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K 6503 : 2001

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本にかわ・ゼラ

チン工業組合  (GGMJ)  /財団法人日本規格協会  (JSA)  から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,

経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 6503 : 1996 は改正され,この規格に置き換えられる。


日本工業規格

JIS

 K

6503

: 2001

にかわ及びゼラチン

Animal glues and gelatins

1.

適用範囲  この規格は,動物の骨,皮,じん帯又はけんから得たコラーゲンを加水分解して製造した,

にかわ及びゼラチンについて規定する。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS H 6201

  化学分析用白金るつぼ

JIS K 8180

  塩酸(試薬)

JIS K 8848

  ヘキサン(試薬)

JIS R 1301

  化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

JIS Z 1514

  ポリエチレン加工紙

JIS Z 8401

  数値の丸め方

JIS Z 8801-1

  試験用ふるい−第 1 部:金属製網ふるい

JIS Z 8802

  pH 測定方法

JIS Z 8809

  粘度計校正用標準液

3.

種類  にかわ及びゼラチンの種類は,表 による。

表 1  にかわ及びゼラチンの種類

にかわ

1

種,2 種,3 種,4 種,5 種

ゼラチン

1

種,2 種,3 種,4 種,5 種

4.

品質  にかわ及びゼラチンは,5.によって試験し,それぞれ表 又は表 の規定に適合しなければな

らない。

なお,融点,凝固点,透過率及び pH 値については,受渡当事者間の協定による。この場合,その試験

方法は,5.85.11 による。


2

K 6503 : 2001

表 2  にかわの品質

にかわ

項目

1

2

3

4

5

水分 %

16

以下

16

以下

16

以下

16

以下 16

以下

粘度 (W)

mPa

・s 8.0

以上

7.0

以上

6.0

以上

5.0

以上 2.0 以上

ゼリー強度 (W)

g  300

以上

250

以上

200

以上

150

以上 50

以上

灰分 %

4

以下

4

以下

4

以下

4

以下 4  以下

油脂分 %

1

以下

1

以下

1

以下

1

以下 1  以下

不溶解分 %

0.5

以下

0.5

以下

0.5

以下

0.5

以下 0.5 以下

備考  粘度及びゼリー強度の規格値は,検液の濃度が 12.5 質量%で測定したものとする。

表 3  ゼラチンの品質

ゼラチン

項目

1

2

3

4

5

水分 %

16

以下

16

以下

16

以下

16

以下 16  以下

粘度 (S)

mPa

・s 2.5

以上

2.5

以上

2.5

以上

2.5

以上 1.5

以上

ゼリー強度 (S)

g  250

以上

200

以上

150

以上

100

以上 50  以上

灰分 %

2

以下

2

以下

2

以下

2

以下 2  以下

油脂分 %

0.5

以下

0.5

以下

0.5

以下

0.5

以下 0.5

以下

不溶解分 %

0.3

以下

0.3

以下

0.3

以下

0.3

以下 0.3

以下

備考  粘度及びゼリー強度の規格値は,検液の濃度が

3

2

6

質量%で測定したものとする。

5.

試験方法

5.1

試料の採取及び保存  試料の採取及び保存は,次による。

a)

試料は,同一ロットから試験に必要な量以上をランダムに採取し,JIS Z 8801-1 に規定する試験用ふ

るい 4.75mm を通過する粒度にまで粉砕し,十分に混ぜ合わせる。

b)

試料は,吸湿しないように密栓容器に蓄え,5.25.11 の試験に用いる。

5.2

水分

5.2.1

器具  器具は,次による。

a)

平形はかり瓶  JIS R 3503 に規定するもので,外径 50mm のもの。

5.2.2

測定操作  測定操作は,次による。

a) 107

±2℃で加熱して恒量にしたはかり瓶に,試料約 5g を 1mg 単位まで正確に量り取り,瓶底に平ら

に広げる。

b) 107

±2℃で 18±2 時間加熱して乾燥した後,デシケーター中で室温まで放冷し,その質量を 1mg 単位

まで正確に量る。

c)

次の式によって水分を算出し,小数点以下 1 けたに丸める(

1

)

(

1

)

数値の丸め方は,JIS Z 8401による。

100

×

=

a

b

a

M

 (1)

ここに,

M

水分

 (%)

a

乾燥前の試料の質量

 (g)

b

乾燥後の試料の質量

 (g)

5.3

粘度


3

K 6503 : 2001

5.3.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

ピペット形粘度計  ガラス製(図 参照)

b)

恒温水槽  ガラス製又はプラスチック製の水槽を用い,

60.0

±

0.2

℃に調節できるもの。

なお,粘度計は,垂直に立てる(

図 参照)。

c)

ストップウォッチ  最小目盛

0.1

d)

温度計

100

℃,

0.1

℃目盛

5.3.2

検液の調整  検液の調製は,次による。

a)

にかわの場合  検液は,試料の

12.5

質量

%

とする。

試料

15.00

±

0.05g

をゼリーカップに量り取り,約

15

℃の水(

2

)

105.0

±

0.2ml

を加えてかき混ぜ,ゴム

栓をし,常温で

1

3

時間置いて十分に膨潤させる。次に

65

℃の温浴中で軽くかき混ぜながら

20

±

5

分間で溶解する。検液の温度を約

62

℃にする。

(

2

)

電気伝導度が

2

µ

S/cm (25

)

以下の蒸留水又はイオン交換水。

b)

ゼラチンの場合  検液は,試料の

3

2

6

質量

%

とする。

試料

7.50

±

0.01g

をゼリーカップに量り取り,約

15

℃の水(

2

)

105.0

±

0.2ml

を加えてかき混ぜ,

ゴム栓をし,常温で

1

3

時間置いて十分に膨潤させる。次に

65

℃の温浴中で軽くかき混ぜな

がら

20

±

5

分間で溶解する。検液の温度を約

62

℃にする。

5.3.3

測定操作  測定操作は,次による。

a)

検液を粘度計に入れる。この際,粘度計の下端を指で押さえながら,上部標線−

1

の約

1cm

上まで入

れる。

b)

温度計を粘度計に挿入し,検液の温度を

60.0

±

0.2

℃に合わせた後,温度計を抜き取る。

c)

粘度計の下端に当てた指を外して,検液の上面が,上部標線−

1

と下部標線−

2

の間を通過する秒数を

ストップウォッチで

0.1

秒まで測る。

d)

次の式によって粘度を算出し,小数点以下

1

けたに丸める(

1

)

t

B

At

d

=

η

 (2)

ここに,

η

絶対粘度

 (mPa

s)

d

密度

 (g/cm

3

)

t

落下秒数

A

B

その粘度計固有の恒数

d

η

動粘度

t

B

運動エネルギー補正

備考1.

密度

d

は,

12.5

質量

%

のにかわの場合,

1.02

3

2

6

質量

%

のゼラチンの場合,

1.01

とする。

2.

粘度計の恒数

A

B

は,JIS Z 8809 に規定する粘度計校正用標準液の

JS 10

JS 50

60

℃に

おける落下秒数

t

測定し,式(2)によって求める。

5.3.4

注意事項  注意事項は,次による。

a)

測定時には,検液中に気泡がないようにする。

b)

試料の水分変動によって変動する粘度の概略値は,次の式によって求める。

100

2

0

M

=

η

η

 (3)

ここに,

η

粘度の変動値

 (mPa

s)


4

K 6503 : 2001

η

0

元の粘度

 (mPa

s)

M

水分の変動値(変動後の水分値から元の水分値を差し引い
た値)

(%)

図 1  ピペット形粘度計

図 2  粘度測定装置

5.4

ゼリー強度

5.4.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

テクスチャーアナライザー,レオメーターなどの物性測定器で,少なくとも整数第

1

位の精度が確保

できるもの。

図 のような

12.7mm

径で底面の周縁が直角に切り立った円筒形プローブ(プランジャ

ーとも呼ばれている。

)を利用する。

b)

ゼリーカップ  ガラス製(図 参照)

c)

ゴム栓  ゼリーカップのふたとして用いるもの。

なお,中央に約

5mm

の通気孔を開ける。

d)

恒温水槽

10.0

±

0.1

℃に調節できるもの。

5.4.2

検液の調整  5.3.2 による。

5.4.3

測定操作  測定操作は,次による。

a)

溶解を終えた検液が入ったゼリーカップを温浴から取り出し,室温に放置して約

35

℃になるまで放冷

する。

b)

ゼリーカップを

10.0

±

0.1

℃の恒温水槽に入れ,

17

±

1

時間冷却する。

c)

物性測定器の測定条件を,侵入距離

4mm

,侵入速度

1mm/s

に設定する。物性測定器の細部の取扱い


5

K 6503 : 2001

方法は,それぞれのマニュアルを参照されたい。

d)

ゼリーカップのゴム栓を外して,物性測定器のテーブルの上に置く。プローブの先端とゼリー表面と

の間隔が

10mm

程度になるようテーブル高さを調整した後,測定を開始する。

e)

測定が終了したら,物性測定器が示した応力数値

 (g)

を読み取り,これをゼリー強度とする。

図 3  プローブ

図 4  ゼリーカップ

5.4.4

注意事項  注意事項は,次による。

a)

測定は,原則として

20

℃内外の室温で速やかに行う。

b)

検液を冷却してゲル化するとき,ゼリーの表面がゼリーカップの底面に対して平行となるようにする。

c)

測定の際は,冷却されたゼリーの表面に結露しないようにする。結露が見られた場合は吸水紙を表面

にあてて結露を吸い取る。

d)

試料の水分変動によって変動するゼリー強度の概略値は,次の式によって求める。

0

0

100

2

M

M

J

J

=

 (4)

ここに,

J

ゼリー強度の変動値

 (g)

J

0

水分

M

0

のときのゼリー強度

 (g)

M

0

元の水分

 (%)

M

水分の変動値(変動後の水分値から元の水分値

M

0

を差し

引いた値)

 (%)

5.5

灰分

5.5.1

装置及び器具  装置及器具は,次による。

a)

るつぼ  JIS H 6201 又は JIS R 1301 に規定するもので、白金製又は磁器製の容量

50ml

のもの。

b)

電気炉

500

±

50

℃に調節できるもの。

5.5.2

測定操作  測定操作は,次による。

a)

 500

±

50

℃で加熱して恒量にしたるつぼに,試料

2

3g

1mg

単位まで正確に量り取る。

b)

ガスバーナ又は電気炉で,徐々に加熱して,炭化する。


6

K 6503 : 2001

c)

濃硫酸

1

滴を滴加して湿した後,電気炉に入れ,徐々に温度を上げ

500

±

50

℃で

18

±

2

時間加熱する。

d)

デシケーター中で室温まで放冷した後,その残分を

1mg

単位まで正確に量る。

e)

次の式によって灰分を算出し,小数点以下

1

けたに丸める(

1

)

100

×

=

a

b

A

 (5)

ここに,  A:  灰分 (%)  

a

:  試料の質量 (g)

b

:  残分の質量 (g)

5.6

油脂分

5.6.1

試薬  試薬は,次による。

a)

塩酸 (11)  JIS K 8180 に規定する塩酸を用いて調製する。

b)

ヘキサン  JIS K 8848 に規定するもの。

5.6.2

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

スターラー  800 回毎分以上の回転数が得られるもの。

b)

スターラーバー  全長 40∼50mm,直径 8∼9mm で,四ふっ化エチレン樹脂で被覆したもの。

c)

ホットプレート  表面温度を 90±10℃に調節できるもの。

d)

アルミニウムカップ  1.5g 以下のもの。

5.6.3

測定操作  測定操作は,次による。

a)

試料 40.00±0.05g を 200ml の共栓付き三角フラスコに量り取り,塩酸 (1+1) 100ml を加える。

b)

沸騰水浴中で,3 時間加熱して分解する。

c)

 30

℃以下に冷却した後,ヘキサン 50.0ml を加える。

d)

 20

∼30℃の水浴中で,20 分間スターラーで激しくかき混ぜる。

e)

約 30 分間静置して,分解液が完全に二層に分離した後,上層の透明な部分をピペットで採り,ろ紙 5

種 A でろ過する。

f)

 107

±2℃で加熱して恒量にしたアルミニウムカップに,ろ液 25.0ml を量り取る。

g)

表面温度が 90±10℃のホットプレートにアルミニウムカップを載せて,ヘキサンを蒸発させる。目視

で蒸発が完了したのを確認した後,更に 5 分間加熱する。

h)

デシケーター中で室温まで放冷した後,その残分を 1mg 単位まで正確に量る。

i)

次の式によって油脂分を算出し,小数点以下 2 けたに丸める(

1

)

F

A×0.005 (6)

ここに,  F:  油脂分 (%)  

A

:  残分の質量 (mg)

5.6.4

注意事項  注意事項は,次による。

a)

試料の分解を安定して行うためには,次の点に注意する。

1)

分解温度は,内液の温度を 95℃以上にすること。そのためには,水浴の代わりに油浴を使用しても

よい。

2)

分解時間は,内液の温度が 95℃になってから 3 時間とすること。

b)

スターラーでのかくはんは,800 回毎分以上で行い,分解液とヘキサンが混濁状態となるように,激

しくかき混ぜる。


7

K 6503 : 2001

c)

ホットプレートでの加熱温度は,100℃を超えないようにする。

5.7

不溶解分

5.7.1

器具  器具は,次による。

a)

るつぼ形ガラスろ過器 2G1  JIS R 3503 に規定するもの。

5.7.2

測定操作  測定操作は,次による。

a)

試料 10.00±0.05g を量り取り,約 15℃の水(

2

)

約 500ml を加え,常温で約 2 時間放置して十分に膨潤さ

せた後,65±5℃で 30 分間加熱して溶解する。

b)

 107

±2℃で加熱して恒量にしたガラスろ過器で,検液の全量を吸引ろ過する。

c)

検液容器の器壁を 65±5℃の温水(

2

)

で洗って,ガラスろ過器に注ぎ入れ,残留物を 65±5℃の温水(

2

)

で数回洗う。

d)

ガラスろ過器を 107±2℃で 18±2 時間加熱して乾燥する。

e)

デシケーター中で室温まで放冷した後,その残分を 1mg 単位まで正確に量る。

f)

次の式によって不溶解分を算出し,小数点以下 2 けたに丸める(

1

)

100

×

=

a

b

U

 (7)

ここに,  U:  不溶解分 (%)  

a

:  試料の質量 (g)

b

:  残分の質量 (g)

5.8

融点

5.8.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

融点測定管  ガラス製(図 参照)

b)

水槽  ガラス製,1L 以上のもの(測定本数によって適宜大形のものを用いる。)。

c)

恒温水槽  b)の水槽の水温を,1 分間に 1℃の割合で上昇させる加温装置を備えたもの。

d)

温度計  50℃,0.1℃目盛

5.8.2

検液の調製  検液は,試料の 10 質量%とする。

試料 10.00±0.05g を量り取り,約 15℃の水(

2

)

約 80ml を加えてかき混ぜ,常温で約 2 時間放置し,十分

に膨潤させる。次に,50℃以下の湯浴中で,軽くかき混ぜながら,15 分以内に溶かし,水(

2

)

を加えて 100.0

±0.1g にする。


8

K 6503 : 2001

図 5  融点測定管

図 6  融点測定装置

5.8.3

測定操作  測定操作は,次による。

a)

挿入端の表面にワセリンを薄く塗ったゴム栓を,測定管の下部から標線−1 の位置まで差し込む。

b)

管の上部から標線−2 の位置まで検液を入れ,直ちに氷水中に直立させて,30 分間冷却して凝固させ

る。

c)

ゴム栓を抜き取り,15±1℃(15℃で測定不可能な低融点の場合は 10±1℃)の水を入れた水槽に,最

下部に空気が入った状態で,測定管を標線−3 の位置まで浸して垂直に固定し,水槽内の水温が 1 分

間に 1℃の割合で上昇するように加温する(

図 参照)。

d)

測定管の最下部にある気泡が上がって,その上面が標線−2 に達したときの水槽の水の温度を小数点

以下 1 けたまで読み取り,融点とする。

5.8.4

注意事項  ゴム栓を抜くときに,管内のゼリーを引きはがさないように注意する。

5.9

凝固点

5.9.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

凝固点測定管(内管及び外管)  ガラス製(図 参照)

b)

ゴム栓  内管を外管に固定するもの。外壁に V 字形通気溝 1 本を刻む。

c)

水槽  ガラス製。深さ 230mm 以上,容量 5L 以上のもの。

d)

温度計  50℃,0.1℃目盛

5.9.2

検液の調整  5.8.2 による。

5.9.3

測定操作  測定操作は,次による。

a)

 35

℃の検液 50ml を入れた内管と,緩衝浴として約 35℃の水を

図 に示した高さまで入れた外管を,

図 のように 15±1℃(15℃で測定不可能な低凝固点の場合は 10±1℃)の外浴中に置く。検液中には,

ろ紙片を入れておく。


9

K 6503 : 2001

単位  mm

図 7  凝固点測定装置

b)

検液を温度計で小円を描くようにゆっくりとかき混ぜ,時々温度計を止めて,検液の流動状態を観察

し,戻り現象(

3

)

の出現を調べる。

(

3

)

戻り現象とは,温度計を止めたとき,検液中のろ紙片がそれまでの動きとは逆の方向に引き戻

される現象をいう。

参考  検液は,初めはかき混ぜの温度計を止めても,慣性によって流動を続けるが,温度が低下して

凝固点に近づくにつれて,温度計を止めるとろ紙片が止まるようになる(停止点)

。更にしばら

くして戻り現象が現れる。

c)

この戻り現象が現れたときの検液の温度を,小数点以下 1 けたまで読み取り,凝固点とする。

5.9.4

注意事項  注意事項は,次による。

a)

温度計でかき混ぜるのは,戻り現象を見るのが目的であるから,連続的に激しく行わずに,時々止め

ること。特に停止点に近付いてからは,1 回転ごとに温度計を止めて注意深く観察する。

b)

測定中,外浴の温度は,15±1℃(低凝固点の場合は 10±1℃)の範囲を超えないように調節する。

5.10

透過率

5.10.1

装置及び器具  装置及び器具は,次による。

a)

分光光度計

b)

セル  10mm 厚

5.10.2

検液の調製  5.8.2 による。測定時は,検液温度を約 50℃とする。

5.10.3

測定操作  測定操作は,次による。

a)

分光光度計の波長を 570nm に設定する。

b)

所定のセルに水(

2

)

及び検液を入れ,セルホルダーに載せる。


10

K 6503 : 2001

c)

水を入れたセルを測定位置に置き,水の透過率が 100%となるように調製する。

d)

検液を入れたセルを測定位置に置き,透過率を測定する。測定値は整数位に丸める(

1

)

5.11

  pH

5.11.1

装置  装置は,次による。

a)

pH

計  測定精度±0.1 以内のもの。

5.11.2

検液の調整  検液は,試料の 5 質量%とする。

試料 5.00±0.05g を量り取り,約 15℃の水(

2

)

約 80ml を加えてかき混ぜ,常温で約 2 時間放置し,十分に

膨潤させる。次に,50℃以下の湯浴中で,軽くかき混ぜながら 15 分以内に溶かし,水(

2

)

を加えて 100.0±

0.1g

にする。

5.11.3

測定操作  検液の温度を 35℃とし,pH 計で測定(

4

)

し,小数点以下 1 けたに丸める(

1

)

(

4

)

 pH

の測定には,JIS Z 8802を適用する。

6.

包装  製品は,JIS Z 1514 又はこれと同等以上の防湿材料を用いて包装する。

7.

表示  製品の外装には,次の事項を表示する。

a)

名称(にかわ又はゼラチン)及び種類

b)

製造年月又はその略号

c)

製造業者名又はその略号

関連規格  JIS Z 8203  国際単位系 (SI) 及びその使い方

JIS K 6503

(にかわ及びゼラチン)改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

大  野  隆  司

千葉大学大学院自然科学研究科

川  口  幸  男

経済産業省製造産業局

橋  本      進

財団法人日本規格協会

北  片  義  一

理研コランダム株式会社

加  藤  至  康

富士カプセル株式会社

大  川  富士雄

森永製菓株式会社

佐々木  啓  策

牧製本印刷株式会社

石  塚  裕  一

石塚産業株式会社

安  倍  賢  一

吉比化成株式会社

伊  藤  政  人

日本にかわ・ゼラチン工業組合(株式会社ニッピ)

小  林      隆

日本にかわ・ゼラチン工業組合(宮城化学工業株式会社)

高  橋  真  哉

日本にかわ・ゼラチン工業組合(新田ゼラチン株式会社)

福  島      隆

日本にかわ・ゼラチン工業組合(宏栄化成株式会社)

(事務局)

芦  沢  尚  也

日本にかわ・ゼラチン工業組合(新田ゼラチン株式会社)

備考  ○印は,分科会委員を兼ねる。