R 2212-4：2006
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，耐火物技術協会(TARJ)／財団法人日本規格協
会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審
議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
これによってJIS R 2212及びJIS R 2901は廃止され，JIS R 2212-1，JIS R 2212-2，JIS R 2212-3，JIS R
2212-4及びJIS R 2212-5に置き換えられる。
この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は，このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について，責任はもたない。
JIS R 2212の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS R 2212-1 第1部：粘土質耐火物
JIS R 2212-2 第2部：けい石質耐火物
JIS R 2212-3 第3部：高アルミナ質耐火物
JIS R 2212-4 第4部：マグネシア及びドロマイト質耐火物
JIS R 2212-5 第5部：クロム・マグネシア質耐火物
これら5部の日本工業規格は，分析対象となる構成成分の比が相互に大きく異なるため，分析方法は，
大きく異なるが，分析上の基本的理念は，相互に補完関係にある。また，これらの日本工業規格は，
ISO/TC33(耐火物)に提案され，国際規格原案の母体となっている。
R 2212-4：2006
（2）
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目 次
ページ
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 分析項目 ························································································································ 1
5. 定量範囲 ························································································································ 1
6. 試料 ······························································································································ 2
6.1 試料採取及び調製 ·········································································································· 2
6.2 試料のはかり方 ············································································································· 2
7. 分析値のまとめ方 ············································································································ 2
7.1 分析回数 ······················································································································ 2
7.2 空試験 ························································································································· 2
7.3 分析値の表示 ················································································································ 2
7.4 分析値の検討・採択 ······································································································· 3
7.5 試験報告 ······················································································································ 3
8. 強熱減量の定量方法 ········································································································· 3
8.1 定量方法 ······················································································································ 3
8.2 重量法 ························································································································· 3
9. 酸化けい素（Ⅳ）の定量方法 ····························································································· 4
9.1 定量方法の区分 ············································································································· 4
9.2 凝集重量吸光光度法併用法 ······························································································ 4
9.3 モリブデン青吸光光度法 ································································································· 7
9.4 ICP発光分光分析法········································································································ 9
10. 酸化アルミニウムの定量方法 ·························································································· 12
10.1 定量方法の区分 ··········································································································· 12
10.2 CyDTA-亜鉛逆滴定法 ··································································································· 12
10.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 14
10.4 原子吸光法 ················································································································· 14
11. 酸化鉄（Ⅲ）の定量方法 ································································································· 17
11.1 定量方法の区分 ··········································································································· 17
11.2 1，10フェナントロリン吸光光度法 ················································································· 17
11.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 18
12. 酸化チタン（Ⅳ）の定量方法 ·························································································· 18
12.1 定量方法の区分 ··········································································································· 18
12.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法 ··················································································· 18
12.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 19
R 2212-4：2006
（3）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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13. 酸化マンガン（Ⅱ）の定量方法 ······················································································· 20
13.1 定量方法の区分 ··········································································································· 20
13.2 原子吸光法 ················································································································· 20
13.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 20
14. 酸化カルシウムの定量方法 ····························································································· 21
14.1 定量方法の区分 ··········································································································· 21
14.2 原子吸光法 ················································································································· 21
14.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 21
14.4 EDTA滴定法 ·············································································································· 22
15. 酸化マグネシウムの定量方法 ·························································································· 23
15.1 定量方法の区分 ··········································································································· 23
15.2 EDTA滴定法 ·············································································································· 23
16. 酸化ナトリウムの定量方法 ····························································································· 24
16.1 定量方法の区分 ··········································································································· 24
16.2 炎光光度法 ················································································································· 24
16.3 原子吸光法 ················································································································· 26
16.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 27
17. 酸化カリウムの定量方法 ································································································ 28
17.1 定量方法の区分 ··········································································································· 28
17.2 炎光光度法 ················································································································· 28
17.3 原子吸光法 ················································································································· 28
17.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 29
18. 酸化クロム（Ⅲ）の定量方法 ·························································································· 29
18.1 定量方法の区分 ··········································································································· 29
18.2 原子吸光法 ················································································································· 29
18.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 30
19. 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法······················································································ 30
19.1 定量方法の区分 ··········································································································· 30
19.2 キシレノールオレンジ吸光光度法 ··················································································· 30
19.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 32
20. 酸化りん（Ⅴ）の定量方法 ····························································································· 32
20.1 定量方法の区分 ··········································································································· 32
20.2 モリブデン青吸光光度法 ······························································································· 32
20.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 34
21. 酸化ほう素（Ⅲ）の定量方法 ·························································································· 35
21.1 定量方法の区分 ··········································································································· 35
21.2 クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法） ······································································· 35
21.3 アゾメチンH吸光光度法 ······························································································ 37
21.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 39
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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日本工業規格 JIS
R 2212-4：2006
耐火物製品の化学分析方法−
第4部：マグネシア及びドロマイト質耐火物
Methods for chemical analysis of refractory products-
Part 4：Magnesite and/or dolomite refractories
1. 適用範囲 この規格は，マグネシア及びドロマイト質耐火物，並びにマグネシア及びドロマイト質原
料の化学分析方法について規定する。
2. 引用規格 付表1に示す規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成
する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
3. 一般事項 分析方法の一般事項については，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116及びJIS K 0121の
規定による。
4. 分析項目 この規格で規定する分析項目は，次による。
a) 強熱減量（LOI）
b) 酸化けい素(Ⅳ)（SiO2）
c) 酸化アルミニウム（Al2O3）
d) 酸化鉄(Ⅲ)（全鉄分）（Fe2O3）
e) 酸化チタン(Ⅳ)（TiO2）
f)
酸化マンガン(Ⅱ)（MnO）
g) 酸化カルシウム（CaO）
h) 酸化マグネシウム（MgO）
i)
酸化ナトリウム（Na2O）
j)
酸化カリウム（K2O）
k) 酸化クロム(Ⅲ)（Cr2O3）
l)
酸化ジルコニウム(Ⅳ)（ZrO2）
m) 酸化りん(Ⅴ)（P2O5）
n) 酸化ほう素(Ⅲ) (B2O3)
5. 定量範囲 この規格の定量範囲は，表1による。ただし，この値は，強熱減量測定後の試料における
値とする。
2
R 2212-4：2006
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表 1 定量範囲
単位 ％(質量分率)
成分
定量範囲
成分
定量範囲
SiO2
0.01 〜 10
Na2O
0.01 〜 1
Al2O3
0.01 〜 10
K2O
0.01 〜 1
Fe2O3
0.01 〜 10
Cr2O3
0.01 〜 3
TiO2
0.01 〜 1
ZrO2
0.01 〜 1
MnO
0.01 〜 1
P2O5
0.01 〜 5
CaO
0.01 〜 60
B2O3
0.01 〜 1
MgO
30 〜 99.9
6. 試料
6.1
試料採取及び調製 試料の採取及び調製は，次による。
a) 耐火れんが及び原料は，ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。
採取した試料は，全量を粉砕し，JIS Z 8801-1に規定する目開き6.7 mmのふるいを通過させ，二分器
又は四分法によって約100 gになるまで縮分し，その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmの
ふるいを通過するまで粉砕する。
b) 不定形耐火物は，その性状によって乾状と湿状に区分し，次によってJIS Z 8801-1に規定する目開き
300 μmのふるいを通過する試験室試料約100 gを調製する。
1) 乾状不定形耐火物の場合 ロットからランダムに1袋又は50 kgを採取し，二分器又は四分法によ
って約100 gになるまで縮分し，その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmのふるいを通過
するまで粉砕する。
2) 湿状不定形耐火物の場合 ロットからランダムに1容器全量を採取し，採取容器内又は不定形耐火
物と反応しない清浄な容器内で，清浄なかくはん機などを用いて均一になるまで十分混合する。こ
の内の約100 gをモルタルと反応しない耐熱性板（例えば，四ふっ化エチレン樹脂製板。）上にとり，
厚みが10 mm以下の薄い円盤状になるように広げ，110±5 ℃の空気浴中で10時間以上加熱し，デ
シケーター中で放冷する。この全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmのふるいを通過する
まで粉砕する。
c) a)又はb)によって得られた試験室試料を，四分法によって縮分して約10 gとする。これをJIS Z 8801-1
に規定する目開き106 μmのふるいをほとんど通過するまで微粉砕し，JIS R 3503に規定する平形は
かり瓶（50×30 mm）に薄く広げ，110±5 ℃の空気浴中で2時間以上加熱した後，デシケーター中で
放冷して保存する。これを分析試料とする。
6.2
試料のはかり方 分析試料のはかりとりには，化学はかりを用いて規定された量を0.1 mgのけたま
ではかる。
7. 分析値のまとめ方
7.1
分析回数 分析は，日を変えて2回繰り返す。
7.2
空試験 分析に当たっては，空試験を行って分析値を補正する。
7.3
分析値の表示 分析値は，乾燥ベースの％(質量分率)で表し，JIS Z 8401によって次のように丸める。
a) 含有率の整数部が2けたの場合，小数点以下1けたに丸める。
b) 含有率の整数部が1けた以下の場合，小数点以下2けたに丸める。
3
R 2212-4：2006
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7.4
分析値の検討・採択
a) 2個の分析値の差が，表2の許容差を超えないときは，その平均を報告値とする。
b) 2個の分析値の差が許容差を超えるときは，更に2回の分析を繰り返し，その差が許容差を超えない
ときは，その平均を報告値とする。これも許容差を超えるときは，4個の分析値のメジアンを報告値
とする。
表 2 分析値の許容差
単位 ％(質量分率)
含有率
％(質量分率)
分析項目ごとの許容差
LOI
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
MnO
CaO
MgO
Na2O
K2O
Cr2O3
ZrO2
P2O5
B2O3
0.1未満
0. 02
0. 02
0. 02
0. 02
0. 01
0. 01
0. 02
―
0. 02
0. 02
0. 01
0. 02
0. 02
0. 02
〜 0.2未満
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 02
0. 02
0. 05
―
0. 05
0. 05
0. 02
0. 02
0. 03
0. 03
〜 0.5未満
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 03
0. 05
0. 05
―
0. 05
0. 05
0. 03
0. 03
0. 05
0. 05
〜 2未満
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 04
0. 05
0. 05
―
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
0. 05
〜 5未満
0. 10
0. 10
0. 10
0. 10
―
―
0. 10
―
―
―
0. 10
―
0. 10
〜 10未満
0. 20
0. 20
0. 20
0. 20
―
―
0. 20
―
―
―
―
―
―
〜 20未満
0. .3
―
―
―
―
―
0. 3
―
―
―
―
―
―
〜 50未満
0. 4
―
―
―
―
―
0. 4
0. 4
―
―
―
―
―
50 以上
0. 5
―
―
―
―
―
0.. 5
0. 5
―
―
―
―
―
7.5
試験報告 試験報告には，次の事項を記録する。
a) 分析所名
b) 試験年月日
c) 分析方法（JIS R 2212-4）
d) 試料名及び試料に関する情報
e) 分析項目名，定量方法の区分及び分析値
8. 強熱減量の定量方法
8.1
定量方法 強熱減量の定量方法は，重量法による。
8.2
重量法
8.2.1
要旨 試料を1 050±25 ℃で加熱し，質量の増減を測定する。
8.2.2
試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，1.0 gとする。
8.2.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する20番。）又はJIS R 1301に規定する磁器るつぼ（例えば，
PC1B形15 ml。）を1 050±25 ℃でそれぞれ約15分間加熱し，デシケーター中で放冷した後，その質
量をはかる。この操作を繰り返して恒量とする。
b) るつぼに試料を移し入れ，その質量をはかる。
c) るつぼにふたをしないで最初は低温で加熱し，次第に温度を上げ，最後は電気炉中で1 050±25 ℃で
約60分間加熱する。るつぼにふたをしてデシケーター中で放冷した後，ふたを取ってその質量をはか
る。
8.2.4
計算 試料中の強熱減量は，次の式によって算出する(1)。
100
0
1
2
1
×
−
−
=
m
m
m
m
LOI
4
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ここに，
LOI： 強熱減量[％(質量分率)]
m0： 8.2.3 a)で得た質量（g）
m1： 8.2.3 b)で得た質量（g）
m2： 8.2.3 c)で得た質量（g）
注(1) 質量が増加した場合には，％(質量分率)の値の前に“−”（負符号）を付ける。
9. 酸化けい素（Ⅳ）の定量方法 酸化けい素（Ⅳ）の定量方法は，次のいずれかによる。
9.1
定量方法の区分 酸化けい素(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 凝集重量吸光光度法併用法 この方法は，酸化けい素(Ⅳ)の含有率5 ％(質量分率)以上の試料に適用
する。
b) モリブデン青吸光光度法 この方法は，酸化りん(Ⅴ)の影響を受けやすいので十分に注意する。
c) 誘導結合プラズマ（ICP）発光分光分析法
9.2
凝集重量吸光光度法併用法
9.2.1
要旨 試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解後，塩酸に溶かし，ポリエチレンオキシドを加えて
けい酸を凝集させた後，ろ過する。沈殿を強熱して質量をはかり，ふっ化水素酸を加えて，酸化けい素(Ⅳ)
を揮発させた後，再び加熱して質量をはかり，その差から主酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。ろ液を分取し
てモリブデン青吸光光度法によって，溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。両者の和から酸化けい素(Ⅳ)の含
有率を求める。
9.2.2
試薬 試薬は，次による。これらは，プラスチック製瓶に保存する。
a) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。
b) ふっ化水素酸(1+9) a)のふっ化水素酸を用いて調製する。
c) 塩酸(1+1，1+50) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
d) 硫酸(1+1) 水1容をとり，これを冷却し，かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸1容を加える。
e) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
f)
ほう酸溶液(40 g/L) e)のほう酸を用いて調製する。
g) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
h) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム
四水和物10.6 gを，水に溶かして100 mlとする。必要ならばろ過する。保存中にモリブデン酸が析出
したときは，新しく調製する。
i)
L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸を用いて調製する。
j)
L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸を用いて調製し，冷暗
所に保存する。調製後2週間以上経過したものは，使用しない。
k) ポリエチレンオキシド溶液(0.5 g/L) ポリエチレンオキシド0.1 gを水200 mlにかき混ぜながら，少量
ずつ加えて溶解する。2週間経過したものは，使用しない。
l)
けい素(Ⅳ) 標準液(0.5 mgSiO2/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素［酸化けい素(Ⅳ)］0.3〜0.5 g
を白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，1 100±25 ℃で約60分間加熱した後，
デシケーターに入れ放冷する。その0.250 0 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）
にはかりとり，炭酸ナトリウム2.0 gを加えて融解する。放冷後，るつぼの外底及び外壁を清浄にぬぐ
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い，プラスチック製ビーカー(200 ml)に入れ，温水150 mlを加え，プラスチック製棒で時々かき混ぜ
ながら融成物を溶かし，放冷後，水とともに全量フラスコ500 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
直ちにプラスチック製瓶に移し入れる。
m) けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mg SiO2/ml)20 mlを全量フラスコ250 mlに
分取して，水を標線まで加える。使用時に調製する。
n) エタノール(95) JIS K 8102に規定するエタノール(95)
9.2.3
試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.50 gとする。
9.2.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 試料の融解 乾燥試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，炭酸ナトリ
ウム3.0 gとほう酸1.0 gとを加えて混合した後，初めは低温で加熱し(2)，次第に温度を上げ，最後は
電気炉中で1 050±25 ℃で約10分間加熱して融解し(3)，時計皿で覆い放冷する。
注(2) 急激に加熱すると，ほう酸の脱水のために，試料が飛散するおそれがある。
(3) 融解時間が長すぎると塩酸に解けにくくなる。
b) けい酸の凝集及びろ過(4) 融成物にエタノール(95) 5 ml，塩酸(1+1) 30 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを加え，
水浴上で加熱溶解する。時計皿を水洗して除き，この間ときどき先端を平らにしたガラス棒で析出し
た塩類の膜を壊したり，粒子を押しつぶすなどする。液がシロップ状になるまで濃縮し，塩酸(1+1) 5 ml
を加え，適量の粉末ろ紙を加えてかき混ぜた後，ポリエチレンオキシド溶液約10 mlを加えてよくか
き混ぜ，5分間放置する。ビーカー(300 ml)を受器とし，ろ紙5種Bを用いてろ過し，熱塩酸(1+50)で
数回洗浄し，更に熱水で塩化物イオンの反応が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗液の入っ
たビーカーは，時計皿で覆い保存する。
注(4) 酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)をともに比較的多量に含む試料では，この操作で酸を加
えると白のりん酸ジルコニウム化合物が生成して，以降の操作での妨害となり，定量精度の低
下を招く。このような試料の場合，この操作を行う前に融成物に水50 mlを加え沸騰水浴上で
温浸し，白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する200番。）を受器とし，ろ紙5種Bを用いてろ
過（プラスチック漏斗を用いる。）し，温炭酸ナトリウム溶液(10 g/L)（プラスチック洗浄瓶を
用いる。）で10回洗浄する。試料溶液は，沸騰水浴上で約20 mlになるまで濃縮した後，b)の
エタノール(95)添加以降の操作をする。
沈殿は，ろ紙とともに白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）に入れ，硫酸(1+1)
1滴を加え，電気炉中でろ紙を灰化後，炭酸ナトリウム1.0 g及びほう酸0.5 gを加えて融解し，
塩酸(1+1) 10 mlを加えて溶かした後，全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
この溶液中の酸化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ) ，酸化マンガン
(Ⅱ)，酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化り
ん(Ⅴ)は，滴定法，誘導結合プラズマ(以下，ICPという。)発光分光分析法，原子吸光法及び吸
光光度法によって定量し，試料溶液(A)で得られた結果に加算する。
c) 主酸化けい素(Ⅴ)の定量 沈殿をろ紙と共に白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）に
入れ，硫酸(1+1) 1滴を加え，初めは低温で加熱して，ろ紙を灰化し，1 100±25 ℃で約60分間加熱す
る。デシケーター中で放冷した後，その質量をはかる。次いで，るつぼ中の内容物を水で潤し，硫酸
(1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10 mlを加え，砂浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25 ℃で約5分
間加熱し，デシケーター中で放冷した後，質量をはかり，先の質量との差を求める。
d) 試料溶液(A)の調製 るつぼ中の残さは，炭酸ナトリウム1.0 g及びほう酸0.3 gを加えて融解し，冷却
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後，塩酸(1+1) 5 mlを加えて加熱して溶かし，保存したろ液に合わせる。ビーカー(300 ml)中の保存溶
液を全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A）とし，溶存酸
化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，酸化カルシウム，
酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。
e) 溶存酸化けい素(Ⅳ)の定量(5) 試料溶液（A）から20 mlをプラスチック製ビーカー(100ml)に分取し，
ふっ化水素酸(1+9) 2 mlを加え，プラスチック製棒でかき混ぜて約10分間放置した後，ほう酸溶液(40
g/L)50 mlを加え，液温を25 ℃付近にする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) 2 mlを加え
てかき混ぜ，10分間放置する。L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) 5 mlを加えてかき混ぜ，1分間放置した後，
L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 2 mlを加え，全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加え，
60分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長650 nm付近で水を対照液に
して吸光度を測定する。
注(5) モリブデン青吸光光度法に代えて，次の備考に示す方法(ICP発光分光分析法)を用いることがで
きる。むしろ，酸化りん(Ⅴ)を多く含む試料には，ICP発光分光分析法を適用することが望まし
い。
備考 ICP発光分光分析法
a) 試薬 試薬は次による。
1) けい素(Ⅳ)標準液(0.02 mg SiO2/ml) 9.2.2 l)のけい素(Ⅳ)標準液(0.5 mg SiO2/ml) 20 mlを全
量フラスコ500 mlに分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。
2) 酸化マグネシウム溶液(10 mg MgO/ml) JIS K 8875に規定するマグネシウム[99.9 ％(質量
分率)以上でけい素(Si)が0.001 ％(質量分率)以下］6.0 gを白金皿（例えば，JIS H 6202に
規定する150番。）にはかりとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1)100 mlを加えて加熱して溶か
す。放冷後，水で1 000 mlに薄める。
3) 酸化カルシウム溶液(10 mg CaO/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム［99.9 ％(質量
分率)以上でSiが0.001 ％(質量分率)以下］18 gを白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する
150番。）にはかりとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 60 mlを加えて加熱溶解する。放冷後，
水で1 000 mlに薄める。
4) マトリックス溶液A 全量フラスコ250 mlに2)の酸化マグネシウム溶液(10 mg MgO/ml)
及び3)の酸化カルシウム溶液(10mg CaO/ml)の各々の適量(*)を加え，水を標線まで加える。
使用時に調製する。
注(*) 酸化カルシウム溶液(10 mg CaO/ml)及び酸化マグネシウム溶液(10 mg MgO/ml)の各々
の1 mlは，試料中の酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの各々の含有率として2 ％
（質量分率）に相当する。酸化カルシウム溶液(10 mg CaO/ml)及び酸化マグネシウム
溶液(10 mg MgO/ml)の添加量は，試料中の概略の酸化カルシウム及び酸化マグネシウ
ム含有率によって決定する。添加量は，5 ml単位の精確さでよい。
5) マトリックス溶液B 試料を用いないで9.2.4 a)〜d)までの操作を行い，試料溶液(A)に相当
する溶液を調製する。
6) けい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液 試料溶液の濃度に合わせ，けい素(Ⅳ)標準液(0.02 mg
SiO2/ml)を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，マトリックス溶液A及びマトリッ
クス溶液Bを各々20 mlずつ添加し，水を標線まで加える。表3に調製例を示す。
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表 3 けい素の(Ⅳ)検量線作成用溶液の調製例
検量線作成用
溶液
マトリックス溶液
A
マトリックス溶液
B
けい素(Ⅳ)標準液
(0.02 mgSiO2/ ml)
酸化けい素(Ⅳ)の濃度
No.
ml
ml
ml
(mg/100 ml)
1
20
20
0
0.0
2
20
20
5
0.1
3
20
20
10
0.2
4
20
20
15
0.3
5
20
20
20
0.4
6
20
20
25
0.5
b) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液（A）から20 mlをとり全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加える。
2) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，例えば，251.61
nmにおける発光強度を測定する。
c) 空試験 9.2.5で得た空試験液(A)を用いて，b)の操作を行う。
d) 検量線の作成(**) 表3のけい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液を用いてb) 2)の操作を行い，酸化
けい素(Ⅳ)の濃度と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
注(**) 検量線作成用溶液系列の測定は，試料溶液及び空試験液の測定と一連の操作として行
い，検量線は，測定時に作成する。
e) 計算 d)で得た検量線から分取した試料溶液(A)及び空試験液各20 ml中の溶存酸化けい素
(Ⅳ)の量（9.2.7の式中の記号A1及びA2に相当）を求める。
9.2.5
空試験 試料を用いないで9.2.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。ここで得た試料溶
液（A）に対応する溶液を空試験液（A）とする。
9.2.6
検量線の作成 けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mg SiO2/ml) 0〜10.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜0.4 mg］を
数個のプラスチックビーカー(100 ml)に段階的に取り，それぞれに9.2.5で得た空試験液（A）10 mlを加え
9.2.4 e)のふっ化水素酸(1+9)を添加する以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を作成
し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.2.7
計算 試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.2.4 e)及び9.2.5で得た吸光度と9.2.6で作成した検量
線とから溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。
(
)(
)
100
20
250
2
1
2
1
2
×
×
−
+
−
=
m
A
A
m
m
SiO
ここに， SiO2： 酸化けい素(Ⅳ) の含有率[％(質量分率)]
m1： 9.2.4 c)で得た質量差(g)
m2： 9.2.5で得た質量差(g)
A1： 分取した試料溶液（A）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の検出量(g)
A2： 分取した空試験液（A）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の検出量(g)
m： 9.2.4a)の試料のはかりとり量(g）
9.3
モリブデン青吸光光度法
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9.3.1
要旨 試料に炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて融解し，硫酸に溶かして酸の濃度を調節し，七モ
リブデン酸六アンモニウムを加え，L(+)-酒石酸及びL(+)-アスコルビン酸を加えてモリブデン青を発色さ
せ，その吸光度を測定する。
9.3.2
試薬 試薬は，次による。
a) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
c) ふっ化水素酸(1+9) JIS K 8819に規定するふっ化水素酸を用いて調製する。
d) 硫酸(1+9) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
e) ほう酸溶液(40 g/L) a)のほう酸を用いて調製する。
f)
七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) 9.2.2 h)による。
g) L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(＋)-酒石酸を用いて調製する。
h) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。
i)
けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml) 9.2.2 m)による。
9.3.3
試料はかりとり量 試料はかりとり量は，0.50 gとする。
9.3.4
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 試料溶液（A'）の調製 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりと
り，炭酸ナトリウム4.0 g及びほう酸2.7 gを加えて，初めは低温で加熱し(2)，次第に温度を上げ，最
後は電気炉中で1 100±25 ℃で約10分間強熱して融解する。時計皿で覆って放冷した後，硫酸(1+9) 55
mlを加え，時々かき混ぜながら沸騰水浴上で加熱して溶かす。放冷後，少量の水で時計皿を水洗して
取り除き，得られた溶液を全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶
液（A'）とし，酸化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，
酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量
に用いる。
b) 酸化けい素(Ⅳ)の定量 この試料溶液（A'）から一定量(6)を2個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に
分取し，9.3.5の空試験液（A'）の一定量(6)を加える。ふっ化水素酸(1+9) 2 mlを加え，プラスチック
製棒でかき混ぜて約10分間放置した後，ほう酸溶液(40 g/L) 50 mlを加え，水で約80 mlに薄めて液温
を25 ℃付近にする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) 5 mlを加えてかき混ぜ，10分間放
置する。L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) 10 mlを加えてかき混ぜ，1分間後にL(+)-アスコルビン酸溶液(100
g/L) 10 mlを加え，全量フラスコ200 mlに移し入れ，水を標線まで加え，60分間放置する。この溶液
の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長650 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定し，2個の
測定値(7)を平均する。
注(6) 試料溶液（A'）の分取量及び空試験液（A'）の添加量は，試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率に応
じて表4による。
表 4 試料溶液（A')の分取量及び空試験液（A')の添加量
酸化けい素(Ⅳ)の含有率
％(質量分率)
試料溶液（A')の分取量
ml
空試験液（A')の添加量
ml
2未満
20
0
2以上 4未満
10
10
4以上 8未満
5
15
(7) 吸光度の差が，0.005を超えるときは，9.3.4 b)以降の操作を再び行う。分光光度計は，吸光度
1.00付近の溶液を繰り返し測定したとき，吸光度の差が0.002以内であるものが望ましい。
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9.3.5
空試験 試料を用いないで9.3.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。ここで得た試料溶
液（A'）に対応する溶液を空試験液（A'）とする。
9.3.6
検量線の作成 けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mg SiO2/ml) 0〜25.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜1 mg］を
数個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に段階的にとり，それぞれに9.3.5の空試験液（A'）20 mlを加え，
9.3.4 b)のふっ化水素酸(1+9)を添加する以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を作成
し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.3.7
計算 試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.3.4 b)及び9.3.5で得た吸光度と9.3.6で作成した検量
線とから酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。
SiO2=
100
250
2
1
×
×
−
V
m
A
A
ここに，
SiO2： 酸化けい素(Ⅳ)の含有率［％(質量分率)］
A1： 分取した試料溶液（A'）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）
A2： 分取した空試験液（A'）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）
V： 試料溶液（A'）の分取量（ml）
m： 試料のはかりとり量（g）
9.4
ICP発光分光分析法
9.4.1
要旨 試料に炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて融解し，硫酸に溶かして得た溶液の一部をとり，
ICP発光分光分析装置を用いてけい素の分析線の発光強度を測定する。
9.4.2
試薬 試薬は，次による。
a) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。
b) 酸化カルシウム溶液(10 mgCaO/ml) 9.2.4 備考 a) 3)による。
c) 添加溶液Ⅰ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム4.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸2.7 gを白
金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，硫酸(1+9) 55 mlを徐々に加えて分解し，
沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(8)(9)の酸化マグネシウム溶液(10 mg
MgO/ml)及び酸化カルシウム溶液(10 mg CaO/ml)を加えた後，水で250 mlに薄める。
注(8) 9.2.4の備考の注(*)による。
(9) 酸化カルシウムの含有率が10 ％（質量分率）未満の試料については，酸化カルシウム溶液を
添加しない。その場合，14.の酸化カルシウムの定量方法では，ICP発光分光分析法による。こ
の添加溶液に酸化カルシウム溶液を加えた場合，14.の酸化カルシウムの定量方法としては，
EDTA滴定法を適用し，ICP発光分光分析法を適用してはならない。
d) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml) 9.2.2 l)による。
e) アルミニウム標準液(1 mgAl2O3/ml) JIS K 8069に規定するアルミニウム[99.9 ％(質量分率)以上]の表
面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエ
チルエーテルで，順次，洗浄して，直ちにデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.529 2 g
を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する100番。）にはかりとり，白金皿を時計皿で覆い，塩酸(1+1)
50 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，
水を標線まで加える。
f)
鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml) 鉄[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，JIS K 8101
に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗浄して，直ち
にデシケーター中に入れ約12時間放置する。その0.699 4 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し，
ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 40 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，水ととも
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に全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
g) チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml) チタン[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，JIS
K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗浄して，
直ちにデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.599 4 gを白金皿（例えば，JIS H 6202に
規定する100番。）にとり，白金皿を四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，JIS K 8819に規定する
ふっ化水素酸20 ml，9.2.2 d)の硫酸(1+1) 30 ml及びJIS K 8541に規定する硝酸2 mlを加え，沸騰水浴
上で加熱して溶かす。時計皿を水で洗って取り除き，砂浴上で硫酸の濃い白煙が生じるまで加熱する。
放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，再び加熱して白煙を発生させる。放冷後，水に内容物を溶
かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
h) マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml) マンガン[99.9 ％(質量分率)以上]の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，水，
JIS K 8101に規定するエタノール及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，洗浄して，
直ちにデシケーター中に入れ，約12時間放置する。その0.774 5 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)
に移し，ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，
水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
i)
カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム[99.9 %(質量分率)以上]2〜3 g
を白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，105±2 ℃で約120分間加熱した後，
デシケーター中で放冷する。その1.784 8 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ(10)，ビーカー
を時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを徐々に加えて溶かし，加熱して二酸化炭素を除去し，放冷後，水
とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
注(10) 例えば，白金製はかりとり皿上に正しくはかりとり，飛散しないように注意してビーカーに移
し，少量の水で白金製はかりとり皿上の付着残留物を洗い移す。
j)
クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml) JIS K 8005に規定する二クロム酸化カリウム約2.5 gを150±5 ℃
で約60分間乾燥し，デシケーター中で放冷し，K2Cr2O7 100 ％(質量分率)に対してその1.935 6 gをは
かりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水に溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移
し入れ，水を標線まで加える。
k) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 酸化ジルコニウム(Ⅳ)[99.9 ％(質量分率)以上]約0.3 gを白金
るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，1 100±25 ℃で約60分間加熱し，デシケー
ター中で放冷する。その0.200 0 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にはかりと
り，JIS K 8783に規定する二硫酸カリウム4 gを加えて融解する。放冷後，白金るつぼごとビーカー
(200 ml)に入れ，硫酸(1+9) 100 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，白金るつぼを水で洗って取り出
し，水とともに全量フラスコ200 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
l)
スカンジウム（Ⅲ）標準液(1 mgSc/ml)(11) 酸化スカンジウム（Ⅲ）約0.2 gを110±5 ℃で約60分間
加熱し，デシケーター中で放冷し，その0.153 4 gをはかりとり，ビーカー(100 ml)に移し入れ，塩酸
(1+1) 10 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，水とともに全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線
まで加える。
注(11) 市販の標準溶液を用いてもよい。
m) イットリウム(Ⅲ)標準液(1 mgY/ml)(11) 酸化イットリウム(Ⅲ)約0.2 gを110±5 ℃で約60分間加熱し，
デシケーター中で放冷し，その0.127 0 gをはかりとり，ビーカー(100 ml)に移し入れ，塩酸(1+1) 10 ml
を加え，加熱して溶かす。放冷後，水とともに全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
n) 内標準溶液 スカンジウム標準液(1 mg Sc/ml)又はイットリウム(Ⅲ)標準液(1 mg Y/ml)10 mlを全量フ
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ラスコ100 mlに分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。
o) 混合標準溶液Ⅰ(0.05 mgSiO2/ml，0.05 mgAl2O3/ml，0.05 mgFe2O3/ml，0.005 mgTiO2/ml，0.005
mgMnO/ml，0.05 mgCaO/ml，0.02 mgCr2O3/ml，0.005 mgZrO2/ml) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mg SiO2/ml)，
アルミニウム標準液(1 mg Al2O3/ml)，鉄(Ⅲ)標準液(1 mg Fe2O3/ml)，チタン(Ⅳ)標準液(1 mg TiO2/ml)，
マンガン(Ⅱ)標準液(1 mg MnO/ml)，カルシウム標準液(1 mg CaO/ml)，クロム(Ⅲ)標準液(1 mg Cr2O3/ml)
及びジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mg ZrO2/ml)のそれぞれ100 ml，50 ml，50 ml，5 ml，5 ml，50 ml，20 ml
及び5 mlを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を標線まで加える。
p) 検量線作成用溶液系列Ⅰ(12) 分析試料溶液の種類に合わせ，混合標準溶液Ⅰを数個の全量フラスコ
100 mlに段階的にとり，添加溶液Ⅰ10 ml及び内標準溶液 5 mlを加え，水を標線まで加える。表5に
調製例を示す。
注(12) 分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて，最適な検量線作成用溶液を調製
する。
表 5 検量線作成用溶液系列Ⅰの調製例
検量線
作成用溶液 添加溶液Ⅰ
内標準溶液
混合標準液Ⅰ
溶液の濃度（mg/100 ml）
No.
ml
ml
ml
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
MnO
CaO
Cr2O3
ZrO2
1
10
5
0
0.00
0.00
0.00
0.000
0.000
0.00
0.00
0.000
2
10
5
1
0.05
0.05
0.05
0.005
0.005
0.05
0.02
0.005
3
10
5
2
0.10
0.10
0.10
0.010
0.010
0.10
0.04
0.010
4
10
5
3
0.15
0.15
0.15
0.015
0.015
0.15
0.06
0.015
5
10
5
4
0.20
0.20
0.20
0.020
0.020
0.20
0.08
0.020
6
10
5
5
0.25
0.25
0.25
0.025
0.025
0.25
0.10
0.025
7
10
5
10
0.50
0.50
0.50
0.050
0.050
0.50
0.20
0.050
8
10
5
15
0.75
0.75
0.75
0.075
0.075
0.75
0.30
0.075
9
10
5
20
1.00
1.00
1.00
0.100
0.100
1.00
0.40
0.100
10
10
5
30
1.50
1.50
1.50
0.150
0.150
1.50
0.60
0.150
11
10
5
40
2.00
2.00
2.00
0.200
0.200
2.00
0.80
0.200
12
10
5
50
2.50
2.50
2.50
0.250
0.250
2.50
1.00
0.250
9.4.3
操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 試料溶液(A'-1)の調製 9.3.4 a)によって試料溶液（A'）を調製する。この試料溶液（A'）10 mlを全量
フラスコ100 mlに分取し，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A'-1）とし，ICP発光分光分
析法による酸化けい素(Ⅳ)（9.4），酸化アルミニウム（10.3），酸化鉄(Ⅲ)（11.3），酸化チタン(Ⅳ)（12.3），
酸化マンガン(Ⅱ)（13.3），酸化カルシウム（14.3），酸化クロム(Ⅲ)（18.3）及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)
（19.3）の定量に用いる。
備考 酸クロム（Ⅲ）及び酸化ジルコニウム（Ⅳ）を定量しない場合，炭酸ナトリウム4.0 g及びほう
酸2.7 gに代えて，四ほう酸リチウム4.0 gで融解して試料溶液(A')を調製すると，酸化ナトリ
ウム及び酸化カリウムも同じ試料溶液(A'-1)を用いて，ICP発光分光分析法によって定量できる。
その場合，9.4.2 c)の添加溶液I及び9.4.4の空試験液(A')も，炭酸ナトリウム4.0 g及びほう酸
2.7 gに代えて四ほう酸リチウム4.0 gを加えて調整しなければならない。9.4.2 o) の混合標準溶
液Iには，酸化クロム（Ⅲ）（18.3）及び酸化ジルコニウム（Ⅳ）（19.3）に替えてナトリウム標
準液及びカリウム標準液の一定量を添加し，9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Iに酸化ナトリウ
ム及び酸化カリウムを添加する。これら標準溶液の添加量は，16.2.2 k)の検量線作成用溶液系
列IIIに準じる。
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なお，16.及び17.における酸化ナトリウム及び酸化カリウムのICP発光分光分析操作では，
試料溶液(B'-1)に代えて試料溶液(A'-1)を，空試験液(B'-1)に代えて空試験液(A'-1)を，また，検量
線作成用溶液系列IIIに代えて検量線作成用溶液系列Iを用いる。同様に，計算でも必要な読み
代えをする。
b) 発光強度の測定 試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，
けい素の分析線（例えば，波長251.61 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定
する。
注(13) 例えば，含有率3 ％(質量分率)以上の成分の定量においては，各種の測定環境の変動に対応す
るために，分析線の発光強度を内標準元素の発光強度によって補正する内標準法を用いるとよ
い。ただし，内標準元素の発光線の測定は，分析線と同時並行して実施しなければならない。
9.4.4
空試験 試料を用いないで9.4.3の操作を行う。ただし， 融解操作は省略する。ここで得た試料溶
液（A'）に対応する溶液を空試験液（A'），試料溶液（A'-1）に対応する溶液を空試験液（A'-1）とする。
9.4.5
検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて9.4.3 b)の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の濃度
と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
注(14) 9.2.4の備考の注(**)による。
9.4.6
計算 試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.4.3 b)及び9.4.4で得た発光強度と9.4.5で作成した検
量線とから酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。
SiO2
100
10
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
SiO2： 酸化けい素(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）
m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
10. 酸化アルミニウムの定量方法
10.1 定量方法の区分 酸化アルミニウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) シクロヘキサンジアミン四酢酸 (CyDTA)-亜鉛逆滴定法(15) この方法は，酸化アルミニウムの含有率
が0.5 ％(質量分率)以上の試料に適用する。
注(15) この方法は，10.2.5の計算において差引き項となる酸化鉄（Ⅲ），酸化チタン（Ⅳ），酸化マン
ガン（Ⅱ）及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率が少ない試料に適用すべきである。例えば，酸化
アルミニウムの含有率と，差し引き成分の合量の比が1：1未満の試料に適用するとよい。
b) ICP発光分光分析法
c) 原子吸光法
10.2 CyDTA-亜鉛逆滴定法
10.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，一定過剰量のCyDTAを加え，アンモニア水でpHを調
節してアルミニウム-CyDTA錯体を生成させ，ヘキサメチレンテトラミンを加えてpHを再調節した後，キ
シレノールオレンジを指示薬として，残ったCyDTAの量を亜鉛溶液で逆滴定する。別に求めた酸化鉄(Ⅲ)
の量，酸化チタン(Ⅳ)の量，酸化マンガン(Ⅱ)の量及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を補正して，酸化アルミ
ニウムの含有率を算出する。
10.2.2 試薬 試薬は，次による。
13
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a) 塩酸(1＋1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
b) アンモニア水(1+1，1＋9) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。
c) ヘキサメチレンテトラミン JIS K 8847に規定するもの。
d) 0.01 mol/L CyDTA溶液 シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物3.65 gに水酸化ナトリウム溶液(100
g/L)(JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。) 8 ml及び水約150 mlを加え，加熱
して溶かす。放冷後，水を加えて1 000 mlとする。
e) 0.01 mol/L亜鉛溶液 調製方法及びファクターの計算方法は，JIS K 8001の4.5(1.3)(0.01 mol/L亜鉛溶
液)による。
f)
キシレノールオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表8 沈殿滴定，酸化還元
滴定，錯滴定など）による。
g) メチルオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表7 中和滴定用）による。
10.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から100 mlをビーカー(300 ml)に分取
し，0.01 mol/L CyDTA溶液の一定量(16)を加える。
注(16) 0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量は，試料中の酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，
酸化マンガン(Ⅱ)及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率の合量に応じて表6による。
表 6 0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量
酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マン
ガン(Ⅱ)及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率の合量
％ (質量分率)
0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量
ml
1未満
5
1以上 2未満
10
2以上 4未満
20
4以上 7未満
30
7以上
40
b) ヘキサメチレンテトラミン1 gを加え，指示薬としてメチルオレンジ溶液1滴を加え，溶液がわずか
にだいだい色（pH 3）を帯びるまでアンモニア水(1+1)，次いでアンモニア水(1+9)を加え，約5分間放
置する。もし，アンモニア水を加え過ぎたときは，塩酸(1+1)を加え赤に戻してから同様の調節を行う。
続いて，ヘキサメチレンテトラミンを少量ずつ加えて，pH 5.5〜5.8とした後，指示薬としてキシレノ
ールオレンジ溶液4，5滴を加え，0.01 mol/L亜鉛溶液で滴定する。終点付近になったらよくかき混ぜ
ながらゆっくりと滴定し，黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする(17)。滴定中は，液中にpH計
のガラス電極を浸せきしてpH 5.2を外れないように留意する。pH 5.2を外れたならばヘキサメチレン
テトラミンを加え，pH 5.2〜5.8を維持するようにする。
注(17) 酸化鉄（Ⅲ），酸化チタン（Ⅳ），酸化マンガン（Ⅱ）及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)が多量に共存す
ると終点が見難くなることがある。そのような場合は，ICP発光分光分析法又は原子吸光法に
よるとよい。
10.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて10.2.3の操作を行う。
空試験液の分取量及び0.01 mol/L CyDTA溶液の添加量は，試料溶液の場合と同量とする。
10.2.5 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は，次の式によって算出する。
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Al2O3 =
100
100
250
6
019
001
.0
)
(
1
2
×
×
×
×
−
m
F
V
V
[
]
414
.0
719
.0
638
.0
)
(
2
2
3
2
×
+
×
+
×
+
−
ZrO
MnO
TiO
O
Fe
ここに，
Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率［%(質量分率)］
V1： 10.2.3 b)の0.01 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml）
V2： 10.2.4の0.01mol/L亜鉛溶液の使用量（ml）
F： 0.01 mol/L亜鉛溶液のファクター
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
Fe2O3： 11.2.6又は11.3.5で求めた酸化鉄(Ⅲ)の含有率
［%(質量分率)］
TiO2： 12.2.6又は12.3.5求めた酸化チタン(Ⅳ)の含有率
[%(質量分率)]
MnO： 13.2.5又は13.3.5で求めた酸化マンガン(Ⅱ)の含有
率[%(質量分率)]
ZrO2： 19.2.6又は19.3.5で求めた酸化ジルコニウム(Ⅳ)の
含有率[%(質量分率)]
10.3 ICP発光分光分析法
10.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてアルミニウムの分析線の発光強度
を測定する。
10.3.2 操作 試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，アルミニ
ウムの分析線（例えば，波長396.15 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。
10.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて10.3.2の操作を行う。
10.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p) 表5の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて10.3.2の操作を行い，酸化アル
ミニウムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
10.3.5 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は，10.3.2及び10.3.3で得た発光強度と10.3.4で作成し
た検量線とから酸化アルミニウムの量を求め，次の式によって算出する。
Al2O3
100
10
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率［％(質量分率)］
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化アルミウニムの量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化アルミウニムの量（g）
m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
10.4 原子吸光法
10.4.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）の一部をとり，試料溶液（A-2）又は（A'-2）を調製して原子吸光
光分析装置を用いてアルミニウム分析線の吸光度を測定する。
10.4.2 試薬 試薬は，次による。ただし，l)〜p)は，備考において用いる試薬である。
a) ランタン(Ⅲ)溶液(50 g La/L) 酸化ランタン(Ⅲ) 58.6 gをビーカー(1 000 ml)にはかりとり，注意して塩
酸(1+1) 200 mlを加え，加熱して溶かし，放冷後，水で1 000 mlに薄める。
b) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。
c) 酸化カルシウム溶液(10 mgCaO/ml) 9.2.4 備考 a) 3)による。
d) 添加溶液Ⅰ 9.4.2 c)による。
e) 添加溶液Ⅱ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム4.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸1.3 gを白
金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，塩酸(1+1) 35 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを
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徐々に加えて分解し，沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(9)(10)の酸化マグ
ネシウム溶液(10 mg MgO/ml)及び酸化カルシウム溶液(10mg CaO/ml)を加えた後，水で250 mlに薄め
る。
f)
アルミニウム標準液(1 mgAl2O3/ml) 9.4.2 e)による。
g) マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml) 9.4.2 h)による。
h) カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) 9.4.2 i)による。
i)
クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml) 9.4.2 j)による。
j)
混合標準溶液Ⅱ(0.05 mgAl2O3/ml，0.005 mgMnO/ml，0.05 mgCaO/ml，0.02 mgCr2O3/ml) アルミニウ
ム標準液(1 mg Al2O3/ml)，マンガン(Ⅱ)標準液(1 mg MnO/ml)，カルシウム標準液(1 mg CaO/ml)及びク
ロム(Ⅲ)標準液(1 mg Cr2O3/ml)のそれぞれ50 ml，5 ml，50 ml及び20 mlを全量フラスコ1 000 mlにと
り，水を標線まで加える。
k) 検量線作成用溶液系列Ⅱ(12) 分析試料溶液の種類に合わせ，混合標準溶液Ⅱを数個の全量フラスコ100
mlに段階的にとり，添加溶液(18) 20 mlを試料中の含有率に応じて加え，水を標線まで加える。表7に
調製例を示す。
表 7 検量線作成用溶液系列Ⅱの調製例
検量線作成用
溶液
添加溶液(18)
ランタン(Ⅲ)溶液
(50 g La/L)
混合標準溶液Ⅱ
溶液の濃度
（mg/100 ml）
No.
ml
ml
ml
Al2O3
MnO
CaO
Cr2O3
1
20
10
0
0.00
0.00
0.00
0.00
2
20
10
1
0.10
0.01
0.10
0.04
3
20
10
2
0.20
0.02
0.20
0.08
4
20
10
3
0.25
0.03
0.25
0.12
5
20
10
4
0.40
0.04
0.40
0.16
6
20
10
5
0.50
0.05
0.50
0.20
7
20
10
10
1.00
0.10
1.00
0.40
8
20
10
15
1.50
0.15
1.50
0.60
9
20
10
20
2.00
0.20
2.00
0.80
10
20
10
30
3.00
0.30
3.00
1.20
11
20
10
40
4.00
0.40
4.00
1.60
12
20
10
50
5.00
0.50
5.00
2.00
注(18) 添加溶液は，分析対象が試料溶液(A)の場合，添加溶液Ⅱを，試料溶液(A')の場合，添加溶液Ⅰ
を用いる。
l)
塩酸(1+1) 10.2.2 a)による。
m) アンモニア水(1+1，1+9) 10.2.2 b)による。
n) 塩化アンモニウム溶液(20 g/L) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム10 gを水500 mlに溶かし，
メチルレッド溶液1滴を加え，溶液の色が黄色を呈するまでアンモニア水(1+9)を滴加する。加熱して
赤に戻ったら，アンモニア水(1+9)を追加する。
o) 塩化鉄(Ⅲ)溶液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(Ⅲ)六水和物1 gを塩酸(1+50)100 mlに溶かす。
p) メチルレッド溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表7 中和滴定用）による。
10.4.3 操作(19) 定量操作は，次の手順によって行う。
注(19) 酸化アルミニウムの含有率の低い試料については，10.4.6の備考によって操作するとよい。
a) 試料溶液（A-2）又は（A'-2）の調製 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）
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の20 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，ランタン(Ⅲ)溶液(50 g La/L) 10 mlを加えた後，水を標線ま
で加える。この溶液を試料溶液（A-2）又は（A'-2）とし，原子吸光法による酸化アルミニウム（10.4），
酸化マンガン(Ⅱ)（13.2），酸化カルシウム（14.2）及び酸化クロム(Ⅲ)（18.2）の定量に用いる。
b) 吸光度の測定 試料溶液（A-2）又は（A'-2）の一部を原子吸光光度計のアセチレン−一酸化二窒素フ
レーム中に噴霧し，例えば，波長309.3 nmにおける吸光度を測定する(20)。
注(20) 試料溶液（A-2）又は（A'-2）の吸光度が高すぎる場合には，試料溶液（A-2）又は（A'-2）から
一定量を分取して，希釈溶液を調製して用いる。その場合，空試験液（A-2）又は（A'-2）及び
10.4.2 k)の検量線作成用溶液系列Ⅱも同様の一定量を分取して，希釈して用いる。含有率は，希
釈前の試料及び検量線作成用溶液系列で計算する。
10.4.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて，10.4.3の操作を行
う。ここで得た試料溶液（A-2）又は（A'-2）に対応する溶液を，空試験液（A-2）又は（A'-2）とする。
10.4.5 検量線の作成(14) 表7の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて10.4.3 b)の操作を行い，酸化アルミニ
ウムの量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
10.4.6 計算 試料中の酸化アルミニウムの含有率は，10.4.3 b)及び10.4.4で得た吸光度と10.4.5で作成し
た検量線とから酸化アルミニウムの量を求め，次の式によって算出する。
Al2O3
100
20
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率［％(質量分率)］
A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化アルミウニム
の量（g）
A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化アルミウニム
の量（g）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
備考 酸化アルミニウムの含有率の低い試料［1％(質量分率)以下］には，次の方法を適用するとよい。
a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）の100 mlをビーカー(300 ml)
に分取し，塩酸(1+1) 5 ml，塩化鉄(Ⅲ)溶液2 ml及びメチルレッド溶液を加え，時計皿でふた
をして沸騰するまで加熱する。
b) 時計皿を取り，穏やかに煮沸させながら，沈殿が生じるまでアンモニア水(1+1)を滴加する。
この間ガラス棒で十分かき混ぜる。引き続き，ガラス棒でかき混ぜながらアンモニア水(1+9)
をわずかにアンモニア臭がするようになるまで滴加し，中和する。これに，更に過剰にアンモ
ニア水(1+9) 約10滴を加えて，約1分間煮沸する。
c) 湯浴上で約10分間沈殿を熟成させ，ろ紙5種Aを用いてろ過し，温塩化アンモニウム溶液で
3回洗浄した後，温水で更に1回洗浄し，少量の水で沈殿を元のビーカー(300 ml) に洗い移す。
これに塩酸(1+1) 5 mlを加え，加熱して沈殿を溶かした後，この溶液を元のろ紙を用いてろ過
し，温水で洗浄する。
d) 放冷後，このろ液を全量フラスコ50 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
e)
d)の溶液の一部を取り，原子吸光光度計のアセチレン-一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，波
長328.1 nmにおける吸光度を測定する。
f)
空試験は，9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて，a)〜e)の操作
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を行う。
g) 検量線の作成は，アルミニウム標準液(1 mg Al2O3/ml) 0〜5 ml（酸化アルミニウムとして0〜5
mg）を数個の全量フラスコ50 mlに段階的にとり，それぞれに塩化鉄(Ⅲ)溶液2 ml及び塩酸
(1+1) 5 mlを加え，水を標線まで加える。この溶液の一部をとり，e)の操作を行い，酸化アル
ミニウムの量と吸光度との関係線を作成して検量線とする(14)。
h) 試料中の酸化アルミニウムの含有率は，次によって算出する。
Al2O3
100
100
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
Al2O3： 酸化アルミニウムの含有率［％(質量分率)］
A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化アルミウニ
ムの量（g）
A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化アルミウニ
ムの量（g）
M： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
11. 酸化鉄（Ⅲ）の定量方法
11.1 定量方法の区分 酸化鉄(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 1，10-フェナントロリン吸光光度法
b) ICP発光分光分析法
11.2 1，10フェナントロリン吸光光度法
11.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，L(+)-アスコルビン酸で鉄を還元し，塩化1，10-フェナ
ントロリニウムを加え，酢酸アンモニウムでpHを調節して鉄を発色させ，その吸光度を測定する。
11.2.2 試薬 試薬は，次による。
a) L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(＋)-酒石酸を用いて調製する。
b) 酢酸アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウムを用いて調製する。
c) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。
d) 塩化1，10-フェナントロリニウム溶液(1 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1，10-フェナントロリニウ
ム一水和物1.3 gを水に溶かして1 000 mlに薄め，冷暗所に保存する。ただし，保存中に着色した場
合は新しく調製する。
e) 鉄(Ⅲ)標準液(0.04 mgFe2O3/ml) 9.4.2 f)の鉄(Ⅲ)標準液(1 mg Fe2O3/ml)を水で5倍に薄める。
11.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a)
9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から一定量(21)を全量フラスコ100 ml
に分取する。
注(21) 試料溶液（A）又は（A'）の分取量は，試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率に応じて表8による。
表 8 試料溶液（A）又は（A'）の分取量
酸化鉄(Ⅲ)の含有率
％(質量分率)
試料溶液（A）又は（A'）の分取量
ml
0.5 未満
0.5以上 1.5未満
1.5 以上
25
10
5
b)
水で約60 mlに薄め，L(+)-酒石酸溶液(100 g/L)5 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L)2 mlを加え
て振り混ぜ，塩化1，10-フェナントロリニウム溶液(1 g/L)10 ml及び酢酸アンモニウム溶液(200 g/L)10
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mlを加え，水を標線まで加え，30分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，
波長510 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。
11.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用いて，11.2.3の操作を行う。
ただし，空試験液の分取量は，試料溶液の場合と同量にする。
11.2.5 検量線の作成 鉄(Ⅲ)標準液(0.04 mg Fe2O3/ml) 0〜15.0 ml［酸化鉄(Ⅲ)として0〜0.6 mg］を数個の
全量フラスコ100 mlに段階的にとり，11.2.3 b)の操作を行い，酸化鉄(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成
し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.2.6 計算 試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，11.2.3 b)及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成した検量
線とから，酸化鉄(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。
Fe2O3 =
100
250
2
1
×
×
−
V
m
A
A
ここに，
Fe2O3： 酸化鉄(Ⅲ)の含有率［％(質量分率)］
A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化鉄(Ⅲ)
の量（g）
A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化鉄(Ⅲ)
の量（g）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料はかりとり量（g）
V： 11.2.3 a)の試料溶液（A）又は（A'）の分取量（ml）
11.3 ICP発光分光分析法
11.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）を分取し，ICP発光分光分析装置を用いて鉄の分析線の発光強度を測定す
る。
11.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，鉄の分析線（例えば，波長259.94 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。
11.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用い，11.3.2の操作を行う。
11.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて11.3.2の操作を行い，酸化鉄(Ⅲ)の濃
度と発光強度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.3.5 計算 試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，11.3.2及び11.3.3で得た発光強度と11.3.4で作成した検量
線とから酸化鉄(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。
Fe2O3 =
100
10
250
2
1
×
×
−
m
A
A
ここに，
Fe2O3： 酸化鉄(Ⅲ)の含有率［%(質量分率)］
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化鉄(Ⅲ)の量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化鉄(Ⅲ)の量（g）
m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
12. 酸化チタン（Ⅳ）の定量方法
12.1 定量方法の区分 酸化チタン(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) ジアンチピリルメタン吸光光度法
b) ICP発光分光分析法
12.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法
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12.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，酸の濃度を調節した後，L(+)-アスコルビン酸を加えて
鉄を還元し，ジアンチピリルメタンを加えてチタンを発色させ，吸光度を測定する。
12.2.2 試薬
a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
b) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。
c) ジアンチピリルメタン溶液(10 g/L) JIS K 9565に規定するジアンチピリルメタン一水和物1.05 gを塩
酸(1+50) 30 mlに溶かし，水で100 mlに薄める。
d) チタン(Ⅳ)標準液(0.02 mgTiO2/ml) 9.4.2 g)のチタン(Ⅳ)標準液(1 mg TiO2/ml)を水で50倍に薄める。
12.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a)
9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から一定量(22)を全量フラスコ50 ml
に分取する。
注(22) 試料溶液（A）又は（A'）の分取量は，試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率に応じて表9による。
表 9 試料溶液（A）又は（A'）の分取量
酸化チタン(Ⅳ)の含有率
％(質量分率)
試料溶液（A）又は（A'）の分取量
ml
0.5未満
0.5以上 1.5未満
1.5以上
25
10
5
b)
塩酸(1+1) 5 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 2 mlを加え，1分間放置した後，ジアンチピリ
ルメタン溶液(1 g/ml) 15 mlを加えて，水を標線まで加え，90分間放置する。この溶液の一部を分光光
度計の吸収セルにとり，波長390 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。
12.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用い，12.2.3の操作を行う。
ただし，空試験液の分取量は，試料溶液の場合と同量とする。
12.2.5 検量線の作成 チタン(Ⅳ)標準液(0.02 mg TiO2/ml) 0〜20.0 ml［酸化チタン(Ⅳ)として0〜0.40 mg］
を数個の全量フラスコ50 mlに段階的にとり，12.2.3 b)の操作を行い，酸化チタン(Ⅳ)の量と吸光度との関
係線を作成し，原点を通るよう平行移動して検量線とする。
12.2.6 計算 試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率は，12.2.3 b)及び12.2.4で得た吸光度と12.2.5で作成した
検量線とから酸化チタン(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。
100
250
2
1
2
×
×
−
=
V
m
A
A
TiO
ここに， TiO2： 酸化チタン(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化チタン(Ⅳ)
の量（g）
A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化チタン(Ⅳ)
の量（g）
V： 12.2.3 a)の試料溶液（A）又は（A'）の分取量（ml）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
12.3 ICP発光分光分析法
12.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてチタンの分析線の発光強度を測定
する。
20
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
12.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，チタンの分析線（例えば，波長339.94 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定
する。
12.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて12.3.2の操作を行う。
12.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて12.3.2の操作を行い，酸化チタン(Ⅳ)
の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
12.3.5 計算 試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率は，12.3.2及び12.3.3で得た発光強度と12.3.4で作成した
検量線とから酸化チタン(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。
100
10
250
2
1
2
×
×
−
=
m
A
A
TiO
ここに，
TiO2： 酸化チタン(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化チタン(Ⅳ)の量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化チタン(Ⅳ)の量（g）
m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
13. 酸化マンガン（Ⅱ）の定量方法
13.1 定量方法の区分 酸化マンガン(Ⅱ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光法
b) ICP発光分光分析法
13.2 原子吸光法
13.2.1 要旨 試料溶液（A-2）又は（A'-2）をとり，原子吸光分析装置を用いてマンガンの吸光度を測定
する。
13.2.2 操作 10.4.3 a)で得た試料溶液(A-2)又は(A'-2)の一部を，原子吸光分析装置のフレーム中に噴霧し，
波長279.5 nmにおける吸光度を測定する(20)。
13.2.3 空試験 10.4.4で得た空試験液（A-2）又は（A'-2）を用いて，13.2.2の操作を行う。
13.2.4 検量線の作成(14) 10.4.2 k)の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて13.2.2の操作を行い，酸化マンガン
(Ⅱ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
13.2.5 計算 試料中の酸化マンガン(Ⅱ)の含有率は，13.2.2及び13.2.3で得た吸光度と13.2.4で作成した
検量線とから酸化マンガン(Ⅱ)の量を求め，次の式によって算出する。
100
20
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
MnO
ここに，
MnO： 酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化マンガン(Ⅱ)の
量（g）
A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化マンガン(Ⅱ)の
量（g）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
13.3 ICP発光分光分析法
13.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてマンガンの分析線の発光強度を測
定する。
21
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
13.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，マンガンの分析線（例えば，波長257.61 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測
定する。
13.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，13.3.2の操作を行う。
13.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて13.3.2の操作を行い，酸化マンガン
(Ⅱ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
13.3.5 計算 試料中の酸化マンガン(Ⅱ)の含有率は，13.3.2及び13.3.3で得た発光強度と13.3.4で作成し
た検量線とから酸化マンガン(Ⅱ)の量を求め，次の式によって算出する。
100
10
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
MnO
ここに，
MnO： 酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化マンガン(Ⅱ)の量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化マンガン(Ⅱ)の量（g）
M： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
14. 酸化カルシウムの定量方法
14.1 定量方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光法 この方法は，酸化カルシウムの含有率10 ％(質量分率)未満の試料に適用する。
b) ICP発光分光分析法 この方法は，酸化カルシウムの含有率10 ％(質量分率)未満の試料に適用する。
c) エチレンジアミン四酢酸(EDTA)滴定法 この方法は，酸化カルシウムの含有率5 ％(質量分率)以上の
試料に適用する。
14.2 原子吸光法
14.2.1 要旨 試料溶液（A-2）又は（A'-2）をとり，原子吸光分析装置を用いて，カルシウムの吸光度を
測定する。
14.2.2 操作 10.4.3 a)で得た試料溶液（A-2）又は（A'-2）の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−一酸
化二窒素フレーム中に噴霧し，波長422.7 nmにおける吸光度を測定する(20)。
14.2.3 空試験 10.4.4で得た空試験液（A-2）又は(A'-2）を用いて14.2.2の操作を行う。
14.2.4 検量線の作成(14) 10.4.2 k)の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて14.2.2の操作を行い，酸化カルシウ
ムの量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
14.2.5 計算 試料中の酸化カルシウムの含有率は，14.2.2及び14.2.3で得た吸光度と14.2.4で作成した検
量線とから，酸化カルシウムの量を求め，次の式によって算出する。
CaO =
100
20
250
2
1
×
×
−
m
A
A
ここに，
CaO： 酸化カルシウムの含有率［％(質量分率)］
A1： 分取した試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化カルシウ
ムの量（g）
A2： 分取した空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化カルシウ
ムの量（g）
M： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
14.3 ICP発光分光分析法
22
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
14.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてカルシウムの分析線の発光強度を
測定する。
14.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，カルシウムの分析線（例えば，波長393.37 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を
測定する。
14.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用い，14.3.2の操作を行う。
14.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて14.3.2の操作を行い，酸化カルシウ
ムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
14.3.5 計算 試料中の酸化カルシウムの含有率は，14.3.2及び14.3.3で得た発光強度と14.3.4で作成した
検量線とから酸化カルシウムの量を求め，次の式によって算出する。
CaO =
100
10
250
2
1
×
×
−
m
A
A
ここに， CaO： 酸化カルシウムの含有率［％(質量分率)］
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化カルシウムの量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化カルシウムの量（g）
m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
14.4 EDTA滴定法
14.4.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，2，2'，2''-ニトリロトリエタノール及び硫化ナトリウム
を加えて妨害イオンをマスキングし，pHを約13に調節した後，カルセインを指示薬として，EDTA溶液
で予備滴定する。次に，再び試料溶液を分取し，妨害イオンをマスキングした後，予備滴定量よりも1〜2
ml少ない量のEDTA溶液を加え，水で薄める。水酸化カリウムを加えてpHを約13に調節した後，カル
セインを指示薬としてEDTA溶液で滴定する。
14.4.2 試薬 試薬溶液は，次による。ただし，f)及びg)は，14.4.3の備考で用いる。
a) 水酸化カリウム溶液 JIS K 8574に規定する水酸化カリウムを用いて調製する。
b) 硫化ナトリウム溶液 JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物10 gを水に溶かして100 mlと
する。使用の都度調製することが望ましい。
c) 2，2'，2''-ニトリロトリエタノール(1+2) JIS K 8663に規定する2，2'，2''-ニトリロトリエタノール1
容に水2容を加える。
d) 0.02 mol/L EDTA溶液 調製方法及び標定方法は，JIS K 8001の4.5(3.3)(0.01 mol/Lエチレンジアミン
四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に準じる。ただし，JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二
水素二ナトリウム二水和物 7.5 gを用いる。
e) カルセイン指示薬 3，3'-ビス[N，N'-ビス(カルボキシメチル)アミノメチル]フルオレセイン0.1 gと，
JIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gとを均一になるまでよくすりつぶす。
f)
塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
g) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。
h) 臭素水(飽和) JIS K 8529に規定する臭素3〜4 mlを水100 mlに加え，激しく振り混ぜ，上澄み液を
用いる。
14.4.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a)
9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から20 mlをビーカー(500 ml)に分取
し，水で約300 mlに薄める。2，2'，2''-ニトリロトリエタノール(1+2) 5 ml及び硫化ナトリウム溶液1
mlを加えた後，水酸化カリウム溶液を加えてpH 12.7〜13.2になるように調節し，かき混ぜて2〜3
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分間放置する。カルセイン指示薬約0.05 gを加え，溶液の蛍光性の緑が消え，だいだい色に変わるま
で0.02 mol/L EDTA溶液で滴定する(23)。
注(23) 黒い紙又は黒い板上で行うと，終点が判別しやすい。
b)
9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から20 mlをビーカー(500 ml)に分取
し，水で約300 mlに薄める。2，2'，2''-ニトリロトリエタノール(1+2) 5 ml及び硫化ナトリウム溶液1
mlを加えた後，a)で滴定した0.02 mol/L EDTA溶液の使用量より1〜2 ml少ない量を加えてかき混ぜ
る。水酸化カリウム溶液を加えてpH 12.7〜13.2になるように調節し，かき混ぜて2〜3分間放置する。
カルセイン指示薬約0.05 gを加え，よくかき混ぜながら0.02 mol/L EDTA溶液でゆっくり滴定し，溶
液の蛍光性の緑が消え，だいだい色になった点を終点とする(23)。
備考 試料溶液中に酸化マンガン(Ⅱ)0.1 %(質量分率)以上を含む場合は，次のように操作する。
9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から100 mlをビーカー(200 ml)
に分取し，臭素水(飽和) 5 mlを加え，アンモニア水(1+1)を滴加して溶液を絶えずアルカリ性に
保ちながら5分間以上煮沸する。沈殿が凝集して溶液が透明になった後，小形ろ紙5種Aでろ
過し，温水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー(300 ml)に受け，塩酸(1+1)を加えて酸
性とし，煮沸して過剰の臭素を完全に追い出し，80 ml以下となるまで加熱して蒸発を続ける。
放冷後，全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加える。以下，a)及びb)の手順に従っ
て操作する。
14.4.4 計算 試料中の酸化カルシウムの含有率は，次の式によって算出する。
CaO=
100
20
250
6
121
001
.0
×
×
×
×
m
F
V
ここに，
CaO： 酸化カルシウムの含有率［％(質量分率)］
V： 14.4.3 b)の0.02 mol/L EDTA溶液の使用量（ml）
F： 0.02 mol/L EDTA溶液のファクター
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
15. 酸化マグネシウムの定量方法
15.1 定量方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は，EDTA滴定法による。
15.2 EDTA滴定法
15.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）をとり，塩化ヒドロキシルアンモニウム，2，2'，2''-ニトリロトリ
エタノール及び硫化ナトリウムを加えて，妨害イオンをマスキングし，緩衝液を加えてpHを約10に調節
する。EDTA溶液で酸化カルシウムと酸化マグネシウムの合量を滴定する。これから14.で求めた酸化カル
シウムの量を補正し，酸化マグネシウムの含有率を算出する。
15.2.2 試薬 試薬溶液は，次による。
a) 硫化ナトリウム溶液 14.4.2 b)による。
b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム
を用いて調製する。
c) 緩衝液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム70 gにJIS K 8085に規定するアンモニア水
570 mlを加え，水で1 000 mlに薄める。
d) 2，2'，2''-ニトリロトリエタノール(1+1) JIS K 8663に規定する2，2'，2''-ニトリロトリエタノールを
用いて14.4.2 c)に準じて調製する。
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e) エリオクロムブラックT溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4(表8)による。
f)
0.02 mol/L EDTA溶液 14.4.2 d)による。
15.2.3 操作 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から20 mlをビーカー(300 ml)
に分取し，水で約200 mlに薄め，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) 5 ml，2，2'，2''-ニトリロ
トリエタノール(1+1) 20 ml，緩衝液(pH 10)10 ml及び硫化ナトリウム溶液3 ml(24)，指示薬としてエリオク
ロムブラックT溶液3，4滴を加え，かき混ぜながら0.02 mol/L EDTA溶液で滴定する。終点近くでは特に
注意し，溶液の色が赤紫から青に変わる点を終点とする(25)。
注(24) シアン化カリウム溶液(50 g/L) 3 mlを用いると終点の判明が容易である。シアン化カリウムを用
いた測定後の廃液は，シアンを分解したうえで廃棄する。
(25) タングステンランプの光を透過させた乳白色のガラス又はプラスチック板の上で滴定を行うと
終点の判定が容易である。
15.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用い，15.2.3の操作を行う。
15.2.5 計算 試料中の酸化マグネシウムの含有率は，15.2.3と15.2.4とで求めた0.02 mol/L EDTA溶液の
使用量から，次の式によって算出する。
MgO=
100
20
250
1
806
000
.0
)
(
2
1
×
×
×
×
−
m
F
V
V
−CaO×0.719
ここに，
MgO： 酸化マグネシウムの含有率［％(質量分率)］
V1： 試料溶液（A）又は（A'）の0.02 mol/L EDTA溶液の使
用量（ml）
V2： 空試験液（A）又は（A'）の0.02 mol/L EDTA溶液の使
用量（ml）
F： 0.02 mol/L EDTA溶液のファクター
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
CaO： 14.で求めた酸化カルシウムの含有率［％(質量分率)］
16. 酸化ナトリウムの定量方法
16.1 定量方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 炎光光度法
b) 原子吸光法
c) ICP発光分光分析法
16.2 炎光光度法
16.2.1 要旨 試料にふっ化水素酸，過塩素酸及び硝酸を加え，加熱して分解する。蒸発乾固した後，塩酸
に溶かして一定体積とする。この溶液を試料溶液（B）とし，この溶液の一部をとり，炎光光度計のフレ
ーム中に噴霧し，ナトリウムの発光強度を測定する。
16.2.2 試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸(1+1) 10.2.2 a)による。
b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
c) 過塩素酸 JIS K 8223に規定するもの。
d) ふっ化水素酸 JIS R 8819に規定するもの。
e) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。
f)
酸化カルシウム溶液(10 mgCaO/ml) 9.2.4 備考 a) 3)による。
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g) 添加溶液Ⅲ 試料中の酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの含有率の数値をmlとして読み替えた
酸化カルシウム溶液及び酸化マグネシウム溶液の一定量(26)をとり，水で500 mlに薄める。
注(26) 添加量は，±5 ml程度の概算値でよい。例えば，酸化カルシウム及び酸化マグネシウムの含有
率が各々24 ％（質量分率）及び71 ％（質量分率）なら，酸化カルシウム溶液及び酸化マグネ
シウム溶液の添加量は，各々25 mlと70 mlとするとよい。
h) ナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml) JIS K 8005に規定する塩化ナトリウム2〜3 gを白金るつぼ（例え
ば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，600 ℃で約60分間加熱した後，デシケーター中で放冷す
る。NaCl 100 ％(質量分率)に対し，その1.885 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量
の水に溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
i)
カリウム標準液(1 mgK2O/ml) JIS K 8121に規定する電気伝導率測定用の塩化カリウム2〜3 gを白金
るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，500 ℃で約240分間加熱した後，デシケー
ター中で放冷する。その1.582 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水に溶かし，
水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。
j)
混合標準溶液Ⅲ(0.05 mgNa2O/ml，0.05 mgK2O/ml) ナトリウム標準液(1 mg Na2O/ml)及びカリウム標
準液(1mg K2O/ml)のそれぞれ25 mlずつを全量フラスコ500 mlにとり，水を標線まで加える。
k) 検量線作成用溶液系列Ⅲ(14) 混合標準溶液Ⅲを数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，塩酸
(1+1) 5 ml及び添加溶液Ⅲの20 mlを加え，水を標線まで加える。表10にその調製例を示す。
表 10 検量線作成用溶液系列Ⅲの調製例
検量線作成用
溶液
No.
添加溶液Ⅲ
塩酸(1+1)
混合標準溶液Ⅲ
溶液の濃度
(mg/100 ml)
ml
ml
ml
Na2O
K2O
1
20
5
0
0.00
0.00
2
20
5
1
0.05
0.05
3
20
5
2
0.10
0.10
4
20
5
3
0.15
0.15
5
20
5
4
0.20
0.20
6
20
5
5
0.25
0.25
7
20
5
6
0.30
0.30
8
20
5
8
0.40
0.40
9
20
5
10
0.50
0.50
10
20
5
15
0.75
0.75
11
20
5
20
1.00
1.00
12
20
5
25
1.25
1.25
13
20
5
30
1.50
1.50
14
20
5
40
2.00
2.00
16.2.3 試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.20 gとする。
16.2.4 操作 定量操作は，次による。
a) 試料の酸分解 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）にはかりとり，水で
潤し，過塩素酸5 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸10 mlを加え，よくかき混ぜ，砂浴上で注意して加
熱して分解し(27)，過塩素酸の白煙を激しく発生させて蒸発乾固する。放冷後，白金皿の内壁を少量の
水で洗い，再び過塩素酸3 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸5 mlを加え，砂浴上で蒸発乾固する。放
冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，過塩素酸3 mlを加え，砂浴上で加熱し蒸発乾固して残留する
ふっ化物を分解する。
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注(27) 白金皿の内容物のかき混ぜには，太目の白金合金（例えば，白金-ロジウム。）線の先端を折り
曲げたもの，白金製さじ，四ふっ化エチレン樹脂製棒又はさじなどが利用できる。加熱してい
くと試料が白金皿の底に固化して試薬と反応しにくくなるので，砂浴から降し，放冷後，固化
物を白金皿の底からはがし，よくつぶすとよい。加熱を続け，液量が少なくなり，過塩素酸の
白煙が発生する直前になると試料によっては激しく反応し，飛散することがあるので注意する。
もし，過塩素酸の白煙が発生する直前になって液面に気泡状のものが多く発生するようなら
ば四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，過塩素酸の白煙が発生しだしたなら，砂浴上から
降し，放冷後，時計皿と白金皿内壁を少量の水で洗い，再び加熱する。
b) 試料溶液(B)の調製 放冷後，塩酸(1+1)5.0 ml及び水約20 mlを加え，時計皿で覆い，沸騰水浴上で加
熱して溶かし(28)，プラスチック製ビーカー(200 ml)を受器とし，プラスチック製漏斗及びろ紙(5種B)
を用いてろ過し，熱水で十分洗浄する(29)。放冷後，プラスチック製の全量フラスコ100 ml(30)に移し
入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（B）とし，炎光光度法による酸化ナトリウム（16.2）
及び酸化カリウム（17.2）の定量に用いる。
注(28) 塩酸が揮発するので，できるだけ短時間で溶解する。
(29) 溶液中に微粒子が漏れることがあるが，測定上特に問題ない。
(30) JIS K 0050の規定によってあらかじめ，容量を検定したものを用いる。
c) 発光強度の測定 この試料溶液（B）の一部を取り，炎光光度計のフレーム中に噴霧し，波長589.0 nm(31)
における発光強度を測定する。
注(31) ナトリウム用フィルターを使用してもよい。
16.2.5 空試験 試料を用いないで，16.2.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を空
試験液（B）とする。
16.2.6 検量線の作成(14) 16.2.2. k)の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて16.2.4 c)の操作を行い，酸化ナトリ
ウムの量と発光強度との関係線を作成する。
16.2.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は，16.2.4 c)及び16.2.5で得た発光強度と16.2.6で作成し
た検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。
100
2
1
2
×
−
=
m
A
A
O
Na
ここに，
Na2O： 酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（B）中の酸化ナトリウムの量（g）
A2： 空試験液（B）中の酸化ナトリウムの量（g）
m： 16.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）
16.3 原子吸光法
16.3.1 要旨 16.2に準じて試料溶液（B）を調製し，その一部をとり，原子吸光分析装置を用いてナトリ
ウムの吸光度を測定する。
16.3.2 試薬 16.2.2による。
16.3.3 試料採取量 16.2.3による。
16.3.4 操作 定量操作は，次による。
a) 試料溶液(B)の調製 16.2.4 a)及びb)によって試料溶液(B)を調製する。
b) 吸光度の測定 試料溶液（B）(32)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，
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波長589.0 nm(33)における吸光度を測定する。
注(32) 試料溶液（B）中のナトリウムの濃度が定量範囲の上限を超えるときは，試料溶液（B）の一定
量を全量フラスコ100 mlに分取し，塩酸(1+1)の一定量を加えて，この全量フラスコ100 ml中
の塩酸(1+1)の量が5.0 mlになるように調節し，水を標線まで加えて希釈試料溶液とする。この
希釈試料溶液について測定する。表11に試料溶液（B）分取量と塩酸(1+1)の添加量の関係を示
す。
表 11 試料溶液（B）分取量と塩酸(1+1)添加量との関係
試料溶液（B）分取量
ml
塩酸(1+1)添加量
ml
5
10
20
50
4.8
4.5
4.0
2.5
注(33) 試料溶液中の酸化ナトリウム濃度が高いときは，波長589.6 nm，又は330.2 nmを用いることが
できる。
16.3.5 空試験 試料を用いないで16.3.4の操作を行う(34)。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を空
試験液（B）とする。
注(34) 注(32)によるときは，空試験液（B）も試料溶液と同様に調製する。
16.3.6 検量線の作成(14) 16.3.2の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて16.3.4 b)の操作を行い，酸化ナトリウ
ム量と吸光度との関係線(35)を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
注(35) 注(32)による場合は，その濃度に合わせた検量線作成用溶液系列Ⅲを調製し，試料溶液と同じ波
長を用いて検量線を作成する。
16.3.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は，16.3.4 b)及び16.3.5で得た吸光度と16.3.6で作成した
検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。
100
100
2
1
2
×
×
−
=
V
m
A
A
O
Na
ここに， Na2O： 酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（B）又は希釈試料溶液中の酸化ナトリウムの量
（g）
A2： 空試験液（B）又は希釈空試験液中の酸化ナトリウムの量
（g）
V： 試料溶液（B）の分取量（ml）（分取しない場合は100）
M： 16.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
16.4 ICP発光分光分析法
16.4.1 要旨 16.2に準じて試料溶液（B）を調製し，その一部をとり，ICP発光分光分析装置を用いてナ
トリウムの分析線の発光強度を測定する。
16.4.2 試薬 16.2.2に準じる。
16.4.3 試料採取量 16.2.3に準じる。
16.4.4 操作 定量操作は，次による。
a) 試料溶液(B)の調製 16.2.4 a)及びb)によって試料溶液(B)を調製する。
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b) 発光強度の測定 試料溶液（B）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，ナ
トリウムの分析線（例えば，波長589.59 nm。）の発光強度を測定する。
16.4.5 空試験 試料を用いないで16.4.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を空試
験液（B）とする。
16.4.6 検量線の作成(14) 16.4.2の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて16.4.4 b)の操作を行い，酸化ナトリウ
ムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
16.4.7 計算 試料中の酸化ナトリウムの含有率は，16.4.4及び16.4.5で得た発光強度と16.4.6で作成した
検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。
100
2
1
2
×
−
=
m
A
A
O
Na
ここに，
Na2O： 酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（B）中の酸化ナトリウムの量（g）
A2： 空試験液（B）中の酸化ナトリウムの量（g）
M： 16.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）
17. 酸化カリウムの定量方法
17.1 定量方法の区分 酸化カリウムの定量方法は，次のいずれかによる。
a) 炎光光度法
b) 原子吸光法
c) ICP発光分光分析法
17.2 炎光光度法
17.2.1 要旨 試料溶液（B）をとり，炎光光度計のフレーム中に噴霧し，カリウムの発光強度を測定する。
17.2.2 操作 16.2.4 b)で得た試料溶液（B）の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し，波長766.5 nm(36)
における発光強度を測定する。
注(36) カリウム用フィルターを使用してもよい。
17.2.3 空試験 16.2.5で得た空試験液（B）を用いて17.2.2の操作を行う。
17.2.4 検量線の作成(14) 16.2.2 k)の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて17.2.2の操作を行い，酸化カリウム
の量と発光強度との関係線を作成して検量線とする。
17.2.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は，17.2.2及び17.2.3で得た発光強度と17.2.4で作成した検
量線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。
100
2
1
2
×
−
=
m
A
A
O
K
ここに，
K 2O： 酸化カリウムの含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（B）中の酸化カリウムの量（g）
A2： 空試験液（B）中の酸化カリウムの量（g）
M： 16.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）
17.3 原子吸光法
17.3.1 要旨 試料溶液（B）をとり，原子吸光分析装置を用いてカリウムの吸光度を測定する。
17.3.2 操作 16.3.4 a)で得た試料溶液（B）(32)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中
に噴霧し，波長766.5 nm(37)における吸光度を測定する。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
注(37) 試料溶液中の酸化カリウムの濃度が高い場合は，波長769.9 nm，又は404.4 nmを用いてもよい。
17.3.3 空試験 16.2.5で得た空試験液（B）(34)を用いて，17.3.2の操作を行う。
17.3.4 検量線の作成(14) 16.3.2の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて17.3.2の操作を行い，酸化カリウムの
量と吸光度との関係線(35)を作成して，原点を通るよう平行移動して検量線とする。
17.3.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は，17.3.2及び17.3.3で得た吸光度と17.3.4で作成した検量
線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。
100
100
2
1
2
×
×
−
=
V
m
A
A
O
K
ここに，
K2O： 酸化カリウムの含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（B）又は希釈試料溶液中の酸化カリウムの量（g）
A2： 空試験液（B）又は希釈空試験液中の酸化カリウムの量（g）
V： 試料溶液（B）の分取量（ml）（分取しない場合は100）
M： 16.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
17.4 ICP発光分光分析法
17.4.1 要旨 試料溶液（B）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度を測定
する。
17.4.2 操作 16.4.4 a)で得た試料溶液（B）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，カリウムの分析線（例えば，波長766.49 nm。）の発光強度を測定する。
17.4.3 空試験 16.4.5で得た空試験液（B）を用いて，17.4.2の操作を行う。
17.4.4 検量線の作成(14) 16.4.2の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて17.4.2の操作を行い，酸化カリウムの
量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
17.4.5 計算 試料中の酸化カリウムの含有率は，17.4.2及び17.4.3で得た発光強度と17.4.4で作成した検
量線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。
100
2
1
2
×
−
=
m
A
A
O
K
ここに，
K2O： 酸化カリウムの含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（B）中の酸化カリウムの量（g）
A2： 空試験液（B）中の酸化カリウムの量（g）
M： 16.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）
18. 酸化クロム（Ⅲ）の定量方法
18.1 定量方法の区分 酸化クロム(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 原子吸光法
b) ICP発光分光分析法
18.2 原子吸光法
18.2.1 要旨 試料溶液（A-2）又は（A'-2）をとり，原子吸光分析装置を用いてクロムの吸光度を測定す
る。
18.2.2 操作 10.4.3 a)で得た試料溶液（A-2）又は（A'-2）の一部を原子吸光分析装置のアセチレン−一酸
化二窒素フレーム中に噴霧し，波長357.9 nmにおける吸光度を測定する。
18.2.3 空試験 10.4.4で得た空試験液（A-2）又は（A'-2）を用いて，18.2.2の操作を行う。
30
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
18.2.4 検量線の作成(14) 10.4.2 k)の検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて18.2.2の操作を行い，酸化クロム
(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
18.2.5 計算 試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，18.2.2及び18.2.3で得た吸光度と18.2.4で作成した検
量線とから酸化クロム(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。
Cr2O3
100
20
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
Cr2O3： 酸化クロム(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A-2）又は（A'-2）中の酸化クロム(Ⅲ)の量（g）
A2： 空試験液（A-2）又は（A'-2）中の酸化クロム(Ⅲ)の量（g）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
18.3 ICP発光分光分析法
18.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いて，クロムの分析線の発光強度を測
定する。
18.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，クロムの分析線（例えば，波長267.72 nm。）及び必要なら内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定す
る。
18.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，18.3.2の操作を行う。
18.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて，18.3.2の操作を行い，酸化クロム
(Ⅲ)量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
18.3.5 計算 試料中の酸化クロム(Ⅲ)含有率は，18.3.2及び18.3.3で得た発光強度と18.3.4で作成した検
量線とから酸化クロム(Ⅲ)量を求め，次の式によって算出する。
Cr2O3
100
10
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
Cr2O3： 酸化クロム(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化クロム(Ⅲ)量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化クロム(Ⅲ)量（g）
m： 9.4.3 a)の試料はかりとり量（g）
19. 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法
19.1 定量方法の区分 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) キシレノールオレンジ吸光光度法
b) ICP発光分光分析法
19.2 キシレノールオレンジ吸光光度法
19.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，塩化アルミニウム及び塩化ヒドラジニウムを加えて，
妨害イオンの影響をマスキングし，塩酸の濃度を調節した後，キシレノールオレンジを加えて発色させ，
吸光度を測定する。
19.2.2 試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
b) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。
c) 塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L) JIS K 8200に規定する塩化ヒドラジニウムを用いて調製する。
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R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
d) 塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) JIS K 8115に規定する塩化アルミニウム(Ⅲ)123.5 gを水に溶か
して1 000 mlにする。
e) キシレノールオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4(表8)による。
f)
ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 9.4.2 k)による。
g) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(0.005 mgZrO2/ml) ジルコニウム標準液(1 mgZrO2/ml)の5 mlを全量フラスコ
1 000 mlにとり，水を標線まで加える。
h) メチルオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4(表7)による。
19.2.3 操作 定量操作は， 次の手順によって行う。
a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から，一定量(38)を全量フラスコ50 ml
（a）に分取する。
注(38) 試料溶液（A）又は（A'）の分取量は，試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率に応じて表12
による。
表 12 試料溶液の分取量
酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率
試料溶液の分取量
％(質量分率)
ml
0.20未満
25
0.50未満
10
0.50以上
5
b) a)と同じ試料溶液の同量をビーカー(100 ml)に分取し，指示薬としてメチルオレンジ溶液3〜4滴を加
え，溶液が黄色に変わるまでアンモニア水(1+1)を滴加する。この滴加量をx mlとする。
c) 全量フラスコ50 ml（a）に塩酸(1+1) (4.5−7/x) ml，塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) 8 ml及び塩化
ヒドラジニウム溶液(150 g/L) 5 mlを加え，水で約40 mlに薄め，軽く振り混ぜる。別の全量フラスコ
50 ml（b）に塩酸(1+1) 4.5 ml，塩化アルミニウム溶液(25 mlAl/ml) 8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150
g/L) 5 mlを加え，水で約40 mlに薄め，軽く振り混ぜる。全量フラスコ50 ml（a）及び全量フラスコ
50 ml（b）を沸騰水浴中に入れ，15分間加熱した後，流水中で冷却する。
d) 全量フラスコ50 ml（a）及び全量フラスコ50 ml（b）にキシレノールオレンジ溶液5 mlを加え，水を
標線まで加え10分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長535 nm付近で
全量フラスコ50 ml（b）の溶液を対照液にして吸光度を測定する。
19.2.4 空試験 試料溶液（A）又は（A'）に対応する9.2.5の空試験液（A）又は9.3.5の空試験液（A'）
を用いて19.2.3の操作を行う。空試験液（A）又は（A'）の分取量は，試料溶液（A）又は（A'）と同量と
する。
19.2.5 検量線の作成(14) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(0.005 mgZrO2/ml) 0〜10.0 ml［酸化ジルコニウム(Ⅳ)と
して0〜0.05 mg］を全量フラスコ50 mlに段階的にとり，塩酸(1+1) 4.5 ml，塩化アルミニウム溶液（25
mgAl/ml） 8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液（150 g/L）5 mlを加え，19.2.3 c)の水を加えて40 mlに薄め
る以降の操作を行い，酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移
動して検量線とする。
19.2.6 計算 試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率は，19.2.3 d)及び19.2.4で得た吸光度と19.2.5で作
成した検量線とから酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を求め，次の式によって求める。
ZrO2
100
250
2
1
×
×
−
=
V
m
A
A
32
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ここに，
ZrO2： 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化ジルコ
ニウム(Ⅳ)の量（g）
A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化ジルコ
ニウム(Ⅳ)の量（g）
V： 試料溶液（A）又は（A'）の分取量（ml）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
19.3 ICP発光分光分析法
19.3.1 要旨 試料溶液（A'-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてジルコニウムの分析線の発光強度
を測定する。
19.3.2 操作 9.4.3 a)で得た試料溶液（A'-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し，ジルコニウムの分析線（例えば，波長257.14 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度
を測定する。
19.3.3 空試験 9.4.4で得た空試験液（A'-1）を用いて，19.3.2の操作を行う。
19.3.4 検量線の作成(14) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて，19.3.2の操作を行い，酸化ジルコ
ニウム(Ⅳ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
19.3.5 計算 試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率は，19.3.2及び19.3.3で得た発光強度と19.3.4で作
成した検量線とから酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。
ZrO2
100
10
250
2
1
×
×
−
=
m
A
A
ここに，
ZrO2： 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 試料溶液（A'-1）中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量（g）
A2： 空試験液（A'-1）中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量（g）
m： 9.4.3 a)の試料のはかりとり量（g）
20. 酸化りん（Ⅴ）の定量方法
20.1 定量方法の区分 酸化りん(Ⅴ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) モリブデン青吸光光度法
b) ICP発光分光分析法
20.2 モリブデン青吸光光度法
20.2.1 要旨 試料溶液（A）又は（A'）を分取し，酸の濃度を調節した後，七モリブデン酸六アンモニウ
ム及びL(+)-アスコルビン酸を加え，加熱してモリブデン青を発色させ，吸光度を測定する。
20.2.2 試薬 試薬は，次による。
a) 硫酸(1+1) 9.2.2 d)による。
b) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。
c) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(20 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム
四水和物2.12 gを温水20 mlに溶かし，必要ならばろ過し，硫酸(1+1) 60 mlを加えて水で100 mlに薄
める。
d) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。
e) りん(Ⅴ) 標準液(0.1 mgP2O5/ml) JIS K 9007に規定するpH標準液用のりん酸二水素カリウム約0.5 g
33
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を110±5 ℃で3時間加熱し，デシケーター中で放冷する。この中から0.191 7 gをはかりとり，ビー
カー(200 ml)に移し入れ，少量の水で溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標
線まで加える。
f)
りん(Ⅴ)標準液(0.01 mgP2O5/ml) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)を水で10倍に薄める。
g) p-ニトロフェノール溶液(2 g/L) JIS K 8721に規定するp-ニトロフェノールを用いて調製する。
20.2.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 9.2.4 d)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 a)で得た試料溶液（A'）から，一定量(39)を全量フラスコ100 ml
に分取する。
注(39) 試料溶液（A）又は（A'）の分取量は，試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率に応じて表13による。
表 13 試料溶液（A）又は（A'）の分取量
酸化りん(Ⅴ)の含有率
試料溶液（A）又は（A'）の分取量
％(質量分率)
ml
0.4未満
25
0.4以上 1.0未満
10
1.0以上 2.0未満
5
2.0以上
2(40)
注(40) 20 mlを全量フラスコ100 mlにとり，水を標線まで加える。この溶液の10 mlを分取
する。
b) 指示薬としてp-ニトロフェノール溶液(2 g/L) 2，3滴を加え，溶液が黄色になるまで水酸化ナトリウム
溶液(100 g/L)を滴加し，次に，硫酸(1+1)を滴加し無色とし，更に，2〜3滴過剰に加える。七モリブデ
ン酸六アンモニウム溶液(20 g/L) 10 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 2 mlを加え，水を標線
まで加える。沸騰水浴中で15分間加熱した後，流水中で冷却する。この溶液の一部を分光光度計の吸
収セルにとり，波長830 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。
備考 試料溶液（A'）を用いたときは，9.3.4 b)において凝集剤として加えたポリエチレンオキシドに
起因した濁りが認められる場合がある。このような場合，次のように操作する。試料溶液の一
定量(*)をビーカー(100 ml)に分取し，硝酸5 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを加え，砂浴上で硫酸白煙を
発生させる(**)。放冷後，水約30 mlを加えて加熱し，ろ紙(5種B)でろ過，温水で数回洗浄す
る。ろ液及び洗液はビーカー(100 ml)に受け，指示薬としてp-ニトロフェノール溶液(2 g/L) 2，
3滴を加え，溶液が黄色になるまで水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)を滴加し，次に，硫酸(1+1)
を滴加して無色とした後，更に2〜3滴過剰に加え，全量フラスコ100 mlに移し入れ，七モリ
ブデン酸六アンモニウム溶液(20 g/L)を加える以降の操作を行う。
注(*) 注(39)による。
(**) 酸化りん(Ⅴ)の値が低値を示すことがあるので，乾固してはならない。
20.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）又は9.3.5で得た空試験液（A'）を用い20.2.3の操作を行う。
20.2.5 検量線の作成 りん(Ⅴ)標準液(0.01 mgP2O5/ml) 0〜25.0 ml［酸化りん(Ⅴ)として0〜0.25 mg］を数
個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，20.2.3 b)の操作を行い，酸化りん(Ⅴ)量と吸光度との関係線を
作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。
20.2.6 計算 試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率は，20.2.3 b)及び20.2.4で得た吸光度と，20.2.5で作成した検
量線とから酸化りん(Ⅴ)の量を求め，次の式によって算出する。
34
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
250
2
1
5
2
×
×
−
=
V
m
A
A
O
P
ここに，
P2O5： 酸化りん(Ⅴ)の含有率[％(質量分率)]
A1： 分取した試料溶液（A）又は（A'）中の酸化りん(Ⅴ)
の量（g）
A2： 分取した空試験液（A）又は（A'）中の酸化りん(Ⅴ)
の量（g）
V： 20.2.3 a)の試料溶液（A）又は（A'）の分取量（ml）
m： 9.2.4 a)又は9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
20.3 ICP発光分光分析法
20.3.1 要旨 試料溶液（A'）を分取し，水を加えて一定体積とする。この溶液をとり，ICP発光分光分析
装置を用いてりんの分析線の発光強度を測定する。
20.3.2 試薬 試薬は，次による。
a) 酸化アルミニウム溶液(1 mg Al2O3/ml) 9.4.2 e)による。
b) 酸化マグネシウム溶液(10 mgMgO/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。
c) 酸化カルシウム溶液(10 mgCaO/ml) 9.2.4 備考 a) 3)による。
d) 添加溶液Ⅰ 9.4.2 c)による。
e) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml) 20.2.2 e)による。
f)
りん(Ⅴ)標準液(0.05 mgP2O5/ml) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)の50 mlを全量フラスコ100 mlに分
取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。
g) スカンジウム標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.4.2 l)による。
h) イットリウム標準液(1 mgY/ml)(11) 9.4.2 m)による。
i)
内標準溶液 9.4.2 n)による。
j)
検量線作成用溶液系列Ⅳ(14)(41) 分析試料溶液中の酸化りん(Ⅴ)の含有率に合わせて，りん(Ⅴ)標準液
(0.05 mgP2O5/ml)を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，以下，9.4.2 p)の検量線作成用溶液系
列Ⅰに準じて調製する。表14に調製例を示す。
注(41) 9.4.2 p)の検量線作成用溶液系列Ⅰにおいて酸化ジルコニウム(Ⅳ)に代えてりん(Ⅴ)標準液(0.1
mgP2O5/ml)を加え，この系列に代えることができる。
表 14 検量線作成用溶液系列Ⅳの調製例
[酸化アルミニウムの含有率5 ％(質量分率)の場合]
検量線作成
用溶液
添加溶液Ⅰ
内標準溶液
酸化アルミニウム溶液
(1 mgAl2O3/ml)
りん(Ⅴ)標準液
(0.1 mgP2O5/ml)
P2O5溶液の
濃度
No.
ml
ml
ml
ml
(mg/100 ml)
1
10
5
1.0
0
0.00
2
10
5
1.0
1
0.05
3
10
5
1.0
2
0.10
4
10
3
1.0
3
0.15
5
10
5
1.0
4
0.20
6
10
5
1.0
5
0.25
7
10
5
1.0
10
0.50
8
10
5
1.0
15
0.75
9
10
5
1.0
20
1.00
20.3.3 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
35
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 試料溶液(A'-3)の調製(42) 9.3.4a)で得た試料溶液（A'）から10 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，
内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液(A'-3)とし，ICP発光分光分析法に
よる酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。
注(42) 試料溶液(A'-1)を用いてよい。
b) 発光強度の測定 試料溶液(A'-3)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，りん
の分析線，［例えば，波長213.62 nm(43)］及び内標準元素の発光線(13)の強度を測定する。
注(43) 銅を含む試料では，装置によってはCu 213.60 nmの分光干渉を受けることがある。その場合，
真空紫外域の分析線を用いてICP発光分光分析法を適用するか，20.2によってモリブデン青吸
光光度法を適用するとよい。
20.3.4 空試験 9.4.5で得た空試験液（A'）を用いて20.3.3の操作を行う。ここで得た試料溶液(A'-3)に対
応する溶液を空試験液（A'-3）とする。
20.3.5 検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅵを用いて20.3.3 b)の操作を行い，酸化りん(Ⅴ)の濃度と
発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
20.3.6 計算 試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率は，20.3.3 b)及び20.3.4で得た発光強度と，20.3.5で作成した
検量線とから酸化りん(Ⅴ)の量を求め，次の式によって算出する。
100
250
2
1
5
2
×
×
−
=
V
m
A
A
O
P
ここに，
P2O5： 酸化りん(Ⅴ)の含有率[%(質量分率)]
A1： 試料溶液（A'-3）中の酸化りん(Ⅴ)の量（g）
A2： 空試験液（A'-3）中の酸化りん(Ⅴ)の量（g）
V： 20.3.3 a)の試料溶液（A'）の分取量（ml）
m： 9.3.4 a)の試料のはかりとり量（g）
21. 酸化ほう素（Ⅲ）の定量方法
21.1 定量方法の区分 酸化ほう素(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。
a) クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法）
b) アゾメチンH吸光光度法
c) ICP発光分光分析法
21.2 クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法）
21.2.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解した後，硫酸に溶かし，加熱して蒸発乾固し，脱水する。これ
にクルクミンを加え，放置してロソシアニンを生成させ，水-エタノール溶液に溶かして吸光度を測定する。
21.2.2 試薬 試薬は，次による。
a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
b) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
c) 硫酸(1+1，1+5) 9.2.2 d)に準じて調製する。
d) 水‐エタノール溶液 水とJIS K 8101に規定するエタノール(99.5)を体積比1：3で混合する。
e) クルクミン-酢酸溶液 JIS K 8297に規定するクルクミン0.15 gを石英ガラス製ビーカー(200 ml)には
かりとり，JIS K 8355に規定する酢酸100 mlを加え，加熱して溶かす。調製後，1週間を過ぎたもの
は使用しない。
f)
ほう素(Ⅲ)標準液(1 mgB2O3/ml) JIS K 8863に規定するほう酸［99.5 ％(質量分率)以上］をめのう乳
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鉢ですりつぶし，その約2 gをビーカー(100 ml)に薄く広げ，デシケーター中で24時間以上乾燥する。
その1.776 gをはかりとり，ビーカー(300 ml)に移し入れ，水150 mlを加えて溶かし，全量フラスコ1
000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。合成樹脂製の容器に移す。
g) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mg B2O3/ml) ほう素(Ⅲ)標準液(1 mg B2O3/ml) 10 mlを全量フラスコ500 ml
に分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。
h) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅱ(0.5 μgB2O3/ml) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mg B2O3/ml) 25 mlを全量フラスコ1 000
mlに分取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。
21.2.3 試料のはかりとり量 試料のはかりとり量は，0.20 gとする。
21.2.4 操作 定量操作は，次の手順によって行う。
a) 試料溶液（C1）の調製 乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する70番。）にはかりと
り，炭酸ナトリウム4.0 gを加えて混合した後，最初は低温で加熱し，次第に温度を上げ，最後は約1
000 ℃で約10分間加熱する。時計皿で覆って放冷した後，水50 mlを加え，流水中で冷却しながら注
意して硫酸(1+5) 20 mlを加える。反応が終わったら，沸騰水浴上に移し，時々かき混ぜながら加熱し
て溶かす。放冷後，少量の水で時計皿を洗浄して取り除き，得られた溶液(44)をプラスチック製全量フ
ラスコ1 000 ml (30)に移し入れ，水を標線まで加え，試料溶液（C1）とする。
注(44) 溶液が濁っているときは，ろ紙5種Bを用いてろ過する。
b) クルクミン錯体の発色 試料溶液（C1）の一定量(45)を白金皿(46)（例えば，JIS H 6202に規定する150
番。）に分取し，硫酸(1+1)1 mlを加え，熱板上で加熱蒸発し，わずかに硫酸白煙が発生し始めたなら，
白金皿の底を水に約1分間浸して冷却する。直ちに白金皿の底の水を完全にぬぐい，クルクミン-酢酸
溶液1 mlを加え，時計皿でふたをして約60分間放置する。これに，水‐エタノール溶液20 mlを加
え，時々かき混ぜながら30分間放置し，クルクミン錯体を完全に溶かす。
注(45) 試料溶液（C1）の分取量は，試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率に応じ，表15による。
表 15 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率と試料溶液（C1）の分取量との関係
酸化ほう素(Ⅲ)の含有率
試料溶液（C1）の分取量
％（質量分率）
ml
0.2未満
10
0.2以上 0.5未満
5
0.5以上 1.0未満
2
1.0以上 2.5未満
1
(46) 白金皿は，あらかじめ，水で十分洗浄して，ほう素の付着していのないものを用いる。汚染が
認められる場合は，次のように処理して用いる。ふっ化水素酸と少量の硫酸を加え，熱板上で
加熱して付着しているかもしれないほう酸分を揮散させた後，十分に水洗し，乾燥する。
c) 吸光度の測定 発色液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長555 nm付近で水を対照液にして
吸光度を測定する。
21.2.5 空試験 試料を用いないで，21.2.4の操作を行う。ただし，融解を行わない。試料溶液(C1)に対応
する溶液を空試験液(C1)とする。空試験液(C1)の分取量は，試料溶液(C1)と同量とする。
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21.2.6 検量線の作成 ほう素(Ⅲ)標準液Ⅱ(0.5 μgB2O3/ml) 0〜10.0 ml［酸化ほう素(Ⅲ)として0〜5 μg］を
数個の白金皿(46)（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）に段階的にとり，それぞれについて硫酸(1+1)
1 ml添加以降の操作を行い，得た吸光度と酸化ほう素(Ⅲ)の量との関係線を作成し，原点を通るように平
行移動して検量線とする。
21.2.7 計算 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，21.2.4 c)及び21.2.5で得た吸光度と21.2.6で作成した検量線と
から，酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。
B2O3＝
100
000
1
2
1
×
×
−
V
m
A
A
ここに，
B2O3： 酸化ほう素(Ⅲ)の含有率［%(質量分率)］
A1： 分取した試料溶液（C1）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量（g）
A2： 分取した空試験液（C1）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量（g）
m： 21.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）
V： 試料溶液（C1）の分取量（ml）
21.3 アゾメチンH吸光光度法
21.3.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解後，塩酸に溶かし，不溶解分を分離後，塩濃度を調節し，アゾ
メチンHを加えて暗所に放置して黄色の錯体を生成させ，その吸光度を測定する。
21.3.2 試薬 試薬は，次による。
a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
b) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
c) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
d) ほう素(Ⅲ)標準液(1 mgB2O3/ml) 21.2.2 f)による。
e) ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mg B2O3/ml) 21.2.2 g)による。
f) L(+)-アスコルビン酸 JIS K 9502に規定するもの。
g) アゾメチンH（ナトリウム塩） C7H12NNaO8S2
h) アゾメチンH溶液 ガラスビーカー100 mlに水約60 mlを入れ，アゾメチンH（ナトリウム塩）1 g
とL(+)-アスコルビン酸3 gとを加えて溶かし，全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加える。溶
液が透明になるまでよく振り混ぜる。溶液をプラスチック製容器に移し，冷蔵庫の中で保存する。1
週間安定である。
i)
酢酸アンモニウム JIS K 8359に規定するもの。
j)
酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
k) 緩衝溶液 ガラスビーカーに酢酸アンモニウム200 gをとり水200 mlに溶かし，酢酸50 mlを添加後，
全量フラスコ500 mlに移し入れ，ガラスビーカーを水で洗浄し，水を標線まで加える。プラスチック
製容器に保存する。
l)
アンモニア水 JIS K 8085に規定するもの。
m) アンモニア水（1+3） JIS K 8085に規定するアンモニア水で調製する。
n) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（以下，EDTAという。） JIS K 8107に規定す
るもの。
o) くえん酸一水和物 JIS K 8283に規定するもの。
p) 錯化溶液 JIS K 8107に規定するEDTA 37.2 g及びくえん酸5 gをビーカーにとり，水約300 mlを加
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えてかき混ぜ，溶液が透明になるまでアンモニア水(2 mol/L)を添加する。更に，pH計を用いアンモニ
ア水(2 mol/L)を加えてpH5に調節する。水で500 mlに薄める。
q) 2，2'，2''，4，4'-ペンタメトキシトリフェニルカルビノール(ペンタメトキシレッド) C24H26O6
r) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
s)
ペンタメトキシレッド溶液(1 g/L) 2，2'，2''，4，4'-ペンタメトキシトリフェニルカルビノール50 mg
をエタノール(95) 50 ml中に加え，穏やかに加熱しながら溶かす。この指示薬は，pH2〜3において紫
から無色に変色する。
t)
添加溶液Ⅳ 炭酸ナトリウム15 gをビーカー500 mlにとり，塩酸(1+1)75 mlを加えて溶かした後，時
計皿をして沸騰させた後，冷却して，水で250 mlに薄める。
21.3.3 試料採取量 試料採取量は，0.5 gとする。
21.3.4 操作 操作は，次による。
a) 試料の融解 試料を白金るつぼ（例えば，JIS H 6202に規定する30番）にはかりとり，炭酸ナトリウ
ム4 gを加えて混合した後，最初は低温で加熱し，最後は約1 000 ℃で強熱して融解する。
b) 試料溶液(C2)の調製 白金るつぼを白金ふたで覆い冷却後，るつぼごとビーカー100 mlに移し，温水
20 ml及び塩酸(1+1) 20 mlを加えて融成物を溶かす。ビーカー100 mlを時計皿で覆い，静かに加熱し，
約30秒間沸騰させた後，流水中で冷却する。溶解物は，未溶解残分も含めて全量フラスコ100 mlに
移し，白金るつぼ，時計皿及び白金ふたを少量の水で洗い取り除き，その洗液も全量フラスコ100 ml
に移す。同様にビーカー100 mlを少量の水で数回洗い，その洗液も全量フラスコ100 mlに移し，水を
標線まで加え，よく振り混ぜる。この溶液を試料溶液(C2)とする。
c) 試料溶液(C2)の分取 試料溶液(C2)の一部を乾燥した遠心分離管（例えば，40 ml）にとり，遠心分離
する(47)。この溶液の一定量(48)をプラスチック製全量フラスコ50 ml中に分取し，一定量の添加溶液Ⅳ
を添加する(48)(49)。
注(47) ろ過又は静置によって試料溶液中の酸化けい素（Ⅳ）などを分離してもよい。
(48) 試料溶液(C2)の分取量及び添加溶液の添加量は，予想される酸化ほう素(Ⅲ)の含有率によって表
16による。
表 16 B2O3の含有率と試験溶液(C2)の分取量及び添加溶液の添加量との関係
酸化ほう素(Ⅲ)の含有率
％（質量分率）
試料溶液(C2)の分取量
ml
添加溶液Ⅳの添加量(49)
ml
0.12未満
0.12以上 0.50未満
0.50以上
25
5
2
0.0
10.0
12.5
(49) 添加溶液の添加量は，次の式によって求めることができる。
Vadd=
2
25
S
V
−
ここに，
Vadd： 添加溶液の添加量(ml)
VS： 試料溶液(C2)の分取量(ml)
d) 発色と吸光度の測定 指示薬としてペンタメトキシレッド溶液(1 g/L) 2滴と錯化溶液5mlとを加え，
溶液の紫が完全に消えるまでアンモニア水（1+3）を加えた後，緩衝溶液5 ml及びアゾメチンH溶液
5 mlを加え，水を全量フラスコの標線まで加える。4時間暗所に放置後，この溶液の一部を分光光度
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計の吸収セルにとり，波長415 nm付近で水を対象液にして吸光度を測定する。
21.3.5 空試験 試料を用いないで，21.3.4の操作を行う。ただし，融解は，行わない。試料溶液(C2)に対
応する溶液を空試験液(C2)とする。空試験液(C2)の分取量及び添加溶液の添加量は，試料溶液(C2)の場合と
同量とする。
21.3.6 検量線の作成 ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mgB2O3/ml) 0〜10 ml［酸化ほう素(Ⅲ)として0〜0.2 mg］
を数個のプラスチック製の全量フラスコ50 ml (30)に段階的にとり，各々に添加溶液Ⅳ12.5 mlを加えた後，
21.3.4 d)の操作を行い，酸化ほう素(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して
検量線とする。
21.3.7 計算 試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，21.3.4 d)及び21.3.5で得た吸光度と21.3.6で作成した
検量線とから酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。
B2O3=
100
100
2
1
×
×
−
V
m
A
A
ここに，
B2O3： 試験中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率［％(質量分率)］
A1： 分取した試験溶液(C2)中の酸化ほう素(Ⅲ)の量(g)
A2： 分取した空試験液(C2)中の酸化ほう素(Ⅲ)の量(g)
V： 21.3.4 c)における試験溶液(C2)の分取量(ml)
m： 21.3.4 a)の試料のはかりとり量(g)
21.4 ICP発光分光分析法
21.4.1 要旨 試料を炭酸ナトリウムで融解後，塩酸に溶かし，その一部を分取し，ICP発光分光分析装置
を用いて，ほう素の分析線の発光強度を測定する。
21.4.2 試薬 試薬は次による。
a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
c) 添加溶液Ⅲ 16.2.2 g)による。
d) 添加溶液Ⅴ 炭酸ナトリウム5 gをプラスチック製ビーカー（300 ml）にとり，水100 ml及び塩酸40
mlを加え，分解する。溶液をガラス製ビーカーに移し，数分間煮沸した後，放冷し，水で200 mlに
薄める。
e) ほう素(Ⅲ)標準液(1 mgB2O3/ml) 21.2.2 f)による。
f)
ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mg B2O3/ml) 21.2.2 g)による。
g) スカンジウム(Ⅲ)標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.4.2 l)による。
h) イットリウム(Ⅲ)標準液(1 mgY/ml)(11) 9.4.2 m)による。
i)
内標準溶液 9.4.2 n)による。
j)
検量線作成用溶液系列Ⅴ 分析試料溶液に合わせて，ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ(0.02 mgB2O3/ml) 0〜25.0 ml
［酸化ほう素(Ⅲ)として0〜0.5 mg］を数個のプラスチック製全量フラスコ100 mlに段階的に加えた後，
試料溶液の採取量と同量の添加溶液Ⅴ，及び内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。表17に
調製例を示す。
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表 17 検量線作成用溶液系列Ⅴの調製例
検量線作成用
溶液
添加溶液Ⅲ
添加溶液Ⅴ
内標準溶液
ほう素(Ⅲ)標準液Ⅰ
溶液の濃度(mg/100 ml)
No.
ml
ml
ml
ml
B2O3
1
25
10
5
0
0.0
2
25
10
5
5
0.1
3
25
10
5
10
0.2
4
25
10
5
15
0.3
5
25
10
5
20
0.4
6
25
10
5
25
0.5
21.4.3 試料採取量 試料採取量は，1 gとする。
21.4.4 操作 定量操作は，次による。
a) 試料の融解 試料を白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にはかりとり，炭酸ナトリ
ウム5 gを加え，混ぜ合わせた後，最初は低温で加熱し，最後は約1 000 ℃で強熱して融解する。
b) 試料溶液(C3)の調製 るつぼを放冷した後，水100 mlを入れたプラスチック製ビーカ中−に入れ，加
熱（沸騰水浴上）し，融成物を溶かした後，放冷し，この溶液に塩酸40 mlを加え，ビーカー300 ml
に移し，約30秒間煮沸して炭酸を除去した後，吸引ろ過する。ろ液を全量フラスコ500 mlに移し，
冷却後，水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液(C3)とする。
c) 試料溶液(C3-1)の調製 試料溶液(C3)25 mlをプラスチック製全量フラスコ100 mlに分取し，内標準溶
液5 mlを加えて，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液(C3-1)とする。
d) 発光強度の測定 試料溶液（C3-1）の一部をとり，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴
霧し，ほう素の分析線（例えば，波長249.68 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度
を測定する。
21.4.5 空試験 試料を用いないで，21.4.4の操作を行う。ただし，融解は行わない。試料溶液(C3)及び試
料溶液(C3-1)に対応する溶液を，空試験液(C3)及び空試験液(C3-1)とする。
21.4.6 検量線の作成(14) 検量線は，21.4.2 i)の検量線作成用溶液系列Ⅴ用いて，21.4.4 d)の操作を行い，
酸化ほう素(Ⅲ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。
21.4.7 計算 試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，21.4.4 d)及び21.4.5で得た発光強度と21.4.6で作成し
た検量線とから酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。
B2O3=
100
25
500
2
1
×
×
−
m
A
A
ここに，
B2O3： 試験中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率［%（質量分
率）］
A1： 試料溶液(C3-1)中の酸化ほう素(Ⅲ)の量(g)
A2： 空試験液(C3-1)中の酸化ほう素(Ⅲ)の量(g)
m： 21.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）
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付表 1 引用規格
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8069 アルミニウム（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8101 エタノール（99．5）（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8103 ジエチルエーテル（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8115 塩化アルミニウム（Ⅲ）（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8142 塩化鉄（Ⅲ）六水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8200 塩化ヒドラジニウム（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1，10−フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8223 過塩素酸（試薬）
JIS K 8283 くえん酸一水和物（試薬）
JIS K 8297 クルクミン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8529 臭素（試薬）
JIS K 8532 L（＋）−酒石酸（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8663 2，2′，2″−ニトリロトリエタノール（試薬）
JIS K 8721 p−ニトロフェノール（試薬）
JIS K 8783 二硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8819 ふっ化水素酸（試薬）
42
R 2212-4：2006
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン（試薬）
JIS K 8863 ほう酸（試薬）
JIS K 8875 マグネシウム（試薬）
JIS K 8885 二酸化けい素（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9502 L（＋）−アスコルビン酸（試薬）
JIS K 9565 ジアンチピリルメタン一水和物（試薬）
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8801-1 試験用ふるい―第1部：金属製網ふるい