M 8234:2016
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 定量方法の区分 ················································································································ 1
5 塩化チタン(III)還元二クロム酸カリウム滴定法 ·································································· 2
5.1 要旨 ···························································································································· 2
5.2 試薬 ···························································································································· 2
5.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 3
5.4 操作 ···························································································································· 3
5.5 空試験 ························································································································· 5
5.6 計算 ···························································································································· 5
5.7 許容差 ························································································································· 5
6 1,10-フェナントロリン吸光光度法························································································ 5
6.1 要旨 ···························································································································· 5
6.2 試薬 ···························································································································· 5
6.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 6
6.4 操作 ···························································································································· 6
6.5 空試験 ························································································································· 7
6.6 検量線の作成 ················································································································ 7
6.7 計算 ···························································································································· 7
6.8 許容差 ························································································································· 7
7 原子吸光分析法 ················································································································ 8
7.1 要旨 ···························································································································· 8
7.2 試薬 ···························································································································· 8
7.3 試料はかりとり量 ·········································································································· 8
7.4 操作 ···························································································································· 8
7.5 空試験 ························································································································ 10
7.6 検量線の作成 ··············································································································· 10
7.7 計算 ··························································································································· 10
7.8 許容差 ························································································································ 11
8 ICP発光分光分析法 ········································································································· 11
8.1 要旨 ··························································································································· 11
8.2 試薬 ··························································································································· 11
8.3 試料はかりとり量 ········································································································· 11
M 8234:2016 目次
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ページ
8.4 操作 ··························································································································· 11
8.5 空試験 ························································································································ 12
8.6 検量線の作成 ··············································································································· 12
8.7 計算 ··························································································································· 13
8.8 許容差 ························································································································ 13
附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 15
M 8234:2016
(3)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ
協会(JFA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS M 8234:2004は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
M 8234:2016
マンガン鉱石−鉄定量方法
Manganese ores-Methods for determination of iron content
序文
この規格は,1985年に第1版として発行されたISO 7990,1988年に第1版として発行されたISO 9292
及び1990年に第1版として発行されたISO 9681を基とし,国内の実情に合わせるため,技術的内容を変
更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,マンガン鉱石中の鉄定量方法について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 7990:1985,Manganese ores and concentrates−Determination of total iron content−Titrimetric
method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method
ISO 9292:1988,Manganese ores and concentrates−Determination of total iron content−
1,10-Phenanthroline spectrometric method
ISO 9681:1990,Manganese ores and concentrates−Determination of iron content−Flame atomic
absorption spectrometric method(全体評価:MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8401 塩化チタン(III)溶液(試薬)
JIS M 8203 マンガン鉱石−化学分析方法−通則
3
一般事項
定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8203による。
4
定量方法の区分
鉄の定量方法は,次のいずれかによる。
2
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 塩化チタン(III)還元二クロム酸カリウム滴定法 この方法は,鉄含有率1 %(質量分率)以上25 %
(質量分率)以下の試料に適用する。
b) 1,10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は,鉄含有率0.1 %(質量分率)以上5.0 %(質量分率)
以下の試料に適用する。
c) 原子吸光分析法 この方法は,鉄含有率0.2 %(質量分率)以上5.0 %(質量分率)以下の試料に適用
する。
d) ICP発光分光分析法 この方法は,鉄含有率0.1 %(質量分率)以上8.0 %(質量分率)以下の試料に
適用する。
5
塩化チタン(III)還元二クロム酸カリウム滴定法
5.1
要旨
酸分解の場合は,試料を塩酸で分解し,残さ処理した後,塩酸溶液として有機物を過マンガン酸カリウ
ムで酸化する。アルカリ融解の場合は,試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,水で抽出
した後,沈殿をこし分け,塩酸に溶解する。鉄(III)の大部分を塩化すず(II)で鉄(II)に還元した後,
インジゴカルミンを指示薬として塩化チタン(III)で完全に鉄(II)に還元し,過剰の塩化チタン(III)
を二クロム酸カリウムで酸化する。硫酸及びりん酸を共存させ,還元した鉄(II)をジフェニルアミンス
ルホン酸ナトリウムを指示薬として二クロム酸カリウム溶液で滴定する。
5.2
試薬
試薬は,次による。
5.2.1
塩酸
5.2.2
塩酸(1+1,1+2,1+10,1+50)
5.2.3
ふっ化水素酸
5.2.4
硫酸(1+1)
5.2.5
混酸(硫酸3,りん酸3,水14)
5.2.6
水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)
5.2.7
アンモニア水
5.2.8
融解合剤(炭酸ナトリウム1,過酸化ナトリウム2)
5.2.9
過酸化水素(1+9,1+60)
5.2.10 二硫酸カリウム
5.2.11 塩化チタン(III)溶液(約20 g/L) JIS K 8401に規定する塩化チタン(III)溶液[濃度(TiCl3)
20 %(質量分率)以上]を塩酸(1+1)で10倍にうすめる。この溶液は,必要の都度調製する。
5.2.12 塩化すず(II)溶液 塩酸200 mLをビーカー(1 000 mL)に入れ,水浴上で加熱しながら塩化す
ず(II)二水和物(SnCl2・2H2O)100 gを少量ずつ加え溶解し,冷却した後,水で液量を1 000 mLとする。
この溶液は,少量の粒状又は花弁状のすずを加え,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
5.2.13 過マンガン酸カリウム溶液(30 g/L)
5.2.14 二クロム酸カリウム溶液(1 g/L)
5.2.15 0.016 67(1/60)mol/L二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7:4.903 g/L) 調製及び計算方法は,JIS
K 8001のJA.6.4(滴定用溶液の調製,標定及び計算)v)(1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液) 2)[二ク
ロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合]による。ただし,二クロム酸カリウムのはかりとり
量は,4.903 gとする。
3
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.2.16 インジゴカルミン溶液(1 g/L) インジゴカルミン0.1 gを硫酸(1+4)100 mLに溶解する。
5.2.17 ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L) ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム
0.2 gを少量の水に溶解し,水で液量を100 mLとする。この溶液は,褐色ガラス製瓶に入れて保存する。
5.2.18 鉄標準液(Fe:5.585 g/L) 鉄[純度99.95 %(質量分率)以上]5.585 gをはかりとって三角フラ
スコ(300 mL)に移し入れ,フラスコの口に漏斗を置く。これに塩酸(1+1)75 mLを少量ずつ加え,加
熱して溶解する。冷却した後,過酸化水素5 mLを少量ずつ加えて鉄を酸化する。沸騰するまで加熱し,
塩素及び過剰の過酸化水素を完全に除去するまで沸騰を続ける。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フ
ラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
この溶液1.00 mLは,0.016 67(1/60)mol/L二クロム酸カリウム標準溶液1.00 mLに相当する。
5.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は,表1に従って0.1 mgの桁まではかる。ただし,バナジウム含有率0.05 %(質量分
率)以上の試料は,5.4.1 b) アルカリ融解による。
表1−試料はかりとり量
試料溶液の調製方法
試料はかりとり量
g
酸分解
1.00
アルカリ融解
0.50
5.4
操作
5.4.1
試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸分解の場合
1) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
2) 試料を水で湿し,塩酸30 mLを加えて時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する1)。
3) 時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除き,温水を加えて液量を約50 mLにうすめる。
4) 溶液は,ろ紙(5種B)を用いてろ過する。元のビーカーの内壁に付着した不溶解残さは,ポリス
マンでこすり落とした後,水でろ紙上に移す。
5) 不溶解残さ及びろ紙は,40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+50)で5,6回,次に温水で3,4回洗浄す
る。
6) ろ液及び洗液は,ビーカー(500 mL)に集め,過マンガン酸カリウム溶液(30 g/L)で試料溶液が
紅紫色になるまで滴加した後,主液として保存する。
7) 不溶解残さは,ろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,500〜600 ℃に加熱して,
ろ紙を灰化する。
8) 放冷した後,硫酸(1+1)3,4滴を加えて残さを湿し,ふっ化水素酸約5 mLを加え,穏やかに加
熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
9) 放冷した後,白金るつぼに二硫酸カリウム2 gを加え,蓋をして初めは徐々に加熱し,次第に温度
を高め,暗赤熱状に加熱して残さを融解する。
10) 放冷した後,この白金るつぼ及び蓋をそのままビーカー(300 mL)に入れ,温水約100 mL及び塩
酸5 mLを加え穏やかに加熱して融成物を溶解し,白金るつぼ及び蓋を温水で洗って取り出す。
4
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
11) この溶液をかき混ぜながらアンモニア水を少量ずつ加えて微アルカリ性とし,加熱してしばらく沸
騰した後,熱源から降ろす。
12) 水酸化鉄などの沈殿が沈降するのを待って,ろ紙(5種A)を用いてこし分け,温水で6〜8回洗浄
する。このときのろ液及び洗液は捨てる。
13) ろ紙上から60 ℃以上に加熱した塩酸(1+2)約10 mLを注いで沈殿を溶解し,初めは40〜60 ℃
に加熱した塩酸(1+50)で数回,次に温水で洗液に酸が認められなくなるまで洗浄する。
14) 溶液及び洗液は,元のビーカーに受けてビーカーに付着した沈殿を溶解した後,6) で保存した主液
に合わせる。
注1) 不溶解残さがない場合は,加熱分解した後,直ちに5.4.2の操作を行ってよい。
b) アルカリ融解の場合
1) 試料をはかりとってアルミナるつぼ又はジルコニウムるつぼ(30 mL)に移し入れ,融解合剤約5 g
を加えてよく混合し,初めは低温部で加熱し,内容物が溶けてから次第に温度を高め,暗赤熱状態
として融解する。
2) 放冷した後,るつぼをビーカー(300 mL)に入れ,時計皿で覆い温水約100 mLを加えて融成物を
溶解し,更に数分間沸騰した後,るつぼを洗って取り出して保存する。
3) この溶液を冷却した後,時計皿の下面を洗って時計皿を取り除き,ろ紙(5種C)を用いて沈殿を
こし分け,水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)で2回洗浄する。このときのろ液及び洗液は捨てる。
4) ろ紙上の沈殿を射水して元のビーカーに洗い落とし,このビーカーを漏斗下に置き,ろ紙に付着し
た沈殿は40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+1)約20 mLを加え溶解し,過酸化水素(1+60)を滴加し
て完全に溶解する。
5) このろ紙を初めは40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+2)で3回,次に40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+
50)で数回,最後に温水で洗液の酸がなくなるまで洗浄する。
6) 2) で保存したるつぼをこのビーカー中に移して付着物を溶解した後,るつぼを温水で洗って取り出
す。この溶液を2〜3分間沸騰する。
5.4.2
還元
還元は,次の手順によって行う。
1) 5.4.1で得た試料溶液を加熱濃縮して液量を約100 mLとし,沸騰し始めるまで加熱し,熱いうちに
ビーカー内壁に付着している塩化物を少量の60 ℃以上に加熱した塩酸(1+10)で洗い落とす。
2) 直ちに塩化すず(II)溶液(5.2.12)を滴加して振り混ぜ,僅かに黄色が残るようにする。もし,黄
色が消失した場合は,僅かに黄色が呈するまで過酸化水素(1+9)を滴加する。
3) インジゴカルミン溶液(1 g/L)(5.2.16)4滴を指示薬として加え,溶液が黄緑から一旦青に変わり,
その青が消失するまで試料溶液を振り混ぜながら塩化チタン(III)溶液(5.2.11)をピペットなどを
用いて滴加する。
4) 試料溶液の温度が70 ℃以上を維持するように加熱しながら,二クロム酸カリウム溶液(1 g/L)を
うすい青が5秒間持続するまでピペットを用いて滴加した後,冷水で20 ℃以下に冷却する。
5.4.3
滴定
5.4.2で得た溶液に混酸30 mLを加え,水で液量を約200 mLとし,ジフェニルアミンスルホン酸ナトリ
ウム溶液(5.2.17)数滴を指示薬として加える。直ちに0.016 67(1/60)mol/L二クロム酸カリウム溶液(5.2.15)
で滴定し,終点近くで溶液の緑が青緑に変わり,更に紫に変わる点を終点とし,0.016 67(1/60)mol/L二
クロム酸カリウム溶液(5.2.15)の使用量(mL)を求める。
5
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.5
空試験
5.3の試料の代わりに鉄標準液(5.2.18)1.00 mLを用いて,5.4に従って試料と同じ操作を,試料と併行
して行う。得られた0.016 67(1/60)mol/L二クロム酸カリウム溶液(5.2.15)の滴定量を空試験値(mL)
とする。ただし,アルカリ融解の場合は,鉄標準液(5.2.18)1.00 mLを乾固してから行う。得られた0.016
67(1/60)mol/L二クロム酸カリウム溶液(5.2.15)の滴定量から1.00 mLを差し引いたものを空試験値(mL)
とする。
5.6
計算
試料中の鉄含有率は,次の式によって算出する。
(
)
100
585
005
.0
2
1
×
×
×
−
=
m
f
V
V
Fe
ここに,
Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)]
V1: 試料について5.4.3で使用した0.016 67(1/60)mol/L二クロ
ム酸カリウム溶液の使用量(mL)
V2: 5.5で得た空試験値(mL)
f: 使用した0.016 67(1/60)mol/L二クロム酸カリウム溶液のフ
ァクター
m: 試料はかりとり量(g)
5.7
許容差
許容差は,表2による。
表2−許容差
単位 %(質量分率)
鉄含有率
室内再現許容差
室間再現許容差
2.16以上 14.04以下
0.010×(Fe)+0.38
0.016×(Fe)+0.080
注記1 (Fe)は,鉄含有率[%(質量分率)]とする。
注記2 この表の中の鉄含有率は,JIS Z 8402-1〜-4,-6に従って行った許容差を求めるための
共同実験に用いた試料中の鉄含有率[%(質量分率)]である。
6
1,10-フェナントロリン吸光光度法
6.1
要旨
試料を塩酸で分解し,不溶解残さ処理した後,酢酸ナトリウムでpHを調節し,塩化ヒドロキシルアン
モニウムで鉄を還元して,1,10-フェナントロリンを反応させて生じた1,10-フェナントロリン鉄錯体の吸光
度を測定する。
6.2
試薬
試薬は,次による。
6.2.1
塩酸
6.2.2
塩酸(1+50)
6.2.3
硫酸(1+1)
6.2.4
ふっ化水素酸
6.2.5
二硫酸カリウム
6.2.6
硫酸水素カリウム
6.2.7
塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)
6
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6.2.8
緩衝液 500 mLの水に酢酸ナトリウム三水和物450 gを溶解し,酢酸240 mLを加え,水で1 000 mL
にして混合する。
6.2.9
1,10-フェナントロリン溶液(5 g/L) 100 mLのエタノール(95)に1,10-フェナントロリン(C12H8N2・
H2O)5 gを溶解し,水で1 000 mLにうすめる。1,10-フェナントロリン(C12H8N2・H2O)の代わりに,塩化
1,10-フェナントロリニウム一水和物(C12H9ClN2・H2O)を使用する場合は,1 000 mLの水に塩化1,10-フェ
ナントロリニウム一水和物(C12H9ClN2・H2O)6 gを溶解し,水で1 000 mLにうすめる。
6.2.10 鉄標準液A(Fe:0.5 mg/mL) 鉄[純度99.95 %(質量分率)]0.500 0 gをはかりとって,ビーカ
ー(300 mL)に移し入れ,硫酸(1+4)100 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して完全に溶解す
る。溶液を冷却した後,過酸化水素(1+9)10 mLを滴加し,沸騰するまで穏やかに加熱して,過剰の過
酸化水素を分解する。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
でうすめる。
6.2.11 鉄標準液B(Fe:50 μg/mL) 鉄標準液A(Fe:0.5 mg/mL)50 mLを分取して500 mLの全量フラ
スコに移し入れ,塩酸25 mLを加え,常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。
6.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は,表3に従って0.1 mgの桁まではかる。
表3−試料はかりとり量
鉄含有率
%(質量分率)
試料はかりとり量
g
0.1以上 2.0未満
1.00
2.0以上 5.0以下
0.40
6.4
操作
6.4.1
試料の分解
試料の分解は,次の手順によって行う。
a) はかりとった試料をビーカー(300 mL)に移し入れ,水で湿し,塩酸30 mLを加える。時計皿で覆い
穏やかに加熱して試料を分解する。
b) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,温水約50 mLを加える。不溶解残さを少量のろ紙パル
プを加えたろ紙(5種B)でろ過する。
c) ろ紙を40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+50)で4,5回洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー(300 mL)
に集め,主液として保存する。
6.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 c) で得たろ紙を不溶解残さと共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,ろ紙及び不溶解残さを加熱
して乾燥させた後,500〜600 ℃に加熱してろ紙を灰化する。
b) るつぼを放冷し,水数滴を滴加して湿らせ,硫酸(1+1)3,4滴,ふっ化水素酸5〜6 mLを加えて乾
固するまで加熱する。
c) るつぼを放冷し,残さに二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム2 gを加え,融成物が透明になるまで,
600〜650 ℃に加熱して融解する。
d) 放冷した後,るつぼを6.4.1 c) で保存した主液中に浸し,加熱して融成物を溶解した後,るつぼを水
7
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
で洗浄して取り出す。溶液を常温まで冷却し,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
線までうすめる。この溶液を試料溶液とする。
6.4.3
吸光度測定のための溶液処理
吸光度測定のための溶液処理は,次の手順によって行う。
a) 鉄含有率0.8 %(質量分率)未満の試料の場合には,6.4.2 d) で得た試料溶液10 mLを分取し,鉄含有
率0.8 %(質量分率)以上の試料の場合には,6.4.2 d) で得た試料溶液5 mLを分取する。分取した溶
液を100 mLの全量フラスコに移し入れ,水50 mLを加える。
b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,振り混ぜ,5分間放置する。緩衝液(6.2.8)
10 mL及び1,10-フェナントロリン溶液(5 g/L)(6.2.9)10 mLを加える。
c) 溶液を振り混ぜ,室温で1時間又は30 ℃で15分間放置する。常温まで冷却した後,水で標線までう
すめる。この溶液を測定溶液とする。
6.4.4
吸光光度測定
6.4.3 c) で得た測定溶液の吸光度を,光路長10 mmのセルを用いて,水を対照として最大吸光度(波長
510 nm付近)に合わせた分光光度計を用いて測定する。
6.5
空試験
試料を入れないで試薬だけを用いて6.4に従って試料と同じ操作を,試料と併行して行う。この溶液を
空試験液とする。
6.6
検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 6個の100 mLの全量フラスコにそれぞれ鉄標準液B(Fe:50 μg/mL)(6.2.11)を,0.0,1.0,2.0,4.0,
6.0及び8.0 mL分取する。これらは鉄として0.0,0.05,0.10,0.20,0.30及び0.40 mgに相当する。
b) それぞれの全量フラスコに水50 mLを加え,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)5 mLを
加え,振り混ぜ,5分間放置する。
c) 緩衝液(6.2.8)10 mL及び1,10-フェナントロリン溶液(5 g/L)(6.2.9)10 mLを加える。振り混ぜ,
室温で1時間又は30 ℃で15分間放置する。水で標線までうすめる。6.4.4に従って吸光光度測定を行
う。
d) 得た吸光度と鉄標準液として加えた鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移
動して検量線とする。
6.7
計算
6.4.4及び6.5で得た吸光度と,6.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を次の式によ
って算出する。
100
250
3
2
1
×
×
−
=
V
m
A
A
Fe
ここに,
Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)]
A1: 測定溶液中の鉄検出量(g)
A2: 空試験液中の鉄検出量(g)
V3: 試料溶液の分取量(mL)
m: 試料はかりとり量(g)
6.8
許容差
許容差は規定しない。
8
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7
原子吸光分析法
7.1
要旨
試料を塩酸及びふっ化水素酸,又は塩酸で分解し,不溶解残さをろ過する。不溶解残さを融解合剤で処
理して,主液に合わせる。水で一定量にうすめ,試料溶液をアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,原子
吸光光度計を用いて鉄の吸光度を測定する。
7.2
試薬
試薬は,次による。
7.2.1
塩酸
7.2.2
塩酸(1+50)
7.2.3
硝酸
7.2.4
過塩素酸
7.2.5
過酸化水素
7.2.6
ふっ化水素酸
7.2.7
マンガン 純度99.9 %(質量分率)以上で鉄含有率0.005 %(質量分率)以下のもの。
7.2.8
融解合剤(炭酸ナトリウム3,四ほう酸ナトリウム1)
7.2.9
バックグラウンド溶液 マンガン[純度99.9 %(質量分率)以上で鉄含有率0.005 %(質量分率)
以下のもの]5 gを硝酸(1+1)40 mLで分解する。過塩素酸30 mLを加える。過塩素酸の白煙が発生す
るまで加熱する。溶液を放冷し,水約50 mLを加えて塩類を溶解する。融解合剤10 gを加え,更に塩酸
30 mLを加え溶解した後,溶液を常温まで冷却し,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
線までうすめる。
7.2.10 鉄標準液A(Fe:1 mg/mL) 鉄[純度99.95 %(質量分率)]1.000 gをはかりとってビーカー(300
mL)に移し,硝酸10 mLを加えて加熱分解する。過塩素酸10 mLを加え,白煙が発生するまで加熱した
後,溶液を放冷する。水約50 mLを加えて塩類を溶解した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線までうすめる。
7.2.11 鉄標準液B(Fe:0.1 mg/mL) 鉄標準液A(Fe:1 mg/mL)(7.2.10)を正確に水を用いて10倍に
うすめる。この溶液は,使用の都度調製する。
7.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
7.4
操作
7.4.1
試料の分解
試料の分解は,次のいずれかによって行う。
a) 塩酸及びふっ化水素酸で分解する場合
1) はかりとった試料をポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビーカー(300 mL)に
移し入れ,少量の水で湿した後,PTFE製時計皿で覆う。
2) 時計皿を少しずらして,塩酸10 mL及びふっ化水素酸5〜7 mLを加え,沸騰しないように穏やかに
加熱して分解する。
3) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,過塩素酸10 mLを加え,ビーカーの内
壁を水で洗浄する。過塩素酸の白煙が発生するまで加熱した後,溶液を放冷する。
4) ビーカーの内壁を水及び塩酸5 mLで洗浄し,再び過塩素酸の白煙が発生するまで加熱する。
5) 放冷した後,温水20 mL及び過酸化水素2,3滴を加え,PTFE製時計皿で覆い,沸騰して塩類を溶
9
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
解する。
6) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,ろ紙(5種B)を用いて不溶解残さを
ろ過する。40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+50)でろ紙を洗浄した後,温水で7,8回洗浄する。ろ液
及び洗液は主液として保存する。
7) 不溶解残さはろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,500〜600 ℃に加熱してろ
紙を灰化する。
8) 放冷した後,これに融解合剤約1 gを加え,950〜1 050 ℃に加熱して融解する。
9) 放冷した後,白金るつぼをビーカー(300 mL)に移し,温水約50 mL及び塩酸3 mLを加えて,融
成物を溶解し,白金るつぼを水で洗って取り出す。この溶液を6) で保存した主液に合わせる。
b) 塩酸で分解する場合
1) はかりとった試料をビーカー(300 mL)に移し入れ,少量の水で湿した後,時計皿で覆う。時計皿
を少しずらして,塩酸10 mLを加え,沸騰しないよう穏やかに加熱して分解する。
2) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,硝酸1 mL及び過塩素酸10 mLを加え,
ビーカーの内壁を水で洗浄する。過塩素酸の白煙が発生するまで加熱する。
3) 放冷した後,ビーカーの内壁を水及び塩酸5 mLで洗浄し,再び過塩素酸の白煙が発生するまで加
熱する。
4) 放冷した後,温水20 mL及び過酸化水素2,3滴を加え,時計皿で覆い,沸騰して塩類を溶解する。
5) 放冷した後,ろ紙(5種B)を用いて不溶解残さをろ過する。40〜60 ℃に加熱した塩酸(1+50)
でろ紙を洗浄した後,温水で7,8回洗浄する。ろ液及び洗液は主液として保存する。
6) 不溶解残さはろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,500〜600 ℃に加熱してろ
紙を灰化する。
7) 放冷した後,これに融解合剤約1 gを加え,950〜1 050 ℃に加熱して融解する。
8) 放冷した後,白金るつぼをビーカー(300 mL)に移し,温水約50 mL及び塩酸3 mLを加えて,融
成物を溶解し,白金るつぼを水で洗って取り出す。この溶液を5) で保存した主液に合わせる。
7.4.2
測定溶液の調製
7.4.1のa) 又はb) で得た試料溶液を常温まで冷却して250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線までうすめる。試料中の鉄含有率が2.0 %(質量分率)以上の場合は,これを吸光度測定に用い,
2.0 %(質量分率)未満の場合は,試料溶液25 mLを250 mLの全量フラスコに分取し,水で標線までうす
めた溶液を吸光度測定に用いる。
7.4.3
吸光度測定
7.4.2で得た測定溶液の一部を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧して,表4の分析線
における吸光度を測定する。
表4−分析線
鉄含有率
%(質量分率)
分析線
nm
0.2以上 2.0未満
248.3
2.0以上 5.0以下
344.1
10
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7.5
空試験
7.3の試料の代わりにマンガン(7.2.7)0.5 gを用いて,7.4の手順に従って試料と同じ操作を,試料と併
行して行う。この溶液を空試験液とする。
7.6
検量線の作成
検量線は,次の手順によって行う。
a) 5〜7個の250 mLの全量フラスコを準備し,それぞれにバックグラウンド溶液(7.2.9)を表5に従っ
て加える。これらに鉄標準液を表6に従って段階的に正確に加え,水で標線までうすめる。
表5−バックグラウンド溶液添加量
鉄含有率
%(質量分率)
バックグラウンド溶液
mL
0.2以上 2.0未満
5
2.0以上 5.0以下
50
表6−鉄標準液添加量
鉄含有率
%(質量分率)
鉄標準液
mL
鉄
mg
0.2以上 2.0未満
B(7.2.11)0〜25
0〜2.5
2.0以上 5.0以下
A(7.2.10)0〜50
0〜50
b) 以下7.4.3に従って操作し,試料と併行してその吸光度を測定する。得た吸光度と鉄標準液として加え
た鉄量との関係線を作成して検量線とする。
7.7
計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 鉄含有率が0.2 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)未満の場合
7.4.3及び7.5で得た吸光度と,7.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を次の式によ
って算出する。
100
250
25
4
3
×
×
−
=
m
A
A
Fe
ここに,
Fe: 鉄含有率[%(質量分率)]
A3: 測定溶液中の鉄検出量(g)
A4: 空試験液中の鉄検出量(g)
m: 試料はかりとり量(g)
b) 鉄含有率が2.0 %(質量分率)以上5.0 %(質量分率)以下の場合
7.4.3及び7.5で得た吸光度と,7.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を次の式によ
って算出する。
100
6
5
×
−
=
m
A
A
Fe
ここに,
Fe: 鉄含有率[%(質量分率)]
A5: 測定溶液中の鉄検出量(g)
A6: 空試験液中の鉄検出量(g)
m: 試料はかりとり量(g)
11
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7.8
許容差
許容差は,表7による。
表7−許容差
単位 %(質量分率)
鉄含有率
室内再現許容差
室間再現許容差
2.11以上 3.11以下
0.010×(Fe)+0.038
0.016×(Fe)+0.080
注記1 (Fe)は,鉄含有率[%(質量分率)]とする。
注記2 この表の中の鉄含有率は,JIS Z 8402-1〜-4,-6に従って行った許容差を求めるための
共同実験に用いた試料中の鉄含有率[%(質量分率)]である。
8
ICP発光分光分析法
8.1
要旨
試料を塩酸,硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,過塩素酸の白煙を発生させた後,ろ過
し,ろ液及び洗液は主液として保存する。不溶解残さはろ紙と共に強熱し,炭酸ナトリウム及びほう酸,
又は二硫酸ナトリウムで融解して主液と合わせる。この溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ
中に噴霧し,鉄の発光強度を測定する。
8.2
試薬
試薬は,次による。
8.2.1
塩酸
8.2.2
塩酸(1+1,1+50)
8.2.3
硝酸
8.2.4
過塩素酸
8.2.5
ふっ化水素酸
8.2.6
過酸化水素
8.2.7
亜硫酸水素ナトリウム(100 g/L)
8.2.8
二硫酸ナトリウム
8.2.9
融解合剤(炭酸ナトリウム2,ほう酸1)
8.2.10 マンガン溶液(Mn:25 mg/mL) マンガン[鉄含有率0.005 %(質量分率)以下]6.25 gをはか
りとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,時計皿を少しずらして塩酸(1+1)80 mL及び
硝酸10 mLを少量ずつ加え,加熱してマンガンを分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗
って時計皿を取り除き,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
8.2.11 鉄標準液A(Fe:2.5 mg/mL) 鉄[純度99.95 %(質量分率)]2.500 gをはかりとってビーカー(300
mL)に移し入れ,硝酸(1+2)30 mLを加えて加熱して分解し,沸騰して窒素酸化物を除いた後,常温ま
で冷却し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
8.2.12 鉄標準液B(Fe:250 μg/mL) 鉄標準液A(8.2.11)を50 mL分取して500 mLの全量フラスコに
移し入れ,水で標線までうすめる。この溶液は,使用の都度調製する。
8.3
試料はかりとり量
試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
8.4
操作
8.4.1
試料の分解
12
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってPTFE製ビーカー(200 mL)に移し入れ,少量の水で湿した後,PTFE製の時計
皿で覆う。
b) 時計皿を少しずらして塩酸(1+1)20 mL,硝酸5 mLを加えて,加熱する。反応が治まったら,ふっ
化水素酸10 mLを加え,引き続き加熱して分解する。
c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。過塩素酸15 mLを加え,加熱して過塩素
酸の濃厚な白煙を約10分間発生させた後,放冷する。
d) 塩酸15 mL及び水10〜15 mLを加え,かき混ぜながら,マンガン酸化物が溶けるまで亜硫酸水素ナト
リウム溶液(100 g/L)又は過酸化水素を滴加し,PTFE製の時計皿で覆い,加熱して亜硫酸又は過酸
化水素を分解する。
e) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,ろ紙(5種B)を用いてビーカー(300 mL)
にろ過する。PTFE製のビーカーに付着している不溶解残さは,ポリスマンを用いてこすり落とし,
水でろ紙上に移し入れる。ろ紙及び不溶解残さを塩酸(1+50)で4,5回,次いで温水でろ紙の黄色
が消えるまで洗浄する。ろ液及び洗液は,主液として保存する。
8.4.2
不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 8.4.1 e) で得た不溶解残さをろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,500〜600 ℃に
加熱してろ紙を灰化する。放冷した後,融解合剤(炭酸ナトリウム2,ほう酸1)2.0 g又は二硫酸ナ
トリウム2.0 gを加え,白金製の蓋をする。融解合剤を用いた場合は,初めは徐々に加熱して融解し,
続いて約1 000 ℃で約5分間加熱する。二硫酸ナトリウムを用いた場合は,徐々に加熱して暗赤熱状
に加熱して,不溶解残さを融解する。
b) 放冷した後,白金るつぼ及び蓋を8.4.1 e) で保存した主液中に入れ,加熱して融解物を溶解する。白
金るつぼ及び蓋を少量の水で洗って取り出す。
c) 常温まで冷却した後,250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
なお,沈殿が生成した場合は,乾燥したろ紙(5種A)を用いて必要な分だけろ過して使用する。
8.4.3
測定溶液の調製
測定溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) 試料中の鉄含有率が0.1 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合 8.4.2 c) で得た溶液を25
mL分取して100 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめ,測定溶液とする。
b) 試料中の鉄含有率が1.0 %(質量分率)以上8.0 %(質量分率)以下の場合 8.4.2 c) で得た溶液を5 mL
分取して100 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめ,測定溶液とする。
8.4.4
発光強度の測定
8.4.3のa) 及びb) で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
238.20 nm,239.56 nm,259.94 nmなどにおける鉄の発光強度を測定する。
8.5
空試験
PTFE製のビーカー(200 mL)に,試料に含まれるマンガン量と同量になるようマンガン溶液(Mn:25
mg/mL)(8.2.10)をとり,PTFE製の時計皿で覆う。以下,8.4.1のb)〜e) 及び8.4.2〜8.4.4の手順に従っ
て試料と同じ操作を,試料と併行して行う。この溶液を空試験液とする。
8.6
検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
13
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 試料中の鉄含有率が0.1 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合
1) 数個のPTFE製ビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに試料に含まれるマンガン量と同量になる
ようマンガン溶液(Mn:25 mg/mL)(8.2.10)をとる。
2) 鉄標準液B(Fe:250 μg/mL)(8.2.12)0〜20 mLを段階的に正確に加え,PTFE製の時計皿で覆う。
3) 以下8.4.1 b)〜8.4.3 a) の手順に従って,試料と同じ操作を行う。これらの溶液中の鉄量は,0〜500 μg
に相当する。
4) この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ波長を用いて
鉄の発光強度を測定溶液と併行して測定し,その発光強度と鉄量との関係を作成して検量線とする。
b) 試料中の鉄含有率が1.0 %(質量分率)以上8.0 %(質量分率)以下の場合
1) a) 1) の手順に従って行う。
2) 鉄標準液A(Fe:2.5 mg/mL)(8.2.11)0〜16 mLを段階的に正確に加え,PTFE製の時計皿で覆う。
3) 以下8.4.1 b)〜8.4.2及び8.4.3 b) の手順に従って,試料と同じ操作を行う。これらの溶液中の鉄量
は,0〜800 μgに相当する。
4) a) 4) の手順に従って行う。
8.7
計算
8.7.1
鉄含有率の算出
鉄含有率の算出は,次のいずれかによる。
a) 試料中の鉄含有率が0.1 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合 8.4.4及び8.5で得た発
光強度と8.6 a) で作成した検量線とから,鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出す
る。
100
250
25
8
7
×
×
m
A
A
Fe
−
=
ここに,
Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)]
A7: 測定溶液中の鉄検出量(g)
A8: 空試験液中の鉄検出量(g)
m: 試料はかりとり量(g)
b) 試料中の鉄含有率が1.0 %(質量分率)以上8.0 %(質量分率)以下の場合 8.4.4及び8.5で得た発
光強度と8.6 b) で作成した検量線とから,鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,次の式によって算出す
る。
100
250
5
10
9
×
×
m
A
A
Fe
−
=
ここに,
Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)]
A9: 測定溶液中の鉄検出量(g)
A10: 空試験液中の鉄検出量(g)
m: 試料はかりとり量(g)
8.8
許容差
許容差は規定しない。
14
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
参考文献 JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部:一般的な原理及び定
義
JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部:標準測定方法の併行
精度及び再現精度を求めるための基本的方法
JIS Z 8402-3 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第3部:標準測定方法の中間
精度
JIS Z 8402-4 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第4部:標準測定方法の真度
を求めるための基本的方法
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部:精確さに関する値の
実用的な使い方
15
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS M 8234:2016 マンガン鉱石−鉄定量方法
ISO 7990:1985,Manganese ores and concentrates−Determination of total iron content
−Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method
ISO 9292:1988,Manganese ores and concentrates−Determination of total iron content
−1,10-Phenanthroline spectrometric method
ISO 9681:1990,Manganese ores and concentrates−Determination of iron content−
Flame atomic absorption spectrometric method
(I)JISの規定
(II)
国際規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
4 定量方法
の区分
塩化チタン(III)還元
二クロム酸カリウム滴
定法,1,10-フェナント
ロリン吸光光度法,原
子吸光分析法及びICP
発光分光分析法の4方
法を規定
ISO 7990 1
還元後滴定法,スルホ
サルチル酸吸光光度
法,1,10-フェナントロ
リン吸光光度法及び原
子吸光分析法の4方法
を規定
削除
追加
JISは,スルホサルチル酸吸光光
度法を削除し,最近広く使用さ
れているICP発光分光分析法を
追加した。
スルホサルチル酸吸光光度法は,日
本国内で使用されておらず,また操
作が煩雑で精度も良くないため,
JISとして採用しない。ISOに削除
を要請する。
1,10-フェナントロリ
ン吸光光度法の適用範
囲の上限を5.0 %(質
量分率)と規定
ISO 9292 1
1,10-フェナントロリ
ン吸光光度法の適用範
囲の上限を15 %(質量
分率)と規定
変更
ISO規格は,適用範囲の上限を
15 %(質量分率)としているが,
8.1にあるように5 %(質量分率)
の誤りである。
誤り修正のISOへの提案を検討す
る。
原子吸光分析法の適用
範囲の上限を5.0 %(質
量分率)と規定
ISO 9681 1
原子吸光分析法の適用
範囲の上限を10.0 %
(質量分率)と規定
変更
JISでは,適用範囲の上限を
5.0 %(質量分率)に変更した。
実験の結果,高含有率領域で良好な
精度が得られなかった。ISOへの提
案を検討する。
5.2 試薬
JISのある試薬は,JIS
を引用
ISO 7990 4
変更
JISを引用した。
塩化すずによる還元の
試薬を規定
削除
有害な塩化水銀を用いる塩化す
ずによる還元の試薬を削除し
た。
ISOへの提案を検討する。
2
M
8
2
3
4
:
2
0
1
6
16
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5.3 試料は
かりとり量
酸分解の場合1.00 g,
アルカリ融解の場合
0.50 g
ISO 7990 7.1
鉄含有率1.0〜10.0 %
(質量分率)の場合1.0
g,鉄含有率10.0〜
25.0 %(質量分率)の
場合0.5 g
変更
JISは,ISO規格(酸分解の場合)
の試料はかりとり量を1.00 gと
し,アルカリ融解の場合を追加
して,0.50 gとした。また,バナ
ジウム含有率の高い試料は,ア
ルカリ融解の場合を選択するよ
う規定した。
アルカリ融解の場合のISOへの提
案を検討する。
5.4.1 試料
溶液の調製
酸分解による場合及び
アルカリ融解の場合を
規定
7.3
試料の酸の分解性によ
って,酸分解を2種類
規定
追加
JISは,酸に難溶解性の試料に適
用できるアルカリ融解法を追加
した。
5.4.2 還元
鉄の還元に塩化チタン
(III)及び指示薬とし
てインジゴカルミンを
使用
7.4
バナジウム含有率に従
って,鉄の還元方法を
2種類規定
鉄の還元に塩化水銀を
使用
変更
JISは,有害な塩化水銀を塩化チ
タン(III)に変更した。また,
バナジウムの高い試料は,アル
カリ融解の場合を選択するよう
に規定した。
塩化チタン(III)による還元方法の
ISOへの提案を検討する。
5.4.3 滴定
0.016 67(1/60)mol/L
二クロム酸カリウム溶
液で滴定
7.5
鉄含有率5 %(質量分
率)以上0.016 67(1/60)
mol/L二クロム酸カリ
ウム溶液
鉄含有率5 %(質量分
率)未満
0.008 33
(1/120) mol/L二クロ
ム酸カリウム溶液
変更
JISは,二クロム酸カリウム溶液
濃度を1種類とした。
ISOへの提案を検討する。
5.6 計算
二クロム酸カリウム溶
液の使用量から,鉄含
有率を算出
8.1
二クロム酸カリウム溶
液の鉄相当量から算出
変更
JISは,定数を使用して二クロム
酸カリウム溶液の使用量から,
鉄含有率を算出した。
−
5.7 許容差
室内及び室間再現許容
差を回帰式で規定
8.2
2回分析及び3回分析
の併行許容差を規定
変更
JISは,実用的な室内及び室間再
現許容差を回帰式で記載した。
ISOへの提案を検討する。
6.7 計算
鉄含有率に従って分取
する量を記載
ISO 9292 9.1
試料溶液中の鉄検出量
から算出
変更
JISは,分取量を計算式に記載し
た。
−
2
M
8
2
3
4
:
2
0
1
6
17
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6.8 許容差
許容差は規定しない。 ISO 9292 9.2
2回分析及び3回分析
の併行許容差を規定
削除
JISは,許容差は規定しない。
JISの定量方法をISOに提案し,改
めてその方法による許容差を規定
することを提案する。
7.2 試薬
鉄標準液Aの鉄濃度1
g/L
ISO 9681 4
鉄標準液Aの鉄濃度4
g/L
変更
JISは,国内の装置の性能に合わ
せて,濃度を変更した。
−
1種類のバックグラウ
ンド溶液を規定
カルシウム含有率によ
って,2種類のバック
グラウンド溶液を規定
削除
国内のマンガン鉱石のカルシウ
ム含有率が低いため,1種類とし
た。
7.4.2 測定
溶液の調製
鉄含有率2.0 %(質量
分率)未満10倍希釈,
2.0 %(質量分率)以上
は希釈せず
7.3.3
鉄含有率0.2〜1 %(質
量分率)4倍希釈,1〜
5 %(質量分率)10倍
希釈,2.5〜10 %(質量
分率)希釈せず
変更
JISは,鉄含有率範囲の変更に伴
い,希釈方法を変更した。
含有率範囲は,鉄の高含有率範囲で
良好な精度が得られないので,上限
を5 %(質量分率)以下とする旨の
ISOへの提案を検討する。
7.4.3 吸光
度測定
鉄含有率2.0 %(質量
分率)未満は波長248.3
nm,2.0 %(質量分率)
以上は波長344.1 nm
7.5
鉄含有率0.2〜5 %(質
量分率)は波長248.3
nm,鉄含有率2.5 %(質
量分率)以上は波長
344.06 nm,2.5〜5 %
(質量分率)はいずれ
の波長でもよい
変更
JISは,鉄含有率範囲の上限が異
なるため,波長も異なる。
7.6 検量線
の作成
検量線溶液の定容容積
250 mL
検量線鉄濃度範囲,鉄
含有率2.0 %(質量分
率)未満0〜10 μg/mL,
鉄含有率2.0 %(質量
分率)以上,0〜200
μg/mL
7.4
検量線溶液の定容容積
100 mL
検量線鉄濃度範囲,鉄
含有率5 %(質量分率)
以下0〜10 μg/mL,鉄
含有率2.5 %(質量分
率)以上,0〜500 μg/mL
変更
JISは,計算を容易にするため,
検量線溶液の定容容積を試料溶
液と合わせて250 mLとした。さ
らに,鉄含有率範囲の上限の変
更に伴い,検量線濃度範囲を変
更した。
含有率範囲は,鉄の高含有率範囲で
良好な精度が得られないので,上限
を5 %(質量分率)以下とする旨の
ISOへの提案を検討する。
7.7 計算
鉄含有率によって,2
種の計算式を規定
8.1
希釈率が3種あるが,
計算式は1種を規定
変更
JISは,計算を容易にするために
変更した。
−
2
M
8
2
3
4
:
2
0
1
6
18
M 8234:2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.8 許容差
室内及び室間再現許容
差を回帰式で規定
ISO 9681 8.2
2回分析及び3回分析
の併行許容差を規定
変更
JISは,実用的な室内及び室間再
現許容差を回帰式で記載した。
ISOへの提案を検討する。
8 ICP発光
分光分析法
−
−
−
追加
−
日本国内で使用されているため追
加した。ISOに追加の提案をする。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 7990:1985,ISO 9292:1988,ISO 9681:1990,MOD)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
M
8
2
3
4
:
2
0
1
6