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K 7129-7:2016

1)

目  次

ページ

序文  

1

1  適用範囲  

1

1A  引用規格  

1

2  用語及び定義  

1

3  原理 

2

4  試験片  

2

4.1  試験片の形状  

2

4.2  試験片の数  

2

4.3  試験片の厚さ測定  

2

5  状態調節  

2

6  試験装置  

2

7  試験条件  

3

8  試験結果  

3

9  精度 

3

10  試験報告  

3

附属書 A(規定)光学測定法による水蒸気透過度の求め方 

4

附属書 B(規定)電気測定法による水蒸気透過度の求め方  

6

附属書 C(規定)腐食面積測定法による水蒸気透過度の求め方  

8

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

10


K 7129-7:2016

2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第

12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人バリア研究会(JBS),日本プ

ラスチック工業連盟(

JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工

業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工

業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 7129 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

7129-5  第 5 部:圧力センサ法

JIS

K

7129-6  第 6 部:大気圧イオン化質量分析法

JIS

K

7129-7  第 7 部:カルシウム腐食法


日本工業規格

JIS

 K

7129-7

2016

プラスチック-フィルム及びシート-

水蒸気透過度の求め方-第 7 部:カルシウム腐食法

Plastics-Film and sheeting-

Determination of water vapour transmission rate-

Part 7: Calcium corrosion method

序文 

この規格は,

2015 年に第 1 版として発行された ISO 15106-7 を基とし,技術的内容を変更して作成した

日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,プラスチックフィルム,プラスチックシート及びプラスチックを含む多層材料のカルシウ

ム腐食法による水蒸気透過度の求め方について規定する。

注記

  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 15106-7:2015,Plastics-Film and sheeting-Determination of water vapour transmission rate-

Part 7: Calcium corrosion method(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“

MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,“修正している”

ことを示す。

1A 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6900  プラスチック-用語

JIS K 7130  プラスチック-フィルム及びシート-厚さ測定方法

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 6900 によるほか,次による。

2.1 

水蒸気透過度,WVTR(water vapour transmission rate)

規定の温度及び湿度の条件で,単位時間中に試験片を通過する単位面積当たりの水蒸気の量。

注記

  水蒸気透過度は,24 時間に透過した面積 1 平方メートル当たりの水蒸気のグラム(g)で表し


2

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た質量[

g/(m

2

24 h)]で表す。

2.2 

封止材(

seal material)

カルシウム膜を直接腐食性ガスから保護するため,試験片とガラス基板との間を接着する,又は試験片

上のカルシウム膜を被覆する材料。

原理 

カルシウム法は,金属カルシウムと水との反応速度の測定に基づく方法である。金属カルシウムを試験

片又はガラス基板に蒸着し,三つの附属書 A~附属書 に規定する,いずれかの方法を用いて封止する。

水蒸気透過度は,附属書 A~附属書 の方法によって,水蒸気ばく(曝)露後の環境試験チャンバ内での

金属カルシウムの特性変化から求める。

試験片 

4.1 

試験片の形状 

試験片は,試験材料を代表するもので,しわ,折り目,又は孔がなく,厚さが均一なものとする。試験

片の寸法は,用いる透過セルの水蒸気透過部分よりも大きい寸法とする。

4.2 

試験片の数 

試験片の数は,

3 枚とする。ただし,他の規定又は受渡当事者間の協定がある場合には,その限りでは

ない。

注記

  製品によっては,4 枚以上の試験片の試験は,より精度の高い結果を得られる。

4.3 

試験片の厚さ測定 

厚さは,JIS K 7130 の A 法によって,均等な間隔をおいて,3 か所測定する。

状態調節 

状態調節は,JIS K 7130 の 3.3.1 による。

試験装置 

6.1 

真空蒸着装置 

真空蒸着装置は,金属蒸着源,基板ホルダー,膜厚モニタ及びシャッター機構で構成する。金属カルシ

ウムは

10

2

 Pa 以下の圧力で蒸着され,加えて,基板温度は,熱による損傷を受けないように十分に低く

保たれていなければならない。金属カルシウムの面積調整には,蒸着マスクを用いる。

6.2 

グローブボックス 

グローブボックス内の水分及び酸素量は,

40 ppm(体積分率)未満とする。また,外気に触れずに真空

蒸着装置からカルシウム膜を蒸着した基板の移動ができる構造をもつものを用いる。

6.3 

環境試験チャンバ 

環境試験チャンバ内の温度は±

0.5 ℃の精度で保たれ,相対湿度は±3 %の精度で保たれるものを用いる。

6.4 

試験方法 

a)  光学測定法  カルシウム膜の光学特性の変化から,水蒸気透過度を算出する方法である(附属書 

照)。

b)  電気測定法  カルシウム膜の電気抵抗の変化から,水蒸気透過度を算出する方法である(附属書 


3

K 7129-7:2016

照)。

c) 

腐食面積測定法  カルシウム膜が水と反応した腐食面積の変化から,水蒸気透過度を算出する方法で

ある(附属書 参照)。

試験条件 

推奨する試験条件を,表 に記載する。

なお,表 以外の試験条件は,受渡当事者間の協定による。

表 1-試験条件一覧 

試験条件

温度

相対湿度

 %

1 25±0.5 90±3 
2 40±0.5 90±3 
3 60±0.5 90±3 
4 85±0.5 85±3

試験結果 

全ての試験片で得られた結果の平均値を計算し,有効数字

2 桁に丸める。

精度 

この試験方法の精度は,試験室間の比較データがないため,不明である。精度に関する規定は,そのデ

ータが得られた時点で,改正版に追記する予定である。

10 

試験報告 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の番号及び用いた試験方法の区分(光学測定法,電気測定法,腐食面積測定法)

b)  試験条件

c)

測定に用いた試験装置の名称

d)  試験片の名称

e)

試験片の作製方法

f)

単層以外の試験片の水蒸気供給面

g)

試験片の透過面積

h)  試験片の平均厚さ

i)

試験片の数

j)

試験片の状態調節方法の詳細

k)  試験結果

l)

試験年月日(試験期間が

1 日で終了しない場合には,試験開始日及び終了日を記載)


4

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附属書 A

(規定)

光学測定法による水蒸気透過度の求め方

A.1 

装置 

A.1.1 

一般 

測定装置は,試験セルと分光光度計とを含む。

A.1.2 

試験セル 

試験セルの構造の一例を,図 A.1 に示す。試験セルの一辺の長さは通常 20~100 mm で,カルシウム膜

厚は通常

10~500 nm である。

A.1.3 

分光光度計 

分光光度計はカルシウム膜の光線透過率を正確に検知することができるものとする。この測定は,一定

の温度及び湿度の雰囲気下で実施する。

記号

1  光源

2  試験片

3  封止材

4  カルシウム膜

5  基板

6  光検知器

図 A.1-光学測定法による水蒸気透過度測定装置の例 

A.2 

手順 

A.2.1

各試験片の水蒸気透過度(

WVTR)の測定方法を A.2.2A.2.5 に記載する。

A.2.2

測定装置を図 A.1 に示す。カルシウム膜を基板上に形成する。この基板は封止材と試験片(又はガ

ラス板)とによって不活性ガス雰囲気下にて密封する。密封後の試験片のカルシウム膜の面積及び封止材

で囲まれた試験片の水蒸気透過面積を測定する。次に,試験セルを加速劣化させるため,環境試験チャン

バへ移す。

A.2.3

環境試験チャンバ内に一定の時間保管した後,試験セルの光線透過率を分光光度計を用いて測定す


5

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る。

A.2.4

光線透過率の変化からカルシウム膜厚の校正関数変化速度[df (O

p

)/dt]を求める。

A.2.5

A.2.3 及び A.2.4 を繰り返し,各時間での WVTR を算出する。WVTR が一定になったとき,透過が

定常状態になったことを示しており,この値を記録する。

A.3 

計算 

各試験片の水蒸気透過度は,次の式

(A.1)を用いて算出する。

  (A.1)

ここに,

 J : 試験片の水蒸気透過度(WVTR)[g/(m

2

24 h)]

M

H

2

O

: 水のモル質量(

g/mol)

M

Ca

: カルシウムのモル質量(

g/mol)

d

Ca

: カルシウムの密度(

g/m

3

O

p

: 光線透過率

f (O

p

): カルシウム膜厚の校正関数(m)

df (O

p

)/dt: カルシウム膜厚の校正関数変化速度(m/24 h)

S

Ca

: カルシウム膜の成膜面積(

m

2

S

封止材で囲まれた試験片の水蒸気透過面積(

m

2

注記

  上記のカルシウム膜厚の校正関数は,光線透過率とカルシウム膜厚との関係によって決まる。

( )

×





×

×





×

=

S

S

dt

O

df

d

M

M

J

Ca

p

Ca

Ca

O

H

2

2


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附属書 B

(規定)

電気測定法による水蒸気透過度の求め方

B.1 

装置 

B.1.1 

一般 

測定装置は,試験セルと抵抗計とを含む。

B.1.2 

試験セル 

試験セルの構造の一例を,図 B.1 に示す。試験セルの一辺の長さは,通常 20~100 mm で,カルシウム

膜厚は,通常

10~500 nm である。

記号

1  抵抗計 
2  試験片 
3  封止材 
4  電極 
5  カルシウム膜 
6  基板

図 B.1-電気抵抗法による水蒸気透過度測定装置の例 

B.1.3 

抵抗計 

抵抗計はカルシウム膜の電気抵抗の変化を正確に測定できるものとする。

B.2 

手順 

B.2.1

各試験片の水蒸気透過度(

WVTR)の測定方法を B.2.2B.2.6 に記載する。

B.2.2

測定装置を図 B.1 に示す。抵抗測定のための電極を基板上に形成する。さらに,電極上にカルシウ

ム膜を形成した後,不活性雰囲気下で封止材及び試験片を用いて密封する。密封後の試験片の電極間のカ

ルシウム膜の長さ,幅,面積及び封止材で囲まれた試験片の水蒸気透過面積を測定する。

B.2.3

試験セルは所定の条件となる加速劣化用の環境試験チャンバに移し,試験セルの電極に抵抗計を接

続する。


7

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B.2.4

試験期間を通して抵抗計によって試験セルの抵抗を測定する。

B.2.5

カルシウム膜の抵抗値の逆数(導電率)の変化から導電率の変化速度[d(1/R)/dt]を求める。

B.2.6

B.2.4 及び B.2.5 を繰り返して,各時間の WVTR を計算する。WVTR が一定になったとき,透過が

定常状態に到達していることを示しており,この値を記録する。

B.3 

計算 

各試験片の水蒸気透過度は,次の式

(B.1)を用いて計算する。

   (B.1)

ここに,

 J : 試験片の水蒸気透過度(WVTR)[g/(m

2

24 h)]

M

H

2

O

: 水のモル質量(

g/mol)

M

Ca

: カルシウムのモル質量(

g/mol)

d

Ca

: カルシウムの密度(

g/m

3

ρ: 体積抵抗率(Ω・m)

d(1/R)/dt

導電率の変化する速度[

1/(Ω・24 h)]

a

電極間のカルシウム膜の長さ(

m)

b

電極間のカルシウム膜の幅(

m)

S

Ca

: 電極間のカルシウム膜の面積(

m

2

S

封止材で囲まれた試験片の水蒸気透過面積(

m

2

( )

×

×

×

×

×





×

=

S

S

b

a

dt

R

d

d

M

M

J

Ca

Ca

Ca

O

H

/

1

2

2

ρ


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附属書 C 
(規定)

腐食面積測定法による水蒸気透過度の求め方

C.1 

装置 

C.1.1 

一般 

測定装置は,試験セルと顕微鏡とを含む。

C.1.2 

試験セル 

試験セルの構造の一例を,図 C.1 に示す。試験セルの一辺の長さは,通常 20~100 mm で,カルシウム

膜厚は,通常

10~500 nm である。

C.1.3 

光学顕微鏡 

顕微鏡はカルシウム膜が水と反応した際の色の変化を検出できるものとする。この測定は一定の温度及

び湿度の雰囲気下で実施する。顕微鏡の倍率は

5 倍以上であることが望ましい。

記号

1  顕微鏡 
2  試験片 
3  封止材 
4  カルシウム膜 
5  腐食スポット

図 C.1-腐食面積評価法による水蒸気透過度測定装置の例 

C.2 

手順 

C.2.1

各試験片の水蒸気透過度(

WVTR)の測定方法を C.2.2C.2.5 にて記載する。

C.2.2

測定装置を図 C.1 に示す。カルシウム膜を試験片上に形成する。試験片のカルシウム膜を形成した

面を封止材で不活性ガス雰囲気下にて密封する。密封後カルシウムの成膜面積を測定する。次に試験セル

を加速劣化させるため環境試験チャンバへ移す。

C.2.3

試験期間を通して顕微鏡によって試験セルの腐食面積を測定する。

C.2.4

カルシウム腐食面積変化率速度(dA/dt)を腐食面積の変化と測定時間から求める。


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C.2.5

C2.3 及び C2.4 を繰り返し,各時間での WVTR を算出する。WVTR が一定になったとき,透過が

定常状態に到達したことを示しており,この値を記録する。

なお,不正確な測定を防ぐため,カルシウム膜の色を観察することでカルシウム膜の厚さに変化がない

ことを監視する。

C.3 

計算 

各試験片の水蒸気透過度は,次の式

(C.1)を用いて算出する

  (C.1)

ここに,

 J : 試験片の水蒸気透過度(WVTR)[g/(m

2

24 h)]

M

H

2

O

: 水のモル質量(

g/mol)

M

Ca

: カルシウムのモル質量(

g/mol)

l

カルシウム膜の膜厚(

m)

d

Ca

: カルシウムの密度(

g/m

3

dA/dt

カルシウム腐食面積の変化率速度(

m

2

/24 h)

S

0

: カルシウム膜の成膜面積(

m

2





×

×

×





×

×

=

0

Ca

Ca

O

H

1

2

2

S

dt

dA

d

M

M

l

J


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附属書 JA

(参考)

JIS と対応国際規格との対比表

JIS K 7129-7:2016  プラスチック-フィルム及びシート-水蒸気透過度の求め
方-第

7 部:カルシウム腐食法

ISO 15106-7:2015 , Plastics - Film and sheeting - Determination of water vapour 
transmission rate-Part 7: Calcium corrosion method

(

I)JIS の規定

(

II)

国際
規格
番号

(

III)国際規格の規定

(

IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと

の評価及びその内容

(

V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1A  引 用 規

試 験 片 の 厚 さ 測 定
方法の規格

 Bibliography

変更

試験片の厚さ測定方法として JIS K 

7130(対応国際規格 ISO 4593)を
参考文献からこの規格の本体の引
用規格に移動した。

試料片の厚さ測定を規定として,
この規格の本体に引用規格を明示
した。今後,ISO に提案予定

2  用語及び
定義

2

2.3

Encapsulant に関す

る規定

削除

必要のない規定が ISO 規格の発行
時に削除されずに残っていたため,
削除した。

必要のない規定のため,削除する
ことを今後,ISO に提案予定

4.3  試 験 片
の厚さ測定

試 験 片 の 厚 さ 測 定
方法について規定

 4

追加

この規格の本体に ISO 規格にはな
い試験片の厚さ確認方法として,

JIS K 7130 によることを追加した。

具体的な引用規格を明示した。今
後,ISO に提案予定

5  状態調節

状 態 調 節 の 温 度 及
び 時 間 条 件 に つ い
て規定

 5

試 験 片 を 測 定 前 に 真
空 又 は 不 活 性 ガ ス 下
にて保存する。

変更

水蒸気透過度を求める前に試験片
の厚さを測定するものとし,JIS K 

7130 による厚さ測定に規定する状
態調節をもってこの試験の状態調
節を兼ねるように変更

ISO 規格では,

“試験片を測定前

に真空又は不活性ガス下にて保存
する。”と規定しているが,厚さの
測定条件と状態調節とが非常に異
なっており,厚さ測定時に行う状
態調節で,この試験の状態調節を
行うものとした。今後,ISO に提
案予定

 
 
 
 

2

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29
-7


201

6


11

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(

I)JIS の規定

(

II)

国際
規格
番号

(

III)国際規格の規定

(

IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと

の評価及びその内容

(

V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

6  試験装置

試 験 装 置 に つ い て
規定

 6

変更

箇条

6 以降は試験装置の規定に相

当するが,ISO 規格では箇条 6 のタ
イトルが“試験装置,試験方法及び
試験条件”となっているのでタイト
ルを“試験装置”と変更

今後,ISO に箇条 6 のタイトルの
修正を提案予定

10  試 験 報

d)  試験片の名称   10

変更

試料片の特定は,試験片の材料名,
型番などの名称によってできるた
め,変更を行った。

ISO 規格では“試料片を特定に必
要な全ての詳細事項”とあるが,
具体的には,試料片の名称がこれ
に相当する。今後,ISO に提案予

 f)

単 層 以 外 の 試 験

片の水蒸気供給面

 10

追加

透過測定において試験片の水蒸気
供給面が,測定結果に影響を及ぼす
場合は,試料片が膜厚方向に非対称
な構造をもつ積層体だけである。し
たがって,単層で構成された試験片
が該当しないことを明示するため,
変更を行った。

ISO 規格では“試験片の水蒸気供
給面”とだけ表記するため,単層
の試験片には該当しない報告事項
であることを明示した。今後,ISO
に提案予定

 l)

試験年月日

10

追加

水蒸気透過度が低い場合に試験実
施期間が

1 日で終了しない場合が

想定されるため,そのような場合に
試験開始日及び終了日の両方を記
載することとした。

ISO 規格では,試験実施が 1 日で
終了しない場合を想定した表現に
なっていないので,試験開始日及
び終了日が一致しない場合にも対
応できる表現を追加した。今後,

ISO に提案予定

附属書

B

(規定)

B.2.6  測定手順の繰
返しに関する規定

 B.2.6

変更

ISO 規格を日本語訳すると“B.2.4
又 は

B.2.5”となるが,正しくは

B.2.4 及び B.2.5”としなければな

らない。

ISO 規格の原文の修正を ISO に提
案予定

 
 
 

2

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6


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(

I)JIS の規定

(

II)

国際
規格
番号

(

III)国際規格の規定

(

IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと

の評価及びその内容

(

V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

附属書

C

(規定)

C.2.4  測定手順の繰
返しに関する規定

 C.2.4

変更

カルシウム腐食面積の変化速度に
する。

“カルシウム腐食率”を表す

ratio

of calcium corrosion に変更するこ
とを今後,ISO に提案予定

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 15106-7:2015,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

  削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

 MOD

国際規格を修正している。

2

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201

6