JISM8227:1997 鉄鉱石－すず定量方法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

M8227: 1997

鉄鉱石‐すず定量方法

Iron ores−Methods for determination of tin content

序文この規格の，附属書1はJIS M 8227-1983のよう化すず抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法を

改正し規定した日本工業規格である。附属書2は1996年に投票されたISO/DIS 11534 (Iron ores−

Determination of tin content−Flame atomic absorption spectrometric method) を元にして規定した日本工業規

格である。

1. 適用範囲この規格は，鉄鉱石中のすず定量方法について規定する。

2. 引用規格次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。この引用規格は，その最新版を適用する。

JIS M 8202 鉄鉱石−分析方法通則

3. 一般事項定量方法に共通な一般事項は，JIS M 8202の規定による。

4. 定量方法の区分すずの定量方法は，次による。

a) よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法この方法は，すず含有率0.01% (m/m) 以上0.10%

(m/m) 以下の試料に適用するもので，附属書1による。

b) よう化物抽出原子吸光法この方法は，すず含有率0.001% (m/m) 以上0.015% (m/m) 以下の試料に適

用するもので，附属書2による。

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附属書1（規定）よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法

1. 要旨試料を過酸化ナトリウムで融解し，温水で溶解した後，硫酸酸性として，よう化カリウムを加

える。生成したよう化すずをベンゼンで抽出し，更に希硫酸ですずを逆抽出する。フェニルフルオロンを

加えてすずとの錯体を生成させ，その吸光度を測定する。

2. 試薬試薬は，次による。

a) 硫酸 (3＋1, 1＋1, 1＋3, 1＋70)

b) 過酸化水素 (1＋9)

c) 過酸化ナトリウム

d) よう化カリウム溶液 (780 g/l)

e) 亜硫酸ナトリウム溶液 (100 g/l)

緩衝溶液フタル酸水素カリウム5.0 gを水に溶解し，塩酸 (1＋11) 17.5mlを正確に加え，水で液量を

1 000 mlとする。

g) ポリビニルアルコール溶液 (10 g/l) 重合度1 400〜1 700の製品を使用する。

h) アラビアゴム溶液 (10 g/l)

フェニルフルオロン溶液フェニルフルオロン (C19H12O5) （正式名称は，2, 6, 7-トリヒドロキシ-9-

フェニル-3H-キサンテン-3-オンという。）0.01gを，塩酸 (1＋1) 1mlを加えたエタノール (99.5) 100ml

に溶解し，褐色瓶に移して冷暗所に保存する。

ベンゼン

k) 酸化鉄 (III) できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で，すずを含有しないか，又はすず含有率ができる

だけ低くて，既知であるもの。

標準すず溶液 (10μgSn/ml) すず［99.9 % (m/m) 以上］0.250 0 gをはかり採ってビーカー (100 ml) に

移し，時計皿で覆い，硫酸10m/を加え加熱分解する。常温まで冷却した後，硫酸 (1＋6) を用いて500ml

の全量フラスコに移し入れ，硫酸 (1＋6) で標線まで薄めて原液 (500μgSn/ml) とする。この原液を使

用の都度，必要量だけ硫酸 (1＋50) で正確に50倍に薄めて標準すず溶液とする。

3. 試料はかり採り量試料はかり採り量は，附属書1表1による。

附属書1表1 試料はかり採り量

すず含有率

% (m/m)

試料はかり採り量

0.01以上 0.03未満

1.0

0.03以上 0.10以下

0.50

4. 操作

4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり採ってニッケルるつぼ (30 ml)(1)に移し入れる。

注(1) ニッケルるつぼの代わりに，アルミナるつぼ (C2) 又はジルコニウムるつぼ (30ml) を用いても

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よい。

b) 過酸化ナトリウム4 gを加えてよく混ぜ，更に過酸化ナトリウム1 gで表面を覆う。ふたをして初めは

低温でときどき振り混ぜながら約25分間加熱し，内容物が溶けてから温度を高め，約5分間赤熱状で

融解した後，放冷する。るつぼをビーカー (300ml) に移し入れ，温水約80 mlで融成物を溶解する。

るつぼを少量の水で洗浄して取り出す。

c) この溶液を加熱してかき混ぜながら，硫酸 (1＋1) 20 mlを徐々に加える。過酸化水素 (1＋9) 数滴を

滴加して沈殿を溶解し，約5分間煮沸した後，常温まで冷却する。この溶液を200 mlの全量フラスコ

に水を用いて移し入れ，水で標線まで薄める。

4.2

よう化すずの抽出分離よう化すずの抽出分離は，次の手順によって行う。

a) 4.1c)で得た試料溶液20 mlを分取し，分液漏斗 (100ml) に移し入れる。これに硫酸 (3＋1) 10 mlを加

え，液温を20〜30℃に保ち，よう化カリウム溶液 [2.d)] 5m1及びベンゼン5mlを加え，約2分間激し

く振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させた後，下層の水相を捨て，有機相に，硫酸 (1＋3) 6ml

及びよう化カリウム溶液 [2.d)] 2mlを加え，約30秒間振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させ

た後，下層の水相を捨てる。

b) 有機相に硫酸 (1＋70) 5mlを加え，約1分間激しく振り混ぜ，しばらく静置して二層に分離させる。

下層の水相を100mlの全量フラスコに移し入れた後，分液漏斗に水2〜3mlを加え，約5秒間振り混

ぜて有機相を洗浄する。静置して二層に分離させた後，下層の水相を同じ全量フラスコに移し入れる。

これに亜硫酸ナトリウム溶液 [2.e)] を滴加し，1滴加えるごとに振り混ぜてよう素の着色を消失させ

る。

4.3

呈色 4.2b)で得た溶液(2)に緩衝溶液 [2.f)] 30ml，ポリビニルアルコール溶液 [2.g)] 又はアラビアゴ

ム溶液 [2.h)] 1mlを加え，振り混ぜ，更にフェニルフルオロン溶液 [2.i)] 10mlを正確に加えて振り混ぜる。

20分間以上静置し，硫酸 (1＋70) で標線まで薄める。

注(2) この溶液中にバナジウム0.6 mg,ビスマス0.1 mg,タングステン0.1 mgがそれぞれ単独に存在して

いる場合には，分析結果に影響しない。

4.4

吸光度の測定 4.3で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に採り，水を対照液として，

波長510nm付近の吸光度を測定する。

5. 空試験試料の代わりに酸化鉄 (III) [2.k)] を，はかり採った試料と同量はかり採り，ニッケルるつぼ

(30 ml) (1)に移し入れる。以下，4.1b)〜4.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6. 検量線の作成分液漏斗 (100ml) 7個を準備して，それぞれに標準すず溶液 [2.1)] 0ml, 0.5ml, lml, 2ml,

3ml, 4m1及び5mlを正確に加えた後，水で液量を20mlとする。これに硫酸 (3＋1) 10mlを加え，液温を

20〜30℃に保ち，よう化カリウム溶液 [2.d)] 5m1及びベンゼン5mlを加え，約2分間激しく振り混ぜる。

しばらく静置して二層に分離させた後，下層の水相を捨て，有機相に硫酸 (1＋3) 6m1及びよう化カリウム

溶液 [2.d)] 2mlを加え，約30秒間振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させた後，下層の水相を捨て

る。以下4.2b)〜4.4の手順に従って試料と併行して操作し，得た吸光度とすず量との関係線を作成し，そ

の関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

7. 計算計算は，次による。

a) すず含有率の計算 4.4及び5.で得た吸光度と，6.で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のす

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ず含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに， Sn：試料中のすず含有率 [ % (m/m) ]

A1：分取した試料溶液中のすず検出量(g)

A2：分取した空試験液中のすず検出量(3)(g)

m：試料はかり採り量 (g)

B：試料溶液及び空試験液の分取比

注(3) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にすずが含まれている場合に

は，はかり採った酸化鉄 (III) 中のすず量を差し引く。

b) 酸化すず含有率の計算試料中の酸化すず含有率は，すず含有率から次の式によって算出する。

SnO2＝1.270×Sn

ここに， SnO2：試料中の酸化すず含有率 [% (m/m) ]

Sn： a)に同じ

8. 許容差許容差は，附属書1表2による。

附属書1表2 許容差

単位 % (m/m)

室内許容差

室間許容差

D (n) ×［0.0132×（すず含有率）＋0.000 2］ 2.8×［0.044 4×（すず含有率）＋0.000 1］

n＝2のとき，D (n) ＝2.8
n＝3のとき，D (n) ＝3.3
n＝4のとき，D (n) ＝3.6

参考この許容差は，すず含有率0.011% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料を用いて求め

たものである。

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附属書2（規定）よう化物抽出原子吸光法

1. 要旨試料を白金るつぼ中で，硫酸とふっ化水素酸で加熱処理し，二酸化けい素を揮散除去する。残

さを炭酸ナトリウムと四ほう酸ナトリウムで融解し，塩酸で溶解した後，アスコルビン酸で鉄を還元し，

よう化カリウムを加える。生成したよう化すずをトリ-n-オクチルホスフィンオキサイド（以下，TOPOと

いう。）-4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。有機相を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレー

ム中に噴霧し，その吸光度を測定する。

2. 試薬試薬は，次による。

a) 塩酸 (1＋1)

b) ふっ化水素酸

c) 硫酸 (1＋1)

d) 酸化鉄 (III) できるだけ純度の高い酸化鉄 (III) で，すずを含有しないか，又はすず含有率ができる

だけ低くて，既知であるもの。

e) 炭酸ナトリウム（無水）

四ほう酸ナトリウム（無水）

g) L (＋) -アスコルビン酸溶液 L (＋) -アスコルビン酸20gを水に溶解し，液量を100mlにする。この溶

液は，使用の都度調製する。

h) よう化カリウム溶液よう化カリウム90 gを水に溶解し，L (＋) -アスコルビン酸30gと塩酸30mlを

加え，水で液量を200mlとする。この溶液は使用の都度調製する。

TOPO4-メチル-2-ペンタノン溶液 TOPO1gを4-メチル-2-ペンタノン100mlに溶解する。

標準すず溶液（20 μgSn/ml）すず［99.9 % (m/m) 以上］0.100 0gをはかり採って白金皿（100番）に

移し入れ，時計皿で覆い，塩酸5 mlを加えて加熱分解する。冷却した後，500mlの全量フラスコに塩

酸 (1＋1) を用いて移し入れ，塩酸200mlを加える。常温まで冷却し，水で標線まで薄めて原液 (200

μgSn/ml) とする。使用の都度，この原液を塩酸 (1＋1) で正確に10倍に薄めて標準すず溶液とする。

3. 試料はかり採り量試料はかり採り量は，1.0gとする。

4. 操作

4.1

試料溶液の調製試料溶液の調製は，次の手順によって行う。

a) 試料をはかり採って白金るつぼ (30 ml) に移し入れる。

b) 数滴の水で湿した後，硫酸 (1＋1) 2 mlとふっ化水素酸5 mlを加え，白金線などのかくはん棒でよく

かき混ぜ少量の水でかくはん棒を洗浄する。るつぼを熱板の低温部に置き，穏やかに加熱し，更に加

熱を続け硫酸白煙を発生させ，これを熱板上の高温部に移し，白煙が出なくなるまで加熱する。次に

バーナーで加熱して硫酸の白煙を発生させ，白煙が出なくなるまで加熱する。さらに，1 000±20℃に

加熱した電気炉中で15分間加熱した後，放冷する。

c) 白金線などのかくはん棒でるつぼ内壁から残さをはく離する。これに炭酸ナトリウム（無水）2gと四

ほう酸ナトリウム（無水）1gを加え，白金線などのかくはん棒でよく混合した後，白金るつぼにふた

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をして，1 000±20℃に加熱した電気炉中で30分間加熱する。放冷した後，るつぼをビーカー (200 ml)

に移し入れ，時計皿で覆い，塩酸 (1＋1) 40 mlを加え，約90℃に加熱して融成物を溶解する。るつぼ

を少量の水で洗浄して取り出した後，溶液は冷却する。

4.2

よう化すずの抽出分離 4.1c)で得た試料溶液にL (＋) -アスコルビン酸溶液 [2.g)] 10mlとよう化カ

リウム溶液 [2.h)] 2mlを加え，振り混ぜる。この溶液を分液漏斗 (200ml) に水を用いて移し入れ，水で液

量を100mlとする。これにTOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液 [2.i)] 10mlを正確に加えて30秒間激しく振

り混ぜる。しばらく静置して二層に分離させる。下層の水相を捨て，有機相を栓付き容器に乾いたろ紙を

用いてろ過する。

4.3

吸光度の測定 4.2で得た有機相の一部を，4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調整した原子吸

光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し，波長286.3nmにおける吸光度を測定する。

5. 空試験試料の代わりに酸化鉄 (III) [2.d)] 1.0gをはかり採り白金るつぼ (30ml) に移し入れる。以下

4.1b)〜4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6. 検量線の作成白金るつぼ (30ml) を7個準備し，それぞれに酸化鉄 (III) [2.d)] 1.0gをはかり採って加

え，更に標準すず溶液 [2.j)] 0ml, 1ml, 2ml, 4ml, 6ml, 8ml及び10 mlを正確に加える。以下4.1b)〜4.3の手

順に従って試料と併行して操作し，得た吸光度とすず量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るよ

うに平行移動して検量線とする。

7. 計算計算は，次による。

a) すず含有率の計算 4.3及び5.で得た吸光度と，6.で作成した検量線とからすず量を求め，試料中のす

ず含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに， Sn：試料中のすず含有率 [% (m/m) ]

A1：試料溶液中のすず検出量 (g)

A2：空試験液中のすず検出量(1) (g)

m：試料はかり採り量 (g)

注(1) 空試験に使用した酸化鉄 (III) 中にすずが含まれている場合には，はかり採った酸化鉄 (III) 中

のすず量を差し引く。

b) 酸化すず含有率の計算試料中の酸化すず含有率は，すず含有率から次の式によって算出する。

SnO2＝1.270×Sn

ここに， SnO2：試料中の酸化すず含有率 [% (m/m) ]

Sn： a)に同じ

8. 許容差許容差は，附属書2表1による。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書2表1 許容差

単位 % (m/m)

室内許容差

室間許容差

D (n) ×［0.007 1×（すず含有率）＋0.000 09］ 2.8×［0.015 8×（すず含有率）＋0.000 13］

n＝2のとき，D (n) ＝2.8
n＝3のとき，D (n) ＝3.3
n＝4のとき，D (n) ＝3.6

参考この許容差は，すず含有率0.000 6% (m/m) 以上0.014 9% (m/m) 以下の試料を用いて

求めたものである。

原案作成委員会の構成

氏名

所属

（鉄鋼分析部会部会長）

佐伯正夫

新日本製鐵株式会社

（化学分析分科会主査）

岩田英夫

日本鋼管株式会社

（鉄鉱石JIS改正WGリーダー）

岩田英夫

日本鋼管株式会社

（直属幹事）

石橋耀一

日本鋼管株式会社

（委員）

岡野輝雄

川崎製鉄株式会社

杉原孝志

川崎テクノリサーチ株式会社

中川孝

川崎テクノリサーチ株式会社

秋窪英敏

合同製鐵株式会社

金築宏治

株式会社神戸製鋼所

川村恒夫

株式会社コベルコ科研

稲本勇

新日本製鐵株式会社

大水勝

新日本製鐵株式会社

笠井茂夫

新日本製鐵株式会社

鈴木興三

新日本製鐵株式会社（すず担当）

鈴木節雄

新日本製鐵株式会社

土屋武久

新日本製鐵株式会社

蔵保浩文

住友金属工業株式会社

中里福和

住友金属工業株式会社

西野和美

住友金属工業株式会社

平松茂人

住友金属工業株式会社

菅野清

株式会社中山製鋼所

平田晴彦

日新製鋼株式会社

小倉正之

日本鋼管株式会社

船曵佳弘

日本鋼管株式会社

大槻孝

社団法人日本鉄鋼協会

増喜浩二

社団法人日本鉄鋼協会

上記委員会作成の原案を受けて，次に示す社団法人日本鉄鋼連盟原料標準委員会JM2分科会が最終案を

作成した。

氏名

所属

（原料標準委員会委員長）

安達良英

新日本製鐵株式会社

（JM2分科会主査）

松村泰治

川崎テクノリサーチ株式会社

（委員）

中林賢司

通商産業省工業技術院

藤本京子

川崎製鉄株式会社

滝沢佳郎

川崎テクノリサーチ株式会社

岡山和生

合同製鐵株式会社

M8227: 1997

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

氏名

所属

金築宏治

株式会社神戸製鋼所

今北毅

株式会社コベルコ科研

西埜誠

株式会社島津製作所

笠井茂夫

新日本製鐵株式会社

菊池統一

新日本製鐵株式会社

鈴木節雄

新日本製鐵株式会社

松本義朗

住友金属工業株式会社

西野和美

住友金属テクノロジー株式会社

原田幹雄

株式会社中山製鋼所

槌尾武久

日新製鋼株式会社

林三男

社団法人日本海事検定協会

石橋耀一

日本鋼管株式会社

吉岡豊

日本鋼管株式会社

河野久征

理学電機工業株式会社

大槻孝

社団法人日本鉄鋼連盟

脊戸雄功

社団法人日本鉄鋼連盟