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K 6558-4

:2016

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  用語及び定義  

2

4

  原理 

2

5

  試薬 

2

6

  装置 

2

7

  試料の採取及び調製  

3

8

  手順 

3

9

  試験結果の表し方  

3

9.1

  計算  

3

9.2

  繰返し性  

3

10

  試験報告書  

3

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

5


K 6558-4

:2016

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,一般社団法人日本皮革産業連合会(JLIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6558

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

6558-1

  第 1 部:化学試験用試料の調製

JIS

K

6558-2

  第 2 部:揮発性物質の測定

JIS

K

6558-3

  第 3 部:硫酸化全灰分,硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定

JIS

K

6558-4

  第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

JIS

K

6558-5

  第 5 部:水溶性物質,水溶性無機物及び水溶性有機物の測定

JIS

K

6558-6

  第 6 部:窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法

JIS

K

6558-7

  第 7 部:なめし度の測定

JIS

K

6558-8-1

  第 8-1 部:酸化クロム含有量の測定−滴定法

JIS

K

6558-8-2

  第 8-2 部:酸化クロム含有量の測定−比色法

JIS

K

6558-8-3

  第 8-3 部:酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法

JIS

K

6558-8-4

  第 8-4 部:酸化クロム含有量の測定−ICP 発光分光分析(ICP-OES)

JIS

K

6558-9

  第 9 部:pH の測定


日本工業規格

JIS

 K

6558-4

:2016

革試験方法−化学試験−第 4 部:

ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定

Leather-Chemical tests-

Determination of matter soluble in dichloromethane or hexane

序文 

この規格は,2008 年に第 2 版として発行された ISO 4048 を基とし,ヘキサン抽出を追加し,加圧抽出

装置を用いる抽出及び遊離脂肪酸の測定に関する項目を削除して,技術的内容を変更して作成した日本工

業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,全ての種類の革に適用でき,革に含まれるジクロロメタン又はヘキサン抽出物を測定する

方法について規定する。

有機溶媒によって,

革から脂肪酸及び類似物質の全てが抽出できるわけではない。

一部は可溶性であり,

一部は革と結合している。また,溶媒には,硫黄,含浸剤などの脂肪酸以外の物質も溶解している。

この測定方法に記載する装置及び手法は,ジクロロメタン又はヘキサン以外の溶媒を用いる抽出にも適

する。

注記  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4048:2008

,Leather−Chemical tests−Determination of matter soluble in dichloromethane and free

fatty acid content

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6556-1

  革試験方法−試料採取及び調製−第 1 部:試料採取部位

注記  対応国際規格:ISO 2418,Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−

Sampling location

(MOD)

JIS K 6558-1

  革試験方法−化学試験−第 1 部:化学試験用試料の調製

注記  対応国際規格:ISO 4044,Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples(MOD)

JIS K 6558-2

  革試験方法−化学試験−第 2 部:揮発性物質の測定


2

K 6558-4

:2016

注記  対応国際規格:ISO 4684,Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter(MOD)

JIS K 8161

  ジクロロメタン(試薬)

JIS K 8848

  ヘキサン(試薬)

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。

3.1 

抽出物質(extractable substances)

革から,ジクロロメタン又はヘキサンを用いて抽出した脂肪などの可溶性物質。

原理 

革を,ジクロロメタン又はヘキサンを用いて抽出する。抽出物質から溶媒を揮発させ,その後 102  ℃±

2

℃で乾燥する。可溶性物質は,試料の質量に対する抽出物質の質量の割合として表す。

試薬 

分析では,試薬特級だけを使用する。

5.1 

ジクロロメタン  JIS K 8161 に規定するもの。長期間保管したジクロロメタンは,次の方法を用い

て,塩酸の形成の有無を試験する。

−  ジクロロメタン 10 mL に硝酸銀溶液(0.1 mol/L)1 mL を加えて振る。

−  硝酸銀溶液が濁った場合は,ジクロロメタンを再度蒸留し,酸化カルシウムを入れた褐色瓶に入れて

保管する必要がある。

警告  ジクロロメタンは有毒性なので,蒸気を吸引しないように注意して使用する。取扱説明書の指

示に従わなければならない。また,特定化学物質障害予防規則の措置対象物質に指定されてい

ることから,現行の化学物質の発散を抑制するための設備の設置,作業環境測定の実施,特殊

健康診断の実施,作業主任者の選任などの有機溶剤中毒予防規則に基づく措置に加え,健康診

断及び作業環境測定の結果,作業の記録などを 30 年保存することが義務付けられている。

注記  分析に使用したジクロロメタンは,回収して蒸留した後に再使用できる。

5.2 

ヘキサン  JIS K 8848 に規定するもの。

警告  ヘキサンは,引火性が強いので,火気を避ける。また,有害なので蒸気を吸引しないように注

意して使用する。取扱説明書の指示に従わなければならない。

注記  分析に使用したヘキサンは,回収して蒸留した後に再使用できる。

装置 

一般的な実験室の装置を必要とする。特に次のものが必要である。

6.1 

ソックスレー抽出器  適切な容量の抽出フラスコ及び凝縮器を装備したもの。

6.2 

円筒ろ紙又はガラスろ過器  適切な大きさのもの。

6.3 

定温乾燥機  102  ℃±2  ℃を維持可能なもの。

6.4 

分析用天びん  精度 0.000 1 g を計測できるもの。

6.5 

デシケータ  抽出容器の放冷に適するもの。

6.6 

グラスウール又は綿  綿を用いる場合は,あらかじめジクロロメタン(5.1)又はヘキサン(5.2)で


3

K 6558-4

:2016

脱脂する。

試料の採取及び調製 

JIS K 6556-1

に規定する方法で試料採取を行う。ただし,規定する方法で試料採取が不可能な場合には,

試料採取方法の詳細を試験報告書に記載する。JIS K 6558-1 に規定する方法で革を細切する。

なお,試料測定数は 2 個とする。

手順 

分析用天びん(6.4)を用いて,試料 10 g±0.1 g を正確に 0.000 1 g の桁まで質量を測定し,円筒ろ紙又

はガラスろ過器(6.2)に均等な力で詰める。薄い層状にしたグラスウール又は綿(6.6)で革を覆う。

ガラスビーズ又は沸騰石を入れた抽出フラスコ(6.1)を,102  ℃±2  ℃で 30 分間加熱して乾燥させる。

デシケータ(6.5)での放冷後に質量を測定する。

調製した試料を抽出装置に入れ,ジクロロメタン(5.1)又はヘキサン(5.2)を用いて連続抽出を開始す

る。その後,30 回以上循環又は約 6 時間抽出した後に,円筒ろ紙の底にたまった溶液をフラスコに戻し,

抽出液が入ったフラスコからジクロロメタン又はヘキサンを蒸留して除去する。

102

℃±2  ℃に保持した定温乾燥器(6.3)で,抽出フラスコを 4 時間乾燥する(乾燥前に水滴が目視で

きる場合は,エタノール 1 mL∼2 mL を加える。

。デシケータで 30 分間放冷した後,質量を測定する。

質量の減少が 0.01 g 以下になるまで,又は合計乾燥時間が 8 時間に達するまで,乾燥,放冷及び質量の

測定を繰り返す。ただし,各乾燥時間は,1 時間とする。

試験結果の表し方 

9.1 

計算 

ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質 E(%)は,質量の割合として式(1)から算出する。揮発性物質

の質量で換算する場合は,式(1)に式(2)から得られる係数 を乗じ算出する。結果は,四捨五入によって小

数点 1 桁とする。

100

0

1

×

=

m

m

E

   (1)

ここに,

m

0

革試料の質量(

g

m

1

抽出物の質量(

g

また,係数(

F

)は,

100

100

1

×

=

w

F

  (2)

ここに,

w

JIS K 6558-2

に基づく揮発性物質の質量分率(

%

9.2 

繰返し性 

同一試料を再度測定した結果との差は,

0.2 %

を超えてはならない。測定結果の差が

0.2 %

を超える場合

は,再度測定しなければならない。

10 

試験報告書 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の規格番号


4

K 6558-4

:2016

b)

試験結果の算術平均(

%

,小数点以下

1

桁)

c)

試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関する JIS K 6556-1 との相違点

d)

使用した溶媒の名称

e)

この規格で規定した方法との相違点


5

K 6558-4

:2016

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6558-4:2016

  革試験方法−化学試験−第 4 部:ジクロロメタン又はヘキサ

ン可溶性物質の測定

ISO 4048:2008

, Leather − Chemical tests − Determination of matter soluble in

dichloromethane and free fatty acid content

(I)JIS の規定

(II) 
国際規格

番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号

及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

3

用語及び

定義

3.1

抽出物質

3.1

JIS

とほぼ同じ

追加

JIS

では,脂肪などの可溶性物質

と し て ヘ キ サ ン を 採 用 し て い
る。

技術的差異はない。

3.2

遊離脂肪酸

削除

JIS

では,遊離脂肪酸の定義を削

除した。

我が国では,実質的に実施されて

いない。技術的差異はない。

5

試薬

5.1

ジクロロメタン

5.1

JIS

とほぼ同じ

追加

JIS

では,警告文章を追加した。

5.2

ヘキサン

5.2

遊離脂肪酸の試薬

変更

JIS

では,遊離脂肪酸の試薬に変

えてヘキサンとした。

我が国では,遊離脂肪酸の試薬は

実質的に実施されていない。技術
的差異はない。

8

手順

ソ ッ ク ス レ ー 抽 出 器

を用いる抽出

8.2

JIS

とほぼ同じ

追加

JIS

では,6 時間抽出しその後の

処理とした。

技術的差異はない。

8.3

8.4

加 圧 抽 出 装 置 を 用

いる抽出の手順 
遊離脂肪酸の手順

削除

JIS

では,加圧抽出装置を用いる

抽出及び遊離脂肪酸の処置はさ
れていない。

我が国では,実質的に実施されて

いない。技術的差異はない。

9

試験結果

の表し方

9.1

計算

9.1

遊 離 脂 肪 酸 の 計 算

削除

JIS

では,遊離脂肪酸の計算式を

削除した。

我が国では,実質的に実施されて

いない。技術的差異はない。

附属書 A

Annex A

5

種類の革の比較

削除

JIS

では,附属書(参考)を削除

した。

我が国では,実質的に実施されて

いない。技術的差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4048:2008,MOD

5

K 65

58
-4


201

6


6

K 6558-4

:2016

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD……………  国際規格を修正している。

6

K 65

58
-4


201

6