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K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS K 7244-3 : 1999

には,次に示す附属書がある。

附属書 A(参考)  ラウンドロビンテスト

附属書 B(参考)  参考文献

JIS K 7244

は,規格名称を“プラスチック−動的機械特性の試験方法”として,次の各部によって構成

する。

第 1 部:通則

(Part 1 General principles)

第 2 部:ねじり振子法

(Part 2 : Torsion-pendulum method)

第 3 部:曲げ振動−共振曲線法

(Part 3 : Flexural vibration

−Resonance-curve method)

第 4 部:引張振動−非共振法

(Part 4 : Tensile vibration

−Non-resonance method)

第 5 部:曲げ振動−非共振法

(Part 5 : Flexural vibration

−Non-resonance method)

第 6 部:せん断振動−非共振法

(Part 6 : Shear vibration

−Non-resonance method)

第 7 部:ねじり振動−非共振法

(作成予定)

(Part 7 : Torsional vibration

−Non-resonance method)

第 8 部:縦せん断振動−波動伝ぱ法

(作成予定)

(Part 8 : Longitudinal and shear vibration

−Wave-propagation method)

第 9 部:引張振動−音波パルス伝ぱ法

(作成予定)

(Part 9 : Tensile vibration

−Sonic-pulse propagation method)

第 10 部:平行円板形レオメータによる複素せん断粘度

(作成予定)

(Part 10 : Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)


日本工業規格

JIS

 K

7244-3

 : 1999

 (ISO

6721-3

 : 1994

)

プラスチック−動的機械特性の

試験方法

−第 3 部:曲げ振動−共振曲線法

Plastics

−Determination of dynamic

mechanical properties

Part3: Flexural vibration

−Resonance-curve method

序文  この規格は,1994 年に第 1 版として発行された ISO 6721-3, Plastics−Determination of dynamic

mechanical properties

−Part 3 : Flexural vibration−Resonance-curve method を翻訳し,技術的内容及び規格票

の様式を変更することなく作成した日本工業規格である。

1.

適用範囲

この規格は,均質なプラスチックの曲げ複素弾性率 E

*

f

及び遮音用の積層プラスチック,例えば,プラ

スチック層を被覆した金属シート及び内部にプラスチック層をはさんだ 2 枚の金属シート,の減衰特性を

測定するための共振曲線に基づく曲げ振動法について規定する。多くの目的に対して,これらの特性を温

度及び周波数の関数として測定することは有用である。

2.

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の一部を構成する。これらの引用規

格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格を構成するもの

であって,その後の改正版・追補には適用しない。

JIS K 7244-1 : 1994

  プラスチック−動的機械特性の試験方法−第 1 部:通則

備考  ISO 6721-1 : 1994, Plastics−Determination of dynamic mechanical properties−Part 1 : General

principles

が,この規格に一致している。

3.

定義

この規格で用いる用語の定義は,JIS K 7244-1 の 3.による。

4.

原理

試験片には約 10Hz から 1 000Hz の範囲の周波数の強制曲げ振動が加えられる。共振曲線(JIS K 7244-1

の 3.11 参照)が測定され,得られた共振曲線から 0.5MPa 以上の範囲での曲げ貯蔵弾性率 E'

f

JIS K 7244-1

の 3.2(貯蔵弾性率)参照]が,また,10

-2

から 10

-1

の範囲での損失係数(tan

δ

=E''

f

/E'

f

で表される。JIS K 7244-1


2

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

の 3.6 参照)が算出される(

備考 1.参照)。試験周波数は,二次以上の振動次数の測定を行うことによって

変化させることができる。曲げ損失弾性率 E''

f

JIS K 7244-1 の 3.3 参照)の測定範囲は,損失係数の測定

範囲及び貯蔵弾性率の値によって決まる。

使用する振動モードは,振動モード III(JIS K 7244-1 

表 参照)であり,測定される弾性率のタイプ

は E

f

JIS K 7244-1 

表 参照)である。

試験は断面が長方形の棒状試験片について,垂直の状態で上端をクランプして他端を自由とする(A 法)

か,振動の節点に細い糸を取り付け水平につり下げて(B 法)行う(

図 参照)。B 法が剛直な(すなわち,

寸法安定性が高い)試験片,例えば減衰用にプラスチック層を被覆した金属板の試験に特に適しているの

に対して,A 法は比較的柔軟なものを含む多くのプラスチックの試験に適している。

備考1.  JIS K 7244-1に記述されているように,変形速度振幅の測定に基づく共振曲線から得られる

周波数は動的特性と正確に対応する。この規格で推奨される損失係数(tan

δ)が0.1未満の範

囲では,変形振幅の測定に基づく共振曲線も使用できる。これより減衰特性の大きな材料に

ついては,JIS K 7244-1

附属書 による。

5.

試験装置

5.1

一般

試験装置は試験片をクランプ(A 法)又はつ(吊)り下げる(B 法)機器,試験片に強制曲げ振動を励

起させるとともに試験片の周波数及び速度振幅を測定するための電子機器(発振器及び記録装置)によっ

て構成される(

備考 1.参照)。振動の励起及び検出のために二つの電磁変換器が試験片の両端付近に取り付

けられる。試験片,クランプ又はつり下げ機器及び電磁変換器は恒温槽内部に配置する(

図 参照)。

5.2

クランプ又はつり下げ糸

試験片の 1 端をクランプする場合,クランプは試験片の上端を確実,かつ,堅固に保持するよう設計さ

れなければならない[

図 1 a)参照]。これは系の付加的な減衰の発生を防止するために必要である。

付加的な減衰の原因は二つある。

―  試験片とクランプとの摩擦:これは適切な振動次数の自由減衰振動の励起によって検出できる。JIS K 

7244-1

附属書 に記載されているように,これは,線形粘弾性挙動からのずれとは異なる様式を示

す。

―  クランプの振動:クランプは,振動している試験片に対して釣り合いおもりとして作用する重量物の

上に設置されなければならない。これは恒温槽内に重く剛直なスタンドを設ける必要があることを示

す。

試験片を水平につり下げる場合,試験片は 2 本の細い糸によって振動の節点部分を支持されなけれ

ばならない(9.3.2 参照)

5.3

励起子及び検出器

発信器は,電磁変換器を用いて一定の力で試験片に 10Hz∼1 000Hz の範囲の振動を励起できるものでな

ければならない。

検出器は試験片の変形又は変形速度(

備考 1.参照)の測定が可能であり,それによって共振曲線が記録

できるものでなければならない(JIS K 7244-1 の 3.11 及び

附属書 参照)。

検出器の変形速度振幅に対する感度の変化は周波数の 10%の変化に対して 0.5%を超えてはならない。

検出器におけるノイズを最小化するためにトラッキングフィルターを使用しなければならない。周波数

は少なくとも 0.1%の分解能で測定されなければならない(11.2 参照)


3

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

適切な電磁変換器によって振動の励起及び検出を行うため,試験片の両端に 2 枚の小さく薄い鋼板を接

着しなければならない。

5.4

恒温槽

JIS K 7244-1

の 5.3 による。

5.5

ガス供給

槽内置換のため,空気又は適切な不活性ガスを供給する。

5.6

温度計

JIS K 7244-1

の 5.5 による。

5.7

試験片の寸法及び密度測定装置

JIS K 7244-1

の 5.6 による。

試験片の質量を測定するためのはかりは 1mg まで測定可能なものでなければならない。

6.

試験片

JIS K 7244-1

の 6.による。

6.1

形状及び寸法

試験片は,断面が長方形の棒状又は十分な曲げ剛性が得られる程度の厚さの帯状でなければならない。

これは共振周波数の測定に重要である。一方,厚さは曲げ振動の波長と比較して十分小さくなければなら

ない。正確な E'の値が要求される場合,せん断変形及び回転慣性の影響を避けるためにも試験片の厚さは

制限される。均質,等方性の試験片について,6 次までの測定によって±5%以内の精度での E'の値が要求

される場合,長さ/厚さの比は 50 以上でなければならない。

多層系における層の厚さはその系が設計された目的による。種々の系に対する曲げ振動試験の比較によ

れば,プラスチック層と基板材料の質量比は 1 : 5 が好ましい。

横方向の共振を防ぐため,試験片の幅は測定に使用する波長の半分以下でなければならない。多くの場

合に,10mm の幅が適切である。

試験片の長さは測定の周波数による。1 端をクランプした試験片の場合,振動に対するクランプの影響

を避けるために,試験片の長さは十分長くなければならない。一般的には自由長 180mm が望ましい。試

験片がクランプされない場合,その長さは 150mm としなければならない。

6.2

作製

JIS K 7244-1

の 6.2 による。

電磁変換器によって振動の励起及び検出を行うため,試験片の両端付近に小さく,薄く,かつ,軽い鋼

板を接着しなければならない。4%を超える E'の誤差を避けるため,取り付ける鋼板の質量は,試験片の質

量の 1%を超えてはならない。鋼板による剛性の増加を防ぐため,鋼板の長さは試験片の長さの 2%を超え

てはならない。鋼板間の距離は,励起子と検出器の干渉を防ぐ程度に大きくなければならない。

多層系試験片は,目的の用途に対応する製造技術によって,その厚さに作製しなければならない。例え

ば,鋼製シート上のプラスチック材料においては,プラスチックは噴霧,粘着又は接着によって鋼製シー

トと接合する。

7.

試験片の数

JIS K 7244-1

の 7.による。


4

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

8.

状態調節

JIS K 7244-1

の 8.による。

9.

手順

9.1

試験環境

JIS K 7244-1

の 9.1 による。

9.2

試験片の断面積及び密度の測定

JIS K 7244-1

の 9.2 による。

試験片の密度(すなわち,自由長部分の単位体積当たりの質量)は,±0.5%の精度で測定しなければな

らない。

9.3

試験片の取付け及び変換器の調整

9.3.1

A

試験片とクランプ間の摩擦によって生じる付加的な減衰を防ぐのに十分な程度の締め付け力で試験片を

クランプする(5.2 参照)

試験片の自由長 を±0.5%の精度で測定する。

9.3.2

B

試験片の長さを±0.2%の精度で測定する。下の二つの式のうちいずれかを用いて試験片端から最初の節

点までの距離 L

i

を算出する。

i

=1 の場合 L

i

/l

=0.224 (1)

i

>1 の場合 L

i

/l

=0.660/ (2i+1) (2)

ここに,  l:  試験片の長さ 

i

:  振動次数

算出した節点の位置に細い,望ましくは非金属性の糸を取り付ける。

9.3.3

変換器の調整

試験片をクランプ,又は糸で支持した後,検出用及び励起用変換器を調整し,共振周波数に影響しない

程度に試験片から離す。通常の試験装置では,i=1 に対して推奨される距離は 3mm 以上である。より高

い振動次数に対しては 1mm 又はそれ以下の間げきとしてもよい。

9.4

温度依存性の測定

JIS K 7244-1

の 9.4 による。

9.5

周波数依存性の測定

JIS K 7244-1

の 9.5 による。

9.6

共振曲線の記録

発信器を用いて試験片を励起し,変形又は変形速度(又は実効値)を測定する。周波数を変えながら共

振曲線を記録する。

振幅は±0.5%の精度で,共振周波数は少なくとも±0.1%の精度で,また,共振ピークの幅はピーク幅の

±1%の精度で測定する(11.2 参照)

。通常,1 次から 6 次又は 7 次までの振動に対する共振曲線の測定が

可能である。

クランプした試験片を使用する場合(A 法)

,1 次の振動は最も強くクランプ内での減衰の影響を受け,

高次の振動の大きさは周波数の増大に伴って急速に減少する。したがって,測定には中間の次数を選択す

べきである。


5

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

測定された減衰の様式に装置の可動部品と固定部品の摩擦及び試験片の非線形挙動が含まれないことを

保証しなければならない(JIS K 7244-1 

附属書 参照)。

10.

結果の表示

10.1

記号

E'

f

曲げ貯蔵弾性率 (Pa)

E''

f

曲げ損失弾性率 (Pa)

tan

δ

f

曲げ損失係数

ρ

 

試験片の密度 (kg/m

3

)

l

試験片の長さ(B 法) (m)

L

試験片の自由長(A 法) (m)

h

試験片の厚さ (m)

f

振動周波数 (Hz)

i

振動次数

f

ri

i

次の振動における共振周波数(JIS K 7244-1 の 3.12 参照) (Hz)

f

i

i

次の共振ピークの幅(JIS K 7244-1 の 3.13 参照) (Hz)

i

2

次の式のいずれかで表される数値係数

A

法に対して,

i

=1 の場合

1

2

=3.52 (3)

i

=2 の場合

2

2

=22.0 (4)

i

>2 の場合

i

2

=  (i−1/2)

2

π

2

 (5)

B

法に対して, 

i

=1 の場合

1

2

=22.4 (6)

i

=2 の場合

2

2

=61.7 (7)

i

>2 の場合

i

2

=  (i+1/2)

2

π

2

 (8)

10.2

曲げ貯蔵弾性率 E'

f

の算出

曲げ貯蔵弾性率 E'

f

は,次の式によって算出する。

E'

f

= [4

π (3

ρ

)

1/2

l

2

/h]

2

 (f

ri

/K

i

2

)

2

 (9)

10.3

曲げ損失係数 tan

δ

の算出

曲げ損失係数 tan

δ

は,共振ピークの幅△f

i

と共振周波数 f

ri

から次の式によって算出する。

tan

δ

=

f

i

/f

ri

 (10)

JIS K 7244-1 の 3.13 参照)

備考2.  JIS K 7244-13.13で定義されているように,共振曲線におけるいずれのピーク幅も,変形速

度振幅に対する減衰率2

1/2

に基づいている。しかし,減衰性の高い試験片では,この減衰より

も小さな共振ピークを示すことがある。この場合,精度は落ちるが,JIS K 7244-1

附属書 A

の式を用いて,より1に近い減衰係数を用いるか曲線近似法によって共振曲線の解析を行うこ

とが可能である。

又は,振動モードを III から IV に変更してもよい(JIS K 7244-1 

表 参照)。

適切な次数の共振周波数において励起子を止め,自由減衰振動を生じさせることによって,

JIS K 7244-1

の 3.83.10 による解析をしてもよい。この測定手法は,極めて小さな共振ピー

ク幅を示す減衰性の低い試験片に対しても有効であろう。


6

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

10.4

曲げ損失弾性率 E''

f

の算出

曲げ損失弾性率 E''

f

は,曲げ貯蔵弾性率 E'

f

と曲げ損失係数 (tan

δ

f

)

から,次の式によって算出する。

E''=E'

f

tan

δ

f

 (11)

JIS K 7244-1 の 3.3(損失弾性率)及び 3.6(損失係数)参照]

10.5

温度の関数としての複素弾性率の図示

温度の上昇とともに貯蔵弾性率が低下し,与えられた試験片の共振周波数も低い値にシフトするので,

複素弾性率が温度の関数として測定される場合には,E'

f

及び E''

f

だけでなくそれらが測定された周波数も

図示しなければならない。しかし,幾つかの周波数(すなわち,幾つかの振動次数に対して)において曲

線が図示された場合には,一定周波数において温度依存性をもつ成分の値は内挿法によって得られる。

11.

精度

11.1

貯蔵弾性率

式(9)における各パラメータの測定に関する情報が十分であれば(5.3,  9.2,  9.3.1,  9.3.2 及び 9.6 参照)

,振

動次数が 4 までの E'

f

測定の精度は±3%から±5%の間である。

これより高次の振動モードに対しては,せん断変形の影響に対する考慮が必要となる。

積層系の場合には,E'

f

は系の平均曲げ弾性率を表す。

11.2

損失係数

損失係数(tan

δ

)の測定精度はそれ自身の値と測定装置の周波数分解能による。周波数測定装置の変動

係数 V

f

,損失係数及び変動係数 V

δ

の関係は,次の式で与えられる。

V

δ

=2

1/2

V

f

/tan

δ

f

 (12)

V

f

に対して 0.1%の値を使用すると(9.6 参照)

,損失係数の変動係数 V

δ

は,tan

δ

=0.1

のとき 1.4%, tan

δ

=0.01

のとき 14%となる。tan

δ

及び E''

f

[式(12)参照]の正確な測定のためには,E'

f

測定のときよりも高い周波数

分解能が必要となる。

損失係数の値が小さい場合には,共振周波数において生じる自由減衰振動を使用すべきである。

11.3

測定法の精度

この規格に記述した二つの測定法の精度は,試験室間のデータがないため不明である。精度は,そのデ

ータが得られた時点で,次の改正時に追加される(

附属書 参照)。

12.

報告

試験報告には以下の事項が含まれなければならない。

a)

この規格番号及び使用した試験方法(A 法又は B 法)

。例えば,JIS K 7244-3 の A 法。

b)

m)  JIS K 7244-1 の 12.(報告)の項目 b)m)による。


7

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

図 1  法及び 法における試験装置の概略図 


8

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

附属書 A(参考)  ラウンドロビンテスト

この規格の初版,ISO 6721 : 1983 作成の段階で,1976 年に国際ラウンドロビンテストが行われた。この

試験には 4 か国(フランス,日本,ドイツ及びイタリア)が参加した。試験に用いた熱可塑性樹脂は PMMA,

PVC

及び HDPE である。試験結果を

附属書 図 A.1A.3 に示す。

室間再現精度は,E'

f

については±5%, tan

δ

については±3×10

-3

であることが分かった。

附属書 図 A.1  ポリメタクリル酸メチル (PMMA) ,ポリ塩化ビニル (PVC) 及びポリエチレン (PE) 

おける曲げ複素弾性率の実数部分 E'

f

と温度の関係,測定周波数 300Hz


9

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

附属書 図 A.2  ポリメタクリル酸メチル (PMMA) ,ポリ塩化ビニル (PVC) 及びポリエチレン (PE) 

おける曲げ複素弾性率の実数部分 E'

f

と温度の関係,測定周波数 1 000Hz


10

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

附属書 図 A.3  ポリメタクリル酸メチル (PMMA) ,ポリ塩化ビニル (PVC) 及びポリエチレン (PE) 

おける曲げ損失係数 (tan

δ

と温度の関係,測定周波数 300Hz


11

K 7244-3 : 1999 (ISO 6721-3 : 1994)

附属書 B(参考)  参考文献

[1]  OBERST, H. , and FRANKENFELD, K. Acustica 2 (1952) : AB 181

[2]  SCHWARZL, K . Acustica 8 (1958) : 164

[3]  OBERST, H. Phil. Trans. R. Soc. London Ser. A263 (1968) : 441

[4]  WIEGAND, A. , (ed. ) , Einführung in die Berechnung mechanischer Schwingungen, VEB Fachbuchverlag

Leipzig 1962, Vol III, p.95

[5]  WAPNER, P. G. , and FORSMAN, W. C. Trans. Soc. Rheol. , 15 (1971) : 603

[6]  READ, B. E. , and DEAN, G. D. The Determination of Dynamic Properties of Polymers and Composites, Adam

Hilger, Bristol (1978)

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

本委員会

分科会

(委員長)

中  山  和  郎

工業技術院物質工学工業技術研究所

宮  入  裕  夫

東京医科歯科大学医用器材研究所

宗  宮      詮

慶應義塾大学理工学部

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

栗  山      卓

山形大学工学部

小  牧  和  夫

通商産業省大阪工業技術研究所

阿  部      聡

東京都立産業技術研究所

馬  場  文  明

三菱電機株式会社デバイス研究所

我  妻      誠

日本電信電話株式会社

三  原  観  治

株式会社東洋精機製作所

(石  田  勝  己)  株式会社東洋精機製作所

光  井  正  道

株式会社島津製作所

(内  池  光  正)  株式会社島津製作所

斎  藤  英  隆

株式会社エー・アンド・ディ

川  村  好  宏

三菱樹脂株式会社平塚研究所

横  山      昭

三井石油化学工業株式会社サン分析センター

田  辺  久  光

三菱化学株式会社四日市総合研究所

塚  原      浩

旭化成工業株式会社樹脂技術センター

坂  井  英  男

三井東圧化学株式会社千葉工業所

高  野  忠  夫

財団法人高分子素材センター

野  村      亨

レオメトリックス・サイエンティフィク・エ

フ・イー株式会社

平  山  泰  生

株式会社リガク

濱  島  俊  行

日本プラスチック工業連盟

(事務局)

樋  口  英  臣

財団法人高分子素材センター

三  宅  孝  治

日本プラスチック工業連盟

◎印:委員長

解説文責  我妻  誠