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K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS K 7244

は,規格名称を“プラスチック−動的機械特性の試験方法”として,次の各部によって構成

する。

第 1 部:通則

(Part 1 : General principles)

第 2 部:ねじり振子法

(Part 2 : Torsion-pendulum method)

第 3 部:曲げ振動−共振曲線法

(Part 3 : Flexural vibration−Resonance-curve method)

第 4 部:引張振動−非共振法

(Part 4 : Tensile vibration−Non-resonance method)

第 5 部:曲げ振動−非共振法

(Part 5 : Flexural vibration−Non-resonance method)

第 6 部:せん断振動−非共振法

(Part 6 : Shear vibration−Non-resonance method)

第 7 部:ねじり振動−非共振法

(作成予定)

(Part 7 : Torsional vibration−Non-resonance method)

第 8 部:縦せん断振動−波動伝ぱ法

(作成予定)

(Part 8 : Longitudinal and shear vibration−Wave-propagation method)

第 9 部:引張振動−音波パルス伝ぱ法

(作成予定)

(Part 9 : Tensile vibration−Sonic-pulse propagation method)

第 10 部:平行円板形レオメータによる複素せん断粘度

(作成予定)

(Part 10 : Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)


日本工業規格

JIS

 K

7244-6

: 1999

 (ISO

6721-6

 : 1996

)

プラスチック−動的機械特性の

試験方法

−第 6 部:せん断振動−非共振法

Plastics

−Determination of dynamic

mechanical properties

Part 6 : Shear vibration

−Non-resonance method

序文  この規格は,1996 年に第 1 版として発行された ISO 6721-6, Plastics−Determination of dynamic

mechanical properties−Part 6 : Shear vibration−Non-resonance method を翻訳し,技術的内容及び規格票の様

式を変更することなく作成した日本工業規格である。

1.

適用範囲

この規格は,主に周波数範囲 0.01Hz∼100Hz の範囲でポリマーのせん断複素弾性率 G*の各成分を測定

する非共振強制振動法について規定する。この方法は,0.1MPa∼50MPa の範囲の動的貯蔵弾性率の測定に

適している。50MPa 以上の弾性率の材料についても測定可能であるが,そのような材料の動的せん断特性

については,ねじり変形モードを用いることによって,より正確な測定が可能となる(ISO 6721-7 : 1996

参照)

この方法は,0.1 より大きい損失係数の測定に特に適しており,ガラス−ゴム領域内の温度と周波数によ

る動的特性の変化を測定するのに使用できる[JIS K 7244-1 の 9.4 を参照]

。周波数と温度両方の広い範囲

で測定されたデータを利用すると,異なった温度での更に広い周波数範囲の動的特性を予測する周波数−

温度換算手法を使ってマスタープロットが作成できる。

2.

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を

構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。

JIS K 7244-1 : 1998

  プラスチック−動的機械特性の試験方法−第 1 部:通則

備考  ISO 6721-1 : 1994,  Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part 1 : General

principles が,この規格に一致している。

JIS K 7244-2 : 1998

  プラスチック−動的機械特性の試験方法−第 2 部:ねじり振子法

備考  ISO 6721-2 : 1994,   Plastics − Determination of dynamic mechanical properties − Part 2 :

Torsion-pendulum method が,この規格に一致している。


2

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

ISO 6721-7 : 1996

  Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part 7 : Torsional

vibration−Non-resonance method

3.

定義

この規格で用いる用語の定義は,JIS K 7244-1 の 3.による。

4.

原理

試験片部には,せん断モードでの基本共振周波数(10.2.1 参照)より十分低い正弦的なせん断力,又は

変形を加える。試験片部に加えた力と変位サイクルの振幅と,両者間の位相角を測定し,せん断複素弾性

率の貯蔵成分と損失成分,及び損失係数を 10.の式によって算出する。

5.

試験装置

5.1

負荷機構

装置に求められる必要条件は,正弦的なせん断力,又は変形を与えた試験片部から,力及び変位サイク

ルの振幅並びにそれらの間の位相角の測定ができることである。装置にはいろいろな設計が可能であり,

図 に適切な設計例を概略図で示す。せん断試験片部は,先端の金属片 P

1

,P

2

に接着した同質な 2 個のポ

リマー試験片 S で構成される。正弦力は加振器 V から加振され,せん断負荷部のクランプ C

1

を介して試

験片部の外側の 2 個の金属片 P

1

に加えられる。振動台の変位の振幅と周波数は可変であり,変換器 D で

検出される。試験片部は,固定クランプ C

2

によって,その中央部分 P

2

を固定され,各ポリマー試験片 S

は同じ大きさの単純せん断変形を受ける。試験片部を変形させる正弦力は,C

2

に接続した力変換器 F によ

って検出される。クランプ C

1

と V, C

2

と F の間の構成部は,試験片部より十分な剛性があり,試験片部を

恒温槽に入れる場合は,熱伝導も低くなければならない。

備考  負荷機構の構成が,試料片部よりはるかに剛性のあるものでも,留め金又はボルトで締め付け

ると,装置のコンプライアンスは大きくなる。この場合には,10.2.3 で規定するコンプライア

ンスの補正を適用する必要がある。

クランプ部の配置は,1 片のポリマー試験片が単純せん断変形を受けるようなものとし,試験片部に荷

重をかけることによって発生する負荷部のトルクが,動的せん断力や変位の測定に影響を与えないように

注意しなければならない。試験片の変形の測定は,負荷部 C

1

,C

2

の 2 か所の相対変位を測定するように変

位変換器を配置して行われる。この結果,負荷部のコンプライアンス補正の大きさは,小さいか,又は無

視してもよい程度になる(10.2.3 参照)

5.1.1

負荷部

せん断負荷部は,試験片部の金属片 P と負荷部クランプ間のすべりを防ぐのに十分な力で試験片部をつ

かむことができ,低温時での力にも耐えるものでなければならない。負荷部と力変換器とが同しん(芯)

上にない場合は,試験片部に負荷をかけている間に横方向の力が発生し変換器に加わる。負荷部と試験片

部とのしん合せは,変換器に記録される横方向の力が,負荷した縦方向の力の 1%以下になるようにする。

5.1.2

変換器

この規格で規定する変換器は,加えられた力,変位又はそれらの値の比を時間の関数として測定可能な

装置を意味する。力と長さを測定する変換器の校正は,国家標準につながるトレーサビリティが保証され

ていなければならない。動的特性を測定するために,校正の精度は,試験片部に働く最小の力と変位のサ

イクル振幅の±2%であること。


3

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

5.2

データ処理装置

データ処理装置は,力と変位サイクルの正弦振幅を±1%の精度で,それらの間の位相角を±0.1°の精

度で,周波数を±10%の精度で記録できるものとする。

5.3

温度測定とコントロール

JIS K 7244-1

の 5.3 及び 5.5 による。

5.4

試験片寸法の測定器

JIS K 7244-1

の 5.6 による。

6.

試験片

JIS K 7244-1

の 6.による。

6.1

形状及び寸法

せん断試験片部の推奨される形状を

図 に示す。ここでは,金属片 は円筒形となっているが,せん断

負荷部に確実にクランプできるものであれば,断面がどのような形状のものでもよい。金属片とポリマー

試験片 の寸法は,力を受けたときの金属片の変形がポリマー試験片の変形に比較して無視できる程度に

なるように選ばなくてはならない。このことは,せん断弾性率が 100MPa 以下のポリマーでは,金属片の

厚さが試験片の厚さ と同じくらいでよいということを意味する。

ポリマー試験片の接合面の断面形状は,あまり重要ではないが,曲げによる試験片の変形を示す項[10.2

の式(1)参照]の計算を単純にするために,長方形の断面を推奨する。

ポリマーシートから試験片を適切に切り取り,金属片に接着してせん断試験片部を作る。

各ポリマー試験片の寸法は,最大と最小の差が平均値の 3%以上あってはならない。この寸法は,動的

ひずみ,強いては,動的弾性率[10.2 の式(1)参照]を求める際に,適切な精度が得られるように十分な大

きさとする。ポリマーの力を受ける方向の寸法 は,曲げ補正を無視できるものにするため 4以上とす

る。

備考  射出成形によって作製された異なる厚さの試験片では,それぞれの試験片でポリマーの構造が

異なることがあるので,動的特性に差が出る場合がある。

6.2

作製

JIS K 7244-1

の 6.2 による。

7.

試験片の数

JIS K 7244-1

の 7.による。

8.

状態調節

JIS K 7244-1

の 8.による。

9.

手順

9.1

試験環境

JIS K 7244-1

の 9.1 による。

9.2

試験片の断面積測定

JIS K 7244-1

の 9.2 による。


4

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

9.3

試験片の装着

すべての試験状態のもとで,各クランプと支持端部との滑りを防ぐために,十分なつかみ力で負荷部に

試験片部を装着する。

9.4

温度依存性の測定

JIS K 7244-1

の 9.4 による。

9.5

試験の実施

5.1.2

に規定する精度で,変換器で測定可能な力と変位の振幅が得られるように,せん断試験片部に動的

荷重を加える。

備考  せん断ひずみが線形挙動の限界を超える場合には,得られる動的特性は,加えたひずみの大き

さに依存する。このひずみの限界はポリマー構造と温度によって変化し,ガラス状態のプラス

チックでは,通常 0.2%程度である。

力と変位の信号の振幅,その間の位相差,それらの周波数,並びに試験温度を記録する。測定において

周波数及び温度が変更される場合には,次のことが推奨される。最初に最も低い温度で一定に保ち,周波

数を増加させながら測定する。引き続いて次の高い温度に保ち,その周波数範囲の測定を繰り返す[JIS K 

7244-1

の 9.4 参照]

ポリマーが中程度,又は高い損失を示すような(例えば,ガラス‐ゴム転移領域)試験状態では,ポリ

マーから散逸したエネルギーがポリマーの温度をかなり上昇させ,動的性質に著しい変化を与える場合が

ある。ひずみの振幅と周波数の増加に伴い,温度は急激に上昇する。もし,データ処理装置が,最初の数

周期以内で,変換器の出力信号を解析する能力があれば,温度上昇の影響も最小にできる。試験片の温度

が引き続き上昇する場合,継続して行う同一条件の測定であっても時間とともに測定結果が変化する。そ

のような観測結果があれば,結果の説明及び解釈において,注意を促す必要がある。

10.

結果の表示

10.1

記号

A

試験片の接合面積 (m

2

)

f

測定周波数 (Hz)

f

F

力変換器の共振周波数 (Hz)

f

S

試験片部の共振周波数 (Hz)

G

a

’, G’

見掛けのせん断貯蔵弾性率,及び補正せん断貯蔵弾性率値 (Pa)

G

せん断損失弾性率 (Pa)

h

力を受ける方向の試験片高さの平均値 (m)

k

a

k

試験片部の複素剛性の測定値,及び補正値 (Nm

1

)

k

F

力変換器の剛性 (Nm

1

)

k

断面が,せん断試験片の端部の金属片と同じ寸法の金属棒を用いて測定した剛性

(Nm

1

)  (備考参照)

この棒は,試験するポリマー試験片の最も剛性が高いものより,少なくとも 100

倍の剛性をもっていなければならない。

L

各ポリマー試験片の接着面間距離の平均値 (m)

m

F

力変換器と試験片部間の負荷機構部の質量 (kg)

S

A

動的変位の振幅測定値 (m)


5

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

tan

δ

Ga

, tan

δ

G

見掛けのせん断損失係数,及び補正せん断損失係数

δ

Ga

,

δ

G

力と変位サイクル間の位相差測定値,及び補正位相差  (゜)

F

A

動的力の振幅測定値 (N)

備考  k

の大きさによって,負荷機構部の剛性の概算値が求まる。この負荷機構部は,せん断試験片

部に直列に接続したばねに相当する。この値から試験装置のコンプライアンス補正が導き出す

ことができる(10.2.3 参照)

10.2

せん断貯蔵弾性率 G'の計算

せん断貯蔵弾性率 G

a

'の概算値は,次の式によって算出する。

Ga

2

2

A

a

cos

1

δ

ú

û

ù

ê

ë

é

×

+

×

×

E

G

h

L

A

L

S

F

G

A

Ga

2

2

a

cos

1

δ

ú

û

ù

ê

ë

é

×

+

E

G

h

L

A

L

k

 (1)

式(1)の括弧内は,試験片の曲げが変形に寄与する部分である。G′/E′値は,等方性のガラス状ポリマー,

又は半結晶ポリマーの場合で 0.37 程度から,ゴム状の場合では 0.33 程度となる。

10.2.1

試験片共振の回避

式(1)は,駆動周波数が,試験片の基本せん断共振周波数 f

S

に近くなると適用できなくなる。試験片の基

本せん断共振周波数の概算値は,次の式によって求める。

2

1

a

s

2

1

ú

û

ù

ê

ë

é ′

p

G

L

f

 (2)

ここに,

ρはポリマーの密度 (kg/m

3

)

式(3)に示す周波数では,式(1)での誤差は大きくなる。

s

2

1

a

08

.

0

04

.

0

f

p

G

L

f

ú

û

ù

ê

ë

é ′

 (3)

したがって,動的特性の算出には,式(3)の周波数より低いものに限定すべきである。

10.2.2

変換器共振の補正

周波数が高い場合は,与えた変形によって力変換器が励起され共振する。共振周波数 f

F

は,次の式によ

って求める。

2

1

F

F

F

2

1

ú

û

ù

ê

ë

é

m

k

f

π

 (4)

変換器の出力は,次の式に示す周波数では,誤差が大きくなる。

f

>0.1f

F

 (5)

力変換器と支持される質量 m

F

の共振周波数 f

F

は,

試験片部を装着せずにクランプに衝撃力を与えた後,

変換器出力の固有周波数を記録することによって直接求めることができる。

変換器共振を補正した試験片の剛性は,次の式によって概算値を求めることができる。


6

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

ú

û

ù

ê

ë

é

ú

û

ù

ê

ë

é

2

F

2

F

2

F

2

a

1

4

1

f

f

k

k

f

m

k

k

π

 (6)

力変換器の選定に当たっては,式(4),及び式(5)を用いて,その共振周波数が,力測定に対して補正を必

要としない範囲のものを選ぶことを推奨する。

10.2.3

試験装置のコンプライアンス補正

k

a

が 0.02k

より大きければ,試験装置のコンプライアンスは無視できない大きさとなり,測定変位は,

試験片の変位と大きく異なる。そこで,次の補正をしなくてはならない。

(

)

(

)

Ga

a

a

Ga

a

cos

/

2

1

/

cos

cos

δ

δ

δ

k

k

k

k

k

k

G

 (7)

ここに,

δ

G

は,式(8)から算出する。

式(7)から得られる kcos

δ

G

は,式(1)の k

a

cos

δ

Ga

の代わりに用い,より正確な G

a

′の値を求める。

備考  変位変換器 D が,せん断部の 2 か所の相対変位を測定するように配置されている場合,コンプ

ライアンス補正は必要ではない。

10.3

せん断損失係数 tan

δ

G

の計算

せん断損失係数の概算値は,tan

δ

Ga

となる。

k

a

が 0.02k

より大きい場合,負荷機構部のコンプライアンスは,位相角測定の精度に影響を及ぼす。損

失係数は,次の式によって求めることができる。

(

)

Ga

a

Ga

G

cos

/

1

tan

tan

δ

δ

δ

k

k

 (8)

備考  負荷機構部のコンプライアンス要因が,クランプ部又はボルト接合部から発生しているようで

あれば,測定位相角

δ

Ga

は摩擦の影響によることもある。結果的に発生する誤差は,k

a

/k

の値の

増大とともに大きくなる。この誤差の要因は,負荷部の 2 か所の相対変位が測定できるように,

変位変換器を配置することによって回避できる。

10.4

せん断損失弾性率の計算

損失弾性率 G”は,次の式によって算出する。

G”

Gten

δ

G

 (9)

10.5

温度の関数としてのデータの提示

JIS K 7244-1

の 9.4 による。

11.

精度

この試験方法の精度は,試験室間のデータがないので不明である。精度は,そのデータが得られた時点

で,次の改正時に追加される。

12.

試験報告

試験報告には,次の事項を含めなければならない。

a)

この規格の番号

b)

m)  JIS K 7244-1 の 12.による。

n)

S

A

/によって得られる,動的せん断ひずみ振幅の概算値。


7

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)


8

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

図 1  せん断振動−非共振法によって,動的弾性率を求めるのに適する負荷機構の概略図

図 2  図 に示した装置で使用するのに適したせん断試験片部

(ポリマー試料 S は端部の金属片 P に接着される。端部の金属片はせん

断負荷部につかまれる。と は,それぞれ,ポリマー試料の長さと高
さである。


9

K 7244-6 : 1999 (ISO 6721-6 : 1996)

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

本委員会 分科会

(委員長)

中  山  和  郎

工業技術院物質工学工業技術研究所

宮  入  裕  夫

東京医科歯科大学医用器材研究所

宗  宮      詮

慶応義塾大学理工学部

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

栗  山      卓

山形大学工学部

小  牧  和  夫

通商産業省大坂工業技術研究所

阿  部      聡

東京都立工業技術センター有機化学部

馬  場  文  明

三菱電機株式会社材料デバイス研究所

我  妻      誠

日本電信電話株式会社

三  原  観  治

株式会社東洋精機製作所

(石  田  勝  己)

株式会社東洋精機製作所

光  井  正  道

株式会社島津製作所

(内  池  光  正)

株式会社島津製作所

齊  藤  英  隆

株式会社エー・アンド・ディ

川  村  好  宏

三菱樹脂株式会社平塚研究所

横  山      昭

三井石油化学工業株式会社サン分析センター

田  辺  久  光

三菱化学株式会社四日市総合研究所

塚  原      浩

旭化成工業株式会社樹脂技術センター

坂  井  英  男

三井東圧化学株式会社千葉工業所

高  野  忠  夫

財団法人高分子素材センター

野  村      亨

レオメトリックス・サイエンティフィク・エフ・

イー株式会社

平  山  泰  生

株式会社リガク

濱  島  俊  行

日本プラスチック工業連盟

(事務局)

樋  口  英  臣

財団法人高分子素材センター

三  宅  孝  治

日本プラスチック工業連盟

◎印:委員長

解説文責  齋藤  英隆