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K 7052 : 1999

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づき日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日本工

業規格である。これによって JIS K 7052 : 1987 は改正され,この規格に置き換えられる。


日本工業規格

JIS

 K

7052

: 1999

ガラス長繊維強化プラスチック− 
プリプレグ,成形材料及び成形品 
−ガラス長繊維及び無機充てん材

含有率の求め方−焼成法

Textile glass reinforced plastics

Prepregs, moulding compounds and laminates

−Determination of the textile-glass and mineral-filler content−

Calcination method

序文  この規格は,1996 年に第 2 版として発行された ISO 1172, Textile glass reinforced plastics−Prepregs,

moulding compounds and laminates

−Determination of the textile-glass and mineral-filler content−Calcination

method

を翻訳し,技術的な内容を変更することなく作成した日本工業規格である。

なお,この規格で下線を施してある箇所は原国際規格にない事項である。

警告  この規格には,安全衛生に関する予防策を含まないが,高い温度と,濃度の高い酸を必要とするの

で,利用する者は,それぞれの責任において,適切な安全衛生規則に従って行うものとする。

1.

適用範囲  この規格は,ガラス長繊維及び無機充てん材(適用可能な場合)の質量含有率を,焼成法

によって求める方法を規定するもので,次の 2 方法で構成する。

方法 A  無機充てん材を含まない場合のガラス長繊維含有率の求め方。

方法 B  両方の成分を含む場合のガラス長繊維及び無機充てん材含有率の求め方。

次のような材料に適用する。

−  ヤーン,ロービング,テープ及び織物からなるプリプレグ

− SMC,

BMC

及び DMC などのコンパウンド

−  ガラス長繊維強化熱可塑性成形材料

−  充てん材を含む,若しくは含まないガラス長繊維熱硬化性樹脂,又は,熱可塑性樹脂

次のような種類の強化プラスチックの場合,この規格は適用できないので,ISO 11667(繊維強化プラス

チック−成形材料及びプリプレグ−樹脂,強化繊維及び無機充てん材含有率の求め方−溶解による方法)

を適用するとよい。

−  ガラス長繊維以外の強化材を含むもの。

−  試験温度で完全に焼失しない材料を含むもの(例えば,シリコン樹脂を使ったもの。

−  最低焼成温度以下の温度で,崩壊する無機充てん材を含むもの。


2

K 7052 : 1999

参考  試験片の状態調節,試験温度.試験湿度,試験片,試験装置,器具及び操作がこの規格どおり

にできない場合,並びに試験目的からみて条件を変更したほうがよい場合には,当事者間の協

定による方法に従ってもよい。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで発効年(発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の

規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年(発行年)を付記していな

い引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6900

  プラスチック−用語

備考  ISO 472 : 1988 Plastics−Vocabulary がこの規格と一致している。

JIS K 7051

  ガラス繊維強化プラスチックの試験方法通則

ISO 4793 : 1980, Laboratory sintered (fritted) filters

− Porosity grading, classification and

designation

ISO 8604 : 1988

  Prepregs−Definition of terms and symbols for designations

3.

定義  定義は,JIS K 6900 の用語及び ISO 8604 の定義をこの規格に適用する。

4.

原理  試験片の質量を計測し,これを所定の温度で焼成する。ついで,再度質量を計測し,不燃性の

材料含有率(ガラス+充てん材)は,焼成の前後の試験片の質量の変化を求める。

4.1

方法 A  無機充てん材を含まない材料の場合,質量の変化から,直接ガラス長繊維含有率を算出す

る。

4.2

方法 B  ガラス長繊維と無機充てん材の両方を含む場合,焼成して残ったガラス長繊維と無機充て

ん材中の無機充てん材は,塩酸で溶解し分離する

(水又は溶剤で充てん材を洗い落とし分離してもよい。

焼成前の試験片の質量と,塩酸で処理した(水又は溶剤で充てん材を洗い落とした)後乾燥した試料の質

量との差を,ガラス長繊維含有率の測定に使う。無機充てん材含有率は,焼成後の質量と,塩酸で処理後

乾燥した(水又は溶剤で充てん材を洗い落とした)試料の質量との差を使う。

この試験方法の要求するすべての重さは,基本的に,乾燥又は焼成の段階で,繰り返し計測し一定の質

量になった値である。材料を規則に準じて試験し,実験的に,一定質量になる焼成時間及び乾燥時間を検

証した場合,それを採用してもよい。

参考1.  材料が試験条件下で燃焼してしまう樹脂はもとより,焼成で崩壊しない添加剤などを含む場

合でも,焼失減量は樹脂含有率と等しい。この方法で算出する樹脂含有率は,燃焼する他の

すべての成分(ガラス長繊維の処理剤,顔料など)を含む。これらの成分は,樹脂含有率に

比較して,常に十分小さい値である。

2.

無機充てん材が,試験温度で崩壊する場合は,正確なガラス長繊維含有率,樹脂又は充てん

材含有率の測定は不可能である。

3.

参考 1.の最初の文章は,本体を構成すべき内容である。


3

K 7052 : 1999

5.

サンプリング方法

5.1

ガラス長繊維含有率及び無機充てん材含有率の測定は,できる限り製品全体を代表するもので,隣

接した 2 個の試験片によって行うことを基本とする。個々の試験結果は,それぞれの値が相互に 5%以上

離れていない 2 個の測定値の平均である。それぞれの値が相互に 5%以上離れた場合,できるだけ類似の 3

個目の試験片について試験する。この場合,結果は 3 個の値を使って計算する。

5.2

評価試験の場合は,その本体の基本部分のガラス長繊維含有率及び無機充てん材含有率を代表する

ものとする。試験は,試料の特定の場所について,何度も繰り返すことがある。数量及び採取場所は,製

品仕様又は依頼者が決定する。また,経験又はこれまでの実績からも決めることができる。

参考1.  ガラス長繊維,樹脂,硬化剤などの原材料の評価試験の場合,精度を高めるため,より多く

の測定値を必要とする。

5.3

評価試験以外のすべての試験片は,できる限り,材料又は成分を代表するように採取する。

6.

試験片の準備  試験片は,試料又はロットを完全に代表するものでなければならない。5.の要領に従

って採取する。

特に断りがない限り,試験片を磁器るつぼに合う形状に切り出す。切り出す質量の範囲は次のとおりと

する。

−  プリプレグ及び成形材料は 2g∼20g

−  積層材料は 2g∼10g

個々の結果を得るために,最低 2 個の試験片を用いる(5.1)

溶剤やモノマが含まれているプリプレグや成形材料の場合,揮発物が揮散しないように注意しなければ

ならない。例えば,SMC の場合,保護離型フィルムは,試験が始まるまで,試料から取り除いてはならな

い。すべてのプリプレグ及び成形材料(SMC を含む。

)の試料は,試料として採取したら,速やかに,揮

散を防ぐプラスチックバッグなどで密封しなければならない。

7.

試験方法  ガラス長繊維含有率及び無機充てん材含有率の試験方法は,無機充てん材の有無で決める。

この規格の試験方法は,次のとおりである。

方法 A  無機充てん材がない場合の,ガラス長繊維含有率の測定方法。

方法 B  両成分を含む場合の,ガラス長繊維及び無機充てん材の含有率の測定方法。

7.1

方法 A

7.1.1

試薬  方法 A は試薬を必要としない。

7.1.2

装置  通常の実験設備以外に,次のような装置を用いる。

7.1.2.1

化学天びん  目盛 0.1mg

7.1.2.2

磁器るつぼ  試験片が入る大きさのもの。

7.1.2.3

マッフル炉  設定した温度で±20℃の温度調節ができるもの。

7.1.2.4

デシケータ  適切な乾燥剤(乾燥塩化カルシウム,シリカゲルなど)が入ったもの。

7.1.2.5

換気型乾燥機  105℃±3℃に設定できるもの。

7.1.3

操作  それぞれの試験片について,次の手順で行う。

7.1.3.1

磁器るつぼの準備

−  磁器るつぼを洗浄,乾燥し,0.1mg まで計量する。

−  選定温度に設定したマッフル炉内に,10 分間置く。


4

K 7052 : 1999

−  デシケータの中で,室温まで冷却した後,質量に変化のないことを確認する。変化があれば,質量

が一定になるまで,この乾燥,計量を繰り返す。

備考  測定値に大きな影響を与えない場合は,当事者間の協定によって目量 1mg の化学てんびんを用

いて 1.0mg まで計量してもよい。

7.1.3.2

焼成

−  洗浄乾燥した磁器るつぼを,7.1.3.1 に従って計量し,質量 M

1

として記録する。

−  試験片を磁器るつぼの中に入れ,質量が一定になるまで,105℃の乾燥機の中で乾燥する。

−  デシケータの中で冷却し,計量し,質量 M

2

として記録する。

−  試験片の入った磁器るつぼを 625℃に設定したマッフル炉に入れる。一定質量になるまで焼成する。

−  磁器るつぼと焼成灰分を,デシケータの中で室温まで冷却する。これを計量し,質量を M

3

として

記録する。

揮発物を含む試験片の場合,揮発物が散逸しないよう注意する。この場合,乾燥工程は削除する。

−  試験片をプラスチックバッグから取り出し,離型フィルムを除去する。

−  試験片を磁器るつぼに入れ,計量し,質量を M

6

として記録する。

この焼成温度に耐えることのできない,ガラス強化材又は充てん材については,そのガラス強化材又は

充てん材の特性に合わせて,温度 500℃から 600℃の間にしてもよい。選定した温度は±20  ℃に保持しな

ければならない。

7.1.4

計算と結果の表し方  それぞれの試験片について,次の式でガラス長繊維含有率を計算し,結果の

表し方は JIS K 7051 の 6.による。

100

1

2

1

3

×

=

M

M

M

M

M

glass

ここに,

M

glass

元の質量に対するガラス長繊維の質量の百分率

M

1

磁器るつぼの質量 (g)

M

2

磁器るつぼと試験片の合計質量 (g)

M

3

焼成後の磁器るつぼと残分の合計質量 (g)

乾燥工程を削除した,揮発物を含む試験片の場合,上式の M

2

を M

6

に置き換える。

ここに,

M

6

磁器るつぼと未乾燥試験片の合計質量 (g)

それぞれの値が相対的に 5%以上離れていた場合,試料の同じ位置から採取した,3 番目の試験片の試験

を行う。

結果は,2 個(又はそれ以上)のそれぞれの測定値の平均値として表す。

7.2

方法 B

7.2.1

試薬  方法 B には次の試薬を用いる。

7.2.1.1

塩酸  濃度 35% (v/v),工業用

7.2.1.2

変性エタノール

7.2.1.3

洗浄用のクロム酸溶液  7%のジクロム酸ナトリウムを含む濃硫酸が望ましい。

7.2.2

装置  装置は,7.1.2 に挙げるもののほかに,次のものが必要となる。

7.2.2.1

磁器フィルタ  開孔径が 100

µm∼160µm (P160)  のうわ(釉)薬のかかったもの  (ISO 4793)。

7.2.2.2

250ml

ビーカ

7.2.2.3

フィルタ吸引フラスコ

7.2.2.4

ガラス棒

7.2.2.5

ピンセット


5

K 7052 : 1999

7.2.3

操作  それぞれの試験片について,次の手順で行う。

7.2.3.1

磁器るつぼの準備  7.1.3.1 の要領で行う。

7.2.3.2

磁器フィルタの準備  試験前に,クロム酸の溶液に浸漬し,磁器フィルタを洗浄する。次いで温

水ですすぎ,さらに,アルコールですすぐ。フィルタをフィルタ吸引フラスコの上に置き,真空吸引にす

る。フィルタを乾燥機の中に入れ,恒量  (M

4

)

になるまで乾燥する。

7.2.3.3

焼成  7.1.3.2 の要領で行う。

7.2.3.4

無機充てん材が,完全に塩酸に溶解されたときのガラス長繊維と無機充てん材の分離  無機充て

ん材をガラス長繊維から次のようにして分離する。

−  磁器るつぼ内の焼成灰分 1g,5ml の塩酸を 250ml ビーカに取り分ける。

−  ガラス棒で,磁器るつぼ内の灰分をゆっくりとビーカの塩酸の中に入れる。炭酸塩充てん材が,酸

によって発泡するのを確認しながら,すべての灰分が酸と反応するよう,ビーカから内容物が飛び

出さないように,注意深くかき混ぜる。

−  発泡が終わったなら,磁器るつぼに水を 3/4 程度入れる。これをビーカに全部移す。必要であれば,

残分が完全にビーカに移動するまで繰り返す。

−  さらに,50ml の水をビーカに入れる。

−  前もって乾燥し,計量し,質量 M

4

を記録した磁器フィルタを,フィルタ吸引フラスコにセットす

る。吸引を開始する。

−  ビーカの上澄み液を,ゆっくりと磁器フィルタの上に注ぐ。

−  ビーカの中のガラス長繊維を水で洗い,この上澄み液を磁器フィルタの上に注ぐ。次いで,ビーカ

を水ですすぎ洗い,この上澄み液もフィルタに注ぐ。さらに,変性アルコールとガラス棒で,かき

混ぜながらすすぎ洗いをし,この上澄み液もフィルタに注ぐ。

−  ビーカの中のガラス長繊維を完全に洗浄するまで,この操作を 4,5 回繰り返す。

−  ガラス棒と変性アルコールの噴射で,ガラス長繊維をフィルタの上に移す。

−  2 回アルコールで洗浄する。

−  フィルタを乾燥炉に入れて,恒量になるまで乾燥する。

−  デシケータ内で冷却し,計量する  (M

5

)

繊維の長さが 12mm 以上の場合,

附属書 に記載する方法を用いてもよい。この方法は速く結果の出る

方法である。このとき,7.2.3.4 の操作手順を必ず引用しなければならない。

参考1.  附属書 に記載する方法によれない場合は,附属書 による方法に従ってもよい。

7.2.3.5

無機充てん材を完全に塩酸に溶解できないときのガラス長繊維と無機充てん材の分離  次のよ

うな手順で行う。

無機充てん材が塩酸に溶解せず,吸引ろ過の段階で,充てん材がフィルタの上に付着しているとき,M

5

の計量に引き続き,次の操作を行う。

−  ピンセットで,フィルタ上のガラス長繊維を,すべて取り除く。

−  不溶性の無機充てん材とフィルタを一緒に計量し,M

7

として記録する。

参考1.  ガラス長繊維が非常に短い場合,人の手でこれを充てん材からえり分けることができないお

それがある場合,この規格では,正確なガラス長繊維含有率及び無機充てん材含有率の測定

はできない。

ただし,ガラス長繊維と無機充てん材を合わせた含有率は測定できる。

2.

附属書 による方法に従ってもよい。


6

K 7052 : 1999

7.2.4

計算と結果の表し方  それぞれの試験片について,次の式で計算し,結果の表し方については,JIS 

K 7051

の 6.による。

100

1

2

4

5

×

=

M

M

M

M

M

glass

100

1

2

4

5

1

2

1

3

×

÷÷ø

ö

ççè

æ

=

M

M

M

M

M

M

M

M

M

filler

ここで,

M

glass

元の質量に対するガラス長繊維の質量の百分率

M

filter

元の質量に対する無機充てん材の質量の百分率

M

1

磁器るつぼの質量 (g)

M

2

磁器るつぼと試験片の合計質量 (g)

M

3

焼成後の磁器るつぼと残分の合計質量 (g)

M

4

乾燥したフィルタの質量 (g)

M

5

フィルタと酸処理残分との合計質量,又は水若しくは溶剤
で洗い落とし乾燥した後の質量(このとき M

4

=0 となる)

(g)

揮発物を含む成形材料の場合,乾燥工程が削除されるため,M

2

を M

6

に置き換えて計算する。

ここに,

M

6

磁器るつぼと未乾燥試験片の合計質量 (g)

無機充てん材が塩酸に溶解せず,ろ過の時点でフィルタの上に残っている場合,M

4

を M

7

に置き換えて

計算する。

ここに,

M

7

溶解しない無機充てん材と乾燥フィルタの合計質量 (g)

それぞれの値が相対的に 5%以上離れていた場合,試料の同じ位置から採取した,3 番目の試験片の試験

を行う。

結果は,2 個(又はそれ以上)のそれぞれの測定値の平均として表す。

8.

精度  この方法の精度は,試験室間のデータが不十分なので規定しない。この方法は,仕様書に利用

するのは適切ではない。また,十分なデータが集積されるまで規定しない。

9.

報告  結果の報告には次の項目を含まなければならない。

a)

規格番号

b)

方法 A,方法 B の別

c)

試験片の材料,構成,積層構成,成形方法及び成形条件

d)

サンプリング方法

e)

試験片の数

f)

試験片の寸法及び/又は重量

g)

 625

℃±20℃以外の場合の強熱温度

h)

ガラス長繊維含有率の測定結果

i)

無機充てん材含有率の測定結果(方法 B の場合)

j)

試験の年月日

k)

注記事項

1)

溶解しない充てん材の有無

2)

溶解しない充てん材がガラス長繊維と手作業で分離困難など


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K 7052 : 1999

附属書 A(参考) 

切断したガラス長繊維と無機充てん材とを分離する他の方法 (1) 

この附属書(参考)は,切断したガラス長繊維と無機充てん材とを分離する他の方法を記述するもので

あり,規定の一部ではない。

12mm

以上の長さのチョップドストランドを含む材料の場合,次のようにしてもよい。

約幅 15cm,高さ 16cm(バッグを平らにして計った場合)の蚊網製のバッグを必要とする。網は,塩化

ビニル樹脂コートしたガラスヤーン製とし,7 本/cm 程度の密度に織ったものである。

焼成後の質量を,室温で計量する。

試験片をバッグの中に入れる。

バッグを塩酸の入っているビーカーに入れる(バッグを立った状態にする。

発泡がほとんど終了したら,バッグを取り出し,別の新しい酸の中に入れる

(塩酸は 5,6 回は使用できる。

発泡が完全に終了したら,試料が真っ白になるまで,水道水で洗浄する。

バッグから試料を取り出し,充てん材が残っていないことを確認する。

105

℃で 0.5 時間乾燥する。


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K 7052 : 1999

附属書 B(参考) 

切断したガラス長繊維と無機充てん材とを分離する他の方法 (2)

この附属書(参考)は,切断したガラス長繊維と無機充てん材とを分離する他の方法を記述するもので

あり,規定の一部ではない。

附属書 の方法によれない場合は,次の方法を採用してもよい。

JIS Z 8801

(試験用ふるい)に規定する網ふるいで,目開きが 75

µm 程度のものが必要となる。

焼成後の質量を,室温で計量する。

水又は溶剤に 30 分間浸せきする。

ふるいの中で,水又は溶剤で充てん材を洗い落とす。

これを乾燥して,ガラス長繊維質量を計測する。


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原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

宮  入  裕  夫

東京医科歯科大学医用器材研究所

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

安  宅  信  行

昭和女子大学生活機械研究科

津  田      健

東京工業大学化学工学科

野  口  義  男

航空宇宙研究所機体部

池  上  皓  三

東京工業大学精密工学研究所

剣  持      潔

工業技術院物質工学工業技術研究所

後  藤  卒土民

有限会社材料プロセス研究所

宗  宮      詮

慶應義塾大学理工学部

永  井  正  洋

東京医科歯科大学医用器材研究所

中  島  昭  臣

旭ファイバーグラス株式会社

荒  木  重  雄

化薬アクゾ株式会社

小  柳  卓  治

イナックス株式会社

倉  藤  博  文

ヤマハ発動機株式会社

西  崎  昭  彦

日東紡績株式会社

坂  井  英  男

三井東圧化学株式会社

矢  作  雅  男

社団法人強化プラスチック協会

笠  野  英  秋

拓殖大学工学部

(事務局)

吉  木      健

日本プラスチック工業連盟