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K 9019:2016  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 3 

4.1 性状 ···························································································································· 3 

4.2 定性方法 ······················································································································ 3 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(Na2HPO4・12H2O) ································································································ 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 5 

6.4 pH(50 g/L,25 ℃) ······································································································ 6 

6.5 塩化物(Cl) ················································································································ 6 

6.6 硝酸塩 ························································································································· 6 

6.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 7 

6.8 重金属(Pbとして) ······································································································ 8 

6.9 カリウム(K) ·············································································································· 9 

6.10 ひ素(As)·················································································································· 9 

6.11 鉄(Fe) ···················································································································· 11 

6.12 アンモニウム(NH4) ·································································································· 12 

7 容器······························································································································ 15 

8 表示······························································································································ 15 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 16 

K 9019:2016  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 9019:2006は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成28年9月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 9019:2006によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 9019:2016 

りん酸水素二ナトリウム・12水(試薬) 

Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate (Reagent) 

Na2HPO4・12H2O  FW:358.14 

序文 

この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: 

Specifications−First series R 33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrateを基とし,技術の進歩を反映し,

技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるりん酸水素二ナトリウム・12水について規定する。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 33 Disodium 

hydrogenphosphate dodecahydrate(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8092 インジゴカルミン(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬) 

JIS K 8295 グリセリン(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8780 ピロガロール(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

性質 

4.1 

性状 

りん酸水素二ナトリウム・12水は,白い結晶又は結晶塊で,空気中で徐々に風解し,水に溶けやすく,

エタノール(99.5)にほとんど溶けない。水溶液はアルカリ性である。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料2 gに水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液10 mLに硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えると,黄

の沈殿が生じ,これに硝酸(1+2)1 mL又はアンモニア水(2+3)5 mLを加えると沈殿は溶ける。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,A液に白金線

の先端約5 mmを浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(Na2HPO4・12H2O) 

質量分率 % 

99.0以上 

6.2 

水溶状 

試験適合 

6.3 

pH(50 g/L,25 ℃) 

9.0〜9.4 

6.4 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.5 

硝酸塩 

試験適合 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.7 

重金属(Pbとして) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.8 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.9 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1以下 

6.10 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.11 

アンモニウム(NH4) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.12 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

使用するガラス器具は,個別に規定された場合を除き,JIS R 3503及びJIS R 3505による。 

6.2 

純度(Na2HPO4・12H2O) 

純度(Na2HPO4・12H2O)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

2) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。 

2.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ

た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。 

2.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

2.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。 

2.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フ

ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。 

3) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをはかりとり,

JIS K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) 1 mol/L 塩酸(HCl:36.46 g/L) 1 mol/L塩酸の調製,標定及び計算は,次による。 

4.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,

気密容器に入れて保存する。 

4.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム

を用い,次のとおり行う。 

4.2.1) 認証標準物質1) の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

4.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書などの添付文書類に記載された条

件で乾燥する。 

4.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g〜1.4 gを0.1 mgの桁まではかり

とり,コニカルビーカー200 mLに移し,水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ

ールブルー溶液数滴を加え,4.1) で調製した1 mol/L塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮

沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの

緑になる点とする。 

注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。 

4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

100

99

052

.0

A

V

m

f

×

×

=

ここに, 

f: 1 mol/L 塩酸のファクター 

m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g) 

A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %) 

V: 滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL) 

0.052 99: 1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を

示す換算係数(g/mL) 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電

極に銀−塩化銀電極,又はこれらの複合電極を用いる。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

試料7 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水50 mLを加

えて溶かし,約15 ℃に保ちながら1 mol/L 塩酸でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定

する。 

d) 計算 純度(Na2HPO4・12H2O)は,次の式によって計算する。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

14

358

.0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに, 

A: 純度(Na2HPO4・12H2O)(質量分率 %) 

V: 滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL) 

f: 1 mol/L塩酸のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.358 14: 1 mol/L 塩酸1 mLに相当するNa2HPO4・12H2Oの質量を

示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合する。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1) JCSSに基づく標準液 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合

に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。 

3.2) JCSS以外の認証標準液など JCSS以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要

な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の認

証標準液など”という。)。 

3.3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。 

JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水10 mL,

硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて

から15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL

にする。 

2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。 

e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。 

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K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。 

6.4 

pH(50 g/L,25 ℃) 

pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 2) による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

6.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+

2)10 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率0.001 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.6 

硝酸塩 

硝酸塩の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。 

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K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

3) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %

としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mL

にする。褐色ガラス製瓶に保存し,30日以内に使用する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か

す。 

2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mLを加える。これにJIS K 8951に規定する硫酸

10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置する。 

3) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から色の変化を観察する。  

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩:試験適合”とする。 

試料溶液から得られた液は青を保つ。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

4.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

4.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

4.3) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。 

JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) pH試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か

す。これを,pH試験紙を用いて,塩酸(2+1)でpH約4.5に調節し,更に塩酸(2+1)1.3 mL及

び水を加えて30 mLにする(B液)。B液15 mL(試料量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にと

り,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,B液5 mL(試料量0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)5.0 mLを共通

すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,1時間放置する。 

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K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.005 %以下(規格値)”と

する。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.8 

重金属(Pbとして) 

重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。 

2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

3) 硝酸(1+2)(必要な場合に用いる。) 6.3 a) 1) による。 

4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶

液に,JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用

いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。 

5) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

5.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

5.3) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラ

スコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。 

6) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) pH試験紙 6.7 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料6.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水25 mLを加えて溶か

す。これを,塩酸(2+1)でpH試験紙を用いてpH約3.5に調節し,更に水を加えて30 mLにする

(C液)。C液15 mL(試料量3.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,C液5 mL(試料量1.0 g)及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり

合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH

約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加えて振

り混ぜた後,5分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして):質量分率5 ppm以下(規格値)”

とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。 

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6.9 

カリウム(K) 

カリウム(K)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。 

2) カリウム標準液(K:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

2.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

2.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

2.3) カリウム標準液(K:1 mg/mL)を調製する場合 調製は,次による。 

JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

3) カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) カリウム標準液(K:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及びカリウ

ム標準液(K:0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸収波長766.5 nm付

近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度

を測定する。X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率0.01 %以下(規格値)”と

する。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。 

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: カリウムの含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中のカリウムの質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.10 

ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法

用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩

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10 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定する

小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍に

希釈する。 

4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合する。 

5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の

体積1と水の体積3とを混合する。 

6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。 

7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに

溶かし,ピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。 

8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ

ム10.3 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂

製瓶に保存する。 

9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。 

10) ひ素標準液(As:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

10.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

10.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

10.3) ひ素標準液(As:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ

素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL及び水500 mLを加えて溶かす。

塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH3〜5に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を

標線まで加えて混合する。 

11) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) ひ素標準液(As:1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに正

確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水

を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が10 mmのもの。 

2) ひ素試験装置 例を図1に示す。 

3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水

20 mLを加える。 

3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。)。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす

る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL

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11 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発

生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,

導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の

水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上

方又は側面から観察して,赤を比較する。 

なお,必要があれば吸収セルを用い,波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,空試

験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の

測定)によって測定する。 

d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1 ppm以下(規

格値)”とする。 

1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。 

2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。 

 
 
 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 

 
 
 
水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図1−ひ素試験装置の例 

6.11 

鉄(Fe) 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2) による。 

3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和

物0.28 gをはかりとり,JIS K 8102に規定するエタノール(95)10 mLを加えて溶かし,水を加え

て100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

5) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

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12 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

5.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

5.3) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12

水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

6) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,塩酸(2+1)3 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) pH試験紙 6.7 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か

す。これを,pH試験紙を用いて塩酸(2+1)でpH約4.5に調節後,塩酸(2+1)1 mLを加え,更

に水を加えて15 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,pH調節に使用した量の塩酸(2+1)を水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通す

り合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)0.50 mL及び塩酸(2+1)1 mLを加え,

水を加えて15 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を

加えて25 mLとし,20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。 

6.12 

アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 gを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

有効塩素の定量方法 有効塩素の定量方法は,次による。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,

全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フ

ラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び酢酸(1+

1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,

0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がう

background image

13 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

すい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。 

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

(

)

100

200

/

20

3

545

003

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl

の質量を示す換算係数(g/mL) 

4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,10日以内に使用する。 

6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。 

7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー

ル10 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLを加えて溶かし,更に水酸化ナトリ

ウム溶液(300 g/L)を加えて全量を100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。 

8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。 

8.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

8.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。 

8.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。 

8.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じ

た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。 

ただし,採水後速やかに用いる。 

注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,

溶存酸素が除かれていることを確認する。 

9) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加える。 

10) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/L) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

background image

14 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸

ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,

それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。 

10.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。 

10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを使用する場合は,認証書に定める方法で使用する。 

10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書などの添付書類に記載された条件で

乾燥する。 

10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 

mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1) で調製した0.1 mol/L チ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄

になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びよう化カリウム2 gをはかりと

り,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同

一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

10.3) 計算 ファクターは,次の式によって計算する。 

(

)100

7

566

003

.0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに, 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

0.003 566 7: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する

よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL) 

11) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

11.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

11.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

11.3) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウ

ム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。 

12) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/mL)10 mLを全量フ

ラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 6.10 b) 1) による。 

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K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 分光光度計 6.10 b) 3) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水15 mLを加えて溶か

す。 

2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管

にとり,水を加えて15 mLにする。 

3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水15 mLをとる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト

リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有

効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で

15分間放置する。 

5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の

6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):質量分率0.001 %以下(規格

値)”とする。 

試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“りん酸水素二ナトリウム・12水”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号 

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K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

JIS K 9019:2016 りん酸水素二ナトリウム・12水(試薬) 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 
33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 

試薬として用いる
りん酸水素二ナト
リウム・12水につ
いて規定 

R33 

化学分析用試薬40品目
の仕様について規定。 

変更 

JISは1品目1規格。 

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。 

2 引用規格 

3 種類 

追加 

種類の項目を追加。 

種類として“特級”だけなので,
ISO規格と技術的な差異はない。 

4 性質 

追加 

項目を追加。 

一般的な説明事項であり,技術上
の差はない。 

5 品質 

R33.1 

変更 

1) 品質に差のある項目:純度 
なお,ISO規格の窒素化合物をJIS
では硝酸塩及びアンモニウムに分
離して規定。 
2) 追加した項目:水溶状,ひ素 

ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず国際市場でISO規格品
が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微であ
る。 

6 試験方法 

6.1 一般事
項 

追加 

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術上の差
異ではない。 

6.2 純度 

(Na2HPO4・

12H2O) 

電位差滴定法 

R33.3.1 

電位差滴定法 

変更 

試料の量,滴定用溶液などを変更。 技術的な差異は,軽微であり,対

策は考慮しない。 

6.3 水溶状 

追加 

項目を追加。 

JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行う予
定。 

3

K

 9

0

1

9

2

0

1

6

background image

17 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.4 pH(50 
g/L,25 ℃) 

溶液濃度はg/Lで
規定。 

R33.3.2 

溶液濃度は質量分率 %
で規定。 

変更 

ISO規格は溶液濃度を質量分率 %
で規定,JISは溶液濃度をg/Lで規
定。 

JISは,操作性から溶液濃度をg/L
で規定。ISO規格の見直し時に,
改正提案の検討を行う予定。 

6.5 塩化物 

(Cl) 

塩化銀比濁法 

R33.3.3 

塩化銀比濁法 

変更 

試薬量を変更。 

技術的な差異は,軽微であり,対
策は考慮しない。 

6.6 硝酸塩 

インジゴカルミン
法 

R33.3.5 

蒸留−ネスラー法 

変更 

ISO規格の全窒素を硝酸塩とアン
モニウムに分離し,有害性の少ない
試薬に変更。 

ISO規格のネスラー法(水銀使用)
は環境・安全上,変更が必要。ISO
規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。 

6.7 硫酸塩 

(SO4) 

硫酸バリウム比濁
法 

R33.3.4 

種晶添加硫酸バリウム
比濁法 

変更 

種晶添加比濁法を比濁法に変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから実績の
ある従来のJIS法を踏襲。技術的
な差異は軽微であり,対策は考慮
しない。 

6.8 重金属 

(Pbとして) 

硫化物比色法 

R33.3.6 

硫化物比色法 

変更 

試料量,操作法などを変更。 

有害な硫化水素の使用を回避する
変更であり,技術的な差異は,軽
微であり,対策は考慮しない。 

6.9 カリウ
ム(K) 

原子吸光分析法 

R33.3.8 

炎光分光分析法 

変更 

操作法を変更。 

技術的な差異は,軽微であり,対
策は考慮しない。 

6.10 ひ素 

(As) 

AgDDTC法 

追加 

項目を追加。 

JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行う予
定。 

6.11 鉄(Fe) 1,10-フェナントロ

リン比色法 

R33.3.7 

スルホサリチル酸比色
法 

変更 

5-スルホサリチル酸法を1,10-フェ
ナントロリン法に変更。 

技術的な差異は,軽微であり,対
策は考慮しない。 

6.12 アンモ
ニウム 

(NH4) 

インドフェノール
青法 

R33.3.5 

蒸留−ネスラー法 

追加 

ISO規格の全窒素を硝酸塩とアン
モニウムに分離し,有害性の少ない
試薬に変更。 

ISO規格のネスラー法(水銀使用)
は環境・安全上,変更が必要。ISO
規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。 

7 容器 

追加 

項目を追加。 

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。 

3

K

 9

0

1

9

2

0

1

6

background image

18 

K 9019:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

8 表示 

追加 

項目を追加。 

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD ··············· 国際規格を修正している。 

3

K

 9

0

1

9

2

0

1

6