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K 6237

:2012

(1)

目  次

ページ

序文  

1

1

  適用範囲  

1

2

  引用規格  

1

3

  原理 

2

4

  試薬 

2

5

  装置及び器具  

3

6

  試料の調製  

3

7

  操作 

3

7.1

  試験溶液の調製  

3

7.2

  法:指示薬を用いる滴定法 

3

7.3

  法:自動滴定装置又は pH 計を用いる滴定法  

4

8

  結果の表示  

4

8.1

  石けん分  

4

8.2

  有機酸分  

5

9

  試験報告書  

5

附属書 A(参考)ロジンの定性試験  

6

附属書 JA(参考)JIS と対応国際規格との対比表  

7


K 6237

:2012

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会

(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべき

との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 6237:2001 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。


日本工業規格

JIS

 K

6237

:2012

原料ゴム−

SBR

の石けん分及び有機酸分の求め方(定量)

Styrene-butadiene rubber, raw-

Determination of soap and organic-acid content

序文 

この規格は,2008 年に第 4 版として発行された ISO 7781 を基に,技術的内容を変更して作成した日本

工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JA に示す。

適用範囲 

この規格は,原料乳化重合スチレン・ブタジエンゴム(SBR)の石けん分及び有機酸分の求め方につい

て規定する。この規格は,次の二つの方法を規定する。

−  A 法:指示薬を用いる滴定法

−  B 法:自動滴定装置又は pH 計を用いる滴定法

警告  この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな

らない。

注記 1  ゴム中に存在する石けん及び有機酸は,単独の化学物質ではないので,この規格は,石けん

分及び有機酸分の近似値を求めている。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 7781:2008

,Styrene-butadiene rubber, raw−Determination of soap and organic-acid content

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6298

  原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−サンプリング及びその後の準備手順

注記  対応国際規格:ISO 1795,Rubber, raw natural and raw synthetic−Sampling and further preparative

procedures

(MOD)


2

K 6237

:2012

JIS K 6299

  ゴム−試験用試料の作製方法

JIS K 8101

  エタノール(99.5)

(試薬)

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS R 3503

  化学分析用ガラス器具

注記  対応国際規格:ISO 4799,Laboratory glassware−Condensers(MOD)

JIS R 3505

  ガラス製体積計

注記  対応国際規格:ISO 385,Laboratory glassware−Burettes,ISO 648,Laboratory glassware−

Single-volume pipettes

及び ISO 1042,Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks(全体

評価:MOD)

原理 

薄い細片状のひょう量した試験片を,エタノール−トルエン共沸混合物,又はエタノール−トルエン−

水混合物で抽出する。抽出分を所定容量に調製した後に分取し,酸溶液で滴定して石けん分の定量を,ア

ルカリ溶液で滴定して有機酸分の定量を行う。

試薬 

試薬は,分析用試薬を用い,水は,蒸留水又はそれに相当する純度の水を用いる。pH 緩衝液は,市販の

分析用試薬,又は 4.64.7 及び 4.8 に従って調整したものを用いる。

4.1

エタノール−トルエン共沸混合物(ETA)  JIS K 8101 に規定するエタノール 70 容と JIS K 8680 

規定するトルエン 30 容とを混合し,酸化カルシウム(生石灰)を入れ,4 時間還流した後,蒸留する。最

初と最後の留分は捨て,沸点域で 1  ℃の範囲にある共沸留分を集めたものを用いる。又は,還流した後,

室温まで冷却し,JIS P 3801 に規定する 5 種 C ろ紙でろ過したものを用いる。

無水のエタノールを使用する場合には,JIS K 8680 に規定するトルエンとの混合だけで ETA として用い

ることができる。

4.2

エタノール−トルエン−水混合物  ETA(4.1)95 容と水 5 容とを混合したものを用いる。

4.3

水酸化ナトリウム水溶液  濃度が 0.1 mol/L で,標定したものを用いる。

4.4

チモールブルー指示薬  0.02 mol/L  水酸化ナトリウム水溶液 6.45 mL にチモールブルー0.06 g を溶か

し,水で 50 mL に希釈したものを用いる。

4.5

塩酸  濃度が 0.05 mol/L で,標定したものを用いる。

4.6

pH 7

の緩衝液  りん酸二水素カリウム(KH

2

PO

4

)3.40 g とりん酸水素ナトリウム(Na

2

HPO

4

)3.55 g

とを水に溶かし,容量フラスコで 1 000 mL に調製したものを用いる。この水溶液の pH は,23  ℃で 6.87

を示す。

保存するときは,ガラス製容器又は耐化学薬品性をもつポリエチレン容器を用いる。

注記 pH

7

の緩衝液は,市販されている。

4.7

pH 4

の緩衝液  フタル酸水素カリウム(HOOCC

6

H

4

COOK

)10.21 g を水に溶かし,容量フラスコで

1 000 mL

に調製したものを用いる。この水溶液の pH は 23  ℃で 4.00 を示す。

保存するときは,ガラス製容器又は耐化学薬品性をもつポリエチレン容器を用いる。

注記 pH

4

の緩衝液は,市販されている。

4.8

pH 9

の緩衝液  四ほう酸ナトリウム十水和物(Na

2

B

4

O

7

・10H

2

O

)3.814 g を水に溶かし,容量フラ


3

K 6237

:2012

スコで 1 000 mL に調製したものを用いる。この水溶液の調製直後の pH は,23  ℃で 9.20 を示す。

保存するときは,ガラス製容器又は耐化学薬品性をもつポリエチレン容器を用いる。二酸化炭素を避け

て保存し,保存期限は 1 か月とする。

注記 pH

9

の緩衝液は,市販されている。

装置及び器具 

5.1

はかり  1 mg まではかれるものを用いる。

5.2

ホットプレート

5.3

広口フラスコ  容量が 400∼500 mL のものを用いる。

5.4

容量フラスコ  JIS R 3505 に規定する呼び容量が 250 mL のものを用いる。

5.5

還流冷却器  JIS R 3503 に規定するものを用いる。

5.6

コニカルフラスコ  容量が 250 mL のものを用いる。

なお,ソックスレー抽出装置を 5.5 及び 5.6 の代わりに用いることができる。

5.7

ビュレット  JIS R 3505 に規定する呼び容量が 25 mL のものを用いる。

5.8

全量ピペット  JIS R 3505 に規定する呼び容量が 100 mL のものを用いる。

5.9

自動滴定装置又は pH 計  カロメル電極及びガラス電極をもち,10 mV 又は 0.1 pH 内の精度をもつ

ものを用いる。

5.10

マグネチックスターラ及びポリテトラフルオロエチレンで被覆したかくはん子

試料の調製 

JIS K 6298

に従って採取した試験室試料の 2∼6 g を,JIS K 6299 に規定するロール機又は JIS K 6299

に規定するプレス機を用いて厚さ 0.5 mm 以下にする。次に,はさみで 2 mm×2 mm 以下にするか,これ

によらない場合,長さ 10 mm 以下,幅 5 mm 以下の細片に切った試験片約 2 g を採取し,1 mg まではかる

(質量 m

操作 

7.1 

試験溶液の調製 

広口フラスコ(5.3)の中の底に円形ろ紙を置き,試験片を入れた後,みょうばん法で製造したゴム以外

の全てのゴムに対しては,100 mL の ETA(4.1)を抽出溶媒として加える。みょうばん法で製造したゴム

に対しては,エタノール−トルエン−水混合物(4.2)100 mL を抽出溶媒として加える。

溶媒に試験片を十分に湿らせ,かつ,固着が起こらないようにフラスコを軽く振る。フラスコに還流冷

却器(5.5)を取り付け,ホットプレート(5.2)又はこれに類する装置を用い,1 時間加熱して還流抽出を

行う。抽出液を容量フラスコ(5.4)に移し入れる。次いで広口フラスコに 2 回目の抽出溶媒を 100 mL 加

えて再び 1 時間還流抽出し,抽出液を同じ容量フラスコに移す。抽出後の試料及び広口フラスコを 10 mL

の抽出溶媒で 3 回洗浄し,洗浄液を先の容量フラスコに入れ室温まで放冷後,抽出溶媒を加え 250 mL と

する。

もう一つの方法として,正しくはかりとった試験片をろ紙で包み,還流冷却器(5.5)が付いたフラスコ

に入れ,ETA(4.1

,又はエタノール−トルエン−水混合物(4.2)で,4 時間以上還流抽出してもよい。

7.2 A

法:指示薬を用いる滴定法 

7.2.1 

石けん分の求め方 


4

K 6237

:2012

抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)にその 100 mL を全量ピペットで採り,チモール

ブルー指示薬(4.4)6 滴を加え,0.05 mol/L  塩酸(4.5)によって,色が変化するまで滴定する(V

1

別に,測定に使用した抽出溶媒 100 mL を全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V

2

注記  チモールブルー指示薬は,酸性で赤,中性で黄色,アルカリ性で青を示すので,溶液もこれら

に準じた色の変化をする。

7.2.2 

有機酸分の求め方 

抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)にその 100 mL を全量ピペットで採り,チモール

ブルー指示薬(4.4)6 滴を加え,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液(4.3)によって,色が変化するまで

滴定する(V

3

別に,測定に使用した抽出溶媒 100 mL を全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V

4

7.3 B

法:自動滴定装置又は pH 計を用いる滴定法 

7.3.1 

石けん分の求め方 

自動滴定装置又は pH 計(5.9)の電源を入れ,装置を安定させる。

pH 7

の緩衝液(4.6)及び pH 4 の緩衝液(4.7)を用いて自動滴定装置又は pH 計の校正を行う。

抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)に抽出液 100 mL を全量ピペットで採り,かくは

ん子(5.10)を入れ,マグネチックスターラ(5.10)上に置く。ガラス電極及びカロメル電極(5.9)を抽

出液に入れ,かくはんを行い,0.05 mol/L 塩酸(4.5)によって,抽出液の pH が 4.8 になるまで滴定する

V

1

。このとき,当量点近くでは滴定の速さが緩やかになるように調整する。

別に,測定に使用した抽出溶媒 100 mL を全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V

2

7.3.2 

有機酸分の求め方 

自動滴定装置又は pH 計(5.9)の電源を入れ,装置を安定させる。

pH 7

の緩衝液(4.6)及び pH 9 の緩衝液(4.8)を用いて自動滴定装置又は pH 計の校正を行う。

抽出液を十分振り混ぜた後,コニカルフラスコ(5.6)に抽出液 100 mL を全量ピペットで採り,かくは

ん子(5.10)を入れ,マグネチックスターラ(5.10)上に置く。ガラス電極及びカロメル電極(5.9)を抽

出液に入れ,かくはんを行い,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液(4.3)によって,抽出液の pH が 11.5

になるまで滴定する(V

3

。このとき,当量点近くでは滴定の速さが緩やかになるように調整する。

別に,測定に使用した抽出溶媒 100 mL を全量ピペットで採り,抽出液と同じ方法で空試験を行う(V

4

結果の表示 

8.1 

石けん分 

石けん分は,次の式によって算出する。

(

)

m

K

c

V

V

w

s

1

2

1

s

25

.

0

×

×

×

=

ここに,

w

s

石けん分(質量

%

V

1

この試験の滴定に要した塩酸の使用量(

mL

V

2

空試験の滴定に要した塩酸の使用量(

mL

c

1

滴定に用いた塩酸の濃度(

mol/L

m

試験片の質量(

g

K

s

求める石けんの等価量で,次の数値を用いる

306

石けんをステアリン酸ナトリウムとみなした場合

368

石けんをロジン酸ナトリウムとみなした場合

337

石けんをステアリン酸ナトリウムとロジン酸ナトリウム


5

K 6237

:2012

との

50/50

の混合物とみなした場合

322

石けんをステアリン酸カリウムとみなした場合

384

石けんをロジン酸カリウムとみなした場合

353

石けんをステアリン酸カリウムとロジン酸カリウムとの

50/50

の混合物とみなした場合

345

石けんをステアリン酸ナトリウムとロジン酸カリウムと

50/50

の混合物とみなした場合

345

石けんをステアリン酸カリウムとロジン酸ナトリウムと

50/50

の混合物とみなした場合

注記

ゴムに含有される石けんは,単一化合物とは限らないので,

K

s

から求めた石けん分の値は,近

似値である。ロジンの定性試験は,

附属書 に示す。

8.2 

有機酸分 

有機酸分は,次の式によって算出する。

(

)

m

K

c

V

V

w

o

2

4

3

o

25

.

0

×

×

×

=

ここに,

w

o

有機酸分(質量

%

V

3

この試験の滴定に要した水酸化ナトリウム水溶液の使用量

mL

V

4

空試験の滴定に要した水酸化ナトリウム水溶液の使用量(

mL

c

2

滴定に用いた水酸化ナトリウム水溶液の濃度(

mol/L

m

試験片の質量(

g

K

o

求める有機酸の等価量で,次の数値を用いる

284

有機酸をステアリン酸とみなした場合

346

有機酸をロジン酸とみなした場合

315

有機酸をステアリン酸とロジン酸との

50/50

の混合物と

みなした場合

注記

ゴムに含有される有機酸は,単一化合物とは限らないので,

K

o

から求めた有機酸分は,近似値

である。ロジンの定性試験は,

附属書 に示す。

試験報告書 

試験報告書には,次の項目が含まれていなければならない。

a)

試料を特定するための詳細事項

b)

試験方法

1)

この規格の番号

2)

用いた方法(

A

法又は

B

法)

c)

この規格に定める事項から逸脱がある場合,その詳細事項

d)

試験結果

1)

石けん分(8.1)及び/又は有機酸分(8.2)の計算値,及びこれらの算出に用いた

K

s

及び/又は

K

o

の値

2)

試験年月日


6

K 6237

:2012

附属書 A

(参考)

ロジンの定性試験

A.1 

試薬 

A.1.1 

無水酢酸 

A.1.2

硫酸溶液

35

重量部の水に硫酸(密度

1.84 g/mL

65

重量部を注意して混ぜる。

警告

発熱が激しいため,水に硫酸を徐々に加える。硫酸に水を加えてはならない。

A.1.3

過マンガン酸カリウム水溶液  濃度が

0.000 2

mol/L

)のものを用いる。

A.2

操作  約

3 mL

の無水酢酸(A.1.1)にゴム試料の小片を浸せきする。それに

2

滴の硫酸溶液(A.1.2

を加える。過マンガン酸カリウム水溶液(A.1.3)の色よりも濃い紫色が一時的に現れる場合には,ロジン

酸が存在していることを表す。


7

K 6237

:2012

附属書 JA

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6237:2012

  原料ゴム−SBR の石けん分及び有機酸分の求め方(定量)

ISO 7781:2008

  Styrene-butadiene rubber, raw−Determination of soap and organic-acid

content 

(I)JIS の規定

(II)

国際
規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごと

の評価及びその内容

(V)JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

箇条番号 
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1

適用範囲 SBR の石けん分及び有

機酸分の求め方につい

て規定。

 1

JIS

とほぼ同じ

変更

ISO 7781

には,規格使用上の利点

が記載されているが,適用範囲に記

載することは,不適切と判断したた
め削除した。

国際規格見直しの際,提案を検討
する。

4

試薬 4.1

エ タ ノ ー ル − ト ル

エン共沸混合物

 4

JIS

とほぼ同じ

追加

蒸留による ETA 調製方法を詳細に

記載した。

ISO

に提案する。

追加

試薬を分かりやすくするため,JIS 

K 8101

JIS K 8680JIS P 3801 

明記した。

実質的な技術的差異はない。

6

試料の調製

6

JIS

とほぼ同じ

追加

ロール機又はプレス機による調製

を追記した。

実質的な技術的差異はない。

7

操作 7.2

A

7

JIS

と同じ

7.2 A

一致

チモールブルー指示薬の色の変化

を注記に追記した。

技術的差異はない。

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 7781:2008,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  一致  技術的差異がない。

−  追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更  国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。

7

K 623

7


2

012