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K 6558-8-1

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  原理 

2

5

  試料採取及び調製  

2

6

  試薬 

2

6.1

  湿式酸化法  

2

6.2

  アルカリ融解法  

3

6.3

  よう素還元滴定  

3

7

  器具 

3

8

  手順 

3

8.1

  分析用溶液の調製  

3

8.2

  溶液の測定  

4

9

  計算及び試験結果の表し方  

4

9.1

  概要  

4

9.2

  繰返し性  

4

10

  試験報告書  

4

附属書 A(参考)水分及びその他の揮発性物質の測定  

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

7


K 6558-8-1

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6558

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 6558-1

  第 1 部:化学試験用試料の調製

JIS K 6558-2

  第 2 部:揮発性物質の測定

JIS K 6558-3

  第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

JIS K 6558-4

  第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

JIS K 6558-5

  第 5 部:水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定

JIS K 6558-6

  第 6 部:窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法

JIS K 6558-7

  第 7 部:なめし度の測定

JIS K 6558-8-1

  第 8-1 部:酸化クロム含有量の測定−滴定法

JIS K 6558-8-2

  第 8-2 部:酸化クロム含有量の測定−比色法

JIS K 6558-8-3

  第 8-3 部:酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法

JIS K 6558-8-4

  第 8-4 部:酸化クロム含有量の測定−ICP 発光分光分析(ICP-OES)

JIS K 6558-9

  第 9 部:pH の測定


日本工業規格

JIS

 K

6558-8-1

:2016

革試験方法−化学試験−第 8-1 部:

酸化クロム含有量の測定−滴定法

Leather-Chemical determination of chromic oxide content-

Part 1: Quantification by titration

序文 

この規格は,2007 年に第 1 版として発行された ISO 5398-1 を基に,技術的内容を変更して作成した日

本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,革を分解,又は融解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有

量として測定する方法について規定する。ただし,革中の全クロム含有量を測定するものであって,化合

物又は酸化状態を特定するものではない。

この規格は,よう素還元滴定法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので,酸化クロム含

有量が 0.1 %以上と予想される革に適用する。クロムを含む溶液を得るための選択肢として二つの異なる

方法を記載する。いずれの方法を使用してもよい。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 5398-1:2007

,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 1: Quantification

by titration

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6556-1

  革試験方法−試料採取及び調製−第 1 部:試料採取部位

注記  対応国際規格:ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−

Sampling location

(MOD)

JIS K 6558-1

  革試験方法−化学試験−第 1 部:化学試験用試料の調製

注記  対応国際規格:ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)

JIS K 6558-2

  革試験方法−化学試験−第 2 部:揮発性物質の測定

注記  対応国際規格:ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)


2

K 6558-8-1

:2016

JIS K 6558-3

  革試験方法−化学試験−第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

注記  対 応 国 際 規 格 : ISO 4047 , Leather − Determination of sulphated total ash and sulphated

water-insoluble ash

(MOD)

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8223

  過塩素酸(試薬)

JIS K 8541

  硝酸(試薬)

JIS K 8615

  炭酸カリウム(試薬)

JIS K 8625

  炭酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8638

  チオ硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8866

  四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

JIS K 9005

  りん酸(試薬)

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1 

酸化クロム含有量(chromic oxide content) 

この規格の方法によって測定して得られる酸化クロム(Cr

2

O

3

)の量。

原理 

革中に含まれるクロムを六価の状態で可溶化し,溶液をよう素還元滴定によって酸化クロム(Cr

2

O

3

)含

有量を測定する。

試料採取及び調製 

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取を行い,JIS K 6558-1 に規定する方法によって,革を細切する。

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取

方法の詳細を試験報告書に記載する。

なお,試料測定数は,2 個とする。

試料約 1 g∼5 g を採取し,

0.000 1 g

の桁まで質量を測定する

(推奨質量は,

一般的なクロム革の場合:1 g,

及びクロム含有量が少ない革の場合:2 g∼5 g)

試薬 

特に指定しない限り,試薬特級を使用する。また,蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。

6.1 

湿式酸化法 

6.1.1 

硝酸  JIS K 8541 に規定する硝酸(69 %のもの)。

6.1.2 

硫酸・過塩素酸混合溶液  JIS K 8951 に規定する硫酸,及び JIS K 8223 に規定する過塩素酸を 1:

3

の体積比で混合したもの。

6.1.3 

りん酸  JIS K 9005 に規定するりん酸。


3

K 6558-8-1

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6.2 

アルカリ融解法 

6.2.1 

融解混合物  JIS K 8625 に規定する炭酸ナトリウム(Na

2

CO

3

JIS K 8615 に規定する炭酸カリウ

ム(K

2

CO

3

,及び JIS K 8866 に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物(Na

2

B

4

O

7

·10H

2

O

)を同質量で混合

したもの。

6.2.2 

塩酸  JIS K 8180 に規定する塩酸。

6.3 

よう素還元滴定 

6.3.1 

よう化カリウム溶液(100 g/L)  JIS K 8913 に規定するよう化カリウム 100 g を水に溶かして 1 L

とする。使用時に調製する。

6.3.2 

チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)  0.1 mol/L の容量分析用標準液。又は,JIS K 8638 に規定

する方法で調製及び評定を行ったもの。

6.3.3 

でんぷん溶液(10 g/L)  JIS K 8659 に規定するでんぷん(溶性)1 g を水約 5 mL に混ぜ,熱水 100 mL

中にかき混ぜながら加え,約 1 分間煮沸した後,放冷する。使用時に調製する。又は,可溶性でんぷん粉

末を使用する。

器具 

一般的な実験の器具を必要とする。特に,次のものを必要とする。

7.1 

共栓付三角フラスコ  500 mL のもの。

7.2 

るつぼ  磁器製のもの又は白金製のもの(アルカリ融解法の場合)。

7.3 

ビュレット  50 mL のもの。

7.4 

ろ過器  適切なろ紙,ガラスフィルタ,又はメンブレンフィルタ。

7.5 

沸騰石又はガラスビーズ(湿式酸化法の場合)

7.6 

分析用天びん  精度 0.000 1 g を計測できるもの。

手順 

8.1 

分析用溶液の調製 

8.1.1 

湿式酸化法 

警告:過塩素酸と革とによる爆発反応が起こる可能性があるため,硝酸は,必ず最初に添加しなけれ

ばならない。

正確に質量を測定した試料(箇条 参照)を,共栓付三角フラスコ(7.1)に入れる。硝酸(6.1.1)10 mL

を加え,2 分間静置する。硫酸・過塩素酸混合溶液(6.1.2)15 mL 及び沸騰石(7.5)少量を加える。フラ

スコの首の部分に漏斗又はスプラッシュバルブを設置し,金網の上に載せて,中程度の炎で沸騰するまで

加熱する。

混合物の色がオレンジ色に変化する反応が起こったら,直ちに炎を弱める。色が完全に変化した後,最

低でも 2 分間静かに加熱する。5 分間放冷した後,蒸留水で約 200 mL まで希釈する。10 分間沸騰させて,

塩素を完全に除去する。冷却した後,りん酸(6.1.3)5 mL を加えて鉄をマスクする。

8.1.2 

アルカリ融解法 

正確に質量を測定した試料(箇条 参照)を,るつぼ(7.2)に入れ,JIS K 6558-3 で規定する方法によ

って,直火で予備加熱した後に,750  ℃±50  ℃で 4 時間灰化を行う。このるつぼに,融解混合物(6.2.1

5 g

を慎重に加え,るつぼを直火でゆっくりと加熱し始め,更に約 30 分間激しく加熱する(加熱するため

に,750  ℃±50  ℃のマッフル炉を約 30 分間使用するのが望ましい。

。冷却した後,100 mL∼150 mL の


4

K 6558-8-1

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温水が入ったビーカーにるつぼを入れ,融解混合物が完全に溶けるまで水を加熱し続ける。中身がはねて

溶液が減るようなことがないようにする。溶液をろ過(7.4)して共栓付三角フラスコ(7.1)に入れる。ビ

ーカー,るつぼ及びろ紙を温水でよく洗い,洗浄液もフラスコに集める。少なくとも塩酸 10 mL を静かに

フラスコに加え,室温まで冷却する。

注記  融解しない場合は,超音波処理等を行うことが望ましい。

8.2 

溶液の測定 

8.1.1

又は 8.1.2 から得られた溶液に,よう化カリウム溶液(6.3.1)20 mL を加え,フラスコに栓をして,

暗所に 10 分間置く。チオ硫酸ナトリウム溶液(0.1 mol/L)

6.3.2)で,フラスコ内の溶液がうすい緑又は

青色になるまで滴定する。でんぷん溶液(6.3.3)5 mL(又は,少量のでんぷん粉末)は,滴定の終点付近

で使用する。チオ硫酸ナトリウム溶液の使用量を記録する。

でんぷん溶液は,新しく調製したものを使用しなければならない。

滴定量が 50 mL を超える場合は,試料採取量を減らし,8.1 から再試験を行う必要がある。

計算及び試験結果の表し方 

9.1 

概要 

革に含まれる酸化クロム(Cr

2

O

3

)含有量(w

Cr

)は,質量分率で表し,式(1)によって算出する。結果は,

揮発性物質を 0 %に換算する必要があり(

附属書 参照),式(2)で算出する係数 を乗じ算出する。結果

は,四捨五入によって,小数点以下 1 桁とする。

0

1

Cr

100

53

002

.

0

m

F

V

w

×

×

×

=

  (1)

ここに,

V

1

滴定に使用したチオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の滴定

量(

mL

m

0

採取した試料の質量(

g

F

揮発性物質を

0 %

に補正するための係数

F

は,次のように算出できる。

W

100

100

w

F

=

  (2)

ここに,

w

W

JIS K 6558-2

に基づいた揮発性物質の含有量(

%

注記

チオ硫酸ナトリウム溶液(

0.1 mol/L

)の

1 mL

は,

0.002 53 g

の酸化クロム(

Cr

2

O

3

)に相当する。

また,必要な場合には,乾燥した脱脂試料の質量に基づいて結果を計算してもよい。

9.2 

繰返し性 

同一試料を再度測定した結果との差は,

0.1 %

を超えてはならない。測定結果の差が

0.1 %

を超える場合

は,再度測定しなければならない。

10 

試験報告書 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の規格番号

b)

試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関する JIS K 6556-1 との相違点

c)

使用した分析用溶液の調製方法

d)

試料の揮発性物質の質量分率(

%

e)

試験結果の算術平均(

%

,小数点以下

1

桁,揮発性物質を

0 %

として換算)


5

K 6558-8-1

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f)

この規格で規定した方法との相違点


6

K 6558-8-1

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附属書 A

(参考)

水分及びその他の揮発性物質の測定

革中の揮発性物質の含有量は,JIS K 6558-2 の規定に従って測定する。革中の揮発性物質の含有量は,

酸化クロム含有量測定用に調製した細切試料を用いて測定する。革が湿っている場合は,JIS K 6558-2 

規定に従って,揮発性物質の含有量を測定する前に乾燥する。測定前に乾燥中に失われた質量は,JIS K 

6558-2

の規定に従って,乾燥した場合の質量減に加える。


7

K 6558-8-1

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6558-8-1:2016

  革試験方法−化学試験−第 8-1 部:酸化クロム含有量の測

定−滴定法

ISO 5398-1:2007

,Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 1:

Quantification by titration

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲

酸化クロム含有量

1  JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO

規格では,0.3 %以上であるが,

JIS

では,0.1 %以上とした。

分析精度上,0.1 %まで測定可能で

あり,我が国の使用実態に整合さ
せたもので,実質的な差異はない。

5

試料採取

及び調製

試料採取  5

JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO

規格では 0.001 g とあるが,JIS

では 0.000 1 g とした。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

6

試薬

蒸留水又は水

6

JIS

とほぼ同じ。

変更

ISO 3696

のグレード 3 の水を使用

するが,JIS では蒸留水又は水とし
た。

我が国の使用実態に整合させたも

ので,実質的な差異はない。

6.1

∼ 6.3 各 試 薬 に

JIS

番号を記入

 6.1

6.4

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では,試薬名を明確にし,規定

内容を明確にした。

実質的な差異はない。

7

器具 7.6 分析用天びん

追加

分析用天びんについて ISO 規格で

は記載がない。他の ISO 規格では

0.001 g

まで計測できるものとなっ

ているが,JIS では 0.000 1 g まで計

測できるものとした。

実質的な差異はない。

8

手順 8.1.2 アルカリ融解

 8.1.2

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では,“試料を直火で予備加熱

した後,750  ℃±50  ℃で 4 時間灰

化を行う。

”また,

“中身がはねて溶

液が減るようなことがないように
する。

”を規定した。

我が国の使用実態に整合させたも
ので,実質的な差異はない。

9

計算及び

試験結果の

表し方

9.1

概要

JIS

とほぼ同じ。

追加

四捨五入法を規定。

実質的な差異はない。

7

K 65

58
-8

-1


20
16


8

K 6558-8-1

:2016

(I)JIS の規定

(II)国際 
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

10

試 験 報

告書

b)

,e)

 10

JIS

とほぼ同じ。

変更 b)

試 料 の 採 取 に 関 し て , JIS K 

6556-1

と相違している場合に,その

相違点を記載することとした。

e)

試験結果の算術の詳細を規定。

我が国の使用実態に合わせた。国

際規格の見直しの際,提案を行う。

実質的な差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 5398-1:2007,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

8

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