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K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  原理 

2

5

  試薬 

2

5.1

  溶離液  

2

5.2

  カラム性能評価のための試薬  

2

5.3

  分子量標準物質  

2

5.4

  流量指標用試薬(内部標準物質) 

2

5.5

  添加剤  

2

6

  装置 

2

6.1

  一般  

2

6.2

  溶離液槽  

2

6.3

  ポンプ  

3

6.4

  試料導入装置  

3

6.5

  カラム  

3

6.6

  検出器  

3

6.7

  配管  

3

6.8

  温度制御  

3

6.9

  記録計及びプリンタ  

3

6.10

  データ処理システム  

3

6.11

  その他の構成要素  

3

7

  操作 

3

7.1

  分子量標準物質溶液の調製  

3

7.2

  試料溶液の調製  

4

7.3

  カラム性能評価用溶液の調製  

4

7.4

  装置の設定  

4

7.5

  測定条件  

5

7.6

  測定回数  

5

8

  データ収集及び解析  

5

9

  結果の表示  

5

10

  精度  

5

10.1

  一般  

5

10.2

  試験条件  

5


K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)  目次

(2)

ページ

10.3

  共同実験の結果  

6

11

  試験報告書  

6

附属書 A(参考)適用範囲の補足  

7

附属書 B(参考)溶離液,分子量標準物質及び添加剤の例  

8

附属書 C(参考)共同実験で取得したデータ  

9


K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

(3)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本プラスチック

工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改

正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格であ

る。

これによって,JIS K 7252-4:2008 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 7252

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 7252-1

  第 1 部:通則

JIS K 7252-2

  第 2 部:ユニバーサルキャリブレーション法

JIS K 7252-3

  第 3 部:常温付近での方法

JIS K 7252-4

  第 4 部:高温での方法

JIS K 7252-5

  第 5 部:光散乱検出による方法


日本工業規格

JIS

 K

7252-4

:2016

(ISO 16014-4

:2012

)

プラスチック−

サイズ排除クロマトグラフィーによる

高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方−

第 4 部:高温での方法

Plastics-Determination of average molecular mass and molecular mass

distribution of polymers using size-exclusion chromatography-

Part 4: High-temperature method

序文 

この規格は,2012 年に第 2 版として発行された ISO 16014-4 を基に,技術的内容及び構成を変更するこ

となく作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

適用範囲 

この規格は,温度 60∼180  ℃で,有機溶媒を溶離液として用いるサイズ排除クロマトグラフィー(以下,

SEC という。)について規定する(附属書 参照)。

なお,この規格では,平均分子量及び分子量分布は,分子量標準物質を用いて作成した校正曲線によっ

て計算する方法について規定する。

注記 1  この方法は,相対法に分類される(JIS K 7252-1 の附属書 参照)。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 16014-4:2012

, Plastics − Determination of average molecular mass and molecular mass

distribution of polymers using size-exclusion chromatography − Part 4: High-temperature 
method(IDT)

なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“一致している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 7252-1

  プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量

分布の求め方−第 1 部:通則

注記  対応国際規格:ISO 16014-1,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular


2

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 1: General principles

(IDT)

JIS K 7252-2

  プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量

分布の求め方−第 2 部:ユニバーサルキャリブレーション法

注記  対応国際規格:ISO 16014-2,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular

mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 2: Universal calibration 
method(IDT)

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 7252-1 による。

原理 

サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の原理は,JIS K 7252-1 の箇条 4(原理)による。

試薬 

5.1 

溶離液  SEC で用いる溶離液の一般的な必要条件は,JIS K 7252-1 の 5.1(溶離液)による。60 ℃

以上の温度で SEC による測定を行う場合の溶離液の例を,

附属書 に示す。 

5.2 

カラム性能評価のための試薬  カラムの理論段数,シンメトリー係数及び分離度を求めるために,

低分子量化合物を用いる。カラム性能評価のための試薬として,数種の低分子量化合物がある。例えば,

1,2-ジクロロベンゼンを溶離液として用いる場合には,ジフェニルメタンを,1,2,4-トリクロロベンゼンを

溶離液として用いる場合には,エチルベンゼンを用いることができる。

5.3 

分子量標準物質  分子量標準物質は,JIS K 7252-1 の 5.3(分子量標準物質)による。市販されてい

る分子量標準物質の例を,

附属書 に示す。

5.4 

流量指標用試薬(内部標準物質)  流量指標用試薬は,JIS K 7252-1 の 5.4[流量指標用試薬(内部

標準物質)

]による。

流量指標に用いる適切な低分子量化合物を探すことは,非常に困難であるが,高分子ピーク,システム

ピーク及び溶媒ピークと同じ位置に溶出してはならない。

適切な流量指標用試薬として,例えば,1,2-ジクロロベンゼン又は 1,2,4-トリクロロベンゼンを溶離液と

して用いる場合には,2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールを用いることができる。

5.5 

添加剤  試料の分解を防止するために用いる添加剤は,2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールのような

フェノール系抗酸化剤を用いる。抗酸化剤の例を,

附属書 に示す。 

装置 

6.1 

一般  SEC 装置の流路図の例は,JIS K 7252-1 の図 1(SEC 装置の流路図の例)を参照する。

この規格で規定している性能及び 60∼180  ℃でカラム温度を一定に維持できる装置であれば,市販の一

体形 SEC 装置又は各機器を組み合わせた装置のいずれかを用いることが可能である。ただし,試料導入装

置より前に連結されている機器,例えば,溶離液槽,ポンプ,配管などは,カラムと同一温度にする必要

はない。

6.2 

溶離液槽  JIS K 7252-1 の 6.2(溶離液槽)による。6.1 で規定したように,溶離液槽は,必ずしも

カラムと同一の温度にする必要はない。


3

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

6.3 

ポンプ  JIS K 7252-1 の 6.3(ポンプ)による。流量正確さを±0.3 %以内に保つために,ポンプは,

一定の温度に制御しなければならない。ポンプの設定温度は,必ずしもカラムと同一の温度にする必要は

ない。

6.4 

試料導入装置  JIS K 7252-1 の 6.4(試料導入装置)による。ポリマーが,沈殿を生成することなく,

透明な溶液状態を保つように,試料導入装置は,カラムと同じ温度で±1 ℃以内に保つ必要がある。高温

試料の手動による導入は,不可能であり,自動試料導入装置を用いる。

6.5 

カラム  JIS K 7252-1 の 6.5(カラム)による。有機系又は無機系の充塡剤を用いることができる。

粒子径及び形状は,限定しない。ただし,粒子径は,超高分子化合物及び/又は切断されやすい化合物を

測定する場合,高分子がカラムを通過中に切断されないように大きいものを用いる。

用いるカラムは,理論段数 12 000/m 以上及び試料ピーク近傍における分離度 は,1.5 以上で,かつ,

シンメトリー係数が,1.00±0.15 のものとする。さらに,校正曲線は,求める分子量範囲全体を包含し,

できる限り直線(相関係数が 1)に近いものとする。理論段数,分離度及びシンメトリー係数は,JIS K 7252-1

の 6.5 に規定する方法によって求める。

カラムの温度制御装置は,結果の再現性を保証するために,使用条件である 60∼180  ℃において,設定

温度±0.5  ℃の範囲内に保つことができるものとする。

6.6 

検出器  JIS K 7252-1 の 6.6(検出器)による。流量の安定性及びベースラインの安定性(感度)が

規定に合致するために,検出器の温度制御装置は,設定温度±0.5 ℃の範囲内に保つ性能が必要である。

カラム及び検出器は,同一温度に保つことが望ましい。

6.7 

配管  JIS K 7252-1 の 6.7(配管)による。配管の温度は,カラム性能に必要な条件を確保するため

に,高温で,一定の温度に保つ。ただし,配管は,必ずしもカラムと同じ温度に保つ必要はない。

6.8 

温度制御  それぞれの構成要素を一定の温度に保つことは,SEC 装置の重要な条件の一つであり,

この規格においては,幾つかの構成要素は,高温に保つ必要がある。すなわち,正確な温度制御装置は,

SEC に必要な要件を満たすために不可欠である。

6.9 

記録計及びプリンタ  JIS K 7252-1 の 6.9(記録計及びプリンタ)による。

6.10 

データ処理システム  JIS K 7252-1 の 6.10(データ処理システム)による。

6.11 

その他の構成要素  JIS K 7252-1 の 6.11(その他の構成要素)による。

操作 

7.1 

分子量標準物質溶液の調製 

校正曲線の作成に用いる分子量標準物質は,分析対象高分子の分子量範囲を包含し,かつ,分子量 1 桁

当たりの範囲に少なくとも二つの分子量標準物質を含むようにする。分子量標準物質の混合溶液を調製す

る場合には,クロマトグラム上で標準物質が互いに完全分離していることが必要である。1 000 000 を超え

る分子量標準物質溶液は,別々に調製しなければならない。

分析対象高分子と同じ化学構造をもつ分子量標準物質を用いることができない場合には,化学構造が異

なる分子量標準物質によって作成した標準校正曲線又は JIS K 7252-2 に規定するユニバーサルキャリブレ

ーション曲線を用いてもよい。

分子量標準物質の溶解を促進するために,緩やかに振とう,かくはん,若しくは加熱,又はそれらの組

合せを用いるが,高分子鎖の切断を避けるためにできるだけ短時間で行う。

カラムの目詰まり防止のため,分子量標準物質溶液をろ過することが望ましい。ろ過する場合には,孔

径 0.2∼1  μm のメンブレンフィルタ又は焼結金属フィルタを用いる。フィルタ上に溶解していない固形物


4

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

が観察された場合には,溶解過程を繰り返す。メンブレンフィルタを用いる場合,メンブレン及びその支

持体は,用いる溶媒に対して不活性でなければならない。

一般的に,分子量標準物質溶液は,調製後 48 時間以内に用いる。ただし,分子量標準物質溶液を冷暗所

で高分子の分解及び溶媒の蒸発がないように保存した場合,より長期間の保管が可能となる。

望ましい分子量標準物質溶液の濃度を,次に示す。

M

p

<5×10

4

 0.4

mg/cm

3

5×10

4

M

p

<1×10

6

 0.2

mg/cm

3

1×10

6

M

p

 0.1

mg/cm

3

ここに,  M

p

:ピークの最高点での分子量

粘度検出器を用いる場合,低分子量領域では,高濃度の分子量標準物質が必要となる。ただし,試料は,

より低濃度で測定することが望ましい。

7.2 

試料溶液の調製 

10∼250 mg の試料を容量 10∼50 cm

3

のフラスコに正確にはかりとり,必要ならば内部標準物質を加えて,

分子量標準物質溶液の調製(7.1 参照)と同様の方法で,ポリマーの溶解温度付近で,できるだけ短時間に

完全溶解させる。過剰な加熱又は長時間の加熱は,熱分解又は酸化分解を引き起こす可能性があるため,

避けなければならない。最適な溶解温度及び時間は,実験的に決定することが望ましい。カラムの目詰ま

り防止のため,試料溶液は,ろ過することが望ましい。フィルタ上に溶解していない固形物が観察された

場合は,溶解を繰り返す。

試料導入前,試料溶液は,必ずしも高温に保つ必要はなく,室温と溶解温度との間に保つ。試料導入装

置は,試料が確実に溶解状態を示す温度に保ち,かつ,試料が分解しないよう滞留時間は,注意する必要

がある。

試料溶液は,次に示す濃度を超えてはならない。

M

w

<1×10

5

 5.0

mg/cm

3

1×10

5

M

w

<1×10

6

 2.0

mg/cm

3

1×10

6

M

w

 0.5

mg/cm

3

ここに,  M

w

:質量平均分子量

注記  溶解温度は,当該ポリマーの溶解温度付近であることが望ましい。溶解時間は,30 分以内が望

ましいが,分子量が 1×10

5

以上の試料は,溶解速度が遅いため,完全に溶解するためには,長

時間を必要とする。例えば,ポリエチレンの場合,超高分子量又は高密度の試料を除き,1,2-

ジクロロベンゼン中 140  ℃で 1 時間半を要することもある。分子量が 1×10

6

以上の高分子量の

ポリエチレンは,溶かすことが困難であるが,より高温で,かつ,長時間をかければ溶かすこ

とができる。

7.3 

カラム性能評価用溶液の調製 

カラムの理論段数,シンメトリー係数及び分離度を求めるために,適切な低分子量化合物の濃度が 10

mg/cm

3

以下の溶液を調製する。

7.4 

装置の設定 

SEC 測定に必要な量の溶離液を溶離液槽に入れて脱気する。カラムを除く全ての SEC 構成装置を新しい

溶離液で置換する。カラムを装置に接続し,測定条件下で接続部に漏れがないことを確認する。

測定条件(流量,検出感度,温度など)で運転し,ドリフト及びノイズがない平たんなベースラインと

なるまで保持する。


5

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

7.5 

測定条件 

7.5.1 

流量 

長さ 30 cm 及び内径 8 mm 程度の高性能カラムを 2 本又は 3 本直列に接続した場合,約 1 cm

3

/min の流量

とすることが望ましい。高分子及び/又は切断しやすい試料の場合,高分子の分子鎖切断を避けるために

流量を少なくすることが望ましい。

7.5.2 

注入量及び注入体積 

注入量及び注入体積は,カラムサイズ及び検出感度に依存する。最適の注入量は,空カラム(充塡剤な

し)の 1 cm

3

当たり約 0.01 mg であることが実験的に見いだされている。最大注入量は,空カラムの 1 cm

3

当たり 0.1 mg 未満とする。最大注入体積は,空カラムの 1 cm

3

当たり 0.01 cm

3

未満とする。

分子量標準物質溶液の注入体積は,試料溶液と同じとする。低分子量化合物溶液の注入体積は,試料溶

液と同じとすることが望ましい。

7.5.3 

試料導入装置の温度及び保持時間 

試料導入部の温度は,カラム温度と同じにすることが望ましい。試料導入装置(自動試料導入装置を用

いるときも含む。

)内での試料溶液の滞留時間は,試料の分解を起こさないことを保証する必要がある。

7.5.4 

カラム温度 

カラム温度は,主に試料の溶解性,溶離液の粘度及び沸点並びに周辺の温度に基づいて選択することが

望ましい。

7.5.5 

検出感度 

シグナル強度は,注入した試料量及び示差屈折率検出器に対しては,屈折率増分 dn/dc,紫外検出器に対

しては,単位質量濃度当たりの吸光度に依存する。検出感度は,正確なデータ処理をするため試料の強い

ピークシグナルを得るように設定することが望ましい。

注記  “屈折率増分”とは,濃度変化に対する屈折率の変化率を意味する。

検出感度を同一条件に設定した場合,濃度とピーク高さとの関係は,直線でなければならない。

7.6 

測定回数 

少なくとも 2 回測定を行い,クロマトグラムのピーク位置及び形状の再現性を確認する。流速の変動が

0.3 %を超える場合,M

n

の変動が 5 %を超える場合及び M

w

の変動が 3 %を超える場合には,

再測定を行う。

ここに,  M

n

:数平均分子量

データ収集及び解析 

JIS K 7252-1

の箇条 8(データ収集及び解析)による。

結果の表示 

JIS K 7252-1

の箇条 9(結果の表示)による。

10 

精度 

10.1 

一般 

この規格の精度は,ISO 5725-1[2]及び ISO 5725-2[3]に従って,1999 年に行った共同実験によって

決定した。

10.2 

試験条件 

3 種類のポリエチレン,1 種類のポリプロピレン及び分子量分布が狭い分子量標準物質を,参加機関に配


6

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

布した。

共同実験の詳細を,次に示す。

高分子試料

試料 A  ポリエチレン

1)

(分子量分布が広い高分子量の試料)

試料 E  ポリエチレン(NIST SRM-1475:分子量分布が狭い高分子量の試料)

試料 F  ポリエチレン(分子量分布が広く,試料 A に比べて低分子量の試料)

試料 G  ポリプロピレン(分子量分布が広い試料)

分子量標準物質 14 種類のポリスチレン標準物質

カラム

ポリスチレン系カラム

溶離液 1,2-ジクロロベンゼン及び 1,2,4-トリクロロベンゼン

カラム温度 135

℃又は 140  ℃

参加機関数 11

1)

  分子量 100 万以上の成分を含むポリエチレン試料では,140  ℃以上のカラム温度を用いた。

10.3 

共同実験の結果 

併行精度及び再現精度の結果を,

表 に示す。また,データを附属書 に示す。

表 1−共同実験の結果 

高分子試料

数平均分子量 M

n

及び質量平均分子量 M

w

平均値

a)

併行精度,s

r

a)

%

再現精度,s

R

a)

%

東ソー

b)

 PL

c)

東ソー

b)

PL

c)

東ソー

b)

 PL

c)

試料 A

M

n

= 130 000  (5/11)

d)

M

n

145

000

(6/10) 1.72 2.19 7.21 14.22

(ポリエチレン)

M

w

= 526 000  (9/11)

M

w

= 574 000  (9/10)

2.18

3.08

11.35

12.95

試料 E

M

n

=  39 200 (11/11)

M

n

=  39 100 (10/10)

3.50

4.68

11.26

11.99

(ポリエチレン)

M

w

= 120 000 (10/11)

M

w

128

000

(10/10) 1.40 1.52 9.75 13.23

試料 F

M

n

=   57 400 (10/11)

M

n

=  55 100 (10/10)

3.26

7.15

14.55

14.56

(ポリエチレン)

M

w

= 218 000 (11/11)

M

w

239

000

(10/10) 1.67 2.14 7.86 11.21

試料 G

M

n

=   68 100 (10/11)

M

n

=  69 100 (10/10)

5.86

5.73

21.33

17.49

(ポリプロピレン)  M

w

= 323 000  (9/11)

M

w

363

000

(10/10) 1.29 2.34 4.59 11.24

注記  試料 A は,六つの異常値を除外したことから M

n

として非常に低い標準偏差であった。11 の参加機関全てか

らの結果を用いた M

n

では,s

R

=35.61 %であった。試料 A は,校正曲線の適用範囲を超えた高分子量成分が

含まれているために不適切であった。

a)

  異常値は,Grubbs 及び Cochran の方法によって除いた(参考文献[1]及び[3]参照)。

b)

  東ソー株式会社(日本)製ポリスチレン標準物質を用いた。

c)

  アジレント・テクノロジー株式会社[旧ポリマーラボラトリーズ株式会社(英国)]製ポリスチレン標準物質

を用いた。

d)

  (x/y)=(異常値を除いた数)/(全機関数)

11 

試験報告書 

JIS K 7252-1

の箇条 11(試験報告書)による。ただし,JIS K 7252-1 の 11.2(装置及び測定条件)に規

定する事項に加えて,次の事項を記載する。

a)

試料導入装置の温度及びそこでの試料溶液の滞留時間

b)

試料の溶解温度及び溶解に要した時間


7

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

附属書 A

(参考)

適用範囲の補足

この規格に示す試験方法は,60∼180  ℃の温度範囲での測定について規定しており,対象試料が直鎖状

のホモポリマーであることを想定している。ただし,この試験方法は,相対法であり,枝分かれ形,星形,

くし形などの非線状ポリマー,立体規則性及び立体不規則性ポリマー並びにランダム形,ブロック形,グ

ラフト形などの共重合ポリマー及び組成分布がある共重合ポリマーにも適用可能である。また,この試験

方法は,分子量 3 000 000 までのポリマーに適用できるが,分子量 1 000 未満の部分が 30 %を超える試料

には,適用できない。

この試験方法は,次に示す場合にも,適用できない。

−  水溶性ポリマーなど,溶離液に水を用いる場合。

−  カラム温度を 180  ℃以上にする場合(

例  ポリフェニレンスルフィド)。

−  二次的効果としてポリマー分子の充塡剤への吸着又は反発が,明らかに認められる場合。


8

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

附属書 B

(参考)

溶離液,分子量標準物質及び添加剤の例

B.1 

適切な溶離液の例 

60  ℃より高い温度で SEC 測定を行う場合に用いる溶離液の例を,次に示す。

a) 1,2-

ジクロロベンゼン

b) 1,2,4-

トリクロロベンゼン

c) 1-

クロロナフタレン

d)

トルエン

e)

N,N-

ジメチルホルムアミド

B.2 

分子量分布が狭い分子量標準物質 

JIS K 7252-1

附属書 B(分子量分布が狭い分子量標準物質)を参照する。

B.3 

添加剤 

60  ℃より高温で SEC 測定を行うときに抗酸化剤として添加してもよい添加剤の例を,次に示す。

2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール 
4-ヒドロキシメチル-2,6-ジ-tert-ブチルフェノール 
1,1,3-トリ(tert-ブチルヒドロキシメチルフェニル)ブタン

4,4’-チオ-ビス-(6-tert-ブチル-m-クレゾール)

N,N-

ジメチルホルムアミドを溶離液に用いる場合,添加剤として,臭化リチウムのような無機塩を用い

ることもある。


9

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

附属書 C 
(参考)

共同実験で取得したデータ

C.1 

共同実験のデータ 

表 C.1∼表 C.4 は,第 1 回共同実験のデータ(平均分子量及び分散)である。

測定(7.6 参照)は,それぞれ 3 回行われた(n=3)

表 C.1−ポリエチレン(試料 A)に対して得られた平均分子量及び分散 

測定機関

M

n

M

w

平均(× 10

4

分散(× 10

8

平均(× 10

4

分散(× 10

8

試料 A(ポリエチレン) 
校正曲線:標準ポリスチレン(東ソー)

A 2.29

(0.015 7) 57.4

0.26

B 2.06

(0.007 2) 48.4

0.21

E 1.29

0.000

1

49.9

0.21

F 1.38

(0.061 0) 45.5  (9.62)

G 1.19

0.000

7

54.6

2.73

H 1.42

0.000

8

58.4

1.95

I 1.40

0.000

8

46.8

2.21

J

(1.75) 0.000

4

43.7

0.08

K

(3.17) 0.008

7 (114.9) 0.64

L 1.35

0.000

1

61.9

3.18

M 1.30

(0.030 4) 51.9

0.97

試料 A(ポリエチレン)

校正曲線:標準ポリスチレン(Polymer Laboratories)

A 1.57

0.001

9

52.2

3.87

B

(2.21) 0.001

7

58.9

2.50

F 1.40

(0.038 1) 47.5  10.89

G 1.21

0.000

7

62.0

3.50

H 1.55

0.000

2

71.9

1.78

I 1.43

0.000

7

54.0

3.06

J 1.74

0.000

4

50.3

0.12

K

(3.32)

(0.009 9)

(135.1) 0.88

L 1.24

0.002

1

61.8

2.22

M 1.30

(0.008 1) 58.1

0.20

注記  括弧の値は,異常値である。


10

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

表 C.2−ポリエチレン(試料 E)に対して得られた平均分子量及び分散 

測定機関

M

n

M

w

平均(× 10

4

分散(× 10

8

平均(× 10

4

分散(× 10

8

試料 E(ポリエチレン)

校正曲線:標準ポリスチレン(東ソー)

A 4.64

0.008

13.0 0.08

B 4.13

0.016

13.4 0.01

E 3.80

0.004

12.6 0.01

F 3.28

0.035

10.8 0.00

G 4.07

0.028

12.3 0.06

H 3.28

0.081

10.6 0.07

I 3.90

0.001

11.8 0.00

J 3.63

0.003

10.0 0.01

K 4.58

0.002

13.6

(0.46)

L 3.82

0.010

12.6 0.01

M 3.98 0.020 12.6 0.02

試料 E(ポリエチレン) 
校正曲線:標準ポリスチレン(Polymer Laboratories)

A 3.19

0.003

10.2 0.01

B 4.38

0.033

15.1 0.03

F 3.40

0.038

11.9 0.00

G 4.14

0.029

13.3 0.08

H 3.42

0.074

11.5 0.09

I 3.98

0.002

12.8 0.01

J 3.67

0.003

10.7 0.02

K 4.63

0.082

14.9 0.04

L 4.17

0.020

14.2 0.09

M 4.08 0.052 13.0 0.00

注記  括弧の値は,異常値である。


11

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

表 C.3−ポリエチレン(試料 F)に対して得られた平均分子量及び分散 

測定機関

M

n

M

w

平均(× 10

4

分散(× 10

8

平均(× 10

4

分散(× 10

8

試料 F(ポリエチレン)

校正曲線:標準ポリスチレン(東ソー)

A 7.32

0.009

23.80

0.244

B 5.31

0.109

21.90

0.003

E 5.19

0.003

21.10

0.004

F 5.68

0.022

19.30

0.223

G 5.90

0.005

22.30

0.513

H 3.87

(0.445) 20.30

0.111

I 5.33

0.095

20.10

0.003

J 6.14

0.013

21.60

0.001

K 6.82

0.061

25.40

0.061

L 4.57

0.000

22.10

0.166

M 5.11 0.033

21.70

0.135

試料 F(ポリエチレン) 
校正曲線:標準ポリスチレン(Polymer Laboratories)

A 5.17

0.033

19.0 0.19

B 5.77

0.312

25.0 0.27

F 5.90

0.024

21.6 0.28

G 6.05

0.005

24.7 0.67

H 4.17

0.347

23.0 0.16

I 5.45

0.105

22.4

0.00

J 6.25

0.015

23.9

0.00

K 6.62

0.546

29.2 0.39

L 4.24

0.163

25.2 0.10

M 5.52 0.006

24.7 0.53

注記  括弧の値は,異常値である。


12

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

表 C.4−ポリプロピレン(試料 G)に対して得られた平均分子量及び分散 

測定機関

M

n

M

w

平均(× 10

4

分散(× 10

8

平均(× 10

4

分散(× 10

8

試料 G(ポリプロピレン)

校正曲線:標準ポリスチレン(東ソー)

A 9.69

0.062

34.70

0.10

B 6.89

0.086

31.80

0.62

E 7.27

0.001

32.20

0.02

F 6.35

0.194

32.60

(1.40)

G 6.60

0.032

32.90

0.49

H 4.00

0.139

31.50

0.06

I 5.99

0.439

30.60

0.12

J 8.08

0.172

30.20

0.08

K 10.49

(1.299) 41.60

0.15

L 6.57

0.096

34.10

0.03

M 6.68 0.370

32.40 0.05

試料 G(ポリプロピレン) 
校正曲線:標準ポリスチレン(Polymer Laboratories)

A 7.18

0.139

28.5 0.01

B 7.36

0.012

37.3 1.42

F 6.64

0.203

36.1 1.69

G 6.77

0.036

36.8 0.65

H 4.46

0.156

36.4 0.19

I 6.15

0.467

34.5 0.16

J 8.26

0.194

33.8 0.10

K 8.96

0.191

45.0 2.06

L 6.55

0.007

38.0 0.79

M 6.74 0.161

36.3 0.15

注記  括弧の値は,異常値である。


13

K 7252-4

:2016 (ISO 16014-4:2012)

参考文献  [1]  GRUBBS, F. E., and BECK, G.: Technometrics, 14, p.847 (1972)

[2]  ISO 5725-1Accuracy  (trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 1: 

General principles and definitions

注記  対応日本工業規格:JIS Z 8402-1:1999  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及

び精度)−第 1 部:一般的な原理及び定義(IDT)

[3]  ISO 5725-2Accuracy  (trueness and precision)  of measurement methods and resultsPart 2: 

Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement 

method 

注記  対応日本工業規格:JIS Z 8402-2:1999  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及

び精度)−第 2 部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的

方法(IDT)