R 2212-5：2006  

（1） 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，耐火物技術協会(TARJ)／財団法人日本規格協

会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審

議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。 

これによってJIS R 2212及びJIS R 2901は廃止され，JIS R 2212-1，JIS R 2212-2，JIS R 2212-3，JIS R 

2212-4，JIS R 2212-5に置き換えられる。 

この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は，このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について，責任はもたない。 

JIS R 2212の規格群には，次に示す部編成がある。 

JIS R 2212-1 第1部：粘土質耐火物 

JIS R 2212-2 第2部：けい石質耐火物 

JIS R 2212-3 第3部：高アルミナ質耐火物 

JIS R 2212-4 第4部：マグネシア及びドロマイト質耐火物 

JIS R 2212-5 第5部：クロムマグネシア質耐火物 

これら5部の日本工業規格は，分析対象となる構成成分の比が相互に大きく異なるため，分析方法は，

大きく異なるが，分析上の基本的理念は，相互に補完関係にある。また，これらの日本工業規格は，ISO/TC33

（耐火物）に提案され，国際規格原案の母体となっている。 

R 2212-5：2006  

（2） 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1. 適用範囲 ························································································································ 1 

2. 引用規格 ························································································································ 1 

3. 一般事項 ························································································································ 1 

4. 分析項目 ························································································································ 1 

5. 定量範囲 ························································································································ 1 

6. 試料 ······························································································································ 2 

6.1 試料採取及び調製 ·········································································································· 2 

6.2 試料のはかり方 ············································································································· 2 

7. 分析値のまとめ方 ············································································································ 2 

7.1 分析回数 ······················································································································ 2 

7.2 空試験 ························································································································· 2 

7.3 分析値の表示 ················································································································ 2 

7.4 分析値の検討・採択 ······································································································· 3 

7.5 試験報告 ······················································································································ 3 

8. 強熱減量の定量方法 ········································································································· 3 

8.1 定量方法 ······················································································································ 3 

8.2 重量法 ························································································································· 3 

9. 酸化けい素(Ⅳ)の定量方法 ································································································· 4 

9.1 定量方法の区分 ············································································································· 4 

9.2 凝集重量吸光光度法併用法 ······························································································ 4 

9.3 モリブデン青吸光光度法 ································································································· 7 

9.4 ICP発光分光分析法········································································································ 9 

10. 陽イオン交換分離及び溶出液の処理·················································································· 12 

10.1 要旨 ·························································································································· 12 

10.2 試薬 ·························································································································· 12 

10.3 器具 ·························································································································· 13 

10.4 試料のはかりとり量 ····································································································· 13 

10.5 操作 ·························································································································· 13 

10.6 空試験 ······················································································································· 14 

11. 酸化アルミニウムの定量方法 ··························································································· 14 

11.1 定量方法の区分 ··········································································································· 14 

11.2 CyDTA-亜鉛逆滴定法 ··································································································· 14 

11.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 15 

11.4 原子吸光法 ················································································································· 16 

12. 酸化鉄(Ⅲ)の定量方法 ···································································································· 18 

R 2212-5：2006  

（3） 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

12.1 定量方法の区分 ··········································································································· 18 

12.2 1，10-フェナントロリン吸光光度法················································································· 18 

12.3 CyDTA-亜鉛逆滴定法 ··································································································· 19 

12.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 20 

13. 酸化チタン(Ⅳ)の定量方法 ······························································································ 20 

13.1 定量方法の区分 ··········································································································· 20 

13.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法 ··················································································· 20 

13.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 21 

14. 酸化マンガン(Ⅱ)の定量方法 ··························································································· 21 

14.1 定量方法の区分 ··········································································································· 22 

14.2 原子吸光法 ················································································································· 22 

14.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 22 

15. 酸化カルシウムの定量方法 ····························································································· 22 

15.1 定量方法の区分 ··········································································································· 22 

15.2 原子吸光法 ················································································································· 23 

15.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 24 

16. 酸化マグネシウムの定量方法 ·························································································· 26 

16.1 定量方法の区分 ··········································································································· 26 

16.2 EDTA滴定−ICP発光分光併用法 ··················································································· 26 

17. 酸化ナトリウムの定量方法 ····························································································· 27 

17.1 定量方法の区分 ··········································································································· 27 

17.2 炎光光度法 ················································································································· 27 

17.3 原子吸光法 ················································································································· 29 

17.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 31 

18. 酸化カリウムの定量方法 ································································································ 31 

18.1 定量方法の区分 ··········································································································· 31 

18.2 炎光光度法 ················································································································· 31 

18.3 原子吸光法 ················································································································· 32 

18.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 32 

19. 酸化クロム(Ⅲ)の定量方法 ······························································································ 33 

19.1 定量方法の区分 ··········································································································· 33 

19.2 炭酸ナトリウム・ほう酸融解‐二クロム酸カリウム滴定法 ·················································· 33 

19.3 混酸分解‐二クロム酸カリウム滴定法 ············································································· 34 

19.4 原子吸光法 ················································································································· 35 

19.5 ICP発光分光分析法 ····································································································· 35 

20. 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法······················································································ 35 

20.1 定量方法の区分 ··········································································································· 36 

20.2 キシレノールオレンジ吸光光度法 ··················································································· 36 

20.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 37 

21. 酸化りん(Ⅴ)の定量方法 ································································································· 37 

R 2212-5：2006  

（4） 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

21.1 定量方法の区分 ··········································································································· 37 

21.2 モリブデン青吸光光度法 ······························································································· 37 

21.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 39 

22. 酸化ほう素(Ⅲ)の定量方法 ······························································································ 40 

22.1 定量方法の区分 ··········································································································· 40 

22.2 クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法） ······································································· 40 

22.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 42 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

R 2212-5：2006 

耐火物製品の化学分析方法−第5部： 

クロム・マグネシア質耐火物 

Methods for chemical analysis of refractory products-Part 

5:Chrome-magnesia refractories 

1. 適用範囲 この規格は，クロム・マグネシア質耐火物及びクロム・マグネシア質原料の化学分析方法

について規定する。 

2. 引用規格 付表1に示す規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成

する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。 

3. 一般事項 分析方法の一般事項については，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116及びJIS K 0121の

規定による。 

4. 分析項目 この規格で規定する分析項目は，次による。  

a) 強熱減量（LOI） 

b) 酸化けい素(Ⅳ)（SiO2） 

c) 酸化アルミニウム（Al2O3） 

d) 酸化鉄(Ⅲ)（全鉄分）（Fe2O3） 

e) 酸化チタン(Ⅳ)（TiO2） 

f) 

酸化マンガン(Ⅱ)（MnO） 

g) 酸化カルシウム（CaO） 

h) 酸化マグネシウム（MgO） 

i) 

酸化ナトリウム（Na2O） 

j) 

酸化カリウム（K2O） 

k) 酸化クロム(Ⅲ)（Cr2O3） 

l) 

酸化ジルコニウム(Ⅳ)（ZrO2） 

m) 酸化りん(Ⅴ)（P2O5） 

n) 酸化ほう素(Ⅲ)（B2O3） 

5. 定量範囲 この規格の定量範囲は，表1による。ただし，この値は，強熱減量測定後の試料における

値とする。 

2 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表 1 定量範囲 

単位 ％(質量分率) 

成 分 

定量範囲 

成 分 

定量範囲 

     SiO2 

    0.5  〜 10 

     Na2O 

    0.01 〜  1 

     Al2O3 

    2    〜 30 

     K2O 

    0.01 〜  1 

     Fe2O3 

    0.5  〜 25 

     Cr2O3 

    2   〜 60 

     TiO2 

    0.01 〜  1 

     ZrO2 

    0.01 〜  0.5 

     MnO 

    0.01 〜  1 

     P2O5 

    0.01 〜  5 

     CaO 

    0.01 〜  3 

     B2O3 

    0.01 〜  1 

     MgO 

   15    〜 85 

6. 試料  

6.1 

試料採取及び調製 試料の採取及び調製は，次による。 

a) 耐火れんが及び原料は，ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。

採取した試料は，全量を粉砕し，JIS Z 8801-1に規定する目開き6.7 mmのふるいを通過させ，二分器

又は四分法によって約100 gになるまで縮分し，その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmの

ふるいを通過するまで粉砕する。 

b) 不定形耐火物は，その性状によって乾状と湿状に区分し，次によってJIS Z 8801-1に規定する目開き

300 μmのふるいを通過する試験室試料約100 gを調製する。 

1) 乾状不定形耐火物の場合 ロットからランダムに1袋又は50 kgを採取し，二分器又は四分法によ

って約100 gになるまで縮分し，その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmのふるいを通過

するまで粉砕する。 

2) 湿状不定形耐火物の場合 ロットからランダムに1容器全量を採取し，採取容器内又は不定形耐火

物と反応しない清浄な容器内で，清浄なかくはん機などを用いて均一になるまで十分混合する。こ

の内の約100 gをモルタルと反応しない耐熱性板（例えば，四ふっ化エチレン樹脂板。）上にとり，

厚みが10 mm以下の薄い円盤状になるように広げ，110±5 ℃の空気浴中で10時間以上加熱し，デ

シケーター中で放冷する。その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmのふるいを通過する

まで粉砕する。 

c) a)又はb)によって得られた試験室試料を，四分法などによって縮分して約10 gとする。これをJIS Z 

8801-1に規定する目開き106 μmのふるいをほとんど通過するまで微粉砕し，JIS R 3503に規定する

平形はかり瓶（50×30 mm）に薄く広げ，110±5 ℃の空気浴中で2時間以上加熱した後，デシケータ

ー中で放冷して保存する。これを分析試料とする。 

6.2 

試料のはかり方 分析試料のはかりとりには，化学はかりを用いて規定された量を0.1 mgのけたま

ではかる。 

7. 分析値のまとめ方  

7.1 

分析回数 分析は，日を変えて2回繰り返す。 

7.2 

空試験 分析に当たっては，空試験を行って分析値を補正する。 

7.3 

分析値の表示 分析値は，乾燥ベースの％（質量分率）で表し，JIS Z 8401によって次のように丸

める。 

a) 含有率の整数部が2けたの場合，小数点以下1けたに丸める。 

3 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 含有率の整数部が1けた以下の場合，小数点以下2けたに丸める。 

7.4 

分析値の検討・採択  

a) 2個の分析値の差が，表2の許容差を超えないときは，その平均を報告値とする。 

b) 2個の分析値の差が許容差を超えるときは，更に2回の分析を繰り返し，その差が許容差を超えない

ときは，その平均を報告値とする。これも許容差を超えるときは，4個の分析値のメジアンを報告値

とする。 

表 2 分析値の許容差 

単位 ％(質量分率) 

含有率 
％(質量分率) 

分 析 項 目 

LOI 

SiO2 

Al2O3 

Fe2O3 

TiO2 

MnO 

CaO 

MgO 

Na2O 

K2O 

Cr2O3 

ZrO2 

P2O5 

B2O3 

   0.1未満 0.10 

― 

― 

― 

0.01 

0.01 

0.02 

― 

0.02 

0.02 

― 

0.02 

0.02 

0.02 

 〜0.2未満 0.10 

― 

― 

― 

0.02 

0.02 

0.05 

― 

0.05 

0.05 

― 

0.02 

0.05 

0.05 

 〜0.5未満 0.10 

― 

― 

― 

0.03 

0.05 

0.05 

― 

0.05 

0.05 

― 

0.03 

0.05 

0.05 

  〜2 未満 0.10 

0.05 

― 

0.04 

0.04 

0.05 

0.05 

― 

0.05 

0.05 

― 

0.05 

0.05 

0.05 

  〜5 未満 0.10 

0.10 

0.10 

0.05 

― 

― 

0.10 

― 

― 

― 

0.10 

― 

0.10 

 〜10未満 0.20 

0.20 

0.20 

0.20 

― 

― 

― 

― 

― 

― 

0.20 

― 

― 

 〜20未満 0.3 

― 

0.3 

0.3 

― 

― 

― 

0.3 

― 

― 

0.3 

― 

― 

 〜50未満 0.4 

― 

0.4 

0.3 

― 

― 

― 

0.4 

― 

― 

0.4 

― 

― 

 50以上 

0.5 

― 

― 

― 

― 

― 

― 

0.5 

― 

― 

0.5 

― 

― 

7.5 

試験報告 試験報告には，次の事項を記録する。 

a) 分析所名 

b) 試験年月日 

c) 分析方法（JIS R 2212-5） 

d) 試料名及び試料に関する情報 

e) 分析項目名、定量方法の区分及び分析値 

8. 強熱減量の定量方法  

8.1 

定量方法 強熱減量の定量方法は，重量法による。 

8.2 

重量法  

8.2.1 

要旨 試料を1 050±25 ℃で加熱し，質量の増減を測定する。 

8.2.2 

試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，1.0 gとする。 

8.2.3 

操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する20番。）又はJIS R 1301に規定する磁器るつぼ（例えば，

PC 1B形 15 ml。）を1 050±25 ℃でそれぞれ約15分間又は約1時間加熱し，デシケーター中で放冷

した後，その質量をはかる。 

b) るつぼに試料を移し入れ，その質量をはかる。 

c) るつぼにふたをしないで最初は低温で加熱し，次第に温度を上げ，最後は電気炉中で1 050±25 ℃で

約60分間加熱する。るつぼにふたをしてデシケーター中で放冷した後，ふたを取ってその質量をはか

る。 

8.2.4 

計算 試料中の強熱減量は，次の式によって算出する(1) 

4 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

0

1

2

1

×

−

−

=

m

m

m

m

LOI

ここに， LOI： 強熱減量[％(質量分率)] 
 

m0： 8.2.3 a)で得た質量（g） 

m1： 8.2.3 b)で得た質量（g） 

m2： 8.2.3 c)で得た質量（g） 

注(1) 質量が増加した場合には，%(質量分率)の値の前に“−”（負符号）を付ける。 

9. 酸化けい素(Ⅳ)の定量方法 酸化けい素(Ⅳ)の定量方法 

9.1 

定量方法の区分 酸化けい素(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 凝集重量吸光光度法併用法 この方法は，酸化けい素(Ⅳ)の含有率5 ％(質量分率)以上の試料に適用

する。 

b) モリブデン青吸光光度法 この方法は，酸化りん(Ⅴ)の影響を受けやすいので十分注意する。 

c) 誘導結合プラズマ（ICP）発光分光分析法 

9.2 

凝集重量吸光光度法併用法  

9.2.1 

要旨 試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解後，塩酸に溶かし，ポリエチレンオキシドを加えて

けい酸を凝集させた後，ろ過する。沈殿を強熱して質量をはかり，ふっ化水素酸を加えて，酸化けい素(Ⅳ)

を揮発させた後，再び強熱して質量をはかり，その差から主酸化けい素(Ⅳ)量を求める。ろ液を分取して

モリブデン青吸光光度法によって，溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。両者の和から酸化けい素(Ⅳ)の含有

率を求める。 

9.2.2 

試薬 試薬は，次による。これらは，プラスチック製瓶に保存する。 

a) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。 

b) ふっ化水素酸(1+9) a) のふっ化水素酸を用いて調製する。 

c) 塩酸(1+1，1+50) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

d) 硫酸(1+1) 水1容をとり，これを冷却し，かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸1容を加える。 

e) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。 

f) 

ほう酸溶液(40 g/L) e) のほう酸を用いて調製する。 

g) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。 

h) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム

四水和物10.6 gを，水に溶かして100 mlとする。必要ならばろ過する。保存中にモリブデン酸が析出

したときは，新しく調製する。 

i) 

L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸を用いて調製する。 

j) 

L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸を用いて調製し，冷暗

所に保存する。調製後2週間以上経過したものは，使用しない。 

k) ポリエチレンオキシド溶液(0.5 g/L) ポリエチレンオキシド0.1 gを水200 mlにかき混ぜながら少量ず

つ加えて溶かす。2週間経過したものは，使用しない。 

l) 

けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素[酸化けい素(Ⅳ)]0.3〜0.5 gを

白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，1 100±25 ℃で約60分間強熱した後，

デシケーター中で放冷する。この中から0.250 0 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30

番。）にはかりとり，炭酸ナトリウム2.0 gを加えて融解する。放冷後，るつぼの外底及び外壁を清浄

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にぬぐい，プラスチック製ビーカー(200 ml)に入れ，温水150 mlを加え，プラスチック製棒で時々か

き混ぜながら融成物を溶かし，放冷後，水とともに全量フラスコ500 mlに移し入れ，水を標線まで加

える。直ちにプラスチック製瓶に移し入れる。 

m) けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml)20 mlを全量フラスコ250 mlに分

取して，水を標線まで加える。使用時に調製する。 

n) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

9.2.3 

試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.50 gとする。 

9.2.4 

操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 試料の融解 乾燥試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，炭酸ナトリ

ウム4.0 g及びほう酸2.7 gを加えて混合した後，始めは低温で加熱し(2)，次第に温度を上げ，最後は

電気炉中で1 050±25 ℃で約10分間加熱して融解し(3)，時計皿で覆い放冷する。 

注(2) 急激に加熱すると，ほう酸の脱水のために，試料が飛散するおそれがある。 

(3) 融解時間が長すぎると塩酸又は硫酸に溶けにくくなる。 

b) けい酸の凝集とろ過 融成物にエタノール(95)5 ml(4)，塩酸(1+1) 30 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを加え，沸

騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水洗して除き，この間ときどき先端を平らにしたガラス棒で析

出した塩類の膜を壊したり，粒子を押しつぶすなどする。液がシロップ状になるまで濃縮したら塩酸

(1+1) 5 mlを加え，適量の粉末ろ紙を加えてかき混ぜた後，ポリエチレンオキシド溶液約10 mlを加え

てよくかき混ぜ，5分間放置する。ビーカー(300 ml)を受器として，ろ紙5種Bを用いてろ過し，熱塩

酸(1+50)で数回洗浄し，更に熱水で塩化物イオンの反応が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び

洗液の入ったビーカーは，時計皿で覆い保存する。 

注(4) この項で調製する試料溶液を用いて，酸化クロム(Ⅲ)をICP発光分光分析法又は原子吸光法に

よって定量する場合，必ずエタノール(95)を加えて溶液中のクロムを還元しなければならない。

別に，試料をとり，滴定法によって酸化クロム(Ⅲ)を定量する場合には，エタノールを加える必

要はない。 

c) 主酸化けい素(Ⅳ)の定量 沈殿をろ紙とともに白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）

に入れ，硫酸(1+1) 1滴を加え，初めは低温で加熱して，ろ紙を灰化し，1 100±25 ℃で約60分間加熱

する。デシケーター中で放冷した後，その質量をはかる。次いで，るつぼ中の内容物を水で潤し，硫

酸(1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10 mlを加え，砂浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25 ℃で約5

分間強熱し，デシケーター中で放冷した後，質量をはかり，先の質量との差を求める。 

d) 試料溶液(A)の調製 るつぼ中の残さは，炭酸ナトリウム1.0 g及びほう酸0.3 gを加えて融解し，冷却

後，塩酸(1+1) 5 mlを加えて加熱して溶かし，保存したろ液に合わせる。ビーカー(300 ml)中の保存溶

液を全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A）とし，溶存酸

化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，酸化カルシウム，

酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。 

e) 溶存酸化けい素(Ⅳ)の定量(5) 試料溶液（A）10 mlをプラスチック製ビーカー100 mlに分取し，ふっ

化水素酸(1+9) 2 mlを加え，プラスチック製棒でかき混ぜて約10分間放置した後，ほう酸溶液(40 g/L)50 

mlを加え，液温を25 ℃付近にする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L)2 mlを加えてかき

混ぜ，10分間放置する。L(+)-酒石酸溶液(100 g/L)5 mlを加えてかき混ぜ，1分間放置した後，L(+)-

アスコルビン酸溶液(100 g/L)2 mlを加え，全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加え，60

分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長650 nm付近で水を対照液にし

6 

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て吸光度を測定する。 

注(5) モリブデン青吸光光度法に代えて，次の備考に示す方法（ICP発光分光分析法）を用いること

ができる。 

なお，試料中に多量の酸化りん(Ⅴ)が共存する場合には，備考に示す方法を適用することが望

ましい。 

備考 ICP発光分光分析法 

a) 試薬 試薬は，次による。 

1) けい素(Ⅳ)標準液(0.02 mg SiO2/ml) 9.2.2 l)のけい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml)20 mlを全量

フラスコ500 mlに分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。 

2) 酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml) JIS K 8069に規定するアルミニウム［99.9 ％(質

量分率)以上］5.3 gをビーカー（300 ml）にはかりとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 250 ml

を加えて沸騰水浴上で加熱して溶かした後，時計皿をとり，液量が30 ml以下になるまで

濃縮して過剰の塩酸を揮散させ，放冷後，水で1 000 mlに薄める。 

3) 酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml) 鉄[99.9 ％(質量分率)以上］7.0 gをビーカー(300 ml)にと

り，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 250 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かした後，時計皿を

とり，液量が30 ml以下になるまで濃縮して過剰の塩酸を揮散させ，放冷後，水で1 000 ml

に薄める。 

4) 酸化マグネシウム溶液(10 mg MgO/ml) JIS K 8875に規定するマグネシウム［99.9 ％(質

量分率)以上でSiが0.001 ％(質量分率)以下］6.0 gを白金皿（例えば，JIS H 6202に規定す

る150番。）にはかりとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 100 mlを加えて加熱して溶かす。放

冷後，水で1 000 mlに薄める。 

5) 酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml) クロム[99.9 ％(質量分率)以上]6.8 gをビーカー(300 

ml)にとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 250 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かした後，

時計皿をとり，液量が30 ml以下になるまで濃縮して過剰の塩酸を揮散させ，放冷後，水

で1 000 mlに薄める。 

6) マトリックス溶液A 全量フラスコ250 mlに2)の酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml)，

3)の酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml)，4)の酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml)及び5)の酸

化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml)の各々の適量(*)を加え水で標線まで薄める。使用の時に

調製する。 

注(*) 酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml)，酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml)，酸化マグネシ

ウム溶液(10 mgMgO/ml)及び酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml)の各々の1 mlは，試料

中の酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化マグネシウム及び酸化クロム(Ⅲ)の各々の含

有率として2 ％（質量分率）に相当する。各々の溶液の添加量は，試料中の概略の酸

化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化マグネシウム及び酸化クロム(Ⅲ)の含有率によって

決定する。添加量は，5 ml単位の精確さでよい。試料中の酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)

及び酸化クロム(Ⅲ)について，含有率が10 ％(質量分率)未満のものがあれば，その成

分の成分溶液は，マトリックス溶液に加える必要はない。 

7) マトリックス溶液B 試料を用いないで9.2.4 a)〜d)までの操作を行い，試料溶液（A）に

相当する溶液を調製する。 

8) けい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液 試料溶液の濃度に合わせけい素(Ⅳ)標準液(0.02 

7 

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mgSiO2/ml)を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，マトリックス溶液A及びマトリ

ックス溶液Bを各々20 mlずつ添加し，水を標線まで加える。表3に調製例を示す。 

表 3 けい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液の調製例 

検量線作成用

溶液 

マトリックス溶液A マトリックス溶液B 

けい素(Ⅳ)標準液 

(0.02 mgSiO2/ml) 

酸化けい素(Ⅳ)の濃度 

No. 

ml 

ml 

ml 

(mg/100 ml) 

1 

20 

20 

0 

0.0 

2 

20 

20 

 5 

0.1  

3 

20 

20 

 10 

0.2  

4 

20 

20 

15 

0.3 

5 

20 

20 

20 

0.4  

6 

20 

20 

25 

0.5  

b) 操作 操作は，次による。 

1) 試料溶液（A）から20 mlをとり全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加える。 

2) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，例えば，251.61 

nmにおける発光強度を測定する。 

c) 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）を用いて，b)の操作を行う。 

d) 検量線の作成(**) 表3のけい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液を用いてb) 2)の操作を行い，酸化

けい素(Ⅳ)の濃度と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

注(**) 検量線作成用溶液系列の測定は，試料溶液及び空試験液の測定と一連の操作として行

い，検量線は，測定時に作成する。 

e) 計算 d)で得た検量線から，分取した試料溶液（A）及び空試験液（A）各20 ml中の溶存酸

化けい素(Ⅳ)の量（9.2.7の式中記号A1及びA2に相当）を求める。 

9.2.5 

空試験 試料を用いないで9.2.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（A）に対応する溶液を空試

験液（A）とする。 

9.2.6 

検量線の作成 けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml)0〜10.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜0.4 mg］を

数個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に段階的にとり，それぞれに9.2.5で得た空試験液（A）10 mlを加

え，9.2.4 e)のふっ化水素酸(1+9)を添加する以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を

作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

9.2.7 

計算 試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.2.4 e)及び9.2.5で得た吸光度と9.2.6で作成した検量

線とから溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。 

(

)(

)

100

10

250

0

2

1

2

1

2

×

×

−

+

−

=

m

A

A

m

m

SiO

ここに， SiO2： 酸化けい素(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)] 
 

m0： 9.2.4 a)の試料はかりとり量(g) 

m1： 9.2.4 c)で得た質量差(g) 

m2： 9.2.5で得た質量差(g) 

A1： 分取した試料溶液（A）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の量

(g) 

A2： 分取した空試験液（A）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の量

(g) 

9.3 

モリブデン青吸光光度法  

8 

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9.3.1 

要旨 試料に炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて融解し，硫酸に溶かして酸濃度を調節し，七モリ

ブデン酸六アンモニウムを加え，L(+)-酒石酸及びL(+)-アスコルビン酸を加えてモリブデン青を発色させ，

その吸光度を測定する。 

9.3.2 

試薬 試薬は，次による。 

a) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。 

b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。 

c) ふっ化水素酸(1+9) JIS K 8819に規定するふっ化水素酸を用いて調製する。 

d) 硫酸(1+9) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。 

e) ほう酸溶液(40 g/L) a)のほう酸を用いて調製する。 

f) 

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) 9.2.2 h)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸を用いて調製する。 

h) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。 

i) 

けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml) 9.2.2 m)による。 

9.3.3 

試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.50 gとする。 

9.3.4 

操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 試料溶液（A'）の調製 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりと

り，炭酸ナトリウム4.0 g及びほう酸2.7 gを加えて，初めは低温で加熱し(2)，次第に温度を上げ，最

後は電気炉中で1 100±25 ℃で約10分間強熱して融解する。時計皿で覆って放冷した後，硫酸(1+9) 55 

mlを加え，時々かき混ぜながら沸騰水浴上で加熱して溶かす(3)。放冷後，少量の水で時計皿を水洗し

て取り除き，得られた溶液を全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料

溶液（A'）とし，酸化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，

酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量

に用いる。 

b) 酸化けい素(Ⅳ)の定量 この試料溶液（A'）から一定量(6)を2個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に

分取し，9.3.5の空試験液の一定量(6)を加える。ふっ化水素酸(1+9) 2 mlを加え，プラスチック製棒で

かき混ぜて約10分間放置した後，ほう酸溶液(40 g/L)50 mlを加え，水で約80 mlに薄めて液温を25 ℃

付近に調節する。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L)5 mlを加えてかき混ぜ，10分間放置す

る。L(+)-酒石酸溶液(100 g/L)10 mlを加えてかき混ぜ，1分間後にL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L)10 

mlを加え，全量フラスコ200 mlに移し入れ，水を標線まで加え，60分間放置する。この溶液の一部

を分光光度計の吸収セルにとり，波長650 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定し，2個の測定値

(7)を平均する。 

注(6) 試料溶液（A'）の分取量及び空試験液（A'）の添加量は，試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率に応

じて表4による。 

表 4 試料溶液（A'）の分取量及び空試験液（A'）の添加量 

酸化けい素(Ⅳ)の含有率 

％(質量分率) 

試料溶液（A'）の分取量 

ml 

空試験液（A'）の添加量 

ml 

               2未満 

20 

0 

      2以上   4未満 

10 

10 

      4以上   8未満 

 5 

15 

注(7) 吸光度の差が，0.005を超えるときは，9.3.4 b)以降の操作を再び行う。吸光光度計は，吸光度

9 

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1.00付近の溶液を繰り返し測定したとき，吸光度の差が0.002以内であるものが望ましい。 

9.3.5 

空試験 試料を用いないで9.3.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。ここで得た試料溶

液（A'）に対応する溶液を空試験液（A'）とする。 

9.3.6 

検量線の作成 けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml)0〜25.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜1 mg］を数

個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に段階的にとり，それぞれに9.3.5の空試験液（A'）20 mlを加え，9.3.4 

b)のふっ化水素酸(1+9)添加以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を

通るように平行移動して検量線とする。 

9.3.7 

計算 試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.3.4 b)及び9.3.5で得た吸光度と9.3.6で作成した検量

線とから酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。 

SiO2=

100

250

2

1

×

×

−

V

m

A

A

ここに， 

SiO2： 酸化けい素(Ⅳ)の含有率［％(質量分率)］ 

A1： 分取した試料溶液（A'）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g） 

A2： 分取した空試験液（A'）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g） 

V： 試料溶液（A'）の分取量（ml） 

m： 9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

9.4 

ICP発光分光分析法  

9.4.1 

要旨 試料に炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて融解し，硫酸に溶かして得た溶液の一部を取り，

ICP発光分光分析装置を用いてけい素の分析線の発光強度を測定する。 

9.4.2 

試薬 試薬は，次による。 

a) 酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。 

b) 酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 3)による。 

c) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 4)による。 

d) 酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 5)による。 

e) 添加溶液Ⅰ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム4.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸2.7 gを白

金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，硫酸(1+9)[9.3.2 d)による] 55 mlを徐々

に加えて分解し，沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(8)(9)の酸化アルミニ

ウム溶液(10 mgAl2O3/ml)，酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml)，酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml)及び

酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml)を加えた後，水で250 mlに薄める。 

注(8) 9.2.4の備考の注(*)による。 

(9) 酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)及び／又は酸化クロム(Ⅲ)の含有率が10 ％（質量分率）未満の

試料に11.の酸化アルミニウムの定量方法，12.の酸化鉄(Ⅲ)の定量方法及び／又は19.の酸化ク

ロム(Ⅲ)の定量方法においてICP発光分光分析法を適用する場合，酸化アルミニウム溶液(10 

mgAl2O3/ml)，酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml)及び／又は酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml)を加

えてはならない。 

f) 

けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml) 9.2.2 l)による。 

g) アルミニウム標準液(1 mgAl2O3/ml) JIS K 8069に規定するアルミニウム［99.9 ％(質量分率)以上］の

表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジ

エチルエーテルで順次，洗浄して，直ちにデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.529 2 g

を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する100番。）にはかりとり，白金皿を時計皿で覆い，塩酸(1+1) 

50 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，

10 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

水を標線まで加える。 

h) 鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml) 鉄[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，JIS K 8101

に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗浄して，直ち

にデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.699 4 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し，

ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 40 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，水ととも

に全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

i) 

チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml) チタン[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を，塩酸(1+3)で洗浄し，水，

JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗浄

して，直ちにデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.599 4 gを白金皿（例えば，JIS H 6202

に規定する100番。）にとり，白金皿を四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，JIS K 8819に規定す

るふっ化水素酸20 ml，硫酸(1+1)[9.2.2 d)による] 30 ml及びJIS K 8541に規定する硝酸2 mlを加え，

沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水で洗って取り除き，砂浴上で硫酸の濃い白煙が生じるまで

加熱する。放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，再び加熱して白煙を発生させる。放冷後，水を

加えて内容物を溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

j) 

マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml) マンガン[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，

JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗浄

して，直ちにデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.774 5 gをはかりとり，ビーカー(200 

ml)に移し，ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，

水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

k) カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム[99.9 ％(質量分率)以上]2〜3 

gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，105±2 ℃で約120分間加熱した後，

デシケーター中に入れ，放冷する。その1.784 8 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ(10)，ビ

ーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを徐々に加えて溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに

移し入れ，水を標線まで加える。 

注(10) 例えば，白金製はかりとり皿上に正しくはかりとり，飛散しないように注意してビーカーに移

し，少量の水で白金製はかりとり皿上の付着残留物を洗い移す。 

l) 

クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml) JIS K 8005に規定する二クロム酸化カリウム約2〜2.5 gを150 ℃

で約60分間加熱し，デシケーター中で放冷する。K2Cr2O7 100 ％(質量分率)に対し，その1.935 6 gを

はかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水を加えて溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 ml

に移し入れ，水を標線まで加える。 

m) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 酸化ジルコニウム(Ⅳ)[99.9 ％(質量分率)以上]約0.3 gを白金

るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，1 100±25 ℃で約60分間加熱熱し，デシケ

ーター中で放冷する。その0.200 0 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にはかり

とり，JIS K 8783に規定する二硫酸カリウム4 gを加えて融解する。放冷後，白金るつぼごとビーカ

ー(200 ml)に入れ，硫酸(1+9) 100 mlを加えて加熱して溶かす。放冷後，白金るつぼを水で洗って取り

出し，水とともに全量フラスコ200 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

n) スカンジウム(Ⅲ)標準液(1 mgSc/ml)(11) 酸化スカンジウム(Ⅲ)約0.2 gを110±5 ℃で約60分間加熱し，

デシケーター中で放冷する。その0.153 4 gをはかりとり，ビーカー(100 ml)に移し入れ(10)，塩酸(1+1) 

10 mlを加え，加熱して溶解する。放冷後，水とともに全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線ま

で加える。 

11 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

注(11) 市販の標準溶液を用いてもよい。 

o) イットリウム(Ⅲ)標準液(1 mgY/ml)(11) 酸化イットリウム(Ⅲ)約0.2 gを110±5 ℃で約60分間加熱し，

デシケーター中で放冷する。その0.127 0 gをはかりとり，ビーカー(100 ml)に移し入れ(10)，塩酸(1+1) 

10 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，水とともに全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで

加える。 

p) 内標準溶液 スカンジウム(Ⅲ)標準液(1 mgSc/ml)及び／又はイットリウム(Ⅲ)標準液(1 mgY/ml)の10 

mlを全量フラスコ100 mlに分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。 

q) 混合標準溶液Ⅰ(0.05 mgSiO2/ml，0.05 mgAl2O3/ml，0.05 mgFe2O3/ml，0.02 mgTiO2/ml，0.005 mgMnO/ml，

0.02 mgCaO/ml，0.05 mgCr2O3/ml，0.005 mgZrO2/ml) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml)，アルミニウ

ム標準液(1 mgAl2O3/ml)，鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml)，チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml)，マンガン(Ⅱ)

標準液(1 mgMnO/ml)，カルシウム標準液(1 mgCaO/ml)，クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml)及びジルコニ

ウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml)のそれぞれ100 ml，50 ml，50 ml，20 ml，5 ml，20 ml，50 ml及び5 ml

を全量フラスコ1 000 mlにとり，水を標線まで加える。 

r) 検量線作成用溶液系列Ⅰ(12) 分析試料溶液の種類に合わせ，混合標準溶液Ⅰを数個の全量フラスコ

100 mlに段階的にとり，添加溶液Ⅰを10 ml及び内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。表5

に調製例を示す。 

注(12) 分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて，最適な検量線作成用溶液を調製

する。 

表 5 検量線作成用溶液系列Ⅰの調製例 

検量線作成用

溶液 

添加溶液Ⅰ 

内標準溶液 

混合標準溶液Ⅰ 

溶液の濃度（mg/100 ml） 

No. 

ml 

ml 

ml 

SiO2 

Al2O3 

Fe2O3 

TiO2 

MnO 

CaO 

Cr2O3 

ZrO2 

 1 

10 

5 

0 

0.00 

0.00 

0.00 

0.00 

0.000 

0.00 

0.00 

0.000 

 2 

10 

5 

1 

0.05 

0.05 

0.05 

0.02 

0.005 

0.02 

0.05 

0.005 

 3 

10 

5 

2 

0.10 

0.10 

0.10 

0.04 

0.010 

0.04 

0.10 

0.010 

 4 

10 

5 

3 

0.15 

0.15 

0.15 

0.06 

0.015 

0.06 

0.15 

0.015 

 5 

10 

5 

4 

0.20 

0.20 

0.20 

0.08 

0.020 

0.08 

0.20 

0.020 

 6 

10 

5 

5 

0.25 

0.25 

0.25 

0.10 

0.025 

0.10 

0.25 

0.025 

 7 

10 

5 

10 

0.50 

0.50 

0.50 

0.20 

0.050 

0.20 

0.50 

0.050 

 8 

10 

5 

15 

0.75 

0.75 

0.75 

0.30 

0.075 

0.30 

0.75 

0.075 

 9 

10 

5 

20 

1.00 

1.00 

1.00 

0.40 

0.100 

0.40 

1.00 

0.100 

10 

10 

5 

30 

1.50 

1.50 

1.50 

0.60 

0.150 

0.60 

1.50 

0.150 

11 

10 

5 

40 

2.00 

2.00 

2.00 

0.80 

0.200 

0.80 

2.00 

0.200 

12 

10 

5 

50 

2.50 

2.50 

2.50 

1.00 

0.250 

1.00 

2.50 

0.250 

9.4.3 

操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 試料溶液(A'-1)の調製 9.3.4 a)によって試料溶液（A'）を調製する。この試料溶液(A')10 mlを全量フ

ラスコ100 mlに分取し，内標準溶液5 mlを加えて水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A'-1）

とし，ICP発光分光分析法による酸化けい素(Ⅳ)(9.4)，酸化アルミニウム(11.3)，酸化鉄(Ⅲ)(12.4)，酸

化チタン(Ⅳ)(13.3)，酸化マンガン(Ⅱ)(14.3)，酸化カルシウム[15.3.3 b)注(29)]，酸化クロム(Ⅲ)(19.5)及

び酸化ジルコニウム(Ⅳ)(20.3)の定量に用いる。 

備考 炭酸ナトリウム4.0 g及びほう酸2.7 gに換えて四ほう酸リチウム4.0 gで融解して試料溶液(A')

を調製すると酸化ナトリウム及び酸化カリウムも同じ試料溶液(A'-1)を用いて，ICP発光分光分

析方法によって定量できる。その場合，9.4.2 e)の添加溶液I及び9.4.4の空試験液(A')も，炭酸

12 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ナトリウム4.0 g及びほう酸2.7 gに換えて四ほう酸リチウム4.0 gを加えて調整しなければなら

ない。9.4.2 g)の混合標準溶液Iには，酸化ナトリウム標準液及び酸化カリウム標準液の一定量

を添加し，9.4.2 r)の検量線作成用溶液系列Iに酸化ナトリウム及び酸化カリウムを添加する。

これらの標準溶液の添加量は，17.2.2 j)の検量線作成用溶液系列Ⅴに準じる。 

なお，17.及び18.における酸化ナトリウム及び酸化カリウムのICP発光分光分析操作では，

試料溶液(B)に代えて試料溶液(A'-1)を，空試験液(B)に代えて空試験液(A'-1)を，また，検量線作

成用溶液系列Ⅴに代えて検量線作成用溶液系列Iを用いる。同様に，計算でも必要な読み代え

をする。 

b) 発光強度の測定 試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，

けい素の分析線（例えば，波長251.61 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定

する。 

注(13) 例えば，含有率3 ％(質量分率)以上の成分の定量においては，各種の測定環境の変動に対応す

るために，分析線の発光強度を内標準元素の発光強度によって補正する内標準法を用いるとよ

い。ただし，内標準元素の発光線の測定は，分析線と同時並行して実施しなければならない。 

なお，補正計算は，装置付属のコンピュータの計算ソフトを利用するとよい。 

9.4.4 

空試験 試料を用いないで9.4.3の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。ここで得た試料溶

液（A'）に対応する溶液を空試験液（A'）とし，試料溶液（A'-1）に対応する溶液を空試験液（A'-1）とす

る。 

9.4.5 

検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて9.4.3 b)の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の濃度

と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

注(14) 9.2.4の備考の注(**)による。 

9.4.6 

計算 試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.4.3 b)及び9.4.4で得た発光強度と9.4.5で作成した検

量線とから酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。 

SiO2

100

10

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

ここに， 

SiO2： 酸化けい素(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)] 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g） 

m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

10. 陽イオン交換分離及び溶出液の処理  

10.1 要旨 試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解し，硝酸酸性溶液とする。酸の濃度を調節した後，

陽イオン交換樹脂カラムに流し，二クロム酸を流出させる。カラムにふっ化水素酸(1+150)を流してアルミ

ニウム及びチタンを溶離し，次に，ふっ化水素酸(1+20)を流して鉄を溶離する。カラムに水を流してふっ

化水素酸を除去した後，塩酸(1+2)を流してカルシウム及びマグネシウムを溶離する。ふっ化水素酸を含む

溶出液は，過塩素酸及び硫酸を加えて蒸発し，ふっ化水素酸を除去した後，塩酸を含む溶出液とともに，

それぞれの成分の定量に用いる。 

10.2 試薬 試薬は，次による。 

a) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。 

b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。 

13 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

c) 塩酸(1+1，1+2) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

d) ふっ化水素酸(1+20，1+150) JIS K 8819に規定するふっ化水素酸を用いて調製する。 

e) 硝酸(1+3，1+20) JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製する。 

f) 

過塩素酸 JIS K 8223に規定するもの。 

g) 硫酸(1+1) 9.2.2 d)による。 

10.3 器具 器具は，次による。 

a) 陽イオン交換樹脂カラム 付図1に示すものを標準とする。上端にプラスチック漏斗を取り付け，下

端を細く引き伸ばしたプラスチック製管（長さ200 mm，内径12 mm）に，水で解きほぐしたプラス

チック製ウールを厚さ約10 mmに詰め，水で湿潤した強酸性陽イオン交換樹脂［標準架橋品ジビニル

ベンゼン8 ％(質量分率)，粒径75〜150 μm］約18 mlをスラリー状にして流し入れ，沈降させる。ウ

ールの詰め方を加減するなどして流量を毎分1.0〜1.5 mlになるように調節した後，塩酸(1+2) 100 ml

及び水70 mlを順次流しておく。 

b) 四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 ml) あらかじめ硝酸中で2時間以上加熱した後，水で洗浄し

て用いる。 

10.4 試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.50 gとする。 

10.5 操作 分離操作は，次の手順によって行う。 

a) 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，炭酸ナトリウム4.0 g

及びほう酸2.7 gを加えて9.2.4 a)と同様に融解する(2)(3)。時計皿で覆って放冷した後，硝酸(1+3) 60 ml

を加え，時々ガラス棒でかき混ぜながら，沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿及びガラス棒を水で

洗浄して取り除き，放冷後，全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

b) a)の溶液から一定量を分取し(15)，陽イオン交換樹脂カラムに流す(16)。硝酸(1+20) 10 mlずつを2回漏

斗の内壁を洗浄しながらカラムに流し，更に硝酸(1+20) 60 mlを流す。ここまでの流出液は捨てる。 

注(15) 試料溶液の分取量は，試料中の酸化マグネシウムの含有率に応じて表6による。 

表 6 試料溶液の分取量 

酸化マグネシウムの含有率 

％(質量分率) 

試料溶液の分取量 

ml 

                     50未満 
     50以上 

          100 
           50 

注(16) 前の溶液がカラムの先端から滴下しなくなってから，次の溶液を流す。以下，同じとする。 

c) 受器として四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 ml)を用い，ふっ化水素酸(1+150) 10 mlずつを2回漏

斗の内壁を洗浄しながらカラムに流す。さらに，ふっ化水素酸(1+150) 70 mlを流し，アルミニウム及

びチタンを溶離する。 

d) 受器として四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 ml)を用い，ふっ化水素酸(1+20) 10 mlずつを2回漏

斗の内壁を洗浄しながらカラムに流し，更にふっ化水素酸(1+20) 70 mlを流して鉄を溶離する。 

e) プラスチックビーカー(200 ml)を受け，水10 mlずつを2回漏斗の内壁を洗浄しながらカラムに流し，

更に水60 mlを流してふっ化水素酸を除去する。この溶出液は捨てる。 

f) 

全量フラスコ100 mlを受け，塩酸(1+2) 10 mlずつを2回漏斗の内壁を洗浄しながらカラムに流し，更

に塩酸(1+2) 70 mlを流してカルシウム及びマグネシウムを溶離する。 

g) 最後に水70 mlを流してカラムを再生する(17)。 

注(17) 再生を終わったカラムは，直ちに次回の分離に使用できる。しばらくカラムを使用しないとき

14 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

は，イオン交換樹脂層の上部約10 mmを捨て，残りの部分を洗い出して水中に保存する。 

h) c)の溶出液に硫酸(1+1) 5 ml及び過塩素酸1 mlを加え，熱板上で加熱蒸発し，硫酸白煙を発生させる。

放冷後，ビーカーの内壁を少量の水で洗浄し，再び加熱して白煙を発生させる。液量が約2 mlになっ

たら放冷し，塩酸(1+1) 5 mlを加えて内容物を加熱して溶かし，放冷後，全量フラスコ100 mlに移し

入れ，水を標線まで加える。これを分離溶液（a）とする。 

i) 

d)の溶出液に硫酸(1+1) 2 ml及び過塩素酸1 mlを加え，熱板上で加熱蒸発し，硫酸白煙を発生させる。

放冷後，ビーカーの内壁を少量の水で洗浄し，再び加熱して白煙を発生させる。放冷後，塩酸(1+1) 5 ml

を加えて内容物を加熱して溶かし，放冷後，全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

これを分離溶液（b）とする。 

j) 

f)の溶出液は，水を標線まで加える。これを分離溶液（c）とする。 

10.6 空試験 試料を用いないで10.5の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。分離溶液（a)，（b）

及び（c）に対応する溶液を，それぞれ空試験液（a)，（b）及び（c）とする。 

11. 酸化アルミニウムの定量方法  

11.1 定量方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は，次のいずれかによる。 

a) シクロヘキサンジアミン四酢酸 (CyDTA)-亜鉛逆滴定法  

b) ICP発光分光分析法 この方法は，酸化アルミニウムの含有率が10 ％(質量分率)以下の試料に適用す

る。 

c) 原子吸光光度法 この方法は，酸化アルミニウムの含有率が10 ％(質量分率)以下の試料に適用する。 

11.2 CyDTA-亜鉛逆滴定法  

11.2.1 要旨 分離溶液（a）を分取し，一定過剰量のCyDTAを加え，アンモニア水でpHを調節してアル

ミニウム-CyDTAキレートを生成させ，ヘキサメチレンテトラミンを加えてpHを再調節した後，キシレノ

ールオレンジを指示薬として，残ったCyDTAを亜鉛溶液で滴定する。これから，13.で求めた酸化チタン(Ⅳ)

量を補正し，酸化アルミニウムの含有率を算出する。 

11.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) アンモニア水(1+1，1＋9) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。 

c) ヘキサメチレンテトラミン JIS K 8847に規定するもの。 

d) 0.01 mol/L CyDTA溶液 シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物3.65 gに水酸化ナトリウム溶液(100 

g/L) 8 ml及び水約150 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，水を加えて1 000 mlに薄める。 

e) 0.01 mol/L亜鉛溶液 調製方法及びファクターの計算方法は，JIS K 8001の4.5(1.3)(0.01 mol/L亜鉛溶

液)による。 

f) 

キシレノールオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表8 沈殿滴定，酸化還元

滴定，錯滴定など）による。 

g) メチルオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表7 中和滴定用）による。 

11.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 10.5 h)で得た分離溶液（a）から一定量(18)をビーカー(300 ml)に分取し，一定量(19)の0.01 mol/L CyDTA

溶液を加えた後，水で約100 mlに薄める。ヘキサメチレンテトラミン1 gを加え，メチルオレンジ溶

液1滴を指示薬として加え，溶液がわずかにだいだい色（pH 3）を帯びるまでアンモニア水(1+1)及び

アンモニア水(1+9)を順次加え，約5分間放置する。もし，アンモニア水を加え過ぎたときは，塩酸(1+1)

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R 2212-5：2006  

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を加え赤に戻してから，同様の調節を行う。 

注(18) 分取量は，10.5 b)の分取量によって表7のとおりとする。 

表 7 分離溶液（a）の分取量 

10.5 b)の分取量 

ml 

分離溶液（a）の分取量 

ml 

100 
 50 

40 
80 

注(19) 0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量は，試料中の酸化アルミニウムの含有率に応じて表8のとおり

とする。 

表 8 0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量 

酸化アルミニウムの含有率 

％(質量分率) 

0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量 

ml 

5未満 

10 

 5以上 10未満 

20 

10以上 15未満 

30 

15以上 20未満 

40 

20以上 30未満 

50 

b) ヘキサメチレンテトラミン5 gを加えてpHを5.5〜5.8に調製した後，指示薬としてキシレノールオレ

ンジ溶液4〜5滴を加え，0.01 mol/L亜鉛溶液で滴定する。終点近くになったならゆっくり滴定し，溶

液の黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。滴定中は，液中にpH計のガラス電極を浸してpH 

5.2を外れないように留意する。pH 5.2を外れたならばヘキサメチレンテトラミンを加え，pH 5.2〜5.8

を維持するようにする。 

11.2.4 空試験 10.6で得た空試験液（a）を用いて，11.2.3の操作を行う。分取量及び0.01 mol/L CyDTA

溶液の添加量は，分離溶液（a）のときと同じにする。 

11.2.5 計算 試料中の酸化アルミニウム含有率は，次の式によって算出する。 

Al2O3＝

100

100

250

40

100

8

509

000

.0

)

(

1

2

×

×

×

×

×

−

m

F

V

V

−TiO2×0.638 

ここに， Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率[％(質量分率)] 
 

V1： 11.2.3 b)の0.01 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml） 

V2： 11.2.4の0.01 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml） 

F： 0.01 mol/L亜鉛溶液のファクター 

M： 10.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

TiO2： 13.2.6又は13.3.5で求めた酸化チタン(Ⅳ)の含有率

[％(質量分率)] 

11.3 ICP発光分光分析法  

11.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，アルミニウムの分析線の発光強

度を測定する。 

11.3.2 操作 9.4.3 a)の試料溶液（A'-1）(20)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，アルミニウムの分析線（例えば，波長396.15 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度

を測定する。 

注(20) 9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から，9.4.3 a)に準じて試料溶液（A'-1）を調製して用いてもよい。

9.2.4 d)の試料溶液（A）の10 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，内標準溶液5 mlを加えて水

を標線まで加えたものを用いることもできる。このように試料溶液（A）を用いる場合，空試

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R 2212-5：2006  

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験液（A'-1）も空試験液（A）を用いて調製するとともに，9.4.2 r)の検量線作成用溶液系列Ⅰへ

の添加溶液Ⅰの融剤量及び酸の種類・量も9.2.4に準じる。いずれの場合にも，計算は，用いた

試料溶液の試料のはかりとり量による。 

11.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて11.3.2の操作を行う。 

11.3.4 検量線の作成(14) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて11.3.2の操作を行い，酸化アルミニウ

ムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

11.3.5 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は，11.3.2及び11.3.3で得た発光強度と11.3.4で作成し

た検量線とから酸化アルミニウムの量を求め，次の式によって算出する。 

Al2O3

100

10

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

ここに， 

Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率［％(質量分率)］ 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化アルミニウムの量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化アルミニウムの量（g） 

M： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

11.4 原子吸光法  

11.4.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）の一部をとり，試料溶液（A-2）又は（A'-2）を調製し，原子吸光

分析装置を用いてアルミニウムの分析線の吸光度を測定する。 

11.4.2 試薬 試薬は，次による。 

a) ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 酸化ランタン(Ⅲ)58.6 gをビーカー(1 000 ml)にはかりとり，塩酸(1+1) 

200 mlを少量ずつ加えて，加熱して溶かし，水で1 000 mlに薄める。 

b) 酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。 

c) 酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 3)による。 

d) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 4)による。 

e) 酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 5)による。 

f) 

添加溶液Ⅱ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム5.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸3 gを白金

皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 35 ml及び硫酸

(1+1) 2 mlを徐々に加えて分解し，沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(8)(9)

の酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml)，酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml)，酸化マグネシウム溶液(10 

mgMgO/ml)及び酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml)を加えた後，水で250 mlに薄める。 

g) 添加溶液Ⅲ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム4.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸2.7 gを白

金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，時計皿で覆い，硫酸(1+9) 55 mlを徐々

に加えて分解し，沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(8)(9)の酸化アルミニ

ウム溶液(10 mgAl2O3/ml)，酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml)，酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml)及び

酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml)を加えた後，水で250 mlに薄める。 

h) アルミニウム標準液(1 mgAl2O3/ml) 9.4.2 g)による。 

i) 

マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml) 9.4.2 j)による。 

j) 

カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) 9.4.2 k)による。 

k) クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml) 9.4.2 l)による。 

l) 

混合標準溶液Ⅱ(0.10 mgAl2O3/ml，0.01 mgMnO/ml，0.03 mgCaO/ml，0.10 mgCr2O3/ml) アルミニウ

ム標準液(1 mgAl2O3/ml)，マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml)，カルシウム標準液(1 mgCaO/ml)及びクロ

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R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml)のそれぞれを100 ml，10 ml，30 ml及び100 mlを全量フラスコ1 000 ml

にとり，水を標線まで加える。 

m) 検量線作成用溶液系列Ⅱ(12) 分析試料溶液の種類に合わせ，混合標準溶液Ⅱを数個の全量フラスコ100 

mlに段階的にとり，添加溶液20 ml(21)及びランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)10 mlを加え，水を標線まで加え

る。表9に調製例を示す。 

表 9 検量線作成用溶液系列Ⅱの調製例 

検量線作成用

溶液 

添加溶液(21) 

ランタン(Ⅲ) 

(50 gLa/L)溶液 

混合標準溶液Ⅱ 

溶液の濃度（mg/100 ml） 

No. 

ml 

ml 

ml 

Al2O3 

MnO 

CaO 

Cr2O3 

 1 

20 

10 

 0 

0.00 

0.00 

0.00 

0.00 

 2 

20 

10 

 1 

0.10 

0.01 

0.03 

0.10 

 3 

20 

10 

 2 

0.20 

0.02 

0.06 

0.20 

 4 

20 

10 

 3 

0.30 

0.03 

0.09 

0.30 

 5 

20 

10 

 4 

0.40 

0.04 

0.12 

0.40 

 6 

20 

10 

 5 

0.50 

0.05 

0.15 

0.50 

 7 

20 

10 

10 

1.00 

0.10 

0.30 

1.00 

 8 

20 

10 

15 

1.50 

0.15 

0.45 

1.50 

 9 

20 

10 

20 

2.00 

0.20 

0.60 

2.00 

10 

20 

10 

30 

3.00 

0.30 

0.90 

3.00 

11 

20 

10 

40 

4.00 

0.40 

1.20 

4.00 

12 

20 

10 

50 

5.00 

0.50 

1.50 

5.00 

注(21) 添加溶液は，分析対象が試料溶液(A)の場合は，添加溶液Ⅱを，試料溶液(A')の場合は，添加溶液Ⅲ

を用いる。 

11.4.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 試料溶液（A-2）又は（A'-2）の調製 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）

20 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)10 mlを加えた後，水を標線まで加

える。この溶液を試料溶液（A-2）又は（A'-2）とし，原子吸光光度法による酸化アルミニウム(11.4)，

酸化マンガン(Ⅱ)(14.2)，酸化カルシウム[15.2.3 b)の注(27)]及び酸化クロム(Ⅲ)(19.4)の定量に用いる。 

b) 分析線の吸光度の測定 試料溶液（A-2）又は（A'-2）の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−一酸

化二窒素フレーム中に噴霧し，例えば，波長328.1 nmにおける吸光度を測定する(22)。 

注(22) 試料溶液（A-2）又は（A'-2）の吸光度が高すぎる場合，試料溶液（A-2）又は（A'-2）から一定

量を分取して，希釈溶液を調製して用いる。その場合，空試験液（A-2）又は（A'-2）及び11.4.2 

m)の検量線作成用溶液系列Ⅱも同様の一定量を分取して，希釈して用いる。含有率は，希釈前

の試料及び検量線作成用溶液系列でもって計算する。 

11.4.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて11.4.3の操作を行う。

試料溶液（A-2）又は（A'-2）に対応する溶液を，空試験液（A-2）又は（A'-2）とする。 

11.4.5 検量線の作成(14) 表9の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて11.4.3 b)の操作を行い，酸化アルミニ

ウムの量と吸光強度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

11.4.6 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は，11.4.3 b)及び11.4.4で得た吸光強度と11.4.5で作成

した検量線とから酸化アルミニウムの量を求め，次の式によって算出する。 

Al2O3

100

20

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

18 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ここに， Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率［％(質量分率)］ 
 

A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化アルミニウ

ムの量（g） 

A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化アルミニウ

ムの量（g） 

M： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

12. 酸化鉄(Ⅲ)の定量方法  

12.1 定量方法の区分 酸化鉄(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 1，10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は，酸化鉄(Ⅲ)15 ％(質量分率)未満の試料に適用する。 

b) CyDTA-亜鉛逆滴定法 この方法は，酸化鉄(Ⅲ)10 ％(質量分率)以上の試料に適用する。 

c) ICP発光分光分析法 この方法，酸化鉄(Ⅲ)10 ％(質量分率)未満の試料に適用する。 

12.2 1，10-フェナントロリン吸光光度法  

12.2.1 要旨 分離溶液（b）を分取し，L(+)-アスコルビン酸で鉄を還元する。塩化1，10-フェナントロリ

ニウムを加えた後，酢酸アンモニウムでpHを調節して鉄を発色させ，その吸光度を測定する。 

12.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 酢酸アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウムを用いて調製する。 

b) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。 

c) 塩化1，10-フェナントロリニウム溶液(1 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1，10-フェナントロリニウ

ム一水和物1.3 gを水に溶かして1 000 mlに薄め，冷暗所に保存する。ただし，保存中に着色した場

合は，新しく調製する。 

d) 鉄(Ⅲ)標準液(0.2 mgFe2O3/ml) 鉄[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，JIS K 8101

に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗って，直ちに

デシケーター中に入れ，約12時間乾燥する。その0.139 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し，

ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，水ととも

に全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

e) 鉄(Ⅲ)標準液(0.04 mgFe2O3/ml) 鉄(Ⅲ)標準液(0.2 mgFe2O3/ml)を水で5倍に薄める。 

12.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 10.5 i)で得た分離溶液（b）の一定量(23)を2個の全量フラスコ250 mlに分取し，それぞれにL(+)-アス

コルビン酸溶液(100 g/L)5 mlを加えて振り混ぜ，塩化1，10-フェナントロリニウム溶液(1 g/L)25 ml

及び酢酸アンモニウム溶液(200 g/L)10 mlを加え，水を標線まで加え，30分間放置する。 

注(23) 分離溶液（b）の分取量は，10.5 b)の分取量及び試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率に応じ，表10によ

る。 

表 10 分離溶液（b）の分取量 

酸化鉄(Ⅲ)の含有率 

％(質量分率) 

分離溶液（b）の分取量 

ml 

10.5 b)の分取量 

100 mlの場合 

10.5 b)の分取量 

50 mlの場合 

             8未満 

20 

40 

     8以上 

10 

20 

b) a)の溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長510 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定し，

2個の測定値(7)を平均する。 

19 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

12.2.4 空試験 10.6で得た空試験液（b）を用いて，12.2.3の操作を行う。 

12.2.5 検量線の作成 鉄(Ⅲ)標準液(0.04 mgFe2O3/ml)0〜40.0 ml［酸化鉄(Ⅲ)として0〜1.6 mg］を数個の全

量フラスコ250 mlに段階的にとり，それぞれについて12.2.3 a)のL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L)を添加

する以降の操作を行い，酸化鉄(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検

量線とする。 

12.2.6 計算 試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，12.2.3 b)及び12.2.4で得た吸光度と12.2.5で作成した検量

線とから，酸化鉄(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。 

Fe2O3＝

100

250

250

2

1

2

1

×

×

×

−

V

V

m

A

A

ここに， Fe2O3： 酸化鉄(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 分取した分離溶液（b）中の酸化鉄(Ⅲ)の量（g） 

A2： 分取した空試験液（b）中の酸化鉄(Ⅲ)の量（g） 

V1： 10.5 b)の試料溶液の分取量（ml） 

V2： 分離溶液（b）の分取量（ml） 

M： 10.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

12.3 CyDTA-亜鉛逆滴定法  

12.3.1 要旨 分離溶液（b）を分取し，CyDTAの一定量を加え，アンモニア水でpHを調節して鉄-CyDTA

錯体を生成させる。ヘキサメチレンテトラミンを加えてpHを再調節した後，キシレノールオレンジを指

示薬として，残ったCyDTAを亜鉛溶液で滴定する。 

12.3.2 試薬 試薬は，次による。 

a) アンモニア水(1+1，1＋9) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。 

b) ヘキサメチレンテトラミン JIS K 8847に規定するもの。 

c) 0.01 mol/L CyDTA溶液 11.2.2 d)による。 

d) 0.01 mol/L亜鉛溶液 11.2.2 e)による。 

e) キシレノールオレンジ溶液 11.2.2 f)による。 

12.3.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 10.5 i)で得た分離溶液（b）から一定量(24)をビーカー(300 ml)に分取し，一定量(25)の0.01 mol/L CyDTA

溶液を加えた後，水で約100 mlに薄める。pH計を用いてアンモニア水(1+1)，次に，アンモニア水(1+9)

を加えてpH 2.0〜2.5に調節し，2分間放置する。 

注(24) 10.5 b)の分取量が100 mlの場合は50 mlを，50 mlの場合は全量を用いる。 

(25) 0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量は，試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率に応じて表11のとおりとする。 

表 11 0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量 

酸化鉄(Ⅲ)含有率 

％(質量分率) 

0.01 mol/L CyDTA溶液添加量 

ml 

10以上 15未満 

20 

15以上 20未満 

30 

20以上 25未満 

40 

b) 11.2.3 b)に準じて滴定を行う。ただし，ヘキサメチレンテトラミンの添加量は，2 gとする。 

12.3.4 空試験 10.6で得た空試験液（b）を用いて，12.3.3の操作を行う。分取量及び0.01 mol/L CyDTA

溶液の添加量は，分離溶液（b）のときと同量にする。 

12.3.5 計算 試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，次の式によって算出する。 

20 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

Fe2O3＝

100

100

250

50

100

5

798

000

.0

)

(

1

2

×

×

×

×

×

−

m

F

V

V

ここに， Fe2O3： 酸化鉄(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)] 
 

V1： 12.3.3 b)の0.01 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml） 

V2： 12.3.4の0.01 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml） 

F： 0.01 mol/L亜鉛溶液のファクター 

M： 10.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

12.4 ICP発光分光分析法  

12.4.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，鉄の分析線の発光強度を測定す

る。 

12.4.2 操作 9.4.3 a)の試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，

鉄の分析線（例えば，波長259.94 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。 

12.4.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，12.4.2の操作を行う。 

12.4.4 検量線の作成(14) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて12.4.2の操作を行い，酸化鉄(Ⅲ)と発光

強度との関係線を作成し，検量線とする。 

12.4.5 計算 試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，12.4.2及び12.4.3で得た発光強度と12.4.4で作成した検量

線とから酸化鉄(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。 

Fe2O3

100

10

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

ここに， Fe2O3： 酸化鉄(Ⅲ)の含有率［％(質量分率)］ 
 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化鉄(Ⅲ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化鉄(Ⅲ)の量（g） 

M： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

13. 酸化チタン(Ⅳ)の定量方法  

13.1 定量方法の区分 酸化チタン(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) ジアンチピリルメタン吸光光度法 

b) ICP発光分光分析法 

13.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法  

13.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，塩酸の濃度を調節した後，L(+)-アスコルビン酸を加え

て鉄を還元し，ジアンチピリルメタンを加えてチタンを発色させ，その吸光度を測定する。 

13.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。 

c) ジアンチピリルメタン溶液(10 g/L) JIS K 9565に規定するジアンチピリルメタン一水和物1.05 gを塩

酸(1+50) 30 mlに溶かし，水で100 mlに薄める。 

d) チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml) 9.4.2 i)による。 

e) チタン(Ⅳ)標準液(0.2 mgTiO2/ml) チタン(Ⅳ)標準液を（1 mgTiO2/ml）水で5倍に薄める。 

f) 

チタン(Ⅳ)標準液(0.01 mgTiO2/ml) チタン(Ⅳ)標準液(0.2 mgTiO2/ml)を，水で20倍に薄める。使用時

に調製する。 

13.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）を2本の全量フラスコ50 mlに20 ml

21 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ずつ分取し，その一方の全量フラスコに塩酸(1+1) 5 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L)5 mlを

加え，1分間放置後，ジアンチピリルメタン溶液(10 g/L)15 mlを加えて振り混ぜ，水を標線まで加え

て90分間放置する。 

b) 試料溶液（A）又は（A'）の入った他方の全量フラスコ50 mlには，塩酸(1+1) 5 ml及びL(+)-アスコル

ビン酸溶液(100 g/L)5 mlを加え，ジアンチピリルメタン溶液(10 g/L)を加えることなく，水を標線まで

加える。 

c) a)及びb)の溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり，波長390 nm付近で水を対照液にして

吸光度を測定し，その差を求める。 

13.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて13.2.3の操作を行う。

ただし，試料溶液（A）には空試験液（A），また，試料溶液（A'）には空試験液（A'）を対応させて用い

る。 

13.2.5 検量線の作成 チタン(Ⅳ)標準液(0.01 mgTiO2/ml)0〜20.0 ml［酸化チタン(Ⅳ)として0〜0.2 mg］を

数個の全量フラスコ50 mlに段階的にとり，13.2.3 a)の塩酸(1+1)を添加する以降の操作を行い，酸化チタ

ン(Ⅳ)量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るよう平行移動して検量線とする。 

13.2.6 計算 試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率は，13.2.3 c)及び13.2.4で得た吸光度と13.2.5で作成した

検量線とから酸化チタン(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。 

TiO2＝

100

20

250

2

1

×

×

−

m

A

A

ここに， TiO2： 酸化チタン(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化チタン(Ⅳ)

の量（g） 

A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化チタン(Ⅳ)

の量（g） 

m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

13.3 ICP発光分光分析法  

13.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，チタンの分析線の発光強度を測

定する。 

13.3.2 操作 9.4.3 a)の試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，

チタンの分析線（例えば，波長334.94 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。 

13.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，13.3.2の操作を行う。 

13.3.4 検量線の作成(14) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて13.3.2の操作を行い，酸化チタン(Ⅳ)

の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

13.3.5 計算 試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率は，13.3.2及び13.3.3で得た発光強度と13.3.4で作成した

検量線とから酸化チタン(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。 

TiO2

100

10

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

ここに， TiO2： 酸化チタン(Ⅳ)の含有率［％(質量分率)］ 
 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化チタン(Ⅳ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化チタン(Ⅳ)の量（g） 

m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

14. 酸化マンガン(Ⅱ)の定量方法  

22 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

14.1 定量方法の区分 酸化マンガン(Ⅱ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 原子吸光法 

b) ICP発光分光分析法 

14.2 原子吸光法  

14.2.1 要旨 試料溶液（A-2）又は（A'-2）を取り，原子吸光分析装置を用いて，マンガンの吸光度を測

定する。 

14.2.2 操作 11.4.3 a)で得た試料溶液（A-2）又は（A'-2）の一部を取り，原子吸光分析装置のフレーム中

に噴霧し，波長279.5 nmにおける吸光度を測定する。 

14.2.3 空試験 11.4.4で得た空試験液（A-2）又は（A'-2）を用いて，14.2.2の操作を行う。 

14.2.4 検量線の作成(14) 表9の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて14.2.2の操作を行い，酸化マンガン(Ⅱ)

量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

14.2.5 計算 試料中の酸化マンガン(Ⅱ)の含有率は，14.2.2及び14.2.3で得た吸光度と14.2.4で作成した

検量線とから酸化マンガン(Ⅱ)の量を求め，次の式によって算出する。 

MnO＝

100

20

250

2

1

×

×

−

m

A

A

ここに， MnO： 酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化マンガン(Ⅱ)

の量（g） 

A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化マンガン(Ⅱ)

の量（g） 

m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

14.3 ICP発光分光分析法  

14.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，マンガンの分析線の発光強度を

測定する。 

14.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，マンガンの分析線（例えば，波長257.61 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測

定する。 

14.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，14.3.2の操作を行う。 

14.3.4 検量線の作成(14) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて14.3.2の操作を行い，酸化マンガン(Ⅱ)

の量と発光強度との関係線を作成して検量線とする。 

14.3.5 計算 試料中の酸化マンガン(Ⅱ)の含有率は，14.3.2及び14.3.3で得た発光強度と14.3.4で作成し

た検量線とから酸化マンガン(Ⅱ)の量を求め，次の式によって算出する。 

MnO＝

100

10

250

2

1

×

×

−

m

A

A

ここに， MnO： 酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化マンガン(Ⅱ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化マンガン(Ⅱ)の量（g） 

m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

15. 酸化カルシウムの定量方法  

15.1 定量方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 原子吸光法 

23 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) ICP発光分光分析法 

15.2 原子吸光法  

15.2.1 要旨 分離溶液（c）を分取し，ランタンを加え，原子吸光分析装置を用いて，カルシウムの吸光

度を測定する。 

15.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+2) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 11.4.2 a)による。 

c) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 4)による。 

d) 添加溶液Ⅳ 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml)40 mlを100 mlに薄める。 

e) カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) 9.4.2 k)による。 

f) 

カルシウム標準液(0.05 mgCaO/ml) カルシウム標準液(1 mgCaO/ml)を水で20倍に薄める。 

g) 検量線作成用溶液系列Ⅲ(12) カルシウム標準液(0.05 mgCaO/ml)を数個の全量フラスコ50 mlに段階的

にとり，塩酸(1+2) 18 ml，ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)2 ml及び添加溶液Ⅳの一定量(26)を試料中の酸化

マグネシウムの含有率に応じて加え，水を標線まで加える。表12にその調製例を示す。 

表 12 検量線作成用溶液系列Ⅲの調製例 

[酸化マグネシウムの含有率60 ％(質量分率)の場合] 

検量線作成用溶液 

No. 

添加溶液Ⅳ(26) 

塩酸(1+2) 

ランタン(Ⅲ)

溶液 

(50 gLa/L) 

カルシウム標準液 

(0.05 mgCaO/ml) 

CaOの濃度 

ml 

ml 

ml 

ml 

mg/50 ml 

1 

3.0 

18 

2 

 0 

0.00 

2 

3.0 

18 

2 

 1 

0.05 

3 

3.0 

18 

2 

 2 

0.10 

4 

3.0 

18 

2 

 3 

0.15 

5 

3.0 

18 

2 

 4 

0.20 

6 

3.0 

18 

2 

 5 

0.25 

7 

3.0 

18 

2 

10 

0.50 

8 

3.0 

18 

2 

15 

0.75 

9 

3.0 

18 

2 

20 

1.00 

注(26) 添加溶液Ⅳの添加量は，表6における試料溶液の分取量が100 mlの場合，酸化マグネシウムの含有率10 ％

(質量分率)当り1.0 ml，試料溶液の分取量が50 mlの場合，酸化マグネシウムの含有率10 ％(質量分率)当
り0.5 mlを加える。添加量は，0.5 ml刻みでよいが，検量線作成用溶液系列を通じて一定量とする。 

15.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 10.5 j)で得た分離溶液（c）から20 mlを全量フラスコ50 mlに分取し，ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)2 ml

を加え，水を標線まで加える。 

b) a)の溶液の一部(27)を，原子吸光分析装置のアセチレン−酸化二窒素フレーム中に噴霧し，波長422.7 

nmにおける吸光度を測定する。 

注(27) ここで用いる試料溶液として，11.4.3 a)で得た試料溶液（A-2）又は（A'-2）を用いることがで

きる。試料溶液（A-2）又は（A'-2）を用いる場合，空試験には，11.4.4で得た試料溶液（A-2）

又は（A'-2）を，また，検量線作成用溶液系列としては，表9の検量線作成用溶液系列Ⅱを用

いる。試料中の酸化カルシウムの含有率は，次の式によって算出する。 

CaO

100

20

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

24 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ここに， 

CaO： 酸化カルシウムの含有率［％(質量分率)］ 

A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化カルシウムの量（g） 

A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化カルシウムの量（g） 

m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

15.2.4 空試験 10.6で得た空試験液（c）を用いて15.2.3の操作を行う。 

15.2.5 検量線の作成(14) 表12の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて15.2.3 b)の操作を行い，酸化カルシウ

ムの量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

15.2.6 計算 試料中の酸化カルシウムの含有率は，15.2.3 b)及び15.2.4で得た吸光度と15.2.5で作成した

検量線とから，酸化カルシウムの量を求め，次の式によって算出する。 

CaO＝

100

250

20

50

2

1

×

×

×

−

V

m

A

A

ここに， CaO： 酸化カルシウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 分取した分離溶液（c）中の酸化カルシウムの量（g） 

A2： 分取した空試験液（c）中の酸化カルシウムの量（g） 

m： 10.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

V： 10.5 b)の試料溶液の分取量（ml） 

15.3 ICP発光分光分析法  

15.3.1 要旨 分離溶液（c）を分取し，ICP発光分光分析装置を用いて，カルシウムの分析線の発光強度

を測定する。 

15.3.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+2) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 4)による。 

c) 添加溶液Ⅴ 酸化マグネシウム溶液（10 mgMgO/ml）を10倍に薄める。 

d) カルシウム標準液(0.05 mgCaO/ml) 15.2.2 f)による。 

e) スカンジウム標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.4.2 n)による。 

f) 

イットリウム標準液(1 mgY/ml)(11) 9.4.2 o)による。 

g) 内標準溶液 9.4.2 p)による。 

h) 検量線作成用溶液系列Ⅳ(12) カルシウム標準液（0.05 mgCaO/ml）を数個の全量フラスコ100 mlに段

階的にとり，塩酸(1+2) 9 ml，内標準溶液5 ml及び添加溶液Ⅴの一定量(28)を加え，水を標線まで加え

る。表13にその調製例を示す。 

25 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表 13 検量線作成用溶液系列Ⅳの調製例 

[酸化マグネシウム含有率60 ％(質量分率)の場合] 

検量線作成用

溶液 

添加溶液Ⅴ(28) 

塩酸(1+2) 

内標準溶液 

カルシウム標準液 

(0.05 mgCaO/ml) 

CaOの濃度 

No. 

ml 

ml 

ml 

ml 

(mg/100 ml) 

1 

6 

9 

5 

 0 

0.00 

2 

6 

9 

5 

 1 

0.05 

3 

6 

9 

5 

 2 

0.10 

4 

6 

9 

5 

 3 

0.15 

5 

6 

9 

5 

 4 

0.20 

6 

6 

9 

5 

 5 

0.25 

7 

6 

9 

5 

 6 

0.30 

8 

6 

9 

5 

 8 

0.40 

9 

6 

9 

5 

10 

0.50 

注(28) 添加溶液Ⅴの添加量は，表6における試料溶液の分取量が100 mlの場合，酸化マグネシウムの含有率10 ％

(質量分率)当たり2.0 ml，試料溶液の分取量が50 mlの場合，酸化マグネシウムの含有率10 ％(質量分率)
当たり1.0 mlを加える。添加量は，0.5 ml刻みでよいが，検量線作成用溶液系列を通じて一定量とする。 

15.3.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 10.5 j)で得た分離溶液（c）から10 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，水で標線まで薄める。 

b) a)の一部(29)を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，カルシウムの分析線（例えば，

波長393.37 nm。）及び必要なら内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。 

注(29) ここで用いる試料溶液として，9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）を用いることができる。試料溶

液（A'-1）を用いる場合，空試験には，9.4.4で得た空試験液（A'-1）を，また，検量線作成用

標準系列としては，表5の検量線作成用標準系列Ⅰを用いる。試料中の酸化カルシウムの含有

率は，次の式によって算出する。 

CaO

100

10

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

ここに， 

CaO： 酸化カルシウムの含有率［％(質量分率)］ 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化カルシウムの量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化カルシウムの量（g） 

m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

15.3.4 空試験 10.6で得た空試験液（c）を用いて，15.3.3の操作を行う。 

15.3.5 検量線の作成 検量線作成用溶液系列Ⅳを用いて15.3.3 b)の操作を行い，酸化カルシウム量と発光

強度との関係線を作成して検量線とする。 

15.3.6 計算 試料中の酸化カルシウムの含有率は，15.3.3 b)及び15.3.4で得た発光強度と15.3.5で作成し

た検量線とから酸化カルシウムの量を求め，次の式によって算出する。 

CaO＝

100

250

10

100

2

1

×

×

×

−

V

m

A

A

ここに， CaO： 酸化カルシウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 分取した分離溶液（c）中の酸化カルシウムの量（g） 

A2： 分取した空試験液（c）中の酸化カルシウムの量（g） 

m： 10.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

V： 10.5 b)の試料溶液の分取量（ml） 

26 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

16. 酸化マグネシウムの定量方法  

16.1 定量方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は，EDTA滴定−ICP発光分光併用法による。 

16.2 EDTA滴定−ICP発光分光併用法  

16.2.1 要旨 分離溶液（c）を分取し，アンモニア水で残留するクロムを沈殿分離した後，ろ液に2，2'，

2''-ニトリロトリエタノール及び緩衝液を加えてpHを調節し，シアン化カリウムを加え，エリオクロムブ

ラックTを指示薬としてEDTA溶液で酸化カルシウムと酸化マグネシウムとの合量を滴定し，15.で求めた

酸化カルシウム量を補正する。沈殿は塩酸に溶解し，ICP発光分光分析法で残存酸化マグネシウム量を求

め，両者の和から酸化マグネシウムの含有率を算出する。 

16.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) アンモニア水(1+1，1+9) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。 

c) 塩化アンモニウム溶液(20 g/L) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム10 gを水 500 mlに溶かし，

メチルレッド溶液1滴を加え，黄色を呈するまでアンモニア水(1+9)を滴加する。加熱して赤色に戻っ

たら，アンモニア水(1+9)を追加する。 

d) 塩化鉄(Ⅲ)溶液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(Ⅲ)六水和物1 gを塩酸(1+50) 100 mlに溶かす。 

e) 緩衝液(pH10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム70 gにJIS K 8085に規定するアンモニア水

570 mlを加え，水で1 000 mlにする。 

f) 

2，2'，2''-ニトリロトリエタノール溶液(1+1) JIS K 8663に規定する2，2'，2''，-ニトリロトリエタノ

ールを用いて調製する。 

g) メチルレッド溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表7中和滴定用）による。 

h) エリオクロムブラックT溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表8）による。 

i) 

0.02 mol/L EDTA溶液 調製方法及び標定方法は，JIS K 8001の4.5(3.3)(0.01mol/L エチレンジアミン

四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に準じる。ただし，エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水

和物7.5 gを用いる。 

j) 

マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml) JIS K 8875に規定するマグネシウム[99.9 ％(質量分率)以上]の表

面を塩酸(1+1)で洗浄し，水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエ

チルエーテルで，順次，洗って，直ちにデシケーター中に入れ，約12時間乾燥する。その0.603 0 g

をはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 10 mlを徐々に加え

て溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

k) マグネシウム標準液(0.1 mgMgO/ml) j)のマグネシウム標準液(1 mgMgO/ml)を水で10倍に薄める。 

16.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 10.5 j)で得た分離溶液（c）から50 mlをビーカー(200 ml)に分取し，沸騰水浴上で加熱蒸発して約20 ml

に濃縮する。塩化鉄(Ⅲ)溶液1 ml及び指示薬としてメチルレッド溶液1滴を加え，溶液の色が黄色に

なるまでアンモニア水(1+1)を加え，直ちに塩酸(1+3)を滴加して赤に戻す。時計皿で覆って煮沸し，ア

ンモニア水(1+9)を滴加し，かすかにアンモニア臭を呈してから更に10滴を加えて約1分間煮沸を続

け，その後更に沸騰水浴上で15分間温浸する。 

b) ろ紙5種Aを用いてろ過し，熱塩化アンモニウム溶液で2回洗浄する。ろ液及び洗液は，ビーカー(300 

ml)に受ける。 

c) b)の溶液を水で 200 mlに薄め，2，2'，2''-ニトリロトリエタノール溶液(1+1) 5 ml，緩衝液(pH 10) 10 ml

及び指示薬としてエリオクロムブラックT溶液3〜4滴を加え，かき混ぜながら0.02 mol/L EDTA溶液

27 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

で滴定する。溶液の色が赤紫から青に変わる点を終点とする(30)。 

注(30) タングステンランプの光を透過させた乳白色のガラス，又はプラスチック板の上で滴定を行う

と終点の判定が容易である。 

d) 元のビーカー(200ml)で加熱した塩酸(1+3)20mlをb)のろ紙上の沈殿に少量ずつ注いで沈殿を完全に溶

解し，ビーカー及びろ紙を熱水で十分に洗浄する。溶液は全量フラスコ200mlに受け，冷却後水で標

線まで薄める。 

e) d)の溶液の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長279.55nmにおける発

光強度を測定する(31)。 

注(31) 原子吸光法を用いてもよい。このときは，d)の溶液を全量フラスコ100 mlに移し入れ，ランタ

ン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)10 mlを加え，水を標線まで加える。この溶液の一部を原子吸光分析装置の

フレーム中に噴霧し，波長285.2 nmにおける吸光度を測定する。 

16.2.4 空試験 10.6で得た空試験液（c）を用いて16.2.3の操作を行う。 

16.2.5 検量線の作成(14)(32) マグネシウム標準液(0.1 mgMgO/ml)0〜10.0 ml（酸化マグネシウムとして0〜

1 mg）を数個の全量フラスコ200 mlに段階的にとり，それぞれに塩酸(1+3) 20 mlを加え，水を標線まで加

える。この検量線作成用溶液を用いて16.2.3 e)の操作を行い，酸化マグネシウムの量と発光強度との関係

線を作成して検量線とする。 

注(32) 16.2.3 e)において原子吸光法を用いた場合には，全量フラスコ100 mlに16.2.5の試薬と塩化鉄

(Ⅱ)溶液1 ml及びランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)10 mlを加え，検量線作成用溶液を調製する。この

検量線作成用溶液について注(31)の操作を行い，酸化マグネシウム量と吸光度との関係線を作成

し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

16.2.6 計算 試料中の酸化マグネシウムの含有率は，16.2.3 e)及び16.2.4で得た発光強度と16.2.5で作成

した検量線とから，残留酸化マグネシウムの量を求め，次の式によって算出する。 

MgO＝

719

.0

CaO

100

50

100

250

)

(

061

008

.0

)

(

3

2

1

2

1

×

−

×

×

×

−

+

×

×

−

V

m

A

A

F

V

V

ここに， MgO： 酸化マグネシウムの含有率[％(質量分率)] 
 

V1： 16.2.3 c)の0.02 mol/L EDTA溶液の使用量（ml） 

V2： 16.2.4の0.02 mol/L EDTA溶液の使用量（ml） 

V3： 10.5 b)の試料溶液の分取量（ml） 

F： 0.02 mol/L EDTA溶液のファクター 

A1： 分取した分離溶液（c）中の残留酸化マグネシウムの

量（g） 

A2： 分取した空試験液（c）中の残留酸化マグネシウムの

量（g） 

m： 10.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

CaO： 15.で求めた酸化カルシウムの含有率[％(質量分率)] 

17. 酸化ナトリウムの定量方法  

17.1 定量方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 炎光光度法 

b) 原子吸光法 

c) ICP発光分光分析法 

17.2 炎光光度法  

28 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

17.2.1 要旨 試料にふっ化水素酸，過塩素酸及び硝酸を加え，加熱して分解する。蒸発乾固した後，塩酸

に溶かして一定体積とする。この溶液を試料溶液（B）とし，この溶液の一部をとり，炎光光度計のフレ

ーム中に噴霧し，ナトリウムの発光強度を測定する。 

17.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。 

c) 過塩素酸 JIS K 8223に規定するもの。 

d) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。 

e) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 4)による。 

f) 

添加溶液Ⅵ 試料中の酸化マグネシウムの含有率10 ％（質量分率）当たり，酸化マグネシウム溶液

(10 mgMgO/ml)(33) 10 mlをとり，水で500 mlに薄める。 

注(33) 添加量は，10 mlごとでの概略量でよい。 

g) ナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml) JIS K 8005に規定する塩化ナトリウム2〜3 gを白金るつぼ（例え

ば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，600 ℃で約60分間加熱した後，デシケーター中に入れ放

冷する。NaCl 100 ％に対し，その1.885 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水を

加えて溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

h) カリウム標準液(1 mgK2O/ml) JIS K 8121に規定する電気伝導率測定用の塩化カリウム2〜3 gを白金

るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，500 ℃で約240分間加熱した後，デシケー

ター中に入れ，放冷する。その1.582 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水に溶

かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。 

i) 

混合標準溶液Ⅲ(0.05 mgNa2O/ml，0.05 mgK2O/ml) ナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml)及びカリウム標

準液(1 mgK2O/ml)のそれぞれ25 mlずつを全量フラスコ500 mlにとり，水を標線まで加える。 

j) 

検量線作成用溶液系列Ⅴ(12) 混合標準溶液Ⅲを数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，塩酸

(1+1) 5 ml及び添加溶液Ⅵ 20 mlを加え，水を標線まで加える。表14にその調製例を示す。 

表 14 検量線作成用溶液系列Ⅴの調製例 

検量線作成用

溶液 

No. 

添加溶液Ⅵ 

塩酸(1+1) 

混合標準溶液Ⅲ 

溶液の濃度 
(mg/100 ml) 

ml 

ml 

ml 

Na2O 

K2O 

 1 

20 

5 

 0 

0.00 

0.00 

 2 

20 

5 

 1 

0.05 

0.05 

 3 

20 

5 

 2 

0.10 

0.10 

 4 

20 

5 

 3 

0.15 

0.15 

 5 

20 

5 

 4 

0.20 

0.20 

 6 

20 

5 

 5 

0.25 

0.25 

 7 

20 

5 

 6 

0.30 

0.30 

 8 

20 

5 

 8 

0.40 

0.40 

 9 

20 

5 

10 

0.50 

0.50 

10 

20 

5 

15 

0.75 

0.75 

11 

20 

5 

20 

1.00 

1.00 

12 

20 

5 

25 

1.25 

1.25 

13 

20 

5 

30 

1.50 

1.50 

14 

20 

5 

40 

2.00 

2.00 

17.2.3 試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.20 gとする。 

29 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

17.2.4 操作 定量操作は，次による。 

a) 試料の酸分解 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）にはかりとり，水で

潤し，過塩素酸5 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸10 mlを加え，よくかき混ぜ，砂浴上で注意して加

熱して分解し(34)，過塩素酸の白煙を激しく発生させて蒸発乾固する。放冷後，白金皿の内壁を少量の

水で洗い，再び，過塩素酸3 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸5 mlを加え，砂浴上で蒸発乾固する。

放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，過塩素酸3 mlを加え，砂浴上で加熱し蒸発乾固して残留す

るふっ化物を分解する。 

注(34) 白金皿内容物のかき混ぜには，太目の白金合金（例えば，白金-ロジウム。）線の先端を折り曲

げたもの，白金製さじ，四ふっ化エチレン樹脂製棒又はさじなどが利用できる。加熱していく

と試料が白金皿の底に固化して試薬と反応しにくくなるので，砂浴から降ろし，放冷後，固化

物を白金皿の底からはがし，よくつぶすとよい。加熱を続け，液量が少なくなり，過塩素酸の

白煙が発生する直前になると試料によっては激しく反応し，飛散することがあるので注意する。 

もし，過塩素酸の白煙が発生する直前になって液面に気泡状のものが多く発生するようなら

ば四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，過塩素酸の白煙が発生しだしたなら，砂浴上から

下し，放冷後，時計皿と白金皿内壁を少量の水で洗い，再び加熱する。 

b) 試料溶液(B)の調製 放冷後，塩酸(1+1) 5.0 ml及び水約20 mlを加え，時計皿で覆い，沸騰水浴上で加

熱して溶かし(35)，プラスチック製ビーカー(200 ml)を受器とし，プラスチック製漏斗及びろ紙5種B

を用いてろ過し，熱水で十分洗浄する(36)。放冷後，プラスチック製の全量フラスコ100 ml (37)に移し

入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（B）とし，炎光光度法による酸化ナトリウム(17.2)

及び酸化カリウム(18.2)の定量に用いる。 

注(35) 塩酸が揮発するので，できるだけ短時間で溶解する。 

(36) 溶液中に微粒子が漏れることがあるが，測定上特に問題ない。 

(37) JIS K 0050の規定によってあらかじめ，容量を検定したものを用いる。 

c) 発光強度の測定 この試料溶液（B）の一部を取り，炎光光度計のフレーム中に噴霧し，波長589.0 nm(38)

における発光強度を測定する。 

注(38) ナトリウム用フィルターを使用してもよい。 

17.2.5 空試験 試料を用いないで，17.2.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を空

試験液（B）とする。 

17.2.6 検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅴを用いて17.2.4 c)の操作を行い，酸化ナトリウムの量と

発光強度との関係線を作成する。 

17.2.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は，17.2.4 c)及び17.2.5で得た発光強度と17.2.6で作成し

た検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。 

100

2

1

2

×

−

=

m

A

A

O

Na

ここに， Na2O： 酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（B）中の酸化ナトリウムの量（g） 

A2： 空試験液（B）中の酸化ナトリウムの量（g） 

m： 17.2.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

17.3 原子吸光法  

30 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

17.3.1 要旨 17.2に準じて試料溶液（B）を調製し，その一部をとり，原子吸光分析装置を用いてナトリ

ウムの吸光度を測定する。 

17.3.2 試薬 17.2.2による。 

17.3.3 試料採取量 17.2.3による。 

17.3.4 操作 定量操作は，次による。 

a) 試料溶液(B)の調製 17.2.4 a)及びb)によって試料溶液（B）を調製し，原子吸光法による酸化ナトリ

ウム(17.3)及び酸化カリウム(18.3)の定量に用いる。 

b) 吸光度の測定 試料溶液（B）(39)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン-空気フレーム中に噴霧し，

波長589.0 nm(40)における吸光度を測定する。 

注(39) 試料溶液（B）中のナトリウムの濃度が定量範囲の上限を超えるときは，試料溶液（B）の一定

量を全量フラスコ100 mlに分取し，塩酸(1+1)の一定量を加えて，この全量フラスコ100 ml中

の塩酸(1+1)の量が5.0 mlになるように調節し，水を標線まで加えて希釈試料溶液とする。この

希釈試料溶液について測定する。表15に試料溶液（B）分取量と塩酸(1+1)の添加量の関係を示

す。 

表 15 試料溶液（B）分取量と塩酸(1+1)添加量との関係 

試料溶液（B）分取量 

ml 

塩酸(1+1)添加量 

ml 

 5 
10 
20 
50 

4.75 
4.50 
4.00 
2.50 

注(40) 試料溶液中の酸化ナトリウム濃度が高いときは，波長589.6 nm，又は330.2 nmを用いることが

できる。 

17.3.5 空試験 試料を用いないで，17.3.4の操作を行う(41)。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を

空試験液（B）とする。 

注(41) 注(39)によるときは，空試験液（B）も試料溶液と同様に調製する。 

17.3.6 検量線の作成(14) 17.3.2で調製した17.2.2 j)に対応する検量線作成用溶液系列Ⅴを用いて17.3.4 b)

の操作を行い，酸化ナトリウムの量と吸光度との関係線(42)を作成し，原点を通るように平行移動して検量

線とする。 

注(42) 注(39)による場合は，その濃度に合わせた検量線作成用溶液系列Ⅴを作成し，試料溶液と同じ波

長を用いて検量線を作成する。 

17.3.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は，17.3.4 b)及び17.3.5で得た吸光度と17.3.6で作成した

検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。 

100

100

2

1

2

×

×

−

=

V

m

A

A

O

Na

ここに， Na2O： 酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（B）又は希釈試料溶液中の酸化ナトリウム

の量（g） 

A2： 空試験液（B）又は希釈空試験液中の酸化ナトリウム

の量（g） 

V： 試料溶液（B）の分取量（ml）（分取しない場合は100） 

m： 17.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

31 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

17.4 ICP発光分光分析法  

17.4.1 要旨 17.2に準じて試料溶液（B）を調製し，その一部をとり，ICP発光分光分析装置を用いてナ

トリウムの分析線の発光強度を測定する。 

17.4.2 試薬 17.2.2による。 

17.4.3 試料のはかりとり量 17.2.3による。 

17.4.4 操作 定量操作は，次による。 

a) 試料溶液(B)の調製 17.2.4 a)及びb)によって試料溶液（B）を調製し，ICP発光分光分析法による酸

化ナトリウム(17.4)及び酸化カリウム(18.4)の定量に用いる。 

b) 発光強度の測定 試料溶液（B）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，ナ

トリウムの分析線（例えば，波長589.59 nm。）における発光強度を測定する。 

17.4.5 空試験 試料を用いないで17.4.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を空試

験液（B）とする。 

17.4.6 検量線の作成(14) 17.4.2で調製した17.2.2 j)に対応する検量線作成用溶液系列Ⅴを用いて17.4.4 b)

の操作を行い，酸化ナトリウム量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

17.4.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は，17.4.4 b)及び17.4.5で得た発光強度と17.4.6で作成し

た検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。 

100

2

1

2

×

−

=

m

A

A

O

Na

ここに， Na2O： 酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（B）中の酸化ナトリウムの量（g） 

A2： 空試験液（B）中の酸化ナトリウムの量（g） 

m： 17.4.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

18. 酸化カリウムの定量方法  

18.1 定量方法の区分 酸化カリウムの定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 炎光光度法 

b) 原子吸光法 

c) ICP発光分光分析法 

18.2 炎光光度法  

18.2.1 要旨 試料溶液（B）を取り，炎光光度計のフレーム中に噴霧し，カリウムの発光強度を測定する。 

18.2.2 操作 17.2.4 b)で得た試料溶液（B）の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し，波長766.5 nm(43)

における発光強度を測定する。 

注(43) カリウム用フィルターを使用してもよい。 

18.2.3 空試験 17.2.5で得た空試験液（B）を用いて，18.2.2の操作を行う。 

18.2.4 検量線の作成(14) 17.2.2 j) 表14の検量線作成用溶液系列Ⅴを用いて18.2.2の操作を行い，酸化カ

リウムの量と発光強度との関係線を作成して検量線とする。 

18.2.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は，18.2.2及び18.2.3で得た発光強度と18.2.4で作成した検

量線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。 

100

2

1

2

×

−

=

m

A

A

O

K

32 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ここに， K 2O： 酸化カリウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（B）中の酸化カリウムの量（g） 

A2： 空試験液（B）中の酸化カリウムの量（g） 

m： 17.2.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

18.3 原子吸光法  

18.3.1 要旨 試料溶液（B）をとり，原子吸光分析装置を用いてカリウムの吸光度を測定する。 

18.3.2 操作 17.3.4 a)で得た試料溶液（B）(39)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン‐空気フレーム中

に噴霧し，波長766.5 nm(44)における吸光度を測定する。 

注(44) 試料溶液中の酸化カリウムの濃度が高い場合は，波長769.9 nm又は404.4 nmを用いてもよい。 

18.3.3 空試験 17.3.5で得た空試験液（B）(41)を用いて，18.3.2の操作を行う。 

18.3.4 検量線の作成(14) 17.3.2で調製した17.2.2 j)に対応する検量線作成用溶液系列Ⅴを用いて18.3.2の

操作を行い，酸化カリウムの量と吸光度との関係線(42)を作成して，原点を通るよう平行移動して検量線と

する。 

18.3.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は，18.3.2及び18.3.3で得た吸光度と18.3.4で作成した検量

線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。 

100

100

2

1

2

×

×

−

=

V

m

A

A

O

K

ここに， 

K 2O： 酸化カリウムの含有率[％(質量分率)] 

A1： 試料溶液（B）又は希釈試料溶液中の酸化カリウム

の量（g） 

A2： 空試験液（B）又は希釈空試験液中の酸化カリウム

の量（g） 

V： 試料溶液（B）の分取量（ml）（分取しない場合は

100） 

M： 17.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

18.4 ICP発光分光分析法  

18.4.1 要旨 試料溶液（B）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，カリウムの分析線の発光強度を測

定する。 

18.4.2 操作 17.4.4 a)で得た試料溶液（B）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，カリウムの分析線（例えば，波長766.49 nm。）における発光強度を測定する。 

18.4.3 空試験 17.4.5で得た空試験液（B）を用いて18.4.2の操作を行う。 

18.4.4 検量線の作成(14) 17.4.2で調製した17.2.2 j)に対応する検量線作成用溶液系列Ⅴを用いて18.4.2の

操作を行い，酸化カリウムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

18.4.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は，18.4.2及び18.4.3で得た発光強度と18.4.4で作成した検

量線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。 

100

2

1

2

×

−

=

m

A

A

O

K

ここに， K 2O： 酸化カリウムの含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（B）中の酸化カリウムの量（g） 

A2： 空試験液（B）中の酸化カリウムの量（g） 

m： 17.4.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

33 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

19. 酸化クロム(Ⅲ)の定量方法  

19.1 定量方法の区分 酸化クロム(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) 炭酸ナトリウム・ほう酸融解‐二クロム酸カリウム滴定法 

b) 混酸分解‐二クロム酸カリウム滴定法 

c) 原子吸光法 この方法は，酸化クロム(Ⅲ)の含有率が10 ％（質量分率）未満の試料に適用する。 

d) ICP発光分光分析法 この方法は，酸化クロム(Ⅲ)の含有率が10 ％（質量分率）未満の試料に適用す

る。 

19.2 炭酸ナトリウム・ほう酸融解‐二クロム酸カリウム滴定法  

19.2.1 要旨 試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解し，硫酸に溶解し，りん酸を加えた後，硝酸銀を触

媒としてペルオキソ二硫酸アンモニウムでクロムを二クロム酸に酸化する。同時に酸化された過マンガン

酸を塩酸で分解した後，硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)の一定過剰量を加えて二クロム酸を還元し，過剰の硫酸

アンモニウム鉄(Ⅱ)を二クロム酸カリウム溶液で滴定する。 

19.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。 

b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。 

c) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

d) 硫酸(1+1，1+9) 9.2.2 d)に準じて調製する。 

e) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。 

f) 

硝酸銀溶液(10 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀を用いて調製する。褐色瓶に保存する。 

g) 過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウムを用いて調製する。 

h) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8252に規定するペルオキソ二硫酸アンモニウム

を用いて調製する。 

i) 

ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L) JIS K 9514に規定するジフェニルアミン-4-

スルホン酸ナトリウムを用いて調製する。 

j) 

0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液 調製方法は，JIS K 8001の4.5(27)[0.1 mol/L硫酸アンモニウ

ム鉄(Ⅱ)溶液]による。 

k) 1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液 調製方法及びファクターの計算方法は，JIS K 8001の

4.5(23)(1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液)による。 

19.2.3 試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.25 gとする。 

19.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，炭酸ナトリウム4.0 g

及びほう酸2.7 gを加えて，9.2.4 a)と同様に融解する(2)(3)。時計皿で覆って放冷した後，硫酸(1+1) 25 

mlを加え，時々かき混ぜながら，沸騰水浴上で加熱して溶かす。三角フラスコ(500 ml)に移し入れ，

りん酸10 mlを加え，水で200 mlに薄める。 

b) 過マンガン酸カリウム溶液0.5 ml，硝酸銀溶液10 ml及びペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液30 ml

を加え，四ふっ化エチレン樹脂を被覆した回転子を入れ，マグネチックスターラー（加熱器付き）上

でかき混ぜながら加熱する。過マンガン酸の赤い色が現れてから5分間煮沸を続け，過剰のペルオキ

ソ二硫酸を分解する。塩酸(1+3) 10 mlを加え，過マンガン酸の色が消えてから，更に5分間煮沸を続

けて生成した塩素を除去した後，常温に冷却する。 

c) 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液を加えて二クロム酸を還元し，更に過剰に5〜10 mlを加えた後，

34 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

指示薬としてジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液0.5 mlを加え，かき混ぜながら1/60 

mol/L二クロム酸カリウム溶液で滴定する。溶液の色が紫に変わる点を終点とする。 

19.2.5 空試験 試料を用いないで，19.2.4の操作を行う。融解操作は省略し，0.1 mol/L硫酸アンモニウム

鉄(Ⅱ)溶液は，試料に加えたのと同量を加える。 

19.2.6 計算 試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，次の式によって算出する。 

Cr2O3＝

100

002533

.0

)

(

1

2

×

×

×

−

m

F

V

V

ここに， Cr2O3： 酸化クロム(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)] 
 

V1： 19.2.4 c)の1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液の使

用量（ml） 

V2： 19.2.5の1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液の使用

量（ml） 

F： 1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液のファクター 

M： 19.2.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

19.3 混酸分解‐二クロム酸カリウム滴定法  

19.3.1 要旨 試料を硫酸-りん酸混液で加熱して分解し，硝酸銀を触媒としてペルオキソ二硫酸アンモニ

ウムでクロムを二クロム酸に酸化する。同時に生成した過マンガン酸を塩酸で分解した後，硫酸アンモニ

ウム鉄(Ⅱ)の一定過剰量を加えて二クロム酸を還元し，過剰の硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)を二クロム酸カリウ

ム溶液で滴定する。 

19.3.2 試薬 試薬溶液は，19.2.2 c)，d)及びf)〜k)と同じもののほか，次による。 

a) 硫酸-りん酸混液 硫酸(1+1)[9.2.2 d)による]とJIS K 9005に規定するりん酸とを体積比で1：1に混合

する。 

19.3.3 器具 付図2に示す還流スチールヘッドを用いる。長脚漏斗の脚部を曲げ，先端がフラスコ壁に接

するようにしたものを用いてもよい。 

19.3.4 試料のはかりとり量 19.2.3と同じ。 

19.3.5 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 乾燥した試料をはかりとり，三角フラスコ(500 ml)に入れ，硫酸-りん酸混液30 mlを加えてよく振り

混ぜる。付図3に示すように，還流スチールヘッドをフラスコの首に取り付け，その脚部の先端をフ

ラスコ壁に接触させる。加熱して硫酸白煙が発生し始めたら，更に温度を上げて約5分間煮沸を続け

（硫酸白煙が薄くなる），未分解物が認められなくなるまで加熱して分解する。放冷後，還流スチール

ヘッドを水で洗浄して取り除き，水200 mlを加えて加熱して溶かす。 

b) 19.2.4 b)及びc)と同様の操作を行う。 

19.3.6 空試験 試料を用いないで，19.3.5の操作を行う。0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液は，試料

に加えたのと同量を加える。 

19.3.7 計算 試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，次の式によって算出する。 

Cr2O3＝

100

533

002

.0

)

(

1

2

×

×

×

−

m

F

V

V

35 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ここに， Cr2O3： 酸化クロム(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)] 
 

V1： 19.3.5 b)の1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液の使

用量（ml） 

V2： 19.3.6の1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液の使用

量（ml） 

F： 1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液のファクター 

M： 19.3.5 a)の試料のはかりとり量（g） 

19.4 原子吸光法  

19.4.1 要旨 試料溶液（A-2）又は（A'-2）を分取し，原子吸光分析装置を用いて，クロムの吸光度を測

定する。 

19.4.2 操作 11.4.3 a)で得た試料溶液（A-2）又は（A'-2）の一部を取り，原子吸光分析装置のフレーム中

に噴霧し，波長357.9 nmにおける吸光度を測定する。 

19.4.3 空試験 11.4.4で得た空試験液（A-2）又は（A'-2）を用いて，19.4.2の操作を行う。 

19.4.4 検量線の作成(14) 11.4.2 m)表9の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて19.4.2の操作を行い，酸化ク

ロム(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

19.4.5 計算 試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，19.4.2及び19.4.3で得た吸光度と19.4.4で作成した検

量線とから酸化クロム(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。 

Cr2O3＝

100

20

250

2

1

×

×

−

m

A

A

ここに， Cr2O3： 酸化クロム(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化クロム(Ⅲ)

の量（g） 

A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化クロム(Ⅲ)

の量（g） 

M： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

19.5 ICP発光分光分析法  

19.5.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，クロムの分析線の発光強度を測

定する。 

19.5.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，クロムの分析線（例えば，波長267.72 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定

する。 

19.5.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，19.5.2の操作を行う。 

19.5.4 検量線の作成(14) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて19.5.2の操作を行い，酸化クロム(Ⅲ)

の量と発光強度との関係線を作成して検量線とする。 

19.5.5 計算 試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，19.5.2及び19.5.3で得た発光強度と19.5.4で作成した

検量線とから酸化クロム(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。 

Cr2O3＝

100

10

250

2

1

×

×

−

m

A

A

ここに， Cr2O3： 酸化クロム(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化クロム(Ⅲ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化クロム(Ⅲ)の量（g） 

M： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

20. 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法  

36 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

20.1 定量方法の区分 酸化ジルコニウムの定量方法は，次のいずれかによる。 

a) キシレノールオレンジ吸光光度法 

b) ICP発光分光分析法 

20.2 キシレノールオレンジ吸光光度法  

20.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，塩化アルミニウム及び塩化ヒドラジニウムを加えて，

妨害イオンの影響をマスキングし，塩酸の濃度を調節した後，キシレノールオレンジを加えて発色させ，

吸光度を測定する。 

20.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

b) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。 

c) 塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L) JIS K 8200に規定する塩化ヒドラジニウムを用いて調製する。 

d) 塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) JIS K 8115に規定する塩化アルミニウム(Ⅲ)123.5 gを水に溶か

して1 000 mlとする。 

e) キシレノールオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表8）による。 

f) 

ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 9.4.2 m)による。 

g) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(0.005 mgZrO2/ml) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml)の5 mlを全量フラ

スコ1 000 mlにとり，水を標線まで加える。 

h) メチルオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表7）による。 

20.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から，一定量(45)を全量フラスコ50 ml

（a）に分取する。 

注(45) 試料溶液（A）又は（A'）の分取量は，試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率に応じて表16

による。 

表 16 試料溶液の分取量 

酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率 

試料溶液の分取量 

％(質量分率) 

ml 

0.20未満 

25 

0.50未満 

10 

b) a)と同じ試料溶液の同量をビーカー(100 ml)に分取し，指示薬としてメチルオレンジ溶液2〜3滴を加

え，溶液が黄色に変わるまでアンモニア水(1+1)を滴加する。この滴加量をx mlとする。 

c) 全量フラスコ50 ml（a）に塩酸(1+1) (4.5−7/x) ml，塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml)8 ml及び塩化ヒ

ドラジニウム溶液(150 g/L)5 mlを加え，水で約40 mlに薄め，軽く振り混ぜる。別の全量フラスコ50 ml

（b）に塩酸(1+1) 4.5 ml，塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml)8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150 

g/L)5 mlを加え，水で約40 mlに薄め，軽く振り混ぜる。全量フラスコ50 ml（a）及び全量フラスコ

50 ml（b）を沸騰水浴中に入れ，15分間加熱した後，流水中で冷却する。 

d) 全量フラスコ50 ml（a）及び全量フラスコ50 ml（b）にキシレノールオレンジ溶液5 mlを加え，水を

標線まで加え，10分間放置する。これらの溶液の一部を分光光度計のセルにとり，波長535 nm付近

で全量フラスコ50 ml（b）の溶液を対照液にして吸光度を測定する。 

37 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

20.2.4 空試験 試料溶液（A）又は（A'）に対応する9.2.5の空試験液（A）又は9.3.5の空試験液（A'）

を用いて20.2.3の操作を行う。空試験液（A）又は（A'）の分取量は，試料溶液（A）又は（A'）と同量と

する。 

20.2.5 検量線の作成(14) ジルコニウム(Ⅳ)標準液（0.005 mgZrO2/ml）0〜10.0 ml[酸化ジルコニウム(Ⅳ)と

して0〜0.05 mg]を全量フラスコ50 mlに段階的にとり，塩酸(1+1) 4.5 ml，塩化アルミニウム溶液(25 

mgAl/ml)8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L)5 mlを加え，20.2.3 c)の水を加えて40 mlに薄める以降

の操作を行い，酸化ジルコニウム（Ⅵ）の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動し

て検量線とする。 

20.2.6 計算 試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率は，20.2.3 d)及び20.2.4で得た吸光度と20.2.5で作

成した検量線とから酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を求め，次の式によって求める。 

ZrO2

100

250

2

1

×

×

−

=

V

m

A

A

ここに， ZrO2： 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化ジルコニ

ウム(Ⅳ)の量（g） 

A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化ジルコニ

ウム(Ⅳ)の量（g） 

V： 試料溶液（A）又は（A'）の分取量（ml） 

m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

20.3 ICP発光分光分析法  

20.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてジルコニウムの分析線の発光強度

を測定する。 

20.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，ジルコニウムの分析線（例えば，波長257.14 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度

を測定する。 

20.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，20.3.2の操作を行う。 

20.3.4 検量線の作成(14) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて，20.3.2の操作を行い，酸化ジルコニウ

ム(Ⅳ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

20.3.5 計算 試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率は，20.3.2及び20.3.3で得た発光強度と20.3.4で作

成した検量線とから酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。 

ZrO2

100

10

250

2

1

×

×

−

=

m

A

A

ここに， ZrO2： 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-1）中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量（g） 

m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

21. 酸化りん(Ⅴ)の定量方法  

21.1 定量方法の区分 酸化りん(Ⅴ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) モリブデン青吸光光度法 

b) ICP発光分光分析法 

21.2 モリブデン青吸光光度法  

38 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

21.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，酸の濃度を調節した後，七モリブデン酸六アンモニウ

ム及びL(+)-アスコルビン酸を加え，加熱してモリブデン青を発色させ，吸光度を測定する。 

21.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 硫酸(1+1) 9.2.2 d)による。 

b) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。 

c) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(20 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム

四水和物2.12 gを温水20 mlに溶かし，必要ならばろ過し，硫酸(1+1) 60 mlを加えて水で100 mlに薄

める。 

d) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。 

e) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml) JIS K 9007に規定するpH標準液用のりん酸二水素カリウム約0.5 g

を105±2 ℃で2時間加熱し，デシケーター中で放冷する。その0.191 7 gをはかりとり，ビーカー(200 

ml)に移し入れ，少量の水に溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加え

る。 

f) 

りん(Ⅴ)標準液(0.01 mgP2O5/ml) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)を水で10倍に薄める。 

g) p-ニトロフェノール溶液(2 g/L) JIS K 8721に規定するp-ニトロフェノールを用いて調製する。 

21.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から，一定量(46)を全量フラスコ100 ml

に分取する。 

注(46) 試料溶液（A）又は（A'）の分取量は，試料中の酸化りん(Ⅴ)含有率に応じて表17による。 

表 17 試料溶液（A）又は（A'）の分取量 

酸化りん(Ⅴ)の含有率 

試料溶液（A）又は（A'）の分取量 

％(質量分率) 

ml 

               0.4未満 

25 

   0.4以上     1.0未満 

10 

   1.0以上     2.0未満 

 5 

   2.0以上 

   2(47) 

注(47) 2 mlの全量ピペットでは，十分な精確さが得られないので，試料溶液（A）又は（A'）

の20 mlを全量フラスコ100 mlにとり，水を標線まで加え，この溶液の10 mlを分取
するようにするとよい。 

b) 指示薬としてp-ニトロフェノール溶液（2 g/L）2，3滴を加え，溶液が黄色になるまで水酸化ナトリウ

ム溶液(100 g/L)を滴加し，次に，硫酸(1+1)を滴加し無色とし，さらに，2，3滴過剰に加える。七モリ

ブデン酸六アンモニウム溶液(20 g/L)10 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L)2 mlを加え，水を標

線まで加える。沸騰水浴中で15分間加熱した後，流水中で冷却する。この溶液の一部を吸光光度計の

吸収セルにとり，波長830 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。 

備考 試料溶液（A）を用いたときは，9.2.4 b)において凝集剤として加えたポリエチレンオキシドに

起因した濁りが認められる場合がある。このような場合，次のように操作する。試料溶液の一

定量(*)をビーカー(100 ml)に分取し，硝酸5 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを加え，砂浴上で硫酸白煙を

発生させる(**)。放冷後，水約30 mlを加えて加熱し，ろ紙(5種B)でろ過し，温水で数回洗浄

する。ろ液及び洗液はビーカー(100 ml)に受け，指示薬としてp-ニトロフェノール溶液（2g/L）

2，3滴を加え，溶液が黄色になるまで水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)を滴加し，次に硫酸(1+1)

を滴加して無色とした後，更に2〜3滴過剰に加え，全量フラスコ100 mlに移し入れ，七モリ

39 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ブデン酸六アンモニウム溶液を加える以降の操作を行う。 

注(*) 注(46)による。 

(**) 酸化りん(Ⅴ)の値が低値を示すことがあるので，乾固してはならない。 

21.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用い21.2.3の操作を行う。 

21.2.5 検量線の作成 りん(Ⅴ)標準液(0.01 mgP2O5/ml)0〜25.0 ml［酸化りん(Ⅴ)として0〜0.25 mg］を数

個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，21.2.3 b)の操作を行い，酸化りん(Ⅴ)量と吸光度との関係線を

作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。 

21.2.6 計算 試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率は，21.2.3 b)及び21.2.4で得た吸光度と，21.2.5で作成した検

量線とから酸化りん(Ⅴ)の量を求め，次の式によって算出する。 

100

250

2

1

5

2

×

×

−

=

V

m

A

A

O

P

ここに， P2O5： 酸化りん(Ⅴ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化りん(Ⅴ)

の量（g） 

A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化りん(Ⅴ)

の量（g） 

V： 21.2.3 a)の試料溶液（A）又は（A'）の分取量（ml） 

m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

21.3 ICP発光分光分析法  

21.3.1 要旨 試料溶液（A'）を分取し，水を加えて一定体積とする。この溶液をとり，ICP発光分光分析

装置を用いてりんの分析線の発光強度を測定する。 

21.3.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 酸化アルミニウム溶液(10 mg Al2O3/ml) 9.2.4 備考a) 2)による。 

b) 酸化鉄(Ⅲ)溶液(10 mgFe2O3/ml) 9.2.4 備考a) 3)による。 

c) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考a) 4)による。 

d) 酸化クロム(Ⅲ)溶液(10 mgCr2O3/ml) 9.2.4 備考a) 5)による。 

e) 添加溶液Ⅰ 9.4.2 e)による。 

f) 

りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml) 21.2.2 e)による。 

g) スカンジウム標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.4.2 n)による。 

h) イットリウム標準液(1 mgY/ml)(11) 9.4.2 o)による。 

i) 

内標準溶液 9.4.2 p)による。 

j) 検量線作成用溶液系列Ⅵ(12)(48) 分析試料溶液中の酸化りん(Ⅴ)の含有率に合わせて，りん(Ⅴ)標準液

(0.1 mgP2O5/ml)を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，以下，表5の検量線作成用溶液系列Ⅰ

に準じて調製する。表18に調製例を示す。 

注(48) 検量線作成用溶液系列Ⅰにおいて酸化ジルコニウム(Ⅳ)に代えてりん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)

を加え，この系列に代えることができる。 

40 

R 2212-5：2006  

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表 18 検量線用溶液系列Ⅵの調製例 

検量線作成用

溶液 

添加溶液Ⅰ 

内標準溶液 

りん(Ⅴ)標準液 
(0.1 mgP2O5/ml) 

P2O5溶液の濃度 

No. 

ml 

ml 

ml 

(mg/100 ml) 

1 

10 

5 

 0 

0.00 

2 

10 

5 

 1 

0.1 

3 

10 

5 

 2 

0.2 

4 

10 

5 

 3 

0.3 

5 

10 

5 

 4 

0.4 

6 

10 

5 

 5 

0.5 

7 

10 

5 

10 

1.0 

8 

10 

5 

15 

1.5 

9 

10 

5 

20 

2.0 

10 

10 

5 

30 

3.0 

21.3.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 試料溶液(A'-3)の調製(49) 9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から10 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，

内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A'-3）とし，ICP発光分光分析

法による酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。 

注(49) 試料溶液（A'-1）を用いてもよい。また，注(20)に準じて試料溶液（A）を用いてもよい。 

b) 発光強度の測定 試料溶液（A'-3）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，

りんの分析線［例えば，波長213.62 nm(50)］及び必要なら内標準元素の発光線(13)の強度を測定する。 

注(50) 銅が含まれる試料では，装置によってCu 213.60 nmの分光干渉を受けることがある。その場合，

真空紫外域の分析線を用いてICP発光分光分析法を適用するか，21.2によってモリブデン青吸

光光度法を適用するとよい。 

21.3.4 空試験 9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて21.3.3の操作を行う。ここで得た試料溶液（A'-3）に

対応する溶液を空試験液（A'-3）とする。 

21.3.5 検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅵを用いて21.3.3 b)の操作を行い，酸化りん(Ⅴ)の濃度と

発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

21.3.6 計算 試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率は，21.3.3 b)及び21.3.4で得た発光強度と，21.3.5で作成した

検量線とから酸化りん(Ⅴ)の量を求め，次の式によって算出する。 

100

250

2

1

5

2

×

×

−

=

V

m

A

A

O

P

ここに， P2O5： 酸化りん(Ⅴ)の含有率[％(質量分率)] 
 

A1： 試料溶液（A'-3）中の酸化りん(Ⅴ)の量（g） 

A2： 空試験液（A'-3）中の酸化りん(Ⅴ)の量（g） 

V： 21.3.3 a)の試料溶液（A'）の分取量（ml） 

m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g） 

22. 酸化ほう素(Ⅲ)の定量方法  

22.1 定量方法の区分 酸化ほう素(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。 

a) クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法） 

b) ICP発光分光分析法 

22.2 クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法）  

41 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

22.2.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解した後，硫酸に溶かし，加熱して蒸発脱水する。これにクルク

ミンを加え，放置してロソシアニンを生成させ，水-エタノール溶液に溶かして吸光度を測定する。 

22.2.2 試薬 試薬は，次による。 

a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。 

b) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。 

c) 硫酸(1+1，1+5) 9.2.2 d)に準じて調製する。 

d) 水-エタノール溶液 水とJIS K 8102に規定するエタノール(95)とを体積比1：3に混合する。 

e) クルクミン-酢酸溶液 JIS K 8297に規定するクルクミン0.15 gを石英ガラス製ビーカー(200 ml)には

かりとり，JIS K 8355に規定する酢酸100 mlを加え，加熱して溶かす。調製後，1週間を過ぎたもの

は使用しない。 

f) 

ほう素(Ⅲ)標準液(1 mgB2O3/ml) JIS K 8863に規定するほう酸［99.5 ％(質量分率)以上］約2 gを粉

砕し，ビーカー(100 ml)に薄く広げ，デシケーター中に入れ，24時間以上乾燥する。その1.776 gをは

かりとり，ビーカー(300 ml)に移し入れ，水150 mlを加えて溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 ml

に移し入れ，水を標線まで加える。 

g) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mg B2O3/ml) ほう素(Ⅲ)標準液(1 mg B2O3/ml) 10 mlを全量フラスコ500 ml

に分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。 

h) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅱ(0.5 μgB2O3/ml) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mg B2O3/ml) 25 mlを全量フラスコ1 000 

mlに分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。 

22.2.3 試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.20 gとする。 

22.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

a) 試料溶液（C）の調製 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する70番。）にはかりと

り，炭酸ナトリウム4.0 gを加えて混合した後，最初は低温で加熱し，次第に温度を上げ，最後は約1 

000 ℃で約10分間強熱し，時計皿で覆って放冷する。融成物に水50 mlを加え，流水中で冷却しなが

ら注意して硫酸(1+5) 20 mlを加え，発泡しなくなったなら，沸騰水浴上に移し，時々かき混ぜながら

約1時間加熱を続ける。放冷後，少量の水で時計皿を洗浄してとり除き，得られた溶液(51)をプラスチ

ック製全量フラスコ1 000 ml (37)に移し入れ，水を標線まで加え，試料溶液（C）とする。 

注(51) 溶液が濁っているときは，ろ紙(5種B)を用いてろ過する。 

b) クルクミン錯体の発色 試料溶液（C）の一定量(52)を白金皿(53)（例えば，JIS H 6202に規定する150

番。）に分取し，硫酸(1+1)1 mlを加え，熱板上で加熱蒸発し，わずかに硫酸白煙が発生し始めたなら，

白金皿の底を水に約1分間浸し，冷却する。直ちに白金皿の外側の底の水を完全にぬぐい，クルクミ

ン-酢酸溶液1 mlを加え，時計皿でふたをして約60分間放置する。これに，水−エタノール溶液20 ml

を加え，時々かき混ぜながら30分間放置し，発色した錯体を完全に溶かす。 

注(52) 試料溶液（C）の分取量は，試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率に応じ，表19による。 

表 19 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率と試料溶液（C）の分取量との関係 

酸化ほう素(Ⅲ)の含有率 

試料溶液（C）の分取量 

％（質量分率） 

ml 

         0.2未満 

10 

0.2以上 0.5未満 

 5 

0.5以上 1.0未満 

 2 

1.0以上 2.5未満 

 1 

42 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

注(53) 白金皿は，あらかじめ十分洗浄して，ほう素の付着のないものを用いる。汚染が認められる場

合は，次のように処理して用いるとよい。ふっ化水素酸と少量の硫酸とを加え，熱板上で加熱

して付着しているかもしれないほう酸分を揮散させ，十分水洗後，乾燥する。 

c) 吸光度の測定 発色液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長555 nm付近で水を対照液にして

吸光度を測定する。 

22.2.5 空試験 試料を用いないで，22.2.4の操作を行う。ただし，融解を行わない。試料溶液（C）に対

応する溶液を空試験液（C）とする。空試験液（C）の分取量は，試料溶液（C）と同量とする。 

22.2.6 検量線の作成 ほう素(Ⅲ)標準液Ⅱ(0.5 μgB2O3/ml) 0〜10.0 ml〔酸化ほう素(Ⅲ)として0〜5 μg〕を

数個の白金皿(53)（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）に段階的にとり，それぞれについて硫酸(1+1) 

1 mlを添加する以降の操作を行い，酸化ほう素(Ⅲ)量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平

行移動して検量線とする。 

22.2.7 計算 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，22.2.4 c)及び22.2.5で得た吸光度と22.2.6で作成した検量線か

ら，酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。 

B2O3＝

100

1000

2

1

×

×

−

V

m

A

A

ここに， B2O3： 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率［％（質量分率）］ 
 

A1： 分取した試料溶液（C）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量（g） 

A2： 分取した空試験液（C）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量（g） 

m： 22.2.4 a)の試料のはかりとり量（g） 

V： 22.2.4 a)の試料溶液（C）の分取量（ml） 

22.3 ICP発光分光分析法  

22.3.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解後，塩酸に溶かし，その一部を分取し，ICP発光分光分析装置

を用いて，ほう素の分析線の発光強度を測定する。 

22.3.2 試薬 試薬は次による。 

a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。 

b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。 

c) 添加溶液Ⅶ 炭酸ナトリウム5 gをプラスチック製ビーカー（300 ml）にとり，水100 ml及び塩酸40 

mlを加え，分解する。溶液をガラス製ビーカーに移し，数分間煮沸する。冷却後，水で500 mlに薄

める。 

d) ほう素(Ⅲ)標準液(1 mgB2O3/ml) 22.2.2 f)による。 

e) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mgB2O3/ml) 22.2.2 g)による。 

f) 

スカンジウム(Ⅲ)標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.4.2 n)による。 

g) イットリウム(Ⅲ)標準液(1 mgY/ml)(11) 9.4.2 o)による。 

h) 内標準溶液 9.4.2 p)による。 

i) 

検量線作成用溶液系列Ⅶ(12) 分析試料溶液に合わせて，ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mgB2O3/ml)0〜25.0 

ml［酸化ほう素(Ⅲ)として0〜0.5 mg］を数個のプラスチック製全量フラスコ100 ml (37)に段階的に加

えた後，試料溶液の採取量と同量の添加溶液Ⅶ及び内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。表

20に調製例を示す。 

43 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表 20 検量線作成用溶液系列Ⅶの調製例 

検量線作成

用溶液 

No. 

添加溶液Ⅶ 内標準溶液 

ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ 

(0.02 mgB2O3/ml) 

溶液の濃度 
(mg/100 ml) 

ml 

ml 

ml 

B2O3 

1 

25 

5 

 0 

0.0 

2 

25 

5 

 5 

0.1 

3 

25 

5 

10 

0.2 

4 

25 

5 

15 

0.3 

5 

25 

5 

20 

0.4 

6 

25 

5 

25 

0.5 

22.3.3 試料採取量 試料採取量は，1 gとする。 

22.3.4 操作 定量操作は，次による。 

a) 試料の融解 試料を白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にはかりとり，炭酸ナトリ

ウム5 gを加え，混合した後，最初は低温で加熱し，最後は約1 000 ℃で強熱して融解する。 

b) 試料溶液(C')の調製 るつぼを放冷した後，100 mlの水の入ったプラスチック製ビーカー中にるつぼ

を入れ，沸騰水浴上で加熱して温浸する。融成物が分散したら試料液を放冷し，塩酸40 mlを加えて

溶かした後，ガラス製ビーカー300 mlに移し，時計皿をして約30秒間煮沸して炭酸を除去する。放

冷後，これをろ紙（5種B）を用いて吸引ろ過し，ろ液を全量フラスコ500 mlに移し，水を標線まで

加える。この溶液を試料溶液（C'）とする。 

c) 試料溶液(C'-1)の調製 試料溶液（C'）25 mlをプラスチック製全量フラスコ100 ml (37)に分取し，内

標準溶液5 mlを加えて水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（C'-1）とする。 

d) 発光強度の測定 試料溶液（C'-1）の一部をとり，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，ほう素の分析線（例えば，249.68 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定

する。 

22.3.5 空試験 試料を用いないで，22.3.4の操作を行う。ただし，融解を行わない。試料溶液（C'）及び

試料溶液（C'-1）に対応する溶液を空試験液（C'）及び空試験液（C'-1）とする。 

22.3.6 検量線の作成(14) 検量線は，22.3.2 i)の検量線作成用溶液系列Ⅶを用いて，22.3.4 d)の操作を行い，

酸化ほう素(Ⅲ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。 

22.3.7 計算 試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，22.3.4 d)及び22.3.5で得た発光強度と22.3.6で作成し

た検量線とから酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。 

B2O3=

100

25

500

2

1

×

×

−

m

A

A

ここに， 

B2O3： 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率［％（質量分率）］ 

A1： 試料溶液（C'-1）中の酸化ほう素(Ⅲ)量(g) 

A2： 空試験液（C'-1）中の酸化ほう素(Ⅲ)量(g) 

m： 22.3.4 a)の試料のはかりとり量(g) 

単位 mm 

44 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

単位 mm 

付図 1 陽イオン交換樹脂カラムの一例 

ポリプロピレン製漏斗 

陽イオン交換樹脂 

(粒径75〜150 μm) 

ポリプロピレンウール 

φ90  

3

0

0

1

0

45 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

付図 2  還流スチールヘッドの詳細図     付図 3 還流スチールヘッドの使い方の一例 

単位 mm 

フラスコ内壁に

接触させる 

三角フラスコ 

還流スチールヘッド 

46 

R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

付表 1 引用規格 

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ 

JIS H 6202 化学分析用白金皿 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8069 アルミニウム（試薬） 

JIS K 8085 アンモニア水（試薬） 

JIS K 8101 エタノール（99．5）（試薬） 

JIS K 8102 エタノール（95）（試薬） 

JIS K 8103 ジエチルエーテル（試薬） 

JIS K 8115 塩化アルミニウム（Ⅲ）（試薬） 

JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬） 

JIS K 8121 塩化カリウム（試薬） 

JIS K 8142 塩化鉄（Ⅲ）六水和物（試薬） 

JIS K 8180 塩酸（試薬） 

JIS K 8200 塩化ヒドラジニウム（試薬） 

JIS K 8202 塩化1，10−フェナントロリニウム一水和物（試薬） 

JIS K 8223 過塩素酸（試薬） 

JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬） 

JIS K 8252 ペルオキソ二硫酸アンモニウム（試薬） 

JIS K 8297 クルクミン（試薬） 

JIS K 8355 酢酸（試薬） 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬） 

JIS K 8532 L（＋）−酒石酸（試薬） 

JIS K 8541 硝酸（試薬） 

JIS K 8550 硝酸銀（試薬） 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬） 

JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬） 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬） 

JIS K 8663 2，2′，2″−ニトリロトリエタノール（試薬） 

JIS K 8721 p−ニトロフェノール（試薬） 

JIS K 8783 二硫酸カリウム（試薬） 

JIS K 8819 ふっ化水素酸（試薬） 

JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン（試薬） 

JIS K 8863 ほう酸（試薬） 

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R 2212-5：2006  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8875 マグネシウム（試薬） 

JIS K 8885 二酸化けい素（試薬） 

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬） 

JIS K 8951 硫酸（試薬） 

JIS K 9005 りん酸（試薬） 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬） 

JIS K 9502 L（＋）−アスコルビン酸（試薬） 

JIS K 9514 ジフェニルアミン−4−スルホン酸ナトリウム（試薬） 

JIS K 9565 ジアンチピリルメタン一水和物（試薬） 

JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

JIS Z 8801-1 試験用ふるい―第1部：金属製網ふるい