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K 6751-4 : 1999

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

JIS K 6751

は,次に示す部編成となっている。

第 部:一般項目

第 部:酸分測定−フェノールフタレイン滴定法

第 部:エステル分測定−けん化後滴定法

第 部:加熱減量,加熱後酸価及び体積固有抵抗測定


日本工業規格

JIS

 K

6751-4

: 1999

フタル酸エステル試験方法−

第 4 部:加熱減量,加熱後酸価及び

体積固有抵抗測定

Testing methods for phthalic esters

Part 4 : Heating loss, acid value after heating,

volume resistivity

1.

適用範囲  この規格は,工業用フタル酸エステルの加熱減量,加熱後酸価,体積固有抵抗測定の試験

方法について規定する。

この規格は,第 1 部と合わせて利用する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8101

  エタノール (99.5) (試薬)

3.

試験方法

3.1

加熱減量  試料約 30g を直径 60mm の平形はかり瓶 2 個にそれぞれ 1mg のけたまではかり,2 個を

同時に乾燥器(

1

)

に入れて 125±3℃(

2

)

で 3 時間加熱した後,

デシケーターの中で常温になるまで放置し,

各々

の減量を求め,次の式によって減量の百分率を算出して平均値をとる。ただし,2 個の数値が著しく異な

るときは再試験を行う。

100

(%)

×

=

m

A

加熱減量

ここに,

A

:  試料の減量 (g)

m

:  試料の質量 (g)

(

1

)

乾燥は,高さ400mm の電熱恒温乾燥器を用い,そのほぼ中央に厚さ2∼3mm 直径200mm の円形

耐熱板をおき,この上に試料を入れた平形はかり瓶を接して並べ,なるべく中央に置く。

(

2

)

温度計の先端は,試料の面と同じ高さで二つの液面の間に置く。

3.2

加熱後酸価

a)

原理  溶媒としてエタノールを使用し,水酸化カリウム標準溶液,指示薬としてフェノールフタレイ

ンを使用して酸価を測定する。

b)

試薬  試薬は,次のものを用いる。


2

K 6751-4 : 1999

1)

エタノール  JIS K 8101 に規定するエタノール (99.5) の特級を用いる。

2) 0.1mol/

λ

水酸化カリウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(18.3)によって調整したもの。

3)

フェノールフタレインエタノール溶液 (1%)

c)

器具  器具は,次のものを用いる。

1)

三角フラスコ 2 個:200ml

2)

ミクロビュレット:0.01ml の目盛

d)

操作  操作は,次のとおり行う。

三角フラスコ c)1)に加熱減量を測定した試料(3.1)から 20g を 1mg のけたまではかりとり,エタノー

ル b)1)40ml 加えて十分に混合した後,指示薬としてフェノールフタレインエタノール溶液 b)3)3,4

滴を加え,0.1mol/

λ

水酸化カリウム標準液 b)2)をミクロビュレット c)2)から滴加して滴定し,薄いピン

ク色が 30 秒以上保つ点を終点とする。空試験として,別の三角フラスコにエタノール 40ml をとり,

同様に滴定を行う。

e)

測定値の算出  次の式によって,酸価を算出する。

m

V

V

6

.

5

)

(

(KOHmg/g)

0

1

×

=

酸価

ここに,  V

1

:  この試験に使用した 0.1mol/

λ水酸化カリウム標準液 b)2)の滴定

量 (ml)

V

0

:  空試験に使用した 0.1mol/

λ水酸化カリウム標準液の滴定量 (ml)

m

:  試料の質量 (g)

備考  もし,0.1mol/

λ

水酸化カリウム標準液の濃度が正確でないなら,適当な補正が必要である。

3.3

体積固有抵抗  体積固有抵抗の測定に用いる装置と測定方法は,次のとおりとする。

a)

装置  装置には,次の器具を用いる。

回路  固有抵抗試験回路は,原則として図 に示すようなものとする。

この試験回路においては,検流計・分流器又は接続線などを適切に遮へいし,かつ,この漏えい抵

抗を高くする。また,試料に電圧を印加しない状態では,検流計が分流器目盛のいずれの位置におい

ても振れを生じないよう安定に保つ必要がある。

直流検流計 (G)

反照形検流計で,電流感度 10∼100pA/mm (10

11

∼10

10

A/mm)

程度のもの。

分流器 (S)

直流検流計の感度を調整するために分流器を用いる。

標準抵抗 (R

s

)

抵抗値 1∼10M

Ω (10

6

∼10

7

Ω)  のものとする。

直流電源

電圧 300∼500V の蓄電池,乾電池又は電圧安定装置を備えた交流整流電源でもよい。

電極

測定用電極は黄銅製同心筒形の構造で,保護電極を備え,電極間げきは 1∼2mm,これ

を空にしたときの静電容量は 50pF 程度のものとする。この電極の例を

図 に示す。


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K 6751-4 : 1999

図 1  固有抵抗試験回路

備考  この電極は黄銅製で,外部電極は内径 32mm,内部電極は外径 30mm,高さ 60mm の円筒で,内部電

極の上下に保護電極を取り付ける。電極間げきは,1mm,空の静電容量は約 50pF,したがって電極定
数は約 550cm である。

高圧及び低圧両電極は常時組立てられており,使用に当たっては試料をガラス容器に入れ,電極と

ともに十分洗浄した後,電極を差し入れ,そのまま恒温油槽中で指定温度に調整して使用する。

温度は恒温槽の温度による。試料はガラス容器に入れるから電極は分解する必要はないが,特に水

分又はじんあいのある試料を測定した後は,分解し清掃する方がよい。この場合,電極各部にはノッ
クピンを入れて分解して,もとの位置に組立て得るようにしてある。

図 2  電極

b)

試料の準備  試料の適当量をガラス容器(図 2)に入れ,これに電極を差し入れ,静かにこれを上下

又は回転して洗浄した後,この試料を捨てる。更に同様に試料をとってこれを試験用とする。電極が

はなはだしく汚れている場合は,ベンジンで洗浄し,よく乾燥し,更に上記の操作を繰り返して行う。

c)

操作  試料を入れた電極を恒温槽につけ,この液面から電極が約 20mm 程度出るよう支持し,液槽の

温度を 30±1℃に約 1 時間保持してから試験を始める。

図 の試験回路において分流器 S の目盛を感度最低の位置に置き,スイッチ K を閉じて試料に電圧

を印加する。次いで,検流計 (G) が適当な振れ 20∼200mm を示すように分流器目盛を調節し,電圧

印加後 1 分間後の振れを記録する。この場合,検流計の周期に注意しながら誤差なく振れを測定しな


4

K 6751-4 : 1999

ければならない。次に,試料の代わりに標準抵抗 R

S

を接続し直す前と同じ測定を行う。いま,試料測

定時の分流器の分流比を 1/M

x

,検流計の振れを D

x

,標準抵抗測定時の分流比及び振れをそれぞれ 1/M

s

及び D

s

とすれば

X

S

X

S

S

D

D

M

M

R

C

6

.

3

cm)

(

=

π

Ω・

固有抵抗

ここに,

C

電極を空にした場合の静電容量 (pF)

3.6

π: 定数 (cm/pF)


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K 6751-4 : 1999

可塑剤原案作成委員会・分科会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

荒  木      峻

東京都立大学名誉教授

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

田  村  正  勝

日本プラスチック工業連盟

鹿  島      武

日本ビニル工業会

児  島  健  志

チッソ株式会社有機化学品事業部

三  浦  恒  司

協和油化株式会社環境保安部

森  武  春  男

三菱化学株式会社化成品カンパニー化成

品第 1 事業部

柳  澤  邦  夫

積水化学工業株式会社化学品事業本部

山  中      宏

大八化学工業株式会社営業部

矢ヶ部      正

アクゾノーベル株式会社フォスフォラス

ケミカル部

大  槻  謙  治

可塑剤工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

◎  委員長,分科会主査を示す。
○  委員会,分科会委員を示す。

文責  児島  健志