>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 6217-4:2008

(1)

目  次

ページ

序文 

1

1  適用範囲

1

2  引用規格

2

3  原理

2

4  器具及び装置 

2

5  試薬

3

6  試料の調製 

4

7  試験雰囲気 

4

8  試験方法

4

8.1  アブソープトメータ及び自動ビュレットの点検 

4

8.2  アブソープトメータの校正 

4

8.3  試料質量 

5

8.4  測定

5

9  試験結果のまとめ方

6

10  精度及びかたより

6

11  記録 

6

附属書 A(規定)圧縮試料の作製方法

7

附属書 B(規定)アブソープトメータのトルク検出装置の点検及び調整方法

11

附属書 C(参考)自動ビュレットの点検 

13

附属書 JA(参考)精度及びかたより

15

附属書 JB(参考)JIS と対応する国際規格との対比表

17


 
K 6217-4:2008

(2)

まえがき

この規格は,工業標準化法第 14 条によって準用する第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会

(JRMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの

申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによ

って,JIS K 6217-4:2001 は改正され,この規格に置き換えられた。

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に

抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許

権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は

もたない。

JIS K 6217 の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

6217-1  第 1 部:よう素吸着量の求め方(滴定法)

JIS

K

6217-2  第 2 部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法

JIS

K

6217-3  第 3 部:比表面積の求め方−CTAB 吸着法

JIS

K

6217-4  第 4 部:オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)

JIS

K

6217-5  第 5 部:比着色力の求め方


日本工業規格

JIS

 K

6217-4

:2008

ゴム用カーボンブラック−基本特性−

第 4 部:オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)

Carbon black for rubber industry Fundamental characteristics

Part 4: Determination of oil absorption number (OAN) and

oil absorption number of compressed sample (COAN)

序文 

この規格は,2007 年に第 1 版として発行された ISO 4656 を基に,技術的内容を変更して作成した日本

工業規格である。

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,

附属書 JB に示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に

関して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責任

において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

適用範囲 

この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。

)の基本特

性のうち,アブソープトメータを用いたオイル吸収量の求め方について規定する。用いるオイルは,フタ

ル酸ジブチル(以下,DBP という。

)又はパラフィンオイルである。

なお,カーボンブラックの圧縮試料のオイル吸収量の求め方についても,同じ方法を適用する。

注記 1 DBP 及びパラフィンオイルを用いるオイル吸収量は,ASTM D 1765 に記載する N シリーズ

のカーボンブラックを含む標準的な造粒カーボンブラックについては,共に同等の測定結果

及び測定精度を示す。ただし,一部の特殊又は粉末状のカーボンブラックの測定においては,

DBP とパラフィンオイルとは,異なる測定結果を示す可能性がある。

なお,パラフィンオイルは,DBP と比較し,人体に対してより害が少ないという利点があ

る。

注記 2  この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。

ISO 4656:2007,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of oil absorption

number (OAN) and oil absorption number of compressed sample(COAN) (MOD)

なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,“修正している”こ

とを示す。



K 6217-4:2008

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。

は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6218-1  ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第 1 部:加熱減量の求め方

注記  対応国際規格:ISO 1126,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss

on heating (MOD)

JIS Z 8401  数値の丸め方

ASTM D 4821-05,Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias

ASTM D 4821-07,Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias

原理 

回転翼によってかき混ぜられている試料にオイルを添加する。オイルを添加するにつれて,この混合物

は自由に流動する粉体から,やや粘性をもつ塊へと変化する。粘性特性の変化によって発生するトルクが

設定値に達するか,又はトルク曲線から得られた最大トルクの一定割合に達したときを,この測定の終点

とする。

注記  カーボンブラックは,粒子どうしが融着した状態で存在し,アグリゲートと呼ばれ,概念的に

はぶどうの房に例えられている。このアグリゲートの発達の度合いをストラクチャーという。

オイル吸収量(OAN)は,アグリゲートが作る空げき(隙)に,オイル(DBP 又はパラフィ

ンオイル)を吸収する能力を表す。アグリゲートが作る空げき(隙)は,ストラクチャーが発

達するほど大きくなるので,オイル吸収量は大きくなる。

また,カーボンブラックは,ゴムに練り込まれるときに,せん断力でストラクチャーの一部

が破壊され,その状態でゴム中に存在する。この尺度として,カーボンブラックをあらかじめ

圧縮し,ストラクチャーを壊した後のオイル吸収量を測定する方法(COAN)もある。

器具及び装置 

器具及び装置は,次による。

4.1 

アブソープトメータ  アブソープトメータは,基本的に異なる二つの形がある。 

a)  ロードセル及びデジタルトルク表示装置付きモデルの電子形(C 形,E 形又は DABS)。

b)  スプリング及び機械式トルク指示を備えた旧式の A 形及び B 形。A 形及び B 形は,市販されていな

いものの,現在でも用いられている。

アブソープトメータ C 形,E 形又は DABS は,4.24.4 に規定する装置で構成する。

注記  この装置は,次に示す会社から購入できる。

1)  Brabender GmbH & Co KG, Kulturstr. 51-55, 47055 Duisburg, Germany,

E-mail: brabender@brabender.com, Web site: www.brabender.com

2) HITEC,Luxembourg,5, rue de I'Eglise,L-1458 Luxembourg,

E-mail: info@hitec.lu, Web site: www.hitec.lu.

3)  株式会社あさひ総研,〒950-0943  新潟市中央区女池神明 3-13-3,

E-mail: asahiso@lemon.plala.or.jp,Web site: www3.plala.or.jp/asahis/

この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによっ


3

K 6217-4:2008

て指定,承認するものではない。

4.2 

混合室  混合室は,ステンレス鋼製のものを用いる。混合室に使用する他の材質として,検定用標

準カーボンブラック(5.3 参照)である SRB F(8.2.9 参照)で校正後に補正することができる場合には,

軟質,又は硬質酸化皮膜付きのアルミニウム製を使用してもよい。混合室の表面仕上げは,適正な検量線

を維持するために必要であり,校正を目的に混合室を部分的にでも手を加えてはならない。 

なお,初めて使用する前には,校正結果に影響する混合室の表面変化を最小にするため,16 時間研磨を

行う。

未使用ステンレス鋼製混合室の予備研磨方法は,次による。

a) SRB

F-6 を 25 g はかりとり,アブソープトメータの混合室に移す。

b)  アブソープトメータを始動させ,DBP 又はパラフィンオイルを 35 mL 加える。ここで,自動停止を防

ぐために,トルクリミットスイッチを作動させないように設定する。

c)  アブソープトメータを 16 時間連続運転する。アブソープトメータの混合室は運転中,試料の損失を防

ぐためにふたをする。

d) 16 時間後に装置を止め,混合室及び回転翼を掃除し,室温になるまで放冷する。

4.3 

モータ駆動回転翼  モータ駆動回転翼は,混合室(4.2 参照)内で,毎分 125 回転(13 rad/s)するも

のを用いる。 

4.4 

トルク検出装置  トルク検出装置は,トルク曲線を測定するためのロードセルから構成する。アブ

ソープトメータ C 形及び DABS は,トルク曲線の記録,及び終点を計算するためのデータ集積システム付

きとする。アブソープトメータ E 形は,外部のデータ集積システムを装着することが可能である。アブソ

ープトメータ A 形及び B 形は,あらかじめ設定したトルクに達したときに回転翼(4.3 参照)とビュレッ

ト(4.5 参照)とを自動的に停止させるトルクリミットスイッチを働かせるダンパ制御弁の付いたダッシュ

ポットとスプリングとで構成する。設定の点検及び調整方法は,

附属書 による。 

注記  このデータ集積システムは,HITEC,Luxembourg,5, rue de I'Eglise,L-1458 Luxembourg から購

入できる。この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,こ

れによって指定,承認するものではない。

4.5 

自動ビュレット  自動ビュレットは,オイルを毎分 4.0±0.025 cm

3

の速度で滴下するよう設定する。

ビュレットの点検方法を,

附属書 に示す。 

4.6 

乾燥器  乾燥器は,自然対流式が望ましく,125  ℃において±1  ℃に調整可能で,かつ,乾燥器内

温度分布が±5  ℃以内のものを用いる。 

4.7 

はかり  はかりは,0.01 g までひょう量できるものを用いる。 

4.8 

デシケータ  乾燥剤としてシリカゲルを使用する。 

4.9 

へら  へらは,混合室内部に引っかききずが付くのを避けるため,軟らかな材質のものを用いる。 

4.10  廃オイル容器  廃オイル容器は,ビュレット及び滴下管中のオイルに,気泡がないことを確認する

目的で流す DBP 又はパラフィンオイルを受けるのに用いる。この容器は,測定装置本体には設置されてお

らず,通常 100∼200 mL の容量のビーカを用いる。 

試薬 

試薬は,次による。

5.1 DBP  DBP は,密度(25  ℃)1.042∼1.047 g/mL のものを用いる。 
5.2 

パラフィンオイル  パラフィンオイルは,動粘度(40  ℃)10∼34 mm

2

/s のものを用いる。 



K 6217-4:2008

5.3 

検定用標準カーボンブラック  [SRB (Standard Reference Black)]  SRB は,ASTM 規格の発行年度に

よってシリーズが変わるため,SRB-6 シリーズは ASTM D 4821-05 に,SRB-7 シリーズは ASTM D 4821-07

による。 

注記 SRB は,Laboratory Standards and Technologies –227– Borger, TX 79007, USA,

E-mail: wesb@cableone.net, Web site: www.carbonstandard.com から購入できる。

試料の調製 

試料の一定量(8.3 参照)を,JIS K 6218-1 に従って,125±1  ℃の乾燥器(4.6 参照)の中で 1 時間乾燥

した後,デシケータ(4.8 参照)中で室温まで放冷し,試験をするまでデシケータ中に保管する。

圧縮試料の作製方法は,

附属書 による。

試験雰囲気 

試験は,温度 23±5  ℃で行うことが望ましい。混合室の温度は,30  ℃以下に保つ。

試験方法 

8.1 

アブソープトメータ及び自動ビュレットの点検 

附属書 及び附属書 に規定する方法で実施する。

8.2 

アブソープトメータの校正 

アブソープトメータの校正は,次による。ただし,非圧縮試料及び圧縮試料は,別々に校正を行う。

8.2.1 

一つのシリーズの SRB(5.3 参照)を用い,8.3 及び 8.4 に規定する手順に従う。確実な測定値を得

るために,個々の SRB について

附属書 JA の精度を参考にして,測定回数を十分に増やす必要がある。 

N500,N600,N700 シリーズ及びサーマルブラック(N900 シリーズ)のような補強性の低いカーボンブ

ラック(ASTM D 1765 参照)の場合,発生トルクが十分でないため終点が得られないことがある。そのた

め,この種のソフトグレードのカーボンブラックを測定する方法として,トルク曲線をペン書き又はデー

タ取込みシステムを用いて記録し,最大トルクの 70  %での値を終点として読み取る。ただし,この方法

を適用した場合であっても,同じ手順で校正を確実に行う必要がある。

8.2.2 

一つのシリーズの SRB(5.3 参照)の中の 6 種類の標準カーボンブラックを 2 回測定し平均値を求

める。週単位で定期的に測定し,その平均値を記録して,最新の 4 回の平均値の移動平均を計算する。 

なお,ハードグレードだけを測定するときは,3 種類のハードグレードの SRB(SRB-6 の場合,A-6,

B-6,C-6)を,ソフトグレードだけを測定するときは,3 種類のソフトグレードの SRB(D-6,E-6,F-6)

を用いてもよい。

8.2.3 

SRB(5.3 参照)の標準値,及び測定値の移動平均値を用いて回帰分析を行い,回帰式(次式)中

の 及び を求める。ハードグレードシリーズとソフトグレードシリーズとは,別々に回帰式を求めるの

がよい。

B

ax

y

+

=

ここに,

y: SRB 標準値(mL/100 g)

x: SRB 測定値の移動平均値(mL/100 g)

a: 傾き

B: 切片(mL/100 g)

8.2.4 8.2.3 で求めた 及び を用い,次の式によってすべての試料の値を補正する。 

B

aX

Y

+

=


5

K 6217-4:2008

ここに,

Y: 補正値(mL/100 g)

X: 測定値(mL/100 g)

a: 傾き

B: 切片(mL/100 g)

8.2.5 

測定値及び回帰式に基づいて換算表を作成してもよい。 

8.2.6 

SRB の測定値が公称値の許容幅の範囲を常に超える場合は,測定装置を再校正する。

8.2.7 

アブソープトメータの更新,又は再校正の必要が生じた場合は,新たに検量線を作成しなければな

らない。 

8.2.8 8.2.28.2.5 の手順によっても妥当な検量線が得られない場合は,表面仕上げをした混合室に変え

るとよくなることが多い。 

8.2.9 

SRB-6 シリーズ(5.3 参照)を用いる場合は,SRB F-6 の最大トルクが,133.6±3.3 mL/100 g とな

るようにトルクリミットの設定を調整する。校正後は,この設定を変えてはならない。 

なお,SRB-7 シリーズ(5.3 参照)を用いる場合は,SRB F-7 の最大トルクが,129.3±2.0 mL/100 g とな

るようにトルクリミットの設定を調整する。

アブソープトメータのタイプによる設定は,次による。

a)  アブソープトメータ 形,形及び DABS  デジタル信号のダンピングを,前もって 3 秒に設定する。

データ集積システムを用いる場合,

次の試料の測定値はソフトウェアによって,自動的に補正される。

b)  アブソープトメータ 形及び 形  正しいオイル吸収量の値を得るためには,8.2.28.2.9 に示す方

法によって測定値を補正する必要がある。

8.3 

試料質量 

8.3.1 OAN の場合 

乾燥カーボンブラックを

表 に従って,0.02 g まで正しくはかりとる。かさ密度が大きいために混合室

4.2 参照)を十分満たさない試料については,トルクリミットスイッチが作動するのに十分なトルクを得

るように,その質量を増やす必要がある。

表 1−試料質量 

グレード

試料質量

g

N630,N642 及び N700 シリーズ(ただし,N765 を除く。)

25

N800 及び N900 シリーズ 40 
その他 20

8.3.2 COAN の場合 

圧縮試料の質量は,N800 及び N900 シリーズは 40±0.02 g を,それ以外は 20±0.02 g をはかりとる

A.4.1.11 又は A.4.2.14 参照)

8.4 

測定 

8.4.1 

規定量(8.3 参照)の試料を,8.2 の方法で校正したアブソープトメータ(4.1 参照)の混合室(4.2

参照)に移す。 

8.4.2 

混合室にふたをする。 

8.4.3 

ビュレット(4.5 参照)及び滴下管中のオイルに気泡がないことを確認するために,測定用滴下管

を廃オイル容器(4.10 参照)の上に動かし,アブソープトメータのスイッチを入れる。DBP 又はパラフィ

ンオイルの流れをチェックし,ビュレット及び滴下管中のオイルに気泡がないことを確認してスイッチを



K 6217-4:2008

切る。滴下管を再度混合室上の中央にセットし,

“自動充てん”に切り換える。

8.4.4 

ビュレットのデジタルカウンタをゼロに合わせる。データ蓄積システムを用いる場合,この操作は

自動的に行われる。 

8.4.5 

スタートボタンを押す。 

8.4.6 

装置が停止した後,ビュレットのデジタルカウンタの読み(V)を記録する。 

8.4.7 

混合室を取り外し,回転翼(4.3 参照)と混合室とをへら(4.9 参照)で掃除する。 

注記  混合室を取り外す前に,適量の乾燥カーボンブラックを加え,アブソープトメータを作動させ

て掃除する簡単な方法もある。その間にビュレット中にオイルを再充てんさせる。

8.4.8 

混合室を再び組み立てる。 

試験結果のまとめ方 

カーボンブラックのオイル吸収量(又は,圧縮試料のオイル吸収量)は,次の式によって算出し,JIS Z 

8401 に従って整数位に丸める。測定値は,8.2.4 の式を用いて補正する。

100

×

=

m

V

OAN

,又は

100

×

=

m

V

COAN

ここに,

OAN

オイル吸収量(

mL/100 g

COAN

: 圧縮試料のオイル吸収量(

mL/100 g

V

使用した

DBP

又はパラフィンオイル(8.4.6 参照)の体積

mL

m

試料質量(8.3 参照)

g

100

100 g

当たりの換算係数

10  精度及びかたより 

精度及びかたよりは削除し,

附属書 JA に移した。

11  記録 

試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の番号

b)

試料の履歴

c)

乾燥温度(

125

℃)

d)

試料の圧縮の有無

e)

試験条件

f)

試料質量

g)

終点の判定に適用された方法(トルクリミットスイッチの設定又は最大トルクの

70

%)

h)

トルクリミットスイッチの設定値

i)

試験結果及び平均値

j)  試験年月日


7

K 6217-4:2008

附属書 A

(規定)

圧縮試料の作製方法

序文 

この附属書は,圧縮試料のオイル吸収量測定のための圧縮試料作製方法について規定する。

A.1  原理 

一定量の乾燥試料を圧力

165 MPa

4

回圧縮する。圧縮した試料を本体の測定に供し,オイル吸収量を

求める。

A.2  器具及び装置 

器具及び装置は,次による。

A.2.1  はかり  はかりは,

0.01 g

までひょう量できるものを用いる。 

A.2.2  乾燥器  乾燥器は,自然対流式が望ましく,

125

℃において±

1

℃に調整可能で,かつ,乾燥器内

温度分布が±

5

℃以内のものを用いる。 

A.2.3  圧縮装置(形又は II 形)  圧縮装置(Ⅰ形又はⅡ形)は,シリンダ及びピストンから構成される

図 A.1 及び図 A.2 参照)。 

A.2.4  油圧プレス  油圧プレスは,試料を圧縮するときに用いる。電動方式によって,ピストンをシリン

ダの中へ速度

4.2 mm/s

で押し込み,最終的に試料に圧力

165 MPa

を与えるのに十分な能力をもつものを用

いる。 

A.2.5  へら  へらは,混合室内部に引っかききずが付くのを避けるため,軟らかな材質のものを用いる。 
A.2.6  
スチール製容器 
A.2.7  
ふるい  ふるいは,目開き

850 µm

のものを用いる。 

A.2.8  はけ  はけは,長さ

38 mm

の剛毛のものを用いる。 

A.2.9  デシケータ  乾燥剤としてシリカゲルを用いる。 

A.3  試料の調製 

十分な量の試料を JIS K 6218-1 に従い,

125

±

1

℃に調整した乾燥器(A.2.2 参照)の中で

1

時間乾燥し

た後,デシケータ中で室温まで放冷する。

A.4  圧縮試料の作製 
A.4.1  
圧縮装置 形を用いる手順(図 A.1 参照) 
A.4.1.1  
底部のシール板(以下,シール板という。)及び圧縮シリンダ(以下,シリンダという。)(A.2.3

参照)を油圧プレス(A.2.4 参照)の正しい位置に置く。シール板の取っ手を動かし,シリンダを回転させ

て圧縮シリンダを支持する板の穴にシール板が正しくセットされているかを確認する。 

A.4.1.2 

N800

及び

N900

シリーズは

45

±

0.1 g

の乾燥試料を,それ以外は

25

±

0.1 g

の乾燥試料をはかりと

る(A.3 参照)

 

A.4.1.3  シリンダの中へ,はかりとった乾燥試料を入れる。 



K 6217-4:2008

A.4.1.4  シリンダ中の試料の上にナイロンスペーサ付きピストン(図 A.1 参照)を載せる。ピストンを可

能な限り手でシリンダの中へ押し込みながら,ピストンをわずかに回転させる。 

A.4.1.5  ピストンを動きやすくするために,ピストン,シリンダ及び動力ラムの中心を合わせる。 

A.4.1.6  試料を,圧力

165 MPa

で圧縮する。

1

秒間保持した後に圧力を開放する。ゲージ圧力は,油圧シ

リンダの口径及びラム末端の表面積に依存する。試料を圧力

165 MPa

に圧縮するためには,面積

7.916 cm

2

のピストン上に

131 kN

の力を加えなければならない。 

A.4.1.7  動力ラムを上昇させ,シール板を取り外す。次にラムを下げて,ピストンで試料を押し,シリン

ダからスチール製容器の中へ押し出す。 

A.4.1.8  シリンダ,ピストン及びシール板から試料の粉じんをふき取り,A.4.1.1 に規定する方法で,シー

ル板とシリンダとをプレス支持台上に再びセットする。 

A.4.1.9  最も大きな塊が

0.25 cm

以下になるまで,圧縮試料をへら(A.2.5 参照)で砕き,ふるい(A.2.7

参照)に通して受け皿に落とす。その後,試料をシリンダに戻す。この操作で試料が失われないように注

意する。 

A.4.1.10 A.4.1.4A.4.1.9 の操作を繰り返し,合計

4

回試料を圧縮する。

4

回目の圧縮後の試料をとる。圧

縮終了後

15

分以内に測定しない場合は,測定するまでデシケータ中で保存するか,測定前に A.3 に規定す

るように

125

±

1

℃で

1

時間再乾燥させる。 

A.4.1.11  圧縮試料の質量は,

N800

及び

N900

シリーズは

40

±

0.02 g

を,それ以外は

20

±

0.02 g

をはかりと

り,オイル吸収量の測定に供する。 

A.4.2  圧縮装置 II 形を用いる手順(図 A.2 参照) 
A.4.2.1 

N800

及び

N900

シリーズ以外は,

25

±

0.1 g

の乾燥試料をはかりとる。

N800

及び

N900

シリーズ

は,

45

±

0.1 g

の乾燥試料をはかりとる(A.3 参照)

 

A.4.2.2  試料を圧縮用シリンダの中に入れる。 

A.4.2.3  右側のバルブを開け,圧縮用ピストンを下降させて試料を

165 MPa

(ゲージ指示圧

103 MPa

)ま

で圧縮し,直ちに圧力を開放する。 

注記

ゲージ圧力は,油圧シリンダのベース直径とピストンの断面積とに依存する。この装置に関し

ては,ゲージ指示値の

103 MPa

はピストン上の

165 MPa

となる。

A.4.2.4  右側のバルブを操作し,シリンダの上約

4 cm

,すなわち,装てん漏斗(

図 A.2 参照)の上部位置

まで圧縮用ピストンを上昇させる。 

A.4.2.5  左側のバルブを操作し,圧縮試料がシリンダの中で,圧縮用ピストンとの接触で壊れるまで排出

用ピストンを上昇させる。試料は,装てん漏斗の中に入る。 

A.4.2.6  最も大きな塊が

0.25 cm

以下になるまで,試料をへらで砕く。この操作で試料が失われないよう

に注意する。 

A.4.2.7  排出用ピストンを下降させ,試料をシリンダの中に落とす。必要ならば,はけ(A.2.8 参照)を

用いて装てん漏斗内部の試料をすべてシリンダの中へ戻す。 

A.4.2.8 A.4.2.3A.4.2.7 の操作を,更に

2

回繰り返す。 

A.4.2.9  装てん漏斗を取り外し,A.4.2.3 の操作をもう一度繰り返す。 

A.4.2.10  右側のバルブを操作し,圧縮用ピストンを頂点まで上昇させる。 

A.4.2.11  左側のバルブを操作し,排出用ピストンを上昇させ,シリンダから試料を押し出す。 

A.4.2.12  左側のバルブを操作し,排出用ピストンを下降させ,元の位置に戻す。 


9

K 6217-4:2008

A.4.2.13  試料をスチール製容器に移す。圧縮終了後

15

分以内に測定しない場合は,測定するまでデシケ

ータ中で保存するか,又は測定前に A.3 に規定するように

125

±

1

℃で

1

時間再乾燥させる。 

A.4.2.14  圧縮試料の質量は,

N800

及び

N900

シリーズ以外は,

20

±

0.02 g

をはかりとり,また,

N800

N900

シリーズは,

40

±

0.02 g

をはかりとり,オイル吸収量の測定に供する。 

A.5  一般情報 

SRB

の圧縮試料のオイル吸収量の値は,

6

シリーズの場合は ASTM D 4821

-05

に,

7

シリーズの場合は

ASTM D 4821

-07

による。

SRB

の測定結果が規定の範囲内にあることを確認することは,重要なことである。

単位  mm

図 A.1−圧縮装置Ⅰ形の例 


10 
K 6217-4:2008

単位  mm

図 A.2−圧縮装置 II 形の例 


11

K 6217-4:2008

附属書 B

(規定)

アブソープトメータのトルク検出装置の点検及び調整方法

序文 

この附属書は,アブソープトメータのトルク検出装置の点検及び調整方法について規定する。

B.1  器具及び装置 

器具及び装置の点検及び調整は,次による。ストップウォッチは共通して用いる。

B.1.1  アブソープトメータ 形,形及び DABS  電気式アブソープトメータの校正は,

mN

m

の単位で

直接トルクを読み取る。

要求されるトルク水準に達するよう修正してはならない。

再校正が必要な場合は,

機器メーカの推奨する方法によって実施する。 

B.1.2  アブソープトメータ  

アブソープトメータ

A

形は,次による。

a)

弦  弦は,長さ

450 mm

で両端が輪になっているものを用いる。

b)

トルク軸ゲージ

c)

ばねばかり  ばねばかりは,

0

150 N

の範囲のものを用いる。

d)

点検  動力計の後部から突き出ているナットに,弦[B.1.2 a)

参照]の一端の輪をしっかり締め付け

る。動力計の本体に反時計回り方向へ弦を

2

回巻き付けて,ばねばかり[B.1.2 c)

参照]につなぐ。

手動/自動スイッチを自動に,トルクリミットスイッチを

5

に設定し,アブソープトメータをスター

トさせる。トルク指示値が,

0

に達するまでばねばかりを定速で上方向に引き上げて,装置を止める。

ばねばかりの指示値が

80

90 N

の間であれば,設定は正しい。

e)

ばねの調整  装置製造後分解した場合は,動力計継手カラー及びトルク軸系構成部品の位置を確認し,

動力計継手カラーとばね支持ブロックとの間にあるトルク軸ゲージを必要に応じて調整する。トルク

軸ゲージの寸法に合わせる必要があるときには,動力計継手カラーを上下させて調整する。トルク軸

ゲージを逆にして,トルク軸及びばね支持ブロックの上に置き,トルク軸の高さが正しいか否かを確

認する。必要ならば動力計継手カラー及びストップカラーを緩め,トルク軸を上下に滑らすことによ

って高さを調整する。ばねばかりの読みが異常に高いときは,過度の摩擦によるものか又はトルクば

ねの調整が不適切であることを示している。このときは,潤滑が十分でないか,歯車が摩耗していな

いか,軸受けが乾燥していないか又はグリースが硬化して歯車列の測定頭部に付着していないかなど,

系全体をチェックする必要がある。これらの箇所に異常がなければ,読みが

80

90 N

の間になるよう

にトルクばねを調整するか,又は別のばねに取り替える。

f)

ダッシュポットとダンパ弁との調整  ダッシュポットが油(

Momentive Performance Materials SF96

,又

は同等品)で満たされていることを確認する。トルク感知系のフルスケールからの回復時間が

11

±

1

秒となるようにダンパ弁を手で上下させて調整する。

B.1.3  アブソープトメータ  

アブソープトメータ

B

形は,次による。

a)

点検  等弾性ばねが付いている下側の棒にばねばかり[B.1.2 c)

参照]のフックを掛ける。手動/自

動スイッチを自動に,

トルクリミットスイッチを

5

に設定し,

アブソープトメータをスタートさせる。


12 
K 6217-4:2008

トルク指示値が

0

に達して装置が止まるまで,ばねばかりを定速で上方向に引き上げる。ばねばかり

の指示値が

17.5

25 N

の間であれば,設定は正しい。

b)

等弾性ばねの調整  ばねばかりの読みが

17.5

25 N

の間になければ,過度の摩擦によるものか,潤滑

が十分でないか,歯車が摩耗していないか,軸受けが乾燥していないか又はグリースが硬化していな

いかを確認する。設備的に異常がなければ,ばねの底にあるねじを調整するか,又は釣合いおもりを

動かして修正する。

c)

ダッシュポットとダンパ弁との調整  ダッシュポットが油(

Momentive Performance Materials SF96

,又

は同等品)で満たされていることを確認する。トルク感知系のフルスケールからの回復時間が

3

±

0.5

秒となるようにダンパ弁(測定機の後に設置されている黒いノブ)を手で上下させて調整する。


13

K 6217-4:2008

附属書 C 
(規定)

自動ビュレットの点検

序文 

この附属書は,自動ビュレットの点検について規定する。

C.1  一般 

自動ビュレットは,オイル吸収量の測定装置における必す(須)の部分であり,規定量のオイルの滴下

が不正確になった場合には,誤った測定結果につながる。

C.2  試薬 

試薬は,次のいずれかによる。

C.2.1 DBP

DBP

は,密度(

25

℃)

1.042

1.047 g/mL

のものを用いる。 

C.2.2  パラフィンオイル  パラフィンオイルは,動粘度(

40

℃)

10

34 mm

2

/s

のものを用いる。 

C.3  器具及び装置 

器具及び装置は,次による。

C.3.1  ストップウォッチ 
C.3.2  
ビーカ  ビーカは,容量

150 mL

のものを用いる。 

C.3.3  はかり  はかりは,

0.01 g

までひょう量できるものを用いる。 

C.3.4  プラスチック管  プラスチック管は,試薬で膨潤しないものを用いる。 

C.4  測定前点検 

プラスチック管(C.3.4 参照)又は滴下管は,特に上部のノズルに空気が入っていないことを確認する。

空気が入っていると試薬の滴下が不正確になる。

C.5  点検手順 

O

リング及びプラスチック管が試薬で膨潤していないことを確認し,ビュレットを組み立てる。これら

の系を試薬(C.2 参照)で満たし,すべての空気が除かれていることを確認する。完全に試薬で満たされ

ているビュレットのコックを滴下する位置にセットし,滴下管から定常流が得られるまで滴下を続ける。

ビュレットを止め,デジタルカウンタをゼロに設定する。ビーカの質量を

0.01 g

まで正しくはかり,滴下

管の下にセットする。ビュレットとストップウォッチとを同時にスタートさせる。正確に

2

分後にビュレ

ットを止め,デジタルカウンタの読み値を記録する。滴下した試薬の質量をはかり,記録する。同様に滴

下時間間隔を

4

分間及び

8

分間に設定し,この操作を繰り返す。

C.6  測定結果の評価 
C.6.1  
滴下した試薬の体積

V

mL

)は,次の式によって算出する。


14 
K 6217-4:2008

ρ

m

V

=

ここに,

m: 滴下した試薬の質量(

g

ρ

試薬の密度(

g/mL

C.6.2  自動ビュレットは,表 C.1 の要求を満たす場合には正しく作動していることを示す。 

表 C.1−ビュレットの要求条件 

時間

カウンタの読み値

滴下した試薬の体積

mL

2

8.00±0.05

8.00±0.05

4 16.00±0.05 16.00±0.10 
8 32.00±0.05 32.00±0.20


15

K 6217-4:2008

附属書 JA

(参考)

精度及びかたより

序文 

この附属書は,

2007

年に発行された ISO 4656 の箇条 10 について,その内容を変更することなく翻訳し

記載するものであって,規定の一部ではない。

JA.1 

精度 

JA.1.1 

この試験方法の精度の計算は,ISO/TR 9272

:2005

[参考文献 1)

参照]のレベル

2

に従って行っ

た。用語及び統計上の詳細については,それを参照する。 

JA.1.2 

得られた精度は,測定の精度を予測するものである。精度のパラメータをカーボンブラックの合

否判定試験に用いる場合には,これらのパラメータが,対象とするカーボンブラック及びこの試験方法に

含まれる特定の試験手順に適用できることを,文書で確認しておかなければならない。 

JA.1.3 

タイプ

1

の試験室間試験プログラムを実施した。得られた併行精度及び再現精度は,短期間の試

験状況を表すものである。オイル吸収量は,

16

の試験室で

2

種類のカーボンブラックについて,

2

日間で

それぞれ

2

度試験を行った(ここで,p

16

q

2

n

4

。圧縮試料のオイル吸収量は,

15

の試験室で

2

種類のカーボンブラックについて,

2

日間でそれぞれ

2

度試験を行った(ここで,p

15

q

2

n

4

試験結果は,

1

回だけ実施されたものであり,偏差は測定していない。 

JA.1.4 

精度の計算結果を,オイル吸収量の大きい順に

表 JA.1 に示す。同様に,圧縮試料については表

JA.2 に示す。

表 JA.1−オイル吸収量の精度管理データ 

試験室内

試験室間

試料

試験室の

オイル

吸収量 
平均値

mL/100 g

s

r

(r)

s

R

(R)

A

(N220)  13  113.6  0.37 1.04 0.92 0.77 2.17 1.91

B

(N762)  13  67.5  0.47 1.33 1.97 1.14 3.24 4.79

平均値 13 90.6

プール値

−  0.42 1.20 1.54 0.98 2.76 3.65

ここに,

表 JA.1 及び表 JA.2 の記号は,

s

r

  :  併行標準偏差

r  :  併行精度(測定単位で表した数字) 
(r)  :  併行精度(%で表した数字) 
s

R

  :  再現標準偏差

R  :  再現精度(測定単位で表した数字) 
(R) :  再現精度(%で表した数字)


16 
K 6217-4:2008

表 JA.2−圧縮試料のオイル吸収量の精度管理データ 

試験室内

試験室間

試料

試験室の

オイル 
吸収量 
平均値

mL/100 g

s

r

(r)

s

R

(R)

A

(N220)  11  98.0  0.33 0.94 0.96 0.54 1.54 1.57

B

(N762)  11  60.0  0.42 1.19 1.99 1.12 3.16 5.27

平均値 11 79.0 −

プール値

−  0.38 1.07 1.56 0.88 2.49 3.89

注記  記号の説明は,表 JA.1 に示す。

JA.1.5 

オイル吸収量及び圧縮試料のオイル吸収量の平均値に対する精度は,次のとおりである。 

a)

併行精度(試験室内繰返し精度)

オイル吸収量の併行精度は,

1.2 mL/100 g

となった。二つの試験結

果に

1.2 mL/100 g

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。圧縮

試料のオイル吸収量の併行精度は,

1.07 mL/100 g

となった。二つの試験結果に

1.07 mL/100 g

より大

きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切な精査を要する。

b)

再現精度(試験室間精度)

オイル吸収量の再現精度は,

2.76 mL/100 g

となった。異なる試験室で得

られた二つの試験結果に,

2.76 mL/100 g

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切

な精査を要する。圧縮試料のオイル吸収量の再現精度は,

2.49 mL/100 g

となった。個々の試験室で得

られた二つの試験結果に,

2.49 mL/100 g

より大きな差が出た場合は,疑わしいと考え,何らかの適切

な精査を要する。

JA.2 

かたより 

かたよりとは,平均的な測定値と標準値(真の値)との差である。測定値は,この測定法によってだけ

求められるものなので,この測定方法に対する標準値というものは存在しない。したがって,かたよりを

求めることができない。

参考文献

1)

I

SO/TR 9272

:2005

Rubber and rubber products

Determination of precision for test method

standards

2)  ASTM D 1765

Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products


附属書 JB

(参考)

JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6217-4:2008  ゴム用カーボンブラック−基本特性−第 4 部:オイル吸
収量の求め方(圧縮試料を含む)

ISO 4656:2007 , Rubber compounding ingredients − Carbon black − Determination of oil 
absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)

(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
価及びその内容

箇条番号 
及び名称

内容

(Ⅱ)
国際

規格
番号

箇条 
番号

内容

箇条ごと 
の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

1  適用範囲

 1

変更

JIS では,オイル吸収量の定義を箇条 3
(原理)に移し,圧縮試料の作製方法を,
箇条 6(試料の調整)に移した。また適

用範囲とは無関係な部分を注記とした。

技術的差異はない。

3  原理

3

変更

JIS では,試験方法の原理だけでなく,
適用範囲の項から,オイル吸収量の定義
を移し,新たにストラクチャー及び圧縮
試料の説明を,注記に記載した。

技術的差異はない。

4.2  混合室 5.2

追加

ユーザの便宜を図るため,未使用ステン
レス鋼製混合室の予備研磨方法の手順
を追加した。

技術的差異はない。

4  器具及び
装置

4.8  デシケータ 
4.10  廃オイル容器

記述なし。

追加

乾燥剤を追加した。8.4.3 項記載の器具の
説明を,この箇条に追加した。

技術的差異はない。

5  試薬 5.3

検定用標準カー

ボンブラック(SRB)

4.3 SRB の取扱 業者 名

だけを記載。

追加

JIS では,SRB-6 及び SRB-7 シリーズの
ASTM 番号を追加した。

技術的差異はない。

6  試料の調

 6

非 圧 縮 試 料 だ け の
調製方法を記載。

変更

圧縮試料についての規定を,適用範囲か
ら移した。

技術的差異はない。

8.2  アブソープトメ
ータの校正

8.2

記述なし。

追加

非圧縮/圧縮試料の測定において,アブ
ソープトメータの校正は別々に行うこ
とを追加した。

技術的差異はない。

8  試験方法

8.2.3  回帰式の計算

8.2.3

記述なし。

追加 SRB によって求めた回帰式の 及び 

8.2.4 の測定に用いることを追加した。

技術的差異はない。

1

K 621

7-

4

20
0

8


(Ⅰ)JIS の規定

(Ⅲ)国際規格の規定

(Ⅳ)JIS と国際規格との技術的差異の箇条ごとの評
価及びその内容

箇条番号

及び名称

内容

(Ⅱ)
国際
規格

番号

箇条

番号

内容

箇条ごと

の評価

技術的差異の内容

(Ⅴ)JIS と国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

8.2.3 SRB を用いる
回帰分析

8.2.3

追加

JIS では 8.2.4 の補正式の係数 及び定数
を求めるための回帰式を追加した。

分かりやすく説明するために,追

加した。 
技術的差異はない。

8.2.4  補正値 Y: 
YaXB

8.2.4 Normalized

value

(measured value × 
slope)  +  y-intercept

変更

文章で記載の式を JIS では数式化した。

技術的差異はない。

8  試験方法
(続き)

8.3.2 COAN の場合 8.3.2

SRB

D7 の試料質量

を 40±0.02 g はかり
とる。

変更 SRB

D7 を含む,N800 及び N900 も 40±

0.02 g はかりとるので,変更した。

次回 ISO 規格の定期見直し時に
提案する。

9  試験結果
のまとめ方

 9

追加

数値の丸め方について,JIS Z 8401 を追
加した。

技術的差異はない。

10  精 度 及
びかたより

 10

削除

附属書 JA(参考)に移した。

精度管理データは,元となる計算
方法を ISO/TR 9272 から引用し
ているが,JIS では TR を引用で

きないため,精度及びかたよりの
箇 条 を 附 属 書 に 移 し , ISO/TR 
9272
:2005 を参考文献として記載
し,それを参照することにした。 
なお,技術的差異はない。

圧 縮 試 料 の 作 製 方

法 
・A.4.1.2 
・A.4.1.11

・A.4.2.1 
・A.4.2.14

Annex A
A.5.1.2 
A.5.1.11 
A.5.2.1 
A.5.2.14

SRB D7 だ け を 記
述。

変更 SRB

D7 の代わりに,N800 及び N900 に

変更した。

N800 及び N900 シリーズのカー
ボンブラックは,SRB D7 と同じ
質量を用い,試料を作製する。 
次回 ISO 規格の定期見直し時に

提案する。

附属書 A

(規定)

A.5  一般情報

A.6

ASTM D 4821 だけ
を記述。

変更 SRB シリーズによって,ASTM 番号が異

なるので,正確に追加した。

次回 ISO 規格の定期見直し時に
提案する。

JIS と国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 4656:2007,MOD

1

K 621

7-

4

2

008


注記 1  箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。

    −  削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
    −  追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。

    −  変更 国際規格の規定内容を変更している。

注記 2  JIS と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。

    −  MOD 国際規格を修正している。 

1

K 621

7-

4

20
0

8