JISK9906:1995 高純度試薬－水酸化ナトリウム溶液

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

K 9906-1995

高純度試薬−水酸化ナトリウム溶液

Highly purified sodium hydroxide solution

NaOH FW : 40.00

1. 適用範囲この規格は，高純度試薬として用いる水酸化ナトリウム溶液について規定する。

備考この規格の引用規格を，付表1に示す。

2. 共通事項この規格に共通する事項は，JIS K 0050，JIS K 8001及びJIS K 8007による。

3. 品質品質は，4.によって試験し，JIS K 8001の3.5（測定値）によって求める測定値が表1に適合し

なければならない。

表1 品質

項目

規格値

濃度

48.0〜50.0%

塩化物 (Cl)

5ppm以下

りん酸塩 (PO4)

5ppm以下

けい酸塩（SiO2として） 0.001%以下
硫酸塩 (SO4)

5ppm以下

窒素化合物（Nとして） 5ppm以下
カリウム (K)

0.03%以下

マグネシウム (Mg)

0.5ppm以下

カルシウム (Ca)

0.5ppm以下

亜鉛 (Zn)

0.5ppm以下

アルミニウム (Al)

1ppm以下

鉛 (Pb)

0.5ppm以下

ひ素 (As)

0.1ppm以下

鉄 (Fe)

0.5ppm以下

ニッケル (Ni)

0.5ppm以下

炭酸ナトリウム
(Na2CO3)

0.5%以下

4. 試験方法試験方法は，次のとおりとする。

4.1

濃度

(1) 要旨試料に塩化バリウム溶液を加えて放置し，フェノールフタレイン溶液を指示薬として1mol/l塩

酸で滴定し，水酸化ナトリウムの濃度を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

K 9906-1995

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(a) 塩化バリウム溶液 (100g/l) JIS K 8001の4.2（試薬溶液）に規定するもの。

(b) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8001の4.4（指示薬）に規定するもの。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ三角フラスコ JIS R 3503に規定する呼び容量200mlのもの。

(4) 操作操作は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ三角フラスコに試料2gを0.1mgのけたまではかりとる。

(b) 二酸化炭素を含まない水50ml及び塩化バリウム溶液 (100g/l) 10mlを加え，直ちに栓をして約5分

間放置する。

る点。）（滴定後の溶液を用いて直ちに4.16の炭酸ナトリウムの試験を行う。）。

(5) 計算濃度は，次の式によって算出する。

100

040

A＝

ここに，

A：水酸化ナトリウム濃度 (%)

a： 1mol/l塩酸の滴定量 (ml)

f： 1mol/l塩酸のファクター

S：試料の質量 (g)

0.040 00： 1mol/l塩酸1mlの水酸化ナトリウムの相当量 (g)

4.2

塩化物 (Cl)

(1) 要旨試料を硝酸で酸性とし，硝酸銀溶液を加えて生じる白濁を，塩化物標準液を同様に操作して生

じる塩化銀の白濁と比較して塩化物の含有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硝酸銀溶液 (20g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(b) 硝酸 (1＋1) JIS K 9901に規定する高純度試薬−硝酸を用いて，JIS K 8001の4.1（希釈溶液）に

準じて調製するもの。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ平底試験管 JIS K 8001の5.1（外観）(2)（液体試料の場合）(b)（操作）に規定す

るもの。

(4) 操作操作は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ平底試験管に試料4gを0.1gのけたまではかりとり，硝酸 (1＋1) 10mlを加えた後，

水を加えて25mlにする。

(b) 別に，4個の共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ塩化物標準液 (0.01mg Cl/ml) 0，1.0，2.0及び3.0ml

をとり，硝酸 (1＋1) 10mlを加えた後，水を加えて25mlにする。

の背後に黒い紙を置き，試料側の白濁を標準側の白濁と共通すり合わせ平底試験管の前面から目視

によって比較し，塩化物の質量 (mg) を求める。

(5) 計算塩化物の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

C＝

K 9906-1995

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ここに， C：塩化物の含有率 (ppm)

A：比濁によって求めた塩化物の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.3

りん酸塩 (PO4)

(1) 要旨試料を塩酸で酸性とし，蒸発乾固した後，残分を水に溶かし，七モリブデン酸六アンモニウム

溶液及びL (＋) −アスコルビン酸溶液を加え，生じるモリブデン青の吸光度を測定してりん酸塩の含

有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩酸 (2＋1) JIS K 8001の4.1に規定するもの。この場合，JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩

酸を用いて調製する。

(b) 硫酸 (2＋1) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。

100mlとする。溶液は0〜10℃の暗所に保存し，着色した溶液は使用しない。

(d) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和

物6gとJIS K 8533に規定するビス−［ (＋) タルトラト］二アンチモン (III) 酸二カリウム三水和

物0.24gを水約300mlに溶かし，硫酸 (2＋1) 120mlを加えた後，水を加えて500mlとする。

(e) モリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸混合溶液 (d)七モリブデン酸六アンモニウム溶液と

(f) りん酸塩標準液 (0.01mgPO4/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 分光光度計

(b) 吸収セル光路長10mmのもの。

(4) 操作操作は，次のとおりとする。

(a) ビーカー50mlに試料4.0gをはかりとり，水約10mlと塩酸 (2＋1) 8mlを加えて水浴上で蒸発乾固す

る。

(b) 別に4個のビーカー50mlにそれぞれりん酸塩標準液 (0.01mg PO4/ml) 0，1.0，2.0及び3.0ml加え，

水約10mlと塩酸 (2＋1) 8mlを加えて水浴上で蒸発乾固する。

れ移し入れる。

(d) それぞれの溶液にモリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸混合溶液4mlを加え，水を標線まで

加えてよく振り混ぜた後，20〜30℃で約15分間放置する。

(e) それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり，水を対照液として波長880nm付近の吸収極大の波長にお

ける吸光度を測定する。

(f) (e)で得た試料の吸光度から，りん酸塩標準液 (0.01mg PO4/ml) 0mlの溶液の吸光度を差し引き，試

料についての吸光度を求める。

(g) (e)で得たりん酸塩標準液 (0.01mg PO4/ml) 0，1.0，2.0及び3.0mlの溶液の吸光度からりん酸塩標準

液 (0.01mg PO4/ml) 0mlの溶液の吸光度を差し引き，りん酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を作

成し，検量線とする。

(h) 検量線から試料のりん酸塩の質量 (mg) を求める。

(5) 計算りん酸塩の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

K 9906-1995

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

1000

C＝

ここに， C：りん酸塩の含有率 (ppm)

A：検量線から求めたりん酸塩の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.4

けい酸塩（SiO2として）

(1) 要旨試料を塩酸で中和した後，希塩酸でpH5〜6に調節し，七モリブデン酸六アンモニウム溶液，

酒石酸溶液及び亜硫酸ナトリウム溶液を加え，生じるモリブデン青の吸光度を測定してけい酸塩の含

有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩酸 (1＋3) JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸を用いて，JIS K 8001の4.1に準じて調製す

る。

(b) 塩酸 (1＋11) JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸を用いて，JIS K 8001の4.1に準じて調製す

る。

(d) 亜硫酸ナトリウム溶液 (170g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(e) 酒石酸溶液 (100g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(f) けい酸塩標準液 (0.01mg SiO2/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 分光光度計

(b) pH計 JIS Z 8802に規定する形式IIのもの。

(4) 操作操作は，次のとおりとする。

(a) ポリエチレン製ビーカー50mlに試料4.0gを0.1gのけたまではかりとり，水約20mlを加えpH計を

用いて塩酸 (1＋3) でpH8まで中和し，水を加えて約40mlにする。

(b) 別に，4個のポリエチレンビーカーそれぞれに，(a)の中和に要した量の塩酸 (1＋3) を加えて，水

浴上で蒸発乾固し，けい酸塩標準液 (0.01mg SiO2/ml) 0，2.0，4.0及び6.0mlをとり，水を加えて約

40mlにする。

(d) それぞれの溶液に，塩酸 (1＋11) 2ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）1ml

を加えてよく振り混ぜ，約10分間放置した後，酒石酸溶液 (100g/l) 2ml及び亜硫酸ナトリウム溶液

(170g/l) 5mlを加えた後，全量フラスコ50mlに移し入れ，水を標線まで加えて約30℃で約30分間

放置する。

(e) それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり，水を対照液として波長820nm付近の吸収極大の波長にお

ける吸光度を測定する。

(f) (e)で得た試料の吸光度から，けい酸塩標準液 (0.01mg SiO2/ml) 0mlの溶液の吸光度を差し引いて試

料についての吸光度を求める。

(g) (e)で得たけい酸塩標準液 (0.01mg SiO2/ml) 2.0，4.0及び6.0mlの溶液の吸光度からけい酸塩標準液

(0.01mg SiO2/ml) 0mlの溶液の吸光度を差し引いた後，けい酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を

作成し，検量線とする。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(h) 検量線から試料中のけい酸塩の質量 (mg) を求める。

(5) 計算けい酸塩の含有率 (%) は，次の式によって算出する。

10−

C＝

ここに， C：けい酸塩の含有率 (%)

A：検量線から求めたけい酸塩の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.5

硫酸塩 (SO4)

(1) 要旨試料を塩酸で酸性とし，塩化バリウム溶液を加えて生じる白濁を，硫酸塩標準液を同様に操作

して生じる硫酸バリウムの白濁と比較して硫酸塩の含有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩酸 (2＋1) 4.3(2)(a)による。

(b) 塩化バリウム溶液 (100g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(d) 硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ平底試験管 JIS K 8001の5.1(2)(b)に規定するもの。

(4) 操作操作は，次のとおりとする。

(a) ビーカー50mlに試料4gを0.1gのけたまではかりとり，塩酸 (2＋1) 8mlを加えた後，水浴上で蒸発

乾固し，水20mlを用いて共通すり合わせ平底試験管に移し入れる。塩酸 (2＋1) 0.3mlを加え，水

を加えて25mlにする。

(b) 別に，4個の共通すり合わせ平底試験管にそれぞれ硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) 0，1.0，2.0及び

3.0mlをとり，塩酸 (2＋1) 0.3mlを加え，さらに水を加えて25mlにする。

約1時間放置する。その背後に黒い紙を置き，試料側の濁りと標準側の白濁を共通すり合わせ平底

試験管の前面から目視によって比較し，硫酸塩の質量 (mg) を求める。

(5) 計算硫酸塩の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

C＝

ここに， C：硫酸塩の含有率 (ppm)

A：比濁によって求めた硫酸塩の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.6

窒素化合物（Nとして）

(1) 要旨試料にデバルダ合金を加えて窒素化合物をアンモニアに還元した後，蒸留し，留出液にナトリ

ウムフェノキシド溶液と次亜塩素酸ナトリウム溶液を加えて生じるインドフェノール青の吸光度を測

定し，窒素化合物の含有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硫酸 (1＋15) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。

(b) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。

(d) ナトリウムフェノキシド溶液 JIS K 8001の4.2に規定するもの。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(e) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素約1%） JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(f) 窒素標準液 (0.01mgN/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 蒸留装置図1に示すもの。

(b) 分光光度計

図1 蒸留装置の一例

(4) 操作操作は，次のとおりとする。

(a) ビーカー50mlに試料10gを0.1gのけたまではかりとり，少量の水を用いて蒸留フラスコに移し入

れ，水を加えて140mlにする。

(b) 別に，4個のビーカー50mlに試料6gを0.1gのけたまではかりとり，少量の水を用いて蒸留フラス

コに移し入れ，それぞれに窒素標準液 (0.01mg N/ml) 0，1.0，2.0及び3.0mlをとり，水を加えて140ml

にする。

に逆流止めGの先端が浸かるようにする。

(d) それぞれの蒸留フラスコにデバルダ合金1gを入れ，直ちに蒸留装置に連結した後，蒸留して初留約

75mlをとり，水を加えて100mlにする。

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(e) (d)の溶液10mlをそれぞれ全量フラスコ50mlにとり，EDTA2Na溶液（インドフェノール青法用）

1ml及びナトリウムフェノキシド溶液4mlを加えてよく振り混ぜた後，次亜鉛素酸ナトリウム溶液

（有効塩素約1%）2.5mlを加え，水を標線まで加えて20〜25℃で約15分間放置する。

(f) それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり，水を対照液とし，波長630nm付近の吸収極大の波長にお

ける吸光度を測定する。

(g) (f)で得た吸光度から窒素標準液 (0.01mg N/ml) 0mlの溶液の吸光度を差し引き，試料についての吸

光度を求める。

(h) (g)で得た窒素標準液 (0.01mg N/ml) 1.0，2.0及び3.0mlの溶液の吸光度から窒素標準液 (0.01mg

N/ml) 0mlの溶液の吸光度を差し引いた後，質量 (mg) と吸光度との関係線を作成し，検量線とする。

(i) 検量線から試料中の窒素化合物の質量 (mg) を求める。

(5) 計算窒素化合物の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

1000

−

＝

ここに， C：窒素化合物の含有率 (ppm)

A：検量線から求めた窒素化合物の質量 (mg)

S1：試料の質量 (g)

S2：検量線作成に用いた試料の質量 (g)

4.7

カリウム (K)

(1) 要旨試料を水でうすめ，炎光光度測定装置を用いてカリウムの発光強度を測定し，カリウムの含有

率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) カリウム標準液 (0.1mg K/ml) JIS K 8001の4.3(2)（原子吸光法，炎光光度法用）に規定するもの。

(3) 装置装置は，次のとおりとする。

(a) 炎光光度測定装置

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料1gを全量フラスコ100mlに0.1gのけたまではかりとり，水を標線まで加える。

(b) (a)の溶液をフレーム中に導入し，波長766.5nmにおける発光強度を測定する。

(d) 4個の全量フラスコ100mlにそれぞれカリウム標準液 (0.1mg K/ml) 0，1.0，3.0及び5.0mlをとり，

水を標線まで加えた後，(b)〜(c)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度とカリウムの質

量 (mg) との関係線を作成し，検量線とする。

(e) 検量線から試料中のカリウムの質量 (mg) を求める。

(5) 計算カリウムの含有率 (%) は，次の式によって算出する。

100

103×

−

C＝

ここに， C：カリウムの含有率 (%)

A：検量線から求めたカリウムの質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.8

マグネシウム (Mg)

(1) 要旨試料に水と塩酸を加え，塩酸酸性とした後，標準添加法によって誘導結合プラズマ発光分光分

析装置を用いてマグネシウム，カルシウム及びアルミニウムの発光強度を測定し，それぞれの含有率

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩酸 JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸。

(b) マグネシウム標準液 (0.01mg Mg/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(d) アルミニウム標準液 (0.01mg Al/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(3) 装置装置は，次のとおりとする。

(a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 8007によって次の項目について

設定するほか，取扱説明書による。

(a) 分析線波長表2による。

表2 分析線波長

単位 nm

マグネシウム 279.553 カルシウム 393.367 アルミニウム 396.153

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 4個のポリエチレン製ビーカーにそれぞれ試料10gを0.1gのけたまではかりとり，水約50ml及び

塩酸15mlを加えて冷却し，水を用いて4個のポリエチレン製全量フラスコ100mlに移し入れる。

(b) (a)の4個の溶液に表3によって各元素の標準液をとり，水を標線まで加える。

強度を測定する。

(d) 空試験は，ポリエチレン製の全量フラスコ100mlに塩酸15mlをとり，水を標線まで加え，(c)と同

様に操作して発光強度を測定する。この発光強度を用いて(c)で得た発光強度を測定する。

(e) 空試験値を補正した発光強度と各元素の質量 (mg) との関係線を作成し，JIS K 0116の5.8.3(2)（標

準添加法）によって横軸との交点から各元素の質量 (mg) を求める。

表3 各元素の標準液の採取量

単位 ml

No.

標準液
(0.01mg/ml)

①

②

③

④

マグネシウム

0.25 0.50

1.0

カルシウム

0.25 0.50

1.0

アルミニウム

0.50 1.0

2.0

(6) 計算各元素の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

1000

C＝

ここに， C：元素の含有率 (ppm)

A：標準添加法によって求めた元素の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.9

カルシウム (Ca) 4.8による。

4.10 亜鉛 (Zn)

(1) 要旨試料に塩酸を加えて塩酸酸性とし，くえん酸水素二アンモニウム溶液を加え，塩酸又はアンモ

ニア水でpHを調節し，NaDDTC溶液を加えた後，酢酸ブチルで抽出し，酢酸ブチル相を原子吸光分

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析装置のフレームに導入し，亜鉛，鉛，鉄及びニッケルの分析線波長における吸光度を測定し，それ

ぞれの含有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩酸 JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸。

(b) 塩酸 (2＋1) JIS K 8001の4.1に規定するもの。この場合，JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩

酸を用いて調製する。

(d) アンモニア水 (2＋3) JIS K 8001の4.1に規定するもの。この場合，JIS K 9903に規定する高純度

試薬−アンモニア水を用いて調製する。

(e) NaDDTC溶液 (10g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(f) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。

(g) 亜鉛標準液 (0.01mg Zn/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(h) 鉛標準液 (0.01mg Pb/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(i) 鉄標準液 (0.01mg Fe/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(j) ニッケル標準液 (0.01mg Ni/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 原子吸光分析装置

(b) pH計 JIS Z 8802に規定する形式IIのもの。

(d) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定する容量100〜1 000μlのもの。

(4) 原子吸光分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 0121によって次の項目について設定するほか，取

扱説明書による。

(a) 分析線波長表4による。

表4 分析線波長

単位 nm

亜鉛

213.9

鉄

248.3

鉛

283.3

ニッケル

232.0

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) ポリエチレン製ビーカー200mlに試料20gを0.1gのけたまではかりとり，塩酸を加えて中和する。

(b) 塩酸 (2＋1) 1mlを加え，水を加えて約80mlとする。

アンモニア水 (2＋3) でpH5.5に調節した後，直ちにNaDDTC溶液 (10g/l) 5mlを加え，水を加えて

100mlにする。

(d) 分液漏斗に移し入れ，酢酸ブチル10mlを加えた後，約1分間激しく振り混ぜて放置する。分離し

た水相を捨てる。

(e) (d)の酢酸ブチル相を原子吸光分析装置のフレームに導入し，表4の分析線波長における吸光度を測

定する。

(f) 空試験は試料を加えることなく，同様に(b)〜(e)の操作を行って吸光度を測定し，(e)で得た吸光度を

補正する。

(g) 表5によって各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて3個のポリエチレン製

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ビーカーに200mlにとり，塩酸 (2＋1) 1mlを加え，次に水を加えて約80mlにする。引き続いて(c)

〜(e)の操作を行って吸光度を測定する。この吸光度を(f)で得た空試験の吸光度で補正した後，各元

素の質量 (mg) と吸光度の関係線を作成し，検量線とする。

(h) 検量線から試料中の各元素の質量 (mg) を求める。

表5 標準液量 (0.01mg/ml) の採取量

単位 μl

No.

標準液
(0.01mg/ml)

①

②

③

亜鉛

300

500

700

鉛

300

500

700

鉄

300

500

700

ニッケル

300

500

700

(6) 計算各元素の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

C＝

ここに， C：各元素の含有率 (ppm)

A：検量線から求めた元素の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.11 アルミニウム (Al) 4.8による。

4.12 鉛 (Pb) 4.10による。

4.13 ひ素 (As)

(1) 要旨試料に塩酸を加え，水で一定量にうすめた後，水素化ひ素発生装置で発生させた水素化ひ素を

誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いてひ素の発光強度を測定し，ひ素の含有率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩酸 JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸。

(b) 塩酸 (1＋19) JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸50mlに水を加えて1lとしたもの。

及びJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1gを水で溶かし，100mlにする。

(d) よう化カリウム溶液 (200g/l) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(e) ひ素標準液 (0.001mg As/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定するもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b) 水素化ひ素発生装置図2に示す水素化物発生装置。

K 9906-1995

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

図2 水素化物発生装置の一例

(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 8007によって次の項目について

設定するほか，取扱説明書による。

(a) 分析線波長 193.696nm

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) ポリエチレン製ビーカーに試料2gを0.1gのけたまではかりとり，水10m1及び塩酸4mlを加え，

室温に冷却する。次に，よう化カリウム溶液 (200g/l) 5mlを加えた後，全量フラスコ50mlに移し入

れ，水を標線まで加える。

(b) この溶液を塩酸 (1＋19) 及びテトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (10g/l) と共に水素化物発生装置

のポンプを作動して吸引し，反応させ，発生した水素化ひ素を誘導結合プラズマ発光分光分析装置

の誘導結合プラズマに導入し，波長193.696nmにおける発光強度を測定する。

水を標線まで加えた後，同様に(b)の操作を行って空試験の発光強度を測定する。この発光強度を用

いて(b)で得た発光強度を補正する。

(d) 3個の全量フラスコ50mlにそれぞれひ素標準液 (0.001mgAs/ml) 100，200及び300μlをプッシュボ

タン式液体用微量体積計を用いてとり，水10ml，塩酸4ml及びよう化カリウム溶液 (200g/l) 5mlを

加えた後，水を標線まで加え，(b)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を(c)で得た空

試験の発光強度で補正した後，発光強度とひ素の質量 (mg) との関係線を作成し，検量線とする。

(e) 検量線から試料中のひ素の質量 (mg) を求める。

(6) 計算ひ素の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

C＝

ここに， C：ひ素の含有率 (ppm)

A：検量線から求めたひ素の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.14 鉄 (Fe) 4.10による。

4.15 ニッケル (Ni) 4.10による。

4.16 炭酸ナトリウム (Na2CO3)

(1) 要旨水酸化ナトリウムの濃度を求めた試料溶液に0.1mol/l塩酸5mlを加え，煮沸して冷却した後，

K 9906-1995

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。消費された0.1mol/l塩酸の量から炭酸ナトリウムの含有

率を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 0.1mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5.5)に規定するもの。

(b) 0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.4)に規定するもの。

(3) 器具器具は，4.1(3)による。

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 4.1(4)(c)の滴定後の試料溶液に0.1mol/l塩酸5mlを正確に加える。

(b) 穏やかに約3分間煮沸する。冷却した後，0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する（終点は液の

色が無色から紅色に変わる点）。

(5) 計算炭酸ナトリウムの含有率 (%) は，次の式によって算出する。

(

)100

300

005

−

＝

ここに，

C：炭酸ナトリウムの含有率 (%)

b： 0.1mol/l塩酸の添加量 (ml)

c： 0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液の滴定量 (ml)

f1： 0.1mol/l塩酸のファクター

f2： 0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター

S：試料の質量 (g)

0.005 300： 0.1mol/l塩酸1mlの炭酸ナトリウムの相当量 (g)

5. 容器水酸化ナトリウム溶液に侵されず，品質を損わない気密容器とする（ポリエチレン製又はポリ

プロピレン製容器など）。

6. 取扱い上の注意事項取扱いは，JIS K 8007の7.（試験環境）に規定するクリーンルーム又はクリー

ンベンチで行うのが望ましい。

7. 貯蔵方法直射日光を避け，常温で保存する。

8. 表示容器には，次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “高純度試薬”及び“水酸化ナトリウム溶液”の文字

(2) 化学式，式量

(3) 品質（濃度）

(4) 保証期限（年月）又は製造後の保証期間（ただし，保証期間の場合は製造年月を付ける。）

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

参考水酸化ナトリウム溶液は強塩基性なので，目，皮膚，粘膜に付着しないようにする。

K 9906-1995

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

付表1 引用規格

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0116 発光分光分析通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8007 高純度試薬試験方法通則

JIS K 8102 エタノール (95) （試薬）

JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）

JIS K 8533 ビス［(＋) −タルトラト］二アンチモン (III) 酸二カリウム三水和物（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）

JIS K 8951 硫酸（試薬）

JIS K 9502 L (＋) −アスコルビン酸（試薬）

JIS K 9901 高純度試薬−硝酸

JIS K 9902 高純度試薬−塩酸

JIS K 9903 高純度試薬−アンモニア水

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802 pH測定方法

原案作成委員会構成表

氏名

所属

（委員長）

○ 川瀬晃

社団法人日本分析化学会

地崎修

通商産業省基礎産業局

○ 倉剛進

工業技術院標準部

（分科会長）

○ 久保田正明

工業技術院物質工学工業技術研究所

○ 喜多川忍

通商産業省通商産業検査所

坂本勉

財団法人日本規格協会

加山英男

財団法人日本規格協会

梅崎芳美

社団法人産業公害防止協会

藤貫正

社団法人日本分析化学会

飯島弘淳

財団法人化学品検査協会

中村靖

日本鉱業協会

○ 池田久幸

社団法人日本分析機器工業会

鶴田利行

硫酸協会

○ 北田佳伸

和光純薬工業株式会社

○ 飯岡寛一

柳島製薬株式会社

○ 中野忠男

関東化学株式会社

○ 宮森勝

東京応化工業株式会社

○ 西英勝

石津製薬株式会社

○ 飛田和彦

米山化学工業株式会社

○ 平井信次

日本試薬連合会

備考 ○印は，分科会委員を兼任

（文責中野忠男，宮森勝）