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1

K 6506-1977

日本工業規格

JIS

 K

6506

-1977

クロムなめし剤分析方法

Analytical Method for Chrome Tanning Agents

1.

適用範囲  この規格は,皮をなめすのに使用する塩基度 40%以下のクロムなめし剤の分析方法につい

て規定する。

2.

用語の意味

2.1

クロムなめし剤  クロムなめし剤とは,皮をなめす作用のある塩基性クロム錯塩を主成分とするも

のをいう。

2.2

塩基度  塩基度とは,クロムなめし剤中のクロムと結合した水酸基を,全酸化クロム (Cr

2

O

3

)

に対

する百分率で表したものをいう。

3.

一般条件  分析は,温度 20±2℃,相対湿度 65±5%の室内で行う。ただし,試料溶液調製後 48 時間

以内に全分析を終了すること。

4.

分析方法

4.1

装置,器具及び薬品 

4.1.1

装置

(1)

乾燥器  恒温装置付で,102±2℃に保つことができるものを用いる。

(2)

ガラス電極 pH 計  JIS Z 8802(pH 測定方法)の 7.1.2 に規定されたものを用いる。

4.1.2

器具

(1)

広口びん  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)の 120ml ものを用いる。

(2)

ビーカー  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)の 500ml のものを用いる。

(3)

メスフラスコ  JIS R 3504(化学用体積計ガラス素材)の 500ml のものを用いる。

(4)

はかりびん  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)の外径 50mm のものを用いる。

(5)

ガラスろ過器  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)のるつぼ形ガラスろ過器 1G4 を用いる。

(6)

ピペット  JIS R 3505(ガラス製化学用体積計)の全量ピペット 20ml のものを用いる。

(7)

三角フラスコ  JIS R 3503(化学分析用ガラス器具)の 500ml のものを用いる。

(8)

磁器ざら  JIS R 1302(化学分析用磁器蒸発ざら)の丸底形 210mm のものを用いる。

4.1.3

薬品

(1)

蒸留水

(2)

過酸化ナトリウム  JIS K 8231〔過酸化ナトリウム(試薬)〕の特級

                                                        

引用規格:4 ページに示す。


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K 6506-1977

(3)

塩酸  JIS K 8180〔塩酸(試薬)〕の特級

(4)

よう化カリウム  JIS K 8913〔よう化カリウム(試薬)〕の特級

(5)

炭酸水素ナトリウム  JIS K 8622〔炭酸水素ナトリウム(重炭酸ナトリウム)(試薬)〕の特級

(6)

チオ硫酸ナトリウム  JIS K 8637〔チオ硫酸ナトリウム(試薬)〕の特級

(7)

でんぷん  JIS K 8659〔でんぷん(溶性)(試薬)〕の特級

(8)

フェノールフタレイン  JIS K 8799〔フェノールフタレイン(試薬)〕の特級

(9)

水酸化ナトリウム  JIS K 8576〔水酸化ナトリウム(試薬)〕の特級

4.2

試料溶液の調製  試料を清浄なつや紙上に広げ,手早く混合して四分法により約 50g を取り,120ml

広口びんに入れ密封し,分析試料とする。分析試料から Cr

2

O

3

として 1.0∼1.2g 相当量を 0.1mg まで正確に

量り取り,ビーカー500ml に移し,蒸留水約 250ml を加え,時計ざらでふたをして約 5 分間加熱して静か

に沸騰させ,次いで室内で室温まで放冷する。次に,溶液をメスフラスコ 500ml に移し,次いで少量の蒸

留水を用いてビーカーを洗浄し,洗液をメスフラスコに加える。この操作を数回繰り返した後,メスフラ

スコ中の溶液が正確に 500ml となるまで蒸留水を加える。

4.3

操作

4.3.1

水分  分析試料 3∼5g を正確に,外径 50mm のはかりびんに 0.1mg まで量り取り,102±2℃の乾燥

器の中で乾燥後,放冷,ひょう量する。次に,更に 1 時間乾燥,放冷,ひょう量し,その減量が 1mg 以下

となるまで繰り返し,水分を次の式によって算出する。

100

1

2

1

×

S

S

S

M

ここに

M

:  水分 (%)

S

1

:  乾燥前の分析試料の質量 (g)

S

2

:  乾燥後の分析試料の質量 (g)

4.3.2

不溶性固形分  試料溶液をよく振り混ぜた後,その全量をあらかじめ乾燥,放冷,ひょう量したガ

ラスろ過器を用いて吸引ろ過し,

そのろ液を清浄な別のメスフラスコ 500ml に移し,

次の分析に使用する。

ろ過器は洗液が無色となるまで繰り返し蒸留水で洗浄する。次いで,ろ過器を 102±2℃の乾燥器中で乾燥

後,放冷,ひょう量する。次に,更に 1 時間乾燥,放冷,ひょう量し,その減量が 1mg 以下になるまで繰

り返し,不溶性固形分を次の式によって算出する。

100

1

2

×

S

R

R

I

ここに

I

:  不溶性固形分 (%)

R

1

:  ろ過前のろ過器の質量 (g)

R

2

:  ろ過後のろ過器の質量 (g)

S

:  分析試料の質量 (g)

4.3.3

可溶性固形分  可溶性固形分は,次の式によって算出する。

SS

=100−(MI)

ここに

SS

:  可溶性固形分 (%)

M

:  水分 (%)

I

:  不溶性固形分 (%)


3

K 6506-1977

4.3.4

クロム含有量  4.3.2 によりろ過したろ液 20ml をピペットで量り取り,共せん付き三角フラスコ

500ml

に入れ,更に約 40℃の蒸留水約 30ml を加える。次いで過酸化ナトリウム約 0.5g を加えて静かに加

熱し,クロムの酸化を行う。液量が 10ml 以下になるまで加熱を続ける。加熱終了後,フラスコの内壁を

数回少量の蒸留水で洗浄し,冷却後蒸留水 150ml,次いで塩酸 10ml を加えてかき混ぜる。次に,よう化カ

リウム約 5g,炭酸水素ナトリウム約 3g を加え,せんをして軽くふり混ぜた後,冷暗所に 10 分間放置する。

次いで,遊離したよう素を N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液(

1

)

で滴定し,液の色が薄い黄色に変化したとき,

1%

でんぷん溶液を数滴加えて滴定を続け,よう素でんぷんによる青が消えたときを終点とする。クロム含

有量(Cr

2

O

3

として)は,次の式によって算出する。

100

25

002533

.

0

1

×

×

×

×

f

S

V

C

ここに

C

:  クロム含有量 (%)

V

: N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液の使用量 (ml)

f

1

: N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

S

:  分析試料の質量 (g)

(

1

) N/10

チオ硫酸ナトリウム溶液:チオ硫酸ナトリウム(5水塩)約26g 及び炭酸ナトリウム(無水)

0.2g

を取り,炭酸を含まない水に溶かして約1とし,これにイソアミルアルコール約10ml を加

え,よく振り混ぜて2日間放置する。

標定  N/10 よう素酸カリウム溶液(標定用)25ml をピペットを用いて共せん付三角フラスコ

300ml

に取り,よう化カリウム 2g 及び硫酸 (1+5) 5ml を加え,直ちにせんをして静かに振り混

ぜ,暗所に 5 分間放置した後水 100ml を加え,遊離したよう素をこの溶液で滴定する。液の黄

色が薄くなってから指示薬としてでんぷん溶液 3ml を加え,よう素でんぷんの青が消えるまで

滴定を続ける。

別に同一条件で空試験を行って補正した ml 数  (x)  から,次式によってファクター  (f

1

)

を算

出する。

x

f

25

1

4.3.5

塩基度  磁器蒸発ざらに蒸留水 200ml を入れ,加熱して静かに沸騰させる。これに 1%フェノール

フタレイン溶液 2ml 及び N/10 水酸化ナトリウム溶液(

2

)

を液全体の色がわずかに赤くなるまで加える。次

に 4.3.2 によりろ過したろ液 20ml をピペットで量り取り,これに注加し,ガラス棒でかくはんしながら

N/10

水酸化ナトリウム溶液で滴定する。この滴定の間加熱を続け,わずかに沸騰させておく。上澄液の色

がわずかに赤くなり,その赤みが 1 分間以上続いたときを終点とする。

塩基度は,次の式によって算出する。

100

2

×

× f

V

N

V

B

ここに

B

:  塩基度 (%)

V

:  4.3.4 の N/10 チオ硫酸ナトリウム溶液の使用量 (ml)

N

: N/10 水酸化ナトリウム溶液の使用量 (ml)

f

2

: N/10 水酸化ナトリウム溶液のファクター

(

2

)  N/10

水酸化ナトリウム溶液  水酸化ナトリウム約47g を水約1に溶解し,新たに作った飽和水

酸化バリウム溶液を沈殿が生じなくなるまで加え,強く振った後炭酸ガスをさえぎり2∼3日間

放置後,上澄み液約100ml を取り,炭酸を含まない水を加えて全量を約1とする。


4

K 6506-1977

標定  真空硫酸デシケーター中で乾燥したスルファミン酸(標準試薬)2∼2.5g を正しく量り,

水に溶解し,メスフラスコを用いて全量を 250ml とする。その 25ml を取り,上記によって調製

した水酸化ナトリウム溶液で滴定し,次の式によってファクターを算出する(指示薬:ブロム

チモールブルー溶液)

00971

.

0

250

25

2

×

×

V

W

f

ここに

f

2

: N/10 水酸化ナトリウム溶液のファクター

W

:  スルファミン酸の量(g)

V

:  滴定に要した N/10 水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)

0.00971

: N/10 水酸化ナトリウム溶液 1ml に相当するスルファミン酸の

量 (g)

4.3.6

pH

  4.3.2 のろ液の一部を取り,その pH をガラス電極 pH 計により測定する。

5.

報告  分析は 4.2 に規定する同一分析試料につき 2 回以上行い,水分,不溶性固形分,クロム含有量

及び pH は小数点以下 2 けたまで算出してその平均値を求め,JIS Z 8401(数値の丸め方)により小数点以

下 1 けたに丸める。

また塩基度は小数点以下 1 けたまで算出し,その平均値を整数位に丸めて,それぞれ報告する。

引用規格: 

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8231

  過酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8576

  水酸化ナトリウム(試薬)

JIS K 8622

  炭酸水素ナトリウム(重炭酸ナトリウム)

(試薬)

JIS K 8637

  チオ硫酸ナトリウム(試薬)

JIS K 8659

  でんぷん(溶性)

(試薬)

JIS K 8799

  フェノールフタレイン(試薬)

JIS K 8913

  よう化カリウム(試薬)

JIS R 1302

  化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS R 3504

  化学用体積計ガラス素材

JIS R 3505

  ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8802

  pH 測定方法