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K 6383 : 2001

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会

(JRMA)

/財団法人日本工業規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの

申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによ

って JIS K 6383 : 1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正は,日本工業規格を国際規格に整合させるため,ISO 2322 : 1996 (Styrene-butadiene rubber

(SBR)

−Emulsion-and solution-polymerized types−Evaluation procedures)を基礎として用いた。

JIS K 6383

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(規定)  A 法による精度

附属書 2(参考)  C 法による精度

附属書 3(参考)  精度評価結果を活用する際の指針及び解説

附属書 4(参考)  JIS K 6383 : 2001(今回改正:ISO 整合)と JIS K 6383 : 1995 の比較データ

附属書 5(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表


日本工業規格

JIS

 K

6383

: 2001

合成ゴム−SBR−試験方法

Styrene-butadiene rubber (SBR)

Emulsion-and solution-polymerized types

−Evaluation procedures

序文  この規格は,1996 年に第 4 版として発行された ISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) −

Emulsion-and solution-polymerized types

−Evaluation procedures を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日

本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更又は追加している事項である。変更

の一覧表をその説明を付けて,

附属書 に示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通している者とする。この規格は,この使用に関連

して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責任に

おいて安全及び健康に対する適切な措置を確立しなければならない。

1.

適用範囲  この規格は,乳化重合,又は溶液重合によって製造されたスチレン・ブタジエンゴム (SBR)

の原料ゴムの物理及び化学試験方法と加硫特性評価方法(標準配合剤,配合及び混練方法を含む)につい

て規定する。

なお,この規格には,油展ゴムも含まれる。

この規格は,

表 に示すゴム(通常,加硫物として使用される)に適用する。

表 1  原料 SBR のタイプ

スチレン

ゴム

(油展又は非油展)

共重合形式

総量

% (m/m)

ブロック量

% (m/m)

シリーズ A

a)

乳化重合 SBR

ランダム

≦50

0

b)

溶液重合 SBR

ランダム

≦50

0

c)

溶液重合 SBR

部分ブロック

≦50

≦30

シリーズ B

a)

乳化重合 SBR

ランダム >50

0

b)

溶液重合 SBR

ランダム >50

0

c)

溶液重合 SBR

部分ブロック

≦50 >30

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 2322 : 1996 Styrene-butadiene rubber (SBR)

−Emulsion-and solution-polymerized types−

Evaluation procedures (MOD)


2

K 6383 : 2001

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格を構成する

ものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その最新版

(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 1410

  酸化亜鉛

JIS K 3331

  工業用硬化油・脂肪酸

JIS K 6220-2

  ゴム用配合剤−試験方法−第 2 部:有機加硫促進剤及び有機加硫剤の試験方法

備考  ISO 11235 : 1999, Rubber compounding ingredients−Sulfenamide accelerators−Test methods から

の引用事項は,この規格の該当項目と同等である。

JIS K 6222-2

  ゴム用粉末硫黄

JIS K 6228

  ゴム−灰分の定量

備考  ISO 247 : 1990, Rubber−Determination of ash からの引用事項は,この規格の該当項目と同等で

ある。

JIS K 6229

  ゴム−溶剤抽出物の定量

備考  ISO 1407 : 1992, Rubber−Determination of solvent extract からの引用事項は,この規格の該当

項目と同等である。

JIS K 6236

  原料ゴム−乳化重合 SBR の結合スチレンの定量(屈折率法)

備考  ISO 2453 : 1991, Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized−Determination of bound

styrene content

−Refractive index method からの引用事項は,この規格の該当項目と同等で

ある。

JIS K 6237

  原料ゴム−SBR の石けん分及び有機酸分の定量

備考  ISO 7781 : 1996, Rubber, raw styrene-butadiene−Determination of soap and organic-acid content か

らの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。

JIS K 6250

  加硫ゴム及び熱可塑性ゴムの物理試験方法通則

備考  ISO 471 : 1995, Rubber−Temperatures, humidities and times for conditioning and testing からの引

用事項は,この規格の該当項目と同等である。

JIS K 6251

  加硫ゴムの引張試験方法

備考  ISO 37 : 1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic−Determination of tensile stress-strain properties

からの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。

JIS K 6299

  ゴム試験用試料の作製方法

備考  ISO 2393 : 1994, Rubber test mixes−Preparation, mixing and vulcanization−Equipment and

procedures

からの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。

JIS K 6300-1

  未加硫ゴム−物理試験方法−第 1 部:ムーニー粘度,スコーチ試験

備考  ISO 289-1 : 1994, Rubber, unvulcanized−Determinations using a shearing-disc viscometer−Part 1:

Determination of Mooney viscosity

からの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。

JIS K 6300-2

  未加硫ゴム−物理試験方法−第 2 部:振動式加硫試験機による加硫試験

備考  ISO/FDIS 6502 : 1999, Rubber−Guide to the use of curemeters からの引用事項は,この規格の該

当項目と同等である。

ISO 3417 : 1991 Rubber

−Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter か


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らの引用事項は,この規格の該当項目と同等である。

ISO 248 : 1991 Rubbers, raw

−Determination of volatile-matter content

ISO 1795 : 1992 Rubber, raw, natural and synthetic

−Sampling and further preparative procedures

ISO/TR 9272 : 1986 Rubber and rubber product

−Determination of precision for test method standards

3.

試料及び試験片の調製  試料及び試験片の調製は,次による。

3.1

試料は,ISO 1795 の 5.(試料の調製)によって調製する。試料約 1.5kg を採取し,次の試験に供す

る。

試料は,品質が同一とみなすことのできるロット及びその端数ごとに採取し,その表面に付着した異物

を除去し,気密を保てる容器に保管して試験に用いる。この場合,試料を採取するための供試品のロット

の決め方及び採取数は,受渡当事者間の協定による。

3.2

試験片は,ISO 1795 の 8.(試験片の調製)によって調製する。

4.

原料ゴムの物理及び化学試験

4.1

ムーニー粘度

4.1.1

ムーニー粘度試料の調製  ムーニー粘度試料の調製には,次の切り出し法とロール通し法がある。

試験報告書には,適用した方法を記録する。

a)

切り出し法  JIS K 6300-1 の 5.5.2(試験片の採取・作製)の a)の 1)に規定する方法によって作製

する。ベールから試験片を直接切り出す。試験片は,気泡を含んでいないことを確認し,厚さ約 6mm,

直径約 50mm のものを 2 個作製する。

b)

ロール通し法  JIS K 6300-1 の 5.5.2(試験片の採取・作製)の a)の 2)に規定する方法によって作

製する。ロール温度 50±5℃,ロール間げき(

1

)1.4

±0.1mm に調整した練りロール機に,250±5g の試

料を 10 回重ね通ししてシート化する。この場合のロールの寸法は JIS K 6299 の 5.1(練りロール機)

による。試験片は,直径約 50mm でダイ中空部を完全に満たす厚さ約 6mm の円板状のもの 2 個を 1

組とし,この 2 個のうち 1 個の試験片には中心にロータのシャフトを通す直径 11mm の孔をあける。

試験片は,できる限り内部に空気を含まないように作り,またダイ及びロータの表面に空気を残すよ

うなポケットがないものでなければならない。

(

1

)

ロール間げきの測定は,幅が10±3mm,長さが少なくとも50mm で,測定しようとするロール

間げきより0.25∼0.50mm 厚めの短冊状鉛板を2枚用いて行う。

ロール表面温度が規定温度に達した後,ムーニー粘度が 50ML (1+4) 100℃以上で,約 75mm

×約 75mm×約 6mm の大きさをもつ配合ゴム生地をロール中央部に挿入した後,2 枚の鉛板を

両ロールガイドの内側約 25mm のところに縦にして同時に差し入れ,ロール間を通した鉛板の

厚さをマイクロメータで 0.01mm まで測定する。

参考  それぞれの調製法におけるムーニー粘度測定データへの影響に関しては,附属書 4(参考)の

1.

を参照。

4.1.2

ムーニー粘度の測定  ムーニー粘度は,JIS K 6300-1 の 5.6.(試験方法)に規定する方法によって

測定する。試験温度は 100℃,ロータは L 形ロータを標準とし,ML (1+4) 100℃として記録する。

これ以外の条件で行う場合は,受渡当事者間の協定による。試験報告書には,用いた方法を記録する。

備考 ML

(1

+4) 100℃が 100 を超える場合は,S 形ロータを用いることができるが,結果は MS (1+

4) 100

℃として記録する。


4

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4.2

揮発分  揮発分の測定は,熱ロール法又はミルオーブン法のいずれかの方法による。

試験報告書には,適用した方法を記録する。

なお,ゴムがロール表面に粘着したり,粉状となってロール操作が困難な場合は,ミルオーブン法で測

定を行う。

a)

熱ロール法  試料から約 250g の試験片を 0.1g まで量り採り(質量 m

1

,ロール表面温度を 105±5℃,

ロール間げき(

1

)

を 0.25±0.05mm に調整した練りロール機で,ロール通しを行う。試験片は,2 回以上

ロールに通した後,その質量を 0.1g まで量り,再び 2 回ロールに通して質量を量る。このとき,ロー

ル通し前後の質量の差が 0.1g 未満の場合は,試験片は乾燥したものとみなす。質量の差が 0.1g 以上で

ある場合は,再び 2 回ロール通しをした後,質量を量る。0.1g 未満となるまで,この操作を繰り返す

(最終質量 m

2

なお,試験片の質量を測定する前に,試験片はデシケータ中で室温まで放冷する。

揮発分は,次の式によって算出し,小数点以下 2 けたまで求める。

100

1

2

1

×

=

m

m

m

V

R

ここに,  V

R

:  揮発分 (%)

m

1

:  試験片の質量 (g)

m

2

:  乾燥後の試験片の質量 (g)

参考  JIS K 6383 : 1995 の A 法と B 法の差異に関しては,附属書 4(参考)の 2.を参照。

b)

ミルオーブン法  ISO 248 の 5.(オーブン法)に規定する方法によって測定する。試料から 250±5g

の試験片を量り採り,ロール表面温度を 70±5℃,ロール間げき(

1

)

を 1.3±0.15mm に調整した練りロ

ール機に 10 回重ね通しを行い,試験片を均質化する。均質化の前及び後で試験片の質量を 0.1g まで

量る(それぞれ質量 m

3

m

4

とする)

。均質化した試験片から約 10g の二次試験片を採り,質量を 1mg

まで量る(質量 m

5

。シートの厚さが 2mm 以下となるようにロール間げきを調整した練りロール機に

二次試験片を 2 回通す。もし,このシートにする操作ができない場合や,ゴムがロール表面に粘着す

る場合は,均質化した試験片から約 10g の二次試験片を採り,約 2mm 角に細かく切って,ガラス又

はアルミニウムなどの容器に入れ,質量を 1mg まで量る(質量 m

5

。二次試験片を 105±5℃に保った

オーブン(空気循環式乾燥機)に入れ,1 時間加熱乾燥した後取り出し,デシケータ中で室温まで放

冷して質量を量る。連続する測定間で質量が 1mg 以上減少しなくなるまで,30 分間の加熱を繰り返

す(最終質量 m

6

揮発分は,次の式によって算出し,小数点以下 2 けたまで求める。

100

5

6

5

3

4

3

×

÷÷ø

ö

ççè

æ

+

=

m

m

m

m

m

m

Vo

ここに,  V

O

:  揮発分 (%)

m

3

:  均質化前の試験片の質量 (g)

m

4

:  均質化後の試験片の質量 (g)

m

5

:  均質化した試験片から採取した二次試験片の質量 (g)

m

6

:  オーブンで乾燥後の二次試験片の質量 (g)

参考  JIS K 6383 : 1995 の A 法と B 法の差異に関しては,附属書 4(参考)の 2.を参照。

4.3

灰分  灰分は,JIS K 6228 に規定する A 法によって測定する。

4.4

全抽出量  全抽出量の測定は,JIS K 6229 に規定する A 法(ソックスレー抽出法)又は B 法(加熱

還流法)のいずれかの方法による。試験報告書には,適用した方法を記録する。


5

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4.5

有機酸量  有機酸量は,JIS K 6237 に規定する方法によって測定する。

4.6

石けん分  石けん分は,JIS K 6237 に規定する方法によって測定する。

4.7

結合スチレン量  結合スチレン量は,JIS K 6236 に規定する方法によって測定する。

ただし,この試験項目は,乳化重合 SBR にだけ適用でき,溶液重合 SBR には適用しない。

5.

混練方法

5.1

標準配合  標準配合の配合表は,表 による。

配合剤は,日本工業規格[JIS K 1410JIS K 3331JIS K 6222-2 など]又は国際標準規格の規定に相当

する材料を使用する。

それが入手できない場合は,

受渡当事者間の協定によって定められたものを用いる。

表 2  標準配合表

配合割合(質量部)

ゴム及び配合剤

シリーズ A

シリーズ B

SBR

(油展 SBR では油も含む) 100.00 −

1500

タイプの SBR

− 65.00

シリーズ B の SBR

− 35.00

酸化亜鉛 3.00

3.00

硫黄 1.75

1.75

ステアリン酸 1.00

1.00

IRB

〈カーボンブラック〉(

2

) 50.00

35.00

TBBS

〈加硫促進剤〉(

3

) 1.00

1.00

総質量部 156.75

141.75

配合倍率

・練りロール機

4

4

・密閉式混練機(1 575cm

3

の場合)

7

7

・ミニチュア密閉式混練機 0.47 倍 0.49 倍

(

2

) 105

±5℃の乾燥機中で2時間乾燥後,密閉容器に貯蔵したもの

を用いる。

(

3

)  N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide

  この物質は,密閉容器

中に室温で貯蔵し,不溶解分は,6 か月ごとにチェックする。
不溶解分が 0.75%を超えた場合,この物質は,廃棄又は再結晶

して使用する(不溶解分の試験法は,JIS K 6220-2 による)

 

5.2

混練手順

5.2.1

混練装置  5.2.2 の A 法で使用する練りロール機は,JIS K 6299 の 5.1(練りロール機)に規定する

ものを用いる。5.2.2 の B 法で使用する密閉式混練機は,JIS K 6299 の 5.2(密閉式混練機)に規定するも

のを用いる。また,練りロール機は,JIS K 6299 の 5.1(練りロール機)に規定するものを用いる。5.2.2

の C 法で使用するミニチュア密閉式混練機は,JIS K 6299 の 5.3(ミニチュア密閉式混練機)に規定する

ものを用いる。

5.2.2

混練操作  混練方法は,次の A 法,B 法及び C 法のいずれかの方法による。

a)

  A

法  練りロール機を使用する方法  配合倍率は,標準配合の 4 倍で行う(すなわち,4×156.75g=

627g

又は 4×141.75g=567g)

。規定された間げきで,良い巻付が得られなければ,ロール間げきの微

調整を行ってよい。

操作方法(操作時間は,

表 による)


6

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表 3  各操作における所要時間

操作

ゴム種

シリーズ A

シリーズ B

所要時間

(分)

累積時間

(分)

所要時間

(分)

累積時間

(分)

1) 

− 1.0 1.0

2) 

− 8.0 9.0

7.0 7.0

3) 

2.0 9.0 2.0

11.0

4) 

2.0

 11.0

2.0

 13.0

5) 

 12.0

 23.0

 12.0

 25.0

6) 

3.0

 26.0

3.0

 28.0

7) 

2.0

 28.0

2.0

 30.0

8) 

2.0

 30.0

2.0

 32.0

1)

シリーズ B のゴムは,操作 2

)に先立ち,ロール間げき 1.1mm,温度 100±5℃のロールでゴムを均

質化しておく。

2)

シリーズ B の場合,ロール表面温度 50±5℃とし,SBR1 500 をロールに巻き付けた後,1

)で均質

にしたゴムを加え,30 秒ごとに切返し(

4

)

を行う。

シリーズ A のゴムの場合,ロール表面温度 50±5℃間げきを 1.1mm にしたロールにゴムを巻き付

け,30 秒ごとに切返し(

4

)

を行う。

(以下の操作:シリーズ A,B 共通)

3)

硫黄をゆっくりと均等に加え,すべての硫黄が入るまで受け皿に落ちた硫黄をバンクに戻す。

4)

ステアリン酸を加え,切返し(

4

)

を 1 回行う。

5)

カーボンブラックを一定の速度でロール上に均等に加える。カーボンブラックの約半分が入ったと

き,ロール間げきを 1.4mm とし切返し(

4

)

を 1 回行う。その後,残りのカーボンブラックを加える。

すべてのカーボンブラックが入るまで受け皿に落ちたカーボンブラックをバンクに戻す。すべての

カーボンブラックが混入されたとき,間げきを 1.8mm とし切返し(

4

)

を 1 回行う。

6)

酸化亜鉛と TBBS を加える(間げき:1.8mm)

7)

切返し(

4

)

を 3 回行う。

8)

練りゴムを切り落とし,ロール間げきを 0.8mm にして丸め通し(

5

)

を 6 回行う。

9)

練りゴムの厚さが約 6mm になるようにロール間げきを調節し,毎回シートを折り畳みながら 4 回

ロールに通す。

10)

練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−1.5∼+0.5%をはずれた場合は,そ

の練りゴムは廃棄し,練り直さなくてはならない。

加硫特性用の試料として取り出す。

11)

厚さ約 2.2mm となるように引張試験用のシート出しをする。引張試験片が,リング状試験片の場合

は,これに適する厚さにシート出しする。

12)

混練後,2∼24 時間,望ましくは温度 23±2℃,湿度 50±5%において保存する。

(

4

)

左右各3/4カットを行う操作。

3/4

カットとは,ロール幅の 3/4 だけ切り込み,バンクが見えなくなるまでナイフを入れる。

このとき,ロールからはがれたゴムをナイフをもたない手で円筒状に巻き取り,バンクがなく

なったとき,円筒状のゴムを左右逆転させ,ロールに巻き付ける操作。


7

K 6383 : 2001

(

5

)

円筒状に巻き取ったゴムの端をロールにかみ込ませ,ロール間を通過したゴムの先端から再び

円筒状に巻き取る操作。

b)

  B

法  密閉式混練機を使用する方法  混合容積 1 575cm

3

の密閉式混練機に対し,配合倍率は,標準配

合の 7 倍量で行う(すなわち,7×156.75g=1 097.25g 又は 7×141.75g=992.25g)

この方法は,1 段練りは密閉式混練機,2 段練りは練りロール機を用いる。

−  1 段練り(密閉式混練機)  密閉式混練機の排出温度が 170℃を超えないように循環水の温度及び流量

を調整した後,排出用の扉を閉めロータを始動させ,次の操作方法によって混練を行う。

操作方法(操作時間は,

表 4.1 による)

表 4.1  各操作における所要時間

操作

所要時間

(分)

累積時間

(分)

1) 

0.5 0.5

2) 

2.0 2.5

3) 

1.0 3.5

1)

ラムを上げ,原料ゴムと酸化亜鉛を加え,ラムを下ろす。

2)

ラムを上げ,カーボンブラック及びステアリン酸を加え,ラムを下ろす。

ラムを上げ,掃除をし,ラムを下ろす。

3)

混練し,排出を行う。

練りゴムの温度が 170℃を超えた場合は,その練りゴムは廃棄し,新しく練り直さなければなら

ない。

4)

練りゴムは,直ちに表面温度 30∼35℃,練りゴムの厚さが 6mm になるようにロール間げきを調整

した練りロール機で各回ごとに折り畳みながら 4 回通し,シート出しする。

5)

練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−1.5∼+0.5%をはずれた場合は,そ

の練りゴムは廃棄し,新しく練り直さなければならない。

−  2 段練り(練りロール機)  使用する練りロール機としては,直径 150mm 又は 200mm が適切である。

次の操作方法によって混練を行う。

操作方法(操作時間は,

表 4.2 による)

表 4.2  各操作における所要時間

操作

所要時間

(分)

累積時間

(分)

1) 

2) 

3.0 3.0

3) 

2.0 5.0

1)

表面温度 70±5℃,ロール間げきを 1.9mm に調整した練りロール機に,練りゴムを巻き付ける。

2)

硫黄及び加硫促進剤をロスのないように注意しながら加え,すべての配合剤が練りゴムに入るまで

受け皿に落ちた硫黄及び加硫促進剤をバンクに戻す。

その後,切返し(

4

)

を 3 回行う。

3)

練りゴムを切り落とし,シートを丸め,ロール間げきを 0.8mm にし,丸め通し(

5

)

を 6 回行う。

4)

練りゴムの厚さが 6mm になるようにロール間げきを調整し,毎回シートを折り畳みながら 4 回ロ

ールに通す。

5)

練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−1.5∼+0.5%をはずれた場合は,そ


8

K 6383 : 2001

の練りゴムは廃棄し,新しく練り直さなければならない。

加硫特性用の試料として取り出す。

6)

厚さ約 2.2mm となるように引張試験用のシート出しをする。引張試験片が,リング状試験片の場合

は,これに適する厚さにシート出しする。

7)

混練後,2∼24 時間,望ましくは温度 23±2℃,湿度 50±5%において保存する。

c)

C

法  ミニチュア密閉式混練機を使用する方法  混練容積 64cm

3

のミニチュア密閉式混練機に対し,

配合倍率は,シリーズ A のゴムでは,標準配合の 0.47 倍(すなわち,0.47×156.75g=73.67g)

,シリ

ーズ B のゴムでは,標準配合の 0.49 倍(すなわち,0.49×141.75g=69.46g)が適当である。

ミニチュア密閉式混練機は,チャンバ温度 60±3℃,ロータ回転数 6.3∼6.6rad/s (60∼63rpm)  で混合する。

原料ゴムは,ロール温度を 50±5℃,ロール間げきを 0.5mm に調節した練りロール機に 1 回通してシー

ト化し,このシートを 25mm 幅に切って帯状の投入用ゴムを作製しておく。

操作方法(操作時間は,

表 による)

表 5  各操作における所要時間

操作

所要時間

(分)

累積時間

(分)

1) 

1.0 1.0

2) 

1.0 2.0

3) 

7.0 9.0

1)

ゴムを投入し,ラムを下げてゴムを練る。

2)

ラムを上げ,事前に混ぜておいた酸化亜鉛,硫黄,ステアリン酸及び TBBS をロスのないように注

意しながら加える。

次いで,カーボンブラックを加え,投入口を掃除し,ラムを下げる。

3)

混練する。

4)

ロータの回転を止め,ラムを上げて混練チャンバを外し,練りゴムを取り出す。

練りゴム温度を記録する。9 分後の排出練りゴム温度は,120℃を超えてはならない。必要ならば,

この条件を満たすために,配合倍率又はスタート時のチャンバ温度を調整してもよい。

5)

練りゴムをロール表面温度 50±5℃,ロール間げき 0.5mm に調節した練りロール機に 1 回通し,次

いで,ロール間げき 3.0mm に調節した練りロール機に 2 回通す。

6)

練りゴムの質量を量り,記録する。質量の変化が,総質量部の−1.5∼+0.5%をはずれた場合は,そ

の練りゴムは廃棄しなくてはならない。

加硫特性用の試料として取り出す。

7)

厚さ約 2.2mm となるように引張試験用のシート出しをする。引張試験片が,リング状試験片の場合

は,これに適する厚さにシート出しする。

8)

混練後,2∼24 時間,望ましくは温度 23±2℃,湿度 50±5%において保存する。

5.3

油展タイプ用の代替配合  表 の配合に代えて,油展 SBR の評価用に,ゴム中の油量に応じた表 6

の配合表を使用してもよい。


9

K 6383 : 2001

表 6  代替配合表

ゴム及び配合剤

配合割合(質量部)

番号

1B 2B 3B 4B 5B  6B

油量

25 37.5 50 62.5 75  Y(

6

)

油展 SBR

125.00 137.50 150.00 162.50 175.00  100

+Y

酸化亜鉛

 3.00

 3.00

 3.00

 3.00

 3.00

3.00

硫黄

 1.75

 1.75

 1.75

 1.75

 1.75

1.75

ステアリン酸

 1.00

 1.00

 1.00

 1.00

 1.00

1.00

IRB

〈カーボンブラック〉(

2

)

 62.50

 68.75

 75.00

 81.25

 87.50

(100

+Y)/2

TBBS

〈加硫促進剤〉(

3

)

 1.25

 1.38

 1.50

 1.63

 1.75

(100

+Y)/100

総質量部

194.50 213.38 232.25 251.13 270.00

配合倍率

・練りロール機

2.4 2.2 2.0 1.9 1.7

・密閉式混練機(1 575cm

3

の場合)

 5.6 5.1 4.7 4.4 4.1

・ミニチュア密閉式混練機

*

カム型

0.37 0.34 0.31 0.29 0.27

*

バンバリー型

0.328 0.298 0.273 0.252 0.234

(

6

)  Y

は,油展ゴム中のベースポリマー100部に対する油の質量部数。

6.

加硫試験機による加硫特性の評価方法  加硫特性の評価には,用いる試験機の仕様によって次の二つ

の方法がある。

6.1

ディスク加硫試験機による加硫試験  JIS K 6300-2 の 8(ディスク加硫試験)に規定する方法によっ

て行う。得られた加硫曲線の解析を行い,次の項目を測定する。

評価項目:M

L

, M

H

, t

s1

, t

c

(50) , t

c

(90)

次の条件で測定を行う。

・振動数:1.7Hz(100 回/分)

・振幅角度:1°

・選択感度:M

H

の値が,フルスケールの少なくとも 75%を与えるように選択する。

備考  ある種のゴムの場合,75%に達しない場合がある。

・ダイ温度:160.0±0.3℃

・予備加熱:なし

6.2

ダイ加硫試験機による加硫試験  JIS K 6300-2 の 9.13.(ダイ加硫試験)に規定する方法によって

行う。得られた加硫曲線の解析を行い,次の項目を測定する。

評価項目:M

L

, M

H

, t

s1

, t

c

(50) , t

c

(90)

次の条件で測定を行う。

・振動数:1.7Hz(100 回/分)

・振幅角度:0.5°

・選択感度:M

H

の値が,フルスケールの少なくとも 75%を与えるように選択する。

備考  ある種のゴムの場合,75%に達しない場合がある。

・ダイ温度:160.0±0.3℃

・予備加熱:なし


10

K 6383 : 2001

7.

加硫ゴムの引張試験による加硫特性の評価方法  加硫は,145℃の加硫温度で,15 分間,25 分間,35

分間,50 分間及び 75 分間の条件の中から,最適加硫及びその前後の加硫状態となる 3 点の加硫時間を選

択する。また,この代わりに 150℃の加硫温度で,10 分間,15 分間,20 分間,25 分間,30 分間,35 分間

及び 50 分間の条件の中から,最適加硫及びその前後の加硫状態となる 3 点の加硫時間を選択してもよい。

しかし,これらの条件は,標準加硫条件で得られた結果とは異なる結果になる。試験報告書には選んだ加

硫条件を記録する。

試料は,標準温度で,また可能であれば JIS K 6250 に規定される標準温度で,16∼96 時間,状態調節し

た後,引張試験に用いる。

引張試験は,JIS K 6251 に規定する方法によって測定する。

8.

精度  混練方法の A 法を使用した場合の精度に関する評価結果は,附属書 1(規定)に,また C 法を

使用した場合の精度に関する評価結果は,

附属書 2(参考)に示した。

なお,これら精度評価結果を活用する際の指針及び解説は,

附属書 3(参考)に示した。

9.

試験報告書  試験報告書には,次の事項が含まれていなければならない。

a)

この規格を使用したこと

b)

試料を特定するための必要事項

c)

ムーニー粘度測定の温度,時間及び試料の調製方法

d)

揮発分に用いた試験方法(熱ロール法又はミルオーブン法)

e)

全抽出量に用いた試験方法

f)

標準配合処方

g)

比較試料名

h)

混練方法,配合倍率

i)

練りゴム温度,質量

j)

加硫特性評価に用いた試験方法,M

H

に達した時間及び振幅角

k)

加硫温度及び時間

l)

引張試験に用いた試験条件

m)

試料の保管状況(時間,温度,湿度など)

n)

特記事項

o)

規格にない付帯事項

p)

結果とそれに使用した単位

q)

試験年月日

関連規格  ISO 5725-1 : 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part 1:

General principles and definitions

ISO 5725-2 

 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results

−Part 2:

Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement

method

ASTM D 412-92

 Test methods for vulcanized rubber and thermoplastic elastomers

−Tension

ASTM D 1646-95a

 Test methods for rubber

−Viscosity, stress relaxation, and pre-vulcanization


11

K 6383 : 2001

characteristics (Mooney viscometer)

ASTM D 2084-93

 Test method for rubber property

−Vulcanization characteristics using oscillating disk

cure meter

ASTM D 3185-88

 (1994) Test methods for rubber

−Evaluation of SBR (styrene-butadiene rubber)

including mixtures with oil


12

K 6383 : 2001

附属書 1(規定)  法による精度

序文  この附属書は,1996 年に第 4 版として発行された ISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) −

Emulsion-and solution-polymerized types

−Evaluation procedures の 8.1 を翻訳し,内容を変更することなく作

成した附属書である。

1.

A

法−練りロール機を使用する方法

1.1

一 般   室 内再 現 精 度 (repeatability) 及び 室 間 再 現 精 度 (reproducibility) を 示 す 精 度の 計 算 は,

ISO/TR9272

に従った。精度の概念及び術語については,ISO/TR9272 を参照。

附属書 の 1.には,室内再

現精度及び室間再現精度の使用に関する指針が示してある。

1.2

精度詳細  精度は次による。

1.2.1

試験室間試験プログラム (ITP) が,1986 年に実施された。

シリーズ A の SBR については,次の二つの配合が選ばれた。

油展 SBR, 1712 タイプに対しては A-1  非油展 SBR, 1500 タイプに対しては A-2

シリーズ B の SBR については,次の配合が選ばれた。

高スチレン SBR に対しては A-3

これらの配合は,ITP に参加した 13 の試験室において,それぞれ約 1 週間の間隔をおいて 2 回混練され

た。これらの混練に当たり,必要なすべての材料について特別に試料を用意し,試験実施に先だって各試

験室に送付された。各材料の試料は,一様で均質なロットから採取した。試験プログラムの指定に従って,

各配合物について加硫シートを作り,応力−ひずみ試験を実施した。

1.2.2

引張応力(300%時応力)

,引張強さ及び伸び率の測定は,ダンベル試験片を用いて ISO 37 によっ

て行い,試験結果としては,個々に行った 5 回の測定値の中央値を採った。このようにして計算された精

度は,タイプ 2 精度であり,室内再現精度及び室間再現精度の測定間隔は,日の単位で採取した。

精度評価結果に関する解説である

附属書 の 2.を参照。

1.3

精度評価結果  精度評価結果を附属書 表 に示す。表 に用いた記号の定義は,次による。

r

=室内再現精度 (repeatability)  測定単位で表示

試験室内二つの試験結果の絶対的な差異が,指定の信頼限界で,

この値以下に収まることが期待される。

(r)

=室内再現精度  %<百分率>で表示

二つの試験結果は,名目上同一の試験材料について,同一の方法を用い,同一条件(同一作業者,同一

機器及び同一試験室)の下に,指定の期間内に得られるものである。特に,断らない限り,確率は 95%で

ある。

R

=室間再現精度 (reproducibility)  測定単位で表示

試験室間二つの試験結果の絶対的な差異が,指定の信頼限界で,

この値以下に収まることが期待される。

(R)

=室間再現精度  %<百分率>で表示

二つの試験結果は,名目上同一の試験材料について,同一の方法を用い,異なる条件(異なる作業者,

異なる機器及び異なる試験室)の下に,指定の期間内に得られるものである。特に,断らない限り,確率

は 95%である。


13

K 6383 : 2001

附属書 表 1  練りロール機を使用した混練後の応力−ひずみ試験に対するタイプ 精度

試験室内

試験室間

配合物又は材

平均値

r

(r)

R

(R)

引張応力 (300%) , MPa

SBR

A-1

14.6 1.80 12.3 3.86 26.5

SBR

A-2

12.3 1.62 13.1 3.83 31.1

SBR

A-3

16.0 2.36 14.8 6.12 38.2

引張強さ,MPa

SBR

A-1

25.5 2.50

9.79 3.60 14.1

SBR

A-2

20.3 2.05 10.1 3.09 15.2

SBR

A-3

23.4 4.70 20.1 4.70 20.1

伸び率,%

SBR

A-1

481  51.6  10.7 66.2 13.8

SBR A-2

481

56.6

11.8

103

21.5

SBR A-3

434

52.0

11.9

200

46.2


14

K 6383 : 2001

附属書 2(参考)  法による精度

序文  この附属書は,1996 年に第 4 版として発行された ISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) −

Emulsion-and solution-polymerized types

−Evaluation procedures の 8.2 を翻訳し,内容を変更することなく作

成した附属書であり,規定の一部ではない。

1.

C

  −ミニチュア密閉式混練機を使用する方法

1.1

一般  加硫試験配合物の加硫特性,引張応力−ひずみ特性及びムーニー粘度の測定に用いるミニチ

ュア密閉式混練操作に対する精度評価結果は,

ASTM D 3185

を引用している。

ASTM

規格に対する引用は,

対応する ISO 規格への引用に置き換えられた。これらの精度の記述は,ISO 5725-1 及び ISO 5725-2 によ

って作成された。

1.2

精度詳細

1.2.1

これらの試験方法のタイプ 2 精度は,1712 タイプと 1502 タイプの 2 種類のゴムについての試験室

間試験から決定された。七つの試験室において,それぞれ 2 日間,ミニチュア密閉式混練機を使用した方

法によってゴムを混練した後,試験した。

1.2.2

附属書 表 に試験室間プログラムで得られた基礎的な精度に関するデータを示す。加硫試験は,

ISO 3417

によって行った。ISO 5725 の用語では,タイプ 2 精度は,各試験室で行われる混練及び加硫作業

を変動の要因として含んでいる。

1.2.3

加硫試験(ISO 3417)の試験結果は,加硫試験機を用いた 1 回の測定値である。

1.2.4

引張試験(ISO 37)の試験結果は,3 本のダンベル試験片で得られた結果の中央値である。

1.2.5

ムーニー試験(ISO 289-1)の試験結果は,粘度計を用いた 1 回の測定値である。

1.2.6

精度評価結果を活用する際の指針については,

附属書 の 1.を参照。

1.3

精度評価結果  精度評価結果を附属書 表 に示す。記号の定義については,附属書 の 1.3 を参照。

なお,s

r

=試験室内標準偏差

s

R

=試験室間標準偏差  である。

附属書 表 1  ミニチュア密閉式混練機を使用した混練後のタイプ 精度

試験室内(

1

)

試験室間(

1

)

特性

単位

数値幅

s

r

r

(r)

s

R

R

(R)

ISO 3417 : 1991

に対する精度評価[160℃,1.7Hz,振幅角度:1°]

M

L

 dN

・m

9.7

9.8 0.21

0.594 6.1 0.52 1.47 15.2

M

H

 dN

・m 32.5∼

43.8 0.77

2.18  5.7 2.21 6.25 16.4

t

s1

 min

3.5

∼  4.9

0.13

0.368

8.8

0.67

1.90

45.2

t

c

(50) min

8.2

∼  8.3

0.20

0.566

6.9

0.74

2.09

25.3

t

c

(90) min

13.6

16.4 0.48

1.36  9.1 1.12 3.17 21.1

ISO 37 : 1994

に対する精度評価[加硫:145℃,35 分]

引張応力 (300%)

MPa

 8.7

13.8  0.62 1.75

15.6  1.55 4.39 39.0

引張強さ MPa

21.9

25.9 0.83 2.35 9.8 1.40 3.96 16.6

伸び率 (%)

 504

∼599 16.2 45.8  8.3

67.7

191.0  34.7

ISO 289-1 : 1994

に対する精度評価

ML(1

+4) 100℃  63.8∼

70.3 1.51 4.27 6.4 6.61 18.7 27.9

(

1

)  (r)

及び(R)の計算には数値幅の中間点を用いた。 


15

K 6383 : 2001

附属書 3(参考)  精度評価結果を活用する際の指針及び解説

序文  この附属書は,1996 年に第 4 版として発行された ISO 2322, Styrene-butadiene rubber (SBR) −

Emulsion-and solution-polymerized types

−Evaluation procedures の Annex B 及び C を翻訳し,内容を変更する

ことなく作成した附属書であり,規定の一部ではない。

1.

精度評価結果を活用する際の指針

1.1

精度評価結果を活用する一般的な手順を次に示す。ここで,記号|x

1

x

2

|は,任意の二つの測定値

の差(符号に関係なく)の絶対値を示す。

1.2

(対象となる試験パラメータが何であれ)

“試験”対象データの平均値に最も近い(測定パラメータ

の)平均値に該当する精度表の欄を参照する。この欄が,決定手順に適用される r,(r),及び  (R)  を与

える。

1.3

r

及び  (r)  が,室内再現精度に関する下記の一般定義に基づき,試験結果の判定に使用できる。

1.3.1

差異の絶対値について:試験手順の標準,かつ,正確な操作の下,名目上同一の試料で得られた二

つの試験の平均(値)間の差異|x

1

x

2

|が,表中の室内再現精度 を超える確率は,平均で 20 回に 1 回

以下である。

1.3.2

二つの試験から得られた平均(値)の差異の百分率について:試験手順の標準,かつ,正確な操作

の下,名目上同一の試料で得られた二つの試験値の差異の百分率  [|x

1

x

2

|/ (x

1

x

2

) /2]

×100 が,表中

の室内再現精度  (r)  を超える確率は,平均で 20 回に 1 回以下である。

1.4

R

及び  (R)  が,室間再現精度に関する下記の一般定義に基づき,試験結果の判定に使用できる。

1.4.1

差異の絶対値について:標準,かつ,正確な試験操作で,名目上同一の試料を用いて,二つの試験

室において独立に測定して得られた各試験の平均(値)間の差異|x

1

x

2

|が,表中の室間再現精度 

超える確率は,20 回に 1 回以下である。

1.4.2

二つの試験から得られた平均(値)の差異の百分率について:標準,かつ,正確な試験操作で,名

目上同一の試料を用いて,二つの試験室において独立に測定して得られた各試験の平均(値)の差異の百

分率  [|x

1

x

2

|/ (x

1

x

2

) /2]

×100 が,

表中の室間再現精度  (R)  を超える確率は,

20

回に 1 回以下である。

2.

精度評価結果に関する解説

2.1

附属書 の附属書 表 は,SBR A−3 の引張強さに対する室内再現精度と室間再現精度が等しいこ

とを示している。このような現象はデータベースが小さい(試験室の数がわずか数個に過ぎない)場合に

起こり得る。その場合,1 日目と 2 日目との平均を採ることによって試験室による偏差が縮小するという

状況と相まって,1 日目と 2 日目の偏差がかなり支配的となる。

2.2

室内再現精度が室間再現精度と等しくなり得るもう一つの場合は,二つの主たる試験室内誤差発生

メカニズムが働く場合,すなわち,セル(室内)標準偏差 s

ij

の分布にピークが二つ存在する場合である。

2

番目の上部(値が高い方の)ピークがあるために,試験室内の 及び  (r)  が増大し,と の二つの値が

等しくなる原因となる。今回の 13 試験室による ITP においては,二つのピークをもつ分布の存在が,最も

可能性の高い原因である。

2.3

このプログラムで試験した以外のタイプの SBR を用いて得られた精度評価結果は,異なる可能性が

ある。


16

K 6383 : 2001

附属書 4(参考)  JIS K 6383 : 2001(今回改正:ISO 整合)と 

JIS K 6383 : 1995

の比較データ

序文  この附属書は,今回改正した JIS K 6383 : 2000 と JIS K 6383 : 1995 の比較データについて記述する

もので,規定の一部ではない。

今回 JIS を改正するにあたり,次に示す試験項目に対し,JIS K 6383 : 2000(ISO 整合)と JIS K 6383 : 1995

の比較データを測定した結果である。試験結果の取り扱いに際し,参考として活用する。

1.

ムーニー粘度測定における試料の調製法

1.1

概要  今回改正の JIS では,ムーニー粘度測定に使用する試料の調製法に関し,a)切り出し法と b

ロール通し法の両方を採用した。切り出し法は,ISO に整合した方法であり,ロール通し法は,JIS K 6383 :

1995 (JIS K 6300 : 1994)

で採用していた方法である。今回,代表的な試料を用い,それぞれの調製法のム

ーニー粘度測定データへの影響を検討した。

次の結果が示すように,試料によっては調製法によって測定値が変わることが確認された。

したがって,

試験結果の記録には,試料の調製法も明記する必要がある。

1.2

ムーニー測定データ

1.2.1

試料  試料は,ジェイエスアール社製の次に示す 3 種類(同一のロットサンプル)の SBR を使用

した。

①  SBR 1500

②  SBR 1712

③  SBR SL552

1.2.2

試験室  試料の調製とムーニー粘度の測定は,次に示す 4 社の試験室で実施した。

a.

  旭化成工業株式会社

b.

  住友化学工業株式会社

c.

  日本ゼオン株式会社

d.

  ジェイエスアール株式会社

1.2.3

試験方法  試験は,試料の調製に関しては,ISO 1795 の 8.2.2.1 によった ISO 法[今回の改訂で,

a

)切り出し法<試料をロール通ししないで直接切り出す>として採用]と従来の JIS K 6300 : 1994 の 6.2

によった JIS 法[今回の改訂で,b

)ロール通し法<試料を 50℃のロールで 10 回通ししてシート化する>

として採用]の両方を実施した。

また,ムーニー粘度の測定は,それぞれの試料について JIS K 6300-1 : 2000 の 5.6 によって行われた。

試料の調製と測定は,日を変えて 3 日間,各 2 回(計 6 回)実施した。

1.2.4

測定結果  測定結果を附属書 表 に示す。[測定データ項の平均値と

σは,各試験室ごとの計六

つの測定値の平均値と標準偏差である。また,総平均項の総平均値は,四つの試験室の平均値である。

試料によっては,調製法によって測定値が変わることが確認された。


17

K 6383 : 2001

附属書 表 1  ムーニー粘度,試料調製法の比較

測定データ

試料

調製法

試験室

平均値

 (%)

σ

総平均

総平均値

(%)

調整法による測
定値の差異(

2

)

a 50.2 0.235

b 49.6 0.362

c 50.4 0.513

切 り 出 し 法

ISO 整合)

d 48.5 0.447

49.6

a 53.9 0.306

b 53.8 0.234

c 53.9 0.512

①1500

ロール通し法

(JIS K 6383 :

1995)

d 52.8 0.274

53.6

4.0

a 40.8 0.387

b 41.0 0.339

c 41.0 0.557

切 り 出 し 法
ISO 整合)

d 39.6 0.376

40.6

a 48.2 0.483

b 47.2 0.446

c 48.6 0.437

②1712

ロール通し法

(JIS K 6383 :

1995)

d 46.6 0.376

47.7

7.1

a 52.4 0.426

b 52.0 0.540

c 51.3 0.250

切 り 出 し 法
ISO 整合)

d 51.1 0.861

51.7

a 52.8 0.337

b 53.1 0.310

c 51.4 0.410

SL552

ロール通し法

(JIS K 6383 :

1995)

d 52.6 0.585

52.5

0.8

(

2

)

ロール通し法−切り出し法

(JIS K 6383 : 1995)

ISO 整合) 

2.

揮発分測定

2.1

概要  JIS K 6383 : 1995 では,揮発分の測定方法として熱ロール法とミルオーブン法があり,かつそ

の中で A 法と B 法があった。

また,

対応する ISO 248 では,

熱ロール法とミルオーブン法があり,

JIS K 6383 

:

1995

の A 法と類似の方法が採用されている。今回,代表的な試料を用い,A 法と B 法で揮発分の測定デ

ータを採取し,測定法間の差異を検討してみた。

次の結果が示すように,熱ロール法は A 法と B 法でほとんど差異が認められなかった。また,ミルオー

ブン法は若干の差異が認められた。今回改正した JIS K 6383 : 2000 においては,熱ロール法では作業性(A

法は,均質化と乾燥のロール温度が異なり不便)を重要視し,B 法だけを,またミルオーブン法では ISO

との整合を考慮し,A 法だけを採用した。

2.2

揮発分測定データ

2.2.1

試料  試料は,ジェイエスアール社製の次に示す 3 種類(同一のロットサンプル)の SBR を使用

した。

①  SBR 1500


18

K 6383 : 2001

②  SBR 1712

③  SBR SL552

2.2.2

試験室  揮発分の測定は,次に示す 3 社の試験室で実施した。

a.

  宇部興産株式会社

b.

  日本ゼオン株式会社

c.

  ジェイエスアール株式会社

2.2.3

試験方法  試験は,熱ロール法とミルオーブン法の両方に対し実施した。

熱ロール法の A 法は,JIS K 6383 : 1995 の 7.1 (1.1)によった方法で,B 法は,JIS K 6383 : 1995 の 7.1 (1.2)

によって行われた。両方法の差異は次のとおりである。

方法 

ロール条件① 

ロール条件② 

A

法 70℃×10 回(均質化)+105℃×4 分+2 分(∼質量変化が 0.1g 未満)

B

法 ---

105

℃×2 回以上+2 回(∼質量変化が 0.1g 未満)

また,ミルオーブン法の A 法は,ISO 248 の 4.に対応する JIS K 6383 : 1995 の 7.1 (2.1)によった方法で,

B

法は JIS K 6383 : 1995 の 7.1 (2.2)によって行われた。両方法の差異は次のとおりである。

方法 

ロール条件 

オーブン条件

A

法 70℃×10 回(均質化)+105℃×1 時間+30 分(∼質量変化が 1mg 未満)

B

法 ---

105

℃×1 時間

*

:形状  A 法=約 10g をシート厚さ 2mm 以下になるように 2 回ロールを通す。

        B 法=約 50g のシート(30℃,0.25mm ロールで作成:2 個)。

測定は,日を変えて 3 日間,各 2 回(計 6 回)実施された。

2.2.4

測定結果  測定結果を附属書 表 2(表 2.1:熱ロール法,表 2.2:ミルオーブン法)に示す。[測

定データ項の平均値と

σは,各試験室ごとの計六つの測定値の平均値と標準偏差である。また,総平均は,

三つの試験室の総平均値である。


19

K 6383 : 2001

附属書 表 2.1  揮発分,測定法の比較(熱ロール法)

測定データ

試料

測定法

試験室

平均値

(%)

σ

総平均

総平均値

(%)

測定法による測定

値の差異(

3

)

a 0.36 0.040

b 0.36 0.056

A

c 0.33 0.030

0.35

a 0.35 0.022

b 0.38 0.036

①1500

B

c 0.30 0.030

0.34

−0.01

a 0.21 0.018

b 0.15 0.028

A

c 0.12 0.044

0.16

a 0.11 0.010

b 0.14 0.024

②1712

B

c 0.09 0.021

0.11

−0.05

a 0.19 0.030

b 0.18 0.033

A

c 0.20 0.057

0.19

a 0.17 0.022

b 0.26 0.021

③SL552

B

c 0.18 0.066

0.20

0.01

(

3

)  B

法−A 法

附属書 表 2.2  揮発分,測定法の比較(ミルオーブン法)

測定データ

試料

測定法

試験室

平均値

(%)

σ

総平均総平

均値

(%)

測定法による測定

値の差異(

3

)

a 0.25 0.015

b 0.23 0.030

A

法=ISO

c 0.44 0.049

0.31

a 0.25 0.017

b 0.32 0.055

①1500

B

c 0.28 0.010

0.29

−0.02

a 0.20 0.015

b 0.08 0.012

A

法=ISO

c 0.11 0.036

0.13

a 0.06 0.008

b 0.14 0.023

②1712

B

c 0.08 0.021

0.09

−0.04

a 0.21 0.033

b 0.26 0.030

A

法=ISO

c 0.22 0.019

0.23

a 0.11 0.005

b 0.17 0.018

③SL552

B

c 0.18 0.019

0.15

−0.08


20

K 6383

: 20

01

附属書 5(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6383 : 2001

合成ゴム−SBR−試験方法

ISO 2322 : 1996 Styrene-butadiene rubber (SBR)

− Emulsion-and solution-polymerized types − Evaluation

procedures

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の

評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

1.

適用範囲 SBR の試験方法,評価方法

ISO 2322 1.

JIS

に同じ(ただし,

タイプ分けに不備)

MOD

/変更

スチレンの総量,ブロッ
ク量で ISO  は,シリーズ

A

と B の境が不明瞭。JIS

は≦とした。

規格としては,明確にする必要
がある。国際規格でも,等号

(

≦)  を含めることを提案する。

2.

引用規格

ISO 2322 2.

JIS K 1410

MOD

/追加

①材料等で,JIS の存在する規
格を追加した。

JIS K 3331

MOD

/追加

同①

JIS K 6220-2

ISO 11235 IDT

JIS K 6222-2

MOD

/追加

同①

JIS K 6228

ISO 247 IDT

JIS K 6229

MOD

/追加

ISO  にない評価項目に関す
る規格を追加した。

JIS K 6236

MOD

/追加

同②

JIS K 6237

MOD

/追加

同②

JIS K 6250

ISO 471 IDT

JIS K 6251

ISO 37 IDT

JIS K 6299

ISO 2393 IDT

JIS K 6300-1

ISO 289-1 IDT

JIS K 6300-2

ISO /FDIS 6502 IDT

ISO 3417

ISO 248

ISO 248 IDT


21

K 6383

: 20

01

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の

評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

ISO 1795

ISO 1795 IDT

ISO/TR 9272

ISO/TR 9272 IDT

3.

試料及び試料片

の調製

ISO 2322 3.

IDT

4.

原料ゴムの物理

及び化学試験

ISO 2322 4.

4.1

ムーニー粘度

4.1

IDT

4.1.1

ムーニー粘度

試料の調製

a

)切り出し法

b)

ロール通し法

4.1.2

ムーニー粘度

の測定

4.2

揮発分

a

)熱ロール法

b

)ミルオーブン法

 4.2

ISO 248

に準拠

a

)熱ロール法

b

)ミルオーブン法

MOD

/変更

ISO

の熱ロール法は,均

質化の操作を行うが,JIS
では,これを省いた。 
ミルオーブン法は,JIS

と同一。

今回,均質化操作の有無に関し

データを採取した(

附属書 

2.

。その結果,測定値に差異は

なかったため,作業性を考慮

し,均質化のない方法に統一し
た。また,ISO では,温度等の
均質化条件が決まっておらず,

統一化が必要。JIS 法を国際規
格として提案する予定。

4.3

灰分

JIS K 6228

に規定する A

法によって測定。

 4.3

ISO 247

の A 法あ

るいは B 法に準ず
る。

B

法:塩素,臭素,

よう素を含むゴム
に適用。

MOD

/削除

A

法は,JIS と同一。

JIS

では,B 法を削除。

SBR

では,B 法が適用されるゴ

ム種は存在しないため,方法を

明解にするために削除した。


22

K 6383

: 20

01

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体 
表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の
評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

4.4

全抽出量

JIS K 6229

に規定する A

法又は B 法によって測
定。

A

法:ソックスレー抽出

B

法:加熱還流法

MOD

/追加

ISO 2322

では,同項目を

評価項目として挙げてい
ない。

JIS

では,以前から同項目を挙

げており,引用しやすくするた
めに追加評価項目として挙げ

た。

なお,JIS K 6229 は,ISO 1407

と整合しており,評価方法とし

ては国際規格との差異はない。

4.5

有機酸量

JIS K 6237

に規定する方

法によって測定。

MOD

/追加

ISO 2322

では,同項目を

評価項目として挙げてい
ない。

JIS

では,以前から同項目を挙

げており,引用しやすくするた
めに追加評価項目として挙げ
た。

なお,JIS K 6237 は,ISO 7781

と整合しており,評価方法とし
ては国際規格との差異はない。

4.6

石けん分

JIS K 6237

に規定する方

法によって測定。

MOD

/追加

ISO 2322

では,同項目を

評価項目として挙げてい
ない。

JIS

では,以前から同項目を挙

げており,引用しやすくするた
めに追加評価項目として挙げ

た。

なお,JIS K 6237 は,ISO 7781

と整合しており,評価方法とし

ては国際規格との差異はない。


23

K 6383

: 20

01

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の

評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

4.7

結合スチレン

JIS K 6236

に規定する方

法によって測定。

MOD

/追加

ISO 2322

では,同項目を

評価項目として挙げてい

ない。

JIS

では,以前から同項目を挙

げており,引用しやすくするた

めに追加評価項目として挙げ
た。

なお,JIS K 6236 は,ISO 2453

と整合しており,評価方法とし
ては国際規格との差異はない。

5.

混練方法

ISO 2322

5.1

標準配合

5.1 JIS

に同じ IDT

5.2

混練手順

5.3

5.2.1

混練装置

5.3.1

5.2.2

混練操作

A

法,B法及び C 法。

5.3.2  A

法及び C 法。

〈 B 法 は , Annex

A

MOD/

追加

ISO

では,参考の附属書

の位置づけ。

B

法:密閉式混練機を使用した

混練は,国内で一般的に行われ

ており,十分な実績もある。精
度のデータを採取したうえで,
国際規格として,B 法の追加を

提案する予定。

・練り直しの質量変化を
− 1.5 ∼ +0.5% を は ず れ

た場合に統一(A, B 及び

C

法)

・練り直しの質量
変化は,0.5%以上

MOD

/変更

練り直さなければならな
い 質 量 変 化 の 量 が 異 な

る。

(左記)

混練 操作の ISO である ISO 

2393

は,−1.5∼+0.5%をはず

れた場合となっており,ISO 
中で整合してない。このことを
指摘し,ISO 2322 の変更を提案

する予定。

5.3

油展タイプ用

の代替配合

5.2

IDT


24

K 6383

: 20

01

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体 
表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の
評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

6.

加硫試験機によ

る加硫特性の評価
方法

ISO 2322 6.

6.1

ディスク加硫

試験機による加硫

試験

6.1

JIS

に同じ。 IDT

6.2

ダイ加硫試験

機による加硫試験

6.2

JIS

に同じ。 IDT

7.

加硫ゴムの引張

試験による加硫特
性の評価方法

ISO 2322 7.

JIS

に同じ。 IDT

8.

精度

精度の結果が附属書に示
してあることの説明。

ISO 2322 8.

JIS

の附属書と同じ。 IDT

9.

試験報告書

試験報告書には,次の事
項が含まれていなければ
ならない。

ISO 2322 9.

a

  この規格を使用した

こと

IDT

b

  試料を特定するため

の必要事項

IDT

c

  ムーニー粘度測定の

温度,時間及び試料の調
製方法

MOD

/追加

(c) ISO

にはない。

記録として必要と考え追加し

た。

d

  揮発分に用いた試験

方法(熱ロール法又はミ
ルオーブン法)

IDT


25

K 6383

: 20

01

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の

評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

e

  全抽出量に用いた試

験方法

MOD

/追加

(e) ISO

にはない。

JIS

で,追加評価項目として挙

げた項目に対応。

f

  標準配合処方

IDT

g

  比較試料名

IDT

h

  混練方法,配合倍率

IDT

i

  練りゴム温度,質量

MOD

/追加

(i) ISO

にはない。

記録として必要と考え追加し
た。

j

  加硫特性評価に用い

た試験方法,M

H

に達した

時間及び振幅角

IDT

k

  加硫温度及び時間

IDT

l

  引張試験に用いた試

験条件

IDT

m

  試料の保管状況(時

間,温度,湿度など)

IDT

n

  特記事項

IDT

o

  規格にない付帯事項

IDT

p

  結果とそれに使用し

た単位

IDT

9.

試験報告書

q

)試験年月日

ISO 2322 9.

d

)灰分に用いた試

験方法

MOD

/削除

JIS

にはない。

ISO

では,A 法と B 法が存在す

るために必要であるが,JIS 
は A 法だけなので必要なし。

附属書 1(規定)

8.

A

法による精度  精度に

関する記述

  A

法−練りロール機を

使用する方法

 8.1

JIS

に同じ。 IDT


26

K 6383

: 20

01

(I)JIS

の規定 (III)

国際規格の規定 (IV)

JIS

と国際規格との技術的差異の項

目毎の評価及びその内容 
表示箇所:本体

表示方法:点線の下線又は実線の側線

項目番号

内容

(II)

国 際

規格番号

項目番号

内容

項 目 ご と の

評価

技術的差異の内容

(V)  JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

附属書 2(参考)

C

法による精度  精度に

関する記述

  C

法−ミニチュア密閉

式混練機を使用する方法

 8.2

JIS

に同じ。 MOD/削除 JIS では,附属書(参考)

とした。

C

法は,精度のデータと使用ゴ

ム,配合などの関係が不明なた

め,参考とした。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− IDT 技術的差異がない 
− MOD/削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

− MOD/追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− MOD/変更 国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− MOD 国際規格を修正している。


27

K 6383 : 2001

JIS K 6383

(合成ゴム−SBR−試験方法)改正原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

本  間  輝  武

神奈川工科大学

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局化学課

橋  本      進

財団法人日本規格協会技術部規格開発課

當  間  満  義

日本ゴム工業会

鈴  木      守

社団法人日本ゴム協会

片  桐  和  良

合成ゴム工業会

伊  藤  尚  美

日本分析機器工業会島津製作所株式会社

河  原  成  元

長岡技術科学大学

西  本  右  子

神奈川大学

三  橋  健  八

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

斉  藤      章

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

鳥  居  信  吾

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

池  上  幹  彦

株式会社ブリヂストン

河  上  伸  二

横浜ゴム株式会社

塩  山      努

バンドー化学株式会社

濱  田      裕

鬼怒川ゴム工業株式会社

白  井  浩  行

東洋ゴム工業株式会社

吉  岡      宏

住友化学工業株式会社

中  野  和  巳

ジェイエスアール株式会社

浅  田  美佐子

株式会社ゼオン分析センター

笹  川  雅  弘

旭化成工業株式会社

岡  村  吉  治

日本ゼオン株式会社

(事務局)

長  田      浩

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

(オブザーバー)

八  田      勲

通商産業省工業技術院標準部標準業務

文責  笹川雅弘