JISM8324:1999 チタン鉱石

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

M 8324 : 1999

チタン鉱石−鉛定量方法

Titanium ores−Method for determination of lead

1. 適用範囲この規格は，チタン鉱石中の鉛定量方法について規定する。

2. 引用規格次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は，その最新版を適用する。

JIS K 0015 鉛標準液

JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則

3. 一般事項分析に共通の一般事項は，JIS M 8301による。

4. 定量方法鉛の定量方法は原子吸光法による。この方法は，鉛含有率0.005% (mm) 以上0.05% (mm) 以

下の試料に適用する。

5. 原子吸光法

5.1

要旨試料を融解剤で融解し，融成物を塩酸で溶解した後，N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナト

リウムを添加し，生成したジエチルジチオカルバミド酸鉛を酢酸ブチルで抽出する。酢酸ブチルを揮発さ

せ，王水を加え加熱し乾固した後，塩酸で溶解し溶液を空気-アセチレンフレーム中に噴霧し原子吸光光度

計を用いて，その吸光度を測定する。

5.2

試薬試薬は，次による。

a) 塩酸

b) 塩酸 (1＋15)

c) 王水（塩酸3，硝酸1）

d) アンモニア水 (1＋1)

e) 炭酸ナトリウム（無水）

融解合剤［炭酸ナトリウム（無水）1，過酸化ナトリウム2］

g) 鉄 (III) 溶液 (10mgFe/ml) 硫酸アンモニウム鉄(III)･12水43gを200mlの水に溶解した後，硫酸 (1

＋1) 20m吸び水を加えて500mlとする。

h) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (200gL)

N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液 N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三

水和物66gを水で溶解した後，水で全容を500mlとする。

酢酸ブチル

k) 標準鉛溶液 (100μgPb/ml) 鉛［(99.9% (mm) 以上）］1.000gを硝酸 (1＋1) 30mlで加熱して分解し，常

M 8324 : 1999

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温まで冷却した後1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄め原液 (1mgPb/ml)

とする。この原液を使用の都度，必要量を水で正確に10倍に薄めて標準鉛溶液とする。又はJIS K 0015

に規定するPb1 000 (1mgPb/ml) を使用の都度，必要量を水で正確に10倍に薄めて標準鉛溶液とする。

5.3

試料はかり取り量試料はかり取り量は，1.0gとする。

5.4

操作

5.4.1

試料の分解試料の分解は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり取り，融解合剤[5.2f)]8gを入れてあるアルミナるつぼに移し入れ，かき混ぜた後，約2g

の炭酸ナトリウム（無水）を加えて，その表面を覆う。

b) るつぼをふたで覆い，初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し，徐々に温度を上げて

るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち，るつぼを揺り動かしながら(1)約5分間加熱し，試料

を完全に融解する。

c) 放冷した後，融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ，温水約100mlを少量ずつ加え，

るつぼを揺り動かしながら融成物を溶解する。ついで塩酸50mlを少量ずつ加え，るつぼは水で洗浄

しながら取り出す。鉄(Ⅲ)溶液[5.2g)]2mlを加えビーカーを時計皿で覆い穏やかに加熱し数分間煮沸し

て過酸化物を完全に分解する。

d) 常温まで冷却した後，250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

注(1) 試料の分解を促進し，るつぼの浸食を防ぐために，るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。

5.4.2

鉛の分離鉛の分離は，次の手順によって行う。

a) 5.4.1a)で得た溶液から正確に50 mlをビーカー (200ml) に分取する。くえん酸水素二アンモニウム溶

液20mlを加え，pH計を用いてアンモニア水 (1＋1) でpH9. 0〜9.5とした後，分液漏斗 (200ml) に水

を用いて移し入れる。

b) N, N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液[5.2i)]10mlを加えて振り混ぜた後，酢酸ブチル10

〜20mlを加えて1分間激しく振り混ぜて静置する。

c) 水相を別の分液漏斗 (200ml) に移し入れ，有機相は保存する。水相に酢酸ブチル5mlを加え，1分間

激しく振り混ぜて静置し，水相を捨てる。有機相は先に保存した有機相と合わせ，ビーカー (200ml) に

移し入れる。

d) 加熱して酢酸ブチルを揮発させた後，王水5mlを加えてほとんど乾固するまで加熱して有機物を分解

した後，放冷する。

e) 塩酸 (1＋15) 5mlを加え，加熱して塩類を溶解し，常温まで冷却した後25mlの全量フラスコに水を用

いて移し入れ，水で標線まで薄める。

5.4.3

吸光度の測定 5.4.2e)で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気-

アセチレンフレーム中に噴霧し，波長283.3nmにおける吸光度を測定する。

5.5

空試験 5.6の検量線作成操作において得られる，標準鉛溶液を添加しない溶液の吸光度を空試験の

吸光度とする。

5.6

検量線の作成検量線の作成は，次の手順によって行う。

a) 試料を用いないで，5.4.1の操作を行う。

b) ビーカー (200ml) を4個準備し，それぞれのビーカーに手順a)で得た溶液を正確に50m1分取する。

くえん酸水素二アンモニウム溶液20mlを加え，pH計を用いてアンモニア水 (1＋1) でpH90〜9.5と

した後，分液漏斗 (200ml) に水を用いて移し入れる。

c) 4個の分液漏斗のうち，3個に標準鉛溶液[5.2k)]をそれぞれ1ml，2ml及び3ml（鉛としてl00μg，200μg

M 8324 : 1999

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

及び300μg）を正確に加える。

d) 5.4.2b)〜5.4.3の手順に従って試料と平行して操作し，得た吸光度と鉛量との関係線を作成し，この関

係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.7

計算

a) 5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからそれぞれの鉛量を求め，試料中の鉛含有率

を，次の式によって算出する。

100

250

502

−

P＝

ここに， Pb：試料中の鉛含有率 [% (m/m)]

A1：分取した試料溶液中の鉛検出量 (g)

A2：分取した空試験液中の鉛検出量 (g)

m：試料のはかり取り量 (g)

b) 試料中の鉛含有率を酸化鉛(Ⅲ)含有率として表す場合は，次の式によって算出する。

PbO＝Pb×1.077

ここに， PbO：試料中の酸化鉛(III)の含有率 [% (m/m)]

Pb： 5.7a)で得た試料中の鉛含有率 [% (m/m) ]

JIS原案作成委員会構成表（順不同）

氏名

所属

（委員長）

○ 中村靖

株式会社ジャパンエナジー分析センター

揖斐敏夫

通商産業省資源エネルギー庁

大嶋清治

工業技術院標準部

大島健二

古河機械金属株式会社大阪工場

奥谷忠雄

日本大学理工学部

金築四郎

住友シチックス株式会社技術部

○ 河合哲朗

日本酸化チタン工業会

西島芳正

石原産業株式会社四日市工場

○ 服部兆隆

東邦チタニウム株式会社品質管理部

馬場央自

三菱商事株式会社ベースメタル事業部

福本寛

堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場

○ 藤瀬雅嵩

チタン工業株式会社宇部工場

藤貫正

日本磁気共鳴医学会

○ 細野正

富士チタン工業株式会社神戸工場

山本浩司

株式会社トーケムプロダクツ秋田工場

○ 吉岡貞治

テイカ株式会社岡山工場

（事務局）

牧嶋作男

日本酸化チタン工業会

（関係者）

岡野修

堺化学工業株式会社

梶井義文

住友シチックス株式会社

奈良雄大

株式会社トーケムプロダクツ

西原英樹

古河機械金属株式会社

藤井澄男

石原産業株式会社

備考 ○印は専門委員会も兼ねる。