>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 6558-8-2

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  原理 

2

5

  試料採取及び調製  

2

6

  試薬 

2

6.1

  アルカリ融解法  

2

6.2

  光度定量  

2

7

  器具 

3

8

  手順 

3

8.1

  アルカリ融解法  

3

8.2

  溶液の測定  

3

8.3

  検量線作成用溶液の調製  

4

9

  分析システムの確認  

4

10

  計算及び試験結果の表し方  

4

10.1

  試験の一般原理  

4

10.2

  繰返し性  

5

11

  試験報告書  

5

附属書 A(参考)水分及びその他の揮発性物質の測定  

6

附属書 B(参考)手順の繰返し性に関する調査結果  

7

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

8


K 6558-8-2

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6558

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 6558-1

  第 1 部:化学試験用試料の調製

JIS K 6558-2

  第 2 部:揮発性物質の測定

JIS K 6558-3

  第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

JIS K 6558-4

  第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

JIS K 6558-5

  第 5 部:水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定

JIS K 6558-6

  第 6 部:窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法

JIS K 6558-7

  第 7 部:なめし度の測定

JIS K 6558-8-1

  第 8-1 部:酸化クロム含有量の測定−滴定法

JIS K 6558-8-2

  第 8-2 部:酸化クロム含有量の測定−比色法

JIS K 6558-8-3

  第 8-3 部:酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法

JIS K 6558-8-4

  第 8-4 部:酸化クロム含有量の測定−ICP 発光分光分析(ICP-OES)

JIS K 6558-9

  第 9 部:pH の測定


日本工業規格

JIS

 K

6558-8-2

:2016

革試験方法−化学試験−第 8-2 部:

酸化クロム含有量の測定−比色法

Leather-Chemical determination of chromic oxide content-

Part 2: Quantification by colorimetric determination

序文 

この規格は,2009 年に第 1 版として発行された ISO 5398-2 を基に,技術的内容を変更して作成した日

本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,革を融解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有量として測

定する方法について規定する。ただし,革中の全クロム含有量を測定するものであって,化合物又は酸化

状態を特定するものではない。

この規格は,

比色法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので,

酸化クロム含有量が 0.05 %

を超えると予想される革に適用する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 5398-2:2009

,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 2: Quantification

by colorimetric determination

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6556-1

  革試験方法−試料採取及び調製−第 1 部:試料採取部位

注記  対応国際規格:ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−

Sampling location

(MOD)

JIS K 6558-1

  革試験方法−化学試験−第 1 部:化学試験用試料の調製

注記  対応国際規格:ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)

JIS K 6558-2

  革試験方法−化学試験−第 2 部:揮発性物質の測定

注記  対応国際規格:ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)

JIS K 6558-3

  革試験方法−化学試験−第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定


2

K 6558-8-2

:2016

JIS K 8005

  容量分析用標準物質

JIS K 8034

  アセトン(試薬)

JIS K 8355

  酢酸(試薬)

JIS K 8488

  1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)

JIS K 8615

  炭酸カリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8866

  四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1 

酸化クロム含有量(chromic oxide content)

この規格の方法によって測定して得られる酸化クロム(Cr

2

O

3

)の量。

原理 

革から得られた灰をアルカリ混合物で融解する。革中に含まれるクロムを,六価の状態で可溶化し,1,5-

ジフェニルカルボノヒドラジド(ジフェニルカルバジド)と反応させジフェニルカルバゾンにした後,溶

液を光度計によって測定する。

試料採取及び調製 

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取を行い,JIS K 6558-1 に規定する方法によって,革を細切する。

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取

方法の詳細を試験報告書に記載する。

なお,試料測定数は,2 個とする。

試料 0.75 g を採取し,0.000 1 g の桁まで質量を測定する。

試薬 

特に指定しない限り,試薬特級を使用する。また,蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。

6.1 

アルカリ融解法 

6.1.1 

融解混合物  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム(Na

2

CO

3

JIS K 8615 に規定する炭酸カリウ

ム(K

2

CO

3

)及び JIS K 8866 に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物(Na

2

B

4

O

7

·10H

2

O

)を同質量で混合

したもの。

6.2 

光度定量 

6.2.1 

硫酸  JIS K 8951 に規定する硫酸。

6.2.2 

二クロム酸カリウム原液(0.2 mg/mL)  二クロム酸カリウム(6.2.7)0.387 1 g を水で溶解し,1 000

mL

とする(この溶液 1 mL は,0.2 mg の Cr

2

O

3

を含む。

6.2.3 

二クロム酸カリウム標準液(0.04 mg/mL)  二クロム酸カリウム原液(6.2.2)50 mL を全量ピペッ

トで採取し,250 mL の全量フラスコに入れ標線まで水を入れる(この溶液 1 mL は,0.04 mg の Cr

2

O

3

を含

む。


3

K 6558-8-2

:2016

6.2.4 

ジフェニルカルバジド溶液(10 g/L)  JIS K 8488 に規定する 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド

1.00 g

を 100 mL のアセトン(6.2.5)に溶かし,酢酸(6.2.6)を 1 滴加える。この溶液は,4  ℃で最長 2

週間まで保存が可能。

6.2.5 

アセトン  JIS K 8034 に規定するアセトン。

6.2.6 

酢酸  JIS K 8355 に規定する酢酸。

6.2.7 

二クロム酸カリウム(K

2

Cr

2

O

7

)  JIS K 8005 に規定する二クロム酸カリウム。102  ℃±2  ℃で 16

時間±2 時間乾燥させたもの。

器具 

一般的な実験の器具を必要とする。特に,次のものを必要とする。

7.1 

るつぼ  磁器製のもの又は白金製のもの。

7.2 

光度計  分光光度計又は光電光度計。波長 540 nm の吸光度を最低でも小数第 3 位まで読めるもの。

7.3 

セル  光路長が 1 cm のもの。

7.4 

マッフル炉  750  ℃を維持可能なもの。

7.5 

ろ紙  無灰タイプのもの。

7.6 

分析用天びん  精度 0.000 1 g を計測できるもの。

7.7 

全量フラスコ  容量が 100 mL 及び 1 000 mL のもの。

手順 

8.1 

アルカリ融解法 

正確に質量を測定した試料(箇条 参照)を,るつぼ(7.1)に入れ,JIS K 6558-3 に規定する方法によ

って,

直火で予備加熱した後に,

750

℃±50  ℃で 4 時間灰化を行う。

このるつぼに,

5 g

の融解混合物

6.1.1

を慎重に加え,るつぼを直火でゆっくりと加熱し始め,更に約 30 分間激しく加熱する(加熱するために,

750

℃±50  ℃のマッフル炉を約 30 分間使用することが望ましい。

。冷却した後,100 mL∼150 mL の温

水が入ったビーカーにるつぼを入れ,融解混合物が完全に溶けるまで水を加熱し続ける。中身がはねて溶

液が減るようなことがないようにする。

得られた溶液を 1 000 mL のビーカーにろ過(7.5)する。ビーカー,るつぼ及びろ紙を温水でよく洗い,

洗浄液もビーカーに集める。ろ紙に緑の残留物があった場合は,1 000 mL のビーカーに加えたろ液ととも

に,このろ紙を前記のように灰化させ,同様の操作を行う。

ビーカーに硫酸(6.2.1)を静かに加え pH 1 にする。室温まで冷却した後,全量フラスコに入れ,標線ま

で蒸留水を加える。

試料の酸化クロム含有量が 0.5 %を超える場合は,暗所で保管すれば,この溶液は 4 日間安定である。

これより濃度が低い場合は,直ちに測定を行う。

注記  融解しない場合は,超音波処理等を行うことが望ましい。

8.2 

溶液の測定 

8.1

で得られた溶液 10 mL(V

2

)を 100 mL の全量フラスコ(V

1

)に加える(酸化クロム含有量が少ない

ことが予想される革の場合は,最大で 50 mL まで加える。

。ジフェニルカルバジド溶液(10 g/L)

6.2.4

1 mL

を加える。標線まで蒸留水を加え,何度か逆さにして完全に混ぜる。比色測定は,ジフェニルカルバ

ジド溶液(10 g/L)を加えてから 15 分±5 分後に必ず実施する。

試験溶液,及びブランク溶液について,1 cm のセルを使い,光度計(7.2)によって 540 nm での吸光度


4

K 6558-8-2

:2016

を測定する。ブランク溶液は,試料の代わりに蒸留水 25 mL,硫酸(6.2.1)1 mL 及びジフェニルカルバジ

ド溶液(10 g/L)1 mL を使って調製する。

吸光度が校正基準を超える場合は,試料量を減らすか,又は 8.1 で得られた溶液を適切な濃度になるよ

う蒸留水で希釈して(このときの希釈倍数を とする。

,測定を繰り返す必要がある。

8.3 

検量線作成用溶液の調製 

二クロム酸カリウム標準液(0.04 mg/mL)

6.2.3)から,

表 に示す分量を採取し,それぞれ別の 100 mL

のビーカーに加える。

表 1−必要な分量 

Cr

2

O

3

濃度

(mg/100 mL)

V

standard

(mL)

0.02 0.5

0.04 1

0.08 2

0.16 4

0.24 6

0.28 7

各ビーカーに適量の蒸留水を加えた後,硫酸(6.2.1)1 mL を加える。室温まで冷却した後,それぞれ別

の 100 mL の全量フラスコに加え,続いてジフェニルカルバジド溶液(10 g/L)

6.2.4)1 mL を加える。各

全量フラスコの標線まで蒸留水を加え,何度か逆さにして完全に混ぜる。

酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有量(単位:mg/100 mL)に対する吸光度をプロットして検量線グラフを作成す

る。

分析システムの確認 

毎回分析を始める際,又は 1 日 1 回(頻度が低いほうで実施)

,5 mL の二クロム酸カリウム標準液(6.2.3

を 8.3 に規定する方法で調製した溶液(Cr

2

O

3

濃度 0.20 mg / 100 mL)を,8.2 に規定する方法で溶液の吸光

度を測定することによって,分析の精度を確認する。

10 

計算及び試験結果の表し方 

10.1 

試験の一般原理 

革に含まれる酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有量(w

Cr

)は,質量分率で表し,式(1)によって算出する。結果は,

揮発性物質を 0 %に換算する必要があり(

附属書 参照),式(2)で算出する係数 を乗じ算出する。結果

は,四捨五入によって,小数点以下 1 桁とする。

2

sample

1

sample

Cr

V

m

F

D

V

w

×

×

×

×

=

ρ

  (1)

ここに,

ρ

sample

検量線から得た酸化クロム(Cr

2

O

3

)濃度(mg/100 mL)

m

sample

採取した試料の質量(g)

(融解に使用。融解混合物は,溶

かして 1 000 mL にする。

D

8.1

で得られた試料の希釈係数(通常は 1,吸光度が校正基

準を超えて希釈した場合はその希釈倍数)

V

1

比色定量に使用した全量フラスコの容積(mL) 
(通常は 100 mL)


5

K 6558-8-2

:2016

V

2

8.1

で得られた溶液から採取した体積(mL)

(クロム含有量に応じて 10 mL∼50 mL)

F

揮発性物質を 0 %に補正するための係数

F

は,次のように算出できる。

W

100

100

w

F

=

  (2)

ここに,

w

W

JIS K 6558-2

に基づいた揮発性物質の含有量(

%

必要な場合は,乾燥した脱脂試料の質量に基づいて結果を計算してもよい。

10.2 

繰返し性 

同一試料を繰返し測定した結果の差は,

0.1 %

を超えてはならない。測定結果の差が

0.1 %

を超える場合

は,再度測定しなければならない(

附属書 参照)。

11 

試験報告書 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の規格番号

b)

試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関する JIS K 6556-1 との相違点

c)

試料の揮発性物質の質量分率(

%

d)

酸化クロム(

Cr

2

O

3

)含有量が

1 %

未満の場合,試験結果の算術平均(

%

,小数点以下

2

桁,揮発性物

質を

0 %

として換算)

e)

酸化クロム(

Cr

2

O

3

)含有量が

1 %

以上の場合,試験結果の算術平均(

%

,小数点以下

1

桁,揮発性物

質を

0 %

として換算)

f)

この規格で規定した方法との相違点


6

K 6558-8-2

:2016

附属書 A

(参考)

水分及びその他の揮発性物質の測定

革中の揮発性物質の含有量は,JIS K 6558-2 の規定に従って測定する。革中の揮発性物質の含有量は,

酸化クロム含有量測定用に調製した細切試料を用いて測定する。革が湿っている場合は,JIS K 6558-2 

規定に従って,揮発性物質の含有量を測定する前に乾燥する。測定前に乾燥中に失われた質量は,JIS K 

6558-2

の規定に従って,乾燥した場合の質量減に加える。


7

K 6558-8-2

:2016

附属書 B

(参考)

手順の繰返し性に関する調査結果

手順の繰返し性の調査結果を,

表 B.1 に示す。

表 B.1−繰返し性の結果 

分量

(g)

吸光度

酸化クロム(Cr

2

O

3

)含

有量(揮発性物質を

0 %

に換算)

(%)

0.748 3

0.585 8

3.371

0.746 7

0.591 3

3.410

0.749 6

0.592 5

3.403

0.752 1

0.590 4

3.380

0.750 2

0.595 9

3.420

0.751 1

0.595 1

3.412

試験数

6

平均含有量[

%Cr

2

O

3

(揮発性物質を

0 %

に換算)

3.399

標準偏差[

%Cr

2

O

3

(揮発性物質を

0 %

に換算)

0.019

変動係数(

%

0.56

平均の信頼区間(

n

6

P

95 %

0.02

含有量[

%Cr

2

O

3

(揮発性物質を

0 %

に換算)

3.40

±

0.02


8

K 6558-8-2

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6558-8-2:2016

  革試験方法−化学試験−第 8-2 部:酸化クロム含有量の測

定−比色法

ISO 5398-2:2009

,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 2:

Quantification by colorimetric determination

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

5

試料採取

及び調製

試料採取  5

JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO

規格では 0.001 g とあるが,JIS

では 0.000 1 g とした。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

6

試薬

蒸留水又は水

6

JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO 3696

のグレード 3 の水を使用

するが,JIS では蒸留水又は水とし

た。

我が国の使用実態に整合させたも
ので,実質的な差異はない。

6.1

∼ 6.2 各 試 薬 に

JIS

番号を記入

 6.1

6.4

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では,試薬名を明確にし,規定

内容を明確にした。

実質的な差異はない。

7

器具 7.6 分析用天びん

追加

分析用天びんについて ISO 規格で
は記載がない。他の ISO 規格では

0.001 g

まで計測できるものとなっ

ているが,JIS では 0.000 1 g まで計
測できるものとした。

実質的な差異はない。

8

手順 8.1

JIS K 6558-3

8.1

注記

8.2

溶液の測定

 8.1

8.2

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では,8.1 に JIS K 6558-3 を明

記した。

JIS

では,8.1 に注記として,融解

しない場合を明確にした。

8.2

に希釈液倍数 を決め希釈倍数

とした。

手順を明確にしたものであり,我

が国の使用実態に整合させたもの

で,実質的な差異はない。

10

計 算 及

び試験結果

の表し方

10.1

試 験 の 一 般 原

 10

JIS

とほぼ同じ。

追加

四捨五入法を規定。

実質的な差異はない。

11

試 験 報

告書

b)

,d),e)  11

JIS

とほぼ同じ。

追加

ISO

規格の試験報告書に追加説明

とした。

実質的な差異はない。

8

K 65

58
-8

-2


20
16


9

K 6558-8-2

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

附 属 書 B

(参考)

手 順 の 繰 返 し 性 に

関する調査結果

 10.2

変更

ISO

規格の 10.2 の繰返し性の調査

結果を附属書(参考)とした。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。 
国際規格の見直しの際,提案を行

う。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 5398-2:2009,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

9

K 65

58
-8

-2


20
16