2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
M 8321 : 1999
チタン鉱石−ニオブ定量方法
Titanium ores−Methods for determination of niobium
1. 適用範囲 この規格は，チタン鉱石中のニオブ定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。この引用規格は，その最新版を適用する。
JIS M 8301 チタン鉱石の分析方法通則
3. 一般事項 分析に共通の一般事項は，JIS M 8301による。
4. 定量方法の区分 ニオブ定量方法は，ICP発光分光法による。この方法はニオブ含有率0.005% (m/m)
以上0.5% (m/m) 以下の試料に適用する。
5. ICP発光分光法
5.1
要旨 試料を融解剤で融解し，融成物を塩酸に溶解した後，溶液をICP発光分光装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧し，その発光強度を測定する。
5.2
試薬 試薬は，次による。
a) 塩酸
b) ほう酸
c) 水酸化カリウム
d) 炭酸ナトリウム（無水）
e) 融解合剤（水酸化ナトリウム1，過酸化ナトリウム2）
f)
酸化チタン (IV)
g) コバルト溶液 コバルト［99.5% (m/m) 以上］2.00gをはかり取り，ビーカー300mlに移し入れ，硝酸
(1＋1) 40mlを加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，1 000mlの全量フラスコに水を用いて
移し入れ，水で標線まで薄める。この溶液1mlはコバルト2mgを含有する。
h) 鉄溶液 鉄［99.9% (m/m) 以上］2.50gをはかり取り，ビーカー (300ml) に移し入れ，塩酸 (1＋2) 50ml
を加え，加熱して分解する。常温まで冷却した後，250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水
で標線まで薄める。
i)
ポリエチレングリコールアルキルフェニールエーテル（以下，トリトンという。）溶液 トリトン20ml
をビーカー (300ml) にはかり取り，水50mlを加え，加熱して溶解する。常温まで冷却した後，水で
1 000mlに薄める。
j)
標準ニオブ溶液 (100μgNbml) ニオブ［99.7% (m/m) 以上］0.100gをはかり取り，白金皿（100番）
2
M 8321 : 1999
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
に移し入れ，ふっ化水素酸10ml，硝酸数滴を加え加熱分解した後，硫酸 (1＋1) 5mlを加えて加熱し，
硫酸の白煙が十分発生するまで加熱を継続し，放冷後，水で冷却しながら酒石酸溶液 (200g/l) 20mlを
加えてかき混ぜ，常温まで冷却した後，酒石酸溶液 (8g/l) で1 000mlに薄める。この溶液1mlはニオ
ブ100μgを含有する。
5.3
試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は，0.5gとする。
5.4
操作
5.4.1
試料の分解 試料の分解は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取り，融解合剤 [5.2e)](1)5gを入れてあるニッケルるつぼ，アルミナるつぼ又はジルコニ
ウムるつぼに移し入れ，かき混ぜた後，約2gの炭酸ナトリウム（無水）を加えて，その表面を覆う。
b) るつぼをふたで覆い，初めは低温で内容物が流動状になるまで穏やかに加熱し，徐々に温度を上げて
るつぼの底部が暗赤色の状態になるように保ち，るつぼを揺り動かしながら(2)約5分間加熱し，試料
を完全に融解する。
c) 放冷した後，融成物をるつぼとともにビーカー (300ml) に移し入れ，温水約100mlを少量ずつ加え，
るつぼを揺り動かしながら融成物を溶解し，ついで塩酸50mlを少量ずつ加え，るつぼは水で洗浄し
ながら取り出す。
d) 常温まで冷却した後，250mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ(3)(4)，水で標線まで薄める。
注(1) 融解合剤の代わりに，水酸化カリウムとほう酸の混合物を用いることができる。この場合は，
試料をはかり取り，るつぼに移し入れ，水酸化カリウム5g及びほう酸2gを加えてかき混ぜた後，
表面が固化するまで電熱器上で加熱して，あらかじめ水分を除去する。また炭酸ナトリウム（無
水）による表面の被覆は行わない。
(2) 試料の分解を促進し，るつぼの浸食を防ぐために，るつぼを絶えず揺り動かすのがよい。
(3) 耐ふっ化水素酸ネブライザーを用いるときは，トリトン溶液 [5.2i)] 5mlを加える。
(4) 5.4.2b)で強度比法を適用する場合は，コバルト溶液 [5.2g)] を正確に5ml加える。
5.4.2
発光強度の測定 発光強度の測定は，次のいずれかによる。
a) 強度法 5.4.1d)で得た溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長269.71nm
又は309.42nmでのニオブ発光強度を測定する。
b) 強度比法(5) 5.4.1d)で得た溶液の一部を，ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し，波長
269.71nm又は309.42nmにおけるニオブ発光強度及び228.62nmにおけるコバルトの発光強度を同時に
測定し，ニオブの発光強度とコバルトの発光強度の比を求める。
注(5) 2本以上のスペクトル線の波長による同時定量が可能な装置では，強度比法によることができる。
5.5
空試験 5.6検量線の作成操作において得られる，標準ニオブ溶液を添加しない溶液の発光強度又は
発光強度比を，空試験の発光強度又は発光強度比とする。
5.6
検量線の作成 検量線の作成は，次の手順によって行う。
a) はかり取った試料中に含まれる量とほぼ同量の酸化チタン (Ⅳ) を数個はかり取り，あらかじめ融解
合剤 [5.2e)](6)5gを入れてあるニッケルるつぼ，アルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ(7)に移し入れ，
かき混ぜた後，約2gの炭酸ナトリウム（無水）を加えて，その表面を覆う。
b) 5.4.1b)及びc)の手順に従って操作する。
c) 常温まで冷却した後(8)，250mlの全量フラスコに少量の水を用いて移し入れる。
d) 標準ニオブ溶液 [5.2j)] 0〜25ml（ニオブとして0〜2.5mg）を段階的に正確に加え(3)(4)，水で標線まで
薄める。
3
M 8321 : 1999
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
e) 5.4.2の手順に従って試料と並行して操作し，得た発光強度又は発光強度比とニオブ量との関係線を作
成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
注(6) 試料の分解に用いたものと，同じ種類の融解剤を用いる。
(7) 試料の分解に用いたものと，同じ種類のるつぼを用いる。
(8) 波長269.71nmを用いるときは，鉄の干渉を受けるおそれがあるので，試料中に含まれる鉄量と
同量の鉄溶液 [5.2h)] を加える。
5.7
計算
a) 5.4.2及び5.5で得た発光強度と5.6d)で作成した検量線とからそれぞれのニオブ量を求め，試料中のニ
オブ含有率を，次の式によって算出する。
100
)
(
3
2
1
×
−
−
m
A
A
A
Nb＝
ここに，
Nb： 試料中のニオブ含有率 [% (m/m)]
A1： 試料溶液中のニオブ検出量 (g)
A2： 空試験液中のニオブ検出量 (g)
A3： 5.6a)ではかり取った酸化チタン (Ⅳ) 中に含まれるニオブ量 (g)
m： 試料はかり取り量 (g)
b) 試料中のニオブ含有率を酸化ニオブ (Ⅴ) 含有率で表す場合は，5.7a)で求めた試料中のニオブ含有率
[% (m/m)] から，次の式によって算出する。
Nb2O5＝Nb×1.431
ここに， Nb2O5： 試料中の酸化ニオブ (Ⅴ) 含有率 [% (m/m)]
Nb： 5.7a)で求めた試料中のニオブ含有率 [% (m/m)]
JIS原案作成委員会 構成表
氏名
所属
（委員長）
○ 中 村 靖
株式会社ジャパンエナジー分析センター
揖 斐 敏 夫
資源エネルギー庁長官官房鉱業課
大 嶋 清 治
工業技術院標準部
大 島 健 二
古河機械金属株式会社大阪工場
奥 谷 忠 雄
日本大学理工学部
金 築 四 郎
住友シチックス株式会社技術部
○ 河 合 哲 朗
日本酸化チタン工業会
西 島 芳 正
石原産業株式会社四日市工場
○ 服 部 兆 隆
東邦チタニウム株式会社品質管理部
馬 場 央 自
三菱商事株式会社ベースメタル事業部
福 本 寛
堺化学工業株式会社小名浜事業所第一工場
○ 藤 瀬 雅 嵩
チタン工業株式会社宇部工場
藤 貫 正
日本磁気共鳴医学会
○ 細 野 正
富士チタン工業株式会社神戸工場
山 本 浩 司
株式会社トーケムプロダクツ秋田工場
○ 吉 岡 貞 治
テイカ株式会社岡山工場
（事務局）
牧 嶋 作 雄
日本酸化チタン工業会
（関係者）
岡 野 修
堺化学工業株式会社
梶 井 義 文
住友シチックス株式会社
奈 良 雄 大
株式会社トーケムプロダクツ
西 原 英 樹
古河機械金属株式会社
藤 井 澄 男
石原産業株式会社
備考：○印は専門委員会も兼ねる。