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M 8115 : 1999  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによってJIS M 8115 : 1950は改正され,この規格に置き換えられる。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

M 8115 : 1999 

粗金銀地金中の金及び銀の定量方法 

Methods for determination of gold and silver in dores 

1. 適用範囲 この規格は,金銀合量が50% (m/m) 以上の粗金銀地金中の金及び銀の定量方法について規

定する。 

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 8701 鉛(試薬) 

JIS M 8111 鉱石中の金及び銀の定量方法 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

3. 一般事項 定量方法に共通の一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 0113の規定による。 

4. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS M 8111によるほか,次による。 

a) 照校試料 乾式試金法において試料と同一組成となるように,各成分をはかり合わせた試料。金の分

析値を補正するために用いる。 

5. 分析試料の採り方及び取扱い方 

5.1 

試料の採り方 試料の採り方は,受渡当事者間の協定による。 

5.2 

試料の取扱い方 試料の取扱い方は,次による。 

a) 分析用試料は,汚染を防止するため,ふた付きガラス容器,ポリエチレン製袋などに入れ,密封する。 

5.3 

試料のはかり方 試料のはかり方は,次による。 

a) 分析試料をはかり採る際には,平均品位が得られるように注意しなければならない。 

b) 分析試料のはかり採りは,化学はかりを用い,通常0.01mgのけたまで読み取る。 

6. 分析値のまとめ方 

6.1 

分析回数 通常同一分析所において,2回の繰返し分析を行う。 

6.2 

分析値の表示 分析値は,質量百分率で表し,報告値のけた数(1)の次のけたまで算出し,JIS Z 8401

の規定によって丸める。 

注(1) 報告値のけた数は,受渡当事者間の協定による。 

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

7. 予備試金 予備試金は,試料量及び試金方法を決定するために,次による(2)。 

注(2) 試料の組成など判明している場合は,省略できる。 

7.1 

要旨 試料をはかり採って,純銀及び鉛粒,又は鉛錠とともに鉛はくに包み,電気炉で灰吹し,得

た金銀ビードを硝酸で分金する。 

7.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 硝酸 塩化物イオンを含まないもの。 

b) 鉛はく JIS K 8701の規定による,試金用鉛を用いる。 

c) 鉛粒又は鉛錠 JIS K 8701の規定による,試金用鉛を用いる。 

d) 銀 純度99.99% (m/m) 以上で,金含有率0.1ppm (m/m) 以下のもの。 

7.3 

器具及び装置 

a) 灰吹炉 1 100℃まで昇温可能,温度制御可能で,かつ,炉内温度が均一にできるもの。 

b) キューペル(灰皿) 骨灰,又は酸化マグネシウム製のもの。 

c) 微量はかり 1μgまではかれるもの。 

7.4 

試料はかり採り量 試料のはかり採り量は,300mgとする。 

7.5 

操作 操作は,次の手順による。 

a) 試料をはかり採り,これに銀700mgを加え,鉛粒又は鉛錠(約14g)とともに鉛はくで包む。 

b) 灰吹炉内の,900℃以上に予熱したキューペル中に入れ,900℃以上で灰吹する(3)。 

c) キューペルを灰吹炉から取り出し(4),金銀ビードに付着した骨灰又は酸化マグネシウムをブラシで完

全に取り除く。 

d) 金銀ビードを,μgのけたまではかる。 

e) 金銀ビードをつち打ちして,偏平とし,焼鈍し,圧延する。 

f) 

磁器るつぼ (40ml) に金銀ビードを入れ,硝酸(密度1.19)30mlを加え,液量が約半分近くなるまで,

沸とうしない程度で加熱する。 

g) デカンテーションによって,金粒を温水で洗浄する。 

h) さらに,硝酸(密度1.29)30mlを加えて,15分間沸とうしない程度で加熱する。 

i) 

デカンテーションによって,金粒を温水洗浄し,ヒーターで乾燥後,焼鈍する。 

j) 

デシケーター内で放冷した後,微量はかりで金粒の質量を1μgのけたまではかる。 

注(3) 灰吹温度は,キューペルの種類,炉の特性などによって異なる。酸化マグネシウム製のキュー

ペルを用いたときの灰吹温度は,骨灰製キューペルを用いたときよりも高い。 

(4) 800℃以上で取り出すと,金銀ビードにスピット(花吹)を生じることがある。 

7.6 

計算 金,銀及び金銀以外の成分の概略含有率を,次の式によって算出する。 

100

m

m

Au=

(

)

B

Au

Ag

=100

100

2

3

×

m

m

m

m

B

ここに, Au: 概略の金含有率 [% (m/m) ] 
 

Ag: 概略の銀含有率 [% (m/m) ] 

B: 金銀以外の成分の合計量の百分率 [% (m/m) ] 

m: 試料はかり採り量 (mg)  

m1: 金粒の質量 (mg)  

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

m2: 金銀ビードの質量 (mg) 

m3: 添加した銀の質量 (mg) 

8. 定量方法 

8.1 

方法の区分 定量方法は,予備試金の結果によって,次のいずれかによるものとする。 

a) 乾式試金法 金及び銀の定量に,適用する。 

b) 電位差滴定法 粗銀中の銀の定量に,適用する。 

c) 塩化ナトリウム滴定法 粗銀中の銀の定量に,適用する。 

d) チオシアン酸アンモニウム滴定法 金銀以外の成分が多い試料中の銀の定量に,適用する。 

8.2 

乾式試金法 

8.2.1 

要旨 試料及び照校試料を調製し,予備試金に準じた操作を行う。 

8.2.2 

試薬 試薬は,7.2のほか,次による。 

a) 金 純度99.99%以上のもの。 

8.2.3 

器具及び装置 器具及び装置は,7.3のほか,次による。 

a) 白金トレー 

b) 分金フラスコ 

c) 小型圧延機 

8.2.4 

試料,照校試料のはかり採り量及び調製 

a) 試料 予備試金の結果に基づき,試料中の金含有量が300〜500mgになるように0.01mgのけたまでは

かり採り,銀量が金量の2〜3倍(5)になるように銀をμgのけたまではかり採って添加する。ただし,

金及び/又は金銀以外の成分の含有率によって,試料はかり採り量を増減してもよい。 

b) 照校試料 予備試金の結果に基づき,試料中に含まれる金と同量の金及び試料中に含まれる銀と加え

た銀の総量の銀をはかり採る(6)。照校試料は2個以上調製する。 

c) 試料はかり採り数 試料は,2個以上はかり採る。 

注(5) 2〜3倍の中で,最適条件を定める。 

(6) 試料中に金銀ビード及び金粒中に残存する金属元素が含まれる場合は,同量の金銀を含まない

金属元素[純度99.9% (m/m) 以上]を,照校試料に添加する。 

8.2.5 

操作 操作は,次の手順による。 

a) 8.2.4 a)及び8.2.4b)で調製した試料,及び照校試料をそれぞれ鉛粒,又は鉛錠とともに鉛はくで包む。 

b) 7.5b)〜e)の操作を行う。ただし,炉内での試料及び照校試料は,同一灰吹条件となるように配置する。 

c) 小型圧延機で厚さ約0.25mmの薄片とし,接点をもたないように渦巻状に巻く。 

d) 白金トレイに入れ(7)(8),沸とうしない程度の温度の硝酸(密度1.19)中に入れ,15〜25分間(8)静かに

煮沸した後,温水中でトレイを数回上下して洗浄し,更に硝酸(密度1.29)中で約20分間(9)静かに煮

沸し,温水で銀分を完全に除去する。 

e) トレイとともに乾燥し,電気炉中で焼鈍し(10)微量はかりで金粒の質量をはかる。 

注(7) 試料及び照校試料は,トレイ中で同一分金状態になるように配置する。 

(8) 銀が金の3倍以上の場合は,磁器るつぼを用いてJIS M 8111の規定に準じて分金操作を行う。 

(9) 分金数によって異なるため,最適条件を定める。 

(10) 高温で行うと白金と合金をつくる。 

8.2.6 

計算 金銀含有率は,次の式によって算出する。 

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

1

12

1

×

m

d

m

m

B

(

)

n

i

i

i

i

m

m

m

n

d

1

23

22

21

1

n

i

i

i

m

m

n

s

1

21

24

1

100

1

11

×

×

m

s

m

Au=

Ag=100− (Au+B) 

ここに, 

Au: 金含有率 [% (m/m) ] 

Ag: 銀含有率 [% (m/m) ] 

m1: 試料はかり採り量 (mg) 

m11: 試料の分金後の質量 (mg) 

m12: 試料の金銀ビードの質量 (mg) 

B: 試料の金銀以外の成分の総含有率 [% (m/m) ] 

m21i: 照校試料中の金の質量 (mg) 

m22i: 照校試料中の銀の質量 (mg) 

m23i: 照校試料の灰吹後の金銀ビードの質量 (mg) 

m24i: 照校試料の分金段の金粒の質量 (mg) 

n: 調製した照校試料の数 

d: 照校試料灰吹減の質量の平均値 (mg) 

s: 照校試料中の金の質量と,分金後の金の質量の比(サーチ

ャージ) 

8.3 

電位差滴定法 

8.3.1 

要旨 試料を硝酸で分解した後,臭化カリウム標準溶液,又は塩化ナトリウム標準溶液を用いて電

位差滴定法で銀を滴定する。 

8.3.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 硝酸 (1+1) 

b) ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム2ナトリウム八水和物10gを水に溶解し,水で1 

000mlとする。 

c) 0.1mol/L臭化カリウム標準溶液 臭化カリウム11.9gを水に溶解し,水で1 000mlとする。この溶液

1mlは銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,8.3.3によって行う。 

d) 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液 塩化ナトリウム5.85gを水に溶解し,水で1000mlとする。この溶

液1mlは銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,8.3.3によって行う。 

8.3.3 

標準溶液の標定 8.3.2c)及び8.3.2d)の標準溶液の標定は,次の手順による。銀[99.99% (m/m) 以

上]300〜500mg(11)を0.01mgのけたまで3個はかり採り (G1, G2, G3) ,それぞれビーカー (200ml) に移

し入れる。8.3.6 b)以下の手順に従って操作し,それぞれの0.1mol/L臭化カリウム標準溶液1ml,又は

0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (f1, f2, f3) を小数点以下4けたまで,またそれらの平

均値 (F) を小数点以下3けたまで次の式によって算出する。 

100

3

3

2

1

×

f

f

f

F

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

i

i

iV

G

f=

ここに, 

F: 0.1mol/L臭化カリウム標準溶液1ml,又は0.1mol/L塩化ナト

リウム標準溶液1mlに相当する銀の質量 (mg) 

fi: 各測定における0.1mol/L臭化カリウム標準溶液1ml,又は

0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀の質量 
(mg) 

Gi: 銀はかり採り量 (mg) 

Vi: 0.1mol/L臭化カリウム標準溶液の使用量 (ml),又は0.1mol/L

塩化ナトリウム標準溶液の使用量 (ml) 

注(11) 使用する銀の量は,予備試金の結果に基づき,試料中の銀含有量±20mg以内となるように調整

する。 

8.3.4 

装置 装置は,次による。 

a) 電位差滴定装置 当量点近くで標準溶液を0.05mlずつ滴下でき,かつ,当量点を0.01mlまで読み取

ることができるもの。指示電極は,銀又は臭化カリウム滴定法の場合は臭化銀でコーティングした銀

を,塩化ナトリウム滴定法の場合は塩化銀でコーティングした銀を,参照電極は,水銀/硫酸水銀 (I) そ

のほか適切なものを用いる。 

8.3.5 

試料はかり採り量 試料はかり採り量は,銀として300〜500mgとし,0.01mgのけたまではかる。 

8.3.6 

操作 操作は,次の手順による。 

a) 試料をはかり採って,ビーカー (200ml) に移し入れる。 

b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 5mlを加え,穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱を続け窒素酸化物

を追い出す。放冷後,時計皿の下面を水で洗い,時計皿を取り除き水で約100mlに薄める(12)。 

c) 水を用いて,電位差滴定装置の試料容器に移し入れ,指示電極(13)及び参照電極を挿入して,0.1mol/L

臭化カリウム標準溶液,又は0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液を用いて滴定する(14)。滴定は,試料溶

液中の銀量の約90〜95%に相当する0.1mol/L臭化カリウム標準溶液,又は0.1mol/L塩化ナトリウム標

準溶液を加えた後は,0.05mlずつ滴下し,電位飛躍が最大値を示した点を終点とする。 

注(12) 試料中にパラジウムを含むときは,試料溶液中のパラジウム量10mgに対し,ジメチルグリオキ

シム溶液5mlを加える。 

(13) 銀電極を用いたときは,滴定を繰返すと電極の表面に臭化銀,又は塩化銀が付着し,当量点の

判定を誤ることがあるので,ときどき電極の表面を研磨紙(400番)などで研磨する。 

(14) 生成した臭化銀又は塩化銀は,日光によって分解されるので滴定は直射日光を避けて行う。 

8.3.7 

空試験 空試験は,行わない。 

8.3.8 

計算 試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。 

100

×

×

m

F

V

Ag=

ここに, Ag: 試料中の銀含有率 [% (m/m)] 
 

V: 0.1mol/L臭化カリウム標準溶液,又は0.1mol/L塩化ナトリウ

ム標準溶液の使用量 (ml) 

F: 0.1mol/L臭化カリウム標準溶液1ml,又は0.1mol/L塩化ナト

リウム標準溶液に相当する銀の質量 (mg) 

m: 試料はかり採り量 (mg) 

8.4 

塩化ナトリウム滴定法 

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

8.4.1 

要旨 試料を硝酸に溶解して,塩化ナトリウム標準溶液を加えて,塩化銀の沈殿を生成させ,銀量

は最後の白濁の測定によって定量する。 

8.4.2 

試薬 試薬は,次による。 

a) 硝酸 

b) 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液 塩化ナトリウム5.85gを水に溶解し,水で1 000mlとする。この

溶液1mlは銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度次のようにして行う。 

銀[99.99% (m/m) 以上]800mgを0.01mgのけたまで3個はかり採り (G1, G2, G3) ,それぞれ三角

フラスコ (300ml) に移し入れる。8.4.4. b)以下の手順に従って操作し,それぞれの0.1mol/L塩化ナト

リウム標準溶液1mlに相当する銀の質量 (f1, f2, f3) を小数点以下4けたまで,またそれらの平均値 (F) 

を小数点以下3けたまで次の式によって算出する。 

3

3

2

1

f

f

f

F

i

i

i

i

v

V

G

f

1.0

ここに, 

F: 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀の質量 

(mg) 

fi: 各測定における0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当

する銀の質量 (mg) 

Gi: 銀はかり採り量 (mg) 

Vi: 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液使用量 (ml) 

vi: 8.4.2c)で調製した0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液の使用量 

(ml) 

c) 0.01mol/L塩化ナトリウム標準溶液 8.4.2b)の塩化ナトリウム標準溶液を正しく10倍に希釈する。 

8.4.3 

試料はかり採り量 銀の質量として約800mgになるようにし,0.01mgのけたまではかり採る。 

8.4.4 

操作 操作は,次の手順による。 

a) 試料をはかり採って,三角フラスコ (300ml) に移し入れる。 

b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+4) 15mlを加え,穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱を続け窒素酸化

物を追い出す。 

c) 冷却後,0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液を終点近くまで加え,3〜5分間強く振り,塩化銀を沈降さ

せた後,0.01mol/L塩化ナトリウム標準溶液で滴定し(15),塩化銀の白濁が生じなくなった点を終点と

する。 

注(15) 生成した塩化銀は,日光によって分解されるので滴定は直射日光を避けて行う。 

8.4.5 

空試験 空試験は,行わない。 

8.4.6 

計算 試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。 

(

)

100

1.0

×

×

m

F

v

V

Ag

ここに, Ag: 試料中の銀含有率 [% (m/m)] 
 

V: 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液使用量 (ml) 

v: 0.01mol/L塩化ナトリウム標準溶液の使用量 (ml) 

F: 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液lmlに相当する銀の質量 

(mg) 

m: 試料はかり採り量 (mg) 

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

8.5 

チオシアン酸アンモニウム滴定法 

8.5.1 

要旨 試料を硝酸に分解し,指示薬を用いてチオシアン酸アンモニウム標準溶液で滴定する。 

8.5.2 

試薬 

a) 硝酸 

b) 指示薬 硫酸鉄 (II) アンモニウム飽和溶液に硝酸 (1+1) を加えて,黄色としたもの。 

c) 0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶液 チオシアン酸アンモニウム3.8gを水に溶解して,水

で1 000mlとする。この溶液1mlは銀約5.4mgに相当するが,標定は使用の都度次のようにして行う。 

銀[99.99% (m/m) 以上]300〜500mg(16)を0.01mgのけたまで3個はかり採り (G1, G2, G3) ,それぞ

れ三角フラスコ (300ml) に移し入れる。8.5.4 b)以下の手順に従って操作し,それぞれの0.05mol/Lチ

オシアン酸アンモニウム標準溶液1mlに相当する銀の質量 (f1, f2, f3) を小数点以下4けたまで,また,

それらの平均値 (F) を小数点以下3けたまで,次の式によって算出する。 

100

3

3

2

1

×

f

f

f

F

i

i

iV

G

f=

ここに, 

F: 0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶液1mlに相当す

る銀の質量 (mg) 

fi: 各測定における0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶

液1mlに相当する銀の質量 (mg) 

Gi: 銀はかり採り量 (mg) 

Vi: 0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶液使用量 (ml) 

注(16) 使用する銀の量は,予備試金の結果に基づいて,試料中の銀含有量±20mg以内となるように調

整する。 

8.5.3 

試料はかり採り量 0.5gを0.01mgのけたまではかり採る。 

8.5.4 

操作 操作は,次の手順による。 

a) 試料をはかり採って三角フラスコ (300ml) に移し入れる。 

b) 時計皿で覆い,硝酸 (1+4) 15mlを加え,穏やかに加熱して分解する。引き続き加熱を続け窒素酸化

物を追い出し,放冷後水で約200mlとする。 

c) 指示薬数mlを加え,0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶液で滴定し,最後の1滴で淡紅色を

呈した点を終点とする。 

8.5.5 

空試験 空試験は,行わない。 

8.5.6 

計算 試料中の銀含有率を,次の式によって算出する。 

100

×

×

m

F

V

Ag=

ここに, Ag: 試料中の銀含有率 [% (m/m) ] 
 

V: 0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶液使用量 (ml) 

F: 0.05mol/Lチオシアン酸アンモニウム標準溶液1mlに相当する

銀の質量 (mg) 

m: 試料はかり採り量 (mg) 

M 8115 : 1999  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS M 8115 原案作成委員会 構成表 

氏名 

所属 

(委員長) 

奥 谷 忠 夫 

日本大学理工学部 

揖 斐 敏 夫 

通商産業省資源エネルギー庁 

天 野   徹 

工業技術院標準部 

末 冨   巧 

大蔵省造幣局東京支局 

○ 中 村   靖 

株式会社ジャパンエナジー分析センター 

○ 永 井   巌 

住友金属鉱山株式会社中央研究所分析セ

ンター 

○ 丹 野 一 雄 

東邦亜鉛株式会社安中製錬所品質保証部 

○ 尾 上   喬 

同和鉱業株式会社中央研究所 

○ 端   洋 志 

三井金属鉱業株式会社総合研究所 

(主査) 

○ 佐 山 恭 正 

三菱マテリアル株式会社中央研究所分

析・材料試験研究部 

因   幸二郎 

財団法人日本規格協会技術部 

(関係者) 

束 原   巌 

古河電気工業株式会社 

塚 原 涼 一 

住友金属鉱山株式会社 

渡 辺 勝 明 

住友金属鉱山株式会社 

岩 崎 守 彦 

三菱マテリアル株式会社 

細 矢 一 仁 

同和鉱業株式会社 

村 井 幸 男 

株式会社ジャパンエナジー分析センター 

(事務局) 

稲 垣 勝 彦 

日本鉱業協会技術部 

備考:○印は本委員会及び分科会委員