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K 6218-1

:2005

(1)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会(JRMA)/財団法人日本規格

協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の

審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。これによって,JIS K 6218:1997 は廃止され,

一部がこの規格に置き換えられる。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 1126:1992,Rubber compounding

ingredients

−Carbon black−Determination of loss on heating を基礎として用いた。

この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

JIS K 6218-1

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(参考)精度及びかたより

附属書 2(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6218

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS K 6218-1

第 1 部:加熱減量の求め方

JIS K 6218-2

第 2 部:灰分の求め方

JIS K 6218-3

第 3 部:ふるい残分の求め方

JIS K 6218-4

第 4 部:トルエン着色透過度の求め方

JIS K 6218-5

第 5 部:溶媒抽出量の求め方


K 6218-1

:2005

目  次

ページ

序文

1

1.

  適用範囲

1

2.

  引用規格

2

3.

  

2

3.1

  試験方法の原理

2

3.2

  器具及び装置

2

3.3

  試験方法の手順

2

3.4

  試験結果のまとめ方

2

4.

  

3

4.1

  試験方法の原理

3

4.2

  器具及び装置

3

4.3

  試験方法の手順

3

4.4

  試験結果のまとめ方

3

5.

  

3

5.1

  試験方法の原理

3

5.2

  器具及び装置

3

5.3

  試験方法の手順

4

5.4

  試験結果のまとめ方

4

6.

  記録

4

附属書 1(参考)精度及びかたより

5

附属書 2(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

7

 


日本工業規格

JIS

 K

6218-1

:2005

ゴム用カーボンブラック−付随的特性−

第 1 部:加熱減量の求め方

Carbon black for rubber industry

−Secondary characteristics−

Part 1: Determination of loss on heating

序文  この規格は,1992 年に第 3 版として発行された ISO 1126, Rubber compounding ingredients−Carbon

black

−Determination of loss on heating を翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変

更の一覧表をその説明を付けて,

附属書 2(参考)に示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に

関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責

任において安全及び健康に対する適切な処置を取らなければならない。

1.

適用範囲  この規格は,ゴム工業で原材料の配合剤として用いられるゴム用カーボンブラック(以下,

カーボンブラックという。

)の付随的特性のうち,加熱減量の求め方について規定する。加熱減量は,主と

して水分の減量によるが,若干の他の揮発性物質の減量にもよる。

ここで規定する方法は,揮発性物質を添加したカーボンブラックには適用できない。

加熱減量の求め方には,次の 3 種類の方法がある。

A

法が基準となる方法であるが,同じ結果が得られるならば,B 法又は C 法を用いてもよい。

−A 法    乾燥器を用いる方法

−B 法    モイスチャーバランス (moisture balance) を用いる方法

−C 法    赤外線水分計を用いる方法(迅速法)

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 1126:1992

,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating

(MOD)


2

K 6218-1

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2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構

成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その

最新版(追補を含む)を適用する。

JIS Z 8401

  数値の丸め方

備考  ISO 31-0:1992  Quantities and units−Part 0:General principles からの引用事項は,この規格の該

当項目と一致している。

3.

A

法  乾燥器を用いる方法

3.1

試験方法の原理  試料をはかり瓶に入れて,125  ℃で 1 時間加熱する。試料の入ったはかり瓶を,

デシケータ中で室温まで放冷した後質量をはかり,加熱減量の百分率を算出する。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

a)

乾燥器  自然対流式が望ましく,125±1  ℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5  ℃以内のもの。

備考  カーボンブラックの加熱減量は,加熱温度に影響される。

b)

はかり瓶  外径 60 mm,高さ 30 mm で,共栓(以下,栓という)付きのもの。

ほかの試験のために,より多くの試料が必要なときは,試料の深さが 10 mm を超えないような開放

型の容器を用いる。

c)

化学はかり(化学天びん) 0.1 mg の精度をもつもの。

d)

デシケータ

3.3

試験方法の手順  試験方法は,次の手順による。

3.3.1

注意事項  次のことに注意しなければならない。

a)

試料は,密栓したガラス瓶又はねじふた付きの缶に入れる。試験をする前に,容器に入れたままで,

室温になるようにする。

b)

デシケータへの出し入れのときには,はかり瓶に栓をして,空気の流れで試料が失われるのを防ぐ。

3.3.2

測定

a)

栓を外した状態のはかり瓶  [3.2 b)]  及び栓を,乾燥器  [3.2 a)]  を用いて 125  ℃で 30 分間乾燥する。

はかり瓶及び栓をデシケータ  [3.2 d)]  に入れ,室温まで放冷する。その後,はかり瓶及び栓の質量を,

0.1 mg

まで正しくはかる。

b)

はかり瓶に,試料約 2 g を 0.1 mg まで正しくはかりとる。

c)

栓を外した状態で,試料の入ったはかり瓶及び栓を,乾燥器を用いて 125  ℃で 1 時間加熱する。

d)

試料の入ったはかり瓶に栓をして,デシケータに移す。栓を外して,室温まで放冷する。その後,は

かり瓶に栓をし,質量を 0.1 mg まで正しくはかる。

3.4

試験結果のまとめ方  加熱減量は次の式によって算出し,JIS Z 8401 に従って小数点以下 1 けたに

丸める。

100

0

1

2

1

×

=

m

m

m

m

H

ここに,

H

: 加熱減量 (%)

m

0

: はかり瓶及び栓の合計質量 (g)

m

1

: はかり瓶,栓及び試料の加熱前の合計質量 (g)

m

2

: はかり瓶,栓及び試料の加熱後の合計質量 (g)


3

K 6218-1

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備考  精度及びかたよりは,附属書 を参照のこと。

4.

B

法  モイスチャーバランス (moisture balance) を用いる方法

4.1

試験方法の原理  試料を,125  ℃を超えない温度で加熱し,減量をモイスチャーバランス(密閉形

水分計量器)を用いて測定する。

4.2

器具及び装置

4.2.1

モイスチャーバランス  0.1 mg の精度をもつもの。間接の加熱源をもつものが望ましい。

4.3

試験方法の手順  試験方法は,次の手順による。

4.3.1

注意事項  試料は,密栓したガラス瓶又はねじふた付きの缶に入れる。試験をする前に,容器に入

れたままで,室温になるようにする。

4.3.2

測定

a)

温度は,125  ℃を超えない方がよい。

b)

試料約 2 g をモイスチャーバランスに載せ,その質量を 0.1 mg まで正しくはかる。

c)

ふたを閉めて,装置を始動する。

d)

この状態で,質量の変化が 30  秒間で 1 mg 以下になれば,試料が乾燥したとみなし,その質量を記録

する。

4.4

試験結果のまとめ方  加熱減量は次の式によって算出し,JIS Z 8401 に従って小数点以下 1 けたに

丸める。

100

1

2

1

×

=

m

m

m

H

ここに,

H

加熱減量

 (%)

m

1

加熱前の試料の質量

 (g)

m

2

加熱後の試料の質量

 (g)

  

5.

C

法  赤外線水分計を用いる方法(迅速法)

5.1

試験方法の原理  試料を水分計の赤外線ランプで加熱する。加熱減量は,自動的又は半自動的に装

置が読み取る。

5.2

器具及び装置

5.2.1

赤外線水分計(以下,水分計という。)

1 mg

の精度をもつもの。

備考1.

水分計は,

100

240 V

185 W

の赤外線ランプを用いる距離調節形又は,

100

240 V

250

W

の赤外線ランプを用いる電圧調節形のいずれかを用いる。いずれの形のものでも,はかり

(天びん)が附属していることが望ましい。

図 に水分計の一例を示す。

2.

距離調節形又は電圧調節形のいずれであっても,

5 g

の試料測定容量をもつことが望ましい。

同等の精度が得られることが確認できれば,それ以外の容量の水分計を用いてもよい。定期

的に,又は新規に購入したときに装置を校正するのが望ましい。


4

K 6218-1

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単位  mm

赤外線ランプ  径 100×高さ  137

  1  赤外線水分計の一例

5.3

試験方法の手順  試験方法は,次の手順による。

5.3.1

注意事項  試料は,密栓したガラス瓶又はねじふた付きの缶に入れる。試験をする前に,容器に入

れたままで,室温になるようにする。

5.3.2

測定

a

)

水分計

  (

5.2.1

)

を,製造業者の取扱書に従って組み立てる。

b

)

試料

5.00 g

を,水分計の試料皿に正しくはかりとり,平らにならす。

c

)

装置を始動する。

備考

試料皿の上縁と水分計の赤外線ランプの中央部表面との距離が

75

±

2 mm

になるように調節し

た後,試料に赤外線を照射する。

d

)

水分計の指示値(加熱減量)の変化が,毎分で

0.1 %

以下になったら,その

2

分後に指示値を記録す

る。この値は,加熱減量を示している。

5.4

試験結果のまとめ方  加熱減量は,百分率

 (%)

で表す。

試験結果は,必要なら JIS Z 8401 に従って小数点以下

1

けたに丸める。

備考  精度及びかたよりは附属書 を参照のこと。

6.

記録  試験報告書には,次の事項を記録する。

a

)

適用規格番号

  (

JIS K 6218-1

)

b

)

採用した試験方法(

A

法,

B

法,又は

C

法)

c

)

試料の履歴

d

)

試験結果及び表示の単位

e

)

試験の過程で観察された異常

f

)

変更した試験方法の内容


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K 6218-1

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附属書 1(参考)精度及びかたより

序文  この附属書は,試験結果の精度及びかたよりについて記述するものであり,規定の一部ではない。

この試験方法の精度の計算は,ISO/TR 9272 に従って行われている。用語及び統計上の詳細については,

それを参照する。

備考  ISO/TR 9272

,    Rubber and rubber products

Determination of precision for test method standards

得られた精度は,測定の精度を予測するものである。精度のパラメータを,カーボンブラックの合否判

定試験に用いる場合には,これらのパラメータが,対象とするカーボンブラック及び採用した試験に適用

できることを,文書で確認しておかなければならない。

タイプ

1

の試験室間試験プログラムを実施した。得られた室内再現精度及び室間再現精度は,短期間の

試験状況を表すものである。

5

か所の実験室において

5

種類の試料について異なる

2

日にそれぞれ

2

度ず

つ試験を行った。試験結果は

1

度の測定から得られたものであり,偏差は測定していない。

1.

A

法  乾燥器を用いる方法

1.1

精度  精度は次による。

a

)

精度の計算結果を,加熱減量の小さい順に

附属書 表 に示す。

b

)

加熱減量の平均値に対する精度は,次のとおりである。

1

)

室内再現精度

A

法による加熱減量の室内再現精度

r

は,

0.242 %

と確定する。二つの試験結果(又

は定量値)に

0.242 %

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。

2

)

室間再現精度

A

法による加熱減量の室間再現精度

R

は,

0.252 %

と確定する。個別の試験機関で得

られた二つの試験結果(又は定量値)に

0.252 %

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何

らかの適切な精査を要する。

1.2

かたより  かたよりとは,平均的な測定値と標準値(真の値)との差である。測定値は,この測定法

によってだけ決定されるものなので,この測定法に対する標準値というものは存在しない。したがって,

かたよりは定量化できない。


6

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附属書   1  精度管理データ(法)

試験室内

試験室間

試料

加熱減量

平均値%

S

r

 r (r)

S

R

 R 

(R)

A

0.4  0.034 0.097 25.10 0.037 0.105 27.24

B

0.8  0.052 0.146 18.73 0.052 0.148 19.02

C

1.4  0.065 0.183 13.47 0.065 0.183 13.47

D

2.4  0.091 0.258 10.76 0.105 0.296 12.33

E

4.5  0.142 0.402  8.96  0.143 0.403 8.99

平均値 1.9  0.085 0.242 12.85 0.087 0.252 13.37

S

r 

(r)

S

R 

(R)






試験室内の標準偏差 
試験室内再現精度(測定単位で表した値) 
試験室内再現精度(%で表す相対値) 
試験室間の標準偏差 
試験室間再現精度(測定単位で表した値) 
試験室間再現精度(%で表す相対値)

備考  データの比較を容易とするために精度管理データの S

r

S

R

]及び rR]の表示は小数点以下 3 けた

で,(r)[(R)]は小数点以下 2 けたとした。

2.

C

法  赤外線水分計を用いる方法

2.1

精度  精度は次による。

a

)

精度の計算結果を,加熱減量の小さい順に

附属書 表 に示す。

b

)

加熱減量の平均値に対する精度は,次のとおりである。

1

)

室内再現精度

C

法による加熱減量の室内再現精度

r

は,

0.209  %

と確定する。二つの試験結果(又

は定量値)に

0.209  %

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。

2

)

室間再現精度

C

法による加熱減量の室間再現精度

R

は,

0.209  %

と確定する。個別の試験機関で得

られた二つの試験結果(又は定量値)に

0.209 %

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何

らかの適切な精査を要する。

2.2

かたより  かたよりとは,平均的な測定値と標準値(真の値)との差である。測定値は,この測定

法によってだけ決定されるものなので,

この測定法に対する標準値というものは存在しない。

したがって,

かたよりは定量化できない。

附属書   2  精度管理データ(法)

試験室内

試験室間

試料

加熱減量

平均値%

S

r

 r (r)

S

R

 R (R)

A 0.4

0.041

0.116

30.39

0.041

0.116

30.50

B

0.8  0.053 0.151 19.67 0.053 0.151 19.67

C

1.2  0.066 0.186 15.01 0.066 0.186 15.01

D 2.2

0.079

0.222

9.94

0.079

0.222

9.94

E 4.3

0.111

0.314

7.29

0.111

0.314

7.29

平均値

1.8  0.074 0.209 11.71 0.074 0.209 11.71

S

r 

(r)

S

R 

(R)

: 
: 
: 
: 
: 

試験室内の標準偏差 
試験室内再現精度(測定単位で表した値) 
試験室内再現精度(%で表す相対値) 
試験室間の標準偏差 
試験室間再現精度(測定単位で表した値) 
試験室間再現精度(%で表す相対値)

備考  データの比較を容易とするために精度管理データの S

r

S

R

]及び rR]の表示は小数点以下 3 けた

で,(r)[(R)]は小数点以下 2 けたとした。


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K 6218-1

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附属書 2(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6218-1:2005

  ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第 1 部:加熱減量の求め

ISO 1126:1992

  ゴム配合原材料−カーボンブラック−加熱減量の求め方

(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ)  国際

規 格 番

(

Ⅲ)  国際規格の規定

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の項目ごとの

評価及びその内容 
表示箇所:本体,附属書

表示方法:側線及び点線の下線

(

Ⅴ) JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

項目

番号

内容

項目

番号

内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

カーボンブラックの

加熱減量の求め方に
ついて規定(前段)

 1 JIS

に同じ。 IDT

1.

適用範囲

3

種類の測定法につ

いて規定(後段)

記述なし。 

MOD/

追加

測定法の追加に伴う記述挿入及
び備考の追記。

修正日本案を提案中

2.

引用規格

この規格に引用され

る規格に関する記述

記述なし。 

MOD/

追加

修正日本案を提案中

3.A

3.1

試 験 方

法の原理

A

法(乾燥器を用い

る方法)の測定原理

 2 105

℃又は 125  ℃の測定

温度を記述。

MOD/

変更

最近の ISO 規格では 125  ℃に統

一してきているので,先取りし
てそれに合わせた。

修正日本案を提案中

3.2 a)

乾 燥

能力

3.1

105

℃±2  ℃又は 125  ℃

±2  ℃の温度を保持。

MOD/

変更 125

±1  ℃に制御可能で,かつ,

温度分布が±5  ℃以内。

修正日本案を提案中

3.2 b)

∼3.2 d)

3.2

∼3.4

JIS

に同じ。 IDT

3.3

試 験 方

法の手順

3.3.1

注意事

4.1

JIS

に同じ。 

IDT

3.3.1 a)

4.1.1

JIS

に同じ。 

IDT

3.3.1 b)

4.1.2

JIS

に同じ。 

IDT

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K 6218-1

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(

Ⅰ) JIS の規定

(

Ⅱ)  国際

規 格 番

(

Ⅲ)  国際規格の規定 

(

Ⅳ) JIS と国際規格との技術的差異の項目ごとの

評価及びその内容 
表示箇所:本体,附属書

表示方法:側線及び点線の下線

(

Ⅴ) JIS と国際規格との技術的差

異の理由及び今後の対策

項目

番号

内容

項目

番号

内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

3.3.2

測定

4.2

JIS

に同じ。 

IDT

3.3.2 a)

4.2.1

105

℃±2  ℃又は 125  ℃

±2  ℃の温度で 30 分間保

持。

MOD/

変更

最近の ISO 規格では 125  ℃に統
一してきているので,先取りし

てそれに合わせた。

修正日本案を提案中

3.3.2 b)

4.2.2

JIS

に同じ。 IDT

3.3.2 c)

4.2.3

105

℃±2  ℃又は 125  ℃

±2  ℃の温度で加熱。

MOD/

変更

最近の ISO 規格では 125  ℃に統
一してきているので,先取りし
てそれに合わせた。

修正日本案を提案中

3.3.2 d)

4.2.4

JIS

に同じ。 

IDT

3.4

試 験 結

果 の ま と め

5

数値の丸め方及び小数点
以下の有効けた数につい
ての記述なし。

MOD/

追加

数値を丸める手段として JIS Z 

8401

を採用し,小数点以下の有

効けた数を規定した。

修正日本案を提案中

4. B

モイスチャーバラン
ス法による測定方法

記述なし。 MOD/追加

別の加熱減量測定法として,モ
イスチャーバランス法を追記。

日本提案の ISO/DIS 1126 に一

5. C

赤外線水分計による
方法

記述なし。 

MOD/

追加

他の加熱減量測定法として,主
に日本で行われている赤外線水
分計法を追記。

修正日本案を提案中

6.

記録

a)

a)

JIS

に同じ。 

b)

採用した

試験方法

A

法,B 法,又は C

法を記述する。

記述なし。 MOD/追加

測定方法の追加によって表示が
必要。

日本提案が ISO/DIS 1126 に収
載された。

c)

6

b)

JIS

に同じ。 IDT

d)

,e),f)

6

c)

d)

e)

JIS

に同じ。 

IDT

附属書1(参

考)精度及び
かたより

A

法及び C 法につい

て計算

記述なし。 MOD/追加

日本で測定したデータをもとに

作成した精度データを追加。

修正日本案を提案中

 

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JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− IDT………………… 技術的な差異がない。

− MOD/追加………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− MOD/変更………… 国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

− MOD………………  国際規格を修正している。

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