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K 6220-2:2018  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 用語及び定義  2 

4 スルフェンアミド促進剤の略語及び化学成分名  2 

5 試料採取方法  2 

6 特性及び試験方法  2 

7 純度 2 

7.1 一般  2 

7.2 MBTを用いた還元による方法  2 

7.3 高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)  5 

8 不溶解分 8 

8.1 有機溶媒に溶解しない成分量を測定する方法  8 

9 湿式粒度分布法  10 

9.1 目的  10 

9.2 試験方法の原理  10 

9.3 分散剤  10 

9.4 器具及び装置  10 

9.5 試験の手順  10 

9.6 計算  11 

9.7 結果の表し方  11 

10 試験報告書  11 

附属書A(参考)スルフェンアミド促進剤のHPLC法による純度測定の試験精度  12 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表  14 

 

 


 

K 6220-2:2018  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を

改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格で

ある。これによって,JIS K 6220-2:2001は改正され,この規格に置き換えられた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

JIS K 6220の規格群には,次に示す部編成がある。 

JIS K 6220-1 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第1部:全般 

JIS K 6220-2 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第2部:スルフェンアミド促進剤 

JIS K 6220-3 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第3部:パラフェニレンジアミン(PPD)系老化

防止剤 

JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部:略語 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

K 6220-2:2018 

 

ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法− 

第2部:スルフェンアミド促進剤 

Rubber compounding ingredients-Organic chemicals-Test methods- 

Part 2: Sulfenamide accelerators 

 

序文 

この規格は,2016年に第2版として発行されたISO 11235を基とし,技術的内容を変更して作成した日

本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

 

適用範囲 

この規格は,ゴム用配合剤として使用するスルフェンアミド促進剤の物理的,及び化学的特性の試験方

法について規定する。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 11235:2016,Rubber compounding ingredients−Sulfenamide accelerators−Test methods(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,こ

の使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。 

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ

ならない。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門) 

JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部:通則−第2節:サンプリング 

注記 対応国際規格:ISO 15528,Paints,varnishes and raw materials for paints and varnishes−Sampling 

JIS K 6220-4 ゴム用配合剤−有機薬品−第4部:略語 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 


K 6220-2:2018  

 

JIS K 8464 シクロヘキサン(試薬) 

JIS K 8680 トルエン(試薬) 

JIS K 8891 メタノール(試薬) 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部:金属製網ふるい 

 

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211による。 

 

スルフェンアミド促進剤の略語及び化学成分名 

この規格で用いるスルフェンアミド促進剤の略語及び化学成分名は,JIS K 6220-4による。 

 

試料採取方法 

試料の採取は,JIS K 5600-1-2によって行う。 

 

特性及び試験方法 

スルフェンアミド促進剤の特性及び試験方法を,表1に示す。 

 

表1−特性及び試験方法 

特性 

試験方法 

箇条 

純度 

MBTを用いた還元による方法 
 − A法:電位差滴定法 
 − B法:ブロモフェノールブルー水溶液を用いた滴定法 

7.2 

高速液体クロマトグラフ法(HPLC法) 

7.3 

不溶解分 

有機溶媒に溶解しない成分量を測定する方法 

湿式粒度分布 

湿式粒度分布法 

 

純度 

7.1 

一般 

純度を測定する方法には,2-メルカプトベンゾチアゾール(以下,MBTという。)を用いた還元による

方法と高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)とがある。ただし,高速液体クロマトグラフ法(HPLC法)

を用いることが望ましい。 

7.2 

MBTを用いた還元による方法 

7.2.1 

目的 

この試験方法は,スルフェンアミド促進剤(CBS,DCBS,TBBS)の純度を測定することを目的とする。 

7.2.2 

試験方法の原理 

スルフェンアミド促進剤をMBTで還元し,生成したアミンを定量することによって,純度を決定する。 

なお,不純物として含まれている遊離アミンを,還元操作前に中和によって除去する必要がある。 

− A法:電位差滴定法 

− B法:ブロモフェノールブルー水溶液を用いた滴定法 


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7.2.3 

器具及び装置 

器具及び装置は,次による。 

a) 乳鉢及び乳棒 

b) ピペット 容量25 cm3のもの。 

c) ビュレット 容量25 cm3で0.05 cm3の目盛付きのもの。 

d) ビーカー 容量250 cm3のもの。 

e) 全量フラスコ 容量100 cm3のもの。 

f) 

水浴 (55±2)℃の温度調節が可能なもの。 

g) マグネチックスターラ 

h) pH計 0.1 pH(又は10 mV)の単位まで読み取れるもの。 

i) 

はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。 

7.2.4 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 水 蒸留水,同等純度の水,又はJIS K 0050の附属書D(化学分析に用いる水)に規定するもの。 

b) MBT 99.0 %以上の純度のもの。 

c) エタノール JIS K 8101に規定するもの。 

d) トルエン JIS K 8680に規定するもの。 

警告 トルエンは,有毒な引火性有機溶剤である。 

e) 0.1 mol/L塩酸 JIS K 8001に規定するもの。 

f) 

0.5 mol/L塩酸 JIS K 8001に規定するもの。 

g) 0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液 JIS K 8001に規定するもの。 

h) ブロモフェノールブルー水溶液(以下,指示薬という。) JIS K 8001に規定するもの。 

7.2.4.1 

A法の試薬の調製 

全量フラスコにMBTを0.1 mgの桁まではかりとり,エタノールを適量加えて溶解する。57 ℃以下の温

度で完全に溶解し,室温まで冷却して,エタノールを標線まで加える。このMBT 40 g/L溶液は,使用時

に調製する。 

7.2.4.2 

B法の試薬の調製 

a) エタノール/トルエン混合液 エタノールとトルエンとを体積比5:3に混合したものを用いる。 

b) MBT 40 g/L溶液 全量フラスコにMBTを0.1 mgの桁まではかりとり,エタノール/トルエン混合液

を適量加えて溶解する。57 ℃を超えない温度で完全に溶解し,室温まで冷却して,エタノール/トル

エン混合液を標線まで加える。この溶液は,使用時に調製する。 

7.2.5 

試験の手順 

7.2.5.1 

A法 

A法の手順は,次による。 

a) 試料を破砕し,粉状のもの約2 gを,0.1 mgの桁まではかりとる。ただし,TBBSが試料のときは,

約1.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカーに移す。 

b) エタノールを50 cm3加えて,溶解するまでかき混ぜる。必要であれば57 ℃を超えない温度で溶液を

温める。僅かな濁りは無視してもよい。 

c) 室温まで冷やして,指示薬を3滴加え,遊離アミンを0.1 mol/L塩酸で,青緑色が消滅するまで滴定し

中和する。このときの滴定量は,7.2.6.1の式(1)のV1とする。 


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d) この中和操作を行った溶液に,先に準備したMBT 40 g/L溶液(7.2.4.1)を50 cm3加え,直ちに0.5 mol/L

塩酸25 cm3を正確にピペットではかりとり,加える。 

e) (55±2)℃に調節した水浴内で,5分間,マグネチックスターラで溶液をかき混ぜる。 

f) 

未反応の塩酸を0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液で電位差滴定する。 

g) かき混ぜながら,水酸化ナトリウム水溶液を加え,水酸化ナトリウム水溶液の滴定量に対する指示電

位差又はpHを記録する。 

滴定曲線の微分曲線を用いる場合は,図1に示すように電位差変化率の絶対値が最大となる点の横軸の

読みを滴定の終点とする。このときの滴定量は,7.2.6.2の式(2)のV2とする。 

 

 

図1−終点決定方法の例(出典:JIS K 0113:2005の図3) 

 

7.2.5.2 

B法 

B法の手順は,次による。 

a) 試料を破砕し,粉状のもの約2 gを0.1 mgの桁まではかりとる。ただし,TBBSが試料のときは,約

1.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカーに移す。 

b) エタノール/トルエン混合液を50 cm3加えて,溶解するまでかき混ぜる。必要であれば57 ℃を超え

ない温度で溶液を温める。僅かな濁りは,無視してもよい。 

c) 室温まで冷やして,指示薬を3滴加え,遊離アミンを0.1 mol/L塩酸で,青緑色が消滅するまで滴定し

中和する。このときの滴定量は,7.2.6.1の式(1)のV1とする。 

d) この中和操作を行った溶液に,先に準備したMBT 40 g/L溶液(7.2.4.2)を50 cm3加え,直ちに0.5 mol/L

塩酸25 cm3を正確にピペットで加える。 

e) (55±2)℃に調節した水浴中で,5分間,溶液をかき混ぜる。 

f) 

指示薬を3滴加え,未反応の塩酸を0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液で,青緑色から青色になるまで

滴定する。このときの滴定量は,7.2.6.2の式(2)のV2とする。 

7.2.6 

計算 

7.2.6.1 

遊離アミン 

遊離アミンの含有量(質量分率%)は,次の式(1)によって算出する。 

終点 

加えた滴定用溶液の体積 




率 


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1

1

1

1

10

M

m

C

V

F

  (1) 

ここに, 

F: 遊離アミンの含有量(質量分率%) 

 

V1: 試料の滴定に要した0.1 mol/L塩酸の量(cm3) 

 

C1: 滴定に用いた塩酸の濃度(mol/L) 

 

m1: 試料の質量(g) 

 

M1: 試料に対応するアミンの分子量(表2参照) 

 

表2−試料に対応するアミンの分子量 

スルフェンアミドの種類 

試料に対応するアミンの分子量 

CBS 

99.18 

DCBS 

181.32 

TBBS 

73.14 

 

7.2.6.2 

純度 

純度(質量分率%)は,次の式(2)によって算出する。 

2

1

3

2

2

1

10

25

M

m

C

V

C

P

  (2) 

ここに, 

P1: 純度(質量分率%) 

 

C2: 加えた塩酸の濃度(mol/L) 

 

C3: 滴定に用いた水酸化ナトリウム水溶液の濃度(mol/L) 

 

V2: 試料の滴定に要した0.5 mol/L水酸化ナトリウム水溶液

の量(cm3) 

 

m1: 試料の質量(g) 

 

M2: 試料のスルフェンアミド促進剤の分子量(表3参照) 

 

表3−試料のスルフェンアミド促進剤の分子量 

スルフェンアミドの種類 

試料のスルフェンアミド促進剤の分子量 

CBS 

264.41 

DCBS 

346.58 

TBBS 

238.37 

 

7.3 

高速液体クロマトグラフ法(HPLC法) 

7.3.1 

目的 

この試験方法は,純度が80 %以上のスルフェンアミド促進剤(CBS,TBBS,DIBS及びDCBS)の純度

を測定することを目的とする。 

7.3.2 

試験方法の原理 

試料をアセトニトリルに溶解し,その試料溶液を高速液体クロマトグラフで分析して得られたクロマト

グラムから,被検成分のピーク面積をクロマトデータ処理装置で算出し,外部標準法によって純度を求め

る。 

7.3.3 

器具及び装置 

器具及び装置は,次による。 

7.3.3.1 

高速液体クロマトグラフ 次の装置で構成されるもの。 


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a) ポンプ 高精度な流量設定が可能で,広範囲な流量調節ができるもの。 

b) 試料導入装置 10 mm3又は,それ以下の試料溶液量が導入できるもの。 

c) カラム槽 必要な長さのカラムを収容できる容積があり,(35±1)℃に保つための温度制御機構をも

つもの。 

d) カラム C18(ODS)の逆相系で粒径5 

の全孔性ゲルを充塡したもの。理論段数が,40 000

段/m以上あるものとする。 

e) 検出器 波長可変型紫外吸光検出器。 

f) 

データ処理装置及び記録計 クロマトグラム,保持時間,ピーク面積値,定量値などが表示できるも

の。 

7.3.3.2 

はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。 

7.3.4 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 氷酢酸 JIS K 8355に規定するもの。 

b) アセトニトリル HPLC用の試薬を用いる。 

警告 アセトニトリルは,有毒な引火性有機溶剤である。 

c) メタノール HPLC用の試薬を用いる。 

d) 純水 HPLC用の純水を用いる。 

7.3.5 

標準物質 

被検成分の補正係数を決定するために,標準物質を用いる。標準物質は,スルフェンアミド促進剤を,

次の操作で再結晶して精製する。 

なお,標準物質は,5 ℃以下の温度で保管し,90日ごとにHPLC法で純度を確認する。 

a) 分析試薬用のトルエン200 cm3にスルフェンアミド促進剤を100 g加え,50 ℃以下の温度で溶解する。

これに活性炭を2 g加え,30分間かき混ぜる。 

b) この溶液を,温かいまま自然ろ過し,氷−アセトン浴で冷却し,析出した結晶物を吸引ろ過する。 

所定の純度になるまでa) 及びb) の操作を繰り返す。 

c) トルエンで再結晶したものを,50 ℃以下の温度のメタノールに溶解させ,氷−アセトン浴で冷却し,

析出した結晶物を吸引ろ過する。 

d) 再結晶物を50 ℃に設定した真空乾燥機で乾燥する。 

e) 標準物質の純度は,HPLC分析で確認し,妨害物質がなくなるまで,c) 及びd) の再結晶の操作を繰

り返す。 

7.3.6 

試験の手順 

7.3.6.1 

クロマトグラフの条件 

クロマトグラフの条件は,次による。 

a) 移動相及び流量 選択したカラムによって,クロマトグラフの移動相の組成及び流量の条件を決める。

移動相は,HPLC用アセトニトリルとHPLC用純水とを混合したものに1 mol/Lの濃度になるように

氷酢酸を加える。移動相の組成及び流量は,試料によって異なる。 

被検成分DIBSと不純物であるMBTSとを明確に分離するための移動相は,HPLC用メタノール及

びHPLC用純水を用いる。 

表4に各試料の移動相の組成及び流量の例を示す。 

b) 分配係数及び分離度 スルフェンアミド促進剤を分析するには,被検成分での分配係数(k')は,4〜


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6の間で,かつ,被検成分と不純物であるMBTSとの分離度(RS)が最低2以上となるように,移動

相の組成及び流量を調整する。 

異なるカラムを使用する場合,それに合った移動相を用いる。 

 

表4−各試料の移動相の組成及び流量の例 

スルフェンアミドの種類 

移動相a) 

流量cm3/min 

純水 

(体積%) 

アセトニトリル 

(体積%) 

メタノール 

(体積%) 

DCBS 

 5 

95 

 0 

2.5 

CBS 

20 

80 

 0 

2.0 

DIBS 

15 

 0 

85 

1.0 

TBBS 

30 

70 

 0 

1.7 

注a) 氷酢酸1 mol/Lを含む。 

 

c) 分配係数k'の計算 分配係数k'は,次の式(3)によって求める。 

S

S

A

t

t

t

k

  (3) 

ここに, 

k': 分配係数 

 

tA: 被検成分の保持時間(min) 

 

tS: 溶媒の保持時間(min) 

 

d) 分離度RSの計算 分離度RSは,次の式(4)によって求める。 

1

2

1

2

S

2

b

b

t

t

R

  (4) 

ここに, 

RS: 分離度 

 

t1,t2: 被検成分及び不純物の保持時間(min) 

 

b1,b2: 被検成分及び不純物の各ピーク高さの10 %のところの

幅 

 

7.3.6.2 

検出波長 

検出器の検出波長は,275 nmとする。 

7.3.6.3 

データ処理装置の感度 

フルスケール感度は,1 AU(アブソーバンスユニット)に設定する。ただし,不純物ピークの確認を必

要とする場合は,感度を上げる。 

7.3.7 

標準液の調製 

標準液の調製手順は,次による。 

a) 100 cm3の全量フラスコにスルフェンアミド促進剤の標準物質約20 mgを0.1 mgの桁まではかりとり,

アセトニトリルで溶解する。 

b) 最大吸光度(ピーク高さ)が,0.4〜0.8 AUの範囲に入るようにアセトニトリルで希釈した標準液を数

点調製する。 

c) このとき,検量線として,“標準液の濃度と面積値との関係”が直線であることを確認する。 

標準液を調製してから4時間以内に分析する。 


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7.3.8 

試料の分析 

試料の分析手順は,次による。 

a) 試料約20 mgを0.1 mgの桁まではかりとり,100 cm3全量フラスコに入れる。超音波バスを用いてア

セトニトリルで溶解し,アセトニトリルで標線まで加える。 

この試料溶液は,標準液との最大吸光度差が10 %以内になるよう順次希釈し濃度を調製して,4時

間以内に分析する。 

b) 試料溶液中に固形成分がある場合は,あらかじめろ紙の目開きが0.5 

それより小さい目開

きの耐薬品性のろ紙でろ過し,4時間以内に分析する。 

c) 標準液と試料溶液とを高速液体クロマトグラフに注入し,クロマトグラム及びピーク面積値を求める。 

7.3.9 

計算 

7.3.9.1 

換算値 

換算値(Rf)は,次の式(5)によって算出する。 

0

0

0

f

P

A

C

R

  (5) 

ここに, 

Rf: 換算値 

 

A0: 標準液のピーク面積値 

 

C0: 標準液の濃度(mg/cm3) 

 

P0: 標準液の純度(質量分率%) 

 

7.3.9.2 

純度 

純度(質量分率%)は,次の式(6)によって算出する。 

1

1

f

2

C

A

R

P

  (6) 

ここに, 

P2: 純度(質量分率%) 

 

A1: 被検成分のピーク面積値 

 

C1: 試料溶液の濃度(mg/cm3) 

 

Rf: 換算値 

 

なお,ここで求めた純度の試験精度は,附属書Aを参照する。 

7.3.10 

試験結果の表し方 

試験結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁まで表す。 

 

不溶解分 

8.1 

有機溶媒に溶解しない成分量を測定する方法 

8.1.1 

目的 

この試験方法は,スルフェンアミド促進剤中の有機溶媒に溶解しない成分量を測定することを目的とす

る。 

8.1.2 

試験方法の原理 

試料を規定した溶媒に溶解して,ガラスろ過器でろ過し,残さ(渣)分を乾燥して,不溶解分量を求め

る。 

8.1.3 

器具及び装置 

器具及び装置は,次による。 

a) コニカルビーカー 容量300 cm3のもの。 


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b) ガラスろ過器 G4又は相当のもの。 

c) メスシリンダ 容量250 cm3のもの。 

d) マグネチックスターラ 

e) 時計皿 

f) 

吸引瓶 容量500 cm3のもの。 

g) 乾燥器 (70±2)℃に調節することが可能なもの。 

h) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。 

i) 

洗瓶 

j) 

ふるい 目開き600 

㠀㠀 

1に規定する金属製網のもの。 

k) デシケータ 

8.1.4 

試薬 

試薬は,次による。 

a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。 

b) シクロヘキサン JIS K 8464に規定するもの。 

8.1.5 

試験の手順 

試験の手順は,次による。 

a) 試料約10 gをすりつぶし,ふるいを通す。 

b) コニカルビーカーに,試料約5 gを0.1 mgの桁まではかりとる。このときの質量をm2とする。 

メスシリンダを用いて,250 cm3のメタノールを加える。DCBSの場合には,メタノールの代わりに

シクロヘキサンを用いる。時計皿でコニカルビーカーを覆い(25±5)℃で,30分間マグネチックス

ターラでかき混ぜる。 

c) 乾燥したガラスろ過器の質量を求め,m3とする。このろ過器を用いて,溶液をろ過する。約8 cm3の

メタノールで3回コニカルビーカーを洗浄する。DCBSの場合は,約8 cm3のシクロヘキサンで3回

コニカルビーカーを洗う。 

なお,内容物がこぼれないようにガラスろ過器に半分以上入れないようにする。 

d) ろ過後,ガラスろ過器の中に25 cm3のメタノールを入れ,2分間放置した後,速やかに吸引ろ過する。 

この操作を2回行う。DCBSの場合は,シクロヘキサンを用いる。 

洗浄中はガラスろ過器の壁に,残分を付けないように注意する。 

e) (70±2)℃に保った乾燥器で,60分間乾燥する。 

f) 

デシケータ中で室温まで冷却し,0.1 mgの桁までガラスろ過器と不溶解分とを合わせた質量をはかる。

このときの質量を,m4とする。 

g) b)〜f) の手順で2回測定する。 

8.1.6 

計算 

不溶解分(質量分率%)は,次の式(7)によって算出する。 

100

2

3

4

m

m

m

I

  (7) 

ここに, 

I: 不溶解分(質量分率%) 

 

m2: 試料の質量(g) 

 

m3: ガラスろ過器の質量(g) 

 

m4: ガラスろ過器及び不溶解分の質量(g) 

 


10 

K 6220-2:2018  

 

8.1.7 

試験結果の表し方 

試験結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁まで表す。 

 

湿式粒度分布法 

9.1 

目的 

この試験方法は,粒子径が45 

上の粉末状のスルフェンアミド促進剤の粒度分布を測定することを

目的とする。 

9.2 

試験方法の原理 

一定条件の水を用いて,目開きの異なるふるいを数個重ねて試料をふるい分けして,乾燥し,それぞれ

のふるい残分の質量を試料の質量に対する積算百分率で表し,粒度分布を求める。 

9.3 

分散剤 

分散剤は,中性洗剤を用いる。 

9.4 

器具及び装置 

器具及び装置は,次による。 

a) ふるい JIS Z 8801-1に規定する45〜250 

開きの異なる内径の寸法が75 mmの金属製網ふる

い。 

b) はけ 

c) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。 

d) 乾燥器 (70±2)℃に調節することが可能なもの。 

e) デシケータ 

9.5 

試験の手順 

試験の手順は,次による。 

a) 250 cm3ビーカーの中に,試料約10.0 gを1 mgの桁まではかりとる。このときの質量をm5とする。こ

れを25 cm3の水で湿潤させる。試料全体を確実に湿潤するために,ガラスかくはん棒で十分にかき混

ぜる。 

注記 試料が十分に湿潤しないときは,約1 %の中性洗剤を用いるとよい。 

b) 全てのふるいの質量を,1 mgの桁まではかる。目開きの細かいものから粗いものの順に,ふるいを組

み立てる。 

c) 湿潤させた試料に水を加えながらふるいに洗い移し,試料を流水で洗浄する。必要であれば,中性洗

剤を用いる。洗浄しながら,ふるいを軽くたたき,揺すり動かす。 

d) はけを用いて固まりの部分を砕き,流水によってはけの毛先の粉を洗い落とす。このときスラリーが

ふるいの縁からこぼれないように,かつ,洗浄水をためないように注意する。 

e) 上のふるいを取り,ふるいの下側に残っている試料を下のふるいに洗い移す。この作業を順次繰り返

して,重ねた各ふるいに細かい粉を確実に通す。 

f) 

ふるいの縁の水分を,綿布などで拭き取り,(70±2)℃に設定した乾燥器に入れて1時間又は恒量に

なるまで乾燥する。 

g) ふるい残分を測定したふるいは,デシケータに移し30分間冷却する。ふるい残分がとけている形跡が

見られた場合は,a)〜e) までの手順で再度試料をふるい分けして,(40±2)℃で2時間又は恒量にな

るまで乾燥する。 

h) 各々のふるいは1 mgの桁まではかる。このときの質量をm6とする。粗いふるい残分の量が極めて少


11 

K 6220-2:2018  

 

ない(数粒)ときは,その粒子をあらかじめ質量をはかった薬包紙にはけで払い落とし,ふるい残分

の質量を直接はかるとよい。 

9.6 

計算 

粒度分布(質量分率%)は,次の式(8)によって各々のふるい残分を算出する。 

100

5

6

S

m

R

  (8) 

ここに, 

RS: ふるい残分(質量分率%) 

 

m5: 試料の質量(g) 

 

m6: ふるい上の質量(g) 

 

試験結果を積算分布で表す場合は,粒子径範囲の大きい順にふるい残分を求めた後,ふるい残分を積算

して粒子径範囲に対応する積算百分率を求める。 

9.7 

結果の表し方 

試験結果は,JIS Z 8401によって丸め,小数点以下1桁まで表す。 

 

10 

試験報告書 

試験報告書には,少なくとも次の事項を記載する。 

a) この規格の名称及び番号 

b) 試料の履歴 

c) 試験結果 

d) この規格に含まれない操作及び測定中に認められた異常事項 

e) 試験年月日 


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K 6220-2:2018  

 

附属書A 

(参考) 

スルフェンアミド促進剤のHPLC法による純度測定の試験精度 

 

A.1 一般 

ISO/TR 9272に従い,タイプ1の試験室間試験プログラムで実施した。 

室内再現精度及び室間再現精度は,いずれも数日の間隔で独立して繰り返した試験の結果である。8試

験室が参加し,3種の試料が,使用された。試験結果は,1回の測定結果である。 

個々の加硫促進剤の分析は,同一日に2回行い,間隔をあけて2日間に標準物質を用いて実施した。 

 

A.2 異常値 

2個の測定値を,コクラン(Cochran)の最大分散検定に基づき,異常値と判定した。これらの異常値は,

計算から除外した。 

 

A.3 試験精度データ 

試験精度データは,表A.1に示す。 

 

A.4 室内再現精度 

同一の試料を使用し,同一試験室で,この試験方法における通常の試験操作を正しく行って得た二つの

試験結果の差が,表A.1に示される室内再現精度(r)を上回る頻度は,平均的にみて20回に1回以下と

推定される。 

 

A.5 室間再現精度 

同一の試料を使用し,異なる試験室で,二人の試験員が,この試験方法における通常の試験操作を正し

く行って得た二つの試験結果の差が,表A.1に示される室間再現精度(R)の値を上回る頻度は,平均的

にみて20回に1回以下と推定される。 

 

A.6 かたより 

被検成分から分離されない不純物は,間違った結果の原因となる。ほかにもかたよりの原因となる隠れ

た因子が存在する。 


13 

K 6220-2:2018  

 

表A.1−HPLC法によるスルフェンアミド促進剤の純度測定の精度データ 

試料 

平均純度 

(質量分率%) 

試験室内 

試験室間 

sr 

(r) 

sR 

(R) 

CBS 

98.6 

0.265 

0.74 

0.75 

0.269 

0.75 

0.75 

DCBS 

97.0 

0.460 

1.29 

1.33 

1.194 

3.34 

3.45 

TBBS 

96.0 

0.632 

1.77 

1.84 

1.208 

3.38 

3.52 

全体の平均 

0.452 

1.27 

1.31 

0.890 

2.49 

2.57 

sr: 

r: 

(r): 

sR: 

R: 

(R): 

試験室内の標準偏差 
室内再現精度(測定単位) 
室内再現精度(パーセント) 
試験室間の標準偏差 
室間再現精度(測定単位) 
室間再現精度(パーセント) 

注記 この試験で使用された標準物質は,参加したそれぞれの試験室で用意した。 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

参考文献  

[1] JIS K 0113:2005 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

[2] ISO/TR 9272,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method standards 


 

 

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

 

JIS K 6220-2:2018 ゴム用配合剤−有機薬品−試験方法−第2部:スルフェンア
ミド促進剤 

ISO 11235:2016,Rubber compounding ingredients−Sulfenamide accelerators−Test 
methods 

 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

3 用語及び
定義 

 

 

 

変更 

用語及び定義は,JIS K 0211を引用
した。 

JISとして必要であるため。 

4 スルフェ
ンアミド促
進剤の略語
及び化学成
分名 

 

 

 

 

追加 

スルフェンアミド促進剤の略語及
び化学成分名の箇条を追加し,JIS 
K 6220-4を引用した。 

第1部との整合性を重視した。 
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。 

6 特性及び
試験方法 

 

 

 

 

追加 

特性及び試験方法を,表にまとめ
た。 

使用者の利便性を考慮した。 
技術的差異はない。 

7 純度 

7.1 一般 

 

 

 

追加 

純度の箇条に“一般”を設けて,試
験方法の種類を示すとともに,ISO
規格では高速液体クロマトグラフ
法(HPLC法)の箇条にある推奨法
である旨の記載を,この位置に移動
した。 

使用者の利便性を考慮した。 
技術的差異はない。 

 

7.2.4 試薬 

 

5.1.3 

 

変更 

水を“蒸留水,同等純度の水,又は
JIS K 0050の附属書Dに規定する
もの”と記載した。また,各試薬に
ついて,JISがあるものは引用した。 

使用する水の規定が曖昧であるた
め,明確にした。 
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。 

 

7.2.5.1  A法 

 

5.1.5.1 

 

変更 

滴定曲線の微分曲線を用いる場合
の終点決定方法について具体的に
規定し,JIS K 0113の例図を記載し
た。 

測定方法を明確にした。 
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。 

 

3

 

K

 6

2

2

0

-2

2

0

1

8

 

 

 

 

 


 

 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

7 純度 
(続き) 

7.3.10 試験結果の
表し方 

 

5.2.10 

 

変更 

JIS Z 8401を引用した。 

JISとして必要であるため。 

8 不溶解分 8.1.3 器具及び装置 

 

6.5 

 

変更 

ふるいを,JIS Z 8801-1に規定する
金属製網のものと規定した。 

使用するふるいの種類について明
確にした。 
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。 

 

8.1.4 試薬 

 

6.4 

 

変更 

それぞれの試薬について,該当する
JISを引用した。 

JISとして必要であるため。 
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。 

 

8.1.7 試験結果の表
し方 

 

6.7 

 

変更 

JIS Z 8401を引用した。 

JISとして必要であるため。 

9 湿式粒度
分布法 

 

 

 

 

追加 

湿式粒度分布法を追加した。 

国内で一般的に使用している方法
であるため,追加した。 
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。 

 

 

 

Annex A 

スルフェンアミド系有
機加硫促進剤の種類及
び重要特性を規定。 

削除 

Annex Aを削除し,この規格では
Annex Bを附属書Aとした。 

この規格の適用範囲との関連性が
低く,対応国際規格でも本文と関
連付けていないため削除した。 

 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 11235:2016,MOD 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 削除  国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
− 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更  国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD  国際規格を修正している。 

 

 

3

 

K

 6

2

2

0

-2

2

0

1

8