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K 6218-4

:2011

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1

  適用範囲

1

2

  引用規格

1

3

  試験方法の原理 

2

4

  試薬

2

5

  器具及び装置 

2

6

  試験手順

3

6.1

  試料の調製 

3

6.2

  試験条件 

3

6.3

  試験方法 

3

7

  試験結果のまとめ方

4

8

  精度及びかたより

4

9

  試験報告

5

附属書 JA(参考)精度及びかたより

6

附属書 JB(参考)JIS と対応国際規格との対比表 

8


K 6218-4

:2011

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会

(JRMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの

申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによ

って,JIS K 6218-4:2005 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

JIS K 6218

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 6218-1

  第 1 部:加熱減量の求め方

JIS K 6218-2

  第 2 部:灰分の求め方

JIS K 6218-3

  第 3 部:ふるい残分の求め方

JIS K 6218-4

  第 4 部:トルエン着色透過度の求め方

JIS K 6218-5

  第 5 部:溶媒抽出量の求め方


日本工業規格

JIS

 K

6218-4

:2011

ゴム用カーボンブラック−付随的特性−

第 4 部:トルエン着色透過度の求め方

Carbon black for rubber industry-Secondary characteristics-

Part 4: Determination of light transmittance of toluene extract

序文 

この規格は,2008 年に第 3 版として発行された ISO 3858 を基に,技術的内容を変更して作成した日本

工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一

覧表にその説明を付けて,

附属書 JB に示す。また,附属書 JA は対応国際規格にはない事項である。

適用範囲 

この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。

)の付随的

特性のうち,トルエン着色透過度の求め方について規定する。

注記 1  トルエン着色透過度とは,トルエンがカーボンブラック表面から抽出される物質によって着

色される程度を,光の透過度で表したものである。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 3858:2008

, Rubber compounding ingredients − Carbon black − Determination of light

transmittance of toluene extract

(MOD)

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1 に基づき,

“修正している”

ことを示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使

用に関して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,

各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

カーボンブラックは,多環芳香族化合物を含む場合があり,その中には健康を阻害するもの

もある。これらの化合物は,そのままでは,カーボンブラックに強固に結合していて,生物学

的に不活性であるが,

この規格で規定する方法によって,その化合物が脱離する可能性がある。

カーボンブラックからの溶媒抽出物が皮膚に付着しないように注意しなければならない。

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6216-1

  ゴム用カーボンブラック−共通事項−第 1 部:試料採取方法

注記  対応国際規格:ISO 1124:1988,Rubber compounding ingredients−Carbon black shipment sampling


2

K 6218-4

:2011

procedures

(IDT)

JIS K 6250

  ゴム−物理試験方法通則

JIS K 8680

  トルエン(試薬)

JIS P 3801

  ろ紙(化学分析用)

JIS Z 8401

  数値の丸め方

ISO 1126

,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating

試験方法の原理 

トルエン着色透過度は,カーボンブラックに付着している未反応油分の多さを示す代用特性値である。

カーボンブラックの試料を乾燥し,その一定量をはかりとり,これと一定体積のトルエンとを室温で混合

し,混合物をろ過して未反応油分を分離する。ろ液を吸収セルに移し入れ,分光光度計を用いて,規定の

波長におけるろ液の光透過度を,純粋なトルエンを対照として測定する。光の吸収が多いほど未反応油分

は多い。

試薬 

試薬は,次による。

4.1

トルエン  トルエンは,JIS K 8680 で規定する特級又はそれと同等の品質のものを用いる。

注記 C.A.S.番号 108-88-3

器具及び装置 

器具及び装置は,次による。

5.1

はかり  はかりは,0.1 mg まで測定可能なものを用いる。

5.2

乾燥器  乾燥器は,自然対流式が望ましく,125  ℃において±1  ℃に調整可能で,かつ,温度分布

が±5  ℃以内のものを用いる。

5.3

分光光度計  分光光度計は,タングステンフィラメントのランプを光源とし,最大のパスバンド幅

が 20 nm で,波長 425 nm での光透過度を測定できるもののうち高分解能プリズム式又は回折格子式のも

のを用いる。光学フィルタ式のものは,用いない。

なお,現在流通している比色計を用いる場合は,パスバンド幅が規定の値と異なるのが一般的であり,

異なった光透過度を示す場合がある。こうした装置の指示値をできるだけ正しく補正するために,波長 425

nm

でのパスバンド幅が 2 nm であるような高分解能の分光光度計で,光透過度の全ての範囲にわたって校

正したものを用いる。操作は,製造業者の取扱説明書によって行う。

注記  装置によっては,4 V を超える電圧変動を防ぐために,定電圧装置を用いている装置もある。

5.4

吸収セル  吸収セルは,表面粗さが 10 nm 以内に研磨された,平行な面をもつもので,その平行面

の内部距離(光路長)が 10±0.05 mm のものを用いることが望ましい。

光路長が 10 mm 以外の吸収セルを用いる場合には,次の式によって 10 mm での光透過度に補正して用

いる。

2

20

log

10

log

10

0

10

+

×

=

L

L

τ

τ

ここに,

τ

0

10 mm

の吸収セルでの光透過度(

%

τ: 用いた吸収セルでの光透過度(

%


3

K 6218-4

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L: 用いた吸収セルの光路長(

mm

5.5

三角フラスコ  三角フラスコは,容量

100 mL

又は

125 mL

で,すり合せ栓付きのものを用いる。

5.6

メスシリンダ  メスシリンダは,容量

50 mL

で,

1 mL

ごとの目盛の付いたもの,又は試薬瓶に取り

付けた自動分注器を用いる。

5.7

漏斗  漏斗は,上部の口径が

75 mm

で,ガラス製のものを用いる。

5.8

ろ紙  ろ紙は,直径

150 mm

で,トルエンで抽出される物質を含まず,かつ,カーボンブラックを

通過させないものを用いる。JIS P 3801 で規定される

2

種∼

5

C

の範囲のろ紙が望ましい。

5.9

ビーカ  ビーカは,容量

50 mL

又は

100 mL

で,こぼし口付きのものを用いる。

5.10

拭取紙  拭取紙は,繊維くずのないもの,又は光学レンズ用ティシュ(以下,ティシュという。)を

用いる。

5.11 

綿棒 

5.12

局所排気設備  局所排気設備は,三方が完全に囲まれ,排気管,防爆形のファン及びモータを備え

たものを用いる。

なお,局所排気設備内で試薬及び装置が汚染されて測定結果に影響を与えないように,他の蒸気又は煙

霧が入らないようにしなくてはならない。

5.13

廃液容器  廃液容器は,使用済みのトルエン及びカーボンブラックの抽出物を廃棄するまでに保存

しておけるように蓋付きの容器とする。

試験手順 

6.1 

試料の調製 

6.1.1

試料採取は,JIS K 6216-1 による。

6.1.2

試料の約

4 g

を,ISO 1126 によって乾燥器(5.2 参照)を用いて

125

±

1

℃で

1

時間乾燥する。デ

シケータに入れて室温まで放冷し,試験の準備ができるまで保管する。

なお,サーマルブラックのように,乾式工程で製造された試料については,乾燥を行わなくてもよい。

注記

規定の温度を超える高温で乾燥したり,赤外線ランプを用いて乾燥すると,抽出物が揮発して

測定結果に影響する場合がある。

6.2 

試験条件  試験条件は,JIS K 6250 に規定する標準温度及び標準湿度の条件,すなわち,温度

23

±

2

℃及び相対湿度(

50

±

10

%

とする。 

なお,熱帯又は亜熱帯では,受渡当事者間の取決めによって温度

27

±

2

℃及び相対湿度(

65

±

10

%

条件で行ってもよい。

試薬及び装置は,同一の部屋で,用いる前に少なくとも数時間その温度条件下で保持することが望まし

い。

警告

トルエン(4.1 参照)は,有害物質なので,局所排気設備(5.12 参照)内で行う。

6.3 

試験方法 

6.3.1 

分光光度計の校正 

分光光度計の校正は,次による。

a)

装置の波長を

425 nm

に設定し,ゼロ点調整を行う。

b)

漏斗(5.7 参照)にろ紙(5.8 参照)を敷き,トルエン約

30 mL

をろ過し,ろ液を三角フラスコ(5.5

参照)に入れて栓をする。

c)

ろ過したトルエンの一部を,ビーカ(5.9 参照)に注ぎ入れる。


4

K 6218-4

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d)

ビーカに入れたろ過したトルエンを,吸収セル(5.4 参照)に三分の一ほど注ぎ,吸収セルを洗浄する。

これを

3

度繰り返す。

なお,吸収セルを取り扱うときは,すりガラス面をつまむようにし,光の透過する面には触れない

ようにする。

e)

吸収セルをろ過したトルエンで満たし,吸収セルの外側をティシュ(5.10 参照)でよく拭う。吸収セ

ルを光にかざして異物の混入がないことを確認する。繊維くずなどがあると,光が散乱して測定結果

に影響する。必要に応じて,綿捧(5.11 参照)で吸収セルの内側をきれいにするか又は外面が完全に

きれいになるまで拭う。必要に応じて,吸収セルの内側をきれいにした場合は,d)からの操作を繰り

返す。

f)

吸収セルを分光光度計に取り付け,

425 nm

での光透過度が

100 %

になるように装置の調整を行う。

6.3.2 

試料の測定 

試料の測定は,次による。

a)

試料は,比表面積が小さい

N907

N908

N990

及び

N991

を除き

2

±

0.01 g

をはかりとり,三角フラス

コに入れる。

なお,

N907

及び

N908

では

3

±

0.01 g

N990

及び

N991

では

5

±

0.01 g

をはかりとる。

注記

 N907

N908

N990

及び

N991

は,ASTM D 1765

-06

を参照。

b)

メスシリンダ(5.6 参照)又は分注器を用いて,トルエン

20

±

0.5 mL

を試料の入った三角フラスコに

注ぎ入れ,栓をする。

N990

及び

N991

ではトルエン

50

±

0.5 mL

を,

N907

及び

N908

ではトルエン

30

±

0.5 mL

をそれぞれ

注ぎ入れる。

なお,必要に応じて,トルエン及び試料の量を増やしてもよいが,試料

1 g

に対するトルエン

10 mL

の比率を変えてはならない。

c)

トルエンを加えてから

5

秒以内に,

1

分間に約

240

回の激しい振とうが可能な機械式振とう機を用い

60

65

秒間激しく振とうする。機械式振とう装置の代わりに手でフラスコを

60

65

秒間振っても

よい。

d)

振とう後,直ちに混合液を漏斗とろ紙とを用いてろ過し,

ろ液を別の三角フラスコに入れて栓をする。

僅かでもカーボンブラックがろ液に混入している場合は,このろ液は廃液容器に捨て,a)からろ過を

やり直す。試験の都度,ろ紙を取り替える。

e)

校正に用いたものと同じ吸収セルか,又はこれと同じ光透過度をもつ吸収セルを用いて,6.3.1 d)から

6.3.1 f)

までに規定した操作を d)のろ液について繰り返す。

f)

調整が終了した分光光度計に吸収セルを取り付け,波長

425 nm

での光透過度を

1 %

の桁まで正しく読

み取り,記録する。

g)

測定が終了したら,直ちにトルエンで吸収セルを洗浄する。

h)

必要であれば,5.3 又は 5.4 によって測定値を補正し,

1 %

の桁まで算出し,記録する。

試験結果のまとめ方 

試験結果は,JIS Z 8401 によって整数位に丸める。

精度及びかたより 

精度及びかたよりは,

附属書 JA を参照する。


5

K 6218-4

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試験報告 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の番号

b)

試料の履歴

c)

分光光度計のパスバンド幅

d)

試験結果

e)

試験年月日


6

K 6218-4

:2011

附属書 JA

(参考)

精度及びかたより

JA.1 

精度 

JA.1.1

この試験方法の精度の計算は,ISO/TR 9272

:2005

のレベル

2

に従って行った。用語及び統計上の

詳細については,それを参照する。

JA.1.2

得られた精度は,測定の精度を推定するものである。精度のパラメータをカーボンブラックの合

否判定試験に用いる場合には,これらのパラメータが,対象とするカーボンブラック及び採用した試験に

適用できることを,文書で確認しておかなければならない。

JA.1.3

タイプ

1

の試験室間試験プログラムを実施した。

表 JA.1 にその詳細を示す。得られた併行精度

及び再現精度は,短期間の試験状況を表すものである。それぞれの試験室で各々

2

人の測定者が,異なる

2

日にそれぞれ

1

度の試験を行った。試験結果は,

1

度の測定から得られたものであり,偏差は測定してい

ない。測定者の違いによる差異は,及び に含まれて計算されている。

表 JA.1−試験室間精度テスト 

試験日

試料

試験室数

1996

年 3 月 N660

48

1996

年 10 月

IRB #6 (N330)

40

1997

年 3 月

SRB D-4 (N762)

44

1997

年 9 月 SRB

A-5

(N135)

39

1998

年 3 月 N550

45

JA.1.4

精度の計算結果を,

表 JA.2 に示す。

表 JA.2−トルエン着色透過度の精度 

試料

試験室内

試験室間

トルエン着色透過度

平均値 %

S

r

(r)

S

R

(R)

N550

96.91

0.68 1.93 1.87 5.28

N660

97.41

0.65 1.83 1.34 3.79

SRB D-4 (N762)

98.01

0.65

1.84

1.23

3.49

SRB

A-5

(N135)

98.99

0.39 1.09 0.64 1.81

IRB #6 (N330)

98.99

0.38

1.08

0.81

2.30

平均値

98.06

プール値

0.56 1.60 1.25 3.55

S

r

:  併行標準偏差

(r)

:  併行精度(%で表した値)

S

R

:  再現標準偏差

(R)

:  再現精度(%で表した値)

JA.1.5

トルエン着色透過度の平均値に対する精度は,次のとおりである。

a)

併行精度(試験室内繰返し精度)

トルエン着色透過度の併行精度(

%

値)は,

1.60 %

となった。繰り


7

K 6218-4

:2011

返して得られた二つの試験結果に,

1.60 %

より大きな差がある場合は,疑わしいと考え,適切な対応

を要する。

b)

再現精度(試験室間精度)

トルエン着色透過度の再現精度(

%

値)は,

3.55 %

となった。異なる試験

室で得られた二つの試験結果に,

3.55 %

より大きな差がある場合は,疑わしいと考え,適切な対応を

要する。

JA.2 

かたより 

かたよりとは,平均的な測定値と標準値(真の値)との差である。測定値は,この測定法によってだけ

得られるので,この測定法に対する標準値というものは存在しない。したがって,かたよりを求めること

ができない。

参考文献 

[1]

ISO/TR 9272

:2005

Rubber and rubber products

Determination of precision for test method standards

[2]

ASTM D 1765

-06

Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products


附属書 JB

(参考)

JIS

と対応国際規格との対比表

JIS K 6218-4:2011

  ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第 4 部:トルエン

着色透過度の求め方

ISO 3858:2008

  Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of light

transmittance of toluene extract

(I)JIS の規定

(III)国際規格の規定

(IV)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

箇条番号 
及び題名

内容

(II) 
国際

規格
番号

箇条
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

(V)JIS と国際規格との技術的差異の
理由及び今後の対策

4

試薬 4.1

トルエン

4

分析用特級とだけ記述

追加

JIS K 8680

に規定された特級試

薬を採用した。

技術的な差異はない。

5

器 具 及 び

装置

5.8

ろ紙

5

追加

JIS P 3801

に規定されたろ紙を

採用した。

技術的な差異はない。

6

試験手順 6.2

試験条件

7

室温 23±2  ℃のときの相

対湿度を(50±5)%,室
温 27±2  ℃のときの相対
湿度を(65±5)%と規定

変更

条件制御の容易さを考慮し,室温

23

±2  ℃のときの相対湿度を(50

±10)%,室温 27±2  ℃のとき
の相対湿度を(65±10)%に修正

した。

ISO

規格の次回見直し時に提案する。

7

試 験 結 果

のまとめ方

追加

JIS Z 8401

によって数値を丸め

ることを追記した。

技術的な差異はない。

8

精 度 及 び

かたより

9

削除

内容は,附属書 JA に移した。

精度管理データは,元となる計算方法
が ISO/TR 9272 から引用しているが,

JIS

では TR を引用できないため,精

度及びかたよりの箇条を附属書に移
し,ISO/TR 9272:2005 を参考文献とし

て記載し,それを参照することにし
た。また,箇条を変更したが,いずれ
も技術的差異はない。

附属書 JA 
(参考)

8

K 621

8-

4


20
1

1


JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 3858:2008,MOD

注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

−  削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

−  追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

−  変更 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

−  MOD  国際規格を修正している。 

9

K 621

8-

4


20
1

1