JISK9903:1994 高純度試薬－アンモニア水

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表1 品質

項目

規格値

濃度

25.0〜28.0%

炭酸塩 (CO3)

0.001%以下

塩化物 (Cl)

0.05ppm以下

りん酸塩 (PO4)

0.1ppm以下

硫酸塩 (SO4)

0.2ppm以下

リチウム (Li)

1ppb以下

ナトリウム (Na)

5ppb以下

カリウム (K)

0.01ppm以下

銅 (Cu)

2ppb以下

銀 (Ag)

1ppb以下

金 (Au)

1ppb以下

ベリリウム (Be)

1ppb以下

マグネシウム (Mg)

0.01ppm以下

カルシウム (Ca)

0.01 ppm以下

ストロンチウム (Sr)

1ppb以下

バリウム (Ba)

1ppb以下

亜鉛 (Zn)

0.01ppm以下

カドミウム (Cd)

1ppb以下

水銀 (Hg)

1ppb以下

アルミニウム (Al)

5ppb以下

ガリウム (Ga)

1ppb以下

インジウム (In)

1ppb以下

タリウム (Tl)

1ppb以下

チタン (Ti)

1ppb以下

けい素 (Si)

0.05ppm以下

すず (Sn)

5ppb以下

鉛 (Pb)

1ppb以下

バナジウム (V)

1ppb以下

ひ素 (As)

1ppb以下

アンチモン (Sb)

1ppb以下

ビスマス (Bi)

1ppb以下

クロム (Cr)

1ppb以下

モリブデン (Mo)

1ppb以下

マンガン (Mn)

1ppb以下

鉄 (Fe)

1ppb以下

コバルト (Co)

5ppb以下

ニッケル (Ni)

1ppb以下

4. 試験方法

4.1

濃度

(1) 要旨試料に過剰の硫酸 (0.5mol/l) を加え，メチルレッド−メチレンブルー溶液を指示薬として1

mol/l水酸化ナトリウム溶液で逆滴定する。別に，同一条件で0.5mol/l硫酸の同量を滴定し，その滴定

量の差からアンモニアの濃度を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.1)に規定するもの。

(b) 硫酸 (0.5mol/l) JIS K 8001の4.5(26.1)に規定するもの。

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(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) はかり瓶 JIS R 3503に規定する筒形はかり瓶45×60mm。

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 硫酸 (0.5mol/l) 25mlをはかり瓶に正しくとり，その質量を0.1mgのけたまではかる。

(b) 約15℃に冷却した試料約1mlを(a)のはかり瓶に加え，室温まで放冷後，その質量を0.1mgのけたま

ではかる。

(d) 指示薬としてメチルヘッド−メチレンブルー溶液0.2mlを加え，1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴

定する（終点は，液の色が赤紫から灰青に変わる点）。

(e) 別に，硫酸 (0.5mol/l) 25mlをビーカー300mlに正しくとり，水で約100mlとした後，指示薬として

メチルレッド−メチレンブルー溶液約0.2mlを加え，1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する［終

点の液の色は，(d)と同じ点］。

(5) 計算濃度は，次の式によって計算し，JIS Z 8401によって規格値のけたに丸める。

(

)

100

031

017

−

＝

ここに， A：濃度(%)

a：はかり瓶に硫酸(0.5mol/l)25mlを加えた質量(g)

b：はかり瓶に硫酸(0.5mol/l)25ml及び試料1mlを加えた質量(g)

c：硫酸(0.5mol/l)25mlに試料1mlを加えたものに対する1mol/l水酸化

ナトリウム溶液の滴定量 (ml)

d：硫酸(0.5mol/l)25mlに相当する1mol/l水酸化ナトリウム溶液(ml)

f：1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター

0.017 031：1mol/l水酸化ナトリウム溶液1mlのNH3相当量 (g)

4.2

炭酸塩 (CO3)

(1) 要旨試料に塩化バリウム溶液を加えて生じる炭酸バリウムの白濁を，試料に炭酸塩標準液を加えた

溶液について同様に操作して生じる白濁と比較して炭酸塩の含有量を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 塩化バリウム溶液 (100g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(b) 炭酸塩標準液 (0.1mgCo3/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ平底試験管 JIS K 8001の5.1(2)(b)に規定するもの。

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料15gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を20ml標線まで加えて栓をする。

(b) 別に，4個の共通すり合わせ平底試験管に試料10gをはかりとり，それぞれに炭酸塩標準液 (0.1

mgCo3/ml) 0，0.25，0.5，0.75mlを加え，それぞれに水を20ml標線まで加え，栓をする。

した後，その背後に黒い紙を置き，試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ平底試験管の

前面から目視によって比較し，炭酸塩の質量 (mg) を求める。

(5) 計算炭酸塩の含有率 (%) は，次の式によって算出する。

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100

3×

−

＝

ここに， C：炭酸塩の含有率 (%)

A：比濁によって求めた炭酸塩の質量 (mg)

S1：試料側の試料の質量 (g)

S2：標準側の試料の質量 (g)

4.3

塩化物 (Cl)

(1) 要旨試料に硝酸銀溶液を加えて生じる塩化銀の白濁を，塩化物標準液を同様に操作して生じる白濁

と比較して塩化物の含有量を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硝酸銀溶液 (20g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(b) 硝酸 (1＋2) JIS K 8001の4.1に規定するもの。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ三角フラスコ呼び容量300mlのもの。

(b) 丸底蒸発皿 JIS R 3503に規定する丸底蒸発皿90×45mm。

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料200gを共通すり合わせ三角フラスコ300mlに1gのけたまではかりとり，数回に分けて丸底蒸

発皿に移し入れて，水浴上で蒸発する。最後に，共通すり合わせ三角フラスコ300ml内を少量の水

で洗い，洗液を蒸発皿に入れ，約10mlまで蒸発する。

(b) 蒸発残留物を共通すり合わせ平底試験管に移し入れ，次に丸底蒸発皿内を少量の水で洗い，洗液を

共通すり合わせ平底試験管に入れ，水を加えて20mlにした後，硝酸 (1＋2) 5mlを加える。

をとり，水を20ml標線まで加えた後，硝酸 (1＋2) 5mlを加える。

(d) それぞれの溶液に硝酸銀溶液 (20g/l) 1mlを加えてよく振り混ぜる。約15分間暗所に放置した後，

その背後に黒い紙を置き，試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ平底試験管の前面から

目視によって比較し，塩化物の質量 (mg) を求める。

(5) 計算塩化物の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

200×

C＝

ここに，

C：塩化物の含有率 (ppm)

A：比濁によって求めた塩化物の量 (mg)

200：試料の質量 (g)

4.4

りん酸塩 (PO4)

(1) 要旨試料を蒸発乾固し蒸発残留物を硫酸 (1＋5) に溶かした後，七モリブデン酸六アンモニウム溶

液及び塩化すず (II) 溶液を加え，生じるモリブデン青の吸光度を測定してりん酸塩の含有量を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硫酸 (1＋5) JIS K 8001の4.1に規定するもの。

(b) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8001の4.2に規定するもの。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(d) りん酸塩標準液 (0.01mgPO4/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 分光光度計

(b) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する化学分析用磁器蒸発ざらの丸底形，容量120mlのもの。

(d) 全量フラスコ JIS R 3505に規定する呼び容量25mlのもの。

(e) 吸収セル光路長10mmのもの。

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料100gを共通すり合わせ三角フラスコ300mlにはかりとり，これを数回に分けて蒸発皿に移し

入れ，水浴上で蒸発する。最後に，三角フラスコ内を少量の水で洗い，洗液を蒸発皿に移し入れ，

蒸発乾固する。

(b) 蒸発残留物に硫酸 (1＋5) 2.5mlを加え，水約10mlを用いて全量フラスコ25mlに移し入れる。

(1＋5) 2.5ml及び水10mlをそれぞれ加える。

(d) (b)及び(c)の溶液それぞれに七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）1mlを加えてよく

振り混ぜ約3分間放置した後，塩化すず (II) 溶液（りん酸定量用）2mlを加え，水を標線まで加え

て20分間放置する。

(e) それぞれの溶液の一部を吸収セルにとり，水を対照液として波長700nm付近における吸光度を測定

する。

(f) 試料を加えないで(a)〜(e)の操作を行い，吸光度を測定し，(e)で得た吸光度から差し引いて，試料に

ついての吸光度を求める。

(g) りん酸塩標準液0.5，1.0及び1.5mlのものの吸光度からりん酸塩標準液0mlのものの吸光度を差し

引いて，りん酸塩の質量 (mg) と吸光度との関係線を作成し，検量線とする。

(5) 計算りん酸塩の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

100×

C＝

ここに，

C：りん酸塩の含有率 (ppm)

A：検量線から求めたりん酸塩の質量 (mg)

100：試料の質量 (g)

4.5

硫酸塩 (SO4)

(1) 要旨試料を蒸発乾固した後，蒸発残留物を希塩酸に溶かし，エタノールと塩化バリウム溶液を加え

て生じる硫酸バリウムの白濁を，硫酸塩標準液を同様に操作して生じる白濁と比較して硫酸塩の含有

量を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) エタノール (95) JIS K 8102に規定するもの。

(b) 炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(d) 塩酸 (2＋1) JIS K 8001の4.1に規定するもの。

(e) 硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(3) 器具器具は，次のとおりとする。

(a) 共通すり合わせ三角フラスコ呼び容量300mlのもの。

(b) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する化学分析用磁器蒸発ざらの丸底形，容量120mlのもの。

(4) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料200gを共通すり合わせ三角フラスコ300mlにはかりとり，炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.5ml

を加えた後，数回に分けて丸底蒸発皿100mlに移し入れ，水浴上で加熱蒸発する。最後に，共通す

り合わせ三角フラスコ内を少量の水で洗い，洗液を蒸発皿に入れ，蒸発乾固する。

(b) 別に，4個の蒸発皿に炭酸ナトリウム溶液 (100g/l) 0.5ml及び硫酸塩標準液 (0.01mgSO4/ml) それぞ

れ0，2.0，4.0，6.0mlをとり，蒸発乾固する。

せ平底試験管に移し入れる。少量の水で蒸発皿を洗い，洗液を共通すり合わせ平底試験管に入れ，

水を20mlの標線まで加える。

(d) それぞれの溶液にエタノール (95) 3ml及び塩化バリウム溶液 (100g/l) 2mlを加えてよく振り混ぜ，

約1時間放置した後，その背後に黒い紙を置き，試料側の白濁と標準側の白濁とを共通すり合わせ

平底試験管の前面から目視によって比較し，硫酸塩の質量 (mg) を求める。

(5) 計算硫酸塩の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

200×

C＝

ここに，

C：硫酸塩の含有率 (ppm)

A：比濁によって求めた硫酸塩の質量 (mg)

200：試料の質量 (g)

4.6

水銀 (Hg)

(1) 要旨試料を水に溶かし，テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液を加える。この溶液に通気して水銀蒸

気を発生させ，原子吸光分析装置に導入して指示値を読み取り，水銀の含有量を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) よう化カリウム溶液 (200g/l) JIS K 8001の4.2に規定するもの。

(b) テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液 (6g/l) テトラヒドロほう酸ナトリウム（純度96%以上のも

の）1.5gとJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1.25gを水に溶かし，水を加えて250mlとした

もの。

(d) 塩酸 (1＋19) JIS K 9902に規定するもの50mlに水を加えて1 lとしたもの。

(e) 硝酸 (1＋1) JIS K 9901に規定する高純度試薬−硝酸50mlに水を加えて100mlとしたもの。

(f) 水銀標準液（1μgHg/ml） JIS K 8001の4.3(2)に規定する水銀標準液 (0.001mgHg/ml)。

(g) 水銀標準液 (1ngHg/ml) (f)の水銀標準液（1μgHg/ml）1.0mlを全量フラスコ1 000mlにとり，硝酸

(1＋1) 10mlを加え，水を標線まで加えたもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 原子吸光分析装置

(b) 水銀還元気化装置図1に示す還元気化装置。

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

図1 還元気化装置の一例

(d) 還元容器呼び容量200mlのガラス瓶又は三角フラスコ（100mlの位置に印を付けておく）。

(4) 操作

(a) 還元気化装置を組み立てる。

(b) 試料20gをはかり瓶に0.1gのけたまではかりとり，水30mlを入れた還元容器に振り混ぜながら徐々

に加え，はかり瓶内を少量の水で洗い，洗液を還元容器に入れる。冷却しながら塩酸で中和し，水

を加えて100mlとする。

ほう酸ナトリウム溶液 (6 g/l) 2mlを加えて還元容器を直ちに還元気化装置に取り付ける。あらかじ

め設定した最適流量で空気ポンプを作動させ，発生した水銀蒸気を吸収セルに導き，波長253.7 nm

の指示値を読み取る。

(d) バイパスコックを開いて指示値が元に戻るまで通気を続ける。

(e) 空試験は，還元容器に水100mlを入れ，同様に，(c)〜(d)の操作を行って指示値を読み取る。この指

示値を用いて(c)で得た指示値を補正する。

(f) 還元容器に水銀標準液 (1ngHg/ml) 0〜20mlを段階的にとり，水を加えて100ml (1ngHg/ml) とした

後，(c)及び(d)の操作を行い，指示値を読み取る。この指示値を水銀標準液0mlについて得た指示値

で補正した後，水銀の質量 (ng) と指示値との関係線を作成し，検量線とする。検量線の作成は，

試料測定時に行う。

(5) 計算水銀の含有率 (ppb) は，次の式によって算出する。

000

C＝

ここに， C：水銀の含有率 (ppb)

V：検量線から求めた水銀の質量 (μg)

S：試料の質量 (g)

4.7

けい素 (Si)

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(1) 要旨試料を蒸発乾固し，蒸発残留物に水酸化ナトリウム溶液を加えて溶かし，水で一定量に薄めた

後，誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し，発光強度を測定してけい素の含有量を求める。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 水酸化ナトリウム溶液 (0.1mol/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4 gをとり，水に溶か

して1 lとする。使用時に調製する。

(b) けい素標準液 (0.01mgSi/ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定するもの。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b) 白金皿 JIS H 6202に規定する100番のもの。

(d) 目盛付試験管容量20mlの合成樹脂製のもので，5mlの標線における体積を確認して用いる。

(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 8007の9.(3.2)による。

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料100gを白金皿に1gのけたまではかりとり，加熱板上で蒸発乾固して冷却する。

(b) 蒸発残留物に，水酸化ナトリウム溶液 (0.1mol/l) 0.5mlを加えて加熱し，溶かす。

試験管に入れる。水を5mlの標線まで加えて，よく振り混ぜる。

(d) この溶液を，誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し，251.612nmにおける発光強度を測定す

る。

(e) 空試験は，同様に(b)〜(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を用いて(d)で得た発

光強度を補正する（この場合，加熱操作は行わなくてよい）。

(f) けい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0〜2.0mlを段階的に数個の白金皿にとり，加熱板上で蒸発乾固後，(b)

〜(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度をけい素標準液 (0.01mgSi/ml) 0mlについ

て得た発光強度で補正した後，けい素の質量 (mg) と発光強度との関係線を作成し，検量線とする。

検量線は，試料測定時に作成する。

(6) 計算けい素の含有率 (ppm) は，次の式によって算出する。

000

C＝

ここに， C：けい素の含有率 (ppm)

V：検量線から求めたけい素の質料 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.8

その他の金属元素

4.8.1

電気加熱方式原子吸光法

(1) 要旨試料を蒸発乾固し，蒸発残留物に硝酸を加え加熱して溶かし，水で一定量に薄めて電気加熱方

式原子吸光分析装置に導入し，指示値を測定して各元素の含有量を求める。

測定する元素は，リチウム，ナトリウム，カリウム，銅，銀，金，ベリリウム，マグネシウム，カ

ルシウム，ストロンチウム，バリウム，亜鉛，カドミウム，アルミニウム，インジウム，タリウム，

鉛，バナジウム，クロム，モリブデン，マンガン，鉄，コバルト及びニッケルの24元素とする。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硝酸 (1mol/l) JIS K 9901に規定するものを用いて調製する。

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(b) 王水 JIS K 9901に規定するものと，JIS K 9902に規定するものを使用時に体積比で1：3に混合し

て用いる。

もよい。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 電気加熱方式原子吸光分析装置バックグランド補正が可能なもの。発熱体は，黒鉛製（パイロコ

ーティングしたもの）又は耐熱金属製を用いる。

(b) 蒸発皿呼び容量100mlの白金製又は四ふっ化エチレン樹脂製のもの。

(d) 目盛付試験管容量20mlの合成樹脂製のもので，10mlの標線における体積を確認して用いる。

(e) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定する容量10〜100μlのもの。

(4) 電気加熱方式原子吸光分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 0121によって次の項目について設定

するほか，取扱説明書による。

(a) 分析線波長表2による。

表2 分析線波長

単位 nm

リチウム

670.8

カルシウム

422.7

鉛

283.3

ナトリウム

589.0

ストロンチウム 460.7

バナジウム 318.4

カリウム

766.5

バリウム

553.6

クロム

357.9

銅

324.8

亜鉛

213.9

モリブデン 313.3

銀

328.1

カドミウム

228.8

マンガン

279.5

金

242.8

アルミニウム

309.3

鉄

248.3

ベリリウム

234.9

インジウム

325.6

コバルト

240.7

マグネシウム 285.2

タリウム

276.8

ニッケル

232.0

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料100gを蒸発皿(1)に1gのけたまではかりとり，加熱板上で蒸発乾固して冷却する。

(b) 冷却した後，硝酸 (1mo1/l) (1)5mlを加え，加熱して蒸発残留物を溶かす。

管に入れる。水を10mlの標線まで加え，よく振り混ぜる（A液）（リチウム，カリウム，銅，銀，

金，ベリリウム，ストロンチウム，バリウム，亜鉛，カドミウム，アルミニウム，インジウム，タ

リウム，鉛，バナジウム，クロム，モリブデン，マンガン，鉄，コバルト及びニッケル測定用）。

(d) A液1mlを目盛付試験管に正確にとり，水を10mlの標線まで加え，よく振り混ぜる（B液）（ナト

リウム，マグネシウム及びカルシウム測定用）。

(e) A液，B液の一定量をプッシュボタン式液体微量体積計を用いて目的元素の条件に設定した電気加

熱方式原子吸光分析装置に導入し，各元素の分析線波長における指示値を読み取る。

(f) 空試験は，同様に(b)〜(e)の操作を行って指示値を読み取る。この指示値を用いて(e)で得た指示値を

補正する（この場合，加熱操作は行わなくてよい）。

(g) 各元素の標準液をプッシュボタン式液体微量体積形を用いて段階的に数個の目盛付試験管にとり，

電気加熱方式原子吸光分析装置に導入し，各元素と分析波長における指示値を読み取る。この指示

値を標準液0mlのもので得た指示値で補正した後，各元素の質量 (mg) と指示値との関係線を作成

し，検量線とする。検量線は，試料測定時に作成する。

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注(1) 金の定量の場合には，四ふっ化エチレン樹脂製蒸発皿を用い，硝酸 (1mol/l) 5mlに代えて王水

1mlを用い，水で5mlとする。

(6) 計算各元素の含有率 (ppb) は，次の式によって算出する。

C＝

ここに， C：元素の含有率 (ppb)

V：検量線から求めた元素の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.8.2

誘導結合プラズマ発光分光分析法

(1) 要旨試料を蒸発乾固し，蒸発残留物に硝酸を加えて加熱して溶かし，水で一定量に薄めて誘導結合

プラズマ発光分光分析装置に導入し，発光強度を測定して，各元素の含有量を求める。測定する元素

は，リチウム，銅，ベリリウム，マグネシウム，カルシウム，ストロンチウム，バリウム，亜鉛，カ

ドミウム，アルミニウム，チタン，バナジウム，モリブデン，マンガン，鉄及びコバルトの16元素と

する。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硝酸 (1mol/l) JIS K 9901に規定するものを用いて調製する。

(b) 塩酸 (1mol/l) JIS K 9902に規定するものを用いて調製する。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置

(b) 共通すり合わせ三角フラスコ呼び容量200mlのもの。

(d) 加熱板電熱ホットプレートなど。

(e) 目盛付試験管容量20mlの合成樹脂製のもので，20mlの標線における体積を確認して用いる。

(f) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定する容量10〜100μlのもの。

(4) 誘導結合プラズマ発光分光分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 8007の9.(3.2)によって次の項目

について設定するほか，取扱説明書による。

(a) 分析線波長表3による。

表3 分析線波長

単位 nm

リチウム

670.784

バリウム

455.404

バナジウム

311.071

銅

324.754

亜鉛

213.856

モリブデン

379.825

ベリリウム

313.042

カドミウム

228.802

マンガン

257.610

マグネシウム

279.553

アルミニウム 396.153

鉄

259.940

カルシウム

393.367

チタン

334.941

コバルト

238.892

ストロンチウム 407.771

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料100〜180gを共通すり合わせ三角フラスコ200mlに1gのけたまではかりとり，数回に分けて

蒸発皿に移し入れ，加熱板上で蒸発する。最後に，共通すり合わせ三角フラスコ内を少量の水で洗

い，洗液も蒸発皿に入れ，蒸発乾固して冷却する。

(b) 蒸発残留物に硝酸 (1mol/l) (2)5mlを加えて加熱し，溶かす。

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

管に入れ，水を20mlの標線まで加えてよく振り混ぜる。

(d) この溶液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置に導入し，発光強度を測定する。

(e) 空試験は，同様に(b)〜(d)の操作を行って発光強度を測定する。この発光強度を用いて(d)で求めた

発光強度を補正する（この場合，加熱操作は行わなくてよい）。

(f) 各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計を用いて段階的に数個の目盛付試験管にとり，

硝酸 (1mol/l) 5mlを加え，水を20mlの標線まで加える。引き続いて(d)の操作を行って発光強度を

測定する。この発光強度を標準液0mlのもので得た発光強度で補正した後，各元素の質量 (mg) と

発光強度との関係線を作成し，検量線とする。検量線は，試料測定時に作成する。

注(2) チタンを定量する場合には，硝酸 (1mol/l) に代えて塩酸 (1mol/l) を用いる。

(6) 計算各元素の含有率 (ppb) は，次の式によって算出する。

C＝

ここに， C：元素の含有率 (ppb)

V：検量線から求めた元素の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

4.8.3

誘導結合プラズマ質量分析方法

(1) 要旨試料を蒸発乾固し，蒸発残留物に硝酸を加え加熱して溶かし，水で一定量に薄めて誘導結合プ

ラズマ質量分析装置に導入し，各元素の最適質量数の発光強度を測定して各元素の含有量を求める。

測定する元素は，リチウム，銅，銀，金，ベリリウム，マグネシウム，ストロンチウム，バリウム，

亜鉛，カドミウム，アルミニウム，ガリウム，インジウム，タリウム，チタン，すず，鉛，バナジウ

ム，ひ素，アンチモン，ビスマス，クロム，モリブデン，マンガン，コバルト及びニッケルの26元素

とする。

(2) 試薬試薬は，次のとおりとする。

(a) 硝酸 (1mol/l) JIS K 9901に規定するものを用いて調製する。

(b) 塩酸 (1mol/l) JIS K 9902に規定するものを用いて調製する。

(d) 標準液 JIS K 8001の4.2(2)に規定するもの又はJISに規定する金属標準液。市販のものでもよい。

(3) 装置及び器具装置及び器具は，次のとおりとする。

(a) 誘導結合プラズマ質量分析装置

(b) 蒸発皿呼び容量100mlの白金製又は四ふっ化エチレン樹脂製のもの。

(d) 目盛付試験管 4.8.1(3)(d)による。

(e) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定する容量10〜10μlのもの。

(4) 誘導結合プラズマ質量分析装置の操作条件操作条件は，JIS K 8007の9.(4.2)による。

(a) 測定質量数表4による。

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表4 測定質量数［質量/電荷数 (m/z) ］

リチウム

カドミウム

114

ひ素

銅

アルミニウム

アンチモン

121

銀

107

ガリウム

ビスマス

209

金

197

インジウム

115

クロム

ベリリウム

タリウム

205

モリブデン

マグネシウム

チタン

マンガン

ストロンチウム 88

すず

120

コバルト

バリウム

138

鉛

208

ニッケル

亜鉛

バナジウム

(5) 操作操作は，次のとおり行う。

(a) 試料100gを1gのけたまで蒸発皿(3)にはかりとり，硝酸 (1mol/l) (3)5mlを加えて加熱板上でほとん

ど蒸発した後，水浴上で蒸発乾固して冷却する。

(b) 蒸発残留物に，硝酸 (1mol/l) (3)5mlを加え，加熱して溶かす。

に入れ，水を10mlの標線まで加えて，よく振り混ぜる。

(d) 誘導結合プラズマ質量分析装置に導入し，信号強度を測定する。

(e) 空試験は，同様に(a)〜(d)の操作を行って空試験の信号強度を測定し，(d)で得た信号強度を補正す

る（この場合，加熱操作は行わなくてよい）。

(f) 各元素の標準液をプッシュボタン式液体用微量体積計で段階的に数個の目盛付試験管にとり，硝酸

(1mol/l) 5mlを加え，水を10mlの標線まで加えて振り混ぜる。誘導結合プラズマ質量分析装置に導

入し，信号強度を測定する。この信号強度を標準液0mlのもので得た信号強度で補正した後，各元

素の質量 (mg) と信号強度との関係線を作成し，検量線とする。検量線は，試料測定時に作成する。

注(3) チタン及びすずを定量する場合には，硝酸 (1mol/l) に代えて塩酸 (1mol/l) を用いる。

また，金を定量する場合には，四ふっ化エチレン樹脂製蒸発皿を用い，硝酸 (1mol/l) に代え

て王水1mlを用いる。

(6) 計算各元素の含有率 (ppb) は，次の式によって算出する。

C＝

ここに， C：元素の含有率 (ppb)

V：検量線から求めた元素の質量 (mg)

S：試料の質量 (g)

5. 容器ポリエチレン容器又はアンモニア水に侵されず，品質を損なわない気密容器とする。

6. 取扱い上の注意事項取扱いは，JIS K 8007の7.に規定するクリーンルーム又はクリーンベンチ内で

行うのが望ましい。

7. 表示容器には，次の事項を表示しなければならない。

(1) 名称 “高純度試薬”及び“アンモニア水”の文字

(2) 化学式，式量

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(3) 品質（濃度）

(4) 保証期限（年月）又は製造後の保証期間（保証期間の場合は，製造年月を記載する。）

(5) 内容量

(6) 製造番号

(7) 製造業者名又はその略号

付表1 引用規格

JIS H 6202 化学分析用白金皿

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8007 高純度試薬試験方法通則

JIS K 8102 エタノール (95) ［エチルアルコール (95) ］（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 9901 高純度試薬−硝酸

JIS K 9902 高純度試薬−塩酸

JIS R 1302 化学分析用磁器蒸発ざら

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

JIS R 3505 ガラス製化学用体積計

JIS Z 8401 数値の丸め方

K 9903-1994

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

原案作成委員会構成表

（委員長）

川瀬晃

社団法人日本分析化学会

細川幹夫

通商産業省基礎産業局生物化学産業課

○ 地崎修

工業技術院標準部繊維化学規格課

（分科会長）

○ 久保田正明

工業技術院物質工学工業技術研究所

○ 喜多川忍

通商産業省通商産業検査所

坂本勉

財団法人日本規格協会

加山英男

財団法人日本規格協会

梅崎芳美

財団法人産業公害防止協会

藤貫正

社団法人日本分析化学会

飯島弘淳

財団法人化学品検査協会

中村靖

株式会社日鉱共石

池田久幸

横河アナリティカルシステム株式会社

鶴田利行

硫酸協会

○ 池田稔保

関東高圧化学株式会社

○ 北田佳伸

和光純薬工業株式会社

○ 飯岡寛一

柳島製薬株式会社

○ 中野忠男

関東化学株式会社

○ 藤川和幸

米山薬品工業株式会社

○ 児島茂

富山薬品工業株式会社

○ 西英勝

石津製薬株式会社

（関係者）

阪本公昭

工業技術院標準部繊維化学規格課

（事務局）

○ 平井信次

日本試薬連合会

○印は分科会委員を兼任