2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
R 3101-1995
ソーダ石灰ガラスの分析方法
Methods for chemical analysis of
Soda−Lime−Magnesia−Silica glasses
1. 適用範囲 この規格は，ソーダ石灰ガラスの分析方法について規定する。
備考1. ソーダ石灰ガラスとは，二酸化けい素，酸化ナトリウム，酸化カルシウム及び酸化マグネシ
ウムを主成分とし，酸化アルミニウム，酸化鉄，二酸化チタン，酸化カリウム，三酸化硫黄
及び酸化ひ素を含むガラスをいう。
この方法は，上記の成分以外に酸化バリウム，酸化ほう素及びふっ素の各々2.0mass%以下
を含むものに適用できる。
2. この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8885 二酸化けい素（試薬）
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8801 試験用ふるい
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115及びJIS K 0121による。
3. 分析項目 この規格で規定する分析項目は，次のとおりとする。
二酸化けい素 (SiO2)
酸化アルミニウム (Al2O3)
全鉄分（Fe2O3として）
二酸化チタン (TiO2)
酸化カルシウム (CaO)
酸化マグネシウム (MgO)
酸化ナトリウム (Na2O)
酸化カリウム (K2O)
2
R 3101-1995
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三酸化硫黄 (SO3)
全ひ素分（As2O3として）
4. 試料の取り方及び取扱い方
4.1
分析試料は，JIS Z 8801の250μmを全量通過するように粉砕したものを105〜110℃の空気浴中で約
2時間乾燥し，デシケーター中で放冷後直ちにはかり取る。
4.2
分析試料をはかり取る際は，よくかき混ぜて平均組成を表すように注意し，また，異物が混入して
いないことを確かめなければならない。
4.3
分析試料のはかり取りには，化学はかりを用い，0.1mgまで正しくはかる。
備考 ソーダ石灰ガラスの粉末は，粉砕中及び保存中に水分，二酸化炭素などを吸収するから，分析
に必要な量をその都度粉砕する。
なお，正確な結果を必要とする場合には，粉砕試料と未粉砕試料の1 000℃における強熱減量
を比較し，補正する。
5. 分析値のまとめ方
5.1
分析は，同一試料について原則として2回以上行い，その差が表1の許容差 (mass%) に示す数値よ
り大きいときは再分析し，許容差以内のものの平均値を出す。
表1 分析値の許容差 (mass%)
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
Na2O
K2O
SO3
As2O3
0.3
0.05
0.006
0.003
0.10
0.10
0.10 (1)
0.30 (2)
0.05 (1)
0.05 (2)
0.03
0.03
注(1) 重量法による場合
(2) フレーム法及び原子吸光法による場合
5.2
分析に当たっては，全操作を通じて空試験を行い，含有率を補正しなければならない。
5.3
分析結果は，百分率で表し，JIS Z 8401によって，次のように丸める。
(1) 二酸化けい素は，小数点以下第1位
(2) 全鉄分及び二酸化チタンは，小数点以下第3位
(3) 二酸化けい素，全鉄分及び二酸化チタンを除く他の成分は，小数点以下第2位
6. 二酸化けい素の定量方法
6.1
方法の区分 二酸化けい素の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) 脱水重量吸光光度併用法
(2) 凝集重量吸光光度併用法
6.2
脱水重量吸光光度併用法
6.2.1
要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解し，塩酸に溶解し，蒸発乾固してけい酸を脱水した後，塩酸で
可溶性塩類を溶解してろ過する。沈殿を強熱してはかり，ふっ化水素酸を加えて二酸化けい素を揮発させ
た後，再び強熱してはかり，その減量から主二酸化けい素量を求める。ろ液を分取してモリブデン青吸光
光度法によって残留二酸化けい素量を求める。両者の和を二酸化けい素全量とする。
6.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸
3
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(2) 塩酸 (1＋1，1＋4，1＋50)
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) ふっ化水素酸 (1＋9) Cl形強塩基性陰イオン交換カラム（プラスチック製クロマト管）を通し，け
いふっ化水素酸を吸着除去したものを用いる。
(5) 硫酸 (1＋1)
(6) ほう酸溶液 (40g/L)
(7) 炭酸ナトリウム（無水）
(8) モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン酸アンモニウム（4水塩）10gを水に溶かして100mlと
する。必要ならばろ過し，プラスチック瓶に保存する。保存中にモリブデン酸が析出したときは新し
く調製する。
(9) 酒石酸溶液 酒石酸10gを水に溶かして100mlとし，プラスチック瓶に保存する。
(10) 還元剤溶液 アスコルビン酸 (50g/L) をプラスチック瓶に入れて冷暗所に保存する。調製後1か月以
上経過したものは使用しないほうがよい。
(11) 標準二酸化けい素溶液 (0.05mg SiO2/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素を強熱し，放冷後
0.100gを白金るつぼにはかり取り，戦炭酸ナトリウム（無水）1gと混合した後，加熱融解する。放冷
後水に溶解して1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄め，プラスチック瓶に保存する。
使用の都度水で正しく2倍に薄める。
6.2.3
試料はかり取り量 試料は，0.50gをはかり取る。
6.2.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取る。炭酸ナトリウム（無水）1.5gと混合した後，初めは低温
で加熱し，次第に温度を上げ，約1 000℃に強熱して融解する。
(2) 時計皿で覆って放冷後，塩酸 (1＋1) 20mlを加えて水浴上で加熱溶解し，少量の水で時計皿を洗浄し
て除き，引き続き蒸発乾固する。この間，ときどき先端を平らにしたガラス棒で析出塩類を押しつぶ
して粉末にする。
(3) 放冷後，塩酸5mlを加え，約1分間放置し，熱水20mlを加えて水浴上で約5分間加熱して可溶性塩
類を溶解する。
(4) ろ紙（5種B）を用いてろ過し，熱塩酸 (1＋50) で数回，更に熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液
は，ビーカー (300ml) に受け，残留二酸化けい素の定量に用いる。
(5) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ（例えば30番）に入れ，硫酸 (1＋1) 1滴を加え，低温で加熱してろ紙
を灰化した後，1 100±50℃で約1時間強熱する。デシケーター中で放冷後，質量をはかり，恒量とな
るまで強熱を繰り返す。
(6) 不純二酸化けい素を水で湿し，硫酸 (1＋1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え，砂浴上で加熱し，
蒸発乾固する。1 100±50℃で約5分間強熱し，デシケーター中で放冷後質量をはかる。
(7) (4)のろ液及び洗液は，冷却後250mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液の10ml
をプラスチックビーカー (100ml) に正確に分取する。
(8) ふっ化水素酸 (1＋9) 2mlを加え，約10分間放置した後，ほう酸溶液50mlを加える。
(9) モリブデン酸アンモニウム溶液2mlを加えてかき混ぜ，10分間放置する。酒石酸溶液5mlを加えた後
アスコルビン酸溶液2mlを加え，100mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄め，30分間放置
する。
(10) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，波長650nm付近で吸光度を測定する。
4
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6.2.5
検量線の作り方 標準二酸化けい素溶液0〜6ml（二酸化けい素として0〜0.3mg）をプラスチック
ビーカー (100ml) に段階的に取り，塩酸 (1＋4) 1mlを加え，以下，6.2.4(8)〜(10)に従って操作し，吸光度
と二酸化けい素量との関係線を作成し，検量線とする。
6.2.6
計算 6.2.5で作成した検量線から残留二酸化けい素量を求め，試料中の二酸化けい素含有率を，
次の式によって算出する。
(
)
100
10
250
SiO
2
1
2
×
×
W
a
w
w
＋
−
＝
ここに， SiO2： 二酸化けい素含有率 (mass%)
w1： 6.2.4(5)の質量 (g)
w2： 6.2.4(6)の質量 (g)
a： 6.2.4(10)残留二酸化けい素量 (g)
W： 6.2.3の試料はかり取り量 (g)
6.3
凝集重量吸光光度併用法
6.3.1
要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し，塩酸に溶解し，ポリエチレンオキシドを加えてけ
い酸を凝集させた後，ろ過する。沈殿を強熱してはかり，次にふっ化水素酸を加えて二酸化けい素を揮発
させた後，再び強熱してはかり，その減量から主二酸化けい素量を求める。ろ液を分取してモリブデン青
吸光光度法で残留二酸化けい素量を求める。両者の和を二酸化けい素全量とする。
6.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) ほう酸
(2) ポリエチレンオキシド溶液 (0.05%) ポリエチレンオキシド0.1gを水200mlにかき混ぜながら少量
ずつ加えて溶解し，プラスチック瓶に保存する。調製後2週間経過したものは使用しないほうがよい。
(3) その他の試薬は，6.2.2(2)〜(11)と同じものを用いる。
6.3.3
試料はかり取り量 試料は，0.5gをはかり取る。
6.3.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取り，炭酸ナトリウム（無水）1.5g及びほう酸0.2gと混合し
た後，初めは低温で加熱し，次第に温度を上げて約1 000℃で強熱して融解する(3)。
注(3) 融成物が透明になったら加熱をやめる。融解時間が長過ぎると塩酸に溶けにくくなる。
(2) 時計皿で覆って放冷後，塩酸 (1＋1) 20mlを加えて水浴上で加熱溶解した後，約20分間加熱を続ける。
(3) 時計皿を水洗することなく除き(4)，少量の粉末ろ紙を加えてよくかき混ぜた後，ポリエチレンオキシ
ド溶液10mlを加えてよくかき混ぜ，5分間放置する。
注(4) 時計皿の洗浄は，操作(4)の際行う。
(4) ろ紙（5種B）を用いてろ過し，熱塩酸 (1＋50) で数回洗浄した後，熱水で十分に洗浄する。ろ液及
び洗液は，ビーカー (300ml) に受け，残留二酸化けい素の定量に用いる。
(5) 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ（例えば30番）に入れ，硫酸 (1＋1) 1滴を加え，低温で加熱してろ紙
を灰化した後，1 100±50℃で約1時間強熱する。デシケーター中で放冷後，質量をはかり，恒量とな
るまで強熱を繰り返す。
(6) 不純二酸化けい素を水で湿し，硫酸 (1＋1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え，砂浴上で加熱し，
蒸発乾固する。1 100±50℃で5分間強熱し，デシケーター中で放冷後，質量をはかる。
(7) (4)のろ液及び洗液は，冷却後250mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液の10ml
をプラスチックビーカー (100ml) に正確に分取し，6.2.4(8)〜(10)に従って操作する。
5
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6.3.5
検量線の作り方 6.2.5と同様に操作する。
6.3.6
計算 6.3.5で作成した検量線から残留二酸化けい素量を求め，試料中の二酸化けい素含有率を，
次の式によって算出する。
(
)
100
10
250
SiO
2
1
2
×
×
W
a
w
w
＋
−
＝
ここに， SiO2： 二酸化けい素含有率 (mass%)
w1： 6.3.4(5)の質量 (g)
w2： 6.3.4(6)の質量 (g)
A： 6.3.4(7)の残留二酸化けい素量 (g)
W： 6.3.3の試料はかり取り量 (g)
7. 酸化アルミニウムの定量方法
7.1
方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は，EDTA滴定法による。
7.2
EDTA滴定法
7.2.1
要旨 試料をふっ化水素酸と硫酸で加熱分解し，蒸発乾固した後，塩酸で溶解して定容とする。こ
の一部を取り，過剰のEDTA溶液を加え，pH5.5に調節し，煮沸してアルミニウム−EDTAキレートを完
成させ，冷却後，キシレノールオレンジを指示薬として亜鉛標準溶液で滴定する。次に，ふっ化ナトリウ
ムを加えて煮沸し，冷却後，置換遊離したアルミニウム及びチタンに相当するEDTAを亜鉛標準溶液で滴
定する。二酸化チタン量を差し引いて酸化アルミニウム量を算出する。
7.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1)
(2) 硝酸
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 硫酸 (1＋1)
(5) アンモニア水 (1＋9)
(6) ふっ化ナトリウム
(7) 緩衝溶液 (pH5.5) 酢酸ナトリウム（3水塩）50gを水に溶かし，酢酸2.5mlを加え，水で1 000ml
に薄める。
(8) 0.01mol/L亜鉛標準溶液 JIS K 8005に規定する亜鉛0.66gを0.1mgまで正しくはかり取り，水約20ml
と硝酸 (1＋1) 5mlを加え，水浴上で加熱分解し，冷却後，1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で
標線まで薄め，プラスチック瓶に保存する。この溶液1ml当たりの酸化アルミニウム量は，次の式に
よって算出する。
8
509
0.000
100
7
653
.0
×
×
×P
G
f＝
ここに，
f： 0.01 mol/L亜鉛標準溶液1ml当たりの酸化アルミニウム量
(g)
G： 亜鉛はかり取り量 (g)
P： 亜鉛の純度 (mass%)
(9) EDTA溶液 (0.01mol/L) エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（2水塩）3.73gを水に溶かし，1 000ml
とし，プラスチック瓶に入れて保存する。
(10) キシレノールオレンジ溶液 (1g/L) 3，3−ビス［N, N−ジ−（カルボキシメチル）−アミノメチル］−
6
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oクレゾールスルホフタレイン0.1gを水100mlに溶かし，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。1〜2か
月ごとに新しく調製する。
(11) メチルオレンジ溶液 (1g/L)
7.2.3
試料はかり取り量 試料は，1.0gをはかり取る。
7.2.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取り，水約1mlで湿し，硫酸 (1＋1) 4ml及びふっ化水素酸10ml
を加え，白金線などでよくかき混ぜ，砂浴上で注意して加熱分解し，硫酸の白煙が出始めるまで加熱
蒸発する。
(2) 放冷後，少量の水で内壁を洗い，硝酸1ml及びふっ化水素酸5mlを加え，よくかき混ぜた後，再び砂
浴上で加熱蒸発し，硫酸の白煙を約5分間発生させる。
(3) 放冷後，少量の水で内壁を洗い，再び砂浴上で加熱し，蒸発乾固する。
(4) 放冷後，塩酸 (1＋1) 20ml及び水約30mlを加えてかき混ぜ，加熱して可溶性塩類を溶解する(5)。冷却
後，250mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。
この溶液を試料溶液 (A) とし，酸化アルミニウム，全鉄分，二酸化チタン，酸化カルシウム，酸化
マグネシウム及びフレーム法又は原子吸光法による酸化ナトリウム，酸化カリウムの定量に用いる。
注(5) 試料中にバリウムが含まれているときは，硫酸バリウムが沈殿する。この場合には，少なくと
も2時間以上放置した後，ろ紙（5種C）を用いてろ過し，水で十分に洗浄し，ろ液及び洗液を
250mlに薄める。この沈殿を灰化後，約750℃に強熱して硫酸バリウムの質量をはかると，酸化
バリウムが定量できる。
(5) 試料溶液 (A) から25mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，EDTA溶液15ml，熱水100ml，メチル
オレンジ溶液1滴を加え，アンモニア水 (1＋9) を溶液がだいだい色になるまで滴加し，緩衝溶液15ml
を加えて5分間煮沸する。
(6) 冷却後，キシレノールオレンジ溶液4，5滴を加え，0.01mol/L亜鉛標準溶液で滴定し，黄色がわずか
に赤味を帯びた点を終点とする。終点付近では，よくかき混ぜながらゆっくり滴定する。
(7) ふっ化ナトリウム1.0gを加え，5分間煮沸後冷却し，0.01mol/L亜鉛標準溶液で(6)と同様に滴定する。
7.2.5
計算 試料中の酸化アルミニウム含有率を，次の式によって算出する。
0.638
TiO
100
25
250
O
Al
2
3
2
×
×
×
×
−
＝Wu
f
ここに， Al2O3： 酸化アルミニウム含有率 (mass%)
f： 0.01mol/L亜鉛標準溶液1ml当たりの酸化アルミニウム (g)
v： 7.2.4(7)の0.01 mol/L亜鉛標準溶液使用量 (ml)
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
TiO2： 9.2の二酸化チタン含有率 (mass%)
8. 全鉄分の定量方法
8.1
方法の区分 全鉄分の定量方法は，o−フェナントロリン吸光光度法による。
8.2
o−フェナントロリン吸光光度法
8.2.1
要旨 試料溶液 (A) を分取し，アスコルビン酸を加えて鉄を還元し，o−フェナントロリンを加え，
酢酸アンモニウムでpHを調節して呈色させ，吸光度を測定する。
8.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 酢酸アンモニウム溶液 (100g/L)
7
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2) アスコルビン酸溶液 (50g/L)
(3) o−フェナントロリン溶液 o−フェナントロリン塩酸塩（1水塩）0.5gに温水500mlを加え，よくか
き混ぜて溶解する。必要があればろ過し，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。保存中に着色したとき
は新しく調製する。
(4) 標準酸化第二鉄溶液 (0.01mg Fe2O3/ml) 硫酸第二鉄アンモニウム（24水塩）0.604gをはかり取り，
水約100mlと硫酸 (1＋1) 約10mlを加えて溶解した後，1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で標
線まで薄める。使用の都度水で正しく10倍に薄める。
8.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlを100mlの全量フラスコに正確に分取する。
(2) 水で約50mlに薄め，アスコルビン酸溶液2ml，o−フェナントロリン溶液10ml及び酢酸アンモニウム
溶液15mlを加え，水で標線まで薄め，30分間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，波長510nm付近で吸光度を測定する。
8.2.4
検量線の作り方 標準酸化第二鉄溶液0〜30ml（酸化第二鉄として0〜0.3mg）を100mlの全量フ
ラスコに段階的に取り，8.2.3(2)，(3)と同様に操作し，吸光度と酸化第二鉄量との関係線を作成し，検量線
とする。
8.2.5
計算 8.2.4で作成した検量線から酸化第二鉄量を求め，試料中の全鉄分含有率を次の式によって
算出する。
100
25
250
O
Fe
3
2
×
×
W
a
＝
ここに， Fe2O3： 全鉄分含有率 (mass%)
a： 8.2.3(3)の酸化第二鉄量 (g)
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
9. 二酸化チタンの定量方法
9.1
方法の区分 二酸化チタンの定量方法は，ジアンチピリルメタン吸光光度法による。
9.2
ジアンチピリルメタン吸光光度法
9.2.1
要旨 試料溶液 (A) を分取し，塩酸濃度を調節した後，アスコルビン酸を加えて鉄を還元し，ジ
アンチピリルメタンで呈色させて吸光度を測定する。
9.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1)
(2) アスコルビン酸溶液 (50g/L)
(3) ジアンチピリルメタン溶液 ジアンチピリルメタン1gを塩酸 (1＋5) 30mlに溶かし，水で100mlに薄
める。
(4) 標準二酸化チタン溶液 (0.20mg TiO2/ml) 二酸化チタン（99.9mass%以上）を白金るつぼに取り，約
1 100℃で1時間強熱し，デシケーター中で放冷する。この中から0.200gを白金るつぼにはかり取り，
ピロ硫酸カリウム4gを加えて融解する。放冷後，白金るつぼとビーカーに入れ，硫酸 (1＋10) を加
えて50℃以下で穏やかに加熱溶解する。冷却後，白金るつぼを取り出して洗浄した後，1 000mlの全
量フラスコに移し入れ，硫酸 (1＋10) で標線まで薄める。
9.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から10mlを50mlの全量フラスコに正確に分取し，塩酸 (1＋1) 8mlを加える。
8
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2) アスコルビン酸溶液2mlを加え，1分間放置後，ジアンチピリルメタン溶液15mlを加え，水で標線ま
で薄め，1時間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，波長390nm付近で吸光度を測定する。
9.2.4
検量線の作り方 標準二酸化チタン溶液を水で正確に20倍に薄め，その0〜10ml（二酸化チタン
として0〜0.1mg）を50mlの全量フラスコに段階的に取り，塩酸 (1＋1) 8mlを加える。以下，9.2.3(2)，(3)
と同様に操作して，吸光度と二酸化チタン量との関係線を作成し，検量線とする。
9.2.5
計算 9.2.4で作成した検量線から二酸化チタン量を求め，試料中の二酸化チタン含有率を，次の
式によって算出する。
100
10
250
TiO2
×
×
W
a
＝
ここに， TiO2： 二酸化チタン含有率 (mass%)
a： 9.2.3(3)の二酸化チタン量 (g)
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
10. 酸化カルシウムの定量方法
10.1 方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は，EDTA滴定法による。
10.2 EDTA滴定法
10.2.1 要旨 試料溶液 (A) を分取し，トリエタノールアミン及びシアン化カリウムを加えて妨害イオン
をマスキングし，水酸化カリウムを加えてpHを13に調節した後，カルセイン−チモールフタレインを指
示薬としてEDTA標準溶液で滴定する。別に試料溶液 (A) を同量分取し，pH調節前に初めの滴定で得た
EDTA標準溶液使用量よりやや少ないEDTA標準溶液を加えた後，pH調節を行って滴定する。
10.2.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 水酸化カリウム溶液 (200g/L) プラスチック瓶に保存する。
(2) シアン化カリウム溶液 (100g/L)
(3) トリエタノールアミン溶液 (1＋4)
(4) 0.01mol/L亜鉛標準溶液 7.2.2(8)と同じものを用いる。
(5) 0.01mol/L EDTA標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（2水塩）3.73gを水に溶かし，水
で1 000mlに薄め，プラスチック瓶に保存する。この溶液のファクターは，JIS K 8001の4.5（滴定用
溶液）に従って定める。
(6) カルセイン−チモールフタレイン指示薬 フルオレセイン−ビスメチルイミノ二酢酸0.1g，チモール
フタレイン0.1g及び塩化カリウム10gを粉砕混合する。
10.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，水で約200mlに薄め，トリエ
タノールアミン溶液5ml，水酸化カリウム溶液10ml及びシアン化カリウム溶液1mlを順次加える。
(2) カルセイン−チモールフタレイン指示薬約0.1gを加え，かき混ぜながら0.01 mol/L EDTA標準溶液で
滴定し，蛍光を帯びた青色から紫色に変わった点を終点とする(6)。
注(6) 滴定後の溶液は，シアンイオン分解する処理をした後，捨てる。
(3) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlを別のビーカー (300ml) に正確に分取し，水で約200mlに薄め，ト
リエタノールアミン溶液5mlを加え，0.01mol/L EDTA標準溶液を(2)の使用量より約1ml少なくビュ
ーレットから加えた後，水酸化カリウム溶液10ml及びシアン化カリウム溶液1mlを順次加える。
9
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(4) カルセイン−チモールフタレイン指示薬約0.05gを加え，かき混ぜながら0.01mol/L EDTA標準溶液で
引き続き滴定し，蛍光を帯びた青色から紫色に変わった点を終点とする(6)。
10.2.4 計算 試料中の酸化カルシウム含有率を，次の式によって算出する。
100
25
250
8
560
0.000
CaO
1
×
×
×
×
W
f
u
＝
ここに， CaO： 酸化カルシウム含有率 (mass%)
v1： 10.2.3(4)の0.01mol/L EDTA標準溶液使用量 (ml)
f： 0.01mol/L EDTA標準溶液のファクター
w： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
11. 酸化マグネシウムの定量方法
11.1 方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は，EDTA滴定法による。
11.2 EDTA滴定法
11.2.1 要旨 試料溶液 (A) 分取し，トリエタノールアミン及びシアン化カリウムを加えて妨害イオンを
マスキングし，アンモニア水を加えてpH10に調節した後，エリオクロムブラックTを指示薬としてEDTA
標準溶液で滴定し，酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの合量を求め，酸化カルシウム量を差し引いて
酸化マグネシウム量を算出する。
11.2.2 試薬 試薬は，次による。
(1) アンモニア水 (1＋1)
(2) シアン化カリウム溶液 (100g/L)
(3) 緩衝溶液 (pH10) 塩化アンモニウム70gを水に溶解し，アンモニア水570mlを加え，水で1 000ml
に薄め，プラスチック瓶に保存する。
(4) トリエタノールアミン溶液 (1＋4)
(5) 0.01 mol/L EDTA標準溶液 10.2.2(5)と同じものを用いる。
(6) エリオクロムブラックT エリオクロムブラックT0.2gをトリエタノールアミン15mlに溶かし，エチ
ルアルコール (95v/v%) 5mlを加える。
11.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) から25mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，水で約150mlに薄め，トリエ
タノールアミン溶液5mlを加え，アンモニア臭を呈するまでアンモニア水 (1＋1) を滴加する。
(2) 緩衝溶液 (pH10) 10ml，シアン化カリウム溶液1ml及びエリオクロムブラックT溶液3，4滴を順次加
え，かき混ぜながら0.01 mol/L EDTA標準溶液で滴定する。赤紫色から赤みが消えて青色となった点
を終点とする。
11.2.4 計算 試料中の酸化マグネシウム含有率を，次の式によって算出する。
(
)
100
25
250
2
403
0.000
MgO
2
2
×
×
×
W
f
v
v−
＝
ここに， MgO： 酸化マグネシウム含有率 (mass%)
v2： 11.2.3(2)の0.01 mol/L EDTA標準溶液の使用量 (ml)
v1： 10.2.3(4)の0.01 mol/L EDTA標準溶液の使用量 (ml)
f： 0.01 mol/L EDTA標準溶液のファクター
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
12. 酸化ナトリウムの定量方法
10
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
12.1 方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は，次のいずれかによる。
(1) 重量法
(2) フレーム法
(3) 原子吸光法
12.2 重量法
12.2.1 要旨 試料をふっ化水素酸と過塩素酸で加熱分解し，塩酸に溶解した後，酢酸ウラニル亜鉛溶液を
加えて，酢酸ウラニル亜鉛ナトリウムを沈殿させ，ろ過する。乾燥後，沈殿の質量をはかる。
12.2.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋5)
(2) 過塩素酸 (60mass%)
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 酢酸ウラニル亜鉛溶液 酢酸ウラニル（2水塩）100g及び酢酸亜鉛（2水塩）300gをフラスコ （1l）
に取り，酢酸 (30mass%) 90ml及び温水810mlを順次加えて加温溶解し，塩化ナトリウム0.1gを加え
て振り混ぜ，一昼夜以上放置する。使用直前に必要量をろ過し，洗浄瓶に移す。
(5) 洗浄用アルコール溶液 エチルアルコール (95v/v%) 500ml及び酢酸ウラニル亜鉛ナトリウム1gをフ
ラスコ（1l）に取り，振り混ぜて飽和させる。使用直前に必要量をろ過し，洗浄瓶に移す。
(6) 無水エチルエーテル
12.2.3 試料はかり取り量 試料は，0.10gをはかり取る。
12.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取り，水で湿し過塩素酸1ml及びふっ化水素酸5mlを加え，
砂浴上で加熱分解した後，蒸発させて濃いシロップ状とする。
(2) 放冷後，塩酸 (1＋5) 1mlを加えて加熱溶解し，室温まで冷却後，かき混ぜながら少量ずつ酢酸ウラニ
ル亜鉛溶液20mlを加えて3分間かき混ぜる。
(3) 常温で20分間以上放置後，ガラスろ過器 (G4) で吸引ろ過し，酢酸ウラニル亜鉛溶液2mlずつで2
回，次に洗浄用アルコール溶液2mlずつで6回，最後に無水エチルエーテル5mlずつで2回洗浄した
後，5〜10分間吸引して乾燥する。
(4) ガラスろ過器を乾燥した布でふき，化学はかりケース中に10〜15分間放置後質量をはかる。
(5) 熱水を注いで沈殿を溶かし，吸引，洗浄，乾燥した後ガラスろ過器の質量をはかる。
12.2.5 計算 試料中の酸化ナトリウム含有率を，次の式によって算出する。
(
)
100
15
0.020
O
Na
2
1
2
×
×
W
w
w−
＝
ここに， Na2O： 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
w1： 12.2.4(4)の質量 (g)
w2： 12.2.4(5)の質量 (g)
W： 12.2.3の試料はかり取り量 (g)
12.3 フレーム法
12.3.1 要旨 試料溶液 (A) を100倍に薄め，フレーム光度計を用いてナトリウム輝線強度を測定する。
12.3.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1)
(2) 硫酸 (1＋1)
11
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(3) 標準酸化ナトリウム溶液 (0.5mg Na2O/ml) 乾燥した塩化ナトリウム (JIS K 8150) 0.943gを水に溶
かし，1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄め，プラスチック瓶に保存する。
(4) 標準酸化カリウム溶液 (0.2mg K2O/ml) 乾燥した塩化カリウム (JIS K 8121) 0.317gを水に溶かし，1
000mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄め，プラスチック瓶に保存する。
(5) 塩化アルミニウム溶液 金属アルミニウム0.53gを塩酸 (1＋1) 10mlに加熱溶解し，冷却後水で1lに
薄める。
(6) 塩化カルシウム溶液 炭酸カルシウム0.56gを塩酸 (1＋1) 20mlに溶解し，水で1lに薄める。
(7) 塩化マグネシウム溶液 金属マグネシウム0.60gを塩酸 (1＋1) 20mlに溶解し，水で1lに薄める。
(8) 標準混合溶液 試料溶液に近似し，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの濃度が，試料溶液のそれより
もわずかに高いものとわずかに低いものとの2種の溶液を調製する。したがって，酸化アルミニウム，
酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの定量を行い，更に酸化ナトリウム及び酸化カリウムの大略の
含有率(7)を知った後に調製することになる。
例えば，試料の大略の組成が質量百分率でNa2O 14%，K2O 1%，Al2O3 2%，CaO 8%，MgO 4%であ
ったならば，標準混合溶液は，次のようにして調製する。
2個の白金皿I及びIIにそれぞれ塩化アルミニウム溶液2.0ml，塩化カルシウム溶液8.0ml，塩化マ
グネシウム溶液4.0ml及び硫酸 (1＋1) 1mlずつを加える。Iに標準酸化ナトリウム溶液29.00ml及び標
準酸化カリウム溶液5.50mlを，IIに標準酸化ナトリウム溶液27.00ml及び標準酸化カリウム溶液4.50ml
を加えて加熱し，蒸発乾固する。それぞれに塩酸 (1＋1) 2ml及び3mlずつを加えて加熱溶解し，冷却
後100mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶液 (B−I) 及
び (B−II) とする。
標準混合溶液 (B−I) 及び (B−II) の10mlずつを，2個の100mlの全量フラスコに正確に分取し，
塩酸 (1＋1) 2mlずつを加え，水で標線まで薄める。これらの溶液を標準混合溶液 (C−I) 及び (C−II)
とする。
注(7) アルミニウム，カルシウム及びマグネシウムを含まない標準混合溶液系列 (12，14，16，18，
20 Na2O mg/100ml，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 K2O mg/ml) を作り，これらを用いて作成した検量
線から求める。
12.3.3 装置 フレーム光度計を用いる。
12.3.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 7.2.4(4)の試料溶液 (A) の25mlを100mlの全量フラスコに正確に分取し，水で標線まで薄める。この
溶液を試料溶液 (B) とする。
試料溶液 (B) の10mlを100mlの全量フラスコに正確に分取し，塩酸 (1＋1) 2mlを加え，水で標線
まで薄める。この溶液を試料溶液 (C) とする。
試料溶液 (B) は酸化カリウムの定量に，試料溶液 (C) は酸化ナトリウムの定量に用いる。
(2) フレーム光度計を作動させ，測定波長を589.0nmに調整する(8)。
注(8) ナトリウム用ろ光板を用いてもよい。
(3) 標準混合溶液 (C−I) を噴霧させ，メーターの指針が一定値（例えば100）(9)を示すように調整する。
注(9) 80以上であることが望ましい。
(4) 水を噴霧させ，メーターの指針が0を示すように調整する。
(5) 試料溶液 (C) を噴霧させ，メーターを読み取る(10)。
注(10) 毎回(3)，(4)のメーターの読みがそれぞれ正しく一定値及び0を示すことを確かめる。
12
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(6) 標準混合溶液 (C−II) を噴霧させ，メーターを読み取る(10)。
12.3.5 計算 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度を次の式(1)によって求め，試料中の酸化ナトリウム
含有率を式(2)によって算出する。
(
)
[
]
2
2
1
2
1
2
C
C
C
y
y
y
y
C
＋
−
−
−
＝
×
························································ (1)
100
10
100
25
250
10
O
Na
3
2
×
×
×
×
W
C
−
＝
·················································· (2)
ここに， Na2O： 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
C： 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C1： 標準混合溶液 (C−I) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C2： 標準混合溶液 (C−II) 中の酸化ナトリウム濃 (mg/100ml)
y： 試料溶液 (C) のメーターの読み
y1： 標準混合溶液 (C−I) のメーターの読み（例えばl00）(9)
y2： 標準混合溶液 (C−II) のメーターの読み
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
12.4 原子吸光法
12.4.1 要旨 試料溶液 (A) を100倍に薄め，原子吸光分析装置を用いてナトリウムの吸光度を測定する。
12.4.2 試薬 12.3.2と同じものを用いる。
12.4.3 装置 原子吸光分析装置を用いる。
12.4.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 原子吸光分析装置を作動させ，ナトリウム用光源ランプを用いて試料溶液 (C)，混合標準溶液 (C−I)
及び (C−II) の波長589.0nmにおける吸光度を測定する。
12.4.5 計算 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度を次の式(3)によって求め，試料中の酸化ナトリウム
含有率を式(4)によって算出する。
(
)
[
]
2
2
1
2
1
2
C
C
C
y
y
y
y
C
＋
−
−
−
×
=
························································· (3)
100
10
100
50
250
10
O
Na
3
2
×
×
×
×
−
W
C
＝
··················································· (4)
ここに， Na2O： 酸化ナトリウム含有率 (mass%)
C： 試料溶液 (C) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C1： 標準混合溶液 (C−I) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
C2： 標準混合溶液 (C−II) 中の酸化ナトリウム濃度 (mg/100ml)
y： 試料溶液 (C) の吸光度
y1： 標準混合溶液 (C−I) の吸光度
y2： 標準混合溶液 (C−II) の吸光度
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
13. 酸化カリウムの定量方法
13.1 方法の区分 酸化カリウムの定量方法は，次のいずれかによる。
(1) 重量法
(2) フレーム法
(3) 原子吸光法
13.2 重量法
13
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
13.2.1 要旨 試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱分解し，塩酸に溶解した後，四フェニルほう素ナト
リウム溶液を加えて四フェニルほう素カリウムを沈殿させ，ろ過する。乾燥後沈殿の質量をはかる。
13.2.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋120)
(2) 過塩素酸 (60mass%)
(3) 四フェニルほう素ナトリウム溶液 四フェニルほう素ナトリウム1.7gを水50mlに溶解し，ろ過して
使用する。この溶液は，使用直前に調製する。
(4) 洗浄用溶液 四フェニルほう素カリウム20〜30mgを水約250mlに加え，約30分間ふり混ぜて飽和さ
せる。使用直前に必要量をろ過（ろ紙5種B）して洗浄瓶に移す。
(5) アセトン
13.2.3 試料はかり取り量 試料は，0.5gをはかり取る。
13.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取り，水約1mlで湿し，過塩素酸1ml及びふっ化水素酸10ml
を加え，砂浴上で加熱分解した後，蒸発乾固する。放冷後，過塩素酸1mlを加え，再び蒸発乾固する。
(2) 放冷後，塩酸 (1＋120) 10mlを加えて加熱溶解し，ビーカー (200m1) に移し入れ，水で90mlに薄め
た後，かき混ぜながら四フェニルほう素ナトリウム溶液8mlをビューレットから毎分約2mlの速さで
滴加する。
(3) 約30分間放置後，ガラスろ過器 (G4) を用いて吸引ろ過し，洗浄用溶液を用いて沈殿を移し，洗浄用
溶液2〜3mlずつで8〜10回，最後に水約2mlで1回洗浄する。
(4) 120℃で1時間乾燥し，デシケーター中で放冷後，ろ過器の質量をはかる。
(5) アセトンを注いで沈殿を溶解し，吸引ろ過する。水で洗浄した後乾燥し，デシケーター中で放冷後，
ろ過器の質量をはかる。
13.2.5 空試験 標準塩化カリウム溶液 (0.2mg KCl/ml) の12.5mlを空試験溶液に加え，13.2.4(1)〜(5)に従
って操作し，次の式によって空試験値を求める。
空試験値 (g) ＝a−0.012 0
ここに， a： 13.2.4(4)の質量と13.2.4(5)の質量との差
13.2.6 計算 試料中の酸化カリウム含有率を次の式によって算出する。
(
)
100
4
0.131
O
K
3
2
1
2
×
×
W
w
w
w
−
−
＝
ここに， K2O： 酸化カリウム含有率 (mass%)
w1： 13.2.4(4)の質量 (g)
w2： 13.2.4(5)の質量 (g)
w3： 13.2.5の空試験値 (g)
W： 13.2.3の試料はかり取り量 (g)
13.3 フレーム法
13.3.1 要旨 試料溶液 (A) を10倍に薄め，フレーム光度計を用いてカリウムの輝線強度を測定する。
13.3.2 試薬 試薬は，12.3.2と同じものを用いる。
13.3.3 装置 フレーム光度計を用いる。
13.3.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) フレーム光度計を作動させ，測定波長を767.0nmに調整する(11)。
注(11) カリウム用ろ光板を用いてもよい。
14
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2) 標準混合溶液 (B−I) を噴霧させ，メーターの指針が定値（例えば100）(9)を示すように調整する。
(3) 水を噴霧させ，メーターの指針が0を示すように調整する。
(4) 試料溶液 (B) を噴霧させ，メーターを読み取る(12)。
注(12) 毎回(2)，(3)のメーターの読みが，それぞれ正しく一定値及び0を示すことを確かめる。
(5) 標準混合溶液 (B−II) を噴霧させ，メーターを読み取る(12)。
13.3.5 計算 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度を次の式(5)によって，試料中酸化カリウム含有率を式
(6)によって算出する。
(
)
[
]
2
2
1
2
1
2
C
C
C
y
y
y
y
C
＋
−
−
−
＝
×
························································· (5)
100
25
250
10
O
K
3
2
×
×
×
W
C
−
＝
·························································· (6)
ここに， K2O： 酸化カリウム含有率 (mass%)
C： 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C1： 標準混合溶液 (B−I) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C2： 標準混合溶液 (B−II) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
y： 試料溶液 (B) のメーターの読み
y1： 標準混合溶液 (B−I) のメーターの読み（例えば100）(9)
y2： 標準混合溶液 (B−II) のメーターの読み
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
13.4 原子吸光法
13.4.1 要旨 試料溶液 (A) を10倍に薄め，原子吸光分析装置を用いてカリウムの吸光度を測定する。
13.4.2 試薬 試薬は，12.3.2と同じものを用いる。
13.4.3 装置 原子吸光分析装置を用いる。
13.4.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 原子吸光分析装置を作動させ，カリウム用光源ランプを用いて12.3.4(1)の試料溶液 (B)，標準混合溶
液 (B−I) 及び (B−II) の波長767.0nmにおける吸光度をそれぞれ測定する。
13.4.5 計算 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度を次の式(7)によって，試料中の酸化カリウム含有率を
式(8)によって算出する。
(
)
[
]
2
2
1
2
1
2
C
C
C
y
y
y
y
C
＋
−
−
−
＝
×
························································· (7)
100
25
250
10
O
K
3
2
×
×
×
W
C
−
＝
··························································· (8)
ここに，
K2O： 酸化カリウム含有率 (mass%)
C： 試料溶液 (B) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C1： 標準混合溶液 (B−I) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
C2： 標準混合溶液 (B−II) 中の酸化カリウム濃度 (mg/100ml)
y： 試料溶液 (B) の吸光度
y1： 標準混合溶液 (B−I) の吸光度
y2： 標準混合溶液 (B−II) の吸光度
W： 7.2.3の試料はかり取り量 (g)
14. 三酸化硫黄の定量方法
14.1 方法の区分 三酸化硫黄の定量方法は，次のいずれかによる。
15
R 3101-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(1) 塩化バリウム重量法
(2) すず (II) −強りん酸分解・よう素滴定法
14.2 塩化バリウム重量法
14.2.1 要旨 試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱分解し，塩酸に溶解した後，塩化バリウムを加えて
硫酸バリウムを沈殿させ，ろ過強熱して質量をはかる。
14.2.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1)
(2) 過塩素酸 (60mass%)
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 塩化バリウム溶液 (100g/L)
(5) 硝酸マグネシウム（6水塩）
14.2.3 試料はかり取り量 試料は，3gをはかり取る。
14.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取り，水約1mlで湿し，硝酸1ml，過塩素酸10ml，ふっ化水
素酸25ml及び硝酸マグネシウム0.2gを加え，白金線などでよくかき混ぜ，砂浴上で加熱分解して過
塩素酸の白煙が出始めるまで蒸発する。
(2) 放冷後，ふっ化水素酸10mlを加えてかき混ぜた後，砂浴上で加熱し，過塩素酸の白煙が出始めてか
ら約5分間加熱を続ける。
(3) 放冷後，過塩素酸5mlで内壁を洗い，砂浴上で加熱して2〜3分間過塩素酸の白煙を発生させる。
(4) 放冷後，ほう酸約0.5gを加え，皿の内壁を少量の水で洗い，かき混ぜた後，砂浴上で加熱蒸発し，濃
いシロップ状とする。
(5) 放冷後，塩酸 (1＋1) 5ml及び熱水約50mlを順次加え，水浴上で加熱して可溶性塩類を溶解した後，
ビーカー (300ml) に移し入れ，熱水で約200mlに薄め，煮沸するまで加熱する。
(6) 加熱した塩化バリウム溶液10mlをかき混ぜながら加え，引き続き10分間静かに煮沸し，水浴上で1
時間加熱後，室温で約2時間以上放置する。
(7) ろ紙（5種C）を用いてろ過し，温水で十分に洗浄する。
(8) 沈殿は，ろ紙と共に磁製るつぼに入れ，低温で加熱してろ紙を灰化した後，700〜800℃で約30分間強
熱する。デシケーター中で放冷した後，質量をはかる。
14.2.5 計算 試料中の三酸化硫黄の含有率を，次の式によって算出する。
100
0
0.343
SO3
×
×
W
w
＝
ここに， SO3： 三酸化硫黄含有率 (mass%)
w： 14.2.4(8)の沈殿量 (g)
W： 14.2.3の試料はかり取り量 (g)
14.3 すず (II) −強りん酸分解・よう素滴定法
14.3.1 要旨 試料をすず (II) −強りん酸と加熱し，三酸化硫黄を還元して硫化水素を発生させ，酢酸亜
鉛溶液に吸収させる。よう素標準溶液を過剰に加え，でんぷんを指示薬としてチオ硫酸ナトリウム標準溶
液で滴定する。
14.3.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 二酸化炭素 硫酸バナジウム (II) 溶液［メタバナジン酸アンモニウム2gを水200mlに溶かし，硫酸
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(1＋5) 20mlを加え，二酸化炭素中で液状亜鉛アマルガム (3mass%) と振り混ぜて紫色とする］，塩化
バリウム溶液 (50g/L)，酢酸亜鉛溶液を入れたガス洗浄瓶及び空のガス洗浄瓶を順次通して精製する。
二酸化炭素の代わりに窒素を用いてもよい。
(2) すず (II) −強りん酸 りん酸500gを石英フラスコ（図1）に入れ，吸引しながら1時間以内に250℃
に達するように加熱脱水した後，冷却する。塩化第一すず（2水塩）80gを加え，二酸化炭素を通じな
がら300℃まで加熱した後，引き続き二酸化炭素を通じながら室温まで冷却する。デシケーター中に
保存する。
図1 強りん酸調整装置の一例
(3) 酢酸亜鉛溶液 酢酸亜鉛（2水塩）40gを水約300mlに溶かし，氷酢酸30mlを加え，水で1 000mlに
薄める。プラスチック瓶に保存する。
(4) 0.01mol/Lよう素標準溶液 よう素1.27gとよう化カリウム10gを水約50mlに溶かし，水で1 000ml
に薄める。褐色瓶に保存する。
(5) 0.0lmol/Lチオ硫酸ナトリウム標準溶液 チオ硫酸ナトリウム（5水塩）2.5gと炭酸ナトリウム（無水）
0.2gを水約100mlに溶かし，水で1 000mlに薄める。イソアミルアルコール1mlを加えて振り混ぜ，
褐色瓶に保存する。この溶液のファクターは2日間放置後，JIS K 8001の4.5（滴定用溶液）に準じて
標定する。
(6) でんぷん溶液 でんぷん（溶性）1gに水10mlを加えてかき混ぜ，熱水中にかき混ぜながら加え，約
1分間煮沸した後，冷却する。必要ならばろ過する。
14.3.3 装置 装置は，原則として図2に示すものを用いる。
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図2 分析装置の一例
14.3.4 試料はかり取り量 試料は，0.5gをはかり取る。
14.3.5 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って乾いた分解用試験管に入れ，すず (II) −強りん酸15mlを加え，振動させるなど
して分散させる。
(2) 吸収用試験管に酢酸亜鉛溶液50mlを入れ，装置を組み立てる。
(3) 二酸化炭素を通しながら分解用試験管を加熱し，280〜290℃に約45分間保つ。
(4) 加熱をやめ，引き続き二酸化炭素を約5分間通じた後，吸収用試験管を取り外し，導管を水で洗浄す
る。
(5) 溶液を三角フラスコ (200ml) に洗い移し，0.01mol/Lよう素標準溶液5.00mlを加え，直ちにチオ硫酸
ナトリウム標準溶液で滴定し，微黄色になったときでんぷん溶液4，5滴を加え，滴定を続けて青色が
消えたところを終点とする。
14.3.6 計算 試料中の三酸化硫黄の含有率を，次の式によって算出する。
(
)
100
400
0.000
SO
2
1
3
×
×
×
W
F
v
v−
＝
ここに， SO3： 三酸化硫黄含有率 (mass%)
v1： 空試験での14.3.5(5)の0.01mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準溶液
使用量 (ml)
v2： 14.3.5(5)の0.01mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準溶液使用量 (ml)
F： 0.01mol/Lチオ硫酸ナトリウム標準溶液のファクター
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W： 14.3.4の試料はかり取り量 (g)
15. 全ひ素分の定量方法
15.1 方法の区分 全ひ素分の定量方法は，モリブデン青吸光光度法による。
15.2 モリブデン青吸光光度法
15.2.1 要旨 試料を過マンガン酸カリウムの存在で，硝酸，硫酸とふっ化水素酸で分解し，定容とする。
試料溶液を分取し，モリブデン酸アンモニウム及び硫酸ヒドラジンを加えて加熱し，モリブデン青を生成
させる。同量の試料溶液を分取し，臭化水素酸を加えてひ素を揮散除去した後，同様に処理したものを対
照液として前者の吸光度を測定する。
15.2.2 試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1)
(2) 硝酸
(3) ふっ化水素酸 (46mass%)
(4) 臭化水素酸 (47mass%)
(5) 硫酸 (1＋1)
(6) 水酸化ナトリウム (50g/L)
(7) 過マンガン酸カリウム溶液 (10g/L)
(8) モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン酸アンモニウム（4水塩）5gを硫酸 (1＋5) 500mlに溶か
す。
(9) 硫酸ヒドラジン溶液 (15g/L)
(10) 標準三酸化二ひ素溶液 (0.05mg/ml) 105〜110 ℃で約3時間乾燥し，デシケーター中で放冷した三
酸化二ひ素 (JIS K 8005) 0.500gを正しくはかり取り，水酸化ナトリウム溶液 (50g/L) 5mlに溶かし，
水約50mlを加える。硫酸 (1＋5) 5mlを加えて酸性にした後，1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水
で標線まで薄める。これを正しく10倍に薄める。
(11) フェノールフタレイン溶液（1g/L，エチルアルコール溶液）
15.2.3 試料はかり取り量 試料は0.5gをはかり取る。
15.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）にはかり取り，水約1mlで湿し，硝酸1ml，硫酸 (1＋1) 2ml，過マンガ
ン酸カリウム溶液0.3ml及びふっ化水素酸5mlを加え，白金線などでよくかき混ぜ，砂浴上で加熱分
解し，硫酸の白煙が発生するまで蒸発する。
(2) 放冷後，ふっ化水素酸5mlを加え，かき混ぜた後，再び砂浴上で加熱蒸発し，硫酸の白煙が出始めて
から約5分間加熱を続ける。放冷後，少量の水で内壁を洗い，再び砂浴上でシロップ状になるまで蒸
発する。
(3) 放冷後，塩酸 (1＋1) 5ml及び温水約50mlを加えてかき混ぜ，水浴上で加熱し，可溶性塩類を溶解し，
冷却後，100mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。
(4) 試料溶液20mlを100mlの全量フラスコに正確に分取し(13)，フェノールフタレイン溶液1滴を加え，
水酸化ナトリウム溶液を赤色になるまで加え，硫酸 (1＋5) を滴加して赤色を消し，モリブデン酸ア
ンモニウム溶液5ml，硫酸ヒドラジン溶液3mlを加え，水で標線まで薄め，水浴中で約10分間加熱し
た後，流水中で冷却する。
注(13) 全ひ素分0.2mass%以上含む試料の場合には，10mlを分取する。
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(5) 別に試料溶液20mlをビーカー (100 m1) に正確に分取し，臭化水素酸1 ml及び硫酸 (1＋1) 0.5mlを
加えて砂浴上で加熱蒸発させ，ほとんど乾固する。冷却後，塩酸 (1＋1) 1ml及び温水20mlを加えて
かき混ぜ，水浴上で加熱して可溶性塩類を溶解する。冷却後，100mlの全量フラスコに移し入れ，以
下(4)と同様に操作する。
(6) (4)の溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，(5)の溶液(14)を対照液として波長840nm付近における吸
光度を測定する。
注(14) この溶液の吸光度を測定すれば，試料中の五酸化りんを定量することができる。検量線は標準
りん酸溶液を用い，(4)と同様に操作して作成する。
15.2.5 検量線の作成 標準三酸化二ひ素溶液0〜4ml（三酸化二ひ素として0〜0.2mg）を100mlの全量フ
ラスコに段階的に分取し，水を加えて約50mlに薄め，微紅色を呈するまで過マンガン酸カリウム溶液を
滴加し，以下15.2.4(4)と同様に操作し，吸光度と三酸化二ひ素量の関係線を作成し，検量線とする。
15.2.6 計算 15.2.5で作成した検量線から三酸化二ひ素量を求め，試料中の全ひ素分含有率を，次の式に
よって算出する。
100
20
100
O
As
3
2
×
×
W
a
＝
ここに， As2O3： 全ひ素分含有率 (mass%)
a： 15.2.4(6)の吸光度の三酸化二ひ素量 (g)
W： 15.2.3の試料はかり取り量 (g)
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窯業部会 ソーダ石灰ガラスの化学分析方法専門委員会 構成表（昭和52年3月1日改正のとき）
氏名
所属
（委員会長）
多 田 格 三
東芝セラミックス株式会社
布 施 美智雄
旭硝子株式会社研究所
馬屋原 暉
日本板硝子株式会社
白 石 直 典
財団法人九州環境管理協会
法 貴 修
東洋硝子株式会社技術部
田 端 精 一
佐々木硝子株式会社
松 本 雄次郎
日本硝子製品工業会
栗 原 甲子郎
東京芝浦電気株式会社
灰 田 豆太郎
富士通株式会社
松 本 勲
株式会社資生堂横浜研究所
石 丸 進
麦酒酒造組合
原 重 雄
大阪工業技術試験所
大 場 立 夫
社団法人窯業協会
中 村 清
通商産業省生活産業局
森 川 武
工業技術院標準部
（事務局）
竹 森 文 夫
工業技術院標準部繊維化学規格課
田 辺 修 一
工業技術院標準部繊維化学規格課
（事務局）
吉 村 大 輔
工業技術院標準部繊維化学規格課（平成3年10月1日改正のとき）
小志田 憲 一
工業技術院標準部繊維化学規格課（平成3年10月1日改正のとき）
（事務局）
武 田 尚 志
工業技術院標準部繊維化学規格課（平成7年5月1日改正のとき）
小 川 和 雄
工業技術院標準部繊維化学規格課（平成7年5月1日改正のとき）