2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

M 8132-1992 

鉱石中のひ素定量方法 

Ores−Methods for determination of arsenic 

1. 適用範囲 この規格は，鉱石中のひ素定量方法について規定する。ただし，他の日本工業規格でひ素

定量方法が規定されている鉱石には適用しない。 

備考 この規格の引用規格を，次に示す。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析のための通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8012 亜鉛（試薬） 

JIS M 8083 ばら積み非鉄金属浮選精鉱のサンプリング方法 

JIS M 8101 非鉄金属鉱石のサンプリング，試料調製及び水分決定方法 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

2. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は，JIS K 0050，JIS K 0115及びJIS K 0121による。 

3. 分析試料の採り方及び取扱い方 

3.1 

試料の採取と調製 試料の採取と調製は，JIS M 8101及びJIS M 8083による。 

3.2 

試料のはかり方 試料のはかり方は，次による。 

(1) 試料のはかり採りに際しては，試料をよくかき混ぜて平均組成を表すように注意し，また，異物が混

入していないことを確かめなければならない。 

(2) 試料は，105±5℃に調節されている空気浴に入れて乾燥し，2時間後に空気浴から取り出し，デシケ

ーター中で常温まで放冷する。乾燥減量が2時間につき0.1%以下になるまで操作を繰り返す。ただし，

硫化物などの含有のため変質しやすい試料の乾燥条件（温度，時間など）は，受渡当事者間の協議に

よる。 

(3) 試料のはかり採りには化学はかりを用いて，原則として規定された量を0.1mgのけたまではかり採る。 

4. 分析値の表し方及び操作上の注意 

4.1 

分析値の表し方 分析値の表し方は，次による。 

(1) 分析値は質量百分率で表し，JIS Z 8401によって，0.1%未満の場合は小数点以下第4位に，0.1%以上

の場合は小数点以下第3位に丸める。 

(2) 分析は同一分析室内において2回繰り返して行い，これらの差が室内許容差（以下，許容差という。）

未満のとき，その平均値を求め，JIS Z 8401によって，0.1%未満の場合は小数点以下第3位に，0.1%

2 

M 8132-1992  

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以上の場合は小数点以下第2位に丸める。 

(3) 2回繰り返して行った分析値の差が許容差以上のときは，改めて2回の分析をやり直す。 

(4) 許容差は，表1による。 

表1 許容差(1) 

単位 % 

定量方法 

区分 

許容差（繰返し） 

蒸留分離よう素滴定法 

0.5 

以上 5 

未満 

0.100 

5 

以上  

0.200 

水酸化鉄共沈分離 
 原子吸光法 

0.1 

以上 0.5 未満 

0.025 

0.5 

以上 1 

未満 

0.030 

1 

以上 5 

未満 

0.200 

水酸化鉄共沈分離 
 Ag・DDTC吸光光度法 

0.002 以上 0.02 未満 

0.002 0 

0.02 以上 0.2 未満 

0.020 0 

注(1) 2個の分析値が二つの区分にまたがるときは，2個の分析値の平

均値の該当する区分の許容差を適用する。 

4.2 

分析操作上の注意 分析に当たっては，全操作を通じて空試験を行い，測定値を補正する。 

5. 定量方法 

5.1 

定量方法の区分 鉱石中のひ素定量方法は，次のいずれかによる。 

(1) 蒸留分離よう素滴定法 この方法は，ひ素含有率0.5%以上の試料に適用する。 

(2) 水酸化鉄共沈分離原子吸光法 この方法は，ひ素含有率0.1%以上5%未満の試料に適用する。 

(3) 水酸化鉄共沈分離Ag・DDTC吸光光度法 この方法は，ひ素含有率0.002%以上0.2%未満の試料に適

用する。 

5.2 

蒸留分離よう素滴定法 

5.2.1 

要旨 試料を硝酸，臭化水素酸及び塩酸で分解し，硫酸を加え加熱して濃縮し，硫酸の白煙を発生

させる。塩酸を加えて溶解し，塩化ヒドラジニウム (2＋) 及び臭化カリウムを加え，ひ素蒸留装置を用い

て蒸留する。留出液は，炭酸水素ナトリウムを加えて微アルカリ性とし，よう化カリウムを加え，でんぷ

んを指示薬としてよう素標準溶液で滴定する。 

5.2.2 

試薬 試薬は，次による。 

(1) 塩酸 

(2) 塩酸 (1＋1) 

(3) 硝酸 

(4) ふっ化水素酸 

(5) 臭化水素酸 

(6) 硫酸 (1＋1, 1＋10) 

(7) 水酸化ナトリウム溶液 (500g/l) 

(8) 臭素 

(9) 炭酸水素ナトリウム 

(10) 臭化カリウム 

(11) よう化カリウム溶液 (100g/l)  この溶液は，使用の都度調製する。 

(12) 過マンガン酸カリウム溶液 (5g/l) 

(13) 塩化ヒドラジニウム (2＋) （塩酸ヒドラジン） 

3 

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(14) 硫酸ヒドラジニウム (2＋) （硫酸ヒドラジン） 

(15) よう素標準溶液 よう素12.7gをよう化カリウム40gとともに水約25mlに溶解し，塩酸3滴を加え，

水で1 000mlとし，褐色瓶に移し入れ，保存する。この溶液1mlはひ素約0.003 7gに相当するが，標

定は次のように行う。 

JIS K 8005に規定する三酸化二ひ素0.15gを0.1mgのけたまではかり採り，ビーカー (300ml) に移

し入れ，水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 10mlを加え，加熱して溶解する。冷却後，フェノールフタレ

イン溶液2，3滴を指示薬として加え，溶液が無色になるまで硫酸 (1＋10) を滴加し，水を加えて液

量を約150mlとし，炭酸水素ナトリウム約5gを加えて微アルカリ性とする。以下，5.2.5(7)の手順に

従って操作して滴定を行い，よう素標準溶液1mlに相当するひ素量を，次の式によって算出する。 

1

1

7574

.0

V

G

f

×

=

ここに， 

f1： よう素標準溶液1mlに相当するひ素量 (g) 

G： 三酸化二ひ素はかり採り量 (g) 

V1： よう素標準溶液の使用量 (ml) 

0.757 4： 三酸化二ひ素1gに相当するひ素量 (g) 

(16) 臭素酸カリウム標準溶液 臭素酸カリウム2.78gを水に溶解して1 000mlとする。この溶液1mlは，

ひ素約0.003 7gに相当するが，標定は次のように行う。 

三酸化二ひ素0.15gを0.1mgのけたまではかり採り，ビーカー (300ml) に移し入れ，水酸化ナトリ

ウム溶液 (100g/l) 10mlを加え，加熱して溶解する。冷却後，塩酸 (1＋1) 100mlを加え，以下，注(6)

の手順に従って操作して滴定を行い，臭素酸カリウム標準溶液1mlに相当するひ素量を，次の式によ

って算出する。 

2

2

7574

.0

V

G

f

×

=

ここに， 

f2： 臭素酸カリウム標準溶液1mlに相当するひ素量 (g) 

G： 三酸化二ひ素はかり採り量 (g) 

V2： 臭素酸カリウム標準溶液の使用量 (ml) 

0.757 4： 三酸化二ひ素1gに相当するひ素量 (g) 

(17) でんぷん溶液 でんぷん（溶性）1gに少量の水を加えて十分に振り混ぜ，約500mlの熱水中にかき混

ぜながら少量ずつ注入し，約1分間煮沸した後，放冷する。この溶液は，使用の都度調製する。 

(18) メチルオレンジ溶液 (1g/l) 

(19) フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン0.1gをエタノール (95) 90mlに溶解した後，水で

100mlとする。 

5.2.3 

装置 装置は，次による。 

ひ素蒸留装置 図1に装置の一例を示す。 

4 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

図1 ひ素蒸留装置（一例） 

5.2.4 

試料はかり採り量 試料はかり採り量は，原則として表2による。 

表2 試料はかり採り量 

ひ素含有率 

% 

試料はかり採り量 

g 

0.5 以上5未満 

1 

5 

以上 

0.3〜0.5(2) 

注(2) 試料は，ひ素量が150mgを超え

ないようにはかり採る。 

5.2.5 

操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

(1) 試料をはかり採り，ビーカー (200〜300ml) に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸13ml，臭化水素酸10ml

及び塩酸20mlを加え(3)，穏やかに加熱して分解する。 

(2) 硫酸 (1＋1) 10〜20mlを加え，加熱して濃縮し，硫酸の白煙を十分に発生させ，硝酸を除去する。室

温まで放冷後，塩酸 (1＋1) 40mlを加え，穏やかに加熱して可溶性塩を溶解する(4)。 

(3) この溶液を冷却した後，ひ素蒸留装置の蒸留フラスコに移し入れ，塩酸60mlを2，3回に分けてビー

カーを洗浄し，蒸留フラスコの主液に合わせる。 

5 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(4) 塩化ヒドラジニウム (2＋) 1g(5)及び臭化カリウム2gを加えた後，留出液の受器に水約100mlを加え，

冷却管の先端がこの中に浸るように蒸留装置を組み立てる。 

(5) 穏やかに蒸留フラスコを加熱し，約40分で留出液70〜80mlを採取する。 

(6) 留出液にフェノールフタレイン溶液2，3滴を指示薬として加え，冷却しながら溶液が紅色になるまで

水酸化ナトリウム溶液を加える。次に，溶液が無色になるまで硫酸 (1＋10) を滴加した後，炭酸水素

ナトリウム10gを加え，十分かき混ぜる。 

(7) よう化カリウム溶液3〜5mlを加えた後，でんぷん溶液5mlを指示薬として加え，よう素標準溶液で

滴定し(6)，溶液が無色から青紫色に変わった点を終点とする。 

注(3) 臭化水素酸の代わりに臭素を用いることができる。この場合，硝酸7ml，臭素3ml及び塩酸20ml

を加え，穏やかに加熱して分解する。 

(4) 残さ中にひ素が含まれる場合は，ろ紙（5種B）を用いてビーカー (500ml) にろ過し，温水で

十分に洗浄した後，少量の水を用いて残さをポリ四ふっ化エチレンビーカー (200ml) に洗い移

す。硝酸5ml，過マンガン酸カリウム溶液1ml，ふっ化水素酸3〜5ml及び硫酸 (1＋1) 1mlを加

え，加熱して二酸化けい素を揮散させ，硫酸の白煙を発生させる。放冷後，水約10ml及び塩酸 

(1＋1) 5mlを加えて，可溶性塩を溶解し，主液に合わせ，加熱して濃縮し，硫酸の白煙を発生

させる。放冷後，塩酸 (1＋1) 40mlを加え，穏やかに加熱して可溶性塩を溶解した後，(3)以降

の手順に従う。 

(5) 塩化ヒドラジニウム (2＋) 1gの代わりに硫酸ヒドラジニウム (2＋) 1gを用いることができる。 

(6) ひ素の滴定には，臭素酸カリウム標準溶液を用いることができる。この場合の滴定操作は，次

による。(5)で得られた留出液を約80℃に加温し，メチルオレンジ溶液1滴を指示薬として加え，

臭素酸カリウム標準溶液を用いて滴定する。赤色が薄くなったところで，さらにメチルオレン

ジ溶液1滴を加えて滴定を続け，溶液が黄色又は無色に変わった点を終点とする。試料中のひ

素含有率を，次の式によって算出する。 

100

2

4

×

×

=

m

f

V

As

ここに， V4： 臭素酸カリウム標準溶液の使用量 (ml) 
 

f2： 臭素酸カリウム標準溶液1mlに相当するひ素量 (g) 

m： 試料はかり採り量 (g) 

As： ひ素（質量%） 

5.2.6 

計算 試料中のひ素含有率を，次の式によって算出する。 

100

1

3

×

×

=

m

f

V

As

ここに， V3： よう素標準溶液の使用量 (ml) 
 

f1： よう素標準溶液1mlに相当するひ素量 (g) 

m： 試料はかり採り量 (g) 

As： ひ素（質量%） 

5.3 

水酸化鉄共沈分離原子吸光法 

5.3.1 

要旨 試料を硝酸，臭化水素酸及び塩酸で分解し，硫酸を加え加熱して濃縮し，硫酸の白煙を発生

させる。塩酸を加えて溶解した後，塩化鉄 (III) 及びアンモニア水を加え，ひ素を水酸化鉄 (III) と共沈さ

せ，こし分ける。沈殿は塩酸に溶解した後，水で一定量に薄め，原子吸光光度計を用いて吸光度を測定す

る。 

6 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

5.3.2 

試薬 試薬は，次による。 

(1) 塩酸 

(2) 塩酸 (1＋1, 1＋2) 

(3) 硝酸 

(4) ふっ化水素酸 

(5) 臭化水素酸 

(6) 硫酸 (1＋1) 

(7) アンモニア水 

(8) アンモニア水 (1＋99) 

(9) 臭素 

(10) 塩化アンモニウム 

(11) 塩化鉄 (III) 溶液 塩化鉄 (III) （六水和物）48.4gを塩酸 (1＋100) に溶解して1 000mlとする。この

溶液1mlは，約10mgの鉄を含む。塩化鉄 (III) （六水和物）は，ひ素の含有率0.000 05%以下のもの

を用いる。 

(12) 過マンガン酸カリウム溶液 (5g/l) 

(13) 標準ひ素溶液 (0.2mgAs/ml)  三酸化二ひ素0.264gをはかり採り，ビーカー (500ml) に移し入れ，水

酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 10mlを加え，加熱して溶解する。水約300mlを加えた後，5.2.2(19)によ

って調製したフェノールフタレイン溶液2，3滴を指示薬として加え，硫酸 (1＋10) を滴加し，溶液

が無色になったら更に2，3滴を加えて微酸性とする。臭素水（飽和）を溶液がわずかに黄色を呈する

まで加えた後，加熱して過剰の臭素を追い出す。放冷後，1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で

標線まで薄める。 

5.3.3 

試料はかり採り量 試料はかり採り量は，原則として表3による。 

表3 試料はかり採り量 

ひ素含有率 

% 

試料はかり採り量 

g 

0.1 以上1未満 

0.5 

1 以上5未満 

0.1 

5.3.4 

操作 定量操作は，次の手順によって行う。 

(1) 試料をはかり採り，ビーカー (300ml) に移し入れ，時計皿で覆い，硝酸13ml，臭化水素酸10ml及び

塩酸20mlを加え(3)，穏やかに加熱して分解する。 

(2) 硫酸 (1＋1) 10mlを加え，加熱して濃縮し，硫酸の白煙を十分に発生させる。室温まで放冷後，塩酸 (1

＋2) 30mlを加え，穏やかに加熱して可溶性塩を溶解する。ろ紙（5種B）を用いてろ過し，残さは温

水で十分洗浄する(7)。ろ液及び洗液はビーカー (500ml) に受け，水を加えて液量を約150mlとする。 

(3) この溶液に塩化アンモニウム5gを加え，かくはんして溶解した後，塩化鉄 (III) 溶液を加え(8)，かき

混ぜながらアンモニア水を加え，水酸化鉄 (III) の沈殿が出始めたらさらに5mlを加え，加熱して数

分間煮沸する。直ちに沈殿をろ紙（5種A）を用いてこし分け，温アンモニア水 (1＋99) で数回洗浄

した後，温水で元のビーカー (500ml) に洗い移す。ろ紙上から塩酸 (1＋1) 10mlを少量ずつ加えて，

水酸化物の沈殿を溶解した後，ろ紙を温水で十分に洗浄する。この溶液は，沈殿を洗い移した元のビ

ーカー (500ml) に受け，穏やかに加熱して沈殿を溶解する。 

(4) 室温まで冷却した後，100mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄める。 

7 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(5) この溶液の一部を採り(9)，原子吸光光度計の酸化二窒素−アセチレンフレーム(10)中に噴霧し，波長

193.7nm又は197.2nmの吸光度を測定する。 

注(7) 残さ中にひ素が含まれる場合は，少量の水を用いて残さをポリ四ふっ化エチレンビーカー（例

えば，100ml）に洗い移す。硝酸5ml，過マンガン酸カリウム溶液1ml，ふっ化水素酸3〜5ml及

び硫酸 (1＋1) 1mlを加え，加熱して二酸化けい素を揮散させ，硫酸の白煙を発生させる。放冷

後，水約10ml及び塩酸 (1＋1) 5mlを加えて可溶性塩を溶解し，主液に合わせる。 

(8) 塩化鉄 (III) 溶液の添加量は，はかり採った試料中に含まれる鉄量と加える鉄量の合計が150mg

になるようにする。はかり採った試料中に含まれる鉄量が150mg以上の場合は，塩化鉄 (III) 溶

液は添加しない。空試験には，塩化鉄 (III) 溶液15mlを添加する。 

(9) 溶液中に塩化鉛の結晶が析出した場合，又は浮遊物が認められた場合は，溶液の一部を乾いた

ろ紙（5種A）でろ過し，ろ液を用いる。 

(10) アセチレン−空気フレームを用いてもよい。 

5.3.5 

計算 5.3.6で作成した検量線からひ素量を求め，試料中のひ素含有率を，次の式によって算出する。 

100

×

=mA

As

ここに， 

A： 試料溶液中のひ素検出量 (g) 

m： 試料はかり採り量 (g) 

As： ひ素（質量%） 

5.3.6 

検量線の作成 あらかじめ塩酸 (1＋1) 10ml及び塩化鉄 (III) 溶液15ml(11)を加えた数個の100ml

全量フラスコに，ひ素標準液の各種液量（ひ素として0〜5mg）を段階的に加え，水で標線まで薄める。

以下，5.3.4(5)の手順に従って試料と同様に操作し，試料と並行して測定した吸光度とひ素量との関係線を

作成し，原点に平行移動して検量線とする。 

注(11) はかり採った試料中の鉄量が150mg以上の場合は，その鉄量と同量になるように塩化鉄 (III) 溶

液を加える。 

5.4 

水酸化鉄共沈分離Ag・DDTC吸光光度法 

5.4.1 

要旨 試料を硝酸，臭化水素酸及び塩酸で分解し，硫酸を加え加熱して濃縮し，硫酸の白煙を発生

させる。塩酸を加えて溶解した後，塩化鉄 (III) 及びアンモニア水を加え，ひ素を水酸化鉄 (III) と共沈さ

せ，こし分ける。沈殿は塩酸に溶解した後，水で一定量に薄め，その一部を採り，ひ素を三水素化ひ素と

して気化させる。これをAg･DDTCのクロロホルム溶液に吸収させ，その吸光度を測定する。 

5.4.2 

試薬 試薬は，次による。 

(1) 塩酸 

(2) 塩酸 (1＋1, 1＋2) 

(3) 硝酸 

(4) ふっ化水素酸 

(5) 臭化水素酸 

(6) 硫酸 (1＋1) 

(7) アンモニア水 

(8) アンモニア水 (1＋99) 

(9) 臭素 

(10) 亜鉛 JIS K 8012のひ素分析用（砂状） 

8 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(11) 塩化アンモニウム 

(12) 塩化すず (II) 溶液 塩化すず (II) （二水和物）40gを塩酸に溶解し，塩酸で100mlとする。小粒のす

ず2，3個を加えて褐色瓶に保存する。使用時に水で10倍に薄める。 

(13) 塩化鉄 (III) 溶液 5.3.2(11)による。 

(14) よう化カリウム溶液 (200g/l)  この溶液は，使用の都度調製する。 

(15) 過マンガン酸カリウム溶液 (5g/l) 

(16) L−アスコルビン酸 

(17) 酢酸鉛溶液 酢酸鉛（三水和物）12gを酢酸1，2滴と水に溶解して100mlとする。 

(18) 吸収液A ジエチルジチオカルバミン酸銀 (Ag･DDTC) 0.25gとブルシン（二水和物）0.1gにクロロホ

ルム100mlを加え，よくかき混ぜて溶解し，褐色瓶に保存する。溶解中にクロロホルムが揮散したと

きは，クロロホルムを加え，100mlとする。 

(19) 吸収液B Ag･DDTC0.5gとピリジン100mlを加え，よくかき混ぜて溶解し，褐色瓶に保存する。 

(20) クロロホルム 

(21) ピリジン 

(22) 標準ひ素溶液 (0.001mgAs/ml)  三酸化二ひ素0.132gをはかり採り，ビーカー (500ml) に移し入れ，

水酸化ナトリウム溶液 (100g/l) 10mlを加え，加熱して溶解する。水約300mlを加えた後，5.2.2(19)に

よって調製したフェノールフタレイン溶液2，3滴を指示薬として加え，溶液が無色になるまで硫酸 (1

＋10) を滴加し，1 000mlの全量フラスコに移し入れ，水で標線まで薄めて原液とする。この原液を使

用の都度，必要量だけ水で正確に100倍に希釈して標準ひ素溶液とする。 

5.4.3 

装置 図2に三水素化ひ素発生吸収装置の一例を示す。 

9 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

図2 三水素化ひ素発生吸収装置（一例） 

5.4.4 

試料はかり採り量 試料はかり採り量は，原則として表4による。 

表4 試料はかり採り量 

ひ素含有率 

% 

試料はかり採り量 

g 

0.002 以上 0.02 未満 

0.5 

0.02 以上 0.2 未満 

0.2 

5.4.5 

操作 定量操作は，次の手順による。 

(1) 5.3.4(1)〜(4)の手順に従って操作する。 

(2) この溶液の一部を分取し(12)，三水素化ひ素発生瓶に移し入れ，塩酸 (1＋1) 2ml，硫酸 (1＋1) 6ml及び

水を加えて液量を約40mlとする。 

(3) L−アスコルビン酸1gを加え，かくはんし，2〜3分間静置した後，よう化カリウム溶液15ml及び塩

化すず (II) 溶液8mlを加えて振り混ぜ，15〜25℃の水中に約10分間放置する。 

(4) 三水素化ひ素発生瓶に亜鉛約3gを投入した後，三水素化ひ素発生瓶，導管及び吸収液A(13)10mlを入

れた三水素化ひ素吸収管を手早く連結する。三水素化ひ素発生瓶を15〜25℃の水中に浸したまま，約

1時間放置して吸収液Aに三水素化ひ素を吸収させる。 

(5) 吸収液にクロロホルムを加えて正確に10mlとし，この溶液の一部を吸光光度計の吸収セルに採り，

クロロホルムを対照液として波長510nm付近の吸光度を測定する。 

注(12) 分取量は，ひ素1〜20μg相当量とする。 

(13) 吸収液Aの代わりに吸収液Bを用いることができる。この場合の操作は，次による。(1)で得ら

れた試料溶液から，ひ素として1〜15μg相当量を分取し，三水素化ひ素発生瓶に移し入れ，塩

酸 (1＋1) 2ml，硫酸 (1＋1) 6ml及び水を加えて液量を約40mlとする。L−アスコルビン酸1g

10 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

を加え，かくはんし，2〜3分間静置した後，よう化カリウム溶液15ml及び塩化すず (II) 溶液

8mlを加えて振り混ぜ，15〜25℃の水中に約10分間放置する。三水素化ひ素発生瓶に亜鉛約3g

を投入した後，三水素化ひ素発生瓶，導管及び吸収液B5mlを入れた三水素化ひ素吸収管を手

早く連結する。三水素化ひ素発生瓶を15〜25℃の水中に浸したまま，約1時間放置して吸収液

Bに三水素化ひ素を吸収させる。この溶液の一部を吸光光度計の吸収セルに採り，ピリジンを

対照液として波長530nm付近の吸光度を測定する。作成した検量線からひ素量を求め，5.4.6に

よって試料中のひ素含有率を算出する。 

検量線の作成は，次による。 

あらかじめ塩化鉄 (III) 溶液3mlを加えた数個の三水素化ひ素発生瓶に，ひ素標準液の各種

液量（ひ素として0〜15μg）を段階的に加える。塩酸 (1＋1) 2ml，硫酸 (1＋1) 6ml及び水を加

えて液量を約40mlとし，以下，上記手順に従って試料と同様に操作し，試料と並行して測定し

た吸光度とひ素量との関係線を作成し，検量線とする。 

5.4.6 

計算 5.4.7で作成した検量線からひ素量を求め，試料中のひ素含有率を，次の式によって算出す

る。 

100

×

×

=

B

m

A

As

ここに， 

A： 分取した試料溶液中のひ素検出量 (g) 

m： 試料はかり採り量 (g) 

B： 試料溶液の分取比 

As： ひ素（質量%） 

5.4.7 

検量線の作成 あらかじめ塩化鉄 (III) 溶液3mlを加えた数個の三水素化ひ素発生瓶に，標準ひ素

溶液の各種液量（ひ素として0〜20μg）を段階的に加え，塩酸 (1＋1) 2ml，硫酸 (1＋1) 6ml及び水を加え

て液量を約40mlとする。以下，5.4.5(3)〜(5)の手順に従って試料と同様に操作し，試料と並行して測定し

た吸光度とひ素量との関係線を作成し，検量線とする。 

11 

M 8132-1992  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

鉱石中のひ素定量方法改正原案作成委員会 構成表（50音順） 

氏名 

所属 

（委員長） 

斉   加実彦 

東洋大学 

飯 田 隆 俊 

東邦亜鉛株式会社 

稲 垣 勝 彦 

日本鉱業協会 

岩 田 晶 夫 

住友金属鉱山株式会社 

小 林 昭 左 

三井金属鉱業株式会社 

高 木 俊 毅 

資源エネルギー庁 

束 原   巌 

古河電気工業株式会社 

中 村   靖 

日本鉱業株式会社 

橋 爪   昉 

三井金属鉱業株式会社 

藤 田 富 雄 

工業技術院標準部 

藤 貫   正 

工業技術院地質調査所 

前 川   泱 

大蔵省造幣局 

山 本 泰 一 

同和鉱業株式会社 

渡 辺 隆 夫 

三菱金属株式会社 

審議参加者氏名 

所属 

奥 泉 洋 一 

資源エネルギー庁 

久 米   均 

工業技術院標準部 

渋 谷 敏 和 

住友金属鉱山株式会社 

芹 田 吉 実 

同和鉱業株式会社 

能 登 善 徳 

日本鉱業株式会社 

野々口 桂 介 

住友金属鉱山株式会社 

野 村 絋 一 

三菱金属株式会社 

保 坂 駒 雄 

資源エネルギー庁 

村 井 幸 雄 

日本鉱業株式会社 

渡 部 武 雄 

三井金属鉱業株式会社