JISM8852:2018 セラミックス用高シリカ質原料の化学分析方法

日本工業規格 JIS

M 8852 : 1998

セラミックス用高シリカ質原料の

化学分析方法

Methods for chemical analysis of high-silica raw materials for ceramics

序文高シリカ質鉱物をセラミックス原料として使う場合，その化学成分を知らなければならない。その

ための化学分析方法を規定することによって，この原料の化学分析に対する理解・適用の効率向上を図る

ために，1962年にJIS M 8852（けい石分析方法）が制定されたが，今回，原料名を鉱物名から組成名にす

る目的で規格名称を変更するとともに，最近の化学分析手法を取り入れて改正した。

1. 適用範囲この規格は，けい石，ガラス用けい砂などの高シリカ質セラミックス原料の化学分析方法

について規定する。

2. 引用規格付表1に示す規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成

する。これらの規格は，その最新版を適用する。

3. 一般事項分析方法に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115，JIS K 0116，JIS K 0121及びJIS K

8001の規定による。

4. 分析項目この規格で，規定する分析項目は，次による。

強熱減量 (LOI)

酸化けい素 (IV) (SiO2)

酸化アルミニウム (Al2O3)

酸化鉄 (III) (Fe2O3) （全鉄分をFe2O3として表示する。）

酸化チタン (IV) (TiO2)

酸化マンガン (II) (MnO)

酸化カルシウム (CaO)

酸化マグネシウム (MgO)

酸化ナトリウム (Na2O)

酸化カリウム (K2O)

酸化クロム (III) (Cr2O3) （全クロム分をCr2O3として表示する。）

硫黄 (S) ［硫化物，硫酸塩などを含めSとして表示する。］

5. 試料の採り方及び取扱い方

M 8852 : 1998

5.1

試料の採り方試料採取方法は，受渡当事者間の協定による。ガラス用けい砂の試験室試料は，更

に粉砕してJIS Z 8801に規定する網ふるい106μmを全量通過させ，混合（均質化）して分析用試料とする。

備考ガラス用けい砂の試験室試料は，その一部で粒度分布，鉱物検査などの試験を行うので，原粒

のままである。

5.2

試料の取扱い方分析用試料の約5gをJIS R 3503に規定する平形はかり瓶 (60×30mm) に薄く広

げ，110±5℃で2時間乾燥した後，デシケーター（乾燥剤：乾燥用過塩素酸マグネシウム）中で保存する。

5.3

試料のはかり方分析試料のはかり取りには化学はかりを用い，規定された量を0.1mgのけたまで

はかる。

6. 分析値のまとめ方

6.1

分析回数分析は，日を変えて2回行う。

6.2

空試験分析に当たっては，全操作を通じて空試験を行い，分析値を補正する。

6.3

分析結果の表示分析値は，質量百分率で表し，JIS Z 8401によって次のように丸める。

a) 酸化けい素 (IV) 小数点以下第1位

b) その他の成分小数点以下第2位。ただし，高純度けい砂（SiO2 99.5mass%以上）では，小数点以下

第3位。ただし，酸化クロム (III) は小数点以下第4位。

6.4

分析値の検討・選択分析値の検討・選択は，JIS Z 8402に準じ，次による。

a) 2個の分析値の差が表1の許容差を超えないときは，その平均を報告値とする。

b) 2個の分析値の差が表1の許容差を超えるときは，更に2回の分析を繰り返す。

その差が許容差を超えないときは，その平均を報告値とする。

その差が許容差を超えるときは，4個の分析値のメジアンを報告値とする。

表1 分析値の許容差*

成分

LOI

SiO2

Al2O3

Fe2O3

TiO2

MnO

CaO

MgO

Na2O

K2O

Cr2O3

許容差

mass%

0.04

0.08**

0.4

0.02

0.005

0.002

0.02**

0.001

0.005

0.002

0.005

0.01

0.03***

0.000 1

0.000 5**

0.01

0.02**

注*

高純度けい砂の不純物には，表1の値の1けた下の値を用いる。

** みょうばん石を含む試料に適用する。

*** 長石を含む試料に適用する。

7. 強熱減量の定量方法

7.1

定量方法強熱減量の定量方法は，重量分析法による。

7.2

重量分析法

7.2.1

原理試料を1025℃で1時間強熱したときの減量を求める。

7.2.2

試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，1.00gとする。

7.2.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番）(1)をふたと共に1 025±25℃で30分間強熱し，

デシケーター中で常温まで放冷した後，質量をはかる。

注(1) 磁器るつぼ（例えば，JIS R 1301に規定する1B形20ml）を用いてもよい。

b) 試料をふた付きるつぼに取り，質量をはかる。

c) ふたを半開にして，最初は低温で加熱し，次第に昇温して1 025±25℃とし，この温度で60分間強熱

する。ふたを全閉にしてデシケーター中で常温まで放冷した後，質量をはかる。

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7.2.4

計算試料中の強熱減量は，次の式によって算出する。

100

)

(

)

(

−

LOI

ここに， LOI：強熱減量 (mass%)

m0： 7.2.3a)ではかった質量 (g)

m1： 7.2.3b)ではかった質量 (g)

m2： 7.2.3c)ではかった質量 (g)

8. 酸化けい素 (IV) の定量方法

8.1

定量方法の区分酸化けい素 (IV) の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 凝集重量分析・吸光光度分析併用法

b) 脱水重量分析・吸光光度分析併用法

c) 差数法（高純度けい砂にだけ適用する。）

8.2

凝集重量分析・吸光光度分析併用法

8.2.1

原理試料を炭酸ナトリウム及びほう酸で融解し，塩酸に溶解し，ポリエチレンオキシドを加えて

けい酸を凝集させた後，ろ別する。沈殿を強熱してはかり，ふっ化水素酸処理を行ってふっ化けい素 (IV)

を揮散させた後，再び強熱してはかり，その質量差から主酸化けい素 (IV) の量を求める。ろ液からモリ

ブデン青吸光光度分析法によって溶存酸化けい素 (IV) の量を求め，両者の和から酸化けい素 (IV) の含有

率を算出する。

8.2.2

試薬試薬は，次による。プラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 (1＋1, 1＋4, 1＋50) JIS K 8180に規定する塩酸と水を用いて調製する。

b) ふっ化水素酸 JIS K 8819に規定するふっ化水素酸を用いる。

c) ふっ化水素酸 (1＋9) 8.2.2b)を用いて調製する。

d) 硫酸 (1＋1, 1＋4) JIS K 8951に規定する硫酸と水を用いて調製する。

e) ほう酸 JIS K 8863に規定するほう酸を用いる。

ほう酸溶液 (40g/L) 8.2.2e)を用いて調製する。

g) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウムを用いる。

h) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和物

20gを温水200mlに溶かし，必要ならばろ過する。保存中にモリブデン酸が析出したときは，新しく

調製する。

酒石酸溶液 (100g/L) JIS K 8532に規定する酒石酸を用いて調製する。

L (＋) −アスコルビン酸溶液 (50g/L) JIS K 9502に規定するL (＋) −アスコルビン酸を用いて調

製し，冷暗所に保存する。調製後2週間を経過したものは使用しない。

k) ポリエチレンオキシド溶液水200ml中にかき混ぜながらポリエチレンオキシド0.1gを少量ずつ加え

て溶かす。調製後2週間を経過したものは使用しない。

標準けい酸塩溶液 (0.05mgSiO2/ml) けい酸塩標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(1)表5］の原液

(1mgSiO2/ml) を使用の都度，水で正しく20倍に薄める。

8.2.3

試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，0.50gとする。

8.2.4

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の融解試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番）にはかり取り，炭酸ナトリウム

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[8.2.2g)] 2.0g及びほう酸 [8.2.2e)] 0.3gを加えて混合する。最初は低温で加熱し(2)，次第に昇温して

1000℃付近で15〜20分間(3)強熱して融解した後，時計皿で覆って放冷する。

注(2) 急激に加熱すると，ほう酸の脱水によって試料が飛散するおそれがある。

(3) 融解時間が長すぎると，融成物が塩酸に溶けにくくなる。

b) けい酸の凝集及びろ過融成物に塩酸 (1＋1) 20ml及び硫酸 (1＋1) 1mlを加えて水浴上で加熱し，ガ

ラス棒でかき混ぜて溶解する。加熱を続けて析出したけい酸がゼリー状になったならば，時計皿を洗

浄することなく取り除き(4)，放冷後，ポリエチレンオキシド溶液 [8.2.2k)] 10mlを加えてかき混ぜ，

約5分間放置する。JIS P 3801に規定するろ紙（5種B）を用いて沈殿をろ過し，熱塩酸 (1＋50) で

数回，熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液は250mlの全量フラスコに受け，冷却後水で標線まで薄

め，試料溶液 (A) とし，溶存酸化けい素 (IV) の定量に用いる。

注(4) 時計皿の洗浄は，ろ過の際にろ紙の上で行う。

c) 主酸化けい素 (IV) の定量沈殿及びろ紙は，白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規定する30番）に

移し入れ，硫酸 (1＋4) 5滴を加え，燃えないようにろ紙を灰化した後，1125±25℃で30分間以上強

熱し，デシケーター中で常温まで放冷した後，質量をはかる。この操作を繰り返して恒量とする。

強熱物を水で湿し，硫酸 (1＋1) 3滴及びふっ化水素酸10mlを加え，砂浴上で加熱し，蒸発乾固す

る。1125±25℃で5分間強熱し，デシケーター中で常温まで放冷した後，質量をはかる。前後の質量

差が主酸化けい素 (IV) である。

d) 溶存酸化けい素 (IV) の定量(5) 試料溶液 (A) から正しく10mlをプラスチックビーカー (100ml) に

分取し，ふっ化水素酸 (1＋9) 2mlを加えて10分間放置した後，ほう酸溶液 [8.2.2f)] 50ml及び塩酸 (1

＋4) 1mlを加え，水で約70mlに薄める。液温を25±5℃とし，七モリブデン酸六アンモニウム溶液

[8.2.2h)] 2mlを加えて10分間放置する。酒石酸溶液 [8.2.2i)] 5mlを加えてかき混ぜ，1分間後にL (＋)

−アスコルビン酸，溶液 [8.2.2j)] 2mlを加えてかき混ぜる。溶液を100mlの全量フラスコに移し入れ，

水で標線まで薄め，30分間放置する。呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (10mm) に取り，

水を対照液として波長650nm付近における吸光度を測定する。

注(5) 誘導結合プラズマ（以下，ICPという。）発光分光分析法を用いてもよい。このときは，試料溶

液 (A) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取し，塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線

まで薄める。この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長

251.61nmにおける発光強度を測定する。

8.2.5

空試験試料を用いないで8.2.4の操作を行う。ただし，融解操作は行わない。試料溶液 (A) に対

応する溶液を空試験液 (A) とする。

8.2.6

検量線の作成(6) 標準けい酸塩溶液 [8.2.2l)] から正しく0〜6ml［酸化けい素 (IV) として0〜

0.3mg］の各種液量を段階的に数個のプラスチックビーカー (100ml) に取り，それぞれに空試験液 (A) を

正しく10ml加え，8.2.4d)のふっ化水素酸 (1＋9) 添加以降の操作を行い，得た吸光度と酸化けい素 (IV) の

量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

注(6) 注(5)によるときは，次による。

標準けい酸塩溶液から正しく0〜8ml［酸化けい素 (IV) として0〜0.4mg］の各種液量を段階

的に数個の100mlの全量フラスコに取り，それぞれに空試験液 (A) を正しく10ml及び塩酸 (1

＋4) 5mlを加え，水で標線まで薄める。これらの検量線用溶液を用いて注(5)の操作を行い，得

た発光強度と酸化けい素 (IV) の量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量

線とする。

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8.2.7

計算 8.2.4d)及び8.2.5で得た吸光度と8.2.6で作成した検量線とから溶存酸化けい素 (IV) の量を

求め，8.2.4で得た酸化けい素の量とから，試料中の酸化けい素 (IV) の含有率を，次の式によって算出す

る。

100

250

)

(

)

(

−

SiO

ここに， SiO2：酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)

m1： 8.2.4c)による主酸化けい素 (IV) の検出量 (g)

m2： 8.2.5による主酸化けい素 (IV) の検出量 (g)

A1： 8.2.4d)による溶存酸化けい素 (IV) の検出量 (g)

A2： 8.2.5による溶存酸化けい素 (IV) の検出量 (g)

m： 8.2.3による試料のはかり取り量 (g)

8.3

脱水重量分析・吸光光度分析併用法

8.3.1

原理試料を炭酸ナトリウムで融解し，塩酸及び硫酸で溶解し，蒸発乾固してけい酸を脱水した後，

塩酸で可溶性塩類を溶解してろ過する。沈殿を強熱してはかり，ふっ化水素酸処理を行ってふっ化けい素

(IV) を揮散させた後，再び強熱してはかり，その質量差から主酸化けい素 (IV) の量を求める。ろ液から

モリブデン青吸光光度分析法によって溶存酸化けい素 (IV) の量を求め，両者の和から酸化けい素 (IV) の

含有率を算出する。

8.3.2

試薬 8.2.2による。ただし，e)及びk)は不要である。

8.3.3

試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，0.50gとする。

8.3.4

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料の融解試料を白金皿（例えば，JIS H 6201に規定する75番）にはかり取り，JIS K 8625に規定

する炭酸ナトリウム [8.2.2g)] 2.0gを加えて混合する。最初は低温で加熱し，次第に昇温して1 000℃

以上で10〜15分間強熱して融解した後，時計皿で覆って放冷する。

b) けい酸の脱水及びろ過融成物に塩酸 (1＋1) 20mlを加えて水浴上で加熱して溶解し，時計皿を洗浄

して取り除き，引き続き加熱して蒸発乾固する。この間ときどきガラス棒でかき混ぜて析出した塩類

を押しつぶし，最後は粉末とする。放冷後，塩酸 (1＋1) 10mlを加え，約1分間後に熱水20mlを加え

て約5分間加熱して可溶性塩類を溶解する。JIS P 3801に規定するろ紙（5種B）を用いて沈殿をろ過

し，熱塩酸 (1＋50) で数回，熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液は，250mlの全量フラスコに受け，

冷却後水で標線まで薄め，試料溶液 (A') とし，溶存酸化けい素 (IV) の定量に用いる。

c) 主酸化けい素 (IV) の定量 8.2.4c)による。

d) 溶存酸化けい素 (IV) の定量(5) 8.2.4d)に準じる。ただし，試料溶液 (A') を用いる。

8.3.5

空試験試料を用いないで8.3.4の操作を行う。ただし，融解操作は行わない。試料溶液 (A') に対

応する溶液を空試験液 (A') とする。

8.3.6

検量線の作成(6) 8.2.6に準じる。ただし，空試験液 (A') を用いる。

8.3.7

計算 8.2.7に準じる。

8.4

差数法

8.4.1

原理別に定量した各種不純物含有率の和を100から差し引いて算出する。

8.4.2

計算試料中の酸化けい素 (IV) の含有率は，次の式によって算出する。

)

(

100

NaO

MgO

CaO

MnO

TiO

LOI

SiO

−

ここに，

SiO2：酸化けい素 (IV) の含有率 (mass%)

LOI：強熱減量の含有率 (mass%)

Al2O3：酸化アルミニウムの含有率 (mass%)

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Fe2O3：酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

TiO2：酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

MnO：酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)

CaO：酸化カルシウムの含有率 (mass%)

MgO：酸化マグネシウムの含有率 (mass%)

Na2O：酸化ナトリウムの含有率 (mass%)

K2O：酸化カリウムの含有率 (mass%)

9. 酸化アルミニウムの定量方法

9.1

定量方法の区分酸化アルミニウムの定量方法は、次のいずれかによる。

a) シクロヘキサンジアミン四酢酸（以下，CyDTAという。）−亜鉛逆滴定法

b) ICP発光分光分析法

9.2

CyDTA−亜鉛逆滴定法

9.2.1

原理試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し，蒸発乾固した後，炭酸ナトリウム及びほう

酸で融解し，塩酸に溶解して定容とする。これを分取して一定量のCyDTAを加え，アンモニア水及びヘ

キサメチレンテトラミンでpHを5.5〜5.8に調節してアルミニウム−CyDTAキレートを生成させ，キシレ

ノールオレンジを指示薬として，過剰のCyDTAを亜鉛溶液で滴定する。別に求めた酸化鉄 (III)，酸化チ

タン (IV) 及び酸化マンガン (II) を補正して酸化アルミニウムの含有率を算出する。

9.2.2

試薬試薬は，次による。a)及びc)〜k)は，プラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 (1＋1) 8.2.2a)による。

b) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸を用いる。

c) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。

d) 硫酸 (1＋1) 8.2.2d)による。

e) ほう酸 8.2.2e)による。

アンモニア水 (1＋1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製する。

g) 水酸化ナトリウム溶液 (100g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いる。

h) 炭酸ナトリウム 8.2.2g)による。

ヘキサメチレンテトラミン JIS K 8847に規定するヘキサメチレンテトラミンを用いる。

約0.01mol/L CyDTA溶液 1, 2−シクロヘキサンジアミン四酢酸一水和物3.64gを水酸化ナトリウム溶

液 (100g/L) 8ml及び水約300mlで加熱して溶解し，冷却後水で1 000mlに薄める。

k) 0.01mol/L亜鉛溶液調製方法及び計算方法は，JIS K 8001の4.5（滴定用溶液）(1.3)による。

キシレノールオレンジ溶液調製方法及び保存方法は，JIS K 8001の4.4（指示薬）表8による。

9.2.3

試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，1.00gとする(7)。

注(7) 高純度けい砂の場合は，試料量を多くする。それに伴って分解に用いるふっ化水素酸量も多く

する（17.2参照）。

9.2.4

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液 (B) の調製試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番）にはかり取り，水で湿

し，ふっ化水素酸15ml及び硫酸 (1＋1) 3mlを加え，四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い，白金線で

ときどきかき混ぜながら，水浴上で15分間加熱する。時計皿を半開にして砂浴上で加熱して蒸発し，

白煙を盛んに発生させる。放冷後，少量の水で時計皿を洗浄して取り除き，硝酸1ml及びふっ化水素

酸5mlを加え，再び加熱して蒸発乾固する。放冷後，炭酸ナトリウム [9.2.2h)] 1.5g及びほう酸 [9.2.2e)]

M 8852 : 1998

1.0gを加えて融解し，時計皿で覆って放冷する。塩酸 (1＋1) 10ml及び水約30mlを加えて水浴上で加

熱して溶解する。冷却後，少量の水で時計皿を洗浄して取り除き，溶液を100mlの全量フラスコに移

し入れ，水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (B) とし，酸化アルミニウム，酸化鉄 (III)，酸化

チタン (IV) 及び酸化マンガン (II) の定量に用いる。

b) 滴定試料溶液 (B) から表2によって一定量をビーカー (300ml) に分取し，約0.01mol/L CyDTA溶

液 [9.2.2j)] を正しく15ml加え，水で約150mlに薄める。かき混ぜながらアンモニア水 (1＋1) を加

えてpH1.5とし（pH計使用），ヘキサメチレンテトラミン [9.2.2i)] 6gを加えて溶解する。キシレノー

ルオレンジ溶液 [9.2.2l)] 3，4滴を指示薬として加え，0.01mol/L亜鉛溶液 [9.2.2k)] で滴定し，溶液の

黄色がわずかに赤味を帯びる点を終点とする。終点近くなったら，よくかき混ぜながらゆっくりと滴

定する。

表2 試料溶液 (B) の分取量（酸化アルミニウム）

酸化アルミニウム，その他の含有率の合計

mass%

分取量

1.0未満
1.0以上2.5未満
2.5以上

50
25
10

9.2.5

空試験試料を用いないで9.2.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。試料溶液 (B) に対

応する溶液を空試験液 (B) とする。空試験液の分取量は，試料溶液と同じにする。

9.2.6

計算試料中の酸化アルミニウムの含有率は，次の式によって算出する。

]

719

638

)

[(

100

509

000

)

(

−

MnO

TiO

ここに， Al2O3：酸化アルミニウムの含有率 (mass%)

V1： 9.2.4b)による0.01mol/L亜鉛溶液の使用量 (ml)

V2： 9.2.5による0.01mol/L亜鉛溶液の使用量 (ml)

F： 0.01mol/L亜鉛溶液のファクター

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

V： 9.2.4b)による試料溶液 (B) の分取量 (ml)

Fe2O3：酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

TiO2：酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

MnO：酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)

9.3

ICP発光分光分析法

9.3.1

原理試料溶液 (B) を分取して定容とする。この溶液の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用

いてアルミニウムの分析線の発光強度を測定する。

9.3.2

試薬試薬は，次による。プラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 (1＋4、1＋9) 8.2.2a)による。

b) 標準アルミニウム溶液 (0.5mgAl/ml) アルミニウム標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6の塩

酸溶液］の原液 (1mgAl/ml) を使用の都度，水で正しく2倍に薄める。

c) 標準鉄溶液 (0.1mgFe/ml) 鉄標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6の硝酸溶液］の原液

(1mgFe/ml) を使用の都度，水で正しく10倍に薄める。

d) 標準チタン溶液 (0.1mgTi/ml) チタン（99.9mass%以上）1.000gを塩酸 (1＋1) 200mlで加熱溶解し，

塩酸 (1＋9) で正しく1 000mlに薄める。この原液 (1mgTi/ml) を使用の都度，塩酸 (1＋9) で正しく

10倍に薄める。

M 8852 : 1998

e) 標準マンガン溶液 (0.05mgMn/ml) マンガン標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6の硝酸溶液］

の原液 (1mgMn/ml) を使用の都度，水で正しく20倍に薄める。

標準混合溶液 (I) (0.05mgAl＋0.01mgFe＋0.01mgTi＋0.005gMn/ml) 標準アルミニウム溶液，標準鉄

溶液，標準チタン溶液及び標準マンガン溶液をそれぞれ正しく10mlを混合し，水で正しく100mlに

薄める。

g) マトリックス溶液 (I) 炭酸ナトリウム1.5g及びほう酸1.0gをプラスチックビーカー (100ml) には

かり取り，少量の水で湿し，時計皿で覆って塩酸 (1＋1) 10mlを徐々に加え，加熱して二酸化炭素を

除いた後，常温まで冷却する。冷却後，少量の水で時計皿を洗浄して取り除き，溶液を100mlの全量

フラスコに移し入れ，塩酸 (1＋9) で標線まで薄める。

h) 検量線用溶液 (I) 標準混合溶液 (I) [9.3.2f)] から正しく0〜30ml（アルミニウムとして0〜1.5mg，

鉄及びチタンとして0〜0.3mg，マンガンとして0〜0.15mg）の各種液量を段階的に数個の100mlの全

量フラスコに取り，それぞれにマトリックス溶液 (I) [9.3.2g)] 10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で

標線まで薄める。

9.3.3

操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液 (C) の調製 9.2.4a)で得た試料溶液 (B) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取し，

塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (C) とし，ICP発光分光分析法に

よる酸化アルミニウム，酸化鉄 (III)，酸化チタン (IV) 及び酸化マンガン (II) の定量に用いる。

b) 発光強度の測定試料溶液 (C) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長

396.15nmにおける発光強度を測定する(8)。

注(8) 試料溶液 (C) の濃度が検量線の上限を超えるときは，試料溶液 (C) から正しく一定量 (xml)

を100mlの全量フラスコに分取し，マトリックス溶液 (I) 10× (1−x/100) ml及び塩酸 (1＋4) 5

× (1−x/100) mlを加え，水で標線まで薄める。この溶液を用いて吸光度の測定を行う。このと

きは，計算式の分母を更にx/100倍する。

9.3.4

空試験 9.2.5で得た空試験液 (B) を用いて9.3.3の操作を行う。試料溶液 (C) に対応する溶液を

空試験液 (C) とする。

9.3.5

検量線の作成検量線用溶液 (I) [9.3.2h)]を用いて9.3.3b)の操作を行い，得た発光強度とアルミニ

ウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

9.3.6

計算 9.3.3b)及び9.3.4で得た発光強度と9.3.5で作成した検量線とからアルミニウムの量を求め，

試料中の酸化アルミニウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

890

)

(

−

ここに， Al2O3：酸化アルミニウムの含有率 (mass%)

A1： 9.3.3b)によるアルミニウムの検出量

A2： 9.3.4によるアルミニウムの検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

10. 酸化鉄 (III) の定量方法

10.1 定量方法の区分酸化鉄 (III) の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 1, 10−フェナントロリン吸光光度分析法

b) ICP発光分光分析法

M 8852 : 1998

10.2 1, 10−フェナントロリン吸光光度分析法

10.2.1 原理試料溶液 (B) を分取し，酒石酸でチタンをマスキングし，L (＋) −アスコルビン酸，で鉄

を還元し，1, 10−フェナントロリンを加え，酢酸アンモニウムでpHを調節して呈色させ，吸光度を測定

する。

10.2.2 試薬試薬は，次による。プラスチック瓶に保存する。

a) 酢酸アンモニウム溶液 (200g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウムを用いる。

b) 酒石酸溶液 (100g/L) JIS K 8532に規定する酒石酸を用いる。

c) L (＋) −アスコルビン酸，溶液 (50g/L) 8.2.2j)による。

d) 1, 10−フェナントロリン溶液 JIS K 8789に規定する1, 10−フェナントロリン一水和物1gを水に溶

かして1 000mlとする。冷暗所に保存する。保存中に着色したときは，新しく調製する。

e) 標準鉄溶液 (0.05mgFe/ml) 鉄標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6の硝酸溶液］の原液

(1mgFe/ml) を使用の都度，水で正しく20倍に薄める。

10.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 呈色 9.2.4a)で得た試料溶液 (B) から表3によって一定量を100mlの全量フラスコに分取し，酒石酸

溶液 [10.2.2b)] 5mlを加え，水で約60mlに薄め，L (＋) −アスコルビン酸，溶液 [10.2.2c)] 2mlを加

えて振り混ぜる。1, 10−フェナントロリン溶液 [10.2.2d)] 10ml及び酢酸アンモニウム溶液 [10.2.2a)]

10mlを加え，その都度振り混ぜた後，水で標線まで薄め，30分間放置する。

表3 試料溶液 (B) の分取量

酸化鉄 (III) の含有率

mass%

分取量

0.10未満
0.10以上0.25未満

25
10

b) 吸光度の測定呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (10mm) に取り，水を対照液として波長

510nm付近の吸光度を測定する。

10.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液 (B) を用いて10.2.3の操作を行う。

10.2.5 検量線の作成標準鉄溶液 [10.2.2e)] から正しく0〜6ml（鉄として0〜0.30mg）の各種液量を段階

的に数個の100mlの全量フラスコに取り，10.2.3a)の酒石酸溶液添加以降の操作を行い，得た吸光度と鉄の

量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.2.6 計算 10.2.3b)及び10.2.4で得た吸光度と10.2.5で作成した検量線とから鉄の量を求め，試料中の

酸化鉄 (III) の含有率を，次の式によって算出する。

100

430

)

(

−

ここに， Fe2O3：酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

A1： 10.2.3b)による鉄の検出量 (g)

A2： 10.2.4による鉄の検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

V： 10.2.3a)による試料溶液 (B) の分取量 (ml)

10.3 ICP発光分光分析法

10.3.1 原理試料溶液 (C) の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いて鉄の分析線の発光強度を測定

する。

10.3.2 試薬試薬は，9.3.2による。

M 8852 : 1998

10.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 9.3.3a)得た試料溶液 (C) の一部を，ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し，波長259.94nmにおける発光強度を測定する。

10.3.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて10.3.3a)の操作を行う。

10.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (I) [9.3.2h)] を用いて10.3.3a)の操作を行い，得た発光強度と鉄の量

との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

10.3.6 計算 10.3.3a)及び10.3.4で得た発光強度と10.3.5で作成した検量線とから鉄の量を求め，試料中

の酸化鉄 (III) の含有率を，次の式によって算出する。

100

430

)

(

−

ここに， Fe2O3：酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)

A1： 10.3.3a)による鉄の検出量 (g)

A2： 10.3.4による鉄の検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

11. 酸化チタン (IV) の定量方法

11.1 定量方法の区分酸化チタン (IV) の定量方法は，次のいずれかによる。

a) ジアンチピリルメタン吸光光度分析法

b) ICP発光分光分析法

11.2 ジアンチピリルメタン吸光光度分析法

11.2.1 原理試料溶液 (B) を分取し，塩酸濃度を調節した後，L (＋) −アスコルビン酸，を加えて鉄を

還元し，ジアンチピリルメタンを加えて呈色させ，吸光度を測定する。

11.2.2 試薬試薬は，次による。プラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 (1＋4) 8.2.2a)による。

b) アンモニア水 (1＋1) 9.2.2f)による。

c) L (＋) −アスコルビン酸，溶液 8.2.2j)による。

d) ジアンチピリルメタン溶液 JIS K 9565に規定するジアンチピリルメタン一水和物1gを塩酸 (1＋4)

25mlで溶解し，水で100mlに薄める。

e) 標準チタン溶液 (0.01mgTi/ml) 標準チタン溶液 [9.3.2d)] の原液 (1mgTi/ml) を使用の都度，塩酸

(1＋9) で正しく100倍に薄める。

f) p−ニトロフェノール溶液 (1g/L) JIS K 8721に規定するp−ニトロフェノールを用いて調製する。

11.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 呈色 9.2.4a)で得た試料溶液 (B) から表4によって一定量を50mlの全量フラスコに分取し，塩酸 (1

＋1) 5ml及びL (＋) −アスコルビン酸，溶液 [11.2.2c)] 2mlを加える。1分間後にジアンチピリルメタ

ン溶液 [11.2.2d)] 15mlを加え，水で標線まで薄め，60分間放置する。

表4 試料溶液 (B) の分取量

酸化チタン (IV) の含有率

mass%

分取量

0.10未満
0.10以上0.50未満
0.50以上

25
10

M 8852 : 1998

b) 吸光度の測定呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (10mm) に取り，水を対照液として波長

390nm付近における吸光度を測定する。

11.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液 (B) を用いて11.2.3の操作を行う。

11.2.5 検量線の作成標準チタン溶液 [11.2.2e)] から正しく0〜30ml（チタンとして0〜0.30mg）の各種

液量を段階的に数個の50mlの全量フラスコに取り，それぞれ11.2.3の塩酸 (1＋1) 添加以降の操作を行い，

得た吸光度とチタンの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.2.6 計算 11.2.3b)及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成した検量線とからチタンの量を求め，試料

中の酸化チタン (IV) の含有率を，次の式によって算出する。

100

668

)

(

−

TiO

ここに， TiO2：酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

A1： 11.2.3b)によるチタンの検出量 (g)

A2： 11.2.4によるチタンの検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

V： 11.2.3a)による試料溶液 (B) の分取量 (ml)

11.3 ICP発光分光分析法

11.3.1 原理試料溶液 (C) の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いてチタンの分析線の発光強度を

測定する。

11.3.2 試薬試薬は，9.3.2による。

11.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 9.3.3a)で得た試料溶液 (C) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し，波長334.39nmにおける発光強度を測定する。

11.3.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて，11.3.3a)の操作を行う。

11.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (I) [9.3.2h)]を用いて，11.3.3a)の操作を行い，得た発光強度とチタン

の量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

11.3.6 計算 11.3.3a)及び11.3.4で得た発光強度と11.3.5で作成した検量線とからチタンの量を求め，試

料中の酸化チタン (IV) の含有率を，次の式によって算出する。

100

668

)

(

−

TiO

ここに， TiO2：酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)

A1： 11.3.3a)によるチタンの検出量 (g)

A2： 11.3.4によるチタンの検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

12. 酸化マンガン (II) の定量方法

12.1 定量方法の区分酸化マンガン (II) の定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光分析法

b) ICP発光分光分析法

12.2 原子吸光分析法

12.2.1 原理試料溶液 (C) の一部を取り，原子吸光分析装置を用いてマンガンの分析線の吸光度を測定

する。

12.2.2 試薬試薬は，9.3.2による。

M 8852 : 1998

12.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 吸光度の測定 9.3.3a)で得た試料溶液 (C) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し，波長279.5nmにおける吸光度を測定する。

12.2.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて12.2.3の操作を行う。

12.2.5 検量線の作成検量線用溶液 (I) [9.3.2h)] を用いて12.2.3a)の操作を行い，得た吸光度とマンガン

の量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.2.6 計算 12.2.3a)及び12.2.4で得た吸光度と，12.2.5で作成した検量線とからマンガンの量を求め，試

料中の酸化マンガン (II) の含有率を，次の式によって算出する。

100

291

)

(

−

MnO

ここに， MnO：酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)

A1： 12.2.3a)によるマンガンの検出量 (g)

A2： 12.2.4によるマンガンの検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

12.3 ICP発光分光分析法

12.3.1 原理試料溶液 (C) の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いてマンガンの分析線の発光強度

を測定する。

12.3.2 試薬試薬は，9.3.2による。

12.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 9.3.3a)で得た試料溶液 (C) の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧

し，波長257.61nmにおける発光強度を測定する。

12.3.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて12.3.3a)の操作を行う。

12.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (I) [9.3.2h)] を用いて12.3.3a)の操作を行い，得た発光強度とマンガ

ンの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

12.3.6 計算 12.3.3a)及び12.3.4で得た発光強度と12.3.5で作成した検量線とからマンガンの量を求め，

試料中の酸化マンガン (II) の含有率を，次の式によって算出する。

100

291

)

(

−

MnO

ここに， MnO：酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)

A1： 12.3.3a)によるマンガンの検出量 (g)

A2： 12.3.4によるマンガンの検出量 (g)

m： 9.2.3による試料のはかり取り量 (g)

13. 酸化カルシウムの定量方法

13.1 定量方法の区分酸化カルシウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光分析法

b) ICP発光分光分析法

13.2 原子吸光分析法

13.2.1 原理試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱して分解し，蒸発乾固した後，塩酸に溶解して定容

とした後，分取してランタンを加え，定容とする。この溶液の一部を取り，原子吸光分析装置を用いてカ

ルシウムの分析線の吸光度を測定する。

M 8852 : 1998

13.2.2 試薬試薬は，次による。a)及びd)〜k)はプラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 (1＋1) 8.2.2a)による。

b) 硝酸 9.2.2b)による。

c) 過塩素酸 JIS K 8223に規定する過塩素酸を用いる。

d) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。

e) ランタン溶液 (50gLa2O3/L) 1100℃で強熱した酸化ランタン50gに塩酸 (1＋1) 200mlを加え，加熱

して溶解し，水を加えて冷却し，1Lに薄める。

標準カルシウム溶液 (0.1mgCa/ml) カルシウム標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6］の原液

(1mgCa/ml) を使用の都度，水で10倍に薄める。

g) 標準マグネシウム溶液 (0.01mgMg/ml) マグネシウム標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6の

塩酸溶液］を用いる。

h) 標準ナトリウム溶液 (0.1mgNa/ml) ナトリウム標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6］の原液

(1mgNa/ml) を使用の都度，水で正しく10倍に薄める。

標準カリウム溶液 (0.1mgK/ml) カリウム標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6］の原液

(1mgK/ml) を使用の都度，水で正しく10倍に薄める。

標準混合溶液 (II) (0.01mgCa＋0.001mgMg/ml＋0.01mgNa＋0.01mgK/ml) 標準カルシウム溶液，標

準マグネシウム溶液，標準ナトリウム溶液及び標準カリウム溶液をそれぞれ正しく10mlずつを混合

し，水で正しく100mlに薄める。

k) 検量線用溶液 (II) 標準混合溶液 (II) [13.2.2j)] から正しく0〜20ml（カルシウム，ナトリウム及び

カリウムとして0〜0.20mg，マグネシウムとして0〜0.020mg）の各種液量を段階的に数個の100mlの

全量フラスコに取り，それぞれにランタン溶液 [13.2.2e)] 10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線

まで薄める。

13.2.3 試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，1.00gとする(7)。

13.2.4 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液 (D) の調製試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番）にはかり取り，水で湿

し，硝酸1ml，過塩素酸3ml及びふっ化水素酸10mlを加える。四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い，

ときどき白金線でかき混ぜながら，水浴上で約15分間加熱した後，時計皿を半開して砂浴上で加熱し

て蒸発し，過塩素酸の白煙を盛んに発生させる。放冷後，時計皿を少量の水で洗浄して取り除き，過

塩素酸3mlを加えてかき混ぜ，再び加熱して蒸発し乾固させる。放冷後，塩酸 (1＋1) 5ml及び水約

10mlを加え，時計皿で覆って水浴上で加熱して溶解する。必要ならば，JIS P 3801に規定するろ紙（5

種C）を用いて不溶物をろ過し，熱水で十分に洗浄する。溶液，又はろ液及び洗液は，冷却後100ml

の全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄めた後，直ちに乾いたプラスチック瓶に移し入れ，試料

溶液 (D) として保存する。

b) 試料溶液 (E) の調製試料溶液 (D) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取し，ランタン溶

液 [13.2.2e)] 10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (E) とし，

原子吸光分析法による酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量

に用いる。

c) 吸光度の測定試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧

し，波長422.7nmにおける吸光度を測定する。

M 8852 : 1998

13.2.5 空試験試料を用いないで13.2.4の操作を行う。試料溶液 (D) 及び (E) に対応する溶液をそれぞ

れ空試験液 (D) 及び (E) とする。

13.2.6 検量線の作成検量線用溶液 (II) [13.2.2k)] を用いて13.2.4c)の操作を行い，得た吸光度とカルシ

ウムの量との関係線を作成し，原点を通るよう平行移動して検量線とする。

13.2.7 計算 13.2.4c)及び13.2.5で得た吸光度と13.2.6で作成した検量線からカルシウムの量を求め，試

料中の酸化カルシウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

399

)

(

−

CaO

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率 (mass%)

A1： 13.2.4c)によるカルシウムの検出量 (g)

A2： 13.2.5によるカルシウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

13.3 ICP発光分光分析法

13.3.1 原理試料溶液 (D) を分取し，リチウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り，ICP発光

分光分析装置を用いてカルシウムの分析線の発光強度を測定する。

13.3.2 試薬 13.2.2による。ただし，e)を次のa)に置き換える。

a) リチウム溶液硝酸リチウム9.93gを水に溶かし，正しく200mlに薄める。

b) 検量線用溶液 (III) 標準混合溶液 (II) [13.2.2j)] から正しく0〜20mlの各種液量を段階的に数個の

100mlの全量フラスコに取り，それぞれにリチウム溶液 [13.3.2a)] 10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，

水で標線まで薄める。

13.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液 (F) の調製 13.2.4a)で得た試料溶液 (D) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取

し，リチウム溶液 [13.3.2a)] 10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線まで薄める。この溶液を試料

溶液 (F) とし，ICP発光分光分析法による酸化カルシウム，酸化マグネシウム，酸化ナトリウム及び

酸化カリウムの定量に用いる。

b) 発光強度の測定試料溶液 (F) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長

393.37nmにおける発光強度を測定する。

13.3.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて13.3.3の操作を行う。試料溶液 (F) に対応する溶液

を空試験液 (F) とする。

13.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (III) [13.3.2b)] を用いて13.3.3b)の操作を行い，得た発光強度とカル

シウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

13.3.6 計算 13.3.3b)及び13.3.4で得た発光強度と13.3.5で作成した検量線とからカルシウムの量を求め，

試料中の酸化カルシウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

399

)

(

−

CaO

ここに， CaO：酸化カルシウムの含有率 (mass%)

A1： 13.3.3b)によるカルシウムの検出量 (g)

A2： 13.3.4によるカルシウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

14. 酸化マグネシウムの定量方法

M 8852 : 1998

14.1 定量方法の区分酸化マグネシウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光分析法

b) ICP発光分光分析法

14.2 原子吸光分析法

14.2.1 原理試料溶液 (E) の一部を取り，原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の吸光度を

測定する。

14.2.2 試薬試薬は，13.2.2による。

14.2.3 操作操作は，次の手順によって行う。

a) 吸光度の測定 13.2.4b)で得た試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し，波長285.2nmにおける吸光度を測定する。

14.2.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて14.2.3a)の操作を行う。

14.2.5 検量線の作成検量線用溶液 (II) [13.2.2k)] を用いて14.2.3a)の操作を行い，得た吸光度とマグネ

シウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.2.6 計算 14.2.3a)及び14.2.4で得た吸光度と14.2.5で作成した検量線とからマグネシウムの量を求め，

試料中の酸化マグネシウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

658

)

(

−

MgO

ここに， MgO：酸化マグネシウムの含有率 (mass%)

A1： 14.2.3a)によるマグネシウムの検出量 (g)

A2： 14.2.4によるマグネシウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

14.3 ICP発光分光分析法

14.3.1 原理試料溶液 (F) の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の発光強

度を測定する。

14.3.2 試薬試薬は，13.3.2による。

14.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 13.3.3a)で得た試料溶液 (F) の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴

霧し，波長279.55nmにおける発光強度を測定する。

14.3.4 空試験 13.3.4で得た空試験液 (F) を用いて14.3.3a)の操作を行う。

14.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (III) [13.3.2b)] を用いて14.3.3a)の操作を行い，得た発光強度とマグ

ネシウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

14.3.6 計算 14.3.3a)及び14.3.4で得た発光強度と14.3.5で作成した検量線とからマグネシウムの量を求

め，試料中の酸化マグネシウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

658

)

(

−

MgO

ここに， MgO：酸化マグネシウムの含有率 (mass%)

A1： 14.3.3a)によるマグネシウムの検出量 (g)

A2： 14.3.4によるマグネシウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

15. 酸化ナトリウムの定量方法

M 8852 : 1998

15.1 定量方法の区分酸化ナトリウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光分析法

b) フレーム光度分析法

c) ICP発光分光分析法

15.2 原子吸光分析法

15.2.1 原理試料溶液 (E) の一部を取り，原子吸光分析装置を用いてナトリウムの分析線の吸光度を測

定する。

15.2.2 試薬試薬は，13.2.2による。

15.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 吸光度の測定 13.2.4b)で得た試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し，波長589.0nmにおける吸光度を測定する(9)。

注(9) 試料溶液 (E) の濃度が検量線用溶液の上限を超えるときは，試料溶液 (E) から正しく一定量

(xml) を分取し，注(8)に準じて操作する。

15.2.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて15.2.3a)の操作を行う。

15.2.5 検量線の作成検量線用溶液 (II) [13.2.2k)] を用いて15.2.3a)の操作を行い，得た吸光度とナトリ

ウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.2.6 計算 15.2.3a)及び15.2.4で得た吸光度と15.2.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め，

試料中の酸化ナトリウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

348

)

(

−

ここに， Na2O：酸化ナトリウムの含有率 (mass%)

A1： 15.2.3a)によるナトリウムの検出量 (g)

A2： 15.2.4によるナトリウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

15.3 フレーム光度分析法

15.3.1 原理試料溶液 (D) を分取し，セシウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り，フレーム

光度分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強度を測定する。

15.3.2 試薬試薬は，13.2.2による。ただし，e)を次のa)に置き換える。

a) セシウム溶液 (10gCs/L) 硝酸セシウム2.93gを水で溶かし正しく200mlに薄める。

b) 検量線用溶液 (IV) 標準混合溶液 (II) [13.2.2j)] から正しく0〜10ml（カルシウム，ナトリウム及び

カリウムとして0〜0.20mg，マグネシウムとして0〜0.02mg）の各種液量を段階的に数個の100ml全

量フラスコに取り，それぞれにセシウム溶液10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線まで薄める。

15.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液 (G) の調製 13.2.4a)で得た試料溶液 (D) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取

し，セシウム溶液 [15.3.2a)] 10ml及び塩酸 (1＋4) 5mlを加え，水で標線まで薄める。この溶液を試料

溶液 (G) とし，フレーム光度分析法による酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。

b) 発光強度の測定試料溶液 (G) の一部をフレーム光度分析装置の例えば空気・アセチレンフレーム中

に噴霧し，波長589.0nmにおける発光強度を測定する(10)。

注(10) 注(9)に準じる。ただし，試料溶液 (G) を用い，ランタン溶液の代わりにセシウム溶液を加える。

M 8852 : 1998

15.3.4 空試験空試験液 (D) を用いて15.3.3の操作を行う。試料溶液 (G) に対応する溶液を空試験液

(G) とする。

15.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (IV) [15.3.2b)] を用いて15.3.3b)の操作を行い，得た発光強度とナト

リウムの量との関係線を作成し，検量線とする。

15.3.6 計算 15.3.3b)及び15.3.4で得た発光強度と15.3.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め，

試料中の酸化ナトリウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

348

)

(

−

ここに， Na2O：酸化ナトリウムの含有率 (mass%)

A1： 15.3.3b)によるナトリウムの検出量 (g)

A2： 15.3.4によるナトリウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

15.4 ICP発光分光分析法

15.4.1 原理試料溶液 (F) の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強度

を測定する。

15.4.2 試薬試薬は，13.3.2と同じ。

15.4.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 13.3.3a)で得た試料溶液 (F) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し，波長589.00nmにおける発光強度を測定する(11)。

注(11) 注(9)に準じる。ただし，試料溶液 (F) を用い，ランタン溶液の代わりにリチウム溶液を加える。

15.4.4 空試験 13.3.4で得た空試験液 (F) を用いて15.4.3a)の操作を行う。

15.4.5 検量線の作成検量線用溶液 (III) [13.3.2b)] を用いて15.4.3a)の操作を行い，得た発光強度とナト

リウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

15.4.6 計算 15.4.3a)及び15.4.4で得た発光強度と15.4.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め，

試料中の酸化ナトリウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

348

)

(

−

ここに， Na2O：酸化ナトリウムの含有率 (mass%)

A1： 15.4.3a)によるナトリウムの検出量 (g)

A2： 15.4.4によるナトリウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

16. 酸化カリウムの定量方法

16.1 定量方法の区分酸化カリウムの定量方法は，次のいずれかによる。

a) 原子吸光分析法

b) フレーム光度分析法

c) ICP発光分光分析法

16.2 原子吸光分析法

16.2.1 原理試料溶液 (E) の一部を取り，原子吸光分析装置を用いてカリウムの分析線の吸光度を測定

する。

16.2.2 試薬試薬は，13.2.2による。

M 8852 : 1998

16.2.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 吸光度の測定 13.2.4b)で得た試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム

中に噴霧し，波長766.5nmにおける吸光度を測定する(9)。

16.2.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて16.2.3a)の操作を行う。

16.2.5 検量線の作成検量線用溶液 (II) [13.2.2k)] を用いて16.2.3a)の操作を行い，得た吸光度とカリウ

ムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

16.2.6 計算 16.2.3a)及び16.2.4で得た吸光度と16.2.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め，試

料中の酸化カリウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

205

)

(

−

ここに， K2O：酸化カリウムの含有率 (mass%)

A1： 16.2.3a)によるカリウムの検出量 (g)

A2： 16.2.4によるカリウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

16.3 フレーム光度分析法

16.3.1 原理試料溶液 (G) の一部を取り，フレーム光度分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度

を測定する。

16.3.2 試薬試薬は，15.3.2による。

16.3.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 15.3.3a)で得た試料溶液 (G) の一部をフレーム光度分析装置の，例えば空気・アセ

チレンフレーム中に噴霧し，波長766.5nmにおける発光強度を測定する(10)。

16.3.4 空試験 15.3.4で得た空試験液 (G) を用いて16.3.3a)の操作を行う。

16.3.5 検量線の作成検量線用溶液 (IV) [15.3.2b)] を用いて16.3.3a)の操作を行い，得た発光強度とカリ

ウムの量との関係線を作成する。

16.3.6 計算 16.3.3a)及び16.3.4で得た発光強度と16.3.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め，

試料中の酸化カリウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

205

)

(

−

ここに， K2O：酸化カリウムの含有率 (mass%)

A1： 16.3.3a)によるカリウムの検出量 (g)

A2： 16.3.4によるカリウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

16.4 ICP発光分光分析法

16.4.1 原理試料溶液 (F) の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度を

測定する。

16.4.2 試薬試薬は，15.4.2による。

16.4.3 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 発光強度の測定 13.3.3a)で得た試料溶液 (F) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し，波長766.55nmにおける発光強度を測定する(11)。

16.4.4 空試験 13.3.4で得た空試験液 (F) を用いて16.4.3a)の操作を行う。

M 8852 : 1998

16.4.5 検量線の作成検量線用溶液 (III) [13.3.2b)] を用いて16.4.3a)の操作を行い，得た発光強度とカリ

ウムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線とする。

16.4.6 計算 16.4.3a)及び16.4.4で得た発光強度と16.4.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め，

試料中の酸化カリウムの含有率を，次の式によって算出する。

100

205

)

(

−

ここに， K2O：酸化カリウムの含有率 (mass%)

A1： 16.4.3a)によるカリウムの検出量 (g)

A2： 16.4.4によるカリウムの検出量 (g)

m： 13.2.3による試料のはかり取り量 (g)

17. 酸化クロム (III) の定量方法

17.1 定量方法の区分酸化クロム (III) の定量方法は，次のいずれかによる。

a) ジフェニルカルバジド吸光光度分析法

b) ICP発光分光分析法

17.2 ジフェニルカルバジド吸光光度分析法

17.2.1 原理試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し，蒸発乾固した後，炭酸ナトリウム及びほう

酸で融解し，熱水で溶かす。不溶物をろ過し，ろ液を硫酸で酸性とした後，硝酸銀及びペルオキソ二硫酸

アンモニウムを加え，煮沸してクロムを酸化した後，ジフェニルカルバジドを加えて呈色させ，吸光度を

測定する。

17.2.2 試薬試薬は，次による。a)，c)〜f)はプラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 (1＋1) 8.2.2a)による。

b) 硝酸 9.2.2b)による。

c) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。

d) 硫酸 (1＋1) 8.2.2d)に上る。

e) ほう酸 8.2.2e)による。

炭酸ナトリウム 8.2.2g)による。

g) 硝酸銀溶液 (25g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀を用いて調製する。使用の都度調製し，着色瓶に

入れる。

h) ペルオキソ二硫酸アンモニウム JIS K 8252に規定するペルオキソ二硫酸アンモニウムを用いる。

ジフェニルカルバジド溶液 JIS K 8488に規定する1, 5−ジフェニルカルボノヒドラジド0.1gをJIS

K 8102に規定するエタノール (95) 50mlに溶解する。使用の都度調製し，着色瓶に入れる。

標準クロム溶液 (0.005mgCr/ml) クロム標準液［JIS K 8001の4.3（標準液）(2)表6］ (0.01mgCr/ml)

を使用の都度，水で正しく2倍に薄める。

17.2.3 試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，3.00gとする。

17.2.4 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液の調製乾燥試料を白金皿（例えば，JIS H 6202に規定する75番）にはかり取り，水で湿し，

ふっ化水素酸30ml及び硫酸 (1＋1) 2mlを加え，四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い，ときどきかき

混ぜながら水浴上で約15分間加熱する。時計皿を半開にして砂浴上で加熱して蒸発し，白煙を盛んに

発生させる。放冷後，少量の水で時計皿を洗浄して取り除き，硝酸1mlを加え，再び加熱して蒸発乾

M 8852 : 1998

固する。炭酸ナトリウム [17.2.2f)] 1.5g及びほう酸 [17.2.2e)] 0.7gを加え，加熱して融解する。

放冷後，融成物に熱水20mlを加えて加熱して溶かし，不溶物をJIS P 3801に規定するろ紙（5種C）

でろ過し，硫酸 (1＋1) 3mlを入れたビーカー (300ml) に受け，ろ液及び洗液が約70mlになるまで，

熱水で洗浄する。

b) 呈色 a)の溶液を冷却し，硝酸銀溶液 [17.2.2g)] 1ml及びペルオキソ二硫酸アンモニウム [17.2.2h)]

0.1gを加え，20分間穏やかに煮沸する。冷却後，100mlの全量フラスコに移し入れ，ジフェニルカル

バジド溶液 [17.2.2i)] 5mlを加えて振り混ぜ，水で標線まで薄めて10分間放置する。

c) 吸光度の測定 b)の呈色液(12)の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (50mm) に取り，水を対照液とし

て波長540nm付近における吸光度を測定する。

注(12) かすかな白濁が認められるときは，メンブランフィルター (0.45μm) でろ過する。

容器，試薬，雰囲気など塩化物による汚染には，十分注意する必要がある。

17.2.5 空試験試料を用いないで17.2.4の操作を行う。ただし，融解操作は行わない。

17.2.6 検量線の作成炭酸ナトリウム [17.2.2f)] 1.5g及びほう酸 [17.2.2e)] 0.7gずつを数個のビーカー

(300ml) に取り，水20mlで溶かし，それぞれに標準クロム溶液 [17.2.2j)] を正しく0〜5ml（クロムとして

0〜0.020mg）の各種液量を段階的に加え，硫酸 (1＋1) 3mlを加えて水で約70mlに薄める。以下，17.2.4b)

以降の操作を行い，得た吸光度とクロムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検量線

とする。

17.2.7 計算 17.2.4c)及び17.2.5で得た吸光度と17.2.6で作成した検量線とからクロムの量を求め，試料

中の酸化クロム (III) の含有率を，次の式によって算出する。

100

462

)

(

−

ここに， Cr2O3：酸化クロム (III) の含有率 (mass%)

A1： 17.2.4c)によるクロムの検出量 (g)

A2： 17.2.5によるクロムの検出量 (g)

m： 17.2.3による試料のはかり取り量 (g)

17.3 ICP発光分光分析法

17.3.1 原理試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し，蒸発乾固した後，炭酸ナトリウム及びほう

酸で融解し，塩酸に溶解する。この溶液の一部を取り，ICP発光分光分析装置を用いてクロムの分析線の

発光強度を測定する。

17.3.2 試薬試薬は，17.2.2による。ただし，g)〜i)は不要である。

17.3.3 試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，3.00gとする。

17.3.4 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液の調製 17.2.4a)と同様にして融解までの操作を行う。融成物は塩酸 (1＋1) 10mlに加熱して

溶解し，冷却後100mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。

b) 発光強度の測定 a)の溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長

276.65nmにおける発光強度を測定する。

17.3.5 空試験試料を用いないで17.3.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。

M 8852 : 1998

17.3.6 検量線の作成炭酸ナトリウム [17.2.2f)] 1.5g及びほう酸 [17.2.2e)] 0.7gずつを数個の100mlの全

量フラスコに取り，水20mlに溶かす。それぞれに塩酸 (1＋1) 10mlを加えて振り混ぜ，標準クロム溶液

[17.2.2j)] を正しく0〜5mlの各種液量を加え，水で標線まで薄める。これらの検量線用溶液を用いて

17.3.4b)の操作を行い，得た発光強度とクロムの量との関係線を作成し，原点を通るように平行移動して検

量線とする。

17.3.7 計算 17.3.4b)及び17.3.5で得た発光強度と17.3.6で作成した検量線とからクロムの量を求め，試

料中の酸化クロム (III) の含有率を，次の式によって算出する。

100

462

)

(

−

ここに， Cr2O3：酸化クロム (III) の含有率 (mass%)

A1： 17.3.4b)によるクロムの検出量 (g)

A2： 17.3.5によるクロムの検出量 (g)

m： 17.3.3による試料のはかり取り量 (g)

18. 硫黄の定量方法

18.1 定量方法硫黄の定量方法は，ふっ化水素酸・硝酸・塩酸分解−硫酸バリウム重量分析法による。

18.2 ふっ化水素酸・硝酸・塩酸分解−硫酸バリウム重量分析法

18.2.1 原理試料を硝酸，塩酸及びふっ化水素酸で加熱して分解し，過塩素酸及び硝酸マグネシウムを加

えて蒸発乾固する。塩酸に溶解し，塩化バリウムを加えて生成した沈殿をろ過，強熱して質量をはかる。

18.2.2 試薬試薬は，次による。a)〜i)は，プラスチック瓶に保存する。

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸を用いる。

b) 塩酸 (1＋1) 8.2.2a)による。

c) 硝酸 9.2.2b)による。

d) 過塩素酸 13.2.2c)による。

e) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。

ほう酸 8.2.2e)による。

g) 硝酸マグネシウム JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウムを用いる。

h) 塩化バリウム溶液 (100g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウムを用いて調製する。

標準硫酸塩溶液 (0.1mgS/ml) JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウム0.443gを水に溶かし，正しく

1000mlに薄める。

18.2.3 試料のはかり取り量試料のはかり取り量は，2.00gとする。

18.2.4 操作定量操作は，次の手順によって行う。

a) 試料溶液の調製試料を四ふっ化エチレン樹脂蒸発皿(100ml)にはかり取り，水で湿し，硝酸15ml，

塩酸2ml及びふっ化水素酸20mlを加え，ポリエチレン樹脂時計皿で覆い，熱板上で加熱して分解す

る。時計皿を少量の水で洗浄して取り除き，過塩素酸5ml及び硝酸マグネシウム [18.2.2g)] 0.2gを加

えて加熱して蒸発し，過塩素酸の白煙を盛んに発生させる。放冷後，ほう酸 [18.2.2f)] 0.5gを加え，

皿の壁を少量の水で洗浄し，かき混ぜた後，再び加熱して蒸発しほとんど乾固する。放冷後，塩酸 (1

＋1) 3ml及び水約50mlを加えて加熱して溶解する。JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）を用いて不

溶物(13)をろ過し，熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー (500ml) に受ける。

注(13) 四ふっ化エチレン樹脂密閉容器を用いて加圧分解（例えば，180℃，24h）を行うと，完全に溶

M 8852 : 1998

解する。

b) 硫酸バリウムの沈殿生成及びひょう量ろ液及び洗液に標準硫酸塩溶液 [18.2.2i)] を正しく10ml加

え，熱水で約200mlに薄め，煮沸する。かき混ぜながら熱塩化バリウム溶液 [18.2.2h)] 10mlを滴加し，

水浴上で2時間加熱した後，一夜間放置する。JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）を用いて沈殿をろ

過し，熱水で十分に洗浄する(14)。沈殿及びろ紙は，質量既知の白金るつぼ（例えば，JIS H 6201に規

定する30番）(15)に移し入れ，燃えないようにろ紙を灰化し，825±25℃で30分間強熱し，デシケー

ター中で常温まで放冷した後，質量をはかる。

注(14) 洗液に硝酸銀溶液を加えて白色沈殿が生じないことを確かめる。この洗液の容量を記録してお

き，空試験の洗液量をこれと同じにする。

(15) 磁器るつぼ（例えば，PC1B形20ml）を用いてもよい。

18.2.5 空試験試料を用いないで18.2.4の操作を行う。ただし，融解操作は省略する。

18.2.6 計算試料中の硫黄の含有率は，次の式によって算出する。

100

137

)

(

−

ここに，

S：硫黄の含有率 (mass%)

m1： 18.2.4b)による硫酸バリウムの質量 (g)

m2： 18.2.5による硫酸バリウムの質量 (g)

m： 18.2.3による試料はかり取り量 (g)

付表1 引用規格

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ

JIS H 6202 化学分析用白金皿

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0116 発光分光分析通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8085 アンモニア水（試薬）

JIS K 8102 エタノール (95) （試薬）

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）

JIS K 8180 塩酸（試薬）

JIS K 8223 過塩素酸（試薬）

JIS K 8252 ペルオキソ二硫酸アンモニウム（試薬）

JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）

JIS K 8488 1, 5−ジフェニルカルボノヒドラジド（試薬）

JIS K 8532 L (＋)−酒石酸（試薬）

JIS K 8541 硝酸（試薬）

JIS K 8550 硝酸銀（試薬）

JIS K 8567 硝酸マグネシウム六水和物（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

M 8852 : 1998

JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8721 p−ニトロフェノール（試薬）

JIS K 8789 1, 10−フェナントロリン一水和物（試薬）

JIS K 8819 ふっ化水素酸（試薬）

JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン（試薬）

JIS K 8863 ほう酸（試薬）

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）

JIS K 8951 硫酸（試薬）

JIS K 8987 硫酸ナトリウム（試薬）

JIS K 9502 L (＋) −アスコルビン酸，（試薬）

JIS K 9565 ジアンチピリルメタン一水和物（試薬）

JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）

JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

JIS Z 8401 数値の丸め方

JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則

JIS Z 8801 試験用ふるい

原案作成委員会構成表

氏名

所属

（委員長）

※ 井関孝善

東京工業大学工学部

※ 平松博久

通商産業省生活産業局窯業建材課

※ 高木譲一

工業技術院標準部材料規格課

※ 今井登

工業技術院地質調査所

※ 加藤修

社団法人セメント協会研究所

高宮陽一

耐火物技術協会

（分科会主査）

多田格三

フジ化学研究所

手塚昭二

東海工業株式会社伊豆事業所

田中吉治

共立窯業原料株式会社技術部

為則裕之

日本板硝子株式会社中央研究所技術試験センター

辻井義明

セントラル硝子株式会社テクニカルセンター堺分室

別府義久

旭硝子株式会社中央研究所

加藤晴二

川崎炉材株式会社管理部品質管理室

生川章

日本ガイシ株式会社研究開発本部第1研究所

竹内光男

鳴海製陶株式会社試験課

仁科利純

品川白煉瓦株式会社生産技術部

林勝

株式会社東芝研究開発センター環境技術研究所

兼近勝則

黒崎窯業株式会社研究開発本部技術研究所

板倉正勝

東芝セラミックス株式会社刈谷製造所

船戸己知雄

日本セメント株式会社中央研究所

鈴木由郎

社団法人日本セラミックス協会

▽ 杉崎満寿雄

旭硝子株式会社中央研究所

▽ 朝倉秀夫

品川白煉瓦株式会社技術研究所

備考 ※印は本委員会委員，▽印は分科会委員，無印は本委員会委員

と分科会委員を兼ねる。