>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 6558-5

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  原理  

2

5

  試薬  

2

6

  装置  

2

7

  試料の採取及び調製  

3

8

  手順  

3

8.1

  抽出液の調製  

3

8.2

  水溶性物質  

3

8.3

  水溶性無機物  

3

9

  手順に関する注意事項  

4

10

  計算及び結果の記載  

4

11

  繰返し性  

5

12

  試験報告書  

5

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

6


K 6558-5

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)及

び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出が

あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6558

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 6558-1

  第 1 部:化学試験用試料の調製

JIS K 6558-2

  第 2 部:揮発性物質の測定

JIS K 6558-3

  第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

JIS K 6558-4

  第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

JIS K 6558-5

  第 5 部:水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定

JIS K 6558-6

  第 6 部:窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法

JIS K 6558-7

  第 7 部:なめし度の測定

JIS K 6558-8-1

  第 8-1 部:酸化クロム含有量の測定−滴定法

JIS K 6558-8-2

  第 8-2 部:酸化クロム含有量の測定−比色法

JIS K 6558-8-3

  第 8-3 部:酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法

JIS K 6558-8-4

  第 8-4 部:酸化クロム含有量の測定−ICP 発光分光分析(ICP-OES)

JIS K 6558-9

  第 9 部:pH の測定


日本工業規格

JIS

 K

6558-5

:2016

革試験方法−化学試験−第 5 部:

水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定

Leather-Chemical tests-Determination of water-soluble matter,

water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter

序文 

この規格は,2006 年に第 1 版として発行された ISO 4098 を基とし,溶媒にヘキサンを追加し,技術的

内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,全ての種類の革に適用でき,水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定方法につ

いて規定する。

この分析による結果は,次の要因によって影響を受ける。

−  革の粉砕程度

−  抽出温度

−  抽出時間

−  水と革との比率

比較可能な結果を得るには,試験条件が正確に再現可能であることが重要である。

全てにおいて,ろ液に含まれるアンモニウム塩は,水溶性物質の一部として含まれ,その後燃焼によっ

て分解する。このため,アンモニウム塩は,水溶性有機物の結果に正の影響を与える。必要に応じて,ろ

液のアンモニウム塩濃度を個別に測定する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4098:2006

, Leather −Chemical tests− Determination of water-soluble matter, water-soluble

inorganic matter and water-soluble organic matter

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6556-1

  革試験方法−試料採取及び調製−第 1 部:試料採取部位

注記  対応国際規格:ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−


2

K 6558-5

:2016

Sampling location

(MOD)

JIS K 6558-1

  革試験方法−化学試験−第 1 部:化学試験用試料の調製

注記  対応国際規格:ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)

JIS K 6558-2

  革試験方法−化学試験−第 2 部:揮発性物質の測定

注記  対応国際規格:ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)

JIS K 6558-4

  革試験方法−化学試験−第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

注記  対 応 国 際 規 格 : ISO 4048 , Leather − Chemical tests − Determination of matter soluble in

dichloromethane and free fatty acid content

(MOD)

JIS K 8951

  硫酸(試薬)

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1

水溶性物質(water soluble matter)

8.2

の測定方法に記載された条件で,革から水に溶出する物質。

3.2

水溶性無機物(water soluble inorganic matter)

8.3

の測定方法に従って調製した,水溶性物質の硫酸化灰分。

3.3

水溶性有機物(water soluble organic matter)

全水溶性物質と水溶性無機物との差。

原理 

試料から規定条件下において水溶性物質を水で抽出した後,抽出液を 102  ℃±2  ℃で蒸発,乾燥を行い,

水溶性物質を定量する。残留物を硫酸化して 700  ℃で灰化することによって,水溶性無機物を得る。水溶

性有機物は,水溶性物質の質量から水溶性無機物の質量を引いた差として得る。

試薬 

試薬は,次による。

5.1

硫酸(1 mol/L)  JIS K 8951 に規定する硫酸を用いて 1 mol/L に調製する。

5.2

蒸留水  蒸留水又はこれと同等のもの。

装置 

一般的な実験室の装置を必要とする。特に,次のものが必要である。

6.1

フラスコ  広口で密栓付きのもの(容量 1 000 mL が適切)。

6.2

メスシリンダ  容量 500 mL。

6.3

ピペット  容量 50 mL。

6.4

蒸発用深皿  石英,白金又は磁器で実効容量が 50 mL 以上。

6.5

振とう機  毎分 50 回±10 回で作動可能なもの。

6.6

温度計  測定範囲が 0  ℃∼50  ℃。


3

K 6558-5

:2016

6.7

ひだ付きろ紙  高速定性グレード。

6.8

ウォーターバス又はスチームバス

6.9

定温乾燥機  102  ℃±2  ℃を維持可能なもの。

6.10

マッフル炉  700  ℃を維持可能なもの(9.4 を参照)。

6.11

デシケータ  蒸発用深皿の放冷に適するもの。

6.12

分析用天びん  精度が 0.000 1 g のもの。

試料の採取及び調製 

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取を行い,JIS K 6558-1 に規定する方法によって,革を細切する。

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取が不可能な,靴,衣類など完成品における革の場合は,試料採取

方法の詳細を試験報告書に記載する。

なお,試料測定数は 2 個とする。

細切した試料約 10 g を正確に 0.000 1 g の桁まで質量を測定し,質量(m

0

)を記録する。JIS K 6558-4 

規定する方法で革から抽出した後の試料を用いて,水溶性物質を測定する。

無水物換算で結果を算出する場合は,揮発性物質量(水分量)を計算できるように,同一革について,

さらに,試料を JIS K 6558-2 に規定する方法で試験する。

手順 

8.1 

抽出液の調製 

箇条 に規定する方法で試料採取及び調製を行い,ジクロロメタン又はヘキサンで抽出後の革を,フラ

スコ(6.1)に入れる。22.5  ℃±2.5  ℃の蒸留水(5.2)500 mL±10 mL を加え,栓を確実に取り付けて,22.5  ℃

±2.5  ℃,毎分 50 回±10 回で 2 時間±10 分間振とう(6.5)する(9.1 を参照)

ろ液が透明になるまで,フラスコの内容物をひだ付きろ紙(6.7)でろ過する。ろ過開始直後の 50 mL は

廃棄する。その後のろ液 50 mL については,水溶性の有機物及び無機物を測定する(9.2 及び 9.3 を参照)

8.2 

水溶性物質 

あらかじめ 700  ℃(6.10)に加熱してデシケータ(6.11)で放冷し,質量を正確に測定しておいた蒸発

用深皿(6.4)にピペット(6.3)を用いてろ液 50.0 mL を入れる。ウォーターバス(6.8)の上でろ液を蒸

発させ,102  ℃±2  ℃の定温乾燥機(6.9)で約 2 時間蒸発残留物を乾燥させる。デシケータで放冷するが,

小形のデシケータの場合は,蒸発用深皿を 1 枚,大形のデシケータの場合は,蒸発用深皿を 2 枚以下とす

る。

30

分間放冷後,直ちに質量を測定し,質量の減少が 0.002 g 以下になるまで,又は合計乾燥時間が 8 時

間に達するまで,乾燥,放冷及び質量測定の操作を繰り返す。最終的な質量を記録し,乾燥残留物の質量

m

1

)を計算する。

8.3 

水溶性無機物 

8.2

で得られた蒸発用深皿(6.4)内の残留物(9.2 を参照)を,硫酸(1 mol/L)

5.1)で過不足のない量

だけ用いて十分にぬらし,三酸化硫黄の発煙が目視できなくなるまで弱火で加熱する。さらに,蒸発用深

皿が赤熱するまで強火で加熱する。蒸発用深皿を 700  ℃のマッフル炉(6.10)に 15 分間入れる(9.4 を参

照)

デシケータに入れて放冷し,できる限り短時間で質量を測定する。質量の減少が 0.002 g 以下になるまで,

又は合計乾燥時間が 8 時間に達するまで,硫酸(1 mol/L)の滴下,加熱,放冷及び質量測定を繰り返す。


4

K 6558-5

:2016

最終的な質量を記録し,硫酸化残留物の質量(m

2

)を計算する。

手順に関する注意事項 

9.1

規定の抽出温度 22.5  ℃±2.5  ℃が実験室で維持できない場合,容量 1 000 mL の真空フラスコを使用

することを推奨する。許容温度範囲において,全水溶性物質の値 w

T,ws

は,約 0.5 %異なる可能性がある。

9.2

水溶性物質及び水溶性無機物は,個別に測定できる。水溶性物質を測定するには,8.2 に従い,あら

かじめ乾燥した白金,石英,銀,磁器又はガラス製の皿を用いてろ液 50 mL を 102  ℃±2  ℃で蒸発させる。

水溶性無機物を測定するには,8.3 に従い,あらかじめ加熱した石英,白金,又は磁製皿を用いて,別のろ

液 50 mL を蒸発させる。

9.3

水溶性無機物の質量が革質量の 2.0 %未満と見込まれる場合は,

ろ液を 100 mL 又は 200 mL 使用する

ことを推奨する。結果が 1.0 %未満と見込まれる場合は,ろ液を 100 mL 又は 200 mL 使用する。

9.4 700

℃を超える温度では,一部の無機塩が揮発することによって,残留物の質量が減少する可能性

がある。このため,炉温が 700  ℃を超えないように,精密に制御することが重要である。

10 

計算及び結果の記載 

水分の蒸発量がろ液全量の 1/10 の場合,次の割合を計算する。他の体積の値を使用する場合は,係数 10

を適宜変更する必要がある。

a)

全水溶性物質  全水溶性物質 w

T,ws

(%)は,質量の割合として,式(1)から算出する。揮発性物質の質

量で換算する場合は,式(1)に式(2)で得られる係数 を乗じ算出する。結果は,四捨五入によって小数

点以下 1 桁とする。

0

1

ws

T,

100

10

m

m

w

×

×

=

  (1)

ここに,

m

1

乾燥残留物の質量(

%

m

0

元の試料の質量(

%

また,係数(

F

)は,

100

100

1

×

=

w

F

  (2)

ここに,

w

JIS K 6558-2

に基づく揮発性物質の質量分率(

%

b)

水溶性無機物  水溶性無機物

w

I,ws

%

)は,質量の割合として,式

(3)

から算出する。揮発性物質の質

量で換算する場合は,式

(3)

に式

(2)

で得られる係数

F

を乗じ算出する。結果は,四捨五入によって小数

点以下

1

桁とする。

100

10

0

2

ws

I,

×

×

=

m

m

w

  (3)

ここに,

m

2

硫酸化残留物の質量(

%

m

0

元の試料の質量(

%

c)

水溶性有機物  水溶性有機物

w

O,ws

%

)は,質量分率として,式

(4)

から算出し全水溶性物質の質量分

率から水溶性無機物の質量分率を引き算する。

w

O,ws

(w

T,ws

)

(w

I,ws

)  (4)

揮発性物質(無水物)に基づいて結果を報告する場合には,式

(4)

の計算結果に係数(

F

)を乗算する。

また,揮発性物質(無水物)に基づく結果を示す場合,試験報告書にその旨を明記する必要がある。


5

K 6558-5

:2016

11 

繰返し性 

同一試料を再度測定した結果との差は,

0.2 %

を超えてはならない。測定結果の差が

0.2 %

を超える場合

は,同一試料について再度測定しなければならない。

12 

試験報告書 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の規格番号

b)

試験結果の算術平均(

%

,小数点以下

1

桁)

c)

試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関する JIS K 6556-1 との相違点

d)

この規格で規定した方法との相違点

e)

結果に影響を与えた可能性がある特殊な環境の詳細情報


6

K 6558-5

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6558-5:2016

  革試験方法−化学試験−第 5 部:水溶性物質,水溶性無機物

及び水溶性有機物の測定

ISO 4098:2006

, Leather − Chemical tests − Determination of water-soluble matter,

water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter

(I)JIS の規定

(II) 
国際

規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

3

用 語 及 び 定

構成順序

4

用 語 及 び 定

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

では,他の JIS の構成順序に統

一した。

実質的な差異はない。

4

原理

構成順序

3

原理

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

では,他の JIS の構成順序に統

一した。

実質的な差異はない。

6

装置 6.1

フラスコ   6.1

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

ではフラスコの容量を(1 000

mL

)に変更した。

我が国で市販されているフラスコ

のもので,実質的な差異はない。

7

試 料 の 採 取

及び調製

7

JIS

とほぼ同じ。

選択

JIS

では試料の調製に細切を追加し

た。

国際規格の見直しの際,提案を行

った。

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

では測定の精度を明記した。

ひょう(秤)量の精度を明示した
もので実質的な差異はない。

8

手順 8.1

抽 出 液 の 調

 8.1

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では溶媒にヘキサンを追加し

た。

地球環境及び試験者の保護に配慮

した。実質的な差異はない。

10

計算及び結

果の記載

a)

全水溶性物質

9.1

JIS

とほぼ同じ。

追加

JIS

では揮発性物質の質量で換算す

る式係数(F)を追加した。

換算式を付与するもので実質的差

異はない。

11

繰返し性

構成順序

12

繰返し性

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

では,他の JIS の構成順序に統

一した。

実質的な差異はない。

12

試験報告書

構成順序

11

試験報告書

JIS

とほぼ同じ。

変更

JIS

では,他の JIS の構成順序に統

一した。

実質的な差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4098:2006,MOD

6

K 65

58
-5


201

6


7

K 6558-5

:2016

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

−  選択  国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

− MOD

国際規格を修正している。

7

K 65

58
-5


201

6