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K 6217-2 : 2001

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法第 12 条第 1 項の規定に基づき,日本ゴム工業会 (JRMA) /財団法人日本規

格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査

会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。これによって JIS K 6217 : 1997 は廃止さ

れ,一部がこの規格に置き換えられる。

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 4652-1 : 1994,Rubber compounding

ingredients

−Carbon black−Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods−Part 1 :

Single-point procedures

を基礎として用いた。

JIS K 6217-2

には,次に示す附属書がある。

附属書 1(規定)  窒素吸着比表面積測定のためのエリアメーター装置の調整方法

附属書 2(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6217

の規格群には,次に示す部編成がある。

JIS

K

6217-1

  第 1 部:よう素吸着量の求め方−滴定法

JIS

K

6217-2

  第 2 部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法

JIS

K

6217-3

  第 3 部:比表面積の求め方−CTAB 吸着法

JIS

K

6217-4

  第 4 部:DBP 吸収量の求め方

JIS

K

6217-5

  第 5 部:比着色力の求め方


日本工業規格

JIS

 K

6217-2

: 2001

ゴム用カーボンブラック−

基本特性−

第 2 部:比表面積の求め方−

窒素吸着法−単点法

Carbon black for rubber industry

−Fundamental characteristics−

Part 2 : Determination of specific surface area

Nitrogen adsorption methods

−Single-point procedures

序文  この規格は,1994 年に発行された ISO 4652-1,Rubber compounding ingredients−Carbon black−

Determination of specific surface area by nitrogen adsorption methods

−Part 1 : Single-point procedures を翻訳し,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更及び追加している事項である。変更

及び追加の一覧表をその説明を付けて,

附属書 2(参考)に示す。

警告  この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に

関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責

任において安全及び健康に対する適切な処置を取らなければならない。

1.

適用範囲  この規格は,ゴム工業で原材料の配合剤として使用されるゴム用カーボンブラック(以下,

カーボンブラックという。

)の基本特性のうち,窒素吸着法による比表面積(以下,窒素吸着比表面積とい

う。

)の求め方のうち,単点法について規定する。

単点法による窒素吸着比表面積の求め方には,次の三つの方法がある。

−  A 法  エヌアイ・カウント 1 (Ni-Count-1)  装置を用いる方法

−  B 法  エリアメーター (Areameter) 装置を用いる方法

−  C 法  自動比表面積測定装置を用いる方法

備考  この規格の対応国際規格を,次に示す。

なお,対応の程度を示す記号は,ISO/IEC Guide 21 に基づき,IDT(一致している)

,MOD

(修正している)

,NEQ(同等でない)とする。

ISO 4652-1 : 1994

,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of specific

surface area by nitrogen adsorption methods

−Part 1 : Single-point procedures (MOD)


2

K 6217-2 : 2001

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構

成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その

最新版(追補を含む。

)を適用する。

JIS K 6216-2

  ゴム用カーボンブラック−共通事項−第 2 部:検定用標準カーボンブラック

備考  ISO TR 6809 : 1996,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Standard reference blacks

が,この規格と一致している。

JIS Z 8401

  数値の丸め方

ISO 1126 : 1992

  Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating

3.

A

法  エヌアイ・カウント 装置を用いる方法

3.1

試験方法の原理  脱気した試料の質量を測定し,試料を液体窒素の温度で窒素ガスと接触させ,平

衡時におけるカーボンブラック表面に吸着した窒素の量を測定する。この値から比表面積を算出する。

3.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

3.2.1

エヌアイ・カウント 比表面積自動測定機  図 1に示すエヌアイ・カウント 1 比表面積自動測

定機又は同等の性能をもつ単点法の比表面積測定装置。

参考  E. G. &G. Chandler Ehgineering 2001 N. Indianwood Avenue, Broken Arrow. Oklahoma. USA. Postal

address : P.O. Box 470710. Tulsa. Oklahoma 774147-0710. USA

から入手可能である。

この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによっ

て指定又は承認するものではない。

3.2.2

ヒータ及び変圧器  試料の脱気用として 300±10℃で温度維持可能なもの。

ヒータはエヌアイ・カウント 1 装置に附属されている。

3.2.3

真空ポンプ  最低圧力 1.3×10

2

Pa

までの能力をもつもの。

3.2.4

デュワー瓶  容量約 265cm

3

,高さ約 145mm でエヌアイ・カウント 1 装置に附属のもの。

3.2.5

窒素蒸気圧式温度計  エヌアイ・カウント 1 装置に附属のもの。

3.2.6

試料管及び試料充てん用漏斗(図 3)  推奨値は表 に示す。

表 1  グレード別試料質量と試料管内容積の推奨値

試料管の容積

グレード

窒素吸着比表面積

m

2

/g

非造粒品(高密度化)

cm

3

造粒品

cm

3

試料質量

g

  N100

140

  5.0

  3.5

1.1

  N200

110

  7.5

  4.5

1.5

  N300

 80

10

  5.5

2.0

  N500

 44

18

 9

3.6

  N600

30

22

11

5.3

  N700∼N900

6

∼35 15∼30 10∼25 5∼15

3.2.7

高真空用グリース又はポリクロロフロロエチレン潤滑油  装置に附属のもの。以下グリースという。

3.2.8

ガラスウール  繊維の細いもの。

3.2.9

化学はかり(化学天びん)  0.1mg の精度をもつもの。

3.2.10

乾燥器  自然対流式が望ましく,125±1℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。

3.3

試薬


3

K 6217-2 : 2001

3.3.1

窒素  圧力容器中のもの,又は他の窒素精製装置から供給されるもので,組成が既知のものを用い

る。エヌアイ・カウント 1 装置に供給される窒素は,70∼140kPa の圧力に調整する。もし圧力容器の窒素

を使用する場合は,ボンベ出口圧力が特定の範囲で調節可能な 2 段になった調圧器を取り付ける。

3.3.2

液体窒素

警告  液体窒素の温度は−196℃であり,手袋,保護メガネを着用して扱うことが望ましい。

3.4

試料の調製  造粒品は粉砕の必要はない。非造粒品は必要に応じてかさ密度を上げてもよい。

3.5

試験条件  試験は,温度 23±2℃,相対湿度 (50±5) %,又は温度 27±2℃,相対湿度 (65±5) %の

いずれかの条件で行うことが望ましい。

試薬や装置は,同一の部屋で使用前に少なくとも数時間温度平衡下で保持されることが望ましい。試薬

及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室はこれらの汚染から隔離しなけれ

ばならない。

図 1  エヌアイ・カウント 窒素吸着比表面積自動測定機の一例

3.6

試験方法の手順  試験方法の手順は,次による。

3.6.1

装置の準備及び校正

a)

図 の全金属性のエヌアイ・カウント 1 装置は,139.5cm

3

となるように調整された内部容積をもつ。

この内部容積は試料用バルブ(

図 の 1,3,4,6,7,9,10 及び 12)までのすべてのラインの容積

と,圧力計のベローズの容積が含まれている。このベローズの容積は,圧力計が 27℃で 66.7kPa を示

すように調節されている。装置の製作時に,内部容積を正確に 139.5cm

3

に調整してあれば,表面積と

圧力の対比表(エヌアイ・カウント 1 装置に備え付けられている。

)によって正確な比表面積を求める

ことができる。容積を確認するには,JIS K 6216-2 に示された検定用標準カーボンブラック(以下,

SRB

という。

)で試験をする。


4

K 6217-2 : 2001

b)

この準備には,窒素で窒素蒸気圧式温度計(

図 2)を満たすこと,精密圧力計(大)のケースを吸引

したのち吸引用バルブ(

図 の 13)を閉じること,窒素リザーバ(図 1,以下リザーバという)及び

真空分岐管内の空気がなくなるまで窒素で数回置換すること,並びにヒータ温度が 300±10℃を維持

するように電圧を調整することが含まれる。

もし空気がリザーバへ入ったならば,窒素でのガス置換を繰り返す。

c)

装置の校正及び装置の正確さの確認は,SRB を用いて行う。

3.6.2

測定

a)

表 の値を参考にして適切な試料管を選択し,これに相当する質量の試料を採取する。もしカーボン

ブラックが未知のものであれば,20.0∼33.3kPa の吸着圧力となるようなカーボンブラックの量を決め

る予備試験を行う。

b)

充てん棒を試料管の柄の中で支えるのにちょうどよい大きさのガラスウールを準備し,その質量を

0.1mg

まで正しくはかる。

c)

完全に乾燥した試料管,充てん棒及びガラスウールを一緒に 0.1mg の単位まで正しくはかる  (m

1

)

d)

試料の質量を目安としてはかる。

(この量は脱気されていない量で,計算には使わない。

e)

試料を試料管に入れ,ガラスウールで栓をし,ちょうどよい位置(

図 3)まで充てん棒をさし込む。

f)

柄の内側に付かないように注意しながら試料管のボールジョイント部にグリースを薄く塗り,エヌア

イ・カウント 1 装置側の金属の接合部につなぎ,金属製スプリング式クリップで固定する。

g)

試料管に通じるバルブ(

図 の 7,9,10 又は 12 のいずれか)を開け,真空分岐管を通して試料管を

吸引する。試料管のまわりにヒータをあてがい,300±10℃で少なくとも 15 分脱気する。

h)

試料管を吸引しながら,窒素で短時間の置換を数回行う。具体的には真空ポンプのバルブ(

図 の 11)

を閉じ,窒素供給部から真空分岐管へのバルブ(

図 の 8)を短時間だけ開け,その後吸引を再開す

る。

i)

吸引バルブ(

図 の 11)を閉じ,試料からガスの放出がまだあるかどうかを真空指示計で調べる。試

料が十分に脱気されていれば,0.1kPa 以下の圧力変動が 5 分以上保たれる。

j)

バルブ(

図 の 7,9,10 又は 12 のいずれか)を閉め,真空分岐管と脱気された試料を分離する。

k)

ヒータを取り除く。窒素置換されたリザーバ(

図 1)の圧力が 23℃で 65.7kPa(又は 27℃で 66.7kPa)

を超えていれば,さらに吸引を継続する。内部に空気が入り込まない限り完全に真空にする必要はな

い。窒素置換されたリザーバ,圧力計及び真空分岐管に,23℃で 65.7kPa(又は 27℃で 66.7kPa)とな

るように窒素を満たす。温度がこの値より高いときには 1℃につき 0.222kPa を加え,これより低いと

きには 1℃につき同じだけ差し引く。

l)

リザーバから試料管へのバルブ(

図 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を 3 回転させ,完全に開ける。

m)

デュワー瓶に入った液体窒素に,試料管を浸す。

n)

精密圧力計の目盛の圧力が一定となるまで吸着させる。圧力を 0.1kPa 単位まで読み取り記録する。

o)

試料管からデュワー瓶を外し,窒素蒸気圧式温度計の計測部に取り付ける。

p)

窒素蒸気圧式温度計の圧力目盛が一定になった後,圧力を 0.1kPa 単位まで読み取り記録する。

q)

試料管に水が凝縮しないように,試料管を温める。ヒータで緩やかに温めてもよい。

r)

圧力計の指示が大気圧よりも約 1.3kPa 高くなるように,リザーバと試料管に窒素を入れる。試料管の

バルブ(

図 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を閉じ,試料管を外す。

s)

試料管接続部のバルブ(

図 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を開け,リザーバを大気圧にする。目盛

を 0.1kPa 単位まで読み取り圧力を記録する。バルブ(

図 の 1,3,4 又は 6 のいずれか)を閉じる。


5

K 6217-2 : 2001

t)

できるだけ丁寧に試料管のボール部のグリースと管の外側の水分をぬぐい取る。試料管(試料,ガラ

スウールと充てん棒を含む。

)を 0.1mg まで正しくはかる  (m

2

)

u)  3.6.2p)

で得た値を大気圧の値に加えて蒸気圧力 P

N

を得る。これを用いて,

表 から対応する液体窒素

補正係数 を求める。

3.7

試験結果のまとめ方  試験結果は,JIS Z 8401 により小数点以下 1 けたに丸める。

3.7.1

窒素吸着比表面積 SA は,次の式によって算出する。

B

m

V

V

V

F

m

S

SA

ú

û

ù

ê

ë

é

÷÷ø

ö

ççè

æ

=

ρ

gw

dt

t

1

ここに,

SA

窒素吸着比表面積

 (m

2

/g)

S

表 に示した平衡圧から得た表面積

 (m

2

)

m

乾燥し脱気された試料の質量

  (m

2

m

1

) (g)

F

表 から得た換算係数

V

t

充てん棒の入った状態の試料管の容積

 (cm

3

)

V

dt

液体窒素界面上に出た充てん棒の入った状態の試料管の柄
の容積

 (cm

3

)

V

gw

密度

 (2.3g/cm

3

)

から算出したガラスウールの体積

 (cm

3

)

ρ

試料の密度

 (1.8g/cm

3

)

B

表 から得た液体窒素温度補正係数

3.7.2

 SRB

についてこの手順で測定し,その測定値と公称値との差が±

1.2m

2

/g

を超えるときには測定装

置の補正係数を次のように算出し,これを測定結果に乗じて補正を行う。

m

SRB

S

S

K

=

ここに,

K

補正係数

S

SRB

 SRB

の公称値

S

m

 SRB

の測定値

3.8

記録  試験報告書には,次の事項を記録する。

a)

適用規格番号及び方法

b)

試料の履歴

c)

試験条件

d)

試料の質量

e)

試験結果


6

K 6217-2 : 2001

備考  窒素の圧力は 13∼20kPa

図 2  窒素蒸気圧式温度計の一例


7

K 6217-2 : 2001

備考  組合せが分かるように試料管と充てん棒に記号を付ける。

図 3  試料充てん用漏斗及びガラス製試料管の一例


8

K 6217-2 : 2001

表 2  液体窒素温度補正係数

蒸気圧力

P

N

補正係数

B

蒸気圧力

P

N

補正係数

B

蒸気圧力

P

N

補正係数

B

蒸気圧力

P

N

補正係数

B

mmHg

kPa   mmHg

kPa   mmHg

kPa   mmHg

kPa

660

88.0

0.954 16

695

92.7

0.974 22

730

  97.3

0.994 27

765

102.0

1.014 32

661

88.1

0.954 73

696

92.8

0.974 79

731

  97.5

0.994 84

766

102.1

1.014 90

662

88.3

0.955 31

697

92.9

0.975 36

732

  97.6

0.995 42

767

102.3

1.015 47

663

88.4

0.955 88

698

93.1

0.975 93

733

  97.7

0.995 99

768

102.4

1.016 04

664

88.5

0.956 45

699

93.2

0.976 51

734

  97.9

0.996 56

769

102.5

1.016 62

665

88.7

0.957 03

700

93.3

0.977 08

735

  98.0

0.997 14

770

102.7

1.017 19

666

88.8

0.957 60

701

93.5

0.977 65

736

  98.1

0.997 71

771

102.8

1.017 76

667

88.9

0.958 17

702

93.6

0.978 23

737

  98.3

0.998 28

772

102.9

1.018 34

668

89.1

0.958 74

703

93.7

0.978 80

738

  98.4

0.998 85

773

103.1

1.018 91

669

89.2

0.959 32

704

93.9

0.979 37

739

  98.5

0.999 43

774

103.2

1.019 48

670

89.3

0.959 89

705

94.0

0.975 95

740

  98.7

1.000 00

775

103.3

1.020 05

671

89.5

0.960 46

706

94.1

0.980 52

741

  98.8

1.000 57

776

103.5

1.020 63

672

89.6

0.961 04

707

94.3

0.981 09

742

  98.9

1.001 15

777

103.6

1.021 20

673

89.7

0.961 61

708

94.4

0.981 66

743

  99.1

1.001 72

778

103.7

1.021 77

674

89.9

0.962 18

709

94.5

0.982 24

744

  99.2

1.002 29

779

103.9

1.022 35

675

90.0

0.962 76

710

94.7

0.982 81

745

  99.3

1.002 86

780

104.0

1.022 92

676

90.1

0.963 33

711

94.8

0.983 38

746

  99.5

1.003 44

781

104.1

1.023 49

677

90.3

0.963 90

712

94.9

0.983 96

747

  99.6

1.004 01

782

104.3

1.024 07

678

90.4

0.964 47

713

95.1

0.984 53

748

  99.7

1.004 58

783

104.4

1.024 64

679

90.5

0.965 05

714

95.2

0.985 10

749

  99.9

1.005 16

784

104.5

1.025 21

680

90.7

0.965 62

715

95.3

0.985 68

750

100.0

1.005 73

785

104.7

1.025 78

681

90.8

0.966 19

716

95.5

0.986 25

751

100.1

1.006 30

786

104.8

1.026 36

682

90.9

0.966 77

717

95.6

0.986 82

752

100.3

1.006 88

787

104.9

1.026 93

683

91.1

0.967 34

718

95.7

0.987 39

753

100.4

1.007 45

788

105.1

1.027 50

684

91.2

0.967 91

719

95.9

0.987 97

754

100.5

1.008 02

789

105.2

1.028 08

685

91.3

0.968 49

720

96.0

0.988 54

755

100.7

1.008 59

790

105.3

1.028 65

686

91.5

0.969 06

721

96.1

0.989 11

756

100.8

1.009 17

791

105.5

1.029 22

687

91.6

0.969 63

722

96.3

0.989 69

757

100.9

1.009 74

792

105.6

1.029 80

688

91.7

0.970 20

723

96.4

0.990 26

758

101.1

1.010 31

793

105.7

1.030 37

689

91.9

0.970 78

724

96.5

0.990 83

759

101.2

1.010 89

794

105.9

1.030 94

690

92.0

0.971 35

725

96.7

0.991 41

760

101.3

1.011 46

795

106.0

1.031 51

691

92.1

0.971 92

726

96.8

0.991 98

761

101.5

1.012 03

796

106.1

1.032 09

692

92.3

0.972 50

727

96.9

0.992 55

762

101.6

1.012 61

797

106.3

1.032 66

693

92.4

0.973 07

728

97.1

0.993 12

763

101.7

1.013 18

798

106.4

1.033 23

694

92.5

0.973 64

729

97.2

0.993 70

764

101.9

1.013 75

799

106.5

1.033 81

備考  液体窒素温度補正係数 は,次の式によって算出する。

3

.

13

3

057

.

0

1

O

N

P

P

B

×

+

=

ここに,

P

N

蒸気圧力 (kPa)

P

O

平衡圧から表面積を決定するために,装置の校正をする際の
kPa

単位での圧力 (98.7)(

表 参照)


 

9

K 6217-

2 : 2

001

表 3  平衡圧における 及び F

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

mmHg

kPa

mmHg

kPa

mmHg

kPa

mmHg

kPa

mmHg

kPa

100

13.3

0.006 99

255.7

131

17.4

0.009 97

222.8

162

21.5

0.013 55

192.6

193

25.7

0.017 93

165.1

224

29.8

0.023 42

140.2

101

13.4

0.007 08

254.6

132

17.5

0.010 08

221.8

163

21.7

0.013 68

191.7

194

25.8

0.018 08

164.2

225

29.9

0.023 62

139.5

102

13.5

0.007 17

253.5

133

17.7

0.010 19

220.8

164

21.8

0.013 81

190.7

195

25.9

0.018 24

163.4

226

30.1

0.023 82

138.7

103

13.7

0.007 26

252.4

134

17.8

0.010 29

219.8

165

21.9

0.013 93

189.8

196

26.1

0.018 40

162.5

227

30.2

0.024 02

138.0

104

13.8

0.007 35

251.3

135

17.9

0.010 40

218.8

166

22.1

0.014 06

188.9

197

26.2

0.018 56

161.7

228

30.3

0.024 23

137.2

105

13.9

0.007 44

250.2

136

18.1

0.010 51

217.8

167

22.2

0.014 19

188.0

198

26.3

0.018 73

160.9

229

30.5

0.024 44

136.5

106

14.1

0.007 53

249.1

137

18.2

0.010 61

216.8

168

22.3

0.014 33

187.1

199

26.5

0.018 89

160.0

230

30.6

0.024 65

135.7

107

14.2

0.007 62

248.0

138

18.3

0.010 72

215.8

169

22.5

0.014 46

186.1

200

26.6

0.019 05

159.2

231

30.7

0.024 86

135.0

108

14.3

0.007 71

247.0

139

18.5

0.010 83

214.8

170

22.6

0.014 59

185.2

201

26.7

0.019 22

158.4

232

30.9

0.025 07

134.2

109

14.5

0.007 81

245.9

140

18.6

0.010 94

213.8

171

22.7

0.014 73

184.3

202

26.9

0.019 39

157.6

233

31.0

0.025 29

133.5

110 14.6 0.007

90 244.8 141 18.7

0.011

05

212.8

172

22.9

0.014 86

183.4

203

27.0

0.019 56

156.8

234

31.1

0.025 50

132.8

111 14.7 0.007

99 243.7 142 18.9

0.011

17

211.8

173

23.0

0.015 00

182.5

204

27.1

0.019 73

155.9

235

31.3

0.025 72

132.1

112 14.9 0.008

09 241.7 143 19.0

0.011

28

210.8

174

23.1

0.015 13

181.6

205

27.3

0.019 90

155.1

236

31.4

0.025 94

131.3

113 15.0 0.008

18 241.6 144 19.1

0.011

39

209.8

175

23.3

0.015 27

180.7

206

27.4

0.020 07

154.3

237

31.5

0.026 16

130.6

114 15.1 0.008

28 240.5 145 19.3

0.011

51

208.8

176

23.4

0.015 41

179.8

207

27.5

0.020 24

153.5

238

31.7

0.026 39

129.9

115 15.3 0.008

37 239.5 146 19.4

0.011

62

207.9

177

23.5

0.015 55

178.9

208

27.7

0.020 42

152.7

239

31.8

0.026 61

129.2

116 15.4 0.008

47 238.4 147 19.5

0.011

73

206.9

178

23.7

0.015 69

178.1

209

27.8

0.020 59

151.9

240

31.9

0.026 84

128.4

117 15.5 0.008

56 237.3 148 19.7

0.011

85

205.9

179

23.8

0.015 83

177.2

210

27.9

0.020 77

151.1

241

32.1

0.027 07

127.7

118 15.7 0.008

66 236.3 149 19.8

0.011

97

204.9

180

23.9

0.015 98

176.3

211

28.1

0.020 95

150.3

242

32.2

0.027 31

127.0

119

15.8

0.008 76

235.2

150

19.9

0.012 08

204.0

181

24.1

0.016 12

175.4

212

28.2

0.021 13

149.5

243

32.3

0.027 54

126.3

120

15.9

0.008 86

234.2

151

20.1

0.012 20

203.0

182

24.2

0.016 26

174.5

213

28.3

0.021 31

148.7

244

32.5

0.027 78

125.6

121

16.1

0.008 96

233.1

152

20.2

0.012 32

202.0

183

24.3

0.016 41

173.7

214

28.5

0.021 50

147.9

245

32.6

0.028 02

124.9

122

16.2

0.009 06

232.1

153

20.3

0.012 44

201.1

184

24.5

0.016 56

172.8

215

28.6

0.021 68

147.2

246

32.7

0.028 26

124.2

123

16.3

0.009 16

231.0

154

20.5

0.012 56

200.1

185

24.6

0.016 70

171.9

216

28.7

0.021 87

146.4

247

32.9

0.028 50

123.5

124

16.5

0.009 26

230.0

155

20.6

0.012 68

199.2

186

24.7

0.016 85

171.0

217

28.9

0.022 06

145.6

248

33.0

0.028 74

122.8

125

16.6

0.009 36

229.0

156

20.7

0.012 80

198.2

187

24.9

0.017 00

170.2

218

29.0

0.022 25

144.8

249

33.1

0.028 99

122.1

126

16.7

0.009 46

227.9

157

20.9

0.012 93

197.3

188

25.0

0.017 15

169.3

219

29.1

0.022 44

144.0

250

33.3

0.029 24

121.5

127

16.9

0.009 56

226.9

158

21.0

0.013 05

196.3

189

25.1

0.017 31

168.5

220

29.3

0.022 63

143.3

251

33.4

0.029 50

120.8

128

17.0

0.009 66

225.9

159

21.1

0.013 17

195.4

190

25.3

0.017 46

167.6

221

29.4

0.022 82

142.5

252

33.5

0.029 75

120.1

129

17.1

0.009 77

224.9

160

21.3

0.013 30

194.5

191

25.4

0.017 61

166.8

222

29.5

0.023 02

141.7

253

33.7

0.030 01

119.4

130

17.3

0.009 87

223.8

161

21.4

0.013 42

193.5

192

25.5

0.017 77

165.9

223

29.7

0.023 22

141.0

254

33.8

0.030 27

118.7


10 
K 6217-2 : 2001

10

K 6217-

2 : 2

001

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

平衡圧

換算係数

F

表面積

S

mmHg

kPa

mmHg

kPa

mmHg

kPa

mmHg

kPa

mmHg

kPa

255

33.9

0.030 53

118.1

264

35.1

0.033 01

112.1

273

36.3

0.035 72

106.4

282

37.5

0.038 70

100.9

291

38.7

0.042 00

  95.7

256

34.1

0.030 79

117.4

265

35.3

0.033 30

111.5

274

36.5

0.036 04

105.8

283

37.7

0.039 05

100.4

292

38.9

0.042 38

  95.1

257

34.2

0.031 06

116.7

266

35.4

0.033 59

110.8

275

36.6

0.036 36

105.2

284

37.8

0.039 40

  99.8

293

39.0

0.042 78

  94.6

258

34.3

0.031 33

116.1

267

35.5

0.033 88

110.2

276

36.7

0.036 68

104.6

285

37.9

0.039 76

  99.2

294

39.1

0.043 17

  94.0

259

34.5

0.031 60

115.4

268

35.7

0.034 18

109.6

277

36.9

0.037 01

104.0

286

38.1

0.040 12

  98.6

295

39.3

0.043 57

  93.4

260

34.6

0.031 88

114.7

269

35.8

0.034 48

108.9

278

37.0

0.037 34

103.4

287

38.2

0.040 49

  98.0

296

39.4

0.043 98

  92.9

261

34.7

0.032 16

114.1

270

35.9

0.034 79

108.3

279

37.1

0.037 67

102.8

288

38.3

0.040 86

  97.4

297

39.5

0.044 39

  92.3

262

34.9

0.032 44

113.4

271

36.1

0.035 09

107.7

280

37.3

0.038 01

102.1

289

38.5

0.041 23

  96.8

298

39.7

0.044 81

  91.8

263

35.0

0.032 72

112.8

272

36.2

0.035 41

107.1

281

37.4

0.038 36

101.5

290

38.6

0.041 61

  96.3

299

39.8

0.045 23

  91.2


11

K 6217-2 : 2001

4.

B

法  エリアメーター装置を用いる方法 

4.1

試験方法の原理  同容量の 2 個のフラスコの一方には試料を入れ,他のフラスコは空のままで,常

温,大気圧下で,それぞれを窒素で満たす。この 2 個のフラスコを液体窒素に浸す。この温度で,試料は

窒素を吸着し,試料を入れたフラスコと空のフラスコの間に圧力差が生じる。

差圧計を用いて圧力差を測定する。比表面積の算出は,得られた圧力差,窒素を満たしたときの圧力,

及び試料の質量を用いて行う。

4.2

器具及び装置  器具及び装置は,次による。

4.2.1

吸着装置  図 に示す吸着装置を用いる。比較用フラスコ (G) と試料用フラスコ (H) とが,ガス

漏れしないように配管で連結されている。フラスコには大気と連絡できるバルブ A 及びバルブ B がある。

吸着させる窒素はそれぞれのフラスコに供給される。

フラスコは急激な温度変化に耐え得るガラス製で,約 100cm

3

の容量である。2 個のフラスコ間の容量差

は 0.1%を超えてはならない。フラスコに入るガラス管の内径が 5.00±0.02mm の校正された精密な管で作

られていることが必要である。

2

個のフラスコの間には U 字管の差圧計が取り付けられている。差圧計はキャピラリーチューブで 2 個

の吸着用フラスコに連結されている。

バルブ D で二つの吸着容器は分離又は連結できる。バルブ E で差圧計の両側の液体が分離又は連結でき

る。差圧計の測定液にはフタル酸ジブチル (DBP) が用いられている。差圧計は内径が 5.00±0.02mm の校

正された精密なガラス管で作られている。

したがって,

窒素の吸着による容積の変化は正確に計算できる。

試料用フラスコ (H) に接続するキャピラリーは長さが短いので,装置を準備するときに補償容積の調整を

する必要がある(

附属書 参照)。

バルブ C を通して窒素は供給される。バルブ A,バルブ B 及びバルブ D が開いていると両フラスコに

窒素が流れる。バルブ A 及びバルブ D が閉じていれば,比較用フラスコ (G) は閉まっており試料用フラ

スコ (H) だけが窒素で置換される。測定が行われているとき,バルブ A,バルブ B 及びバルブ C で囲ま

れた部分のうちフラスコ部分だけが,液体窒素で冷却されている。フラスコ部分以外は接続配管はキャピ

ラリーでありフラスコの首部もキャピラリーでほぼ完全に占めており,室温にさらされている容積が最小

に保持されている。これらの容積は全体の 10%以下にしなければならない。

備考  新しい装置を使用した場合の調整の手順は附属書 に規定されている。

エリアメーター装置は Microrueritics Instment Corporation, 1 Micromeritics Drive, Norcross,

Georgia 30093-1877 USA,

又は Strohlein GmbH & Co., Postfach 1460, D-41564 Kaarst, Germany よ

り入手可能である。

4.2.2

調整用サーモスタット  試料を入れた試料用フラスコ (H) の温度調節ができるもの。

4.2.3

化学はかり(化学天びん)  0.1mg の精度をもつもの。

4.2.4

乾燥器  自然対流式が望ましく,125±1℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。

4.2.5

加熱装置  マントルヒータなどの,試料の脱気のために 300±10℃の温度で維持可能なもの。

4.2.6

デュワー瓶  液体窒素を入れるもの。

4.3

試薬

4.3.1

窒素  圧力容器中のもの,又は他の窒素精製装置から供給されるもので,組成が既知のもの。

4.3.2

液体窒素

警告  液体窒素の温度は−196℃であり,手袋,保護メガネを着用して扱うことが望ましい。


12 
K 6217-2 : 2001

4.4

試料の調製  差圧計の読み  (

h)

は最大 400mm であり,これは約 50m

2

の表面積に相当する。試料

質量は差圧計の

h

ができるだけ大きくなるようにし,少なくとも 50mm となるように調整する。もし,試

料の比表面積の推定が困難なときには,

試料質量を数水準で予備試験を行い,

適切な試料質量を設定する。

備考  試料の窒素吸着比表面積に対応する試料質量は,表 を参照のこと。

図 4  エリアメーター吸着装団の一例

表 4  グレード別試料質量の推奨値

グレード

窒素吸着比表面積

m

2

/g

試料質量

g

N100 140

0.1

∼0.15

N200-S200 120

0.15

∼0.2

N300-S300 80 0.2

∼0.3

N500 40

0.3

∼0.5

N600 30

0.4

∼0.6

N700

∼N900 20 0.6∼0.8

>200 0.1

試料と試料用フラスコ (H) をそれぞれ,ISO 1126 に従って 125℃で 1 時間乾燥する。この試料用フラス

コ (H) をひょう(秤)量し,試料を入れる。このときフラスコの壁や首部に試料が付着しないように注意


13

K 6217-2 : 2001

する。

試料に吸着している物質をできるだけ除去するために,この試料用フラスコ (H) を 300±10℃で 15 分

間加熱しながら窒素で置換する。

その後,窒素を流しながら試料を室温まで放冷し,試験を行うまで密閉しておく。試料の入った試料用

フラスコ (H) の質量から,空の試料用フラスコ (H) の質量を差し引いて,試料の質量を 0.1mg まで正し

く求める。

4.5

試験条件  試験は,温度 23±2℃,相対湿度 (50±5) %,又は温度 27±2℃,相対湿度 (65±5) %の

いずれかの条件で行うことが望ましい。

試薬及び装置は,同一の部屋で使用前に少なくとも数時間温度平衡下で保持されることが望ましい。

試薬及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室はこれらの汚染から隔離し

なければならない。

4.6

試験方法の手順  試験方法の手順は,次による。

4.6.1

試料の入った試料用フラスコ (H) を窒素源と連結し,

バルブ B 及びバルブ C を開けて,

バルブ D,

バルブ A,バルブ E を閉じ,窒素を試料用フラスコ (H) に流す。

4.6.2

バルブ D,バルブ A 及びバルブ E を開き,窒素を流しながら,両方のフラスコを 23±2℃に調整し

た水浴に浸す。

4.6.3

5

∼10 分後に,バルブ A,  バルブ B,バルブ C 及びバルブ D を閉じてフラスコ間で圧力差があるか

どうかを確かめる。このとき圧力差があれば,再度バルブ D,バルブ C,バルブ B 及びバルブ A の順に開

けて窒素を流す。バルブ A,バルブ C,バルブ B 及びバルブ D を閉じ圧力差がないことを確認する。

4.6.4

圧力平衡に達したら,バルブ E を閉じ,バルブ C を閉じて窒素の供給を止める。

4.6.5

フラスコを水浴から取りだし,フラスコの水滴をぬぐう。フラスコの首部にある下側の標線までデ

ュワー瓶  (4.2.6)  の液体窒素に浸し,1 分後にゆっくりとバルブ E を開ける。

4.6.6

差圧が安定してから,差圧計の読み  (

h)

を読み取る。

4.6.7

バルブ E を閉じる。フラスコからデュワー瓶  (4.2.6)  を取り外し 40℃に調整された水浴を取り付け

る。

数分後に窒素を流しバルブ D,バルブ C,バルブ B,バルブ A 及びバルブ E の順に開ける。

4.6.8

連結配管が室温に達したならば,バルブ A,バルブ D 及びバルブ E を閉じて,バルブ B とバルブ

C

を開いて試料用フラスコ (H) を取り外す。

4.7

試験結果のまとめ方  試験結果は,JIS Z 8401 により小数点以下 1 けたに丸める。

4.7.1

窒素吸着比表面積 SA は,次の式によって算出する。

(

)

(

)

ú

û

ù

ê

ë

é

÷

ø

ö

ç

è

æ

+

×

×

+

×

×

×

=

295

6

.

77

10

656

.

6

71

.

13

10

05

.

1

10

174

.

1

5

5

7

B

P

P

m

h

P

m

P

SA

ρ

   

ただし,

(

)

h

h

P

P

B

+

=

2

.

10

0098

.

0

11

.

393

55

.

109

ここに,

SA :

窒素吸着比表面積 (m

2

/g)

P

平衡圧力 (Pa)

m

試料質量 (g)

h: 差圧計の読み (mm)

P

B

大気圧 (Pa)


14 
K 6217-2 : 2001

ρ: 試料の密度(1.8g/cm

3

)

備考

比表面積が 1m

2

/g

以上の場合は

÷

ø

ö

ç

è

æ

295

6

.

77

B

P

P

m

ρ

の項は無視できる。

4.7.2

計算図表を用いる方法

  計算は,計算図表(

図 5

参照)を用いて簡略化してもよい。

垂直

軸上の測定値と垂直 P

B

軸上の測定値とを直線で結び,垂直 軸との交点を読み取り,その値 A

を記録する。

垂直

軸上の測定値と傾斜換算 P

B

軸上の測定値とを直線で結び,垂直 軸との交点を読み取り,その

値 を記録する。

窒素吸着比表面積 SA を次の式によって算出する。結果は,0.1m

2

/g

まで表現する。

ρ

P

B

m

h

A

SA

+

=

ここに,

SA

窒素吸着比表面積 (m

2

/g)

A

B

: 計算図表から求めた値

h

差圧計の読み (mm)

m

試料質量 (g)

ρ: 試料の密度 (1.8g/cm

3

)

P

平衡圧力 (Pa)

4.7.3

検定用標準カーボンブラック(以下,SRB という。

)についてこの手順で測定し,その測定値と公

称値との差が±1.2m

2

/g

を超えるときには測定装置の補正係数を次のように算出し,これを測定結果に乗じ

て補正を行う。

m

SRB

S

S

K

=

ここに,

K

補正係数

S

SRB

SRB

の公称値

S

m

SRB

の測定値

4.8

記録

  試験報告書には,次の事項を記録する。

a)

適用規格番号及び方法

b)

試料の履歴

c)

試験条件

d)

試料の質量

e)

試験結果


15

K 6217-2 : 2001

図 5  計算図表

5.

C

自動比表面積測定装置を用いる方法

  2300 型自動比表面積測定装置 (Automatic Surface Area

Analyzer) ,

モノソーブ (Monosorb) 比表面積測定装置又はこれらと同等の測定原理をもつ自動比表面積測

定装置(

図 6

参照)を用いる方法。

5.1

試験方法の原理

  脱気した試料に,液体窒素の温度で窒素ガスを吸着させたのち,室温に加温して

吸着した窒素ガスを脱着させる。脱着した窒素ガスの量をクロマトグラフの熱伝導セルで検出し,試料の

比表面積を求める。

5.2

器具及び装置

  器具及び装置は,次による。

5.2.1

自動比表面積測定装置

図 6

のような装置を用いる。

参考 

モノソーブ MS-17 型が,Quantachrome Corp., 5 Aerial Way, P. O. Box 9011, Syosset, NY

11791-9011, USA

から入手できる。国内では,ユアサアイオニクス株式会社,大阪府高槻

市城西町 6-6 から入手できる。

自動比表面積測定装置 2300 型が、Micromeritics Instrument Corp., 1 Micromeritics Drive,

Norcross, GA 30093-1877

から入手できる。同型機が,フローソーブ 2300 型として,株式会


16 
K 6217-2 : 2001

社島津製作所,京都府京都市中京区西の京桑原町 1 から入手できる。

この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによ

り指定又は承認するものではない。

5.2.2

試料管

5.2.3

デュワー瓶

  液体窒素を入れるもの。

5.2.4

マントルヒータ

  温度を 300±10℃に維持可能なもの。

5.2.5

化学はかり(化学天びん)

  0.1mg の精度をもつもの。

5.2.6

乾燥器

  自然対流式が望ましく,125±1℃に制御可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。

5.3

試薬

5.3.1

ヘリウム−窒素混合ガス

  ヘリウムと窒素の混合比率が 7 : 3 で,圧力容器に充てんされていて,

組成が既知のもの。

5.3.2

液体窒素

警告

  液体窒素の温度は−196℃であり,手袋,保護メガネを着用して扱うことが望ましい。

5.4

試料の調製

  造粒品は粉砕の必要はない。非造粒品は必要に応じてかさ密度を上げてもよい。

5.5

試験条件

  試験は,温度 23±2℃,相対湿度 (50±5) %,又は温度 27±2℃,相対湿度 (65±5) %の

いずれかの条件で行うことが望ましい。

試薬や装置は,同一の部屋で使用前に少なくとも数時間温度平衡下で保持されることが望ましい。試薬

及び試験装置が蒸気などで汚染されると測定結果が変わるので,試験室はこれらの汚染から隔離しなけれ

ばならない。

5.6

試験方法の手順

  詳細な試験方法の手順は装置に附属する手順書に従う。

5.6.1

洗浄し,乾燥した試料管の質量を 0.1mg まで正しくはかる (m

2

)

5.6.2

混合ガスの圧力は調圧器によって 0.1MPa に調圧する。

5.6.3

図 6

で示した装置内に,一定流量のヘリウム−窒素混合ガスを 15 分間以上流した後,装置の電源

を入れる。

なお,記録計を使用する場合にはこれを始動する。

5.6.4

電源を入れた後に,手順書に従って装置の校正を行う。

備考

キャリブレーションには比表面積が既知の試料,例えば,検定用標準カーボンブラック(以下,

SRB

という。

)を使用する方法と,一定量の窒素又は空気を流す方法とがある。いずれの場合

も,カウンター数値又はチャート面積が規定の値を示すようにゼロ点調整つまみとキャリブレ

ーションつまみとで調整する。

5.6.5

あらかじめ乾燥した試料の適量を,試料管に入れる。試験に使用する試料質量は,

表 5

を目安には

かり入れる。

備考

吸着する窒素の量がほぼ一定となるように,試料の質量を定めるのが望ましい。

表 5  グレード別試料質量の推奨値

グレード

窒素吸着比表面積

m

2

/g

試料質量

g

N100 140

0.10

∼0.15

N200 120

0.15

∼0.2

N300 80

0.2

∼0.3

N500 40

0.3

∼0.5

N600 30

0.4

∼0.6


17

K 6217-2 : 2001

グレード

窒素吸着比表面積

m

2

/g

試料質量

g

N700

∼N900 20 0.6∼0.8

>200 0.1

5.6.6

試料の入った試料管を脱気装置に取り付け,300℃に設定されたマントルヒータで囲い,15 分間脱

気を行う。

5.6.7

脱気の終わった試料管を測定部に取り付け,ベースラインが安定していることを確認し,カウンタ

ーをリセットする。

5.6.8

試料の入った試料管を,デュワー瓶  (

5.2.3

)

に入った液体窒素に浸す。

備考

吸着の際のカウンターの数値は計算には使用しないが参考のために記録しておくとよい。

5.6.9

その間に,室温の水を入れたビーカーを用意しておく。

5.6.10

再度ベースラインが安定し,吸着が終了したことを確認した後,試料管からデュワー瓶  (

5.2.3

)

取り除き,直ちに用意しておいた水に浸して温める。

参考

測定の脱吸着を行っている間に次の試料の脱気を行う。

5.6.11

脱着の際のカウンターの数値を記録する。

5.6.12

試料の入った試料管を測定部から取り外し,水滴をぬぐった後,質量を 0.1mg まで正しくはかる

(

m

1

)

。空の試料管の質量を差し引いて,試料質量を 0.1mg まで算出する。

5.7

試験結果のまとめ方

  試験結果は,

JIS Z 8401

により小数点以下 1 けたに丸める。

5.7.1

窒素吸着比表面積

SA

は,次の式によって算出する。

2

1

P

m

m

S

SA

=

ここに,

SA

窒素吸着比表面積 (m

2

/g)

S

P

試料の脱着時のカウンター数値

m

1

試料と試料管の質量 (g)

m

2

空の試料管の質量 (g)

5.7.2

5.6

の手順に従って SRB の比表面積を求め,その測定値と公称値との差が±1.2m

2

/g

を超えるとき

には測定装置の補正係数を次のように算出する。この補正係数を測定値に乗じて測定結果の補正を行う。

m

SRB

S

S

K

=

ここに,

K

補正係数

S

SRB

SRB

の公称値

S

m

SRB

の測定値

5.8

記録

  試験報告書には,次の事項を記録する。

a)

適用規格番号及び方法

b)

試料の履歴

c)

試験条件

d)

試料の質量

e)

試験結果


18

K 6217-

2 : 2

001

図 6  自動比表面積測定装置の一例


19

K 6217-2 : 2001

附属書 1(規定)  窒素吸着比表面積測定のための 

エリアメーター装置の調整方法

1.

適用範囲

  この附属書(規定)は,窒素吸着比表面積測定のためのエリアメーター装置の調整方法に

ついて説明するものであり,規定の一部を構成する。

新しい装置を使用できる状態にするときや,又は,手持ちの装置を点検するときは,補償容積(本体

4

参照)が正しく調整されていること,及び,装置の気密性が保たれていることを確認しなければならな

い。この確認の手順を次に規定する。

2.

フラスコ間の容積差比較試験

  フラスコ間の容積差比較試験には,バルブ D の気密性が重要である。

空のフラスコを装置に取り付けるとき,フラスコの首部にある上の標線と,下部のガスケットが一致する

ように取り付ける。次にすべてのバルブを開けて装置内を窒素で置換する。流量は毎秒 2.80±0.15cm

3

とす

る。

窒素を流しながら,フラスコの下側の標線まで 23±2℃の水浴に浸し,両フラスコが等しい温度になる

ようにする。温度が等しくなったら(少なくとも 5 分後)

,バルブ A,バルブ B,バルブ C,バルブ D の

順に閉じて,装置を大気から遮断し,フラスコ間の連結を断つ。

バルブ D を閉じて 2 分以内に圧力差を生じたら,フラスコ間に温度差があることを示している。このと

きは,バルブ D,バルブ C,バルブ B,バルブ A の順に開けて再度装置内を窒素で置換する。数分後に圧

力差の有無を確認する。

圧力差のないことが確認されたら,バルブ E を閉じる。水浴を外し,フラスコの水滴をぬぐい,首部の

下側の標線までデュワー瓶に入った液体窒素に浸す。フラスコが液体窒素温度に達したら(空のフラスコ

の場合には約 1 分)

,ゆっくりバルブ E を開ける。比較用フラスコ (G) と試料用フラスコ (H) の容積が等

しければ,圧力差がない。このときはバルブ E を閉じて,バルブ D を開ける。その後にデュワー瓶を取り

外し,フラスコを徐々に温めるために約 40℃の水浴に浸す。フラスコがおおよそ室温に達したならば水浴

を取り外す。数分後,バルブ C,B,A をこの順で開けて装置内を窒素で置換する。

フラスコを冷却したり,温めたりすると短時間に大きな圧力差を生じることがある。このとき U 字管の

中の DBP が装置の一方に入り込むことがあるので,バルブ E を開けてもそのようなことが起こらないよ

うにしなければならない。

装置の調整中に圧力差が生じたなら補償容積を室温で調整して,差圧計の両側の容積が等しくなるよう

にしなければならない。容積をバランスさせるためにこの操作を繰り返す。

3.

気密試験

  バルブ E をゆっくり開け,液体窒素温度で容積のバランスをとっているときに連続的に圧

力差を生じたならば,装置のガス漏れがあることを示している。

バルブ D の気密性は圧力差からチェックできないので,別の試験で確かめなければならない。この試験

は,次のように行う。

フラスコをデュワー瓶に入った液体窒素に浸し,バルブ B,バルブ C 及びバルブ D を閉じて,バルブ A

とバルブ E を開ける。

バルブ A によって液柱で 300mm の圧力差が生じたならば,

再びバルブ A を閉じる。


20 
K 6217-2 : 2001

この圧力差の変動は 10 分間で 1mm 以下でなければならない。

4.

操作試験

  装置の正しい操作がなされているかどうかは比表面積既知のカーボンブラック(例えば,

SRB

)を,使用前又は使用中に時々測定して確認する。

5.

保守

  U 字管の DBP は汚染された場合や長く

(1 年近く)

使用された場合は交換しなければならない。

乾燥塔のシリカゲルも交換する。


 

21

K 6217-

2 : 2

001

附属書 2(参考)  JIS と対応する国際規格との対比表

JIS K 6217-2 : 2001

  ゴム用カーボンブラック−基本特性−第 2 部:比表面積の求め

方−窒素吸着法−単点法

ISO 4652-1 : 1994

  ゴム配合原材料−カーボンブラック−窒素吸着法による比表面

積の求め方−第 1 部:単点法

(I) JIS

の規定 (III) 国際規格の規定 (IV) JIS と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(II) 

国際規格
番号

項目番号 内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

(V) JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

1.

適用範囲

カーボンブラックの窒
素吸着法単点法による

比表面積の求め方につ
いての規定

A

,B,C 法を規定

ISO 4652-1 1

A

,B,C,D 法を規定

MOD

/変更 ISO

  C 法は国内及び海外で

の使用例がないので削除し

た。

ISO

  D 法は JIS  C 法とし

て規定した。

次回 ISO 見直し時に ISO

  C 法

削除を提案する。

2.

引用規格

JIS K 6216-2   2

ISO TR 6809 IDT

JIS Z 8401

  数値の丸め

記述なし MOD/追加 JIS では有効桁数に数値を

丸 め る 手 段 と し て JIS Z 

8401

を用いるのが有効であ

るため採用した。

次回 ISO 見直し時に提案する。

ISO 1126

JIS

に同じ IDT

3.A

法   エ ヌ ア

イ・カウント 1 装
置を用いる方法

3

JIS

に同じ IDT

3.1

試験方法の原

3.1

JIS

に同じ IDT

3.2

器具及び装置

3.3

3.2.1

∼3.2.9

エヌアイ・カウント 1 比
表面積自動測定装置,そ

の他

JIS

に同じ IDT


 

22

K 6217-

2 : 2

001

(I) JIS

の規定 (III) 国際規格の規定 (IV) JIS と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(II) 

国際規格
番号

項目番号 内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

(V) JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

3.2.10

乾燥器

記述なし MOD/追加 試験管,充てん棒,ガラスウ

ールなどを乾燥するために

必要なので追加した。

器具及び装置に乾燥器を追加す
るように,ISO 規格の見直し時

に提案する。

3.3

試薬

3.2

JIS

に同じ IDT

4.3

窒素,液体窒素

4.3

3.4

,4.4,5.4

試料の調製   3.4,4.4,

5.5

JIS

に同じ IDT

3.5

,4.5,5.5

試験条件

3.5

,4.5,

5.4

JIS

に同じ IDT

3.6.1

装置の準備及び校正

3.6

,3.61

∼3.6.21

JIS

に同じ IDT

3.7

,4.7,5.7

試験結果のまとめ方

3.7

数値の丸め方について
の記述なし。

MOD

/追加 JIS では有効桁数に数値を

丸 め る 手 段 と し て JIS Z 

8401

を用いるのが有効であ

るため採用した。

次回 ISO 見直し時に提案する。

3.8

,4.8,5.8

記録

3.8

,4.8,

5.8

JIS

に同じ IDT

4.B

法  エリアメ

ー タ ー 装 置 を 用

いる方法

4

JIS

に同じ IDT

4.1

試験方法の原

4.1

JIS

に同じ IDT

4.2

器具及び装置

4.3

4.2.1

∼4.2.3

吸着装置,その他

4.3.1

4.3.3

JIS

に同じ IDT


 

23

K 6217-

2 : 2

001

(I) JIS

の規定 (III) 国際規格の規定 (IV) JIS と国際規格との技術的差異の項

目ごとの評価及びその内容

表示箇所:本体

表示方法:点線の下線

項目番号

内容

(II) 

国際規格
番号

項目番号 内容

項目ごとの

評価

技術的差異の内容

(V) JIS

と国際規格との技術的

差異の理由及び今後の対策

4.2.4

乾燥器

4.3.4

105

±2℃又は 125±2℃

を規定。

MOD

/変更 125±1℃に調節可能で温度

分布が±5℃以内のものに変

更した。

最新の ISO 規格では,試料の乾
燥温度を 125℃に統一する方向

であるこ とを 考慮し て変更 し
た。対応する ISO 規格の次回の
定期見直し時に,125℃だけを記

述するように提案する。

4.2.5

加熱装置

4.2.6

デュワー瓶

4.3.5

4.3.6

JIS

に同じ IDT

4.6

試験方法の手

4.6

JIS

に同じ IDT

4.6.1

∼4.6.8

4.6

4.6.1

4.6.8

5.

C

法,クロマトグラフ使

用方法

MOD

/削除 ISO

  C 法は国内及び海外で

の使用例がないので削除し

た。

次回 ISO 見直し時に ISO

  C 法

削除を提案する。

5.C

法  自動比表

面 積 測 定 装 置 を

用いる方法

6.

JIS

に同じ IDT

5.1

試験方法の原

6.1

JIS

に同じ IDT

5.2

器具及び装置

6.3

JIS

に同じ IDT

5.3

試薬

ヘリウム窒素混合ガス
濃度が窒素 30%になっ
ている。

 6.2

ヘリウム窒素混合ガス
濃度が窒素 20%になっ
ている。

MOD

/変更 ISO 対応機種も,ヘリウム窒

素混合ガス濃度が窒素 30%
となっているため修正した。

次回 ISO 見直し時に提案する。

5.6

試験方法の手

6.6

ISO

では N800,N900 シ

リーズへの適応はでき
ないとしている。

MOD

/追加 対応可能の機種もあるため

追加した。

次回 ISO 見直し時に提案する。


 

24

K 6217-

2 : 2

001

JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価:MOD

備考1.  項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    −  IDT…………………技術的差異がない。 
    −  MOD/削除………国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

    −  MOD/追加………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
    −  MOD/変更………国際規格の規定内容を変更している。

2.  JIS

と国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。

    −  MOD………………国際規格を修正している。


25

K 6217-2 : 2001

JIS K 6217-2

(ゴム用カーボンブラック−基本特性−

2

部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法)

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

(委員長)

長谷部  嘉  彦

元横浜ゴム株式会社

(委員)

西  出  徹  雄

通商産業省基礎産業局

橋  本      進

財団法人日本規格協会

鈴  木      守

社団法人日本ゴム協会

近  藤  武  志

財団法人化学物質評価研究機構

當  間  満  義

日本ゴム工業会

三  橋  健  八 

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

(横浜ゴム株式会社)

中津留  仙太郎

カーボンブラック協会

大  場  匡  介

旭カーボン株式会社

池  上  幹  彦

株式会社ブリヂストン

加  藤  宏  泰

東海ゴム工業株式会社

金  井  孝  陽

新日化カーボン株式会社

高  橋  良  尚

藤倉ゴム工業株式会社

高  橋  秀  剛

藤倉ゴム工業株式会社

林  田  克  己

横浜ゴム株式会社

樋  渡  泰  典

三菱化学株式会社

村  岡  清  繁

住友ゴム工業株式会社

村  松  勝  利

昭和キャボット株式会社

山  田  睦  親

東海カーボン株式会社

(オブザーバー)

八  田      勲

通商産業省工業技術院

(事務局)

長  田      浩

日本ゴム工業会 ISO/TC45 国内審議委員会

文責:金井  孝陽