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日本工業規格

JIS

 K6725

-1977

ポリ酢酸ビニル試験方法

Testing Method for Polyvinyl Acetate

1.

適用範囲  この規格は,ポリ酢酸ビニルの試験方法について規定する。

引用規格:2ページに示す。

2.

試料採取方法  受渡当事者間の協定に基づく技術的・統計的に合理的な方法による。

3.

試験方法

3.1

不揮発分  試料約 1g を 100ml のはかりびんに正確にはかり取り,アセトン 20ml を加えて完全に溶

解させた後,水 20ml を静かに添加する。これを 80∼90℃で蒸発させた後,更に 105℃で恒量になるまで

乾燥し,次の式によって不揮発分の百分率を算出する。

100

(g)

(g)

(%)

×

=

試 料

はかりびん中の残分

不揮発分

3.2

平均重合度  3.1 で得た試料の不揮発分約 0.4g をベンゼン  (JIS K 8858) 100ml に溶解した後 1∼2 時

間放置し,その上澄液 10ml をオストワルド粘度計(

付図参照)に取り,恒温そう中で 30±0.1℃で同温度

のベンゼンに対する相対粘度

η

rel

を測定する。

別に上澄液 20ml をあらかじめ質量を量った蒸発ざらに取り,石油ベンジン(JIS K 8594 の 1 級)40ml

を添加して蒸発乾固した後,更に 105℃で恒量となるまで乾燥してベンジン溶液の濃度を求め,これを c

(g/l)

とする。相対粘度

η

rel

から次の式により極限粘度数[

η

]を求める。

[ ]

sp

sp

c

η

η

η

275

.

0

1

/

+

=

ただし,

η

sp

は次の式で算出する。

η

sp

η

re1

−1

重合度 は[

η

]から次の式によって算出する。

91

.

8

10

]

[

log

613

.

1

log

4

×

=

η

P

3.3

遊離酸  試料約 2g を三角フラスコ 250ml に正確に量り取り,99%メチルアルコール(JIS K 8891 

1

級)70ml を加え,逆流冷却器を付けて加熱溶解した後,ブロムチモールブルー(

1

)

を指示薬として N/40

アンモニア水で滴定する。次に同様の条件で空試験を行い,次の式によって遊離酸の百分率を酢酸として

算出する。

S

F

B

A

100

1000

60

40

1

)

(

(%)

×

×

×

×

=

遊離酸(酢酸として)

ここに

A

:  本試験に用いた N/40 アンモニア水の使用量 (ml)

B

:  空試験に用いた N/40 アンモニア水の使用量 (ml)


2

K6725-1977

F

: N/40 アンモニア水の力価

S

:  試料の質量 (g)

(

1

)

指示薬の調製  ブロムチモールブルー(JIS K 8842の1級)0.10g をエチルアル
コール(99.5容量%)

JIS K 8101の1級)20m1に溶解した後,水80m1を加える。

3.4

残存単量体  共せん三角フラスコ 250ml に試料約 1g を正確に量り取り,75%酢酸〔JIS K 8355(酢

酸)の 1 級〕100ml を加え,24 時間放置して溶解する。臭素の酢酸溶液(

2

)

をビュレットから滴下して中味

が黄色に着色した後,5%よう化カリウム溶液〔JIS K 8913(よう化カリウム)の 1 級〕15ml を加え,1%

でんぷん溶液を指示薬として N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液で逆滴定する。別に空試験として 75%酢酸

100ml

に臭素の酢酸溶液(

2

)5ml

を加え,更に 5%よう化カリウム溶液 15ml を加えて,1%でんぷん溶液を指

示薬として N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。これらの操作を行った後,次の式によって残存単量

体の百分率を算出する。

100

0043

.

0

)

5

(

(%)

×

×

×

÷

×

=

S

F

D

E

G

残存単量体

ここに

D

:  本試験に用いた N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液の使用量 (ml)

H

:  空試験に用いた N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液の使用量 (ml)

F

: N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液の力価

G

:  本試験に用いた臭素の酢酸溶液の使用量 (ml)

S

:  試料の質量 (g)

(

2

)

臭素の酢酸溶液は酢酸(JIS K 8355の1級)に臭素(JIS K 8529の1級を溶解し
たもので,臭素の酢酸溶液1ml が N/10チオ硫酸ナトリウム溶液2.5∼2.8ml に
対応する濃度のものである。

付図  オストワルド粘度計

備考1.          印の寸法は特に正確であること。

2. 30

℃における水の落下秒数は 120±20s であること。

引用規格:

JIS K 8101

  エチルアルコール(99.5 容量%)

(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8529

  臭素(試薬)

JIS K 8594

  石油ベンジン(試薬)

JIS K 8842

  ブロムチモールブルー(試薬)

JIS K 8858

  ベンゼン(試薬)

JIS K 8891

  メチルアルコール(メタノール)

(試薬)


3

K6725-1977

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

化学部会  酢酸ビニル専門委員会  構成表(昭和 31 年 6 月 23 日制定のとき)

氏  名

所  属

(委員会長)

水  谷  久  一

東京農工大学

進  藤  喜  信

電気化学工業株式会社

今  村  晴  男

倉敷レイヨン株式会社

安  井  義  一

日本合成化学工業株式会社

西  野      弘

新日本窒素肥料株式会社

松  本  吉  正

昭和合成化学工業株式会社

渡  辺  正  雄

三菱レイヨン株式会社

矢  次      正

埼玉澱粉工業株式会社

戸河里      正

鐘淵化学工業株式会社

山  賀  準  二

積水化学工業株式会社

藤  井  雅  弘

大同化成工業株式会社

渕  本  信  輔

神東塗料株式会社

奥  田      平

高分子化学工業株式会社

井  上      準

高井田化工株式会社

山  田  充  助

小西安兵衛商店

折  美      儔

プラスチックス協会

宮  沢  鉄  蔵

通商産業省軽工業局

霜  永  忠  平

工業技術院標準部

(事務局)

木  村      允

工業技術院標準部繊維化学規格課

大  串      理

工業技術院標準部繊維化学規格課

大  森  莞  爾

工業技術院標準部繊維化学規格課

(事務局)

青  木  誠  治

工業技術院標準部繊維化学規格課(昭和 52 年 5 月 1 日改正のとき)

石  川  哲之介

工業技術院標準部繊維化学規格課(昭和 52 年 5 月 1 日改正のとき)