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K 6558-8-4

:2016

(1)

目  次

ページ

序文

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  用語及び定義

2

4

  原理

2

5

  試料採取及び調製

2

6

  試薬

2

7

  装置及び器具

3

8

  手順

3

8.1

  分析用溶液の調製

3

8.2

  溶液の測定

3

9

  計算及び試験結果の表し方

4

10

  試験報告書

4

附属書 A(参考)ICP 発光分光分析装置による溶液の測定

5

附属書 B(参考)水分及びその他の揮発性物質の測定

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表

7


K 6558-8-4

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6558

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 6558-1

  第 1 部:化学試験用試料の調製

JIS K 6558-2

  第 2 部:揮発性物質の測定

JIS K 6558-3

  第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

JIS K 6558-4

  第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

JIS K 6558-5

  第 5 部:水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定

JIS K 6558-6

  第 6 部:窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法

JIS K 6558-7

  第 7 部:なめし度の測定

JIS K 6558-8-1

  第 8-1 部:酸化クロム含有量の測定−滴定法

JIS K 6558-8-2

  第 8-2 部:酸化クロム含有量の測定−比色法

JIS K 6558-8-3

  第 8-3 部:酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法

JIS K 6558-8-4

  第 8-4 部:酸化クロム含有量の測定−ICP 発光分光分析(ICP-OES)

JIS K 6558-9

  第 9 部:pH の測定


日本工業規格

JIS

 K

6558-8-4

:2016

革試験方法−化学試験−第 8-4 部:

酸化クロム含有量の測定−ICP 発光分光分析

(ICP-OES)

Leather-Chemical determination of chromic oxide content-

Part 4: Quantification by inductively coupled plasma-

optical emission spectrometer

(ICP-OES)

序文

この規格は,2007 年に第 1 版として発行された ISO 5398-4 を基に,技術的内容を変更して作成した日

本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

1

適用範囲

この規格は,革を分解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有量として測

定する方法について規定する。ただし,革中の全クロム含有量を測定するものであって,化合物及び酸化

状態を特定するものではない。

この規格は,ICP 発光分光分析法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので,酸化クロム

含有量が 1 mg/kg を超えると予想される革に適用する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 5398-4:2007

,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 4: Quantification

by inductively coupled plasma−optical emission spectrometer (ICP-OES)(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

2

引用規格

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 0116

  発光分光分析通則

JIS K 6556-1

  革試験方法−試料採取及び調製−第 1 部:試料採取部位

注記  対応国際規格:ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−

Sampling location(MOD)

JIS K 6558-1

  革試験方法−化学試験−第 1 部:化学試験用試料の調製


2

K 6558-8-4

:2016

注記  対応国際規格:ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)

JIS K 6558-2

  革試験方法−化学試験−第 2 部:揮発性物質の測定

注記  対応国際規格:ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8121

  塩化カリウム(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

3

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1

酸化クロム含有量(chromic oxide content)

この規格の方法によって測定し得られる酸化クロム(Cr

2

O

3

)の量。

4

原理

革中に含まれるクロムを,六価の状態で可溶化し,溶液を ICP 発光分光分析法によって分析する。

5

試料採取及び調製

JIS K 6556-1

に規定する試料採取を行い,JIS K 6558-1 に規定する方法によって,革を細切する。JIS K 

6556-1

に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取方法の

詳細を試験報告書に記載する。

なお,試料測定数は,2 個とする。

試料 2 g を採取し,0.000 1 g の桁まで質量を測定する。

6

試薬

特に指定しない限り,試薬特級を使用する。蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。

6.1

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸(69 %)。

6.2

過塩素酸  JIS K 8223 に規定する過塩素酸。

6.3

硫酸・過塩素酸混合溶液  JIS K 8951 に規定する硫酸,及び JIS K 8223 に規定する過塩素酸を 1:3

の体積比で混合したもの。

6.4

二クロム酸カリウム(K

2

Cr

2

O

7

  JIS K 8005 に規定する二クロム酸カリウムを 102  ℃±2  ℃で 16

時間±2 時間乾燥させたもの。

6.5

二クロム酸カリウム標準液(1 mg/L)  二クロム酸カリウム(6.4)2.829 g を 1 000 mL の全量フラ

スコに入れて水に溶かし,1 000 mL とする(この溶液 1 mL は,1 mg のクロムを含む。

6.6

塩化カリウム(KCl)  JIS K 8121 に規定する塩化カリウム。

6.7

塩化カリウム溶液(2 g/L)  塩化カリウム(6.6)2 g を 1 L の水に溶かして 1 000 mL とする。1 000

mL に対して 1 mL の硝酸(6.1)を加える。


3

K 6558-8-4

:2016

7

装置及び器具

一般的な実験の器具を必要とする。特に,次のものを必要とする。

7.1

共栓付三角フラスコ  500 mL のもの。

7.2

ICP

発光分光分析装置  共通する一般事項は,JIS K 0116 による。

7.3

ろ過器  適切なガラスフィルタ又はメンブレンフィルタ。

7.4

沸騰石又はガラスビーズ

7.5

分析用天びん  精度 0.000 1 g を計測できるもの。

7.6

全量ピペット  適切な容量のもの。

7.7

全量フラスコ  容量が 100 mL 及び 250 mL のもの。

8

手順

8.1

分析用溶液の調製

警告  過塩素酸と革とによる爆発反応が起こる可能性があるため,硝酸は,必ず最初に添加しなけれ

ばならない。

質量を正確に測定した(箇条 参照)試料を,共栓付三角フラスコ(7.1)に入れる。硝酸(6.1)10 mL

を加え,2 分間静置する。過塩素酸(6.2)10 mL,及び沸騰石(7.4)少量を加える。共栓付三角フラスコ

の首の部分に漏斗又はスプラッシュバルブを設置し,金網の上に載せて,中程度の炎で沸騰するまで加熱

する。

混合物の色がオレンジ色に変化する反応が起こったら,直ちに炎を弱める。色が完全に変化した後,最

低でも 2 分間静かに加熱する。5 分間放冷した後,蒸留水で約 200 mL まで希釈する。10 分間沸騰させて,

塩素を完全に除去する。

酸化が不完全な場合(溶液の色がオレンジ色に変化しない場合)は,過塩素酸を,更に試料に加えても

よい。

この方法で分解できない場合は,過塩素酸を使用する代わりに硫酸・過塩素酸混合溶液(6.3)を使用し

てもよい。

8.2

溶液の測定

8.2.1

概要

ICP 発光分光分析装置(7.2)は,装置の取扱説明書に従い全てのパラメータの調整を行う(附属書 

照)

。溶液を試料導入部を通して誘電結合プラズマ中に噴霧し,クロムによる発光を測定して全クロムを定

量する。

分光測定を行う前に,取扱説明書に従って分光計の設定を行い,吸引及びプラズマの状態を最適化する

(吸引率,トーチモジュールの位置)

蒸留水を吸引し,測定値が定常的に 0(ベースライン)になるように調整する。

8.2.2

検量線の作成

全量ピペットを用いて二クロム酸カリウム標準液(1 mg/L)

6.5)10 mL を 100 mL の全量フラスコに注

入し,蒸留水を加え 100 mL とし,標準液を調製する。全量ピペットを用いて,この標準液を 1.0 mL,2.0

mL,4.0 mL 及び 6.0 mL ずつ採取し,それぞれを 100 mL の全量フラスコに注入し,塩化カリウム溶液(6.7

を加え 100 mL とし,検量線用標準液とする。これらの溶液には,それぞれ 1.0 μg/mL,2.0 μg/mL,4.0 μg/mL

及び 6.0 μg/mL のクロムが含まれている。

これらの標準液を吸引し,標準検量線を作成する。必要があれば,この検量線を装置のメモリに保存し


4

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てもよい。

8.2.3

試験溶液の分析

8.1

で得られた分析用溶液を 250 mL の全量フラスコに移し,塩化カリウム溶液(2 g/L)

6.7)を加え 250

mL とし,よく混ぜる。

この溶液中のクロム含有量が 5.0 μg/mL 以下の場合には,この溶液をろ過した後

7.3

,直接分析できる。

5.0 μg/mL を超える場合には,溶液を塩化カリウム溶液(2 g/L)で適宜希釈する必要がある。

試験溶液を吸引し,得られる吸光度を測定する。標準検量線を使用し,溶液中のクロム濃度を計算する。

装置のメモリに検量線が保存されている場合,濃度として直接求めることができる。

吸光度が校正基準の範囲外である場合,

8.1

で得られた分析用溶液を適切に希釈して分析を繰り返す必要

がある。又は試料採取量を減らし,8.1 から再試験を行う必要がある。

9

計算及び試験結果の表し方

革に含まれる酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有量(w

Cr

)は,キログラム当たりのミリグラム量(mg/kg)で表し,

式(1)によって算出する。結果は,揮発性物質を 0 %に換算する必要があり(

附属書 参照),式(2)で算出

する係数 を乗じ算出する。結果は,四捨五入によって,小数点以下 1 桁とする。

0

Cr

462

.

1

m

F

V

w

×

×

×

=

ρ

  (1)

ここに,

ρ

8.2.3

で測定したクロム濃度(

μg/mL

V

総体積(

mL

)追加の希釈を行わない場合は,

V

250 mL

m

0

採取した試料の質量(

g

1.462

クロム(

Cr

)を酸化クロム(

Cr

2

O

3

)に変換するための補正

係数

F

揮発性物質を

0 %

に補正するための係数

F

は,次のように算出できる。

W

100

100

w

F

=

  (2)

ここに,

w

W

JIS K 6558-2

に基づいた揮発性物質の含有量(

%

必要な場合は,乾燥した脱脂試料の質量に基づいて結果を計算してもよい。

10

試験報告書

試験報告書には,次の事項を記載する。

a

)

この規格の規格番号

b

)

試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関する JIS K 6556-1 との相違点

c

)

試料の揮発性物質の質量分率(

%

d

)

試験結果の算術平均(単位:

mg/kg

,小数点以下

1

桁とする,揮発性物質を

0 %

として換算)

e

)

この規格で規定した方法との相違点


5

K 6558-8-4

:2016

附属書 A

参考)

ICP

発光分光分析装置による溶液の測定

ICP

発光分光分析装置(7.2)について,ここに,推奨する設定を記載するが,推奨されるクロム用の設

定がある場合には,その設定を使用することが望ましい。

プラズマアルゴン流量

15 L/min

補助アルゴン流量

0.5 L/min

ネブライザアルゴン流量

0.8 L/min

出力

1 300 W

ガス

:アルゴン

4.6

試料流速

1.3 mL/min

試料フラッシュ速度

4.0 mL/min

繰返し回数

3

ピークアルゴリズム

:ピークエリア

3

点,バックグラウンド

2

点補正

波長

357 nm

869 nm


6

K 6558-8-4

:2016

附属書 B

参考)

水分及びその他の揮発性物質の測定

革中の揮発性物質の含有量は,JIS K 6558-2 の規定に従って測定する。革中の揮発性物質の含有量は,

酸化クロム(

Cr

2

O

3

)測定用に調製した細切試料を用いて測定する。革が湿っている場合は,JIS K 6558-2

の規定に従って,揮発性物質の含有量を測定する前に乾燥する。測定前に乾燥中に失われた質量は,JIS K 

6558-2

の規定に従って,乾燥した場合の質量減に加える。

参考文献

ISO 11885

Water quality

Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)


7

K 6558-8-4

:2016

附属書 JA

参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6558-8-4:2016

  革試験方法−化学試験−第 8-4 部:酸化クロム含有量の測

定−ICP 発光分光分析(ICP-OES)

ISO 5398-4:2007

,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 4:

Quantification by inductively coupled plasma−optical emission spectrometer (ICP-OES)

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1  適用範囲

1

湿式酸化法及びマイク

ロ波分解の二方法を規

変更

ISO

規格では,湿式酸化法及びマイ

クロ波分解を規定しているが,JIS
では湿式酸化法だけとした。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

5  試料採取
及び調製

試料の採取   5

JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO

規格では 0.001 g とあるが,JIS

では 0.000 1 g とした。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

6  試薬

蒸留水又は水

6

JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO 3696

のグレード 3 の水を使用

するが,JIS では蒸留水又は水とし
た。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

6.1 ∼ 6.7 各 試 薬 に
JIS

番号記入

 6.1∼

6.2

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では,試薬名を明確にし,規定

内容を明確にした。

実質的な差異はない。

7  装置及び
器具

7.5 分析用天びん

7.1∼
7.4

JIS

とほぼ同じ。

追加 7.5 に分析用天びんを規定した。分

析用天びんについて ISO 規格では
記載がない。 他の ISO 規 格では
0.001 g まで計測できるものとなっ
ているが,JIS では 0.000 1 g まで計
測できるものとした。

実質的な差異はない。

8  手順 8.1 分析用溶液の調

 8.1

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では“この方法で分解できない

場合,過塩素酸を使用する代わりに

硫酸・過塩素酸混合溶液を使用して
もよい。

”を規定。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

8.1.2

JIS

とほぼ同じ。

削除

JIS

では,湿式酸化法だけとし,マ

イクロ波分解による調製を削除し

た。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

7

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-8

-4


20
16


8

K 6558-8-4

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(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

8  手順(続
き)

8.2 溶液の測定

8.2.1

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では,“溶液を試料導入部を通

して誘導結合プラズマ中に噴霧し,
クロムによる発光を測定して全ク

ロムを定量する。

”を規定した。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

9  計算及び
試験結果の
表し方

9

JIS

とほぼ同じ。

追加

四捨五入法を規定。

実質的な差異はない。

10  試 験 報
告書

b),d)

10

JIS

とほぼ同じ。

追加 b)JIS K 6556-1 との相違点,d)試験

結果の算出の詳細を規定。

実質的な差異はない。

附 属 書 A

(参考)

ICP 発光分光分析装
置 に よ る 溶 液 の 測

 8.2.1

原子吸光分光光度計の

推奨する設定を記載

変更

JIS

では,附属書 A(参考)として

推奨項目とした。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。国際
規格の見直しの際,提案を行う。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 5398-4:2007,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

8

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