JISS3200-7:2010 水道用器具－浸出性能試験方法

S 3200-7：2004

（1）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

まえがき

この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，財団法人日本規格

協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の

審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって，JIS S 3200-7:2000は改正され，この規格に置き換えられる。

JIS S 3200-7には，次に示す附属書がある。

附属書1（規定）金属類等の分析方法

附属書2（規定）水銀及びその化合物の分析方法

附属書3（規定）セレン及びその化合物の分析方法

附属書4（規定）ひ素及びその化合物の分析方法

附属書5（規定）シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法

附属書6（規定）陰イオンの分析方法

附属書7（規定）揮発性有機化合物の分析方法

附属書8（規定）1,4-ジオキサンの分析方法

附属書9（規定）ホルムアルデヒドの分析方法

附属書10（規定）硬度の測定方法

附属書11（規定）蒸発残留物の分析方法

附属書12（規定）陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分析方法

附属書13（規定）フェノール類の分析方法

附属書14（規定）有機物［全有機炭素（TOC）の量］及び有機物等（過マンガン酸カリウム消費量）

の分析方法

附属書15（規定）pHの測定方法

附属書16（規定）味の分析方法

附属書17（規定）臭気の分析方法

附属書18（規定）色度の分析方法

附属書19（規定）濁度の分析方法

附属書20（規定）アルカリ度の分析方法

附属書21（規定）残留塩素の測定方法

附属書22（規定）エピクロロヒドリンの分析方法

附属書23（規定）アミン類の分析方法

附属書24（規定）2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミンの分析方法

附属書25（規定）酢酸ビニルの分析方法

附属書26（規定）スチレンの分析方法

附属書27（規定）1,2-ブタジエン及び1,3-ブタジエンの分析方法

JIS S 3200 水道用器具の試験方法には，次に示す部編成がある。

JIS S 3200-1 水道用器具−耐圧性能試験方法

JIS S 3200-2 水道用器具−耐寒性能試験方法

S 3200-7：2004

（3）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

1. 適用範囲 ························································································································ 1

2. 引用規格 ························································································································ 1

3. 定義 ······························································································································ 1

4. 項目 ······························································································································ 1

5. 共通的な条件 ·················································································································· 4

6. 浸出液の調製方法 ············································································································ 4

6.1 試薬 ···························································································································· 4

6.2 調製方法 ······················································································································ 5

7. 試料液の調製 ·················································································································· 5

7.1 器具試験 ······················································································································ 5

7.2 部品試験及び材料試験 ···································································································· 8

7.3 試料液の保存 ················································································································ 8

8. 分析方法 ························································································································ 8

9. 分析結果の補正 ··············································································································· 8

附属書1（規定）金属類等の分析方法 ······················································································ 15

附属書2（規定）水銀及びその化合物の分析方法 ······································································· 24

附属書3（規定）セレン及びその化合物の分析方法 ···································································· 26

附属書4（規定）ひ素及びその化合物の分析方法 ······································································· 28

附属書5（規定）シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法 ····················································· 30

附属書6（規定）陰イオンの分析方法 ······················································································ 34

附属書7（規定）揮発性有機化合物の分析方法 ·········································································· 37

附属書8（規定）1,4-ジオキサンの分析方法 ·············································································· 41

附属書9（規定）ホルムアルデヒドの分析方法 ·········································································· 43

附属書10（規定）硬度の測定方法··························································································· 46

附属書11（規定）蒸発残留物の分析方法 ·················································································· 48

附属書12（規定）陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分析方法 ····································· 49

附属書13（規定）フェノール類の分析方法 ··············································································· 53

附属書14（規定）有機物［全有機炭素（TOC）の量］及び有機物等（過マンガン酸カリウム消費量）の分

析方法 ······························································································································· 57

附属書15（規定）pHの測定方法 ···························································································· 59

附属書16（規定）味の分析方法······························································································ 61

附属書17（規定）臭気の分析方法··························································································· 62

附属書18（規定）色度の分析方法··························································································· 63

附属書19（規定）濁度の分析方法··························································································· 65

附属書20（規定）アルカリ度の分析方法 ·················································································· 67

S 3200-7：2004 目次

（4）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

附属書21（規定）残留塩素の測定方法····················································································· 69

附属書22（規定）エピクロロヒドリンの分析方法 ······································································ 75

附属書23（規定）アミン類の分析方法····················································································· 77

附属書24（規定）2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミンの分析方法 ································· 79

附属書25（規定）酢酸ビニルの分析方法 ·················································································· 81

附属書26（規定）スチレンの分析方法····················································································· 83

附属書27（規定）1,2-ブタジエン及び1,3-ブタジエンの分析方法··················································· 84

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日本工業規格 JIS

S 3200-7：2004

水道用器具−浸出性能試験方法

Equipment for water supply service−Test methods of effect to water quality

1. 適用範囲この規格は，給水栓，減圧弁，逃がし弁などのバルブ，管及び継手，並びに住宅用配管ユ

ニット，飲料用電気冷水機，貯湯式電気温水器，ガス温水機器，石油温水機器などの水道用器具の浸出性

能の試験方法について規定する。

2. 引用規格付表1に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構

成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

3. 定義この規格で用いる主な用語の定義は，次による。

a) 浸出液試験を行うために特別に調製した水。

b) 器具試験水道用器具を使用して，浸出液で溶出操作を行う試験。

c) 部品試験水道用器具において，飲料水と接触する部品を用いて，浸出液で溶出操作を行う試験。

d) 材料試験水道用器具において，飲料水と接触する部分の中間製品（材料）を用いて，浸出液で溶出

操作を行う試験。ただし，材料が金属の場合には，適用できない。

e) 空試験浸出液及びガラス器具を用い，器具試験，部品試験又は材料試験に準じた操作を行う試験。

試料液器具試験，部品試験又は材料試験において，溶出処理を行って得られた溶液。

g) 空試験液空試験において，溶出処理を行って得られた溶液。

h) 検水分析のため，試料液から分取した溶液。

検液分析操作の過程において処理された検水。

供試器具，供試部品又は供試材料の接触面積比 “浸出液が接触する部分の供試器具，供試部品又は

供試材料の表面積”を“浸出液体積”で除した値。

k) 評価対象器具，評価対象部品又は評価対象材料の接触面積比 “部品試験又は材料試験の結果をもと

に評価を行おうとする器具の状態における当該器具，部品又は材料が実際に飲料水と接触する部分の

表面積”を“部品試験又は材料試験の結果をもとに評価を行おうとする器具の状態における当該器具，

部品又は材料が実際に飲料水と接触する部分の体積”で除した値。

標準列検液中の目的物質の量を測定するために，標準液を段階別の濃度に調製したもの。

4. 項目試験の項目は，表1による。また，器具の材質別の試験項目は，味，臭気，色度及び濁度の他，

表2による。

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表 1 試験の項目

項目

分析方法

項目

分析方法

カドミウム及びその化合物

附属書1

ナトリウム及びその化合物

附属書1

水銀及びその化合物

附属書2

マンガン及びその化合物

附属書1

セレン及びその化合物

附属書3

塩化物イオン

附属書6

鉛及びその化合物

附属書1

蒸発残留物

附属書11

ひ素及びその化合物

附属書4

陰イオン界面活性剤

附属書12

六価クロム化合物

附属書1

非イオン界面活性剤

附属書12

シアン化物イオン及び塩化シ
アン

附属書5

フェノール類

附属書13

硝酸態窒素及び亜硝酸態窒素

附属書6

有機物［全有機炭素（TOC）
の量］又は有機物等（過マン
ガン酸カリウム消費量）(1)

附属書14

ふっ素及びその化合物

附属書6

味

附属書16

ほう素及びその化合物

附属書1

四塩化炭素

附属書7

臭気

附属書17

1,4-ジオキサン

附属書8

1,2-ジクロロエタン

附属書7

色度

附属書18

1,1-ジクロロエチレン

附属書7

濁度

附属書19

シス-1,2-ジクロロエチレン

附属書7

エピクロロヒドリン

附属書22

ジクロロメタン

附属書7

アミン類

附属書23

テトラクロロエチレン

附属書7

2,4-トルエンジアミン

附属書24

1,1,2-トリクロロエタン

附属書7

2,6-トルエンジアミン

附属書24

トリクロロエチレン

附属書7

ホルムアルデヒド

附属書9

ベンゼン

附属書7

酢酸ビニル

附属書25

亜鉛及びその化合物

附属書1

スチレン

附属書26

アルミニウム及びその化合物

附属書1

鉄及びその化合物

附属書1

1,2-ブタジエン

附属書27

1,3-ブタジエン

附属書27

銅及びその化合物

附属書1

注(1) 有機物等（過マンガン酸カリウム消費量）は，平成17年3月31日まで適用する。

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表 2 材質別項目

飲料水と接触する部分の材料

項目

ポリエチレン複合鉛管

鉛，有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は
有機物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)

JIS H 3100，JIS H 3250及びJIS H 3300に規定する銅
の板，条，棒及び管

銅

JIS H 3100，JIS H 3250，JIS H 3260，JIS H 3270，JIS
H 3300，JIS H 3320，JIS H 5120及びJIS H 5121に規
定する銅及び銅合金の板，条，棒，線，管及び鋳物

銅，鉛，亜鉛，カドミウム

JIS G 3459，JIS G 3463，JIS G 4303，JIS G 4304，JIS
G 4305，JIS G 4308，JIS G 4309，JIS G 4312，JIS G
4313及びJIS G 4314に規定するステンレス鋼の管，
棒，板，帯，線材及び線

鉄，六価クロム

JIS G 3101，JIS G 3131，JIS G 3133及びJIS G 3141
に規定する鋼材，鋼板，鋼帯及び鋼管

鉄

JIS K 6762の8.（材料）に規定する材料を用いたポリ
エチレン（PE），JIS K 6769の8.（材料）及びJIS K 6787
の8.（材料）に規定する材料を用いた架橋ポリエチレ
ン（XPE）並びにJIS K 6778の8.（材料）及びJIS K
6792の7.（材料）に規定する材料を用いたポリブテ
ン（PB）（塗装を含む。）

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)

JIS K 6742の8.（材料），JIS K 6743の8.1（材料）に
規定する材料を用いたポリ塩化ビニル（PVC）及びJIS
K 6776の8.1（材料），JIS K 6777の8.1（材料）に規
定する材料を用いた塩素化ポリ塩化ビニル（CPVC）

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)，
鉛，亜鉛

アクリロニトリル／ブタジエン／スチレン（ABS）

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)

ポリオキシメチレン（ポリアセタール）：ポリホルム
アルデヒド（POM）

ポリフェニレンエーテル（PPE）

ポリフェニレンスルフィド（PPS）

ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）

ポリアミド（PA）

ポリブチレンテレフタレート（PBT）

一液性エポキシ樹脂

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)，
フェノール類，シアン，エピクロロヒドリ
ン，アミン類，ホルムアルデヒド，酢酸ビ
ニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-ブタ
ジエン

二液性エポキシ樹脂

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)，

フェノール類，シアン，エピクロロヒドリ
ン，アミン類，2,4-トルエンジアミン，2,6-
トルエンジアミン，ホルムアルデヒド，酢
酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン，1,3-
ブタジエン

アクリル樹脂

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)，
ホルムアルデヒド，酢酸ビニル，スチレン，
1,2-ブタジエン，1,3-ブタジエン

S 3200-7：2004

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表 2 材質別項目（続き）

飲料水と接触する部分の材料

項目

JIS K 6353に規定するゴムエチレン／プロピレン

／ジエン（EPDM）

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)，
フェノール類，亜鉛

アクリロニトリルブタ
ジエンゴム（NBR）

スチレンブタジエンゴ
ム（SBR）

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)，
亜鉛

ふっ素ゴム（FKM）

シリコーンゴム

その他

有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機
物等（過マンガン酸カリウム消費量）(1)。
ただし，有機物［全有機炭素（TOC）の量］
又は有機物等（過マンガン酸カリウム消費
量）以外に，表1に示す物質を成分として
含有するものは，含有する成分についても
行う。ただし，試験を実施しても浸出する
量が基準値の10分の1以下であることが証
明できる場合は，その項目は省略してよい。

その他

表1のうち浸出する可能性のある全ての項
目。ただし，成分試験等により材料又はそ
の原料に含有されていないことが証明され
ている場合，又は試験を実施しても浸出す
る量が基準値の10分の1以下であることが
証明できる場合は，その項目は省略しても
よい。

備考1. 座金，スプリング等として使用されているステンレスで，接触面積比がおおむね10 cm2/L

以下のものについては，この表にある分析項目について分析しなくてもよい。

2. 添加剤等として，基準項目に該当する物質を含有している場合は，それらについても分析を

行う検討の対象とする。

3. パッキン，ガスケット等として使用されているゴム及び樹脂で，接触面積比がおおむね10

cm2/L以下のものについては，この表のうち有機物［全有機炭素（TOC）の量］又は有機物
等（過マンガン酸カリウム消費量），フェノール類以外は分析しなくてもよい。

4. 接水部分がライニングされているものは，ライニングに含まれる成分だけを行えばよい。た

だし，めっき（溶融めっきを除く。），塗装のように，はく離する可能性があるものは，本体
材質についても行う。

5. JIS K 6743の8.1（材料）及びJIS K 6777の8.1（材料）には金属を含むものは該当しない。

5. 共通的な条件化学分析に関する共通的な事項は，JIS K 0050，JIS K 0114，JIS K 0115，JIS K 0116，

JIS K 0121及びJIS K 0123によるほか，次による。

a) 水は，JIS K 0050の7.3（水）に規定するもので，かつ，電気伝導率が2 μS/cm以下のものを用いる。

b) ガラス器具は，JIS R 3503に規定するもの又はJIS R 3505に規定する硬質のもの若しくはこれらと同

等以上の品質のものを用いる。

c) ろ紙は，JIS P 3801に規定する5種のものを用いる。

6. 浸出液の調製方法

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

6.1

試薬試薬は，次のものを用いる。

a) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素濃度0.3 mg/mL）次亜塩素酸ナトリウム溶液を，有効塩素濃

度が0.3 mg/mLとなるように，水で希釈する。調製した溶液は，共栓付きフラスコに入れ，密封して

冷暗所に保管する。

b) 塩化カルシウム溶液（0.04 mol/L） JIS K 8123に規定する塩化カルシウム4.44 gを水に溶かして1 L

とする。

c) 炭酸水素ナトリウム溶液（0.04 mol/L） JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム3.36 gを水に溶

かして1 Lとする。

d) 塩酸（1＋99）

e) 水酸化ナトリウム溶液（0.1 mol/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.0 gを水に溶かして1

Lとする。

6.2

調製方法調製方法は，次による。

a) ビーカーに水900 mLをとり，次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素濃度0.3 mg/mL），炭酸水素ナト

リウム溶液（0.04 mol/L）及び塩化カルシウム溶液（0.04 mol/L）を適量加えた後，水を加えて1 Lと

する。

参考所定の浸出液に調製するには，次亜塩素酸ナトリウム液1 mL（有効塩素濃度0.3 mg/mL），炭

酸水素ナトリウム溶液（0.04 mol/L）22.5 mL及び塩化カルシウム溶液（0.04 mol/L）11.3 mLを

目安に調製するとよい。

b) この溶液を，塩酸（1＋99）及びそれを10倍に希釈したもの，並びに水酸化ナトリウム溶液（0.1 mol/L）

及びそれを10倍に希釈したものを用いてpH調整し，水質が，pH7.0±0.1，硬度45±5 mg/L，アルカ

リ度35±5 mg/L，残留塩素0.3±0.1 mg/Lとなるように調製する。

c) 調製した浸出液のpH，硬度，アルカリ度及び残留塩素は，次の方法によって確認する。

1) pHは，附属書15による。

2) 硬度は，附属書10による。

3) アルカリ度は，附属書20による。

4) 残留塩素は，附属書21による。

7. 試料液の調製

7.1

器具試験

7.1.1

末端給水用具末端給水用具の試料液は，次の方法によって洗浄，コンディショニング及び浸出の

操作を時間を空けずに行い，調製する。

なお，コンディショニングは，コンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが

明らかな場合に省略できることとし，この場合，洗浄操作後，浸出液で3回洗浄し，浸出操作を行う。

a) 洗浄供試器具を，水道水で1時間洗浄し，次に水で3回洗浄する。

なお，コンディショニング操作は，洗浄後72時間以内に開始することとし，この間，供試器具に浸

出液を満たしておくこと。

b) コンディショニングコンディショニングは，次による。

1) 末端給水用具（瞬間湯沸器，貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるものを

除く。）約23 ℃の浸出液を用い，次の操作を時間を空けずに行う。

なお，静置期間中，浸出液の液温は，約23 ℃に維持する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

1.1) 供試器具内部を浸出液で満たして密封し，2時間静置した後，浸出液を捨てる操作を4回繰り返す。

次に，供試器具内部を浸出液で満たして密封し，16時間静置した後，浸出液を捨てる。

1.2) 1.1）の操作をもう3回繰り返す。

1.3) 供試器具内部を浸出液で満たして密封し，2時間静置した後，浸出液を捨てる操作を4回繰り返す。

次に，供試器具内部を浸出液で満たして密封し，64時間静置した後，浸出液を捨てる。

1.4) 1.1）〜1.3）の操作をもう1回繰り返す。

1.5) 1.1）の操作を3回繰り返した後，供試器具内部を浸出液で満たして密封し，2時間静置した後，

浸出液を捨てる操作を4回繰り返す。

2) 瞬間湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの浸出液を供試器具の最高使用温度の許容範囲

に加熱した水を用い，1）と同様の操作を行う。ただし，静置期間中，浸出液の液温を維持する必要

はない。ここで，浸出液の加熱は，当該器具の熱源を用いて行っても差し支えない。

3) 貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの浸出液を供試器具の最高使用

温度の許容範囲に加熱した水を用い，1）と同様の操作を行う。ただし，静置期間中，液温は当該器

具の最高使用温度の許容範囲に維持する。ここで，浸出液の加熱及び液温維持は当該器具の熱源を

用いて行っても差し支えないものとし，この場合の静置時間は加熱時間も含むものとする。

c) 浸出浸出は，次による。

1) 末端給水用具（瞬間湯沸器，貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるものを

除く。）約23 ℃の浸出液で供試器具内部を満たして密封し，この液温を維持して，16時間静置し

た後，あらかじめ硝酸（1＋15）で洗い，更に水で洗った硬質ガラス製瓶に，試料液を採取する。

2) 瞬間湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの浸出液を供試器具の最高使用温度の許容範囲

に加熱し，供試器具の最低作動水量で供試器具内体積の5倍程度通した後，あらかじめ硝酸（1＋15）

で洗い，更に水で洗った硬質ガラス製瓶に，試料液を採取する。ここで，浸出液の加熱は当該器具

の熱源を用いて行っても差し支えない。

3) 貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち給水装置の末端に設置されるもの浸出液を供試器具の最高使用

温度の許容範囲に加熱し，供試器具内部を満たし，この温度を維持して16時間静置した後，あらか

じめ硝酸（1＋15）で洗い，更に水で洗った硬質ガラス製瓶に，試料液を採取する。ここで，浸出液

の加熱及び液温維持は当該器具の熱源を用いて行っても差し支えないものとし，この場合の静置時

間は加熱時間も含むものとする。

7.1.2

給水管給水管の試料液は，次の方法によって洗浄，コンディショニング及び浸出の操作を時間を

空けずに行い，調製する。

なお，コンディショニングは，コンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが

明らかな場合に省略できることとし，この場合，洗浄操作後，浸出液で3回洗浄し，浸出操作を行う。

a) 洗浄供試器具を，水道水で1時間洗浄し，次に水で3回洗浄する。

b) コンディショニングコンディショニングは，次による。

なお，1）及び2）の両方に該当する給水管，又はどちらに該当するか分からない場合は，2）の操

作だけを行えばよい。

1) 給水管（加熱した水を通水することを目的としたものは除く。）約23 ℃の浸出液を用い，供試管

内部に浸出液を満たして密封し，14日間静置する。浸出液は，14日間のうちに少なくとも9回，時

間を空けずに交換し，1回の静置時間は24時間以上とする。

なお，静置期間中の浸出液の液温は，約23 ℃に維持する。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2) 加熱した水を通水することを目的とした給水管 1）と同様の操作を行った後，浸出液を供試管の最

高使用温度±2 ℃（最高使用温度が定められていないものについては，90±2 ℃）に加熱し，供試

器具内部を満たして密封し，1時間静置した後，液を捨てる操作を2回行う。ただし，静置期間中，

浸出液の液温を維持する必要はない。

c) 浸出浸出は，次による。

なお，1）及び2）の両方に該当する給水管，又はどちらに該当するか分からない場合は，2）の操

作だけを行えばよい。

3) 給水管（加熱した水を通水することを目的としたものは除く。）供試管の一端を，水洗したポリエ

チレンフィルムで包んだ栓で密栓し，約23 ℃の浸出液で供試管内部を満たして密封し，この液温

を維持して，16時間静置した後，あらかじめ硝酸（1＋15）で洗い，更に水で洗った硬質ガラス製

瓶に，試料液を採取する。

4) 加熱した水を通水することを目的とした給水管供試器具の一端を，水洗したポリエチレンフィル

ムで包んだ栓で密栓し，浸出液を供試管の最高使用温度±2 ℃（最高使用温度が定められていない

ものについては，90±2 ℃）に加熱し，供試管内部を満たして密封し，16時間静置した後，あらか

じめ硝酸（1＋15）で洗い，更に水で洗った硬質ガラス製瓶に，試料液を採取する。ただし，静置期

間中，浸出溶液の液温を維持する必要はない。

7.1.3

配管途中に設置される給水用具配管途中に設置される給水用具の試料液は，次の方法によって洗

浄，コンディショニング及び浸出の操作を時間を空けずに行い，調製する。

なお，コンディショニングは，コンディショニングを行わなくても当該浸出液が基準に適合することが

明らかな場合に省略できることとし，この場合，洗浄操作後，浸出液で3回洗浄し，浸出操作を行う。

a) 洗浄 7.1.2 a）による。

b) コンディショニングコンディショニングは，次による。

なお，1）及び2）の両方に該当する給水用具は，2）の操作だけを行えばよい。

1) 配管途中に設置される給水用具（加熱した水を通水することを目的としたものを除く。） 7.1.2 b）

1）による。

2) 配管途中に設置される給水用具［加熱した水を通水することを目的としたもの(2)］ 7.1.2 b）2）に

よる。

注(2) 瞬間湯沸器，貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるものを除く。

3) 瞬間湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの 7.1.2 b）1）と同様の操作を行った後，浸出液

を供試器具の最高使用温度の許容範囲に加熱し，供試器具内部を満たして密閉し，1時間静置した

後，液を捨てる操作を2回行う。ただし，静置期間中，浸出液の液温を維持する必要はない。ここ

で，浸出液の加熱は，当該器具の熱源を用いて行っても差し支えない。

4) 貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの 7.1.2 b）1）と同様の操作を行

った後，浸出液を供試器具の最高使用温度の許容範囲に加熱し，供試器具内部を満たして密閉し，1

時間静置した後，液を捨てる操作を2回行う。ただし，静置期間中，液温は当該器具の最高使用温

度の許容範囲に維持する。ここで，浸出液の加熱及び液温維持は当該器具の熱源を用いて行っても

差し支えないものとし，この場合の静置時間は加熱時間も含むものとする。

c) 浸出浸出は，次による。

なお，1）及び2）の両方に該当する給水用具は，2）の操作だけを行えばよい。

1) 配管途中に設置される給水用具（加熱した水を通水することを目的としたものを除く。） 7.1.2 c）

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

1）による。

2) 配管途中に設置される給水用具［加熱した水を通水することを目的としたもの(2)］ 7.1.2 c）2）に

よる。

3) 瞬間湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの 7.1.1 c）2）による。

4) 貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器のうち配管設備の途中に設置されるもの 7.1.1 c）3）による。

7.2

部品試験及び材料試験部品試験及び材料試験の試料液は，当該部品又は材料が使用される器具の

試料液の調製方法に準じるものとし，あらかじめ硝酸（1＋15）で洗い，更に水で洗った硬質ガラス容器中

で部品又は材料を極力上部に空げき（隙）ができないようにした条件で浸出液に浸せきする方法，又は供

試部品内部に浸出液を満たす方法によって行う。

なお，供試器具，供試部品又は供試材料の接触面積比は，評価対象器具，評価対象部品又は評価対象材

料の接触面積比以上とする。

7.3

試料液の保存試料液からの検水の採取は，できるだけ早く行うことが望ましいが，試料液を保存

する場合には，密栓して光を遮断し，冷暗所に保存する。

8. 分析方法検水の分析方法は，附属書1〜9，11〜14，16〜19，22〜27による（項目と分析方法の関係

は，表1を参照。）。

なお，器具試験，部品試験又は材料試験によって得られた検水の分析結果と，空試験によって得られた

検水の分析結果との差を器具，部品又は材料の分析結果とする。ただし，味及び臭気については，器具試

験，部品試験又は材料試験によって得られた検水の分析結果が空試験によって得られた検水の分析結果と

比較して異常である場合に，当該器具，部品又は材料の分析結果を“異常”とする。

9. 分析結果の補正

a) 臭気及び味については，“有”，“無”であり，補正や丸める必要はない。

b) a）以外の項目については，次の1）の式(3)によって補正を行った後，JIS Z 8401に従って丸める。

なお，部品試験又は材料試験を行った場合は，まず2）の式で，供試器具の溶出濃度を算出した後，

この結果を用いて，1）の式で評価対象器具の評価のための補正計算を行う。この場合，“器具として

の分析結果”を“供試器具の分析結果”とみなす。

1) 器具試験

′

SAL

SAF

ここに，

ρB：評価対象器具の補正値（溶出濃度）（mg/L又は度）

なお，湯水混合水栓の補正値は，次による。

′

′ρ

ここに， ρ'B：湯水混合水栓の補正値

VW：評価対象器具における飲用に供する水（加熱さ

れた水を除く。）の接触容積（L）

V：湯水混合水栓全体の接触容積（L）

C'：供試器具の分析結果（mg/L又は度）

NF：補正係数

SAF：評価対象器具における飲料水が接触する部分の表面積（cm2）

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

SAL：供試器具における浸出液が接触する部分の表面積（cm2）

VL：供試器具における浸出液が接触する部分の内容積（L）(4)

VF(5)：評価対象器具における飲料水が接触する部分の内容積（L）(6)

注(3) この式は，評価対象器具が次の条件を満たす場合についてだけ適用できる。

a) 評価対象器具の使用材料と，供試器具の使用材料の材質が同等である。

b) 評価対象器具と供試器具の構造及び製造方法が類似している。

c) 評価対象器具の接触面積比［瞬間湯沸器は，（水が接触する部分の器具の表面積）／（最低作

動水量）。］が供試器具の接触面積比以下。

(4) 瞬間湯沸器は，“供試器具における最低作動水量（L/min）”と読み替える。

(5) 末端給水用具（瞬間湯沸器を除く。）は，VFが1 L以下の場合，VFは1 Lとする。また，配管

途中に設置される給水用具（瞬間湯沸器，貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器を除く。）は，VFを評価

対象器具における水が接触する部分の内容積の25倍とする。

参考給水管，継手及びバルブを配置した代表的な構成においては，継手及びバルブの占める割合は

約4 ％であり，継手及びバルブだけの溶出試験では，25倍にしておけば，実際の代表的な構成

において，25倍×0.04＝1倍となる。また，給水管の場合，設置される最終製品と供試器具と

が同一であり，SAF/SALとVL/VF項が共に1になるので，NFも1となる。

(6) 瞬間湯沸器は，“評価対象器具における最低作動水量（L/min）”と読み替える。

備考末端給水用具（瞬間湯沸器，貯蔵湯沸器及び貯湯湯沸器を除く。）のうち，加熱した水を合わせ

て供給する構造のものは，次の式によって更に補正する。

=ρ

ここに， PBB：評価対象器具の溶出濃度を更に補正した溶出濃度（mg/L又は

度）

VF1：評価対象器具において，飲用に供する水（加熱された水を除

く。）が接触する部分の内容積（cm3）

VF2：評価対象器具において，水が接触する部分の全容積（cm3）

2) 部品試験又は材料試験

∑

ここに，

C：器具としての分析結果（mg/L又は度）

Ni：器具の状態における部品又は材料ごとの浸出量（mg又は度）

VF：器具の状態における水又は浸出液が接触する部分の内容積（L）

SFi：器具の状態における部品又は材料ごとの水又は浸出液が接触す

る部分の表面積（cm2）

Ai：供試部品又は供試材料ごとの分析結果（mg/L又は度）

VLi：供試部品又は供試材料ごとの溶出操作に用いた浸出液の体積

（L）

SLi：供試部品又は供試材料ごとの浸出液が接触する部分の表面積

（cm2）

付表 1 引用規格

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

JIS G 3101 一般構造用圧延鋼材

JIS G 3131 熱間圧延軟鋼板及び鋼帯

JIS G 3133 ほうろう用脱炭鋼板及び鋼帯

JIS G 3141 冷間圧延鋼板及び鋼帯

JIS G 3459 配管用ステンレス鋼管

JIS G 3463 ボイラ・熱交換器用ステンレス鋼管

JIS G 4303 ステンレス鋼棒

JIS G 4304 熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯

JIS G 4305 冷間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯

JIS G 4308 ステンレス鋼線材

JIS G 4309 ステンレス鋼線

JIS G 4312 耐熱鋼板

JIS G 4313 ばね用ステンレス鋼帯

JIS G 4314 ばね用ステンレス鋼線

JIS H 3100 銅及び銅合金の板及び条

JIS H 3250 銅及び銅合金棒

JIS H 3260 銅及び銅合金線

JIS H 3270 ベリリウム銅，りん青銅及び洋白の棒及び線

JIS H 3300 銅及び銅合金継目無管

JIS H 3320 銅及び銅合金溶接管

JIS H 5120 銅及び銅合金鋳物

JIS H 5121 銅合金連続鋳造鋳物

JIS K 0010 標準物質−標準液−銅

JIS K 0011 亜鉛標準液

JIS K 0012 カドミウム標準液

JIS K 0015 鉛標準液

JIS K 0016 鉄標準液

JIS K 0024 標準物質−標準液−クロム

JIS K 0026 標準物質−標準液−ひ素

JIS K 0027 標準物質−標準液−マンガン

JIS K 0029 塩化物イオン標準液

JIS K 0030 ふっ化物イオン標準液

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0116 発光分光分析通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 0123 ガスクロマトグラフ質量分析通則

JIS K 1105 アルゴン

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

JIS K 6353 水道用ゴム

JIS K 6742 水道用硬質塩化ビニル管

JIS K 6743 水道用硬質塩化ビニル管継手

JIS K 6762 水道用ポリエチレン二層管

JIS K 6769 架橋ポリエチレン管

JIS K 6776 耐熱性硬質塩化ビニル管

JIS K 6777 耐熱性硬質塩化ビニル管継手

JIS K 6778 ポリブテン管

JIS K 6787 水道用架橋ポリエチレン管

JIS K 6792 水道用ポリブテン管

JIS K 8005 容量分析用標準物質

JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8034 アセトン（試薬）

JIS K 8039 アセトニトリル（残留農薬・PCB試験用）（試薬）

JIS K 8040 アセトン（残留農薬・PCB試験用）（試薬）

JIS K 8048 4-アミノアンチピリン（試薬）

JIS K 8059 亜硫酸水素ナトリウム（試薬）

JIS K 8069 アルミニウム（試薬）

JIS K 8085 アンモニア水（試薬）

JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）

JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）

JIS K 8117 ジクロロメタン（残留農薬試験用）（試薬）

JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）

JIS K 8123 塩化カルシウム（試薬）

JIS K 8129 塩化コバルト（Ⅱ）六水和物（試薬）

JIS K 8136 塩化すず（Ⅱ）二水和物（試薬）

JIS K 8139 塩化水銀（Ⅱ）（試薬）

JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）

JIS K 8163 ヘキサクロロ白金（Ⅳ）酸カリウム（試薬）

JIS K 8180 塩酸（試薬）

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）

JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬）

JIS K 8283 くえん酸一水和物（試薬）

JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物（試薬）

JIS K 8295 グリセリン（試薬）

JIS K 8312 クロム酸カリウム（試薬）

JIS K 8318 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物（試薬）

JIS K 8322 クロロホルム（試薬）

JIS K 8355 酢酸（試薬）

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）

JIS K 8432 酸化マグネシウム（試薬）

JIS K 8443 シアン化カリウム（試薬）

JIS K 8495 p-ジメチルアミノベンジリデンロダニン（試薬）

JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド（試薬）

JIS K 8506 臭化カリウム（試薬）

JIS K 8528 しゅう酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8530 臭素酸カリウム（試薬）

JIS K 8540 (＋)−酒石酸ナトリウム二水和物（試薬）

JIS K 8549 硝酸カルシウム四水和物（試薬）

JIS K 8550 硝酸銀（試薬）

JIS K 8552 硝酸コバルト（Ⅱ）六水和物（試薬）

JIS K 8562 硝酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8567 硝酸マグネシウム六水和物（試薬）

JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 8598 セレン（試薬）

JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム（試薬）

JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）

JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）

JIS K 8680 トルエン（試薬）

JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）

JIS K 8798 フェノール（試薬）

JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄（Ⅲ）酸カリウム（試薬）

JIS K 8809 フタル酸水素カリウム（試薬）

JIS K 8821 ふっ化ナトリウム（試薬）

JIS K 8825 ヘキサン（残留農薬・PCB試験用）（試薬）

JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン（試薬）

JIS K 8863 ほう酸（試薬）

JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物（試薬）

JIS K 8891 メタノール（試薬）

JIS K 8896 メチルレッド（試薬）

JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）

JIS K 8920 よう素（試薬）

JIS K 8951 硫酸（試薬）

JIS K 8983 硫酸銅（Ⅱ）五水和物（試薬）

JIS K 8987 硫酸ナトリウム（試薬）

JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム（試薬）

JIS K 9005 りん酸（試薬）

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

関連規格 JIS A 4413 住宅用配管ユニット

JIS B 2061 給水栓*

JIS B 2301 ねじ込み式可鍛鋳鉄製管継手*

JIS B 2302 ねじ込み式鋼管製管継手*

JIS B 8410 水道用減圧弁*

JIS B 8414 温水機器用逃し弁*

JIS C 9219 貯湯式電気温水器

JIS C 9618 飲料用電気冷水機

JIS G 3447 ステンレス鋼サニタリー管*

JIS G 3448 一般配管用ステンレス鋼管*

JIS H 3401 銅及び銅合金の管継手*

JIS K 6770 架橋ポリエチレン管継手*

JIS K 6779 ポリブテン管継手*

JIS K 6788 水道用架橋ポリエチレン管継手*

JIS K 6793 水道用ポリブテン管継手*

JIS S 2109 家庭用ガス温水機器*

JIS S 2116 ガス常圧貯蔵湯沸器*

JIS S 3021 油だき温水ボイラ*

JIS S 3024 石油小形給湯機*

JIS S 3027 石油給湯機付ふろがま*

ISO 8795 Plastics piping systems for the transport of water intended for human consumption−

Migration assessment−Determination of migration values of plastics pipes and their fittings and

their joints

ANSI/NSF 61, Drinking Water System Components−Health Effects

注*

この規格を引用している規格

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書1（規定）金属類等の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した金属類等の電気加熱（フレームレス）原子吸光法

を用いた分析方法，フレーム原子吸光法を用いた分析方法，誘導結合プラズマ発光分光分析法（以下，ICP

発光分光分析法という。）を用いた分析方法，誘導結合プラズマ質量分析法（以下，ICP質量分析法という。）

を用いた分析方法及びイオンクロマトグラフ法を用いた分析方法について規定する。

2. 電気加熱（フレームレス）原子吸光法この方法で対象とする金属は，カドミウム，セレン，鉛，ひ

素，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，亜鉛，アルミニウム，鉄，銅，ナトリウム及びマンガンである。

2.1

試薬試薬は，次のものを用いる。

a) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。

b) 硝酸（1＋1）

c) 硝酸（1＋30）

d) 硝酸（1＋160）

e) 金属類標準原液（1 mg金属/mL）金属類標準原液（1 mg金属/mL）は，次による。これらの標準原

液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

1) カドミウム標準原液カドミウム1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸（1＋1）を加えて加熱溶解

し，放冷後，全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0012に規定す

るCd1 000のカドミウム標準液。

2) セレン標準原液

2.1) 二酸化セレン1.405 gを全量フラスコにとり，少量の水で溶かした後，硝酸（1＋160）を加えて1 L

とする。

2.2) JIS K 8598に規定するセレン（99.5 ％以上）1.000 gをとり，硝酸（1＋1）20 mLを加え，加熱し

て溶かし，煮沸して窒素酸化物を追い出す。放冷後，全量フラスコに移し入れ，水を加えて1 L

とする。

3) 鉛標準原液鉛1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸（1＋1）を加えて加熱溶解し，放冷後，全量

フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0015に規定するPb1 000の鉛標

準液。

4) ひ素標準原液三酸化ひ素1.320 gをビーカーにとり，少量の水酸化ナトリウム溶液（0.4 g/L）を加

えて加熱溶解し，放冷後，全量フラスコに移し，塩酸（1＋50）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0026

に規定するAs1 000のひ素標準液。

5) クロム標準原液二クロム酸カリウム2.829 gを全量フラスコにとり，少量の精製水で溶かした後，

硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0024に規定するCr1 000のクロム標準液。

6) 亜鉛標準原液亜鉛1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸（1＋1）を加えて加熱溶解し，放冷後，

全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0011に規定するZn1 000の

亜鉛標準液。

7) アルミニウム標準原液 JIS K 8069に規定するアルミニウム1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸

（1＋1）を加えて加熱しながら溶かし，放冷後，全量フラスコに移し，硝酸（1＋30）を加えて1 L

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

とする。

8) 鉄標準原液鉄1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸（1＋1）を加えて加熱しながら溶かし，放冷

後，全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0016に規定するFe1 000

の鉄標準液。

9) 銅標準原液銅1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸（1＋1）を加えて加熱しながら溶かし，放冷

後，全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0010に規定するCu1 000

の銅標準液。

10) ナトリウム標準原液

10.1) 白金るつぼ中で，500〜550 ℃で40〜50分間加熱し，デシケーター中で放冷したJIS K 8150に規

定する塩化ナトリウム2.542 gを水に溶かした後，全量フラスコに移し，水を加えて1 Lとする。

10.2) JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムをあらかじめ600 ℃で約1時間加熱

し，デシケーター中で放冷する。NaCl100 ％に対してその2.542 gを水に溶かした後，全量フラス

コに移して，水を加えて1 Lとする。

11) マンガン標準原液マンガン1.000 gをビーカーにとり，少量の硝酸（1＋1）を加えて加熱しながら

溶かし，放冷後，全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。又はJIS K 0027に規

定するMn1 000のマンガン標準液。

金属類標準液（0.01 mg金属/mL）次の金属類標準原液5 mLを全量フラスコにとり，水を加えて500

mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。

1) 鉄標準原液

g) 金属類標準液（0.001 mg金属/mL）次の金属類標準原液5 mLをそれぞれの全量フラスコにとり，水

を加えて500 mLとする。さらに，この溶液25 mLを別のそれぞれの全量フラスコにとり，水を加え

て250 mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。

1) セレン標準原液

2) 鉛標準原液

3) ひ素標準原液

4) クロム標準原液

5) 亜鉛標準原液

6) アルミニウム標準原液

7) 銅標準原液

8) ナトリウム標準原液

9) マンガン標準原液

h) 金属類標準液（0.000 1 mg金属/mL）次の金属類標準原液5 mLを全量フラスコにとり，水を加えて

500 mLとする。さらに，この溶液5 mLを別のそれぞれの全量フラスコにとり，水を加えて500 mL

とする。この溶液は，使用の都度調製する。

1) カドミウム標準原液

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 電気加熱原子吸光分析装置電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。

b) フローガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2.3

検水の採取及び保存試料液を，硝酸及び水で洗浄したポリエチレン瓶に採取し，試料1 Lにつき

硝酸10 mLを加えて検水とし，速やかに分析する。速やかに分析できない場合は，冷暗所に保存し，1か

月以内に分析する。

2.4

試験操作

2.4.1

前処理

a) 検水10〜100 mL（又は附属書1表1に示す濃度範囲を含むように，検水に水を加えて調製したもの。）

をビーカーにとり，検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して1 ％になるよ

うに硝酸を加え，静かに加熱する。

b) 液量が10 mL以下になったら加熱をやめ，放冷後，水を加えて10 mLとし，これを検液とする。ただ

し，濁りがある場合は，ろ過し，ろ液を検液とする。

附属書1表 1 濃度範囲及び吸収線波長

金属類

濃度範囲 mg/L

吸収線波長 nm

カドミウム

0.000 1〜0.01

228.8

セレン

0.001〜0.1

196.0

鉛

0.001〜0.1

283.3

ひ素

0.001〜0.1

193.7

六価クロム

0.001〜0.1

357.9

亜鉛

0.001〜0.1

213.8

アルミニウム

0.001〜0.1

309.3

鉄

0.01〜1

248.3

銅

0.001〜0.1

324.7

ナトリウム

0.002〜0.2

589.0

マンガン

0.001〜0.1

279.5

2.4.2

分析

a) 検液の一定量を，電気加熱炉に注入し，附属書1表1に示すそれぞれの金属の測定波長で吸光度を測

定する。

b) 2.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c) 次の式によって，試料液における金属の濃度を算出する。

ここに， e：試料液における金属の濃度（mg/L）

a：検液から求められた金属の濃度（mg/L）

b：試料液から分取した検水の量（mL）

c：検液の量（mL）

2.5

検量線の作成

a) それぞれの金属類標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに硝酸1 mLと水とを加えて100

mLとする。

b) 2.4.2 a）と同様に操作して，それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。

3. フレーム原子吸光法この方法で対象とする金属は，カドミウム，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，亜鉛，

鉄，銅，ナトリウム，マンガン，カルシウム及びマグネシウムである。

3.1

試薬試薬は，次による。

a) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

b) 硝酸（1＋160）

c) 金属類標準原液（1 mg金属/mL）カルシウム及びマグネシウム以外の金属類標準原液（1 mg金属/mL）

は，2.1 e）による。カルシウム及びマグネシウムの標準原液は，次による。これらの標準原液は，褐

色瓶に入れて冷暗所に保存する。

1) カルシウム標準原液 JIS K 8549に規定する硝酸カルシウム四水和物5.893 gをビーカーにとり，硝

酸（1＋160）を加えて溶かし，全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。

2) マグネシウム標準原液 JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウム六水和物10.550 gをビーカーにと

り，硝酸（1＋160）を加えて溶かし，全量フラスコに移し，硝酸（1＋160）を加えて1 Lとする。

d) 金属類標準液（0.01 mg金属/mL）カルシウム以外の金属類標準液は，2.1 f）による。カルシウム標

準液は，カルシウム標準原液5 mLを全量フラスコにとり，水を加えて500 mLとする。この溶液は，

使用の都度調製する。

e) 金属類標準液（0.001 mg金属/mL）マグネシウム以外の金属類標準液は，2.1 g）による。マグネシ

ウム標準液は，マグネシウム標準原液5 mLをそれぞれの全量フラスコにとり，水を加えて500 mLと

する。さらに，この溶液25 mLを別のそれぞれの全量フラスコにとり，水を加えて250 mLとする。

この溶液は，使用の都度調製する。

金属類標準液（0.000 1 mg金属/mL） 2.1 h）による。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) フレーム原子吸光分析装置

3.3

検水の採取及び保存 2.3による。

3.4

試験操作

3.4.1

前処理

a) 検水10〜100 mL（又は附属書1表2に示す濃度範囲を含むように，検水に水を加えて調製したもの。）

をビーカーにとり，検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して1 ％になるよ

うに硝酸を加え，静かに加熱する。

b) 液量が10 mL以下になったら加熱をやめ，放冷後，水を加えて10 mLとし，これを検液とする。ただ

し，濁りがある場合は，ろ過し，ろ液を検液とする。

附属書1表 2 濃度範囲及び吸収線波長

金属類

濃度範囲 mg/L

吸収線波長 nm

カドミウム(1)

0.00 1〜0.01

228.8

六価クロム(1)

0.005〜0.05

357.9

亜鉛

0.02〜0.2

213.8

鉄(1)

0.01〜0.1

248.3

銅

0.04〜0.4

324.7

ナトリウム

0.06〜0.6

589.0

マンガン(1)

0.005〜0.05

279.5

カルシウム

0.02〜0.2

422.7

マグネシウム

0.005〜0.05

285.2

注(1) 10倍濃縮が必要な金属元素である。

3.4.2

分析

a) 検液の一定量を，フレーム中に噴霧し，附属書1表2に示すそれぞれの金属の測定波長で吸光度を測

定する。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

b) 3.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c) 2.4.2 c）によって，試料液における金属の濃度を算出する。

3.5

検量線の作成

a) それぞれの金属類標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに硝酸1 mLと水とを加えて100

mLとする。

b) 3.4.2 a）と同様に操作して，それぞれの金属の濃度と吸光度との関係を求める。

4. ICP発光分光分析法この方法で対象とする金属等は，カドミウム，鉛，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，

ほう素，亜鉛，アルミニウム，鉄，銅，ナトリウム，マンガン，カルシウム及びマグネシウムである。

4.1

試薬試薬は，次による。

a) 内標準原液（1 mgY/mL）酸化イットリウム（Ⅲ）0.318 gをビーカーにとり，JIS K 8180に規定す

る塩酸3 mLを加えて加熱しながら溶かし，放冷後，全量フラスコに移し，水を加えて250 mLとする。

この溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

b) 内標準液（0.005 mgY/mL）内標準原液5 mLを全量フラスコにとり，水を加えて全量を1 Lとする。

この溶液は，使用の都度調製する。

c) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。

d) 金属類等標準原液（1 mg金属/mL）カドミウム，鉛，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，亜鉛，アルミニ

ウム，鉄，銅，ナトリウム及びマンガンについては，2.1 e）による。カルシウム及びマグネシウムに

ついては，3.1 c）による。ほう素標準原液は，次による。これらの標準原液は，褐色瓶に入れて冷暗

所に保存する。

1) ほう素標準原液 JIS K 8863に規定するほう酸5.715 gをとり，水に溶かし，全量フラスコに移し入

れ，水を加えて1 Lとする。

e) 金属類混合標準液カドミウム，鉛，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，ほう素，亜鉛，アルミニウム，鉄，

銅，ナトリウム，マンガン，カルシウム，マグネシウムのそれぞれの標準原液10 mLずつを全量フラ

スコにとり，水を加えて1 Lとした後，この溶液10 mLを全量フラスコにとり，水を加えて1 Lとす

る。この溶液1 mLは，それぞれの金属を0.000 1 mg含む。この溶液は，使用の都度調製する。

4.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ICP発光分光分析装置超音波噴霧装置を備えたもの。

b) アルゴンガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級。

4.3

検水の採取及び保存 2.3による。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a) 検水50〜500 mL（又は附属書1表3に示す濃度範囲を含むように，検水に水を加えて調製したもの。）

をビーカーにとり，検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸の濃度が検水の量に対して1 ％になるよ

うに硝酸を加え，静かに加熱する。

b) 液量は45 mL以下になったら加熱をやめ，放冷後，水と内標準液5 mLを加えて50 mLとし，これを

検液とする。ただし，濁りがある場合は，ろ過し，ろ液を検液とする。

附属書1表 3 濃度範囲及び測定波長

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

金属類

濃度範囲 mg/L

測定波長 nm

カドミウム

0.000 5〜0.05

226.502，214.438

鉛

0.001〜0.1

220.353

六価クロム

0.000 8〜0.08

267.716，206.149

ほう素

0.006〜0.6

249.773，208.893

亜鉛

0.000 6〜0.06

202.546，213.856

アルミニウム

0.000 4〜0.04

396.152，309.271

鉄

0.001〜0.1

259.940，238.204

銅

0.000 6〜0.06

324.754，224.700

ナトリウム

0.006〜0.6

589.592

マンガン

0.000 2〜0.02

257.610

カルシウム

0.04〜4

422.673，396.847，393.366

マグネシウム

0.000 6〜0.06

279.553

イットリウム(2)

−

371.029

注(2) 内標準物質

4.4.2

分析

a) 検液の一定量を，ICP発光分光分析装置に導入し，附属書1表3に示すそれぞれの金属の測定波長で

発光強度を測定し，イットリウムに対するそれぞれの金属の発光強度比を求める。

b) 4.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c) 2.4.2 c）によって，試料液における金属の濃度を算出する。

4.5

検量線の作成

a) それぞれの金属類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに硝酸5 mLと内標準液5 mL

とを加え，更に水を加えて50 mLとする。

b) 4.4.2 a）と同様に操作して，それぞれの金属の濃度と発光強度との関係を求める。

5. ICP質量分析法この方法で対象とする金属等は，カドミウム，セレン，鉛，ひ素，六価クロム［ク

ロム（Ⅵ）］，ほう素，亜鉛，アルミニウム，銅及びマンガンである。

5.1

試薬試薬は，次による。

a) 内標準原液（1 mg金属/mL）内標準原液の調製方法を附属書1表4に示す。これらの溶液は，褐色

瓶に入れて冷暗所に保存する。

附属書1表 4 内標準原液の調製方法

内標準

調製方法

スカンジウム

硝酸スカンジウム1.283 gを全量フラスコにとり，少量の硝酸（1＋1）で
溶かした後，水を加えて250 mLとする。

イットリウム

4.1 a）による。

タリウム

硝酸タリウム（Ⅰ）0.326 gを全量フラスコにとり，少量の硝酸（1＋1）
で溶かした後，水を加えて250 mLとする。

b) 混合内標準液スカンジウム，イットリウム，タリウムのそれぞれの内標準原液10 mLずつを全量フ

ラスコにとり，水を加えて1 Lとする。さらに，この溶液5 mLを別の全量フラスコにとり，水を加え

て1 Lとする。この溶液1 mLは，それぞれの内標準物質を0.000 05 mg含む。この溶液は，使用の都

度調製する。

c) 硝酸（1＋1）

d) 金属類等標準原液（1 mg金属/mL）カドミウム，セレン，鉛，ひ素，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

亜鉛，アルミニウム，銅及びマンガンについては，2.1 e）による。ほう素は，4.1 d）による。

e) 金属類混合標準液カドミウム，セレン，鉛，ひ素，六価クロム［クロム（Ⅵ）］，ほう素，亜鉛，ア

ルミニウム，銅及びマンガンのそれぞれの標準原液10 mLずつを全量フラスコにとり，水を加えて1 L

とする。さらに，この溶液10 mLを別の全量フラスコにとり，水を加えて1 Lとする。この溶液1 mL

は，それぞれの金属を0.000 1 mg含む。この溶液は，使用の都度調製する。

5.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ICP質量分析装置

b) アルゴンガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級。

5.3

検水の採取及び保存 2.3による。

5.4

分析操作

5.4.1

前処理

a) 検水100 mL（又は附属書1表5に示す濃度範囲を含むように，検水に水を加えて100 mLとしたもの。）

をビーカーにとり，検水の採取の時に加えた量を含めて硝酸が1 mLとなるように加え，液量が90 mL

以下になるまで静かに加熱する。

b) 放冷後，水と混合内標準液10 mLとを加えて100 mLとし，これを検液とする。ただし，濁りがある

場合はろ過し，ろ液を検液とする。

附属書1表 5 濃度範囲及び質量数

金属類

濃度範囲 mg/L

質量数

カドミウム

0.000 07〜0.007

111，112，114

セレン

0.000 4〜0.04

77，78，80，82

鉛

0.000 2〜0.02

208

ひ素

0.000 06〜0.006

六価クロム

0.000 2〜0.02

52，53

ほう素

0.002〜0.2

亜鉛

0.000 2〜0.02

64，66

アルミニウム

0.000 4〜0.04

銅

0.000 2〜0.02

63，65

マンガン

0.000 08〜0.008

スカンジウム(3)

−

イットリウム(3)

−

タリウム(3)

−

205

注(3) 内標準物質

5.4.2

分析

a) 検液の一定量を，ICP質量分析装置に導入し，附属書1表5に示すそれぞれの金属の質量数及び内標

準の質量数のイオン強度を測定し，内標準に対するそれぞれの金属のイオン強度比を求める。

b) 5.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの金属の濃度を求める。

c) 2.4.2 c）によって，試料液における金属の濃度を算出する。

5.5

検量線の作成

a) それぞれの金属類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに硝酸1 mLと混合内標準液

10 mLとを加え，更に水を加えて100 mLとする。

b) 5.4.2 a）と同様に操作して，それぞれの金属の濃度とイオン強度比との関係を求める。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

6. イオンクロマトグラフ法（陽イオン類）この方法で対象とする金属は，ナトリウム，カルシウム及

びマグネシウムである。

6.1

試薬試薬は，次による。

a) 水水を孔径約0.2 μmのメンブレンフィルターでろ過したもので，クロマトグラムにおいて測定対象

イオンの保持時間にピークのないもの。試験操作，試薬の調製などにはこの水を使用する。

b) 溶離液測定対象物質を分離できるもの。

例1. サプレッサー形の場合

メタンスルホン酸溶液（20 mmol/L）メタンスルホン酸192.3 g（約123 mL）をとり，水に

溶かして1 Lとする。この溶液10 mLをとり，水で1 Lとする。

硝酸（5 mmol/L）硝酸（0.5 mol/L）（JIS K 9901に規定する硝酸36 mLを水に溶かして1 L

とする。）10 mLを水を加えて1 Lとする。

例2. ノンサプレッサー形の場合

［2,6-ピリジンジカルボン酸溶液（1 mmol/L）−酒石酸溶液（5 mmol/L）］ 2,6-ピリジンジ

カルボン酸0.16 gとJIS K 9901に規定するL(＋)−酒石酸0.750 gとをとり，水に溶かして1 L

とする。

硝酸（2 mmol/L）硝酸（0.5 mol/L）（JIS K 9901に規定する硝酸36 mLを水に溶かして1 L

とする。）4 mLを水で1 Lとする。

c) 除去液サプレッサーを動作できるもの。

例水酸化テトラメチルアンモニウム溶液（40 mmol/L）水酸化テトラメチルアンモニウム五水和

物7.25 gを水に溶かして1 Lとする。

d) 金属類標準原液（1 mg金属/mL）ナトリウム標準原液は，2.1 e）10）による。カルシウム及びマグ

ネシウムの標準原液は，3.1 d）による。

e) 陽イオン混合標準液ナトリウム標準原液，カルシウム標準原液及びマグネシウム標準原液のそれぞ

れ50 mLを全量フラスコにとり，水を加えて1 Lとする。この溶液1 mLは，それぞれの金属を0.05 mg

含む。この溶液は，使用の都度調製する。

6.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) メンブレンフィルターろ過装置孔径約0.2 μmのメンブレンフィルターを備えたもの。

b) イオンクロマトグラフ

1) 試料導入部容量50〜250 μLのもので，試料の一定量を注入できるもの。

2) 分離カラムサプレッサー形は，内径2〜4.6 mm，長さ10〜25 cm，不活性な合成樹脂製の管に陽イ

オン交換体を被覆した充てん剤を詰めたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

ノンサプレッサー形は，内径が4〜4.6 mm，長さ5〜25 cm，不活性な合成樹脂製の管に陽イオン

交換体を被覆した充てん剤を詰めたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

3) 溶離液流量 0.5〜2 mL/minの流量で流せるもの。

4) 除去液流量 0.5〜5 mL/minの流量で流せるもの。サプレッサー形に使用する。

5) 検出器電気伝導度検出器

6.3

検水の採取及び保存試料液は，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，

速やかに試験する。速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存し，24時間以内に試験する。

6.4

試験操作

6.4.1

前処理

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書2（規定）水銀及びその化合物の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した水銀及びその化合物の分析方法について規定する。

2. 試薬試薬は，次による。

a) 過マンガン酸カリウム溶液 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム50 gを，水に溶かして1 L

として，ろ過したもの。

b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ

ム100 gを，水に溶かして1 Lとする。

c) 塩化すず（Ⅱ）溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず（Ⅱ）二水和物10 gを水60 mLに加え，更に硫

酸3 mLを加えて加熱しながら溶かし，放冷後，窒素ガスを通気し，水を加えて100 mLとする。この

溶液は，使用の都度調製する。

d) 硝酸（2＋15）

e) 水銀標準原液（0.1 mgHg/mL） JIS K 8139の塩化水銀（Ⅱ）0.135 gを全量フラスコにとり，硝酸（2

＋15）100 mLに溶かし，水を加えて1 Lとする。この溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

水銀標準液（0.000 01 mgHg/mL）水銀標準原液1 mLを全量フラスコにとり，水を加えて100 mLと

した後，さらにこの溶液10 mLを全量フラスコにとり，硝酸1 mLと水とを加えて1 Lとする。この

溶液は，使用の都度調製する。

g) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。

h) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。

3. 器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 還元フラスコ還流冷却器付きの容量350 mLの三角フラスコで，容量250 mLの位置に標線を付けた

もの。

b) 原子吸光分析装置，又は水銀測定装置

c) 吸収セル長さ100〜300 mmのガラス製又は塩化ビニル製の円筒で，両端に石英ガラス窓を装着した

もの。

4. 検水の採取及び保存試料液を，硝酸及び水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し，検水

1 Lにつき硝酸2 mLを加えて，速やかに分析する。速やかに分析できない場合は，冷暗所に保存し，2週

間以内に分析する。

5. 分析操作

5.1

前処理

a) 検水200 mL（又は水銀として0.000 05〜0.000 5mg/Lを含むように検水に水を加えて200 mLとしたも

の。）を還元フラスコにとり，硫酸10 mLと硝酸5 mLとを加えて混合する。

b) 過マンガン酸カリウム溶液20 mLを加えて振り混ぜ，還流冷却器を装着した後，約95 ℃の水浴中に

還元フラスコを浸して2時間加熱する。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書3（規定）セレン及びその化合物の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したセレン及びその化合物を分析するもので，附属書

1（金属類等の分析方法）の，電気加熱（フレームレス）原子吸光法及びICP質量分析法，並びに水素化

物発生原子吸光法（加熱吸収管方式）及び水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法について規定す

る。

2. 電気加熱（フレームレス）原子吸光法附属書1による。

3. ICP質量分析法附属書1による。

4. 水素化物発生原子吸光法（加熱吸収管方式）

4.1

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸（1＋1）

b) 塩酸（2＋3）

c) 水素化ほう素ナトリウム溶液水素化ほう素ナトリウム5 gとJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ

ム2.5 gを，水に溶かして500 mLとする。

d) 硝酸（1＋160）

e) セレン標準原液（1 mgSe/mL）附属書1の2.1 e）2）による。

セレン標準液（0.001 mgSe/mL）附属書1の2.1 g）による。

g) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

h) 硝酸 JIS K 9901に規定するもの。

4.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 水素化物発生装置

b) 原子吸光分析装置

c) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級

d) 加熱吸収セル

4.3

検水の採取及び保存試料液を，硝酸及び水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し，検

水1 Lにつき硝酸10 mLを加えて，速やかに分析する。速やかに分析できない場合は，冷暗所に保存し，1

か月以内に分析する。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a) 検水20〜100 mL（又はセレンとして0.000 1〜0.01 mg/Lを含むように検水に水を加えて調製したもの）

をビーカーにとり，塩酸（1＋1）4 mLを加え，液量が20 mL以下になるまで静かに加熱濃縮する。

b) 放冷後，水を加えて20 mLとし，これを検液とする。

4.4.2

分析

a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら，検液，塩酸（2＋3）及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し，水素化物を発生させる。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

b) 発生した水素化物を加熱吸収セルに導入し，波長196.0 nmで吸光度を測定する。

c) 4.5によって作成した検量線から，検液中のセレンの濃度を求め，試料液中のセレンの濃度を算定する。

4.5

検量線の作成

a) セレン標準液を段階的に全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）4 mLと水とを加えて20 mLとする。

b) 4.4.2 a）及びb）と同様に操作して，セレンの濃度と吸光度との関係を求める。

5. 水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法

5.1

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸（1＋1）

b) 塩酸（2＋3）

c) 水素化ほう素ナトリウム溶液 4.1 c）による。

d) 硝酸（1＋160）

e) セレン標準原液（1 mgSe/mL）附属書1の2.1 e）2）による。

セレン標準液（0.001 mgSe/mL）附属書1の2.1 g）による。

5.2

器具及び装置

a) 水素化物発生装置 4.2 a）による。

b) ICP発光分光分析装置

c) キャリアーガス 4.2 c）による。

5.3

検水の採取及び保存 4.3による。

5.4

分析操作

5.4.1

前処理 4.4.1による。

5.4.2

分析

a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら，検液，塩酸（2＋3）及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し，水素化物を発生させる。

b) 発生した水素化物をICP発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し，波長196.090 nmで発光強度を

測定する。

c) 5.5によって作成した検量線から，検液中のセレンの濃度を求め，試料液中のセレンの濃度を算出する。

5.5

検量線

a) セレン標準液を段階的に全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）4 mLと水とを加えて20 mLとする。

b) 5.4.2 a）及びb）と同様に操作して，セレンの濃度と吸光度との関係を求める。

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附属書4（規定）ひ素及びその化合物の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したひ素及びその化合物を分析するもので，附属書1

（金属類等の分析方法）の電気加熱（フレームレス）原子吸光法及びICP質量分析法，並びに水素化物発

生原子吸光法（加熱吸収管方式）及び水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法について規定する。

2. 電気加熱（フレームレス）原子吸光法附属書1による。

3. ICP質量分析法附属書1による。

4. 水素化物発生原子吸光法（加熱吸収管方式）

4.1

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸（1＋1）

b) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム200 gを水に溶かして，1 L

とする。

c) 塩酸（2＋3）

d) 水素化ほう素ナトリウム溶液附属書3の4.1 c）による。

e) 水酸化ナトリウム溶液（4.0 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.0 gを水に溶かして，1 L

とする。

塩酸（1＋50）

g) ひ素標準原液（1 mgAs/mL）附属書1の2.1 e）4）による。

h) ひ素標準液（0.001 mgAs/mL）附属書1の2.1 g）による。

4.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 水素化物発生装置

b) 原子吸光分析装置

c) キャリアーガス附属書3の4.2 c）による。

d) 加熱吸収セル

4.3

検水の採取及び保存附属書3の4.3による。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a) 検水20〜100 mL（又はひ素として0.000 1〜0.01 mg/Lを含むように検水に水を加えて調製したもの。）

をビーカーにとり，塩酸（1＋1）4 mLとよう化カリウム溶液（200 g/L）2 mLとを加え，液量が20 mL

以下になるまで静かに加熱濃縮する。

b) 放冷後，水を加えて20 mLとし，これを検液とする。

4.4.2

分析

a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら，検液，塩酸（2＋3）及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し，水素化物を発生させる。

b) 発生した水素化物を加熱吸収セルに導入し，波長193.7 nmで吸光度を測定する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

c) 4.5によって作成した検量線から，検液中のひ素の濃度を求め，試料液中のひ素の濃度を算定する。

4.5

検量線の作成

a) ひ素標準液を段階的に全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）4 mLとよう化カリウム溶液2 mLとを加え，

更に水を加えて20 mLとする。

b) 4.4.2 a）及びb）と同様に操作して，ひ素の濃度と吸光度との関係を求める。

5. 水素化物発生誘導結合プラズマ発光分光分析法

5.1

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸（1＋1）

b) よう化カリウム溶液（200 g/L） 4.1 b）による。

c) 塩酸（2＋3） 4.1 b）による。

d) 水素化ほう素ナトリウム溶液附属書3の4.1 c）による。

e) 水酸化ナトリウム溶液（4.0 g/L） 4.1 e）による。

塩酸（1＋50）

g) ひ素標準原液（1 mgAs/mL）附属書1の2.1 e）4）による。

h) ひ素標準液（0.001 mgAs/mL）附属書1の2.1 g）による。

5.2

器具及び装置

a) 水素化物発生装置

b) ICP発光分光分析装置

c) キャリアーガス附属書3の4.2 c）による。

5.3

検水の採取及び保存附属書3の4.3による。

5.4

分析操作

5.4.1

前処理 4.4.1による。

5.4.2

分析

a) 水素化物発生装置にキャリアーガスを流しながら，検液，塩酸（2＋3）及び水素化ほう素ナトリウム

溶液を連続的に装置内に導入し，水素化物を発生させる。

b) 発生した水素化物をICP発光分光分析装置のプラズマトーチに導入し，波長189.042 nmで発光強度を

測定する。

c) 5.5によって作成した検量線から，検液中のひ素の濃度を求め，試料液中のひ素の濃度を算出する。

5.5

検量線

a) ひ素標準液を段階的に全量フラスコにとり，塩酸（1＋1）4 mLとよう化カリウム溶液2 mLとを加え，

更に水を加えて20 mLとする。

b) 5.4.2 a）及びb）と同様に操作して，ひ素の濃度と吸光度との関係を求める。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書5（規定）シアン化物イオン及び塩化シアンの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したシアン化物イオン及び塩化シアンを分析するもの

で，イオンクロマトポストカラム吸光光度法及び流路形吸光光度法について規定する。

備考流路形吸光光度法は，平成19年3月31日まで適用する。

2. イオンクロマトポストカラム吸光光度法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 水附属書1 6.1 a）による。

b) 酒石酸緩衝液（1 mol/L） DL-酒石酸15.0 gを水に溶かして100 mlとする。

c) 酒石酸ナトリウム緩衝液（1 mol/L） JIS K 8540に規定する(＋)−酒石酸ナトリウム二水和物［酒石

酸ナトリウム（2水塩）］23.0 gを水に溶かして100 mlとする。

d) 酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液酒石酸緩衝液（1 mol/L），酒石酸ナトリウム緩衝液（1 mol/L）

をそれぞれ10 mlずつとり，水を加えて1 Lとする。

e) 溶離液測定対象物質が分離できるもの。

緩衝液（pH7.5） JIS K 9007に規定するりん酸二水素ナトリウム3.40 gを水に溶かして250 mLとし，

別にりん酸一水素ナトリウムを水に溶かして1 Lとし，これらを混合する。

g) 塩素化液クロラミンT（JIS K 8318に規定するp−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水

和物）0.5 gを緩衝液（pH7.5）に溶かして500 mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。

h) 発色液 JIS K 9548に規定する3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン2.5 gをJIS K 8500に規定するN,N-

ジメチルホルムアミド150 mLに溶かし，別に4-ピリジンカルボン酸ナトリウム7.0 gを水約300 mL

に溶かし，これらの溶液を合わせ水を加えて500 mLとする。

この溶液は，10 ℃以下の暗所で保存し，20日以上経過したものは使用しない。

次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素0.02 ％）次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素5〜6 ％）

20/CmL（Cは有効塩素濃度％）を水に溶かして1 Lとする。この溶液は，使用の都度調製する。

j) p-ジメチルアミノベンジリデンロダニン溶液 JIS K 8495に規定するp−ジメチルアミノベンジリデ

ンロダニン0.02 gを，JIS K 8034に規定するアセトンに溶かして100 mLとする。

k) 塩化ナトリウム溶液（0.1 mol/L） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを，白金るつぼ中で500〜

550 ℃で40〜50分間強熱し，デシケーター中で放冷したその5.844 gを，水に溶かして1 Lとする。

硝酸銀溶液（50 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀5.0 gを，水に溶かして100 mLとする。

m) クロム酸カリウム溶液 JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム50 gを，水200 mLに溶かし，わず

かに赤褐色の沈殿が生じるまで，硝酸銀溶液（50 g/L）を加え，ろ過した溶液に水を加えて1 Lとする。

n) 硝酸銀溶液（0.1 mol/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gを，水に溶かして1 Lとする。この溶液

は，褐色瓶に入れて暗所に保存する。また，次の操作によって，硝酸銀溶液（0.1 mol/L）のファクタ

ーを求める。

1) 塩化ナトリウム溶液（0.1 mol/L）25 mLを白磁皿にとり，クロム酸カリウム溶液約0.2 mLを指示薬

として加え，硝酸銀溶液（0.1 mol/L）を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。

2) 1）と同様に操作して空試験を行い，次の式によってファクターを算定する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ここに，

f：ファクター

a：空試験によって補正後の滴定に要した硝酸銀溶液（0.1 mol/L）

の量（mL）

o) シアン標準原液 JIS K 8443に規定するシアン化カリウム2.51 gを，水に溶かして1 Lとする。この

溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。また，この溶液は，標準液の調製の都度，次の方法によ

って，その含有するシアンの濃度を測定する。

1) この溶液100 mLをビーカーにとり，水酸化ナトリウム溶液（40 g/L）0.5 mLを加えた後，p-ジメチ

ルアミノベンジリデンロダニン溶液0.5 mLを指示薬として加え，硝酸銀溶液（0.1 mol/L）を用いて

液が赤色になるまで滴定する。

2) 次の式によって溶液に含まれるシアンの量を算定する。

100×

ここに， CN：シアンの量（mg/mL）

b：滴定に要した硝酸銀溶液（0.1 mol/L）の量（mL）

f：硝酸銀溶液（0.1 mol/L）のファクター

p) シアン標準液（0.000 2 mgCN/mL）シアンとして10 mgに相当するシアン標準原液に，水を加えて

1 Lとした溶液20 mLに，酒石酸緩衝液（1 mol/L）10 mL及び酒石酸ナトリウム緩衝液（1 mol/L）10

mLを加え，更に水を加えて全量フラスコを用いて1 Lとする。この溶液は，使用の都度調製する。

q) 塩化シアン標準液（0.000 1 mgClCN/mg）あらかじめ酒石酸緩衝液（1 mol/L）1 mL及び酒石酸ナト

リウム緩衝液（1 mol/L）1 mLをいれた全量フラスコに水約40 mLを加え，次いで次亜塩素酸ナトリ

ウム溶液（有効塩素0.02 ％）0.5 mLを加え，更にシアン標準液50 mLを加えた後，水を加え100 mL

とする。この溶液は，使用の都度調製する。

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) メンブレンフィルターろ過装置孔径約0.2 μmのメンブレンフィルターを備えたもの。

b) イオンクロマトグラフ

1) 試料導入部容量50〜250 μLのもので，試料の一定量を注入できるもの。

2) 分離カラム内径4〜9 mm，長さ5〜25 cmのもので，多孔性ポリスチレン系基材に-SO3Hをイオン

交換基材として2〜4 meq/g被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

3) 溶離液流量 0.5〜1.2 mL/minの流量で流せるもの。

4) 反応部分離カラムで分離された液と塩素化液，発色液が別々に混合できるもので，反応温度等が

対象物質の最適条件に設定できるもの。また，反応部は，塩素化液又は発色液に侵されない材質の

もの。

例塩素化液を0.5 mL/minで注入して40 ℃で反応させた後，発色液を0.5 mL/minの流量で注入

し，100 ℃で反応させることができるもの。

5) 可視吸収検出器波長638 nm付近に設定したもの

2.3

検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し，試料液98 mL

につき酒石酸緩衝液（1 mol/L）1 mL及び酒石酸ナトリウム緩衝液（1 mol/L）1 mLを加え検水とし，速や

かに試験する。

2.4

分析操作

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2.4.1

前処理

a) 検水（又はそれぞれの対象物質が0.001〜0.1 mg/Lを含むように水を加えて調製する。）をメンブレン

フィルターろ過装置でろ過し，初めのろ液約10 mLは捨て，次のろ液を検液とする。

2.4.2

分析

a) 検液の一定量をイオンクロマトグラフに注入し，シアン化物イオン及び塩化シアンのピーク高さ又は

ピーク面積を求める。

b) 2.5によって作成した検量線から，検液中のシアン化物イオン及び塩化シアンの濃度を求める。

c) 空試験として水98 mLにつき酒石酸緩衝液（1 mol/L）1mL及び酒石酸ナトリウム緩衝液（1 mol/L）1

mLを加え，a）及びb）の操作を行って，検液について得たシアン化物イオン及び塩化シアンの補正

を行い，試料液中のシアン化物イオン及び塩化シアンの濃度を算出する。

d) 塩化シアンの濃度をシアンに換算して，シアン化物イオンの濃度と合計してシアンとしての濃度を算

出する。

2.5

検量線

a) シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液を加

えて100 mLとする。

b) 速やかに2.4.2 a）〜c）の操作を行い，シアン化物イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係

を求める。

c) 塩化シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに酒石酸−酒石酸ナトリウム混合緩衝液

を加えて100 mLとする。

d) 速やかに2.4.2 a）〜c）の操作を行い，塩化シアンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め

る。

3. 流路形吸光光度法

3.1

試薬試薬は，次による。

a) アスコルビン酸ナトリウム

b) 酢酸（1＋9）

c) 水酸化ナトリウム溶液（4 g/L）

d) 緩衝液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム3.0 g，JIS K 9019に規定するりん酸水素二ナト

リウム･12水15.0 g及びJIS K 8288に規定するくえん酸三ナトリウム二水和物3.0 gを水に溶かして1

Lとする。

e) クロラミンT溶液 JIS K 8318に規定するp-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物（ク

ロラミンT）0.1 gを水に溶かして100 mLとする。

水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）

g) 4-ピリジンカルボン酸溶液 JIS K 9548に規定する3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン1.5 gをジメチ

ルホルムアミド20 mlに溶かし，別に水約100 mLに水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）0.5 mL及び4-

ピリジンカルボン酸ナトリウム4.0 gを溶かし，これらを混合し，水を加えて200 mLとする。

h) p-ジメチルアミノベンジリデンロダニン溶液 2.1 j）による。

塩化ナトリウム溶液（0.1 mol/L） 2.1 k）による。

硝酸銀溶液（50 g/L）

k) クロム酸カリウム溶液 2.1 m）による。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

硝酸銀溶液（0.1 mol/L） 2.1 n）による。

m) シアン標準原液 2.1 o）による。

n) シアン標準液 2.1 p）による。

o) その他装置に必要な試薬

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 流路形分光光度測定装置緩衝液，検水，クロラミンT溶液及び4-ピリジンカルボン酸溶液を順次混

合し，60 ℃で反応させた溶液を波長630 nm付近の吸光度で測定できるもの。

b) その他装置に必要な器具等

3.3

検水の採取及び保存試料液を水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，速

やかに分析する。検水中に残留塩素を含む場合は，残留塩素1 mgに対して5〜10 mgのアスコルビン酸ナ

トリウムを加え，また検水のpH値が6〜8の範囲にない場合には，酢酸（1＋9）又は水酸化ナトリウム溶

液（4 g/L）で調整し，速やかに試験する。

3.4

分析操作検水（又はシアン化物イオン濃度が0.001〜0.01 mg/Lとなるように水を加えて調製した

もの。）を装置に導入して吸光度を測定し，3.5によって作成した検量線から検水中のシアンの濃度を算定

する。

3.5

検量線の作成

a) シアン標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

b) 3.4と同様に操作して，シアンの濃度と吸光度との関係を求める。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書6（規定）陰イオンの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した硝酸態窒素，亜硝酸態窒素，ふっ素及び塩化物イ

オンの陰イオンを分析するイオンクロマトグラフ法，及び塩化物イオンを分析する滴定法について規定す

る。

2. イオンクロマトグラフ法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 水附属書1 6.1 a）による。

b) 溶離液対象物質が分離できるもの。

例1. サプレッサー形炭酸水素ナトリウム溶液（0.008 mol/L）と炭酸ナトリウム溶液（0.008 mol/L）

とを等容に混合したもの。

例2. ノンサプレッサー形フタル酸溶液（0.005 mol/L）とトリス（ヒドロキシメチル）アミノメタ

ン溶液（0.005 mol/L）とを等容に混合したもの。

c) 除去液サプレッサーを動作させることができるもの。

例硫酸（0.01〜0.025 mol/L）

d) 硝酸態窒素標準原液（1 mgNO3-N/mL） JIS K 8562に規定する硝酸ナトリウムを105〜110 ℃で4

時間乾燥させ，デシケーター中で放冷したその6.068 gを，水に溶かして1 Lとする。この溶液は，ク

ロロホルム1 mLを加え，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

e) 亜硝酸態窒素標準原液（1 mgNO2-N/mL） JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウムをデシケーター

中で18〜25時間乾燥させたその4.926 gを，水に溶かして1 Lとする。この溶液は，クロロホルム1 mL

を加え，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

ふっ素標準原液（1 mgF-/mL） JIS K 8821に規定するふっ化ナトリウムを，白金るつぼを用いて500

〜550 ℃で40〜50分間強熱し，デシケーター中で放冷し，その2.210 gを水に溶かして1 Lとする。

又はJIS K 0030に規定するふっ化物イオン標準液のF-1000を用いる。この溶液は，ポリエチレン瓶に

入れて冷暗所に保存する

g) 塩化物イオン標準原液（1 mgCl-/mL） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを，白金るつぼを用い

て500〜550 ℃で40〜50分間強熱し，デシケーター中で放冷し，その1.649 gを水に溶かして1 Lと

する。又はJIS K 0029に規定する塩化物イオン標準溶液のCl-1000を用いる。この溶液は，褐色瓶に

入れて冷暗所に保存する。

h) 陰イオン混合標準液硝酸態窒素標準原液2 mL，亜硝酸態窒素標準原液1 mL，ふっ素標準原液5 mL，

塩化物イオン標準原液20 mLを全量フラスコにとり，水を加えて1 Lとする。この溶液1 mLは，硝

酸態窒素0.002 mg，亜硝酸態窒素0.001 mg，ふっ素0.005 mg，塩化物イオン0.02 mgを含む。この溶

液は，使用の都度調製する。

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) メンブレンフィルターろ過装置附属書5 2.2 a）による。

b) イオンクロマトグラフ

1) 試料導入部附属書5 2.2 b）1）による。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2) 分離カラムサプレッサー形は，内径4〜4.6 mm，長さ100〜250 mmで，陰イオン交換体を被覆し

たスチレンジビニル重合体を充てんしたもの，又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

ノンサプレッサー形は，内径4〜4.6 mm，長さ50〜250 mmで，陰イオン交換体を被覆した表面

多孔性のポリアクリレート又はシリカを充てんしたもの，又はこれと同等以上の分離性能をもつも

の。

3) 溶離液流量 0.5〜2 mL/minの流量で流せるもの。

4) 除去液流量 0.5〜2 mL/minの流量で流せるもの。サプレッサー形に使用する。

5) 検出器電気伝導度検出器又は紫外吸収検出器。

2.3

検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，

速やかに分析する。速やかに分析できない場合は，冷暗所に保存し，24時間以内に分析する。ただし，ふ

っ素の分析に用いる試料は，ポリエチレン瓶に採取する。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a) 検水（又は附属書6表1に示す濃度範囲を含むように調製したもの。）をメンブレンフィルターろ過装

置でろ過する。

b) 初めのろ液約10 mLは捨て，次のろ液を検液とする。

附属書6表 1 濃度範囲及び適用検出器

対象物質

濃度範囲 mg/L

適用検出器

硝酸態窒素

0.02〜2

電気伝導度検出器，紫外吸収検出器

亜硝酸態窒素

0.01〜1

電気伝導度検出器，紫外吸収検出器

ふっ素

0.05〜5

電気伝導度検出器

塩化物イオン

0.2〜20

電気伝導度検出器

2.4.2

分析

a) 検液の一定量を，イオンクロマトグラフに注入し，それぞれの陰イオンのピーク高さ又はピーク面積

を求める。

b) 2.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの陰イオンの濃度を求め，試料液中のそれぞれの

陰イオンの濃度を算定する。

2.5

検量線の作成

a) 陰イオン混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

b) 2.4.2 a）と同様に操作して，それぞれの陰イオンの濃度とピーク高さ又はピーク面積との関係を求め

る。

3. 滴定法

3.1

試薬試薬は，次による。

a) 硝酸銀溶液（50 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀5.0 gを水に溶かして，100 mLとする。

b) クロム酸カリウム溶液 JIS K 8312に規定するクロム酸カリウム50 gを水200 mLに溶かし，わずか

に赤褐色の沈殿が生じるまで硝酸銀溶液（50 g/L）を加え，ろ過した溶液に水を加えて1 Lとする。

c) 塩化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを，白金るつぼ中で500

〜550 ℃で40〜50分間強熱し，デシケーター中で放冷したもの0.584 gを，水に溶かして1 Lとする。

d) 硝酸銀溶液（0.01 mol/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀1.70 gを水に溶かして，1 Lとする。この溶

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液1 mLは，塩素イオンとして0.355 mgを含む量に相当する。この溶液は，褐色瓶に入れて暗所に保

存する。次の操作によって硝酸銀溶液（0.01 mol/L）のファクターを求める。

1) 塩化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）25 mLを白磁皿にとり，クロム酸カリウム溶液0.2 mLを指示薬

として加え，硝酸銀溶液（0.01 mol/L）を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定する。

2) 別に，水45 mLを白磁皿にとり，塩化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）5.0 mLを正確に加え，以下1）

と同様に操作して空試験を行い，補正した硝酸銀溶液（0.01 mol/L）の量a（mL）から次の式によ

ってファクターを算定する。

ここに， f：ファクター

a：空試験によって補正後の滴定に要した硝酸銀溶液（0.01 mol/L）

の量（mL）

3.2

検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，

速やかに分析する。速やかに分析できない場合には，冷暗所に保存し，24時間以内に分析する。

3.3

分析操作

a) 検水100 mLを白磁皿にとり，クロム酸カリウム溶液0.5 mLを指示薬として加え，硝酸銀溶液（0.01

mol/L）を用いて淡黄褐色が消えずに残るまで滴定し，これに要した硝酸銀溶液（0.01 mol/L）の量b

（mL）を求める。

b) 別に，水100 mLを白磁皿にとり，塩化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）5.0 mLを正確に加え，a）と同

じ操作を行い，これに要した硝酸銀溶液（0.01 mol/L）の量c（mL）を求め，次の式によって検水中

の塩化物イオンの濃度を算定する。

(

)

[

]

355

100

000

−

ここに， Cl−：塩化物イオン（mg/L）

b：滴定に要した硝酸銀溶液（0.01 mol/L）の量（mL）

c：空試験で滴定に要した硝酸銀溶液（0.01 mol/L）の量（mL）

f：硝酸銀溶液（0.01 mol/L）のファクター

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附属書7（規定）揮発性有機化合物の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した揮発性有機化合物(1)をパージ・トラップ−ガスク

ロマトグラフ質量分析計によって分析する方法，及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計に

よって分析する方法について規定する。

注(1) 揮発性有機化合物とは，次の物質をいう。

a）四塩化炭素

f）テトラクロロエチレン

b） 1,2-ジクロロエタン

g） 1,1,2-トリクロロエタン

c） 1,1-ジクロロエチレン

h）トリクロロエチレン

d）シス-1,2-ジクロロエチレン

i）ベンゼン

e）ジクロロメタン

2. パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 再精製水測定対象成分を含まないもの。

b) 塩酸（1＋10）

c) 内標準原液フルオロベンゼン及び4-ブロモフルオロベンゼンのそれぞれ0.500 gをJIS K 8891に規

定するメタノール10 mLを入れた別々の全量フラスコにとり，JIS K 8891に規定するメタノールを加

えて100 mLとする。これらの溶液1 mLは，フルオロベンゼン及び4-ブロモフルオロベンゼンをそれ

ぞれ5 mg含む。

これらの溶液は，調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1〜2 mLのアンプルに小分けし，封入し

て冷凍保存する。

d) 内標準液内標準原液をJIS K 8891に規定するメタノールで40倍（内標準液A）及び400倍（内標

準液B）に薄める。

2種類の内標準物質を使用する場合には，2種類の内標準原液をJIS K 8891に規定するメタノール

を少量入れた1つの全量フラスコに等量採取し，同様の操作を行う。

この溶液1 mLは，フルオロベンゼン又は4-ブロモフルオロベンゼンをA液では0.125 mg，B液で

は0.012 5 mgを含む。この溶液は，使用の都度調製する。

e) 揮発性有機化合物標準原液揮発性有機化合物(1)のそれぞれ0.500 gについて，JIS K 8891に規定する

メタノール少量を入れた全量フラスコにとり，JIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとす

る。これらの溶液1 mLは，それぞれの揮発性有機化合物を50 mg含む。

これらの溶液は，調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1〜2 mLのアンプルに小分けし，封入し

て冷凍保存する。

揮発性有機化合物混合標準液それぞれの揮発性有機化合物標準原液1 mLずつをJIS K 8891に規定

するメタノール10 mLを入れた全量フラスコにとり，JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100

mLとする。この溶液1 mLは，それぞれの揮発性有機化合物を0.5 mg含む。この溶液は，使用の都

度調製する。

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

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a) ねじ口瓶 40〜100 mLで，ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの。

b) アンプル 1〜2 mLのもの。

c) マイクロシリンジ 1〜10 μLのもの。

d) パージ・トラップ装置

1) パージ容器ガラス製で，5〜25 mLの再精製水及び検水を処理できるもの。

2) 恒温槽 40 ℃に保持できるもの。

3) トラップ管内径2 mm以上，長さ5〜30 cmのステンレス管又はこの内面にガラスを被覆したもの

に，ポリ2,6-ジフェニル-p-ジフェニレンオキサイド，シリカゲル及び活性炭を3層に充てんしたも

の又はこれと同等以上の吸着性能をもつもの。

4) 脱着装置トラップ管を180〜200 ℃に急速に加熱できるもの。

5) クライオフォーカス装置内径0.32〜0.53 mmの溶融シリカ管で，−50〜−120 ℃程度に冷却でき，

かつ，200 ℃まで加熱できるもの。ただし，クライオフォーカス操作を行わない場合は，この装置

を使用しなくてもよい。

e) ガスクロマトグラフ−質量分析計

1) 試料導入部試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの。

2) 分離カラム内径0.20〜0.53 mm，長さ約60 mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで，内面に

75 ％ジメチルポリシロキサンを1 μmの厚さに被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能がある

もの。

3) 分離カラムの温度対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

例 40 ℃（1分間保持）→230 ℃（3 ℃/min）が可能なもの。

4) 検出器選択イオン測定（SIM）又はこれと同等以上の性能があるもの。

5) インターフェース温度機器の最適条件に設定する。

6) イオン化電圧電子衝撃イオン化電圧（EI）を70 Vにしたもの。

7) キャリアーガス純度99.999 vol％以上のヘリウム。

2.3

検水の採取及び保存試料液を，再精製水で洗浄したねじ口瓶に泡立てないように採取し，pH値が

約2となるように塩酸（1＋10）を試料10 mLにつき1滴程度加え，満水にして直ちに密栓し検水とし，

速やかに分析する。

なお，残留塩素が含まれている場合には，アスコルビン酸ナトリウム0.01〜0.02 gを加える。

2.4

分析操作

2.4.1

ガスクロマトグラフ−質量分析計の調整

a) 再精製水をあらかじめガスタイトシリンジにとり，500倍に希釈した内標準液2 μLをマイクロシリン

ジを用いて注入し，以下，2.4.2と同様に操作する。

b) 内標準物質のフラグメントイオンのピーク高さが，S/N比＝50程度になるように，質量分析計の感度

を調整する。

2.4.2

分析

a) 検水（又はそれぞれの揮発性有機化合物として0.000 1〜0.01 mg/Lを含むように再精製水を加えて調

製したもの。）をパージ容器にとり，内標準液Bを検水5 mLに対して2 μLの割合でマイクロシリン

ジを用いて注入し，恒温槽に入れて加温する。

b) パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ−質量分析計を操作し，附属書7表1に示すそれぞれ

の揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

c) 2.5によって作成した検量線から，検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め，試料液中のそ

れぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

附属書7表 1 フラグメントイオン

揮発性有機化合物

フラグメントイオンm/z

四塩化炭素

117,

119,

121

1,2-ジクロロエタン

62,

49,

1,1-ジクロロエチレン

61,

96,

シス-1,2-ジクロロエチレン

61,

96,

ジクロロメタン

49,

84,

テトラクロロエチレン

166,

164,

129

1,1,2-トリクロロエタン

97,

83,

トリクロロエチレン

130,

132,

ベンゼン

78,

77,

フルオロベンゼン(2)

96,

4-ブロモフルオロベンゼン(2)

95,

174,

176

注(2) 内標準物質

2.5

検量線の作成

a) 揮発性有機化合物混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに内標準液Aを1 mL加え，

更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。

b) 再精製水5 mLをガスタイトシリンジにとり，これに段階的に調製した溶液2 μLをマイクロシリンジ

を用いて注入する。

c) 2.4.2 b)と同様に操作して，それぞれの揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピー

ク高さ又はピーク面積の比を求め，それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。

3. ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法

3.1

試薬試薬は，2.1によるほか，次による。

a) 塩化ナトリウム測定対象成分を含まないもの。使用する前に，500 ℃で2時間焼成し，放冷後，汚

染のない場所に密栓して保存する。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ねじ口瓶 2.2 a）による。

b) アンプル 2.2 b）による。

c) バイアル容量10〜100 mLのもの。

d) セプタム

e) ポリテトラフルオロエチレンシート厚さ0.05 mm以上のもの。

アルミキャップ

g) アルミキャップ締め器

h) 恒温槽 60〜70 ℃に保持できるもの。

マイクロシリンジ 2.2 c）による。

ガスクロマトグラフ−質量分析計

1) 試料導入部最適温度が設定できるもの。

2) 分離カラム 2.2 e）2）による。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

3) 分離カラムの温度 2.2 e）3）による。

4) 検出器 2.2 e）4）による。

5) イオン化電圧 2.2 e）6）による。

6) キャリアーガス 2.2 e）7）による。

3.3

検水の採取及び保存 2.3による。

3.4 分析操作

3.4.1

前処理

a) バイアルに塩化ナトリウムを検水10 mLに対して3 g入れた後，検水（又はそれぞれの揮発性有機化

合物として0.000 1〜0.01 mg/Lを含むように再精製水を加えて調製したもの。）をバイアル容量に対し

て0.70〜0.85になるようにバイアルにとり，内標準液Bを検水10 mLに対して2 μLの割合でマイク

ロシリンジを用いて注入する。

b) 直ちに，ポリテトラフルオロエチレンシート，バイアル用ゴム栓，アルミキャップを載せ，アルミキ

ャップ締め器で固定する。

c) バイアルを振り混ぜた後，恒温槽で30分間以上静置し，これを検液とする。

3.4.2

分析

a) 検液の気相の一定量を，セプタムを通してガスクロマトグラフ−質量分析計に注入する。

b) 表1に示すそれぞれの揮発性有機化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピー

ク面積の比を求める。

c) 3.6によって作成した検量線から，検水中のそれぞれの揮発性有機化合物の濃度を求め，試料液中のそ

れぞれの揮発性有機化合物の濃度を算定する。

3.5

検量線の作成

a) 揮発性有機化合物混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに内標準液Aを1 mL加え，

更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。

b) 再精製水を3.5.1 a）と同様にとり，これに段階的に調製した溶液2 μLをマイクロシリンジを用いて注

入する。

c) 3.5.1 b）〜c）及び3.5.2 a）〜b）と同様に操作して，それぞれの揮発性有機化合物と内標準物質との

フラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め，それぞれの揮発性有機化合物の濃度と

の関係を求める。

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附属書8（規定）1,4-ジオキサンの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した1,4-ジオキサンの固相抽出−ガスクロマトグラフ

質量分析法について規定する。

2. 試薬試薬は，次による。

a) 硫酸（1＋2） JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。

b) 再精製水測定対象物質を含まないもの。

c) メタノール 1,4-ジオキサンを含まないもの，又はJIS K 8891に規定するもの。

d) アセトン 1,4-ジオキサンを含まないもの，又はJIS K 8040に規定するもの［アセトン（残留農薬・

PCB試験用）］。

e) 内標準原液（1 mgC4H8O2−d8/mL） 1,4-ジオキサン-d81.000 gを全量フラスコにとり，メタノールに

溶かして1 Lとする。この溶液は，褐色のアンプルに封入して保存する。

内標準液（0.1 mgC4H8O2−d8/mL）内標準原液1 mLを全量フラスコにとり，メタノールで10 mL

とする。この溶液は，褐色のアンプルに封入して保存する。

g) 1,4-ジオキサン標準原液（1 mgC4H8O2/mL） 1,4-ジオキサン1.000 gを全量フラスコにとり，メタノ

ールに溶かして1 Lとする。この溶液は，褐色のアンプルに封入して保存する。

h) 1,4-ジオキサン標準液（0.01 mgC4H8O2/mL） 1,4-ジオキサン標準原液1 mLを全量フラスコにとり，

メタノールで100 mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。

3. 器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 固相カラムスチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム及び活性炭固相カラム又はこれと同等以

上の性能をもつもの。

b) ガスクロマトグラフ質量分析計

1) 試料導入部スプリットレス方式のもので，その温度を200〜250 ℃にしたもの。

2) 分離カラム内径0.20〜0.53 mm，長さ60〜75 mの溶融シリカ製又はほうけい酸ガラス製のキャピ

ラリーカラムで，内面に25 ％フェニル−75 ％ジメチルポリシロキサンを0.1〜1 μmの厚さに被覆

したもの又はこれと同等以上の分離性能があるもの。

3) 分離カラムの温度最適分離条件に設定できるもの。

例 45 ℃（1分間保持）→200 ℃（10 ℃/min，5分間保持）が可能なもの。

4) 検出器選択イオン測定（SIM）又はこれと同等以上の性能があるもの。

5) インターフェース温度附属書7の2.2 e）5）による。

6) イオン化電圧附属書7の2.2 e）6）による。

7) キャリアーガス附属書7の2.2 e）7）による。

4. 検水の採取及び保存試料液は，水及びアセトンで洗浄した後，120 ℃で約2時間加熱し，放冷した

ガラス瓶に採取し検水とし，速やかに試験する。速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存する。

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5. 分析操作

5.1

前処理

a) スチレンジビニルベンゼン共重合体固相カラム及び活性炭固相カラムを直列に接続し，スチレンジビ

ニルベンゼン共重合体固相カラム側からアセトン10 mL，再精製水10 mLを順次加圧注入する。

b) 内標準液5 μlを加えた検水200 mL（又は1,4-ジオキサンの濃度が0.000 5〜0.05 mg/Lを含むように再

精製水を加えて200 mLとしたもの。）を10 mL/minの流量で，スチレンジビニルベンゼン共重合体固

相カラム側から流した後，活性炭固相カラムを取り外す。

c) 活性炭固相カラムに再精製水10 mLを流した後，窒素ガスを20分以上吹き付ける。

d) 活性炭固相カラムに通水方向の逆からアセトン2 mLをゆっくり流し，試験管に受ける。

e) 試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて正確に1 mLまで濃縮し，これを検液とする。

5.2

分析

a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し，1,4-ジオキサンは88，58のフラグメントイ

オンのピーク高さ又はピーク面積と1,4-ジオキサン-d8は96，64のフラグメントイオンのピーク高さ

又はピーク面積との比を求める。

b) 空試験として，再精製水200 mLをとり，5.1及びa）の操作を行ってピーク高さ又はピーク面積の比

を求め，検液について得られたピーク高さ又はピーク面積の比から差し引く。

c) 6.によって作成した検量線から検液中の1,4-ジオキサンの濃度を求め，検水中の1,4-ジオキサンの濃度

を算出する。

6. 検量線の作成

a) 1,4-ジオキサン標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに内標準液0.05 mLずつを加え，更に

アセトンを加えて10 mLとする。

b) 5.2 a）の操作を行って，1,4-ジオキサンと1,4-ジオキサン-d8とのフラグメントイオンのピーク高さ又

はピーク面積の比を求め，1,4-ジオキサンの濃度との関係を求める。

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附属書9（規定）ホルムアルデヒドの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したホルムアルデヒドの溶媒抽出−誘導体化−ガスク

ロマトグラフ質量分析計を用いた分析方法について規定する。

2. 溶媒抽出−誘導体化−ガスクロマトグラフ質量分析法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 再精製水測定対象物質を含まないもの。

b) チオ硫酸ナトリウム溶液（3 g/L）

c) よう素酸カリウム（0.017 mol/L） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの

必要量を120〜140 ℃で1.5〜2時間加熱した後，デシケーターに入れて放冷する。このよう素酸カリ

ウム3.567 gを全量フラスコにとり，水に溶かして1 Lとする。

d) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1 gを水約100 mLと混ぜながら，熱した水200

mL中に加え，約1分間煮沸後，放冷する。ただし，上澄み液を使用する。この溶液は，使用の都度

調製する。

e) 硫酸（1＋5）

チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L） JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及び

JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gを全量フラスコにとり，水で溶かし1 Lとし，イソアミル

アルコール約10 mLを加えて振り混ぜた後，2日間静置したものを用いる。このチオ硫酸ナトリウム

溶液（0.1 mol/L）は，次の操作によってファクターを求める。

1) よう素酸カリウム溶液（0.017 mol/L）25 mLを共通すり合せ三角フラスコ200 mLに正しくとり，JIS

K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋5）5 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り

混ぜ，暗所に約5分間静置する。

2) 水100 mLを加え，チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）で滴定し，溶液の色が薄い黄色になった

ときに，指示薬としてでんぷん溶液1〜2 mLを加え，生じたよう素でんぷんの青い色が消える点を

終点とする。

3) 空試験として，共通すり合せ三角フラスコ200 mLに水25 mLをとり，以下1）及び2）と同じ操作

を行い，同一条件で空試験を行って滴定に要した量を補正する。

4) チオ硫酸ナトリウム（0.1 mol/L）のファクターは，次の式によって算出する。

ここに， f1：ファクター

a：滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量（mL）

g) ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン溶液ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン塩酸

塩0.1 gを再精製水に溶かして100 mLとする。この溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

h) 硫酸（1＋1）

塩化ナトリウム JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを，300 ℃で2時間強熱したもの。

よう素溶液 JIS K 8920に規定するよう素約13 gをビーカーにとり，JIS K 8913に規定するよう化カ

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リウム20 g及び再精製水20 mLを加えて溶かした後，再精製水を加えて1 Lとする。この溶液は，褐

色瓶に入れて保存する。

k) 水酸化カリウム溶液（60 g/L） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム6.0 gを再精製水に溶かして，

100 mLとする。

ヘキサン JIS K 8825に規定するもの。

m) 内標準原液［1 mgCH3（CH2）9Cl/mL］ 1-クロロデカン0.100 gをヘキサン60 mLを入れた全量フラ

スコにとり，ヘキサンを加えて100 mLとする。この溶液は，調製後直ちに10 mLずつをねじ口バイ

アルに入れて冷凍保存する。

n) 内標準液［0.000 1 mgCH3（CH2）9Cl/mL］内標準原液1 mLを全量フラスコにとり，ヘキサンを加

えて100 mLとする。さらにこの溶液の1 mLを全量フラスコにとり，ヘキサンを加えて100 mLとす

る。この溶液は，使用の都度調製する。

o) ホルムアルデヒド標準原液ホルマリンの（g）をJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100

mLとする。この溶液は，調製後直ちに10 mLずつをねじ口バイアルに入れて冷凍保存する。

ただし，Cは，ホルマリン中のホルムアルデヒドの含量（％）であり，次の方法によって求める。

1) ホルマリン約1 gを再精製水5 mLを入れた褐色の全量フラスコにとり，再精製水を加えて100 mL

とする。

2) その10 mLを共栓付き三角フラスコにとり，これによう素溶液50 mL及び水酸化カリウム溶液（60

g/L）20 mLを加え，栓をして静かに振り混ぜ，15分間常温で静置する。

3) 次に，硫酸（1＋5）15 mLを加え，遊離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）を用い

て滴定し，液が淡黄色になったらでんぷん溶液1〜2 mLを指示薬として加えた後，液の青色が消え

るまで更に滴定する。

4) 別に，再精製水10 mLについても同様に操作し，滴定する。

5) 次の式によってホルマリン中のホルムアルデヒドの含量を算定する。

−

=501

ここに， C：ホルムアルデヒドの含量（％）

a： 3）で滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量

（mL）

b： 4）で滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量

（mL）

W：ホルマリンの採取量（g）

f：チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）のファクター

p) ホルムアルデヒド標準液（0.01 mg/mL）ホルムアルデヒドとして1 mgに相当するホルムアルデヒ

ド標準原液1mLを全量フラスコにとり，メタノールで100 mLとする。この溶液は，使用の都度調製

する。

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ねじ口バイアル 40〜100 mLで，ポリテトラフルオロエチレン張りのキャップをしたもの。

b) 共栓付き試験管 50 mLのもの。

c) 分液ロート 100 mLのもの。

d) ガスクロマトグラフ質量分析計

1) 試料導入部試料導入方式に応じて最適温度が設定できるもの。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2) 分離カラム内径0.20〜0.53 mm，長さ25〜30 mの溶融シリカ製のキャピラリーカラムで，内面に

ジメチルポリシロキサンの液相を0.10〜0.30 μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等以上の分離

性能をもつもの。

3) 分離カラムの温度最適分離条件に設定できるもの。

例 100 ℃（1分間保持）→200 ℃（15 ℃/min，10分間保持）が可能なもの。

4) 検出器選択イオン測定（SIM）又はこれと同等以上の性能をもつもの。

5) インターフェース温度機器の最適条件に設定する。

6) イオン化電圧電子衝撃イオン化電圧（EI）を70 Vにしたもの。

7) キャリアーガス純度99.999 vol％以上のヘリウム。

2.3

検水の採取及び保存試料液を，水及びアセトンで洗浄したガラス瓶に採取し，満水にして直ちに

密栓し検水として，速やかに分析を行う。速やかに試験できない場合は，冷蔵保存する。

なお，残留塩素が含まれている場合には，チオ硫酸ナトリウム溶液（3 g/L）を加える。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a) 検水50 mL（又はホルムアルデヒドとして0.001〜0.1 mg/Lを含むように検水に再精製水を加えて50

mLとしたもの。）を共栓付き試験管にとり，ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミン溶液3 mL

を加えて混合し，2時間静置する。

b) 硫酸（1＋1）0.8 mLと塩化ナトリウム20 gとを加えて混合した後，分液ロートに移し，ヘキサン5 mL

を加えて5分間激しく振り混ぜ，数分間静置する。

c) ヘキサン層を分取し，JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを少量加える。

d) 一定量を分取し，これに内標準液（0.000 1 mg/mL）50 μlを加え，これを検液とする。

2.4.2

分析

a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し，ふっ素誘導体化したホルムアルデヒドは，

181，195，255のフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積と1-クロロデカンの91，105のフ

ラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積との比を求める。

b) 2.5によって作成した検量線から検液中のホルムアルデヒドの濃度を求め，検水中のホルムアルデヒド

の濃度を算出する。

2.5

検量線の作成

a) ホルムアルデヒド標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに再精製水を加えて50 mLとする。

b) 2.4.1及び2.4.2 a）と同様に操作して，ホルムアルデヒドと1-クロロデカンとのフラグメントイオンの

ピーク高さ又はピーク面積との比を求め，ホルムアルデヒドの濃度との関係を求める。

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附属書10（規定）硬度の測定方法

1. 適用範囲この附属書は，浸出液の硬度を測定するもので，附属書1（金属類等の分析方法）を用い

てカルシウム及びマグネシウムを定量し，炭酸カルシウムに換算する係数法，及びEDTA溶液を用いる滴

定法について規定する。

2. 換算係数法附属書1によって，カルシウム（Ca）及びマグネシウム（Mg）をそれぞれ定量し，次の

式によって硬度（炭酸カルシウム）に換算し，検水中の硬度を算出する。

Hr＝（Ca×2.497）+（Mg×4.118）

ここに，

Hr：硬度（mgCaCO3/L）

Ca：試料中のカルシウムの量（mgCa/L）

Mg：試料中のマグネシウムの量（mgMg/L）

2.497：カルシウムの量を炭酸カルシウム相当量に換算する場合の

係数（100.09/40.08）

4.118：マグネシウムの量を炭酸カルシウム相当量に換算する場合

の係数（100.09/24.305）

3. EDTA溶液滴定法

3.1

試薬試薬は，次による。

a) シアン化カリウム溶液（100 g/L）

b) 塩化マグネシウム溶液（0.01 mol/L）白金るつぼ中で700 ℃以上で1時間強熱し，デシケーター中

で放冷したJIS K 8432に規定する酸化マグネシウム0.403 gを少量の塩酸（1＋9）で溶かし，水浴上

で塩酸臭がなくなるまで加温した後，水を加えて1 Lとする。

c) アンモニア緩衝液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム67.5 gをJIS K 8085に規定するアンモニ

ア水570 mLに溶かし，水を加えて1 Lとする。

d) EBT溶液 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT 0.5 g及びJIS K 8201に規定する塩化ヒド

ロキシルアンモニウム4.5 gをJIS K 8102に規定するエタノール（95）に溶かして100 mLとする。こ

の溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

e) EDTA溶液（0.01 mol/L） 80 ℃で5時間乾燥し，デシケーター中で放冷したJIS K 8107に規定する

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.722 gを水に溶かして1 Lとする。この溶液1

mLは，炭酸カルシウムとして1 mgを含む量に相当する。この溶液は，褐色瓶に入れて暗所に保存す

る。

3.2

試料の採取及び保存試料は，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し，速やかに測定

を行う。速やかに測定ができない場合は，冷暗所に保存し，24時間以内に測定を行う。

3.3

操作検水100 mLを三角フラスコにとり，シアン化カリウム溶液（100 g/L）数滴(1)，塩化マグネシ

ウム溶液（0.01 mol/L）1 mL及びアンモニア緩衝液2 mLを加える。これにEBT溶液数滴を指示薬として

加え，EDTA溶液（0.01 mol/L）を用いて液が青色になるまで滴定し，次の式によって検水の硬度を算定す

る。

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附属書11（規定）蒸発残留物の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した蒸発残留物の分析方法について規定する。

2. 器具器具は，次による。

a) 蒸発皿

3. 検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，速

やかに分析する。

4. 分析操作

a) 105〜110 ℃で乾燥させてデシケーター中で放冷後，ひょう（秤）量した蒸発皿に，検水100〜500 mL

をとり，水浴上で蒸発乾固する。

b) これを105〜110 ℃で2〜3時間乾燥させ，デシケーター中で放冷後，ひょう量し，蒸発皿の前後の質

量差を求め，次の式によって検水中の蒸発残留物の量を算定する。

000

ここに，

ρBZ：蒸発残留物（mg/L）

a：蒸発皿の前後の質量差（mg）

V：検水の量（mL）

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附属書12（規定）陰イオン界面活性剤及び

非イオン界面活性剤の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の分

析方法について規定する。陰イオン界面活性剤については，固相抽出−高速液体クロマトグラフ法を用い

て分析する方法，及び流路形吸光光度法を用いて分析する方法を規定する。非イオン界面活性剤について

は，固相抽出−吸光光度法を規定する。

備考流路形吸光光度法は，平成19年3月31日まで適用する。

2. 固相抽出−高速液体クロマトグラフ法この方法で対象とする物質は，デシルベンゼンスルホン酸ナ

トリウム，ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム，ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム，トリデ

シルベンゼンスルホン酸ナトリウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの各標準物質を混合

標準物質として定量する陰イオン界面活性剤である。

2.1

試薬試薬は，次による。

a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。

b) 過塩素酸ナトリウム

c) アセトニトリル高速液体クロマトグラフ用又はJIS K 8039に規定するもの。

d) 陰イオン界面活性剤混合標準原液デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム，ウンデシルベンゼンスル

ホン酸ナトリウム，ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム，トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリ

ウム及びテトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのそれぞれ100 mgをメタノールに溶かし，全

量フラスコに移し，メタノールで100 mLとする。この溶液1 mLは，それぞれ1 mg含む。

e) 陰イオン界面活性剤混合標準液陰イオン界面活性剤混合標準原液10 mLを，全量フラスコにとり，

メタノールを加えて100 mLとする。この溶液1 mLは，それぞれ0.1 mg含む。この溶液は，冷暗所

に保存し，調製後1か月以内に使用する。

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 固相カラムスチレンジビニルベンゼン共重合体又はオクタデシルシリル基を化学結合したシリカゲ

ルを詰めたもの又はこれと同等以上の性能をもつもの。

b) 高速液体クロマトグラフ

1) 分離カラム内径4.6 mm，長さ15〜25 cmのステンレス管に，オクタデシルシリル基を化学結合し

た粒径3〜5 μmのシリカゲルを充てんしたもの又はこれと同等以上の分離性能をもつもの。

2) 移動相アセトニトリルと水を体積比で65：35の割合で混合した溶液1 Lに過塩素酸ナトリウム

12.3 gを溶かしたもの。

3) 移動相流量 0.5〜1.5 mL/minの流量で流せるもの。

4) 検出器蛍光検出器，励起波長221 nm，蛍光波長284 nmに設定したもの。

2.3

検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し，検水とし，

速やかに試験する。速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存する。

2.4

分析操作

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2.4.1

前処理

a) 固相カラムにメタノール5 mL及び水5 mLを順次加圧注入する。

b) 検水1 000 ml（又は陰イオン界面活性剤として0.02〜0.5 mg/Lを含むように，検水に水を加えて1 000

mlとしたもの。）を固相カラムに約30 mL/minの流量で流す。

c) 固相カラムの上端からメタノール5 mLを緩やかに流し，試験管に受ける。

d) この溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて2 mLとし，これを検液とする。

2.4.2

分析

a) 検液の一定量を高速液体クロマトグラフに注入し，それぞれの陰イオン界面活性剤のピーク高さ又は

ピーク面積を求める。

b) 2.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を求める。

c) それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度を合計して陰イオン界面活性剤としての濃度を算出する。

2.5

検量線

a) 陰イオン界面活性剤混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，メタノールを加えて100 mLとする。

b) 2.4.2 a）及びb）の操作を行い，それぞれの陰イオン界面活性剤の濃度とピーク高さ又はピーク面積

との関係を求める。

3. 流路形吸光光度法この方法で対象とする物質は，ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを標準物

質として定量する陰イオン界面活性剤である。

3.1

試薬試薬は，次による。

a) 亜硫酸水素ナトリウム溶液（10 g/L）

b) 水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）

c) 緩衝液 JIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物10 gを水約900 mLに溶かし，水酸化ナ

トリウム溶液（5 mol/L）10 mLを加えた後，水を加えて1 Lとする。

d) メチレンブルー溶液（0.25 g/L）メチレンブルー三水和物0.05 gを水200 mLに溶かす。

e) 緩衝液−メチレンブルー溶液メチレンブルー溶液（0.25 g/L）20 mLに緩衝液を加えて100 mLとし

たものを分液漏斗にとり，JIS K 8322に規定するクロロホルム約20 mLを用いてクロロホルム層が赤

く着色しなくなるまで数回洗浄した後，メチレンブルー層をろ紙でろ過する。

アルカリ性メチレンブルー溶液緩衝液−メチレンブルー溶液60 mLに緩衝液を加えて200 mLとし，

更にJIS K 8891に規定するメタノール20 mLを加える。

g) 硫酸（10 ％）

h) 酸性メチレンブルー溶液メチレンブルー溶液（0.25 g/L）2 mLに硫酸（10 ％）0.1 mLを加えて水で

200 mLとし，更にJIS K 8891に規定するメタノール80 mLを加える。

陰イオン界面活性剤標準原液（1 mgC12H25C6H4SO3Na/mL）ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ

ム（100 ％換算）1.000 gを，水に溶かして1 Lとする。この溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存す

る。

陰イオン界面活性剤標準液（0.002 mgC12H25C6H4SO3Na/mL）陰イオン界面活性剤標準原液5 mLを

全量フラスコにとり，水を加えて500 mLとする。さらに，この溶液50 mLを全量フラスコにとり，

水を加えて250 mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 流路形分光光度測定装置検水，アルカリ性メチレンブルー溶液及びクロロホルムを順次混合し，水

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

層を捨て，クロロホルム層に酸性メチレンブルー溶液を加えて混合した後，水層を捨て，クロロホル

ム層を波長660 nm付近の吸光度で測定できるもの。

b) その他装置に必要な器具類等

3.3

検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，

速やかに分析する。

なお，残留塩素が含まれている場合には，残留塩素1 mgに対して亜硫酸ナトリウム溶液（10 g/L）1.5

〜15 mLを加える。

3.4

分析操作

a) 検水（又は陰イオン界面活性剤として0.02〜2 mg/Lを含むように検水に水を加えて調製したもの。）

を流路形分光光度測定装置に導入し，吸光度を測定する。

b) 3.5によって作成した検量線から，検水中の陰イオン界面活性剤の濃度を求める。

3.5

検量線の作成

a) 陰イオン界面活性剤標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

b) 3.4 a）の操作を行い，ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量と吸光度との関係を求める。

4. 固相抽出−吸光光度法この方法で対象とする物質は，非イオン界面活性剤である。

4.1

試薬試薬は，次による。

a) 亜硫酸水素ナトリウム（10 g/L） JIS K 8059に規定する亜硫酸水素ナトリウムを用いて調製する。

b) メタノール JIS K 8891に規定するもの。

c) トルエン JIS K 8680に規定するもの。

d) チオシアノコバルト（Ⅱ）酸アンモニウム溶液 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム456

gを水1 Lに溶かす。別にJIS K 8552に規定する硝酸コバルト（Ⅱ）六水和物46.6 gを水1 Lに溶か

す。使用時にこれらを1：1の割合で混合する。

e) 水酸化ナトリウム溶液（40 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。

g) PAR溶液 4-（2-ピリジアルアゾ）-レゾルシノール0.1 gを水酸化ナトリウム溶液（40 g/L）を用いて

pHを約11に調整しながら，水で1 Lとする。使用時にpHが約9.5になるように調整しながら水で

10倍に薄める。

ただし，完全に溶けないときは，上澄み液を希釈する。

h) 非イオン界面活性剤標準原液（1 mg/mL）ペプタオキシエチレンドデシルエーテルとして1.000 gを

全量フラスコにとり，メタノールで溶かして1 Lとする。

非イオン界面活性剤標準液（0.01 mg/mL）非イオン界面活性剤標準原液1 mLを全量フラスコにと

り，メタノールで100 mLにする。この溶液は，使用の都度調製する。

4.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 共栓付き遠心管 10 mL，振とうが可能なもの。

b) 固相カラムスチレンジビニルベンゼン共重合体，オクタデシル基を化学結合したシリカゲル又はこ

れと同等以上の性能をもつもの。

c) 振とう器

d) 遠心機

e) パスツールピペット

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

比色セル光路長10 mm，1 mLのもの。

g) 光電分光光度計

4.3

検水の採取及び保存試料液は，JIS K 8034に規定するアセトンで洗浄したガラス瓶に採取して検

水とし，速やかに試験する。速やかに試験できない場合は，冷暗所に保存する。

なお，残留塩素を含む場合は，亜硫酸水素ナトリウム（10 g/L）1 mLを加える。

4.4

分析操作

4.4.1

前処理

a) 固相カラムにメタノール5 mL及び水を順次加圧注入する。

b) 水酸化ナトリウム溶液（40 g/L）を用いてpHを9に調整した検水1 000 mL（又は非イオン界面活性剤

として0.005〜0.04 mg/Lを含むように検水に水を加えて1 000 mLとしたもの。）を10〜20 mL/minの

流量で固相カラムに流す。

c) 続いて水10 mLを流した後，吸引又は窒素ガスを吹き付けて水分を除去する。

d) 固相カラムの通水方向とは逆からトルエンを緩やかに流し，共栓付き遠心管に正確に5 mLを受け，

これを検液とする。

4.4.2

分析

a) 検液にチオシアノコバルト（Ⅱ）酸アンモニウム溶液2.5 mL及び塩化カリウム1.5 gを加えて5分間

振り混ぜ，2 500 min-1で10分間遠心分離する。

b) パスツールピペットを用いてトルエン層4 mLを別の共栓付き遠心管に移し，PAR溶液1.5 mLを加え，

静かに3分間振り混ぜ，2 500 min-1で10分間遠心分離し，トルエン層を除去する。

c) この溶液の一部を比色セルにとり，光電分光光度計を用いて波長510 nm付近で吸光度を測定する。

d) 4.5によって作成した検量線から検液中の非イオン界面活性剤の濃度をペプタオキシエチレンドデシ

ルエーテルの濃度として求め，検水中の非イオン界面活性剤の濃度を算出する。

4.5

検量線

a) 非イオン界面活性剤標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに水を加えて1 Lとする。

b) 4.4の分析操作と同じ操作を行い，ペプタオキシエチレンドデシルエーテルの濃度と吸光度との関係を

求める。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書13（規定）フェノール類の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したフェノール類を固相抽出−誘導体化−ガスクロマ

トグラフ質量分析計によって分析する方法，及び流路形吸光光度法について規定する。

備考流路形吸光光度法は，平成19年3月31日まで適用する。

2. 固相抽出−誘導体化−ガスクロマトグラフ質量分析法この分析法で対象とする物質は，フェノール，

2-クロロフェノール，4-クロロフェノール，2,4-ジクロロフェノール，2,6-ジクロロフェノール及び2,4,6-

トリクロロフェノールをそれぞれ標準物質として，これらの濃度の合計を算出して定量するフェノール類

である。

2.1

試薬試薬は，次による。

a) アスコルビン酸ナトリウム

b) りん酸（1＋9） JIS K 9005に規定するりん酸を用いて調製する。

c) アセトン JIS K 8040に規定するもの。

d) メタノール JIS K 8891に規定するもの。

e) ジクロロメタン JIS K 8117に規定するもの。

N,O-ビス（トリメチルシリル）トリフルオロアセトアミド

g) 内標準原液（100 mgC12H10-d10/mL）アセナフテン-d101.00 gを全量フラスコにとり，アセトンで溶か

して10 mLとする。この溶液は，調製後，直ちに冷凍保存する。

h) 内標準液（0.1 mg C12H10-d10/mL）内標準原液をアセトンで1 000倍に薄める。この溶液は，使用の

都度調製する。

臭素酸カリウム・臭化カリウム溶液 JIS K 8530に規定する臭素酸カリウム2.78 gとJIS K 8506に規

定する臭化カリウム10 gとを，水に溶かして1 Lとする。

よう素酸カリウム溶液（0.017 mol/L）附属書9の2.1 c）による。

k) でんぷん溶液附属書9の2.1 d）による。

硫酸（1＋5）

m) チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）附属書9の2.1 f）による。

n) フェノール標準原液 JIS K 8798に規定するフェノール1 gを，水に溶かして1 Lとする。この溶液

は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。また，標準液の調製の都度，次の方法によって，その含有す

るフェノールの濃度を標定する。

1) この溶液50 mLを共栓付き三角フラスコにとり，水約100 mLを加えた後，臭素酸カリウム・臭化

カリウム溶液50 mLとJIS K 8180に規定する塩酸5 mLとを加えて，白色沈殿を生じさせる。

2) 密栓して静かに振り混ぜ，10分間静置後，JIS K 8913に規定するよう化カリウム1 gを加え，チオ

硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）を用いて滴定し，液の黄色が薄くなってからでんぷん溶液1〜2 mL

を指示薬として加え，液の青色が消えるまで，更に滴定する。

3) 別に，水100 mLに臭素酸カリウム・臭化カリウム溶液25 mLを加えた溶液について同様に操作し，

これに要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量を求め，次の式によって溶液に含まれるフ

ェノールの量を算定する。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

569

−

ここに， C6H6O：フェノールの量（mg/mL）

b： 2）の滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）

の量（mL）

c： 3）の滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）

の量（mL）

f：チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）のファクター

o) クロロフェノール標準原液（1 mg/mL） 2-クロロフェノール，4-クロロフェノール，2,4-ジクロロフ

ェノール，2,6-ジクロロフェノール及び2,4,6-トリクロロフェノールのそれぞれ100 mgを別々の全量

フラスコにとり，それぞれにアセトンを加えて100 mLとする。これらの溶液は，褐色瓶に入れて冷

暗所に保存する。

p) フェノール類混合標準液フェノールとして1 mgに相当するフェノール標準原液及びそれぞれのク

ロロフェノール標準原液1 mLを全量フラスコにとり，アセトンを加えて100 mLにする。この溶液1

mLは，それぞれ0.01 mgを含む。この溶液は，使用の都度調製する。

2.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 固相カラムジビニルベンゼン-N-ビニルピロリドン共重合体又はこれと同等以上の性能をもつもの。

b) ガスクロマトグラフ質量分析計

1) 試料導入部附属書7の2.2 e）1）による。

2) 分離カラム内径0.20〜0.53 mm，長さ25〜30 mの溶融シリカ製又はほうけい酸ガラス製のキャピ

ラリーカラムで，内面にジメチルポリシロキサンを0.1〜0.25 μmの厚さに被覆したもの又はこれと

同等以上の分離性能があるもの。

3) 分離カラムの温度対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

例 50 ℃（2分間保持）→80 ℃（5 ℃/min）→140 ℃（10 ℃/min）→290 ℃（30 ℃/min）（7

分間保持）が可能なもの。

4) 検出器選択イオン測定（SIM）又はこれと同等以上の性能があるもの。

5) インターフェース温度附属書7の2.2 e）5）による。

6) イオン化電圧附属書7の2.2 e）6）による。

7) キャリアーガス附属書7の2.2 e）7）による。

2.3

検水の採取及び保存試験液を，水及びアセトンで洗浄し，乾燥したガラス瓶に採取し，満水にし

て密栓し検水とする。検水は，氷冷して輸送し，速やかに試験する。速やかに試験できない場合は，検水

1 LにつきJIS K 8983に規定する硫酸銅（Ⅱ）五水和物1 g及びりん酸（1＋9）を加えてpHを約4とし，

冷暗所に保存する。

なお，残留塩素が含まれている場合には，残留塩素1 mgにつきアスコルビン酸ナトリウム0.01〜0.02 g

を加える。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a) 固相カラムにジクロロメタン，メタノール及び水それぞれ10 mLを順次加圧注入する。

b) あらかじめJIS K 8180に規定する塩酸を用いてpHを2に調節した検水500 mL（又はフェノールとし

て0.005〜0.02 mg/Lを含むように検水に水を加えて500 mLとしたもの。）を10〜20 mL/minの流量で

固相カラムに流す。

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c) 水10 mLを流した後，測定対象物質を含まない空気で30分間以上吸引又は窒素ガスを吹き付けて固

相カラムを乾燥させる。

d) 固相カラムに通水方向の逆からジクロロメタン5 mLを緩やかに流し，試験管に受ける。

e) 試験管の溶液にJIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを加える。

この溶液1 mLを共栓付き試験管にとり，N,O-ビス（トリメチルシリル）トリフルオロアセトアミド

100 μlを加えて1時間以上静置する。静置後，内標準液20 μlを加え，これを検液とする。

2.4.2

分析

a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し，附属書13表1に示すそれぞれのフェノール

類とアセナフテン-d10とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。

b) 空試験として，水500 mLをとり，2.4.1及びa）の操作を行い，得られたそれぞれのピーク高さ又は

ピーク面積の比を差し引く。

c) 2.5によって作成した検量線から検液中のそれぞれのフェノール類の濃度を求め，検水中のそれぞれの

フェノール類の濃度を算出する。

d) それぞれのフェノール類の濃度をフェノールに換算し，その濃度を合計してフェノール類として濃度

を算出する。

附属書13表 1 フラグメントイオン

フェノール類

フラグメントイオンm/z

フェノール

151,

166

2-クロロフェノール

185,

200

4-クロロフェノール

185,

200

2,4-ジクロロフェノール

219,

234

2,6-ジクロロフェノール

219,

234

2,4,6-トリクロロフェノール

253,

268

アセナフテン−d10(1)

164,

162

注(1) 内標準物質

2.5

検量線の作成

a) フェノール類混合標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに水を加えて500 mLとする。

b) 2.4と同様に操作して，それぞれのフェノール類とアセナフテン-d10とのフラグメントイオンのピーク

高さ又はピーク面積の比を求め，それぞれのフェノール類の濃度との関係を求める。

3. 流路形吸光光度法この試験方法で対象とする物質は，フェノールを標準物質として定量するフェノ

ール類である。

3.1

試薬試薬は，次による。

a) 蒸留試薬 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム30 g，JIS K 8283に規定するくえん酸一水和

物60 g及びJIS K 8121に規定する塩化カリウム10 gを水に溶かして500 mLとし，更にJIS K 8295

に規定するグリセリンを加えて1 Lとする。

b) 緩衝液 JIS K 8863に規定するほう酸9.0 g，JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム5.0 g及びJIS K

8121に規定する塩化カリウム10.0 gを水に溶かして1Lとする。

c) フェリシアン化カリウム溶液 JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄（Ⅲ）酸カリウム0.35 gをとり，

緩衝液100 mLに溶かす。この溶液は，使用の都度調製する。

d) 4-アミノアンチピリン溶液 JIS K 8048に規定する4-アミノアンチピリン0.1 gを緩衝液100 mLに溶

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かす。この溶液は，使用の都度調製する。

e) フェノール標準原液 2.1 n）による。

フェノール標準液（0.001 mgC6H5OH/mL）フェノールとして10 mgに相当するフェノール標準原液

を全量フラスコにとり，水を加えて1 Lとし，更にこの溶液1 mLを全量フラスコにとり，水を加えて

10 mLにする。この溶液は，使用の都度調製する。

g) その他装置に必要な試薬を調製する。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 流路形分光光度測定装置検水に蒸留試薬を加えて加熱蒸留し，留出液に緩衝液を加えた後，留出液

の一部にフェリシアン化カリウム溶液及び4-アミノアンチピリン溶液を順次混合した溶液を波長505

nm付近の吸光度で測定できるもの。

b) その他装置に必要な器具等

3.3

検水の採取及び保存 2.3による。

3.4

分析操作

a) 検水（又はフェノールとして0.005〜0.1 mg/Lを含むように水で調製したもの。）を装置に導入して吸

光度を測定する。

b) 3.5によって作成した検量線から検水中のフェノールの濃度を算出する。

3.5

検量線

a) フェノール標準液を段階的に全量フラスコにとり，それぞれに水を加えて100 mlとする。

b) 3.4 a）と同様に操作を行い，フェノールの濃度と吸光度との関係を求める。

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附属書14（規定）有機物［全有機炭素（TOC）の量］及び有機物等

（過マンガン酸カリウム消費量）の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した有機物［全有機炭素（TOC）の量］(1)及び有機物

等（過マンガン酸カリウム消費量）(2)の分析方法について規定する。

注(1) 全有機炭素は，フタル酸水素カリウムを標準物質とし，全有機炭素定量装置を用いて定量され

る有機物である。

(2) 過マンガン酸カリウム消費量は，有機物が供試水中に溶出する程度を示すもので，水中の有害

物などの被酸化物質によって消費される過マンガン酸カリウムの量をいう。

備考過マンガン酸カリウム消費量（沸騰−滴定法）は平成17年3月31日まで適用する。

2. 全有機炭素計測法この分析方法で対象とする物質は，フタル酸水素カリウムを標準物質とし，全有

機炭素定量装置を用いて定量される有機物である。

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 再精製水水をイオン交換法，逆浸透法，蒸留法又は紫外線照射法の組合せによって精製したもので，

全有機炭素濃度が0.1 mg/L以下のもの又は同等以上の品質をもつもの。この分析方法に用いる試薬の

調製等に用いる。

b) 全有機炭素標準原液（1 mgC/mL） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリ

ウムを120 ℃で約1時間加熱し，デシケーター中で放冷する。その2.125 gを全量フラスコにとり，

少量の再精製水に溶かして，再精製水を加えて1 Lとする。この溶液は，暗所に保存すると2か月間

は安定である。

c) 全有機炭素標準液（0.1 mgC/mL）全炭素標準原液1 mLを全量フラスコにとり，再精製水を加えて

10 mLとする。この溶液は，使用の都度調製する。

d) その他装置に必要な試薬を調製する。

2.2

装置装置は，次による。

a) 全有機炭素定量装置試料導入部，分解部，二酸化炭素分離部，検出部，データ処理装置又は記録装

置などを組み合わせたもので，全有機炭素，全無機炭素の分離測定が可能なもの。

2.3

検水の採取及び保存試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，

速やかに分析する。速やかに分析できない場合は，冷暗所に保存し，24時間以内に分析する。

2.4

分析操作

2.4.1

前処理

a) 検水に懸濁物質が含まれている場合には，ホモジナイザー，ミキサー，超音波発生器等で懸濁物質を

破砕し，均一に分散させ，これを検液とする。

2.4.2

分析

a) 装置を作動状態にし，検液の一定量を全有機炭素定量装置で測定を行い，検液中の有機炭素濃度を求

め，検水中の有機炭素濃度を算出する。

2.5

検量線の作成

a) 全有機炭素標準液を用いて，装置の補正方法に従い検量線に相当する補正を行う。

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3. 過マンガン酸カリウム消費量（沸騰−滴定法）この分析方法で対象とする物質は，過マンガン酸カ

リウムを消費する有機物等である。

3.1

試薬試薬は，次による。

a) 過マンガン酸カリウム溶液（5.0 g/L） JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.5 gを水に溶か

して，100 mLとする。

b) 硫酸（1＋2）水200 mLにJIS K 8951に規定する硫酸100 mLをかくはんしながら徐々に加え，水浴

上で加温しながら過マンガン酸カリウム溶液（5.0 g/L）を用いて，微紅色が消えずに残るまで加えた

もの。

c) しゅう酸ナトリウム溶液（0.005 mol/L） JIS K 8528のしゅう酸ナトリウムを，150〜200 ℃で1〜1.5

時間乾燥させ，デシケーター中で放冷したその0.670 gを水に溶かして1 Lとする。この溶液は，褐色

瓶に入れて暗所に保存し，調製後1か月以内に使用する。

d) 過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L） JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.316 gを，

水に溶かして1 Lとする。この溶液1 mLは，過マンガン酸カリウム0.316 mgを含む。この溶液は，

褐色瓶に入れて暗所に保存する。また，この溶液は，次の操作によって，過マンガン酸カリウム溶液

（0.002 mol/L）のファクターを求める。

1) 水100 mLを数個の沸騰石を入れた三角フラスコにとり，これに硫酸（1＋2）5 mLと過マンガン酸

カリウム溶液（0.002 mol/L）5 mLとを加えて5分間煮沸した後，しゅう酸ナトリウム溶液（0.005

mol/L）10 mLを加えて脱色し，直ちに過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L）を用いて，微紅色

が消えずに残るまで加える。

2) 次に，これに硫酸（1＋2）5 mLと過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L）5 mLとを加えて5分

間煮沸した後，しゅう酸ナトリウム溶液（0.005 mol/L）10 mLを加え，直ちに過マンガン酸カリウ

ム溶液（0.002 mol/L）を用いて微紅色が消えずに残るまで滴定し，次の式によってファクターを算

定する。

ここに， f：ファクター

a：滴定に要した過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L）の量（mL）

3.2

検水の採取及び保存 2.3による。

3.3

分析操作

a) 検水100 mLを数個の沸騰石を入れた三角フラスコにとり，硫酸（1＋2）5 mLと過マンガン酸カリウ

ム溶液（0.002 mol/L）10 mLを加えて5分間煮沸した後，しゅう酸ナトリウム溶液（0.005 mol/L）10 mL

を加えて脱色し，直ちに過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L）を用いて微紅色が消えずに残るま

で滴定する。

b) 次の式によって検水中の過マンガン酸カリウム消費量を算定する。

(

)

316

100

000

−

KMnO

ここに， KMnO4：過マンガン酸カリウム消費量（mg/L）

b： a）で使用した過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L）の

量（mL）

f：過マンガン酸カリウム溶液（0.002 mol/L）のファクター

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附属書15（規定）pHの測定方法

1. 適用範囲この附属書は，浸出液のpHを測定するもので，ガラス電極を用いたpH計によって測定す

る方法について規定する。

2. ガラス電極を用いたpH計法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 無炭酸水水を約5分間煮沸して二酸化炭素及び炭酸を除いた後，空気中から二酸化炭素を吸収しな

いよう附属書15図1の例の方法によって約23 ℃まで放冷，保存したもの。

附属書15図 1 無炭酸水の冷却装置の例

b) フタル酸塩標準緩衝液（0.05 mol/L）めのう乳鉢中で微粉末とし，105〜110 ℃で3〜4時間以上乾

燥させ，デシケーター中で放冷したJIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム10.21 gを無炭酸水

に溶かして1 Lとする。

c) りん酸塩標準緩衝液（0.025 mol/L） 110〜120 ℃で2時間以上乾燥し，デシケーター中で放冷した

JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム3.40 g及び同様に乾燥したりん酸一水素ナトリウム3.55

gを無炭酸水に溶かして1 Lとする。

d) ほう酸塩標準緩衝液（0.01 mol/L）臭化ナトリウム二水和物を入れたデシケーター中で乾燥したJIS

K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物3.81 gを無炭酸水に溶かして1 Lとする。

2.2

装置装置は，次による。

a) pH計 JIS Z 8802に規定するもの。それぞれの標準緩衝液を使用する場合は，液温によって附属書

15表1に示すpH値にメーターの指針を合わせる。

A：平底フラスコ1 L
B：ガス洗浄瓶
C：シリコーンゴム栓又はすり合わせ
D：シリコーンゴム管又はすり合わせ

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附属書15表 1 各温度における標準緩衝液のpH値

液
温
℃

標準緩衝液

フタル酸塩標準緩衝液

0.05 mol/L

りん酸塩標準緩衝液

0.025 mol/L

ほう酸塩標準緩衝液

0.01 mol/L

4.01

6.98

9.46

4.01

6.95

9.39

4.00

6.92

9.33

4.00

6.90

9.27

4.00

6.88

9.22

4.01

6.86

9.18

4.01

6.85

9.14

4.02

6.84

9.10

4.03

6.84

9.07

4.04

6.83

9.04

4.06

6.83

9.01

4.08

6.84

8.99

4.10

6.84

8.96

2.3

試料の採取及び保存試料は，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し，速やかに試験

する。

2.4

操作 pH計を用いて検水のpH値を測定する。

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附属書18（規定）色度の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した色度(1)の比色管を用いた分析方法（比色法）及び

光電分光光度計を用いた分析方法（透過光測定法）について規定する。

注(1) 色度は，水中に含まれる溶解性物質及びコロイド性物質が淡黄色から黄褐色に変色する程度を

いい，水1 000 mL中に白金（Pt）1 mg及びコバルト（Co）0.5 mgを含む色度標準液の色に相

当するものを1度とする。

2. 比色法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 色度標準原液 JIS K 8163に規定するヘキサクロロ白金（Ⅳ）酸カリウム2.49 gとJIS K 8129に規定

する塩化コバルト（Ⅱ）六水和物2.02 gとをJIS K 8180に規定する塩酸200 mLに溶かし，水を加え

て1 Lとする。この溶液は，色度1 000度とする。この溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。

b) 色度標準液（100度）色度標準原液を精製水で10倍に薄める。例えば，色度標準原液100 mLを全

量フラスコにとり，水を加えて1 Lとする。この溶液を，色度100度とする。

c) 色度標準列色度標準液を段階的に比色管にとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

2.2

器具器具は，次による。

a) 比色管全長約37 cmの共栓付き平底無色試験管で，底部から30 cmの高さに100 mLの標線を付け

たもの。

2.3

検水の採取及び保管試料液を，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取して検水とし，

速やかに分析する。

2.4

分析操作

a) 検水100 mLを比色管にとる。

b) これらを白紙上に置いて管の上方から透視し，検水の色を標準列の色と比較し，検水の色に該当する

色度を求める。

3. 透過光測定法

3.1

試薬試薬は，2.1 a）及び2.1 b）による。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 光電分光光度計

b) 比色管 2.2 a）による。

3.3

検水の採取及び保管 2.3による。

3.4

分析操作

a) 検水100 mL（又は検水の色度が10度以上のときは適量をとり，水を加えて100 mLとしたもの。）の

一部を吸収セル（50 mm又は100 mm）にとり，光電分光光度計を用いて，波長390 nmで吸光度を測

定する。

b) 3.5によって作成した検量線から検水の色度を算定する。

3.5

検量線の作成

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附属書19（規定）濁度の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した濁度の比色管を用いた分析方法（比濁法），光電分

光光度計を用いた分析方法（透過光測定法）及び積分球式濁度計を用いた分析方法（積分球式光電光度法）

について規定する。

2. 比濁法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) ポリスチレン系粒子懸濁液（10 g/L）附属書19表1に示す5種類の標準粒子（JIS Z 8901に規定す

る試験用粒子1）（ポリスチレン系粒子）

附属書19表 1 標準粒子（ポリスチレン系粒子）

種類(1)

呼び径 μm

No.6

0.5

No.7

1.0

No.8

2.0

No.9

5.0

No.10

10.0

注(1) JIS Z 8901による種類

b) ポリスチレン系粒子懸濁液（0.1 mg/mL）それぞれのポリスチレン系粒子懸濁液（10 g/L）を十分懸

濁させた後，速やかにそれぞれ1.000 gを別々の全量フラスコにとり，水を加えて100 mLとする。

c) 濁度標準液（100度） 5種類のポリスチレン系粒子懸濁液（0.1 mg/mL）をよく振り混ぜながら附属

書19表2に示す量を全量フラスコにとり，水を加えて500 mLとする。この溶液は，濁度100度に相

当する。

附属書19表 2 濁度標準液（100度）調製時における

ポリスチレン系粒子懸濁液（0.1 mg/mL）の混合比率及び分取量

種類(1)

混合比率

％

分取量（全量フラスコ500 mlに対して）

No.6

10.0

No.7

28.3

No.8

60.0

No.9

48.3

No.10

20.0

d) 濁度標準列濁度標準液を段階的に比色管にとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

2.2

器具器具は，次による。

a) 比色管附属書18 2.2 a）による。

2.3

検水の採取及び保存附属書18 2.3による。

2.4

分析操作

a) 検水100 mLを比色管にとる。

b) これらを黒紙上に置き，管の上方から透視し，検水の濁度を濁度標準列と比較し，検水の濁度を求める。

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3. 透過光測定法

3.1

試薬試薬は，次による。

a) ポリスチレン系粒子懸濁液（10 g/L） 2.1 a）による。

b) ポリスチレン系粒子懸濁液（0.1 mg/mL） 2.1 b）による。

c) 濁度標準液（100度） 2.1 c）による。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 光電分光光度計

b) 比色管附属書18 2.2 a）による。

3.3

検水の採取及び保存附属書18 2.3による。

3.4

分析操作

a) 検水を吸収セル（20 mm）にとり，光電分光光度計を用いて波長660 nm付近で吸光度を測定する。

b) 3.5によって作成した検量線から検水の濁度を算定する。

3.5

検量線の作成

a) 濁度標準液を段階的に比色管にとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

b) 以下，3.4 a）と同様に操作して，濁度と吸光度との関係を求める。

4. 積分球式光電光度法

4.1

試薬試薬は，次による。

a) ポリスチレン系粒子懸濁液（10 g/L） 2.1 a）による。

b) ポリスチレン系粒子懸濁液（0.1 mg/mL） 2.1 b）による。

c) 濁度標準液（100度） 2.1 c）による。

4.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 積分球式濁度計

b) 比色管附属書18 2.2 a）による。

4.3

検水の採取及び保存附属書18 2.3による。

4.4

分析操作

a) 積分球式濁度計を用いて検水の散乱光量を測定する。

b) 4.5によって作成した検量線から検水の濁度を求める。

4.5

検量線の作成

a) 濁度標準液を段階的に比色管にとり，それぞれに水を加えて100 mLとする。

b) 4.4 a）と同様に操作して，濁度と吸光度との関係を求める。

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附属書20（規定）アルカリ度の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，浸出液のアルカリ度［酸消費量（pH4.8）］を測定する方法について規定す

る。

2. 試薬試薬は，次による。

a) メチルレッド-ブロモクレゾールグリーン混合溶液（MR混合指示薬） JIS K 8896に規定するメチル

レッド0.02 gとJIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン0.1 gとをJIS K 8102に規定するエ

タノール（95）100 mLに溶かす。

b) 炭酸ナトリウム溶液（0.05 mol/L） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを

600 ℃で約1時間加熱した後，デシケーター中で放冷する。その1.06 gを1 mgのけたまではかりと

り，水に溶かして全量フラスコ200 mLに移し入れ，水を標線まで加える。

c) 硫酸（0.05 mol/L） JIS K 8951に規定する硫酸3 mLを水約100 mL中に徐々に加えてよくかき混ぜ，

放冷後水を加えて全量を1 Lとする。この溶液のファクターは，次によって求める。

1) 炭酸ナトリウム溶液（0.05 mol/L）25 mLを白磁皿に正確にとり，MR混合指示薬数滴を加える。

2) 次に，硫酸（0.05 mol/L）を用いて液の色が赤紫色（わずかに赤色を帯びたところ）に変わるまで滴

定する。

3) 次の式によってファクターを算定する。

ここに，

f：ファクター

a：滴定に要した硫酸（0.05 mol/L）の量（mL）

d) 硫酸（0.01 mol/L）硫酸（0.05 mol/L）200 mLを全量フラスコ1 Lに正確にとり，水を加えて全量を

1 Lとする。この溶液1 mLは，炭酸カルシウム1.00 mgに対応する。

e) チオ硫酸ナトリウム溶液（0.3 g/L） JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物3 gを水100

mLに溶かす。

3. 検水の採取及び保存試料水は，水で洗浄したガラス瓶又はポリエチレン瓶に採取し検水とし，速や

かに試験する。

なお，試料水に残留塩素があるときは，あらかじめ試料水100 mLにチオ硫酸ナトリウム溶液（3 g/L）

を加えて残留塩素を除いておく。

4. 操作操作は，次による。

a) 検水（濁りがあるときはろ紙5種Bでろ過するか又は遠心分離してその上澄み液を用いる。）100 mL

をビーカーにとり，指示薬としてMR混合溶液3〜5滴を加える。

b) この溶液を緩やかにかき混ぜながら(1)硫酸（0.01 mol/L）で，溶液の色が青から赤紫色（pH4.8）にな

るまで滴定する。

なお，指示薬の代わりにpH計を用いるときは，pH4.8まで滴定する。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書21（規定）残留塩素の測定方法

1. 適用範囲この附属書は，浸出液の残留塩素を測定するもので，DPD比色法，電流滴定法及びDPD

吸光光度法について規定する。

2. DPD比色法

2.1

試薬試薬は，次による。

a) 無炭酸水附属書15の2.1 a）による。

b) DPD試薬(1) N,N-ジエチル-p-フェニレンジアミン硫酸塩1.0 gをめのう乳鉢中で粉砕し，これにJIS K

8987に規定する硫酸ナトリウム24 gを加え，結晶粒を粉砕しない程度に混和する。この試薬は，白色

瓶(2)に入れ，湿気を避けて冷暗所に保存する(3)。

注(1) DPD試薬及びりん酸緩衝剤を混合形成した錠剤の市販品を用いてもよい。

(2) 変色が分かるように白色瓶中に貯える。

(3) 淡赤色に着色したものは使用しない。

c) りん酸二水素カリウム溶液（0.2 mol/L） JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム27.22 gを全

量フラスコにとり，無炭酸水で溶かして1 Lとする。

d) 水酸化ナトリウム溶液（0.2 mol/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム8.00 gを全量フラスコ

にとり，無炭酸水で溶かして1 Lとする。

e) りん酸緩衝液りん酸二水素カリウム溶液（0.2 mol/L）100 mLと水酸化ナトリウム溶液（0.2 mol/L）

35.4 mLとを混合した後，これに1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物0.13 gを溶かす。この溶

液のpH値は，6.5である。

Acid Red 265標準原液 105〜110 ℃で3〜4時間乾燥させ，デシケーター中で放冷した標準試薬Acid

Red 265（N-p-トリルスルホニルH酸）0.329 gを全量フラスコにとり，水で溶かして1 Lとする。

g) Acid Red 265標準液 Acid Red 265標準原液100 mLを全量フラスコにとり，水で溶かして1 Lとする。

h) 残留塩素標準比色列 Acid Red 265標準液及び水を附属書21表1に従って共栓付き比色管にとり，混

合したもの。この標準比色列は，密栓して暗所に保存する。

よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。

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附属書21表 1 DPD法残留塩素標準比色列

残留塩素 mg/L Acid Red 265標準液 mL

水 mL

0.05

0.5

49.5

0.1

1.0

49.0

0.2

2.0

48.0

0.3

3.0

47.0

0.4

4.0

46.0

0.5

5.0

45.0

0.6

6.0

44.0

0.7

7.0

43.0

0.8

8.0

42.0

0.9

9.0

41.0

1.0

10.0

40.0

1.1

11.0

39.0

1.2

12.0

38.0

1.3

13.0

37.0

1.4

14.0

36.0

1.5

15.0

35.0

1.6

16.0

34.0

1.7

17.0

33.0

1.8

18.0

32.0

1.9

19.0

31.0

2.0

20.0

30.0

2.2

器具器具は，次による。

a) 共栓付き比色管 50 mLのもの。

2.3

検水の採取及び保存試料液は，水で洗浄したガラス瓶に採取し検水とし，直ちに試験する。

2.4

試験操作りん酸緩衝液2.5 mLを共栓付き比色管にとり，これにDPD試薬0.5 gを加える。次に，

検水を加えて全量を50 mLとし，振り混ぜて混合した後，よう化カリウム約0.5 gを加えて溶かす。約2

分間静置後の色を残留塩素標準比色列と側面から比色して，試料中の残留塩素の濃度を求める。

3. 電流滴定法

3.1

試薬試薬は，次による。

a) 無炭酸水附属書15の2.1 a）による。

b) よう素酸カリウム溶液（0.017 mol/L）附属書9の2.1 c）による。

c) でんぷん溶液附属書9の2.1 d）による。

d) 硫酸（1＋5）

e) チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）附属書9の2.1 f）による。ただし，調製に用いる水は無炭酸

水。

よう素溶液（0.05 mol/L） JIS K 8920に規定するよう素約13 g及びJIS K 8913に規定するよう化カ

リウム20 gを水20 mLに溶かした後，全量フラスコに移し，更に水を加えて1 Lとする。この溶液は，

褐色瓶に保存する。このよう素溶液（0.05 mol/L）は，次の操作によってファクターを求める。

1) よう素溶液（0.05 mol/L）25 mLを三角フラスコにとり，チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）を用

いて滴定し，溶液の色が薄い黄色になってからでんぷん溶液1〜2 mLを加え，液の青色が消えるま

で更に滴定を続ける。

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2) 次の式によってファクターを算定する。

ここに， f2：よう素溶液（0.05 mol/L）ファクター

f1：チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）のファクター

b：滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量（mL）

g) よう素溶液（0.014 1 mol/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを全量フラスコにとり，水

20 mLに溶かし，これにf）で作成したよう素溶液（0.05 mol/L）

282

f mLを加え，更に水を加えて1 L

とする。この溶液は，褐色瓶に保存する。

h) 水酸化ナトリウム溶液（12 g/L）

塩酸（1+10）

フェニルアルセノオキサイド溶液（0.002 82 mol/L）フェニルアルセノオキサイド（酸化フェニルひ

素）0.8gを水酸化ナトリウム溶液（12 g/L）150 mLに溶かす。この溶液110 mLに水800 mLを加えて

振り混ぜ，塩酸（1＋10）でpH値を6.0〜7.0とする。このフェニルアルセノオキサイド溶液（0.002 82

mol/L）は，次の操作によってファクターを求める。

1) よう素溶液（0.014 1 mol/L）1 mLを全量フラスコにとり，水を加えて200 mLとする。この一定量

（V）をとり，電流滴定器を用いてフェニルアルセノオキサイド溶液で滴定する。

2) 次の式によってファクターを算定する。

200

002

014

ここに， f3：フェニルアルセノオキサイド溶液（0.002 82 mol/L）のファ

クター

V： 1）で採取したよう素溶液（0.014 1 mol/L（mL））

c：滴定に要したフェニルアルセノオキサイド溶液（0.002 82

mol/L）の量（mL）

3) フェニルアルセノオキサイド溶液（0.002 82 mol/L）

000

f mLを全量フラスコにとり，水を加えて

1 Lとする。この溶液1 mLは，有効塩素として0.2 mgを含む量に相当する。この溶液は，クロロ

ホルム1 mLを加え，褐色瓶に入れて暗所に保存する。

k) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（10 g/L）

亜硫酸ナトリウム溶液（50 g/L）

m) 酢酸緩衝液（pH4） JIS K 8355に規定する酢酸480 gとJIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水

和物243 gとを水400 mLに溶かし，次亜塩素酸ナトリウム溶液（10 g/L）を遊離残留塩素が検出され

る程度に加え，更に水を加えて1 Lとし，4〜5日間暗所に静置する。

次いで，直射日光にさらすか，亜硫酸ナトリウム溶液（50 g/L）を用いて残留塩素を除去する。

n) よう化カリウム溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム25 gを水に溶かして500 mLとする。こ

の溶液は，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。ただし，黄色を帯びたものは使用してはならない。

3.2

器具器具は，次による。

a) 電流滴定器

3.3

検液の採取及び保存 2.3による。

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3.4

試験操作検水の適量によう化カリウム溶液（59 g/L）1 mL及び酢酸緩衝液（pH4）1 mLとを加え

た後，電流滴定器を用いてフェニルアルセノオキサイド溶液（0.002 82 mol/L）で滴定し，次の式によって

試料中の遊離残留塩素の濃度を算定する。

000

200

ここに， Cl2：残留塩素（mg/L）

d：滴定に要したフェニルアルセノオキサイド溶液

（0.002 82 mol/L）の量（mL）

V：検水の量（mL）

4. 吸光光度法

4.1

試薬試薬は，次による。

a) DPD試薬 2.1 b）による。

b) りん酸二水素カリウム溶液（0.2 mol/L） 2.1 c）による。

c) 水酸化ナトリウム溶液（0.2 mol/L） 2.1 d）による。

d) りん酸緩衝液 2.1 e）による。

e) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。

希釈水水1 Lに塩素水（塩素濃度約50 mg/L）約3 mLを加えた後，直下で煮沸し，又は紫外線若し

くは直射日光を照射して残留塩素を除いたもの。

g) よう素酸カリウム溶液（0.017 mol/L）附属書9の2.1 c）による。

h) よう素酸カリウム溶液（0.0017 mol/L）よう素酸カリウム溶液（0.017 mol/L）を水で10倍に薄めた

もの。

でんぷん溶液附属書9の2.1 d）による。

硫酸（1＋5）

k) チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）附属書9の2.1 f）による。ただし，調製に用いる水は無炭酸

水。

チオ硫酸ナトリウム溶液（0.01 mol/L）チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）を水で10倍に薄めた

もの。このチオ硫酸ナトリウム溶液（0.01 mol/L）は，次の操作によってファクターを求める。

1) よう素酸カリウム溶液（0.001 7 mol/L）25 mLを共通すり合せ三角フラスコ200 mLに正しくとり，

JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋5）5 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに

振り混ぜ，暗所に約5分間静置する。

2) 水100 mLを加え，チオ硫酸ナトリウム溶液（0.01 mol/L）で滴定し，溶液の色が薄い黄色になった

ときに，指示薬としてでんぷん溶液1〜2 mLを加え，生じたよう素でんぷんの青い色が消える点を

終点とする。

3) 空試験として，共通すり合せ三角フラスコ200 mLに水25 mLをとり，以下1）と同じ操作を行い，

同一条件で空試験を行って滴定に要した量を補正する。

4) チオ硫酸ナトリウム（0.01 mol/L）のファクターは，次の式によって算出する。

ここに，

f4：ファクター

e：滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.01 mol/L）の量（mL）

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

m) 硫酸（1＋4）

n) 標準塩素水塩素水の調製，有効塩素濃度の測定及び標準塩素水の調製は，次による。

標準塩素水は，使用の都度その有効塩素濃度を測定する。

1) 調製

1.1) 液体塩素を用いる場合有効塩素濃度約5 ％の次亜塩素酸ナトリウム溶液に硫酸（1＋4）を滴加

して発生した塩素ガスを水に吸収させる。

1.2) 次亜塩素酸ナトリウムを用いる場合次亜塩素酸ナトリウムを水に溶かす。

1.3) その他塩素剤を用いている場合その塩素剤を水に溶かす。

2) 有効塩素濃度の測定

2.1) 1）で調製した塩素水100 mLを共通すり合せ三角フラスコ200 mLにとり，よう化カリウム1 g，

硫酸（1＋5）5 mL及びでんぷん溶液5 mLを加え，生じた青色が消えるまでチオ硫酸ナトリウム

溶液（0.1 mol/L）で直ちに滴定する。

2.2) 析出したよう素量が多い場合は，でんぷん溶液を加える前にチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）

を塩素水の褐色が淡黄色になるまで加え，次いででんぷん溶液5 mLを加え，2.1）と同様に滴定

する。

2.3) 滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量（mL）から，次の式によって塩素水に含

まれる有効塩素の濃度（mg/L）を算出する。

000

545

ここに，

Cl2：有効塩素濃度（mg/L）

g：滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）の量（mL）

f1：チオ硫酸ナトリウム溶液（0.1 mol/L）のファクター

v：滴定に用いた塩素水の量（mL）

3) 標準塩素水の調製

3.1) 2）で有効塩素濃度を測定した塩素水を約50 mg/Lになるように希釈水で薄め，これを標準塩素水

とする。

3.2) 50 mg/Lに調製した場合は，その1 mLは有効塩素0.05 mgを含む。

4.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 共栓付き比色管 50 mLのもの。

b) 光電分光光度計

4.3

検水の採取及び保存 2.3による。

4.4

試験操作

a) りん酸緩衝液2.5 mLを共栓付き比色管にとり，これにDPD試薬0.5 gを加える。

b) 次に，検水を加えて50 mLとし，振り混ぜた後，よう化カリウム約0.5 gを加えて溶かし，約2分間

静置する。

c) 発色した検液を吸収セルにとり，光電分光光度計を用いて波長510〜555 nm付近における吸光度を測

定する。ただし，検液を測定するときの波長と検量線を作成するときの波長は，同一の波長とする。

d) 4.5によって作成した検量線から検水中の残留塩素の濃度を求める。

4.5

検量線の作成

a) 標準塩素水を用いて希釈水で適宜に希釈し，段階的に標準列をそれぞれ調製する。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

b) それぞれの標準列を用いて，直ちに4.4 a）〜c）の操作を行い，吸光度を測定する。

c) 別に，b）の操作と平衡してそれぞれの標準列を用いて，3.4の操作又は以下の操作を行い，それぞれ

の標準列の残留塩素濃度を求め，それぞれを基準として検量線を作成する。

1) それぞれの標準列の塩素水100 mLを用いて，また，滴定にはチオ硫酸ナトリウム（0.01 mol/L）を

用いて，4.2 2）の操作を行って，それぞれの標準列中の残留塩素濃度を求める。

2) 次の式によって残留塩素濃度を求める。

000

545

ここに，

Cl2：有効塩素濃度（mg/L）

h：滴定に要したチオ硫酸ナトリウム溶液（0.01 mol/L）の量（mL）

f4：チオ硫酸ナトリウム溶液（0.01 mol/L）のファクター

v1：滴定に用いた標準列用の塩素水の量（mL）

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附属書22（規定）エピクロロヒドリンの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したエピクロロヒドリンをパージ・トラップ−ガスク

ロマトグラフ質量分析計によって分析する方法について規定する。

備考このパージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法で同時に測定する対象化合物は，次の

とおり。

a）エピクロロヒドリン

d） 1,2-ブタジエン

b）酢酸ビニル

e） 1,3-ブタジエン

c）スチレン

2. 試薬試薬は，次による。

a) アスコルビン酸ナトリウム

b) 精製水測定対象成分を含まないもの。

c) 内標準原液附属書7の2.1 c）による。

d) 内標準液附属書7の2.1 d）による。

e) 標準原液エピクロロヒドリン（クロロメチルオキシラン）（99.0 ％），酢酸ビニル，スチレン，1,2-

ブタジエン及び1,3-ブタジエンのそれぞれ0.500 gについて，JIS K 8891に規定するメタノール少量入

れたそれぞれの全量フラスコにとり，JIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。これ

らの溶液1 mLは，エピクロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン及び1,3-ブタジエン

をそれぞれ50 mg含む。

これらの溶液は，調製後直ちに液体窒素等で冷却しながら1〜2 mLのアンプルに小分けし，封入し

て冷凍保存する。

混合標準液それぞれの標準原液1 mLずつをJIS K 8891に規定するメタノール10 mLを入れた全量

フラスコにとり，JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLとする。この溶液1 mLは，エピ

クロロヒドリン，酢酸ビニル，スチレン，1,2-ブタジエン及び1,3-ブタジエンをそれぞれ0.5 mg含む。

この溶液は，使用の都度調製する。

3. 器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ねじ口瓶附属書7の2.2 a）による。

b) アンプル附属書7の2.2 b）による。

c) ガスタイトシリンジルアーロック，二方バルブ付きのシリンジ

d) マイクロシリンジ附属書7の2.2 c）による。

e) パージ・トラップ装置

1) パージ容器附属書7の2.2 d）1）による。

2) 恒温槽附属書7の2.2 d）2）による。

3) トラップ管附属書7の2.2 d）3）による。

4) 脱着装置附属書7の2.2 d）4）による。

5) クライオフォーカス装置附属書7の2.2 d）5）による。ただし，−140〜−160 ℃に冷却できるもの。

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ガスクロマトグラフ−質量分析計

1) 試料導入部附属書7の2.2 e）1）による。

2) 分離カラム附属書7の2.2 e）2）による。

3) 分離カラムの温度対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

例 40 ℃（5 ℃/分）→180 ℃（15 ℃/分）→250 ℃（1分間保持）が可能なもの。

4) 検出器附属書7の2.2 e）4）による。

5) インターフェース温度附属書7の2.2 e）5）による。

6) イオン化電圧附属書7の2.2 e）6）による。

7) キャリアーガス附属書7の2.2 e）7）による。

4. 検水の採取及び保存試料液を，精製水で洗浄したねじ口ガラス瓶に泡立てないように静かに採取し，

満水にして密栓し検水として，速やかに分析を行う。速やかに分析できないときは冷暗所に保存する。

なお，残留塩素が含まれている場合は，あらかじめ残留塩素1 mgに対してアスコルビン酸ナトリウム

0.01〜0.02 gを加える。

5. 分析

a) 検水（又は附属書22表1に示す濃度範囲を含むように検水に精製水を加えて調製したもの。）をパー

ジ容器にとり，内標準液Bを検水5 mLに対して2 μLの割合でマイクロシリンジを用いて注入し，恒

温槽に入れて加温する。

b) パージ・トラップ装置及びガスクロマトグラフ−質量分析計を操作し，附属書22表1に示すそれぞれ

の対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求める。

c) 6.によって作成した検量線から，検水中のそれぞれの対象化合物の濃度を求め，試料液中のそれぞれ

の対象化合物の濃度を算定する。

附属書22表 1 フラグメントイオンと濃度範囲

対象化合物

フラグメントイオンm/z

濃度範囲 mg/L

エピクロロヒドリン

57,

0.000 1〜0.01

酢酸ビニル

86,

0.000 1〜0.01

スチレン

104,

0.000 01〜0.002

1,2-ブタジエン

54,

0.000 01〜0.001

1,3-ブタジエン

54,

0.000 01〜0.001

フルオロベンゼン(1)

96,

4-ブロモフルオロベンゼン(1)

95,

174,

176

注(1) 内標準物質

6. 検量線の作成

a) 混合標準液を段階的に，JIS K 8891に規定するメタノールを少量加えてある全量フラスコにとり，そ

れぞれに内標準液Aを1 mL加え，更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。

b) 精製水5 mLをガスタイトシリンジにとり，これに段階的に調製した溶液2 μLをマイクロシリンジを

用いて注入する。

c) 5. b）と同様に操作して，それぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ

又はピーク面積の比を求め，それぞれの対象化合物の濃度との関係を求める。

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附属書23（規定）アミン類の分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出したアミン類の分析方法について規定する。

2. 試薬試薬は，次による。

a) アスコルビン酸ナトリウム

b) 四ほう酸ナトリウム溶液（10 g/L） JIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物20 gを水に

溶かして1 Lとする。

c) TNBS溶液 2,4,6-トリニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム二水和物1.2 gを水に溶かして100 mLと

する。

d) 塩化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム30 gを水に溶かして100 mL

とする。

e) ジクロロメタン JIS K 8117に規定するもの。

アミン標準原液（1 mgC6H18N4/mL）トリエチレンテトラミン1.000 gを全量フラスコにとり，水を

加えて1 Lとする。

g) アミン標準液（0.01 mgC6H18N4/mL）アミン標準原液10 mLを全量フラスコにとり，水を加えて1 L

とする。この溶液は，使用の都度調製する。

3. 器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ねじ口ガラス瓶附属書7の2.2 a）による。

b) スキーブ形分液漏斗 300 mLのもの

c) 光電光度計

4. 検水の採取及び保存附属書22の4.による。

5. 分析操作

5.1

前処理

a) 検水200 mL（又は水を加えて200 mLとした後のアミンが0.01〜0.25 mg/Lとなるように精製水を加え

て調製したもの。）スキーブ形分液漏斗300 mLにとる。

b) 四ほう酸ナトリウム溶液（10 g/L）10 mLを加え，更に，TNBS溶液5 mLを加えて振り混ぜ，20分間

静置する。

c) 塩化ナトリウム溶液（300 g/L）15 mL及びジクロロメタン10 mLを加えて3分間振とうし，10分間静

置する。

d) 分離したジクロロメタン層は，液層分離ろ紙でろ過し，ろ液を検液とする。

5.2

分析

a) 検液の一部を吸収セル（10 mm）にとり，光電光度計を用いて，検液と同様に操作した空試験液を対

照として，波長415 nm付近又は340 nm付近における吸光度を測定する。

なお，波長340 nm付近で測定する場合には，石英吸収セルを用いる。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書24（規定）2,4-トルエンジアミン及び

2,6-トルエンジアミンの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミン

の分析方法について規定する。

2. 試薬試薬は，次による。

a) アスコルビン酸ナトリウム

b) 水酸化ナトリウム溶液（0.4 mol/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

c) ヘプタフルオロ酪酸ガスクロマトグラフ（ECD）用のもの。

d) 炭酸水素ナトリウム溶液（10 g/L） JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム1.0 gを水に溶かして，

100 mLとする。

e) アセトン JIS K 8040に規定するもの。

ジクロロメタン JIS K 8117に規定するもの。

g) トルエンジアミン標準原液 2,4-トルエンジアミン，2,6-トルエンジアミンの各0.100 gを全量フラス

コにとり，アセトンに溶かして100 mLとする。この溶液1 mLは，2,4-トルエンジアミン，2,6-トルエ

ンジアミンをそれぞれ1 mg含む。この溶液は，冷暗所に保存すれば約2週間は安定である。

h) トルエンジアミン標準液トルエンジアミン標準原液1 mLを全量フラスコにとり，アセトンで100

mLとする。さらにこの溶液1 mLを全量フラスコにとり，アセトンを加えて100 mLとする。この溶

液1 mLは，2,4-トルエンジアミン，2,6-トルエンジアミンをそれぞれ0.000 1 mg含む。この溶液は，

使用の都度調製する。

3. 器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) 固相カラムメタクリレートジビニルベンゼン共重合体（ポリメタクリレート系）を200〜500 mg詰

めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの。

b) ガスクロマトグラフ−質量分析計

1) 試料導入部附属書7の2.2 e）1）による。

2) 分離カラム内径0.20〜0.53 mm，長さ15〜60 mの溶融シリカ製等のキャピラリーカラムで，内面

にジメチルポリシロキサン等を0.1〜0.5 μmの厚さで被覆したもの又はこれと同等以上の分離性能

を有するもの。

3) 分離カラムの温度対象物質の最適分離条件に設定できるもの。

例 60 ℃（2分間保持）→（12 ℃/分）→250 ℃（3分間保持）が可能なもの。

4) 検出器附属書7の2.2 e）4）による。

5) インターフェース温度附属書7の2.2 e）5）による。

6) イオン化電圧附属書7の2.2 e）6）による。

7) キャリアーガス附属書7の2.2 e）7）による。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

4. 検水の採取及び保存試料液を，水及びアセトンで洗浄した後，乾燥したガラス瓶に泡立てないよう

に静かに採取し，満水にして密栓し検水として，直ちに分析を行う。直ちに分析できないときは冷暗所に

保存し，速やかに分析を行う。

なお，残留塩素が含まれている場合は，あらかじめ残留塩素1 mgに対してアスコルビン酸ナトリウム

0.01〜0.02 gを加える。

5. 分析操作

5.1

前処理

a) 固相カラムにジクロロメタン5 mL，メタノール5 mL及び水5 mLを順次加圧注入する。

b) あらかじめ水酸化ナトリウム溶液（0.4 mol/L）を用いてpHを10〜11に調節した検水200 mL（又は

2,4-トルエンジアミンとして0.002〜0.01 mg/L，2,6-トルエンジアミンとして0.001〜0.005 mg/Lを含む

ように，検水に水を加えて200 mLとしたもの。）を10〜20 mLの流量で固相カラムに流す。

c) 30分間以上吸引又は窒素を吹き付けて固相カラムを乾燥させる。

d) 固相カラムにジクロロメタン5 mLを緩やかに流し，目盛付き試験管に受ける。この試験管にジクロ

ロメタンを加え正確に5 mLとする。

e) これにヘプタフルオロ酪酸25 μlを加え，室温で30分間静置する。

反応させたジクロロメタン層を共栓付き試験管にとり，炭酸水素ナトリウム溶液（10 g/L）5 mLを加

えて2分間振とうし，静置する。

g) 静置後のジクロロメタン層を共栓付き試験管にとり，JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを加えて

脱水し，これを検液とする。

5.2

分析

a) 検液の一定量をガスクロマトグラフ質量分析計に注入し，345，317のフラグメントイオンのピーク高

さ又はピーク面積を求める。

b) 空試験として，水200 mLをとり，5.1及びa）の操作を行い，ピーク高さ又はピーク面積を求め，a）

で得られたピーク高さ又はピーク面積から差し引く。

c) 6.によって作成した検量線から検液中の2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミンの濃度を求

め，試料液中のそれぞれの濃度を算定する。

6. 検量線の作成

a) トルエンジアミン標準液を段階的に分液漏斗にとり，それぞれに水を加えて200 mLとする。

b) 5.1及び5.2 a）と同様に操作して，2,4-トルエンジアミン及び2,6-トルエンジアミンの濃度とピーク高

さ又はピーク面積との関係をそれぞれ求める。

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附属書25（規定）酢酸ビニルの分析方法

1. 適用範囲この附属書は，水道用器具から浸出した酢酸ビニルをパージ・トラップ−ガスクロマトグ

ラフ質量分析計によって分析する方法，及びヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析計によって分

析する方法について規定する。

備考このヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法で同時に測定する対象化合物は，次のと

おり。

a）酢酸ビニル

d） 1,3-ブタジエン

b）スチレン

c） 1,2-ブタジエン

2. パージ・トラップ−ガスクロマトグラフ質量分析法附属書22による。

3. ヘッドスペース−ガスクロマトグラフ質量分析法

3.1

試薬試薬は，次による。

a) アスコルビン酸ナトリウム

b) 精製水測定対象成分を含まないもの。

c) 塩化ナトリウム附属書7の3.1 a）による。

d) 内標準原液附属書7の2.1 c）による。

e) 内標準液附属書7の2.1 d）による。

標準原液附属書22の2. e）による。ただし，エピクロロヒドリンは除く。

g) 混合標準液附属書22の2. f）による。ただし，エピクロロヒドリンは除く。

3.2

器具及び装置器具及び装置は，次による。

a) ねじ口瓶附属書7の2.2 a）による。

b) アンプル附属書7の2.2 b）による。

c) バイアル附属書7の3.1 c）による。

d) セプタム

e) ポリテトラフルオロエチレンシート附属書7の3.1 e）による。

アルミキャップ

g) アルミキャップ締め器

h) 恒温水槽 60〜80 ℃に保持できるもの。

マイクロシリンジ附属書7の2.2 c）による。

ガスタイトシリンジ 50〜1 000 mLのもの。

k) ガスクロマトグラフ−質量分析計

1) 試料導入部の温度 150〜250 ℃にしたもの。

2) 分離カラム附属書7の2.2 e）2）による。

3) 分離カラムの温度附属書22の2. f）3）による。

4) 検出器附属書7の2.2 e）4）による。

S 3200-7：2004

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

5) インターフェース温度附属書7の2.2 e）5）による。

6) イオン化電圧附属書7の2.2 e）6）による。

7) キャリアーガス附属書7の2.2 e）7）による。

3.3

検水の採取及び保存附属書22の4.による。

3.4

分析操作

3.4.1

前処理

a) バイアルに塩化ナトリウムを検水10 mLに対して3 gを入れた後，検水（又は附属書25表1に示す濃

度範囲を含むように検水に精製水を加えて調製したもの。）をバイアル容量に対して0.70〜0.85になる

ようにバイアルにとり，内標準液Bを検水10 mLに対して2 μLの割合でマイクロシリンジを用いて

注入する。

b) 直ちに，ポリテトラフルオロエチレンシート，セプタム，アルミキャップを載せ，アルミキャップ締

め器で固定する。

c) バイアルを振り混ぜた後，恒温水槽で15分間以上静置し，これを検液とする。

3.4.2

分析

a) 検液の気相の一定量を，セプタムを通してガスクロマトグラフ−質量分析計に注入する。

b) 表1に示すそれぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積

の比を求める。

c) 3.5によって作成した検量線から，検液中のそれぞれの対象化合物の濃度を求め，試料液中のそれぞれ

の対象化合物の濃度を算定する。

附属書25表 1 フラグメントイオンと濃度範囲

対象化合物

フラグメントイオンm/z

濃度範囲 mg/L

酢酸ビニル

86,

0.000 1〜0.01

スチレン

104,

0.000 01〜0.002

1,2-ブタジエン

54,

0.000 01〜0.001

1,3-ブタジエン

54,

0.000 01〜0.001

フルオロベンゼン(1)

96,

4-ブロモフルオロベンゼン(1)

95,

174,

176

注(1) 内標準物質

3.5

検量線の作成

a) 混合標準液を段階的に，JIS K 8891に規定するメタノールを少量加えてある全量フラスコにとり，そ

れぞれに内標準液Aを1 mL加え，更にJIS K 8891に規定するメタノールを加えて10 mLとする。

b) 精製水を3.5.1 a）と同様にとり，これに段階的に調製した溶液2 μLをマイクロシリンジを用いて注入

する。

c) 3.5.1 b）〜c）及び3.5.2 a）〜b）と同様に操作して，それぞれの対象化合物と内標準物質とのフラグ

メントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め，それぞれの対象化合物の濃度との関係を求め

る。