛細管形粘度計を用いたポリマー希釈溶液の粘
度の求め方
として，次の各部によって構成する。
第 1 部 一般的条件
第 2 部 塩化ビニル樹脂
第 3 部 ポリエチレン及びポリプロピレン
第 4 部 ポリカーボネート成型材料
第 5 部 熱可塑性ポリエステル (TP) ホモポリマー及びコポリマー
第 6 部 ポリメチルメタクリレート
日本工業規格
JIS
K
7367-2
: 1999
(I
1628-2
: 1998
)
プラスチック−毛細管形粘度計を
用いたポリマー希釈溶液の
粘度の求め方−
第 2 部：塩化ビニル樹脂
Plastics
−Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers
−
Part 2 : Poly (vinyl chloride) resins
序文 この規格は，1998 年に第 2 版として発行された ISO 1628-2 : 1998, Plastics−Determination of the
viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers
−Part2 : Poly (vinyl chloride) resins を翻訳し，
技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格である。
なお，この規格で点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格にはない事項である。
1.
適用範囲 この規格は，塩化ビニル樹脂の還元粘度（粘度数ともいう。）及び K 値を求めるための条
件について規定する。
この規格は，塩化ビニルホモポリマー，及び塩化ビニルと 1 種又は複数のモノマーとのコポリマー若し
くはターポリマーなど，塩化ビニルを主成分とする粉末状樹脂に適用できる。これらの樹脂は，少量の非
重合物質（例えば，乳化剤，懸濁剤，残存開始剤など）及び重合工程で添加される他の物質を含んでいて
もよい。しかし，ISO 1269 に従って求めた揮発分が 0.5%±0.1%を超える樹脂については，この規格を適
用することができない。さらに，シクロヘキサノンに完全に溶解しない樹脂にも適用できない。
特定の樹脂の還元粘度及び K 値は，その樹脂の分子量に関係するが，この関係は溶液濃度及び他のモノ
マー成分の種類によって変化する。したがって，同一の還元粘度又は K 値をもつホモポリマー及びコポリ
マーが，同一の分子量であるとはいえない。
塩化ビニル樹脂の特定の試料について求めた還元粘度及び K 値は，測定時の溶液濃度によって異なった
影響を受ける。したがって，この規格に定める手順に従う場合，溶液濃度が同一であるときだけ，還元粘
度及び K 値が比較可能である。
塩化ビニル樹脂には，極限粘度数は適用されない。
この規格に規定した実験手順は，塩化ビニル樹脂組成物の化学分析で分離されたポリマー成分を特性づ
けるために適用することもできる。しかし，このような試験環境下で求めた還元粘度及び K 値は，分離し
たポリマー成分中に不純物が含まれるため，組成物の成形に使用した樹脂の実際の値を示さないことがあ
る。
2
K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
2.
引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。記載された発効年（又は発行年）の版だけがこの規格の規定を構成するものであって，その後の改正
版・追補には適用しない。
ISO 1042 : 1998, Laboratory glassware
−One-mark volumetric flasks.
ISO 1269 : 1980, Plastics
−Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride−Determination of volatile
matter (including water).
ISO 1628-1 : 1998, Plastics
−Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary
viscometers
−Part 1 : General principles.
ISO 3105: 1994, Glass capillary kinematic viscometers
−Specifications and operating instructions.
参考 JIS Z 8402-2 : 1998, 測定方法及び測定結果の正確さ（真度及び精度）−第 2 部：標準測定方法
の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法
備考 ISO 5725-2 : 1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part 2 :
Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
measurement method
が，この規格と一致している。
3.
定義 この規格で用いる用語は，ISO 1628-1 : 1998 の 3.，特に 3.3.3（還元粘度）及び 3.3.6（K 値）で
定義する。
4.
原理 試料を溶媒に溶解する。還元粘度及び K 値は，毛細管形粘度計での溶媒及び溶液の流下時間か
ら計算して求める。
5.
試薬
5.1
シクロヘキサノン 溶媒として用いるシクロヘキサノンは，25℃における粘度／密度比（動粘度）
が 2.06×10
-6
m
2
s
−
1
〜2.33×10
−
6
m
2
s
−
1
(2.06
×mm
2
s
−
1
〜2.33×mm
2
s
−
1
)
の範囲であり，沸点が 155℃のもので
なければならない。溶媒はすりガラスの栓をした褐色のビンに入れ，暗所に保管する。使用前に動粘度を
確認する。
6.
装置 ポリマー希釈溶液の粘度測定装置は，ISO 1628-1 : 1998 の 5.に示されている。さらに，この規
格に規定された手順について，次に掲げる個別の事項が要求される。
6.1
粘度計 ISO 1628-1 : 1998 の 5.1 に示された粘度計のうち，モデル 1C，すなわち ISO 3105 : 1994 の
表 B.4 の毛細管直径 0.77mm±2%のものを，標準粘度計として使用しなければならない。
ISO 1628-1
に示された他の粘度計は，還元粘度及び K 値の測定範囲で，標準粘度計との相関関係が成り
立つ場合にはこれを使用することができ，試験結果を回帰式によって補正する。
6.2
目盛付きフラスコ（全量フラスコ） ISO 1042 に規定されたクラス A で，容積 50ml のもの。
注 ISO 1042 の規定に従って温度 20℃で校正したフラスコを用いることによって，系統的誤差が生じ
るが，無視できる。
6.3
フィルタ付き漏斗 中程度の多孔質（孔径が 40
µm〜50µm）の円盤状焼結ガラスフィルタ付きのも
の，又はろ紙付きのガラス製漏斗。
6.4
機械的かくはん機 フラスコ（6.2 参照）及びその内容物を温度 80℃から 85℃に保持するための加
熱装置を備えたもの。
3
K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
回転式混合機又はシェーカーを 80℃から 85℃のオーブン中に設置してもよい。
6.5
分析用はかり 0.1mg のけたまではかることができるもの。
6.6
温度調節器付き浴槽 25.0℃±0.5℃に 0.1℃間隔で設定できるものであり，設定温度に対して±
0.05
℃の安定性を維持できるもの。
6.7
温度測定装置 0.05℃の感度のもの。
6.8
時間測定装置 0.1s の感度のもの。
7.
試料 試料は，特性を求めようとする樹脂を代表するものでなければならず，少なくとも 2 個の試験
用試料を作成するために十分な量でなければならない。
8.
試験回数 新たに採取した試料を用い，試験手順の最初から 2 回の試験を実施する。
9.
手順
9.1
溶液の調製 ポリマーを溶媒に溶解する際の一般的要求事項は，ISO 1628-1 : 1998 の 6.に記載され
ている。
次の手順に従って，温度 25℃±1℃で濃度 5g/l±0.1g/l の溶液を調製する。
樹脂 0.250g±0.005g を 0.2mg の単位までひょう量し，その全量を 50ml フラスコ（6.2 参照）に入れる。
凝集物又は塊状物の生成を防止するためにフラスコを手で振りながら，約 40ml のシクロヘキサノン（5.1
参照）を加える。かくはん機（6.4 参照）を用い，80℃から 85℃で 1 時間かくはんしながら溶解する。完
全に溶解したかどうかを，目視によって観察する。ゼラチン状粒子が観察されたときには，新たな試料樹
脂を用いてこの手順をやり直す。
25
℃±1℃まで冷却し，
同じ温度のシクロヘキサノンで 50ml フラスコの標線まで希釈する。
溶液を振り，
完全に混合する。
実際の濃度を±0.1%の正確さまで求める。
上記の手順に従い，質量 0.250g±0.005g の試料を採取し，50ml の溶液に調製したときには，
表 1 の溶液
の溶媒に対する流下時間比（いわゆる粘度比）から，還元粘度及び K 値を読み取ることができる。
得られる還元粘度及び K 値の値が，上記の溶解手順に従ったときの値と同等である場合には，例えば既
知容積の溶媒を既知質量の試験試料に加える方法など，他の溶液調製法を採用してもよい。これら他の溶
液調製法では，試験に要する溶媒及び試料量が多くなり，また，溶解操作中の蒸発による溶媒の減量分の
補正が必要になる。
K
値が 85 より大きい樹脂では，溶液の溶媒に対する流下時間比が，ISO 1628-1 : 1998 の 6.2 に規定した
要求範囲の最大値 2.0 を超える。塩化ビニル樹脂についての試験手順の一貫性を確保するために，これは
無視することにし，一般に入手可能な樹脂は，すべて同一の試料質量で試験を行う。
9.2
流下時間の求め方 この手順は，ISO 1628-1 : 1998 の 8.に記載されている。
温度調節器（6.6 参照）は，温度測定装置（6.7 参照）で測定した実際の温度が 25℃±0.5℃の範囲でなけ
ればならず，設定温度に対して±0.05℃の範囲で安定でなければならない。
粘度計（6.1 参照）に溶媒及び溶液を入れるときには，フィルタ付き漏斗又はろ紙付きのガラス製漏斗（6.3
参照）を使用し，ろ過する。
粘度計の洗浄には特に注意が必要であり，
ISO 1628-1 : 1998
の
附属書 A の手順に従わなければならない。
与えられた粘度計でのシクロヘキサノン標準溶媒の流下時間は，0.2s 以内で一定でなければならない。溶
4
K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
液の流下時間については，連続する 2 回の測定値の差が 0.25%以下になるまで試験を繰り返す。最初の流
下時間の測定値は，常に除外する。
備考 これはマニュアル法の手順である。溶液及び溶媒を粘度計に注入し，それぞれの流下時間を自
動的に測定するシステム化された装置を使用することもできる。自動化された手順が上記操作
の順序及び管理幅に従っているならば，このような自動装置の使用は，この規格の範囲内に含
まれる。
10.
結果の表示
10.1
還元粘度 ISO 1628-1 : 1998 の 9.の規定に従い，それぞれの試料について次の式を用いて還元粘度 I
(ml/g)
を計算する。
c
t
t
t
I
0
0
−
＝
ここに，
t
： 溶液の流下時間 (s)
t
0
： 溶媒の流下時間 (s)
c
： 溶液濃度 (g/ml)
サンプルの還元粘度 I は，2 回の試験の平均値を求めその結果を整数位に丸める。2 回の試験の各 I の値
が平均値から±0.4%以上外れた場合には試験結果を無効とし，新たな試料を用いて試験をやり直さなけれ
ばならない。
溶液濃度が 5g/l±0.005g/l であるならば，還元粘度 I は，
表 1 の粘度比（流下時間比）との関係から読み
取ることができ，簡便である。なお，
表 1 の還元粘度 I は，単位： (m
3
/kg)
×10
−
3
，すなわち ml/g であり，
小数第 1 位に丸めて示した。
10.2 K
値 ISO 1628-1 : 1998 の 9.の規定に従い，それぞれの試験試料について次の式を用いて K 値を算
出する。
000
1
300
150
log
5
.
1
)
log
5
.
1
/
2
(
1
1
log
5
.
1
×
+
+
+
+
−
c
c
K
r
r
r
η
η
η
＝
ここに，
0
0
t
t
r
＝
＝
η
η
η
：
溶液の溶媒に対する粘度比（流下時間比）
t
：
溶液の流下時間 (s)
t
0
：
溶媒の流下時間 (s)
c
：
溶液濃度 (g/ml)
サンプルの K 値は，2 回の試験で得られた個々の K 値の平均値として求め，その結果を小数第 1 位まで
求める。2 回の K 値が平均値から±0.4%以上外れた場合は試験結果を無効とし，新たな試料を用いて試験
をやり直さなければならない。
溶液濃度が 5g/l±0.005g/l であるならば，K 値は
表 1 の粘度比（流下時間比）との関係から読み取ること
ができ，簡便である。なお，
表 1 の K 値は小数第 2 位に丸めて示した。
11.
精度 3 種類の樹脂について，11 の試験機関で 4 日の異なる試験実施日に行った試験は，併行精度 s
r
（同一試験機関内での精度）
，及び再現精度 s
R
（異なる試験機関の間での精度）について，次の結果を示
している。
5
K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
K
値
約 50
約 70
約 90
s
r
0.132
0.115
0.120
s
R
0.420
0.291
0.495
還元粘度
約 61
約 124
約 227
s
r
0.313
0.458
0.742
s
R
0.984
1.202
3.042
参考 ここに示された併行精度及び再現精度は，JIS Z 8402-2 : 1998 (ISO 5725-2) の併行精度及び再現
精度に相当する。
12.
試験報告 試験報告には，次の事項を記載しなければならない。
a)
JIS
規格番号
b)
試験材料を特定できる事項
c)
試料樹脂の還元粘度及び／又は K 値
d)
使用した粘度計がこの規格に規定した標準粘度計と異なる場合には，その相違点
e)
試験実施日
表 1 粘度比 (VR) から還元粘度 (I) 及び K 値 (K) への換算表
還元粘度の単位
： (m
3
/kg)
×10
−
3
，すなわち ml/g
溶液中の樹脂濃度
： 5g/l
VR
I
K VR I
K VR I
K
1,195 39,0 39,74 1,237
47,4
44,02
1,279
55,8
47,87
1,196 39,2 39,85 1,238
47,6
44,12
1,280
56,0
47,95
1,197 39,4 39,95 1,239
47,8
44,22
1,281
56,2
48,04
1,198 39,6 40,06 1,240
48,0
44,31
1,282
56,4
48,13
1,199 39,8 40,17 1,241
48,2
44,41
1,283
56,6
48,21
1,200 40,0 40,27 1,242
48,4
44,50
1,284
56,8
48,30
1,201 40,2 40,38 1,243
48,6
44,60
1,285
57,0
48,38
1,202 40,4 40,49 1,244
48,8
44,69
1,286
57,2
48,47
1,203 40,6 40,59 1,245
49,0
44,79
1,287
57,4
48,55
1,204 40,8 40,70 1,246
49,2
44,88
1,288
57,6
48,64
1,205 41,0 40,80 1,247
49,4
44,98
1,289
57,8
48,72
1,206 41,2 40,91 1,248
49,6
45,07
1,290
58,0
48,81
1,207 41,4 41,01 1,249
49,8
45,16
1,291
58,2
48,89
1,208 41,6 41,12 1,250
50,0
45,26
1,292
58,4
48,98
1,209 41,8 41,22 1,251
50,2
45,35
1,293
58,6
49,06
1,210 42,0 41,33 1,252
50,4
45,44
1,294
58,8
49,15
1,211 42,2 41,43 1,253
50,6
45,53
1,295
59,0
49,23
1,212 42,4 41,53 1,254
50,8
45,63
1,296
59,2
49,32
1,213 42,6 41,64 1,255
51,0
45,72
1,297
59,4
49,40
1,214 42,8 41,74 1,256
51,2
45,81
1,298
59,6
49,48
1,215 43,0 41,84 1,257
51,4
45,90
1,299
59,8
49,57
1,216 43,2 41,94 1,258
51,6
45,99
1,300
60,0
49,65
1,217 43,4 42,05 1,259
51,8
46,09
1,301
60,2
49,73
1,218 43,6 42,15 1,260
52,0
46,18
1,302
60,4
49,81
1,219 43,8 42,25 1,261
52,2
46,27
1,303
60,6
49,90
6
K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
1,220 44,0 42,35 1,262
52,4
46,36
1,304
60,8
49,98
1,221 44,2 42,45 1,263
52,6
46,45
1,305
61,0
50,06
1,222 44,4 42,55 1,264
52,8
46,54
1,306
61,2
50,14
1,223 44,6 42,65 1,265
53,0
46,63
1,307
61,4
50,23
1,224 44,8 42,75 1,266
53,2
46,72
1,308
61,6
50,31
1,225 45,0 42,85 1,267
53,4
46,81
1,309
61,8
50,39
1,226 45,2 42,95 1,268
53,6
46,90
1,310
62,0
50,47
1,227 45,4 43,05 1,269
53,8
46,99
1,311
62,2
50,55
1,228 45,6 43,15 1,270
54,0
47,07
1,312
62,4
50,63
1,229 45,8 43,25 1,271
54,2
47,16
1,313
62,6
50,71
1,230 46,0 43,34 1,272
54,4
47,25
1,314
62,8
50,79
1,231 46,2 43,44 1,273
54,6
47,34
1,315
63,0
50,87
1,232 46,4 43,54 1,274
54,8
47,43
1,316
63,2
50,95
1,233 46,6 43,64 1,275
55,0
47,52
1,317
63,4
51,03
1,234 46,8 43,73 1,276
55,2
47,60
1,318
63,6
51,11
1,235 47,0 43,83 1,277
55,4
47,69
1,319
63,8
51,19
1,236 47,2 43,93 1,278
55,6
47,78
1,320
64,0
51,27
1,321 64,2 51,35 1,371
74,2
55,14
1,421
84,2
58,59
1,322 64,4 51,43 1,372
74,4
55,21
1,422
84,4
58,65
1,323 34,6 51,51 1,373
74,6
55,28
1,423
84,6
58,72
1,324 34,8 51,59 1,374
74,8
55.35
1,424
84,8
58,79
1,325 65,0 51,67 1,375
75,0
55,42
1,425
85,0
58,85
1,326 65,2 51,75 1,376
75,2
55,49
1,426
85,2
58,92
1,327 65,4 51,83 1,377
75,4
55,57
1,427
85,4
58,98
1,328 65,6 51,91 1,378
75,6
55,64
1,428
85,6
59,05
1,329 65,8 51,98 1,379
75,8
55,71
1,429
85,8
59,11
1,330 66,0 52,06 1,380
76,0
55,78
1,430
86,0
59,18
1,331 66,2 52,14 1,381
76,2
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290,0
98,66
2,500
300,0
99,88
2,401 280,2 97,42 2,451
290,2
98,68
2,501
300,2
99,90
2,402 280,4 97,45 2,452
290,4
98,70
2,502
300,4
99,92
2,403 280,6 97,47 2,453
290,6
98,73
2,503
300,6
99,95
2,404 280,8 97,50 2,454
290,8
98,75
2,504
300,8
99,97
2,405 281,0 97,52 2,455
291,0
98,78
2,505
301,0
100,00
2,406 281,2 97,55 2,456
291,2
98,80
2,506
301,2
100,02
2,407 281,4 97,58 2,457
291,4
98,83
2,507
301,4
100,04
2,408 281,6 97,60 2,458
291,6
98,85
2,508
301,6
100,07
2,409 281,8 97,63 2,459
291,8
98,88
2,509
301,8
100,09
2,410 282,0 97,65 2,460
292,0
98,90
2,510
302,0
100,12
2,411 282,2 97,68 2,461
292,2
98,93
2,412 282,4 97,70 2,462
292,4
98,95
2,413 282,6 97,73 2,463
292,6
98,98
2,414 282,8 97,75 2,464
292,8
99,00
2,415 283,0 97,78 2,465
293,0
99,03
2,416 283,2 97,80 2,466
293,2
99,05
2,417 283,4 97,83 2,467
293,4
99,07
2,418 283,6 97,85 2,468
293,6
99,10
2,419 283,8 97,88 2,469
293,8
99,12
14
K 7367-2 : 1999 (ISO 1628-2 : 1998)
2,420 284,0 97,90 2,470
294,0
99,15
平成 9 年度 JIS 原案作成委員会 TC61/SC9-6 委員会 構成表
氏名
所属
（委員長）
植 村 勝
工学院大学
（委員）
大 嶋 清 治
通商産業省工業技術院材料規格課
西 出 徹 雄
通商産業省基礎産業局化学課
橋 本 繁 晴
財団法人日本規格協会技術部国際整合化規格室
塚 野 隆
財団法人高分子素材センター
鹿 島 武
日本ビニル工業会
小松原 恒 雄
硬質塩化ビニール板協会
石 井 恒
住友ベークライト株式会社フィルムシート営業本部
堀 田 文 夫
塩化ビニル管・継手協会技術部
◎
石 井 靖 道
新第一塩ビ株式会社技術本部技術第 1 部
◎
上 野 賢 二
鐘淵化学工業株式会社化成事業部
○
野 村 洋 和
信越化学工業株式会社塩ビ技術研究所
◎
益 子 誠 一
大洋塩ビ株式会社管理部
○
佐 伯 浩
徳山積水工業株式会社東京事務所
◎
木 村 知 弘
三菱化学株式会社樹脂カンパニー塩ビ事業部技術グループ
中 村 栄 男
塩化ビニル工業協会技術部
○
長 縄 肇 志
塩化ビニル工業協会技術部
（事務局）
濱 島 俊 行
日本プラスチック工業連盟
備考 1.
◎印は本委員会及び分科会委員
2.
○印は分科会委員