>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 7243-3

:2005

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,エポキシ樹脂技術協会(JSERT)/日本プラス

チック工業連盟(JPIF)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 21627-3:2002,Plastics―Epoxy resins

―Determination of chlorine content―Part 3:Total chlorine を基礎として用いた。

これによって JIS K 7246:2000 は廃止され,この規格に置き換えられる。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS K 7243-3

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 7243

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 7243-1

第 1 部:無機塩素

JIS K 7243-2

第 2 部:易可けん化塩素

JIS K 7243-3

第 3 部:全塩素

これらの規格は,エピクロルヒドリンを原料としたエポキシ樹脂の製造において発生する塩素不純物含

有量の求め方である。塩素不純物は,硬化樹脂の物性を低下させることから,生成を制御する必要がある

が,化学的性質が大きく異なるため試験方法もそれぞれ必要となる。

JIS K 7243-1

JIS K 7243-3 で対象とする塩素不純物として生成する無機塩素及び有機塩素の種類は,次

のとおりである。

第 1 部  無機塩素:無機塩素又はイオン性塩素といわれる無機塩素

第 2 部  易可けん化塩素:脱塩化水素化が不完全な場合に発生する 1,2-クロルヒドリンとして存在する

塩素種

第 3 部  全塩素:エポキシ樹脂中に存在する無機塩素とともに,すべての可けん化塩素,例えば,脱塩

化水素化が不完全な場合に発生する 1,2-クロルヒドリン,1,3-クロルヒドリン,1-クロロメチル

-2-

グリシジルエーテル(クロロメチル体)


(2) 

JIS K 7243-1

JIS K 7243-3 の代表的な不純物としての無機塩素及び有機塩素の化学式を次に示す。

Cl

無機塩素(又はイオン性塩素)

------O-CH

2

-CH-CH

2

1,2-

クロルヒドリン

      OH Cl

CH

2

Cl

------O-CH            

1,3-

クロルヒドリン

            CH

2

OH

-----O-CH

2

-CH-O-CH

2

CH-CH

2

1-

クロロメチル-2-グリシジルエーテル(クロロメチル体)

    CH

2

O

    Cl

上に示す以外の不純物の求め方については,ISO 4615:1979, Plastics―Unsaturated polyesters and epoxide

resins

―Determination of total chlorine content を参照する。


K 7243-3

:2005

(3) 

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

2

4.

  原理

2

5.

  試薬

2

5.1

  ジエチレングリコールモノブチルエーテル

2

5.2

  1 mol/L 水酸化カリウムの 1,2-プロパンジオール溶液

2

5.3

  酢酸

2

5.4

  アセトン

2

5.5

  硝酸銀溶液  0.1mol/L

2

5.6

  硝酸銀溶液  0.01 mol/L

2

6.

  器具及び装置

3

6.1

  電位差滴定装置

3

6.2

  分析用はかり

3

6.3

  マグネチックスターラ

3

6.4

  全量フラスコ

3

6.5

  ホットプレート又はオイルバス

3

6.6

  三角フラスコ

3

6.7

  還流冷却器

3

6.8

  ガラス製全量フラスコ

3

6.9

  全量ピペット

3

6.10

  磁性るつぼ

3

6.11

  電気炉

3

6.12

  ビーカ

3

7.

  試験手順

3

8.

  計算

3

9.

  精度

4

10.

  結果の報告

4

附属書 1(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5

 


K 7243-3

:2005

(4) 


日本工業規格

JIS

 K

7243-3

:2005

エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方―

第 3 部:全塩素

Plastics

―Epoxy resins―Determination of chlorine content―

Part 3

:Total chlorine

序文  この規格は,2002 年に発行された ISO 21627-3,Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine

content

―Part 3:Total chlorine を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧

表をその説明を付けて,

附属書 1(参考)に示す。

1.

適用範囲  この規格は,エポキシ樹脂中に含まれる全塩素量の測定法について規定する。この規格で

測定した塩素を全塩素とみなす。これには全可けん化有機塩素及び無機塩素を含む。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 21627-3

:2002,Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine content―Part 3:Total chlorine

(MOD)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8402-2

  測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第 2 部:標準測定方法の併行精度及

び再現精度を求めるための基本的方法

備考  ISO 5725-2:1994,Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results―Part 2:

Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement


2

K 7243-3

:2005

method

が,この規格と一致している。

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

3.1

全塩素量(total chlorine)  この規格で測定される塩素量。全塩素量は,エポキシ樹脂中に存在する,

1,2-

クロルヒドリン,1,3-クロルヒドリン,1-クロル-2-グリシジルエーテルなどの全可けん化有機塩素,及

び無機塩素からなる。

4.

原理  試料をジエチレングリコールモノブチルエーテルに溶解させ,水酸化カリウムアルコール溶液

で加熱還流下けん化する。次いで,

全塩素量を標準容量分析用硝酸銀溶液の電位差滴定によって測定する。

5.

試薬  分析操作中,特に指定しない限り,分析用試薬特級及び JIS K 0557 で規定する水を使用する。

5.1

ジエチレングリコールモノブチルエーテル

5.2

1 mol/L

水酸化カリウムの 1,2-プロパンジオール溶液

5.2.1

調製  水酸化カリウム(JIS K 8574)56 g を 1,2-プロパンジオールに溶解し,1,2-プロパンジオー

ルで薄め,1 L とする。

5.3

酢酸  JIS K 8355 に規定するもの。

5.4

アセトン  JIS K 8034 に規定するもの。

5.5

硝酸銀溶液  0.1mol/L  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 0.1 mol/L 標準溶液。

5.5.1

調製  硝酸銀 17.0 g を水に溶解し,次いで 1 L に希釈する。

5.5.2

標定  あらかじめ 500∼600  ℃で乾燥した塩化ナトリウム(JIS K 8005)約 5.85 g を 1 mg まで正確

にはかりとり,水に溶解する。水を加え 1 L とし,0.1 mol/L の塩化ナトリウム溶液を得る。200 ml のビー

カ(6.12)に塩化ナトリウム溶液 5 ml をピペットではかりとり,アセトン(5.4)100 ml,酢酸(5.3)2 ml

を加える。次いで,5.5.1 で調製した硝酸銀溶液を用い,電位差滴定を行う。塩化ナトリウムを添加しない

以外は,同様の操作で,空試験を行う。

5.5.3

濃度の計算  濃度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって有効数字 3 けたに丸める。

)

(

5

0

3

V

V

A

m

c

×

×

=

ここに,

c

3

:硝酸銀溶液の濃度(mol/L)

m

:塩化ナトリウムの質量(g)

A

:58.5(塩化ナトリウムのグラム当量)

(g/ mol)

V

:滴定に要した硝酸銀溶液(ml)

V

0

:空試験に要した硝酸銀溶液(ml)

5.6

硝酸銀溶液  0.01 mol/L

5.6.1

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 1.70 g を水に溶解し,次いで 1 L に希釈する。

5.6.2

標定  あらかじめ 500∼600  ℃で乾燥した塩化ナトリウム約 0.585 g を 0.1 mg まで正確にはかりと

り,水に溶解する。水を加え 1 L とし,0.01 mol/L の塩化ナトリウム溶液を得る。200 ml のビーカ(6.12

に塩化ナトリウム溶液 5 ml をピペットではかりとり,アセトン(5.4)100 ml 及び酢酸(5.3)2 ml を加え

る。次いで,5.6.1 で調製した硝酸銀溶液を用い,電位差滴定を行う。塩化ナトリウムを添加しない以外は,

同様の操作で,空試験を行う。5.5.3 の式を用い,濃度を計算し,有効数字 3 けたに丸める。

電位差滴定は,JIS K 0113 による。


3

K 7243-3

:2005

6.

器具及び装置  器具及び装置は,通常使用される実験室用器具のほか,次のとおりとする。

6.1

電位差滴定装置  銀電極,塩化銀又は硫酸水銀電極,及び滴定スタンドを備えた,適切な電位差滴

定装置。JIS K 0113 に規定するもの。

6.2

分析用はかり  0.1 mg の精度のもの。

6.3

マグネチックスターラ  ポリテトラフルオロエチレンで被覆されたかくはん子をもつもの。

6.4

全量フラスコ  容量 1 L  JIS R 3505 に規定するもの。

6.5

ホットプレート又はオイルバス  200  ℃以上に加熱できるもの。

6.6

三角フラスコ  容量 200 ml。すり合わせガラス栓付き。JIS R 3503 に規定するもの。

6.7

還流冷却器

6.8

ガラス製全量フラスコ  容量 50 ml。JIS R 3505 に規定するもの。

6.9

全量ピペット  容量 5 ml。JIS R 3505 に規定するもの。

6.10

磁性るつぼ

6.11

電気炉  500∼600  ℃まで加熱できるもの。

6.12

ビーカ  容量 200 ml。JIS R 3503 に規定するもの。

7.

試験手順  試験手順は,次による。

a

) 200

ml

三角フラスコ(6.6)に試料の全塩素量が 1  %未満の場合,塩素量が 0.5∼1.5 mg となるように

試料を 0.1 mg まで正確にはかりとる。全塩素量が 1  %以上の場合,塩素量が 5∼15 mg となるように

試料をはかりとる。

b

)

ジエチレングリコールモノブチルエーテル(5.1)25 ml を加え,試料を溶解する。

c

) 1

mol/L

水酸化カリウム 1,2-プロパンジオール溶液(5.2)25 ml を加える。溶液をホットプレート又は

オイルバス(6.5)上で,かくはんしながら,10 分間加熱還流する。

d

)

放置冷却後,還流冷却器の上部から,アセトン(5.4)5 ml を流し込む。

e

)

溶液を三角フラスコから 200 ml ビーカ(6.12)に移す。酢酸(5.3)50 ml を 3 回に分け,三角フラス

コ内部を洗浄し,ビーカに加える。

f

)

試料溶液に電極(6.1)を浸す。かくはん子のスピードを調整し,液が飛び散らない範囲で,強くかく

はんする。

g

)

電位差滴定を行う。

−  試料の全塩素量が 1  %未満の場合,0.01 mol/L の硝酸銀溶液(5.6)を用いる。

−  試料の全塩素量が 1  %以上の場合,0.1 mol/L の硝酸銀溶液(5.5)を用いる。

h

)

同様に空試験を行う。

8.

計算  次の式を用い,全塩素量を計算する。結果は有効数字 3 けたに丸める。

m

V

V

c

B

w

000

1

)

(

(Cl)

0

3

3

×

×

×

=

ここに,

w

3

(Cl)

:試料中の全塩素量(mg/kg)

B

:35.5(塩素のグラム当量)

(g/mol)

m

:試料質量(g)

c

3

:硝酸銀溶液の濃度(mol/L)

V

:滴定に要した硝酸銀溶液(5.5 又は 5.6

(ml)


4

K 7243-3

:2005

V

0

:空試験に要した硝酸銀溶液(5.5 又は 5.6

(ml)

9.

精度  この規格の精度は,JIS Z 8402-2 によって,1994 年に,10 か所の研究機関で実施したラウンド

ロビンテストの結果から求めた(

表 参照)。これらのデータは異常値を含んでいるが,併行標準偏差及び

再現標準偏差の計算には,異常値は含まれていない。特に信頼性又は正確さが試料に依存する場合は,精

度試験に用いた試料の銘柄を付記する。

  1  精度

併行精度

室間再現精度

エポキシ樹脂の種類

s

r

s

R

平均全塩素量

(mg/kg)

BPA 32

46

497

ECN 28

37

071

BPA

: ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂

ECN

: o-クレゾールノボラック型固形エポキシ樹脂

s

r

: 併行精度の標準偏差

s

R

: 室間再現精度の標準偏差

10.

結果の報告  報告には次の事項を記載する。

a

)

この規格の番号

b

)

試料の特定に必要なすべての情報

c

)

試験結果

d

)

試験年月日及び試験場所

e

)

その他必要とする事項


5

K 7243-3

:2005

附属書 1(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 7243-3

:2005  エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方

第 3 部:全塩素 

ISO 21627-3:2002  Plastics

−Epoxy resins−Determination of chlorine content−Part 3:Total chlorine

(プラスチックス―エポキシ樹脂―塩素含有量の求め方−第 3 部:全塩素)

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と技術的差異の項目ごとの評
価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(Ⅱ)国際規格
番号

項目

番号

内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異及び今後の対策

1.

適用範囲

エポキシ樹脂の全塩素量を求
める方法を規定する。

ISO 21627-3 1

IDT

2.

引用規格

2

 MOD/

変更 1)

  JIS で必要な規格を追

加:10 件

2)

  ISO 規格の削除:1 件

5

年見直しで ISO に変更を提案。

3.

定義

用語の定義

3

IDT

4.

原理

全塩素測定原理   4

 IDT

5.

試薬

1) JIS

で規定する試薬を使用

2)

濃度の計算及び試薬の採

取量:JIS Z 8401 により有効
数字を 3 けたに丸める。

 5

1)

分 析 用 試

薬使用。水は
純度 3 級以上
ISO 3696

MOD/

変更 1)

試薬の品質は,試薬 JIS

を引用して規定した。

2)

濃度の計算及び試薬の

採取量は JIS Z 8401 によっ

た。

5

年見直しで ISO に変更を提案。

6.

器具及び

装置

6.6

マグネ

チ ッ ク ス

ターラ

JIS

で規定する器具及び装置

を使用

項目を追加し,テトラフルオ
ロエチレン被覆品使用を規定

し,耐腐食性仕様であること
を明示した。

 6

規格の規定は
ない。

6.1

の電位差

滴定装置の中

にあるが,仕
様の規定はな
い。

MOD/

変更

JIS

規格品とした。

マグネチックスターラは

項目を追加し,被覆仕様を

規定した。

5

年見直しで ISO に変更を提案。

7.

試験手順

7

IDT

5

K 7243-3


2005


6

K 7243-3

:2005

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規

(Ⅳ)JIS と技術的差異の項目ごとの評価
及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(Ⅱ)国際規格
番号

項目

番号

内容

項 目 ご と の

評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異及び今後の対策

8.

計算

8

   MOD/変更

有効数字 3 けたに変更。

5

年見直しで ISO に変更を提案。

9.

精度

9

MOD/

追加

単位を追加した。

5

年見直しで ISO に追加を提案。

10.

結 果 の

報告

10

MOD/

追加

試験場所を追加。

5

年見直しで ISO に追加を提案。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD 

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

−IDT………………技術的差異がない。 
−MOD/追加………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−MOD/変更………国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価の記号の意味は,次のとおりである。

−MOD  ……………国際規格を修正している。

6

K 7243-3


2005