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日本工業規格

JIS

 K

6726-

1994

ポリビニルアルコール試験方法

Testing methods for polyvinyl alcohol

1.

適用範囲  この規格は,けん化度約 70(モル%)以上のポリビニルアルコールの試験方法について規

定する。

備考1.  この規格の引用規格を,付表1に示す。

2.

この規格の中で  {  }  を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,

参考値である。

2.

試料採取方法

(1)

要旨  品質が均一とみなすことができる 1 ロットから次に規定する方法で試料を採取する。複数の容

器(紙袋,フレキシブルコンテナなど)からそれぞれ同量ずつの試料を採取し,適当な試料容器に移

してよく混合し,このうちの 500g 以上を供試試料とする。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

試料採取器  ステンレス鋼製で,試料を必要量採取できるもの。その一例を図 及び図 に示す。

(b)

試料縮分器  試料を縮分できるもの。その一例を図 に示す。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

容器の抜取個数  1 ロットから複数の容器を抜き取る場合は,表 に示す個数をランダムに抜き取

る。

なお,試料の品質が安定していることが確認できる場合には,抜取個数を変更してもよい。

表 1  容器の抜取個数

容器数

抜取個数

容器数

抜取個数

  1

∼ 4

全数

76

∼100

10

  5

∼10 5 101∼125

11

11

∼20 6

126

∼150

12

21

∼30 7 151∼200

13

31

∼50 8 201∼250

14

51

∼75 9 251 以上

14

α

(

1

)

(

1

)

α

は,次の式によって算出し,小数点以下は,

切り上げて整数とする。

50

250

=

n

α

ここに,n:容器数

(b)

試料の採取方法  抜き取った各容器の口を開き,あらかじめ清浄・乾燥した試料採取器を用いてで

きるだけ多くの箇所から,それぞれ同量ずつの試料を採取しよく混和する。次に試料縮分器を用い

て所定の量(

500g

以上)まで縮分し,供試試料とする(

2

)


2

K 6726-1994

(

2

)

直ちに試験を行わない場合は密閉容器に入れて保存しておく。

図 1  試料採取器 (A) の一例

図 2  試料採取器 (B) の一例 


3

K 6726-1994

図 3  試料縮分器の一例

3.

試験方法

3.1

一般事項  試験について共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

3.2

試験結果の数値の表し方  試験結果は,JIS Z 8401 によって丸める。

3.3

試験項目

(1)

揮発分

(2)

けん化度

(3)

酢酸ナトリウム

(4)

平均重合度

(5)

灰分

(6)

純分

(7)

粒度

(8)

粘度

(9)

透明度

(10)

 pH

3.4

揮発分


4

K 6726-1994

(1)

要旨  試料を

105

±

2

℃で加熱したときの減量を求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

はかり瓶  JIS R 3503 に規定する平形はかり瓶

60

×

30mm

(b)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもので,乾燥剤は,JIS Z 0701 に規定するシリカゲル

A

1

種を用いる。

(c)

恒温乾燥器

105

±

2

℃の温度を保持できるもの。

(d)

化学はかり又は電子はかり

備考

揮発分を測定する装置として,

“水分計”や“電子水分計”として市販されているものを用いる

こともできる。この場合,

105

±

2

℃の乾燥器を使用する方法の結果と差が生じないように,同

一の試料について揮発分を測定して比較し,操作条件を設定する。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

あらかじめ洗浄したはかり瓶を

105

±

2

℃の恒温乾燥器中で

1

時間以上乾燥した後,デシケーター中

で室温まで放冷し,その質量を

1mg

のけたまで正しく量る。

(b)

次に,試料約

5g

をはかり瓶に

1mg

のけたまで正しく量り採り,

105

±

2

℃で

3

時間乾燥する。

(c)

乾燥器からはかり瓶を取り出し,デシケーター中で室温まで放冷した後,はかり瓶の質量を

1mg

けたまで正しく量る。

(4)

計算  次の式によって,算出する。結果は小数点以下

2

けたまで求める。

100

3

1

2

1

×

=

W

W

W

W

R

ここに,

R

揮発分

 (%)

W

1

乾燥前の試料とはかり瓶の質量

 (g)

W

2

乾燥後の試料とはかり瓶の質量

 (g)

W

3

はかり瓶の質量

 (g)

3.5

けん化度

(1)

要旨  水酸化ナトリウムで試料中の残存酢酸基(モル

%

)を定量し,

100

から差し引いて,けん化度

(モル

%

)を求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合せ三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する

300ml

(b)

ビュレット  JIS R 3505 に規定する

50ml

(c)

メスシリンダー  JIS R 3505 に規定する

100ml

(d)

加熱かくはん溶解機  かき混ぜながら加熱できるもの。

(3)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

(a)

0.1mol/l

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(19.4)

0.1mol/

l

水酸化ナトリウム溶液)に規定す

るもの。

(b) 0.5mol/l

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8001 の 4.5(19.2)

0.5mol/

l

水酸化ナトリウム溶液)に規定す

るもの。

(c)

0.1mol/l

硫酸  JIS K 8001 の 4.5(26.3)

0.1mol/

l

 {0.2N}

硫酸)に規定するもの。

(d)

0.5mol/l

硫酸  JIS K 8001 の 4.5(26.1)

0.5mol/

l

 {1N}

硫酸)に規定するもの。

(e)

0.1mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5(5.5)

0.1mol/

l

塩酸)に規定するもの。


5

K 6726-1994

(f)

0.5mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5(5.3)

0.5mol/

l

塩酸)に規定するもの。

(g)

フェノールフタレイン溶液 

(10g/

l

)

  JIS K 8001 の 4.4(指示薬)によって調製する。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料を推定けん化度に応じ,

表 に規定する採取量に従い,共通すり合せ三角フラスコに

1mg

のけ

たまで正しく量り採る。

(b)

(

3

)

100ml

とフェノールフタレイン溶液

3

滴を加え(

4

)

,加熱かくはん溶解機で加熱かくはんしなが

90

℃以上で試料を完全に溶解させる。

(c)

室温まで放冷後,

表 に従い,

0.1mol/

l

又は

0.5mol/

l

水酸化ナトリウム溶液

25.00ml

をビュレットに

て加え,栓をしてよく振り混ぜた後,室温で

2

時間以上保持する。

(d)

共通すり合せ三角フラスコに,水酸化ナトリウム溶液と同一濃度の硫酸又は塩酸

25.00ml

をビュレ

ットにて加え,栓をしてよく振り混ぜる。

(e)

これを

表 に従い,

0.1mol/

l

又は

0.5mol/

l

水酸化ナトリウム溶液で微紅色になるまで滴定する。

(f)

空試験として,試料を加えないで(b)(e)の操作を行う。

(

3

)

けん化度が低い試料のときは白濁することがある。この場合は,ゆっくりとかくはんしながら

徐冷するとよい。

又は水と JIS K 8891 に規定するメタノールを

3 : 1

(体積比)に混合した液を用いることもで

きる。

(

4

)

フェノールフタレインによって赤色に発色したときは,別途同一試料について,

0.1mol/

l

又は

0.5mol/

l

硫酸若しくは塩酸によって微紅色が消えるまで滴定し,その使用量によってけん化度を

補正する。

また,微紅色を示さない場合,

0.1mol/

l

又は

0.5mol/

l

水酸化ナトリウム溶液を用いて微紅色を

示すまで滴定し,その使用量によって必要に応じけん化度を補正する。

表 2  推定けん化度と試料採取量及び使用規定液

推定けん化度

試料採取量

使用規定液

濃度

mol/l

使用量

ml

モル% g

97

以上

3

0.1  25.00

90

以上 97 未満

3 0.5

25.00

80

以上 90 未満

2 0.5

25.00

70

以上 80 未満

1 0.5

25.00

備考

簡便法として,操作(a)(c)終了後,

0.1mol/

l

又は

0.5mol/

l

硫酸若しくは塩酸で直接滴定する方

法を用いることもできる(

5

)

(5)

計算  次の式によって,算出する。値は小数点以下

2

けたまで求める。

100

100

05

060

.

0

)

(

1

×

×

×

×

×

=

P

S

D

f

b

a

X

1

1

2

42

.

0

05

.

60

05

.

44

X

X

X

×

×

=

2

100

X

H

=

ここに,

X

1

残存酢酸基に相当する酢酸量 (%)

X

2

残存酢酸基(モル%)


6

K 6726-1994

H

けん化度(モル%)

a

0.1mol/l

又は 0.5mol/水酸化ナトリウム溶液の使用量

(ml)

b

空試験での 0.1mol/又は 05mol/水酸化ナトリウム溶液
の使用量 (ml)

f

0.1mo1/l

は 0.5mol/水酸化ナトリウム溶液のファクター

D

規定液の濃度(0.1mol/又は 0.5mol/l

0.060 05

酢酸の分子量/1 000

S

試料採取量 (g)

P

試料の純分 (%)(

6

)

44.05

ビニルアルコールの分子量

60.05

酢酸の分子量

0.42

  X

1

と X

2

の間に成立する次の関係式から得られる数値

100

05

.

44

)

100

(

09

.

86

05

.

60

2

2

2

1

×

×

+

×

×

=

X

X

X

X

ここに,86.09:酢酸ビニルの分子量

(

5

)

簡便法によるけん化度は,次の式によって算出する。

X

1

だけ次の式によって求め,X

2

及び については上記の式を適用する。

100

100

05

060

.

0

)

(

1

1

1

1

×

×

×

×

×

=

P

S

D

f

a

b

X

ここに,

X

1

残存酢酸基に相当する酢酸量 (%)

a

1

0.1mol/l

又は 0.5mol/硫酸若しくは塩酸の使用量 (ml)

b

1

空試験での 0.1mo1/又は 0.5mol/硫酸若しくは塩酸の
使用量 (ml)

f

1

0.1mol/l

又は 0.5mol/硫酸若しくは塩酸のファクター

D

規定液の濃度(0.1mol/又は 0.5mol/l

0.060 05

酢酸の分子量/1 000

S

試料採取量 (g)

P

試料の純分 (%)(

6

)

(

6

)

  3.9(純分)で求めた値を用いる。

3.6

酢酸ナトリウム  酢酸ナトリウムは溶解滴定法,抽出滴定法,又は溶解電導度法によって測定する。

3.6.1

溶解滴定法

(1)

要旨  試料を溶解し,塩酸で滴定することによって酢酸ナトリウムを求める。

(2)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合せ三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する 300ml

(b)

メスシリンダー  JIS R 3505 に規定する 200ml

(c)

ビュレット  JIS R 3505 に規定する 50ml

(3)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

(a)

  0.1mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5 (5.5)(0.1mol/塩酸)に規定するもの。

(b)

メチルオレンジ溶液 (1g/l)    JIS K 8001 の 4.4(指示薬)によって調製する。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 5g を,共通すり合せ三角フラスコに 1mg のけたまで正しく量り採り,水(

7

)

約 150ml を加えて


7

K 6726-1994

加熱溶解する。

(b)

加熱溶解後,冷却し,メチルオレンジ溶液を指示薬として,0.1mol/塩酸で滴定し,溶液の色が榿

黄色から赤色に変わったときを終点とする(

8

)

(c)

別に,空試験を行い,その滴定量を求める。

(

7

)

  3.5

(けん化度)の

(

3

)

と同じ。

(

8

)

メチレンブルーとメチルエローの 1 : 1 の混合指示薬を用いて,溶液の色が緑色からうす紫色に

変わったときを終点とすることもできる。この混合指示薬は,次のようにして調製する。JIS K 

8897

に規定するメチレンブルー(試薬)の 0.1%エタノール溶液と,JIS K 8494 に規定するメチ

ルエロー(試薬)の 0.1%エタノール溶液を 1 : 1 に混合する。

エタノールは,JIS K 8102 に規定するエタノール (95) (試薬)を用いる。

(5)

計算  次の式によって,算出する。値は小数点以下 2 けたまで求める。

100

03

082

.

0

)

(

1

1

1

×

×

×

×

=

S

D

f

b

a

N

ここに,

N

酢酸ナトリウム (%)

a

1

0.1mol/l

塩酸の滴定量 (ml)

b

1

空試験での 0.1mol/塩酸の滴定量 (ml)

f

1

0.1mol/l

塩酸のファクター

D

滴定液の濃度 (0.1mol/l)

0.082 03

酢酸ナトリウムの分子量/1 000

S

試料採取量 (g)

3.6.2

抽出滴定法

(1)

要旨  試料をメタノールで抽出し,その抽出液中のメタノールを蒸発除去した後受器中の残分を水に

溶解し,塩酸で滴定することによって酢酸ナトリウムを求める。

(2)

器具  器具は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合せフラスコ  JIS R 3503 に規定する 200ml

(b)

メスシリンダー  JIS R 3505 に規定する 200ml

(c)

ビュレット  JIS R 3505 に規定する 50ml

(d)

ソックスレー抽出器  JIS R 3503 に規定する共通すり合せソックスレー抽出器

(e)

円筒ろ紙  市販の定性分析用

(3)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

(a)

  0.1mol/l

塩酸  JIS K 8001 の 4.5(5.5)(0.1mol/塩酸)に規定するもの。

(b)

メチルオレンジ溶液 (1g/l)    JIS K 8001 の 4.4(指示薬)によって調製する。

(c)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 5∼12g を,円筒ろ紙中に 1mg のけたまで正しく量り採り,メタノール約 150ml を用いて,ソ

ックスレー抽出器において,循環回数が約 100 回になるまで抽出する。

(b)

受器中のメタノールを蒸発除去した後,受器中の残分に水約 20ml を加えて加熱溶解する。

(c)

加熱溶解後,室温まで放冷し,メチルオレンジ溶液を指示薬として,0.1mol/塩酸で滴定し,溶液

の色が橙黄色から赤色に変わったときを終点とする。

(d)

別に,空試験を行い,その滴定量を求める。


8

K 6726-1994

(5)

計算  3.6.1 (5)の式によって,算出する。値は小数点以下 2 けたまで求める。

3.6.3

溶解電導度法

(1)

要旨  試料の水溶液の電気伝導度を測定することによって,酢酸ナトリウムを求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

共通すり合せ三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する 100ml

(b)

メスシリンダー  JIS R 3505 に規定する 100ml

(c)

電気伝導度計  JIS K 0101 の 12.(電気伝導率)に規定するもの。

(d)

温度計  JIS B 7410 に規定するもの。

(e)

全量フラスコ  JIS R 3505 に規定する 100ml

(3)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

(a)

酢酸ナトリウム  JIS K 8372 に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 0.5g を,共通すり合せ三角フラスコに 1mg のけたまで正しく量り採り,水(

9

)

約 50ml を加えて

加熱溶解する。

(b)

溶解後の液を 100ml の全量フラスコに移し,標線まで水を加える。

(c)

全量フラスコ中の水溶液約 50ml を電気伝導度計の附属セルに入れ,30.0±0.1℃で,JIS K 0101 

12.

(電気伝導率)に従って電気伝導度を測定する。

(

9

)

けん化度が低い試料の場合は,白濁することがあるのでゆっくりかくはんしながら徐冷する。

(5)

検量線  検量線は,次のとおり作成する。

(a)

濃度既知の酢酸ナトリウムの水溶液を段階的に 4∼5 点作り,その電気伝導度を測定する。

(b)

電気伝導度と酢酸ナトリウム濃度 (g/100ml) との関係をグラフにし,検量線を作成する。

(6)

計算  次の式によって,算出する。値は小数点以下 2 けたまで求める。

100

×

=

S

A

N

ここに,  N:  酢酸ナトリウム (%) 

A

:  検量線から求めた酢酸ナトリウムの質量 (g)

S

:  試料採取量 (g)

3.7

平均重合度

(1)

要旨  けん化されていない部分(残存酢酸基)をあらかじめ水酸化ナトリウムを用いて完全にけん化

した後,粘度計を用いて水との相対粘度を求め,相対粘度から計算によって平均重合度を算出する。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

共通すり合せ三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する 300ml

(2.2)

メスシリンダー  JIS R 3505 に規定する 200ml

(2.3)

メスピペット  JIS R 3505 に規定する 10ml

(2.4)

水浴  40±2℃に温度を保持できるもの。

(2.5)

全量ピペット  JIS R 3505 に規定する 10ml 及び 20ml

(2.6)

粘度計(

10

)

  図 に示すオストワルド粘度計

(2.7)

時計皿  直径約 130mm のもの。

(2.8)

ガラスろ過器  JIS R 3503 に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器 3G


9

K 6726-1994

(2.9)

ろ紙  JIS P 3801 に規定する定性分析用 1 種

(2.10)

恒温水槽  30.0±0.1℃の温度を保持できるもの。

(2.11)

恒温乾燥器  105±2℃の温度を保持できるもの(

11

)

(2.12)

蒸発皿  蒸発皿は,次のいずれかを用いる。

(a)

  JIS R 1302

に規定する丸底形 80ml

(b)

  JIS H 6202

に規定する白金皿 50 番

(c)

  JIS R 3503

に規定する丸底蒸発皿で,60×30mm のもの。

(2.13)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもので,乾燥剤は,JIS Z 0701 に規定するシリカゲル A 形 1

種を用いる。

(2.14)

ストップウォッチ  0.1 秒まで正確に計れるもの。

(

10

)

粘度計は,JIS K 2283に規定するキャノン−フェンスケ粘度計100又はウベローデ粘度計1を用

いてもよい。

(

11

)

安全のために防爆形が望ましい。

(3)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

(a)

メタノール  JIS K 8891 に規定するもの。

(b)

  12.5mol/l

水酸化ナトリウム溶液  JIS K 8576 に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する

(c)

フェノールフタレイン溶液  (10g/l)    JIS K 8001 の 4.4(指示薬)を用いて調製する。


10

K 6726-1994

図 4  オストワルド粘度計の一例

備考1.          印の寸法は,特に正確であること。

2. 30

℃における水の落下時間は 100±20 秒であること。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(4.1)

試料の前処理

(a)

試料約 10g を共通すり合せ三角フラスコに量り採り,メタノール 200ml を加えた後,12.5mol/水酸

化ナトリウム溶液を,けん化度 97(モル%)以上の場合は 3ml,けん化度 97(モル%)未満の場合

は 10ml 加えかき混ぜる。


11

K 6726-1994

(b)

かき混ぜてから,40±2℃の水浴中で 1 時間加熱し,残存酢酸基を完全にけん化する。

(c)

次にフェノールフタレイン溶液を指示薬として加え,洗液にアルカリ性反応を認めなくなるまでメ

タノールで洗浄し,水酸化ナトリウム及び酢酸ナトリウムを除去する。これを時計皿に移し,メタ

ノールがなくなるまで 105±2℃で 1 時間乾燥する。

(4.2)

粘度の測定

(a)

操作(4.1)(c)で得た乾燥後の試料約 1g を量り採り,水 100ml を加えて加熱溶解する。室温まで放

冷後,直ちにガラスろ過器又はろ紙でろ過する。

(b)

  (a)

のろ液 10ml を全量ピペットで粘度計に量り採り,30.0±0.1℃で同温度の水に対する相対粘度を

求める。

(4.3)

濃度の測定

(a)

あらかじめ洗浄した蒸発皿を 105±2℃の恒温乾燥器に入れ,1 時間以上加熱した後,デシケーター

中で室温まで放冷し,その質量を 1mg のけたまで正しく量る。

(b)

操作(4.2)(a)のろ液 20ml を全量ピペットで蒸発皿に採り,蒸発乾固した後,105±2℃で 4 時間以

上乾燥する。

(c)

デシケーター中で室温まで放冷し,蒸発皿の質量を 1mg のけたまで正しく量る。

(5)

計算

(a)

次の式によって,試験溶液の濃度を算出する。値は小数点以下 1 けたまで求める。

000

1

3

2

×

=

V

W

W

C

ここに,

C

:  試験溶液の濃度 (g/l)

W

2

:  乾燥後の試料と蒸発皿の質量 (g)

W

3

:  蒸発皿の質量 (g)

V

:  ろ液の容量 (ml)

(b)

次の式(

12

)

によって,平均重合度を算出する。値は 10 の位まで求める。

29

.

8

10

]

[

log

613

.

1

log

4

A

×

=

η

P

C

re1

log

303

.

2

]

[

η

η

=

0

1

1

t

t

re

=

η

ここに,

A

P

平均重合度

[

η

]

極限粘度

η

re1

相対粘度

C

試験溶液の濃度 (g/l)

t

0

水の落下秒数 (s)

t

1

試験溶液の落下秒数 (s)

(

12

)

平均重合度

)

(

A

P

と極限粘度(

η

)間の関係式。

3.8

灰分

(1)

要旨  試料を硫酸で湿潤させてから,強熱灰化し,その残分を酸化ナトリウムとして求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。


12

K 6726-1994

(2.1)

るつぼ  るつぼは,次のいずれかを用いる。

(a)

  JIS R 1301

に規定する B 型 30ml

(b)

  JIS H 6201

に規定する 30 番

(2.2)

全量ピペット  JIS R 3505 に規定する 5ml

(2.3)

電熱器  るつぼを載せて強熱することができるもの。

(2.4)

電気炉  温度を 750∼800℃に保持できるもの。

(2.5)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもので,乾燥剤は JIS Z 0701 に規定するシリカゲル A 形 1 種

を用いる。

(3)

試薬  試薬は,次のものを用いる。

(a)

硫酸  JIS K 8951 に規定するもの。

(4)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

あらかじめ洗浄したるつぼを 750∼800℃の電気炉に入れ,1 時間以上加熱した後,デシケーター中

で室温まで放冷し,その質量を 1mg のけたまで正しく量る。

(b)

  (a)

のるつぼに,試料約 3g を入れ,その質量を 1mg のけたまで正しく量る。

(c)

硫酸 5ml を全量ピペットで採り,るつぼに滴下して試料を一様に湿潤させる。

(d)

るつぼを約 1 時間ドラフトチャンバー内の電熱器に載せ,白煙が出なくなるまで加熱した後,強熱

してほとんど灰化させる。

(e)

さらに,るつぼを 750∼800℃の電気炉に入れ,るつぼの灰化物が白色又は微褐色になるまで約 3 時

間強熱する。

(f)

電気炉からるつぼを取り出し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量を 1mg のけたまで

正しく量る。

(5)

計算  次の式によって,算出する。値は小数点以下 2 けたまで求める。

100

436

.

0

)

(

3

1

3

2

×

×

=

W

W

W

W

K

ここに,

K

灰分 (%)

W

1

強熱前の試料とるつぼの質量 (g)

W

2

強熱後の試料とるつぼの質量 (g)

W

3

るつぼの質量 (g)

0.436

硫酸ナトリウムの質量を酸化ナトリウムの質量に換算する
係数

(酸化ナトリウムの分子量/硫酸ナトリウムの分子量)

参考  酢酸ナトリウム以外の灰分が極めて少ない試料については,次の式によって 3.6 で求めた酢酸

ナトリウム (%) から求めることができる。

378

.

0

×

N

K

ここに,

K

灰分 (%)

N

酢酸ナトリウム (%)

0.378

酢酸ナトリウムの質量を酸化ナトリウムの質量に換算する
係数(酸化ナトリウムの分子量×0.5/酢酸ナトリウムの分
子量)

3.9

純分

(1)

要旨  3.4 で求めた揮発分,3.6 で求めた酢酸ナトリウム及び 3.8 で求めた灰分から計算によって純分

を算出する。


13

K 6726-1994

(2)

計算  次の式によって,算出する。値は小数点以下 2 けたまで求める。

)]

378

.

0

(

[

100

×

+

+

=

N

K

N

R

P

ここに,

P

純分 (%)

R

揮発分 (%)

N

酢酸ナトリウム (%)

K

灰分 (%)

0.378

酢酸ナトリウムの質量を酸化ナトリウムの質量に換算する
係数(酸化ナトリウムの分子量×0.5/酢酸ナトリウムの分
子量)

3.10

粒度

(1)

要旨  JIS Z 8815 によって,試料をふるい分け,標準ふるいの目開きの段階ごとの質量 (%) を求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

標準ふるい  JIS Z 8801 に規定するもの。

(b)

電動式水平振動機(

13

)

  振動数毎分 200∼300 回,振幅 5.0cm,及び打数毎分約 150 回の条件に設定

できるもの。

(

13

)

他の型式の振動機を使用する場合は,この型式の振動機の結果と差を生じないようあらかじめ

条件を設定しておく。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料 100g を 100mg のけたまで量り採り,標準ふるい(

14

)

を取り付け,電動式水平振動機を用いて振

動数毎分 200∼300 回,振幅 5.0cm,及び打数毎分約 150 回の条件で 15 分間振動させる。

(b)

振動終了後,

直ちに使用した標準ふるいの目開きの段階ごとの質量を 100mg のけたまで正しく量り,

各々の質量を百分率 (%) で表す。値は整数値で示す。

(

14

)

受渡当事者間の協定によって,標準ふるいの種類を選定する。

3.11

粘度  粘度は回転粘度計法又は落球式粘度計法によって測定する。

備考  JIS K 2283 に規定するウベローデ粘度計 1A を用いて,毛管式粘度計法によって測定すること

もできる。

3.11.1

回転粘度計法

(1)

要旨  濃度 4%前後の水溶液 3 種を調製し,回転粘度計を用いてそれぞれの粘度を測定する。濃度と

粘度の関係グラフから,濃度 4%における粘度を求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する 500ml

(b)

回転粘度計  JIS K 7117 に規定するブルックフィールド形回転粘度計

(c)

恒温水槽  20.0±0.1℃の温度を保持できるもの。

(d)

はかり瓶  JIS R 3503 に規定する平形はかり瓶 60×30mm

(e)

恒温乾燥器  105±2℃の温度を保持できるもの。

(f)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもので,乾燥剤は JIS Z 0701 に規定するシリカゲル A 形 1 種

を用いる。

(g)

水浴  沸騰水浴として使用でき,はかり瓶を載せられるもの。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(3.1)

試料の溶解

(a)

試料 12g を各々3 個 1mg のけたまで正しく量り採り,三角フラスコに入れる。


14

K 6726-1994

(b)

次の式によって所定濃度(3.8, 4.0 及び 4.2%)になるように水を加えて調製する。

S

C

R

S

W

×

=

S

)

100

(

ここに,

W

:  水の添加量 (g)

S

:  試料採取量 (g)

R

:  揮発分 (%)

C

S

:  溶液の所定濃度 (%)

(c)

次に,試料を完全に加熱溶解(

9

)

する。これを 20℃近くまで放冷し,完全に脱泡する。

(3.2)

粘度の測定

(a)

脱泡後,回転粘度計を用いて,JIS K 7117 に規定する方法で 20.0±0.1℃における粘度を測定する。

(3.3)

濃度の測定

(a)

あらかじめ洗浄したはかり瓶を 105±2℃の恒温乾燥器に入れ,1 時間以上加熱した後,デシケータ

ー中で室温まで放冷し,その質量を 1mg のけたまで正しく量る。

(b)

  (a)

のはかり瓶に,試験溶液約 5g を入れ,その質量を 1mg のけたまで正しく量る。

(c)

沸騰水浴上で蒸発乾固した後,105±2℃で 4 時間以上乾燥する。

(d)

乾燥後,デシケーター中で室温まで放冷してから,はかり瓶の質量を 1mg のけたまで正しく量り,

次の式によって濃度 (%) を求める。

100

3

1

3

2

×

=

W

W

W

W

C

ここに,

C

試験溶液の濃度 (%)

W

1

乾燥前の試料とはかり瓶の質量 (g)

W

2

乾燥後の試料とはかり瓶の質量 (g)

W

3

はかり瓶の質量 (g)

(3.4)

計算

(a)

グラフの縦軸に粘度を,横軸に測定した濃度を取って関係グラフを作成し,濃度 4%における粘度

(mPa

・s {cP})  を小数点以下 1 けたまで求める(

15

)

(

15

)

粘度を表す場合は必ず使用した粘度計の形式,スピンドル番号及び回転数を記録する。

3.11.2

落球式粘度計法

(1)

要旨  濃度 4%前後の水溶液 3 種を調製し,落球式粘度計を用いてそれぞれの粘度を測定する。濃度

と粘度の関係グラフから,濃度 4%における粘度を求める。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

三角フラスコ  JIS R 3503 に規定する 300ml

(b)

恒温水槽  20.0±0.1℃の温度を保持できるもの。

(c)

落球式粘度計  JIS Z 8803 の 6.(落球粘度計による粘度測定方法)に規定する落球式粘度計に準じ

たもの(

16

)

(d)

恒温乾燥器  105±2℃の温度を保持できるもの。

(e)

デシケーター  JIS R 3503 に規定するもので,乾燥剤は JIS Z 0701 に規定するシリカゲル A 形 1 種

を用いる。

(f)

ストップウォッチ  0.1 秒まで正確に計れるもの。

(g)

鋼球  JIS B 1501 に規定するもの(

17

)


15

K 6726-1994

(

16

)

一般にヘプラー粘度計と呼ばれる落球式粘度計で,低粘度測定に適するように改良されたもの。

(

17

)

鋼球は,落球秒数が 10 秒以上のものを用いる。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(3.1)

試料の溶解

(a)

試料 4g を各々3 個 1mg のけたまで正しく量り採り,三角フラスコに入れる。

(b)

  3.11.1

(3.1)(試料の溶解)の(b)(c)と同じ操作によって,試料を溶解する。

(3.2)

粘度の測定

(a)

落球式粘度計に試験溶液を入れ,液温を 20.0±0.1℃に調整する。

(b)

鋼球が,落球式粘度計の上部刻線から下部刻線の間を通過する時間をストップウォッチを用いて 0.1

秒単位で計る。

(3.3)

濃度の測定

(a)

  3.11.1

(3.3)(濃度の測定)の(a)(d)と同じ操作によって,濃度を測定する。

(4)

計算

(a)

次の式によって,算出する。値は小数点以下 1 けたまで求める。

t

E

×

=

η

ここに,

η

試験溶液の粘度 (mPa・s {cP})

E

鋼球の係数(

18

)

t

鋼球の落下秒数 (s)

(b)

  3.11.1

(3.4)(計算)と同じ方法によって,濃度 4%における粘度 (mPa・s {cP})  を求める。

(

18

)

鋼球の係数 の求め方は,次の式による。

G

E

×

=

)

(

1

2

ρ

ρ

ここに,

E

鋼球の係数

ρ

1

ポリビニルアルコールの 4%の水溶液の密度 (g/cm

3

)

[一般

には,1.008g/m

3

 (20

℃)  を用いることができる。

ρ

2

鋼球の密度 (g/cm

3

) (20

℃)

G

鋼球の恒数(

19

)

(

19

)

鋼球の恒数 は,次の式によって算出する。

t

G

×

=

)

(

3

2

0

ρ

ρ

η

ここに,

G

鋼球の恒数

η

0

粘度計校正用標準液(

20

)

の絶対粘度 (mPa・s {cP}) (20℃)

ρ

2

鋼球の密度 (g/cm

3

) (20

℃)

ρ

3

粘度計校正用標準液(

20

)

の密度 (g/cm

3

) (20

℃)

t

鋼球の落下秒数 (s)

(

20

)

粘度計校正用標準液は JIS Z 8809による。

3.12

透明度

(1)

要旨  濃度約 4%の水溶液の透過率を分光光度計で測定する。

(2)

器具及び装置  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

分光光度計  JIS K 0115 に規定するもの。

(b)

吸収セル  石英又はガラス製で光路長 20mm のもの。

(c)

恒温水槽  30.0±0.1℃の温度を保持できるもの。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。


16

K 6726-1994

(a)

  3.11

で調製した濃度約 4%の試験溶液を 30.0±0.1℃の恒温水槽中に約 1 時間保持して,表面の泡を

除いてから,(2)(b)に規定する吸収セルを用い,水を対照として 430nm の透過率を求める。値は

整数値で示す。

3.13

  pH

(1)

要旨  濃度約 4%の水溶液の pH をガラス電極付 pH メーターで測定する。

(2)

装置  装置は,次のとおりとする。

pH

メーター  JIS Z 8802 に規定するガラス電極付 pH メーター

(3)

操作  3.11 で調製した濃度約 4%の試験溶液(

21

)

の室温における pH を,JIS Z 8802 に従って pH メータ

ーで測定する。値は小数点以下 1 けたまで求める。

(

21

)

この試験に用いた水の pH 値を記録する。

関連規格  JIS K 0067  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0070

  化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう素価,水酸基価及び不けん化物の

試験方法

JIS K 2839

  石油類試験用ガラス器具

JIS K 4101

  有機中間物一般試験方法

ISO 1148

  Plastics−Aqueous dispersions of polymers and copolymers−Determination of pH

ISO 1628/1

    Guidelines for the standardization of methods for the determination of viscosity number

and limiting viscosity number of polymers in dilute solution

−Part 1 :    General conditions

ISO 2555

  Plastics−Resins in the liquid state or as emulsions or dispersions−Determination of

apparent viscosity by the Brookfield test method

ISO 3105

  Glass capillary kinematic viscometers−Specification and operating instructions

ISO 3310/1

  Test sieves−Technical requirements and testing−Part 1 : Test sieves of metal wire cloth

ISO 3310/2

  Test sieves−Technical requirements and testing−Part 2 : Test sieves of perforated metal

plate

ISO 3451/1

  Plastics−Determination of ash−Part 1 : General methods

付表 1  引用規格 

JIS B 1501

  玉軸受用鋼球

JIS B 7410

  石油類試験用ガラス製温度計

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0101

  工業用水試験方法

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 2283

  原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法

JIS K 7117

  液状の樹脂の回転粘度計による粘度試験方法

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8102

  エタノール(95)[エチルアルコール(95)]

(試薬)

JIS K 8372

  酢酸ナトリウム(無水)

(試薬)

JIS K 8494

  メチルエロー(試薬)


17

K 6726-1994

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8891

  メタノール(試薬)

JIS K 8897

  メチレンブルー(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8801

  標準ふるい

JIS Z 8802 

  pH 測定方法

JIS Z 8803

  液体の粘度−測定方法

JIS Z 8809

  粘度計校正用標準液

JIS Z 8815

  ふるい分け試験方法通則

JIS K 6726

改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

今  井  清  和

長岡技術化学大学(名誉教授)

(委員)

古  田      肇

通商産業省基礎産業局

衣  笠  晋  一

工業技術院化学技術研究所

地  崎      修

工業技術院標準部

宮  本      靖

株式会社クラレポバールエバール事業本部

大垣内      宏

日本合成化学工業株式会社品質保証室

村  野      放

ユニチカ株式会社化成事業本部

正  岡  恒  博

積水化学工業株式会社滋賀水口工場

湯  村  崇  男

日本化学繊維協会技術部

立  花  光  雄

コニシ株式会社浦和研究所

(関係者)

*

松  本  憲  是

株式会社クラレポバールエバール事業本部

田  中  厚  生

電気化学工業株式会社化成品事業部

栗  山  光  正

信越化学工業株式会社有機合成事業部

上  原  謙  二

ユニチカケミカル株式会社技術開発部

(事務局)

山  下      完

酢ビ・ポバール工業会

*

  素案作成関係者