JISR2212-3:2006 耐火物製品の化学分析方法－第３部：高アルミナ質耐火物

R 2212-3：2006

（1）

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まえがき

この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，耐火物技術協会(TARJ)／財団法人日本規格協

会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審

議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによってJIS R 2212及びJIS R 2901は廃止され，JIS R2212-1，JIS R2212-2，JIS R2212-3，JIS R2212-4，

及びJIS R 2212-5に置き換えられる。

この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の

実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会

は，このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新

案登録出願にかかわる確認について，責任はもたない。

JIS R 2212-3には，次に示す附属書がある。

附属書1（規定）高アルミナ質耐火物中のほう酸バインダの定量方法

附属書2（規定）陽イオン交換分離法を用いた酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム

及び酸化カリウムの定量方法

JIS R 2212の規格群には，次に示す部編成がある。

JIS R 2212-1 第1部：粘土質耐火物

JIS R 2212-2 第2部：けい石質耐火物

JIS R 2212-3 第3部：高アルミナ質耐火物

JIS R 2212-4 第4部：マグネシア及びドロマイト質耐火物

JIS R 2212-5 第5部：クロム・マグネシア質耐火物

これら5部の日本工業規格は，分析対象となる構成成分の比が相互に大きく異なるため，分析方法は，

大きく異なるが，分析上の基本的理念は，相互に補完関係にある。また，これらの日本工業規格は，

ISO/TC33(耐火物)に提案され，国際規格原案の母体となっている。

R 2212-3：2006

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ページ

1. 適用範囲 ························································································································ 1

2. 引用規格 ························································································································ 1

3. 一般事項 ························································································································ 1

4. 分析項目 ························································································································ 1

5. 定量範囲 ························································································································ 1

6. 試料 ······························································································································ 2

6.1 試料の採取及び調製 ······································································································· 2

6.2 試料のはかり方 ············································································································· 2

7. 分析値のまとめ方 ············································································································ 2

7.1 分析回数 ······················································································································ 2

7.2 空試験 ························································································································· 2

7.3 分析値の表示 ················································································································ 2

7.4 分析値の検討・採択 ······································································································· 2

7.5 試験報告 ······················································································································ 3

8. 強熱減量の定量方法 ········································································································· 3

8.1 定量方法 ······················································································································ 3

8.2 重量法 ························································································································· 3

9. 酸化けい素（Ⅳ）の定量方法 ····························································································· 4

9.1 定量方法の区分 ············································································································· 4

9.2 脱水重量吸光光度法併用法 ······························································································ 4

9.3 凝集重量吸光光度法併用法 ······························································································ 7

9.4 モリブデン青吸光光度法 ································································································· 9

9.5 ICP発光分光分析法······································································································· 10

10. 酸化アルミニウムの定量方法 ·························································································· 13

10.1 定量方法 ···················································································································· 14

10.2 CyDTA-亜鉛逆滴定法 ··································································································· 14

11. 酸化鉄（Ⅲ）の定量方法 ································································································· 15

11.1 定量方法の区分 ··········································································································· 15

11.2 1，10-フェナントロリン吸光光度法 ················································································· 15

11.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 16

12. 酸化チタン（Ⅳ）の定量方法 ·························································································· 18

12.1 定量方法の区分 ··········································································································· 18

12.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法 ··················································································· 18

12.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 19

13. 酸化マンガン（Ⅱ）の定量方法 ······················································································· 19

R 2212-3：2006

（3）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

13.1 定量方法の区分 ··········································································································· 19

13.2 原子吸光法 ················································································································· 19

13.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 21

14. 酸化カルシウムの定量方法 ····························································································· 21

14.1 定量方法の区分 ··········································································································· 21

14.2 原子吸光法（酸分解法） ······························································································· 21

14.3 原子吸光法（融解液法） ······························································································· 23

14.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 24

15. 酸化マグネシウムの定量方法 ·························································································· 24

15.1 定量方法の区分 ··········································································································· 24

15.2 原子吸光法（酸分解法） ······························································································· 24

15.3 原子吸光法（融解液法） ······························································································· 25

15.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 25

16. 酸化ナトリウムの定量方法 ····························································································· 26

16.1 定量方法の区分 ··········································································································· 26

16.2 炎光光度法 ················································································································· 26

16.3 原子吸光法 ················································································································· 27

16.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 28

17. 酸化カリウムの定量方法 ································································································ 30

17.1 定量方法の区分 ··········································································································· 30

17.2 炎光光度法 ················································································································· 30

17.3 原子吸光法 ················································································································· 30

17.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 31

18. 酸化クロム（Ⅲ）の定量方法 ·························································································· 31

18.1 定量方法の区分 ··········································································································· 31

18.2 原子吸光法 ················································································································· 31

18.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 32

19. 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法······················································································ 32

19.1 定量方法の区分 ··········································································································· 32

19.2 キシレノールオレンジ吸光光度法 ··················································································· 32

19.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 34

20. 酸化りん（Ⅴ）の定量方法 ····························································································· 34

20.1 定量方法の区分 ··········································································································· 34

20.2 モリブデン青吸光光度法 ······························································································· 34

20.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 36

附属書1（規定）高アルミナ質耐火物中のほう酸バインダの定量方法 ············································ 40

附属書2（規定）陽イオン交換分離法を用いた酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び

酸化カリウムの定量方法 ······································································································· 44

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日本工業規格 JIS

R 2212-3：2006

耐火物製品の化学分析方法−

第3部：高アルミナ質耐火物

Methods for chemical analysis of refractory products-

Part3:High alumina refractories

1. 適用範囲この規格は，高アルミナ質耐火物及び高アルミナ質原料の化学分析方法について規定する。

2. 引用規格付表1に示す規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成

する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

3. 一般事項分析方法の一般事項については，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116及びJIS K 0121の

規定による。

4. 分析項目この規格で規定する分析項目は，次による。ただし，酸化ほう素(Ⅲ)は，附属書1におい

て規定する。また，酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び酸化カリウムは，本体及び

附属書2で規定する。

a) 強熱減量（LOI）

b) 酸化けい素(Ⅳ)（SiO2）

c) 酸化アルミニウム（Al2O3）

d) 酸化鉄(Ⅲ)（全鉄分）（Fe2O3）

e) 酸化チタン(Ⅳ)（TiO2）

酸化マンガン(Ⅱ)（MnO）

g) 酸化カルシウム（CaO）

h) 酸化マグネシウム（MgO）

酸化ナトリウム（Na2O）

酸化カリウム（K2O）

k) 酸化クロム(Ⅲ)（Cr2O3）

酸化ジルコニウム(Ⅳ)（ZrO2）

m) 酸化りん(Ⅴ)（P2O5）

n) 酸化ほう素(Ⅲ)（B2O3）

5. 定量範囲この規格の定量範囲は，表1による。ただし，この値は，強熱減量測定後の試料における

値とする。

R 2212-3：2006

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表 1 定量範囲

単位％（質量分率）

成分

定量範囲

成分

定量範囲

SiO2

0.1 〜 45

MgO

0.01 〜 4

Al2O3

40 〜 99

Na2O

0.01 〜 3

Fe2O3

0.01 〜 4

K2O

0.01 〜 3

TiO2

0.01 〜 5

Cr2O3

0.01 〜 3

MnO

0.01 〜 1

ZrO2

0.01 〜 1

CaO

0.01 〜 3

P2O5

0.01 〜 5

6. 試料

6.1

試料の採取及び調製試料の採取及び調製は，次による。

a) 耐火れんが及び原料は，ロットから受渡当事者間の協定に基づく数量の試料をランダムに採取する。

採取した試料は，全量を粉砕し，JIS Z 8801-1に規定する目開き6.7 mmのふるいを通過させ，二分器

又は四分法によって約100 gになるまで縮分し，その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 µmの

ふるいを通過するまで粉砕する。

b) 不定形耐火物は，その性状によって乾状と湿状に区分し，次によってJIS Z 8801-1に規定する目開き

300 µmのふるいを通過する試験室試料約100 gを調製する。

1) 乾状不定形耐火物の場合ロットからランダムに1袋又は50 kgを採取し，二分器又は四分法によ

って約100 gになるまで縮分し，その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 µmのふるいを通過

するまで粉砕する。

2) 湿状不定形耐火物の場合ロットからランダムに1容器全量を採取し，採取容器内又は不定形耐火

物と反応しない清浄な容器内で，清浄なかくはん機などを用いて均一になるまで十分混合する。こ

の内の約100 gをモルタルと反応しない耐熱性板（例えば，四ふっ化エチレン樹脂製板。）上にとり，

厚みが10 mm以下の薄い円盤状になるように広げ，110±5 ℃の空気浴中で10時間以上加熱し，デ

シケーター中で放冷する。その全量がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmのふるいを通過する

まで粉砕する。

c) a)又はb)によって得られた試験室試料を，四分法などによって縮分して約10 gとする。これをJIS Z

8801-1に規定する目開き106 µmのふるいをほとんど通過するまで微粉砕し，JIS R 3503に規定する

平形はかり瓶（50×30 mm）に薄く広げ，110±5 ℃の空気浴中で2時間以上加熱した後，デシケータ

ー中で放冷して保存する。これを分析試料とする。

6.2

試料のはかり方分析試料のはかりとりには，化学はかりを用いて規定された量を0.1 mgのけたま

ではかる。

7. 分析値のまとめ方

7.1

分析回数分析は，日を変えて2回繰り返す。

7.2

空試験分析に当たっては，空試験を行って分析値を補正する。

7.3

分析値の表示分析値は，乾燥ベースの％(質量分率)で表し，JIS Z 8401によって次のように丸める。

a) 含有率の整数部が2けたの場合，小数点以下1けたに丸める。

b) 含有率の整数部が1けた以下の場合，小数点以下2けたに丸める。

7.4

分析値の検討・採択

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

a) 2個の分析値の差が，表2の許容差を超えないときは，その平均を報告値とする。

b) 2個の分析値の差が許容差を超えるときは，更に2回の分析を繰り返し，その差が許容差を超えない

ときは，その平均を報告値とする。これも許容差を超えるときは，4個の分析値のメジアンを報告値

とする。

表 2 分析値の許容差

単位％（質量分率）

含有率
％(質量分
率)

分析項目ごとの許容差

L O I

S i O 2

A l 2 O 3

F e 2 O 3

T i O 2

M n O

C a O

M g O

N a 2 O

K 2 O

C r 2 O 3

Z r O 2

P 2 O 5

0.1未満

0.02

―

0.01

0.02

0.01

0.02

〜0.2未満

0.05

―

0.02

0.05

0.02

0.05

〜0.5未満

0.05

―

0.03

0.05

0.03

0.05

〜2未満

0.05

―

0.05

〜5未満

0.10

―

0.10

―

0.10

―

0.10

〜10未満

0.2

―

〜20未満

0.3

―

〜50未満

0.4

―

50以上

0.5

―

0.5

―

7.5

試験報告試験報告には，次の事項を記録する。

a) 分析所名

b) 試験年月日

c) 分析方法（JIS R 2212-3）

d) 試料名及び試料に関する情報

e) 分析項目名、定量方法の区分及び分析値

8. 強熱減量の定量方法

8.1

定量方法強熱減量の定量方法は，重量法による。

8.2

重量法

8.2.1

要旨試料を1 050±25 ℃で加熱し，質量の増減を測定する。

8.2.2

試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，1.0 gとする。

8.2.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する20番。）又はJIS R 1301に規定する磁器るつぼ（例えば，

PC 1B形15 ml。）を1 050±25 ℃でそれぞれ約15分間又は約60分間加熱し，デシケーター中で放冷

した後，その質量をはかる。

b) るつぼに試料を移し入れ，その質量をはかる。

c) るつぼにふたをしないで最初は低温で加熱し，次第に温度を上げ，最後は電気炉中で1 050±25 ℃で

約60分間加熱する。るつぼにふたをしてデシケーター中で放冷した後，ふたを取ってその質量をはか

る。

8.2.4

計算試料中の強熱減量は，次の式によって算出する(1)。

100

−

LOI

ここに， LOI：強熱減量[％(質量分率)]

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

m0： 8.2.3 a)で得た質量（g）

m1： 8.2.3 b)で得た質量（g）

m2： 8.2.3 c)で得た質量（g）

注(1) 質量が増加した場合には，％(質量分率)の値の前に“−”（負符号）を付ける。

9. 酸化けい素（Ⅳ）の定量方法

9.1

定量方法の区分酸化けい素(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 脱水重量吸光光度法併用法この方法は，酸化けい素(Ⅳ)の含有率2 ％(質量分率)以上の試料に適用

する。

b) 凝集重量吸光光度法併用法この方法は，酸化けい素(Ⅳ)の含有率2 ％(質量分率)以上の試料に適用

する。

c) モリブデン青吸光光度法この方法は，酸化けい素(Ⅳ)の含有率10 ％(質量分率)以下の試料に適用す

る。

d) 誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法この方法は，酸化けい素(Ⅳ)の含有率10 ％(質量分率)以下の

試料に適用する。

9.2

脱水重量吸光光度法併用法

9.2.1

要旨試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解後，塩酸に溶かし，蒸発乾固してけい酸を脱水した

後，塩酸で可溶性塩類を溶かしてろ過する。沈殿を強熱して質量をはかり，ふっ化水素酸を加えて，酸化

けい素(Ⅳ)を揮発させた後，再び加熱して質量をはかり，その差から主酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。ろ液

を分取してモリブデン青吸光光度法によって溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。両者の和から酸化けい素

(Ⅳ)の含有率を求める。

9.2.2

試薬試薬は，次による。これらは，プラスチック製瓶に保存する。

a) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。

b) ふっ化水素酸(1+9) a)のふっ化水素酸を用いて調製する。

c) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

d) 塩酸(1+1，1+50) c)の塩酸を用いて調製する。

e) 硫酸(1+1) 水1容をとり，これを冷却し，かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸1容を加える。

ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。

g) ほう酸溶液(40 g/L) f)のほう酸を用いて調製する。

h) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム

四水和物10.6 gを水に溶かして100 mlとする。必要ならばろ過する。保存中にモリブデン酸が析出し

たときは新しく調製する。

L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸を用いて調製する。

k) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸を用いて調製し，冷暗

所に保存する。調製後2週間以上経過したものは使用しない。

けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素［酸化けい素(Ⅳ)］0.3〜0.5 g

を白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，1 100±25 ℃で約60分間加熱した後，

デシケーター中に入れ放冷する。その0.250 0 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）

にはかりとり，炭酸ナトリウム2.0 gを加えて融解する。放冷後，るつぼの外底及び外壁を清浄にぬぐ

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

い，プラスチック製ビーカー(200 ml)に入れ，温水150 mlを加え，プラスチック製棒で時々かき混ぜ

ながら融成物を溶かし，放冷後，全量フラスコ500 mlに移し入れ，水を標線まで加える。直ちにプラ

スチック製瓶に移し入れる。

m) けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml)20 mlを全量フラスコ250 mlに分

取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。

n) エタノール(95) JIS K 8102に規定するエタノール(95)

9.2.3

試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.50 gとする。

9.2.4

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の融解試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，炭酸ナトリウム

3.0 gとほう酸2.0 g(2)を混合した後，初めは低温で加熱し(3)，次第に温度を上げ，最後は電気炉中で1

100±25 ℃で約10分間加熱して融解し(4)，時計皿で覆い放冷する。

注(2) 酸化アルミニウムの含有率の比較的低い試料では，炭酸ナトリウム3.0 gとほう酸1.0 gとの比

率で融解を行うとよい。

(3) 急激に加熱すると，ほう酸の脱水のために，試料が飛散するおそれがある。

(4) 融解時間が長すぎると塩酸に溶けにくくなる。

b) けい酸の脱水及びろ過(5) 融成物にエタノール(95) 5 ml，塩酸(1+1) 30 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを加え，

時計皿でふたをして沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水洗して除き，引き続き蒸発乾固する。

この間，時々先端を平らにしたガラス棒で析出した塩類を細かく押しつぶし，粉末にする。放冷後，

塩酸5 mlを加え，約1分間放置し，熱水30 mlを加えて沸騰水浴上で約5分間加熱して可溶性塩類を

溶かし，ビーカー(500 ml)を受器とし，ろ紙5種Bを用いてろ過する。熱塩酸(1+50)で数回洗浄し，更

に熱水で塩化物イオンの反応が認められなくなるまで洗浄する。ろ液及び洗液の入ったビーカーは，

時計皿で覆い保存する。

注(5) 酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)を比較的多量に含む試料では，この操作で酸を加えると

白のりん酸ジルコニウム化合物が生成して，以降の操作での妨害となり，定量精度の低下を招

く。このような試料の場合，この操作を行う前に融成物に水50 mlを加え，沸騰水浴上で温浸

し，白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する200番。）を受器とし，ろ紙5種Bを用いてろ過（プ

ラスチック製漏斗を用いる。）し，温炭酸ナトリウム溶液(10 g/L)，（プラスチック製洗浄瓶を用

いる。）で10回洗浄する。試料溶液は，沸騰水浴上で約20 mlになるまで濃縮した後，b)のエ

タノール(95)添加以降の操作を行う。

沈殿は，ろ紙とともに白金るつぼ(例えば，JIS H 6201に規定する30番。)に入れ，硫酸(1+1)

1滴を加え，電気炉中でろ紙を灰化後，炭酸ナトリウム1.0 g及びほう酸0.5 gを加えて融解し，

塩酸(1+1) 10 mlを加えて溶かした後，全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

この溶液中の酸化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，

酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)

は，誘導結合プラズマ（以下，ICPという。）発光分光分析法，原子吸光法及び吸光光度法によ

って定量し，試料溶液(A)で得られた結果に加算する。ただし，この場合の酸化カルシウム及び

酸化マグネシウムの定量は，14.4及び15.4によってこれらの成分を定量する場合に限る。

c) 酸化けい素(Ⅳ)の沈殿中の酸化ほう素(Ⅲ)の除去沈殿をろ紙とともに白金皿（例えば，JIS H 6202に

規定する75番。）に入れ，硫酸(1+1) 1滴を加え，ふたをわずかにずらして覆い，初めは低温で加熱し

て，ろ紙を灰化し，1 100±25 ℃で約10分間加熱する。放冷後，炭酸ナトリウム3 gを焼成物を覆う

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ように加え，初めは低温で加熱し，次第に温度を上げ融解が始まったら時々振り混ぜを繰り返して，

最後は電気炉中で1 100±25 ℃で約10分間加熱して融解し，時計皿で覆い放冷する。以下，エタノー

ル(95)を加えないでb)の操作を行う。

d) 主酸化けい素(Ⅳ)の定量沈殿をろ紙とともに白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）

に入れ，硫酸(1+1) 1滴を加え，初めは低温で加熱して，ろ紙を灰化し，1 100±25 ℃で約60分間加熱

する。デシケーター中で放冷した後，その質量をはかる。次いで，るつぼ中の内容物を水で潤し，硫

酸(1+1) 3滴及びふっ化水素酸約10 mlを加え，砂浴上で加熱して蒸発乾固する。1 100±25 ℃で約5

分間加熱し，デシケーター中で放冷した後，質量をはかり，先の質量との差を求める。

e) 試料溶液(A)の調製るつぼ中の残さは，炭酸ナトリウム1.0 g及びほう酸0.3 gを加えて融解し，放冷

後，塩酸(1+1) 10 mlを加え，加熱して溶かし，保存したろ液に合わせる。ビーカー(500 ml)中の保存液

を全量フラスコ500 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A）とし，溶存酸化

けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，酸化カルシウム，

酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。

溶存酸化けい素(Ⅳ)の定量(6) 試料溶液（A）から20 mlをプラスチック製ビーカー(100 ml)に分取し，

ふっ化水素酸(1+9) 2 mlを加え，プラスチック製棒でかき混ぜて約10分間放置した後，ほう酸溶液(40

g/L)50 mlを加え，液温を25 ℃付近にする。七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L)2 mlを加え

てかき混ぜ，10分間放置する。L(+)-酒石酸溶液(100 g/L)5 mlを加えてかき混ぜ，1分間放置した後，

L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L)2 mlを加え，全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加え，

60分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セル10 mmにとり，波長650 nm付近で水を対

照液にして吸光度を測定する。

注(6) モリブデン青吸光光度法に代えて，次の備考に示す方法(ICP発光分光分析法)を用いることがで

きる。

なお，試料中に多量の酸化りん(Ⅴ)が共存する場合には，備考に示す方法を適用することが望

ましい。

備考 ICP発光分光分析法

a) 試薬試薬は，次による。

1) けい素(Ⅳ)標準液(0.02 mg SiO2/ml) 9.2.2 l)のけい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml)20 mlを全量

フラスコ500 mlに分取して，水を標線まで加える。使用時に調製する。

2) 酸化アルミニウム溶液(10 mg Al2O3/ml) JIS K 8069に規定するアルミニウム［99.9 ％(質

量分率)以上でけい素(Si)が0.001 ％(質量分率)以下］5.3 gを白金皿（例えば，JIS H 6202

に規定する150番。）にはかりとり，時計皿で覆い，塩酸(1+1) 250 mlを加えて加熱して溶

かす。放冷後，1 000 mlに薄める。

3) マトリックス溶液Ⅰ 全量フラスコ500 mlに2)の酸化アルミニウム溶液(10 mg Al2O3/ml)

の適量(*)をとり，水を標線まで加える。使用時に調製する。

注*

酸化アルミニウム溶液(10 mg Al2O3/ml)の添加量は，試料中の概略の酸化アルミニウム

の含有率によって決定する。例えば，酸化アルミニウムの含有率が77 ％(質量分率)

の試料の場合，酸化アルミニウム溶液(10 mg Al2O3/ml)の添加量は，40 mlとする。

4) マトリックス溶液Ⅱ 試料を用いないで9.2.4 a)〜e)の操作を行い，試料溶液(A)に相当する

溶液を調製する。

5) けい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液試料溶液の濃度に合わせ，けい素(Ⅳ)標準液(0.02 mg

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SiO2/ml)を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，マトリックス溶液Ⅰ及びマトリッ

クス溶液Ⅱを各々20 mlずつ添加し，水を標線まで加える。表3に調製例を示す。

表 3 けい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液の調製例

検量線作成用

溶液

マトリックス溶液 Ⅰ

マトリックス溶液 II

けい素(Ⅳ)標準液

(0.02 mg SiO2/ml)

酸化けい素(Ⅳ)の濃度

No.

(mg/100 ml)

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

b) 操作操作は，次による。

1) 試料溶液（A）から20 mlをとり全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加える。

2) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，例えば，251.61

nmにおける発光強度を測定する。

c) 空試験 9.2.5で得た空試験液（A）を用いてb)の操作を行う。

d) 検量線の作成(**) 表3のけい素(Ⅳ)の検量線作成用溶液を用いてb) 2)の操作を行い，酸化

けい素(Ⅳ)の濃度と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

注(**) 検量線作成用溶液系列の測定は，試料溶液及び空試験液の測定と一連の操作として行

い，検量線は，測定時に作成する。

e) 計算 d)で得た検量線から分取した試料溶液（A）及び空試験液各20 ml中の溶存酸化けい素

(Ⅳ)の量（9.2.7の式中記号A1及びA2に相当）を求める。

9.2.5

空試験試料を用いないで9.2.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。ここで得た試料溶

液（A）に対応する溶液を空試験液（A）とする。

9.2.6

検量線の作成けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mg SiO2/ml) 0〜10.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜0.4 mg］を

数個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に段階的にとり，それぞれに9.2.5で得た空試験液（A）20 mlを加

え9.2.4 f)のふっ化水素酸(1+9)を添加する以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を作

成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.2.7

計算試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.2.4 f)及び9.2.5で得た吸光度と9.2.6で作成した検量

線とから，溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

(

)(

)

100

500

−

SiO

ここに， SiO2：酸化けい素(Ⅳ)の含有率 [%(質量分率)]

m1： 9.2.4 d)で得た質量差 (g)

m2： 9.2.5で得た質量差 (g)

A1：分取した試料溶液（A）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の検出量(g)

A2：分取した空試験液（A）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の検出量(g)

m： 9.2.4 a)の試料のはかりとり量 (g)

9.3

凝集重量吸光光度法併用法

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9.3.1

要旨試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解後，塩酸に溶解し，ポリエチレンオキシドを加えて

けい酸を凝集させた後，ろ過する。沈殿を強熱した後，その質量をはかり，ふっ化水素酸を加えて，酸化

けい素(Ⅳ)を揮発させた後，再び強熱してその質量をはかり，その差から主酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。

ろ液を分取してモリブデン青吸光光度法によって，溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求める。両者の和から酸化

けい素(Ⅳ)の含有率を求める。

9.3.2

試薬試薬は，9.2.2 a)，b)及びd)〜n)と同じもののほか，次のものを用いる。

a) ポリエチレンオキシド溶液(0.5 g/L) ポリエチレンオキシド0.1 gを水200 mlにかき混ぜながら少量ず

つ加えて溶かす。2週間経過したものは，使用しない。

9.3.3

試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.50 gとする。

9.3.4

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の融解乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，JIS K 8625

に規定する炭酸ナトリウム3.0 gとJIS K 8863に規定するほう酸2.0 g(2)とを加えて混合した後，初め

は低温で加熱し(3)，次第に温度を上げ，最後は電気炉中で1 050±25 ℃で約10分間加熱して融解し(4)，

時計皿で覆い，放冷する。

b) けい酸の凝集及びろ過(5) 融成物にJIS K 8102に規定するエタノール(95)5 ml，塩酸(1+1) 30 ml及び

硫酸(1+1) 2 mlを加え，沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水洗して除き，この間時々先端を平

らにしたガラス棒で析出塩類の膜を壊したり，粒子を押しつぶすなどする。液がシロップ状になるま

で濃縮したら塩酸(1+1) 5 mlを加え，適量の粉末ろ紙を加えてかき混ぜた後，ポリエチレンオキシド

溶液(0.5 g/L)約10 mlを加えてよくかき混ぜ，5分間放置する。ビーカー(500 ml)を受器とし，ろ紙5

種Bを用いてろ過し，熱塩酸(1+50)で数回洗浄し，更に熱水で塩化物イオンの反応を認めなくなるま

で洗浄する。ろ液及び洗液の入ったビーカーは，時計皿で覆い，保存する。

c) 酸化けい素(Ⅳ)沈殿中の酸化ほう素(Ⅲ)の除去沈殿をろ紙とともに白金皿（例えば，JIS H 6202に規

定する75番。）に入れ，硫酸(1+1) 1滴を加え，ふたをわずかにずらして覆い，初めは低温で加熱して，

ろ紙を灰化し，1 100±25 ℃で約10分間加熱する。放冷後，JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム3 g

とJIS K 8863に規定するほう酸0.1 gを焼成物を覆うように加え，初めは低温で加熱し，次第に温度

を上げ，融解が始まったら時々振り混ぜを繰り返して，最後は電気炉中で1 100±25 ℃で約10分間加

熱して融解し，時計皿で覆い，放冷する。以下，エタノール(95)を加えないでb)の操作を行う。

d) 主酸化けい素(Ⅳ)の定量沈殿をろ紙とともに白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）

に入れ，硫酸(1+1) 1滴を加え，初めは低温で加熱して，ろ紙を灰化し，1 100±25 ℃で約60分間加熱

する。デシケーター中で放冷した後，その質量をはかる。次いで，るつぼ中の内容物を水で潤し，硫

酸(1+1) 3滴及びJIS K 8819に規定するふっ化水素酸約10 mlを加え，砂浴上で加熱して蒸発乾固する。

1 100±25 ℃で約5分間加熱し，デシケーター中で放冷した後，その質量をはかり，先の質量との差

を求める。

e) 試料溶液(A')の調製るつぼ中の残さは，JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム1.0 g及びJIS K 8863

に規定するほう酸0.3 gを加えて融解し，放冷後，塩酸(1+1) 5 mlを加えて加熱して溶かし，保存した

ろ液に合わせる。ビーカー(500 ml)中の保存溶液を全量フラスコ500 mlに移し入れ，水を標線まで加

える。この溶液を試料溶液（A'）とし，溶存酸化けい素(Ⅳ)，酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チ

タン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウ

ム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。

溶存酸化けい素(Ⅳ)の定量(6) 9.2.4 f)の手順によって操作する。

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9.3.5

空試験試料を用いないで9.3.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（A'）に対応する溶液を空試

験液（A'）とする。

9.3.6

検量線の作成 9.2.2 m)のけい素(Ⅳ)標準液(0.04 mg SiO2/ml) 0〜10.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜

0.4 mg］を数個のプラスチック製ビーカー(100 ml)に段階的にとり，それぞれに9.3.5で得た空試験液（A'）

20 mlを加え9.3.4 f)のふっ化水素酸(1+9)を添加する以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との

関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.3.7

計算試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.3.4 f)及び9.3.5で得た吸光度と9.3.6で作成した検量

線とから溶存酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

(

)(

)

100

500

−

SiO

ここに， SiO2：酸化けい素(Ⅳ) の含有率[%(質量分率)]

m1： 9.3.4 d)で得た質量差(g)

m2： 9.3.5で得た質量差(g)

A1：分取した試料溶液（A'）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の検出量(g)

A2：分取した空試験液（A'）中の溶存酸化けい素(Ⅳ)の検出量(g)

m： 9.3.4 a)の試料のはかりとり量(g)

9.4

モリブデン青吸光光度法

9.4.1

要旨試料に炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて融解し，硫酸に溶かして酸濃度を調節し，七モリ

ブデン酸六アンモニウムを加え，L(+)-酒石酸及びL(+)-アスコルビン酸を加えてモリブデン青を発色させ，

その吸光度を測定する。

9.4.2

試薬試薬は，次による。

a) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。

b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。

c) ふっ化水素酸(1+9) JIS K 8819に規定するふっ化水素酸を用いて調製する。

d) 硫酸(1+9) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。

e) ほう酸溶液(40 g/L) a)のほう酸を用いて調製する。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) 9.2.2 i)による。

g) L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。

h) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 k)による。

けい素(Ⅳ)標準液(0.04 mgSiO2/ml) 9.2.2 m)による。

9.4.3

試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.50 gとする。

9.4.4

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の融解乾燥試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，炭酸ナトリ

ウム4.0 g及びほう酸2.7 gを加えて，初めは低温で加熱し(3)，次第に温度を上げ，最後は電気炉中で

1 100±25 ℃で約10分間強熱して融解し(4)，時計皿で覆って放冷する。

b) 試料の溶解(5)と試料溶液(A'')の調製融成物に硫酸(1+9) 55 mlを加え，時々かき混ぜながら沸騰水浴

上で加熱して溶かす。放冷後，少量の水で時計皿を水洗して取り除き，得られた溶液を全量フラスコ

500 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A''）とし，酸化けい素(Ⅳ)，酸化ア

ルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)，酸化チタン(Ⅳ)，酸化マンガン(Ⅱ)，酸化カルシウム，酸化マグネシウム，

酸化クロム(Ⅲ)，酸化ジルコニウム(Ⅳ)及び酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

c) 酸化けい素(Ⅳ)の定量この試料溶液（A''）から一定量(7)を2個のプラスチック製ビーカー(200 ml)

に分取し，9.4.5の空試験液の一定量(7)を加える。ふっ化水素酸(1+9) 2 mlを加え，プラスチック製棒

でかき混ぜて約10分間放置した後，ほう酸溶液(40 g/L) 50 mlを加え，液温を25 ℃付近に調節する。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) 5 mlを加えてかき混ぜ，10分間放置する。L(+)-酒石酸

溶液(100 g/L) 5 mlを加えかき混ぜ，1分間後にL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 10 mlを加え，全量

フラスコ200 mlに移し入れ，水を標線まで加え，60分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の

吸収セルにとり，波長650 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定し，2個の測定値(8)を平均する。

注(7) 試料溶液（A''）の分取量及び空試験液（A''）の添加量は，試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率に

応じて表4による。

表 4 試料溶液（A''）の分取量及び空試験液（A''）の添加量

酸化けい素(Ⅳ)の含有率

％(質量分率)

試料溶液（A''）の分取量

空試験液（A''）の添加量

2未満

2以上 5未満

5以上 10未満

注(8) 吸光度の差が，0.005を超えるときは，9.4.4 c)以降の操作を再び行う。分光光度計は，吸光度

1.00付近の溶液を繰り返し測定したとき，吸光度の差が0.002以内であるものが望ましい。

9.4.5

空試験試料を用いないで9.4.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。ここで得た試料溶

液（A''）に対応する溶液を空試験液（A''）とする。

9.4.6

検量線の作成 9.2.2 m)のけい素(Ⅳ)標準液(0.04 mg SiO2/ml)0〜25.0 ml［酸化けい素(Ⅳ)として0〜1

mg］を数個のプラスチック製ビーカー(200 ml)に段階的にとり，それぞれに9.4.5の空試験液（A''）40 ml

を加え，9.4.4 c)のふっ化水素酸(1+9)添加以降の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の量と吸光度との関係線を作

成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.4.7

計算試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.4.4 c)及び9.4.5で得た吸光度と9.4.6で作成した検量

線とから酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

SiO2

100

500

−

ここに， SiO2：酸化けい素(Ⅳ)の含有率[%(質量分率)]

A1：分取した試料溶液（A''）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）

A2：分取した空試験液（A''）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）

V：試料溶液（A''）の分取量（ml）

m： 9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

9.5

ICP発光分光分析法

9.5.1

要旨試料に炭酸ナトリウム及びほう酸を加えて融解し，硫酸に溶かして得た溶液の一部をとり，

ICP発光分光分析装置を用いてけい素の分析線の発光強度を測定する。

9.5.2

試薬試薬は，次による。

a) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。

b) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。

c) ふっ化水素酸(1+9) JIS K 8819に規定するふっ化水素酸を用いて調製する。

d) 硫酸(1+9) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

e) ほう酸溶液(40 g/L) a)のほう酸を用いて調製する。

酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。

g) 添加溶液Ⅰ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム4.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸2.7 gを白

金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，硫酸(1+9) 55 mlを徐々に加えて分解し，

沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(9)の酸化アルミニウム(10 mgAl2O3/ml)

溶液を加えた後，水で500 mlに薄める。

注(9) 9.2.4の備考の注(*)による。

h) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml) 9.2.2 l)による。

鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml) 鉄［99.9 ％(質量分率)以上］の表面を塩酸(1+3)（JIS K 8180に規定する

塩酸を用いて調製する。）で洗浄し，水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規

定するジエチルエーテルで，順次，洗浄した後，直ちに，デシケーターに入れ，約12時間放置する。

その0.699 4 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し，ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1)（JIS K 8180

に規定する塩酸を用いて調製する）40 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，放冷後，水ととも

に全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml) チタン［99.9 %(質量分率)以上］の適量をとり，表面を塩酸(1+3)で

洗浄し，水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，

順次，洗浄した後，直ちに，デシケーターに入れ，約12時間放置する。その0.599 4 gを白金皿（例

えば，JIS H 6202に規定する100番。）にとり，白金皿を四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，JIS

K 8819に規定するふっ化水素酸20 ml，硫酸(1+1)［9.2.2 e)による。］30 ml及びJIS K 8541に規定する

硝酸2 mlを加え，沸騰水浴上で加熱して溶かす。時計皿を水で洗って取り除き，砂浴上で硫酸の濃い

白煙が生じるまで加熱する。放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，再び加熱して白煙を発生させ

る。放冷後，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

k) マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml) マンガン［99.9 ％(質量分率)以上］の表面を塩酸(1+3)で洗浄し，

水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで，順次，

洗浄した後，直ちに，デシケーターに入れ，約12時間放置する。その0.774 5 gをはかりとり，ビー

カー(200 ml)に移し，ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを加えて沸騰水浴上で加熱して溶かし，

放冷後，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム［99.9 ％(質量分率)以上］2

〜3 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，105±2 ℃で約2時間加熱した

後，デシケーターに入れ，放冷する。その1.784 8 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ(10)，

ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 20 mlを徐々に加えて溶かし，加熱して二酸化炭素を除去し，放

冷後，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

注(10) 例えば，白金製はかりとり皿上に正しくはかりとり，飛散しないように注意してビーカーに移

し，少量の水で白金製はかりとり皿上の付着残留物を洗い移す。

m) マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml) JIS K 8875に規定するマグネシウム［99.9 ％(質量分率)以上］の

表面を塩酸(1+1)で洗浄し，水，JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)及びJIS K 8103に規定するジ

エチルエーテルで，順次，洗浄した後，直ちに，デシケーターに入れ，約12時間放置する。その0.603

0 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，ビーカーを時計皿で覆い，塩酸(1+1) 40 mlを徐々に

加えて溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

n) クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml) JIS K 8005に規定する二クロム酸化カリウム約2.5 gを150 ℃で約

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60分間加熱し，デシケーター中で放冷する。K2Cr2O7 100 ％(質量分率)に対し，その1.935 6 gをはか

りとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水に溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し

入れ，水を標線まで加える。

o) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 酸化ジルコニウム(Ⅳ)［99.9 %(質量分率)以上］約0.3 gを白

金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，1 100±25 ℃で約60分間加熱し，デシケ

ーター中で放冷する。その0.200 0 gを白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にはかり

とり，JIS K 8783に規定する二硫酸カリウム4 gを加えて融解する。放冷後，白金るつぼごとビーカ

ー(200 ml)に入れ，硫酸(1+9) 100 mlを加えて加熱して溶かす。放冷後，白金るつぼを水で洗って取り

出し，水とともに全量フラスコ200 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

p) スカンジウム（Ⅲ）標準液(1 mgSc/ml)(11) 酸化スカンジウム（Ⅲ）約0.2 gを110±5 ℃で約60分間

加熱し，デシケーター中で放冷する。その0.153 gをはかりとり，ビーカー(100 ml)に移し入れ，塩酸

(1+1) 10 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，水で100 mlに薄める。

注(11) 市販の標準溶液を用いてもよい。

q) イットリウム（Ⅲ）標準液(1 mgY/ml)(11) 酸化イットリウム（Ⅲ）約0.2 gを110±5 ℃で約60分間

加熱し，デシケーター中で放冷する。その0.127 0 gをはかりとり，ビーカー(100 ml)に移し入れ，塩

酸(1+1) 10 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，水とともに全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標

線まで加える。

r) 内標準溶液スカンジウム標準液（Ⅲ）(1 mg Sc/ml)及び／又はイットリウム（Ⅲ）標準液(1 mgY/ml)10

mlを全量フラスコ100 mlにとり，水を標線まで加える。使用時に調製する。

s) 混合標準溶液Ⅰ(0.05 mgSiO2/ml，0.02 mgFe2O3/ml，0.025 mgTiO2/ml，0.005 mgMnO/ml，0.02 mgCaO/ml，

0.02 mgMgO/ml，0.02 mgCr2O3/ml，0.005 mgZrO2/ml) けい素(Ⅳ)標準液(0.5 mgSiO2/ml)，鉄(Ⅲ)標準

液(1mgFe2O3/ml)，チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml)，マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml)，カルシウム標

準液(1 mgCaO/ml)，マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml)，クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml)及びジルコニ

ウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml)のそれぞれを100 ml，20 ml，25 ml，5 ml，20 ml，20 ml，20 ml及び5 ml

を全量フラスコ1 000 mlにとり，水を標線まで加える。

検量線作成用溶液系列Ⅰ(12) 分析試料溶液の種類に合わせ，混合標準溶液Ⅰを数個の全量フラスコ

100 mlに段階的にとり，それぞれの全量フラスコ100 mlに添加溶液20 ml及び内標準溶液5 mlを加え，

水を標線まで加える。表5に調製例を示す。

注(12) 分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて，最適な検量線作成用溶液を調製

する。

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表 5 検量線作成用溶液系列Ⅰの調製例

検量線作成

用溶液

添加溶液Ⅰ

内標準溶液

混合標準溶液

Ⅰ

溶液の濃度（mg/100 ml）

No.

SiO2

Fe2O3

TiO2

MnO

CaO

MgO

Cr2O3

ZrO2

0.00

0.000

0.00

0.000

0.05

0.02

0.025

0.005

0.02

0.005

0.10

0.04

0.050

0.010

0.04

0.010

0.15

0.06

0.075

0.015

0.06

0.015

0.20

0.08

0.100

0.020

0.08

0.020

0.25

0.10

0.125

0.025

0.10

0.025

0.50

0.20

0.250

0.050

0.20

0.050

0.75

0.30

0.375

0.075

0.30

0.075

1.00

0.40

0.500

0.100

0.40

0.100

1.50

0.60

0.750

0.150

0.60

0.150

2.00

0.80

1.000

0.200

0.80

0.200

9.5.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液(A''-1)の調製 9.4.4 a)によって試料をはかりとり，9.4.4 a)及びb)によって試料溶液（A''）を

調製する。この20 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，内標準溶液5 mlを加えて水を標線まで加える。

この溶液を試料溶液（A''-1）とし，ICP発光分光分析法による酸化けい素(Ⅳ)（9.5），酸化鉄(Ⅲ)（11.3），

酸化チタン(Ⅳ)（12.3），酸化マンガン(Ⅱ)（13.3），酸化カルシウム（14.4），酸化マグネシウム（15.4），

酸化クロム(Ⅲ)（18.3）及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)（19.3）の定量に用いる。

b) 発光強度の測定試料溶液（A''-1）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，

けい素の分析線（例えば，波長251.61 nm。）及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定

する。

注(13) 例えば，含有率3 ％(質量分率)以上の成分の定量においては，各種の測定環境の変動に対応す

るために，分析線の発光強度を内標準元素の発光強度によって補正する内標準法を用いるとよ

い。ただし，内標準元素の発光線の測定は，分析線と同時並行して実施しなければならない。

9.5.4

空試験試料を用いないで9.5.3の操作を行う。ここで得た試料溶液（A''）に対応する溶液を空試

験液（A''），試料溶液（A''-1）に対応する溶液を空試験液（A''-1）とする。

9.5.5

検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて9.5.3 b)の操作を行い，酸化けい素(Ⅳ)の濃度

と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

注(14) 9.2.4の注(**)による。

9.5.6

計算試料中の酸化けい素(Ⅳ)の含有率は，9.5.3 b)及び9.5.4で得た発光強度と9.5.5で作成した検

量線とから酸化けい素(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

SiO2

100

500

−

ここに， SiO2：酸化けい素(Ⅳ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（A''-1）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）

A2：空試験液（A''-1）中の酸化けい素(Ⅳ)の量（g）

m： 9.5.3 a)の試料のはかりとり量（g）

10. 酸化アルミニウムの定量方法

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10.1 定量方法酸化アルミニウムの定量方法は，シクロヘキサンジアミン四酢酸(CyDTA)-亜鉛逆滴定法

による。

10.2 CyDTA-亜鉛逆滴定法

10.2.1 要旨試料溶液（A），（A'）又は（A''）を分取し，一定過剰量のCyDTAを加え，アンモニア水で

pHを調節してアルミニウム-CyDTA錯体を生成させ，ヘキサメチレンテトラミンを加えてpHを再調節し

た後，キシレノールオレンジを指示薬として，残ったCyDTA量を亜鉛溶液で逆滴定する。別に求めた酸

化鉄(Ⅲ)の量，酸化チタン(Ⅳ)の量，酸化マンガン(Ⅱ)の量及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を補正して，酸

化アルミニウムの含有率を算出する。

10.2.2 試薬試薬は，次による。

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

b) アンモニア水(1+1，1+9) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。

c) ヘキサメチレンテトラミン JIS K 8847に規定するもの。

d) 0.02 mol/L CyDTA溶液シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物7.30 gに水酸化ナトリウム溶液(100

g/L)16 ml及び水約150 mlを加え，加熱して溶かす。放冷後，水を加えて1 000 mlとする。

e) 0.02 mol/L亜鉛溶液調製方法及びファクターの計算方法は，JIS K 8001の4.5(1.3)に準じる。ただし，

亜鉛0.66 g及び硝酸(1+1) 10 mlを用い，ファクターの計算式の分母は0.653 9とする。

キシレノールオレンジ溶液調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表8沈殿滴定，酸化還元滴

定，錯滴定用など）による。

g) メチルオレンジ溶液調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（表7中和滴定用）による。

10.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）又は9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）から50 ml

を全量ピペットでとり，ビーカー(300 ml)に入れ，0.02 mol/L CyDTA溶液の一定量(15)を加え，水を加

えて約100 mlとする。

注(15) CyDTA溶液の添加量は，試料中の酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)及び酸化チタン(Ⅳ)の含有率

の合量に応じて表6による。

表 6 0.02 mol/L CyDTA溶液添加量

酸化アルミニウム，酸化鉄(Ⅲ)及び酸化チタン(Ⅳ)含有率の

合量

％(質量分率)

0.02 mol/L CyDTA溶液の添加量

55未満

55以上 65未満
65以上 75未満
75以上 85未満
85以上 95未満

95以上

30
35
40
45
50
55

b) ヘキサメチレンテトラミン1 gを加え，指示薬としてメチルオレンジ溶液1滴を加え，溶液がわずか

にだいだい色（pH 4.5）を呈するまでアンモニア水(1+1)，次いで，アンモニア水(1+9)を加え，約5分

間放置する。もし，アンモニア水を加え過ぎたときは，塩酸(1+1)を加え，赤に戻してから同様の調節

を行う。

ヘキサメチレンテトラミンを少量ずつ加えて，pHを5.5〜5.8とした後，指示薬としてキシレノール

オレンジ溶液4，5滴を加え，0.02 mol/L亜鉛溶液で滴定する。終点付近になったらよくかき混ぜなが

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らゆっくりと滴定し，黄色がわずかに赤味を帯びた点を終点とする。滴定中は，液中にpH計のガラ

ス電極を浸してpH 5.2を外れないように留意する。pH 5.2を外れたならばヘキサメチレンテトラミン

を加え，pHを5.2〜5.8に維持するようにする。

10.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'）又は9.4.5で得た空試験液（A''）

を用いて10.2.3の操作を行う。空試験液の分取量及び0.02 mol/L CyDTA溶液の添加量は，試料溶液の場合

と同量とする。

10.2.5 計算試料中の酸化アルミニウムの含有率は，次の式によって算出する。

(

)

100

500

019

001

−

[

]

414

719

638

)

(

−

ZrO

MnO

TiO

ここに， Al2O3：酸化アルミニウムの含有率[%(質量分率)]

V1： 10.2.3 b)の0.02 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml）

V2： 10.2.4の0.02 mol/L亜鉛溶液の使用量（ml）

F： 0.02 mol/L亜鉛溶液のファクター

m： 9.2.4 a)， 9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

Fe2O3： 11.2.6又は11.3.6で求めた酸化鉄(Ⅲ)の含有率[%(質量分

率)]

TiO2： 12.2.6又は12.3.5で求めた酸化チタン(Ⅳ)の含有率[%(質量

分率)]

MnO： 13.2.6又は13.3.5で求めた酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[%(質

量分率)]

ZrO2： 19.2.6又は19.3.5で求めた酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率

[%(質量分率)]

11. 酸化鉄（Ⅲ）の定量方法

11.1 定量方法の区分酸化鉄(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 1，10-フェナントロリン吸光光度法

b) ICP発光分光分析法

11.2 1，10-フェナントロリン吸光光度法

11.2.1 要旨試料溶液（A），（A'）又は（A''）を分取し，L(+)-アスコルビン酸で鉄を還元し，塩化1，10-

フェナントロリニウムを加え，酢酸アンモニウムでpHを調節して鉄を発色させ，吸光度を測定する。

11.2.2 試薬試薬は，次による。

a) L(+)-酒石酸溶液(100 g/L) 9.2.2 j)による。

b) 酢酸アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウムを用いて調製する。

c) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 k)による。

d) 塩化1，10-フェナントロリニウム溶液(1 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1，10-フェナントロリニウ

ム一水和物1.08 gを水に溶かして1 000 mlに薄め，冷暗所に保存する。ただし，保存中に着色した場

合は新しく調製する。

e) 鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml) 9.5.2 i)による。

鉄(Ⅲ)標準液(0.04 mgFe2O3/ml) 鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml)を水で25倍に薄める。

11.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）又は9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）から一

定量(16)を全量フラスコ100 mlに分取する。

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注(16) 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量は，試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率に応じて表7による。

表 7 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量

酸化鉄(Ⅲ)の含有率

％(質量分率)

試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量

1未満
1以上 3未満

3以上

50
20
10

b) 水で約60 mlに薄め，L(+)-酒石酸溶液（100 g/L) 5 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液（100 g/L) 2 mlを

加えて振り混ぜ，塩化1，10-フェナントロリニウム溶液（1 g/L) 10 ml及び酢酸アンモニウム溶液（200

g/L) 10 mlを加え，水を標線まで加え，30分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルに

とり，波長510 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。

11.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'）又は9.4.5で得た空試験液（A''）

を用いて，11.2.3の操作を行う。ただし，空試験液の分取量は，試料溶液の場合と同量にする。

11.2.5 検量線の作成鉄(Ⅲ)標準液(0.04 mgFe2O3/ml)0〜15.0 ml［酸化鉄(Ⅲ)として0〜0.6 mg］を数個の全

量フラスコ100 mlに段階的にとり，11.2.3 b)の操作を行い，酸化鉄(Ⅲ)量と吸光度との関係線を作成し，

原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.2.6 計算試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，11.2.3 b)及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成した検量

線とから，酸化鉄(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

ここに， Fe2O3：酸化鉄(Ⅲ)の含有率[%(質量分率)]

A1：分取した試料溶液（A），（A'）又は（A''）中の酸化鉄(Ⅲ)

の量（g）

A2：分取した空試験液（A），（A'）又は（A''）中の酸化鉄(Ⅲ)

の量（g）

V： 11.2.3 a)の試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量（ml）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

11.3 ICP発光分光分析法

11.3.1 要旨試料溶液（A）又は（A'）を分取して，一定量に薄めた溶液又は9.5.3 a)の試料溶液(A''-1)を

とり，ICP発光分光分析装置を用いて鉄の分析線の発光強度を測定する。

11.3.2 試薬試薬は，次による。

a) 酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml) 9.2.4 備考 a) 2)による。

b) 添加溶液Ⅱ JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム7.0 g及びJIS K 8863に規定するほう酸2.4 gを白

金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）にはかりとり，塩酸(1+1) 35 ml及び硫酸(1+1)［9.2.2 e)］

2 mlを徐々に加えて分解し，沸騰水浴上で加熱して二酸化炭素を追い出す。放冷後，一定量(17)の酸化

アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml)を加えた後，水で500 mlに薄める。

注(17) 9.2.4の備考の注(*)による。

c) 鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml) 9.5.2 i)による。

d) チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml) 9.5.2 j)による。

e) マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml) 9.5.2 k)による。

カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) 9.5.2 l)による。

g) マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml) 9.5.2 m)による。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

h) クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml) 9.5.2 n)による。

ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 9.5.2 o)による。

スカンジウム標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.5.2 p)による。

k) イットリウム(Ⅲ)標準液(1 mgY/ml)(11) 9.5.2 q)による。

内標準溶液 9.5.2 r)による。

m) 混合標準溶液Ⅱ(0.02 mgFe2O3/ml，0.025 mgTiO2/ml，0.005 mgMnO/ml，0.02 mgCaO/ml，0.02 mgMgO/ml，

0.02 mgCr2O3/ml，0.005 mgZrO2/ml) 鉄(Ⅲ)標準液(1 mgFe2O3/ml)，チタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml)，

マンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml)，カルシウム標準液(1 mgCaO/ml)，マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml)，

クロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml)及びジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml)のそれぞれを20 ml，25 ml，

5 ml，20 ml，20 ml，20 ml及び5 mlを全量フラスコ1 000 mlに取り，水を標線まで加える。

n) 検量線作成用溶液系列Ⅱ(12) 分析試料溶液の種類に合わせ，混合標準溶液Ⅱを数個の全量フラスコ

100 mlに段階的にとり，それぞれの全量フラスコ100 mlに添加溶液Ⅱ20 ml及び内標準溶液5 mlを加

え，水を標線まで加える。表8に調製例を示す。

表 8 検量線作成用溶液系列Ⅱの調製例

検量線作成用

溶液

添加溶液Ⅱ

内標準溶液

混合標準溶液Ⅱ

溶液の濃度（mg/100 ml）

No.

Fe2O3

TiO2

MnO

CaO

MgO

Cr2O3

ZrO2

0.00

0.000

0.00

0.000

0.02

0.025

0.005

0.02

0.005

0.04

0.050

0.010

0.04

0.010

0.06

0.075

0.015

0.06

0.015

0.08

0.100

0.020

0.08

0.020

0.10

0.125

0.025

0.10

0.025

0.20

0.250

0.050

0.20

0.050

0.30

0.375

0.075

0.30

0.075

0.40

0.500

0.100

0.40

0.100

0.60

0.750

0.150

0.60

0.150

0.80

1.000

0.200

0.80

0.200

11.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液(A-1)又は(A'-1)の調製 9.2.4 e)で得た試料溶液（A）又は9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）から

20 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，内標準溶液5 mlを加えて水を標線まで加える。この溶液を試

料溶液（A-1）又は（A'-1）とし，ICP発光分光分析法による酸化鉄(Ⅲ)（11.3），酸化チタン(Ⅳ)（12.3），

酸化マンガン(Ⅱ)（13.3），酸化カルシウム（14.4），酸化マグネシウム（15.4），酸化クロム(Ⅲ)（18.3）

及び酸化ジルコニウム(Ⅳ)（19.3）の定量に用いる。

b) 発光強度の測定試料溶液（A-1），（A'-1）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一部をICP発光分

光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，鉄の分析線（例えば，259.94 nm。）及び必要ならば内標

準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

11.3.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'）又は9.5.4で得た空試験液（A''-1）

を用い，11.3.3の操作を行う。ここで得られた試料溶液（A-1）に対応する溶液を空試験液（A-1），試料溶

液（A'-1）に対応する溶液を空試験液（A'-1）とする。

11.3.5 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて11.3.3 b)の操作を行い，酸化鉄(Ⅲ)の濃度と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注(18) 9.2.4の備考の注(**)による。

注(19) 試料溶液（A-1）又は（A'-1）を用いるときは，検量線作成用溶液系列Ⅱを，また，試料溶液（A''-1）

を用いるときは，検量線作成用溶液系列Ⅰを用いる。

11.3.6 計算試料中の酸化鉄(Ⅲ)の含有率は，11.3.3 b)及び11.3.4で得た発光強度と11.3.5で作成した検

量線とから酸化鉄(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

ここに， Fe2O3：酸化鉄(Ⅲ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化鉄(Ⅲ)の量

（g）

A2：空試験液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化鉄(Ⅲ)の量

（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.5.3 a)の試料のはかりとり量（g）

12. 酸化チタン（Ⅳ）の定量方法

12.1 定量方法の区分酸化チタン(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) ジアンチピリルメタン吸光光度法

b) ICP発光分光分析法

12.2 ジアンチピリルメタン吸光光度法

12.2.1 要旨試料溶液（A），（A'）又は（A''）を分取し，酸の濃度を調節した後，L(+)-アスコルビン酸を

加えて鉄を還元し，ジアンチピリルメタンを加えてチタンを発色させ，吸光度を測定する。

12.2.2 試薬

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

b) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 k)による。

c) ジアンチピリルメタン溶液(10 g/L) JIS K 9565に規定するジアンチピリルメタン一水和物1.05 gを

塩酸(1+50) 30 mlに溶かし，水で100 mlに薄める。

d) チタン(Ⅳ)標準液(0.02 mgTiO2/ml) 9.5.2 j)のチタン(Ⅳ)標準液(1 mgTiO2/ml)を水で50倍に薄める。

12.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）又は9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）から一

定量(20)を全量フラスコ50 mlに分取する。

注(20) 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量は，試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率に応じて表9に

よる。

表 9 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量

酸化チタン(Ⅳ)の含有率

％(質量分率)

試料溶液（A），(A')又は（A'）の分取量

1.0未満

1.0以上 2.5未満
2.5以上

25
10
5

b) 塩酸(1+1) 5 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 2 mlを加え，1分間放置した後，ジアンチピリ

ルメタン溶液(10 g/L) 15 mlを加え，水を標線まで加え，90分間放置する。この溶液の一部を分光光度

計の吸収セルにとり，波長390 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

12.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'）又は9.4.5で得た空試験液（A''）

を用い，12.2.3の操作を行う。ただし，空試験液の分取量は，試料溶液の場合と同量とする。

12.2.5 検量線の作成チタン(Ⅳ)標準液(0.02 mgTiO2/ml) 0〜20.0 ml［酸化チタン(Ⅳ)として0〜0.40 mg］

を数個の全量フラスコ50 mlに段階的にとり，12.2.3 b)の操作を行い，酸化チタン(Ⅳ)の量と吸光度との関

係線を作成し，原点を通るよう平行移動して検量線とする。

12.2.6 計算試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率は，12.2.3 b)及び12.2.4で得た吸光度と12.2.5で作成した

検量線とから酸化チタン(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

TiO

ここに， TiO2：酸化チタン(Ⅳ)の含有率[%(質量分率)]

A1：分取した試料溶液（A），（A'）又は（A''）中の酸化チタン(Ⅳ)

の量（g）

A2：分取した空試験液（A），（A'）又は（A''）中の酸化チタン(Ⅳ)

の量（g）

V： 12.2.3 a)の試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量（ml）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

12.3 ICP発光分光分析法

12.3.1 要旨試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてチタンの分析

線の発光強度を測定する。

12.3.2 操作 11.3.3 a)で得た試料溶液（A-1）若しくは（A'-1），又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一

部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，チタンの分析線（例えば，334.94 nm。）及び

必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

12.3.3 空試験 11.3.4で得た空試験液（A-1）若しくは（A'-1），又は9.5.4で得た空試溶液（A''-1）を用い

て12.3.2の操作を行う。

12.3.4 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて12.3.2の操作を行い，酸化チタン(Ⅳ)量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

12.3.5 計算試料中の酸化チタン(Ⅳ)の含有率は，12.3.2及び12.3.3で得た発光強度と12.3.4で作成した

検量線とから酸化チタン(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

TiO

ここに， TiO2：酸化チタン(Ⅳ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化チタン(Ⅳ)

の量（g）

A2：空試験液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化チタン(Ⅳ)

の量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.5.3 a)の試料のはかりとり量（g）

13. 酸化マンガン（Ⅱ）の定量方法

13.1 定量方法の区分酸化マンガン(Ⅱ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光法

b) ICP発光分光分析法

13.2 原子吸光法

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

13.2.1 要旨試料溶液（A），（A'）又は（A''）を分取し，原子吸光分析装置を用いてマンガンの吸光度を

測定する。

13.2.2 試薬

a) ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 酸化ランタン(Ⅲ)58.6 gをビーカー(1 000 ml)にはかりとり，塩酸(1+1)

200 mlを加え，加熱して溶かし，放冷後，水で1 000 mlに薄める。

b) 混合標準溶液Ⅲ(0.02 mgMnO/ml，0.05 mgCaO/ml，0.05 mgMgO/ml，0.05 mgCr2O3/ml) 9.5.2 k)のマ

ンガン(Ⅱ)標準液(1 mgMnO/ml)，9.5.2 l)のカルシウム標準液(1 mgCaO/ml)，9.5.2 m)のマグネシウム標

準液(1 mgMgO/ml)及び9.5.2 n)のクロム(Ⅲ)標準液(1 mgCr2O3/ml)のそれぞれ20 ml，50 ml，50 ml及び

50 mlを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を標線まで加える。

c) 添加溶液Ⅰ 9.5.2 g)による。

d) 添加溶液Ⅱ 11.3.2 b)による。

e) 検量線作成用溶液系列Ⅲ(12) 11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱに準じて調製する。添加溶液を40 ml

として，ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 10 mlを添加する。調製例を表10に示す。

表 10 検量線作成用溶液系列Ⅲの調製例

検量線作成用溶液

添加溶液(21)

ランタン(Ⅲ)溶液

(50 gLa/L)

混合標準溶液Ⅲ

溶液の濃度(mg/100 ml)

No.

MnO

CaO

MgO

Cr2O3

0.00

0.10

0.25

0.20

0.50

0.30

0.75

0.40

1.00

0.60

1.50

注(21) 13.2.3 a)において試料溶液（A-2）又は（A'-2）を調製する場合は，添加溶液Ⅱを，また，試料溶液（A''-2）

を調製する場合は，添加溶液Ⅰを用いる。

13.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)の調製 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）

又は9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）から40 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，ランタン(Ⅲ)溶液(50

gLa/L) 10 mlを加え，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）とし，

原子吸光法による酸化マンガン(Ⅱ)（13.2），酸化カルシウム（14.2），酸化マグネシウム（15.2）及び

酸化クロム(Ⅲ)（18.2）の定量に用いる。

b) 吸光度の測定試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）の一部を，原子吸光分析装置のフレーム中に噴

霧し，波長279.5 nmにおける吸光度を測定する。

13.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'）又は9.4.5で得た空試験液（A''）

を用いて，13.2.3の操作を行う。ここで得られた試料溶液（A-2）に対応する溶液を空試験液（A-2），試料

溶液（A'-2）に対応する溶液を空試験液（A'-2）及び試料溶液（A''-2）に対応する溶液を空試験液（A''-2）

とする。

13.2.5 検量線の作成(18) 検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて13.2.3 b)の操作を行い，酸化マンガン(Ⅱ)の量

と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

13.2.6 計算試料中の酸化マンガン(Ⅱ)の含有率は，13.2.3 b)及び13.2.4で得た吸光度と13.2.5で作成し

た検量線とから酸化マンガン(Ⅱ)の量を求め，次の式によって算出する。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

100

500

−

MnO

ここに， MnO：酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)中の酸化マンガン(Ⅱ)の量

（g）

A2：空試験液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)中の酸化マンガン(Ⅱ)の量

（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

13.3 ICP発光分光分析法

13.3.1 要旨試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてマンガンの分

析線の発光強度を測定する。

13.3.2 操作 11.3.3 a)で得た試料溶液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一部

をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，マンガンの分析線（例えば，257.61 nm。）及び

必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

13.3.3 空試験 11.3.4で得た空試験液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.4 で得た空試験液（A''-1）を用い

て13.3.2の操作を行う。

13.3.4 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて13.3.2の操作を行い，酸化マンガン(Ⅱ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

13.3.5 計算試料中の酸化マンガン(Ⅱ)の含有率は，13.3.2及び13.3.3で得た発光強度と13.3.4で作成し

た検量線とから酸化マンガン(Ⅱ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

MnO

ここに， MnO：酸化マンガン(Ⅱ)の含有率[％(質量分率)]

A1：試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化マンガン(Ⅱ)

の量（g）

A2：空試験液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化マンガン(Ⅱ)

の量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.5.3 a)の試料のはかりとり量（g）

14. 酸化カルシウムの定量方法

14.1 定量方法の区分酸化カルシウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光法（酸分解法）この方法は，酸化カルシウム0.2 ％(質量分率)以下に適用する。

b) 原子吸光法（融解液法）この方法は，酸化カルシウム0.2 ％(質量分率)以上に適用する。

c) ICP発光分光分析法

14.2 原子吸光法（酸分解法）

14.2.1 要旨試料にふっ化水素酸，過塩素酸及び硝酸を加えて，加熱して分解する。蒸発乾固した後，塩

酸に溶かして一定体積とする。この溶液の一部をとり，原子吸光分析装置を用いて，カルシウムの吸光度

を測定する。

14.2.2 試薬試薬は，次による。

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。

c) 過塩素酸 JIS K 8223に規定するもの。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

d) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。

e) ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 13.2.2 a)による。

酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml) 9.2.4 備考a) 2)による。

g) カルシウム標準液(1 mgCaO/ml) 9.5.2 l)による。

h) マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml) 9.5.2m)による。

ナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml) JIS K 8005に規定する塩化ナトリウム2〜3 gを白金るつぼ（例え

ば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，600 ℃で約60分間加熱した後，デシケーターに入れて放

冷する。NaCl 100 ％（質量分率）に対してその1.885 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，

水約100 mlを加えて溶かし，全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

カリウム標準液(1 mgK2O/ml) JIS K 8121に規定する電気伝導率測定用の塩化カリウム約2 gを白金

るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番。）にとり，500 ℃で約240分間加熱した後，デシケー

ター中で放冷する。その1.582 9 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)に移し入れ，少量の水に溶かし，

水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

k) 混合標準溶液Ⅳ(0.05 mgCaO/ml，0.05 mgMgO/ml，0.05 mgNa2O/ml，0.05 mgK2O/ml) カルシウム標

準液(1 mgCaO/ml)，マグネシウム標準液(1 mgMgO/ml)，ナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml)及びカリウム

標準液(1 mgK2O/ml)のそれぞれを25 mlずつを全量フラスコ500 mlにとり，水を標線まで加える。

検量線作成用溶液系列Ⅳ(12) 混合標準溶液Ⅳを数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，塩酸

(1+1) 5 ml，ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 10 ml及び酸化アルミニウム溶液(10 mgAl2O3/ml)の一定量を試

料中の含有率に応じて加え，水を標線まで加える。表11にその調製例を示す。

表 11 検量線作成用溶液系列Ⅳの調製例

検量線作成用溶液

酸化アルミニウム

溶液

(10 mgAl2O3/ml)

塩酸(1+1)

ランタン(Ⅲ)溶液

(50 gLa/L)

混合標準溶液Ⅳ

溶液の濃度(mg/100 ml)

No.

CaO

MgO

Na2O

K2O

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.40

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

2.00

14.2.3 試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.20 gとする。

14.2.4 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の酸分解乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）にはかりとり，水で

潤し，過塩素酸5 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸10 mlを加え，よくかき混ぜ，砂浴上で注意して加

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

熱し(22)，過塩素酸の白煙を激しく発生させて蒸発乾固する。放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，

再び過塩素酸3 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸5 mlを加え，砂浴上で蒸発乾固する。放冷後，白金

皿の内壁を少量の水で洗い，過塩素酸3 mlを加え，砂浴上で加熱し，蒸発乾固して残留するふっ化物

を分解する。

注(22) 白金皿内容物のかき混ぜには，太目の白金合金（例えば，白金-ロジウム。）線の先端を折り曲

げたもの，白金製さじ，四ふっ化エチレン樹脂製棒又はさじなどが利用できる。加熱していく

と試料が白金皿の底に固化して試薬と反応しにくくなるので，砂浴から降し，放冷後，固化物

を白金皿の底からはがし，よくつぶすとよい。加熱を続け，液量が少なくなり，過塩素酸の白

煙が発生する直前になると試料によっては激しく反応し，飛散することがあるので注意する。

もし，過塩素酸の白煙が発生する直前になって液面に気泡状のものが多く発生するようなら

四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，過塩素酸の白煙が発生し始めたならば，砂浴上から

降し，放冷後，時計皿と白金皿の内壁を少量の水で洗い，再び加熱する。

b) 試料溶液(B)の調製放冷後，塩酸(1+1) 5.0 ml及び水約20 mlを加え，時計皿で覆い，沸騰水浴上で加

熱して溶かし(23)，プラスチック製ビーカー(200 ml)を受器とし，プラスチック製漏斗及びろ紙5種B

を用いてろ過し，熱水で十分に洗浄する(24)。放冷後，ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L) 10 mlを加え，全量

フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加えた後，直ちにプラスチック瓶に移す。この溶液を試料

溶液（B）とし，原子吸光法による酸化カルシウム（14.2），酸化マグネシウム（15.2），酸化ナトリウ

ム（16.3）及び酸化カリウム（17.3）の定量に用いる。

注(23) 塩酸が揮発するので，できるだけ短時間で溶解する。

注(24) 溶液中に微粒子が漏れることがあるが，測定上特に問題ない。

c) 酸化カルシウムの定量この試料溶液（B）の一部をとり，原子吸光分析装置のアセチレン-一酸化二

窒素フレーム中に噴霧し，波長422.7 nmにおける吸光度を測定する。

14.2.5 空試験試料を用いないで14.2.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（B）に対応する溶液を空試

験液（B）とする。

14.2.6 検量線の作成(18) 検量線作成用溶液系列Ⅳを用いて14.2.4 c)の操作を行い，酸化カルシウム量と吸

光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.2.7 計算試料中の酸化カルシウムの含有率は，14.2.4 c)及び14.2.5で得た吸光度と14.2.6で作成した

検量線とから，酸化カルシウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

CaO

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（B）中の酸化カルシウムの量（g）

A2：空試験液（B）中の酸化カルシウムの量（g）

m：試料のはかりとり量（g）

14.3 原子吸光法（融解液法）

14.3.1 要旨試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）をとり，原子吸光分析装置を用いてカルシウムの吸

光度を測定する。

14.3.2 操作 13.2.3 a)で得た試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）の一部を原子吸光分析装置のアセチレ

ン-一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，波長422.7 nmにおける吸光度を測定する。

14.3.3 空試験 13.2.4で得た空試験液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）を用いて14.3.2の操作を行う。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

14.3.4 検量線の作成(18) 13.2.2 e)の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて14.3.2の操作を行い，酸化カルシウ

ム量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.3.5 計算試料中の酸化カルシウムの含有率は，14.3.2及び14.3.3で得た吸光度と14.3.4で作成した検

量線とから酸化カルシウム量を求め，次の式によって算出する。

CaO

100

500

−

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率[％(質量分率)]

A1：試料溶液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)の酸化カルシウムの量（g）

A2：空試験液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)の酸化カルシウムの量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

14.4 ICP発光分光分析法

14.4.1 要旨試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてカルシウムの

分析線の発光強度を測定する。

14.4.2 操作 11.3.3 a)で得た試料溶液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一部

をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，カルシウムの分析線（例えば，393.37 nm。）及

び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

14.4.3 空試験 11.3.4で得た空試験液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.4 で得た空試験液（A''-1）を用い

て14.4.2の操作を行う。

14.4.4 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて14.4.2の操作を行い，酸化カルシウムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

14.4.5 計算試料中の酸化カルシウムの含有率は，14.4.2及び14.4.3で得た発光強度と14.4.4で作成した

検量線とから酸化カルシウムの量を求め，次の式によって算出する。

CaO

100

500

−

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化カルシウム

の量（g）

A2：空試験液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化カルシウム

の量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

15. 酸化マグネシウムの定量方法

15.1 定量方法の区分酸化マグネシウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光法（酸分解法）この方法は，酸化マグネシウム0.2 ％(質量分率)以下に適用する。

b) 原子吸光法（融解液法）

c) ICP発光分光分析法

15.2 原子吸光法（酸分解法）

15.2.1 要旨試料溶液（B）をとり，原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの吸光度を測定する。

15.2.2 操作 14.2.4 b)で得た試料溶液（B）の一部を原子吸光分析装置のフレーム中に噴霧し，波長285.2

nmにおける吸光度を測定する。

15.2.3 空試験 14.2.5で得た空試験液（B）を用いて15.2.2の操作を行う。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

15.2.4 検量線の作成(18) 14.2.2 l)の検量線作成用溶液系列Ⅳを用いて15.2.2の操作を行い，酸化マグネシ

ウムの量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.2.5 計算試料中の酸化マグネシウムの含有率は，15.2.2及び15.2.3で得た吸光度と15.2.4で作成した

検量線とから酸化マグネシウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

MgO

ここに， MgO：酸化マグネシウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（B）中の酸化マグネシウムの量（g）

A2：空試験液（B）中の酸化マグネシウムの量（g）

m： 14.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）

15.3 原子吸光法（融解液法）

15.3.1 要旨試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）をとり，原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの

吸光度を測定する。

15.3.2 操作 13.2.3 a)で得た試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）の一部を原子吸光分析装置のアセチレ

ン-一酸化二窒素フレーム中に噴霧し，波長285.2 nmにおける吸光度を測定する。

15.3.3 空試験 13.2.4で得た空試験液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）を用いて15.3.2の操作を行う。

15.3.4 検量線の作成(18) 13.2.2 e)の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて15.3.2の操作を行い，酸化マグネシ

ウムの量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.3.5 計算試料中の酸化マグネシウムの含有率は，15.3.2及び15.3.3で得た吸光度と15.3.4で作成した

検量線とから酸化マグネシウムの量を求め，次の式によって算出する。

MgO

100

500

−

ここに， MgO：酸化マグネシウム含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)の酸化マグネシウムの量（g）

A2：空試験液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)の酸化マグネシウムの量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

15.4 ICP発光分光分析法

15.4.1 要旨試料溶液(A-1)，(A'-1)又は(A''-1)をとり，ICP発光分光分析装置を用いてマグネシウムの分析

線の発光強度を測定する。

15.4.2 操作 11.3.3 a)で得た試料溶液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一部

をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，マグネシウムの分析線（例えば，279.55 nm。）

及び必要なら内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

15.4.3 空試験 11.3.4で得た空試験液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.4で得た空試験液（A''-1）を用い

て15.4.2の操作を行う。

15.4.4 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて15.4.2の操作を行い，酸化マグネシウムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

15.4.5 計算試料中の酸化マグネシウムの含有率は，15.4.2及び15.4.3で得た発光強度と15.4.4で作成し

た検量線とから酸化マグネシウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

MgO

ここに， MgO：酸化マグネシウムの含有率[%(質量分率)]

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

A1：試料溶液(A-1)，(A'-1)又は(A''-1)の酸化マグネシウムの量（g）

A2：空試験液(A-1)，(A'-1)又は(A''-1)の酸化マグネシウムの量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

16. 酸化ナトリウムの定量方法

16.1 定量方法の区分酸化ナトリウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 炎光光度法

b) 原子吸光法

c) ICP発光分光分析法

16.2 炎光光度法

16.2.1 要旨試料にふっ化水素酸，過塩素酸及び硝酸を加えて，加熱して分解する。蒸発乾固した後，塩

酸に溶かして一定体積とする。この溶液をとり，炎光光度計のフレームに噴霧し，波長589.0 nmにおける

発光強度を測定する。

16.2.2 試薬試薬は，14.2.2 a)〜d)，f)， i)及びk)と同じもののほか，次のものを用いる。

a) 検量線作成用溶液系列Ⅴ(12) 14.2.2 l)の検量線作成用溶液系列Ⅳに準じて調製する。ただし，カルシ

ウム標準液，マグネシウム標準液及びランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)を添加しない。表12にその調製例

を示す。

表 12 検量線作成用溶液系列Ⅴの調製例

検量線作成用

溶液

No.

酸化アルミニウム溶液

塩酸(1+1)

混合標準液Ⅳ

溶液の濃度 ( mg/100 ml)

Na2O

K2O

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.40

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

2.00

16.2.3 試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.20 gとする。

16.2.4 操作分析操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の分解 14.2.4 a)の操作を行う。

b) 試料溶液(B')の調製 14.2.4 b)のランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)添加以前の操作を行い，ランタン(Ⅲ)溶液

(50 gLa/L)を加えることなく全量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加え，直ちにプラスチッ

ク製瓶に移す。この溶液を試料溶液（B'）とし，炎光光度法による酸化ナトリウム（16.2）及び酸化

カリウム（17.2）の定量に用いる。

c) 酸化ナトリウムの定量試料溶液（B'）(25)の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し，波長589.0 nm(26)

における発光強度を測定する。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注(25) 試料溶液（B'）中の濃度が定量範囲の上限を超える場合は，試料溶液（B'）から一定量を全量

フラスコ100 mlに分取し，塩酸(1+1)の一定量を加えて，この全量フラスコ100 ml中の塩酸(1+1)

の量が5.0 mlになるように調節し，水を標線まで加えて希釈試料溶液とする。この希釈試料溶

液について測定する。表13に試料溶液（B'）分取量と塩酸(1+1)の添加量の関係を示す。

表 13 試料溶液（Bʼ）の分取量と塩酸(1+1)添加量の関係

試料溶液（B'）の分取量

塩酸(1+1)の添加量

5
10
20
50

4.75
4.50
4.00
2.50

(26) ナトリウム用フィルターを使用してもよい。

16.2.5 空試験試料を用いないで16.2.4の操作を行う(27)。ここで得た試料溶液（B'）に対応する溶液を

空試験液（B'）とする。

注(27) 注(25)によるときは，空試験液（B'）も試料溶液と同様にして調製する。

16.2.6 検量線の作成(18) 検量線作成用溶液系列Ⅴ(28)を用いて16.2.4 c)の操作を行い，酸化ナトリウムの

量と発光強度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

注(28) 注(25)によるときは，検量線作成用溶液系列Ⅴについても酸化アルミニウム溶液の添加量を希釈

後の試料溶液中の濃度と同じようになるよう調節する。

16.2.7 計算試料中の酸化ナトリウムの含有率は，16.2.4及び16.2.5で得た発光強度と16.2.6で作成した

検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

ここに， Na2O：酸化ナトリウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（B'）又は希釈試料溶液中の酸化ナトリウムの量（g）

A2：空試験液（B'）又は希釈空試験液中の酸化ナトリウムの量（g）

V：試料溶液（B'）の分取量（ml）（分取しない場合は100）

m： 14.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）

16.3 原子吸光法

16.3.1 要旨試料溶液（B）をとり，原子吸光分析装置を用いてナトリウムの吸光度を測定する。

16.3.2 操作 14.2.4 b)で得た試料溶液（B）(29)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン-空気フレーム中に

噴霧し，波長589.0 nm(30)における吸光度を測定する。

注(29) 試料溶液（B）中の濃度が定量範囲の上限を超える場合は，試料溶液（B）から一定量を全量フ

ラスコ100 mlに分取し，塩酸(1+1)及びランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)の一定量を加えて，この100

mlの全量フラスコ中の塩酸(1+1)及びランタン(Ⅲ)溶液が5.0 ml及び10 mlになるように調節し，

水を標線まで加えて希釈試料溶液とする。この希釈試料溶液について測定する。表14に試料溶

液（B）分取量と塩酸(1+1)及びランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)の添加量の関係を示す。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表 14 試料溶液（B）の分取量と塩酸(1+1)及びランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)添加量の関係

試料溶液（B）の分取量

塩酸(1+1)の添加量

ランタン(Ⅲ)溶液(50 gLa/L)添加

量
ml

5
10
20
50

4.75
4.50
4.00
2.50

9.5
9.0
8.0
5.0

注(30) 試料溶液中の酸化ナトリウム濃度が高いときは，波長589.6 nm，又は330.2 nmを用いることが

できる。

16.3.3 空試験 14.2.5で得た空試験液（B）(31)を用いて16.3.2の操作を行う。

注(31) 注(29)によるときは，空試験液（B）も試料溶液と同様にして調製する。

16.3.4 検量線の作成(18) 14.2.2 l)の検量線作成用溶液系列Ⅳ(32)を用いて16.3.2の操作を行い，酸化ナトリ

ウムの量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

注(32) 注(29)によるときは，検量線作成用溶液系列Ⅳについても酸化アルミニウム溶液の添加量を希釈

後の試料溶液中の濃度と同じようになるよう調節する。

16.3.5 計算試料中の酸化ナトリウムの含有率は，16.3.2及び16.3.3で得た吸光度と16.3.4で作成した検

量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

ここに， Na2O：酸化ナトリウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（B）又は希釈試料溶液中の酸化ナトリウムの量（g）

A2：空試験液（B）又は希釈空試験液中の酸化ナトリウムの量（g）

V：試料溶液（B）の分取量（ml）（分取しない場合は100）

m： 14.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）

16.4 ICP発光分光分析法

16.4.1 要旨試料にふっ化水素酸，過塩素酸及び硝酸を加えて加熱して分解する。蒸発乾固した後，塩酸

に溶かし，塩化セシウム溶液を加えて一定体積とする。この溶液をとり，ICP発光分光分析装置を用いて

ナトリウムの分析線の発光強度を測定する。

16.4.2 試薬試薬は，14.2.2 a)〜d)， i)及びk)によるほか，次のものを用いる。

a) 塩化セシウム溶液（100 g/L）(33)

注(33) 塩化セシウムは潮解性があるので，開封した試薬は使い切る。例えば，25 g入り試薬瓶を開封

し，直ちに洗浄瓶を用いて容器内の塩化セシウムを水で溶かし出し，250 mlとするとよい。保

存は，プラスチック容器に入れて行う。

b) 混合標準溶液Ⅴ(0.2 mgNa2O/ml，0.2 mgK2O/ml) ナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml)及びカリウム標準

液(1 mgK2O/ml)をそれぞれ50 ml を全量フラスコ250 mlにとり，水を標線まで加える。

c) 検量線作成用溶液系列Ⅵ(15) 混合標準溶液Ⅴの必要数量を全量フラスコ100 mlに段階的にとり，塩

酸(1+1) 5 ml及び塩化セシウム溶液(100 g/L) 10 mlを加え，水を標線まで加える。表15にその調製例

を示す。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表 15 検量線作成用溶液系列Ⅵの調製例

検量線作成用

溶液

No.

塩化セシウム溶液(100 g/L)

塩酸(1+1)

混合標準溶液Ⅴ

溶液の濃度(mg/100 ml)

Na2O

K2O

0.00

0.40

0.80

1.20

1.60

2.00

3.00

4.00

6.00

8.00

16.4.3 試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.20 gとする。

16.4.4 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の酸分解乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）にはかりとり，水で

潤し，過塩素酸5 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸10 mlを加え，よくかき混ぜ，砂浴上で注意して加

熱し(22)，過塩素酸の白煙を激しく発生させて蒸発乾固する。放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，

再び過塩素酸3 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸5 mlを加え，砂浴上で蒸発乾固する。放冷後，白金

皿の内壁を少量の水で洗い，過塩素酸3 mlを加え，砂浴上で加熱し，蒸発乾固して残留するふっ化物

を分解する。

b) 試料溶液(B'')の調製放冷後，塩酸(1+1) 5.0 ml及び水約20 mlを加えて時計皿で覆い，沸騰水浴上で

加熱して溶かし(23)，プラスチック製ビーカー(200 ml)を受器とし，プラスチック製漏斗及びろ紙5種

Bを用いてろ過し，熱水で十分に洗浄する(24)。放冷後，塩化セシウム溶液(100 g/L) 10 mlを加え，全

量フラスコ100 mlに移し入れ，水を標線まで加えた後，直ちにプラスチック製瓶に移す。この溶液を

試料溶液（B''）とし，ICP発光分光分析法による酸化ナトリウム（16.4）及び酸化カリウム（17.4）の

定量に用いる。

備考試料溶液の調製方法としてメタほう酸リチウム融解法を適用してもよい。この方法で得た試料

溶液は，酸化カリウムにも適用できる。試料溶液の調製操作の概要を次に示す。

a) 乾燥した試料0.25 gを白金又は白金-金合金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番。）には

かりとり，メタほう酸リチウム2.5 gを加え，混合した後，初めは低温で加熱し，次第に温度

を上げ最後は1 100±25℃で約10分間強熱して融解し，時計皿をして放冷する。

b) ビーカー300 mlに白金皿ごと移し，硝酸(1+4) 100 mlと水50 mlを加えて，白金皿内に回転子

を入れてマグネチックスターラによってかき混ぜながら溶解する。

c) もし，溶液に濁りが認められた場合は，ろ紙5種Bを用いてろ過し，冷水で十分に洗浄する。

これらの溶液を全量フラスコ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。

d) この試料溶液を用いて16.4.4 c)以降の操作を行う。ただし，検量線作成用標準溶液系列は，

塩化セシウム溶液及び塩酸に代えてメタほう酸リチウム10 gを硝酸80 mlに溶かして水で

250 mlに薄めた溶液25 mlを加え，16.4.2 c)に準じて表15の検量線作成用標準溶液系列に相

当する系列を調製して用いる。

c) 酸化ナトリウムの定量この試料溶液（B''）の一部をとり，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

マ中に噴霧し，ナトリウムの分析線（例えば，波長589.59 nm。）における発光強度を測定する。

16.4.5 空試験試料を用いないで16.4.4の操作を行う。ここで得た試料溶液（B''）に対応する溶液を空試

験液（B''）とする。

16.4.6 検量線の作成(18) 検量線作成用溶液系列Ⅵを用いて16.4.4 c)の操作を行い，酸化ナトリウムの量と

発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

16.4.7 計算試料中の酸化ナトリウムの含有率は，16.4.4 c)及び16.4.5で得た発光強度と16.4.6で作成し

た検量線とから酸化ナトリウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

ここに， Na2O：酸化ナトリウムの含有率[％(質量分率)]

A1：試料溶液（B''）中の酸化ナトリウムの量（g）

A2：空試験液（B''）中の酸化ナトリウムの量（g）

m： 16.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

17. 酸化カリウムの定量方法

17.1 定量方法の区分酸化カリウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 炎光光度法

b) 原子吸光法

c) ICP発光分光分析法

17.2 炎光光度法

17.2.1 要旨試料溶液（B'）を取り，炎光光度計のフレーム中に噴霧し，カリウムの発光強度を測定する。

17.2.2 操作 16.2.4 b)で得た試料溶液（B'）(25)の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し，波長766.5 nm(34)

における発光強度を測定する。

注(34) カリウム用フィルターを使用してもよい。

17.2.3 空試験 16.2.5で得た空試験液（B'）(27)を用いて17.2.2の操作を行う。

17.2.4 検量線の作成(18) 16.2.2 a)の検量線作成用溶液系列Ⅴ(28)を用いて17.2.2の操作を行い，酸化カリ

ウムの量と発光強度との関係線を作成して検量線とする。

17.2.5 計算試料中の酸化カリウムの含有率は，17.2.2及び17.2.3で得た発光強度と17.2.4で作成した検

量線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

ここに， K 2O：酸化カリウムの含有率[％(質量分率)]

A1：試料溶液（B'）又は希釈試料溶液中の酸化カリウムの量（g）

A2：空試験液（B'）又は希釈空試験液中の酸化カリウムの量（g）

V：試料溶液（B'）の分取量（ml）（分取しない場合は100）

m： 16.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）

17.3 原子吸光法

17.3.1 要旨試料溶液（B）を取り，原子吸光分析装置を用いてカリウムの吸光度を測定する。

17.3.2 操作 14.2.4 b)で得た試料溶液（B）(29)の一部を原子吸光分析装置のアセチレン-空気フレーム中に

噴霧し，波長766.5 nm(35)における吸光度を測定する。

注(35) 試料溶液中の酸化カリウムの濃度が高い場合は，波長769.9 nm，又は404.4 nmを用いてもよい。

17.3.3 空試験 14.2.5で得た空試験液（B）(31)を用いて17.3.2の操作を行う。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

17.3.4 検量線の作成(18) 14.2.2 l)の検量線作成用溶液系列Ⅳ(32)を用いて17.3.2の操作を行い，酸化カリウ

ムの量と吸光度との関係線を作成して，原点を通るように平行移動して検量線とする。

17.3.5 計算試料中の酸化カリウムの含有率は，17.3.2及び17.3.3で得た吸光度と17.3.4で作成した検量

線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

ここに， K 2O：酸化カリウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（B）又は希釈試料溶液中の酸化カリウムの量（g）

A2：空試験液（B）又は希釈空試験液中の酸化カリウムの量（g）

V：試料溶液（B）の分取量（ml）（分取しない場合は100）

m： 14.2.4 a)の試料のはかりとり量（g）

17.4 ICP発光分光分析法

17.4.1 要旨試料溶液（B''）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度を測定

する。

17.4.2 操作 16.4.4 b)で得た試料溶液（B''）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，カリウムの分析線（例えば，波長766.49 nm。）における発光強度を測定する。

17.4.3 空試験 16.4.5で得た空試験液（B''）を用いて17.4.2の操作を行う。

17.4.4 検量線の作成(18) 16.4.2 c)の検量線作成用溶液系列Ⅵを用いて17.4.2の操作を行い，酸化カリウム

の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

17.4.5 計算試料中の酸化カリウムの含有率は，17.4.2及び17.4.3で得た発光強度と17.4.4で作成した検

量線とから酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。

100

−

ここに， K 2O：酸化カリウムの含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（B''）中の酸化カリウムの量（g）

A2：空試験液（B''）中の酸化カリウムの量（g）

m： 16.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

18. 酸化クロム（Ⅲ）の定量方法

18.1 定量方法の区分酸化クロム(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光法

b) ICP発光分光分析法

18.2 原子吸光法

18.2.1 要旨試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）をとり，原子吸光分析装置を用いてクロムの吸光度

を測定する。

18.2.2 操作 13.2.3 a)で得た試料溶液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）の一部を原子吸光分析装置のフレーム

中に噴霧し，波長357.9 nmにおける吸光度を測定する。

18.2.3 空試験 13.2.4で得た空試験液（A-2），（A'-2）又は（A''-2）を用いて18.2.2の操作を行う。

18.2.4 検量線の作成(18) 13.2.2 e)の検量線作成用溶液系列Ⅲを用いて18.2.2の操作を行い，酸化クロム

(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

18.2.5 計算試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，18.2.2及び18.2.3で得た吸光度と18.2.4で作成した検

量線とから酸化クロム(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

Cr2O3

100

500

−

ここに， Cr2O3：酸化クロム(Ⅲ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)中の酸化クロム(Ⅲ)の量（g）

A2：空試験液(A-2)，(A'-2)又は(A''-2)中の酸化クロム(Ⅲ)の量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

18.3 ICP発光分光分析法

18.3.1 要旨試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてクロムの分析

線の発光強度を測定する。

18.3.2 操作 11.3.3 a)で得た試料溶液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一部

をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，クロムの分析線（例えば，267.72 nm。）及び必

要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

18.3.3 空試験 11.3.4で得た空試験液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.4で得た空試験液（A''-1）を用い

て18.3.2の操作を行う。

18.3.4 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて18.3.2の操作を行い，酸化クロム(Ⅲ)の量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

18.3.5 計算試料中の酸化クロム(Ⅲ)の含有率は，18.3.2及び18.3.3で得た発光強度と18.3.4で作成した

検量線とから酸化クロム(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。

Cr2O3

100

500

−

ここに， Cr2O3：酸化クロム(Ⅲ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化クロム(Ⅲ)

の量（g）

A2：空試験液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化クロム(Ⅲ)

の量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.5.3 a)の試料のはかりとり量（g）

19. 酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法

19.1 定量方法の区分酸化ジルコニウム(Ⅳ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) キシレノールオレンジ吸光光度法

b) ICP発光分光分析法

19.2 キシレノールオレンジ吸光光度法

19.2.1 要旨試料溶液（A），（A'）又は（A''）を分取し，塩化アルミニウム及び塩化ヒドラジニウムを加

えて，妨害イオンの影響をマスキングし，塩酸の濃度を調節した後，キシレノールオレンジを加えて発色

させ，吸光度を測定する。

19.2.2 試薬試薬は，次による。

a) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

b) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。

c) 塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L) JIS K 8200に規定する塩化ヒドラジニウムを用いて調製する。

d) 塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) JIS K 8115に規定する塩化アルミニウム(Ⅲ)123.6 gを水に溶か

し，水で1 000 mlに薄める。

e) キシレノールオレンジ溶液調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4(表8)による。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 11.3.2 i)による。

g) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(0.005 mgZrO2/ml) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(1 mgZrO2/ml) 5 mlを全量フラス

コ1 000 mlにとり，水を標線まで加える。

h) メチルオレンジ溶液調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4(表7)による。

19.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）又は9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）から，

一定量(36)を全量フラスコ50 ml（a）に分取する。

注(36) 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量は，試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)含有率に応じて表

16による。

表 16 試料溶液の分取量

酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率

試料溶液の分取量

％(質量分率)

0.50未満

0.50以上

b) a)と同じ試料溶液の同量をビーカー(100 ml)に分取し，指示薬としてメチルオレンジ溶液3〜4滴を加

え，溶液が黄色に変わるまでアンモニア水(1+1)を滴加する。この滴加量をx mlとする。全量フラスコ

50 ml（a）に塩酸(1+1) (4.5−7/x) ml，塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) 8 ml及び塩化ヒドラジニウム

溶液(150 g/L) 5 mlを加え，水で約40 mlに薄め，軽く振り混ぜる。別の全量フラスコ50 ml（b）に塩

酸(1+1) 4.5 ml，塩化アルミニウム溶液(25 mgAl/ml) 8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L) 5 mlを

加え，水で約40 mlに薄め，軽く振り混ぜる。全量フラスコ50 ml（a）及び全量フラスコ50 ml（b）

を沸騰水浴中に入れ，15分間加熱した後，流水中で冷却する。

c) 全量フラスコ50 ml（a）及び全量フラスコ50 ml（b）に，キシレノールオレンジ溶液 5 mlを加え，

水を標線まで加え，10分間放置する。この溶液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長535 nm

付近で全量フラスコ（b）の溶液を対照液にして吸光度を測定する。

19.2.4 空試験試料溶液（A），（A'）又は（A''）に対応する空試験液（A），（A'）又は（A''）を用いて19.2.3

の操作を行う。空試験液（A），（A'）又は（A''）の分取量は，試料溶液（A），（A'）又は（A''）と同量とす

る。

19.2.5 検量線の作成(18) ジルコニウム(Ⅳ)標準液(0.005 mgZrO2/ml) 0〜10.0 ml［酸化ジルコニウム(Ⅳ)と

して0〜0.05 mg］を全量フラスコ50 mlに段階的にとり，塩酸(1+1) 4.5 ml，塩化アルミニウム溶液(25

mgAl/ml) 8 ml及び塩化ヒドラジニウム溶液(150 g/L) 5 mlを加え，19.2.3 b)の水を加えて40 mlに薄める以

降の操作を行い，酸化ジルコニウム(Ⅳ)と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検

量線とする。

19.2.6 計算試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率は，19.2.3 c)及び19.2.4で得た吸光度と19.2.5で作

成した検量線とから酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を求め，次の式によって求める。

ZrO2

100

500

−

ここに， ZrO2：酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率[%(質量分率)]

A1：分取した試料溶液（A），（A'）又は（A''）中の酸化ジルコニ

ウム(Ⅳ)の量（g）

A2：分取した空試験液（A），（A'）又は（A''）中の酸化ジルコニ

ウム(Ⅳ)の量（g）

V：試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量（ml）

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

19.3 ICP発光分光分析法

19.3.1 要旨試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）をとり，ICP発光分光分析装置を用いてジルコニウム

の分析線の発光強度を測定する。

19.3.2 操作 11.3.3 a)で得た試料溶液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''-1）の一部

をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，ジルコニウムの分析線（例えば，257.14 nm。）

及び必要ならば内標準元素の発光線(13)の発光強度を測定する。

19.3.3 空試験 11.3.4で得た空試験液（A-1）若しくは（A'-1）又は9.5.4で得た空試験液（A''-1）を用い

て19.3.2の操作を行う。

19.3.4 検量線の作成(18) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱ(19)を

用いて19.3.2の操作を行い，酸化ジルコニウムの量と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

19.3.5 計算試料中の酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率は，19.3.2及び19.3.3で得た発光強度と19.3.4で作

成した検量線とから酸化ジルコニウム(Ⅳ)の量を求め，次の式によって算出する。

ZrO2

100

500

−

ここに， ZrO2：酸化ジルコニウム(Ⅳ)の含有率[%(質量分率)]

A1：試料溶液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化ジルコニウ

ム(Ⅳ)の量（g）

A2：空試験液（A-1），（A'-1）又は（A''-1）中の酸化ジルコニウ

ム(Ⅳ)の量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.5.3 a)の試料のはかりとり量（g）

20. 酸化りん（Ⅴ）の定量方法

20.1 定量方法の区分酸化りん(Ⅴ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) モリブデン青吸光光度法

b) ICP発光分光分析法

20.2 モリブデン青吸光光度法

20.2.1 要旨試料溶液（A），（A'）又は（A''）を分取し，酸濃度を調節した後，七モリブデン酸六アンモ

ニウム及びL(+)-アスコルビン酸を加え，加熱してモリブデン青を発色させ，吸光度を測定する。

20.2.2 試薬試薬は，次による。

a) 硫酸(1+1) 9.2.2 e)による。

b) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

c) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(20 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム

四水和物2.12 gを温水20 mlに溶かし，必要ならばろ過し，硫酸(1+1) 60 mlを加えて水で100 mlに薄

める。

d) L(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 9.2.2 k)による。

e) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml) JIS K 9007に規定するpH標準液用のりん酸二水素カリウム約0.5 g

を105±2 ℃で2時間加熱し，デシケーター中で放冷する。その0.191 7 gをはかりとり，ビーカー(200

ml)に移し入れ，少量の水を加えて溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線ま

で加える。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

りん(Ⅴ)標準液(0.01 mgP2O5/ml) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)を水で10倍に薄める。

g) p-ニトロフェノール溶液(2 g/L) JIS K 8721に規定するp-ニトロフェノールを用いて調製する。

20.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'）又は9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）から一

定量(37)を全量フラスコ100 mlに分取する。

注(37) 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量は，試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率に応じて表17に

よる。

表 17 試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量

酸化りん(Ⅴ)の含有率

試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量

％(質量分率)

0.4未満

0.4以上〜1.0未満

1.0以上〜2.0未満

2.0以上

b) 指示薬としてp-ニトロフェノール溶液(2 g/L) 2，3滴を加え，溶液が黄色になるまで水酸化ナトリウム

溶液(100 g/L)を滴加し，次に，硫酸(1+1)を滴加し無色とし，更に，2，3滴過剰に加える。七モリブデ

ン酸六アンモニウム溶液(20 g/L) 10 ml及びL(+)-アスコルビン酸溶液(100 g/L) 2 mlを加え，水を標線

まで加える。沸騰水浴中で15分間加熱した後，流水中で冷却する。この溶液の一部を分光光度計の吸

収セルにとり，波長830 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定する。

備考試料溶液（A'）を用いたときは，9.3.4 b)において凝集剤として加えたポリエチレンオキシドに

起因した濁りが認められる場合がある。このような場合，次のように操作する。試料溶液の一

定量(*)をビーカー(100 ml)に分取し，硝酸5 ml及び硫酸(1+1) 2 mlを加え，砂浴上で硫酸白煙を

発生させる(**)。放冷後，水約30 mlを加えて加熱し，ろ紙5種Bでろ過し，温水で数回洗浄

する。ろ液及び洗液はビーカー(100 ml)に受け，指示薬としてp-ニトロフェノール溶液(2 g/L) 2，

3滴を加え，溶液が黄色になるまで水酸化ナトリウム溶液を滴加し，次に，硫酸(1+1)を滴加し

て無色とした後，更に2〜3滴過剰に加え，全量フラスコ100 mlに移し入れ，七モリブデン酸

六アンモニウム溶液(20 g/L)を加える。以降の操作を行う。

注(*) 注(36)による。

(**) 酸化りん(Ⅴ)が低値を示すことがあるので，乾固してはならない。

20.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'）又は9.4.5で得た空試験液（A''）

を用い20.2.3の操作を行う。

20.2.5 検量線の作成りん(Ⅴ)標準液(0.01 mgP2O5/ml) 0〜25.0 ml［酸化りん(Ⅴ)として0〜0.25 mg］を数

個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，20.2.3 b)の操作を行い，酸化りん(Ⅴ)の量と吸光度との関係線

を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

20.2.6 計算試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率は，20.2.3 b)及び20.2.4で得た吸光度と，20.2.5で作成した検

量線とから酸化りん(Ⅴ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

ここに， P2O5：酸化りん(Ⅴ)の含有率[%(質量分率)]

A1：分取した試料溶液（A），（A'）又は（A''）中の酸化りん(Ⅴ)

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

の量（g）

A2：分取した空試験液（A），（A'）又は（A''）中の酸化りん(Ⅴ)

の量（g）

V： 20.2.3 a)の試料溶液（A），（A'）又は（A''）の分取量（ml）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)又は9.4.4 a)の試料のはかりとり量（g）

20.3 ICP発光分光分析法

20.3.1 要旨試料溶液（A'）を分取し，水を加えて一定体積とする。この溶液をとり，ICP発光分光分析

装置を用いてりん分析線の発光強度を測定する。

20.3.2 試薬試薬は，次による。

a) 酸化アルミニウム溶液(10 mg Al2O3/ml) 9.2.4 備考a) 2)による。

b) 添加溶液Ⅰ 9.5.2 g)による。

c) 添加溶液Ⅱ 11.3.2 b)による。

d) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml) 20.2.2 e)による。

e) りん(Ⅴ)標準液(0.05 mgP2O5/ml) りん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)の50 mlを全量フラスコ100 mlに分

取し，水を標線まで加える。使用時に調製する。

スカンジウム標準液(1 mgSc/ml)(11) 9.5.2 p)による。

g) イットリウム標準液(1 mgY/ml)(11) 9.5.2 q)による。

h) 内標準溶液 9.5.2 r)による。

検量線作成用溶液系列Ⅶ(12)(38) 分析試料溶液中の酸化りん(Ⅴ)の含有率に合わせて，りん(Ⅴ)標準液

(0.05 mgP2O5/ml)を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，それぞれの全量フラスコに添加溶液

(39)20 ml及び内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。表18に調製例を示す。

注(38) 9.5.2 t)の検量線作成用溶液系列Ⅰ又は11.3.2 n)の検量線作成用溶液系列Ⅱにおいて酸化ジルコ

ニウム(Ⅳ)に代えてりん(Ⅴ)標準液(0.1 mgP2O5/ml)を加え，この系列に代えることができる。

(39) 試料溶液(A'')を用いた場合は添加溶液Ⅰ，試料溶液(A)又は(A')を用いた場合は添加溶液Ⅱを用

いる。

表 18 検量線作成用溶液系列Ⅶの調製例

検量線作成用

溶液

添加溶液

内標準溶液

りん(Ⅴ)標準液(0.1

mgP2O5/ml)

P2O5溶液の濃度

No.

(mg/100 ml)

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.50

0.75

1.00

20.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液(A-3)，(A'-3)又は(A''-3)の調製(40) 9.2.4 e)で得た試料溶液（A），9.3.4 e)で得た試料溶液（A'），

9.4.4 b)で得た試料溶液（A''）又は9.5.3 a)で得た試料溶液（A''）から20 mlを全量フラスコ100 mlに

分取し，内標準溶液5 mlを加え，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液(A-3)，試料溶液(A'-3)，

試料溶液(A''-3)又は試料溶液(A''-3)とし，ICP発光分光分析法による酸化りん(Ⅴ)の定量に用いる。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注(40) 9.5.3 a)の試料溶液(A''-1)，11.3.3 a)の試料溶液(A-1)又は11.3.3 a)の試料溶液(A'-1)を用いてよい。

b) 発光強度の測定試料溶液(A'-3)の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，りん

の分析線［例えば，波長213.618 nm(41)］及び内標準元素の発光線(13)の強度を測定する。

注(41) 銅を含む試料では，装置によってはCu 213.598 nmの分光干渉を受けることがある。その場合，

真空・紫外域の分析線を用いてICP発光分光分析法を適用するか，20.2によってモリブデン青

吸光光度法を適用するとよい。

20.3.4 空試験 9.2.5で得た空試験液（A），9.3.5で得た空試験液（A'），9.4.5で得た空試験液（A''）又は

9.5.4で得た空試験液（A''-1）を用いて20.3.3の操作を行う。ここで得た試料溶液(A-3)に対応する溶液を空

試験液（A-3），試料溶液(A'-3)に対応する溶液を空試験液（A'-3）及び試料溶液(A''-3)に対応する溶液を空

試験液（A''-3）とする。

20.3.5 検量線の作成(14) 検量線作成用溶液系列Ⅶを用いて20.3.3 b)の操作を行い，酸化りん(Ⅴ)濃度と発

光強度との関係線を作成し，検量線とする。

20.3.6 計算試料中の酸化りん(Ⅴ)の含有率は，20.3.3 b)及び20.3.4で得た発光強度と，20.3.5で作成した

検量線とから酸化りん(Ⅴ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

500

−

ここに， P2O5：酸化りん(Ⅴ)の含有率[％(質量分率)]

A1：試料溶液（A-3），（A'-3）又は（A''-3）中の酸化りん(Ⅴ)の量

（g）

A2：空試験液（A'-3），（A'-3）又は（A''-3）中の酸化りん(Ⅴ)の

量（g）

m： 9.2.4 a)，9.3.4 a)，9.4.4 a)又は9.5.3 a)の試料のはかりとり量

（g）

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付表 1 引用規格

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202 化学分析用白金皿

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0116 発光分光分析通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8005 容量分析用標準物質

JIS K 8069 アルミニウム（試薬）

JIS K 8085 アンモニア水（試薬）

JIS K 8101 エタノール（99．5）（試薬）

JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）

JIS K 8103 ジエチルエーテル（試薬）

JIS K 8115 塩化アルミニウム（Ⅲ）（試薬）

JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）

JIS K 8180 塩酸（試薬）

JIS K 8200 塩化ヒドラジニウム（試薬）

JIS K 8202 塩化1，10−フェナントロリニウム一水和物（試薬）

JIS K 8223 過塩素酸（試薬）

JIS K 8297 クルクミン（試薬）

JIS K 8355 酢酸（試薬）

JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）

JIS K 8532 L（＋）−酒石酸（試薬）

JIS K 8541 硝酸（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）

JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8721 p−ニトロフェノール（試薬）

JIS K 8783 二硫酸カリウム（試薬）

JIS K 8819 ふっ化水素酸（試薬）

JIS K 8841 ブロモクレゾールパープル（試薬）

JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン（試薬）

JIS K 8863 ほう酸（試薬）

JIS K 8875 マグネシウム（試薬）

JIS K 8882 D（−）−マンニトール（試薬）

JIS K 8885 二酸化けい素（試薬）

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）

JIS K 8951 硫酸（試薬）

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附属書1（規定）高アルミナ質耐火物中のほう酸バインダの定量方法

1. 適用範囲この附属書は，高アルミナ質耐火モルタルに加えられたバインダとしての酸化ほう素(Ⅲ)

成分の定量方法について規定する。

2. 分析項目・定量範囲分析項目及び定量範囲は，次による。

a) 酸化ほう素(Ⅲ)(B2O3) 1 ％(質量分率)以下

3. 試料溶液の調製

3.1

要旨試料に塩酸及び温水を加え，可溶性成分を溶かした後，ろ過して一定体積とする。

3.2

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸(1+1，1+50) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

3.3

試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，5.0 gとする。

3.4

操作試料溶液の調製操作は，次の手順によって行う。

a) 乾燥した試料をプラスチック製ビーカー(200 ml)にはかりとり，塩酸(1+1) 20 ml及び熱水50 mlを加え，

よくかき混ぜて試料を分散させる。時々かき混ぜながら，約30分間放置し，可溶性バインダ成分を溶

出させる。

b) ろ紙5種Bを用いてろ過し，温塩酸(1+50)を用いて洗浄する。ろ液及び洗液は，冷却後，全量フラス

コ250 mlに移し入れ，水を標線まで加える。この溶液をプラスチック製瓶に移し，試料溶液（C）と

して酸化ほう素(Ⅲ)の定量に用いる。

3.5

空試験試料を用いないで3.4の操作を行う。この溶液を空試験液（C）とする。

4. 酸化ほう素(Ⅲ)の定量方法

4.1

定量方法の区分酸化ほう素(Ⅲ)の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 水酸化ナトリウム滴定法この方法は，酸化ほう素(Ⅲ)0.5 %(質量分率)以上の試料に適用する。

b) 誘導結合プラズマ（ICP）発光分光分析法

c) クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法）

4.2

水酸化ナトリウム滴定法

4.2.1

要旨試料溶液（C）を分取し，pHを約5.0に調節してけい酸などを沈殿させ，ろ別する。ろ液の

pHを6.3としD(-)-マンニトールを加え，再びpH 6.3になるまで水酸化ナトリウム標準液で滴定する。

4.2.2

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸(1+50) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

b) 水酸化ナトリウム溶液(240 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

c) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する。

d) D(-)-マンニトール JIS K 8882に規定するもの。

e) ブロモクレゾールパープル溶液(0.1 g/L) JIS K 8841に規定するブロモクレゾールパープルを用いて

調製する。

ほう素(Ⅲ)標準液(0.1 mgB2O3/ml) JIS K 8863に規定するほう酸約0.5 gをビーカー(100 ml)に取り薄

く広げ，デシケーターに入れて24時間以上乾燥する。その0.177 6 gをはかりとり，ビーカー(200 ml)

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に移し入れ(1)，少量の水で溶かし，水とともに全量フラスコ1 000 mlに移し入れ，水を標線まで加え

る。

注(1) 例えば，白金製はかりとり皿上にはかりとり，飛散しないように注意してビーカーに移し，少

量の水で白金製はかりとり皿上の付着残留物を洗い移す。

g) 滴定用水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム50 gをポリエチレン瓶に入れ，

水50 mlを加え，冷却しながら溶かす。密栓をして数日間静置した後，上澄み液4.0 mlを分取し，炭

酸を含まない水で2 000 mlに薄める。この溶液は，二酸化炭素吸収管付の25 ml自動ビュレットのポ

リエチレン瓶に入れ保存する。この溶液の酸化ほう素(Ⅲ)相当量は，次によって求める。

ほう素(Ⅲ)標準液(0.1 mgB2O3/ml)100 mlをビーカー(200 ml)に分取し，マグネチックスターラーを用

いてかき混ぜながら，pH測定用ガラス電極を入れ，測定用水酸化ナトリウム溶液を滴加してpH 6.3

に調節する。pH測定用ガラス電極を引き上げD(-)-マンニトール10 gを加え，再びpH測定用ガラス

電極を入れ，pHが6.3になるまで滴定用水酸化ナトリウム溶液で滴定し，次の式によって滴定用水酸

化ナトリウム溶液の酸化ほう素(Ⅲ)相当量(g)を算出する。

ここに， F：滴定用水酸化ナトリウム溶液1 ml当たりの酸化ほう素(Ⅲ)の量

（g）

V： D (-)-マンニトール添加後の滴定用水酸化ナトリウム溶液の使

用量（ml）

4.2.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 3.4 b)で得た試料溶液（C）から50 mlをビーカー(200 ml)に分取し，指示薬としてブロモクレゾールパ

ープル溶液(0.1 g/L) 2，3滴を加え，溶液の色が青になるまで水酸化ナトリウム溶液(240 g/L)及び水酸

化ナトリウム溶液(40 g/L)を滴加した後，塩酸(1+50)を滴加して黄色とする。

b) 20分間煮沸した後(2)，時計皿を水洗して取り除き，ビーカー(200 ml)を受器とし，ろ紙5種Bを用い

てろ過し，熱水で6，7回洗浄する。

注(2) この間に溶液の色が黄緑になったら，塩酸(1+50)を滴加して黄色に保つ。

c) 放冷後，液量を水で100 mlとし，マグネチックスターラーを用いてかき混ぜながら，pH測定用ガラ

ス電極を入れ，滴定用水酸化ナトリウム溶液を滴加してpHを6.3とする。pH測定用ガラス電極を引

き上げ，D(-)-マンニトール10 gを加え，再びpH測定用ガラス電極を入れ，pHが6.3になるまで滴定

用水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

4.2.4

空試験 3.5で得た空試験液（C）を用いて，4.2.3の操作を行う。

4.2.5

計算試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，次の式によって算出する。

(

)

100

250

−

ここに， B2O3：酸化ほう素(Ⅲ)の含有率[%(質量分率)]

V1：試料溶液（C）のマンニトール添加後の滴定用水酸化ナトリ

ウム溶液の使用量（ml）

V2：空試験液（C）のマンニトール添加後の滴定用水酸化ナトリ

ウム溶液の使用量（ml）

F：滴定用水酸化ナトリウム溶液1 ml当たりの酸化ほう素(Ⅲ)

の相当量（g）

m： 3.4 a)の試料のはかりとり量（g）

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4.3

ICP発光分光分析法

4.3.1

要旨試料溶液（C）を分取し，希釈後ICP発光分光分析装置を用いてほう素の分析線の発光強度

を測定する。

4.3.2

試薬試薬は，次による。

a) 検量線作成用溶液系列 (3) ほう素(Ⅲ)標準液(0.1 mgB2O3/ml) 0〜50.0 ml［酸化ほう素(Ⅲ)として0〜5

mg］を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，それぞれに3.5の空試験液（C）25 ml(4)を加え，

水を標線まで加える。

注(3) 調製例は，一例である。分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能などに応じて，最

適な検量線作成用溶液を調製する。

(4) 試料溶液の分取量を変えた場合は，その変えた量と同量にする。

4.3.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 3.4 b)で得た試料溶液（C）から25 mlを全量フラスコ100 mlに分取し，水を標線まで加える。

b) a)の溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，例えば，波長249.68 nmに

おける発光強度を測定する。

4.3.4

空試験 3.5で得た空試験液（C）を用いて，4.3.3の操作を行う。

4.3.5

検量線の作成(5) 検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて4.3.3 b)の操作を行い，酸化ほう素(Ⅲ)の量と発

光強度との関係線を作成し，検量線とする。

注(5) 検量線作成用溶液系列の測定は，試料溶液及び空試験液の測定の一連の操作として行う。検量

線は，測定ごとに新しいものを作成して用いる。

4.3.6

計算試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，4.3.3 b)及び4.3.4で得た発光強度と4.3.5で得た検量線

から酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

250

−

ここに， B2O3：酸化ほう素(Ⅲ)の含有率[%(質量分率)]

A1：分取した試料溶液（C）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量（g）

A2：分取した空試験液（C）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量（g）

m： 3.4 a)の試料のはかりとり量（g）

4.4

クルクミン吸光光度法（ロソシアニン法）

4.4.1

要旨試料溶液（C）を分取し，硫酸を加えて加熱し，脱水した後，クルクミンを加えてロソシア

ニンを生成させ，水-エタノールに溶解して吸光度を測定する。

4.4.2

試薬試薬は，次による。

a) 硫酸(1+1) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調整する。

b) 水-エタノール溶液水とJIS K 8101に規定するエタノール(99.5)とを体積比1：3で混合する。

c) クルクミン酢酸溶液 JIS K 8297に規定するクルクミン0.15 gを石英ガラス製ビーカー(200 ml)には

かりとり，JIS K 8355に規定する酢酸100 mlを加え，加熱して溶かす。調製後，1週間を経過したも

のは使用しない。

d) ほう素(Ⅲ)標準液(0.5 μgB2O3/ml) 4.2.2 f)のほう素(Ⅲ)標準液(0.1 mgB2O3/ml)を水で200倍に薄める。

4.4.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 3.4 b)で得た試料溶液（C）の一定量(6)を全量フラスコ1 000 ml (7)に分取し，水を標線まで加え，希釈

試料溶液（C-1）とする。希釈試料溶液（C-1）の一定量(6)を白金皿(8)（例えば，JIS H 6202に規定す

R 2212-3：2006

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る90番。）に分取し，硫酸(1+1) 1 mlを加え，熱板上で加熱蒸発し，硫酸白煙が発生し始めたら，白

金皿の底を水に約1分間浸して冷却する。直ちに白金皿の外側の底の水を完全にぬぐい，クルクミン

酢酸溶液1 mlを加え，時計皿でふたをして約60分間放置する。これに，水-エタノール溶液20 mlを

加え，時々かき混ぜながら30分間放置し，発色した錯体を完全に溶かす。

注(6) 試料溶液（C）及び希釈試料溶液（C-1）の分取量は，試料中の酸化ほう素(Ⅲ)の含有率に応じ，

附属書1表1による。

(7) プラスチック製を用いることが望ましい。その場合は，JIS K 0050によって改めて検定したも

のを用いる。

(8) 白金皿は，あらかじめ十分に洗浄して，ほう素の付着していないものを用いる。汚染が認めら

れる場合は，次のように処理して用いる。ふっ化水素酸と少量の硫酸を加え，熱板上で加熱し

て付着しているかもしれないほう酸分を揮散させ，十分水洗後，乾燥する。

附属書1表 1 試料溶液（C）及び希釈試料溶液（C-1）の分取量

酸化ほう素(Ⅲ)の含有率

試料溶液（C）の分取量

希釈試料溶液（C-1）の分取量

％(質量分率)

0.1未満

0.1以上〜0.2未満

0.2以上〜0.5未満

0.5以上〜1.0未満

b) a)の発色液の一部を分光光度計の吸収セルにとり，波長555 nm付近で水を対照液にして吸光度を測定

する。

4.4.4

空試験 3.5で得た空試験液（C）を用いて4.4.3の操作を行う。希釈試料溶液（C-1）に対応する

溶液を，希釈空試験液（C-1）とする。空試験液（C）及び希釈空試験液（C-1）の分取量は，試料溶液（C）

及び希釈試料溶液（C-1）と同量とする。

4.4.5

検量線の作成ほう素(Ⅲ)標準液(0.5 μgB2O3/ml) 0〜10.0 ml［酸化ほう素(Ⅲ)として0〜5 µg］を数

個の白金皿(8)（例えば，JIS H 6202に規定する90番。）に段階的にとり，それぞれについて4.4.3の硫酸(1+1)

1 ml添加以降の操作を行い，酸化ほう素(Ⅲ)の量と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移

動して検量線とする。

4.4.6

計算酸化ほう素(Ⅲ)の含有率は，4.4.3 b)及び4.4.4で得た吸光度と4.4.5で作成した検量線とから，

酸化ほう素(Ⅲ)の量を求め，次の式によって算出する。

100

1000

250

−

ここに， B2O3：酸化ほう素(Ⅲ)の含有率[％(質量分率)]

A1：分取した希釈試料溶液（C-1）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量

（g）

A2：分取した希釈空試験液（C-1）中の酸化ほう素(Ⅲ)の量

（g）

m： 3.4 a)の試料のはかりとり量（g）

V1：試料溶液（C）の分取量（ml）

V2：希釈試料溶液（C-1）の分取量（ml）

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附属書2（規定）陽イオン交換分離法を用いた酸化カルシウム，酸化マグネ

シウム，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量方法

1. 適用範囲この附属書は，アルミニウムの影響を除去するための陽イオン交換分離法を用いた酸化カ

ルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量方法について規定する。

2. 試料の分解，陽イオン交換分離及び溶出液の処理

2.1

要旨試料にふっ化水素酸，過塩素酸及び硝酸を加えて加熱し，蒸発乾固した後，塩酸に溶かし，

試料溶液とする。これを陽イオン交換樹脂カラムに流し，続いてふっ化水素酸（1+20）を流してアルミニ

ウム，鉄及びチタンを溶出させる。カラムに水を流してふっ化水素酸を除去した後，塩酸（1+2）を流し

てカルシウム，マグネシウム，カリウム及びナトリウムを溶離する。溶出液は，蒸発乾固後，塩酸に溶か

し，それぞれの成分の定量に用いる。

2.2

器具器具は，次による。

a) 陽イオン交換樹脂カラム附属書2図1に示すものを標準とする。

上端にプラスチック製漏斗を取り付け，下端を細く引き伸ばしたプラスチック管（長さ200 mm，

内径12 mm）に，水でほぐしたプラスチックウールを厚さ約10 mmに詰め，水で湿潤させた強酸性陽

イオン交換樹脂［標準架橋品〔ジビニルベンゼン含有量約8 %（質量分率）〕粒径75〜150 µm］約18 ml

をスラリー状にして流し入れ，沈降させる。ウールの詰め方を加減するなどして流量を毎分1.0〜1.5 ml

になるように調節した後，塩酸(1+2) 100 ml及び水70 mlを順次流しておく。2.5の操作を行うと試料

溶液中の未溶解物質がカラム内に残留するので，酸化アルミニウムなどの分離に使用するカラムとは

別のものを用いる。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

単位 mm

附属書2図 1 陽イオン交換樹脂カラムの一例

2.3

試薬試薬は，次による。ただし，カルシウム，マグネシウム，カリウム及びナトリウムの少ない

高純度なものを用いる。a)〜d)は，プラスチック製瓶に保存する。

a) 塩酸（1+1） JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

b) 塩酸（1+2） JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。

c) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するもの。

d) ふっ化水素酸（1+20） c)のふっ化水素酸を用いて調製する。

e) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。

過塩素酸 JIS K 8223に規定するもの。

2.4

試料のはかりとり量試料のはかりとり量は，0.50 gとする。

2.5

操作操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の分解乾燥した試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）にはかりとり水で潤し，

過塩素酸10 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸20 mlを加えてよくかき混ぜ，砂浴上で注意して加熱し

て分解し(1)，過塩素酸の白煙を発生させ，蒸発乾固する。放冷後，白金皿の内壁を少量の水で洗い，

再び過塩素酸5 ml，硝酸2 ml及びふっ化水素酸10 mlを加え，砂浴上で蒸発乾固する。放冷後，白金

皿の内壁を少量の水で洗い，過塩素酸5 mlを加え，砂浴上で蒸発乾固して残留するふっ化物を分解す

る。

注(1) 白金皿の内容物のかき混ぜには，太目の白金合金（例えば，白金-ロジウム。）線の先端を折り

曲げたもの，白金製さじ，四ふっ化エチレン樹脂製棒又はさじなどが利用できる。加熱してい

R 2212-3：2006

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くと試料が白金皿の底に固化して試薬と反応しにくくなるので，砂浴から降ろし，放冷後，固

化物を白金皿の底からはがし，よくつぶすとよい。加熱を続け，液量が少なくなり，過塩素酸

の白煙が発生する直前になると試料によっては激しく反応し，飛散することがあるので注意す

る。もし，過塩素酸の白煙が発生する直前になって液面に気泡状のものが多く発生するような

ら四ふっ化エチレン樹脂製の時計皿で覆い，過塩素酸の白煙が発生し始めたなら，砂浴上から

降し，放冷後，時計皿及び白金皿の内壁を少量の水で洗い，再び加熱する。

b) 塩酸酸性溶液の調製放冷後，塩酸（1+2) 10 ml及び水10 mlを加えて沸騰水浴上で約10分間加熱し

て溶かし，ろ紙5種Bを用いてろ過し，温水で洗浄する。ろ液及び洗液は，プラスチック製ビーカー

（200 ml）に集め，水で約100 mlに薄め，プラスチック製棒で軽く混ぜる。

c) 陽イオン交換分離による共存成分との分離受器としてプラスチック製ビーカー（300 ml）を用い，

b)で得られた塩酸酸性溶液を陽イオン交換樹脂カラムに流す(2)。続いて，ふっ化水素酸(1+20) 10 ml

ずつを2回漏斗の内壁を洗浄しながらカラムに流し，更にふっ化水素酸(1+20) 70 mlを流して，アル

ミニウム，鉄及びチタンを溶離する。引き続き，水10 mlずつ2回漏斗の内壁を洗浄しながらカラム

に流し，更に水60 mlを流してふっ化水素酸を除去する。ここまでの流出液は，不要である。

注(2) 前の溶液が陽イオン交換樹脂カラムの先端から流出しなくなってから，次の溶液を流す。以下

同様とする。

d) 分離溶液の調製受器として白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する150番。）を用い，塩酸（1+2）

10 mlずつを2回漏斗の内壁を洗浄しながら陽イオン交換樹脂カラムに流し，更に塩酸(1+2) 70 mlを

流してカルシウム，マグネシウム，ナトリウム及びカリウムを溶離する。白金皿を沸騰水浴上に移し，

蒸発乾固し，放冷後，塩酸(1+1) 5.0 ml及び温水50 mlを加え，沸騰水浴上で約10分間加熱して溶か

す。放冷後，全量フラスコ100 ml (3)に移し入れ，水を標線まで加える。この溶液を分離溶液として，

酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。

注(3) プラスチック製を用いることが望ましい。その場合，JIS K 0050の規定によって，実体積を検

定する。

2.6

空試験試料を用いないで2.5の操作を行う。分離溶液に対応する溶液を空試験分離液とする。

3. 酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量方法

3.1

定量方法の区分定量方法の区分は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光法

b) ICP発光分光分析方法

c) 炎光光度法酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量についてだけ適用する。

3.2

原子吸光光度法

3.2.1

要旨分離溶液を分取し，原子吸光分析装置を用いてカルシウム，マグネシウム，ナトリウム及び

カリウムのそれぞれの吸光度を測定する。

3.2.2

試薬試薬は，次による。ただし，カルシウム，マグネシウム，カリウム及びナトリウムの少ない

高純度なものを用いる。a)〜g)は，プラスチック製瓶に保存する。h)は，使用時に調製する。

a) 塩酸（1+1）附属書1の3.2 a) による。

b) ランタン(Ⅲ)溶液（50 g/L）本体13.2.2 a)による。

c) カルシウム標準液(0.5 mgCaO/ml) 本体9.5.2 l)のカルシウム標準液(1 mgCaO/ml) 50 mlをとり，水で

100 mlに薄める。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

d) マグネシウム標準液(0.5 mgMgO/ml) 本体9.5.2 m)のマグネシウム標準液(1 mgMgO/ml) 50 mlをとり，

水で100 mlに薄める。

e) ナトリウム標準液(0.5 mgNa2O/ml) 本体14.2.2 i)のナトリウム標準液(1 mgNa2O/ml) 50 mlをとり，水

で100 mlに薄める。

カリウム標準液(0.5 mgK2O/ml) 本体14.2.2 j)のカリウム標準液(1 mgK2O/ml) 50 mlをとり，水で100

mlに薄める。

g) 混合標準溶液(0.05 mgCaO/ml，0.05 mgMgO/ml，0.05 mgNa2O/ml，0.05 mgK2O/ml) カルシウム標準

液(0.5 mgCaO/ml)，マグネシウム標準液(0.5 mgMgO/ml)，ナトリウム標準溶液(0.5 mgN2O/ml)及びカリ

ウム標準液(0.5 mgK2O/ml)のそれぞれを20 mlずつを全量フラスコ200 mlにとり，水を標線まで加え

る。

h) 検量線作成用溶液系列Ⅰ(4) 混合標準溶液を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，塩酸(1+1)

5.0 ml，ランタン(Ⅲ)溶液(50 g/L) 5 mlを加え，水を標線まで加える。附属書2表1にその調製例を示

す。

注(4) 分析試料の組成及び使用する分析装置の種類・性能に応じて。最適な検量線作成用溶液系列を

調製する。

附属書2表 1 検量線作成用溶液系列Ⅰの調製例

検量線作成用

溶液

No.

塩酸(1+1)

ランタン(Ⅲ)溶液

(50 g/L)

混合標準溶液

溶液の濃度(mg/100 ml)

CaO

MgO

Na2O

K2O

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.40

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

2.00

3.2.3

操作操作は次による。

a) 2.5 d)で得た分離溶液から一定量(5)を全量フラスコ100 ml (3)に分取し，塩酸(1+1)の量が分取した分離

溶液中に含まれる量と合わせて5.0 mlになるように，塩酸(1+1)を加え(6)，ランタン(Ⅲ)溶液(50 g/L) 5

mlを加えて，水を標線まで加える。この溶液を試料溶液（D）とする。

注(5) 分離溶液中の測定成分量に応じて，最適な定量感度が得られるように分取量を決める。測定成

分によって異なる分取量の試料溶液を調製してもよい。

(6) 塩酸（1+1）の添加量（y）は，分離溶液の分取量（x）によって，次の式で求める。

100

0.5

−

なお，分離溶液を分取することなく用いる場合，塩酸（1+1）の添加は不要である。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

b) 試料溶液（D）の一部を原子吸光分析装置のフレームに噴霧し，それぞれの測定成分の分析線の吸光

度を測定する(7)。

注(7) それぞれの定量成分に用いられるフレームの種類及び分析線の波長は，附属書2表2による。

附属書2表 2 測定成分とフレームの種類及び分析線波長

定量成分

フレームの種類

分析線波長

酸化カルシウム

アセチレン-一酸化二窒素フレーム

422.7

酸化マグネシウム

アセチレン-空気フレーム

又は，アセチレン-一酸化二窒素フレーム

285.2

酸化ナトリウム

アセチレン-空気フレーム

589.0

酸化カリウム

アセチレン-空気フレーム

766.5

3.2.4

空試験 2.6で得た空試験分離液を用いて，3.2.3の操作を行う。試料溶液（D）に対応する溶液を，

空試験液（D）とする。空試験分離液の分取量は，分離溶液と同量とする。

3.2.5

検量線の作成(8) 検量線作成用溶液系列Ⅰを用いて，それぞれの測定成分ごとに3.2.3 b)の操作を

行い，濃度と吸光度との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

注(8) 検量線作成用溶液系列Ⅰの測定は，試料溶液及び空試験液の測定と一連の操作として行い，検

量線は，測定ごとに新しいものを作成して用いる。

3.2.6

計算試料中のそれぞれの測定成分の含有率は，3.2.3 b)及び3.2.4で得た吸光度と3.2.5で作成し

た検量線とから，それぞれの測定成分の量を求め，次の式によって算出する。

CaO

100

CaO

−

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率［%（質量分率）］

ACaO：試料溶液（D）中の酸化カルシウムの量（g）

BCaO：空試験液（D）中の酸化カルシウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

VCaO：分離溶液の分取量（ml）

MgO

100

MgO

−

ここに， MgO：酸化マグネシウムの含有率［%（質量分率）］

AMgO：試料溶液（D）中の酸化マグネシウムの量（g）

BMgO：空試験液（D）中の酸化マグネシウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

VMgO：分離溶液の分取量（ml）

Na2O

100

−

ここに，

Na2O：酸化ナトリウムの含有率［%（質量分率）］

：試料溶液（D）中の酸化ナトリウムの量（g）

：空試験液（D）中の酸化ナトリウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

：分離溶液の分取量（ml）

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

K2O

100

−

ここに，

K2O ：酸化カリウムの含有率［%（質量分率）］

：試料溶液（D）中の酸化カリウムの量（g）

：空試験液（D）中の酸化カリウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

：分離溶液の分取量（ml）

3.3

ICP発光分光分析方法

3.3.1

要旨分離溶液を分取し，ICP発光分光分析装置を用いてカルシウム，マグネシウム，ナトリウム

及びカリウムのそれぞれの分析線の発光強度を測定する。

3.3.2

試薬試薬は，次による。ただし，カルシウム，マグネシウム，カリウム及びナトリウムの少ない

高純度なものを用いる。a)及びc)〜f)は，プラスチック製瓶に保存する。g)は，使用時に調製する。

a) 塩酸（1+1）附属書1の3.2 a) による。

b) カルシウム標準液(0.5 mgCaO/ml) 3.2.2 c) による。

c) マグネシウム標準液(0.5 mgMgO/ml) 3.2.2 d) による。

d) ナトリウム標準液(0.5 mgNa2O/ml) 3.2.2 e) による。

e) カリウム標準液(0.5 mgK2O/ml) 3.2.2 f) による。

混合標準溶液(0.05 mgCaO/ml，0.05 mgMgO/ml，0.05 mgNa2O/ml，0.05 mgK2O/ml) 3.2.2 g)による。

g) 検量線作成用溶液系列Ⅱ(4) 混合標準液を数個の全量フラスコ100 mlに段階的にとり，塩酸(1+1) 5.0

mlを加え，水を標線まで加える。附属書2表3にその調製例を示す。

附属書2表 3 検量線作成用溶液系列Ⅱの調製例

検量線作成

用溶液

No.

塩酸(1+1)

混合標準溶液Ⅱ

溶液の濃度(mg/100 ml)

CaO

MgO

Na2O

K2O

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.40

0.50

0.75

1.00

1.25

1.50

2.00

3.3.3

操作操作は，次による。

a) 2.4 d)で得た分離溶液から一定量(5)を全量フラスコ100 ml (3)に分取し，塩酸（1+1）量が分取した分離

溶液中に含まれる量と合わせて5.0 mlになるように，塩酸（1+1）を加え(6)，水を標線まで加える。

この溶液を試料溶液（D'）とする。

b) 試料溶液（D'）の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，それぞれの測定成分

の分析線の発光強度を測定する(9)。

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注(9) それぞれの定量成分に用いる分析線の波長は，例えば，附属書2表4による。

附属書2表 4 ICP発光分光分析用の分析線の波長の例

定量成分

分析線波長

酸化カルシウム

393.37

酸化マグネシウム

279.55

酸化ナトリウム

589.59

酸化カリウム

766.49

3.3.4

空試験 2.6で得た空試験分離液を用いて，3.3.3の操作を行う。試料溶液（D'）に対応する溶液を，

空試験液（D'）とする。空試験分離液の分取量は，分離溶液と同量とする。

3.3.5

検量線の作成(8) 検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて，それぞれの測定成分ごとに3.3.3 b)の操作を

行い，濃度と発光強度との関係線を作成して検量線とする。

3.3.6

計算試料中のそれぞれの測定成分の含有率は，3.3.3 b)及び3.3.4で得た発光強度と3.3.5で作成

した検量線とから，それぞれの測定成分の量を求め，次の式によって算出する。

CaO

100

CaO

−

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率［%（質量分率）］

ACaO：試料溶液（D'）中の酸化カルシウムの量（g）

BCaO：空試験液（D'）中の酸化カルシウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

VCaO：分離溶液の分取量（ml）

MgO

100

MgO

−

ここに， MgO：酸化マグネシウムの含有率［%（質量分率）］

AMgO：試料溶液（D'）中の酸化マグネシウムの量（g）

BMgO：空試験液（D'）中の酸化マグネシウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

VMgO：分離溶液の分取量（ml）

Na2O

100

−

ここに， Na2O ：酸化ナトリウムの含有率［%（質量分率）］

Na2

：試料溶液（D'）中の酸化ナトリウムの量（g）

Na2

：空試験液（D'）中の酸化ナトリウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

Na2

：分離溶液の分取量（ml）

K2O

100

−

ここに，

K2O ：酸化カリウムの含有率［%（質量分率）］

：試料溶液（D'）中の酸化カリウムの量（g）

：空試験液（D'）中の酸化カリウムの量（g）

R 2212-3：2006

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

：分離溶液の分取量（ml）

3.4

炎光光度法による酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量

3.4.1

要旨分離溶液を分取し，炎光光度計を用いてナトリウム及びカリウムのそれぞれの分析線の発光

強度を測定する。

3.4.2

試薬試薬は，次による。ただし，カリウム及びナトリウムの少ない高純度なものを用いる。a)

及びc)〜f)は，プラスチック製瓶に保存する。g)は，使用時に調製する。

a) 塩酸（1+1）附属書1の3.2 a) による。

b) カルシウム標準液(0.5 mgCaO/ml) 3.2.2 c)による。

c) マグネシウム標準液(0.5 mgMgO/ml) 3.2.2 d)による。

d) ナトリウム標準液(0.5 mgNa2O/ml) 3.2.2 e)による。

e) カリウム標準液(0.5 mgK2O/ml) 3.2.2 f)による。

混合標準溶液(0.05 mgCaO/ml，0.05 mgMgO/ml，0.05 mgNa2O/ml，0.05 mgK2O/ml) 3.2.2 g)による。

g) 検量線作成用溶液系列Ⅱ(4) 3.3.2 g)による。

3.4.3

操作操作は，次による。

a) 3.3.3 a)に準じて試料溶液（D'）(5) (6)を調製する。

b) 試料溶液（D'）の一部を炎光光度計のフレーム中に噴霧し，ナトリウムの場合，波長589.0 nm(10)，カ

リウムの場合，766.5 nm(11)における発光強度を測定する。

注(10) ナトリウム用フィルターを使用してもよい。

(11) カリウム用フィルターを使用してもよい。

3.4.4

空試験 3.3.4に準じて空試験液（D'）を調製し，3.4.3の操作を行う。

3.4.5

検量線の作成(8) 検量線作成用溶液系列Ⅱを用いて，それぞれの測定成分ごとに3.4.3 b)の操作を

行い，濃度と発光強度との関係線を作成して検量線とする。

3.4.6

計算試料中の酸化ナトリウム及び酸化カリウムの含有率は，3.4.3 b)及び3.4.4で得た発光強度と

3.4.5で作成した検量線とから，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの量を求め，次の式によって算出する。

Na2O

100

−

ここに， Na2O ：酸化ナトリウムの含有率［%（質量分率）］

Na2

：試料溶液（D'）中の酸化ナトリウムの量（g）

Na2

：空試験液（D'）中の酸化ナトリウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

Na2

：分離溶液の分取量（ml）

K2O

100

−

ここに，

K2O ：酸化カリウムの含有率［%（質量分率）］

：試料溶液（D'）中の酸化カリウムの量（g）

：空試験液（D'）中の酸化カリウムの量（g）

m ： 2.5 a)の試料のはかりとり量（g）

：分離溶液の分取量（ml）