Z 3910：2017
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 1
4 一般事項························································································································· 1
4.1 分析方法に共通な一般事項 ······························································································ 1
4.2 安全に関する注意 ·········································································································· 2
5 分析試料の採り方，取扱い方法及びはかり方 ········································································· 2
5.1 試料の採り方 ················································································································ 2
5.2 試料の取扱い方法 ·········································································································· 2
5.3 試料のはかり方 ············································································································· 2
6 分析値のまとめ方 ············································································································· 2
6.1 分析回数 ······················································································································ 2
6.2 分析値の表示 ················································································································ 2
6.3 空試験 ························································································································· 3
7 分析方法の区分 ················································································································ 3
7.1 鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法 ································································· 3
7.2 チオシアン酸カリウム滴定法 ··························································································· 3
7.3 過マンガン酸カリウム滴定法 ··························································································· 3
7.4 原子吸光分析法 ············································································································· 3
7.5 波長分散方式蛍光X線分析法 ··························································································· 3
7.6 ICP発光分光分析法········································································································ 4
7.7 スパーク放電発光分光分析法 ··························································································· 4
8 鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法 ··································································· 6
8.1 要旨 ···························································································································· 6
8.2 試薬 ···························································································································· 6
8.3 装置 ···························································································································· 7
8.4 試料はかりとり量 ·········································································································· 9
8.5 操作 ···························································································································· 9
8.6 空試験 ························································································································ 10
8.7 計算 ··························································································································· 10
9 チオシアン酸カリウム滴定法 ····························································································· 10
9.1 要旨 ··························································································································· 10
9.2 試薬 ··························································································································· 10
9.3 試料はかりとり量 ········································································································· 11
9.4 操作 ··························································································································· 11
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ページ
9.5 空試験 ························································································································ 11
9.6 計算 ··························································································································· 11
10 過マンガン酸カリウム滴定法 ··························································································· 12
10.1 要旨 ·························································································································· 12
10.2 試薬 ·························································································································· 12
10.3 試料はかりとり量 ········································································································ 12
10.4 操作 ·························································································································· 13
10.5 空試験 ······················································································································· 13
10.6 計算 ·························································································································· 13
11 原子吸光分析法 ············································································································· 13
11.1 要旨 ·························································································································· 13
11.2 装置 ·························································································································· 13
11.3 鉛，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム，亜鉛，鉄，カドミウム及びゲルマニウムの定量 ··· 13
11.4 銀の定量 ···················································································································· 17
11.5 アルミニウムの定量 ····································································································· 18
11.6 金及びニッケルの定量 ·································································································· 20
12 波長分散方式蛍光X線分析法··························································································· 21
12.1 要旨 ·························································································································· 21
12.2 装置 ·························································································································· 21
12.3 試料の調製 ················································································································· 22
12.4 検量用試料 ················································································································· 22
12.5 検量線の作成 ·············································································································· 22
12.6 定量操作 ···················································································································· 23
13 ICP発光分光分析法 ······································································································· 23
13.1 要旨 ·························································································································· 23
13.2 装置 ·························································································································· 23
13.3 試薬 ·························································································································· 23
13.4 試料はかりとり量 ········································································································ 25
13.5 操作 ·························································································································· 25
13.6 空試験 ······················································································································· 26
13.7 検量線の作成 ·············································································································· 26
13.8 計算 ·························································································································· 27
14 スパーク放電発光分光分析法 ··························································································· 27
14.1 要旨 ·························································································································· 27
14.2 試薬 ·························································································································· 27
14.3 装置 ·························································································································· 27
14.4 試料の調製 ················································································································· 27
14.5 検量用試料 ················································································································· 27
14.6 操作 ·························································································································· 27
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ページ
14.7 検量線の作成 ·············································································································· 28
14.8 定量操作 ···················································································································· 28
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
溶接協会（JWES）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改
正すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格であ
る。
これによって，JIS Z 3910:2008は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本工業規格 JIS
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はんだ分析方法
Methods for chemical analysis of solder
1
適用範囲
この規格は，JIS Z 3282に規定するはんだ中の合金成分のうち，すず，銀，アンチモン，ビスマス，銅，
インジウム，亜鉛，ニッケル，ゲルマニウム及び鉛，並びに不純物成分である，鉛，銀，アンチモン，ビ
スマス，銅，インジウム，亜鉛，ニッケル，鉄，アルミニウム，ひ素，カドミウム及び金の定量方法につ
いて規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 0301 非鉄金属地金のサンプリング，試料調製及び分析検査通則
JIS H 0321 非鉄金属材料の検査通則
JIS H 2105 鉛地金
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0119 蛍光X線分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 1105 アルゴン
JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
JIS Z 3001-1 溶接用語−第1部：一般
JIS Z 3001-3 溶接用語−第3部：ろう接
JIS Z 3282 はんだ−化学成分及び形状
JIS Z 8401 数値の丸め方
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0211，JIS Z 3001-1及びJIS Z 3001-3による。
4
一般事項
4.1
分析方法に共通な一般事項
分析方法に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0116，JIS K 0119，JIS K 0121及びJIS Z 2611による
ほか，次による。
2
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a) 分析操作に使用する水は，JIS K 0050の附属書D（化学分析に用いる水）に規定される水の質のA1
相当以上のものを用いる。
b) 試薬として用いる各種滴定用溶液及び標準液は，既知濃度の市販品を利用してもよい。
4.2
安全に関する注意
分析操作では，有害薬品，危険薬品などの使用及び廃棄処理，蛍光X線分析におけるX線による障害，
原子吸光分析，ICP発光分光分析及びスパーク放電発光分光分析における高圧ガスの取扱い，フレームの
点火・消火などがあり，十分注意する。特に，原子吸光分析に使用するアセチレンガスは，銀などと爆発
性のアセチレン化物を作るおそれがあるため，使用の都度，バーナーヘッドを水で洗浄するなどの処置を
とり，災害の防止及び環境の保全に努めなければならない。
5
分析試料の採り方，取扱い方法及びはかり方
5.1
試料の採り方
試料の採り方及びその調製方法は，JIS H 0301及びJIS H 0321による。
5.2
試料の取扱い方法
試料の取扱い方法は，次による。
a) 分析用試料は，異物などによる汚染を防止するため，適切な蓋付きガラス容器などに入れ，密封して
保存する。
b) 分析用試料は，その表面に油などが付着しているおそれがあるときは，あらかじめエタノール又はジ
エチルエーテルで洗浄して除去する。
5.3
試料のはかり方
試料のはかり方は，次による。
a) 分析試料をはかりとる場合には，よくかき混ぜて平均組成を代表するように注意し，また，異物が混
入しないようにしなければならない。
b) 分析試料のはかりとりには，化学はかり又は電子はかりを用い，各分析方法に規定するはかりとり量
を0.1 mgの桁まで読みとる。
c) 分析試料のはかりとり量は，各分析方法で規定する。
6
分析値のまとめ方
6.1
分析回数
分析は，同一試料について，繰り返し2回以上の併行分析を行う。
6.2
分析値の表示
分析値の表示は，次による。
a) 分析値は，%（質量分率）で表す。
b) 合金成分の分析値は，小数点以下2桁まで算出した後，二つ以上の分析値を平均して，JIS Z 8401の
規則Aによって，小数点以下1桁に丸める。ニッケルについては，小数点以下3桁まで算出した後，
二つ以上の分析値を平均して，JIS Z 8401の規則Aによって，小数点以下2桁に丸める。ゲルマニウ
ムについては，小数点以下4桁まで算出した後，二つ以上の分析値を平均して，JIS Z 8401の規則A
によって，小数点以下3桁に丸める。
c) 不純物の分析値は，鉛，銀，アンチモン，銅，ビスマス，鉄，ひ素，インジウム，金及びニッケルに
ついては，小数点以下3桁まで算出した後，二つ以上の分析値を平均して，JIS Z 8401の規則Aによ
3
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って小数点以下2桁に丸める。また，亜鉛，アルミニウム及びカドミウムについては，小数点以下4
桁まで算出した後，二つ以上の分析値を平均し，JIS Z 8401の規則Aによって小数点以下3桁に丸め
る。
d) 合金成分及び不純物分析値の表示桁数を，表1に示す。
表1−各成分の表示桁数
成分名
合金成分
不純物
Pb
小数点以下1桁
小数点以下2桁
Sb
Bi
Cu
In
Ag
Zn
小数点以下3桁
Sn
−
Ni
小数点以下2桁
小数点以下2桁
Ge
小数点以下3桁
−
Au
−
小数点以下2桁
As
Fe
Al
小数点以下3桁
Cd
6.3
空試験
分析に当たっては，空試験を行い，測定値を補正する。ただし，波長分散方式蛍光X線分析法及びスパ
ーク放電発光分光分析法には，適用しない。
7
分析方法の区分
7.1
鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法
鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法は，合金成分としてのすずの定量に適用する。
7.2
チオシアン酸カリウム滴定法
チオシアン酸カリウム滴定法は，合金成分としての銀の定量に適用する。
7.3
過マンガン酸カリウム滴定法
過マンガン酸カリウム滴定法は，JIS Z 3282で規定する種類Sn95Sb5のアンチモン及び表2に規定する
鉛含有はんだの不純物としてのアンチモンの定量に適用する。ただし，JIS Z 3282で規定する種類
Sn63Pb37E，種類Sn60Pb40E及び種類Pb50Sn50Eには，適用しない。
7.4
原子吸光分析法
原子吸光分析法は，表2に規定する鉛含有はんだの不純物（ひ素を除く。）の定量，並びに表3に規定す
る鉛フリーはんだの不純物（ひ素を除く。）及び合金成分の一部（表3）の定量に適用する。
7.5
波長分散方式蛍光X線分析法
波長分散方式蛍光X線分析法は，表2に規定する鉛含有はんだの合金成分の定量，並びに表3に規定す
る鉛フリーはんだの合金成分の定量及び不純物としての鉛の定量に適用する。
4
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7.6
ICP発光分光分析法
ICP発光分光分析法は，表2に規定する鉛含有はんだの不純物の定量及び合金成分の一部（表2）の定
量，並びに表3に規定する鉛フリーはんだの不純物及び合金成分の一部（表3）の定量に適用する。
7.7
スパーク放電発光分光分析法
スパーク放電発光分光分析法は，表2に規定する鉛含有はんだの不純物の定量及び合金成分の定量，並
びに表3に規定する鉛フリーはんだの不純物及び合金成分の定量に適用する。
表2−鉛含有はんだの種類及び適用分析方法
種類
適用分析方法
記号1
記号2
Sn
Pb
Sb
Bi
Cd
Cu
Au
In
Ag
Al
As
Fe
Ni
Zn
Sn95Pb5
H95A
−
3,4,5 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn63Pb37
H63A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn63Pb37E
H63E
1,3,5
−
2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn60Pb40
H60A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn60Pb40E
H60E
1,3,5
−
2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb50Sn50
H50A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb50Sn50E
H50E
1,3,5
−
2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb55Sn45
H45A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb60Sn40
H40A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb65Sn35
H35A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb70Sn30
H30A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb80Sn20
H20A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb90Sn10
H10A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb95Sn5
H5A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn57Pb40Bi3
H57Bi3A
1,3,5
−
1,2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn46Pb46Bi8
H46Bi8A
1,3,5
−
1,2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn43Pb43Bi14
H43Bi14 A 1,3,5
−
1,2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn62Pb36Ag2
H62Ag2A
1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb97.5Ag1.5Sn1 H1Ag1.5A 1,3,5
−
1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
JIS Z 3282に規定していない種類のはんだについては，最も組成が近接する記号を選択し，その分析方法を適用
することができる。
注記 1：滴定法
Snは鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法
Agはチオシアン酸カリウム滴定法
Sbは過マンガン酸カリウム滴定法
2：原子吸光分析法
3：波長分散方式蛍光X線分析法
4：ICP発光分光分析法
5：スパーク放電発光分光分析法
5
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表3−鉛フリーはんだの種類及び適用分析方法
種類
適用分析方法
記号1
記号2
Sn
Pb
Sb
Bi
Cu
Au
In
Ag
Al
As
Cd
Fe
Ni
Zn
Ge
Sn95Sb5
S50
−
2,3,4,5 1,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn97Cu3
C30
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn99.3Cu0.7
C7
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn99.25Cu0.7Ni0.05
C7Ni
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
−
Sn95Ag5
A50
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Su92Cu6Ag2
C60A20
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn95Cu4Ag1
C40A10
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn99Cu0.7Ag0.3
C7A3
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn97Ag3
A30
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn96.5Ag3.5
A35
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn96.3Ag3.7
A37
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn98.3Ag1Cu0.7
A10C7
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn96.5Ag3Cu0.5
A30C5
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn95.5Ag4Cu0.5
A40C5
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn95.92Ag3.5Cu0.5Ni0.07Ge0.01 A35C5NiGe
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5 2,3,4,5
Sn95.8Ag3.5Cu0.7
A35C7
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn95.5Ag3.8Cu0.7
A38C7
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn96Ag2.5Bi1Cu0.5
A25B10C5
−
2,3,4,5 2,4,5
3,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn96.5Bi1.6Ag1Cu0.7In0.2
B16A10C7N2
−
2,3,4,5 2,4,5
3,4,5 2,3,4,5 2,4,5 2,3,4,5 1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn96.3Bi2Ag1Cu0.7
B20A10C7
−
2,3,4,5 2,4,5
3,4,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn92In4Ag3.5Bi0.5
N40A35B5
−
2,3,4,5 2,4,5
3,4,5
2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn88In8Ag3.5Bi0.5
N80A35B5
−
2,3,4,5 2,4,5
3,4,5
2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 1,3,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
Sn91Zn9
Z90
−
2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
3,4,5
−
Sn89Zn8Bi3
Z80B30
−
2,3,4,5 2,4,5
3,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
3,4,5
−
Bi58Sn42
B580
1,3,5 2,3,4,5 2,4,5
−
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
In52Sn48
N520
1,3,5 2,3,4,5 2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
2,4,5
2,4,5
4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
2,4,5
−
JIS Z 3282に規定していない種類のはんだについては，最も組成が近接する記号を選択し，その分析方法を適用することができる。
注記 1：滴定法 Snは鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法，Agはチオシアン酸カリウム滴定法，Sbは過マンガン酸カリウム滴定法
2：原子吸光分析法
3：波長分散方式蛍光X線分析法
4：ICP発光分光分析法
5：スパーク放電発光分光分析法
2
Z
3
9
1
0
：
2
0
1
7
6
Z 3910：2017
8
鉛（又はニッケル）還元よう素酸カリウム滴定法
8.1
要旨
試料を硫酸で分解し，水，塩酸，塩化アンチモン（III）及び鉛又はニッケルを加え，加熱してすず（IV）
をすず（II）に還元した後，でんぷんを指示薬として，よう素酸カリウム溶液で滴定する。
8.2
試薬
試薬は，次による。
8.2.1
塩酸
8.2.2
硫酸
8.2.3
鉛
鉛は，JIS H 2105に規定する特種相当品の小片とする。
8.2.4
ニッケルシリンダ又はニッケル線
純度99.8 %（質量分率）以上で，通常，図1のa) 又はb) の形状及び寸法とする。繰り返し使用するこ
とができる。
単位 mm
a) ニッケルシリンダ
b) ニッケル線
図1−ニッケルシリンダ及びニッケル線
8.2.5
二酸化炭素
純度99.9 %（体積分率）以上の二酸化炭素を用いる。二酸化炭素に酸素が含まれている場合には，塩化
銅（I）45 gを塩酸（1＋1）300 mLに溶解し，少量の金属銅削片を加え，密栓して24時間以上放置した溶
液に，二酸化炭素を通じて精製し，酸素を除去する。
8.2.6
塩化アンチモン（III）溶液 塩化アンチモン（III）5 gを塩酸（1＋1）500 mLに加熱して溶解する。
8.2.7
炭酸水素ナトリウム溶液（飽和）
8.2.8
0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液
7
Z 3910：2017
水酸化ナトリウム1 g及びよう化カリウム10 gを水200 mLに溶解した後，よう素酸カリウム3.567 gを
加えて溶解する。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。この溶
液1 mLは，すず約0.006 gに相当するが，標定は，次の手順によって行う。
a) すず標準液（Sn：4 g/L）の調製 すず標準液（Sn：4 g/L）の調製は，次のいずれかによる。
1) すず［純度99.99 %（質量分率）以上］1.0 gを1 mgの桁まで正確にはかりとり，トールビーカー（300
mL）に移し入れる。硫酸20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱分解した後，引き続き加熱して時計
皿及びビーカーの内壁に付着した硫黄を揮散させる。放冷した後，水及び塩酸（1＋1）を用いて時
計皿の下面及びビーカーの内壁を洗い，時計皿を取り除き，塩酸（1＋1）50 mLを加えて塩類を溶
解する。常温まで冷却した後，溶液を250 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，
塩酸（1＋1）で標線までうすめる。
2) すず［純度99.99 %（質量分率）以上］1.0 gを1 mgの桁まで正確にはかりとり，ビーカー（300 mL）
に移し入れ，塩酸50 mLを加え，すずを白金板と接触させながら水浴上で加熱して分解する。常温
まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸（1＋1）で洗い，時計皿を取り除く。溶
液を250 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，塩酸（1＋1）で標線までうすめる。
b) 標定 a) の1) 又は2) で調製したすず標準液を正確に25 mLとり，装置（8.3）の三角フラスコ（500
mL）に入れる。以下，8.5 a) の2)〜6) 又は8.5 b) の2)〜5) の手順に従って操作し，0.017 mol/Lよう
素酸カリウム溶液1 mLに対するすず量を，次の式によって算出する。
1
1
1
V
m
f=
ここに，
f1： 0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液1 mLに相当するすず量
（g/mL）
m1： a) の1) 又は2) ではかりとったすず量（g）×0.1
V1： 0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液の使用量（mL）
8.2.9
0.003 4 mol/Lよう素酸カリウム溶液
0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液（8.2.8）を使用の都度，必要量だけ水で正確に5倍にうすめる。この
溶液1 mLに相当するすず量を，次の式によって算出する。
1
2
2.0 f
f
×
=
ここに，
f2： 0.003 4 mol/Lよう素酸カリウム溶液1 mLに相当するすず
量（g/mL）
8.2.10
でんぷん溶液
でんぷん（溶性）1 gに少量の水を加えて泥状としたものを，80 ℃以上に加熱した100 mLの熱水中に
かき混ぜながら加え，約1分間煮沸した後放冷し，不溶解物があればろ過する。この溶液は，使用の都度
調製し，よう素によって赤褐色となるものを用いてはならない。
8.3
装置
装置は，通常，次のいずれかによる。
8.3.1
還元装置A
還元装置Aは，図2による。
8
Z 3910：2017
単位 mm
a) キャップ
b) 還元装置
図2−還元装置Aの例
8.3.2
還元装置B
還元装置Bは，図3による。
図3−還元装置Bの例
9
Z 3910：2017
8.4
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，通常，表4による。
表4−試料はかりとり量
単位 g
はんだの種類a)
試料はかりとり量
鉛含有はんだ
鉛フリーはんだ
Pb97.5Ag1.5Sn1，Pb95Sn5
−
2.0
Pb90Sn10，Pb80Sn20
−
1.0
Pb70Sn30，Pb65Sn35
−
0.50
Pb60Sn40，Pb55Sn45，Pb50Sn50，Pb50Sn50E
Bi58Sn42
0.30
Sn57Pb40Bi3，Sn46Pb46Bi8，Sn43Pb43Bi14
In52Sn48
Sn60Pb40，Sn60Pb40E，Sn63Pb37，Sn63Pb37E
Sn62Pb36Ag2
−
0.20
注a) JIS Z 3282による。
8.5
操作
定量操作は，次のいずれかの手順によって行う。
a) 還元装置Aを用いる場合
1) 試料をはかりとり，三角フラスコ（500 mL）に移し入れ，硫酸15 mLを加え，加熱して分解した後，
室温まで放冷する。
2) 水140 mL，塩酸50 mL，塩化アンチモン（III）溶液（8.2.6）10 mL，及び鉛（8.2.3）10 g又はニッ
ケル（8.2.4）を加える。三角フラスコ（500 mL）にキャップ（図2）を付けたゴム栓を施し，キャ
ップに水50 mLを入れ，約10分間穏やかに煮沸してすずを還元する。
3) 加熱を止め，キャップ中の水の約2/3が三角フラスコに逆流したとき，炭酸水素ナトリウム溶液（飽
和）50 mLを加え，再び40分間加熱して完全にすずを還元する。
4) 三角フラスコの熱源を取り除いて加熱を止め，5分間放冷した後，氷水中に浸して10 ℃以下になる
まで冷却する。この操作の間にキャップ中の炭酸水素ナトリウム溶液は，三角フラスコ中に流入し，
キャップ中の液量が減少して三角フラスコ中に空気を吸い込むおそれがあれば，炭酸水素ナトリウ
ム溶液（飽和）をキャップに追加する。
5) キャップとともにゴム栓を外し，直ちにゴム栓の下端及び三角フラスコの内壁を，煮沸して空気を
追い出してから，二酸化炭素（8.2.5）を通じながら10 ℃以下に冷却した水で洗浄し，更にニッケ
ルを還元剤として用いた場合には，ニッケルシリンダ又はニッケル線を取り出し，洗浄する。洗液
は，いずれも三角フラスコ中の溶液に合わせる。
6) でんぷん溶液（8.2.10）5 mLを指示薬として加え，0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液（8.2.8）で滴
定し，溶液の色が青紫に変わった点を終点とし，よう素酸カリウム溶液の使用量を求める。
なお，はんだの種類がPb97.5Ag1.5Sn1及びPb95Sn5の場合には，0.017 mol/Lよう素酸カリウム
溶液の代わりに0.003 4 mol/Lよう素酸カリウム溶液（8.2.9）を用いて滴定する。
b) 還元装置Bを用いる場合
1) a) 1) の操作を行う。
2) 水200 mL，塩酸50 mL，鉛（8.2.3）10 g及び塩化アンチモン（III）溶液（8.2.6）10 mLを加え，装
10
Z 3910：2017
置を組み立て，二酸化炭素（8.2.5）を通じながら約50分間加熱し，完全にすずを還元する。
3) 放冷した後，10 ℃以下に冷却する。
4) ガラス棒をゴム栓から抜き取り，煮沸して空気を追い出してから二酸化炭素（8.2.5）を通じながら
10 ℃以下に冷却した水を入れた洗瓶の口を，ガラス棒を抜き取った孔に差し込み，三角フラスコの
内壁，ゴム栓の下端を洗浄する。
5) でんぷん溶液（8.2.10）5 mLを指示薬として加えた後，0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液（8.2.8）
を入れたビュレットの先を図3のfの孔に差し込み，約10 ℃で滴定し，溶液の色が青紫に変わっ
た点を終点とし，よう素酸カリウム溶液の使用量を求める。
なお，はんだの種類がPb97.5Ag1.5Sn1及びPb95Sn5の場合には，0.017 mol/Lよう素酸カリウム
溶液の代わりに0.003 4 mol/Lよう素酸カリウム溶液（8.2.9）を用いて滴定する。
8.6
空試験
空試験は，行わない。
8.7
計算
試料中のすず含有率を，次の式によって算出する。
a) 0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液を用いた場合
100
2
1
2
×
×
=
m
f
V
Sn
ここに，
Sn： 試料中のすず含有率［%（質量分率）］
V2： 8.5のa) 6) 又はb) 5) で得た0.017 mol/Lよう素酸カリウ
ム溶液の使用量（mL）
f1： 0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液1 mLに相当するすず量
（g/mL）
m2： 試料はかりとり量（g）
b) 0.003 4 mol/Lよう素酸カリウム溶液を用いた場合
100
2
2
3
×
×
=
m
f
V
Sn
ここに，
Sn： 試料中のすず含有率［%（質量分率）］
V3： 8.5のa) 6) 又はb) 5) で得た0.003 4 mol/Lよう素酸カリウ
ム溶液の使用量（mL）
f2： 0.003 4 mol/Lよう素酸カリウム溶液1 mLに相当するすず
量（g/mL）
m2： 試料はかりとり量（g）
9
チオシアン酸カリウム滴定法
9.1
要旨
試料を硝酸で分解し，硫酸アンモニウム鉄（III）を指示薬として銀（I）チオシアン酸カリウム溶液で滴
定する。
9.2
試薬
試薬は，次による。
9.2.1
硝酸（1＋1）
9.2.2
0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液
チオシアン酸カリウム2.9 gを水に溶解し，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
11
Z 3910：2017
で標線までうすめる。この溶液1 mLは，銀約0.003 mgに相当するが，標定は，次の手順によって行う。
a) 銀標準液（Ag：4 g/L）の調製 銀［純度99.99 %（質量分率）以上］約1.0 gを1 mgの桁まで正確に
はかりとり，ビーカーに移し入れる。硝酸（1＋1）30 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して完全に分
解する。常温まで冷却した後，水を用いて時計皿の下面及びビーカーの内壁を洗い，時計皿を取り除
く。溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
b) 標定 a) で調製した銀標準液をビーカー（200 mL）に正確に25 mLとる。以下，9.4.1 b) 及び9.4.2
の手順に従って操作し，0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液1 mLに相当する銀量を，次の式によっ
て算出する。
4
3
3
V
m
f=
ここに，
f3： 0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液1 mLに相当する銀
量（g/mL）
m3： a) ではかりとった銀量（g）×0.1
V4： 0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液の使用量（mL）
9.2.3
硫酸アンモニウム鉄（III）溶液
硫酸アンモニウム鉄（III）・12水を水に溶解して飽和させ，溶液が黄色を呈するまで硝酸（1＋1）を滴
下する。
9.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。ただし，種類Sn99Cu0.7Ag0.3は，5.0 gとする。
9.4
操作
9.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（300 mL）に移し入れ，硝酸（1＋1）30 mLを加え，時計皿で覆い，徐々
に温度を上げ，穏やかに加熱して分解し，引き続き加熱して酸化窒素を追い出す。時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。
b) 常温まで冷却した後，水で液量を約100 mLとする。
9.4.2
滴定
9.4.1 b) で得た溶液に硫酸アンモニウム鉄（III）溶液（9.2.3）5 mLを指示薬として加え，十分にかき混
ぜながら，0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液（9.2.2）で滴定し，最後の1滴で溶液がかすかに赤褐色
を呈したときを終点とし，チオシアン酸カリウム溶液の使用量を求める。
9.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。ただし，空試験は，分析試料が種類
Sn99Cu0.7Ag0.3の場合にだけ行う。
9.6
計算
試料中の銀含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
4
4
6
5
1
×
×
−
=
m
f
V
V
Ag
ここに，
Ag1： 試料中の銀含有率［%（質量分率）］
V5： 9.4.2で得た0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液の使用量
（mL）
12
Z 3910：2017
V6： 9.5で得た0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液の使用量
（mL）
f4： 0.03 mol/Lチオシアン酸カリウム溶液1 mLに相当する銀
量（g）
m4： 試料はかりとり量（g）
10
過マンガン酸カリウム滴定法
10.1
要旨
試料を硫酸と硫酸カリウムとで分解し，塩酸を加えた後，アンチモン（III）を過マンガン酸カリウム溶
液で滴定する。
10.2
試薬
試薬は，次による。
10.2.1
塩酸
10.2.2
硫酸
10.2.3
硫酸カリウム［純度99.0 %（質量分率）以上］
10.2.4
0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液
過マンガン酸カリウム0.63 gを水1 000 mLに溶解し，三角フラスコ（2 000 mL）に入れ，穏やかに10
〜15分間煮沸した後，1夜間（8時間以上）暗所に放置する。上澄み液をガラスろ過器（ブフナー形17G4）
で乾いた容器にろ過する（ろ過の前後でガラスろ過器を水洗してはならない。）。ろ液は，褐色瓶に入れ暗
所に保存する。この溶液1 mLは，アンチモン約0.001 2 gに相当するが，標定は次の手順によって行う。
a) アンチモン標準液（Sb：800 mg/L）の調製 アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］0.200 gをは
かりとり，三角フラスコ（500 mL）に移し入れ，硫酸20 mLを加え，10.4.1 b) の操作を行って分解す
る。放冷した後，注意しながら水50 mLを少量ずつ加え，更に塩酸50 mLを加えて塩類を溶解する。
常温まで冷却した後，溶液を250 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，塩酸（1＋1）
で標線までうすめる。
b) 標定 a) で調製したアンチモン標準液を三角フラスコ（500 mL）に正確に25 mLとり，水100 mL及
び硫酸20 mLを加え，約5分間穏やかに煮沸した後，水で液量を250 mLとする。以下，10.4.1 d) 及
び10.4.2の手順に従って操作し，0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当するアンチモン量
を，次の式によって算出する。
)
(
02
.0
8
7
5
V
V
f
−
=
ここに，
f5： 0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当するア
ンチモン量（g/mL）
0.02： アンチモン標準液25 mL中のアンチモン量（g）
V7： b) で得た0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量
（mL）
V8： c) で得た0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量
（mL）
c) 空試験 アンチモン標準液を用いずに，b) と同じ操作をb) の操作と並行して行う。この溶液を空試
験液とする。
10.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，2.0 gとする。ただし，種類Sn95Sb5は0.30 gとする。
13
Z 3910：2017
10.4
操作
10.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，三角フラスコ（500 mL）に移し入れ，硫酸30 mLを加える。
b) 硫酸カリウム4 gを加え，始めは徐々に加熱し，次第に温度を高めて十分に分解した後，引き続き10
〜30分間加熱して二酸化硫黄を除去する。このとき，加熱温度が高すぎると硫酸アンチモンの分解に
よってアンチモンは低値となるおそれがあるので，分解温度よりも低い温度で行う。
c) 放冷した後，注意しながら水50 mLを少量ずつ加える。三角フラスコの内壁を水で洗い，塩酸25 mL
を加える。溶液を5分間穏やかに煮沸し，水で液量を約400 mLとする。このとき，硫酸塩の沈殿が
多量に存在する場合は，アンチモンの定量値が，高値となりやすいので，更に1分間煮沸し，直ちに
振り混ぜて沈殿をできるだけ溶解させる。
なお，すず基はんだでは，塩酸25 mLの代わりに塩酸15 mLを加え，水で液量を400 mLとする代
わりに，250 mLとしてもよい。
d) 溶液を，約10 ℃に冷却する。
10.4.2
滴定
10.4.1 d) で得た溶液の温度を約10 ℃に保ちながら，0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液（10.2.4）で
滴定し，最後の1滴で溶液の色が微黄色を呈した点を終点とし，過マンガン酸カリウム溶液の使用量を求
める。
10.5
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。この溶液を空試験液とする。
10.6
計算
試料中のアンチモン含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
5
6
10
9
×
×
−
=
m
f
V
V
Sb
ここに，
Sb： 試料中のアンチモン含有率［%（質量分率）］
V9： 10.4.2で得た0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用
量（mL）
V10： 10.5で得た0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量
（mL）
f6： 0.04 mol/L過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当するア
ンチモン量（g）
m5： 試料はかりとり量（g）
11
原子吸光分析法
11.1
要旨
試料を塩酸と硝酸とで加熱分解した後，溶液を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧
し，その吸光度を測定する。
11.2
装置
原子吸光分析装置は，JIS K 0121の5.1（装置の構成）に規定するものを用いる。
11.3
鉛，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム，亜鉛，鉄，カドミウム及びゲルマニウムの定量
11.3.1
試薬
14
Z 3910：2017
試薬は，次による。
11.3.1.1
混酸A（塩酸85，硝酸10，水5）
11.3.1.2
混酸B（硝酸3，塩酸1，水8）
11.3.1.3
すず［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.3.1.4
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.3.1.5
銀［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.3.1.6
アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.3.1.7
銅［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.3.1.8
ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.3.1.9
インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.3.1.10 亜鉛［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.3.1.11 鉛標準液（Pb：100 mg/L）
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。時計皿
で覆い，硝酸（1＋1）50 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカ
ーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標
線までうすめて原液（Pb：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ硝酸（1＋10）で正確に10
倍にうすめて鉛標準液とする。
11.3.1.12 アンチモン標準液（Sb：400 mg/L）
アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］1.000 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
時計皿で覆い，混酸（塩酸3，硝酸1）30 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の
下面及びビーカーの内壁を塩酸（1＋1）で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに塩
酸（1＋1）を用いて移し入れ，塩酸（1＋1）で標線までうすめて原液（Sb：10 g/L）とする。この原液を
使用の都度，必要量だけ塩酸（1＋1）で正確に25倍にうすめてアンチモン標準液とする。
11.3.1.13 銅標準液（Cu：50 mg/L）
銅［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。時計皿で
覆い，硝酸（1＋1）30 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて原液（Cu：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に20倍にうすめて
銅標準液とする。
11.3.1.14 ビスマス標準液（Bi：200 mg/L）
ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］0.200 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。時
計皿で覆い，硝酸（1＋1）50 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビ
ーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに塩酸（1＋10）を用いて移
し入れ，塩酸（1＋10）で標線までうすめて原液（Bi：2 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だ
け塩酸（1＋10）で正確に10倍にうすめてビスマス標準液とする。
11.3.1.15 インジウム標準液（In：100 mg/L）
インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
時計皿で覆い，塩酸（1＋1）30 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を1 000 mLの全量フラスコに塩酸（1＋20）を用い
て移し入れ，塩酸（1＋20）で標線までうすめてインジウム標準液とする。
15
Z 3910：2017
11.3.1.16 亜鉛標準液（Zn：2 mg/L）
亜鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。時計
皿で覆い，硝酸（1＋1）20 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビー
カーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で
標線までうすめて原液（Zn：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に500倍にうす
めて亜鉛標準液とする。
11.3.1.17 鉄標準液（Fe：20 mg/L）
鉄［純度99.5 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。時計皿で
覆い，硝酸（1＋1）20 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて原液（Fe：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に50倍にうすめて
鉄標準液とする。
11.3.1.18 カドミウム標準液（Cd：50 mg/L）
カドミウム［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
時計皿で覆い，硝酸（1＋1）10 mLを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線までうすめて原液（Cd：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に20倍に
うすめてカドミウム標準液とする。
11.3.1.19 ゲルマニウム標準液（Ge：100 mg/L）
酸化ゲルマニウム（IV）［純度99.99 %（質量分率）以上］0.144 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）
に移し入れる。時計皿で覆い，1 mol/L水酸化ナトリウム溶液を20 mL加えて加熱して分解する。常温ま
で冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量
フラスコに移し入れ，水で標線までうすめて原液（Ge：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だ
け水で正確に10倍にうすめてゲルマニウム標準液とする。
11.3.2
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。
なお，定量感度及び精度を上げるために，試料はかりとり量を増やしてもよい。
11.3.3
操作
11.3.3.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 混酸A 50 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解した後，10〜20 mLになるまで濃縮する。常温ま
で冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。
なお，鉛の含有率が低い試料には，分解酸として混酸Bを用いてもよい。
ゲルマニウムを含有する試料の場合，分解酸として混酸B 50 mLを加え，時計皿で覆い，80 ℃以
下で加熱して分解した後，濃縮しないで常温まで冷却し，時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸（1
＋2）で洗い，時計皿を取り除く。
注記 分解過程で沸点84 ℃の四塩化ゲルマニウムを生成すると煮沸によって蒸発するおそれがあ
る。
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。合金成分としてビス
16
Z 3910：2017
マスを含有する試料の場合，酸濃度が低くなると加水分解を起こして白色沈殿が発生する場合がある
ため注意する。
d) 約1時間静置した後，溶液を乾いたろ紙（5種C）を用いてろ過する。
11.3.3.2
吸光度の測定
11.3.3.1 d) で得たろ液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・空気フ
レーム中に噴霧し，表5に示す各定量成分の測定波長における吸光度を測定する。
なお，精度及び正確さを満足することを確認してあれば，水素・空気，その他のフレームを用いてもよ
い。また，共存元素の影響がある場合は，表5に示す以外の波長を用いて測定してもよい。
表5−測定波長の例
単位 nm
定量成分
波長
鉛
283.3
アンチモン
217.6又は231.1
銅
324.8
ビスマス
223.1
インジウム
230.6
亜鉛
213.9
鉄
248.3
カドミウム
228.8
ゲルマニウム
265.1
11.3.4
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。この溶液を空試験液とする。
11.3.5
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 試料用検量線の作成
1) すず，鉛，銀，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム及び／又は亜鉛を，11.3.2ではかりとった
試料中に含まれる合金成分の量とほぼ同じになるように，数個はかりとり，それぞれビーカー（200
mL）に移し入れる。
2) 11.3.3.1 b) の操作を行った後，定量成分の標準液（11.3.1.11〜11.3.1.19）0〜20 mLを段階的に加え
る。以下，11.3.3.1 c)〜11.3.3.2の手順に従って試料溶液と並行して操作し，得た吸光度と定量成分
量との関係線を作成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個のビーカー（200 mL）を用意し，定量成分の標準液（11.3.1.11〜11.3.1.19）
0〜20 mLを段階的にはかりとる。以下，11.3.3.1 c)〜11.3.3.2の手順に従って［ただし，11.3.3.1 d) の
操作は，行わなくてもよい。］試料溶液と並行して操作し，得た吸光度と定量成分量との関係線を作成
し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.3.6
計算
11.3.3.2及び11.3.4で得た吸光度と11.3.5 a) 及び11.3.5 b) で作成した検量線とから，それぞれ定量成分
量を求め，試料中の定量成分含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
6
2
1
1
×
−
=
m
A
A
Xi
17
Z 3910：2017
ここに，
Xi1： 試料中の定量成分含有率［%（質量分率）］
A1： 試料溶液中の定量成分検出量（g）
A2： 空試験液中の定量成分検出量（g）
m6： 試料はかりとり量（g）
11.4
銀の定量
11.4.1
試薬
試薬は，次による。
11.4.1.1
硝酸
11.4.1.2
すず［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.4.1.3
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.4.1.4
アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.4.1.5
銅［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.4.1.6
ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.4.1.7
インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.4.1.8
亜鉛［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.4.1.9
酒石酸［純度98.0%（質量分率）以上］
11.4.1.10 銀標準液（Ag：50 mg/L）
銀［純度99.99 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。硝酸（1
＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて原液（Ag：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に20倍にうすめて
銀標準液とする。
11.4.2
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，0.5 gとする。
11.4.3
操作
11.4.3.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 水15 mL及び酒石酸15 gを加え，加熱して酒石酸を溶解した後，硝酸10 mLを加え，できるだけ低
温度で加熱して分解し，常温まで冷却する。
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
d) 約1時間静置した後，溶液を乾いたろ紙（5種C）を用いてろ過する。
11.4.3.2
吸光度の測定
11.4.3.1 d) で得たろ液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・空気フ
レーム中に噴霧し，波長328.1 nmにおける吸光度を測定する。
なお，共存元素の影響がある場合は，328.1 nm以外の波長を用いて測定してもよい。
11.4.4
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。この溶液を空試験液とする。
11.4.5
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
18
Z 3910：2017
a) 試料用検量線の作成
1) すず，鉛，銀，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム及び／又は亜鉛を，試料0.5 g中に含まれる
合金成分の量とほぼ同じになるように，数個はかりとり，それぞれビーカー（200 mL）に移し入れ
る。
2) 11.4.3.1 b) に従って操作した後，銀標準液（11.4.1.10）0〜10 mL（銀として0〜500 μg）を段階的に
加える。以下，11.4.3.1 c)〜11.4.3.2の手順に従って試料溶液と並行して操作し，得た吸光度と銀量
との関係線を作成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個のビーカー（200 mL）を用意し，銀標準液（11.4.1.10）0〜20 mL（銀と
して0〜500 μg）を段階的にはかりとる。以下，11.4.3.1 c)〜11.4.3.2の手順に従って［ただし，11.4.3.1
d) の操作は，行わなくてもよい。］試料溶液と並行して操作し，得た吸光度と定量成分量との関係線
を作成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.4.6 計算
11.4.3.2及び11.4.4で得た吸光度と11.4.5 a) 及び11.4.5 b) で作成した検量線とから，それぞれ銀量を求
め，試料中の銀含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
7
4
3
2
×
−
=
m
A
A
Ag
ここに，
Ag2： 試料中の銀含有率［%（質量分率）］
A3： 試料溶液中の銀検出量（g）
A4： 空試験液中の銀検出量（g）
m7： 試料はかりとり量（g）
11.5
アルミニウムの定量
11.5.1
試薬
試薬は，次による。
11.5.1.1
塩酸
11.5.1.2
硝酸
11.5.1.3
硫酸
11.5.1.4
硫酸（2＋100）
11.5.1.5
臭化水素酸［純度47.0〜49.0 %（質量分率）］
11.5.1.6
臭化水素酸・臭素混合溶液
臭化水素酸180 mLに臭素20 gを加え，よくかき混ぜる。
11.5.1.7
すず［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.5.1.8
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.5.1.9
銀［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.5.1.10 アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.5.1.11 銅［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.5.1.12 ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.5.1.13 インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.5.1.14 亜鉛［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.5.1.15 アルミニウム標準液（Al：5 mg/L）
アルミニウム［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
19
Z 3910：2017
塩酸（1＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線までうすめて原液（Al：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正しく200倍に
うすめてアルミニウム標準液とする。
11.5.2
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，3.0 gとする。
11.5.3
操作
11.5.3.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 臭化水素酸・臭素混合溶液（11.5.1.6）30 mLを加え，加熱して分解する。硫酸20 mLを加え，加熱蒸
発して硫酸白煙を発生させる。
c) 臭化水素酸10 mLを少量ずつ滴下し，その都度加熱して硫酸の白煙を生じさせて，すず，アンチモン，
ひ素などを揮散させ，引き続き加熱蒸発して液量を約10 mLとする。常温まで放冷した後，水50 mL
を注意しながら少量ずつ加え，溶解する。
d) 溶液を常温まで冷却する。このとき，硫酸鉛の沈殿があれば，溶液をろ紙（5種C）を用いてろ過し，
ろ紙上の沈殿を硫酸（2＋100）で洗浄し，ろ液及び洗液をビーカーに受け，加熱濃縮して蒸発乾固す
る。
e) 塩酸10 mL及び硝酸10 mLを加えて加熱し，可溶性塩類を溶解させ，約20 mLまで濃縮する。
f)
常温まで冷却した後，溶液を50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
11.5.3.2
吸光度の測定
11.5.3.1 f) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化
二窒素フレーム中に噴霧し，波長309.3 nmにおける吸光度を測定する。
なお，共存元素の影響がある場合は，309.3 nm以外の波長を用いて測定してもよい。
11.5.4
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。この溶液を空試験液とする。
11.5.5
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 試料用検量線の作成
1) すず，鉛，銀，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム及び／又は亜鉛を，試料3 g中に含まれる
合金成分の量とほぼ同じになるように数個はかりとり，それぞれビーカー（200 mL）に移し入れる。
2) 11.5.3.1 b)〜11.5.3.1 e) に従って操作した後，アルミニウム標準液（11.5.1.15）0〜20 mL（アルミニ
ウムとして0〜100 μg）を段階的に加える。以下，11.5.3.1 f)〜11.5.3.2の手順に従って試料溶液と並
行して操作し，得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し，この関係線を原点を通るように
平行移動して検量線とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個のビーカー（200 mL）を用意し，アルミニウム標準液（11.5.1.15）0〜20
mL（アルミニウムとして0〜100 μg）を段階的にはかりとる。以下，11.5.3.1 f)〜11.5.3.2の手順に従っ
て試料溶液と並行して操作し，得た吸光度と定量成分量との関係線を作成し，この関係線を原点を通
るように平行移動して検量線とする。
11.5.6
計算
20
Z 3910：2017
11.5.3.2及び11.5.4で得た吸光度と11.5.5 a) 及び11.5.5 b) で作成した検量線とから，それぞれアルミニ
ウム量を求め，試料中のアルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
8
6
5
×
−
=
m
A
A
Al
ここに，
Al： 試料中のアルミニウム含有率［%（質量分率）］
A5： 試料溶液中のアルミニウム検出量（g）
A6： 空試験液中のアルミニウム検出量（g）
m8： 試料はかりとり量（g）
11.6
金及びニッケルの定量
11.6.1
試薬
試薬は，次による。
11.6.1.1
王水（塩酸3，硝酸1）
11.6.1.2
すず［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.6.1.3
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.6.1.4
銀［純度99.99 %（質量分率）以上］
11.6.1.5
アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.6.1.6
銅［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.6.1.7
ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.6.1.8
インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.6.1.9
亜鉛［純度99.9 %（質量分率）以上］
11.6.1.10 金標準液（Au：50 mg/L）
金［純度99.99 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。王水20
mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁
を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までう
すめて原液（Au：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に20倍にうすめて金標準
液とする。
11.6.1.11 ニッケル標準液（Ni：10 mg/L）
ニッケル［純度99.95 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
硝酸（1＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除き，溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線までうすめて原液（Ni：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に100倍に
うすめてニッケル標準液とする。
11.6.2
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。
11.6.3
操作
11.6.3.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 王水30 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビー
カーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。
21
Z 3910：2017
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。
d) 約1時間静置した後，乾いたろ紙（5種C）を用いてろ過する。
11.6.3.2
吸光度の測定
11.6.3.1 d) で得たろ液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化
二窒素フレーム中に噴霧し，波長242.8 nmにおける金の吸光度及び波長232.0 nmにおけるニッケルの吸
光度を測定する。
なお，精度及び正確さを満足することを確認してあれば，水素・空気，その他のフレームを用いてもよ
い。また，共存元素の影響がある場合は，242.8 nm及び232.0 nm以外の波長を用いて測定してもよい。
11.6.4
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。この溶液を空試験液とする。
11.6.5
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 試料用検量線の作成
1) すず，鉛，銀，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム及び／又は亜鉛を，試料1 g中に含まれる
合金成分の量とほぼ同じになるように，数個はかりとり，それぞれビーカー（200 mL）に移し入れ
る。
2) 11.6.3.1 b) の操作を行った後，金標準液（11.6.1.10）又はニッケル標準液（11.6.1.11）0〜20 mLを
段階的に加える。以下，11.6.3.1 c)〜11.6.3.2の手順に従って試料溶液と並行して操作し，得た吸光
度と金量又はニッケル量との関係線を作成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線
とする。
b) 空試験用検量線の作成 数個のビーカー（200 mL）を用意し，金標準液（11.6.1.10）又はニッケル標
準液（11.6.1.11）0〜20 mLを段階的にはかりとる。以下，11.6.3.1 c)〜11.6.3.2の手順に従って［ただ
し，11.6.3.1 d) の操作は，行わなくてもよい。］試料溶液と並行して操作し，得た吸光度と金量又はニ
ッケル量との関係線を作成し，この関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.6.6
計算
11.6.3.2及び11.6.4で得た吸光度と，11.6.5 a) 及び11.6.5 b) で作成した検量線とから，それぞれ金量又
はニッケル量を求め，試料中の金又はニッケル含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
9
8
7
2
×
−
=
m
A
A
Xi
ここに，
Xi2： 試料中の金又はニッケル含有率［%（質量分率）］
A7： 試料溶液中の金又はニッケル検出量（g）
A8： 空試験液中の金又はニッケル検出量（g）
m9： 試料はかりとり量（g）
12
波長分散方式蛍光X線分析法
12.1
要旨
試料にX線を照射して元素を励起し，発生する定量元素の蛍光X線を検出器に導き，その蛍光X線強
度を測定する。
12.2
装置
蛍光X線分析装置は，JIS K 0119の5.1（装置の構成）に規定する波長分散方式を用いる。
22
Z 3910：2017
12.3
試料の調製
分析試料及び検量用試料は，合金成分が均質になるように溶湯を調製して鋳込み，その直径は50 mm以
下，厚さは5〜10 mmとする。試料が粉末状又は粒状の場合は，平均組成が得られる位置から，薬さじな
どを用いて採取し，融解した後，鋳型試料を調製する。鋳型は，できるだけ急冷できる熱伝導性のよい材
質を使用することが望ましい。試料のX線照射面は，旋盤又は研磨機で平滑で平たんな面に仕上げる。
試料研磨は，分析時ごとに行う1)。
注1) ゲルマニウムは，試料放置によって表面に拡散し濃化する。
12.4
検量用試料
検量用試料は，合金組成が分析試料とほぼ同じもので，定量成分含有率が試料中の定量成分含有率より
高いもの及び低いもの複数個を使用する。このとき，定量成分含有率が試料中の定量成分含有率より高い
検量用試料を1個選び，これを検量線校正試料2) とする。2点で検量線を校正する場合は，検量線の上限
及び下限付近のものをそれぞれ選び，これを検量線校正試料2) とする。
合金成分の検量用試料中の定量成分及び合金成分の含有率は，箇条8〜箇条11及び／又は箇条13の方
法によって定量し，決定する。
注2) 検量線校正試料は，検量線の確認及び校正に日常用いる試料である。
12.5
検量線の作成
検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) 検量用試料及び12.4で選定した検量線校正試料を，試料ホルダを用いて装置の試料室に正しく装着し，
試料のX線照射面積を試料マスクを用いて一定にする。
b) 検量用試料及び検量線校正試料に，あらかじめ設定した条件3) に従ってX線を照射し，定量成分の測
定波長における蛍光X線の強度を測定する。
なお，定量成分の測定波長の例を，表6に示す。共存元素の影響がある場合は，表6に示す波長以
外の波長を用いて測定してもよい。
注3) 必要があれば，装置のX線通路を真空にするか，又はヘリウムで置換するとよい。
表6−測定波長の例
単位 nm
定量成分
スペクトル線
波長
すず
0.043 5（Sn K β 1）
鉛
0.117 5（Pb L α 1）
0.098 2（Pb L β 1）
銀
0.056 1（Ag K α）
アンチモン
0.047 2（Sb K α）
銅
0.154 1（Cu K α）
ビスマス
0.114 4（Bi L α 1）
インジウム
0.051 3（In K α）
亜鉛
0.143 5（Zn K α）
0.129 5（Zn K β 1）
ニッケル
0.165 9（Ni K α）
ゲルマニウム
0.134 1（Ge K α）
23
Z 3910：2017
c) b) で得た検量用試料中の定量成分の蛍光X線強度と定量成分含有率との関係を求め，検量線を作成
する。
なお，定量成分に対する共存元素の影響がある場合には，定量成分に対する共存元素の補正係数を
求めるとともに，基準検量線を作成する。
12.6
定量操作
定量操作は，次の手順によって行う。
a) 分析試料及び12.4で選定した検量線校正試料を，試料ホルダを用いて装置の試料室に正しく装着し，
試料のX線照射面積を試料マスクを用いて一定にする。
b) 検量線校正試料中の定量成分の蛍光X線強度を，12.5 b) と同じ条件で測定し，得た蛍光X線強度と
12.5 b) で測定した検量線校正試料中の定量成分の蛍光X線強度との比を求めて，12.5 c) で作成した
検量線の傾きを補正する。
c) 分析試料中の定量成分の蛍光X線強度を，12.5 b) と同じ条件で測定する。
d) c) で得た定量成分の蛍光X線強度とb) で傾きを補正した検量線とから，分析試料中の定量成分含有
率を求める。
なお，定量成分に対する共存元素の影響がある場合には，分析試料中の定量成分の蛍光X線強度と
12.5 c) で作成した基準検量線とから，定量成分の未補正含有率を求め，12.5 c) で求めた補正係数を
用いて未補正含有率を補正して，分析試料中の定量成分含有率を求める。
13
ICP発光分光分析法
13.1
要旨
試料を王水で分解した後，溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，その発光強度
を測定する。
13.2
装置
ICP発光分光分析装置は，JIS K 0116の4.1（装置の構成）に規定するものを用いる。
13.3
試薬
試薬は，次による。
13.3.1
王水（塩酸3，硝酸1）
13.3.2
混酸B（硝酸3，塩酸1，水8）
13.3.3
すず［純度99.99 %（質量分率）以上］
13.3.4
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］
13.3.5
銀［純度99.99 %（質量分率）以上］
13.3.6
アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］
13.3.7
銅［純度99.9 %（質量分率）以上］
13.3.8
ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］
13.3.9
インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］
13.3.10 亜鉛［純度99.9 %（質量分率）以上］
13.3.11 アルゴン
JIS K 1105に規定する1級に相当するものを用いる。
13.3.12 鉛標準液A（Pb：10 g/L）
鉛［純度99.99 %（質量分率）以上］1.000 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。硝酸（1
24
Z 3910：2017
＋1）50 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて鉛標準液Aとする。
13.3.13 鉛標準液B（Pb：100 mg/L）
鉛標準液Aを使用の都度，必要量だけ硝酸（1＋1）で正確に100倍にうすめて鉛標準液Bとする。
13.3.14 銀標準液（Ag：100 mg/L）
銀［純度99.99 %（質量分率）以上］0.500 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。硝酸（1
＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて原液（Ag：5 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ硝酸（1＋1）で正確に50倍
にうすめて銀標準液とする。
13.3.15 アンチモン標準液A（Sb：5 g/L）
アンチモン［純度99.9 %（質量分率）以上］0.500 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
王水30 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに塩酸（1＋1）を用いて移し入れ，
塩酸（1＋1）で標線までうすめてアンチモン標準液Aとする。
13.3.16 アンチモン標準液B（Sb：250 mg/L）
アンチモン標準液Aを使用の都度，必要量だけ水で正確に20倍にうすめてアンチモン標準液Bとする。
13.3.17 銅標準液（Cu：200 mg/L）
銅［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。硝酸（1
＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて銅標準液とする。
13.3.18 ビスマス標準液A（Bi：2 g/L）
ビスマス［純度99.9 %（質量分率）以上］2.000 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。硝
酸（1＋1）30 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビ
ーカーの内壁を塩酸（1＋10）で洗い，時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに塩酸（1＋10）
を用いて移し入れ，塩酸（1＋10）で標線までうすめてビスマス標準液Aとする。
13.3.19 ビスマス標準液B（Bi：100 mg/L）
ビスマス標準液Aを使用の都度，必要量だけ塩酸（1＋10）で正確に20倍にうすめてビスマス標準液B
とする。
13.3.20 インジウム標準液A（In：10 g/L）
インジウム［純度99.9 %（質量分率）以上］1.000 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
硝酸（1＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線までうすめてインジウム標準液Aとする。
13.3.21 インジウム標準液B（In：100 mg/L）
インジウム標準液Aを使用の都度，必要量だけ水で正確に100倍にうすめてインジウム標準液Bとする。
13.3.22 亜鉛標準液A（Zn：10 g/L）
亜鉛［純度99.9 %（質量分率）以上］1.000 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。硝酸（1
25
Z 3910：2017
＋1）50 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線
までうすめて亜鉛標準液Aとする。
13.3.23 亜鉛標準液B（Zn：2 mg/L）
亜鉛標準液Aを使用の都度，必要量だけ水で正確に5 000倍にうすめて亜鉛標準液Bとする。
なお，11.3.1.16の操作によって調製してもよい。
13.3.24 鉄標準液（Fe：20 mg/L）
鉄標準液は，11.3.1.17による。
13.3.25 アルミニウム標準液（Al：1 mg/L）
アルミニウム［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
硝酸（1＋1）20 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線までうすめて原液（Al：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に1 000倍
にうすめてアルミニウム標準液とする。
13.3.26 ひ素標準液（As：20 mg/L）
酸化ひ素（III）［純度99.9 %（質量分率）以上］0.132 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れ
る。水酸化ナトリウム溶液（40 g/L）2 mLを加えて溶解し，水で約20 mLにうすめ，フェノールフタレイ
ン溶液1，2滴を指示薬として加え，硫酸（1＋10）で微酸性とした後，溶液を100 mLの全量フラスコに
水を用いて移し入れ，水で標線までうすめて原液（As：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だ
け水で正確に50倍にうすめてひ素標準液とする。
13.3.27 カドミウム標準液（Cd：2 mg/L）
カドミウム［純度99.9 %（質量分率）以上］0.100 gをはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
硝酸（1＋1）10 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗い，時計皿を取り除く。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，
水で標線までうすめて原液（Cd：1 g/L）とする。この原液を使用の都度，必要量だけ水で正確に500倍に
うすめてカドミウム標準液とする。
13.3.28 金標準液（Au：50 mg/L）
金標準液は，11.6.1.10による。
13.3.29 ニッケル標準液（Ni：10 mg/L）
ニッケル標準液は，11.6.1.11による。
13.3.30 ゲルマニウム標準液（Ge：100 mg/L）
ゲルマニウム標準液は，11.3.1.19による。
13.4
試料はかりとり量
試料はかりとり量は，1.0 gとする。ただし，種類Sn43Pb43Bi14及び種類Sn46Pb46Bi8を測定する場合
は，0.1 gとする。
13.5
操作
13.5.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとり，ビーカー（200 mL）に移し入れる。
b) 王水50 mLを加え，時計皿で覆い，加熱して分解した後，液量が約30 mLになるまで加熱して濃縮す
26
Z 3910：2017
る。常温まで冷却した後，時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸（1＋2）で洗い，時計皿を取り除
く。ゲルマニウムを含有する試料の場合，分解酸として混酸B 50 mLを加え，時計皿で覆い，80 ℃
以下で加熱して分解した後，濃縮せず常温まで冷却し，時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸（1
＋2）で洗い，時計皿を取り除く。
注記 分解過程で沸点84 ℃の四塩化ゲルマニウムを生成すると煮沸によって蒸発するおそれがあ
る。
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに塩酸（1＋2）を用いて移し入れ，塩酸（1＋2）で標線までうすめる。
d) 約1時間静置した後，乾いたろ紙（5種C）を用いてろ過する。
13.5.2
発光強度の測定
13.5.1 d) で得たろ液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，表7に示す各定
量成分の測定波長における発光強度を測定する。
なお，共存元素の影響がある場合には，表7に示す波長以外の波長を用いて測定してもよい。
表7−測定波長の例
単位 nm
定量成分
波長
鉛
Pb II 220.353，Pb I 283.306又はPb I 405.782
銀
Ag I 328.068
アンチモン
Sb I 206.838又はSb I 217.581
銅
Cu I 324.754又はCu I 327.396
ビスマス
Bi I 223.061
インジウム
In I 230.606
亜鉛
Zn II 206.200又はZn I 213.856
鉄
Fe II 238.204又はFe II 259.940
アルミニウム
Al I 396.153
ひ素
As I 189.040又はAs I 228.812
カドミウム
Cd II 214.438又はCd II 226.502
金
Au I 242.795
ニッケル
Ni II 221.647又はNi II 231.604
ゲルマニウム
Ge II 164.919又はGe I 265.118
注記 I：原子線，II：イオン線
13.6
空試験
試料を用いないで，試料と同じ操作を試料と並行して行う。この溶液を空試験液とする。
13.7
検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) 試料用検量線の作成
1) すず，鉛，銀，アンチモン，銅，ビスマス，インジウム及び／又は亜鉛を，13.5.1 a) ではかりとっ
た試料中に含まれる合金成分の量とほぼ同じになるように，数個はかりとり，それぞれビーカー（200
mL）に移し入れる。
2) 13.5.1 b) の操作を行った後，定量成分の標準液（13.3.12〜13.3.30）0〜20 mLを段階的に加える。
以下，13.5.1 c)〜13.5.2の手順に従って試料溶液と並行して操作し，得た発光強度と定量成分量との
関係線を作成し，検量線とする。
27
Z 3910：2017
b) 空試験用検量線の作成 数個のビーカー（200 mL）を用意し，定量成分の標準液（13.3.12〜13.3.30）
0〜20 mLを段階的にはかりとる。以下，13.5.1 c)〜13.5.2の手順に従って［ただし，13.5.1 d) の操作
は行わなくてもよい。］試料溶液と並行して操作し，得た発光強度と定量成分量との関係線を作成し，
検量線とする。
13.8
計算
13.5.2及び13.6で得た発光強度と13.7 a) 及び13.7 b) で作成した検量線とから，それぞれ定量成分量を
求め，試料中の定量成分含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
10
10
9
3
×
−
=
m
A
A
Xi
ここに，
Xi3： 試料中の定量成分含有率［%（質量分率）］
A9： 試料溶液中の定量成分検出量（g）
A10： 空試験液中の定量成分検出量（g）
m10： 試料はかりとり量（g）
14
スパーク放電発光分光分析法
14.1
要旨
平面状又は棒状に成形・調製した試料を電極とし，スパーク放電によって元素を励起し，発生する定量
成分の発光スペクトルを分光器によって分光し，その発光強度を測定する。
14.2
試薬
14.2.1
アルゴン
JIS K 1105に規定する1級に相当するものを用いる。
14.3
装置
スパーク放電発光分光分析装置は，JIS K 0116の5.1（装置の構成）に規定するものを用いる。
14.4
試料の調製
分析試料及び検量用試料は，合金成分が均質になるように溶湯を調製して鋳込み，その直径は50 mm以
下，厚さは5〜10 mmとする。試料が粉末状又は粒状の場合は，平均組成が得られる位置から，薬さじな
どを用いて採取し，融解した後，鋳型試料を調製する。鋳型は，できるだけ急冷できる熱伝導性のよい材
質を使用することが望ましい。試料のスパーク照射面は，旋盤又は研磨機で平滑で平たんな面に仕上げる。
試料研磨は，分析時ごとに行う。
14.5
検量用試料
検量用試料は，合金組成が分析試料とほぼ同じもので，定量成分含有率が試料中の定量成分含有率より
高いもの及び低いもの複数個を使用する。このとき，定量成分含有率が試料中の定量成分含有率より高い
検量用試料を1個選び，これを検量線校正試料とする。2点で検量線を校正する場合は，検量線の上限及
び下限付近のものをそれぞれ選び，これを検量線校正試料とする。
合金成分の検量用試料中の定量成分及び合金成分の含有率は，箇条8〜箇条11及び／又は箇条13の方
法によって定量し，決定する。
14.6
操作
操作は，次による。
a) 試料は，14.4で調製した分析試料と対電極（タングステン）とを電極支持台に保持する。
b) あらかじめ定めた繰り返し精度のよい発光条件で，スパークを発生させ，定量成分の発光強度を測定
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Z 3910：2017
する。発光強度の測定には，繰り返し精度がよく，共存元素の影響のない分析線を選定して用いる。
分析線の例を，表8に示す。共存元素の影響がある場合には，表8に示す波長以外の波長を用いて
測定してもよい。
表8−測定波長の例
単位 nm
定量成分
波長
すず
Sn I 291.35
鉛
Pb I 405.78
銀
Ag I 338.28
アンチモン
Sb I 231.14
銅
Cu I 276.66
ビスマス
Bi I 306.77
亜鉛
Zn I 481.05
鉄
Fe I 302.06
アルミニウム
Al I 309.27
ひ素
As I 234.98
カドミウム
Cd I 228.80
インジウム
In I 325.61
金
Au I 242.79
ニッケル
Ni I 352.45
ゲルマニウム
Ge I 303.91
注記 I：原子線
14.7 検量線の作成
14.5で調製した検量用試料のそれぞれと対電極とを電極支持台に保持する。以下，14.6 b) の手順に従っ
て分析試料と同じ操作を並行して行い，得た定量成分のスペクトル強度と検量用試料中の定量成分含有率
との関係線を作成する。
なお，定量成分に対する共存元素の影響がある場合には，定量成分に対する共存元素の補正係数を求め
るとともに，基準検量線を作成する。
14.8 定量操作
定量操作は，次の手順によって行う。
a) 分析試料及び14.5で選定した検量線校正試料と対電極とを電極支持台に保持する。
b) 検量線校正試料中の定量成分の発光強度を，14.6 b) と同じ条件で測定し，得た発光強度と14.6 b) で
測定した検量線校正試料中の定量成分の発光強度との比を求めて，14.7で作成した検量線の傾きを補
正する。
c) 分析試料中の定量成分の発光強度を，14.6 b) と同じ条件で測定する。
d) c) で得た定量成分の発光強度とb) で傾きを補正した検量線とから，分析試料中の定量成分含有率を
求める。
なお，定量成分に対する共存元素の影響がある場合には，分析試料中の定量成分の発光強度と14.7
で作成した基準検量線とから，定量成分の未補正含有率を求め，14.7で求めた補正係数を用いて未補
正含有率を補正して，分析試料中の定量成分含有率を求める。