2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
R 2522-1995
耐火物用アルミナセメントの
化学分析方法
Chemical analysis of aluminous cement
for refractories
1. 適用範囲 この規格は，耐火物用アルミナセメントの化学分析方法について規定する。
備考 この規格の引用規格を，次に示す。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8885 二酸化けい素（試薬）
JIS R 2521 耐火物用アルミナセメントの物理試験方法
JIS Z 8401 数値の丸め方
2. 一般事項 化学分析方法に共通的な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115及びJIS K 0121による。使
用する試薬は，日本工業規格の特級試薬又はこれと同等以上のものを用いる。
3. 分析項目 この規格に規定する分析項目は，次のとおりとする。
(1) 強熱減量 (Ig. loss)
(2) 二酸化けい素 (SiO2)
(3) 酸化アルミニウム (Al2O3)
(4) 酸化第二鉄 (Fe2O3)
(5) 二酸化チタン (TiO2)
(6) 酸化カルシウム (CaO)
(7) 酸化マグネシウム (MgO)
4. 試料の採り方及び取扱い方
4.1
分析試料は，JIS R 2521によって調製したものを用いる。
4.2
分析試料の量り採りには，化学はかりを用い0.1mgまで量り採る。
5. 分析値のまとめ方と許容差
2
R 2522-1995
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5.1
分析は，同一試料について原則として2回行い，その差が表1の許容差 (%) に示す数値より大きい
ときは，再分析し，許容差内のものの平均値を分析値とする。
表1 分析値の許容差
化学成分
Ig. loss
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
CaO
MgO
許容差 %
0.10
0.20
0.5
0.15
0.15
0.4
0.10
5.2
分析に当たっては，全操作を通じて空試験を行い，含有率を補正しなければならない。
5.3
分析結果は，百分率で表し，JIS Z 8401によって次のように丸める。
(1) 含有率が整数2けたの場合は小数点以下1けた。
(2) 含有率が整数1けた以下の場合は小数点以下2けた。
3
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A. 耐火物用アルミナセメント1種及び2種の分析方法
1. 強熱減量定量方法
1.1
方法の区分 強熱減量の定量方法は，重量法による。
1.2
重量法
1.2.1
要旨 試料を1 050〜1 100℃で恒量になるまで強熱したときの減量を量る。
1.2.2
試料量り採り量 試料は，1.0gを量り採る。
1.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金るつぼ（例えば30番）(1)に量り採り，少しすき間を開けてふたをし，電気炉中で1 050〜1
100℃に約1時間強熱し，デシケーター中で放冷した後，その質量を量る。
(2) 約15分間ずつ強熱を繰り返して，恒量になったときの減量を求める。
注(1) 磁器るつぼ（例えばPC1A形15ml）を用いてもよい。
1.2.4
計算 試料中の強熱減量I.L. (%) は，次の式によって算出する。
100
.
.
×
=Ww
L
I
ここに，
I.L.： 強熱減量 (%)
w： 減量 (g)
W： 試料量り採り量 (g)
2. 二酸化けい素定量方法
2.1
方法の区分 二酸化けい素の定量方法は，モリブデン青吸光光度法による。
2.2
モリブデン青吸光光度法
2.2.1
要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し，塩酸に溶解して，定容とする。この溶液の一部を
分取し，モリブデン酸アンモニウム及び還元剤でモリブデン青を呈色させ，吸光度を測定する。
2.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1＋1，1＋4)
(3) 炭酸ナトリウム（無水）
(4) ほう酸
(5) ふっ化水素酸 (1＋9) Cl形強塩基性イオン交換カラム（クロマト管はプラスチック製を用いる。）を
通じ，けいふっ化水素酸を吸着除去したもの。プラスチック瓶に保存する。
(6) ほう酸溶液 (40g/l) プラスチック瓶に保存する。
(7) モリブデン酸アンモニウム溶液 モリブデン酸アンモニウム（4水和物）10gを水に溶かして100ml
とする。必要ならばろ過し，プラスチック瓶に保存する。ただし，保存中にモリブデン酸が析出した
ときは，新しく調製する。
(8) 酒石酸溶液 (100g/l) プラスチック瓶に保存する。
(9) アスコルビン酸溶液 (50g/l) 冷暗所に保存する。調製後，1か月以上経過したものは，使用しないほ
うがよい。
(10) 標準二酸化けい素溶液 (0.05mg SiO2/ml) JIS K 8885の二酸化けい素を強熱し，デシケーター中で放
冷後，0.250gを白金るつぼに量り採り，炭酸ナトリウム（無水）1gと混合した後，加熱融解する。放
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冷後，水に溶解して1 000mlのメスフラスコに移し，水で標線まで薄め，プラスチック瓶に保存する。
使用の都度，水で正しく5倍に薄める。
2.2.3
試料量り採り量 試料は，1.0gを量り採る。
2.2.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金皿（例えば75番）に量り採り，炭酸ナトリウム（無水）4gとほう酸2gを加えて混合した
後，初めは低温で加熱し，次第に温度を上げて，最後は約1 100℃で30分間強熱融解する。
(2) 時計皿で覆って放冷後，塩酸 (1＋1) 40ml及び硫酸 (1＋1) 1mlを加え，水浴上で加熱して，透明にな
るまで溶解する。
(3) 放冷後，時計皿を水洗して除き，250mlのメスフラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液
を試料溶液 (A) とし，二酸化けい素，酸化アルミニウム，酸化第二鉄，二酸化チタン，酸化カルシウ
ム及び酸化マグネシウムの定量に用いる。
(4) 試料溶液 (A) から10mlをプラスチックビーカー (100ml) に正確に分取し，ふっ化水素酸 (1＋9) 2ml
を加えて10分間放置した後，ほう酸50mlを加え，水で約70mlに薄める。
(5) モリブデン酸アンモニウム溶液2mlを加えて振り混ぜ，10分間放置する。酒石酸溶液5mlを加えた後，
アスコルビン酸溶液2mlを加え，100mlのメスフラスコに移し入れ，水で標線まで薄め，30分間放置
する。
(6) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，波長650nm付近で吸光度を測定する。
2.2.5
計算 2.2.6で作成した検量線から二酸化けい素量を求め，試料中の二酸化けい素含有率SiO2 (%)
を，次の式によって算出する。
100
10
250
SiO2
×
×
=Wa
ここに， SiO2： 二酸化けい素含有率 (%)
a： 2.2.4(6)の二酸化けい素検出量 (g)
W： 試料量り採り量 (g)
2.2.6
検量線の作成 標準二酸化けい素溶液0〜6.0ml（二酸化けい素として0〜0.3mg）をプラスチック
ビーカー (100ml) に段階的に取り，塩酸 (1＋4) 1mlを加え，以下2.2.4(4)〜(6)の手順に従って操作し，得
た吸光度と二酸化けい素量との関係線を作成して検量線とする。
3. 酸化アルミニウム定量方法
3.1
方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は，EDTA−亜鉛逆滴定法による。
3.2
EDTA-亜鉛逆滴定法
3.2.1
要旨 試料溶液 (A) を分取し，過剰のEDTAを加えた後，pHを調節し，緩衝液 (pH5.5) を加え，
煮沸してアルミニウム−EDTAキレートを完成させる。冷却後キシレノールオレンジを指示薬として，亜
鉛標準溶液で滴定する。
3.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) アンモニア水 (1＋9)
(2) 緩衝液 (pH5.5) 酢酸ナトリウム（3水和物）250gを水約1lに溶かし，酢酸を加えてpH5.5に調節す
る。
(3) EDTA溶液 (0.02M) エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（2水和物）7.5gを水に溶かして1lとす
る。プラスチック瓶に保存する。
5
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(4) 0.02mol/l亜鉛標準溶液 亜鉛（JIS K 8005の容量分析用標準試薬）1.31gを0.1mgまで正しくビーカ
ー (300ml) に量り採り，水約10ml及び硝酸 (1＋1) 10mlを加え，時計皿で覆い水浴上で加熱溶解する。
時計皿を水洗して除き，水約100ml及び酢酸アンモニウム溶液 (100g/l) を加えてpHを5.5とした後，
1000mlのメスフラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1mlの酸化アルミニウム相当量f (g)
は，次の式によって算出する。
6
019
001
.0
100
4
307
.1
×
×
×
=
P
G
f
ここに，
f： 0.02mol/l亜鉛標準溶液1mlの酸化アルミニウム相当量 (g)
G： 亜鉛量り採り量 (g)
P： 亜鉛の純度 (%)
(5) キシレノールオレンジ溶液 (1g/l) 3，3'−ビス［N，N−ジ（カルボキシメチル）−アミノメチル］
-o-クレゾールスルホフタレイン0.1gを水100mlに溶かし，褐色瓶に入れて冷暗所に保存する。1〜2
か月ごとに新しく調製する。
(6) メチルオレンジ溶液 (1g/l)
3.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(3)の試料溶液 (A) から10mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，EDTA溶液40mlを正確に加
えた後，熱水で約150mlに薄める。
(2) メチルオレンジ溶液1滴を指示薬として加え，かき混ぜながら溶液の色がだいだい色となるまでアン
モニア水 (1＋9) を滴加した後，緩衝液 (pH5.5) 10mlを加えて5分間煮沸する。
(3) 冷却後キシレノールオレンジ溶液4，5滴を指示薬として加え，0.02mol/l亜鉛標準溶液で滴定し，終
点付近になったらよくかき混ぜながらゆっくり滴定し，黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。
3.2.4
空試験 試薬だけを用いて，3.2.3(1)〜(3)の手順に従って操作する。
3.2.5
計算 試料中の酸化アルミニウム含有率Al2O3 (%) を，次の式によって算出する。
638
.0
)
TiO
O
(Fe
100
10
250
)
(
O
l
A
2
3
2
2
1
3
2
×
+
−
×
×
×
−
=
W
f
V
V
ここに， Al2O3： 酸化アルミニウム含有率 (%)
V1： 3.2.4の0.02mol/l亜鉛標準溶液使用量 (ml)
V2： 3.2.3(3)の0.02mol/l亜鉛標準溶液使用量 (ml)
f： 0.02mol/l亜鉛標準溶液1mlの酸化アルミニウム相当量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
Fe2O3： 4.2で求めた酸化第二鉄含有率 (%)
TiO2： 5.2で求めた二酸化チタン含有率 (%)
4. 酸化第二鉄定量方法
4.1
方法の区分 酸化第二鉄の定量方法は，1，10−フェナントロリン吸光光度法による。
4.2
1，10−フェナントロリン吸光光度法
4.2.1
要旨 試料溶液 (A) を分取し，塩酸ヒドロキシルアミンで鉄を還元し，1，10−フェナントロリン
を加え，緩衝液でpHを調節して呈色させ，吸光度を測定する。
4.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 緩衝液 酢酸アンモニウム200gを水に溶解し1lとする。
(2) 塩酸ヒドロキシルアミン溶液 (100g/l)
(3) 1，10−フェナントロリン溶液 1，10−フェナントロリン塩酸塩（1水和物）0.1gを水に溶かし100ml
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に薄め，冷暗所に保存する。ただし，保存中に着色したときは新しく調製する。
(4) 標準酸化第二鉄溶液 (0.2mg Fe2O3/ml) 純鉄（99.9%以上）0.140gをビーカー (300ml) に量り採り，
塩酸 (1＋1) 20mlを加えて加熱溶解し，これに過酸化水素水1mlを注意して滴加後，煮沸して鉄を酸
化し，更に煮沸を続け過剰の過酸化水素水を分解した後，冷却して1 000mlのメスフラスコに移し入
れて水で正しく標線まで薄める。又は，硫酸第二鉄アンモニウム（24水和物）1.208gをビーカー (300ml)
に量り採り，水約100ml及び硫酸 (1＋1) 約10mlを加えて溶かした後，1 000mlのメスフラスコに移
し入れて，水で正しく標線まで薄める。
4.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(3)の試料溶液 (A) から一定量(2)を100mlのメスフラスコに正確に分取する。
(2) 水で約60mlに薄め，塩酸ヒドロキシルアミン溶液2mlを加えて振り混ぜ，1，10−フェナントロリン
溶液10ml及び緩衝液10mlを加え，標線まで水を加えて振りまぜ，30分間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに採り，波長510nm付近で吸光度を測定する。
注(2) 試料溶液 (A) の分取量は，試料中の酸化第二鉄含有率に応じて表2による。
表2 試料溶液 (A) の分取量
酸化第二鉄含有率 %
分取量 ml
0.3未満
25
0.3以上
0.7未満
10
0.7以上
5
4.2.4
計算 4.2.5で作成した検量線から酸化第二鉄量を求め，試料中の酸化第二鉄含有率Fe2O3 (%) を，
次の式によって算出する。
100
250
O
Fe
3
2
×
×
=
V
W
a
ここに， Fe2O3： 酸化第二鉄含有率 (%)
a： 4.2.3(3)の酸化第二鉄検出量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量
V： 試料溶液 (A) の分取量 (ml)
4.2.5
検量線の作成 標準酸化第二鉄溶液を水で正しく10倍に薄め，その0〜20ml（酸化第二鉄として0
〜0.40mg）を100mlのメスフラスコに段階的に取り，4.2.3(2)，(3)の手順に従って操作し，得た吸光度と酸
化第二鉄量との関係線を作成して，検量線とする。
5. 二酸化チタン定量方法
5.1
方法の区分 二酸化チタンの定量方法は，ジアンチピリルメタン吸光光度法による。
5.2
ジアンチピリルメタン吸光光度法
5.2.1
要旨 試料溶液 (A) を分取し，塩酸濃度を調節した後，アスコルビン酸を加えて鉄を還元し，ジ
アンチピリルメタンで呈色させ，吸光度を測定する。
5.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1)
(2) アスコルビン酸溶液 2.2.2(9)と同じものを用いる。
(3) ジアンチピリルメタン溶液 ジアンチピリルメタン1gを塩酸 (1＋1) 30mlに溶かし，水で100mlに薄
める。
(4) 標準二酸化チタン溶液 (0.2mg TiO2/ml) 二酸化チタン（99.9%以上）をるつぼに採り，約1 100℃で
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1時間強熱して，デシケーター中で放冷する。この中から0.200gを白金るつぼに量り採り，二硫酸カ
リウム4gを加えて融解する。放冷後，るつぼをビーカーに入れ，硫酸 (1＋9) を加えて，50℃以下で
加熱溶解する。放冷後，るつぼを取り出して水で洗浄した後，溶液を1 000mlのメスフラスコに移し
入れ，硫酸 (1＋9) で標線まで薄める。
5.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(3)の試料溶液 (A) から一定量(3)を50mlのメスフラスコに正確に分取する。
(2) 塩酸 (1＋1) 5ml及びアスコルビン酸溶液2mlを加え，1分間放置した後，ジアンチピリルメタン溶液
15mlを加え，水で標線まで薄め，1時間放置する。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに採り，波長390nm付近で吸光度を測定する。
注(3) 試料溶液 (A) の分取量は，試料中の二酸化チタン含有率に応じて表3による。
表3 試料溶液 (A) の分取量
二酸化チタン含有率 %
分取量 ml
0.3未満
10
0.3以上
0.7未満
5
0.7以上
2
5.2.4
計算 5.2.5で作成した検量線から二酸化チタン量を求め，試料中の二酸化チタン含有率TiO2 (%)
を，次の式によって算出する。
100
250
TiO2
×
×
=
V
W
a
ここに， TiO2： 二酸化チタン含有率 (%)
a： 5.2.3(3)の二酸化チタン検出量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
V： 試料溶液 (A) の分取量 (ml)
5.2.5
検量線の作成 標準二酸化チタン溶液を水で正しく20倍に薄め，その0〜25.0ml（二酸化チタン0
〜0.25mg）を50mlのメスフラスコに段階的に取り，5.2.3(2)，(3)の手順に従って操作し，吸光度と二酸化
チタン量との関係線を作成して検量線とする。
6. 酸化カルシウム定量方法
6.1
方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は，EDTA滴定法による。
6.2
EDTA滴定法
6.2.1
要旨 酸化アルミニウム，酸化第二鉄及び二酸化チタンをアンモニア水によって沈殿分離し，ろ液
を定容とし，試料溶液 (B) とする。試料溶液 (B) から一部を分取し，トリエタノールアミン及びシアン
化カリウムを加えて妨害イオンをマスキングし，水酸化カリウムを加えて，pHを約13にした後，NANA
を指示薬として，EDTA標準溶液で滴定する。
6.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) アンモニア水 (1＋1)
(2) 塩酸 (1＋1)
(3) 硝酸
(4) 塩化アンモニウム溶液 (100g/l)
(5) メチルレッド指示薬 メチルレッド0.2gをエタノール100mlに溶かす。
(6) 洗浄液 硝酸アンモニウム20gを1lの水に溶かし，メチルレッド指示薬1滴を加えて，アンモニア水
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で黄色となるまで中和し，2，3滴過剰に加える。
(7) 水酸化カリウム溶液 水酸化カリウム250gを水に溶かして1lとする。プラスチック瓶に保存する。
(8) トリエタノールアミン (1＋2)
(9) シアン化カリウム溶液 (100g/l) プラスチック瓶に保存する。
(10) 0.02mol/l EDTA標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（2水和物）7.5gをビーカー (300ml)
に量り採り，水約100mlに溶解し，水で1 000mlに薄める。プラスチック瓶に保存する。この溶液の
標定方法は，JIS K 8001による。
(11) NANA指示薬 2−ヒドロキシ−1−（2−ヒドロキシ−4−スルホ−1−ナフチルアゾ）−3−ナフトエ
酸0.5gと硫酸カリウム（無水）約50gを均一となるまでよくすりつぶす。
6.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(3)の試料溶液 (A) から50mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，水約100mlと塩化アンモニウ
ム溶液10ml及び硝酸1mlを加えて一度煮沸して，酸化する。
(2) かき混ぜながら沈殿が出始めるまで，アンモニア水 (1＋1) で中和し，メチルレッド溶液2，3滴を指
示薬として加えた後，溶液が赤色から黄色となるまで，アンモニア水 (1＋1) を加え中和を完了する。
更に1，2滴過剰に加えて1〜2分間煮沸する。
(3) 沈殿が沈むのを待って，ろ紙（5種A）でろ過し，温洗浄液(4)で数回洗浄した後，沈殿は元のビーカ
ーに洗い落とす。
(4) ビーカー内の沈殿に，温塩酸 (1＋1) 20mlを加えて水浴上で加熱溶解し，水を加えて液量を約200ml
とした後，(2)の手順に従って操作する。
(5) 沈殿は元のろ紙でろ過し，温洗浄液で十分洗浄する。
(6) (3)，(5)のろ液は，塩酸 (1＋1) を2，3滴加え，酸性とした後，濃縮して250mlのメスフラスコに移
し入れて水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (B) とし，EDTA滴定法による酸化カルシウム及
び酸化マグネシウムの定量に用いる。
(7) 試料溶液 (B) から100mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，トリエタノールアミン5mlを加え，
水酸化カリウム溶液を加えpHを約13に調節し，シアン化カリウム溶液1mlを加えて振り混ぜる。
(8) NANA指示薬約0.1gを加え，0.02mol/l EDTA標準溶液で滴定し，赤紫色から青色となる点を終点とす
る(5)。
注(4) 加熱によって赤色に戻ったならば，アンモニア水を滴加して黄色にして用いる。
(5) 滴定後の溶液は，シアンイオンを分解する処理をした後，捨てる。
6.2.4
計算 試料中の酸化カルシウム含有率CaO (%) を，次の式によって算出する。
100
50
250
100
250
6
121
001
.0
CaO
1
×
×
×
×
×
=
W
F
V
ここに， CaO： 酸化カルシウム含有率 (%)
V1： 6.2.3(8)の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
F： 0.02mol/l EDTA標準溶液のファクター
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
7. 酸化マグネシウム定量方法
7.1
方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は，次のいずれかによる。
(1) EDTA滴定法
9
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(2) 原子吸光法
7.2
EDTA滴定法
7.2.1
要旨 試料溶液 (B) を分取し，塩酸ヒドロキシルアミン，トリエタノールアミン及びシアン化カ
リウムを加えて妨害イオンをマスキングし，緩衝液を加えてpHを約10に調節する。EBTを指示薬として，
EDTA標準溶液で酸化カルシウムと酸化マグネシウムの合量を滴定する。これから6.2で滴定した酸化カ
ルシウムを差し引いて酸化マグネシウムを求める。
7.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸ヒドロキシルアミン 4.2.2(2)と同じものを用いる。
(2) 緩衝液 塩化アンモニウム70gにアンモニア水570mlを加え，水に溶かして1lとする。
(3) EBT指示薬 エリオクロムブラックT0.5gと塩酸ヒドロキシルアミン0.5gをエタノール100mlに溶解
する。褐色瓶に保存する。
(4) その他の試薬は，6.2.2(8)〜(10)と同じものを用いる。
7.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 6.2.3(6)の試料溶液 (B) から100mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，トリエタノールアミン (1＋
2) 5mlを加え，緩衝液を加えてpHを約10に調節し，シアン化カリウム溶液1ml及び塩酸ヒドロキシ
ルアミン溶液5mlを加え振り混ぜる。
(2) EBT指示薬2，3滴を加え，0.02mol/l EDTA標準溶液で滴定する。終点近くは特に注意し，赤紫色か
ら青色となる点を終点とする(5)。
7.2.4
計算 試料中の酸化マグネシウム含有率MgO (%) を，次の式によって算出する。
100
100
250
50
250
4
806
000
.0
)
(
MgO
2
1
×
×
×
×
×
−
=
W
F
V
V
ここに， MgO： 酸化マグネシウム含有率 (%)
V1： 7.2.3(2)の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
V2： 6.2.3(8)の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
F： 0.02mol/l EDTA標準溶液のファクター
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
7.3
原子吸光法
7.3.1
要旨 試料を塩酸で加熱分解し，不溶解残さ（渣）をろ別して，ろ液及び洗液に塩化ランタンを加
えて定容とする。この溶液の一部を採り，原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの吸光度を測定する。
7.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1) ， (1＋2)
(2) 塩化ランタン溶液(6) 酸化ランタン50gに塩酸 (1＋1) 200mlを加え加熱して，溶解し水で1lに薄める。
プラスチック瓶に保存する。
(3) 塩化アルミニウム溶液 金属アルミニウム（99.9%以上）1.75gを量り採り，塩酸 (1＋1) 50mlを加え，
加熱して溶解する。冷却後500mlのメスフラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1mlは，
6.6mgの酸化アルミニウムに相当する。プラスチック瓶に保存する。
(4) 標準酸化マグネシウム溶液 (0.1mg MgO/ml) 金属マグネシウム（99.9%以上）0.603gを量り採り，
塩酸 (1＋1) 30mlを徐々に加えて加熱溶解する。
冷却後1 000mlのメスフラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。プラスチック瓶に保存する。こ
れを正しく10倍に薄めて使用する。
(5) 標準混合溶液 酸化マグネシウム標準溶液を100mlのメスフラスコに段階的に採り，塩化アルミニウ
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ム溶液10ml，塩化ランタン溶液10ml及び塩酸 (1＋1) 4mlを加えて，水で正しく標線まで薄める(7)。
プラスチック瓶に保存する。
注(6) 塩化ストロンチウム溶液を用いてもよい。この場合塩化ストロンチウム（6水和物）122gを水
に溶かし，塩酸 (1＋1) 40mlを加えて，水で1lに薄める。プラスチック瓶に保存する。
(7) 標準混合溶液は，試料中に含まれる各成分の含有範囲に相当するものが好ましい。例を表4に
示す。
表4 標準混合溶液の例
添加量
酸化アルミニ
ウム溶液 ml
塩化ランタン
溶液 ml
塩酸 (1＋1)
ml
酸化マグネシウム
標準
ml
mg/100ml
1
10
5
4
0
0
2
10
5
4
3.0
0.3
3
10
5
4
6.0
0.6
4
10
5
4
9.0
0.9
5
10
5
4
12.0
1.2
7.3.3
装置 原子吸光分析装置を用いる。
7.3.4
試料量り採り量 試料は，0.1gを量り採る。
7.3.5
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) あらかじめ水10mlを入れたビーカー (100ml) に試料を量り採り，かき混ぜて試料をよく分散させた
後塩酸 (1＋2) 10mlを加え，水浴上でときどきかき混ぜながら約50分間加熱して分解する。
(2) 温水20mlを加えろ紙（5種B）を用いてろ過し，熱水で洗浄する。ろ液及び洗液は100mlのメスフラ
スコに移し入れ，塩化ランタン溶液5mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) この試料溶液の一部を採り，原子吸光分析装置のマグネシウム用光源ランプを用いて波長285.2nmに
おける吸光度を測定する(8)。
注(8) ランプ電流値，分光器のスリット幅，可燃性ガス及び支燃性ガスの圧力と流量，フレーム中を
透過する光束位置は，各装置に応じて適当な条件を設定する。感度が不足する場合は目盛拡大
装置を使用するか，装置に内蔵されている感度調節装置によって調節する。
また，感度が必要以上に高い場合は，バーナー位置などの調節によって測定感度を減ずる。
7.3.6
計算 7.3.7で作成した検量線から酸化マグネシウム濃度を求め，試料中の酸化マグネシウム含有
率MgO (%) を次の式によって算出する。
100
10
MgO
3×
×
=
−
W
C
ここに， MgO： 酸化マグネシウム含有率 (%)
C： 試料溶液中の酸化マグネシウム濃度 (mg/100ml)
W： 試料量り採り量 (g)
7.3.7
検量線の作成 マグネシウム用光源ランプを用いて，標準混合溶液系列の波長285.2nmにおける吸
光度をそれぞれ測定し，得た吸光度と酸化マグネシウム濃度との関係線を作成して検量線とする。
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B. 耐火物用アルミナセメント3種，4種及び5種の分析方法
1. 強熱減量定量方法
1.1
方法の区分 強熱減量の定量方法は，重量法による。
1.2
重量法
1.2.1
要旨 試料を650〜750℃で恒量になるまで強熱したときの減量を量る。
1.2.2
試料量り採り量 試料は，1.0gを量り採る。
1.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金るつぼ（例えば30番）(1)に量り採り，少しすき間を開けてふたをし，電気炉中で650〜750℃
に約15分間強熱し，デシケーター中で放冷した後，その質量を量る。
(2) 約15分間ずつ強熱を繰り返して，恒量になったときの減量を求める。
1.2.4
計算 試料中の強熱減量I.L. (%) を，次の式によって算出する。
100
.
.
×
=Ww
L
I
ここに，
I.L.： 強熱減量 (%)
w： 減量 (g)
W： 試料量り採り量 (g)
2. 二酸化けい素定量方法
2.1
方法の区分 二酸化けい素の定量方法は，脱水重量法による。
2.2
脱水重量法
2.2.1
要旨 試料を塩酸と過塩素酸で分解し，けい酸を脱水した後，塩酸と温水で可溶性塩類を溶解し，
ろ過する。沈殿を強熱して量り，ふっ化水素酸を加えて二酸化けい素を揮発させた後，再び強熱して量り，
その減量から二酸化けい素を定量する。
2.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 塩酸 (1＋1) ， (1＋50)
(2) 過塩素酸（60%又は70%）
(3) 硫酸 (1＋1)
(4) ふっ化水素酸 (46%)
(5) 二硫酸カリウム あらかじめ溶融し，冷却後粉砕したものを用いる。
2.2.3
試料量り採り量 試料は，0.5gを量り採る。
2.2.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料をビーカー (200ml) に量り採り，水で潤し，塩酸 (1＋1) 10mlと過塩素酸10mlを加え，時計皿で
ふたをして，砂浴上で加熱分解する。分解後時計皿及びビーカーの内壁を水で洗浄し，再び砂浴上で
加熱して過塩素酸の濃厚な白煙が出はじめてから時計皿でふたをして約10分間加熱を続ける(9)。
(2) 放冷後，温水50mlと塩酸 (1＋1) 5mlを加え，水浴上で加熱して可溶性塩類を溶解する。
(3) ろ紙（5種B）を用いてろ過し，はじめ温塩酸 (1＋50) で数回洗浄し，更に熱水で塩素イオンの反応
を認めなくなるまで洗浄する(10)。ろ液及び洗液はビーカーに保存する。
(4) 沈殿は，ろ紙とともに白金るつぼ（例えば30番）に入れ乾燥した後，初めは低温で加熱してろ紙を灰
化し，1 050〜1 100℃で1時間強熱する。デシケーター中で放冷した後，質量を量り，恒量になるまで
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強熱を繰り返す。
(5) 不純二酸化けい素を水で潤し，硫酸 (1＋1) 3滴及びふっ化水素酸約10mlを加え，砂浴上で加熱して
蒸発乾固する。1 050〜1 100℃で約5分間強熱し，デシケーター中で放冷した後，質量を量る。
(6) 白金るつぼ中の残留物に二硫酸カリウム約1.0gを加えて，加熱融解する。放冷後，水10mlと塩酸 (1
＋1) 5mlを加え加熱溶解し，(3)のろ液及び洗液に加え，250mlのメスフラスコに移し入れ，水で標線
まで薄める(11)。この溶液を試料溶液 (C) とし，酸化アルミニウム，酸化第二鉄，二酸化チタン，酸
化カルシウム及びEDTA滴定法による酸化マグネシウムの定量に用いる。
注(9) 乾固してはならない。
(10) 熱水で十分洗浄する。洗浄が不完全であると灰化時に爆発飛散することがある。
(11) 保存溶液の量が多いときは，砂浴上で濃縮し250mlのメスフラスコに移し入れる。
2.2.5
計算 試料中の二酸化けい素含有率SiO2 (%) を，次の式によって算出する。
100
SiO
2
1
2
×
−
=
W
w
w
ここに， SiO2： 二酸化けい素含有率 (%)
w1： 2.2.4(4)で量った質量 (g)
w2： 2.2.4(5)で量った質量 (g)
W： 試料量り採り量 (g)
3. 酸化アルミニウム定量方法
3.1
方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は，次のいずれかによる。
(1) クペロン抽出分離EDTA−亜鉛逆滴定法
(2) 重量法
3.2
クペロン抽出分離EDTA−亜鉛逆滴定法
3.2.1
要旨 試料溶液 (C) を分取し，塩酸濃度を調節し，クペロン及びクロロホルムを加えて振り混ぜ，
鉄，チタンなどをクロロホルム層に抽出分離する。水層をアンモニア水で中和し，塩酸酸性とした後，過
剰のEDTAを加え，pHを調節し，煮沸してアルミニウム−EDTAキレートを完成させ，冷却後ヘキサミン
を加え，キシレノールオレンジを指示薬として亜鉛標準溶液で逆滴定する。
3.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) アンモニア水
(2) 酢酸アンモニウム溶液 (100g/l)
(3) ヘキサメチレンテトラミン（ヘキサミン）
(4) クロロホルム
(5) クペロン溶液(60g/l) 使用の都度調製する。
(6) その他の試薬は，A.の3.2.2(3)〜(6)と同じものを用いる。
3.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(6)の試料溶液 (C) から25mlを分液漏斗に正確に分取し，塩酸 (1＋1) 40mlを加え，水で約100ml
に薄める。
(2) 25℃以下に冷却し，クロロホルム20mlとクペロン溶液5mlを加え，密栓して約1分間，激しく振り
混ぜる。静置して2層に分離後，注意してクロロホルム層を抜き去る。
(3) 分液漏斗の栓と首部を洗いながらクロロホルム10mlを加え，クペロン溶液2，3滴を加えて約1分間
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激しく振り混ぜる。静置してクロロホルム層を抜き去り，クロロホルム層の黄色が消えるまで，この
操作を繰り返す。次にクロロホルム5mlを加えて振り混ぜ静置して，クロロホルム層を抜き去る。ク
ロロホルムが無色になるまでこの操作を繰り返す。
(4) 分液漏斗の脚部を少量のクロロホルムで洗浄した後，水層をビーカー (500ml) に移し入れ，分液漏斗
の栓及び内壁を水洗し，洗液もビーカー (500ml) に加える。
(5) メチルオレンジ溶液1滴を指示薬として加え，かき混ぜながらアンモニア水を溶液の色がだいだい色
になるまで徐々に加える。次に塩酸 (1＋1) 2mlを加え，2〜3分間煮沸する。
(6) EDTA溶液の一定量(12)を正確に加えた後，酢酸アンモニウム溶液を溶液の色が再びだいだい色になる
まで加え，5分間煮沸する。
(7) 冷却後，ヘキサミン4gを加えた後，キシレノールオレンジ溶液4，5滴を加え0.02mol/l亜鉛標準溶液
で滴定し，終点付近になったらよくかき混ぜながら，ゆっくり滴定し，黄色がわずかに赤味を帯びた
点を終点とする。
注(12) EDTA溶液の添加量は，試料中の酸化アルミニウム含有率に応じて表5による。
表5 EDTA溶液添加量
酸化アルミニウム含有率 %
添加量 ml
40未満
25
40以上
50未満
30
50以上
40
3.2.4
空試験 試薬だけを用いて，3.2.3(1)〜(7)の手順に従って操作する。
3.2.5
計算 試料中の酸化アルミニウム含有率Al2O3 (%) を，次の式によって算出する。
100
25
250
)
(
O
Al
2
1
3
2
×
×
−
=
W
f
V
V
ここに， Al2O3： 酸化アルミニウム含有率 (%)
V1： 3.2.4の0.02mol/l亜鉛標準溶液使用量 (ml)
V2： 3.2.3(7)の0.02mol/l亜鉛標準溶液使用量 (ml)
f： 0.02mol/l亜鉛標準溶液1mlの酸化アルミニウム相当量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
3.3
重量法
3.3.1
要旨 試料溶液 (C) を分取し，塩化アンモニウムと硝酸を加え，アンモニア水で中和して沈殿を
作り，ろ過する。沈殿を強熱して量り，酸化アルミニウム，酸化第二鉄及び二酸化チタンの全量を求める。
これから4.2又は4.3で求めた酸化第二鉄及び5.2又は5.3で求めた二酸化チタンを差し引いて求める。
3.3.2
試薬 試薬は，A.の6.2.2(1)〜(6)と同じものを用いる。
3.3.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(6)の試料溶液 (C) から100mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，A.の6.2.3(1)〜(6)の手順に従
い操作する。ろ液及び洗液は，250mlのメスフラスコに移し入れて試料溶液 (D) とし，EDTA滴定法
による酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの定量に用いる。
(2) 沈殿を，ろ紙とともに重量既知の白金るつぼ（例えば30番）に入れ，初めは低温で加熱して，ろ紙を
灰化し，1 050〜1 100℃で1時間強熱する。デシケーター中で放冷した後，質量を量り，恒量となるま
で強熱を繰り返す。
3.3.4
計算 試料中の酸化アルミニウム含有率Al2O3 (%) を，次の式によって算出する。
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)
TiO
O
e
(F
100
250
O
Al
2
3
2
3
2
+
−
×
=Ww
ここに， Al2O3： 酸化アルミニウム含有率 (%)
w： 3.3.3(2)で量った質量 (g)
Ｗ： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
Fe2O3： 4.2又は4.3で求めた酸化第二鉄含有率 (%)
TiO2： 5.2又は5.3で求めた二酸化チタン含有率 (%)
4. 酸化第二鉄定量方法
4.1
方法の区分 酸化第二鉄の定量方法は，次のいずれかによる。
(1) 1，10−フェナントロリン吸光光度法 この方法は，耐火物用アルミナセメント3種の試料に適用する。
(2) EDTA直接定量法 この方法は，耐火物用アルミナセメント4種及び5種の試料に適用する。
4.2
1，10−フェナントロリン吸光光度法
4.2.1
要旨 試料溶液 (C) を分取し，塩酸ヒドロキシルアミンで鉄を還元し，1，10−フェナントロリン
を加え，緩衝液でpHを調節して呈色させ，吸光度を測定する。
4.2.2
試薬 試薬は，A.の4.2.2(1)〜(4)と同じものを用いる。
4.2.3
操作 定量操作は，2.2.4(6)の試料溶液 (C) から一定量(13)を100mlのメスフラスコに分取し，A.
の4.2.3(2)，(3)の手順に従い操作する。
注(13) 試料溶液 (C) の分取量は，試料中の酸化第二鉄含有率に応じて，表6による。
表6 試料溶液 (C) の分取量
酸化第二鉄含有率 %
分取量 ml
0.6未満
25
0.6以上
1.5未満
10
1.5以上
5
4.2.4
計算 4.2.5で作成した検量線から，酸化第二鉄量を求め，試料中の酸化第二鉄含有率Fe2O3 (%) を，
次の式によって算出する。
100
250
O
Fe
3
2
×
×
=
V
W
a
ここに， Fe2O3： 酸化第二鉄含有率 (%)
a： 4.2.3の酸化第二鉄検出量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
V： 試料溶液 (C) の分取量 (ml)
4.2.5
検量線の作成 検量線は，A.の4.2.5に従い操作して作成する。
4.3
EDTA直接定量法
4.3.1
要旨 試料溶液 (C) を分取し，緩衝液とアンモニア水でpHを3に調節した後，サリチル酸を指示
薬としてEDTA標準溶液で滴定する。
4.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 緩衝液 酢酸アンモニウム250gを水に溶かして1lとする。
(2) アンモニア水 (1＋1)
(3) サリチル酸 サリチル酸2.0gをメタノール100mlに溶解する。
(4) 0.001mol/l EDTA標準溶液 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（2水和物）3.75gをビーカー
(300ml) に量り採り，水約100mlに溶解し，水で1 000mlに薄める。プラスチック瓶に保存する。こ
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の溶液の標定方法は，JIS K 8001による。
4.3.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(6)の試料溶液 (C) から一定量(14)をビーカー (300ml) に正確に分取し，緩衝液10mlを加え，ア
ンモニア水 (1＋1) を用いてpHを3(15)に調節する。
(2) サリチル酸溶液2mlを指示薬として加え，0.01mol/l EDTA標準溶液で滴定し，赤紫色から無色又は淡
黄色になる点を終点とする。
注(14) 試料溶液 (C) の分取量は，試料中の酸化第二鉄含有率に応じて表7による。
表7 試料溶液 (C) の分取量
酸化第二鉄含有率 %
分取量 ml
3以上
8未満
100
8以上
15未満
50
15以上
25
(15) pHの調節は，pHメーターを用いる。
4.3.4
計算 試料中の酸化第二鉄含有率Fe2O3 (%) を，次の式によって算出する。
100
250
5
798
000
.0
O
Fe
3
2
×
×
×
×
=
V
W
F
υ
ここに， Fe2O3： 酸化第二鉄含有率 (%)
v： 4.3.3(2)の0.01mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
F： 0.01mol/l EDTA標準溶液のファクター
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
V： 試料溶液 (C) の分取量 (ml)
5. 二酸化チタン定量方法
5.1
方法の区分 二酸化チタン定量方法は，次のいずれかによる。
(1) ジアンチピリルメタン吸光光度法 この方法は，二酸化チタン1.0%以上の試料には適用しない。
(2) 過酸化水素吸光光度法 この方法は，二酸化チタン1.0%以上の試料に適用する。
5.2
ジアンチピリルメタン吸光光度法
5.2.1
要旨 試料溶液 (C) を分取し，塩酸濃度を調節した後，アスコルビン酸を加えて鉄を還元し，ジ
アンチピリルメタンで呈色させ，吸光度を測定する。
5.2.2
試薬 試薬は，A.の5.2.2(1)〜(4)と同じものを用いる。
5.2.3
操作 定量操作は，2.2.4(6)の試料溶液 (C) から一定量(16)を50mlのメスフラスコに分取し，A.の
5.2.3(1)〜(3)の手順に従い操作する。
注(16) 試料溶液 (C) の分取量は，試料中の二酸化チタン含有率に応じて表8による。
16
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表8 試料溶液 (C) の分取量
二酸化チタン含有率 %
分取量 ml
0.3未満
25
0.3以上
0.7未満
10
0.7以上
5
5.2.4
計算 5.2.5で作成した検量線から二酸化チタン量を求め，試料中の二酸化チタン含有率TiO2 (%)
を，次の式によって算出する。
100
250
TiO2
×
×
=
V
W
a
ここに， TiO2： 二酸化チタン含有率 (%)
a： 5.2.3の二酸化チタン検出量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
V： 試料溶液 (C) の分取量 (ml)
5.2.5
検量線の作成 検量線は，A.の5.2.5に従い操作して作成する。
5.3
過酸化水素吸光光度法
5.3.1
要旨 試料溶液 (C) を分取し，硫酸を加えて加熱蒸発し，塩酸を除き，りん酸を加えて，鉄をマ
スキングした後，過酸化水素で呈色させて吸光度を測定する。
5.3.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 硫酸 (1＋1) , (1＋9)
(2) りん酸 (1＋1)
(3) 過酸化水素水 (1＋9)
(4) 標準二酸化チタン溶液 A.の5.2.2(4)と同じものを用いる。
5.3.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 2.2.4(6)の試料溶液 (C) から一定量(17)をビーカー (100ml) に正確に分取し，硫酸 (1＋1) 10mlを加え，
砂浴上で加熱蒸発し，硫酸の白煙を発生させる。
(2) 放冷後，水約10mlを加えて水浴上で加熱し，冷却後50mlのメスフラスコに移し入れ，りん酸 (1＋1)
5ml及び過酸化水素水 (1＋9) 5mlを加え，水で標線まで薄める。
(3) この溶液の一部を光度計の吸収セルに取り，波長410nm付近で吸光度を測定する。
注(17) 試料溶液 (C) の分取量は，試料中の二酸化チタン含有率に応じて表9による。
表9 試料溶液 (C) の分取量
二酸化チタン含有率 %
分取量 ml
1.0以上
1.5未満
50
1.5以上
3.0未満
25
3.0以上
10
5.3.4
計算 5.3.5で作成した検量線から二酸化チタン量を求め，試料中の二酸化チタン含有率TiO2 (%)
を，次の式によって算出する。
100
250
TiO2
×
×
=
V
W
a
ここに， TiO2： 二酸化チタン含有率 (%)
a： 5.3.3(3)の二酸化チタン検出量 (g)
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
V： 試料溶液 (C) の分取量 (ml)
17
R 2522-1995
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5.3.5
検量線の作成 標準二酸化チタン溶液0〜10.0ml（二酸化チタンとして0〜2.0mg）を50mlのメス
フラスコに段階的に取り，りん酸 (1＋1) 5ml及び過酸化水素水 (1＋9) 5mlを加え，水で標線まで薄める。
以下5.3.3(3)の手順に従って操作し，得た吸光度と二酸化チタン量との関係線を作成して検量線とする。
6. 酸化カルシウム定量方法
6.1
方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は，EDTA滴定法による。
6.2
EDTA滴定法
6.2.1
要旨 酸化アルミニウムの定量方法を3.2のクペロン抽出分離EDTA−亜鉛逆滴定法で求めたとき
は3.3.3の手順に従って操作し，酸化アルミニウム，酸化第二鉄及び二酸化チタンを沈殿分離し，ろ液及び
洗液を定容とし，試料溶液 (D) とする。試料溶液 (D) から一定量を分取し，トリエタノールアミン及び
シアン化カリウムを加えて妨害イオンをマスキングし，水酸化ナトリウムを加えてpHを約13にした後，
EDTA標準溶液で滴定する。
6.2.2
試薬 試薬は，次による。
(1) 水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム200gを水に溶かして1lとする。
(2) その他の試薬は，A.の6.2.2(1)〜(6)及び(8)〜(11)と同じものを用いる。
6.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 酸化アルミニウムを3.2のクペロン抽出分離EDTA-亜鉛逆滴定法で求めたときは，2.2.4(6)の試料溶液
(C) から100mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，A.の6.2.3(1)〜(8)の手順に従い操作する(18)。
(2) 酸化アルミニウムを重量法で求めたときは，3.3.3(1)の試料溶液 (D) から100mlをビーカー (300ml)
に正確に分取し，A.の6.2.3(7)，(8)の手順に従い操作する(19)。
注(18) 作成する試料溶液は，試料溶液 (D) とする。
(19) A.の6.2.3(7)の操作で水酸化カリウム溶液の代わりに水酸化ナトリウム溶液を用いる。
6.2.4
計算 試料中の酸化カルシウム含有率CaO (%) を，次の式によって算出する。
100
100
250
100
250
6
121
001
.0
CaO
1
×
×
×
×
×
=
W
F
V
ここに， CaO： 酸化カルシウム含有率 (%)
V1： 6.2.3(1)又は(2)の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
F： 0.02mol/l EDTA標準溶液のファクター
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
7. 酸化マグネシウム定量方法
7.1
方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は，次のいずれかによる。
(1) EDTA滴定法
(2) 原子吸光法
7.2
EDTA滴定法
7.2.1
要旨 試料溶液 (D) を分取し，塩酸ヒドロキシルアミン，トリエタノールアミン及びシアン化カ
リウムを加えて妨害イオンをマスキングし，緩衝液を加えて，pHを約10に調節する。EBTを指示薬とし
てEDTA標準溶液で酸化カルシウムと酸化マグネシウムの合量を滴定する。これから6.2で求めた酸化カ
ルシウムを差し引いて，酸化マグネシウムを求める。
7.2.2
試薬 試薬は，A.の7.2.2と同じものを用いる。
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7.2.3 操作 6.2.3(1)又は(2)の試料溶液 (D) から100mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，A.の7.2.3(1)，
(2)の手順に従い操作する(5)。
7.2.4
計算 試料中の酸化マグネシウム含有率MgO (%) を，次の式によって算出する。
100
100
250
100
250
4
806
000
.0
)
(
MgO
1
2
×
×
×
×
×
−
=
W
F
V
V
ここに， MgO： 酸化マグネシウム含有率 (%)
V1： 7.2.3の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
V2： 6.2.3の(1)又は(2)の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
F： 0.02mol/l EDTA標準溶液のファクター
W： 2.2.3の試料量り採り量 (g)
7.3
原子吸光法
7.3.1
要旨 試料を塩酸で加熱分解し，不溶解残さをろ別して，ろ液及び洗液に塩化ランタンを加えて定
容とする。この溶液の一部を取り，原子吸光分析装置を用いて吸光度を測定する。
7.3.2
試薬 試薬は，A.の7.3.2(1)〜(5)と同じものを用いる。
7.3.3
試料量り採り量 試料は，0.1gを量り採る。
7.3.4
装置 原子吸光分析装置を用いる。
7.3.5
操作 定量操作は，A.の7.3.5(1)〜(3)の手順に従い操作する。
7.3.6
計算 7.3.7で作成した検量線から酸化マグネシウム濃度を求め，試料中の酸化マグネシウム含有
率MgO (%) を次の式によって算出する。
100
10
MgO
3×
±
=
−
W
C
ここに， MgO： 酸化マグネシウム含有率 (%)
C： 試料溶液中の酸化マグネシウム濃度 (mg/100ml)
W： 試料量り採り量 (g)
7.3.7
検量線の作成 検量線は，A.の7.3.7に従い操作して作成する。
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C. 耐火物用アルミナセメント中の酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの別途定量方法
1. 要旨 試料を炭酸ナトリウムとほう酸で融解し，温水で溶解抽出し炭酸塩をろ過分離する。炭酸塩を
塩酸に溶解し，定容とする。この溶液の一部を分取して，EDTA滴定法又は原子吸光法によって酸化カル
シウム及び酸化マグネシウムを定量する。
2. 方法の区分
(1) EDTA滴定法 酸化カルシウムの定量に用いる。
(2) 原子吸光法 酸化マグネシウムの定量に用いる。
3. 試薬 試薬は，次による。
(1) 炭酸ナトリウム（無水）
(2) ほう酸
(3) 標準混合溶液 酸化マグネシウム標準溶液を100mlのメスフラスコに段階的に取り，塩化ランタン溶
液10ml及び塩酸 (1＋1) 4mlを加えて，水で正しく標線まで薄める。
(4) その他の試薬は，A.の6.2.2(7)〜(11)及びA.の7.3.2(1)〜(4)と同じものを用いる。
4. 装置 原子吸光分析装置を用いる。
5. 試料量り採り量 試料は，0.5gを量り採る。
6. 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
(1) 試料を白金るつぼ（例えば30番）に量り採り，炭酸ナトリウム3.0gとほう酸1.5gを加えてよく混合
した後，初めは低温で加熱し，次第に温度を上げ1 050〜1 100℃で30分間強熱して融解する。
(2) 冷却後，るつぼのままビーカー (200ml) に入れ，温水100mlを加え，時計皿でふたをして，水浴上で
加熱抽出する。白金るつぼの内部を洗い出し，ろ紙（5種B）でろ過する。
(3) ろ紙上の残さ（渣）は，温水で5〜6回洗浄した後，元のビーカーに温水で十分洗い出し，ビーカー内
の主残さと合わせる。
(4) 次にビーカーに塩酸 (1＋1) 20mlを加えて水浴上で加熱溶解し，冷却後メスフラスコ (250ml) に移し
入れ，水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (E) とし，酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの
定量に用いる。
(5) 試料溶液 (E) から50mlをビーカー (300ml) に正確に分取し，液量を水で約100mlとし，A.の6.2.3(7)，
(8)の手順に従い操作して酸化カルシウムを求める。
(6) 試料溶液 (E) から50mlを100mlのメスフラスコに正確に分取し，塩化ランタン溶液10mlを加え水で
標線まで薄め，A.の7.3.5(3)の手順に従い操作して吸光度を測定する。
7. 計算 試料中の酸化カルシウム含有率CaO (%) を，次の式によって算出する。
酸化マグネシウム含有率MgO (%) を8.で作成した検量線から酸化マグネシウム濃度を求め，次の式に
よって算出する。
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100
50
250
6
121
001
.0
CaO
1
×
×
×
×
=
W
F
V
100
50
250
10
MgO
3
×
×
±
=
−
W
C
ここに，
CaO： 酸化カルシウム含有率 (%)
MgO： 酸化マグネシウム含有率 (%)
V1： 6.(5)の0.02mol/l EDTA標準溶液の使用量 (ml)
F： 0.02mol/l EDTA標準溶液のファクター
C： 6.(6)の試料溶液中の酸化カルシウム濃度
(mg/100ml)
W： 試料量り採り量 (g)
8. 検量線の作成 検量線は，A.の7.3.7の手順に従い操作して作成する。
関連規格 JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
JIS K 8069 アルミニウム（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩酸ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1，10−フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8223 過塩素酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8289 クペロン（試薬）
JIS K 8322 クロロホルム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8392 サリチル酸（試薬）
JIS K 8443 シアン化カリウム（試薬）
JIS K 8519 しゅう酸二水和物（試薬）
JIS K 8521 しゅう酸アンモニウム一水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8545 硝酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（無水）（試薬）
JIS K 8663 2，2'，2″−ニトリロトリエタノール（試薬）
JIS K 8703 酸化チタン (IV) （試薬）
21
R 2522-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）
JIS K 8776 2−ヒドロキシ−1−（2−ヒドロキシ−4−スルホ−1−ナフチルアゾ）−3−ナフ
トエ酸（試薬）
JIS K 8783 二硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8819 ふっ化水素酸（試薬）
JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン（試薬）
JIS K 8863 ほう酸（試薬）
JIS K 8875 マグネシウム（試薬）
JIS K 8876 マグネシウム粉末（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS K 8893 メチルオレンジ（試薬）
JIS K 8896 メチルレッド（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物（試薬）
JIS K 8981 硫酸鉄 (III) n水和物（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄 (III) ･12水（試薬）
JIS K 9005 りん酸（試薬）
JIS K 9502 L (＋) −アスコルビン酸（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
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R 2522-1995
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
窯業部会 耐火物専門委員会 構成表（昭和60年3月1日改正のとき）
氏名
所属
（委員会長）
浜 野 健 也
東京工業大学
奥 田 博
名古屋工業技術試験所
新 村 明
通商産業省生活産業局
内 仲 康 夫
通商産業省基礎産業局
大久保 和 夫
工業技術院標準部
遠 藤 幸 雄
社団法人窯業協会
大 槻 彰 一
耐火物協会
石 渡 宏
耐火物技術協会
金 子 功
社団法人セメント協会
近 藤 敬
板ガラス協会
永 井 灑
社団法人日本鉄鋼連盟
小田中 真一郎
大阪窯業耐火煉瓦株式会社
藤 本 章一郎
黒崎窯業株式会社
鳥 谷 博 信
川崎炉材株式会社
滑 石 直 幸
播磨耐火煉瓦株式会社
堀 江 鋭 二
イソライト工業株式会社
西 川 泰 男
九州耐火煉瓦株式会社
木 地 一 郎
丸越工業株式会社
本 郷 靖 郎
日本特殊炉材株式会社
篠 原 泰 明
新日本製鐵株式会社
鈴 木 隆 夫
住友金属工業株式会社
宮 本 明
日本鋼管株式会社
坂 野 義 郎
川崎製鐵株式会社
石 田 二 郎
大同特殊鋼株式会社
（事務局）
宅 間 昌 輔
工業技術院標準部繊維化学規格課
鈴 木 清 美
工業技術院標準部繊維化学規格課
（事務局）
武 田 尚 志
工業技術院標準部繊維化学規格課（平成7年5月1日改正のとき）
小 川 和 雄
工業技術院標準部繊維化学規格課（平成7年5月1日改正のとき）