2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 9545-1994 

ビス（3−メチル−1−フェニル− 

5−ピラゾロン）（試薬） 

Bis (3-methyl-1-phenyl-5-pyrazolone)  

 C20H18N4O2   FW : 346.39 

1. 適用範囲 この規格は，試薬として用いるビス（3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン）(1)につい

て規定する。 

注(1) 別名：3，3ʼ−ジメチル−1，1ʼ−ジフェニル−4，4ʼ−ビ（5−ピラゾロン） 

備考 この規格の引用規格を，次に示す。 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

2. 共通事項 この規格に共通する事項は，JIS K 8001による。 

3. 種類 特級 

4. 性質 ビス（3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン）は，次の性質を示す。 

(1) 性状 ビス（3−メチル＋フェニル−5−ピラゾロン）は，白〜うすい黄色の結晶性粉末で，水にほと

んど溶けない。水酸化ナトリウム溶液に溶ける。融点は約310℃である。 

(2) 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると，波数1 600cm−1，1 500cm−1，

1 410cm−1，1 310cm−1，830cm−1，750cm−1及び710cm−1付近に主な吸収を認める。この場合，試料調

製は，JIS K 0117の6.2(1)（錠剤法）による。赤外吸収スペクトルの一例を図1に示す。 

2 

K 9545-1994  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

図1 赤外吸収スペクトルの一例 

5. 品質 品質は，6.によって試験し，表1に適合しなければならない。 

表1 品質 

項目 

規格値 

純度 

97.0%以上 

N，N−ジメチルホルムアミド溶状 

試験適合 

強熱残分（硫酸塩） 

0.1%以下 

シアン化物分析適合性 

試験適合 

6. 試験方法 試験方法は，次のとおりとする。 

(1) 純度 97.0%以上 

試料0.5g（0.1mgのけたまではかる）＋N, N−ジメチルホルムアミド100m1→温めて溶かす→冷却

→0.1mol/lナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液を用いJIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって

電位差滴定を行う。 

なお，指示電極にはガラス電極，参照電極には塩化銀電極を用いる。 

別に同条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

0.1 mol/lナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液1mlは，0.034 639gC20H18N4O2に相当する。 

(2) N, N−ジメチルホルムアミド溶状 

試料0.1g＋N, N−ジメチルホルムアミド (→20ml) →温める……澄明。 

(3) 強熱残分（硫酸塩） 0.1%以下 

3 

K 9545-1994  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 0067の4.4.4(4)（第4法 硫酸塩として強熱する方法）(4.2)による。試料1.0g及び硫酸0.5ml

を用い，残分1mg以下。 

(4) シアン化物分析適合性 

試料溶液：試料20mg＋3−メチル−フェニル−5−ピラゾロン250mg＋N, N−ジメチルホルムアミド

20ml→温めて溶かす→冷却＋ピリジン20ml＋水80ml。 

測定溶液：シアン化物標準液 (0.01mgCN/ml) 1.0ml→全量フラスコ10mlに入れる→水を標線まで加

える→その1.0ml (0.001mgCN/ml) ＋りん酸塩緩衝液 (pH6.8) (2) 2.0ml＋p−トルエンスルホンクロロ

アミドナトリウム溶液 (0.3g/l) (3) 0.3ml→密栓をして緩く振り混ぜる→5分間放置＋試料溶液3.0ml→

密栓をして緩く混ぜる→25℃で30分間放置。 

操作：吸収セル10mmを用い，620nm付近の吸収極大の波長における測定溶液の吸光度を水を対照

液として測定（測定値a）→更に25℃で60分間放置→再び測定（測定値b）……吸光度の減少率6%

以下。 

計算：次の式によって吸光度の減少率 (%) を求める。 

100

(%)

×

−

=bb

a

減少率

注(2) りん酸塩緩衝液 (pH6.8) の調製 りん酸二水素カリウム3.40g＋りん酸水素二ナトリウム3.55g

＋水 (→1 000m1)。 

(3) p−トルエンスルホンクロロアミドナトリウム溶液 (0.3g/l) の調製 p−トルエンスルホンクロ

ロアミドナトリウム三水和物1.25g＋水 (→100ml) →その3.0ml＋水 (→100ml)。 

7. 容器 気密容器とする。 

8. 表示 容器には，次の事項を表示しなければならない。 

(1) 名称 “ビス（3−メチル−１−フェニル−5−ピラゾロン）”及び“試薬”の文字 

(2) 種類 

(3) 化学式，式量 

(4) 品質（純度） 

(5) 内容量 

(6) 製造番号 

(7) 製造業者名又はその略号 

4 

K 9545-1994  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

原案作成委員会 構成表 

氏名 

所属 

（委員長） 

久保田 正 明 

物質工学工業技術研究所計測化学部 

細 川 幹 夫 

通商産業省基礎産業局生物化学産業課 

津 田   博 

通商産業省機械情報産業局計量行政室 

地 崎   修 

工業技術院標準部繊維化学規格課 

喜多川   忍 

通商産業検査所化学部化学標準課 

野々村   誠 

都立工業技術センター無機化学部 

加 山 英 男 

財団法人日本規格協会 

石 橋 無味雄 

厚生省国立衛生試験所 

川 瀬   晃 

社団法人日本分析化学会 

柳 瀬 斉 彦 

社団法人日本化学工業協会 

藤 貫   正 

社団法人日本分析化学会 

並 木   昭 

財団法人化学品検査協会 

鶴 田 利 行 

硫酸協会 

中 村   靖 

日本鉱業協会 

大 槻   孝 

社団法人日本鉄鋼協会 

日 暮 喜八郎 

第一化学薬品株式会社 

北 田 佳 伸 

和光純薬工業株式会社 

高 野 虞美子 

東京化成工業株式会社 

中 村   穣 

森田化学工業株式会社 

山 岡   宏 

片山化学工業株式会社 

飯 岡 寛 一 

柳島製薬株式会社 

山 田 和 夫 

関東化学株式会社 

（事務局） 

平 井 信 次 

日本試薬連合会