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日本工業規格

JIS

 K

6729

-1977

ポリビニルホルマール試験方法

Testing Methods for Polyvinyl Formal

1.

通用範囲  この規格は,アセタール化度約 70 モル%以上のポリビニルホルマールの試験方法について

規定する。

備考  この規格の中で{  }を付けて示してある単位及び数値は,国際単位系 (SI) によるものであ

って,参考として併記したものである。

2.

用語の意味

2.1

揮発分  揮発分とは,ポリビニルホルマールを 105±2℃で恒量になるまで乾燥した場合の減量 (%)

をいう。

2.2

遊離酸  遊離酸とは,ポリビニルホルマールに含まれる酸相当物を酢酸含量 (%) として表したもの

をいう。

3.

試料の採取方法  同一生産ロットに属する容器(10∼25kg 入り)50 個ごとにランダムに 5 個を抜き取

り,それらの容器からランダムに約 100g ずつを取り,よく混合して供試試料(以下,試料という。

)とす

る。50 個未満の数については,10 個及びそのは数ごとに 1 個を抜き取り,上記と同様にして試料を調製す

る。

4.

試験項目

(1)

揮発分

(2)

灰分

(3)

遊離酸

(4)

組成

(5)

粘度

5.

試験方法  試験に用いる器具は,特に規定するものの外は次による。

(1)

化学用体積計  JIS R 3505(ガラス製化学用体積計)

(2)

分析用ガラス器具  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)

(3)

化学はかり  ひょう量 100∼200g,感量 1mg

5.1

揮発分

5.1.1

器具

                                                        

引用規格:5 ページに示す。


2

K 6729-1977

(1)

はかりびん  平形はかりびん 50mm×30mm

(2)

化学はかり

(3)

乾燥器

(4)

デシケーター  乾燥剤はシリカゲルを用いる。

5.1.2

操作  試料約 2g を,あらかじめ質量を量ったはかりびんに正確に量り取り,105±2℃で恒量にな

るまで乾燥し,デシケーター中で放冷後,その質量を量り,次の式により小数点以下 2 けたまで求め,揮

発分を算出する。値は 3 回の測定の平均値で表す。

100

×

=

s

W

s

R

ここに

R

揮発分

 (%)

s

試料の質量

 (g)

W

乾燥後の試料の質量

 (g)

5.2

灰分

5.2.1

器具

(1)

磁器るつぼ  JIS R 1301(化学分析用磁器るつぼ)に規定するるつぼ

50ml

(2)

化学はかり

(3)

デシケーター  乾燥剤はシリカゲルを用いる。

5.2.2

操作  試料約

2g

を質量の分かった磁器るつぼに正確に量り取り,あらかじめ

400

500

℃で灰化し

た後,

750

800

℃で恒量になるまで強熱灰化し,デシケーター中で放冷後その質量を量り,次の式により

小数点以下

2

けたまで求め,灰分を算出する。

100

×

=

s

a

A

ここに

A

灰分

 (%)

a

灰分の質量

 (g)

s

試料の質量

 (g)

5.3

遊離酸

5.3.1

試薬

(1)

N/20

水酸化カリウム溶液  JIS K 8574〔水酸化カリウム(試薬)〕に規定する水酸化カリウム

1

級を用

い,JIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)の 2.(9)に準じて調製し,標定を行う。

ただし

(調製)

 N/2

水酸化カリウム溶液約

100ml

に炭酸を含まない水を加えて約

1

l

とする。

(標定)

JIS K 8005

(容量分析用標準試薬)に規定するスルファミン酸

1

1.3g

を正確に量り取

り,水に溶解して

250ml

とし,その

25ml

を用いる。

(2)

フェノールフタレイン 0.1%溶液  JIS K 8799〔フェノールフタレイン(試薬)〕に規定するフェノー

ルフタレイン特級を用い JIS K 8006 の 3.により調製する。

(3)

ピリジン−メチルアルコール混液  JIS K 8777〔ピリジン(試薬)〕に規定するピリジン

1

級と JIS K 

8891

〔メチルアルコール(メタノール)

(試薬)

〕に規定するメチルアルコール

1

級を容量で

3

2

の割

合に混合して調製する。

5.3.2

器具

(1)

共せん付三角フラスコ

200ml

(2)

ミクロビュレット

5ml

,最小目盛

0.01ml


3

K 6729-1977

(3)

メスシリンダー

50ml

(4)

化学はかり

5.3.3

操作  試料約

2g

を正確に量り取り,共せん付三角フラスコに移し,ピリジン−メチルアルコール

混液

50ml

を加えて加温溶解し,冷却後

N/20

水酸化カリウム溶液でフェノールフタレインを指示薬として

1

分間微紅色を保つ点まで滴定し,その滴定量を a

ml

とする。

別に空試験を行い,これに要した

N/20

水酸化カリウム溶液の滴定量を b

ml

とし,次の式により小数点

以下

2

けたまで求め,遊離酸を算出する。

(

)

100

003

.

0

×

×

×

=

s

F

b

a

S

ここに

S

遊離酸

 (%)

F

N/20

水酸化カリウム溶液の力価

s

試料の質量

 (g)

5.4

組成

5.4.1.

酢酸ビニル

(1)

試薬

(a)

N/10

水酸化カリウム溶液  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

1

級を用い JIS K 8006 の 2.(9)

より調製し標定を行う。

(b)

N/5

水酸化カリウム溶液  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム

1

級を用い JIS K 8006 の 2.(7)に準

じて調製する。ただし,水酸化カリウム約

14g

を取る。

(c)

N/10

塩酸  JIS K 8180〔塩酸(試薬)〕に規定する塩酸

1

級を用い,JIS K 8006 の 2.(3)により調製。

(d)

フェノールフタレイン 1%溶液  JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン特級を用い JIS K 

8006

の 3.により調製。

(e)

ビリジン−メチルアルコール混液  5.3.1(3)で調製したもの。

(2)

器具

(a)

共せん付三角フラスコ

300mL

(f)の冷却器と共通のテーパー擦り合わせを持つもの。

(b)

ビュレット

25ml

,最小目盛

0.1ml

及び

50ml

,最小目盛

0.1ml

(c)

ピペット  全量ピペット

25ml

,メスピペット

10ml

(d)

メスシりンダー

50ml

(e)

化学はかり

(f)

冷却器  球管冷却器

300mm

,脚部に(a)の共せん付三角フラスコと共通のテーパー擦り合わせを持つ

もの。

(g)

水浴

(3)

操作  試料約

1g

を正確に量り取り,共せん付三角フラスコに移し,ピリジン−メチルアルコール混液

50ml

を加えて加温溶解し,

N/5

水酸化カリウム溶液

25ml

をピペットからよく振り混ぜながら加え,

冷却器を付けて沸騰水浴中で

1

時間加熱する。冷却後

N/10

塩酸

50ml

をビュレットからよく振り混ぜ

ながら加え,

30

分間放置後フェノールフタレイン溶液

1ml

を加え,過剰の塩酸を

N/10

水酸化カリウ

ム溶液で微紅色を呈する点まで滴定し,その滴定量を a

ml

とする。

別に空試験を行い,それに要した

N/10

水酸化カリウム溶液の滴定量を b

ml

とし,次の式により小

数点以下

1

けたまで求め,酢酸ビニルを算出する。


4

K 6729-1977

(

)

(

)

100

100

86

.

0

×

×

×

×

=

R

s

F

b

a

V

AC

ここに

V

A

σ

酢酸ビニル (%)

F

N/10

水酸化カリウム溶液の力価

s

試料の質量 (g)

R

揮発分 (%)

5.4.2

ビニルアルコール

(1)

試薬

(a)

  N/2

水酸化カリウム溶液  JIS K 8574 に規定する水酸化カリウム 1 級を用い,JIS K 8006 の 2.(8)

より調製し標定を行う。

(b)

ピリジン−無水酢酸混液  JIS K 8886〔無水酢酸(試薬)〕に規定する無水酢酸特級 6ml と JIS K 8777

に規定するピリジン 1 級 94ml をよく混合して調製する。

かっ色びんに保存し,調製後 1 週間を経過したものは使用してはならない。

(c)

フェノールフタレイン溶液  5.4.1(1)(d)で調製したもの。

(d)

ジクロルエタン  JIS K 8465〔1,2−ジクロルエタン(試薬)〕に規定する 1,2−ジクロルエタン 1

級。

(2)

器具

(a)

共せん付三角フラスコ  5.4.1(2)(a)と同じもの,

(b)

ビュレット  50ml,最小目盛 0.1ml

(c)

ピペット  全量ピペット 15ml

(d)

メスシリンダー  25ml,100ml

(e)

化学はかり

(f)

冷却器  5.4.1(2)(f)と同じもの

(g)

水浴

(3)

操作  試料約 1g を正確に量り取り,共せん付三角フラスコに移し,ピリジン−無水酢酸混液 15ml を

ピペットで加えて溶解し,冷却器をつけて沸騰水浴中で 3 時間加熱する。冷却後ジクロルエタン 25ml

を冷却器の上部から流し入れて中を洗浄し,冷却器をとりはずし,フラスコをよく振り混ぜる。次に

水 100ml を加え,せんをして激しく振とうした後 30 分間放置する。

フェノールフタレイン溶液 1ml を加え,生成した酢酸を N/2 水酸化カリウム溶液で激しく振り混ぜ

ながら 1 分間微紅色を保つ点まで滴定し,その滴定量を aml とする。

別に空試験を行い,これに要した N/2 水酸化カリウム溶液の滴定量を bml とし,次の式により小数

点以下 1 けたまで求め,ビニルアルコールを算出する。

(

)

(

)

100

100

2

.

2

×

×

×

×

=

R

s

F

a

b

V

A

ここに

V

A

:  ビニルアルコール (%)

s

:  試料の質量 (g)

R

:  揮発分 (%)

F

N/2

水酸化カリウム溶液の力価


5

K 6729-1977

5.4.3

ビニルホルマール  ビニルホルマール (%) は,測定した酢酸ビニル (%) 及びビニルアルコール

(%)

を 100 から引いて小数点以下 1 けたまで算出する。

5.5

粘度

5.5.1

試薬

フラフラール  JIS K 8833〔フルフラール(試薬)〕に規定するフルフラール 1 級の 159∼162℃の留分

5.5.2

器具

(1)

共せん付三角フラスコ  200ml

(2)

粘度計  回転粘度計,毛細管粘度計,ヘプラー粘度計のいずれを用いてもよい。ただし試験結果には

使用粘度計を付記し,回転粘度計の場合にはローターと回転数を付記する。

(3)

上ざらはかり  ひょう量 100∼200g,感量 10mg 及びひよう量 500g,感量 500mg

(4)

恒温水そう

(5)

水浴

(6)

真空乾操器

5.5.3

操作  フルフラール 90±0.5g を共せん付三角フラスコに量り取り,これに乾燥試料(

1

)

10

±0.02g を

加え,1 時間以上膨潤後,約 80℃の水浴中で時々振り混ぜて溶解する。恒温水そうに 1 時間静置した後,

粘度を 30±0.1℃又は 50±0.1℃で JIS Z 8803(粘度測定方法)に準じて測定する。値は 3 回の測定の平均

値をセンチポアズ (cP) {mPa・s}  で表す(10 位まで)

(

1

)

乾操試料  試料を圧力約50mmHg {6.67kPa},温度約50℃で3時間減圧乾燥したもの。

6.

試験結果の丸め方  各試験によって得られた試験結果は,規定の数値の 1 けた下の位まで求め,JIS Z 

8401

(数値の丸め方)により丸める。

引用規格:

JIS K 8005

  容量分析用標準試薬

JIS K 8006

  試薬の含量試験中滴定に関する基本事項

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8465

  1,2−ジクロルエタン(試薬)

JIS K 8574

  水酸化カリウム(試薬)

JIS K 8777

  ピリジン(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8833

  フルフラール(試薬)

JIS K 8886

  無水酢酸(試薬)

JIS K 8891

  メチルアルコール(メタノール)

(試薬)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8803

  粘度測定方法

関連規格:JIS Z 8203  国際単位系 (SI) 及びその使い方


6

K 6729-1977

高分子部会ポリビニルホルマール試験方法専門委員会  構成表(昭和 44 年 2 月 1 日制定のとき)

氏名

所属

(委員会長)

長  野  正  満

名古屋工業大学

五  島  春  夫

チッソ株式全社

平  井  宗  之

電気化学工業株式全社

鈴  木  宗  彦

昭和電線電纜株式公社

安  福  幸  雄

古河電気工業様式公社

久  保      進

倉茂電工株式公社

野  田  三  彦

住友電気工業株式会社

荒  井  渓  吉

社団法人高分子学会

大  橋  桂  次

工業技術院標準部

菊  地  一  寛

通商産業省化学工業局

(事務局)

山  脇  政  次

工業技術院標準部繊維化学規格課

伊  藤  定  義

工業技術院標準部繊維化学規格課

(事務局)

青  木  誠  治

工業技術院標準部繊維化学規格課(昭和 52 年 5 月 1 日改正のとき)

石  川  哲之介

工業技術院標準部繊維化学規格課(昭和 52 年 5 月 1 日改正のとき)