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K 6751-1 : 1999

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日

本工業規格である。

今回の制定では,ISO 1385-1 : 1997, Phthalate esters for industrial use−Methods of test−Part1 : General を基

礎とした。

JIS K 6751-1

には,次に示す附属書がある。

附属書(規定)  動物性及び植物性油脂−よう素価測定

JIS K 6751

は,次に示す部編成となっている。

第 部:一般項目

第 部:酸分測定−フェノールフタレイン滴定法

第 部:エステル分測定−けん化後滴定法

第 部:加熱減量,加熱後酸価及び体積固有抵抗測定


日本工業規格

JIS

 K

6751-1

: 1999

フタル酸エステル試験方法−

第 1 部:一般項目

Testing methods for phthalic esters

Part 1 : General

序文  この規格は,1977 年に第 1 版として発行された ISO 1385-1, Phthalate esters for industrial use−Methods

of test

−Part 1 : General を元に,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格である。

なお,点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲  この規格は,工業用フタル酸エステルの試験方法に関する一般項目について規定する。

備考  この規格の対応国際規格を次に示す。

ISO 1385-1 : 1977 Phthalate esters for industrial use

−Methods of test−Part 1 : General

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0071-1 : 1998

  化学製品の色試験方法−第 1 部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)

備考  ISO 2211, Liquid chemical products−Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobaltscale)

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS K 0557

  用水・排水の試験に用いる水

JIS K 2265

  原油及び石油製品−引火点試験方法

備考  ISO 2592, Petroleum products−Determination of flash and fire points−Cleveland open cup method

からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

JIS K 2283

  原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法

備考  ISO 3104, Petroleum products−Transparent and opaque liquids−Determination of kinematic

viscosity and calculation of dynamic viscosity

からの引用事項は,この規格の該当事項と同

等である。

JIS K 8322

  クロロホルム(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

ISO 150

  Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes−Specifications and methods of test

ISO 661

  Animal and vegetable fats and oils−Preparation of test sample


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K 6751-1 : 1999

ISO 758

  Liquid chemical products for industrial use−Determination of density at 20℃

ISO 760

  Determination of water−Karl Fischer method (General method)

ISO 2211

  Liquid chemical products Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale)

ISO 2592

  Petroleum products−Determination of flash and fire points−Cleveland open cup method

ISO 3104

  Petroleum products−Transparent and opaque liquids−Determination of kinematic viscosity and

calculation of dynamic viscosity

ISO 3696,

  Water for analytical laboratory use−Specification and test methods

ISO 3961,

  Animal and vegetable fats and oils−Determination of iodine value

ISO 5555,

  Animal and vegetable fats and oils−Sampling

3.

種類  この規格は,工業用フタル酸エステルのうち,次の製品に適用する。

a)

フタル酸ジメチル

b)

フタル酸ジエチル

c)

フタル酸ジイソプロピル

d)

フタル酸ジアリル

e)

フタル酸ジヘプチル

f)

フタル酸ジオクチル

g)

フタル酸ジノニル

h)

フタル酸ジデシル

i)

フタル酸ジイソブチル

j)

フタル酸ジ n−ブチル

k)

フタル酸ジヘキシル

l)

フタル酸ジトリデシル

m)

フタル酸ジブトキシエチル

n)

フタル酸ベンジルブチル

4.

サンプリング方法  少なくとも分析用試料 500ml 以上を採取する。試料でほぼ満たされる程度の大き

さで,清浄で,乾いた,密閉可能なガラス栓付きの瓶で保存する。また,暗所に貯蔵する。

容器の密閉が必要なときは,どのような方法の場合でも内容物の汚染を防ぐための注意が必要である。

5.

試験方法

5.1

色相  JIS K 0071-1 に規定している方法で測定する。

5.2

20

℃における密度  JIS K 0061 の 4.2 による。

参考  この項目の内容は,ISO 758  Liquid chemical products for industrial use−Determination of density

at 20

℃の該当する項目と同等である。

5.3

水分  JIS K 0068 の 4.による。

参考  この項目の内容は,ISO 760  Determination of water−Karl Fischer method (General method)  の該

当する項目と同等である。

5.4

よう素価(フタル酸ジアリルだけに適用)  ISO 150 に規定している方法で測定する。


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K 6751-1 : 1999

備考  ISO 150 では,よう素価の測定方法について,ISO 3961, Animal and vegetable fats and oils−

Determination of iodine value

を引用しており,この内容を附属書に示す。

5.5

屈折率  20±2℃においてナトリウム D 線に対する屈折率が小数点以下 4 けたまで測定可能な屈折計

で測定する。

5.6

引火点  JIS K 2265 に規定している試験方法によるクリーブランド (Cleveland) 開放式引火点試験

器で測定する。

5.7

粘度(フタル酸ジアリルを除いて適用)  JIS K 2283 に規定する方法で測定する。


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K 6751-1 : 1999

附属書(規定)  動物性及び植物性油脂−よう素価測定

1.

適用範囲  この附属書(規定)は,動物性及び植物性油脂のよう素価を測定する方法について規定す

る。

2.

定義  この附属書で用いる主な用語の定義は,次による。

よう素価  この国際規格に指定された操作条件において,試料によって吸収されるよう素の量。試料

100g

に対する吸収よう素の量をグラムで表す。

3.

原理  溶剤に試料を溶解し,ウィース (Wijs) 試薬を添加する。一定時間後,よう化カリウム溶液と水

を加え,次に,チオ硫酸ナトリウム溶液で遊離よう素を滴定する。

4.

試薬  試薬は,分析用とする。

4.1

水  ISO 3696,等級 3 の要件に準拠したもの(又は JIS K 0557 に規定する A3 の水)。蒸留水又は同

等の純度の水。

4.2

よう化カリウム  JIS K 8913 に規定するよう化カリウムを用いて 100g/の溶液を調整する。遊離よ

う素又はよう素酸塩を含有していないもの。

4.3

でんぷん  溶液。水 30ml に JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)5g を混ぜ,この混合液を沸騰

水 1 000ml に加え,3 分間煮沸して冷却したもの。

4.4

チオ硫酸ナトリウム  0.1mol/標準液。7 日以内に濃度を標定したものを使用する。

4.5

溶剤  クロロホルム  JIS K 8322 に規定するもの。

4.6

ウィース試薬  酢酸の中に塩化よう素を含んでいるもの。市販のウィース試薬を使用する。

5.

装置

5.1

ガラス製計量さじ  試料をフラスコ  (6.2)  に入れるもの。

5.2

三角フラスコ  容量 500ml,共栓付きで,完全に乾燥したもの。

6.

試料採取  試料採取は,ISO 5555 による。

7.

試料の準備  試料は,ISO 661 による。

8.

手順

8.1

試料量  試料量は,附属書表 に示すように,予測されるよう素価によって異なる。


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K 6751-1 : 1999

附属書表 1

予測よう素価

試料量 (g)

5

未満 3.00

  5

∼20 1.00

 21

∼50 0.40

 51

∼100 0.20

101

∼150 0.13

151

∼200 0.10

少なくとも試料量を 0.1mg までガラス製計量さじ  (6.1)  で計量する。

8.2

測定  試料を三角フラスコ 500ml (5.2)  に入れる。溶剤 20ml (4.5)  を加えて試料を溶解する。ウィー

ス試薬 25ml (4.6)  を正確に加え,密栓後振り混ぜ,三角フラスコを暗所に置く。ウィース試薬を計量する

ピペットは,口で吸引してはいけない。同様に溶剤と試薬の入った空試験試料を用意する。ただし,試料

は入れない。

よう素価が 150 以下の試料の場合,フラスコは暗所に 1 時間放置し,よう素価が 150 を超える試料,重

合製品及びかなり酸化された製品の場合は 2 時間放置する。その後,よう化カリウム溶液  (4.2) 20m1 及び

水  (4.1) 150ml をそれぞれ三角フラスコに加える。

チオ硫酸ナトリウム標準溶液  (4.4)でよう素による黄色がほとんど消えるまで滴定する。でんぷん溶液

(4.3)

数滴を加え,三角フラスコを激しく振ってブルーの色が消えるまで滴定を続ける。

備考  電位差滴定でもよい。

8.3

測定の回数  測定は,同じ試験試料について 2 回行う。

9.

結果の表示

9.1

計算方法  よう素価は,次の式によって求められる。

(

)

m

V

V

c

2

1

59

.

12

ここに,

c

使用したチオ硫酸ナトリウム標準溶液(4.4 参照)の濃度

 (mol/l)

V

1

空試験用として使用したチオ硫酸ナトリウム標準溶液の滴定量

(ml)

V

2

測定用として使用したチオ硫酸ナトリウム標準溶液の滴定量

(ml)

m

試料の質量(8.1 参照)

 (g)


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K 6751-1 : 1999

可塑剤原案作成委員会・分科会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

荒  木      峻

東京都立大学名誉教授

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

工業技術院標準部

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会

神  代      啓

社団法人日本化学工業協会

田  村  正  勝

日本プラスチック工業連盟

鹿  島      武

日本ビニル工業会

児  島  健  志

チッソ株式会社有機化学品事業部

三  浦  恒  司

協和油化株式会社環境保安部

森  武  春  男

三菱化学株式会社化成品カンパニー化成品

1

事業部

柳  澤  邦  夫

積水化学工業株式会社化学品事業本部

山  中      宏

大八化学工業株式会社営業部

矢ヶ部      正

アクゾノーベル株式会社フォスフォラスケ

ミカル部

大  槻  謙  治

可塑剤工業会

(事務局)

三  須      武

社団法人日本化学工業協会

◎  委員長,分科会主査を示す。
○  委員会,分科会委員を示す。

文責  児島健志