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日本工業規格

JIS

 K

6724

-1994

酢酸ビニル

Vinyl acetate

CH

2

 : CHOCOCH

3

  FW : 86.09

1.

適用範囲  この規格は,工業用の重合防止剤(

1

)

入り酢酸ビニルについて規定する。

(

1

)

重合防止剤は,ヒドロキノンとする。

備考  この規格の引用規格を,付表 に示す。

2.

品質  品質は,3.によって試験を行い,表 に適合しなければならない。

ただし,活性度及びヒドロキノンの含有量については,受渡当事者間の協定による。

表 1  品質

項目

品質

適用試験箇条

外観

透明な液体で,浮遊物,ごみ
などの異物のないこと

3.4

ハ−ゼン色数

 10

以下

3.5

密度 (20℃)

g/cm

3

0.930

∼0.934

3.6

純分

99.5

以上

3.7

水分

 0.1

以下

3.8

蒸発残分

0.01

以下

3.9

酸分

0.01

以下

 3.10

アルデヒド

(アセトアルデヒドとして)

0.03

以下

 3.11

活性度 s

 3.12

ヒドロキノンの含有量

 3.13

3.

試験方法

3.1

一般事項  試験について共通する一般事項は,JIS K 0050 による。

3.2

数値の丸め方  数値の丸め方は,JIS Z 8401 による。

3.3

試料採取方法  品質が均一とみなすことのできる 1 ロットから酢酸ビニルの容器の種類によって,

次に規定する方法で試料を採取する。

なお,ロットの設定,試料採取の時期及び場所については,受渡当事者間の協定による。

3.3.1

大形容器(タンク,タンク車,タンクローリー,タンカーなど)の場合

(1)

要旨  大形液体試料採取器を用いて容器内の酢酸ビニルを所定の位置から所定の割合で採取し,適切

な試料容器に移してよく混合し,このうち 1以上を試験に供する。

(2)

器具


2

K 6724-1994

大形液体試料採取器  JIS G 4304 に規定する熱間圧延ステンレス鋼 SUS304 製の栓付きの採取器で,

容量は約 500ml とし,

大型容器の所定の深さのところまで採取器を入れて栓を開き試料を満たした後,

そのまま取り出すことができるものとする。一例を

図 に示す。

図 1  大形液体試料採取器の一例

備考  本体,おもり,ハンドル及びたぐり綱は,ステンレス鋼 SUS304 製とする。採取器の栓は,ふ

っ素樹脂製とする。

また,たぐり綱の長さは,AB>BC とする。

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。

(a)

試料の採取位置  直立円筒形タンクのように均一な横断面をもつものの場合は,液面の高さの

6

5

2

1

及び

6

1

に相当する位置から,また,横置円筒形タンクの場合は,

表 によってそれぞれ同量の試料

を採取する。

なお,酢酸ビニルの品質が安定していることが確認できる場合には,他の合理的な方法で採取し

てもよい。


3

K 6724-1994

表 2  横置円筒形タンクの試料採取位置と混合比

試料採取位置

(容器の底からの高さ)

(直径に対する%)

試料混合比(体積比)

容 器 内 容 物 の
深さ(直径に 
対する%)

上層

中層

下層

上層

中層

下層

90

75 50 20  3  4

3

80

70 50 20  2  5

3

70

− 50 20 − 6

4

60

− 50 20 − 5

5

50

− 40 20 − 4

6

40

− 20 −

− 10

30

− 15 −

− 10

20

− 10 −

− 10

10

5

− 10

(b)

試料の採取方法  大形容器の口を開き,あらかじめ清浄し,乾燥した大形液体試料採取器を栓をし

たまま所定の位置まで沈める。

次に,たぐり綱を一気に引き上げて栓を抜き,液面に気泡が上がってこなくなるまでその位置に

保って試料を満たした後,引き上げる。採取した試料は,あらかじめ清浄し,乾燥した共栓付き褐

色ガラス瓶に入れ,直ちに栓をする。

(c)

試験用試料の調製  採取した試料は,直立円筒形タンクの場合には 3 か所から採取した試料をそれ

ぞれ等量ずつ,また,横置円筒形タンクの場合には,

表 の試料採取位置から採取した試料を,表

2

の混合比になるように,あらかじめ清浄し,乾燥した適切な試料容器に移してよく混合し,この

うちの 1以上を試験用試料とする。

なお,試料調製後直ちに試験を行わないときは,あらかじめ清浄し,乾燥した共栓付き褐色ガラ

ス瓶に入れ,密栓をして冷暗所に保存する。

3.3.2

小形容器(金属板製 18缶,鋼製ドラムなど)の場合

(1)

要旨  小形液体試料採取器を用いて,複数の小形容器からそれぞれ等量ずつの試料を採取し,適切な

試料容器に移してよく混合し,このうちの 1以上を試験に供する。

(2)

器具

小形液体試料採取器  ガラス管の上下の口を開いたまま小形容器に入れ,試料を流入させた後,口

をふさいで取り出すことができるものとする。一例を

図 に示す。

図 2  小形液体試料採取器の一例

(3)

操作  操作は,次のとおり行う。


4

K 6724-1994

(a)

小形容器の抜取個数  1 ロットから複数の小形容器を抜き取る場合は,表 に示す個数をランダム

に抜き取る。

なお,酢酸ビニルの品質が安定していることが確認できる場合には,抜取個数を変更してもよい。

表 3  小形容器の抜取個数

小形容器数

抜取個数

小形容器数

抜取個数

  1

∼ 4

全数

76

∼100 10

  5

∼10 5 101∼125 11

11

∼20 6

126

∼150 12

21

∼30 7 151∼200 13

31

∼50 8 201∼250 14

51

∼75 9 251 以上 14+

α(

2

)

(

2

)

αは,次の式によって算出し,小数点以下は,切
り上げて整数とする。

50

250

n

α

ここに,n:小形容器数

(b)

試料の採取方法

  小形容器の口を開き,あらかじめ清浄し,乾燥した小形液体試料採取器を口を開

いたまま小形容器の中に入れ,先端が器底に達した後,口をふさいで引き上げて採取する。

(c)

試験用試料の調製

  採取した試料は,それぞれ等量ずつあらかじめ清浄し,乾燥した適切な試料容

器に移し,よく混合し,このうちの 1以上を試験用試料とする。

なお,試料調製後直ちに試験を行わないときは,あらかじめ清浄し,乾燥した共栓付き褐色ガラ

ス瓶に入れ,密栓して冷暗所に保存する。

3.4

外観

(1)

要旨

  目視によって試料の外観を調べる。

(2)

器具

比色管

  内径約 23mm,高さ約 400mm の無色透明の共栓付き平底ガラス試験管を用い,底部から

200

∼300mm の高さに 100ml の標線を付けたもの。

(3)

操作

  試料を,比色管に標線まで入れ,白地及び黒地を背景として上方及び側方から透視したとき,

透明であって,浮遊物,ごみなどの異物がないかを調べる。

3.5

  色は,目視比色法又は分光測光器若しくは光電色彩計による比色法によって測定し,ハーゼン

色数を求める。

3.5.1

目視比色法

(1)

要旨

  試料の透過色をハーゼン標準比色液と目視で比較して,ハーゼン色数を求める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

比色管

3.4(2)

で規定の同材質同形のもの。

(b)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する 1ml,2ml,3ml,5m1 及び 100ml

(c)

全量フラスコ

JIS R 3505

に規定する 100ml 及び 1 000ml

(d)

比色装置

  2 本の比色管を立てる支持台,白色の平滑な底板,側面からの散光を防ぐ黒色の遮光板

及び底板を透かして光線を導入する反射鏡からなり,

JIS C 7601

に規定する拡散昼光の下で比色管

の上から見透かして二つの比色管内の液の色を比較することができるもの。

(3)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

塩化コバルト (II) 六水和物

JIS K 8129

に規定するもの。


5

K 6724-1994

(b)

ヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム(塩化白金酸カリウム)

JIS K 8163

に規定するもの。

(c)

塩酸

JIS K 8180

に規定するもの。

(4)

ハーゼン標準比色液の調製

(a)

ハーゼン標準比色原液

  全量フラスコにヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム 1.245g,塩化コバルト

(II)

六水和物 1.000g 及び塩酸 100ml を正しく量り採り,水を加えて溶かし,1 000ml とする。これ

をハーゼン標準比色原液とする。これはハーゼン標準比色液 500 番に相当する。

このハーゼン標準比色原液の吸光度は,分光光度計で吸収セル 10mm を用い,

表 4

の波長におい

て,水を対照液として測定したとき,それぞれの吸光度の範囲に入ることを確認する。

表 4  ハーゼン比色原液の 

吸光度許容範囲

波長

nm

吸光度許容範囲

430 0.110

∼0.120

455 0.130

∼0.145

480 0.105

∼0.120

510 0.055

∼0.065

(b)

ハーゼン標準比色液

  ハーゼン標準比色液は,

表 5

による。

ハーゼン標準比色原液及びハーゼン標準比色液は,着色ガラス瓶に入れ,密栓して暗所に保存す

る。保存期間は,原則として調製後,ハーゼン標準比色原液については 1 か年以内とし,ハーゼン

標準比色液は 1 か月以内とする。

表 5  ハーゼン標準比色液

単位

 ml

ハーゼン標準比色液の番号

ハーゼン

標準比色原液

 5

1

99

10 2

98

15 3

97

20 4

96

25 5

95

30 6

94

(5)

操作

  試料を比色管に 100ml の標線まで入れる。別の比色管にハーゼン標準比色液を 100ml の標線ま

で入れて両管を比色装置の中に並べて立て,両管を上から透視して液の色を比較し,ハーゼン色数を

求める。

なお,二つの番号の中間にあるときは,二つのうち濃い方の番号を採択する。

3.5.2

分光測光器又は光電色彩計による比色法

(1)

要旨

  試料とハーゼン標準比色液との透過色を,分光測光器又は光電色彩計によって比較し,ハーゼ

ン色数を求める。

(2)

装置

  装置は,

JIS Z 8722

4.

(分光測色方法)又は

5.

(刺激値直読方法)に規定する分光測光器又

は光電色彩計を用いる。

(3)

操作

  操作は,

JIS Z 8722

4.4

(透過物体の測定方法)又は

5.3

(測定方法)による。

(a)

ハーゼン標準比色液の黄変度  (

YI)

を,分光測光器又は光電色彩計によって測定し,あらかじめ検

量線を作成する。


6

K 6724-1994

(b)

分光測光器又は光電色彩計によって測定した試料の黄変度  (

YI)

から検量線を用いて試料のハー

ゼン色数を読み取る。

3.6

密度

  密度は,振動式密度計法又は浮ひょう法によって求める。

3.6.1

振動式密度計法

(1)

要旨

JIS K 0061

4.3

(振動式密度計法)によって密度を求める。

(2)

装置

振動式密度計

JIS K 0061

4.3.2

(装置及び器具)に規定する B 形

(3)

操作

  操作は,

JIS K 0061

4.3.5

(測定の手順)による。

(4)

計算

  密度は,次の式によって算出する。

)

(

2

2

W

S

W

T

T

K

d

D

+

ここに,

D

:  試料の密度 (20℃) (g/cm

3

)

d

w

:  水の密度 (20℃) (0.998 20g/cm

3

)

K

:  試料セル定数 (20℃)

T

s

:  試料の振動周期 (20℃)

T

w

:  水の振動周期 (20℃)

参考  なお,密度から比重を求めたい場合は,次の式によって算出する。

W

d

D

S

ここに,

S

試料の比重

 (20/20

)

D

試料の密度

 (20

) (g/cm

3

)

d

w

水の密度

 (20

) (0.998 20g/cm

3

)

3.6.2

浮ひょう法

(1)

要旨

JIS K 0061

4.1

(浮ひょう法)によって密度を求める。

(2)

器具

浮ひょう

JIS K 0061

4.1.2

(装置及び器具)に規定するもの。

(3)

操作

  操作は,

JIS K 0061

4.1.3

(操作)による。

(4)

計算

  密度は,密度

 (20

)

で目盛られた浮ひょうを用いて求める場合,次の式によって算出する。

E

D

D

20

ここに,

D

試料の密度

 (20

) (g/cm

3

)

D

20

密度

 (20

)

で目盛られた浮ひょうの示度

 (g/cm

3

)

E

器差

なお,

15

℃で目盛られた密度浮ひょう,

15/4

℃又は

20/20

℃で目盛られた比重浮ひょうを用いた場合

の計算は,

JIS K 0061

4.1.4

(計算)による。

参考

また,密度から比重を求めたい場合は,

3.6.1

(4)

の換算式を用いて算出する。

3.7

純分

(1)

要旨

  ガスクロマトグラフを用い,主成分,その他の成分(水分を除く)のピークから面積百分率法

によって見掛けの純分を求め,次に酸分及び水分を差引き純分を算出する。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,

JIS K 0114

によるほか,次のとおりとする。

(2.1)

マイクロシリンジ

10

25

µ

l

(2.2)

ガスクロマトグラフ

(a)

検出器

  熱伝導度検出器


7

K 6724-1994

(b)

カラム

  酢酸ビニルと他の不純物が十分に分離できるもの。

(3)

分析条件

  分析条件は,機器によって異なるため,最適条件に設定する。

なお,不純物の酢酸エチルが,

0.01

%以上の濃度で存在するとき,これを正確に検出できる感度で

あること。

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(a)

ガスクロマトグラフの測定

  マイクロシリンジを使用して,試料をガスクロマトグラフに導入し,

試料のクロマトグラムを作成する。

(b)

ピーク面積測定法

JIS K 0114

8.3(2)

(データ処理装置を用いる方法)によってピーク面積を求

め,

JIS K 0114

8.5

(面積百分率法)によって見掛けの純分

  (

)

を求める。

(5)

計算

  純分は,次の式によって算出する。

100

)

100

(

Pi

W

A

P

×

ここに,

P

純分

  (

)

A

  3.10

で測定した酸分

  (

)

W

  3.8

で測定した水分

  (

)

P

i

データ処理装置で求めた見掛けの純分

  (

)

3.8

水分

  容量滴定法又は電量滴定法を用い,カールフィッシャー滴定法によって水分を求める。

3.8.1

容量滴定法

(1)

要旨

JIS K 0068

4.3

(容量滴定法)によって,試料中の水分を求める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,

JIS K 0068

4.3.2

(装置及び器具)に規定するものを用いる。この

場合,試料採取器は,注射器とする。

(3)

試薬

JIS K 0068

4.3.3

(試薬)に規定するもの。

(4)

操作

  約

20

℃の試料

1

10ml

を注射器に採り

(

3

)

,その質量を

10mg

のけたまで正しく量った後,

JIS K 

0068

4.3.5

(1)

(直接滴定)によって測定する。

なお,試料を装置に導入後速やかに空の注射器の質量を

10mg

のけたまで正しく量り,試料の質量

を求める。

(

3

)

試料を体積で量り採る場合は,

20

℃における試料の密度を乗じて質量に換算する。

(5)

計算

  水分は,次の式によって算出する。

100

10

3

×

×

×

s

V

F

W

ここに,

W

水分

  (

)

F

カールフィッシャー試薬の力価

 (mg/ml)

V

滴定に用いたカールフィッシャー試薬の量

 (ml)

s

試料の質量

 (g)

3.8.2

電量滴定法

(1)

要旨

JIS K 0068

4.4

(電量滴定法)によって,試料中の水分を求める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,

JIS K 0068

4.4.2

(装置及び器具)に規定するものを用いる。この

場合,試料採取器は,注射器とする。

(3)

試薬

JIS K 0068

4.4.3

(試薬)に規定するもの。

(4)

操作

  試料

1

10ml

を注射器に採り

(

4

)

,その質量を

10mg

のけたまで正しく量った後,

JIS K 0068

4.4.4

(操作)によって測定する。


8

K 6724-1994

なお,試料を装置に導入後速やかに空の注射器の質量を

10mg

のけたまで正しく量り,試料の質量

を求める。

(5)

計算

  水分は,次の式によって算出する。

100

10

6

×

×

s

G

W

ここに,

W

水分

  (

)

G

水分の表示値

  (

µ

g)

s

試料の質量

 (g)

(

4

)

試料を体積で量り採る場合は,

20

℃における試料の密度を乗じて質量に換算する。

3.9

蒸発残分

(1)

要旨

  試料を蒸発乾固させた後,加熱した残分の質量を求める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,次のとおりとする。

(2.1)

蒸発皿

  蒸発皿は,次のいずれかを用いる。

(a)

  JIS R 1302

に規定する磁器蒸発皿丸底形

100mm

又は

120mm

(b)

  JIS H 6202

に規定する白金製の皿で,

150

番のもの。

(c)

  JIS R 3503

に規定するガラス製の丸底蒸発皿

95

×

45mm

(2.2)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する

100ml

(2.3)

デシケーター

JIS R 3503

に規定するもので,乾燥剤は,

JIS Z 0701

に規定するシリカゲル

A

1

種を用いる。

(2.4)

恒温乾燥器

110

±

2

℃を保持できるもの。

(2.5)

水浴

  沸騰水浴として使用でき,蒸発皿を載せられるもの。

(2.6)

化学はかり又は電子はかり 

(3)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(a)

あらかじめ洗浄した蒸発皿を

110

±

2

℃で

1

時間加熱し,デシケーターの中で室温まで放冷した後,

蒸発皿の質量を正しく量る。

(b)

  (a)

の蒸発皿に

20

℃の試料

100ml

を全量ピペットで量り採り,ドラフトチャンバー内の沸騰水浴上で,

蒸発乾固させる。

(c)

蒸発皿を

110

±

2

℃で

4

時間加熱し,デシケーターの中で室温まで放冷した後,蒸発皿の質量を正し

く量る。

(4)

計算

  蒸発残分は,次の式によって算出する。

100

1

2

×

×

D

s

W

W

R

ここに,

R

蒸発残分

  (

)

W

1

操作

(a)

で得られた蒸発皿の質量

 (g)

W

2

操作

(c)

で得られた蒸発皿の質量

 (g)

s

試料採取量

 (ml)

D

試料の密度

 (20

) (g/cm

3

)

3.10

酸分

(1)

要旨

  試料中の酸分を中和滴定によって測定し,酢酸に換算した数値として求める。

(2)

器具

  器具は,次のとおりとする。

(a)

三角フラスコ

JIS R 3503

に規定する

100ml


9

K 6724-1994

(b)

メスシリンダー

JIS R 3505

に規定する

50ml

(c)

ビュレット

JIS R 3505

に規定する

5ml

(d)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する

10ml

(3)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

  0.02mol/l

水酸化ナトリウム溶液

JIS K 8001

4.5(19.6)

0.02mol/

l

水酸化ナトリウム溶液)によっ

て調製し,標定する。

(b)

ブロモチモールブルー溶液

JIS K 8001

4.4

(指示薬)に規定するもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(a)

 100ml

の三角フラスコに水約

20ml

を量り採り,

これに

20

℃の試料

10ml

を加えて十分に振り混ぜる。

(b)

ブロモチモールブルー溶液を

4

6

滴加える。

(c)

ビュレットを用い,

0.02mol/

l

水酸化ナトリウム溶液で滴定し,液の色が黄から青に変わる点を終点

とする。

(d)

空試験として,試料を加えないで

(a)

(c)

の操作を行う。

(5)

計算

  酸分は,次の式によって算出する。

100

0012

.

0

)

(

×

×

×

×

D

s

f

b

a

A

ここに,

A

酸分

  (

)

a

滴定に要した

0.02mo1/

l

水酸化ナトリウム溶液の量

 (ml)

b

空試験に要した

0.02mo1/

l

水酸化ナトリウム溶液の量

 (ml)

f

0.02mol/

l

水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.001 2

0.02mol/

l

水酸化ナトリウム溶液

  (

f

1.000) 1ml

に相当する

酸分(酢酸換算)

 (g/ml)

s

試料採取量

 (ml)

D

試料の密度

 (20

) (g/cm

3

)

3.11

アルデヒド

  アルデヒドは,容量滴定法又はガスクロマトグラフ法によって測定し,アセトアルデ

ヒドに換算した数値として求める。

3.11.1

容量滴定法

(1)

要旨

  酢酸ビニル中のアルデヒドを過剰の亜硫酸水素ナトリウムと反応させ,残った亜硫酸水素ナト

リウムをよう素滴定することによって,アルデヒドを定量し,アセトアルデヒドに換算した数値を求

める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

活栓付きビュレット

JIS R 3505

に規定する

50ml

(b)

共栓付き三角フラスコ

JIS R 3503

に規定する

300ml

(c)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する

25ml

及び

50ml

(d)

全量フラスコ

JIS R 3505

に規定する

1 000ml

(e)

恒温水槽

20.0

±

0.1

℃に保持できるもの。

(3)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

  0.05mol/l

よう素溶液 (12.69gI/

l

)

JIS K 8001

4.5(24)

0.05mol/

l

よう素溶液)によって調製し,標

定する。

(b)

亜硫酸水素ナトリウム溶液 (4.8g/

l

)

JIS K 8501

に規定する二亜硫酸ナトリウム

4.4g

を水に溶かし

1 000ml

とする。


10

K 6724-1994

(c)

でんぷん指示薬

JIS K 8001

4.4

(指示薬)に規定するもの。

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(a)

共栓付き三角フラスコに氷塊

25g

を入れ,これに亜硫酸水素ナトリウム溶液

 (4.8g/

l

) 25ml

を全量ピ

ペットで加える。

(b)

次に,試料

50ml

を全量ピペットで加えて,栓をしてよく混合し,

10

分間保持した後,でんぷん指

示薬約

0.5ml

を加え,

0.05mol/

l

よう素溶液で滴定し青色が

15

秒間消えない点を終点とする。

(c)

空試験として,試料を入れないで

(a)

及び

(b)

の操作を行う。

(5)

計算

  アセトアルデヒドは,次の式によって算出する。

100

0022

.

0

)

(

×

×

×

×

D

s

f

a

b

AL

ここに,

AL

アセトアルデヒド

  (

)

b

空試験に要した

0.05mol/

l

よう素溶液の量

 (ml)

a

滴定に要した

0.05ml/l

よう素溶液の量

 (ml)

f

0.05mol/

l

よう素溶液のファクター

0.002 2

0.05mol/

l

よう素溶液

  (

f

1.000) 1ml

に相当するアセトア

ルデヒドの質量

 (g/ml)

s

試料採取量

 (ml)

D

試料の密度

 (20

) (g/cm

3

)

3.11.2

ガスクロマトグラフ法

(1)

要旨

  ガスクロマトグラフを用い,内標準法でアセトアルデヒドの含有量を求める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,

JIS K 0114

によるほか,次のとおりとする。

(2.1)

マイクロシリンジ

50

µ

l

(2.2)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する

10ml

(2.3)

共栓付き三角フラスコ

JIS R 3503

に規定する

50ml

(2.4)

ガスクロマトグラフ

(a)

検出器

  水素炎イオン化検出器又は熱伝導度検出器

(b)

カラム

  アセトアルデヒドと酢酸ビニルを完全に分離できるもの。

(3)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

アセトアルデヒド

JIS K 8030

に規定するもの。

(b)

酢酸ビニル

  この規格に規定するもの。

(c)

内標準物質

  選定したカラムとその条件において,アセトアルデヒド,酢酸ビニルなどのピークと

重ならないピークが得られる適切な物質を選定する。

(4)

分析条件

  分析条件は,機器によって異なるため,最適条件に設定する。

なお,検出感度については,アセトアルデヒドが

0.003

%以上の濃度で存在するとき,これを正確に

検出できる感度であること。

(5)

操作

  ガスクロマトグラフの測定は,次のとおり行う。

(a)

共栓付き三角フラスコに試料

10ml

を全量ピペットで採り,ひょう量する。

(b)

これに一定量の内標準物質を加えて質量を量り,よく振り混ぜる。

(c)

この液をマイクロシリンジで一定量採取し,ガスクロマトグラフに導入し試料のクロマトグラムを

作成する。

(6)

検量線

  内標準法の検量線は,次のとおり作成する。


11

K 6724-1994

(a)

酢酸ビニルにアセトアルデヒドを添加し,被検成分に近い段階的な

3

種類の濃度の標準液を調製す

る。

(b)

  (5)

に準じて標準液を導入し,クロマトグラムを記録してピーク面積を測定する。

(c)

アセトアルデヒドと内標準物質のピーク面積比と,アセトアルデヒドの濃度の関係をグラフにして

検量線を作成する。

(7)

計算

  データ処理装置を用いる方法によってピーク面積を測定し,アセトアルデヒドと内標準物質と

のピーク面積比からアセトアルデヒド含有量を算出する。

備考

検出感度に差がないことが確認できれば,

3.7

に規定した分析法で得られたガスクロマトグラム

から,見掛けのアセトアルデヒド含有量を求め,次の式を用いて酸分及び水分を差し引き,ア

セトアルデヒド含有量を算出することもできる。

100

)

100

(

ALi

W

A

AL

×

ここに,

AL

アセトアルデヒド

  (

)

A

3.10

で測定した酸分

  (

)

W

3.8

で測定した水分

  (

)

ALi

データ処理装置で求めた見掛けのアセトアルデヒド

  (

)

3.12

活性度

(1)

要旨

  活性度は,

65.0

±

0.1

℃での発泡開始までの時間を測り,重合性の指標とする。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

試験管

  内径

18

±

2mm

,全長

220

±

3mm

,厚さ

0.7

1.0mm

の硬質ガラス製のもの。

(b)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する

10ml

(c)

ストップウォッチ

0.1

秒まで測定できるもの。

(d)

恒温水槽

65.0

±

0.1

℃を保持できるもの。

(3)

試薬

過酸化ラウロイル

  純度

98

%以上

(4)

操作

  操作は,次のとおり行う。

(a)

過酸化ラウロイル

130mg

を正しく量り採り,あらかじめ清浄し,乾燥した試験管に移す。

(b)

20

℃の試料

10ml

を,全量ピペットで採り,試験管に移す。

(c)

過酸化ラウロイルを完全に溶解する。

(d)

 65.0

±

0.1

℃に保持した恒温水槽に,試料の液面が恒温水槽の水面から

100

150mm

下に入るように

試験管を差し込む。

(e)

恒温水槽に試験管を差し込んだときから,試料が重合によって発泡を開始するまでの時間を測定し,

この時間を活性度とする。

3.13

ヒドロキノンの含有量

(1)

要旨

  分光光度計を用いてヒドロキノンの紫外部の吸光度を測定し,検量線から含有量を求める。

(2)

器具及び装置

  器具及び装置は,次のとおりとする。

(a)

吸収セル

  石英ガラス製光路長

10mm

(b)

全量フラスコ

JIS R 3505

に規定する

100ml

及び

1 000ml

(c)

全量ピペット

JIS R 3505

に規定する

1ml, 3ml, 5ml, 10ml, 15ml

及び

20ml

(d)

分光光度計

  装置は,

JIS K 0115

に規定するもの。分析条件は,機器によって異なるため最適条件


12

K 6724-1994

に設定しなければならない。

(3)

試薬

  試薬は,次のとおりとする。

(a)

酢酸ビニル

  この規格に規定する酢酸ビニルを蒸留などで重合防止剤を除き,精製酢酸ビニルを得

る。

(b)

ヒドロキノン標準液

JIS K 8738

に規定するヒドロキノン

0.100g

1mg

まで正しく量った後,精製

酢酸ビニルに溶かし,全量フラスコ

1 000ml

に入れ,酢酸ビニルを加えて約

20

℃で

1 000ml

とする。

この溶液

1ml

はヒドロキノン

0.1mg

を含む。

(4)

操作

  吸収セルに試料を採り,純水を対照液として約

20

℃で波長

295nm

の吸光度を測定する。

(5)

検量線

  検量線は,次のとおり作成する。

(a)

ヒドロキノンを含まない精製酢酸ビニルについて,

(4)

の操作を行う。

(b)

次に

100ml

全量フラスコにヒドロキノン標準液を

1ml, 3ml, 5ml, 10ml, 15ml

及び

20ml

を正しく量り

採り,精製酢酸ビニルを加えて約

20

℃で

100ml

とし,

(4)

の操作を行う。

(c)

ヒドロキノン濃度

  (

µ

g/ml)

と吸光度の関係をグラフにして,検量線を作成する。

(6)

計算

  検量線からヒドロキノン濃度

  (

µ

g/ml)

を求め,次の式によって含有量

  (

)

を算出する。

4

10

×

D

C

HQ

ここに,

HQ

ヒドロキノン量

  (

)

C

検量線から求めたヒドロキノン濃度

  (

µ

g/ml)

D

試料の密度

 (20

) (g/cm

3

)

4.

検査

  検査は,

3.

によって試験を行い,

表 1

に適合しなければならない。

5.

表示

  酢酸ビニルには,容器ごとに,次の事項を表示しなければならない。

(1)

名称

(2)

正味質量

(3)

ヒドロキノン量

  (

)  

(4)

製造番号又はロット番号

(5)

製造業者名又はその略号

(6)

製造年月日又はその略号

付表 1  引用規格

JIS C 7601

  蛍光ランプ(一般照明用)

JIS G 4304

  熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯

JIS H 6202

  化学分析用白金皿

JIS K 0050

  化学分析方法通則

JIS K 0061

  化学製品の密度及び比重測定方法

JIS K 0068

  化学製品の水分測定方法

JIS K 0114

  ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0115

  吸光光度分析通則

JIS K 8001

  試薬試験方法通則

JIS K 8030

  アセトアルデヒド(試薬)


13

K 6724-1994

JIS K 8129

  塩化コバルト

 (II)

六水和物(試薬)

JIS K 8163

  ヘキサクロロ白金

 (IV)

酸カリウム(塩化白金酸カリウム)

(試薬)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8501

  二亜硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8738

  ヒドロキノン(

1, 4

−ベンゼンジオール)

(試薬)

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3505

  ガラス製体積計

JIS Z 0701

  包装用シリカゲル乾燥剤

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8722

  色の測定方法−反射及び透過物体色

関連規格

JIS B 7525

  比重浮ひょう

JIS K 0067

  化学製品の減量及び残分試験方法

JIS K 0071

  化学製品の色及び硫酸着色試験方法

JIS K 0113

  電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

JIS K 1351

  酢酸

JIS K 2249

  原油及び石油製品の密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表

JIS K 6716

  メタクリル酸メチル

JIS K 6727

  スチレン

JIS Z 8804

  液体比重測定方法

ISO 753/2

Acetic acid for industrial use

Methods of test

Part 2 : Determination of acetic acid

content

Titrimetric method

ISO 753/4

Acetic acid for industrial use

Methods of test

Part 4 : Determination of acetaldehyde

 monomer

content

Titrimetric method

ISO 758

Liquid chemical products for industrial use

Determination of density at 20

ISO 759

Volatile organic liquids for industrial use

Determination of dry residue after evaporation on

water bath

General method

ISO 760

Determination of water

Karl Fischer method (General method)

ISO 2209

Liquid halogenated hydrocarbons for industrial use Sampling

ISO 2211

Liquid chemical products

Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale)

ISO 2718

Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography


14

K 6724-1994

JIS K 6724

改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

富  永  博  夫

東京大学(名誉教授)

(委員)

古  田      肇

通商産業省基礎産業局

衣  笠  晋  一

工業技術院化学技術研究所

地  崎      修

工業技術院標準部

安  原  暉  之

三井・デュポンポリケミカル株式会社企画部

江  村  和  朗

ユニチカケミカル株式会社

滝  沢      稔

ヘキスト合成株式会社技術本部

田  中  厚  生

電気化学工業株式会社技術部

中  村  伸  一

昭和電工株式会社有機化学品事業部

栗  山  光  正

信越化学工業株式会社有機合成事業部

(関係者)

松  本  憲  是

株式会社クラレポバールエーバル事業本部

大垣内      宏

日本合成化学工業株式会社品質保証室

村  野      放

ユニチカ株式会社化成事業本部

(事務局)

山  下      完

酢ビ・ポバール工業会

*

  素案作成関係者