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K 7243-2

:2005

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,エポキシ樹脂技術協会(JSERT)/日本プラス

チック工業連盟(JPIF)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO ISO 21627-2:2002,Plastics―Epoxy

resins

―Determination of chlorine content―Part 2:Easily saponifiable chlorine を基礎として用いた。

これによって JIS K 6755:1999 は廃止され,この規格に置き換えられる。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS K 7243-2

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 7243

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 7243-1

第 1 部:無機塩素

JIS K 7243-2

第 2 部:易可けん化塩素

JIS K 7243-3

第 3 部:全塩素

これらの規格は,エピクロルヒドリンを原料としたエポキシ樹脂の製造において発生する塩素不純物含

有量の求め方である。塩素不純物は,硬化樹脂の物性を低下させることから,生成を制御する必要がある

が,化学的性質は大きく異なるため試験方法もそれぞれ必要となる。

JIS K 7243-1

JIS K 7243-3 で対象とする塩素不純物として生成する無機塩素及び有機塩素の種類は,次

のとおりである。

第 1 部  無機塩素:無機塩素又はイオン性塩素といわれる無機塩素

第 2 部  易可けん化塩素:脱塩化水素化が不完全な場合に発生する 1,2-クロルヒドリンとして存在する

塩素種

第 3 部  全塩素:エポキシ樹脂中に存在する無機塩素とともに,すべての可けん化塩素,例えば,脱塩

化水素化が不完全な場合に発生する 1,2-クロルヒドリン,1,3-クロルヒドリン,1-クロロメチル

-2-

グリシジルエーテル(クロロメチル体)


(2) 

JIS K 7243-1

JIS K 7243-3 の代表的な不純物としての無機塩素及び有機塩素の化学式を次に示す。

Cl

無機塩素(又はイオン性塩素)

------O-CH

2

-CH-CH

2

1,2-

クロルヒドリン

      OH Cl

CH

2

Cl

------O-CH            

1,3-

クロルヒドリン

            CH

2

OH

-----O-CH

2

-CH-O-CH

2

CH-CH

2

1-

クロロメチル-2-グリシジルエーテル(クロロメチル体)

    CH

2

O

                  Cl

上に示す以外の不純物の求め方については,ISO 4615:1979, Plastics―Unsaturated polyesters and epoxide

resins

―Determination of total chlorine content を参照する。


K 7243-2

:2005

(3) 

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

1

3.

  定義

2

4.

  原理

2

5.

  試薬

2

5.1

  酢酸

2

5.2

  2-ブトキシエタノール(エチレングリコールモノブチルエーテル)

2

5.3

  2-ブタノン(メチルエチルケトン)

2

5.4

  メタノール

2

5.5

  水酸化ナトリウム

2

5.6

  塩化ナトリウム

2

5.7

  アセトン

2

5.8

  硝酸銀溶液

2

5.9

  塩化カリウム

3

6.

  器具及び装置

3

6.1

  電位差滴定装置

3

6.2

  マグネチックスターラ

3

6.3

  分析用はかり

3

6.4

  ビーカ

3

6.5

  三角フラスコ

3

6.6

  還流冷却器

3

6.7

  全量フラスコ

3

6.8

  全量ピペット

3

6.9

  ガラス製メスシリンダ

3

6.10

  水浴

3

6.11

  電気炉

3

7.

  手順

3

7.1

  エポキシ樹脂

3

7.2

  グリシジルエステル

4

8.

  計算

4

9.

  結果の報告

4

附属書 1(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

5


K 7243-2

:2005

(4) 


日本工業規格

JIS

 K

7243-2

:2005

エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方―

第 2 部:易可けん化塩素

Plastics

―Epoxy resins―Determination of chlorine content―

Part 2

:Easily saponifiable chlorine

序文  この規格は,2002 年に発行された ISO 21627-2,Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine

content

―Part 2:Easily saponifiable chlorine を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧

表をその説明を付けて,

附属書 1(参考)に示す。

1.

適用範囲  この規格は,エポキシ樹脂に含まれる易可けん化塩素量を求める方法について規定する。

得られた値は,化合物中のクロルヒドリン基の易可けん化塩素の濃度を示す。

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 21627-2

:2002,Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine content―Part 2:Easily

saponifiable chlorine

(MOD)

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 7243-1

  エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方―第 1 部:無機塩素

備考  ISO 21627-1:2002,Plastics―Epoxy resins―Determination of chlorine content―Part 1:Inorganic

chlorine

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8550

  硝酸銀(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8900

  2-ブタノン(試薬)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具


2

K 7243-2

:2005

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

3.

定義  この規格で用いる主な用語の定義は,次による。

3.1

易可けん化塩素(easily saponifiable chlorine)  この規格でけん化される塩素。主に不完全な脱塩化水

素反応によって残存する 1,2-クロルヒドリンとして存在する塩素が含まれる。易可けん化塩素量は,エポ

キシ樹脂の質量に対する易可けん化塩素の質量の比率で表す。

4.

原理  グリシジルエステルを除くエポキシ樹脂を,室温で 2-ブトキシエタノール中において水酸化ナ

トリウム溶液と反応する。グリシジルエステルを,50  ℃でメタノール中で水酸化ナトリウム溶液と反応す

る。

反応混合液を,酸性とし,けん化によって生成した塩素イオンを,標準容量分析用硝酸銀溶液の電位差

滴定法によって測定する。試料の無機塩素量を JIS K 7243-1 の方法に従って測定し,補正する。

5.

試薬  分析操作中,特に指定がない限り,分析用試薬特級及び JIS K 0557 に規定する水を使用する。

5.1

酢酸  JIS K 8355 に規定するもの。

5.2

2-

ブトキシエタノール(エチレングリコールモノブチルエーテル)  褐色瓶中で暗所に保存する。

警告  2-ブトキシエタノールは有害である。蒸気の吸入を避け,皮ふ及び目に触れないようにする。

フードの下又はよく換気された場所で取り扱う。

5.3

2-

ブタノン(メチルエチルケトン)  JIS K 8900 に規定するもの。

5.4

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

警告  メタノールは有害である。蒸気の吸入を避け,皮ふ及び目に触れないようにする。フードの下

又はよく換気された場所で取り扱う。

5.5

水酸化ナトリウム  120 g/L 溶液

水酸化ナトリウムの 2-ブトキシエタノール溶液(エポキシ樹脂用)

水酸化ナトリウムのメタノール溶液(グリシジルエステル用)

JIS K 8576

に規定する水酸化ナトリウム 120 g を水 75 ml に冷却しながら溶解する。2-ブトキシエタノー

ル(5.2)又はメタノール(5.4)で薄めて 1 L とする。

5.6

塩化ナトリウム  JIS K 8005 に規定するもの。

5.7

アセトン  JIS K 8034 に規定するもの。

5.8

硝酸銀溶液  0.01 mol/L

5.8.1

調製  JIS K 8550 に規定する硝酸銀 1.70 g を水に溶かした後,水で 1 L に薄める。

5.8.2

標定  あらかじめ 500∼600  ℃で乾燥した塩化ナトリウム(5.6)約 0.585 g を 0.1 mg まで正確には

かりとり,1 L の水に溶解する。この塩化ナトリウム水溶液 5 ml をビーカ(6.4)に全量ピペット(6.8)で

はかりとる。アセトン(5.7)100 ml 及び酢酸(5.1)2 ml を加える。次いで,0.01 mol/L 硝酸銀溶液(5.8

を用いて電位差滴定法で滴定する。溶媒(5.7)に対して同じ方法で空試験を行う。

電位差滴定法は,JIS K 0113 による。

5.8.3

濃度の計算  濃度は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって有効数字 3 けたに丸める。


3

K 7243-2

:2005

)

(

5

0

2

V

V

A

m

c

×

×

=

ここに,

c

2

:硝酸銀溶液(5.8)の濃度(mol/l)

m

:はかりとった塩化ナトリウムの質量(g)

A

:58.5(塩化ナトリウムのグラム当量)

(g/ mol)

V

:滴定に要した硝酸銀溶液(5.8

(ml)

V

0

:空試験に要した硝酸銀溶液(5.8

(ml)

5.8.4

保存  硝酸銀溶液は,褐色瓶中で暗所に保存する。

5.9

塩化カリウム  0.01 mol/L

5.9.1

調製  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム 0.92 g を水に溶解し,水で薄めて 1 L とする。

6.

器具及び装置  器具及び装置は,通常使用される実験室用器具のほか,次のとおりとする。

6.1

電位差滴定装置  JIS K 0113 に規定するガラス−銀電極,滴定用スタンド,及び 10 ml ミクロビュレ

ットをもつ適切な電位差滴定装置。

6.2

マグネチックスターラ  ポリテトラフルオロエチレン被覆のかくはん子をもつもの。

6.3

分析用はかり  0.1 mg の精度をもつもの。

6.4

ビーカ  容量 200 ml。JIS R 3503 に規定するもの。

6.5

三角フラスコ  容量 200 ml。すり合わせガラス栓付き。JIS R 3503 に規定するもの。

6.6

還流冷却器

6.7

全量フラスコ  容量 1 000 ml。JIS R 3505 に規定するもの。

6.8

全量ピペット  容量 2 ml,5 ml,及び 25 ml。JIS R 3505 に規定するもの。

6.9

ガラス製メスシリンダ  容量 100 ml。JIS R 3505 に規定するもの。

6.10

水浴  50  ℃に保持できるもの。

6.11

電気炉  500∼600  ℃に加熱できるもの。

7.

手順

7.1

エポキシ樹脂  エポキシ樹脂の手順は次による。

a

)

易可けん化塩素含有量が 1.78 mg 以下になるように,ビーカ(6.4)に試料を 0.1 mg まで正確にはかり

とる。ビーカに 2-ブトキシエタノール(5.2)25 ml を加え,マグネチックスターラ(6.2)を用い,必

要ならば加熱し試料を溶解する。室温まで冷却し,水酸化ナトリウムの 2-ブトキシエタノール溶液

5.5)25 ml をビーカに全量ピペット(6.8)で加える。よく混合し,ビーカにふたをして,反応混合

液を室温で 2 時間保持する。

b

)

同様の値が得られることが示される場合には,このけん化時間を 30 分に短縮できる。この場合には,

“結果の報告”に記載する。

c

) 2-

ブタノン(5.3)100 ml 及び酢酸(5.1)25 ml をかくはんしながら混合液に加える。酢酸を加えた際

に生成した沈殿物がすべて溶解するまで更に数分間かくはんする。

d

)

銀電極(6.1)を試料液に浸す。硝酸銀溶液(5.8)で電位差滴定する。

酢酸を加えた後,できるだけ素早く滴定を行うことが必要である。そうしないと,低めの値が得ら

れることがある。


4

K 7243-2

:2005

e

)

同じ手順に従って,試料を除く以外は同じ試薬を用いて,同時に空試験を行う。

滴定に必要な硝酸銀溶液が 1 ml 以下である場合は(空試験も同じ。

,滴定に先だって正しくはかっ

た 0.01 mol/L 塩化カリウム溶液(5.9)1 ml を試験溶液に加えて(空試験溶液も同じ。

)測定をやり直

す。塩化カリウム溶液を加えた後,直ちに滴定を行う。

f

)

試料の無機塩素量を JIS K 7243-1 の方法に従って測定する。

7.2

グリシジルエステル  グリシジルエステルの手順は次による。

a

)

易可けん化塩素含有量が 1.78 mg 以下になるように,三角フラスコ(6.5)に試料を 0.1 mg まで正確に

はかりとる。三角フラスコに水酸化ナトリウムのメタノール溶液(5.5)25 ml を加え,マグネチック

スターラ(6.2)を用いて試料を溶解する。還流冷却器(6.6)を取り付け,反応混合液を 50  ℃の水浴

6.10)中で 2 時間保持する。

同様の値が得られることが示される場合には,

このけん化時間を 30 分に短縮できる。

この場合には,

“結果の報告”に記載する。

b

)

試料液を三角フラスコからビーカに移す。三角フラスコ内部を 2-ブタノン(5.3)100 ml を用いて,3

回に分けて洗浄し,洗液はビーカに移す。

c

)

酢酸(5.1)25 ml をかくはんしながら混合液に加える。酢酸を加えた際に生成した沈殿物がすべて溶

解するまで更に数分間かくはんする。

d

)  7.1 d)

7.1 f)と同様の操作を行う。

8.

計算  試料中の易可けん化塩素含有量は,次の式によって算出し,JIS Z 8401 によって有効数字 3 け

たに丸める。

( )

×

×

×

=

Cl

000

1

)

(

)

Cl

(

1

0

0

2

2

w

m

V

V

c

B

w

ここに,

w

2

(Cl)

:易可けん化塩素含有量(mg/kg)

B

:35.5(塩素のグラム当量)

(g/mol)

c

2

:硝酸銀溶液(5.8)の濃度(mol/L)

m

0

:試料の質量(g)

V

:滴定に要した硝酸銀溶液(5.8

(ml)

V

0

:空試験に要した硝酸銀溶液(5.8

(ml)

w

1

(Cl

-

):無機塩素量(mg/kg)

7.1 f)  参照] 

9.

結果の報告  結果の報告には,次の事項を記載する。

a

)

この規格の番号

b

)

試料の特定に必要なすべての情報

c

)

JIS K 7243-1

に従って求めた無機塩素量

d

)

けん化時間(短縮した場合)

e

)

試験結果

f

)

試験年月日及び試験場所

g

)

試験結果に影響すると考えられる規定された手順からの変更点(当事者間の同意の有無にかかわらず)


5

K 7243-2

:2005

附属書 1(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 7243-2

:2005  エポキシ樹脂の塩素含有量の求め方

―第 2 部:易可けん化塩素

ISO 21627-2

:2002  Plastics−Epoxy resins−Determination of chlorine content−Part 2 : Easily saponifiable

chlorine

(プラスチックス−エポキシ樹脂−塩素含有量の求め方−第 2 部:易可けん化塩素)

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の項目
ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(Ⅱ)国際規
格番号

項目
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格と
の 技 術 的 差 異 の 理 由 及
び今後の対策

1.

適用範囲

ISO 21627-2

1

IDT

2.

引用規格

2

MOD/

変更

ISO 3696-2

を削除。JIS として

必要な規格 14 件を追加。

その他は 5 年見直しで

ISO

に変更を提案する。

3.

定義

3

IDT

4.

原理

4

IDT

5.

試薬 1)

JIS

で規定する試薬を

使用

2)

濃度の計算:JIS Z 8401

により有効数字を 3 けた
に丸める。

 5

1)

分析用試薬使用。水は

純度 3 級以上(ISO 369 

6

MOD/

変更

1)

試薬の品質は,試薬 JIS を引

用して規定した。

2)

濃度の計算は JIS Z 8401 

よった。

5

年見直しで ISO に変更

を提案する。

6.

器具及び装

6.2

マグネチ

ッ ク ス タ ー

6.6

還流冷却

JIS

で規定する器具及び装

置を使用 
テトラフルオロエチレン

被覆品使用を規定し,耐腐
食性仕様を明示した。 
溶媒のメタノール蒸気が

引火性であること及び作
業者の健康のため,還流冷
却器付きとした。

 6

規格の規定はない。

6.1

の電位差滴定装置の

中にあるが,仕様の規定
はない。 
換 気 性 の 良 い 場 所 で 作

業という規定のみ

MOD/

変更

 JIS

規格品とした。

マグネチックスターラは項目

を追加し,被覆仕様を規定し
た。 
還流冷却器付きとしメタノー

ル蒸気の飛散を防止

5

年見直しで ISO に変更

を提案する。

7.

手順

7.2

グリシジ

ルエステル

試料を還流冷却器をつけ

た三角フラスコで溶解

 7

7.2

試料をビーカーで溶解

MOD/

変更

7.2

のグリシジルエステルの操

作手順を変更した。

安 全 上 の 理 由 で 変 更 し
た。

5

年見直しで ISO に提案

する。

5

K 7243-2


2005


6

K 7243-2

:2005

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の項目

ごとの評価及びその内容 
表示箇所:本体 
表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(Ⅱ)国際規

格番号

項目
番号

内容

項 目 ご と
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格と

の 技 術 的 差 異 の 理 由 及
び今後の対策

8.

計算

JIS Z 8401

によって,有効

数字 3 けたに丸めるとし
た。

 8

JIS Z 8401

に対応する規

定はない。

MOD/

変更

JIS Z 8401

によって,有効数字

3

けたに丸めるとした。

5

年見直しで ISO に提案

する。

9

精度 MOD/削除

ISO

の“精度”を削除した。

精 度 を 求 め て お ら ず ,

JIS

では規定しない。

5

年見直しで ISO に提案

する。

9.

結果の報告

10

IDT

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

−IDT………………技術的差異がない。 
−MOD/削除………国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

−MOD/変更………国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

−MOD………・……国際規格を修正している。

6

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