K 6217-2 : 2001
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会 (JRMA) /財団法人日本規
格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査
会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。これによって JIS K 6217 : 1997 は廃止さ
れ,一部がこの規格に置き換えられる。
制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 4652-1 : 1994,Rubber compounding
ingredients
−Carbon black−Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods−Part 1 :
Single-point procedures
を基礎として用いた。
JIS K 6217-2
には,次に示す附属書がある。
附属書 1(規定) 窒素吸着比表面積測定のためのエリアメーター装置の調整方法
附属書 2(参考) JIS と対応する国際規格との対比表
JIS K 6217
の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS
K
6217-1
第 1 部:よう素吸着量の求め方−滴定法
JIS
K
6217-2
第 2 部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
JIS
K
6217-3
第 3 部:比表面積の求め方−CTAB 吸着法
JIS
K
6217-4
第 4 部:DBP 吸収量の求め方
JIS
K
6217-5
第 5 部:比着色力の求め方
日本工業規格
JIS
K
6217-2
: 2001
ゴム用カーボンブラック−
基本特性−
第 2 部:比表面積の求め方−
窒素吸着法−単点法
Carbon black for rubber industry
−Fundamental characteristics−
Part 2 : Determination of specific surface area
−
Nitrogen adsorption methods
−Single-point procedures
序文 この規格は,1994 年に発行された ISO 4652-1,Rubber compounding ingredients−Carbon black−
Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods
−Part 1 : Single-point procedures を翻訳し,
技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更及び追加している事項である。変更
及び追加の一覧表をその説明を付けて,
附属書 2(参考)に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責
任において安全及び健康に対する適切な処置を取らなければならない。
1.
適用範囲 この規格は,ゴム工業で原材料の配合剤として使用されるゴム用カーボンブラック(以下,
カーボンブラックという。
)の基本特性のうち,窒素吸着法による比表面積(以下,窒素吸着比表面積とい
う。
)の求め方のうち,単点法について規定する。
単点法による窒素吸着比表面積の求め方には,次の三つの方法がある。
− A 法 エヌアイ・カウント 1 (Ni-Count-1) 装置を用いる方法
− B 法 エリアメーター (Areameter) 装置を用いる方法
− C 法 自動比表面積測定装置を用いる方法
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を示す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)
,MOD
(修正している)
,NEQ(同等でない)とする。
ISO 4652-1 : 1994
,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of specific
surface area by nitrogen adsorption methods
−Part 1 : Single-point procedures (MOD)
2
K 6217-2 : 2001
2.
引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。
)を適用する。
JIS K 6216-2
ゴム用カーボンブラック−共通事項−第 2 部:検定用標準カーボンブラック
備考 ISO TR 6809 : 1996,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Standard reference blacks
が,この規格と一致している。
JIS Z 8401
数値の丸め方
ISO 1126 : 1992
Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating
3.
A
法 エヌアイ・カウント 1 装置を用いる方法
3.1
試験方法の原理 脱気した試料の質量を測定し,試料を液体窒素の温度で窒素ガスと接触させ,平
衡時におけるカーボンブラック表面に吸着した窒素の量を測定する。この値から比表面積を算出する。
3.2
器具及び装置 器具及び装置は,次による。
3.2.1
エヌアイ・カウント 1 比表面積自動測定機 図 1,2 に示すエヌアイ・カウント 1 比表面積自動測
定機又は同等の性能をもつ単点法の比表面積測定装置。
参考 E. G. &G. Chandler Ehgineering 2001 N. Indianwood Avenue, Broken Arrow. Oklahoma. USA. Postal
address : P.O. Box 470710. Tulsa. Oklahoma 774147-0710. USA
から入手可能である。
この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによっ
て指定又は承認するものではない。
3.2.2
ヒータ及び変圧器 試料の脱気用として 300±10℃で温度維持可能なもの。
ヒータはエヌアイ・カウント 1 装置に附属されている。
3.2.3
真空ポンプ 最低圧力 1.3×10
−
2
Pa
までの能力をもつもの。
3.2.4
デュワー瓶 容量約 265cm
3
,高さ約 145mm でエヌアイ・カウント 1 装置に附属のもの。
3.2.5
窒素蒸気圧式温度計 エヌアイ・カウント 1 装置に附属のもの。
3.2.6
試料管及び試料充てん用漏斗(図 3) 推奨値は表 1 に示す。
表 1 グレード別試料質量と試料管内容積の推奨値
試料管の容積
グレード
窒素吸着比表面積
m
2
/g
非造粒品(高密度化)
cm
3
造粒品
cm
3
試料質量
g
N100
140
5.0
3.5
1.1
N200
110
7.5
4.5
1.5
N300
80
10
5.5
2.0
N500
44
18
9
3.6
N600
30
22
11
5.3
N700〜N900
6
〜35 15〜30 10〜25 5〜15
3.2.7
高真空用グリース又はポリクロロフロロエチレン潤滑油 装置に附属のもの。以下グリースという。
3.2.8
ガラスウール 繊維の細いもの。
3.2.9
化学はかり(化学天びん) 0.1mg の精度をもつもの。
3.2.10
乾燥器 自然対流式が望ましく,125±1℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。
3.3
試薬
3
K 6217-2 : 2001
3.3.1
窒素 圧力容器中のもの,又は他の窒素精製装置から供給されるもので,組成が既知のものを用い
る。エヌアイ・カウント 1 装置に供給される窒素は,70〜140kPa の圧力に調整する。もし圧力容器の窒素
を使用する場合は,ボンベ出口圧力が特定の範囲で調節可能な 2 段になった調圧器を取り付ける。
3.3.2
液体窒素
警告 液体窒素の温度は−196℃であり,手袋,保護メガネを着用して扱うことが望ましい。
3.4
試料の調製 造粒品は粉砕の必要はない。非造粒品は必要に応じてかさ密度を上げてもよい。
3.5
試験条件 試験は,温度 23±2℃,相対湿度 (50±5) %,又は温度 27±2℃,相対湿度 (65±5) %の
いずれかの条件で行うことが望ましい。
試薬や装置は,同一の部屋で使用前に少なくとも数時間温度平衡下で保持されることが望ましい。試薬
及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室はこれらの汚染から隔離しなけれ
ばならない。
図 1 エヌアイ・カウント 1 窒素吸着比表面積自動測定機の一例
3.6
試験方法の手順 試験方法の手順は,次による。
3.6.1
装置の準備及び校正
a)
図 1 の全金属性のエヌアイ・カウント 1 装置は,139.5cm
3
となるように調整された内部容積をもつ。
この内部容積は試料用バルブ(
図 1 の 1,3,4,6,7,9,10 及び 12)までのすべてのラインの容積
と,圧力計のベローズの容積が含まれている。このベローズの容積は,圧力計が 27℃で 66.7kPa を示
すように調節されている。装置の製作時に,内部容積を正確に 139.5cm
3
に調整してあれば,表面積と
圧力の対比表(エヌアイ・カウント 1 装置に備え付けられている。
)によって正確な比表面積を求める
ことができる。容積を確認するには,JIS K 6216-2 に示された検定用標準カーボンブラック(以下,
SRB
という。
)で試験をする。
4
K 6217-2 : 2001
b)
この準備には,窒素で窒素蒸気圧式温度計(
図 2)を満たすこと,精密圧力計(大)のケースを吸引
したのち吸引用バルブ(
図 1 の 13)を閉じること,窒素リザーバ(図 1,以下リザーバという)及び
真空分岐管内の空気がなくなるまで窒素で数回置換すること,並びにヒータ温度が 300±10℃を維持
するように電圧を調整することが含まれる。
もし空気がリザーバへ入ったならば,窒素でのガス置換を繰り返す。
c)
装置の校正及び装置の正確さの確認は,SRB を用いて行う。
3.6.2
測定
a)
表 1 の値を参考にして適切な試料管を選択し,これに相当する質量の試料を採取する。もしカーボン
ブラックが未知のものであれば,20.0〜33.3kPa の吸着圧力となるようなカーボンブラックの量を決め
る予備試験を行う。
b)
充てん棒を試料管の柄の中で支えるのにちょうどよい大きさのガラスウールを準備し,その質量を
0.1mg
まで正しくはかる。
c)
完全に乾燥した試料管,充てん棒及びガラスウールを一緒に 0.1mg の単位まで正しくはかる (m
1
)
。
d)
試料の質量を目安としてはかる。
(この量は脱気されていない量で,計算には使わない。
)
e)
試料を試料管に入れ,ガラスウールで栓をし,ちょうどよい位置(
図 3)まで充てん棒をさし込む。
f)
柄の内側に付かないように注意しながら試料管のボールジョイント部にグリースを薄く塗り,エヌア
イ・カウント 1 装置側の金属の接合部につなぎ,金属製スプリング式クリップで固定する。
g)
試料管に通じるバルブ(
図 1 の 7,9,10 又は 12 のいずれか)を開け,真空分岐管を通して試料管を
吸引する。試料管のまわりにヒータをあてがい,300±10℃で少なくとも 15 分脱気する。
h)
試料管を吸引しながら,窒素で短時間の置換を数回行う。具体的には真空ポンプのバルブ(
図 1 の 11)
を閉じ,窒素供給部から真空分岐管へのバルブ(
図 1 の 8)を短時間だけ開け,その後吸引を再開す
る。
i)
吸引バルブ(
図 1 の 11)を閉じ,試料からガスの放出がまだあるかどうかを真空指示計で調べる。試
料が十分に脱気されていれば,0.1kPa 以下の圧力変動が 5 分以上保たれる。
j)
バルブ(
図 1 の 7,9,10 又は 12 のいずれか)を閉め,真空分岐管と脱気された試料を分離する。
k)
ヒータを取り除く。窒素置換されたリザーバ(
図 1)の圧力が 23℃で 65.7kPa(又は 27℃で 66.7kPa)
を超えていれば,さらに吸引を継続する。内部に空気が入り込まない限り完全に真空にする必要はな
い。窒素置換されたリザーバ,圧力計及び真空分岐管に,23℃で 65.7kPa(又は 27℃で 66.7kPa)とな
るように窒素を満たす。温度がこの値より高いときには 1℃につき 0.222kPa を加え,これより低いと
きには 1℃につき同じだけ差し引く。
l)
リザーバから試料管へのバルブ(
図 1 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を 3 回転させ,完全に開ける。
m)
デュワー瓶に入った液体窒素に,試料管を浸す。
n)
精密圧力計の目盛の圧力が一定となるまで吸着させる。圧力を 0.1kPa 単位まで読み取り記録する。
o)
試料管からデュワー瓶を外し,窒素蒸気圧式温度計の計測部に取り付ける。
p)
窒素蒸気圧式温度計の圧力目盛が一定になった後,圧力を 0.1kPa 単位まで読み取り記録する。
q)
試料管に水が凝縮しないように,試料管を温める。ヒータで緩やかに温めてもよい。
r)
圧力計の指示が大気圧よりも約 1.3kPa 高くなるように,リザーバと試料管に窒素を入れる。試料管の
バルブ(
図 1 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を閉じ,試料管を外す。
s)
試料管接続部のバルブ(
図 1 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を開け,リザーバを大気圧にする。目盛
を 0.1kPa 単位まで読み取り圧力を記録する。バルブ(
図 1 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を閉じる。
5
K 6217-2 : 2001
t)
できるだけ丁寧に試料管のボール部のグリースと管の外側の水分をぬぐい取る。試料管(試料,ガラ
スウールと充てん棒を含む。
)を 0.1mg まで正しくはかる (m
2
)
。
u) 3.6.2p)
で得た値を大気圧の値に加えて蒸気圧力 P
N
を得る。これを用いて,
表 2 から対応する液体窒素
補正係数 B を求める。
3.7
試験結果のまとめ方 試験結果は,JIS Z 8401 により小数点以下 1 けたに丸める。
3.7.1
窒素吸着比表面積 SA は,次の式によって算出する。
B
m
V
V
V
F
m
S
SA
ú
û
ù
ê
ë
é
÷÷ø
ö
ççè
æ
−
−
−
−
=
ρ
gw
dt
t
1
ここに,
SA
:
窒素吸着比表面積
(m
2
/g)
S
:
表 3 に示した平衡圧から得た表面積
(m
2
)
m
:
乾燥し脱気された試料の質量
(m
2
−
m
1
) (g)
F
:
表 3 から得た換算係数
V
t
:
充てん棒の入った状態の試料管の容積
(cm
3
)
V
dt
:
液体窒素界面上に出た充てん棒の入った状態の試料管の柄
の容積
(cm
3
)
V
gw
:
密度
(2.3g/cm
3
)
から算出したガラスウールの体積
(cm
3
)
ρ
:
試料の密度
(1.8g/cm
3
)
B
:
表 2 から得た液体窒素温度補正係数
3.7.2
SRB
についてこの手順で測定し,その測定値と公称値との差が±
1.2m
2
/g
を超えるときには測定装
置の補正係数を次のように算出し,これを測定結果に乗じて補正を行う。
m
SRB
S
S
K
=
ここに,
K
:
補正係数
S
SRB
:
SRB
の公称値
S
m
:
SRB
の測定値
3.8
記録 試験報告書には,次の事項を記録する。
a)
適用規格番号及び方法
b)
試料の履歴
c)
試験条件
d)
試料の質量
e)
試験結果
6
K 6217-2 : 2001
備考 窒素の圧力は 13〜20kPa
図 2 窒素蒸気圧式温度計の一例
7
K 6217-2 : 2001
備考 組合せが分かるように試料管と充てん棒に記号を付ける。
図 3 試料充てん用漏斗及びガラス製試料管の一例
8
K 6217-2 : 2001
表 2 液体窒素温度補正係数
蒸気圧力
P
N
補正係数
B
蒸気圧力
P
N
補正係数
B
蒸気圧力
P
N
補正係数
B
蒸気圧力
P
N
補正係数
B
mmHg
kPa mmHg
kPa mmHg
kPa mmHg
kPa
660
88.0
0.954 16
695
92.7
0.974 22
730
97.3
0.994 27
765
102.0
1.014 32
661
88.1
0.954 73
696
92.8
0.974 79
731
97.5
0.994 84
766
102.1
1.014 90
662
88.3
0.955 31
697
92.9
0.975 36
732
97.6
0.995 42
767
102.3
1.015 47
663
88.4
0.955 88
698
93.1
0.975 93
733
97.7
0.995 99
768
102.4
1.016 04
664
88.5
0.956 45
699
93.2
0.976 51
734
97.9
0.996 56
769
102.5
1.016 62
665
88.7
0.957 03
700
93.3
0.977 08
735
98.0
0.997 14
770
102.7
1.017 19
666
88.8
0.957 60
701
93.5
0.977 65
736
98.1
0.997 71
771
102.8
1.017 76
667
88.9
0.958 17
702
93.6
0.978 23
737
98.3
0.998 28
772
102.9
1.018 34
668
89.1
0.958 74
703
93.7
0.978 80
738
98.4
0.998 85
773
103.1
1.018 91
669
89.2
0.959 32
704
93.9
0.979 37
739
98.5
0.999 43
774
103.2
1.019 48
670
89.3
0.959 89
705
94.0
0.975 95
740
98.7
1.000 00
775
103.3
1.020 05
671
89.5
0.960 46
706
94.1
0.980 52
741
98.8
1.000 57
776
103.5
1.020 63
672
89.6
0.961 04
707
94.3
0.981 09
742
98.9
1.001 15
777
103.6
1.021 20
673
89.7
0.961 61
708
94.4
0.981 66
743
99.1
1.001 72
778
103.7
1.021 77
674
89.9
0.962 18
709
94.5
0.982 24
744
99.2
1.002 29
779
103.9
1.022 35
675
90.0
0.962 76
710
94.7
0.982 81
745
99.3
1.002 86
780
104.0
1.022 92
676
90.1
0.963 33
711
94.8
0.983 38
746
99.5
1.003 44
781
104.1
1.023 49
677
90.3
0.963 90
712
94.9
0.983 96
747
99.6
1.004 01
782
104.3
1.024 07
678
90.4
0.964 47
713
95.1
0.984 53
748
99.7
1.004 58
783
104.4
1.024 64
679
90.5
0.965 05
714
95.2
0.985 10
749
99.9
1.005 16
784
104.5
1.025 21
680
90.7
0.965 62
715
95.3
0.985 68
750
100.0
1.005 73
785
104.7
1.025 78
681
90.8
0.966 19
716
95.5
0.986 25
751
100.1
1.006 30
786
104.8
1.026 36
682
90.9
0.966 77
717
95.6
0.986 82
752
100.3
1.006 88
787
104.9
1.026 93
683
91.1
0.967 34
718
95.7
0.987 39
753
100.4
1.007 45
788
105.1
1.027 50
684
91.2
0.967 91
719
95.9
0.987 97
754
100.5
1.008 02
789
105.2
1.028 08
685
91.3
0.968 49
720
96.0
0.988 54
755
100.7
1.008 59
790
105.3
1.028 65
686
91.5
0.969 06
721
96.1
0.989 11
756
100.8
1.009 17
791
105.5
1.029 22
687
91.6
0.969 63
722
96.3
0.989 69
757
100.9
1.009 74
792
105.6
1.029 80
688
91.7
0.970 20
723
96.4
0.990 26
758
101.1
1.010 31
793
105.7
1.030 37
689
91.9
0.970 78
724
96.5
0.990 83
759
101.2
1.010 89
794
105.9
1.030 94
690
92.0
0.971 35
725
96.7
0.991 41
760
101.3
1.011 46
795
106.0
1.031 51
691
92.1
0.971 92
726
96.8
0.991 98
761
101.5
1.012 03
796
106.1
1.032 09
692
92.3
0.972 50
727
96.9
0.992 55
762
101.6
1.012 61
797
106.3
1.032 66
693
92.4
0.973 07
728
97.1
0.993 12
763
101.7
1.013 18
798
106.4
1.033 23
694
92.5
0.973 64
729
97.2
0.993 70
764
101.9
1.013 75
799
106.5
1.033 81
備考 液体窒素温度補正係数 B は,次の式によって算出する。
3
.
13
3
057
.
0
1
O
N
P
P
B
−
×
+
=
ここに,
P
N
:
蒸気圧力 (kPa)
P
O
:
平衡圧から表面積を決定するために,装置の校正をする際の
kPa
単位での圧力 (98.7)(
表 3 参照)
9
K 6217-
2 : 2
001
表 3 平衡圧における S 及び F
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
mmHg
kPa
mmHg
kPa
mmHg
kPa
mmHg
kPa
mmHg
kPa
100
13.3
0.006 99
255.7
131
17.4
0.009 97
222.8
162
21.5
0.013 55
192.6
193
25.7
0.017 93
165.1
224
29.8
0.023 42
140.2
101
13.4
0.007 08
254.6
132
17.5
0.010 08
221.8
163
21.7
0.013 68
191.7
194
25.8
0.018 08
164.2
225
29.9
0.023 62
139.5
102
13.5
0.007 17
253.5
133
17.7
0.010 19
220.8
164
21.8
0.013 81
190.7
195
25.9
0.018 24
163.4
226
30.1
0.023 82
138.7
103
13.7
0.007 26
252.4
134
17.8
0.010 29
219.8
165
21.9
0.013 93
189.8
196
26.1
0.018 40
162.5
227
30.2
0.024 02
138.0
104
13.8
0.007 35
251.3
135
17.9
0.010 40
218.8
166
22.1
0.014 06
188.9
197
26.2
0.018 56
161.7
228
30.3
0.024 23
137.2
105
13.9
0.007 44
250.2
136
18.1
0.010 51
217.8
167
22.2
0.014 19
188.0
198
26.3
0.018 73
160.9
229
30.5
0.024 44
136.5
106
14.1
0.007 53
249.1
137
18.2
0.010 61
216.8
168
22.3
0.014 33
187.1
199
26.5
0.018 89
160.0
230
30.6
0.024 65
135.7
107
14.2
0.007 62
248.0
138
18.3
0.010 72
215.8
169
22.5
0.014 46
186.1
200
26.6
0.019 05
159.2
231
30.7
0.024 86
135.0
108
14.3
0.007 71
247.0
139
18.5
0.010 83
214.8
170
22.6
0.014 59
185.2
201
26.7
0.019 22
158.4
232
30.9
0.025 07
134.2
109
14.5
0.007 81
245.9
140
18.6
0.010 94
213.8
171
22.7
0.014 73
184.3
202
26.9
0.019 39
157.6
233
31.0
0.025 29
133.5
110 14.6 0.007
90 244.8 141 18.7
0.011
05
212.8
172
22.9
0.014 86
183.4
203
27.0
0.019 56
156.8
234
31.1
0.025 50
132.8
111 14.7 0.007
99 243.7 142 18.9
0.011
17
211.8
173
23.0
0.015 00
182.5
204
27.1
0.019 73
155.9
235
31.3
0.025 72
132.1
112 14.9 0.008
09 241.7 143 19.0
0.011
28
210.8
174
23.1
0.015 13
181.6
205
27.3
0.019 90
155.1
236
31.4
0.025 94
131.3
113 15.0 0.008
18 241.6 144 19.1
0.011
39
209.8
175
23.3
0.015 27
180.7
206
27.4
0.020 07
154.3
237
31.5
0.026 16
130.6
114 15.1 0.008
28 240.5 145 19.3
0.011
51
208.8
176
23.4
0.015 41
179.8
207
27.5
0.020 24
153.5
238
31.7
0.026 39
129.9
115 15.3 0.008
37 239.5 146 19.4
0.011
62
207.9
177
23.5
0.015 55
178.9
208
27.7
0.020 42
152.7
239
31.8
0.026 61
129.2
116 15.4 0.008
47 238.4 147 19.5
0.011
73
206.9
178
23.7
0.015 69
178.1
209
27.8
0.020 59
151.9
240
31.9
0.026 84
128.4
117 15.5 0.008
56 237.3 148 19.7
0.011
85
205.9
179
23.8
0.015 83
177.2
210
27.9
0.020 77
151.1
241
32.1
0.027 07
127.7
118 15.7 0.008
66 236.3 149 19.8
0.011
97
204.9
180
23.9
0.015 98
176.3
211
28.1
0.020 95
150.3
242
32.2
0.027 31
127.0
119
15.8
0.008 76
235.2
150
19.9
0.012 08
204.0
181
24.1
0.016 12
175.4
212
28.2
0.021 13
149.5
243
32.3
0.027 54
126.3
120
15.9
0.008 86
234.2
151
20.1
0.012 20
203.0
182
24.2
0.016 26
174.5
213
28.3
0.021 31
148.7
244
32.5
0.027 78
125.6
121
16.1
0.008 96
233.1
152
20.2
0.012 32
202.0
183
24.3
0.016 41
173.7
214
28.5
0.021 50
147.9
245
32.6
0.028 02
124.9
122
16.2
0.009 06
232.1
153
20.3
0.012 44
201.1
184
24.5
0.016 56
172.8
215
28.6
0.021 68
147.2
246
32.7
0.028 26
124.2
123
16.3
0.009 16
231.0
154
20.5
0.012 56
200.1
185
24.6
0.016 70
171.9
216
28.7
0.021 87
146.4
247
32.9
0.028 50
123.5
124
16.5
0.009 26
230.0
155
20.6
0.012 68
199.2
186
24.7
0.016 85
171.0
217
28.9
0.022 06
145.6
248
33.0
0.028 74
122.8
125
16.6
0.009 36
229.0
156
20.7
0.012 80
198.2
187
24.9
0.017 00
170.2
218
29.0
0.022 25
144.8
249
33.1
0.028 99
122.1
126
16.7
0.009 46
227.9
157
20.9
0.012 93
197.3
188
25.0
0.017 15
169.3
219
29.1
0.022 44
144.0
250
33.3
0.029 24
121.5
127
16.9
0.009 56
226.9
158
21.0
0.013 05
196.3
189
25.1
0.017 31
168.5
220
29.3
0.022 63
143.3
251
33.4
0.029 50
120.8
128
17.0
0.009 66
225.9
159
21.1
0.013 17
195.4
190
25.3
0.017 46
167.6
221
29.4
0.022 82
142.5
252
33.5
0.029 75
120.1
129
17.1
0.009 77
224.9
160
21.3
0.013 30
194.5
191
25.4
0.017 61
166.8
222
29.5
0.023 02
141.7
253
33.7
0.030 01
119.4
130
17.3
0.009 87
223.8
161
21.4
0.013 42
193.5
192
25.5
0.017 77
165.9
223
29.7
0.023 22
141.0
254
33.8
0.030 27
118.7
10
K 6217-2 : 2001
10
K 6217-
2 : 2
001
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
平衡圧
換算係数
F
表面積
S
mmHg
kPa
mmHg
kPa
mmHg
kPa
mmHg
kPa
mmHg
kPa
255
33.9
0.030 53
118.1
264
35.1
0.033 01
112.1
273
36.3
0.035 72
106.4
282
37.5
0.038 70
100.9
291
38.7
0.042 00
95.7
256
34.1
0.030 79
117.4
265
35.3
0.033 30
111.5
274
36.5
0.036 04
105.8
283
37.7
0.039 05
100.4
292
38.9
0.042 38
95.1
257
34.2
0.031 06
116.7
266
35.4
0.033 59
110.8
275
36.6
0.036 36
105.2
284
37.8
0.039 40
99.8
293
39.0
0.042 78
94.6
258
34.3
0.031 33
116.1
267
35.5
0.033 88
110.2
276
36.7
0.036 68
104.6
285
37.9
0.039 76
99.2
294
39.1
0.043 17
94.0
259
34.5
0.031 60
115.4
268
35.7
0.034 18
109.6
277
36.9
0.037 01
104.0
286
38.1
0.040 12
98.6
295
39.3
0.043 57
93.4
260
34.6
0.031 88
114.7
269
35.8
0.034 48
108.9
278
37.0
0.037 34
103.4
287
38.2
0.040 49
98.0
296
39.4
0.043 98
92.9
261
34.7
0.032 16
114.1
270
35.9
0.034 79
108.3
279
37.1
0.037 67
102.8
288
38.3
0.040 86
97.4
297
39.5
0.044 39
92.3
262
34.9
0.032 44
113.4
271
36.1
0.035 09
107.7
280
37.3
0.038 01
102.1
289
38.5
0.041 23
96.8
298
39.7
0.044 81
91.8
263
35.0
0.032 72
112.8
272
36.2
0.035 41
107.1
281
37.4
0.038 36
101.5
290
38.6
0.041 61
96.3
299
39.8
0.045 23
91.2
11
K 6217-2 : 2001
4.
B
法 エリアメーター装置を用いる方法
4.1
試験方法の原理 同容量の 2 個のフラスコの一方には試料を入れ,他のフラスコは空のままで,常
温,大気圧下で,それぞれを窒素で満たす。この 2 個のフラスコを液体窒素に浸す。この温度で,試料は
窒素を吸着し,試料を入れたフラスコと空のフラスコの間に圧力差が生じる。
差圧計を用いて圧力差を測定する。比表面積の算出は,得られた圧力差,窒素を満たしたときの圧力,
及び試料の質量を用いて行う。
4.2
器具及び装置 器具及び装置は,次による。
4.2.1
吸着装置 図 4 に示す吸着装置を用いる。比較用フラスコ (G) と試料用フラスコ (H) とが,ガス
漏れしないように配管で連結されている。フラスコには大気と連絡できるバルブ A 及びバルブ B がある。
吸着させる窒素はそれぞれのフラスコに供給される。
フラスコは急激な温度変化に耐え得るガラス製で,約 100cm
3
の容量である。2 個のフラスコ間の容量差
は 0.1%を超えてはならない。フラスコに入るガラス管の内径が 5.00±0.02mm の校正された精密な管で作
られていることが必要である。
2
個のフラスコの間には U 字管の差圧計が取り付けられている。差圧計はキャピラリーチューブで 2 個
の吸着用フラスコに連結されている。
バルブ D で二つの吸着容器は分離又は連結できる。バルブ E で差圧計の両側の液体が分離又は連結でき
る。差圧計の測定液にはフタル酸ジブチル (DBP) が用いられている。差圧計は内径が 5.00±0.02mm の校
正された精密なガラス管で作られている。
したがって,
窒素の吸着による容積の変化は正確に計算できる。
試料用フラスコ (H) に接続するキャピラリーは長さが短いので,装置を準備するときに補償容積の調整を
する必要がある(
附属書 1 参照)。
バルブ C を通して窒素は供給される。バルブ A,バルブ B 及びバルブ D が開いていると両フラスコに
窒素が流れる。バルブ A 及びバルブ D が閉じていれば,比較用フラスコ (G) は閉まっており試料用フラ
スコ (H) だけが窒素で置換される。測定が行われているとき,バルブ A,バルブ B 及びバルブ C で囲ま
れた部分のうちフラスコ部分だけが,液体窒素で冷却されている。フラスコ部分以外は接続配管はキャピ
ラリーでありフラスコの首部もキャピラリーでほぼ完全に占めており,室温にさらされている容積が最小
に保持されている。これらの容積は全体の 10%以下にしなければならない。
備考 新しい装置を使用した場合の調整の手順は附属書 1 に規定されている。
エリアメーター装置は Microrueritics Instment Corporation, 1 Micromeritics Drive, Norcross,
Georgia 30093-1877 USA,
又は Strohlein GmbH & Co., Postfach 1460, D-41564 Kaarst, Germany よ
り入手可能である。
4.2.2
調整用サーモスタット 試料を入れた試料用フラスコ (H) の温度調節ができるもの。
4.2.3
化学はかり(化学天びん) 0.1mg の精度をもつもの。
4.2.4
乾燥器 自然対流式が望ましく,125±1℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。
4.2.5
加熱装置 マントルヒータなどの,試料の脱気のために 300±10℃の温度で維持可能なもの。
4.2.6
デュワー瓶 液体窒素を入れるもの。
4.3
試薬
4.3.1
窒素 圧力容器中のもの,又は他の窒素精製装置から供給されるもので,組成が既知のもの。
4.3.2
液体窒素
警告 液体窒素の温度は−196℃であり,手袋,保護メガネを着用して扱うことが望ましい。
12
K 6217-2 : 2001
4.4
試料の調製 差圧計の読み (
∆
h)
は最大 400mm であり,これは約 50m
2
の表面積に相当する。試料
質量は差圧計の
∆
h
ができるだけ大きくなるようにし,少なくとも 50mm となるように調整する。もし,試
料の比表面積の推定が困難なときには,
試料質量を数水準で予備試験を行い,
適切な試料質量を設定する。
備考 試料の窒素吸着比表面積に対応する試料質量は,表 4 を参照のこと。
図 4 エリアメーター吸着装団の一例
表 4 グレード別試料質量の推奨値
グレード
窒素吸着比表面積
m
2
/g
試料質量
g
N100 140
0.1
〜0.15
N200-S200 120
0.15
〜0.2
N300-S300 80 0.2
〜0.3
N500 40
0.3
〜0.5
N600 30
0.4
〜0.6
N700
〜N900 20 0.6〜0.8
>200 0.1
試料と試料用フラスコ (H) をそれぞれ,ISO 1126 に従って 125℃で 1 時間乾燥する。この試料用フラス
コ (H) をひょう(秤)量し,試料を入れる。このときフラスコの壁や首部に試料が付着しないように注意
13
K 6217-2 : 2001
する。
試料に吸着している物質をできるだけ除去するために,この試料用フラスコ (H) を 300±10℃で 15 分
間加熱しながら窒素で置換する。
その後,窒素を流しながら試料を室温まで放冷し,試験を行うまで密閉しておく。試料の入った試料用
フラスコ (H) の質量から,空の試料用フラスコ (H) の質量を差し引いて,試料の質量を 0.1mg まで正し
く求める。
4.5
試験条件 試験は,温度 23±2℃,相対湿度 (50±5) %,又は温度 27±2℃,相対湿度 (65±5) %の
いずれかの条件で行うことが望ましい。
試薬及び装置は,同一の部屋で使用前に少なくとも数時間温度平衡下で保持されることが望ましい。
試薬及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室はこれらの汚染から隔離し
なければならない。
4.6
試験方法の手順 試験方法の手順は,次による。
4.6.1
試料の入った試料用フラスコ (H) を窒素源と連結し,
バルブ B 及びバルブ C を開けて,
バルブ D,
バルブ A,バルブ E を閉じ,窒素を試料用フラスコ (H) に流す。
4.6.2
バルブ D,バルブ A 及びバルブ E を開き,窒素を流しながら,両方のフラスコを 23±2℃に調整し
た水浴に浸す。
4.6.3
5
〜10 分後に,バルブ A, バルブ B,バルブ C 及びバルブ D を閉じてフラスコ間で圧力差があるか
どうかを確かめる。このとき圧力差があれば,再度バルブ D,バルブ C,バルブ B 及びバルブ A の順に開
けて窒素を流す。バルブ A,バルブ C,バルブ B 及びバルブ D を閉じ圧力差がないことを確認する。
4.6.4
圧力平衡に達したら,バルブ E を閉じ,バルブ C を閉じて窒素の供給を止める。
4.6.5
フラスコを水浴から取りだし,フラスコの水滴をぬぐう。フラスコの首部にある下側の標線までデ
ュワー瓶 (4.2.6) の液体窒素に浸し,1 分後にゆっくりとバルブ E を開ける。
4.6.6
差圧が安定してから,差圧計の読み (
∆
h)
を読み取る。
4.6.7
バルブ E を閉じる。フラスコからデュワー瓶 (4.2.6) を取り外し 40℃に調整された水浴を取り付け
る。
数分後に窒素を流しバルブ D,バルブ C,バルブ B,バルブ A 及びバルブ E の順に開ける。
4.6.8
連結配管が室温に達したならば,バルブ A,バルブ D 及びバルブ E を閉じて,バルブ B とバルブ
C
を開いて試料用フラスコ (H) を取り外す。
4.7
試験結果のまとめ方 試験結果は,JIS Z 8401 により小数点以下 1 けたに丸める。
4.7.1
窒素吸着比表面積 SA は,次の式によって算出する。
(
)
(
)
ú
û
ù
ê
ë
é
÷
ø
ö
ç
è
æ
−
+
∆
×
×
+
×
−
×
×
=
−
−
295
6
.
77
10
656
.
6
71
.
13
10
05
.
1
10
174
.
1
5
5
7
B
P
P
m
h
P
m
P
SA
ρ
ただし,
(
)
h
h
P
P
B
∆
−
∆
+
=
2
.
10
0098
.
0
11
.
393
55
.
109
ここに,
SA :
窒素吸着比表面積 (m
2
/g)
P
:
平衡圧力 (Pa)
m
:
試料質量 (g)
∆h: 差圧計の読み (mm)
P
B
:
大気圧 (Pa)
14
K 6217-2 : 2001
ρ: 試料の密度(1.8g/cm
3
)
備考
比表面積が 1m
2
/g
以上の場合は
÷
ø
ö
ç
è
æ
−
295
6
.
77
B
P
P
m
ρ
の項は無視できる。
4.7.2
計算図表を用いる方法
計算は,計算図表(
図 5
参照)を用いて簡略化してもよい。
垂直
∆h 軸上の測定値と垂直 P
B
軸上の測定値とを直線で結び,垂直 A 軸との交点を読み取り,その値 A
を記録する。
垂直
∆h 軸上の測定値と傾斜換算 P
B
軸上の測定値とを直線で結び,垂直 B 軸との交点を読み取り,その
値 B を記録する。
窒素吸着比表面積 SA を次の式によって算出する。結果は,0.1m
2
/g
まで表現する。
ρ
P
B
m
h
A
SA
+
∆
=
ここに,
SA
:
窒素吸着比表面積 (m
2
/g)
A
,
B
: 計算図表から求めた値
∆
h
:
差圧計の読み (mm)
m
:
試料質量 (g)
ρ: 試料の密度 (1.8g/cm
3
)
P
:
平衡圧力 (Pa)
4.7.3
検定用標準カーボンブラック(以下,SRB という。
)についてこの手順で測定し,その測定値と公
称値との差が±1.2m
2
/g
を超えるときには測定装置の補正係数を次のように算出し,これを測定結果に乗じ
て補正を行う。
m
SRB
S
S
K
=
ここに,
K
:
補正係数
S
SRB
:
SRB
の公称値
S
m
:
SRB
の測定値
4.8
記録
試験報告書には,次の事項を記録する。
a)
適用規格番号及び方法
b)
試料の履歴
c)
試験条件
d)
試料の質量
e)
試験結果
15
K 6217-2 : 2001
図 5 計算図表
5.
C
法
自動比表面積測定装置を用いる方法
2300 型自動比表面積測定装置 (Automatic Surface Area
Analyzer) ,
モノソーブ (Monosorb) 比表面積測定装置又はこれらと同等の測定原理をもつ自動比表面積測
定装置(
図 6
参照)を用いる方法。
5.1
試験方法の原理
脱気した試料に,液体窒素の温度で窒素ガスを吸着させたのち,室温に加温して
吸着した窒素ガスを脱着させる。脱着した窒素ガスの量をクロマトグラフの熱伝導セルで検出し,試料の
比表面積を求める。
5.2
器具及び装置
器具及び装置は,次による。
5.2.1
自動比表面積測定装置
図 6
のような装置を用いる。
参考
−
−
モノソーブ MS-17 型が,Quantachrome Corp., 5 Aerial Way, P. O. Box 9011, Syosset, NY
11791-9011, USA
から入手できる。国内では,ユアサアイオニクス株式会社,大阪府高槻
市城西町 6-6 から入手できる。
自動比表面積測定装置 2300 型が、Micromeritics Instrument Corp., 1 Micromeritics Drive,
Norcross, GA 30093-1877
から入手できる。同型機が,フローソーブ 2300 型として,株式会
16
K 6217-2 : 2001
社島津製作所,京都府京都市中京区西の京桑原町 1 から入手できる。
この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによ
り指定又は承認するものではない。
5.2.2
試料管
5.2.3
デュワー瓶
液体窒素を入れるもの。
5.2.4
マントルヒータ
温度を 300±10℃に維持可能なもの。
5.2.5
化学はかり(化学天びん)
0.1mg の精度をもつもの。
5.2.6
乾燥器
自然対流式が望ましく,125±1℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。
5.3
試薬
5.3.1
ヘリウム−窒素混合ガス
ヘリウムと窒素の混合比率が 7 : 3 で,圧力容器に充てんされていて,
組成が既知のもの。
5.3.2
液体窒素
警告
液体窒素の温度は−196℃であり,手袋,保護メガネを着用して扱うことが望ましい。
5.4
試料の調製
造粒品は粉砕の必要はない。非造粒品は必要に応じてかさ密度を上げてもよい。
5.5
試験条件
試験は,温度 23±2℃,相対湿度 (50±5) %,又は温度 27±2℃,相対湿度 (65±5) %の
いずれかの条件で行うことが望ましい。
試薬や装置は,同一の部屋で使用前に少なくとも数時間温度平衡下で保持されることが望ましい。試薬
及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室はこれらの汚染から隔離しなけれ
ばならない。
5.6
試験方法の手順
詳細な試験方法の手順は装置に附属する手順書に従う。
5.6.1
洗浄し,乾燥した試料管の質量を 0.1mg まで正しくはかる (m
2
)
。
5.6.2
混合ガスの圧力は調圧器によって 0.1MPa に調圧する。
5.6.3
図 6
で示した装置内に,一定流量のヘリウム−窒素混合ガスを 15 分間以上流した後,装置の電源
を入れる。
なお,記録計を使用する場合にはこれを始動する。
5.6.4
電源を入れた後に,手順書に従って装置の校正を行う。
備考
キャリブレーションには比表面積が既知の試料,例えば,検定用標準カーボンブラック(以下,
SRB
という。
)を使用する方法と,一定量の窒素又は空気を流す方法とがある。いずれの場合
も,カウンター数値又はチャート面積が規定の値を示すようにゼロ点調整つまみとキャリブレ
ーションつまみとで調整する。
5.6.5
あらかじめ乾燥した試料の適量を,試料管に入れる。試験に使用する試料質量は,
表 5
を目安には
かり入れる。
備考
吸着する窒素の量がほぼ一定となるように,試料の質量を定めるのが望ましい。
表 5 グレード別試料質量の推奨値
グレード
窒素吸着比表面積
m
2
/g
試料質量
g
N100 140
0.10
〜0.15
N200 120
0.15
〜0.2
N300 80
0.2
〜0.3
N500 40
0.3
〜0.5
N600 30
0.4
〜0.6
17
K 6217-2 : 2001
グレード
窒素吸着比表面積
m
2
/g
試料質量
g
N700
〜N900 20 0.6〜0.8
>200 0.1
5.6.6
試料の入った試料管を脱気装置に取り付け,300℃に設定されたマントルヒータで囲い,15 分間脱
気を行う。
5.6.7
脱気の終わった試料管を測定部に取り付け,ベースラインが安定していることを確認し,カウンタ
ーをリセットする。
5.6.8
試料の入った試料管を,デュワー瓶 (
5.2.3
)
に入った液体窒素に浸す。
備考
吸着の際のカウンターの数値は計算には使用しないが参考のために記録しておくとよい。
5.6.9
その間に,室温の水を入れたビーカーを用意しておく。
5.6.10
再度ベースラインが安定し,吸着が終了したことを確認した後,試料管からデュワー瓶 (
5.2.3
)
を
取り除き,直ちに用意しておいた水に浸して温める。
参考
測定の脱吸着を行っている間に次の試料の脱気を行う。
5.6.11
脱着の際のカウンターの数値を記録する。
5.6.12
試料の入った試料管を測定部から取り外し,水滴をぬぐった後,質量を 0.1mg まで正しくはかる
(
m
1
)
。空の試料管の質量を差し引いて,試料質量を 0.1mg まで算出する。
5.7
試験結果のまとめ方
試験結果は,
JIS Z 8401
により小数点以下 1 けたに丸める。
5.7.1
窒素吸着比表面積
SA
は,次の式によって算出する。
2
1
P
m
m
S
SA
−
=
ここに,
SA
:
窒素吸着比表面積 (m
2
/g)
S
P
:
試料の脱着時のカウンター数値
m
1
:
試料と試料管の質量 (g)
m
2
:
空の試料管の質量 (g)
5.7.2
5.6
の手順に従って SRB の比表面積を求め,その測定値と公称値との差が±1.2m
2
/g
を超えるとき
には測定装置の補正係数を次のように算出する。この補正係数を測定値に乗じて測定結果の補正を行う。
m
SRB
S
S
K
=
ここに,
K
:
補正係数
S
SRB
:
SRB
の公称値
S
m
:
SRB
の測定値
5.8
記録
試験報告書には,次の事項を記録する。
a)
適用規格番号及び方法
b)
試料の履歴
c)
試験条件
d)
試料の質量
e)
試験結果
18
K 6217-
2 : 2
001
図 6 自動比表面積測定装置の一例
19
K 6217-2 : 2001
附属書 1(規定) 窒素吸着比表面積測定のための
エリアメーター装置の調整方法
1.
適用範囲
この附属書(規定)は,窒素吸着比表面積測定のためのエリアメーター装置の調整方法に
ついて説明するものであり,規定の一部を構成する。
新しい装置を使用できる状態にするときや,又は,手持ちの装置を点検するときは,補償容積(本体
図
4
参照)が正しく調整されていること,及び,装置の気密性が保たれていることを確認しなければならな
い。この確認の手順を次に規定する。
2.
フラスコ間の容積差比較試験
フラスコ間の容積差比較試験には,バルブ D の気密性が重要である。
空のフラスコを装置に取り付けるとき,フラスコの首部にある上の標線と,下部のガスケットが一致する
ように取り付ける。次にすべてのバルブを開けて装置内を窒素で置換する。流量は毎秒 2.80±0.15cm
3
とす
る。
窒素を流しながら,フラスコの下側の標線まで 23±2℃の水浴に浸し,両フラスコが等しい温度になる
ようにする。温度が等しくなったら(少なくとも 5 分後)
,バルブ A,バルブ B,バルブ C,バルブ D の
順に閉じて,装置を大気から遮断し,フラスコ間の連結を断つ。
バルブ D を閉じて 2 分以内に圧力差を生じたら,フラスコ間に温度差があることを示している。このと
きは,バルブ D,バルブ C,バルブ B,バルブ A の順に開けて再度装置内を窒素で置換する。数分後に圧
力差の有無を確認する。
圧力差のないことが確認されたら,バルブ E を閉じる。水浴を外し,フラスコの水滴をぬぐい,首部の
下側の標線までデュワー瓶に入った液体窒素に浸す。フラスコが液体窒素温度に達したら(空のフラスコ
の場合には約 1 分)
,ゆっくりバルブ E を開ける。比較用フラスコ (G) と試料用フラスコ (H) の容積が等
しければ,圧力差がない。このときはバルブ E を閉じて,バルブ D を開ける。その後にデュワー瓶を取り
外し,フラスコを徐々に温めるために約 40℃の水浴に浸す。フラスコがおおよそ室温に達したならば水浴
を取り外す。数分後,バルブ C,B,A をこの順で開けて装置内を窒素で置換する。
フラスコを冷却したり,温めたりすると短時間に大きな圧力差を生じることがある。このとき U 字管の
中の DBP が装置の一方に入り込むことがあるので,バルブ E を開けてもそのようなことが起こらないよ
うにしなければならない。
装置の調整中に圧力差が生じたなら補償容積を室温で調整して,差圧計の両側の容積が等しくなるよう
にしなければならない。容積をバランスさせるためにこの操作を繰り返す。
3.
気密試験
バルブ E をゆっくり開け,液体窒素温度で容積のバランスをとっているときに連続的に圧
力差を生じたならば,装置のガス漏れがあることを示している。
バルブ D の気密性は圧力差からチェックできないので,別の試験で確かめなければならない。この試験
は,次のように行う。
フラスコをデュワー瓶に入った液体窒素に浸し,バルブ B,バルブ C 及びバルブ D を閉じて,バルブ A
とバルブ E を開ける。
バルブ A によって液柱で 300mm の圧力差が生じたならば,
再びバルブ A を閉じる。
20
K 6217-2 : 2001
この圧力差の変動は 10 分間で 1mm 以下でなければならない。
4.
操作試験
装置の正しい操作がなされているかどうかは比表面積既知のカーボンブラック(例えば,
SRB
)を,使用前又は使用中に時々測定して確認する。
5.
保守
U 字管の DBP は汚染された場合や長く
(1 年近く)
使用された場合は交換しなければならない。
乾燥塔のシリカゲルも交換する。
21
K 6217-
2 : 2
001
附属書 2(参考) JIS と対応する国際規格との対比表
JIS K 6217-2 : 2001
ゴム用カーボンブラック−基本特性−第 2 部:比表面積の求め
方−窒素吸着法−単点法
ISO 4652-1 : 1994
ゴム配合原材料−カーボンブラック−窒素吸着法による比表面
積の求め方−第 1 部:単点法
(I) JIS
の規定 (III) 国際規格の規定 (IV) JIS と国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線
項目番号
内容
(II)
国際規格
番号
項目番号 内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
(V) JIS
と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
1.
適用範囲
カーボンブラックの窒
素吸着法単点法による
比表面積の求め方につ
いての規定
A
,B,C 法を規定
ISO 4652-1 1
A
,B,C,D 法を規定
MOD
/変更 ISO
C 法は国内及び海外で
の使用例がないので削除し
た。
ISO
D 法は JIS C 法とし
て規定した。
次回 ISO 見直し時に ISO
C 法
削除を提案する。
2.
引用規格
JIS K 6216-2 2
ISO TR 6809 IDT
−
JIS Z 8401
数値の丸め
方
−
記述なし MOD/追加 JIS では有効桁数に数値を
丸 め る 手 段 と し て JIS Z
8401
を用いるのが有効であ
るため採用した。
次回 ISO 見直し時に提案する。
ISO 1126
JIS
に同じ IDT
−
3.A
法 エ ヌ ア
イ・カウント 1 装
置を用いる方法
3
JIS
に同じ IDT
−
3.1
試験方法の原
理
3.1
JIS
に同じ IDT
−
3.2
器具及び装置
3.3
3.2.1
〜3.2.9
エヌアイ・カウント 1 比
表面積自動測定装置,そ
の他
JIS
に同じ IDT
−
22
K 6217-
2 : 2
001
(I) JIS
の規定 (III) 国際規格の規定 (IV) JIS と国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線
項目番号
内容
(II)
国際規格
番号
項目番号 内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
(V) JIS
と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
3.2.10
乾燥器
−
記述なし MOD/追加 試験管,充てん棒,ガラスウ
ールなどを乾燥するために
必要なので追加した。
器具及び装置に乾燥器を追加す
るように,ISO 規格の見直し時
に提案する。
3.3
試薬
3.2
JIS
に同じ IDT
−
4.3
窒素,液体窒素
4.3
3.4
,4.4,5.4
試料の調製 3.4,4.4,
5.5
JIS
に同じ IDT
−
3.5
,4.5,5.5
試験条件
3.5
,4.5,
5.4
JIS
に同じ IDT
−
3.6.1
装置の準備及び校正
3.6
,3.61
〜3.6.21
JIS
に同じ IDT
−
3.7
,4.7,5.7
試験結果のまとめ方
3.7
数値の丸め方について
の記述なし。
MOD
/追加 JIS では有効桁数に数値を
丸 め る 手 段 と し て JIS Z
8401
を用いるのが有効であ
るため採用した。
次回 ISO 見直し時に提案する。
3.8
,4.8,5.8
記録
3.8
,4.8,
5.8
JIS
に同じ IDT
−
4.B
法 エリアメ
ー タ ー 装 置 を 用
いる方法
4
JIS
に同じ IDT
−
4.1
試験方法の原
理
4.1
JIS
に同じ IDT
−
4.2
器具及び装置
4.3
4.2.1
〜4.2.3
吸着装置,その他
4.3.1
〜
4.3.3
JIS
に同じ IDT
−
23
K 6217-
2 : 2
001
(I) JIS
の規定 (III) 国際規格の規定 (IV) JIS と国際規格との技術的差異の項
目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線
項目番号
内容
(II)
国際規格
番号
項目番号 内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
(V) JIS
と国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
4.2.4
乾燥器
4.3.4
105
±2℃又は 125±2℃
を規定。
MOD
/変更 125±1℃に調節可能で温度
分布が±5℃以内のものに変
更した。
最新の ISO 規格では,試料の乾
燥温度を 125℃に統一する方向
であるこ とを 考慮し て変更 し
た。対応する ISO 規格の次回の
定期見直し時に,125℃だけを記
述するように提案する。
4.2.5
加熱装置
4.2.6
デュワー瓶
4.3.5
〜
4.3.6
JIS
に同じ IDT
−
4.6
試験方法の手
順
4.6
JIS
に同じ IDT
−
4.6.1
〜4.6.8
4.6
4.6.1
〜
4.6.8
5.
C
法,クロマトグラフ使
用方法
MOD
/削除 ISO
C 法は国内及び海外で
の使用例がないので削除し
た。
次回 ISO 見直し時に ISO
C 法
削除を提案する。
5.C
法 自動比表
面 積 測 定 装 置 を
用いる方法
6.
JIS
に同じ IDT
−
5.1
試験方法の原
理
6.1
JIS
に同じ IDT
−
5.2
器具及び装置
6.3
JIS
に同じ IDT
−
5.3
試薬
ヘリウム窒素混合ガス
濃度が窒素 30%になっ
ている。
6.2
ヘリウム窒素混合ガス
濃度が窒素 20%になっ
ている。
MOD
/変更 ISO 対応機種も,ヘリウム窒
素混合ガス濃度が窒素 30%
となっているため修正した。
次回 ISO 見直し時に提案する。
5.6
試験方法の手
順
6.6
ISO
では N800,N900 シ
リーズへの適応はでき
ないとしている。
MOD
/追加 対応可能の機種もあるため
追加した。
次回 ISO 見直し時に提案する。
24
K 6217-
2 : 2
001
JIS
と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
− IDT…………………技術的差異がない。
− MOD/削除………国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− MOD/追加………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− MOD/変更………国際規格の規定内容を変更している。
2. JIS
と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
− MOD………………国際規格を修正している。
25
K 6217-2 : 2001
JIS K 6217-2
(ゴム用カーボンブラック−基本特性−
第
2
部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法)
原案作成委員会 構成表
氏名
所属
(委員長)
長谷部 嘉 彦
元横浜ゴム株式会社
(委員)
西 出 徹 雄
通商産業省基礎産業局
橋 本 進
財団法人日本規格協会
鈴 木 守
社団法人日本ゴム協会
近 藤 武 志
財団法人化学物質評価研究機構
當 間 満 義
日本ゴム工業会
三 橋 健 八
日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会
(横浜ゴム株式会社)
中津留 仙太郎
カーボンブラック協会
大 場 匡 介
旭カーボン株式会社
池 上 幹 彦
株式会社ブリヂストン
加 藤 宏 泰
東海ゴム工業株式会社
金 井 孝 陽
新日化カーボン株式会社
高 橋 良 尚
藤倉ゴム工業株式会社
高 橋 秀 剛
藤倉ゴム工業株式会社
林 田 克 己
横浜ゴム株式会社
樋 渡 泰 典
三菱化学株式会社
村 岡 清 繁
住友ゴム工業株式会社
村 松 勝 利
昭和キャボット株式会社
山 田 睦 親
東海カーボン株式会社
(オブザーバー)
八 田 勲
通商産業省工業技術院
(事務局)
長 田 浩
日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会
文責:金井 孝陽